Рентгенографический анализ кристаллических структур и их несовершенств при неразрешающихся дифракционных мультиплетах тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 01.04.07, доктор физико-математических наук Ткачев, Сергей Петрович

• Ткачев, Сергей Петрович
• доктор физико-математических наук
• 1997

Оглавление диссертации доктор физико-математических наук Ткачев, Сергей Петрович

ОГЛАВЛЕНИЕ

ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА 1. Р9НТГёН0Грзфг1Ч9СКИё мётиДЫ КССЛ6Д0БЗКИЯ

кристаллических структур и их несовершенств при неразрешающихся дифракционных мультиплетах

1.1. Исследование кристаллических структур при

наложении дифракционных отражений

1.2. Метод центроидов

1.2.1. Тетрагональная сингония

1.2.2. Возможности гармонического анализа при разделении неразрешающихся дифракционных дублетов

1.2.3. Графический метод определения степени

тетрагональ ности

1.2.4. Определение межсинглетных расстояний тетрагональных дублетов

1.3. Выделение профилей синглетов из тетрагональных мультиплетов

1.3.1. Аналитический метод разделения тетрагональных дублетов

1.3.2. Графоаналитический метод

1.4. Двухфазный распад мартенсита

1.5. Ромбическая сингония

1.6. Аппроксимационное разделение произвольных

мультиплетов

Выводы

ГЛАВА 2. Погрешности дифрактометрических измерений

2.1. Случайные погрешности рентгеновской дифрактометрии

2.2. Оптимальное планирование эксперимента при определении интегральных интенсивностей и

ширины рентгеновских линий

2.3. Определение эксцентриситета гониометра и смещения

нуля счетчика

2.4. Рентгеновская тензометрия

2.5. Выбор рабочей линии при определении размеров

элементарных ячеек и напряжений

Выводы

ГЛАВА 3. Проблема отпускной хрупкости сталей и сплавов

на основе железа

3.1. Особенности проявлениия и основные гипотезы о

природе отпускной хрупкости

3.2. Кинетика карбидных выделений

3.3. Физическая природа разрушениия металлов

3.4. Механические и структурные характеристики, чувствительные к развитию отпускной хрупкости

3.5. Характеристика объектов исследования и режимов термообработки

3.6. Влияние режимов отпуска на механические свойства исследуемых сталей

3.6.1. Испытания на ударную вязкость

3.6.2. Результаты измерения твердости

3.7. Электронномикроскопические исследования

3.8. Рентгенографические исследования

3.8.1. Результаты аппроксимационного определения параметров тонкой кристаллической структуры

3.8.2. Результаты ГАФРЛ

3.8.3. Влияние режимов термического воздействия на особенности кристаллической структуры и фазовый состав исследуемых сплавов

3.8.4. Рентгенографическое определение смещений атомов кристаллической решетки из положений равновесий

3.8.5. Рентгеновская фрактография

Выводы

ГЛАВА 4. Влияние режимов термомеханической обработки

на структурное состояние и механические свойства

быстрорежущих сталей

4.1. Структурный механизм формирования прочностных

свойств быстрорежущих сталей

4.1.1. Влияние остаточного аустенита

4.1.2. Влияние карбидной неоднородности

4.1.3. Влияние тонкой кристаллической структуры

материала на его прочностные свойства

4.1.4. Физические основы термомеханической обработки быстрорежущих сталей

4.2. Описание схемы ВТМ0

4.3. Рентгенофазовый анализ

4.3.1. Качественный фазовый анализ

4.3.2. Количественный фазовый анализ

4.3.3. Кинетика структурных превращений в процессе термомеханического воздействия

4.3.4. Определение параметров тонкой кристаллической структуры

4.4. Растровая электронная микроскопия и микроанализ

4.5. Результаты механических испытаний

Выводы

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

ЛИТЕРАТУРА

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Рентгенографический анализ кристаллических структур и их несовершенств при неразрешающихся дифракционных мультиплетах»

ВВЕДЕНИЕ

Одной из основных и наиболее сложных проблем физики твердого тела является создание материалов с требуемыми физико-механическими свойствами, что невозможно осуществить без детального изучения структурных и фазовых превращений, протекающих в них при термических, механических или иных воздействиях и последующего выяснения роли структурного фактора в формировании прочностных свойств. Для этого требуется широкое применение физических методов исследования, среди которых наиболее информативными являются рентгенографические методы анализа кристаллических структур и несовершенств кристаллического строения. Они характеризуются большим разнообразием решаемых задач, высокой точностью измерений и возможностью получать как локальные, так и интегральные характеристики исследуемых материалов. Необходимым условием проведения анализа является наличие достаточного числа синглетных дифракционных линий, свободных от наложения соседних рефлексов.

Однако спектральная неоднородность рентгеновского излучения, а также особенности структурного и фазового состояний исследуемых объектов приводят к наложению дифракционных рефлексов с близкими брэгговскими углами, которые могут принадлежать различным фазам или одной, но с разными индексами Миллера. Использовать эти отражения в рентгенографии можно лишь разделив муль-типлет на составляющие синглеты. Возникающие при этом трудности связаны с выделением синглетов, определением их положений, интегральной ширины и интенсивности.

Исходная информация, необходимая для разделения мультипле-та, заключена в экспериментально найденной зависимости интенсивности рентгеновской линии от угла дифракции ДО) и физически

обоснованной гипотезе о его структуре, т.е. сведениях о форме синглетов, их числе или межсинглетных расстояниях. Кроме того, необходимо оценить надежность применяемого метода, рассчитать параметры эксперимента, обеспечивающие требуемую точность конечного результата, провести статистический анализ приемлемости используемой гипотезы.

После обязательного устранения систематических погрешнос-

u w у __ v v

теи рентгеновской дифрактометрии, объем полезной информации ограничивается лишь пуассоновым разбросом интенсивности вследствие квантовой природы рентгеновского излучения и флуктуации числа отражающих объемов.

Следует отметить, что задача разделения мультиплетов, состоящих из произвольного числа перекрывающихся синглетных линий, является одной из наиболее трудных и не решенных окончательно не только в рентгено- и нейтронографии, но и в ЯМР, ЭПР, месс-бауэровской спектроскопии и в ряде других разделах физики твердого тела и оптики.

В рентгенографии простейшими мультиплетами являются Kot -дублеты, обусловленные спектральным составом Кос излучения. При этом известно межсинглетное расстояние, а в некоторых случаях и относительная интенсивность отражений. Существует большое количество методов разделения Koti,2 рефлексов, из которых основные изложены в работах [1-7].

Для исследования структур, мультиплеты которых состоят из трех и более неразрешенных отражений, служат методы [8-11]. Они различаются исходными гипотезами и математическим аппаратом, используемым для обработки экспериментальной информации, но в основе их лежит анализ формы профилей мультиплетов.

В данной работе показано, что высокая погрешность распространения и неоднозначность решения систем уравнений методов

?

[8-10] даже в случае дублетов существенно снижают практическую ценность, а в ряде случаев делают бесполезным их применение [12].

Более корректным, но требующим трудоемких расчетов, является метод Ритвельда [11], который используется для уточнения интегральной интенсивности синглетов, составляющих мультиплет однофазного образца. В его основу положен количественный рент-генофазовый анализ и метод аппроксимаций с вариацией формы профилей синглетов, как функции нескольких переменных, что требует применения сложной компьютерной программы и высокой квалификации исполнения. Метод Ритвельда, как метод проб и ошибок, является приближенным и неприменим для проведения прецизионных измерений.

Отсутствие удовлетворительных методов разделения затрудняет, а в ряде случаев делает невозможным исследование низкосимметричных структур, сплавов с памятью форм, сплавов титана, мартенситных превращений в сталях и т.д. Тем не менее возрастающий из года в год индекс цитирования работы [11] наглядно свидетельствует об увеличении количества научно-практических исследований, нуждающихся в разрешении мультиплетных дифракционных отражений.

Учитывая актуальность затронутой проблемы, а также тот факт, что существующее методическое обеспечение не в состоянии с ней справиться, в диссертации разработан комплекс принципиально новых рентгенографических методов, призванный решить эту, а также ряд других задач рентгеновской дифрактометрии.

Особенно остро отсутствие удовлетворительных методов сказывается на возможности исследования сталей и сплавов на основе железа, фазовые и структурные превращения в которых из-за многообразия и сложности форм протекания окончательно не изучены.

Так весьма актуальным, но не получившим, несмотря на многочисленные попытки, окончательного решения, является вопрос о роли структурного фактора в развитии отпускной хрупкости сталей.

В настоящее время эта проблема занимает особое место в физике металлов и механике разрушения, привлекая к себе пристальное внимание исследователей и практиков не только важностью в теории взаимосвязи механических и структурных характеристик металлов, но и необходимостью решения ряда практических задач.

Существует два типа отпускной хрупкости: обратимая и необратимая, которые возникают при разных температурах отпуска, но, как считается, имеют единую природу [13]. По мнению одних исследователей ведущую роль в развитии отпускной хрупкости играют процессы выделения сегрегаций примесей по границам зерен, как считают другие - процессы карбидообразования. Но, вероятно, истина лежит между этими полярными мнениями и падение ударной вязкости обусловлено изменением относительных прочностных свойств границ зерен и матрицы [13]. Несмотря на большое количество существующих теорий этого явления, ни одна из них не в состоянии объяснить такие известные факты: почему при незначительном изменении температуры испытаний, при которой невозможны структурные изменения, резко уменьшается ударная вязкость? Почему отпускное охрупчивание проявляется лишь при динамических воздействиях и в большей мере присуще ОЦК металлам и т.д. Во многом трудности в изучении отпускной хрупкости объясняются тем, что она очень слабо оказывается на структурных и большинстве механических характеристик металлов.

Не менее злободневным является и вопрос о совершенствовании технологических процессов при производстве режущих инструментов. Развитие современных отраслей промышленности требует широкого применения сплавов на основе никеля, титана, молибде-

на, интерметаллических и других труднообрабатываемых материалов.

Как правило, механическая обработка таких материалов требует значительных затрат времени. С целью интенсификации режимов резания и повышения стойкости режущих инструментов в промышленности разработаны и внедрены высоколегированные быстрорежущие стали. Они отличаются высокой теплостойкостью и твердостью, но имеют сравнительно низкие механические свойства [14].

Одним из резервов улучшения эксплуатационных свойств высоколегированных инструментальных сталей является повышение их прочности путем термомеханической обработки. Однако, быстрорежущие стали обладают высокой степенью деформационного упрочнения, имеют узкий интервал ковочных температур и сравнительно низкую пластичность, что требует создания особых условий для их упрочняющей обработки.

Наиболее прогрессивным процессом пластического формообразования профильных заготовок режущего инструмента является метод горячего гидродинамического выдавливания (ГГДВ). Способ позволяет увеличить коэффициент использования металла и снизить себестоимость изготовления режущего инструмента. В связи с этим неизбежно возникает вопрос о возможности совмещения процессов пластического формоизменения с процессами высокотемпературной механической обработки (ВТМО), что позволило бы значительно повысить эксплуатационные свойства полученного таким образом инструмента. Однако исследований в области использования ГГДВ в режиме ВТМО для изготовления изделий из быстрорежущих сталей выполнено недостаточно. Очевидные достоинства совмещения методов, в случае его успешной реализации, потребовали проведения тщательных рентгенографических исследований тонких особенностей

фазовых и структурных превращений, протекающих Б быстрорежущих сталях в процессе ВТМО. Но рентгеноструктурный анализ сложноле-гированных сталей сталкивается с необходимостью изучения мар-тенситных структур, дифракционные отражения которых являются неразрешенными мультиплетами. Т.е. ив этом случае необходимо создание и использование соответствующего методического обеспечения. Учитывая актуальность указанных проблем, диссертация посвящена разработке комплекса рентгенографических методов исследования кристаллических структур с неразрешающимися дифракционными отражениями и практическому применению этих методов в изучении физической природы отпускной хрупкости, а также в исследовании влияния режимов ВТМО на структурное состояние и механизм формирования физико-механических свойств некоторых быстрорежущих сталей.

