Разработка усовершенствованной технологии получения нитрида алюминия тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.17.11, кандидат наук Елагин, Андрей Александрович

• Елагин, Андрей Александрович
• кандидат наук
• 2013

Оглавление диссертации кандидат наук Елагин, Андрей Александрович

Содержание

Введение

Глава 1. Литературный обзор

Выводы к главе 1

Глава 2. Исходные материалы. Методы исследований физико-химических свойств материалов

2.1 Исходные материалы

2.2 Методология и методы исследований

2.3 Определение кинетических параметров

Выводы к главе 2

Глава 3. Термодинамический анализ пирохимической технологии получения

нитрида алюминия

Выводы к главе 3

Глава 4. Экспериментальные результаты

4.1 Особенности аппаратурного оформления для исследования процесса получения нитрида алюминия газофазным способом

4.2 Исследование кинетики процесса получения нитрида алюминия

4.2.1 Влияние температуры на процесс получения нитрида алюминия

4.2.2 Влияние давления азота на процесс получения нитрида алюминия

4.2.4 Влияние стехиометрического соотношения исходных компонентов на процесс синтеза нитрида алюминия

4.2.3 Влияние расхода азота на процесс получения нитрида алюминия

4.2.5 Определение энергии активации , процесса получения нитрида алюминия

4.3 Исследование продуктов взаимодействия

4.4 Низкотемпературный метод выделения нитрида алюминия из продуктов

взаимодействия

Выводы к главе 4

Глава 5. Обсуждение результатов исследования

5.1 К вопросу о механизме пирохимического газофазного процесса получения нитрида алюминия

5.2 Технологические операции процесса

5.3 Практическое использование

Выводы к главе 5

Заключение

Список использованной литературы

Приложения

Приложение 1

Приложение 2

Приложение 3

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Разработка усовершенствованной технологии получения нитрида алюминия»

Введение

Актуальность темы исследования

На сегодняшний день нитрид алюминия зарекомендовал себя как материал,

обладающий отличительной совокупностью физико-химических свойств. Из ряда

керамических материалов со схожими характеристиками (оксид алюминия, оксид

магния, оксид бериллия, нитрид бора) нитрид алюминия выделяют: высокая

теплопроводность - до 258 Вт/(м-К) для поликристаллического материала и до

319 Вт/(м-К) - в монокристалле [1], низкое значение температурного

коэффициента линейного расширения (4,6-10"6 К"1 при 20 - 500 °С) [2], высокий

показатель твердости (9 по шкале Мооса) [3], устойчивость при нагреве до 2400 К

в инертной среде (окисление на воздухе начинается около 1200 К) и высокая

устойчивость к термоударам. Помимо этого, A1N обладает высокими удельным

11

электрическим сопротивлением (10 Ом-см) и относительной диэлектрической проницаемостью (8,8) [4]. Кроме того, нитрид алюминия проявляет коррозионную стойкость во многих агрессивных средах (например, в расплавах металлов и их солей) [5].

Вышеперечисленный набор свойств A1N позволяет предположить о перспективности его применения в различных отраслях промышленности России:

- электронной (микромодули, интегральные схемы, пленки из A1N в качестве активных элементов, светодиодная техника);

- электротехнической (модификатор композиционных материалов для обработки изделий электромашиностроения, повышающий коэффициент теплопроводности, а также улучшающий электроизоляционные характеристики композита);

- металлургической (футеровочный материал электролизных ванн, резервуаров, тиглей для получения расплавленных алюминия, олова, галлия, стекла и т. д.);

- в огнеупорном производстве (футеровочный материал широкого назначения, огнеупорная керамика);

- атомной промышленности (благодаря высокой коррозионной стойкости к расплавленным солевым средам покрытия из A1N могут применяться в качестве футеровочного материала функциональных и конструкционных элементов атомного реактора).

Возможность применения A1N в каждой из перечисленных областей обусловливается специфическими требованиями к свойствам конечного изделия. Очевидно, что свойства конечных изделий напрямую зависят от параметров исходного материала. Для создания большинства изделий исходным материалом служит порошкообразный A1N, который можно применять для создания не только компактированного материала, но и композиционного материала на полимерной органической или неорганической основе (использование A1N в качестве наполнителя или модификатора).

Качество порошкообразного нитрида алюминия в значительной степени определяется наличием примесей кислорода и углерода [6, 7]. Помимо этого, важнейшей характеристикой для изготовления керамических материалов, является крупность частиц получаемых порошков нитрида алюминия [8]. Возможность варьирования данного параметра в процессе синтеза позволит получать порошок требуемого гранулометрического состава, не требующий дополнительного измельчения, столь нежелательного с точки зрения чистоты продукта и технологичности процесса.

Существующие в настоящее время промышленные способы синтеза нитрида алюминия не могут обеспечить требуемую чистоту конечного продукта, а также не позволяют варьировать крупность частиц получаемых порошков. Например, способ карботермического восстановления оксида алюминия в азотсодержащей среде, без дополнительных стадий и добавок специальных реагентов, позволяет получать нитрид алюминия с содержанием кислорода и углерода: 0,97-1,61% и 0,05-0,18 вес.% соответственно. Порошки, промышленно получаемые методом прямого азотирования алюминия содержат 0,6 - 2,3 вес.% кислорода и 0,06-0,14 вес.% углерода [9]. Такие количества примесей существенно влияют на свойства конечных изделий, например, значительно

снижают теплопроводность. Кроме того, оба эти метода характеризуются повышенными температурами (более 1250 °С) и длительным временем (около 5 часов) реакции. С целью снижения энергопотребления и увеличения скорости процесса разработан и внедрен в промышленном масштабе метод самораспространяющегося высокотемпературного синтеза нитрида алюминия. Однако такой способ не позволяет регулировать содержание примесей и крупность частиц получаемых порошков из-за высокой скорости самопроизвольного протекания процесса. Получаемый нитрид алюминия также содержит 0,5-1,2% кислорода, что снижает качество и ухудшает характеристики конечных изделий. В связи с этим, поиск альтернативных технологий получения дисперсного нитрида алюминия является в настоящее время актуальной задачей.

С 2000 года на кафедре «Редкие металлы и наноматериалы» Физико-технологического института Уральского федерального университета имени первого Президента России Б.Н. Ельцина сформировано направление научных исследований, посвященных разработкам новых методов получения нитридных и оксинитридных керамических материалов, а также композиционных материалов на их основе. В рамках этого направления, исходя из анализа современных требований к свойствам порошкообразного нитрида алюминия [11] и технологии его получения, определена следующая цель настоящей диссертационной работы:

Цель работы: Разработка усовершенствованной пирохимической технологии получения дисперсного нитрида алюминия требуемого качества.

Для достижения цели были поставлены и решены следующие задачи:

• выполнить всесторонний анализ известных данных о технологиях получения нитрида алюминия с целью вскрытия недостатков существующих методов и выбора направления совершенствования пирохимических способов получения дисперсного нитрида алюминия;

• исследовать процессы получения дисперсного нитрида алюминия с использованием фторидов алюминия и сопутствующие реакции в системе «газ -газ», «газ - твердое», «газ - жидкое», «жидкое - твердое» с помощью термодинамического метода анализа;

• исследовать и предложить механизм пирохимического способа получения нитрида алюминия с использованием фторидов алюминия;

• отработать технологические параметры для пирохимического способа получения дисперсного нитрида алюминия;

• разработать усовершенствованную технологию получения дисперсного нитрида алюминия и экспериментально подтвердить достоинства предложенного способа;

• исследовать физико-химические свойства дисперсного нитрида алюминия, полученного по усовершенствованной пирохимической технологии;

• сформулировать предложения для создания опытно-промышленной установки по получению нитрида алюминия по усовершенствованной пирохимической технологии.

Научная новизна

1. Обоснована целесообразность использования пирохимической технологии, как наиболее приемлемой для промышленного получения дисперсного нитрида алюминия с требуемыми характеристиками.

2. Предложен механизм пирохимического способа получения дисперсного нитрида алюминия с использованием фторидов алюминия.

3. Впервые, с использованием термодинамического метода анализа, исследованы возможные химические реакции в системе газ — твердое, газ -жидкий металл, жидкий металл - твердое при получении дисперсного нитрида алюминия пирохимическим способом из фторидов алюминия, а также обоснована возможность введения добавок YF3, повышающих характеристики конечного продукта на стадии процесса получения A1N.

4. Установлены технологические параметры: использование газообразного азота при атмосферном давлении в интервале температур 1150-1250 °С для получения дисперсного нитрида алюминия с размером частиц до 200 нм пирохимическим способом из фторидов алюминия.

5. Установлено, что металлическая поверхность жидкого алюминия способствует образованию игольчатых частиц нитрида алюминия, пригодных для

дальнейшего использования в качестве модифицирующих добавок в композиционные материалы.

Теоретическая значимость

Сформулированные автором теоретические положения о зависимости термодинамических величин, кинетических параметров и механизме процесса получения дисперсного нитрида алюминия пирохимическим способом могут быть использованы в целях дальнейшего изучения технологических особенностей получения нитридных материалов и развития фундаментальных положений многокомпонентных газофазных химических реакций.

