Разработка технологии и устройств повышения точности и надежности определения концентрации растворов с использованием волоконно-оптических систем тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.11.14, кандидат наук Заренбин, Алексей Владимирович

• Заренбин, Алексей Владимирович
• кандидат наук
• 2013

Оглавление диссертации кандидат наук Заренбин, Алексей Владимирович

Оглавление

Введение

ГЛАВА 1. Обзор современных оптических методов и средств физико-химического анализа концентрации растворов и сырья в пищевой промышленности

1.1. Классификация современных оптических методов анализа концентрации растворов

1.2. Анализ существующих методов и средств измерения показателя преломления

1.3. Выводы и постановка задачи исследований

ГЛАВА 2. Исследование метода определения концентрации раствора и исследование влияния показателей на характеристики и точность системы

2.1.Техническое задание на разработку системы обеспечивающей точное и надежное определение концентрации растворов

2.2. Принцип действия волоконно - оптической системы

2.3. Распространение света на границе щуп - зонд и внешняя среда

2.4. Разработка алгоритма расчета показателя преломления раствора с использованием волоконно-оптической системы

2.5. Исследование факторов, влияющих на точность измерения показателя преломления

2.5.1. Исследование влияния оптических свойств среды на

характеристики щупа - зонда

2.5.2 Влияние параметров системы на точность измерения

Выводы

ГЛАВА 3. Особенности конструкции и оценка технологических характеристик

волоконно - оптической системы

3.1. Конструктивные особенности системы

3.1.1. Оптоэлектронная схема и принцип действия регистрирующего блока

3.1.2. Конструкция волоконно - оптического щупа - зонда

77

3.2. Оценка технологических характеристик системы

3.2.1. Обоснование выбора рабочей длины волны

3.2.2. Определение долговременной стабильности

3.2.3. Оценка влияния изменения температуры на точность измерения

3.2.4. Конструкция волоконно-оптической системы с датчиком

температуры

Выводы

ГЛАВА 4. Испытания волоконно-оптической системы и оценка применения для измерения показателя преломления и определения концентрации растворов

4.1. Методика калибровки нулевого значения содержания сухих веществ и показателя преломления

4.2. Методика поверки волоконно-оптической системы

4.3. Статистическая модель обработки результатов экспериментов

4.4. Состав и методика приготовления растворов для исследований

4.5. Испытания системы с использованием растворов сахарозы различной концентрации

4.6. Экспресс-метод определения концентрации растворов моно- и дисахаридов с

использованием волоконно-оптической системы

Выводы

Заключение

Список литературы

Приложение 1. Акты использования результатов диссертационных

исследований

Приложение 2. Патенты на изобретение и полезную модель

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Разработка технологии и устройств повышения точности и надежности определения концентрации растворов с использованием волоконно-оптических систем»

Введение

Быстрое развитие промышленных технологий в сельскохозяйственной и пищевой промышленности, стремление к улучшению качества продукции и ее потребительских свойств делает чрезвычайно актуальным разработку и создание методов и средств, позволяющих проводить анализ на современном уровне.

В технологии производства пищевых продуктов, качество и состав сырья, соответствие готовой продукции установленным нормам, технологичность и эффективность производственных процессов, соблюдение санитарно-гигиенических требований имеют большое значение. Решение всех перечисленных вопросов требует знания методов и средств исследования сырья и готовых продуктов [42].

При каждом конкретном применении предъявляются определенные требования к диапазону измерений, долговременной стабильности, разрешающей способности, точности, воспроизводимости, быстродействию таких средств измерений, которые с течением времени становятся все более строгими.

Из-за многокомпонентности состава сырья и продуктов необходимо адаптировать существующие методы к особенностям физико-химической структуры продукта.

В настоящее время существуют контрольно-измерительные приборы и устройства, основанные на различных методах - хроматографическом, электрохимическом, масс-спектроскопическом, методе ядерно-магнитного резонанса и оптических методах.

Хроматографические методы широко применяют для определения аминокислотного состава в молоке, сырах и сливочном масле, определения летучих жирных и органических кислот в продуктах питания. Но они обладают недостатком из-за необходимости применения сложного, прецизионного оборудования и иногда дополнительной подготовки проб.

Метод масс-спектрометрии применяют для идентификации соединений, точного определения молекулярной массы, определения элементного состава в

химии пищевых продуктов, анализа следовых количеств биологически активных соединений, определения аминокислотной последовательности пептидов, анализа многокомпонентых смесей и т.п [42]. При этом он обладает значительным недостатком из-за значительной сложности аппаратуры и трудности ее эксплуатации, что требует специальной квалификации экспериментатора.

Методы ядерно-магнитного резонанса значительно производительнее по сравнению со стандартными спектроскопическими методами анализа и во многих случаях отличаются более меньшей погрешностью измерения. Вместе с тем главным недостатком считается низкая чувствительность и большая стоимость, а интерпретация спектров - гораздо более сложной по сравнению с прочим спектроскопическими способами.

К современным электрохимическим методам анализа относятся полярография, вольтометрия, потенциометрия и ряд других. С помощью полярографии изучают как быстрые, так и медленные реакции. Полярография является чувствительным методом, позволяющим работать с очень разбавленными растворами и небольшими объемами. С применением вольтометрии разработаны методы определения токсичных элементов (Сё, Ъх\, РЬ, Си и т.д.) в пищевых продуктах (в зерне, какао, чае, мясе, рыбе, крупах, в соках, овощах и т.д.). Простота, доступность и экспрессность ионометрии позволяет широко использовать её в различных областях аналитической химии, в т.ч. при анализе пищевых продуктов. Вместе с тем, необходимым условием использования большинства электрохимических методов является достаточно высокая электропроводность анализируемого вешества, что существенно усложняет их применение для анализа в потоке жидкости, а также в полевых условиях.

Таким образом, оптические методы анализа выделяются относительной простотой, высокой чувствительностью, селективностью и достаточно хорошей воспроизводимостью, и являются наиболее пригодными для анализа качества сырья и физико-химической структуры продукта в пищевой промышленности.

