Реальная структура мозаичных кристаллов в системе Ge-Si и условия ее возникновения тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 01.04.10, кандидат физико-математических наук Борисова, Дарья Александровна

• Борисова, Дарья Александровна
• кандидат физико-математических наук
• 2013

Оглавление диссертации кандидат физико-математических наук Борисова, Дарья Александровна

Введение.

Глава 1. Теоретические основы.

1.1 Выращивание и свойства кристаллов системы веБ!.

1.2 Образование мозаичных/ ячеистых структур в монокристаллах. Примеры мозаичной структуры в кристаллах веБ!.

1.2.1 Ростовая мозаичность.

1.2.2 Дислокационная ячеистая структура.

Выводы по главе

Глава 2. Методы исследования мозаичных кристаллов Се1х81х.

2.1 Описание образцов.

2.1.1 Выращивание кристаллов Се1.х81х.

2.1.2 Шлифовка и полировка кристаллических образцов.

2.1.3 Разработка процесса селективного травления.

2.2 Методы исследования структуры.

2.2.1 Визуализация и систематизация мозаичных структур.

2.2.1.1 Исследования в оптическом микроскопе

2.2.1.2 Профилометрия ячеистых структур.

2.2.2 Выявление корреляции между распределением состава и локальной разориентации (мозаичности) в кристаллах.

2.2.2.1 Измерение локальной разориентации мозаичных областей параметра мозаичности).

2.2.2.1.1 Трехкристальная рентгенографическая дифрактометрия.

2.2.2.1.2 Высокоэнергетическая рентгеновская Лауэ-спектроскопия.

2.2.2.2 Определение состава кристаллов.

2.2.2.2.1 Микрорентгеноструктурный анализ (МРА).

2.2.2.2.2 Просвечивающая инфракрасная спектроскопия (РТШ).

2.2.3 Анализ структурных дефектов и их распределения в мозаичных кристаллах.

2.2.3.1 Съемка карт обратного пространства КОП с помощью трехкристалыюй РД-спектрометрии.

2.2.3.2 Выявление структурных дефектов в мозаичных кристаллах методом просвечивающей/ трансмиссионной электронной микроскопии.

Глава 3. Результаты исследований: анализ реальной структуры мозаичных кристаллов ве^!*.

3.1 Систематизация мозаичной / ячеистой структуры в зависимости от ориентации кристаллов ве! х81х.

3.1.1 Ростовые ячеистые структуры.

3.1.2 Дислокационные структуры.

3.1.3 Образование обедненных кремнием «капель» в границах ростовых ячеек

3.2 Определение величины разориентации как параметра мозаичности.

3.3 Определение доминирующего влияния концентрационной неоднородности на образование мозаичности в кристаллах Ое1.х81х.

3.3.1 Корреляция между концентрацией и разориентацией.

3.3.2 Выявление концентрационной зависимости структуры кристаллов по кривым дифракционного отражения.

3.3.3 Выявление влияния концентрационной неоднородности на образование мозаичности, а также характера структурных дефектов, участвующих в образовании ячеистых структур, при помощи рентгенографических карт обратного пространства.

3.3.4 Выявление структурных дефектов, характерных для ячеистых структур, методом ПЭМ.

3. 4 Модель образования мозаичной структуры в монокристаллах веи^х

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Реальная структура мозаичных кристаллов в системе Ge-Si и условия ее возникновения»

В качестве элементов оптики для моиохроматизации и/ или коллимации рентгеновского излучения (Х-фотонов), гамма-излучения (у - фотонов) и нейтронов (п), используемых в работе синхротронов, научных атомных реакторов и космических зондов, применяются не только идеальные кристаллы, но и мозаичные кристаллы, обладающие высокой отражающей способностью в требуемом диапазане энергий. Возможность получения обогащенных германием или кремнием монокристаллов 810е диаметром до 50мм открывает новые возможности использования этих монокристаллов в рентгеновских, гамма- и нейтронно-оптических приборах [1, 2]. Экспериментальное доказательство возможности дифракции гамма-излучения привело несколько лет назад к идее создания Г амма-телескопа [3, 4]. Основным элементом такого телескопа является кристаллическая дифракционная линза (рис. 1), состоящая из концентрически упорядоченных элементов (монохроматоров) прямоугольного сечения размером 10x20x25мм3, расположеных в положении дифракции относительно у-излучения согласно закону Брэгга; дифрагированное излучение при этом регистрируется германиевым детектором (рис. 2). Подвижность системы, обусловливающую точность детектирования, обеспечивает встроенный пико-мотор (Рис. 3).

Рис. 1. а) Концентрическое упорядочение GeSi- элементов (монохроматоров) в телескопе; б) старт космического полета телескопа в районе Mont Lancem во французских Альпах.