Практическая значимость

Предложена непрерывная технология процесса газофазного получения нитрида алюминия с раздельными зонами образования A1N и конденсации AIF3, что позволяет получить дисперсный A1N требуемой чистоты, исключая стадию разделения компонентов. Установлено, что в качестве футеровочного материала реакционной зоны, либо в качестве конструкционного материала для изготовления основных частей реакционной камеры для получения дисперсного нитрида алюминия, при соответствующей организации процесса, может быть использован пирографит или графит марки ГМЗ. Предложен низкотемпературный способ выделения нитрида алюминия из продуктов взаимодействия путем гравитационного разделения компонентов в органической среде. Усовершенствованная технология получения дисперсного нитрида алюминия находится в стадии патентования.

Нитрид алюминия, полученный по усовершенствованному способу применен в производстве теплопроводного электроизоляционного композиционного материала с теплопроводностью до 7 Вт/м-К,

1 3

электросопротивлением не ниже 10 Ом-см, электрической прочностью не ниже 50МВ/м, использованного при изготовлении опытной партии электродвигателей новой конструкции на предприятии ЗАО «Уралэлектромаш». Основные результаты работы применены при разработке опытно-промышленной технологии производства радиационно-стойкого нитридного неорганического

покрытия проводникового материала для высоконадежных пожаробезопасных электромеханических преобразователей на предприятии

ОАО «СвердНИИхиммаш». Полученные в работе результаты используются в качестве исходных данных для технического задания на проектирование высокопроизводительной опытно-промышленной установки для получения нитрида алюминия на предприятии ОАО «СвердНИИхиммаш».

Методология и методы исследования

Для исследования основных свойств получаемых материалов использовались следующие аналитические методики:

1) рентгенофазовый анализ. Качественное и количественное исследование фазового состава исходных материалов и продуктов взаимодействия;

2) электронная микроскопия. Структурный анализ образцов, исследование формы и крупности частиц;

3) лазерный дифракционный анализ. Определение размера частиц и гранулометрического состава порошков;

4) инфракрасная (ИК) спектроскопия. Определение наличия взаимодействия органических сред с A1N и AIF3;

5) термодинамический анализ. Для термодинамического анализа использовалась программа «HSC Chemistry 7»;

6) измерение теплопроводности. Измерения проводились методом лазерной вспышки.

Положения, выносимые на защиту

1) Термодинамический анализ химических реакций в системе «газ - газ» «газ - твердое», «газ - жидкий металл», «жидкий металл - твердое» при получении дисперсного нитрида алюминия пирохимическим способом из фторидов алюминия.

2) Механизм пирохимического способа получения дисперсного нитрида алюминия с использованием фторидов алюминия.

3) Усовершенствованная пирохимическая технология получения дисперсного нитрида алюминия из фторидов алюминия.

Апробация работы

Диссертационная работа и отдельные ее части обсуждались на Второй Всероссийской научно-практической конференции «Фторидные технологии» (ТПУ, г. Томск, 25-26 ноября 2011 г.), IV Всероссийской конференции по химической технологии с международным участием «ХТ'12» (г. Москва, 18-23 марта 2012 г.), XXII Всероссийской молодежной научной конференции «Проблемы теоретической и экспериментальной химии» (УрФУ, г. Екатеринбург, 25-27 апреля 2012 г.), XI Международной научной конференции «Химия твердого тела: наноматериалы и нанотехнологии» (СевКавГТУ, г. Ставрополь, 22-27 апреля 2012 г.), II Всероссийской молодежной конференции «Химия и технология новых веществ и материалов» (г. Сыктывкар, 14-16 мая, 2012 г.), XXXIII Всероссийской конференции по проблемам науки и технологий (МСНТ, г. Миасс, 4-6 июня 2013 г.).

Публикации

По теме диссертации опубликована 21 научная работа, в которых отражены основные положения диссертации, в том числе 10 работ, опубликовано в зарубежных и ведущих отечественных рецензируемых научных изданиях, определенных ВАК. Получен 1 патент.

Личный вклад автора

В основу диссертации положены результаты исследований, выполненных непосредственно автором или при его личном участии. Автору принадлежат выбор целей работы, постановка задач, экспериментальные исследования, систематизация и обсуждение результатов, прикладные результаты и их дальнейшее внедрение.

Объем и структура работы

Диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения, приложений и списка использованных источников, включающего 162 наименования. Работа изложена на 151 странице машинописного текста, содержит 44 рисунка, 26 таблиц.

Глава 1. Литературный обзор

В последнее время, по мере увеличения интереса к нитриду алюминия со стороны различных отраслей промышленности, в России и за рубежом наблюдается динамичный рост числа публикаций и патентов по методам получения A1N [12, 13]. Причем большое количество новых разработок направлено на получение дисперсного порошка нитрида алюминия [14-16], обладающего повышенной спекаемостью при изготовлении керамических изделий, а также годного для модифицирования и наполнения различных композиционных материалов на органической и неорганической основе. Кроме того, много исследований посвящено методам получения нитрида алюминия требуемой чистоты [17-19], позволяющего изготавливать материалы с повышенным коэффициентом теплопроводности. Это подтверждает актуальность проблемы поиска оптимальной технологии получения дисперсного нитрида алюминия требуемого качества, а также определяет необходимость изучения существующих способов с целью выявления основных достоинств и недостатков каждого из них с точки зрения структуры и свойств получаемого материала (наличие/отсутствие примесей, форма и крупность частиц). Помимо этого необходимо проанализировать существующие методы получения A1N с точки зрения характеристик исходных веществ и азотсодержащих реагентов, технологических параметров (рабочие температуры, давление газов-реагентов, состав реагентов, длительность процесса), экономичности и доступности материалов, уникальности оборудования, простоты аппаратурного исполнения, безопасности для человека и окружающей среды.

Способы получения нитрида алюминия

Все способы получения A1N можно разделить на пять основных групп, а также выделить в отдельную, шестую группу комбинированные методы:

1) восстановление оксида алюминия в контакте с азотом или азотсодержащим веществом;

2) взаимодействие алюминия в жидкой, или в газовой фазе в виде паров, с газообразными азотом или азотсодержащими соединениями;

3) взаимодействие в газовой фазе легколетучих неорганических соединений алюминия с азотом или азотсодержащими газами;

4) взаимодействие неорганических соединений алюминия с азотсодержащими органическими соединениями;

5) взаимодействие органических соединений, содержащих алюминий, с азотсодержащими органическими соединениями или азотом;

6) комбинированные методы получения A1N.

1 Восстановление оксида алюминия в контакте с азотом или азотсодержащим веществом

Способ получения A1N карботермическим и метанотермическим восстановлением оксида алюминия в потоке азота, с углеродом или метаном в качестве восстанавливающих веществ описан в статье [20]. Способ реализован с использованием концентрированного теплового излучения как энергетического источника высоких температур процесса. Образцы нагревали в диапазоне температур от 1800 до 2000 °С. Был исследован каталитический эффект активации процесса металлами (железо, никель), показывающий, что металлические частицы образуют зародыши углеродных нитей:

А1203 + 3 С + N2 = 2A1N + ЗСО, АН(298)= 708.1 кДж/моль, (1.1)

А1203 + ЗСН4 + N2 = 2A1N + 6Н2 + ЗСО, АН(298)= 931.9 кДж/моль. (1.2)

Уравнения (1.1) и (1.2) отражают эндотермические и термодинамически выгодные реакции при температурах выше 1400 °С. Скорость реакций была изучена с помощью термогравиметрического анализа в диапазоне 1500 - 1700 °С и хорошо описана кинетическими моделями для взаимодействия твердых компонентов. Возможность такого пути протекания реакции была доказана экспериментально при использовании трансмиссионного электронного микроскопа и спектров ядерного магнитного резонанса. Известны и другие исследования [21-25], связанные с реакционными механизмами газ-твердое, включая газообразные свободные молекулы А1(г) и А120(Г). Был предложен смешанный механизм, содержащий элементы первой стадии твёрдофазной реакции между А12Оз(та) и С(ТВ) до форм А120(Г) и СО(г), с последующей

поверхностной реакцией между абсорбировавшимися на твердых зернах молекулами А120 с газообразными N2 и СО с получением A1N. Одна из работ описывает экспериментальные исследования процесса получения A1N, в котором уплотненная смесь реагентов (А12Оз и углеродсодержащее вещество) подвергнута мощному тепловому излучению. Кинетика реакции параметрически проанализирована с использованием как СН4, так и С в качестве восстановителей. Скорость реакции получена, как функция от температуры и времени процесса, а при исследовании СН4 дополнительно как функция от общего давления и молярной доли метана во вводимом газе с катализатором и без него.

Карботермическое восстановление проходит быстрее, при 2026 °С в течение 50 с. Достигается 92 %-ный выход реакции. Скорость реакции была описана кинетической моделью для реакции твердое-твердое с энергией активации 360 кДж/моль. Метанотермическое восстановление диффузионно лимитируется углеродным слоем, полученным при разложении СН4 на частицах AI2O3. Использование затравки в виде металлических частиц (железо, никель) увеличивает скорость реакции. Лучший результат получен при легировании А12Оз никелем, где никель явился зародышем для образования углеродных нитей после разложения СН4, Таким образом, углерод лучше распределялся на поверхности оксида алюминия, что повышало скорость карботермической реакции.