Среди оптических методов особое место занимают методы рефрактометрии, основанные на изучении рефракции (преломлении) света при переходе его через границу раздела двух сред. Количественным показателем, характеризующим преломление света, является показатель преломления (п). Показатель преломления принадлежит к числу немногих физических констант, которые можно измерить затрачивая малое количество времени, с высокой точностью и, располагая незначительным количеством вещества.

В настоящее время рефрактометрические методы измерения показателя преломления получили довольно широкое распространение в пищевой промышленности:

- на сахарных и хлебных заводах, кондитерских фабриках для анализа качества продуктов и сырья, полуфабрикатов и других изделий;

- для определения влажности меда (до 20 %);

- для определения массовой доли растворимых сухих веществ по сахарозе (Вх) в продуктах переработки плодов и овощей и паточных растворов;

- для определения содержания масла в масличных культурах;

- для определения концентрации растворов солей.

Состояние проблемы. Хотя рефрактометрия давно известна и исследована в работах Б.В.Иоффе, М.В.Лейкина, Ю.С.Ляликова, В.М.Золотарева, В.Н.Авраменкова, Б.И.Молочникова, А.К.Фролова, В.Н.Алехновича, В.В.Берцева, Д.В.Дерезовского, И.С.Инихова, М.И.Булатова, Н.Харрика (США), Ю.Бёккера (Германия), С.С.Бацанова, И.С.Инихова, Р.К.Мамедова и др., актуальной проблемой остается создание новых типов рефрактометрических методов и средств, позволяющих проводить измерения с высокой точностью, удаленно, сразу в нескольких точках, с осуществлением непрерывного контроля и автоматического управления технологическим процессом.

Наиболее подходящей и практически применимой для решения таких задач является волоконно - оптическая система, основанная на явлении распространения света в волоконных световодах.

Важной прикладной задачей, решаемой с помощью волоконно -

оптической системы, является контроль в режиме реального времени, с высокой точностью и надежностью, параметров жидких технологических сред для целей сокращения потерь и повышения выхода целевых продуктов, снижения расхода материалов и достижения значительного экономического эффекта.

Таким образом, разработка технологии и устройств повышения точности и надежности определения концентрации растворов с использованием волоконно-оптических систем является актуальной темой для исследования. Цель работы и задачи исследования.

Цель данной работы - разработка технологии и исследование нового метода и средств повышения точности и надежности определения концентрации растворов с использованием волоконно-оптической системы, обеспечивающей контроль параметров жидких технологических сред с высокой точностью в режиме реального времени.

Для достижения поставленной цели необходимо было решить следующие задачи:

• Провести обзор современных оптических методов и средств физико-химического анализа концентрации растворов и сырья в пищевой промышленности и предложить новый метод с улучшенными метрологическими и техническими характеристиками.

• Исследовать отражение света при нормальном падении излучения на границу двух сред щуп - зонд и внешняя среда.

• Разработать алгоритм расчета показателя преломления растворов для измерений с помощью волоконно-оптической системы.

• Исследовать влияние параметров системы и измеряемой среды на точность измерения показателя преломления.

• Разработать конструкцию и технологию изготовления волоконно -оптической системы в составе волоконно - оптического щупа - зонда и регистрирующего блока.

• Составить статистическую модель обработки результатов экспериментов и

провести анализ выполненных измерений для оценки основных характеристик системы.

• Разработать экспресс-метод определения концентрации растворов моно- и дисахаридов на основе волоконно-оптической системы при различных технологических операциях в пищевой промышленности.

Реализация поставленной в диссертации цели позволила получить важные в научном и практическом отношении результаты.

Научная новизна работы заключается в следующем:

• Разработан новый метод определения показателя преломления и, связанной с ним концентрации вещества в растворе, основанный на измерении интенсивности оптического излучения, отраженного по нормали от границы раздела «щуп-зонд/раствор» и, позволяющий осуществлять контроль параметров жидких технологических сред, в режиме реального времени, с высокой точностью и надежностью, для целей сокращения потерь и повышения выхода целевых продуктов, снижения расхода материалов и достижения значительного экономического эффекта.

• Исследовано отражение света при нормальном падении излучения на границу раздела двух сред, позволяющее установить зависимость коэффициента отражения света от показателя преломления среды и показателя преломления щупа-зонда с его увеличением при формировании повышенного показателя преломления щупа - зонда.

• Разработан алгоритм расчета показателя преломления растворов с помощью волоконно-оптической системы, учитывающий оптические параметры внешней среды и особенности оцифровки оптического сигнала, конструкции системы, характеристик фотоприемников и источников излучения, оптической и электронной схем. На основе алгоритма составлена программа, позволяющая определять показатель преломления и, связанную с ним концентрацию вещества в растворе.

• Разработан экспресс-метод определения концентрации растворов моно- и дисахаридов на основе волоконно-оптической системы при различных

технологических операциях в пищевой промышленности, заключающийся в экспресс оценке свойств технологической среды и измерении концентрации растворов до 85% (Вх).

Практическая ценность работы состоит в том, что:

• Разработана конструкция волоконно - оптической системы в составе волоконно - оптического щупа - зонда и регистрирующего модуля для определения концентрации растворов, позволяющая повысить точность и стабильность измерений, а также в любой момент времени видеть изменение в измеряемой среде.

• Разработана конструкция системы с датчиком температуры для осуществления ее термокомпенсации, позволяющая проводить измерение показателя преломления растворов при превышении температуры раствора выше 55°С.

• Определены технологические характеристики щупа - зонда, выбрана оптимальная конструкция и рассчитаны его оптимальные геометрические параметры, которые позволяют обеспечить определение показателя преломления измеряемой среды до 2,1768.

• Показана возможность практической и технологической реализации волоконно-оптической системы на разных длинах волн для повышения информативности результатов и снижения погрешности измерений и долговременной стабильности выходного сигнала до 10"4.

