Разработка основ технологии нанесения диэлектрических плёнок методом ионно-лучевого распыления мишеней в среде кислородной ВЧ плазмы для оптических покрытий ближнего ИК диапазона тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 00.00.00, кандидат наук Пушкин Дмитрий Борисович

• Пушкин Дмитрий Борисович
• кандидат наук
• 2025

Оглавление диссертации кандидат наук Пушкин Дмитрий Борисович

Содержание

Введение

1 Обоснование выбора метода высокочастотного ионно-лучевого 16 распыления мишеней

1.1 Метод нанесения термическим испарением

1.2 Метод нанесения электронно-лучевым испарением с ионным 21 ассистированием

1.3 Метод магнетронного распыления мишеней

1.4 Метод высокочастотного ионно-лучевого распыления мишеней

2 Исследование энергетических характеристик источника окисления и источника распыления

2.1 Методика исследования вольт-амперных характеристик ионного источника и эффективности генерации ионного тока

2.2 Методика измерения распределения плотности ионного тока в пучке и энергетических параметров ионного потока

2.3 Анализ ионной энергии компоненты ионов в первичном пучке, поступающем на распыляемую мишень

2.4 Зондовые измерения ионно-энергетических характеристик источника ионов индуктивно-связанной плазмы кислорода

2.5 Оценка условий взаимодействия ионного пучка с распыляемой 45 мишенью

3 Применение компьютерного моделирования в технологии оптических покрытий

3.1 Перспективность компьютерного моделирования при проектировании конструкции оптических покрытий

3.2 Исследование оптических постоянных плёнкообразующих материалов для нанесения оптических покрытий с помощью компьютерного моделирования

3.3 Результаты моделирования и их обсуждение

4 Измерение поглощения в тонких плёнках

4.1 Анализ существующих методов измерения поглощения в оптических покрытиях

4.2 Алгоритм методики измерения поглощения в тонких плёнках фототермическим методом

4.3 Схема стенда для определения поглощения в тонких пленках

4.4 Результаты измерения поглощения тонких пленок

5 Люминесцентная дефектоскопия тонкопленочных покрытий

5.1 Достоинства люминесцентного метода анализа дефектов

5.2 Особенности люминесцентного анализа дефектов в тонких плёнках

по сравнению с анализом дефектов в объёмных материалах

5.3 Люминесцентный анализ дефектов в тонких слоях Ta2O5 и SiO2

6 Создание и применение основ технологии нанесения диэлектрических пленок методом ионно-лучевого распыления мишеней в среде кислородной ВЧ плазмы для зеркал ближнего ИК диапазона на примере диэлектрического зеркала

6.1 Моделирование конструкции покрытия с учётом поглощения в монослоях используемых материалов

6.2 Ключевые аспекты процесса нанесения оптического покрытия с заданными свойствами

6.3 Измерение оптических характеристик покрытия

6.3.1 Определение потерь в зеркалах с высоким коэффициентом отражения методом измерения времени затухания сигнала в оптическом резонаторе

6.3.2 Определение коэффициента поглощения методом Шака-Гартмана

6.4 Исследование методом рентгеновской рефлектометрии состава плёнок диэлектрических зеркал

6.5 Сравнение полученных результатов с достижениями передовых

технологий

Выводы

Список использованных источников

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Разработка основ технологии нанесения диэлектрических плёнок методом ионно-лучевого распыления мишеней в среде кислородной ВЧ плазмы для оптических покрытий ближнего ИК диапазона»