В статье [26] описано получение A1N карботермическим азотированием оксидов алюминия с добавками фторида кальция. Для этой реакции использовали оксид алюминия и углерод в молярном соотношении, значительно превышающем теоретическое значение. Содержание фторида кальция 3 мае. %. Реагенты (оксид алюминия, углерод и фторид кальция) были перемешаны в мельнице с алундовыми мелющими телами в течение 240 мин. Смесь порошков была высушена. Далее реагенты были помещены в графитовый тигель и нагреты в потоке азота со скоростью 0,7 л/мин до 1350 °С в течение 360 мин, до 1400 °С в течение 90 мин и до 1450 °С в течение 60 мин. Остаточный углерод в продукте был выжжен при 700 °С в атмосфере воздуха. Фторид кальция является катализатором азотирования, степень завершенности реакции без него при

1400 °С в течение 120 мин - около 10 %, а с введением 3 % добавки CaF2 при 1400 °С за 90 мин достигается 100 % завершение реакции.

Похожий способ описан в патенте [27], в соответствии с которым порошок на основе A1N, содержащий активирующие спекание добавки, получают путем азотирования шихты, включающей соединения алюминия и углеродсодержащего компонента. Причем в качестве соединения алюминия используют отходы шлифования спеченных изделий, представляющие собой соединения алюминия с активирующими спекание добавками: A1N 1-15 мае. %, У2Оз 0,5-5,0 мае. %, остальное - А1(ОН)з. Однако в качестве углеродсодержащего компонента используют органические соединения, такие как сахароза, глюкоза. Исходные компоненты смешивают в следующем соотношении: 40-50 мае. % отходы шлифования, 50-60 мае. % сахароза или глюкоза. Шихту азотируют в два этапа: при 400-800 °С (плавление-пиролиз шихты) и при 1550-1700 °С (синтез A1N). Изобретение позволяет утилизировать отходы производства взамен исходного гидроксида алюминия, снизить температуру синтеза, повысить производительность за счет проведения первой стадии азотирования в кипящем слое, регулировать химический состав синтезированного порошка на основе A1N за счет подшихтовки к отходам шлифования гидроксида алюминия и активирующих спекание добавок. Получаемый порошок на основе A1N может быть использован для получения керамических материалов с высокой теплопроводностью, имеющих широкое применение в электронной и радиотехнической промышленности в качестве подложек для гибридных интегральных схем.

В соответствии с информацией [28] для получения A1N путем азотирования оксида алюминия в потоке аргона можно также использовать меламин. Реактор для осуществления данного способа выполнен в форме трубы, по которой подается меламин в горячую зону реактора, в которой происходит его взаимодействие с оксидом алюминия:

А12Оз(тВ)+ 3HCN(r) = 2A1N(TB) + 3CO(r) + 3/2Н2(г) + 1/2Щг). (1.3)

с

Температура подаваемого меламина 300 °С. Молярное соотношение меламина и оксида 6:1. Скорость потока аргона 100 мл/мин, скорость нагревания 5 °С/мин. Образец после синтеза обжигают при 700 °С в течение 30 мин для удаления углерода.

При получении A1N из оксида в потоке аммония, меламин был получен за счет реакции аммиака с углеродом. Оказалось, что меламин тоже может являться азотирующим реагентом. В данном методе были использованы два типа порошка оксида алюминия в качестве реагентов для последующего азотирования: 5-А12Оз с размером частиц менее 50 нм и а-А12Оз с размером частиц менее 0,3 мкм. Образцы нагревают до 1000-1400 °С. Причем температура завершения азотирования а-А120з на 200 °С выше, чем у 5-А120з. Разница обусловливается неодинаковым размером частиц (чем меньше размер частиц, тем выше скорость азотирования) и соотношением частиц АЮ4 и АЮб. После завершения реакции полученный A1N прокаливают для полноты завершения реакции при 1400 °С. Размер частиц материала менее 100 нм при использовании 6-А1203 и около 1 мкм при использовании а-А12Оз.

В статье [29] описано получение A1N газовым восстановлением, основной химический процесс которого описывается уравнением:

А1203(ТВ) + 2NH3(r)+ С3Н8(Г)= 2A1N(TB) + ЗСО(г) + 7Н2(г). (1.4)

В сравнении с существующими методами производства этот метод имеет значительные преимущества. Во-первых, нет стадии смешивания или обработки после получения, следовательно, можно получить продукт более высокой чистоты в одностадийном процессе. Во-вторых, исходная структура частиц сырьевого оксида алюминия сохраняется благодаря газо-твердофазной реакции. В-третьих, исходные материалы коммерчески доступны. Однако наряду с обозначенными преимуществами данный способ имеет также и некоторые существенные недостатки, например, высокая температура синтеза и выделение существенного количества взрывоопасного водорода. В данном методе использовали А12Оэ (99,9 %), смесь из NH3 (99,97 %) и С3Н8 (99,99 %) в молярном

о

отношении C3H8:NH3 = 5-10", скорость потока 4 л/мин, длительность реакции

0,5 ч. После получения образец остужали со скоростью около 6 °С/мин в атмосфере аммония. По результатам экспериментов было установлено, что степень завершения основной химической реакции увеличивается с повышением температуры - от 7 % при 1200 °С до 93 % при 1600 °С. Полученные частицы A1N имеют как сферическую форму, так и форму волокон, их размеры - несколько нанометров.

Известны и другие источники, в которых описаны способы получения нитрида алюминия по механизму восстановления оксида алюминия в контакте с азотом или азотсодержащим веществом [30-36].

Наряду с некоторыми преимуществами, технологии, представленные в данной группе имеют ряд существенных недостатков, таких как высокие температуры процесса (выше 1400 °С), необходимость удаления непрореагировавшего углерода из продуктов взаимодействия, загрязненность получаемого нитрида алюминия примесями кислорода и/или углерода.

2 Взаимодействие алюминия в жидкой или газовой фазе в виде паров с газообразными азотсодержащими соединениями

В патенте [37] описан способ получения микрокристаллов A1N из смеси азотирующего газа и паров алюминия путем размещения нанопорошка алюминия между полюсами постоянного магнита и последующего нагрева. Процесс осуществляют в атмосфере воздуха при давлении 1 ат в условиях теплового взрыва в магнитном поле постоянного магнита напряженностью 1500 Э. Экспериментально установлено, что в условиях горения в режиме теплового взрыва максимальная температура достигает 2200-2400 °С, при действии магнитного поля формируются микрокристаллы A1N правильной гексагональной формы. Изобретение позволяет получать гексагональный A1N микронного размера, который может быть использован в качестве подложек для изготовления элементов электроники.

По данным [38], возможно получение пленок A1N на сапфировой подложке, включающее процесс осаждения на ее предварительно азотированную поверхность алюминия, испаренного электронно-лучевым способом.

Высокочистый алюминий, пары которого в зоне, прилегающей к подложке, вступают в химическое взаимодействие с атомарным азотом, полученным из молекулярного азота путем расщепления его молекул в плазме высокочастотного разряда, и под воздействием направленного электрического поля осаждаются на поверхности сапфировой подложки. Изобретение позволяет получить монокристаллические пленки A1N при температурах до 1200 °С на относительно дешевой сапфировой подложке диаметром до 100 мм. Полученные материалы годны, в частности, для производства коротковолновых и СВЧ-оптоэлектронных полупроводниковых приборов, работающих при высокой температуре и в агрессивных средах.

Список литературы диссертационного исследования кандидат наук Елагин, Андрей Александрович, 2013 год

Список использованной литературы

1. Axelbaum, R. L. Gas-Phase Combustion Synthesis of Aluminum Nitride Powder [Текст] / R. L. Axelbaum, J. I. Huertas, C. R. Lottes, L. J. Rosen / Pittsburgh: Combustion Institute, Twenty-Sixth Symposium / A. R. Burgess, F. L. Dryer - 1996. -P. 1891-1897.

2. Du, X. L. Synthesis of Aluminum Nitride Powder by Carbothermal Reduction of a Combustion Synthesis Precursor [Текст] / X. L. Du, I. S. Humail, Z. X. Li, M.L.Qin, X. H. Qu // Materials Research Bulletin. - 2008. - Vol. 43. No 11. -P. 2954-2960.

3. Belyanin, A. F. Application of aluminum nitride films for electronic devices [Текст] / A. F. Belyanin, L. L. Bouilov, A. I. Kamenev, K. A. Kovalskij, В. V. Spitsyn, V. V. Zhirnov // Diamond and Related Materials. - 1999. - Vol. 8, No (2-5). -P. 369-372.

4. Kroke, E. Aluminum Nitride Prepared by Nitridation of Aluminum Oxide Precursors [Текст] / E. Kroke, F. F. Lange, L. Loeffler, R. Riedel // Journal of the American Ceramic Society. - 2002. - Vol. 85. No 12. - P. 3117-3119.