• Составлена статистическая модель обработки результатов экспериментов позволяющая проводить анализ выполненных измерений для оценки основных характеристик системы.

• Экспериментально показана возможность применения волоконно -оптической системы для измерения концентрации сухих веществ сахарных растворов с точностью ±0,1%(Вх).

Методы исследования.

При выполнении работы применялись как теоретические, так и

экспериментальные методы исследования, которые способствовали решению поставленных задач. Теоретические исследования проводились путем построения модели, основанной на формулах Френеля при нормальном падении света на границу раздела двух сред, а также путем построения статистической модели обработки результатов экспериментов. Экспериментальные исследования проводились с использованием рефрактометров ИРФ-454Б, УРЛ-1, ATR-C (Германия) и с использованием волоконно-оптической системы FOR-411-VIS/2.1 объемным и весовым методами. На протяжении всей работы выполнялось сопоставление теоретических и экспериментальных результатов.

Основные положения, выносимые на защиту.

1. Конструкция волоконно - оптической системы в составе волоконно -оптического щупа - зонда и регистрирующего модуля для оценки качества пищевых продуктов.

2. Результаты исследований процесса отражения света на границе двух сред при формировании повышенного показателя преломления щупа - зонда и расширении многомодового светового пучка.

3. Результаты исследования влияния параметров внешней среды на точность и стабильность измерения показателя преломления раствора.

4. Метод определения показателя преломления и связанной с ним концентрации вещества в растворе, основанный на измерении интенсивности оптического излучения, отраженного по нормали от границы раздела «щуп-зонд/раствор».

5. Методика измерений и комплекс исследований по использованию волоконно - оптической системы для измерения показателя преломления и определения концентрации растворов моно- и дисахаридов.

Апробация работы. Основные результаты работы обсуждались на семинарах и научных конференциях ГНУ ВНИИ крахмалопродуктов РАСН, секции РАСХН, Московского государственного университета приборостроения и информатики.

Результаты диссертационной работы демонстрировались на IX Международной выставке «Мир биотехнологии 2011» совместно с ГНУ Всероссийским Научно-Исследовательским Институтом Крахмалопродуктов РАСХН, на XII Международном форуме «Высокие технологии XXI века» - «ВТ XXI - 2011» совместно с НЦВО РАН, на XIV Московском международном салоне «Архимед 2011» совместно с Московским Государственным Университетом Приборостроения и Информатики, на 21-й международной выставке «Здравоохранение-2011», на VI Международной специализированной выставке лазерной оптической и оптоэлектронной техники «Фотоника. Мир лазеров и оптики - 2011», на VII международной специализированной выставке лазерной оптической и оптоэлектронной техники «ФОТОНИКА. МИР ЛАЗЕРОВ И ОПТИКИ-2012», на VIII международной специализированной выставке лазерной оптической и оптоэлектронной техники «ФОТОНИКА. МИР ЛАЗЕРОВ И ОПТИКИ-2013», VII Московский международный конгресс "БИОТЕХНОЛОГИЯ: СОСТОЯНИЕ И ПЕРСПЕКТИВЫ РАЗВИТИЯ" и XI международная специализированная выставка «МИР БИОТЕХНОЛОГИИ' 2013».

Реализация и использование результатов работы (приложение 1).

Разработанная волоконно - оптическая система для мониторига параметров технологических сред нашла практическое применение в закрытом акционерном обществе «ШАГ».

Экспресс-метод определения концентрации растворов моно- и дисахаридов на основе волоконно-оптической системы при различных технологических операциях в пищевой промышленности нашел практическое применение и внедрен в Государственном научном учреждении Всероссийском научно-исследовательском институте крахмалопродуктов Россельхозакадемии и Государственном научном учреждении Научно-исследовательском институте кондитерской промышленности Россельхозакадемии.

Публикации. По теме диссертации опубликовано 5 печатных работ, из них 4 в опубликованных тезисах и докладах всероссийских и международных

конференций и 1 в журнале из перечня ВАК ведущих рецензируемых научных журналов и изданий, в которых должны быть опубликованы основные научные результаты диссертаций на соискание ученой степени кандидата наук.

Получен один патент на изобретение, два патента на полезную модель, одно решение о выдаче патента на изобретение и одно решение о выдаче патента на полезную модель (приложение 2).

Структура и объем работы.

Диссертация состоит из введения, 4 глав, заключения, списка литературы и приложений. Она содержит 166 страниц текста, включая 48 рисунков, 32 таблицы и список цитируемой литературы из 79 наименований.

ГЛАВА 1. Обзор современных оптических методов и средств физико-химического анализа концентрации растворов и сырья в пищевой промышленности

1.1. Классификация современных оптических методов анализа концентрации растворов

Оптические методы анализа основаны на взаимодействии электромагнитного излучения с веществом. Сегодня можно выделить целый ряд оптических методов, нашедших широкое применение в пищевой промышленности: методы атомно и молекулярно - абсорбционной спектрометрии, методы атомно-эмиссионной и атомно-флуоресцентной спектроскопии, люминесцентные методы, методы инфракрасной спектроскопии и рефрактометрические методы.

1.1.1. Спектральные методы

Под спектральным анализом понимают совокупность методов количественного и качественного определения состава вещества, основанных на получении и исследовании их спектров испускания, поглощения, отражения и люминесценции.

Основные преимущества спектральных методов:

- методы позволяют получить полную информацию о важнейших свойствах продукта;

- вещество в процессе исследования не разрушается;

- методику исследований легко автоматизировать;

- позволяют обнаружить незначительные количества (с концентрацией 10" - 10" моля [42]) даже в довольно сложных системах.

Для исследования свойств жидких сред в пищевой промышленности с помощью спектральных методов наибольший интерес представляют области: ультрафиолетовая (0,2-0,4мкм), видимая (0,4-0,7мкм) и инфракрасная (0,7-15мкм).

Спектроскопию можно разделить на эмиссионную и абсорбционную.

Абсорбционная спектроскопия исследует поглощение вещества.