Одним из материалов для подобных монохроматоров является германий, поскольку он лучше подходит для высокоэнергетического гамма-излучения из-за более высокого атомного номера (чем, например, у кремния). Оптимизация монохроматоров показала, что для достижения более высокой эффективности телескопа необходимы кристаллы с определенной мозаичностью в объеме [5, 6, 7, 8], то есть с определенной разориентацией кристаллитов, позволяющей детектировать у-излучение в большем энергетическом диапазоне. Необходимая для этого величина мозаичности зависит от энергии излучения и параметров телескопа [5, 6, 7]. Например, оптимальная мозаичность в (111)-кристалле германия, используемого для детектирования энергии излучения 200кеУ, составляет 25". diffraction elements

Рис. 2. Принцип дифракции концентрической GeSi-y-линзы dl (Traded 1>саш iransmiucd beam

Y-rays detector

Рис. 3. "Подвижность" у-линзы при детектировании излучения.

Появление мозаичной структуры в кристаллах связано со структурными нарушениями кристаллической решетки, которая, в частности, может достигаться при сильном легировании. Выбор Si для легирования кристаллов Ge объясняется неограниченной взаимной растворимостью обоих элементов при одинаковом типе кристаллической решетки и небольшом решеточным несоответствии. Однако именно это несоответствие, а также сергегация элементов в процессе получения кристаллов, и позволяет целенаправленно создавать дефектную микроструктуру в кристаллах Ge, приводящую к мозаичности. С другой стороны, при выращивании кристаллов в системе Ge-Si нужно иметь ввиду, что коэффициент распределения кремния в германии больше единицы и происходит обеднение расплава по Si. Всвязи с этим для получения равномерного распределения Si по длине кристалла метод Чохральского был модифицирован и потеря Si в расплаве компенсировалась путем синхронного растворения в нем кремниевых стержней. Выращенные в Институте Роста Кристаллов в Берлине, относящемся к научному сообществу Готтфрида Вильгельма Лейбница (Leibniz Institut für Kristallzüchtung Berlin, Германия, в дальнейшем: IKZ), Gei-xSix- кристаллы использовались в рамках интернационального проекта „CLAIRE- First light for gamma-ray lens" [2, 5, 9] для создания первого в мире у-телескопа для космических исследований. Поддержку проекта осуществляло Французское Космическое Агенство (French Space Agency, CNES). Целью проекта являлось наблюдение у-излучения, поступающего из области Крабовидной туманности, которая служит "тестовым объектом" в астрофизике.

Несмотря на то, что начальные условия выращивания Gei.xSix- кристалов с требуемой мозаичной структурой были подобраны эмпирически, получение требуемого материала не имело под собой базы систематического исследования мозаичной структуры в кристаллах Gei.xSix и были не ясны причины её возникновения. Такая аналитическая поддержка была проведена автором данной диссертационной работы с целью выяснения механизма образования мозаичности в кристаллах Gej.xSix для последующей оптимизации условий роста кристаллов с мозаичностыо в диапазоне 20-50 угловых секунд, определяемой из кривой качания при дифракции у- излучения.

Цель диссертационной работы

Цель настоящей работы заключалась в подробном анализе реальной структуры мозаичных кристаллов в системе Ge-Si и установлении причин и механизма ее возникновения. Для достижения этой цели были поставлены следующие задачи:

1. Разработка комплекса структурно-аналитических методов для изучения структуры и свойств мозаичных кристаллов GeixSix, выращенных по методу Чохральского.

2. Установление корреляционных взаимосвязей между концентрацией Si и дефектной структурой мозаичных кристаллов Gei.xSix.

3. Определение основного механизма образования мозаичной/ ячеистой структуры в кристаллах GeixSix.

Научная новизна

1. Понятие "ячеистые (мозаичные) структуры", имеющее место в научной литературе, подразделено для кристаллов Gei.xSix на два типа: ростовые ячейки и дислокационные (ячеистые") структуры. В границах ячеек выявлены дислокации, в том числе, геликоидальные, дислокационные узлы, дефекты упаковки, обусловленные несоответствием решетки вследствие флуктуации состава и термическими напряжениями.

2. Четкая корреляция между концентрацией в монокристаллах Ое]х81х и образованием ячеистой структуры, управляемым процессами на фронте кристаллизации, позволяет сделать вывод, что доминирующим механизмом в процессе образования мозаичности в кристаллах Ое1.х81х является образование сегрегационных/ ростовых структур. При этом происходит гомогенизация процессов роста и дефектообразования. Напряжения в кристалле, обусловленные несоответствием решетки вследствие флуктуации состава и флуктуацией температуры, и вызывающие локальную разориентацию (мозаичность), компенсируются генерацией дислокаций преимущественно в границах ростовых ячеек. Поддержание постоянного состава расплава в процессе роста кристалла при соблюдении постоянства других параметров выращивания (скорость вытягивания, скорости вращения тигля и кристалла) имеет определяющее вляние на образование необходимой мозаичной структуры.

3. Предложена феноменологическая модель роста ячеистой структуры в монокристаллах Ое1х81х. Сделан аналитический вклад в исследование влияния тангенциальных потоков расплава у фронта кристаллизации на образование ячеистой структуры.

Практическая значимость работы

1. На основе разработанного комплекса структурно-аналитических методов в работе предложен подход к изучению структуры и свойств мозаичных кристаллов Ое1.х81х, который можно применить к изучению кристаллов, выращенных в разных условиях.