Диссертация состоит из введения, четырех глав и заключения.

В первой главе приведен анализ существующих методов, в результате которого установлено, что возможность их практического применения весьма ограничена, а в ряде случаев параметры, полученные с помощью этих методов, не имеют физического смысла. Обоснована необходимость принципиально иного подхода к решению поставленной задачи в связи с чем предлагаются разработанные автором рентгенографические методы исследования кристаллических структур и несовершенств кристаллического строения при наложении дифракционных отражений.

Во второй главе показана возможность исключения ряда систематических и уменьшения до необходимого уровня случайных погрешностей рентгеновской дифрактометрии, что необходимо при определении параметров элементарных ячеек мартенситных структур, их тетрагональности, степени легирования твердых растворов и проведении других прецизионных измерений.

Критический анализ основных гипотез и представлений о физической природе отпускной хрупкости сталей и сплавов на основе железа изложен в третьей главе. Рассмотрены факторы, активно влияющие на кинетику фазовых и стуктурных превращений, а также механизм формирования прочностных свойств металлов. Отмечено отсутствие удовлетворительной теории рассматриваемого явления.

В этой же и частично в следующей главе изложены результаты экспериментов автора диссертации, посвященные решению проблемы отпускной хрупкости. Установлено однозначное соответствие между ростом степени тетрагональности, минимумами среднеквадратичных статических смещений атомов кристаллической решетки из положений равновесий, замедлением релаксациоонных процессов, уменьшением толщины слоя металла, деформированного распространяющейся трещиной и провалами ударной вязкости исследуемых сталей. Выявлен структурный механизм развития как обратимой, так и необратимой отпускной хрупкости. В качестве объектов исследования использовались среднеуглеродистые низколегированные (Гл.З) и быстрорежущие (Гл.4) стали.

В четвертой главе исследовано влияние режимов ВТМО на фазовый состав, структурное состояние фаз внедрения, параметры тонкой кристаллической структуры и установлена взаимосвязь этих факторов с ударной вязкостью и другими механическими свойствами ряда быстрорежущих сталей. Использование сложнолегированных сталей позволило получить результаты, подтверждающие справедливость предложенной гипотезы о структурном механизме развития отпускной хрупкости и установить режимы ВТМО для получения режущего инструмента с оптимальными свойствами.

При проведении экспериментов особое внимание уделялось надежности полученных результатов, тщательному учету и исключению систематических и уменьшению, до необходимого уровня, случайных

погрешностей дифрактометрических измерений. Статистическая обработка экспериментальных данных проводилась при девяностопроцентном уровне надежности.

Исследование физической природы отпускной хрупкости и структурных превращений в быстрорежущих сталях, проведенное в диссертационной работе, является конкретным примером практического применения предлагаемого методического комплекса к решению некоторых актуальных проблем металлофизики. Использование этих методов позволило ответить на вопрос о роли структурного фактора в формировании механических свойств исследуемых металлов. Однако сложность рассмотренных проблем потребовала для своего решения применения и других методов физического эксперимента: измерения твердости, ударной вязкости, металлографии, электронно-оптической растровой и просвечивающей фрактографии, рентгеновской фрактографии и микроанализа, определения среднеквадратичных статических смещений атомов кристаллической структуры из положений равновесий.

Только такое сочетание методов, основанных на различных физических закономерностях, позволило получить наиболее полную картину протекающих структурных превращений и решить поставленные задачи.

Следует подчеркнуть, что разработанные в диссертации методы могут быть использованы не только в случае мартенситных, но и любых других структур с мультиплетными дифракционными отражениями.

Защищаемые положения. На основании полученных автором диссертации теоретических и экспериментальных результатов сформулированы следующие основные положения, которые выносятся на защиту.

1. Разработанный комплекс рентгенографических методов, ко-

торые, не накладывая принципиальных ограничений на число неизвестных параметров, впервые позволили:

- проводить прецизионные определения размеров элементарных ячеек кристаллических структур с мультиплетными дифракционными отражениями;

- оценить принципиальные возможности гармонического анализа при решении этой проблемы;

- выявить скрытую тетрагональность кристаллических структур;

- осуществлять разделение произвольных мультиплетов;

- оптимизировать анализ дифракционных дублетов.

2. Совокупные результаты экспериментальных исследований, свидетельствующие о едином структурном механизме развития обратимой и необратимой отпускной хрупкости изучаемых сталей.

3. Данные рентгено-фрактографического анализа из которых следует, что вязко-хрупкий переход характера разрушения исследуемых сталей обусловлен уменьшением толщины слоя металла, деформированного распространяющейся трещиной при постоянстве его критической деформации.

4. Физический механизм развития отпускной хрупкости сталей, обусловленной взаимодействием подвижных дислокаций с тетрагональными дефектами кристаллической решетки.

5. Интерпретацию экспериментальных результатов с помощью выявленного в данной работе структурного механизма отпускного охрупчивания сталей.

Разработанный методический комплекс открывает новое направление в рентгенографии кристаллических структур с мультиплетными дифракционными отражениями, а полученные с его помощью экспериментальные результаты и их интерпретация помогут глубже понять физическую природу хрупкого разрушения и формирования иных физико-механических свойств ОЦК металлов.

Заключение диссертации по теме «Физика конденсированного состояния», Ткачев, Сергей Петрович

Выводы

1. Предложен графо-аналитический метод определения процентного содержания аустенита в сталях.

2. Показано, что при определении степени несовершенств кристаллической структуры методом аппроксимаций с применением функции Фойгта следует использовать первые коэффициенты Фурье профиля линии.

3. В качестве критерия устойчивости субструктурного упрочнения при термическом воздействии предлагается использовать величину ДгУДТ, где £ - уровень микроискажений, а Т - время выдержки при отпуске.

4. Однозначно установлено, что смещение линий рентгеновского дифракционного спектра в область меньших углов отражений в процессе отпуска при температуре развития обратимой отпускной хрупкости обусловлено ростом тетрагональности кристаллической структуры исследуемых образцов.

5. Увеличение числа отпусков при температуре 560 °С сопровождается ростом тетрагональности матрицы и, соответственно, падением ударной вязкости. При этом рост тетрагональности является внешним признаком протекания в сталях процессов упорядочения.

6. Рентгенографически, с помощью микроанализа и РЭМ установлено, что основными карбидными фазами после закалки стали Р9К5 являются: УС, содержащая в твердом растворе до 40 % V/, и Ге^яС, в которой V не содержится. В процессе отпуска происходит частичное растворение -карбидов, причем их химический состав не изменяется, не наблюдается и коагуляция. Т.е. происходит перераспределение легирующих элементов с образованием смешанных вон.

7. Повышение степени деформации при ВТМО до 0.81 и выше приводит к реализации после закалки кубического мартенсита.

8. Увеличение температуры аустенизации вызывает рост количества остаточного аустенита после закалки, как по серийной технологии, так и после ВТМО. Отпуск приводит к распаду аустенита, более интенсивному во втором случае. В результате трехкратного отпуска после ВТМО ауотенит распадается практически полностью, тогда как после обычной закалки даже четырехкратный опуск не приводит к его полному распаду.

9. Отпуск при температуре 560 °С является наиболее оптимальным. Повышение этой температуры до 580 °С приводит к полному распаду аустенита за один цикл, но при этом уменьшается степень легирования твердого раствора и соответственно ухудшаются эксплуатационные свойства.

10. Как показал рентгеноанализ структурного состояния аустенита и мартенсита, повышение температуры аустенизации до 1240 °С с последующей гидроэкструзией увеличивает содержание легирующих элементов в твердом растворе, а дальнейшее увеличение этой температуры приводит к уменьшению степени легирования.

11. Рост температуры аустенизации сопровождается увеличением размеров областей когерентного рассеяния, а повышение степени деформации - их уменьшением. Особо следует отметить, что после гидроэкструзии формируется дислокационная структура с пониженным уровнем микроискажений, устойчивая к термическим воздействиям.

12. Степень деформации равная 0.5 не приводит к заметному уменьшению размеров блоков.мозаики по сравнению с обычной обработкой, что, вероятно, связано с динамическим возвратом в процессе деформации.

13. Повышение степени легирования и уменьшение микроискажений после горячего гидродинамического выдавливания не стабилизируют аустенит благодаря особенностям строения кристаллической субструктуры и росту числа центров выделения мартенсита.

14. Анализ влияния параметров термомеханической обработки на структурное состояние исследуемой стали позволил выбрать оптимальные режимы ВТМО, обеспечивающие: полный распад остаточного аустенита, максимальную степень легирования мартенсита, высокую дисперсность с минимальной величиной микроискажений и устойчивыми к температурным воздействиям дислокационными постре-ниями. Результаты механических испытаниий и стойкостные испытания режущего инструмента в производственных условиях подтвердили справедливость сделанного выбора.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Рентгеноструктурный анализ является основным средством исследования фазовых и структурных превращений, протекающих в различных материалах, и незаменим при решении ряда сложных проблем физики твердого тела. Но более широкое практическое применение рентгенографии сдерживается отсутствием надежных методов исследования кристаллических структур в случае неразрешающихся дифракционных мультиплетов. Такая ситуация возникает при анализе низкосимметричных, тетрагональных и ромбических мартенситных структур, сплавов титана и в ряде других случаев.

Одна из возможностей исследования материалов с перекрывающимися дифракционными отражениями заключена в анализе формы профилей рентгеновских мультиплетных линий. Но, как показано в диссертационной работе, на практике это направление, которое положено в основу всех альтернативных методов, не обеспечивает достаточно высокого разрешения, а гармонический анализ содержит и ряд других ограничений, связанных с дискретностью областей существования физических решений предложенных систем уравнений.

Поэтому весьма актуальным является создание нового, основанного на принципиально ином подходе, методического комплекса, способного более эффективно решать поставленные задачи. Этой проблеме посвящены две первые главы диссертации.

Основой разработанного методического обеспечения является метод центроидов, который, не накладывая принципиальных ограничений на число неизвестных параметров, позволяет проводить прецизионное определение размеров элементарных ячеек структур с мультиплетными отражениями. Такие возможности метода обусловлены тем, что в расчетах используются положения центров тяжести мультиплетов, что позволяет наиболее полно исключить систематические погрешности рентгеновской дифрактометрии, кроме того, отпадает необходимость в использовании предположений о форме профилей синглетов. Практическое применение метода требует предварительного знания фазового состава исследуемого образца, что является наименее жестким условием, необходимым при составлении замкнутой системы уравнений для определения искомых параметров.

Разработанный автором метод гармонического анализа дублетов, в отличие от альтернативного, позволяет легко установить область существования решений и однозначно определить относительную интенсивность синглетов и межсинглетное расстояние.

В рентгенографии, так же как и во многих других разделах физи!ш, остро стоит проблема разделения произвольных мультипле-тов, которая пока не получила полного и окончательного решения. Разработанный в диссертации метод алпроксимационного разделения мультиплетов следует рассматривать как одно из возможных направлений решения данной задачи.

Дискуссионным в рентгенографии является вопрос о выборе рабочей линии при проведении экспериментов, связанных с прецизионным определением размеров элементарных ячеек кристаллических структур. В диссертации предлагается строго обоснованное правило выбора такой линии из полного дифракционного спектра. Кроме того, показало, что в расчетах следует использовать центры тяжести дублетов и мультиплетов, а не их максимумы.

Показана возможность исключения ряда систематических и уменьшения до требуемого уровня случайных погрешностей рентгеновской дифрактометрии.

Составлены программы для обработки первичных рентгеновских данных, численного решения систем трансцендентных уравнений метода центроидов и расчета параметров тонкой кристаллической структуры с помощью ЭВМ.