Эмиссионная спектроскопия исследует излучение вещества. Атомная спектроскопия

Атомно - абсорбционный спектральный анализ (ААСА) является одним из высокочувствительных методов аналитической химии и используется для определения малых количеств веществ, абсолютные пределы обнаружения в котором для ряда элементов достигают 10"12[28,30].

Метод ААСА основан на явлении резонансного поглощения оптического излучения атомным газом. Для создания поглощающей среды из атомов определяемого элемента в ААСА применяются различные конструкции атоматизаторов, большинство из которых предназначены для анализа жидкостей и растворов твердофазных проб.

Твердые вещества, как правило, подвергаются предварительному растворению, а жидкие объекты могут быть проанализированны непосредственно.

В атомно-абсорбционном методе спектрофотометрии различают пламенный и беспламенный атоматизаторы пробы.

Наиболее простым и доступным в эксплуатации является пламенный атомизатор, который получил широкое применение в атомно-абсорбционном анализе. Наряду с пламенными весьма широкое распространение получили и электротермические атоматизаторы пробы, которыми оснащаются современные атомно-абсорбционные спектрофотометры. Эти атоматизаторы отличаются исключительно низкими абсолютными пределами обнаружения, достигающими

1-3 р

для некоторых элементов 10" - 10" г. При анализе растворов из объема Юмкл соответствующие концентрационные пределы обнаружения составляют 10-100 нг/л [28].

Основные недостатки атомно - абсорбционного спектрального анализа:

- нерезонансное поглощение опорного излучения вследствие появления в газовой фазе молекул, спектральная полоса поглощения которых накладывается на линию поглощения определяемого элемента;

- при испарении и атомизации органических соединений может происходить задымление рабочего пространства.

Более совершенным и надежным при методе атомно-абсорбционной спектрометрии является способ учета неселективного поглощения, основанный на использовании эффекта Зеемана, имеющего место при излучении или поглощении света атомами, находящимися в магнитном поле. Суть эффекта заключается в расщеплении спектральной линии на компоненты с различной поляризацией света [58].

Но и использование эффекта Зеемана не лишено системно-обусловленных недостатков. Из-за сложной структуры расщепления при аномальном эффекте Зеемана получить полное расщепление не удается порой даже в магнитном поле очень большой напряженности. Результатом этого становится потеря чувствительности, составляющая для большинства элементов от 10 до 20%.

При атомно-эмиссионном спектральном анализе (ЛЭСЛ) возбуждение происходит при помощи электрических зарядов. Возникают достаточно высокие температуры, при этом большинство атомов переходит в возбужденное состояние. Совокупность изменений всех возможных энергетических состояний атомов данного элемента составляет его спектр. О количестве возможных энергетических состояний атомов различных элементов можно судить по числу линий в их спектрах.

При использовании источника света с индуктивно - связанной плазмой («ИСП-спектрометры») можно анализировать растворы самых разнообразных материалов и веществ, а также природные и производственные воды.

Типичные для ИСП-спектрометров пределы обнаружения элементов составляют от десятых долей до 10-20 мкг/л, при этом погрешность определений, как правило, не превышает 5 отн.% [28].

Метод используется для качественного анализа твердых и жидких веществ, определения малых содержаний и определения щелочных и щелочноземельных элементов [30].

В исследовании пищевых продуктов атомно-эмиссионный анализ представляет интерес, как один из методов определения содержания в них микроэлементов [11].

Основные недостатки атомно-эмиссионного спектрального анализа:

- сравнительно высокая стоимость эксплуатации спектрометров, связанная с большим расходом аргона (15-20 л/мин).

- применение источника ИСП-разряда осложнено эффектами спектральных помех из-за спектров с большим числом линий, принадлежащих атомам, а также одно- и двухзарядным ионам, что обусловливает более высокие требования к разрешающей силе спектральных приборов. Молекулярно-абсорбционная спектрометрия

В молекулярно-абсорбционной спектрометрии исследуют поглощение света молекулами, связанное с переходом валентных электронов на различные молекулярные орбиты, которое представляет собой электронный спектр поглощения молекул в области 200 - 750нм (ультрофиолетовое и видимое излучение), а также в ИК- и микроволновой области.

Метод, изучающий поглощение в видимой области спектра, называется -фотометрия. Он получил широкое распространение в диапазоне длин волн 400 -750нм.

Метод, изучающий поглощение излучения в инфракрасной области спектра, называется- РЖ-спектрометрия. Он получил широкое распространение в диапазоне длин волн 0,8-25мкм.

Фотометрия

При фотометрическом методе образец анализируемого вещества обычно растворяют в соответствующем растворителе. При этом растворитель должен не содержать примесей, поглощающих в исследуемой спектральной области.

Фотометрический метод анализа может применяться для большого диапазона определяемых концентраций. Его используют как для определения основных компонентов различных сложных объектов с содержанием до 20-30% определяемого компонента, так и для определения микропримесей в этих

объектах при содержании их до 10~3 - 10"4% [10]. Относительная погрешность анализа до 0,5—1%.

Приборы, принцип работы которых основан на фотометрическом методе, можно классифицировать:

- по способу монохроматизации лучистого потока - спектрофотометры и фотоэлектроколориметры;

- по способу измерения - одно лучевые и двухлучевые.

В пишевой промышленности фотометрические методы анализа используют для определения редуцирующих веществ, общего сахара, алкоголя, цветности патоки, качества красителей, содержания некоторых тяжелых металлов [37].

Основные недостатки фотометрии:

- оптическая плотность окрашенного соединения нестабильна во времени;

- зависимость окрашенного соединения от температуры;

- непригодность для использования в системах мониторинга реального времени из-за необходимости в растворении определяемого компонента в интенсивно окрашенную форму;

- ограничение точности метода, в случае отсутствия в приборе монохроматора, связанное с возникновением ошибок связанных с неаддитивностью оптических плотностей [64].

Инфракрасная спектрометрия

Инфракрасная спектрометрия (ИК) основана на поглощении излучения.