2. Установлен интервал концентрации в кристалле, в котором происходит образование мозаичной структуры при данных условиях выращивания, что является вкладом в усовершенствование процесса выращивания мозаичных кристаллов Се^Ьс.

3. Разработана методика металлографической подготовки образцов кристаллов Ое^ х81х с целыо оптимального выявления структурных дефектов, определения плотности дислокаций по ямкам травления (ерсГ) и междислокационных расстояний.

4. С помощью трехкристальной рентгеновской дифрактометрии произведена оценка плотности нескомпенсированных дислокаций, характеризующих разориентацию (параметр мозаичности), а также соответствующих междислокационных расстояний при данных условиях выращивания.

5. Кристаллы Ое1.х81х, исследованные в диссертации, были использованы для создания первого в мире у-телескопа для исследования космического гамма-излучения.

Личный вклад автора состоял в разработке комплекса взаимодополняющих методов для изучения структуры и свойств мозаичных кристаллов Gei.xSix, разработке методики подготовки образцов кристаллов и проведении исследований при помощи оптической микроскопии, просвечивающей электронной микроскопии и трехкристальной дифрактометрии; обработка и анализ полученных результатов проводились автором лично. Данные профилометрии, FTIR, высокоэнергетической рентгеновской дифрактометрии были получены при проведении совместных исследований в рамках проекта ОЕ 146/15-1,2 Немецкого Научного Сообщества (DFG).

Научные результаты, выносимые на защиту

1. Разработка комплекса структурно-аналитических методов для изучения структуры и свойств мозаичных кристаллов GeixSix, выращенных по методу Чохральского

2. Вывод о двойственном характере мозаичности на основе экспериментальной систематизациии мозаичных структур в кристаллах Gei.xSix.

3. Корреляция между концентрацией Si в твердой фазе и разориентацией как параметром мозаичности. Механизм образования ячеистых структур.

4. Феноменологическая модель образования мозаичной структуры в кристаллах Gei xSix на основе совокупности экспериментальных результатов и литературных данных.

Апробация работы

Результаты исследований, вошедшие в диссертационную работу, доложены и обсуждены в рамках 6 национальных и интернациональных конференций:

1. На второй Российской конференции по материаловедению и физико-химическим основам технологий получения легированных кристаллов кремния (Кремний 2000), 911.02.2000, МИСИС, Москва: D. Borissova, Е. Burig, V. Klemm, H.-J. Möller, P. Raue: Выращивание и свойства кристаллов SiGe.

2. На второй международной конференции немецко-французского общества по росту кристаллов FGCGM (French-German Crystal Growth Meeting) 10-16.03.2003, Nancy, France: D.Borissova, V.Klemm, N.V. Abrosimov, V. Alex, U. Juda, H. Oettel: Mosaic structure in GeSi - bulk crystals: metallography and optical analysis

3. На международной конференции немецкого кристаллографического общества DGK/DGKK 15-19.03.2004, Йена, Jena, Германия: M.Stockmeier, M. Weisser, D. Borissova, N.V. Abrosimov, R. Hock, A. Magerl: Mosaic structure in SiGe-Crystals investigated with High-Energy X-Ray diffraction.

4. На международной конференции 141'1 International Conference on Crystal Growth (ICCG-14), 9-13.08.2004, Grenoble, France, доклад: N.V. Abrosimov, A. Lüdge, H. Riemann, V.N. Kurlov, D. Borissova, V. Klemm, H. Halloin, P. von Ballmoos, P. Bastie, B. Hamelin, R.K. Smitlier: Growth and properties of Gei.xSix mosaic single crystals for gamma ray lens application.

5. Ha международном научном форуме (BHT2005- Berg- und Hüttenmännischer Tag), 15-17.06.2005, Freiberg, Deutschland: D. Borissova, N. Abrosimov, V. Klemm, H. Oettel, D.Rafaja: Investigations of the mosaic structure in GeSi single crystals.

6. На международной конференции 15th International Conference on Crystal Growth (ICCG-15), 12-17.08. 2007, Salt Lake City, USA, доклад: W. Miller, N.V. Abrosimov, I. Rasin, D. Borissova: Cellular growth of GeSi single crystals.

По результатам исследований опубликовано 7 печатных работ:

1 [69]: D.Borissova, E.Buhrig, V.Klemm, H.J.Möller, P.Raue; Выращивание и свойства кристаллов SiGe, "Материалы Электронной Техники", Известия Вузов, М. 4 (2000) 34-36.

2 [9]: N.V. Abrosimov, A.Lüdge, Н. Riemann, V.N. Kurlov, D. Borissova, V. Klemm, H. Halloin, P. von Balmoos, P. Bastie, B.Hamelin, R.K.Smither; Growth and properties of Gei.xSix mosaic single crystals for y-ray lens application. J. of Crystal Growth 275 (2005) e495-e500.

3 [68]: W. Miller, N.V. Abrosimov, I. Rasin, D. Borissova; Cellular growth of GeSi single crystals; J. of Crystal Growth 310 (2008) 1405-1409.

4: D. Borissova, E. Burig, V. Klemm, H.-J. Möller, P. Raue: Выращивание и свойства кристаллов SiGe. Тезисы доклада на II Российской конференции по материаловедению и физико-химическим основам технологий получения легированных кристаллов кремния (Кремний 2000), 9-11 февраля 2000г., МИСИС, Москва, с. 138.