Практическое применение разработанных в диссертации методов при решении ряда актуальных проблем металлофизики может стать необходимым условием получения новых результатов, открывающих неизвестные стороны структурных превращений. Б частности, по мнению многих исследователей прогресс в решении проблемы отпускной хрупкости возможен лишь при увеличении точности измерений. Об эффективности использования разработанного методического комплекса можно судить по изложенным в третьей и четвертой главах результатам исследования роли структурного механизма в формировании прочностных свойств, в том числе и отпускной хрупкости, низко- и сложнолегированных сталей.1

Учитывая сложность проблемы отпускной хрупкости, автор не ставил перед собой задачу решить ее в полном объеме. Цель исследования заключалась в выявлении структурных изменений, сопровождающих развитие отпускной хрупкости, и анализе роли структурного фактора в резком падении ударной вязкости охрупченных сталей.

С помощью разработанных в диссертации методов было впервые установлено, что структуры, находящиеся в состоянии обратимой и необратимой отпускной хрупкости, имеют тетрагонально искаженную кристаллическую решетку*

Для однозначного ответа на вопрос о том, чем вызваны тажие структурные изменения и их роль в формировании прочностных свойств, потребовалось применение и других физических методов исследования, таких как растровая и просвечивающая электронная микроскопия, рентгеноспектральный микроанализ, рентгеновская фрактография, анализ тонкой кристаллической структуры и механические испытания/

В результате проведенных исследований было впервые на одних и тех же материалах установлено, что стали, находящиеся в состоянии отпускного охрупчивания двух типов, имеют идентичные структурные характеристики, что свидетельствует о едином физическом механизме развития обратимой и необратимой отпускной хрупкости. Причем число провалов ударной вязкости соответствует числу карбидообразующих легирующих элементов. Развитие отпускного охрупчивания сопровождается ростом тетрагональности структуры, уменьшением величины среднеквадратичных статических смещений атомов кристаллической решетки из положений равновесий ■ и замедлением релаксационных процессов. Сопоставление полученных результатов с данными из литературных источников позволило сформулировать гипотезу о дислокационном механизме отпускной хрупкости, в основе которого лежат известные особенности взаимодействия подвижных дислокаций с тетрагональными дефектами кристаллической структуры.

Следует обратить внимание на результаты, полученные в диссертационной работе с помощью рентгеновской фрактографии, весьма информативного, но не получившего пока широкого распространения метода. С его помощью было установлено: а/ с ростом температуры отпуска критическая относительная пластическая деформация поверхности разрушения дискретно увеличивается при переходе от одного температурного интервала к другому, оставаясь неизменной внутри интервала. Каждому температурному интервалу соответствует наиболее интенсивное выделение из твердого раствора определенных легирующих элементов: углерода, марганца, хрома и кремния, но провалы ударной вязкости находятся в интервалах перераспределения именно карбидообразующих элементов. б/ Как хрупкому, так и вязкому излому соответствует одна и та же относительная критическая деформация поверхностного слоя, но в случае хрупкого разрушения величина объема, деформированного распространяющейся трещиной, резко уменьшается.

Эти результаты легко интерпретируются в рамках структурного механизма охруичивания, предложенного автором диссертации, подтверждая тем самым его справедливость.

В подавляющем числе исследовании физическую природу отпускной хрупкости связывали с процессами, протекающими в границах зерен, хотя очевидно, что характер разрушения определяется относительными прочностными свойствами границ зерен и матрицы. В данной работе впервые, наряду с анализом поверхности разрушения, проведено тщательное исследование структурных превращений в матрице. Поскольку полученные данные по отпускной хрупкости укладываются в логически завершенную схему, то это свидетельствует об эффективности используемого подхода.

Целью исследования, результаты которого приведены в четвертой главе, было изучение фазовых и структурных превращений,1 протекающих в быстрорежущих сталях в процессе гидроэкструзии в режиме высокотемпературной механической обработки /ВТМО/, выявление роли структурного механизма при формировании обратимой отпускной хрупкости и иных прочностных свойств, а также определение параметров ВТМО, необходимых для получения стали с требуемыми механическими свойствами, т.е. наряду с научной решалась и прикладная задача.

Так же как и в предыдущем случае с помощью разработанных методов из экспериментальных рентгенографических данных, не подлежащих обработке стандартными методами, была получена полезная информация о тонких деталях структурообразования в процессе развития обратимой отпускной хрупкости и формирование иных физико-механических свойств исследуемых быстрорежущих сталей. Это позволило: а/ подтвердить справедливость сформулированной в данной работе гипотезы о едином дислокационном механизме развития обратимой и необратимой отпускной хрупкости, в соответствии с которой движущей силой этого процесса является закрепление подвижных дислокаций выделившимися на них атмосферами с упорядоченным расположением атомов внедрения и замещения, что приводит к затруднению поперечного скольжения винтовых дислокаций и концентрации критической деформации в тонком поверхностном слое, уменьшая тем самым работу разрушения. б/ Установить режимы ВТМО, обеспечивающие наиболее полный распад аустенита, максимальную степень легирования и тетраго-нальности твердого раствора матрицы и наибольшую устойчивость к термическим воздействиям дислокационных построений. Именно такая структура обладает оптимальным сочетанием прочностных свойств, требующихся режущему инструменту для его успешной эксплуатации.

Полученные в диссертации результаты и закономерности, достоверность которых подтверждена статистически, расширяют и углубляют представления о физической природе процессов пластической деформации и разрушения в ОЦК металлах и могут служить экспериментальным обоснованием для разработки технологии формирования оптимальной структуры для конкретных условий эксплуатации, а методические разработки могут быть использованы в научно-исследовательских и заводских лабораториях, а также составить часть лекционного курса по физическим методам анализа физики твердого тела.

Список литературы диссертационного исследования доктор физико-математических наук Ткачев, Сергей Петрович, 1997 год

ЛИТЕРАТУРА

1. Gangulle A. Separation of «1 «2 Doublet in x-ray Diffraction Profiles.// J. Appl. Cry St. - 1370. - N3. - p.272-277.

2. Keating D. Elimination of the «i «2 Doublet in x-ray Patterns.// Rev. Soi. Instrum. - 1959. - 30. N8.- p.725-727.

3. Papoulis A. Method of Correction for the cii 0L2 Doublet in the x-ray Diffraction Lines.// The Reviev of Sci. Instruments. - 1955. - 26, N5. - p.423-426.

4. Rechinger W.A. A Correction for the Koi Doublet in the Measurement of Widths of x-ray Diffrction Lines.// J. Sci. Instrum.- 1948.- 25.-p.254-255.

5. Anantharaman Т.К., Christian J.W. The Measuriment of x-ray line breadths.// British J. of Appl. Phys.- 1953.- 4.-p.155-156.

6. Либерман Б.Д., Пановко В.М., Шелест А.Е. Об учете дублетного размытия рентгеновских линий при анализе структуры кристаллов.// Заводская лаборатория.- 1980.-46, N2.-с.141-142.

7. Горелик С.С., Расторгуев Л.Н., Скаков Ю.А. Рентгенографический и электроннооптический анализ.- М.: Металлургия. 1970.- 368 с.

8. Каган А.С., Уникель А.П. 0 рентгеновском анализе частично распавшегося мартенсита.// Заводская лаборатория.-1978.-44, N3.- 0.293-296.

9. Шишлянникова Л.М. Метод моментов в рентгенографии при изучении тонкой структуры металлов и сплавов.// Тезисы докладов 1 собр. металловедов России.- Пенза.- 1993.- с.48-51.

10. Штремель М.А., Капуткина Л.М. Определение компонент мультиплетной линии.// Кристаллография.-1970.-15, N3.-с.443-451.

11. Rietveld Н.М. The Rietveld Method.// J.Appl.

Cryst.-1989.- 10.-p.227-237.

12. Ткачев С.П.. Ткачева F . п. DUtJMUAttULixn гсгрмишачеигили анализа при разделении неразрешающихся дифракционных дублетов.// Кристалография.-1984.-29, N.I.- с.16-20.

13. Установщиков Ю.И., Банных О.А. Природа отпускной хрупкости сталей. М.: Наука, 1984.- 240с.

14. Геллер Ю.А. Инструментальные стали.- М.:Металлургия, 1983.-526 с.

15. Herman W. Discussion of error in 1attoe-parameter measurements.// Acta Cryst.- I960.- 13.-p.821-823.

16. Delf B.W. The practical determination of lattice parameters using- the centroid method.// Brit. J. Appl. Phys.-1963.-14.-p.345-350.

17. Taylor I. The evaluation of precises method of determination parametra data.// Acta Cryst.- 1964.-v.17.-p.1229-1240.

18. Афонина Г.Г., Филатов С.К., Франк-Каменецкий В.А. Выбор отражений для определения параметров ячейки кристаллов любой симметрии по дебаеграмме.// Кристаллография.- 1972.-17.-с.214-216.

19. Вишняков Я.Д. Современные методы исследования структуры деформированных кристаллов. - М.: Металлургия, 1975.- 480 с.

20. Tompson P., Reilly J.J., Hastings J.M. The application of the Rietveld method to a highly stained material with mic-rotwins TiFeDig.//J.Appl.Crystallogr.- 1989.- v.22, N3.-p.256-260.

21. Young R.A., Desai P. Crystallite size microstrain indicators in Rietveld refinement.// Arch. nauki mater.-1989.-v.10, w 1-2.-p.71-90.

, 22. Lio Guo, Eik H.A. The strukture of a metastable form of Sr J¿ the x-ray Rietveld procedure.// J.Lees-Common Metals.- 1989.- v.156, N1-2.-p.237-245.

23. Plevret I., Louer D. Formes de pics de difraction des rayons X par des Solides a crystallisation fine.// J, ohin. phys. et phys.- chim. biol..- 1990.-v.87, N7-8.-p.1427-1440.

24. Kamijama T., Asano H. Comparison of two Rietveld programs RJ ET AN and TF12LS, for HRP data.// KEK Progr. Rept.-1992.-N2.-p.68-69.

25. Smith D.K., Gorter S. Powder diffraction programm information 1990 Programm list.// J. Appl. Crystal logr. -1991.-v.24,N4.-p.369-402.

26. Нахмансон M.С. Современное состояние программного обеспечения рентгеновских порошковых дифрактометров.// Аппаратура и методы рентгеновского анализа.-Л.: Машиностроение. Ленинградское отделение.-1989.- Вып.39.-с.3-18.

27. Ткачев С.П. Рентгенографический метод исследования кристаллических структур при неразрешающихся дифракционных мультиплетах.// Кристаллография.- 1982.- 27.-с.664-667.

28. Ткачев С.П. Особенности рентгенографического исследования мартенситных структур отелей.// Тезисы докладов IX Всесоюзной конференции по физике прочности и пластичности металлов и сплавов.- Куйбышев, 1979.- с.300-301.

29. Ткачев С.П., Ткачева Г.И. Рентгенографическое исследование структурных превращений мартенсита в поверхностных слоях изделий.// Физика и технология обработки поверхности металлов.-АН СССР, ФТИ.- Ленинград, 1984.- о.110-111.

30. Ткачев С.П., Ткачева Г.И. Рентгенографическое исследование тетрагональных мартенситных структур о неразрешенными дифракционными дублетами (случай однофазного мартенсита).// Заводская лаборатория.- 1987.- 53, N3.- с.33-35.

.31. Ткачев С.П. Рентгенографический метод исследования тетрагональных мартенситных структур.// Аппаратура и методы рентгеновского анализа.-Л.: Машиностроение. Ленинградское отделение.- 1988.- Вып.38.- о.84-90.

32. Уманскии Я.С. Рентгенография металлов. - М.: Металлургия, 1967.- 234 о.

33. Русаков А.А. Рентгенография металлов. - М. : Атомиздат, 1977.- 480 с.