Инфракрасные спектры могут быть получены в различных агрегатных состояниях веществ и используются для количественного и качественного анализа, а также для исследования строения молекул. Этот метод позволяет получать достаточно полную информацию о строении и составе органических веществ.

В пищевой промышленности ИК-спектрометрия применяется для исследования жирнокислого состава молочных продуктов, широко используется для определения пестицидов в различных пищевых продуктах, при анализе

пищевых красителей, а также для контроля технологических процессов при переработке растительного и животного сырья [1].

Благодаря использованию принципа преобразования Фурье в инфракрасной спектрометрии, который позволяет достичь определенных преимуществ в быстроте, чувствительности и точности метода, области применения ИК-спектрометрии были значительно расширены [79].

Основные недостатки инфракрасной спектрометрии:

- при автоматической регистрации часто пользуются методикой, основанной на сравнении полученного спектра со спектрами эталонных смесей. Эта методика недостаточно точна и применяется при экспрессных методах определения пределов содержания поглощающей примеси в непоглощающем при данной длине волны веществе;

- для многокомпонентных смесей, методика справедлива при условии выполнимости закона Бургера-Ламберта-Бера. Это значит, что коэффициенты поглощения каждого компонента во всех аналитических точках постоянны, т. е. не зависят от концентраций данного компонента и других компонентов смеси.

Список литературы диссертационного исследования кандидат наук Заренбин, Алексей Владимирович, 2013 год

Список литературы

1. Авраменков В.Н., Есельсон М.П. Спектральный анализ в пищевой промышленности. - М.: Пищевая промышленность, 1979. - 183 с.

2. Алексеев В.Н. Курс качественного химического полумикроанализа. - 5-е изд., перераб. и доп. / Под ред. П.К.Агасяна. -М.: Химия, 1973. - 584 с.

3. Алехнович В.И., Дерезовский Д.В. Корреляционный метод определения критического угла для автоматического рефрактометра // Известия ВУЗов. Приборостроение. - 2001. - №7. - С.38-37.

4. Балицкий B.C., Лисицына Е.Е. Синтетические аналоги и имитации природных драгоценных камней. - Н.:Недра, 1981. - 158 с.

5. Бацанов С. С. Структурная рефрактометрия. Учеб. пособие для вузов. Изд. 2-е, перераб. и доп. - М.: Высш. школа, 1976. - 304 с.

6. Берцев В .В., Борисов В.Б., Немец В.М. и др. Двухцветный световодный автоматический рефрактометр погружного типа для дисперсиометрического контроля жидкостей // В.кн.: I Всероссийская конф. "Аналитические приборы": тезисы докл. (С.-Петербург, 18-21 июня 2002г.). - С.-Петербург, 2002. - С.51-52.

7. Берцева Е.В., Савин A.B. Explosives trace detection in the process of biometricalfingerprint identification for access control // Proceedings SPIE. - 2007. -Vol.6594.

8. Бёккер Ю. Спектроскопия. - Москва: Техносфера, 2009. - 528 с.

9. Борейшо A.C. Detection of explosives traces on documents by attenuated total reflection method // Proceedings of SPIE. - 2007. - Vol. 6733.

10. Булатов М.И., Калинкин И.П. Практическое руководство по фотометрическим методам анализа. - 5-е изд., перераб.- Л.: Химия, 1986. - 432 с.

11. Василинец И.М., Колодязная B.C. Методы исследования свойств сырья и продуктов питания: Учеб. пособие. - СПб.: СПбГУНиПТ, 2001. - 159 с.

12. Васильев В.П. Аналитическая химия. В 2 ч. Ч. 2. Физико-химические методы анализа: Учеб. для химико-технол. спец. вузов. - М.: Высшая шк., 1989. - 384 с.

13. Вычислительная оптика: Справочник / М.М. Русинов, А.П. Грамматин, П.Д. Иванов и др. Под общей ред. М.М. Русинова. - Л.: Машиностроение, 1984. - 423с.

14. ГОСТ 15113.6-77 Концентраты пищевые. Методы определения сахарозы.

15. ГОСТ 13659-78 Стекло оптическое бесцветное. Физико-химические характеристики. Основные параметры.

16. ГОСТ 3521-81 Стекло оптическое. Методы определения бессвильности.

17. ГОСТ 25462-82 Волоконная оптика. Термины и определения.

18. ГОСТ 2786-82 Стекла пробные для проверки радиусов и формы сферических оптических поверхностей. Технические условия.

19. ГОСТ 15130 - 86 Стекло кварцевое оптическое. Общие технические условия.

20. ГОСТ 17772 - 88 Приемники излучения полупроводниковые фотоэлектрические и фотоприемные устройства. Методы измерения фотоэлектрических параметров и определения характеристик.

21. ГОСТ 28562-90 Продукты переработки плодов и овощей. Рефрактометрический метод определения растворимых сухих веществ.

22. ГОСТ 23136- 93 Материалы оптические. Параметры.

23. ГОСТ 3514-94 Стекло оптическое бесцветное. Технические условия.

24. ГОСТ Р 51938-2002 Соки фруктовые и овощные. Метод определения сахарозы.

25. ГОСТ 8.503-2003 Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений показателя преломления твердых, жидких и газообразных веществ.

26. Дерезовский Д.В., Алехнович В.И, Устранение влияния аберраций оптической системы автоматического рефрактометра на точность измерений. Электронный журнал «Исследовано в России», 72, 799-808, 2001. http://zhurnal.ape.relarn.ru/articles/2001/072.pdf (дата обращения 28.04.2013).

27. Дерезовский Д.В, Алехнович В.И., Пиотровская И.Н. Устранение влияния функции рассеяния на результаты оптических измерений автоматического рефрактометра // Вестник МГТУ. Приборостроение. - 2006. - №4(65). - С. 37-44.

28. Дробышев Л.И. Основы атомного спектрального анализа. Учебное пособие. -СПб.: Изд-во С-Петербург. ун-та, 1997. - 200 с.