5: D. Borissova, V. Klemm, N.V. Abrosimov, V. Alex, U. Juda, H. Oettel: Mosaic structure in GeSi - bulk crystals: metallography and optical analysis, Abstracts of 2nd French German Crystal Growth Meeting (FGCGM), Nancy, 10-13. 03. 2003, S. 72.

6: M.Stockmeier, M.Weisser, D.Borissova, N.V.Abrosimov, R.Hock, A.Magerl: Mosaic structure in SiGe-Crystals investigated with High-Energy X-Ray diffraction, Abstracts of Deutsche Gesellschaft fuer Kristallographie DGK/ DGKK 15-19.03. 2004, Jena, Germany, p. 58. 7: N.V.Abrosimov, A.Lüdge, H.Riemann, V.N.Kurlov, D. Borissova, V.Klemm, H.Halloin, P.von Ballmoos, P.Bastie, B.Hamelin, R.K.Smither: Growth and properties of Gei„xSix mosaic single crystals for gamma ray lens application. Abstracts of 14th International Conference on Crystal Growth (ICCG), 9-13.08.2004, Grenoble, France, Edited by T.Duffar, M.Heuken, J.Villain, p. 277.

1. Теоретические основы

Кремниево-германиевые сплавы являются интересными полупроводниками с точки зрения их кристаллографических, физических, химических, механический и электронных свойств. Свойства кристаллов определяются в основном дефектной структурой материала. Теоретическую основу работы составляли имеющиеся в научной литературе модели сегрегации в процессе роста кристаллов, а также образования и взаимодействия структурных дефектов при высоких температурах аналогично полигонизации [10 - 20]. Для выяснения возможных корреляций между условиями выращивания и структурными дефектами следует прежде всего проанализировать имеющиеся в научной литературе данные по выращиванию кристаллов системы GeSi.

Заключение диссертации по теме «Физика полупроводников», Борисова, Дарья Александровна

4. Выводы

1. На основе разработанного комплекса структурно-аналитических методов в работе предложен подход к изучению структуры и свойств мозаичных кристаллов Ое1х81х, который можно применить к изучению кристаллов, выращенных и при других условиях. Результаты исследований являются вкладом в усовершенствование процесса выращивания. Мозаичные кристаллы Се^^, исследованные в диссертации, были использованы для создания первого в мире у-телескопа для астрофизических исследований.

2. Наблюдается двойственный характер мозаичной структуры: ростовые ячеистые структуры обусловлены концентрационной неоднородностью, а напряжения в кристалле компенсируются генерацией дислокаций.

3. Выявлена корреляция между флуктуациями концентрации 81 и локальной разориентации (параметра мозаичпости) по длине кристаллов при постоянных прочих условиях выращивания. Концентрационный/ сегрегационный механизм является доминирующим в процессе образования ячеистой структуры в кристаллах Ое]-х81х.

4. Установлен интервал концентрации 81 «1,5-2,5ат% в кристаллах, выращенных со скоростью бмм/час при аксиальном температурном градиенте 25К/см, при котором в кристаллах образуется мозаичная структура с разориентацией 20-50", необходимая для дифракции у- излучения. При оптимальной мозаичности расстояние между некомпенсированными дислокациями составляет «1,5-4мкм, а соответствующая линейная плотность дислокаций «(2,5-6,7)- 103см1; параметры, оцененные из теоретического приближения, соответствуют параметрам, определенным экспериментально.

5. Установлены характер и распределение дефектов в мозаичных структурах. В областях ростовых ячеек распределение дефектов более гомогенно, чем в чисто монокристаллических областях. Геликоидальные дислокации, дислокационные узлы и дефекты упаковки в границах ростовых ячеек свидетельствуют о высокотемпературной миграции в границы ячеек дислокаций, образовавшихся по причине несоответствия решетки вследствие флуктуации состава, а также локальных температурных флуктуаций.

6. На основе совокупности экспериментальных результатов, а также современных отечественных и зарубежных литературных данных представлена феноменологическая модель образования мозаичной/ ячеистой структуры в монокристаллах Ое1.х81х. Сделан вклад в изучение влияния конвекционных процессов в расплаве у фронта кристаллизации на образование мозаичности.

7. Усовершенствована методика приготовления качественных образцов для структурного анализа кристаллов Gei.xSix, включающая обработку образцов и селективное травление. Оптимальным травящим раствором является НР:1-ГЫОз:СНзСООН (1:6:1) с длительностью травления: 2-5 мин при комнатной температуре.

8. Впервые установлено, что комбинация селективного травления и профилометрии может быть использована в качестве метода приблизительной оценки локальной разориентации мозаичных кристаллов.