5. Haglund, R. C. Development and Performance of Aluminum Nitride Insulating Coatings for Application in a Lithium Environment [Текст] / R. C. Haglund [et al.] // Journal of Nuclear Materials. - 1998. - Vol. 258. - P. 488-494.

6. Watari, K., Ishizaki, K. Thermal conduction mechanism of aluminium nitride ceramics [Текст] / К. Watari, К. Ishizaki //Journal Of Materials Science. - 1992. -Vol. 27.-P. 2627-2630.

7. Закоржевский, B.B. Самораспространяющийся высокотемпературный синтез нитридов кремния, алюминия и композиционных порошков на их основе [Текст] /В.В. Закоржевский // Дисс...к.т.н. Черноголовка, 2004. -227 С.

8. Kenry, Yong, К.Т., Yu, S.F. A1N nanowires: synthesis, physical properties, and nanoelectronics applications [Текст] / Kenry, К. T. Yong, S. F. Yu // Journal of Materials Science. - 2012. - Vol. 47. -No 14. - P 5341-5360.

9. Selvaduray, G., Sheet, L. Aluminium nitride: review of synthesis methods [Текст] / G. Selvaduray, L. Sheet // Materials Science and Technology. - 1993. - No 9. -P. 463-473.

10. Самсонов, Г. В. Нитриды [Текст] / Г. В. Самсонов - Киев : Изд-во Наукова думка, 1969. — 285 с.

11. Ягупов, А. И. Применение композиционного материала «нитрид алюминия - кремнийорганический лак КО-916К» в качестве пазовой изоляции обмоток статора асинхронных электродвигателей малой и средней мощности [Текст] / А. И. Ягупов, А. А. Елагин, В. В. Лыткин, А. Р. Бекетов, М. В. Баранов, В. И. Денисенко, А. Т. Пластун, О. В. Стоянов // Вестник Казанского технологического университета. — 2013. - No 5 — С. 161—167.

12. Елагин, A. A. Aluminum nitride. Preparation methods (Review, Part 2) [Текст] / А. А. Елагин, P. А. Шишкин, A. P. Бекетов, M. В. Баранов // Refractories and Industrial Ceramics. - 2013. - Vol. 54, No 1. - P. 44-50.

13. Елагин, A. A. Aluminum nitride. Preparation methods (Review) [Текст] / А. А. Елагин, P. А. Шишкин, A. P. Бекетов, M. В. Баранов // Refractories and Industrial Ceramics. - 2013. - Vol. 53, No 6 - P. 395-403.

14. Li, D. M. Synthesis and Infrared Study of Nanosized Aluminum Nitride Powders Prepared by Direct Current Arc Plasma [Текст] / D. M. Li, G. T. Zou, H. Wang, H. B. Yang, M. H. Li, S. Yu // J. Phys. Chem. B. - 1998. - No 102 (44). -P. 8692-8695.

15. Jung, W. S. Preparation of nanosized aluminum nitride powders by the cyanonitridation method [Текст] / W. S. Jung // Journal of the Ceramic Society of Japan. - 2012. - Vol. 120, No 1403 - P. 272 - 275.

16. Paseuth, A., Shimada, S. Synthesis and Mechanism of Nanosized A1N from an aluminum oleic Emulsion using carbothermal reduction at low temperatures [Текст] / A. Paseuth, S. Shimada // Journal of the American Ceramic Society. - 2008. - Vol. 91, No 4.-P. 1129-1134.

17. Pat. 4783430 US, IPC C04B 35/581. Process of making high purity aluminum nitride / R. S. Sophia : Applicant GTE Laboratories Incorporated (US). - 06856067 : Application date 25.04.1986 ; Publication date 08.11.1988.

18. Pat. 101445224 CN, IPC C01B21/072. Method for preparing low-oxygen aluminum nitride powder by auto-igniting synthesis / Y. Dongming, L. Jinfu, L. Guobin, L. Guoxi, C. Yongwei, Z. Bin, D. Guanwen, W. Yongjun, Q. Guangli : Applicant Institute of China North Industries Group Corporation (CN). -200810249512.6 : Application date 19.12.2008 2009 ; Publication date 03.06.2009.

19. Huseby, I.C. Synthesis and characterization of a high-purity A1N powder [Текст] / I. C. Huseby // Journal of the American Ceramic Society. - 1983. - Vol. 66, No 3.-P. 217-220.

20. Galvez, M. E. Production of A1N by carbothermal and methanothermal reduction of А120з in N2 flow using concentrated thermal radiation [Текст] / M. E. Galvez, A. Frei, F. Meier, A. Steinfeld // Ind. Eng. Chem. Res. - 2009. - Vol. 48. - P. 528-533.

21. Forslund, В., Zheng, J. Carbothermal synthesis of aluminum nitride at elevated nitrogen pressures. Effect of process parameters on conversion rate [Текст] / В. Forslund, J. Zheng // Journal of Materials Science. - 1993. - Vol. 28, No 12. -P. 3125-3131.

22 Billy, M., Lefort, P. Mechanism of A1N formation through the carbothermal reduction of А12Оз in a flowing N2 atmosphere [Текст] / M. Billy, P. Lefort // J. Amer. Ceram. Soc. - 1993. - Vol. 76. - P. 2295.

23. Forslund, B. Carbothermal synthesis of aluminum nitride at elevated nitrogen pressures. Effect of process parameters on particle-size and morphology [Текст] / В. Forslund, J. Zheng // Journal of Materials Science. - 1993. - Vol. 28, No 12. - P. 3132-3136.

24. Chen, H. K., Lin, С. I. A mathematical model of carbothermic nitridation of Carbon/Alumina powder mixture [Текст] / H. K. Chen, С. I. Lin // Journal of Chemical Engineering of Japan. - 1994. - Vol. 27, No 1. - P. 90-94.

25. Chen, H. К., Lin, С. I. Mechanism of the reduction of carbon alumina powder mixture in a flowing nitrogen stream [Текст] / H. K. Chen, С. I. Lin // Journal of Materials Science. - 1994. - Vol. 29, No 5. - P. 1352-1357.

26. Takayuki, I. Synthesis of A1N powder by carbothermal reduction-Nitridation of various А12Оз powders with CaF2 [Текст] / I. Takayuki, K. Komeya, T. Meguro, J. Tatami // J. Amer. Ceram. Soc. - 1999. - Vol. 82, No 11. - P. 2993-2998.

27. Пат. 2119447 Российская Федерация МПК СО 1В21/072. Способ получения порошка на основе нитрида алюминия / В. П. Рябов, JI. М. Жукова, Г. Г. Потоскаев, А.С. Лупанин, В. П. Савин, И. Г. Кузнецова : заявитель и патентообладатель Открытое акционерное общество «Машиностроительный завод» (RU). - 96123053/25 : заявл. 05.12.1996 ; опубл. 27.09.1998, Бюл. №31.

28. Jung, W. S. Preparation of nanosized aluminum nitride powders by the cyanonitridation method [Текст] / W. S. Jung // Journal of the Ceramic Society of Japan. - 2012. - Vol. 120, No 1403. - P. 272-275.

29. Komeya, K. Morphology-retaining synthesis of A1N particles by gas reduction-nitridation [Текст] / К. Komeya, S. Matsuo, T. Meguro, T. Suehiro, J. Tatami // Materials Letters. - 2002. - Vol. 57, No 4. - P. 910-913.

30. Pat. 5154907 US, IPC CO IB 21/00. Process for the continuous production of high purity, ultra-fine, aluminum nitride powder by the carbo-nitridization of alumina / J. J. Kim, V. Viswanathan, J. D. Katz, С. H. McMurtry, A. Y. Sane : Applicant The Carborundum Company (US). - 07515789 : Application date 25.04.1990 ; Publication date 13.10.1992.

31. Пат. 2114055 Российская Федерация, МПК СО 1В21/072. Получение порошка на основе нитрида алюминия / Рябов В. П., Жукова Л. М., Потоскаев Г. Г., Лупанин А. С., Савин В. П., Кузнецова И.Г : заявитель и патентообладатель Открытое акционерное общество «Машиностроительный завод» (RU). — 96116908/02 : заявл. 20.08.1996 ; опубл. 27.06.1998, Бюл. №31.

32. Косолапова, Т. Я. Неметаллические тугоплавкие соединения / Т. Я. Косолапова, Т. В. Андреева, Т. С. Бартницкая, Г. Г. Гнесин. - Москва : Изд-во Металлургия, 1985. — 224 с.

33. Pat. 05-221618 Japan, IPC C01B 21/072. Production of aluminum nitride powder / Y. Katsutoshi, M. Takeji : Applicant Y. Katsutoshi, M. Takeji (JP). - 04025181 : Application date 12.02.1992 ; Publication date 31.08.1993.

34. Pat. 06-026506 Japan, IPC C01B 21/072. Production of aluminum nitride powder / S. Hirotaka, S. Tsutomu, S. Kenji, W. Isamu, S. Toshimitsu : Applicant Onoda Cement (JP). - 02-128994 : Application date 21.05.1990 ; Publication date 29.01.1992.