29. Запрягаева Л.А., Свешникова И.С. Расчет и проектирование оптических

систем: Учебник для вузов. - М.: Логос, 2000. - 584 е.: ил.

30. Золотарев В.М., Морозов В.Н., Смирнова Е.В. Оптические постоянные природных и технических сред. Справочник. - Л.: Химия, 1984. - 216 с.

31. Золотарев В. М., Методы исследования материалов фотоники: элементы теории и техники. Учебное пособие. - СПб.: СПбГУ ИТМО., 2008. - 275 с.

32. Инихов И.С., Брио Н.П. Методы анализа молока и молочных продуктов. - М: Пищевая промышленность, 1971. -423 с.

33. Иоффе Б.В. Рефрактометрические методы химии. 3-е изд., перераб. и доп. -Л.: Химия, 1983. - 352 с.

34. Калитеевский Н. И. Волновая оптика. Учеб. пособие для ун-тов. Изд. 2-е, испр. и доп. - М: «Высш. школа», 1978. - 383 с. : ил.

35. Кирилловский В.К. Оптические измерения. Часть 1. Введение и общие вопросы. Точность оптических измерений. Учебное пособие. - СПб: ГИТМО (ТУ), 2003. - 47с.

36. Краткий справочник физико-химических величин. Изд. 8-е. перераб. // Под ред. А.А.Равделя и А.М.Пономаревой. - Л.: Химия, 1983. - 232 с. : ил.

37. Кузьмина С.С. Методы исследования свойств сырья и готовой продукции. Часть 1 : учебное пособие / С.С. Кузьмина, A.C. Захарова; Алт. Гос. Техн. Ун-т им. И.И. Ползунова. - Барнаул: Изд-во АлтГТУ, 2008. - 103 с.

38. Кузьминов Ю.С, Осико В.В. Фианиты. Основы технологии, свойства, применение. - М: Наука, 2001. - 280 с.

39. Лейкин М.В., Молочников Б.И., Морозов В.Н., и др. Отражательная рефрактометрия. - Л.: Машиностроение, 1983. - 223 с.

40. Ляликов Ю.С. Физико - химические методы анализа. - М.: Химия, 1973. -536с.

41. Мамедов Р.К. Развитие методов и аппаратуры спектроскопии НПВО и МН11ВО : дис. ... д-ра техн. наук. - Санкт-Петербург, 2004. - 283 с.

42. Методы исследования свойств сырья и продуктов питания: Учебное пособие / Т.В. Подлегаева, А.Ю. Просеков. Кемеровский технологический институт пищевой промышленности. - Кемерово, 2004. - 101 с.

43. Методы исследования состава и структуры материалов электронной техники: В 2 ч. Учебное пособие. 4JI. Методы исследования материалов электронной техники./Под ред. Ю.Н. Коркишко. - М.: МИЭТ(ТУ), 1997. - С. 177-188.

44. Молочников Б. П., Шмулевич М. И., Васильева И. Измерение оптических постоянных при двух значениях угла падения. - ОМП, 1979. - № 9, С. 8 - 10.

45. Пищевая химия: Учебник для студентов вузов, обучающихся по направлениям: 552400 'Технология продуктов питания'/ А.П. Нечаев, Светлана Евгеньевна Траубенберг, A.A. Кочеткова; Нечаев, Алексей Петрович,- 2-е издание, переработанное и исправленное. - СПб.: ГИОРД, 2003. - 640 с. : ил.

46. Примак И.У., Сотский А.Б., Хомченко A.B. Интегрально-оптические датчики с регистрацией коэффициента отражения в схеме призменного возбуждения // Письма в ЖТФ. - 1997. Т. 23, № 13. С. 46 - 51.

47. Рекомендация МСЭ-Т G.652. Характеристики одномодового оптического волокна и кабеля. - 2005.

48. Рекомендация МОЗМ Р 142. Рефрактометры автоматизированные: Методы и средства поверки. - 2008.

49. Рекомендация МОЗМ MP № 108. Рефрактометры для измерения содержания сахарозы во фруктовых соках. - 1993.

50. Рекомендации по межгосударственной стандартизации ГСИ РМГ 29-99. Метрология. Основные термины и определения. -1999.

51. Рефрактометры ПР, АЛР //Инженерный центр «Технокон»: URL: http://www.tcon.ru/index.htm. (дата обращения 11.06.2013).

52. Рефрактометры РИФ, КАРАТ-МТ// ОАО Казанский оптико-механический завод: URL: http://www.baigish.ru/cat/r/. (дата обращения 11.06.2013).

53. Рефрактометры ТЕСТ // НПЦ ЛЕНХРОМ: URL: http ://www. lenchrom. spb .ru/equipment/refract_04 .shtml. (дата обращения 11.06.2013).

54. Рефрактометры Atago // Atago: URL: http-.//www.atago.net/russia/products.html. (дата обращения 11.06.2013).

55. Роберт Вихард Поль. Оптика и атомная физика. - М.: Издательство наука,

1966. - 552 с.

56. Розеншер Э., Винтер Б.. Оптоэлектроника. -М.: Техносфера, 2006. - 592 с.

57. С.А. Васильев, О.И. Медведков, И.Г. Королев, А.С. Божков, А.С. Курков, Е.М. Дианов, "Волоконные решетки показателя преломления и их применения", Квант, электроника, 2005, 35 (12), 1085-1103.

58. Сивухин Д.В. Общий курс физики. Оптика. - М.: 1980. - 752 с.

59. Стандартизация и контроль качества продукции. Общественное питание: учеб. пособие для вузов / Г.Н.Ловачева, А.И.Мглинец, Н.Р.Успенская. -М.:Экономика, 1990. - 239 с.

60. Стафеев С. К., Боярский К. К., Башнина Г. Л. Основы оптики: Учебное пособие. - СПб.: Питер, 2006. - 336 с: ил.

61. Третьяк Л.Н. Обработка результатов наблюдений: Учебное пособие. -Оренбург: ГОУ ОГУ, 2004. - 171 с.