34. Миркин Л.И. Справочник по рентгеноструктурному анализу поликристаллов. - М.: Физматгиз, 1961. - 863 с.

35. Ткачев С.П. Рентгенографическое исследование структуры мартенсита при незначительном содержании углерода.// Реф. журнал. Физика.- 1977.- 8Е725. Деп.- 3 с.

36. Хейкер Д.М., Зевин Л.С. Рентгеновская дифрактометрия.

- М.: Фзматгиз, 1963. - 380 с.

37. Баррет Ч.С., Массальский Т.Б. Структура металлов. Ч. 2.// Пер. с англ. Под ред. М.Л.Бернштейна. - М.: Металлургия, 1984.- 344 с.

38. Курдюмов Г.В., Утевский Л.М., Энтин Р.И. Превращения в железе и стали. - М.: Наука, 1977. - 236 с.

39. Фильчаков П.В. Численные и графические методы прикладной математики. - Киев: Наукова думка, 1970. - 792 с.

40. Уоррен Б. Рентгенографическое изучение деформированных металлов.// Успехи физики металлов/ Пер. с англ.; По ред. Я.С. Уманского и Б.Н.Филькенштейна. - М.: Металлургия, 1963.- 372 с.

41. Wagner C.N.J., Tetelman A.S. Diffraction from Layer Faults in bcc and fcc structures.// Journal of Applied Physios.

- 1962.- 33, N10.- p.3080-3086.

42. Ткачев С.П. Графоаналитическое разделение мультиплет-

ных рентгеновских линии.// Реф. журнал. Физика.- 1977.- 9Е177.-Деп.- 4 с.

43. Ткачев С.П. Разделение тетрагонального дублета рентгеновской дифракционной линии.// Физика прочности, пластичности металлов и элетродинамические явления в веществе. - Куйбышев, 1977.- Вып.5. - с.106-108.

44. Ткачева Г.И., Ткачев С.П. Рентгенографическое исследование мартенситрых структур при неразрешающихся дифракционных дублетах.// Тезисы докладов X Всесоюзной конференции по физике прочности и пластичности металлов и сплавов. - Куйбышев, 1983.-с.111-112.

45. Серебренников М.Г. Гармонический анализ. - М.-Л.: Огиз-Гостехиздат, 1948. - 504 с.

46. Брусиловский Б.А., Заблоцкий В.К., Иванов Ф.И. Способ определения степени тетрагональности мартенсита закаленной стали.// Заводская лаборатория.- 1976. - 42, N1. - с. 27-29.

47. Белозеров В.В., Тананко И.А., Махатилова А.И. Определение содержания углерода в мартенсите закаленной и отпущенной стали.// Заводская лаборатория. - 1980. - 46, N10.- о.909-911.

48. Бекренев А.Н., Терминасов Ю.С., Ткачев С.П. К определению степени тетрагональнооти кристаллической решетки мартенсита.// Физика прочности, пластичности металлов и электродинамических явлений в ферритах.- Куйбышев, 1975.- Вып.З.- о.6-10.

49. Ткачев С.П., Ткачева Г.И. Графическое определение степени тетрагональнооти однофазных мартенситных структур.// Библиографический указатель ВИНИТИ "Депонированные рукописи". -1987. - N3.-5/0 639.

50. Шульман П.А., Созин Ю.И., Колесниченко Н.Ф., Вишневский А.С. Качество поверхности, обработанной алмазами.- Киев: Техника, 1972.- 78 с.

51.Ройтбурд А.Л. Современное состояние теории мартенситных

превращений.// В об.: Несовершенства кристаллического строения и мартенситные превращения. - М.: Наука, 1972.-с.7-32.

52. Иверонова В.И., Ревкевич Г.П. Теория рассеяния рентгеновских дучей. - М. : МГУ, 1972.- 246 с.

53. Уманский Я.С. Рентгенография металлов и полупроводников. - М.: Металлургия, 1969.- 360 с.

54. Смирнов В.И. Курс высшей математики. - М.: Наука, 1974. - т.2.- 479 с.

55. Лысак Л.И., Николин Б.И. Физические основы термической обработки стали. - Киев: Техника, 1975.- 303 с.

56. Каган А.С., Шишлянникова Л.М., Уникель А.П. Применение тройной свертки в методе аппроксимации формы профилей рентгеновских дифракционных линий.// Заводская лаборатория. - 1980. -46, N10.- с.903-906.

57. Давыдов Г.В. К выводу формулы для кривой профиля истинного распределения интенсивности по углам рассеяния, обусловленной факторами размера и формы областей когерентного рассеяния.// Журнал прикладной кристаллографии. - 1972. - 5.-с.370-371.

58. Давыдов Г.В., Дапкус Л.З., Смыслов Е.Ф., Ермаков Н.И. Об универсальности одного вида функции распределения и ее применении к исследованию тонкой структуры поликристаллов.// Доклады АН БССР. - 1975. - 19, N9.- с.806-809.

59. Беллюстин C.B. Классическая электронная теория. - М.: Высшая школа, 1971.- 352 с.

60. Смыслове.®., Давыдов Г.В., Смыслова Е.П. Методика рентгеновского исследования субструктуры с использованием функции Лауэ.// Аппаратура и методы рентгеновского анализа. - Л.: Машиностроение. Ленинградское отделение. - 1978. -Вып. N21.-с.161-164.

, 61. Любушкин В.А., Любушкина Л.М. Применение функций Лауэ в методе аппроксимации.// Аппаратура и методы рентгеновского анализа. - Л.: Машиностроение. Ленинградское отделение. - 1983. - Вып. 31.- с.80-84.

62. Нагорнов В.П. Формулы для определения размеров блоков и величин микронапряжений с помощью функции Лауэ.// Аппаратура и методы рентгеновского анализа. - Л.: Машиностроение. Ленинградское отделение. - 1983. - Вып. 31.- с. 75-80.

63. Смыслов Е.Ф. Аналитический и графический методы разделения эффектов расширения рентгеновских линий из-за микроискажений и малости блоков с использованием функции Лауэ.// Аппаратура и методы рентгеновского анализа. - Л.: Машиностроение. Ленинградское отделение, - 1979. - Вып. 22.- с.16-22.

64. Ткачев С.П. Применение метода аппрксимаций в исследовании мартенситных структур.// Аппаратура и методы рентгеновского анализа. - Л.: Машиностроение. Ленинградское отделение. - 1989. - Вып. 39.- с.65-72.

65. Ткачев С.П. Метод аппрксимационного разделения Кос дублетов.// Заводская лаборатория. - 1988. - 54, N2.- с.58-60.

66. Багаряцкий Ю.А. Рентгенография в физическом металловедении. - М.: Металлургия, 1961.- 368 с.

67. Ткачев С.П. ,»■ Ткачева Г.И. Метод аппрксимационного разделения дифракционных тетрагональных мультиплетов.// Библиографический указатель ВИНИТИ "Депонированные рукописи". - 1986. -N3. - Б/о 559.

68. Kidron A., Amg-elis R.J. Direkt évaluation of Кос fourier coefficients in x-гау profile analysis.// Acta Crystallogr. - 1971. - A27.- p.596-599.

69. Ткачев С.П., Ткачева Г.И. Аппрксимационное разделение дифракционных мультиплетов.// Тезисы докладов четырнадцатой международной конференции по физике прочности и пластичности материалов. - Самара, 1995.- с.214-215.

70. Parrish W. Results of the I.U.Cr. precision lattice parameters project.// Acta Cryst. - 1960. - v.13. N10.-p.838-850.

71. D'Eye R.W.M., Wait E. X-ray Powder Photography in Organic Chemistry. Butterworth. London, I960.- 310 p.

72. Peiser H.S., Rooksby H.P., Wilson A.J.C. X-ray Diffraction by Polycristalline Materials. Institute of Phisios. London, 1955.- 275 p.

73. Karl E. Beu. The evaluation of centroid Lattice paramétra data for Tungsten by the likelihood ratio method.// Acta Cryst. - 1964. - 17.- p.1149-1154.

74. Танака Д., Ковота Т. Отпуск для снятия напряжений. "Ёсецу гаккай си." - 1967. - 36, N3.- с.363-368.

75. Ткачев С.П., Ткачева Г.И., Лашманов A.M. Выбор условий рентгеновского анализа поверхностных слоев изделий.// Тезисы доклада X Всесоюзной конференции по физике прочности и пластичности металлов и сплавов. - Куйбышев, 1983.- с.373-374.

76. Мак-Кракен Д., Дорн У. Численные методы и программирование на ФОРТРАНе. - М.: Мир, 1977.- 426 с.

77. Ткачев С.П., Ткачева Г.И. Рентгенографическое определение эксцентриситета гониометра и смещения нуля счетчика методом наклонных съемок.// Физика прочности, пластичности металлов и сплавов. - Куйбышев, 1978. - Вып. 6.- о.94-99.

78. Липсон Г., Стимпл Г. Интерпретация порошковых рентгенограмм. - М. : Мир, 1972.- 384 с.

79. Комяк Н.И., Мясников Ю.Г. Рентгеновские методы и аппаратура для определения напряжений. - Л.: Машиностроение, 1972.85 с.

80. Васильев Д.М. Методика рентгеновского определения нал-

ряжений.// Заводская лаборатория. - 1965.- 8.- с.52-60.

81. Ткачев С.П. К методу четырех снимков.// Физика прочности и пластичности металлов и электродинамических явлений в ферритах. - Куйбышев, 1975. - Вып. 3.- о.39-41.

82. Ткачев С.П. Применение метода наименьших квадратов в з1п2¥-методе.// Физика прочности и пластичности металлов и электродинамических явлений в ферритах. - Куйбышев, 1975. -Вып. 3.- с.42-46.

83. Ткачев С.П. Методы повышения точности рентгенографического определения напряжений.// Физика прочности и пластичности металлов и электродинамических явлений в ферритах. - Куйбышев, 1976. - Вып. 4.- с.23-28.

84. Ткачев С.П., Ткачева Г.И. Влияние величины ОКР на дисперсию центроида рентгеновской дифракционной линии.// Реф. журнал. Физика. - 1977. - 9Е184. - Деп.- 5 с.

85. Соколов В.М., Ткачев С.П. Определение напряжений первого рода в деталях сложной конфигурации при помощи дифракто-метра УРС-50ИМ.// Тезисы докладов седьмой Всесоюзной конференции по физике прочности и пластичностиметаллов и сплавов. Куйбышев, 1973.- с.57.

86. Ткачев С.П. Оптическая юстировка при установке деталей сложной формы на рентгеновском дифрактометре.// РЖ ВИНИТИ "Метрология и измерительная техника". - 1975. - N8. - Реф. 8.32.006.- Зс.

87. Ткачев С.П. К методике выбора рентгеновских дифракционных линий при расчете параметров элементарной ячейки и определении напряжений.// Реф. журнал. Физика. - 1977. - 9Е179. -Деп.- 6 с.

88. Ткачев С.П. Выбор режимов эксперимента при определении интегральных интенсивностей и ширины рентгеновских дифракционных отражений.// Заводская лаборатория. - 1989. - 55, N2.-с.55-57.

89. Новиков И.И. Теория термической обработки металлов. -М.: Металлургия, 1978.- 392 с.

90. Соколов E.H., Садовский В.Д. К вопросу о причинах необратимой отпускной хрупкости.// Физика металлов и металловедение. - 1955. - 1, N2.- 0.362-365.

ПИ П<1Т1»/Ч П* Tí Г|«ЧЧГЛ1ЧЛ«ИТГМГ О TT г» гпт-гт Г^Г^ТТТТ

хз i. outua/xujö п.. п. , оздиаигош d . д. пеииратшдзл ига у икнэя хрупкость конструкционных легированных сталей.// Фивика металлов и металловедение. - 1955. - 1, N2.- с.359-361.