35. Pat. 03-271108 Japan, IPC C01B21/072. Production of aluminum nitride powder / A. Nobuaki, H. Takehiko, I. Akira : Applicant Tokyo Tungsten Co Ltd (JP). -1990000069580 : Application date 22.03.1990 ; Publication date 03.12.1991.

36. Pat. 06-131492 Japan, IPC C01B 21/072. Aluminum nitride powder and its production method / O. Yutaka, M. Yoshiteru : Applicant Toyo Aluminium (JP). -2005-294711 : Application date 07.10.2005 ; Publication date 25.05.2006.

37. Пат. 2437968 Российская Федерация, МПК С30В23/00. Способ получения монокристаллов нитрида алюминия / А. П. Ильин, А. В. Мостовщиков,

A. В. Коршунов, Л. О. Толбанова : заявитель и патентообладатель ГОУ ВПО «Национальный исследовательский Томский политехнический университет» (RU). - 2010127065/05 : заявл. 01.07.2010 ; опубл. 27.12.2011.

38. Пат. 2388107 Российская Федерация, МПК H01L21/205. Способ получения пленки нитрида алюминия на сапфировой подложке и установка для его осуществления / Б. А. Билалов, М. А. Гитикчиев, Г. К. Сафаралиев : заявитель и патентообладатель Общество с ограниченной ответственностью «АККОРД» (RU). - 2008144075/28 : заявл. 05.11.2008 ; опубл. 27.04.2010.

39. Пат. 2421395 Российская Федерация, МПК С01В21/072. Способ получения нитрида алюминия / А. П. Ильин, Л. О. Толбанова, А. В. Коршунов, А.

B. Мостовщиков: заявитель и патентообладатель ГОУ ВПО Томский политехнический университет (RU). - 2009147541/05 : заявл. 21.12.2009 ; опубл. 20.06.2011.

40. Пат. 2154019 Российская Федерация, МПК С01В21/072. Способ получения нитрида алюминия / А. А. Громов, А. П. Ильин, Е. М. Попенко : заявитель и патентообладатель Научно-исследовательский институт высоких

напряжений при Томском политехническом университете (RU). — 99111291/12 : заявл. 26.05.1999 ; опубл. 10.08.2000.

41. Пат. 2247694 Российская Федерация, МПК СО 1В21/072. Способ получения нитрида алюминия / А. А. Громов, А. П. Ильин, Г. В. Яблуновский : заявитель и патентообладатель Государственное научное учреждение "Научно-исследовательский институт высоких напряжений при Томском политехническом университете Министерства образования Российской Федерации" (RU). -2003116868/15 : заявл. 05.06.2003 ; опубл. 10.03.2005.

42. Chen, S. С. A novel application of the pulsed nitrogen discharge in the synthesis of aluminum nitride powder by laser ablation [Текст] / S. C. Chen, N. H. Cheung, Q. Pan, P. N. Wang // Chinese Physics Letters. - 1997. - Vol. 14, No 12. -P. 953-956.

43. Yoshida, M. A novel method for the production of A1N film with high adhesion on A1 substrate / M. Yoshida, M. Okumiya, R. Ichiki, C. Tekmen, W. Khalifa // Plasma Fusion Res. - 2009. - Vol. 8. - P. 1447-1450

44. Pat. 2003/0185740 US, IPC C01B 021/072. Method and apparatus for preparing aluminum nitride / S. L. Chung, C. N. Lin, J. C. Chen, Z. X. Lin, J. Y. Liu : Applicant National Cheng Kung University (TW). - 10/402434 : Application date 28.03.2003 ; Publication date 02.10.2003.

45. Пат. 2091300 Российская Федерация, МГПС C01B21/072. Способ получения нитрида алюминия / А. Г. Мержанов, И. П. Боровинская, В. В. Закоржевский, JI. П. Савенкова, Т. И. Игнатьева : заявитель и патентообладатель Институт структурной макрокинетики РАН (RU). - 96106226/25 : заявл. 27.03.1996 ; опубл. 27.09.1997.

46. Пат. 2330904 Российская Федерация, МПК С30В23/00. Способ выращивания монокристаллического нитрида алюминия и устройство для его осуществления / Авдеев О. В., Базаревский Д. С., Макаров Ю. Н., Савченко Ю.И., Сегаль А. С., Смирнов С. А., Чемекова Т. Ю. : заявитель и патентообладатель Общество с ограниченной ответственностью "Нитридные кристаллы» (RU). -2005133411/15 : заявл. 24.10.2005 ; опубл. 10.08.2008.

47. Пат. 2330905 Российская Федерация, МПК С30В23/00. Способ выращивания монокристаллического нитрида алюминия / Авдеев О. В., Базаревский Д. С., Макаров Ю. Н., Савченко Ю. И., Сегаль А. С., Смирнов С. А., Чемекова Т. Ю. : заявитель и патентообладатель Общество с ограниченной ответственностью "Нитридные кристаллы» (RU). — 2005135892/15 : заявл. 14.11.2005 ; опубл. 10.08.2008.

48. Пат. 2428376 Российская Федерация, МПК С01В21/072. Способ получения нитрида алюминия / Коршунов А. В., Ильин А. П., Толбанова Л. О., Морозова Т. П. : заявитель и патентообладатель ГОУ ВПО Томский политехнический университет (RU). - 2010107934/05 : заявл. 03.03.2010 ; опубл. 10.09.2011.

49. Pat. 5126121 US, IPC С01В 21/00. Process for preparing aluminum nitride powder via controlled combustion nitridation / W. A. Weimer., J. P. Henley, G. A. Cochran, G. A. Eisman, W. G. Moore : Applicant The Dow Chemical Company. - 07695376 : Application date 03.05.1991 ; Publication date 30.06.1992.

50. Pat. 5525320 US, IPC C01B 21/064. Process for aluminum nitride powder production / S. E. Pratsinis, M. K. Akhtar, G. Wang, S. Panda : Applicant University of Cincinnati. - 08273360 : Application date 11.07.1994 ; Publication date 11.06.1996.

51. Sil, A. Synthesis of nanosized A1N powder using novel nitridation route / A. Sil, P. K. Verma // Indian journal of Engineering and materials sciences. - 2007. -Vol.14,-P. 309-312.

52. Qiu, Y. Nitridation reaction of aluminum powder in flowing ammonia / Y. Qiu, G. Lian // Journal of the European Ceramic Society. - 2003. - Vol. 23. -P. 2015-2022.

53. Grigoriu, C. Synthesis of Nanosized Aluminum Nitride Powders by Pulsed Laser Ablation / C. Grigoriu, M. Hirai, K. Nishiura, W. Jiang, K. Yatsui // Journal of American Ceramic Society. - 2000. - Vol. 83. - No 10. - P. 2631-2633.

54. Pat. 6482384 US, IPC C01B 21/00. Method for synthesis of aluminum nitride / S. L. Chung, C. N. Lin, Z. X. Lin : Applicant National Science Council. - 09712551 : Application date 14.11.2000 ; Publication date 19.11.2002.

55. Pat. 5460794 US, IPC C30B 25/00. Method of manufacturing a powdery A1N / S. L. Chung, C. L. Tu, W. C. Lee : Applicant National Science Council. - 08105501 : Application date 11.08.1993 ; Publication date 24.10.1995.

56. Pat. 5453407 US, IPC C01B 21/076. Method for producing nitride ceramic powders / S. L. Chung, W. C. Lee : Applicant National Science Council. - 08196287 : Application date 14.02.1994 ; Publication date 26.09.1995.

57. Pat. 5846508 US, IPC C01B 21/00. Method for preparing aluminum nitride powders / S. L. Chung, W. L. Yu. : Applicant National Science Council. - 08853576 : Application date 09.05.1997 ; Publication date 08.12.1998.

58. Pat. 5649278 US, IPC C04B 41/85. Method for preparing aluminum nitride powders. S. D. Dunmead, W. G. Moore, К. E. Howard, К. C. Morse : Applicant The Dow Chemical Company. - 08532729 : Application date 26.09.1995 ; Publication date 15.07.1997.

59. Miyamoto, Y. Combustion Synthesis of Fine A1N Powder and its reaction control [Текст] / Y. Miyamoto, T. Sakurai, O. Yamada // Materials Science and Engineering a Structural Materials Properties Microstructure and Processing. — 2006. -Vol. 416.-No 1-2.-P. 40-44.

60. Pat. 6482384 US, IPC C01B 21/00. Method for synthesis of aluminum nitride / S. L. Chung, C. N. Lin, Z. X. Lin : Applicant National Science Council. - 09712551 : Application date 14.11.2000 ; Publication date 19.11.2002.

61. Pat. 3444387 Japan, IPC C01B21/072. Production of aluminum nitride / Akashi Kazuo, Ito Shigeru : Applicant Hitachi Powdered Metals Co Ltd (JP). -1995000318327 : Publication date: 27.06.2003.

62. Pat. 7935325 US, IPC C01F 17/00. Rare earth-activated aluminum nitride powders and method of making / H. Bing, H. T. Jonathan, R. Madis, J. B. Talbot, K. A. Mishra. : Applicants Osram Sylvania Inc. - 12161017 : Application date 20.12.2006 ; Publication date 03.05.2011.