Благодарность

Автор диссертации выражает благодарность кафедре материаловедения полупроводников НИТУ МИСИС за всестороннюю поддержку при подготовке диссертационной работы. Особенная благодарность выражается профессору В. Т. Бублику за руководство при написании диссертации и ценные дискуссии. Автор благодарит Немецкое Исследовательское Общество Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) за финансирование научных исследований в рамках проекта ОЕ 146/15-1,2, а также профессора Prof. Dr.-Ing. habil. Dr. h.c. FI. Oettel (Институт Материаловедения, TU Bergakademie Freiberg) за общее руководство работой по проекту ОЕ 146/15-1,2, а также работой по исследованию выращенных по методу Бриджмена кристаллов SiGe и ценные дискуссии. Dr. FI. В. Абросимову (IKZ Berlin) выражается благодарность за идею DFG-проекта и помощь в его подготовке, предоставление кристаллов GeSi для исследований и постоянный интерес к результатам работы. Dr.-Ing. V. Klemm (Институт Материаловедения, TU BAF) выражается благодарность за помощь в подготовке DFG-проекта, руководство проектными работами, помощь в проведении экспериментов на ПЭМ и обсуждение результатов экспериментов. Dr. D. Heger, G. Schreiber, Prof. Dr. rer. nat. D. Rafaja (Институт Материаловедения, TU BAF), автор благодарит за помощь в проведении МРА, рентгенодифракционного анализа и обсуждение результатов экспериментов. U. Juda (IKZ Berlin) автор благодарит за проведение исследований на профилометре в рамках совместного проекта. U. Juda и М. Rossberg (IKZ Berlin) выражается благодарность за определение концентрации кремния в кристаллах методом FTIR. Prof. А. Magerl и М. Stockmeier (Институт Прикладной Физики Университета Эрлангена-Нюрнберга) автор благодарит за проведение экспериментов на высокоэнергетическом Лауэ-дифрактомегре. Большая благодарность выражается Dr. К. Щербачеву (НИТУ МИСИС) за обсуждение результатов рентгеновских экспериментов. И в заключении особая благодарность родным и близким за любовь, понимание и поддержку.

Список литературы диссертационного исследования кандидат физико-математических наук Борисова, Дарья Александровна, 2013 год

1. N.V. Abrosimov, S.N. Rossolenko, V. Alex, A. Gerhardt, W. Schroder, Single crystal growth of SiixGex by the Czochralski technique. J. Crystal Growth 166 (1996) 657-662

2. N.V. Abrosimov, S.N. Rossolenko, W. Thieme, A. Gerhardt, W. Schroder: Czochralski growth of Si- and Ge-rich SiGe single crystals. J. of Crystal Growth 174 (1997), 182-186

3. A. Kohnle, R.K. Smither, T. Grabber, P. Fernandez, P.von Ballmoos Measurement of diffraction efficiencies relevant to crystal lens telescopes Nucl.Instr. and Meth. in Phys. Res. 416A( 1998) 493-504

4. Jean, P.Laurent, P. Paltani, G.K. Skinner, R.K. Smither, P. von Ballmoos, CLAIRE -towards the first light for a gamma-ray lens, Nuclear Instruments and Methods in Physics Research A 442 (2000) 438-442

5. H. Halloin, P. von Ballmoos, J. Evrard, G.K. Skinner, N.V. Abrosimov, P. Bastie, G.

6. Di Cocco, M. George, B. Hamelin, P. Jean, J. Knodleseder, P. Laporte, C. Badenes, Ph. Laurent, R.K. Smither: Performance of CLAIRE, the first balloon-born gamma-ray lens Telescope. Nuclear Instruments and Methods in Physics Research A 504 (2003) 120-125

7. P. von Ballmoos, II. Halloin, J. Evrard, G.K. Skinner, N.V. Abrosimov, J.M. Alvarez, P. Bastie, B. Hamelin, M. Hernanz, P. Jean, J. Knodlseder, V. Lonjou, B. Smither, G. Vedrenne, CLAIRE's first light, New Astronomy Reviews 48 (2004) 243-249

8. H. Alexander, P. Haasen: Dynamische Erholung von Germanium, Acta Met. 9, 1001 (1967)

9. R. W. Cahn, P. Haasen, E. J. Kramer (1949), Material Science and Technology, Vol. 15. Weinheim-Verlag Chemie 1991

10. J.P.Dismukes, L.Ekstrom: Homogenous solidification Ge-Si alloys. Trans.Met.Soc. AIME233 (1965), 672-680

11. J.P.Dismukes, W.M.Yim: A survey of interface stability criteria in the elemental alloy systems: Ge-Si, Bi-Sb and Se-Te. J.of Crystal Growth 22(1974) 287-294;

12. P. I-laasen, Zur plastischen Verformung von Germanium und InSb; Zeitschrift für Physik 167 (1962); см. также: P. Maasen, On the plasticity of Germanium and Indium Antimonide; Acta Met. 5 (1957)

13. P. Maasen, Versetzungen und Plastizität von Germanium und InSb; Festkörperprobleme 3, Köln 1964

14. L.Mermes, J.Schilz, G.Bähr, W.A. Kaysser: Macrosegregation during Bridgman growth of GeixSix crystals. J.Cryst.Growth 154 (1995) 60-67

15. D.T.J. Ilurle, В. Cockayne, Czochralski Growth, Handbook of crystal growth, vol.2, edited by D.T.J.Hurle, 1994 Elsevier Science B.V.