Актуальность

Оптические покрытия с малыми потерями используются в различных областях науки и техники, включая лазерные технологии, прецизионную оптику, спутниковую связь, медицину и т.д. Наиболее слабые места лазерных систем -это фильтры, зеркала и просветляющие покрытия оптических элементов. Эти компоненты могут быть повреждены или окончательно разрушены, если воздействие лазера превышает их предел прочности. Дополнительно, любые элементы, расположенные рядом с мощными лазерными системами, могут быстро пострадать или разрушиться из-за высокой температуры, возникающей от лазерного излучения. Поэтому мощные лазеры должны оснащаться специализированными оптическими покрытиями и системами мониторинга, чтобы снизить риск повреждений и уничтожения своих частей. Интерференционные диэлектрические покрытия являются наиболее уязвимой составляющей таких систем. Это связано с множеством факторов, оказывающих влияние на характеристики оптических покрытий, необходимых для данных применений. Проблема разрушения тонких диэлектрических пленок под воздействием лазерного излучения остается актуальной и до конца не решенной в настоящее время. В последнее время в связи с появлением новых лазерных систем и мощных источников накачки на основе лазерных диодов стали изготавливать зеркала, в которых требуются высокие коэффициенты отражения и/или пропускания на одной или нескольких длинах волн и при различных углах падения излучения. С развитием мощных лазерных источников постоянного тока возникла острая потребность в надежной транспортной оптике. Промышленное применение включает сварку, сверление, резку и маркировку материалов. Также, важнейшей сферой использования диэлектрических зеркал для инфракрасного диапазона является аддитивное производство, где в последние годы бурно развивается селективная лазерная плавка - одно из основных направлений технологии аддитивного производства металлических

изделий. Направление предполагает использование мощного лазерного излучения для плавления порошка металла и, как следствие, высокие требования для элементов оптической схемы.

Наконец, существует большой интерес к подобным покрытиям для применения в секторе направленной энергетики.

Степень проработанности темы диссертации

Несмотря на актуальность задачи получения высокодобротных оптических элементов с малыми потерями и совершенствования существующих приборов и устройств на их основе, проблема считается до конца не решённой. Одной из причин такого положения дел можно считать некоторую разрозненность научных публикаций по данной тематике и технологические ограничения, с которыми сталкиваются научные коллективы в Российской Федерации и в меньшей степени в мире. Недостаточное совершенство имеющихся технологий получения оптических покрытий для различных задач, тормозит развитие многих сфер промышленности в части усовершенствования оборудования и применения принципиально новых подходов к развитию промышленности. В связи со всем вышеперечисленным в работе поставлены следующие цель и задачи:

Цель работы

Разработать основы технологии нанесения диэлектрических плёнок методом ионно-лучевого распыления мишеней в среде кислородной ВЧ-плазмы для оптических покрытий ближнего ИК-диапазона. Технология должна быть унифицирована для производства любого типа оптических элементов, в частности: поляризаторы, просветляющие покрытия, коротковолновые и длинноволновые фильтры, зеркала на одну и несколько длин волн.

В соответствии с поставленной целью решались следующие задачи: - анализ научной литературы, посвященной изучению свойств оптических покрытий, а также методов получения покрытий с высокой оптической эффективностью;

- исследование результатов применения различных методов нанесения тонких пленок на их оптические свойства;

- изучение влияния коэффициента экстинкции материалов на общее поглощение в оптических покрытиях различного типа;

- изучение влияния ионного пучка с энергией более 150 эВ, а также ионов с низкой энергией на характеристики монослоёв и финальных изделий.

Научная новизна работы

Впервые предложена и реализована люминесцентная дефектоскопия тонкопленочных покрытий, которая позволила установить корреляцию между размерами поглощающих (рассеивающих) дефектов и толщиной слоёв, что позволило повысить качественные характеристики выпускаемых изделий, в частности, пропускание, отражение, заграждение на требуемых длинах волн.

Изучено влияние ионов с энергией 150 - 300 эВ на характеристики наносимых материалов и финальных изделий. Рассмотрено влияние ионов с высокой энергией на коэффициент зеркального отражения и поглощение в диэлектрических зеркалах и оптических фильтрах с высоким значением крутизны фронта пропускания.

Изучено взаимодействие ионного пучка с распыляемой мишенью и определена зависимость индикатрисы распыления материалов от диаметра бомбардирующего пучка ионов. Для минимизации влияния энергии ионов на структуру получаемых пленок было предложено проводить напыление в среде атомарного кислорода с низкой энергией ионов (не более 50 эВ) посредством использования источника ионов без ускоряющего потенциала, работающего по принципу индуктивно-связанной плазмы в высокочастотном разряде.