63. Janes, R. A. Rapid solid-state metathesis routes to aluminum nitride [Текст] / R. A. Janes, R. В. Kaner, M. A. Low // Inorganic Chemistry. - 2003. - Vol. 42, No 8. -P. 2714-2719.

64. Lee, К. H. Gas-phase synthesis of AIN powders from AICI3-NH3-N2 [Текст] / К. H. Lee, J. R. Park, S. W. Rhee // Journal of Materials Science. - 1993. - Vol. 28, No l.-P. 57-64.

65. Pat. 3598526 US, IPC COIF 5/28. Method for preparing monocrystalline aluminum nitride / G. S. Layne, J. O. Huml: Applicant Dow Chemical Company (US). - 04803502 : Application date 09.12.1968 ; Publication date 10.08.1971.

66. Kano. Formation mechanism of aluminum nitride powder via organic precursor prepared from anhydrous aluminum chloride and ethylenediamine / Kano, Masataka, Hyodo, Takeo, Shimizu, Yasuhiro, Egashira, Makoto // NAOSITE: Nagasaki University's Academic Output SITE. - 2002. - Vol. 32. - P. 185-190.

67. Kroke, E. Aluminum nitride prepared by nitridation of aluminum oxide precursors // E. Kroke, F. F. Lange, L. Loeffler, R. Riedel // Journal of the American Ceramic Society. - 2002. - Vol. 85, No 12. - P. 3117-3119.

68. Pat. 5356608 US, IPC C01B 21/00. Preparation of a high purity aluminum nitride antenna window by organometallic pyrolysis / J. J. Gebhardt: Applicant Martin Marietta Corporation (US). - 07336453 : Application date 16.03.1989 ; Publication date 18.10.1994.

69. Ahn, S. K. Synthesis of aluminum nitride by a modified carbothermal reduction and nitridation method using basic dicarboxylate A1 (III) complexes [Текст] / S. K. Ahn, W. S. Jung // Journal of the European Ceramic Society. - 2001. - Vol. 21. -No l.-P. 79-85.

70. Qin, M. L. Synthesis of aluminum nitride powder by carbothermal reduction of a combustion synthesis precursor / M. L. Qin, X. L. Du, Z. X. Li, I. S. Humail, X. H. Qu // Materials Research Bulletin. - 2008. - Vol. 43. - No 11. - P. 2954-2960.

71. Pat. 5260397 US, IPC C04B 35/581. Thermoset polymeric precursor for aluminum nitride / J.A. Jensen : Applicant Jensen J. A. (US). - 07829818 : Application date 03.02.1992 ; Publication date 09.11.1993.

72. Pat. 5110575 US, IPC C01B 21/00. Process for producing sinterable crystalline aluminum nitride powder / Wakimura, Kazuo, Tanaka, Masao, Hiai,

Atsuhiko : Applicant Mitsui Toatsu Chemicals, Inc. - 07708807 : Application date 31.05.1991 ; Publication date 05.05.1992.

73. Pat. 0558842 European, IPC C01B 21/072. Process for preparing aluminium nitride powder / K. Ryohei, T. Genji : Applicant Tokuyama soda KK. — 92301893 : Application date 05.03.1992 ; Publication date 08.09.1993.

74. Pat. 5693305 US, IPC C01B 21/72. Method for synthesizing aluminum nitride whiskers / V. Revankar, A. Goel: Applicant Advanced Refractory Technologies Inc. - 08545358 : Application date 19.10.1995 ; Publication date 02.12.1997.

75. Елагин, А. А. Установка для получения порошкообразного нитрида алюминия газофазным способом [Текст] / А. А. Елагин, Г. А. Попов, Н. Г. Сергеев, С. С. Лихачев // Труды Свердловского научно-исследовательского института химического машиностроения. Серия «Оборудование для оснащения технологических производств». -2011. - №18. - С. 165-170.

76. Позин, М. Е. Технология Минеральных Солей (Удобрений, пестицидов, промышленных солей, окислов и кислот) [Текст] / М.Е. Позин — Изд-во «Химия», 1974.-Часть 2.-1556 с.

77. Ефимов, А. И. Свойства неорганических соединений [Текст] / А. И. Ефимов, Л. П. Белорукова, И. В. Василькова, В. П. Чечев - Изд-во Л.: Химия, 1983.-392 с.

78. Шумский, К. П. Вакуумные аппараты и приборы химического машиностроения [Текст] / К. П. Шумский - Москва: Изд-во: Машиностроение, 1974.-576 с.

79. Миркин, Л. И. Рентгеноструктурный анализ: Индицирование рентгенограмм [Текст] / Л. И. Миркин - Москва: Изд-во Наука, 1981. - 495 с.

80. Васильев, Е. К. Качественный рентгенофазовый анализ [Текст] / Е. К. Васильев - Новосибирск: Изд-во Наука, 1986. - 195 с.

81. Рид, С. Дж. Б. Электронно-зондовый микроанализ и растровая электронная микроскопия в геологии [Текст] / С. Дж. Б. Рид - Москва: Изд-во Техносфера, 2008. - 232 с.

82. Goldstein, J. I. Scanning electron microscopy and X ray microanalysis [Текст] / J. I. Goldstein, D. E. Newbury, D. C. Joy, С. E. Lyman, P. Echlin, E. Lifshin, L. Sawyer, J. R. Michael - New York: Springer, 2003. - 690 p.

83. Highfield, J. G., Bowen P. Difiuse-reflectance fourier transform infrared spectroscopic studies of the stability of aluminum nitride powder in an aqueous environment [Текст] / J. G. Highfield, P. Bowen // Anal. Chem. - 1989. - No 61. -P. 2399-2402.

84. Bowen, P. Degradation of aluminum nitride powder in an aqueous environmen [Текст] / P. Bowen, J. G. Highfield, A. Mocellin, T. A. Ring // J. Am. Ceram. Soc. - 1990. - No. 73. - P. 724-728.

85. Teipel, U. Problems in Characterizing Transparent Particles by laser light diffraction spectrometry / U. Teipel // Chem. Eng. Technol. - 2002. - Vol. 25. - No 1. -P. 13-21.

86. Teipel, U. Rheology of nano-Scale Aluminum Suspensions / U. Teipel, U. Forter-Barth // Propellants, Explosives, Pyrotechnics. - 2001. - Vol. 26. -P. 268-272.

87. Taipei, U. Size Reduction of Particulate Energetic Material / U. Teipel, I. Mikonsaari // Propellants, Explosives, Pyrotechnics. - 2002. - Vol. 27. - P. 168-174.

88. Наканиси, К. Инфракрасные спектры и строение органических соединений [Текст] / К. Наканиси - Москва: Изд-во Мир, 1965. - 296 с

89. Бранд, Дж., Эглинтон Г. Применение спектроскопии в органической химии [Текст] / Дж. Бранд, Г. Эглинтон - Москва: Изд-во Мир, 1967. - 270 с.

90. Taylor, R.E. Heat pulse diffusivity measurements [Текст] / R. E. Taylor // High Temperatures-High Pressures. - 1979. - Vol. 11. - P. 43-58.

91. Parker, W.J. Flash method of determining thermal diffusivity heat capacity and thermal conductivity [Текст] / W. J. Parker, R. J. Jenkins, C. P. Butler, and G. L. Abbot // J. Appl. Phys. - 1979. — Vol. 9, No 32.- P. 1961.

92. Watt, D.A. Theory of thermal diffusivity by pulse technique [Текст] / D. A. Watt // Br. J. Appl. Phys. - 1966. - Vol. 17. - P. 231.

93. Righini, F. Pulse method of thermal diffusivity measurements [Текст] / F. Righini, A. Cezairliyan // High Temperature - High Pressures - 1973 - Vol. 5. -P. 481-501.

94. Taylor, R. E. Critical evaluation of flash method for measuring thermal diffusivity [Текст] / R.E. Taylor // Rev. Int. Htes. Temp, et Refract. - 1975. - Vol. 12. -P. 141-145.

95. Штиллер, В. Уравнение Аррениуса и неравновесная кинетика [Текст] / В. Штиллер - Москва: Изд-во Мир, 2000. - 176 с.

96. Лебедев, В. П., Панченков, Г. М. Химическая кинетика и катализ [Текст] / В. П. Лебедев, Г. М. Панченков - Москва: Изд-во Химия. - 1974. - 592 с.

97. Dyke, J. М. A study of aluminium monofluoride and aluminum trifluoride by high-themperature photoelectron-spectroscopy [Текст] / J. M. Dyke, C. Kirby, A. Morris, B. W. J. Gravenor, R. Klein, P. A. Rosmus // Chemical Physics. - 1984. -No 88.-P. 289-298.

98. Пат. 2312060 Российская Федерация, МПК С01В21/072. Способ получения порошка нитрида алюминия [Текст] / Ю. Д. Афони, А. Р. Бекетов, Д. А. Бекетов, Н. Л. Черный : заявитель и патентообладатель Общество с ограниченной ответственностью «Центр научно-технических разработок» (RU). -2005102149/15 : заявл. 28.01.2005 ; опубл. 28.01.2005.