92. Briant C.L., Banerji S.K. Tempered martensite embrittlement in phosphorus doped steels.// Met. Trans. - 1979. - A10, N11.- p.1729-1737.

93. Мешков Ю.Я. Связь параметров хрупкого излома с механическими характеристиками и структурой сплавов железо-фосфор.// Металлофизика. - 1993. - 15, N1.- с.81-84.

94. Argon A.S. Cemistry and physcics of fracture (An over-vie v)// Chem. and Phys. Fract.: Proc. NATO Adv. Res. Workshop, Bad Reichenhall, June 23 - Jule 1. - 1986. - Dordrecht etc. -1987.- p.3-11.

95. Бурылев Б.П. Термодинамические свойства твердых сплавов железа с углеродом, марганцем, кремнием, хромом и никелем.// Известия ВУЗов. Черная металлургия. - 1966. - N8.-о.9-15.

96. Овчинников В.В., Литвинов B.C., Чарушникова Г.А. Мессбауэровское исследование природы необратимой отпускной хрупкости железомарганцевых сплавов.// Физика металлов и металловедение. - 1969. - 47, N5.- с.1099-1102.

97. Богачев И.Н., Чарушникова Г.А., Овчинников В.В., Литвинов B.C. Исследование расслоения в стали Г8 в интервале необратимой отпускной хрупкости.// Физика металлов и металловедение. - 1975. - 39, N6.- с.1269-1274.

.98. Литвинов B.C., Каракишев В.Д., Хадыев М.С. Месобауэ-ровское исследование мартенсита марганцевых и никелевых сталей.// Металловедение и термическая обработка металлов. - 1977. - N6.- с.14-17.

99. Богданов В.И., Владимиров С.А., Гладштейн Л.И., Гориц-кий В.М. Тепловое охрупчивание низколегированной стали 10ХСНД в условиях длительных выдержек при 340-450 °С.// Проблемы прочности. - 1976. - N7.- с.65-73.

100. Dobre A., Zamfir S. Fenomenul de fragilitate la revenire in ca2ul unor oteluri pentru arcuri.// Bui. Just. Politehn. Bucuresti, Ser. met. - 1988.- p.79-83.

101. Horn R.M., Ritchil R.O. Mechanisms of tempered martensite embrittlement in low alloy steels.// Met. Trans. -1978. - A9, N8.- p.1039-1053.

102. Zahumensky P., Janove J., Blach J. Some aspects of tempered martensite embrittlement in ЗСг-Mo-V steel.// ISIJ Jnternational.. - 1994. - 34, N6.- p.536-540.

103. Thomas G. Retained austenite and tempered martensite embrittlement.// Met. Trans. - 1978. - A9, N3.- p.439-450.

104. Утевский Л.М. Отпускная хрупкость стали. - М.: Металлургия, 1961.- 191 с.

105. Курдюмов Г.В., Энтин Р.И. Отпускная хрупкость конструкционных сталей. - М.: Металлургия, 1945.- 134 с.

106. Погодина-Алексеева К.М. Отпускная хрупкость II рода -термическое старение стали.// Металловедение и термическая обработка металлов. - 1957. - N3.- с.36-40.

107. Свечников В.Н., Гриднев В.Н. Отпускная хрупкость конструкционных сталей.// Труды института черной металлургии АН УССР. - 1951. - 5.- с.23-53.

108. Завьялов А.С., Гольдштейн Л.Я., Сенченко М.И. О при-

роде- отпускной(тепловой) хрупкости.// Металловедение и обработка металлов. - 1957. - N4.- с.21-30.

109. Гольдштейн Л. Я. К вопросу о природе обратимой отпускной хрупкости.// Металловедение и обработка металлов. - 1956. -N11.- с.36-39.

110. Михайлов-Михеев Б.П. 0 тепловой и отпускной хрупкости ферритной (перлитной) стали.// Металловедение и обработка металлов. - 1956. - N2.- с.23-33.

111. Садовский В.Д. Итоги дискуссии по отпускной хрупкости.// Металловедение и обработка металлов. - 1957. - N6.-с.24-42.

112. Просвирин В.И., Квашнина Е.И. О природе отпускной хрупкости перлитных сталей.// Металловедение и обработка металлов. - 1956. - N2.- с.34-49.

113. Соколов E.H., Садовский В.Д. Исследование необратимой отпускной хрупкости конструкционных легированных сталей.// Труды института физики металлов УФАН. - 1956. - N8.- с.3-29.

114. Wu Pugian, Freeman A.J., Olson G.B. On the electronic basis of the phsphorus integranular embrittlernent of iron.// J. Mater. Res.. - 1992. - 7, N9.- p.2403-2411.

115. Kantiolis E., Marini B., Pinese A. A criterion for intergranular brittle fracture of a low alloy steel.// Fatigue and Fract. Eng. Mater, and Struct.. - 1994. - 17, N6.-p.619-633.

116. Николаева A.B., Николаев Ю.A., Шур Д.M., Чернобаева A.A. Прогнозирование склонности Cr-Ni-Mo стали к отпускной хрупкости.// Физика металлов и материаловедение. - 1993. - 76, N5.- о.163-170.

117. Мешков Ю.Я., Стаценко И.С. Влияние микроструктуры на охрупчивание стали под действием зернограничных сегрегаций вредных примесей.// Металлофизика. - 1992. - 14, N7.- с.10-16.

118. Hosoi Y. Influense of tungsten, carbon snd nitrogen on toughness and voidability of low activation austenite high manganese stainless steels.// J. nucl. Mater.. - 1992. -191-194, Pt.B.- p.686-690.

119. Bruemmer S.M., Chariot L.A., Bagchi A. Influense of grain boundary carbides and phosphorus segregation on the lowtemperature intergranular embrittlement of tupe 316 stainless steel.// Ser. met. - 1989. - 23, N9.- p.1549-1554.

120. Acselrod 0., Pereira L.C., Amaral M.R. Termomechanical processing of an austentic Fe-Mn-Al alloy.// EUR0MAT94 Top.: 15th Conf. Mater. Test. Metall. 11th Cong. Mater. Test., Balatonszeplah 30 May - 1 June, 1994: Conf. Proc. - 1994. - v.2.- p.501-504.

121. Haberling E., Ernst C. Versprodungserscheinungen des Koltarbeitsstahles X45 NiCrMo 4 beim Anlassen.// Stahl und Eisen. - 1991. - 111, N8.- p.109-113,138.

122. Moss С.I., Kelly P.M. The mechanisms and detection of embrittlement in Cr-Mo pressure vessel steels.// Fatigue and Fract. eng. Mater, and Struct. - 1994. - 17, N3.- p.369-380.

123. Ule В., Yodopivec F. Tamper embrittlement of 5 wt.-% Cr hot work die steel.// Zelez. zb.. - 1990. - 24, N1.-p,35-40.

124. Hosoi Y., Urita Т. О механизме охрупчивания жаростойкой 9Сг-2Мо-стали во время длительного старения.// Тэцу то ха-гане = J.Iron and steel Inst. Jap.. - 1990. - 76, N7.-p.1116-1123.

125. Mackenbrock M., Grabke Н. Grain boundary segregation of P und microstructural changes in 12 % Cr - steels.// Micro-chim. acta. - 1992. - 2, N3-6.- p.245-255.

126. Kohno M. Влияние химического состава нз отпускную хрупкость сталей 3.5NiCrMoV.// Дзайрё то пуросэсу = Curr. Adv.

Mater, and Process. - 1988. - 1, N6.- p.1784.

127. Соколов E.H., Садовский В.Д., Петрова С.H. Некоторые проблемы прочного тела. - М.: Изд. АН СССР, I960.- 165 с.

128. Jaffe L.D., Buffum D.C. Retrogression of temper brittleness.// Revue de metallurgie. - 1951. - 48.- p.609-614.

129. Архаров В.И. К вопросу о теории отпускной хрупкости.// Доклады АН СССР. - 1945. - 50.- с.293-302.

130 Штейнберг М.М., Садовский В.Д., Демакова A.B. Влияние холодной пластической деформации на необратимую и обратимую отпускную хрупкость.// Металловедение и обработка металлов. -1956. - N6.- с.26-32.

131. Libsch J.Р., Powers А.Е., Bhat G. Temper brittlenes of clain carbon steels.// Transactions AIMME. - 1948. - 180.-p.513-519.

132. Preece A., Carter R.D. Temper brittleness in highpurity Ironbase alloys.// J.Iron and steel Inst. - 1953. -117, N4.- p.387-398.

133. Петрова Е.Ф., Лапшина M.И., Шварцман Л.А. Растворимость углерода в альфа-железе.// Доклады АН СССР. - 1958. -121, N6.- с.1021-1024.

134. Петрова Е.Ф., Шварцман Л.А. Влияние легирующих элементов на термодинамическую активность углерода в гамма-железе.// Проблемы металловедения и физики металлов. - М.: Металлургия, 1959.- 259 с.

135. Юрьев С.Ф., Брук Б.М. Перераспределение углерода у поверхности раздела гетерогенных микрообъемов стали при отпуске.// Доклады АН СССР. - 1955.- 104, N4.- с.735-740.

136. Лившиц Л.С. Перемещение углерода в альфа-железе и растворимость углерода в феррите.// Металловедение и термическая обработка. - 1959. - N6.- с.13-18.

137. McLean D. Equilibrium segregation to grain boundaries.// Metal Treatment and Drop Forging. - 1958. - 11, N23.- p.125-130.

138. Мак Лин Д. Границы зерен в металлах. - М.: Металлургия, I960.- 322 с.

139. Бернштейн М.Л. Влияние некоторых элементов на склонность стали к отпускной хрупкости.// Металловедение и обработка металлов. - 1956. - N9.- с.25-30.

140. Woodfine B.C. Some aspects of temper brittleness.// J.Iron and steel Inst. - 1953. - 173, N3.- p.240-255.

141. Меськин B.C. О природе обратимой и необратимой отпускной хрупкости конструкционной стали.// Металловедение и обработка металлов. - 1956. - N7.- с.24-28.

142. Баранов С.М. Отпускная хрупкость и зависимость ее от металлургических факторов.// Металловедение и обработка металлов. - 1956. - N12.- с.40-45.

143. Львовская В.П., Уманский Я.С. Некоторые особенности распада титано-вольфрамового сложного карбида.// Журнал технической физики. - 1950. - 20,.N10.- с.1167-1170.

144. Юрьев С.Ф. О природе обратимой отпускной хрупкости конструкционной стали.// Металловедение и обработка металлов. -1956. - N10.- с.37-41.

145. Юрьев С.Ф. Удельные объемы фаз в мартенситном превращении ауотенита. - М.: Металлургия, 1950.- 131 с.

146. Mikus Е.В., Siebert S.A. A study of the role of carbon in temper brittlement.// Trans. ASM. - 1958. - 50.-p.682-687.

147. Mafoof S.R. Some x-ray difraction and electron microscope observations on temper brittle steels.// Trans. ASM.

- 19,52. - 44.- p.264-270.

148. Bush S.H., Siebert C.A. Temper brittleness of 5140 steels.// J. of metals. - 1954. - 6, N11.- p.1269-1272.

149. Harris L.A. Analysis of materials by electronexcited Auger electrons.// J. Appl.Phys. - 1968. - 39, N3.-p.1419-1420.

150. Marcus H.L., Palmberg P.W. Auger fracture surface analysis of a temper embittled 3340 steel.// Trans. Met. Soc. AIME. - 1969. - 245, N7.- p.1664-1666.

151. Seah M.P., Hondros E.D. Crainboundary embrittlement of steels studied by Auger electron spectroscopy.// Met. and Metal Form. - 1972. - N3.- p.100-103.

152. Joshi A., Palmberg P.W., Stein D.F. Role of Mn and Si in temper embrittlement of low alloy steels.// Met. Trans. -1975. - A6, N11.- p.2160-2161.