Теоретическая значимость

Теоретические модели позволяют оценить и предсказать оптические свойства покрытий на основе различных показателей, таких как толщина, плотность, структура и т.д. Такие модели могут использоваться для оптимизации

параметров процессов нанесения покрытий и получения максимально высокой отражательной способности.

Исследовано поглощение в монослоях и определен коэффициент экстинкции, позволивший оценить коэффициент отражения свыше 99,99 %. Проведена корреляция с коэффициентом, полученным с использованием математического моделирования до фактического проведения технологического процесса нанесения оптического покрытия.

Результаты экспериментов по определению взаимодействия ионов источника асситирования (окисления) с поверхностью твердого тела подтверждают, что максимум энергетического распределения ионов приходится на диапазон энергий от 150 эВ до 300 эВ, что превышает энергию, необходимую для распыления большинства материалов, применяемых в производстве оптических покрытий.

Практическая значимость работы

Разработаны и опробованы основы метода получения оптических поверхностей в условиях высокочастотной плазмы и в среде атомарного кислорода с высокой оптической эффективностью для изготовления зеркал со сверхвысоким отражением: выше, чем 99,99 % (High-Reflectivity Mirrors, HR Mirrors), в диапазоне длин волн от 700 нм до 1400 нм.

Разработана конструкция и изготовлено покрытие оптического фильтра с высоким значением крутизны коротковолнового фронта пропускания kp со значением kp < 1,003 и малыми потерями на поглощение (менее 100 ppm) на длине волны заграждения. Показана возможность изготовления такого фильтра.

Полученные зеркала с общими потерями менее 100 ppm и коэффициентом зеркального отражения выше 99, 99 % и фильтры c крутизной коротковолнового фронта пропускания близкой к вертикальной, являются ключевыми компонентами во многих оптических устройствах, таких как лазеры, интерферометры, системы освещения, резонаторы, телескопы и т.д.

Благодаря своим высоким отражательным/заграждающим свойствам, изготовленные оптические элементы позволяют уменьшить потери света до значений 10-5 и повысить скорость передачи информации с орбиты Земли на наземные станции лазерной связи до более, чем 2 терабайт за один проход.

Разработаны и опробованы основы метода получения оптических поверхностей в условиях: среда высокочастотной плазмы атомарного кислорода с энергией ионов от 10 эВ до 50эВ, остаточное давление 2*10-5 Па (рабочее давление 2*10-2 Па), поток кислорода 30 см3/мин.

Разработанные основы метода получения оптических поверхностей в условиях высокочастотной плазмы и в среде атомарного кислорода позволяют уменьшить время проведения технологического процесса на 20 % при повышении производительности на 30 % и увеличении отражательных характеристик до значений 99,99 %.

Основные научные положения, выносимые на защиту

На основе результатов измерения общего поглощения материалов в монослоях, результатов моделирования оптического покрытия, установления с применением люминесцентного анализа корреляции между дефектами роста в пленках и поглощением в оптическом покрытии можно получить:

- диэлектрическое зеркало, конструкция которого заключается в чередовании пар 15 пар слоёв тонких пленок Ta2O5/SiO2 и одного слоя тонкой пленки Ta2O5 с общей физической толщиной 3,5 мкм, а для достижения наибольшего коэффициента зеркального отражения учитывается поглощение излучения в каждом из материалов;

- оптическое покрытие-фильтр с высоким значением крутизны коротковолнового фронта пропускания ^ (^ < 1,003) и общими потерями порядка 100 ppm на длине волны заграждения.

Выбор материалов для изготавливаемых элементов сделан исходя из анализа литературных источников, проведённых экспериментов и математического моделирования оптических покрытий.

Апробация работы

Результаты работы были представлены и обсуждены на международных конференциях:

XXV Харитоновские тематические научные чтения «Современные лазерные технологии» в марте 2024 года с устным докладом;

Первая научно-техническая конференция Союзного Государства «Электронное машиностроение-2024» с устным докладом;

Также, результаты работы были представлены и обсуждены на заседаниях научно-технического совета АО «НИИ НПО «ЛУЧ»;

Реализована поисковая научно-исследовательские работа: «Изучение возможности создания активных элементов ZnSe: Cr2+ на основе тонких пленок». Создан охраняемый результат интеллектуальной деятельности в формате отчёта по НИОКР «Повышение лучевой прочности диэлектрических покрытий лазерных зеркал» (инв. № 8403);

Создан секрет производства "Эскизная конструкторская документация на экспериментальный стенд для измерения поглощения в тонких плёнках" (НОУ-ХАУ), которому присвоен номер КТ-109;

Оформлен акт о внедрении технологии нанесения оптических покрытий методом ВЧ ИЛР мишеней при изготовлении диэлектрических зеркал с высоким отражением для стенда по измерению потерь методом затухания сигнала в оптическом резонаторе.