16. D.T.J. Hurle, Flow Dynamics and Morphological Stability, Material Science Forum Vols. 276-277(1998) 27-56

17. W.A. Tiller, K.A. Jackson, J.W. Rutter, B. Chalmers, The redistribution of solute atoms during the solidification of metals, Acta Metallurg. 1 (1953) 428

18. H.Stöhr, W.Klemm: Über Zweistoffsysteme mit Germanium. I. Zeitschrift für anorganische und allgemeine Chemie, Band 241, 9.Juni 1939,1-Ieft 4, 305-424

19. И. С. Шлимак, АЛ. Эфрос, И. Я. Янчев: Исследование роли флуктуации состава в твердых растворах Ge-Si. Физика и техника полупроводников, 11 (1977) 257-261

20. II.И. Горбачева, А. И. Курбаков, М. Г. Мильвидский, Е. Е. Рубинова, В.А. Трунов, Б.М. Туровский: Структурное несовершенство монокристаллического кремния, легированного германием. Кристаллография, 31 (1986)994-996

21. T.Soma: Phase Diagrams of the Si-Ge System. Phys. Stat.Sol. (b) 98 (1980) 637-641

22. J.Schilz, V.N.Romanenko: Review: Bulk growth of silicon- germanium solid solutions. J.Material Science: Materials in Electronics 6 (1995) 265-279

23. W.Klcber, H.-J.Bautsch, J.Böhm: Einführung in die Kristallographie; Oldenbourg Wissenschaftsverlag, 1998

24. Landolt-Börnstein: Numerical Data and Funktional Relationships in Science and Technology. Neue Serie, Group IV (Physical Chemistry); Group III/l 7a, III/17d (structure data of inorganic compounds)

25. J.P.Dismukes, L.Ekstrom, R.J.Paff: Lattice parameter and density in germanium-silicon alloys. J.Phys.Chemistry 68(1964)10, 3021-3027

26. E.Karthaus: Kristallwachstum von GeSi-Legierungen beim Bridgman-Verfahren.

27. Berichte des Forschungszentrums Jülich; 2418. D 82 (Diss. Т.Н. Aachen)

28. A.Matsui, I.Yonenaga, K.Sumino: Czochralski growth of bulk crystals of GeixSixalloys. J.Cryst.Growth 183 (1998) 109-116

29. M.S.Saidov, A.Yusupov and R.S.Umerov: Si-Ge solid solution single crystal growth by electron beam floating zone technique. J.ofCrystal Growth 52(1981) 514-518

30. J.Wollweber, D.Schulz, W.Schröder: Extremely reduced dislocation density in SixGejx single crystalls grown by the float zone technique. J.Cryst.Growth 158 (1996) 166-168

31. J.Wollweber*, D.Schulz, W.Schröder: SixGeix single crystal growth by the RF-heatedfloat zone technique. J. Cryst.Growth 163 (1996) 243-248

32. I.Yonenaga, A.Matsui u.a.: Czochralski growth of Gej.xSix alloy crystals. J.of Crystal Growth 154(1995), 275.279

33. С. Чики, И.Л. Шульпина, И. II. Белокурова: Конценрационная неоднородность монокристаллов сплавов Ge-Si. Физика твердого тела, 16(1974) 3700-3703;

34. А.А.Зайцев, В. Т. Бублик, С.С. Горелик: Получение монокристаллических слоев твердых растворов системы Ge-Si осаждением в вакууме. Электронная техника (серия «Материалы») 4(1974) 36-40

35. J.Hesse: Der Einfluß von Konzentrationsschwankungen auf die Wärmeleitfähigkeit von Germanium-Silizium-Mischkristallen. Bd. 60 (1969) H.6, 557-559

36. A.Dahlen, A.Fattah, G.IIanke, E.Karthaus: Bridgman and Czochralski growth of Ge-Si alloy crystals. Cryst. Res. Technol. 29 (1984) 2, 187-198

37. М.Г. Кекуа, М.О. Пагава, Л.Л. Гарбичидзе, Н.В. Кобулашвили: О коэффициентах распределения кремния и германия в твердых растворах системы Si-Ge. Неорганические Материалы 31 (1995) 716-717

38. Г. Мюллер, Выращивание кристаллов из расплава: конвекция и неоднородности, М., "Мир", 1991. 143с.

39. Б. М. Туровский, H.H. Горбачева: Зависимость эффективного коэффициента распределения германия в кремнии от концентрации германия в расплаве. Известия АН СССР, Неорганические Материалы, 26 (1990), 904-906

40. Yu.L.Lunin, V.l.Nikitenko, V.I.Orlov, N.V.Abrosimov, S.N.Rossolenko, W.Schröder: Investigation of the Dislocation Motion in the Bulk SiGe Crystals. Sol.Stat.Phys. 47-48 (1996) 425-430

41. R.W.Olesinski, G.J.Abbaschian: The Ge-Si (germanium-silicon) system. Bull. Alloy Phase Diagramms, 5 (1984) 2, 180-183

42. Я. С. Уманский, В. И. Прилепский, С.С. Горелик: Исследование порядка вэквиатомном твердом растворе Ge-Si методом измерения диффузного рассеяния рентгеновских лучей. Физика твердого тела, 7(1965), 2673-2677