153. Курапов Ю.А., Рудык Н.Д., Данько С.В., Минаков В.Н., Трефилов В.И. О подавлении 475-градусной хрупкости высокохромистых сталей и сплавов.// Докл. АН СССР. - 1990. - 313, N3.-с.608-611.

154. Erhart Н., Grabke H.J. Equilibrium segregation of P at grain boundaries of Fe-P, Fe-C-P, Fe-Cr-P and Fe-Cr-C-P alloys.// Metal Sci. - 1981. - 15, N9.- p.401-408.

155. Архаров В.И., Константинова Т.Е. Природа обратимой отпускной хрупкости в сталях 35ХГСА и 12ХНЗА.// Физика металлов и металловедение. - 1974. - 38, N1.- с.169-175.

156. Ando Т., Krauss G. The effect of phosphorus content on grain boundary cementite formation in AISI 52100 steel.// Met.Trans. - 1981. - A12, N7.- p.1283-1290.

157. Guttmann M. Equilibrium segregation in a ternary solution: A model for temper embrittlement.// Surface Sci. -

1975; - 53.- p.213-227.

158. Briant C.L. The effect of Ni, Cr and Mn on P segregation in low alloy steels.// Scr. Met. - 1981. - 15, N9.-p.1013-1020.

159. Орлов A.H., Перевезенцев B.H., Рыбин В.В. Граншде зерен в металлах. - М.: Металлургия, 1980.- 154 с.

160. Seah М.Р. Segregation and strength of grain boundaries.// Proc. Roy. Soc. London A. - 1976. - 349, N1658.-p.535-554.

161. Hartweek W.G. On the quasichemical model of interface decohesion.// Scr. Met. - 1981. - 15, N4.- p.453-455.

162. Leslei W.C. The Quench-Aging of Low-carbon iron and iron-manganese alloys.// Acta Mettallurgica. - 1961. - 9.-p.1004-1022.

163. Гольдшмит Х.Дж. Сплавы внедрения. - М.: Мир, 1971.424 с.

164. Белоус М.В., Черепин В.Т., Васильев М.А. Превращения при отпуске стали. - М.: Металлургия.- 232 с.

165. Арбузов М.П., Хаенко Б.М. Кристаллическая структура и ориентировка карбидной фазы низкоотпущенной стали.// Доклады АН СССР. - 1962. - 143, N3.- с.82-87.

166. Установщиков Ю.И., Кириенко В.И., Прожерин А.Е., Ко-венский И.М. Структура и морфология фаз внедрения в матрице ot-Fe.// Известия АН СССР. Металлы. - 1983. - N1.- с.62-70.

167. Установщиков Ю.И. Вторичное твердение конструкционных легированных сталей. - М.:-Металлургия, 1982.- 128 с.

168. Зеленова В.Д. Механизм вязкого и хрупкого разрушения и методы оценки сопротивления разрушению металлов и сплавов. -М.: Машиностроение, 1975.- 41 с.

159. Коттрелл А.Х. Теоретические аспекты процесса разрушения.// Атомный механизм разрушения. - М.: Металлургия, 1953.-с.30-58.

170. Разрушение. Т.1 / Пер. с фнгл.: Под ред. Г.Либовица.

- М.: Мир, 1973.- 616 с.

171. Knott J. Р. The science and engineering1 of fracture.// Fract. Mech.: Successes und Probl.: 8 Int. Conf. Fract, Kiev, 8-14 june, 1993: Collect. Abstr. PT2. - Lviv. - 1993.- p.690.

172. Ткаченко В.Г., Максимчук И.Н., Трефилов В.И. Дислокационная теория формирования истинного разрушающего напряжения в области хрупкого перехода кристаллов.// Докл. АН СССР. - 1991.

- 320, N4.- 0.873-876.

173. Wall М. Fracture mechanisms of metallic materials. The role of solute elements./ Proc. Int. Sch. Phys. "Enrico Fermi" Yarenna, 20 з'ипе-8 jule, 1988. Course 106. - Bologna; Amsterdam etc. - 1990.- p.161-208.

174. Котчечко С.А., Мешков Ю.Я. Механическое состояние поликристаллов. Физические представления.// Укр. физ. ж.. - 1991.

- 36, N7.- с.187-194.

175. ZhandH., King А.Н., Thonson R. The interaction between dislocations and intergranular cracks.// J. Mater. Res.

- 1991. -6, N2.- p.314-323.

176. Lojkowski W. On spreading of grain boundary properties.// Acta met. et mater. - 1991. - 39, N8.-p.1891-1899.

177. Cheung Kin S., Yip Sidney. Brittle - ductile transition in intrinsic fracture behavior of crystals.// Phys. Rev. Lett. - 1990. - 65, N22.- p.2804-2807.

178. Карликов A. H. Дислокационный аспект роли границ зерен в деформации поликристаллов. Институт ядер, физики АН КазССР. -

Алма-Ата, 1991. - 5с. - Рус. - Деп. в КАЗНИИНКИ 26.11.91, N3549 - Ка91.

179. Hirsch Р.В., Roberts S.G. The dinamics of edge dislocation generation along a plane orthogonal to a mode 1 crack.// Scr. met.. - 1989. - 23, N6.- p.925-930.

180. Малашенко В.В. Динамическое торможение винтовых дислокаций точечными дефектами.// Физ. тв. тела (Ленинград). -1990. - 32, N2.- о.645-647.

181. Коттрелл А.Х. Дислокации и пластическое течение в кристаллах. - М.: Металлургия, 1958.- 267 с.

182. Кришталл М.А., Головин С.А. Внутреннее трение и структура металлов. - М.: Металлургия, 1976.- 376 с.

183. Ni Jun, Ке T.S. The effect of the thermal fluctuations of a dislocation on the Cottrell atmosphere.// Phil. Mag. A. - 1991. - 64, N2.- p.465-472.

184. Filippov A.P., Gaidukov G.N. Formation of impurity segregation in the field of elastic stresses near dislocations.// Phil. Mag. A. - 1993. - 67, N1.- p.109-125.

185. Бернштейн M.Л., Займовский В.A., Капуткина Л.М. Термомеханическая обработка стали. - М.: Металлургия, 1983.480 с.

186. Курдюмов Г.В. Явления закалки и отпуска. - М.: Металлургия, I960.- 64 с.

187. Новиков И.И. Дефекты кристаллического строения металлов. - М.: Металлургия, 1975.- 208 с.

188. Ван Бюрен. Дефекты в кристаллах./ Пер. с англ.: Под ред. А.Н.Орлова и В.Р.Регеля. - М.: И.Л., 1962.- 579 с.

189. Орлов А.Н. Введение в теорию дефектов в кристаллах. -М.: Высшая школа, 1983.- 144 с.

190. Владимиров В.И. Физическая природа разрушения металлов. - М.: Металлургия, 1984.- 280 с.

191. Давиденков Н.Н. Механическая природа отпускной хрупкости.// Журнал технической физики. - 1953. - 23, N3.-с.401-409.

192. Михайлов-Михеев П.Б. Тепловая хрупкость стали. -М.-Л.: Машгиз, 1956.- 115 с.

193. Давиденков Н.Н. Еще о механической природе отпускной хрупкости.// Металловедение и обработка металлов. - 1956. -N12.- с.36-40.

194. Штейнберг М.М., Попов А. А. Выявление отпускной хрупкости при статическом растяжении.// Заводская лаборатория. -

1952. - 18, N11.- с.1377-1379.

195. Woodfine B.C. Temper brittleness: a critical review of the Literature.// J. Iron and Steel Inst. - 1953. - 173, N3.- p.229-240.

196. Сергиевская Т.В. Влияние исходной структуры на развитие отпускной хрупкости.// Сталь. - 1955. - N1.- с.63-68.

197. Гудремон Э. Специальные стали, т.1. - М.: Металлургия, 1966.- 311 с.

198. Austin G.W., Entwisle A.R., Smith G.C. Effect arsenic and antimany on temper brittleness.// J. Iron and Steel Inst. -

1953. - 173, N4.- p.376-379.

199. Касаткин Б.С. Структура и микромеханизм хрупкого разрушения стали. - Киев: Техника, 1964.- 264 с.

200. Бочвар А.А. Металловедение. - М.: Металлургия, 1956.356 с.

201. Павлов В. А. Физические основы пластической деформации

металлов. - М.: Изд. АН СССР, 1962.- 198 о.

202. Пашков П.О., Братухина В. А. Структура и хрупкость стали.// Металловедение. - Л.: Судпромгиз. - 1957. - 8.- с.3-16.

203. Потак Я.М. Хрупкие разрушения стальных деталей. - М.: Оборонгиз, 1955.- 256 о.

204. Голубков В.М., Ильина В.А., КрицкаяВ.Н., Курдюмов Г.В. Изучение физических факторов, определяющих упрочнение легированного железа.// ФММ. - 1957. - 5, N3. - с.465-483.

205. Zener С. Fracturing of Metals.// Cleveland, ASI, 1948.- 182 p.

206. Skinner D.K., Hetherington A.V., Augustus P.D. Probing for answers: Caswell's approach to materials analysis.// Gee. J. Res. - 1993. - 11, N1.- p.39-48.

207. Гуляев А.П. Металловедение. - M.: Металлургия, 1977.647 о.

208. Геллер Ю.А., Рахштадт А.Г. Материаловедение, М.: Металлургия. - 1975.- 447 с.

209. Amada Katsumasa. Failure analysis of fractography.// Гикзн cexo = J.Techn. Res. Inst. - 1992. - 28, N 1.- p.19-29.

210. Практическая растровая микроскопия./ Пер. с англ.. Под ред. Дж. Гоулдстейна и X. Яковица. - М.:Мир, 1978.- 656 с.

211. Лысак Л.И. Определение истинной ширины рентгеновских интерференционных линий с применением стандартного образца.// Вопросы физики металлов и металловедения. - 1955. - Вып.6.-с.40-53.

212. Лысак Л.И. Изучение внутризеренной мозаичной структуры металлов по ширине рентгеновских интерференционных линий.// Вопросы физики металлов и металловедения. - 1954. - Вып.5.-с.45-60.

213. Сновидов В.M., Каган A.C., Ковальокий А.Е. Анализ тонкой структуры по форме одной дифракционной линии.// Заводская лаборатория. - 1968. - 34.- с.1086-1088.

214. Каган A.C. К анализу формы дифракционных линий методом моментов.// Кристаллография. - 1971. - 16, N4.- с.696-702.

215. Laue M.V. Lorentz - Factor und Intersitatsverteilung in Debye - Scherrer.// Z. fur'Kristallogr. - 1926. - Bd.-p.115-142.

216. Schoening. Strain and particle size valyes from x-ray line breadth.// Acta Crystallographica. - 1965. - 18, N10.-p.5-20.

217. Васильев Д. M. Дифракционные методы исследования структур. - М.: Металлургия, 1977.- 248 с.

218. Мелькер А.И., Прудникова В.В. Алгоритм и программа вычисления параметров тонкой структуры поликристаллов методом гармонического анализа на ЭВМ.// Физика металлов и металловедение. - Л.: Труды ЛПИ. - 1975, N341.- с.81-90.

219. Лысак Л.И., Векслер Е.Я. Исследование природы охруп-чивания при отпуске теплоустойчивых сталей перлитного класса.// Физика металлов и металловедение. - 1965. - 19, N6.- с.863-870.

220. Лысак Л.И., Воякин В.Н. О Природе обратимости охруп-ченного состояния закаленной стали при отпуске.// Металлофизика. - 1972. - Вып.39.- 0.75-81.

221. Худсон Д. Статистика для физиков./ Пер. с англ.; Под ред. Е.М.Лейкина. - М.: Мир, 1970.- 296 с.