Публикации

По материалам диссертации опубликовано 5 публикаций, в том числе 3 статьи в журналах, индексируемых в Scopus, WoS и 2 публикации в сборнике научных трудов XXV Харитоновских тематических научных чтений «Современные лазерные технологии».

Достоверность научных результатов

Представленные результаты в рамках диссертационной работы были получены с использованием современных методов исследований и испытаний с достаточно большим количеством проведенных экспериментов для получения достоверных данных, а также соответствием полученных результатов результатам других исследований. Более того, достоверность результатов подтверждается наличием публикаций в высокорейтинговых журналах и выступлениями на конференциях, а также актами внедрения в производство готовых изделий.

Личный вклад автора

В данной диссертации приведены результаты исследований, выполненных автором в ходе работы в лаборатории по нанесению оптических покрытий. Автор совместно с научной группой осуществил постановку целей и задач, разработал методы повышения коэффициента отражения и уменьшения потерь в оптических покрытиях для ближнего ИК-диапазона, внёс большой вклад в проведение испытаний по измерению сверхвысокого коэффициента отражения, измерению поглощения, достижению необходимых параметров технологического процесса по нанесению оптических покрытий для выполнения поставленных задач. А также провёл глубокий анализ и интерпретацию полученных результатов.

Структура и объем диссертации

Диссертация содержит 134 страницы, 63 рисунка, 8 таблиц, 10 формул. Список используемой литературы включает 101 источник.

Благодарности

Работа была выполнена под научным руководством к.т.н., А. А. Сергиенко, оказавшего большую помощь, в вопросах анализа, структурирования и обобщения результатов.

Неоценимый вклад при выполнении работы оказал начальник лаборатории нанесения оптических покрытий АО «НИИ НПО «ЛУЧ» В.Г. Жупанов.

Планирование экспериментальной работы и интерпретация полученных результатов происходила при его непосредственной поддержке.

Большую помощь при проведении экспериментальных работ оказали П.А. Конотопов, П.А. Новиков, к.т.н. А.С. Скрябин, к.т.н. П.А. Цыганков.

Необходимо отметить большую помощь Н.В. Пестовского, к.х.н. Н.В. Потехиной, к.т.н. А.А. Мокрушина, Е.А. Леоновой при проведении материаловедческих исследований, анализе и обсуждении полученных результатов.

Большую помощь при оформлении данной работы оказала А.Е. Риттер. Автор выражает всем искреннюю благодарность за помощь и участие в работе.

Введение

В настоящее время современные тенденции развития лазерной техники обуславливают крайнюю необходимость в совершенствовании методов создания оптических элементов транспорта и преобразования оптического излучения, среди которых важную роль играют зеркала, фильтры и просветляющие элементы на основе многослойных тонкоплёночных интерференционных диэлектрических покрытий [1, 2]. Одним из наиболее перспективных методов формирования покрытий является ионно-лучевое распыление IBS мишени, которое обеспечивает высокие значения плотности и однородности тонкой пленки, коэффициента отражения и лучевой прочности оптического покрытия. Как показано в [3], характерные значения порога лазерно-индуцированного повреждения (длина волны 1030 нм, время импульса 500 фс) в зеркалах на основе смешанной системы Sc2O3/SiO2, сформированной с помощью IBS, составляют от 5 до 40 Дж/см2 в зависимости от содержания скандия в оптическом покрытии. Здесь и далее граница разрушения, установленная по стандарту ГОСТ Р 58369-2019, определяется как максимальный уровень лазерного излучения, воздействующего на образец, при котором экстраполированная вероятность повреждения составляет ноль. Этот уровень лазерного воздействия может быть представлен в виде энергетической плотности, плотности мощности или линейной мощности. Повреждение, вызванное лазерным излучением, определяется как любое необратимое изменение на поверхности или в объеме образца, которое может быть обнаружено в процессе технического осмотра. Чувствительность метода определения повреждений должна соответствовать предполагаемому использованию образца. В непрерывном режиме повреждение обычно происходит из-за тепловых процессов в покрытии или подложке. Поэтому лучевая прочность в непрерывном режиме определяется максимальной мощностью или плотностью мощности излучения, которая не вызывает разрушения детали за время нагружения при заданном числе циклов нагрузки. В большинстве практических случаев лучевая прочность в непрерывном режиме