43. G.Theodorou, P.C.Kelires, and C.Tserbak, Phys.Rev.B, 50, 18355 (1994)

44. В.А. Пантелеев, P. С. Барышев: Влияние дислокаций на диффузию элементов IV группы в кремнии. Физика твердого тела 16(1974), 2670-2673

45. V.L. Indenbom, Ein Beitraq zur Entstehung von Spannungen un Versetzungen beim Kristallwachstum, Kristall und Technik 14 (1979) 493-507

46. J. Völkl, Stress in the cooling crystal, D.T.J.IIurle (Ed.): Handbook of Crystal Growth Vol. 2b, Elsevier Science Publishers, North-Holland (1994) 821-874

47. P. Maasen, Physikalische Metallkunde- 3., neubearb. Und erw. Aufl. Springer Verlag Berlin Heidelberg (1994)

48. A. Barz, Züchtung von germaniumreichen Germanium-Silizium-Mischkristallen mit dem vertikalen Briddgman- und dem Zonenschmalzverfahren. Dissertation, Albert-Ludwigs-Universität Freiburg i. Br. (1999)

49. M. Krumnacker: Untersuchungen zur Konzentrationsverteilung an der Phasengrenzfläche bei der Erstarrung von verdünnten Zinn-Zink-Legierungen unter Berücksichtigung von Wachstumsstrukturen, Freiberg, Bergakademie, Ilabil.-Schr., 1967

50. A. Pocheau, M. Georgelin: Cell tip undercooling in directional solidification. J. Cryst. Growth, V 206-3 (1999), 215-229

51. T. Takama, H. Harima: Experimental verification of the Statistical Dynamical Theory of Diffraction. Acta Cryst. A50 (1994) 239-246

52. N. Kato: Mathematical structure of the coherent wave field in the Statistical Theory of Dynamical Diffraction. Acta Cryst. A50 (1994) 17-22

53. M.O. Möller, R.N. Bicknell-Tassius, G. Landwehr: Theoretical x-ray Bragg reflection widths and reflectivities of II-VI semiconductors. J. Appl. Phys. 72 (1992) 5108-5116

54. V.l. Khrupa, V.V. Nikolaev, M.Ya. Skorokhod: On the transition between Dynamical and Kinematical X-Ray Diffraction in thin crystals with randomly distributed dislocations. Phys. stat. sol. (a) 116 (1989) K141-K145

55. J. Friedel: Dislocations, Pergamon Press 1964

56. R.W.K. Honeycombe. Пластическая деформация металлов. Москва, Мир, 1972 (The plastic deformation of metals; Publisher: London, Edward Arnold, 1968)

57. P. Rudolph, Dislocation cell structures in melt-grown semiconductor compound crystals; Cryst. Res. Technol. 40 No. '/2 (2005) 7-20

58. W. Miller, I. Razin, D. Stock, Evolution of cellular structures during Gei-rSb single-crystal growth by means of a modified phase-field method, Phys.Rev.E81, 051604 (2010)

59. J.J. Kramer, G.F. Boiling, W.A. Tiller; Trans. Met. Soc. AIME 227 (1963) 274

60. K.-Th. Wilke, J. Böhm, Kristallzüchtung, Verlag Harri Deutsch, Thun, Frankfurt/Main (1988)

61. S.V. Tsivinski, Dislocation density in pure crystal grown from melts, Kristall und Technik 10(1975)5-35

62. J. Völkl, Über den Einfluß von thennisch induzierten Spannungen auf die Versetzungsentstehung bei der Kristallzüchtung von InP nach dem LEC-Verfahren. Dissertation, Erlangen, 1988

63. M.Naumann, P.Rudolph, M.Neubert, J.Donecker. Dislocation studies in VCz GaAs by laser scattering tomography. J. Cryst. Growth 231 (2001), 22-30

64. F.C. Frank: Report on a Symp. on Plastic Deformation of Crystalline Solids, Carnegie Intitute of Technology and Office of Naval Research, U.S. Government Printing Office,Washington 1950, S.150

65. R.W. Cahn, P. Haasen: Physical Metallurgy, 4lh revised and enhanced edition, 1996, Elsevier Science B.V., North Holland, Amsterdam

66. N.V. Abrosimov, S.N. Rossolenko, W. Thieme, Verfahren und Züchtungskammer zum Ziehen von Mischkristallen nach der Czochralski-Methode, Offenlegungsschrift, DE 196 15 991 AI, 11.12.97

67. W. Miller, N.V. Abrosimov, I. Rasin, D. Borissova, Cellular growth of GeSi single crystals; J. of Crystal Growth 310 (2008) 1405-1409.