99. Елагин, А. А. Термодинамический анализ реакций при получении нитрида алюминия газофазным способом [Электронный ресурс] / А. А. Елагин, Р. А. Шишкин, А. Р. Бекетов, М. В. Баранов // Современные проблемы науки и образования. - 2013. - № 2. - Режим доступа: www.science-education.ru/108-9013. - Дата обращения: 26.05.2013.

100. Беляев, А. И., Фирсанова Л. А. Одновалентный алюминий в металлургических процесса [Текст] / А. И. Беляев, Л. А. Фирсанова - Москва : Изд-во Металлургиздат, 1959. — 142 с.

101. Beketov, D. A., Beketov, A. R., Khoroshavin, L. В. Composite coatings based on aluminum nitride and an organic binder [Текст] / D. A. Beketov, A. R. Beketov, L. B. Khoroshavin // Refractories and Industrial Ceramics. — 2003. — No 44. -

P. 65-66.

102. Глушко, В.П. Термодинамические свойства индивидуальных веществ [Текст] / В.П. Глушко — Москва: Изд-во Наука, 1978. - Т. 1, кн. 1. — 495 с.

103. Гуревич, J1.B. Энергия разрыва химических связей. Потенциалы ионизации и сродство элементов к электрону [Текст] / JI. В. Гуревич, Г. В. Карачевцев, В. Н. Кондратьев, Ю. А. Лебедев, В. А. Медведев, В. К. Потапов - Москва: Изд-во Наука, 1974. - 351 с.

104. Stull, D. R. Janaf Thermodinamical Tables / D. R. Stull - Washington: C-ov Print off., 1971.-Vol. 9. — No 24 - p. 1099.

105. Куликов, И. С. Термодинамика карбидов и нитридов [Текст] / И. С. Куликов - Челябинск: Изд-во Металлургия, 1988. - 320 с.

106. Kuibira, A. Influence of coarse particles on microstructure of aluminum nitride sintered body [Текст] / A. Kuibira, H. Okadab, H. Nakatab, H. Kawaguchic, J. Tatamic, T. Wakiharac, T. Meguroc, K. Komeya // Advanced powder technology. -2009. - No 20. - P. 464-467.

107. Weimer, A. W. Rapid process for manufacturing aluminum nitride powder [Текст] / A. W. Weimer, G. A. Cochran, G. A. Eisman, J. P. Henley, B. D. Hook, L. K. Mills, T. A. Guiton, A. K. Knudsen, N. R. Nicholas, J. E. Volmering, W. G. Moore // Journal of the American Ceramic Society. - 1994. - No 77. - P. 3-18.

108. Watari, K., Ishizaki, K. Thermal conduction mechanism of aluminium nitride ceramics [Текст] / К. Watari, К. Ishizaki // Journal OF Materials Science. -1992. - No 27. - P. 2627-2630.

109. Лякишев, H. П. Диаграммы состояния двойных металлических систем [Текст] / под общей редакцией Н. П. Лякишева - Москва: Изд-во Машиностроение, 1996. - т.1. - 996 с.

110. Борисенко, О. Н. Термодинамические исследования системы Mg-O-C-А1 / О. Н. Борисенко, Г. Д. Семченко,В. В. Повшук, С. В. Тищенко, А. А. Колесникова // Сборник научных трудов УкрНИИ огнеупоров им. А. С. Бережного. - 2012. - С. 112.

111. Лапидус, А. Л., Елисеев, О. Л., Крючков, М. В. Реакция Белла-Будуара и водяного газа в условиях синтеза Фишера-Тропша [Текст] / А. Л. Лапидус, О. Л. Елисеев, М. В. Крючков // Химия твердого топлива. - 2011. - No 5. — С. 26-33.

112. Гебхарт, Е., Фромм, Е. Газы и углерод в металлах [Текст] / Е. Гебхарт,

E. Фромм - Москва: Металлургия, 1980. — 712 с.

ИЗ. Тургдоган, Е. Т. Физическая химия высокотемпературных процессов [Текст] / Е. Т. Тургдоган — Москва: Металлургия, 1985. — 344 с.

114. Pat. 4865830 US, IPC С01В35/14. Method for preparing monocrystalline aluminum nitride / U. Klabunde, E. J. Newitt: Applicant E.I.Du Pont De Nemours And Company. - 07/149157 : Application date 27.01.1988 ; Publication date 12.09.1989.

115. Pat. 5356608 US, IPC CO IB 21/00. Preparation of a high purity aluminum nitride antenna window by organometallic pyrolysis / J. J. Gebhardt: Applicant Martin Marietta Corporation. - 07336453 : Application date 16.03.1989 ; Publication date 18.10.1994.

116. Di Lello, B.C., Moura, F.J., Solorzano, I.G. Synthesis and characterization of nano-scale aluminum nitride produced from vapor phase [Текст] / B.C. Di Lello,

F.J. Moura, I.G. Solorzano // Materials Science and Engineering. — 2001. - No 15. -P. 67-69.

117. Елагин, А. А. Нитрид алюминия. Способы получения [Текст] / А. А. Елагин, А. Р. Шишкин, А. Р. Бекетов, М. В. Баранов // Новые огнеупоры. -2013.-№ 1.-С. 49-55.

118. Kumagai, Y. Is it possible to grow A1N by hydride vapor phase epitaxy [Текст] / Y. Kumagails H. Shikauchi, T. Yamane, Y. Kangawa, A Koukitu // Tokyo University of Agriculture and Technology (TUAT), 2003 : Proc. 21st Century СОЕ Joint Workshop on Bulk Nitrides IPAP Conf. - Tokyo, 2003. - No 4. - P. 9-13.

119. Park, J. R., Rhee, S. W., Lee, К. H. Gas-phase synthesis of AIN powders from AICI3-N H3-N2 [Текст] / J. R. Park, S. W. Rhee, К. H. Lee // Journal of Materials Science. - 1993. - Vol. 28. - No 1. - P. 57-64.

120. Kimura, I. Synthesis of AIN powder by vapor phase reaction of AICI3 and NH3 [Текст] / I. ICimura, N. Hotta, H. Nukui, N. Saito, S. Yasukawa // Journal of materials science letters - 1988. - Vol. 7. — P. 66-68.

121. Pat. 4172754 US, IPC C01B 21/00. Synthesis of aluminum nitride / P. M. Dryburgh : Applicant National Research Development Corporation. - 05925590 : Application date 17.07.1978 ; Publication date 30.10.1979.

122. Пат. 2074109 Российская Федерация, МПК С01В21/072. Способ получения нитрида алюминия / Ю. Д. Афонин, А. Р. Бекетов, JI. Д. Проскуряков, Л. М. Жукова, В. П. Рябов : заявитель и патентообладатель Акционерное общество открытого типа "Машиностроительный завод" (RU). — 95108813/26 : заявл. 30.05.1995 ; опубл. 27.02.1997, Бюл. № 4.

123. Пат. 2312061 Российская Федерация, МПК. Способ получения порошка нитрида алюминия / Ю. Д. Афонин, А. Р. Бекетов, А. В. Анипко, В. Б. Малков, А. Н. Черепанов, Б. В. Шульгин : заявитель и патентообладатель ГОУ ВПО «УГТУ - УПИ» (RU). - 2006114216/15 : заявл. 25.04.2006 ; опубл. 10.12.2007, Бюл. № 36.

124. Пат. 2106298 Российская Федерация, МПК СО 1В21/072. Способ получения нитевидного нитрида алюминия / Ю. Д. Афонин, А. Р. Бекетов, Л. М. Жукова, А. К. Панюшкин, Л. Д. Проскуряков : заявители и патентообладатели Ю. Д. Афонин, А. Р. Бекетов, Л. М. Жукова, А. К. Панюшкин, Л. Д. Проскуряков. - 96117062/02 : заявл. 04.09.1996 ; опубл. 10.03.1998, Бюл. №1.

125. Бекетов, Д. А. Композиционные материалы на основе нитрида алюминия / Д. А. Бекетов // Дисс...к.т.н. Екатеринбург, 2001. — 134 с.

126. Пат. 117153 Российская Федерация, МПК С30В29/38. Установка для получения нитрида алюминия высокой чистоты [Текст] / Елагин А. А., Бекетов А. Р., Афонин Ю. Д., Бекетов Д. А., Баранов М. В., Шишкин Р. А. : заявитель и патентообладатель Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина (RU). - 2011149418/05 : заявл. 05.12.2011 ; опубл. 20.06.2012.

127. Касаткин, А. Г. Основные процессы и аппараты химической технологии [Текст] / А. Г. Касаткин — Москва: Изд-во Химия, 1973. - 720 с.

128. Стромберг, А. Г., Семченко, Д. П. Физическая химия / А. Г. Стромберг, Д.П. Семченко - Москва: Изд-во Высшая школа, 2003. - 527 с.