ограничивается допустимой температурой подложки. Имеется также значительный опыт и в исследованиях многослойных тонкопленочных покрытий на основе HfO2/SiO2 и Ta2O5/SiO2 [4, 5] из-за их высокой температуры плавления, а также низкого внутреннего поглощения. Рабочие длины волн таких покрытий лежат в области среднего УФ, видимого и ближнего ИК-диапазона. Для таких зеркал типичные значения лучевой прочности находятся на уровне от 20 до 32 Дж/см2 [6]. Многослойные HfO2/SiO2 покрытия на рабочую длину волны 1054 нм с низкими внутренними напряжениями применяются в отдельных элементах силовой оптики лазерной установки OMEGA [7].

Одним из возможных вариантов, который способен улучшить качество покрытия, является термический отжиг. Как показано в [8], тепловая обработка при значении температуры 600 °C снижала поглощение и рассеивание падающего на оптический элемент оптического излучения. Другим вариантом улучшения свойств многослойных структур является применение УФ-облучения оптических элементов [9]. Современные тенденции в области силовой оптики связаны с освоением непрерывной экспонируемой мощности лазеров до уровня сотен киловатт. В США в рамках проекта HELSI в 2023 г. планируется достичь мощности непрерывных лазерных систем на уровне 300 кВт, а к 2060 г. от нескольких до нескольких десятков мегаватт [10]. Немецкая компания Rheinmetall планировала в 2021 г. создать лазерную систему мощностью 100 кВт [11]. Создание настолько мощных лазерных установок, работающих в стационарном режиме, требует разработки иных и отличных от представленных выше подходов, связанных с повышением качества оптических элементов в процессе их формирования - напыления составляющих их тонких пленок. Эти исследования могут помочь достичь высоких значений коэффициента отражения/пропускания и снижения потерь в оптических покрытиях, т.к. в данном случае при осаждении каждого слоя рассматривается вопрос качества тонкой пленки с учетом отсутствия контакта с окружающим воздухом в процессе ее нанесения.

Для достижения высокого качества оптических покрытий необходимо обеспечить высокую адгезию между покрытием и подложкой при минимальном количестве дефектов. Для этого требуется получение тонких пленок с низкой пористостью. Одна из проблем заключается в том, что при лазерном излучении покрытие может сталкиваться с высокой термической нагрузкой ввиду диссипативных потерь внутри покрытия. Это может привести к теплоотводу в подложку и разрушению всего оптического элемента. Поэтому, важно обеспечить оптимальную комбинацию теплофизических и термомеханических характеристик покрытия и подложки. Для достижения высокого качества рекомендуется использовать полированный кремний или другой материал с высоким значением температурного коэффициента линейного расширения (ТКЛР). Эти материалы обладают хорошими оптическими свойствами, механической прочностью, хорошо поддаются полировке, что позволяет им справляться с высокими термическими нагрузками. Стоит отметить, что всё большую актуальность набирает совместное нанесение нескольких материалов с использованием микроволновой плазмы, это особенно востребовано для зеркальных оптических покрытий в детекторах гравитационных волн [12]

1 Обоснование выбора метода высокочастотного ионно-лучевого распыления мишеней

В настоящее время существует несколько основных методов по нанесению диэлектрических зеркал с высоким коэффициентом отражения:

- нанесение пленок термическим испарением в вакууме;

- электронно-лучевое испарение с ионным ассистированием (IAD);

- магнетронное распыление;

- радиочастотное ионно-лучевое распыление (RF IBS).