222. Хирт Дж., Лоте И. Теория дислокаций./ Пер. с англ.: Под ред. Э.М.Нагорного и Ю.А.Осипяна. - М.: Атомиздат, 1972.600 с.

223. Георгиев М.Н., Догадушкин В.Ю., МежоваН.Я., Строк

Л.П..0 классификации металлических изломов.// Заводская лаборатория. - 1981. - 47, N8.- 0.81-86.

224. Клевцов Г.В. К методике измерения толщины стравленного слоя материала с поверхности излома.// Заводская лаборатория. - 1980. - 46, N8.- с.739-741.

225. Ткачева Г.И., Ткачев С.П., ЛысакЛ.Й., Павлов А.Н. Структурные изменения при развитии отпускной хрупкости в стали ЗОХГСА.// Тезисы докладов XI Всесоюзной конференции по физике прочности и пластичности металлов и сплавов. - Куйбышев,1986.-с. 186.

226. Ткачева Г.И., Ткачев С.П., Лысак Л.И. Влияние термической обработки стали ЗОХГСА на структуру излома при динамическом нагружении.// Тезисы докладов XI Всесоюзной конференции по физике прочности и пластичности металлов и сплавов. - Куйбышев, 1986.- 0.264-265.

227. Ткачев С.П., Ткачева Г.И. Структурный механизм явления отпускной хрупкости в низколегированных конструкционных сталях.// Тезисы докладов XII Всесоюзной конференции по физике прочности и пластичности металлов и сплавов. - Куйбышев, 1989. - с.351-352.

228. Ткачев С.П., Ткачева Г.И. Влияние структурного состояния на развитие отпускной хрупкости стали ЗОХГСА.// Тезисы докладов XII Всесоюзной конференции по физике прочности и пластичности металлов и сплавов. - Куйбышев, 1989.- с. 352.

229. Ткачев С.П., Ткачева Г.И. Структурные изменения в процессе обратимого отпускного охрупчивания сложнолегированных сталей.// Тезисы докладов XIV Международной конференции по физике прочности и пластичности материалов. - Самара, 1995.-с.258-259.

230. Ткачев С.П. Выделение компонент рентгеновских муль-типлетных отражений (обзор).// Заводская лаборатория. - 1996. -62, N7.- 0.13-23.

.231. Ткачев С.П. Рентгенографический анализ кристаллических структур без разделения дифракционных мультиплетов (обзор).// Заводская лаборатория. - 1996. - 62, N8.- с. 27-31.

232. Иванова B.C., Гордиенко Л.К. Новые пути повышения

прочности металлов. - М.: Наука, 1964.- 118 с.

233. Гуляев А.П. Свойства и термическая обработка быстрорежущей стали. - М.: Машгиз, 1939.- 153 с.

234. Геллер Ю.А. Быстрорежущие стали для изготовления инструмента повышенной производительности ВИМИ. Информационный листок N 73-0836.

235. Александрович Б.Л., Геллер Ю.А., Кремнев Л.С. Быстрорежущие стали с пониженным содержанием ванадия для резания труднодеформируемых материиалов. В сб.: НИИМАШ. - 1970. - N8, с.40-43.

236. Лысак Л.И. Влияние легирующих элементов на изменение при отпуске мозаичной структуры и искажений кристаллической решетки мартенсита. В сб.: Вопросы физики металлов и металловедение.// Киев, Изд. АН УССР. - 1961.- с.35-41.

237. Покровский В.П. Влияние ванадия на режущие свойства быстрорежущих сталей.// Известия ВУЗов. Машиностроение. - N2. -1969.- N2.- о.30-41.

238. Покровский В.П. Влияние кобальта на режущие свойства быстрорежущих сталей.// Известия ВУЗов. Машиностроение. - 1969. - N6.- с.18-24.

239. Конзо Мосао. Быстрорежущие стали, содержаще кобальт и титан.// Японский патент N 25272.

240. КривецП.И., Браун М.П., Люшенко Д.Е., Осадчий Ю.В. Новая быстрорежущая сталь Р12Ф5К5.// Технология и организация производства. Киев. - 1969. - N5.- с.13-18.

241. Доронин В.М., Кривец П. И. Быстрорежущая сталь

D^t 'О^Э!/^ nip / / n»nnw«» »# тгттлтт гг .л«тт А 1ТС ■—I ПО ОО

Г1сФсЯ\1иМл. / / OTdtlftJl П. Ш1ихрумс?йг. - ±»ГО. - 14U. - и. СО-ОС.

242. Адаскин A.M., Кремнев Л.С. Зависимость шлифуемости быстрорежущих сталей от их химического состава.// Станки и инструмент. - 1969. - N8.- с.177-22.

243. Александрович Б.Л., Геллер Ю.А., Кремнев Л.С. Новые быстрорежущие стали высокой твердости.// МИТОМ. - 1968. - N1.-с.32-36.

244. Нисимура Томитака. Инструментальная сталь для работы при высоких температурах.// Японский патент N 735.

245. Chodrowski J. Stal szybcotnaca kobaltowa.// Патент ПНР N 55741.

246. Бадаев A.A. Влияние режимов термической обработки на твердость и износ быстрорежущей стали.// МИТОМ. - 1961. - N1.-с.26-30.

247. Зйдинов М.М. Новый стандарт ФРГ на быстрорежущие стали.// Экспресс-информация. Режущий инструмент. - 1971. - N7.

248. Коссович Г.А. Новые инструментальные быстрорежущие стали.// В сб.: НИИМАШ. Технология машиностроения. - 1967. -N 11-12.- с.54-60.

249. Bungardt К. Einfluss erhöhter Kohlenstoffgehalte auf einige Eigenschaften von Schneit arbeitsstahlen mit rd 2% V.// Stahl1 und Eisen Bd.. - 1969. - N8.- p.21-24.

250. Геллер Ю.А., Артюхин С.Б., Моисеев В.Ф. 0 вязкости инструментальных сталей.// Металлорежущий и контрольно-измерительный инструмент. - 1972. - N2.- с.15-19.

251. Заболотский В.К., Брусиловский В.А., Зубов Е.С. Влияние режимов закалки на свойства быстрорежущих сталей.// МИТОМ. - 1971. - N11.- с.25-30.

252. Коссович Г.А. Влияние режимов закалки и отпуска на

стойкость сверл из стали Р6МЗ.// МИТОМ. - 1972. - N3.- с.43-46.

253. Сорокина Л.В. Влияние температуры закалки на свойства быстрорежущих сталей.// Сталь. - 1971. - N1.- с.38-44.

254. Жигалко Н.И., Киселев В.В., Чепурнин Ю.Н. Проектирование и производство режущих инструментов.- Минск, 1969.- 130 с.

255. Ипатов И.К., Соколовский И.Б. Влияние предварительной термообработки на деформацию дисковых долбяков из стали Р18.// Станки и инструмент. - 1970. - N6.- с.27-30.

256. Блантер М.Е. Теория термической обработки. - М.: Металлургия, 1984.- 328 с.

257. Лахтин Ю.М. Металловедение и термическая обработка металлов. - М.: Металлургия, 1976.- 407 с.

258. Кайбышев O.A., ТордияП.Ш., Тимошенко Ю.Б., Краснов А.Н., Караваева М.В. Способ обработки быстрорежущей стали: A.c. 1502636 СССР "МКИ" С 21Д9/22. Ин-т проблем сверхпластичности металлов АН СССР, Уфимский авиационный ин-т. - N4320669/31-02; Заявл. 05.08.87; Опубл. 23.08.89, Еюл. N31.

259. Геллер Ю.А.,Анджюс Г.А. Влияние размеров карбидных частиц быстрорежущей стали на стойкость сверл.// Металлорежущий и контрольно-измерительный инструмент. - 1971. - N11.- с.9-12.

260. Геллер Ю.А., Иванов Ю.Г., КремневЛ.С., Лозинский М.Г. Горячая твердость быстрорежущих сталей.// Металлорежущий и контрольно-измерительный инструмент. - 1971. - N9.- с.25-28.

261. Ломакин В.Н., Петухова А.Т. Карбидная неоднородность сталей типа Р6М5 и Р6М5К5 производства итальянской фирмы "Конье".// В сб.: НИИМАШ. - 1970. - N11.-с.53-57.

262. Курдюмов Г.В., Перкас М.Д. Влияние легирующих элементов на устойчивость мартенсита при отпуске.// В сб.: Проблема металловедения и физики металлов. - 1951. - N8.- с.153-166.

.263. Курдюмов Г.В. Упрочненное состояние металлов.// В сб.: Проблемы металловедения и физики металлов. - 1S64. - N8.-0.7-15.

264. Утевский Л.М., Изотов В.И. Влияние углерода на формирование мартенситной структуры высоконикелевых сталей.// МИТОМ. - 1967. - N8.- с.20-24.

265. Курдюмов Г.В., Энтин Р.И. Структура мартенсита и прочность стали.// Изв. АН СССР. Металлы. - 1968. - N1.-с.31-39.

266. Бернштейн Л.М. Технология термической обработки.// НТО. Машпром, 1972.- 31 с.

267. Biegus Christian, Lotter Ulrich, Kaspar Radko. Influence of thermomechanical treatment on the modification of austenite structure.// Steel Res.. - 1994. - 65, N5.- p.173-177.

268. Энтин P.И. Повышение прочности конструкционных сталей со структурой мартенсита.// В сб.: Несовершенства кристаллического строения и мартенситные превращения. - М.: Наука. - 1972.-с.46-62.

269. Саррак В.И., Энтин Р.И. О хрупкости железа и стали.// В сб.: Проблемы металловедения и физики металлов. - 1968. -N58.- о.142-150.

270. Спектор Я.И., Саррак В.И., Энтин Р.И. Термомеханическая обработка сталей.// Доклады АН СССР. - 1964. - 155, N5.-с.37-45.

271. Коттрелл А. Атомный механизм разрушения. - М.: Металлургия, 1963.- 250 с.

272. Petch N.I. The clevage strenth of polycristalls.// J.Iron Steel Instr. - 1953. - May.- p.25-28.

273. Бернштейн M.Л. Прочность стали. - M.: Металлургия, 1974.- 199 о.

274. Садовский В.Д. Структурная наследственность в стали. - М.: Металлургия, 1973.- 206 с.

275. Кремнев Л.С. Особенности разрушения инструментальных материалов.// МИТОМ. - 1994. - N4.- с.17-22.

276. Бриджмен П.В. Свойства некоторых металлов и других материалов при растяжении под давлением. - М.: Мир, 1955.-85 с.

277. Шоршсйз М.Х. Термопластическое упрочнение мартенситных и титановых сплавов. - М.: Наука, 1971.- 152 с.

278. Колпашников А.И. Горячее гидропрессование металлических материалов. - М.: Машиностроение, 1977.- 271 с.

279. Бернштейн М.Л. Термомеханическая обработка металлов и сплавов. - М.: Металлургия, т.1, 1968.- 350 с.

280. Бернштейн М.Л. Термомеханическая обработка металлов и сплавов. - М.: Металлургия, т.2, 1968.- 285 с.

281. Груздев B.C., Трусов В.А., Жадан В.Т., Баталов А.Г. Высокотемпературная термомеханическая обработка стали 45 с электроконтактным нагревом.// Изв. ВУЗов, Чер. мет.. - 1992. -N11.- с.35-38.

282. Kovacs К., Koncz J. Hanges in material structure attainable by thermomechanical treatment.// EUROMAT'94 Top.: 15th conf. Mater. Test. Metall. 11th Cong. Mater. Test. Balatonszeplak, 30 may - 1 о une, 1994: Conf. proc. Vol. 4. -1994.- c.1300-1302.

283. Бернштейн М.Л. Структура деформированных металлов. -M.: Металлургия, 1977.- 431 с.

284. ЛандаВ.А., Степнов Е.М. Высокотемпературное рентгеновское исследование изотермического превращения • аустенита быстрорежущих сталей.// МИТОМ. - 1967. - N9.- с.17-23.