129. Новицкий, Б. Г. Применение акустических колебаний в химико-технологических процессах. Процессы и аппараты химической инефтехимической технологии [Текст]. / Б. Г. Новицкий - Москва: Изд-во Химия, 1983.- 192 с.

130. Елагин, А. А. Исследование седиментационной и агломерационной устойчивости АШ и АШ3 в органических средах [Электронный ресурс] /

A. А. Елагин, Р. А. Шишкин, Н. А. Ерхова, А. Р. Бекетов, М. В. Баранов // Инженерный вестник Дона. — 2013. - №1. — Режим доступа: www.ivdon.ru/magazine/archive/nly2013/1581. - Дата обращения 26.05.2013.

131. Пат. 2010608 Российская Федерация, МПК В03В5/60. Способ разделения тонких порошков при гидроклассификации и устройство для его осуществления / А. М. Горлов, В. Г. Айнбиндер, С. А. Качур, А. Ш. Овсяников,

B. Н. Кальянов : заявитель и патентообладатель Малое научно-техническое предприятие эффективных технологоорганизационных нововведений «ЭТОН». — 5014126/03 : заявл. 10.09.1991 ; опубл. 15.04.1994.

132. Пат. 2395346 Российская Федерация, МПК В03С1/32. Магнитожидкостный сепаратор / А. И. Поварницин, В. В. Селедков : заявитель и патентообладатель ООО НПП «АМ-Куб» (БШ). - 2009105133/03 : заявл. 13.02.2009 ; опубл. 27.07.2010.

133. Пат. 2412007 Российская Федерация, МПК В03С1/00. Способ классификации ультрадисперсных и наночастиц по размерам и устройство для его осуществления / В. А. Райныш, А. В. Шурупов : заявитель и патентообладатель Райныш В. А. (Щ). - 2009118552/03 : заявл. 19.05.2009, опубл. 20.02.2011.

134. Чуева, М. Н. Практическое руководство по разделению минералов в тяжелых жидкостях и солях [Текст] / М. Н. Чуева — Москва: Изд-во Госгеолтехиздат, 1954. - 56 с.

135. Тихонов, О.Н. Закономерности эффективного разделения минералов в процессах обогащения полезных ископаемых [Текст] / О.Н. Тихонов - Москва : Изд-во Недра, 1984.-207с.

136. Воюцкий, С.С. Курс коллойдной химии [Текст] / С. С. Воюцкий -Москва: Изд-во: Химия, 1975. - Изд. 2. - 512 с.

137. Хасанов, О. Л Эффекты мощного ультразвукового воздействия на структуру и свойства наноматериалов [Текст] / О. Л. Хасанов - Томск: Изд-во Томского политехнического университета, 2008. - 208 с.

138. Василькив, О. О., Скороход, В. В. Особенности получения наноразмерных порошков тетрагонального диоксида циркония, стабилизированного иттрием [Текст] / О. О. Василькив, В.В. Скороход // Порошковая металлургия. — 2005. — No 5-6. - С. 28-34.

139. Pat. 5219804 US, IPC С01В 21/064. Process for preparing ultrafine aluminum nitride powder / A. W. Weimer, G. A. Cochran, J. P. Henley, G. A. Eisman : Applicant The Dow Chemical Company. - 07819425 : Application date 10.01.1992 ; Publication date 15.06.1993.

140. Кнунянц, И. Л. Химическая энциклопедия [Текст] / под ред. И. Л. Кнунянц - Москва : Изд-во Советская энциклопедия, 1988. - Т. 1. - 623 с.

141. Волынец, В. Ф. Аналитическая химия азота [Текст] / В. Ф. Волынец, М. П. Волынец — Москва : Изд-во Наука, 1977. - 307 с.

142. Ахметов, Н. С. Неорганическая химия [Текст] / Н. С. Ахметов - Москва : Изд-во Высшая школа, 1975. - Изд. 2. — 670 с.

143. Громов, А. А. Закономерности процессов получения нитридов и оксинитридов элементов III-IV групп сжиганием порошков металлов в воздухе [Текст] / A.A. Громов // Дисс...д.т.н. Томск, 2007. - 349 с.

144. Николаева, Г. В. Восстановление молекулярного азота Ti (II) в протонной среде [Текст] / Г. В. Николаева, Н. Т. Денисов, О. Н. Ефимов, А. Е. Шилов // Кинетика и катализ. - 1993. - Т. 34. - No 1. - С. 186-187.

145. Денисов, Н. Т. Механизм восстановления молекулярного азота до гидразина гидроксидом двухвалентного хрома [Текст] / Н. Т. Денисов,

С. И. Кобелева, А. Ф. Шестаков // Кинетика и катализ. - 1996. - Т. 37. - No 4. -С. 528-533.

146. Часта Дж., Камара Пины Л., Ричардса Р. Новое в химической фиксации азота [Текст] / Дж. Чатта, Л. Камара Пины, Р. Ричардса // М.: Мир. - 1983.

147. Елагин, А. А. Нитрид алюминия. Способы получения [Текст] /

A. А. Елагин, А. Р. Шишкин, А. Р. Бекетов, М. В. Баранов // Новые огнеупоры. -2012.-№ 11.-С. 57-67.

148. Елагин, А. А. Механизм процесса и технология газофазного синтеза нитрида алюминия [Электронный ресурс] / А. А. Елагин, А. Р. Шишкин, Ю. Д. Афонин, А. Р. Бекетов, М. В. Баранов // Современные проблемы науки и образования. — 2013. - № 3. - Режим доступа: www.science-education.ru/109-9147. - Дата обращения: 26.05.2013.

149. Беляев, А. И. Получение чистого алюминия [Текст] / А. И. Беляев, Г. Е. Вольфсон, Г. И. Лазарев, Л. А. Фирсанова - Москва : Изд-во «Металлургия», 1967.-150 с.

150. Oh, J. Т. The processing of cordierite glasses containing A1N / J. T. Oh, P. Hing, H. S. Fong, S. F. Chin, C. L. Zeng // Journal of Materials Processing Technology. - 1997. - Vol. 63, No (1-3). - P. 851-854.

151. Xu, Y. S., Chung, D. D. L., Mroz, C. Thermally conducting aluminum nitride polymer-matrix composites / Y. S. Xu, D. D. L. Chung, C. Mroz // Composites Part a - Applied Science and Manufacturing. - 2001. - Vol. 32, No 12. - P. 1749-1757.

152. Pat. 6207288 US, IPC H05K 1/09. Copper ink for aluminum nitride / T. Bloom : Applicant CTS Corporation. - 07924591 : Application Date 08.08.1992 ; Publication Date 27.03.2001.

153. Belyanin, A. F. Application of aluminum nitride films for electronic devices / A. F. Belyanin, L. L. Bouilov, V. V. Zhirnov, A. I. Kamenev, K. A. Kovalskij,

B. V. Spitsyn // Diamond and Related Materials. - 1999. - Vol. 8, No (2-5). -P. 369-372.

154. Lee, С. К. Thick aluminium nitride films deposited by room-temperature sputtering for ultrasonic applications / С. K. Lee, S. Cochran, A. Abrar, K. J. Kirk, F. Placido // Ultrasonics. - 2004. - Vol. 42. - No (1-9). - P. 485-490.

155. Moreira, M. Aluminum scandium nitride thin-film bulk acoustic resonators for wide band applications / M. Moreira, J. Bjurstrom, I. Katardjev, V. Yantchev // Vacuum. - 2011. - Vol. 86, No 1. - P. 23-26.

156. Cibert, C. Pulsed laser deposition of aluminum nitride thin films for FBAR applications / C. Cibert, M. Chatras, C. Champeaux, D. Cros, A. Catherinot // Applied Surface Science. - 2007. - Vol. 253, No 19. - P. 8151-8154.

157. Natesan, K. Development and performance of aluminum nitride insulating coatings for application in a lithium environment / K. Natesan, С. B. Reed, D. L. Rink, R. C. Haglund // Journal of Nuclear Materials. - 1998. - Vol. 258. - P. 488-494.

158. Atarashiya, K. Aluminum nitride metal composites using ultra-fine aluminum particles and their application for joining / K. Atarashiya, // Journal of Materials Processing Technology. - 1995. - Vol. 54, No (1-^). - P. 54-59.

159. Li, M. S. Composite coatings of titanium-aluminum Nitride for steel against corrosion indused by solid NaCl Deposit and water vapor at 600°C / M. S Li, F. H. Wang, Y. H. Shu, W. T. Wu // Materials research. - 2004. - Vol. 7. No 1. -P. 27-33.

160. Kuramoto, N. Transparent A1N Ceramics / N. Kuramoto, H. Taniguchi // Journal of Material Science Letters. - 1984. - Vol. 3. - P. 471-474.

161. Гнесин, Г. Г. Спеченные материалы для электроттехники и электроники. Справочник / Под ред. Г. Г. Гнесина - Москва : Изд-во Металлургия, 1981. - 344 с.

162. Панасюк, А. Д. Закономерности смачивания материалов на основе нитрида алюминия никелевыми сплавами / А. Д. Панасюк, И. П. Нешпор, JI. И. Струк // Порошковая металлургия - 1993. - No 11-12. - С. 73-77.