68. D. Borissova, E. Buhrig, V. Klemm, H.J. Möller, P. Raue, Выращивание и свойства кристаллов SiGe, Материалы Электронной Техники, Известия Вузов, Москва, 4 (2000) 34-36

69. V. Holy, U. Pietsch, Т. Baumbach. High-Resolution X-Ray Scattering from Thin Films and Multilayers. Springer- Verlag, 1999

70. H. P. Klug, L. E. Alexander, X-ray-diffraction procedures: for polycrystalline and amorphous materials. 1974, New York u.a.: John Wiley & Sons. 2. Auflage

71. I. C. Noyan, J.B. Cohen. Residual stress: Measurement by diffraction and interpretation. Materials research and engineering. 1987, New York, Berlin, Heidelberg: Springer

72. D. K. Bowen and В. K. Tanner, High Resolution X-ray Diffractometry and Topography. Taylor and Francis, 1998. 44, 76

73. M. Masimov: X-ray extinction changes due to dislocations, J. Appl. Cryst. 40 (2007) 990-998

74. M. Stockmeier, A. Magerl: A focusing Laue diffractometer for the investigation of bulk crystals, J. Appl. Cryst. (2008). 41, 754-760

75. B.IIamelin, P.Bastie, A new hard X-ray diffractometer (100-400keV) for bulk crystalline analysis. Applikation for non-destructiveinvestigation; Proc. SPIE 4786 (2002) 29-39.

76. A.Gerhardt, J.Doneckcr, В.Selle, Interbandübergänge in Mischkristallsystem Sii.xGex. IKZ Jahresbericht 1995, 71-78.

77. II.Kirmse, Transmissionselektronenmikroskopische Untersuchungen von II-VI-Verbindungshalbleitern unterschiedlicher Dimensionierung; Dissertation, HumboldtUniversität zu Berlin, 2000

78. M.A. Кривоглаз, монография Дифракция рентгеновских лучей и нейтронов в неидеальных кристаллах, Киев: Наукова Думка, 1984, 408 с.

79. V. Klemm, P. Klimanek, M. Seefeldt, A Microdiffraction Method for the Characterization of Partial disclinations in Plastically Deformed Metals by ТЕМ, physica status solidi (a) 175, No. 2 (1999) 569-576

80. V. Klemm, P. Klimanek, M. Motylenko, ТЕМ Identification of Disclinations in Plastically Deformed Crystals Solid State Phenomena 87 (2002) 57-72

81. P. Rudolph, K. Umetsu, II.J. Koh, T. Fukuda: Correlation between ZnSe crystal growth conditions from melt and generation of large-angle grain boundaries and twins, JAP. J. Appl Phys. Part 1 33 (1994) 1991-1994

82. J.W. Matthews, А.Е. Blakeslee; Defects in epitaxial multilayers: II. Dislocation pile-ups, threading dislocations, slip lines and cracks, J. Cryst. Growth, 29 (1975) 273-280

83. J. Böhm: Realstruktur von Kristallen. E. Schweizerbart'sehe Verlagsbuchhandlung, Stuttgart 1995, 330-335

84. P.N. Keating, Effect of Invariance Requirements on the Elastic Strain Energy of Crystals with Application to the Diamond Structure, Phys. Rev. 145 (1966) 637-645

85. I. Rasin, Numerical Simulation of microstructure of the GeSi alloy, Dissertation, Brandenburgische Technische Universität Cottbus, 2006

86. Приложеие А1. Металлография и оптическая микроскопия: мозаичная структура в кристаллах Се.х81х и ее ориентанионная зависимость

87. В приложении А1 при помощи металлографии и оптической микроскопии подробно описаны ячеистые структуры на селективно протравленных поперечных и продольных срезах кристаллов Се|.х81х, необходимые для изучения общей картины мозаичности.

88. А1-1. (ЮО)-кристаллы Се1х81х

89. Рис. А1-5. Поперечный срез (ЮО)-кристалла Ое1.х81х-136. Неравномерное распределение ростовых ячеек, сечение «капель», двойники (переход к поликристаллическому росту).

90. А1-2. (110)-кристаллы Се1х81х

91. В кристаллах ве^^ с ориентацией <110> присутствует несколько мозаичных областей. В центральной области четко выражен «эффект грани» с ориентацией гладкого роста <111> в направлении перпендикулярно оси кристалла. Сильно выражено образование «капель».

92. Рис. А1-6. Поперечный срез (110)-кристапла Ое1х81х-268, область ячеистого роста. Слева: переход от монокристаллического роста к ячеистому. Справа: ростовые ячейки,продольными ячейками.20 рт

93. Рис. А1-7. Продольный срез (110)-кристалла . '

94. Ое1-х81х-268. Начало ячеистого роста в верхней * области кристалла, обедненные „ростовые ''капли" вдоль границ ячеек. Повышенная у'"' /(плотность дислокаций у концов капель ;.' \ ~вследствие экстремального обеднения по 81. .'' }

95. А1-3. (Ш)-кристаллы GeixSix

96. Рис. А1-12. Поперечный срез (111)-кристалла GeixSix-143. Дислокации в системе скольжения {111} (ср. Рис. А1-11): параллельные и пересекающиеся полосы скольжения дислокаций в направлении <110>, ячеистое упорядочение дислокаций.

97. А1-4. (211)-кристаллы Се1х81х

98. Рис. А1-16. Поперечный срез верхней части (211 )-кристалла Ое1х81х-120. Мезоскопический обзор приосной области с постепенным микроскопическим увеличением: нерегулярная ячеистая структура и неравномерная декорация дислокациями.