.285. Томсинский B.C. Термомеханическая обработка стали Р18.// МИТОМ. - 1967. - N7.- с.25-32.

286. Мичев В., Банов Р., Кынев М. Термомеханическая обработка инструментальных сталей.// МИТОМ. - 1967. - N9.- с.41-48.

287. Штейнберг М.М., СабухЛ.Б., Шабалова Т. С. Влияние термомеханической обработки на режущую стойкость и вязкость сталей Р9, Р9Ф5, Р10К5Ф5.// МИТОМ. - 1963. - N4.- с.15-21.

288. Штейнберг М.М., СабухЛ.Б., Шабалова Т.е. Влияние термомеханической обработки на режущую стойкость и вязкость быстрорежущих сталей.// МИТОМ. - 1962. - N1.- с.16-21.

289. Локшин Л.Ф., Ольшевский A.A. Термомеханическая обработка стали.// Сб. НИИМАШ. - 1965. - N3.- 0.87-93.

290. Ланда В. А. Экспериментальное определение режимов высокотемпературной и термомеханической обработки быстрорежущих сталей, обеспечивающих сохранение их красной стойкости.// Сб. НИИМАШ. - 1970. - N8.- с.51-58.

291. Большаков В.И., Стародубов К.Ф., Тылкин М.А. Термическая строительной стали повышенной прочности. - М.: Металлургия, 1977.- 200 с.

292. Снитковский М.М. Повышение стойкости стали Р18 обжатием.// МИТОМ. - 1963. - N9.- с.13-18.

293. Приданцев М.В., Иванцова Э.И. Оптимальная степень деформации аустенита при ВТМО низколегированной стали.// МИТОМ. -1970. - N9.- с.22-25.

294. Кидин H.H. Термическая обработка стали при индукционном нагреве. - М.: Металлургия, 1950.- 108 о.

295. Романов К.И. Механика горячего формоизменения металлов. - М.: Машиностроение, 1993.- 240 с.

296. Северденко В. П., My рас B.C., МаеровГ.Р., Гришанин

H.В..Способ термомеханической обработки.// Заявка на изобретение N 2118218 от 13.04.75.

297. Гуляев А.П. Термическая обработка стали. - М.: Маш-гиз, i960.- 495 с.

298. Бриджмен П.В. Новейшие работы в области физики высоких давлений. - М. : Металлургия, 1948.- 112 с.

299. Береснев Б.И., Верещагин Л.Ю., Рябинин Ю.И. Об особенностях реологического поведения металлов, прессуемых жидкостью.// Изд. АН СССР, ОТН. - 1957. - N5.- с.121-129.

300. Береснев Б.И., Верещагин Л.Ю., Рябинин Ю.И. Роль среды при выдавливании металлов жидкостью высокого давления.// Изд. АН СССР, ОТН. - 1958. - N10.- с.86-93.

301. Колпашников А.И., Вялов В.А. Гидростатическое прессование материалов.// М. : НИИИНФ0РМТЯШШ1. - 1973. - N11.- с. 43.

302. Колпашников А.И., Вялов В.А. Гидропрессование металлов. - М.: Металлургия, 1973.- 229 с.

303. Потак Я.М. Термомеханическая обработка стали на высокую прочность.// МИТОМ. - 1961. - N5.- с.12-18.

304. Максимов Л.Ю. Вопросы теории гидростатического прессования металлов.// В сб.: Материалы научно-технического совещания по вопросам прессования металлов. - М.: Металлургия, 1970.- 87 с.

305. Галкин 0.0., Черный Ю.Ф. Формообразование режущего инструмента из стали У8А, У10А, (9ХС методом гидроэкструзии.// Докл. АН УССР. - 1969. - N5.-с.112-118.

306. Черный Ю.Ф. Промыпшенное внедрение технологии гидропрессования заготовок инструмента из сталей Р18, Р12, Р9.// КШП. - 1971. - N8.- с.27-33.

307. Розанов Б.В., Максимов Л.Ю. Технология и оборудование

для гидростатического прессования. - М.: Металлургиздат, 1971.148 с.

308. Прозоров Л.В., Костава А.А., Ревтов В.Д. Прессование металлов жидкостью высокого давления.// М.: Металлургия. -1972. - 210 с.

309. Галкин А.А. Исследование влияния смазки на гидростатическое выдавливание углеродистых сталей.// КШП. - 1969. -N7,- с.28-32.

310. Pugh H,J. Das hidrostatishe strongund Flieppessen von Metallen.// Industrie Anz. - 1964. - v.11, N4.- p.12-16.

311. Wilcose R.J., Whitton R.W. Father experiments of the cold extrusion of metals using librioation of slow speeds.// J. Sust. Metals. - 1959. - 88, N5.- p.35-38.

312. Авитцур Б. Гидростатическое выдавливание.// Конструирование и технология машиностроения. - 1965. - N4.- с.38-43.

313. Спусканюк В.З., Лабинокая Н.Г., Шишкова Н.В. Роль температурного фактора при гидропрессовании быстрорежущей стали Р6М5.// Физ. и техн. высоких давлений (Киев). - 1989. - N31. -с.24-31.

314. Бриджмен П.В. Исследование больших пластических деформаций и разрыва. - М.: Мир, 1955.- 156 с.

315. Tocarz A., Schwedler A., Bik J. Warunki wystepowania zwiekszonej odksztatoalnosci na goraco stali szybkotnacej SW7M.// Pr. lust. met. zelaza. - 1988. - 40, N1-2.- c.36-39.

316. ЗевинЛ.С., Завьялова Л.Л. Количественный рентгенографический фазовый анализ. - М.: Недра, 1974.- 184 с.

317. Ковба Л.М., Трунов В.К. Рентгенофазовый анализ. - М.: МГУ, 1976.- 232 о.

318. Нечволодов А.Б. Количественный анализ методом гомоло-

гичееких пар.// В сб.: Рентгенография в приложении к исследованию материалов. - М.: ОНТИ. - 1936.- с.514-516.

319. Алимов В.М., Багликова Т.Е., Волощенко A.A. Влияние деформационно-термической обработки на структуру и свойства быстрорежущей стали и инструмента из нее.// Металловедение черных и чветных сплавов. Донецкий политехнический институт. - Донецк. - 1993.- с.6-7.

320. Мартенситные превращения в металлах и сплавах. Доклады Международной конференции пЗС0МАТ-77". - Киев: Наукова думка, 1979,- 220 с.

321. Oiu Jun, Yuan Yi, Chen Jingrong. Исследование вторичной твердости мартенсита в быстрорежущей стали с помощью просвечивающей электронной микроскопии.// Jinshy xuebao = Acta Met. Sin. - 1992. - 28, N7.- A301-A306.

322. Пинес Б.Я. Оотрофокусные рентгеновские трубки и прикладной рентгеноструктурный анализ. - М.: Физматгиз, 1955.-2670.

323. Пинес Б.Я. Сиренко А.Ф. К определению дисперсности и искажений решетки путем гармонического анализа формы линий рентгенограмм.// Кристаллография. - 1962. - 7, N1.- с.441-450.

324. Langford J.I. The use of the Voigt function in determining microstructural properties from difraction data by means of pattern decomposition.// NIST Spek. Publ.. - 1992. -N846.- p.110-126.

325. Селиванов B.H., Смыслов Е.Ф. Простой метод расчета распределений микродеформаций и рззмеров кристаллитов при анализе уширения профилей рентгеновских линий.// Заводская лаборатория. - 1993. - 59, N6.- с.36-38.

326. Селиванов В.Н., Смыслов Е.Ф. Общий подход к задаче расчета физического уширения рентгеновских дифракционных линий в методе аппроксимаций.// Ред. ж. Изв. ВУЗов. Физ. - Томск. -1989. - 17 с. - Деп. в ВИНИТИ 14.11.89, N685-B89.

327. Селиванов В.Н., Смыслов Е.Ф. Новые возможности рент-

геновского метода аппроксимаций в изучении субструктуры реальных кристаллов.// Ред. ж. Изв. ВУЗов. Физ. - Томск. - 1991. -44 с. - Деп. в ВИНИТИ 19.03.91, N1203-B91.

328. Крылов В.Д. 0 применении Фурье трансформант аппроксимирующих функций в рентгеновском анализе тонкой кристаллической структуры поликристаллов.// Кристаллография. - 1963. - 7, N3.-с.486-489.

329. Куколь В.В. Автореферат на соискание степени кандидата физ.мат.наук. Методы анализа профилей рентгеновских интерфе-ренций и их применение к исследованию вакуумных конденсатов железа.// Харьков. - 1965.

330. Warren В.Е., Averbach B.L. The separation of stacking' fault broadening in cold worked metals.// J. Appl. Phys. -1952. - v.23.- p.1059-1069.

331. Мелькер А.И. Определение тонкой структуры по форме одной дифракционной линии методом оптимальных коэффициентов Фурье.// Физика металлов и металловедение. - Л.: Труды ЛПИ.

- 1975. - N311.- с.91-99.

332. Бекренев А.Н., Ткачев С.П., Маеров Г.Р. Влияние ВТМО на структуру и фазовый состав быстрорежущих сталей.// Тезисы докладов научно-технического совещания: "Горячее гидродинамическое выдавливание инструмента и деталей машин".- Минск, 1975.

- с.22-24.

333. Бекренев А.Н., Ткачев С.П., Маеров Г.Р. Влияние ВТМО на физико-механические свойства быстрорежущей стали Р9К5.// Тезисы докладов восьмой Всесоюзной конференции по физике прочности и пластичности металлов и сплавов. Куйбышев, 1976.- с. 232.

334. Ткачев С.П., Маеров Г.Р. Влияние ВТМО на физико-механические свойства быстрорежущей стали Р9К5.// Тезисы докладов конференции "Применение ГГДВ для изготовления режущего инструмента". - Куйбышев, 1976.- с.9-11.

335. Бекренев А.Н., Ткачев С.П., Маеров Г.Р. Исследование

структурных изменений в быстрорежущих сталях, подвергнутых ВТМО.// Физика структуры и свойства твердых тел. - Куйбышев, 1976. - с.113-118.

336. Ткачев С.П., Ткачева Г.И. Рентгенографическое определение содержания остаточного ауотенита в сталях.// Физика прочности, пластичности металлов и сплавов. - Куйбышев, 1978. -Вып.6.- с.99-101.

337. Бекренев А.Н., Ткачев С.П. Физико-механические свойства быстрорежущей стали Р9К5 после ВТМО.// Физика прочности, пластичности металлов и сплавов. - Куйбышев, 1979. - Выл.7.-с.34-42.

338. Липинский В.В., Ткачев С.П. Влияние скоростной термомеханической обработки на структуру и свойства цементованной стали Р6М5.// Тезисы докладов девятой Всесоюзной конференции по физике прочности и пластичности металлов и сплавов. - Куйбышев, 1979.- с.159.

339. Ткачев С.П., Паранюшкин О.В. и др. Способ обработки инструмента из быстрорежущей стали.// Авторское свидетельство N 737479. - 1980.

340. Громаковский Д.Г., Ткачев С.П., Ткачева Г.И. Исследование распределения остаточных напряжений и тонкой кристаллической структуры поверхностного слоя при упрочняющем деформационном формоизменении поверхностей.// Тезисы докладов Всесоюзной конференции "Повышение долговечности и надежности машин и приборов". - Куйбышев, 1981.- о.13.

341. Липинский В.В., Мурас B.C., Паранюшкин О.В., Ткачев С.П. Химико-термомеханическое упрочнение быстрорежущих сталей.// МИТОМ. - 1983. - 12.- с.47-49.

342. Липинский В.В., .Паранюшкин О.В., Болдов В.В., Ткачев С.П. Способ термической обработки инструмента из штамповых сталей.// Авторское свидетельство N 1179669. - 1985.