62. Фролов А. К., Еременко Б. А. Контроль сахарного производства // Сахарная пром., 1973. -№4. С. 50.

63. Харрик Н. Спектроскопия внутреннего отражения: Пер. с англ. - М.: Мир, 1970.-336 с.

64. Шарло Г. Методы аналитической химии. Количественный анализ неорганических соединений. - М.: Издательство «Химия», 1965. - 976 с.

65. Шрёдер Г., Трайбер X. Техническая оптика. - М.: Техносфера, 2006. - 424 с.

66. Шуберт Ф. Светодиоды / Пер. с англ. под ред. А.Э. Юновича. - 2-е изд. - М.: ФИЗМАТЛИТ, 2008. - 496 с.

67. Якушенков Ю.Г. Теория и расчет оптико-электронных приборов: Учебник для студентов вузов. - 4-е изд., перераб. и доп. - М.: Логос, 1999. - 480 с. : ил.

68. Chiu М.-Н., Lee J.-Y., Su D.-C. Refractive-index measurement based on the effects of total internal reflection and the uses of heterodyne interferometry //Appl. Opt.- 1997. - 36. P.2936-2939.

69. Gupta B.D., Sharrna N.K. Fabrication and characterization of U-shaped fiber-optic pH probes// Sensors and Actuators B: Chemical, - 2002. Vol. 82(1), - P. 89-93.

70. Proc. 20th Sesion UCUMSA. - 1990.

71. International Commission for Uniform Methods of Sugar Analysis [Electronic resource] // ICUMSA. - Mode of access: http://www.icumsa.org (дата обращения 27.04.2013).

72. ISO 2173-1978 Fruit and vegetable products-Determination of soluble solids content - Refractometric method. - 1978.

73. Optical fibers overview // Corning Inc. : URL: http://www.corning.com/opticalfiber/index.aspx (дата обращения 11.06.2013).

74. Optical fibers overview // NUFERN URL: http://www.nufern.eom/pam/optical_fibers/913/MM-S105 125-12А/ (дата обращения 11.06.2013).

75. Refractometers overview // Bellingham and Stanley: URL: http://www.bellinghamandstanlev.com/process/index.html. (дата обращения 11.06.2013).

76. Refractometers overview // KRUESS Optronic: URL: http://www.kruess.com/laboratory/products/refractometers/. (дата обращения 11.06.2013).

77. Refractometers overview // SCHMIDT + HAENSCH GmbH & Co.: URL: http://www.schmidt-haensch.com/en/products/prod/laboratory-instruments/refractometer/. (дата обращения 11.06.2013).

78. Rheims J., Koser J., Wriedt T. Refractive index measurements in the near-IR using an Abbe refractometer // Meas. Sci. Tech. - 1997. -№8. - P. 601 - 605.

79. Talsky, G., L. Mayring und H. Kreuzer: Feinauflosende UV/VIS-Derivativspektrome- trie hoherer Ordnung. Angew. Chem. 90, 840 - 854 (1978).

Приложение 1. Акты использования результатов диссертационных исследований.

РОССИЙСКАЯ АКАДЕМИЯ СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННЫХ НАУК ГОСУДАРСТВЕННОЕ НАУЧНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ

ВСЕРОССИЙСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ КРАХМАЛОПРОДУКТОВ

140051, Московская область, п. Красково, ул. Некрасова, 11 Тел: [phone] [phone]

Факс: [phone] E-mail: [e-mail]

Исх. № ¿Q6 /»о-* , "УТВЕРЖДАЮ

от г Л о 3 ju) /л '' Директор Т~Н У ВНИИ

• крахмалопродуктов ' Россия ьхозакадеми и цлЖ чл.-кфр. РАСХН giérdgpj Н.Р. Андреев " 20"р»#бря 2013 г.

АКТ

об использовании результатов диссертационной работы Заренбина Алексея Владимировича

Комиссия в составе: председатель - заведующий испытательной лабораторией ГНУ ВНИИ крахмалопродуктов, к.т.н. В.Г. Костенко, члены комиссии: заведующий лабораторией технологических процессов паточно-глкжозного производства, к.т.н., В.В. Ананских, в.н.с. лаборатории биотехнологии, к.т.н., З.М.Бородина, с.н.с. лаборатории биотехнологии В.А.Гулакова, составили настоящий акт в том, что результаты диссертационной работы Заренбина Алексея Владимировича «Разработка технологии и устройств повышения точности и надежности определения концентрации растворов с использованием волоконно-оптических систем», представленной на соискание ученой cieiiCHH кандидата технических наук, использованы для определения концентрации растворов моно- и дисахаридов в научной деятельности Государственного научного учреждения Всероссийского научно-исследовательского института крахмалопродуктов в виде:

- жеиеримешальных данных по комплексу исследований влияния изменения температуры на точность измерения;

- методики измерений показателя преломления и определения концентрации растворов моно- и дисахаридов;

Я «

- экспресс-метода определения концентрации растворов моно- и дисахаридов на основе волоконно-оптической системы при различных технологических операциях в крахмалопаточной промышленности.

По результатам совместных разработок получен патент на полезную модель: Волоконно-оптический рефрактометр // авторы: Симонов М.А., Заренбин A.B., Лукин Н.Д., Костенко В.Г. Патент на полезную модель № 132202. Опубликовано: 10.09.2013. Бюл. №25.

Использование указанных результатов позволяет сократить затраты на проведение работ, повысить точность измерений и осуществлять контроль параметров жидких технологических сред в режиме реального времени с высокой надежностью. На паточно-глкжозных предприятиях обеспечивается возможность осуществления контроля за процессом концентрирования сиропов, повышения качества выпускаемой продукции с получением значительного экономического эффекта.