1.1 Метод нанесения термическим испарением

В мире современных технологий методы термического испарения занимают ведущие позиции в нанесении покрытий различного назначения. Они отличаются высокой эффективностью, возможностью точного контроля и автоматической стабилизации основных технологических параметров в процессе работы. Это обеспечивает высокую воспроизводимость структурных характеристик, состава, оптических и эксплуатационных свойств получаемых покрытий. Методы термического испарения позволяют создавать тонкие пленки из материалов самой разной природы и состава, обладающие широким диапазоном оптических свойств в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной областях спектра [13]. Процесс нанесения пленок с использованием термического испарения в условиях вакуума осуществляется с помощью специализированных вакуумных установок. На рисунке 1 показана рабочая камера данной установки. Этот процесс состоит из трех ключевых этапов: первое — испарение материала, который будет служить пленкой; второе — перенос атомов этого материала к поверхности подложки; третье — их конденсация на данной поверхности [13].

1 - рабочая камера; 2 - испаритель; 3 - подложка; 4 - заслонка; 5 - нагреватель

подложек

Рисунок 1 - Схема рабочей камеры вакуумной установки термического

испарения

Нагрев испаряемого материала производится с помощью джоулева тепла, которое выделяется в проводниках при прохождении через них электрического тока или нагрева электронным пучком. При достаточном нагреве некоторые вещества плавятся, переходя затем в парообразное состояние, а некоторые переходят в парообразное состояние минуя жидкую фазу (сублимация). Молекулы материала, получив при нагреве энергию, достаточную для преодоления межмолекулярных связей, удаляются с его поверхности. При равном количестве испаряющихся и конденсирующихся молекул наступает состояние термодинамического равновесия. Равновесная плотность пара каждого материала и его давление р8 зависят от температуры. Температура материала, при которой давление насыщенного пара составляет р8 = 1,33 Па, называется условной температурой испарения 1уШ. У материалов, для которых 1усл ниже температуры плавления, наблюдается возгонка [13].

Скорость испарения О, характеризуется количеством материала, испаряющегося в единицу времени с 1 см2 поверхности испаряемого материала

[13]. Зависит от давления пара р на поверхности материала и давления окружающего газа р0. Можно записать, что:

О = С^ - р) / р0 ,

(1)

где С - постоянная зависящая от природы материала; р - давление пара; Ps - давление насыщенного пара; р0 - давление окружающего газа.

Перенос пара к подложке возможен при отсутствии столкновений между молекулами материала и остаточного газа. Для этого длина свободного пробега молекул = 0,66 / р0 должна превышать расстояние h от испарителя до подложки [13].

Пространственное распределение испаряемых молекул для большинства испарителей (проволока, лента и др.) отвечает закону Кнудсена, по которому интенсивность потока молекул F пропорциональна косинусу угла между направлением излучения и нормалью к поверхности ф, т.е. [13]:

Для испарителей тигельного типа функция распределения определяется

как:

где п - экспериментальный параметр для каждого типа испарителей.

Схемы нескольких испарителей с джоулевым нагревом в виде проволоки (а), ленты (б) и лодочек из металлической фольги (в - ж) показаны на рисунке 2. Лодочки применяют для испарения широкого класса материалов (сульфидов, фторидов, металлов и др.) [14].

F(ф) = cosф.

(2)

F(ф) = СОБпф,

(3)

Рисунок 2 - Схемы резистивных испарителей из металлической фольги

Для испарения материалов, характеризующихся выбросом вещества, применяют лодочки, закрытые экранами, с отверстиями (д, е). Для испарения диэлектриков и металлов в больших количествах рекомендуются лодочки (ж). Наибольшее распространение получили испарители из вольфрамовой, молибденовой и танталовой фольги. Так же распространены испарители из платиновой фольги [13].

На рисунке 3 приведены схематические изображения нескольких испарителей тигельного типа. Они применяются для испарения больших количеств материала и могут быть изготовлены из металлов, графита, нитрида бора, оксидов и других тугоплавких материалов. Тигли нагреваются за счет раскаленной спирали, расположенной на наружной поверхности или внутри тигля (а). По конструкции тигельные испарители разделяются на тигли открытого типа (б) и замкнутого дискретного типа (в). Пар из тигля замкнутого действия выходит только при поднятом затворе во время осаждения материала на подложку, что приводит к существенному сокращению потерь испаряемого материала [13].

Рисунок 3 - Схемы испарителей тигельного типа [13]

В зависимости от условий осаждения одного и того же материала можно получать слои с различными структурами: аморфной, мелкозернистой (размер кристаллов менее 10 нм), крупнозернистой (размер кристаллов более 100 нм) и др. [13, 14].

Распределение конденсата паров испаряемого материала по поверхности подложки зависит от ее размеров и формы, типа и размера испарителя, взаимного расположения испарителя и подложки. Существенное значение имеют состояние поверхности подложки и распределение температуры [14]. На рисунке 4 показан испаритель кольцевой формы, приведены характеристики распределения конденсата d/d0 (d0 - толщина слоя в центре плоской подложки). На рисунке 5 показано распределение конденсата паров на поверхности подложки для кольцевого испарителя.

Кривые (1 - 6) соответствуют значениям s/h, равным 1,2; 1,0; 0,8; 0,7; 0,6 и 0,5 соответственно; кривая 7 относится к кольцевому испарителю с внутренними и внешними радиусами, равными si = 0,7h и s0 = 0,8h. Наилучшая однородность покрытия по толщине (d/d0 = 1) наблюдается для кольцевого испарителя радиусом s = (0,7 - 0,8)h при расстоянии от испарителя до подложки l = 0,5 h [13].

Рисунок 4 - Геометрия расположения подложки и испарителя кольцевой

формы [13]

d/doJ

too 60

20\---J

О Oft О, в l/h

Рисунок 5 - Распределение конденсата паров на поверхности подложки для

кольцевого испарителя [13]

Стоит отметить, что методы термического испарения особенно зарекомендовали себя при нанесении материалов для среднего и дальнего ИК диапазона, так как для данных спектральных областей требуются структуры, обладающие малыми сжимающими и растягивающими напряжениями ввиду их массивной толщины и слабой адгезии.

1.2 Метод нанесения электронно-лучевым испарением с ионным ассистированием

Метод электронно-лучевого напыления с ионным ассистированием (IAD) стал одним из наиболее перспективных и востребованных в области создания оксидных зеркал за последние два десятилетия. Благодаря его

Список литературы диссертационного исследования кандидат наук Пушкин Дмитрий Борисович, 2025 год

Список использованных источников

1 T. Pencheva, M. Nenkov, J. Michev, «Interference multilayer antireflection coatings for two wavelengths in the near infra red», Proc. SPIE, 4397, 124 - 128 (2001).

2 J. Wang, G.A. Hart, J.F. Oudard, L. Wamboldt, B.P. Roy, «HfOi/SiOi multilayer based reflective and transmissive optics from the IR to the UV», In Proceedings of the Advanced Optics for Defense Applications: UV through LWIR, Baltimore, MA, USA, 17-19 April 2016; pp. 98220Z-1-98220Z-9.

3 M. Mende, S. Schrameyer, H. Ehlers, D. Ristau, L. Gallais, «Laser damage resistance of ion-beam sputtered Sc2O3/SiO2 mixture optical coatings», Appl. Opt., 52, 1368 - 1376 (2013).

4 C. Fournet, B. Pinot, B. Geenen, F. Ollivier, W. Alexandre, H.G. Floch, A. Roussel, C. Cordillot, D. Billon, «High damage threshold mirrors and polarizers in the ZrO2/SiO2 and HfO2/SiO2 dielectric systems», Laser-Induc. Damage Opt. Mater. 1624, 282 - 293 (1991).

5 M. Chorel, T. Lanternier, E. Lavastre, N. Bonod, B. Bousquet, J. Neauport, «Robust optimization of the laser induced damage threshold of dielectric mirrors for high power laser», Opt. Express, 26, 11764 (2018).

6 G.I. Babayants, S.G. Garanin, V.G. Zhupanov, E.V. Klyuev, A.V. Savkin, S.A. Sukharev, O.A. Sharov, Development and study of dielectric coatings with a high radiation resistance. Quantum Electron. 35, 663 - 666 (2005).