Председатель комиссии Костенко

Члены комиссии: З.М. Бородина

В.В. Ананских В.А. Гулакова

Российская Академии сельскохозяйственных наук

Государственное Научное Учреждение НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ КОНДИТЕРСКОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

107023, Москва, Электрозаводская ул. д, 20 стр. 3 Тел. факс [phone]. [phone] Е-лш): сош!|1сп>гот#шз||.т

«УТВЕРЖДАЮ»

Зам. дирерК ГНУН1Ш М П. Славен

акт внедрения

результатов диссертационной Зарснбина Алексея Владимировича «Разработка технологии и устройств повышения точности и надежности определения концентрации растворов с использованием волоконно-оптических систем»

Комиссия в составе: председатель - ученый секретарь ГНУ НИИКП к.т.н. Святославова И.М.. члены комиссии: зав. лаборатории производства сахарных кондитерских изделий к.т.н. Крылова Э.Н., зав. отделом технологии и оборудования производства мучных кондитерских изделий к.т.н. Тапейсник М.А., начальник отдела современных методов оценки качества д.т.н. Кондратьев Н.Б., составила настоящий акт в том, что в лабораториях ГНУ НИИКП Росссльхозакадемии были использованы результаты диссертационной работы Зарснбина A.B. «Разработка технологии и устройств повышения точности и надежности определения концентрации растворов с использованием волоконно-оптических систем» для измерения массовой доли сухих веществ сахарных растворов с использованием волоконно - оптической системы. в

Результаты диссертационной работы использованы в виде экспериментальных данных определения концентрации растворов сахара приготовленных весовым методом в диапазоне 1 - 85%. Отмечено в качестве

I

Hf^sm*

положительного аспекта возрастание точности измерений с повышением концентраций растворов.

Комиссия считает, что использование экспресс-метода определения концентрации растворов моно- и дисахаридов позволит повысить качество инвсртных сиропов, карамельных масс, пастило-мармеладных масс, и сократить расхода при оптимизации технологических процессов их производства,

Председатель комиссии Святославо!

Члены комиссии: Крылова Э.Н._

Талейсник М.А.

ЗАО «ШАГ», 119002, г. Москва, Карманицкий пер., д. 9 «Арбат Бизнес Центр», оф. 501А т. [phone], ф. [phone]

www.schag.ru

м.п.

ЖДАЮ» низации

АКТ ВНЕДРЕНИЯ результатов диссертационной работы Заренбина Алексея Владимировича

«Разработка технологии и устройств повышения точности и надежности определения концентрации растворов с использованием волоконно-оптических систем»

Настоящий акт составлен в том, что результаты диссертационной работы Заренбина A.B. «Разработка технологии и устройств повышения точности и надежности определения концентрации растворов с использованием волоконно-оптических систем» были использованы ЗАО «ШАГ» при измерении плотности сверхкритических жидкостей.

Разработанные одноканальные и двухканальные волоконно-оптические системы (СКФ денситометры) обладают высокой чувствительностью и долговременной стабильностью нормированного сигнала на уровне 10"4 и обеспечивают повышение качества измерений при непрерывном изменении плотности сверхкритических жидкостей.

Разработанные системы позволили добиться улучшения эффективности измерений в несколько раз.

Руководитель отдела

Химических технологий ЗАО «ШАГ»

аренаго О.О.

Приложение 2. Патенты на изобретение и полезную модель

ттжйжАш фвдшращшш

НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

№ 2491523

ВОЛОКОННО-ОПТИЧЕСКИИ ТЕРМОМЕТР

Патентообладателей): Общество с ограниченной ответственностью "Инновационное предприятие "НЦВО-ФОТОНИКА " (ООО ИП "НЦВО Фотоника") (Я11), Учреждение Российской академии наук Научный центр волоконной оптики РАН (НЦВО РАН) (ЯЦ)

Антор(ы): ей. на обороте

Заявка № 2011151701

Приоритет ичобрстени* 19 декабря 2011 г.

Зарегистрировано я Государственном реестре изобретений Российской Федерации 27 августа 2013 г■ Срок действия патента истекает 19 декабря 2031 г.

Руководитель Федеральной службы по интеллектуальной собственности

БЛ. Симонов

фщцврмщш

о

о

НА ПОЛЕЗНУЮ МОДЕЛЬ

№ 77420

УНИВЕРСАЛЬНЫЙ ВОЛОКОННО-ОПТИЧЕСКИЙ МОДУЛЬНЫЙ ТЕЛЕМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКС, РЕГИСТРИРУЮЩИЙ МОДУЛЬ, СЕНСОРНАЯ ГОЛОВКА И МОДУЛЬ РАСШИРЕНИЯ ЧИСЛА ОПТИЧЕСКИХ КАНАЛОВ

Патентообладатель(ли): Общество с ограниченной ответственностью "Инновационное предприятие "НЦВО Фотоника" (ООО ИП "НЦВО-Фотоника ") (Ш)

Автор(ы): см. па обороте

Заявка № 2008111888

Приоритет полезной модели 28 марта 2008 Г. Зарегистрировано в Государственном реестре полезных моделей Российской Федерации 20 октября 2008 г. Срок действия патента истекает 28 марта 2018 г.

Руководитель Федеральной службы по интеллектуальной собственности, патентам и товарным ;>накам

Б.П. Симонов

тстШтАш Ф1Д11РАЩШШ

НА ПОЛЕЗНУЮ МОДЕЛЬ

№ 132202

ВОЛОКОННО-ОПТИЧЕСКИМ РЕФРАКТОМЕТР

Патеитообладатель(ли): Общество с ограниченной ответственностью "Инновационное предприятие "НЦВО-Фотоника" (ООО ИП "НЦВО-Фотоника") (МГ), Государственное научное учреждение Всероссийский научно-исследовательский институт крахмалопродуктов Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИ крахмалопродуктов РАСХН) (Ш)

Автор{ы): см. на обороте

Заявка №2012133189

Приоритет полетной модели 02 августа 2012 г.

^^^ Зарегистрировано в Государственном реестре полезных

^х^Р^е*™®®»«^^ моделей Российской Федерации 10 сентября 2013 г.

Срок действия патента истекает 02 августа 2022 г.

Руководитель Федеральной службы |5 ^^ ¡¡* з| по интеллектуальной собственности

Б.11. Симонов