7 J.F. Anzellotti, D.J. Smith, R.J. Sczupak, Z.R. Chrzan, «Stress and environmental shift characteristics of HfO2/SiO2 multilayer coatings», In Proceedings of the Laser-Induced Damage in Optical Materials, Boulder, CO, USA, 13 May 1997; 258 - 264.

8 H. Jiao, J. Zhang, Z. Wang, G. Bao, X. Niu, X. Cheng, «HfO2-SiO2 mixed film deposited by Ion Assisted Deposition Coevaporation», In Proceedings of the Laser-Induced Damage in Optical Materials, Boulder, CO, USA, 23 November 2017; 1044726-1-1044726-9.

9 S. Zhao, H. Lv, H. Wang, T. Wang, L. Yan, X. Yuan, W. Zheng, «Preparation of sol-gel ZrO2/SiO2 multi-layer film based on UV-irradiation treatment», In Proceedings of the Conference on Lasers and Electro-Optics/Pacific Rim 2009, Shanghai, China, 30 August - 3 September 2009; p. ThD2_3.

10 Laser Focus World, November 17, (2021).

11 Laser Focus World, October 19 (2019).

12 Song S. et al. Tantalum oxide and silicon oxide mixture coatings deposited using microwave plasma assisted co-sputtering for optical mirror coatings in gravitational wave detectors //Applied Optics. -2023. - T. 62. - N°. 7.-C. B73-B78.] [R. B. Cummings, R. Bassiri, I. W. Martin, and I. MacLaren, "Argon bubble formation in tantalum oxide-based films for gravitational wave interferometer mirrors," Opt. Mater. Express 11(3), 707-718 (2021). [CrossRef]

13 Путилин Э.М., Оптические покрытия. Учебное пособие. - СПб: СПБГУ ИТМО, 2010 - 227 с.

14 Борн М. Вольф Э. Основы оптики - М., Наука, 1970 г. - 856 с.

15 Гребенщиков И.В., Власов А.Г., Суйковская Н.В. Просветление оптики - М.-Л., Гостехиздат 1946 г. - 212 с.

16 Окатов М.А., С74 Э. А. Антонов, А. Байгожин и др., Справочник технолога-оптика. Под ред. М.А. Окатова. - 2-е изд., перераб. и доп. - СПб.: Политехника, 2004. - 679 с.

17 Ивановский Г. Ф., Петров В. И., Ионно-плазменная обработка материалов. - М.: Радио и связь, 1986. - 232 с.

18 Е. Берлин, С.Двинин, Л. Сейдман. Вакуумная технология и оборудование для нанесения и травления тонких пленок. М. Техносфера, 2007

19 Берри Р., Холл П., Гаррис М., Тонкоплёночная технология, перевод с английского - В.И. Генкина, Е.И. Гиваргизова, М.: Энергия, 1972. - 336 с.

20 Рождественсткий В.Н., Хазанов А.Б. Просветляющие покрытия/ОМП.-1980. № 5. с. 49.

21 Фурман Ш.А. Тонкослойные оптические покрытия. -Л.:Машиностроение, 1977. - 257с.

22 Крылов Т.Н. Интерференционные покрытия. - Л.:Машиностроение, 1997. - 257 с.

23 Шихов В.А., Придатко Г.Д. Многослойные ахроматические поверхности просветляющие покрытия / ОМП. - 1979. -№ 11. - С.36 - 39.

24 Крыжановский Б.П., Колчев Б.С., Иванива И.С. Получение прозрачных проводящих покрытий трехокиси индия//Приборы и техника эксперимента. -1978. - № 6. - С. 176 - 177.

25 Левитина Э.И., Чекмарев В.М. Вакуумные светопоглощающие покрытия в оптическом приборостроении. - Л.: ГОИ, 1990. - 41 с.

26 М.А. Окатов, Э.А. Антонов/Справочник технолога-оптика/ Политехника, 2004 - 679 с.

27 Rabadzhiyska S. et al. Study optical properties of the thin HfO2 coatings deposited by DC reactive magnetron sputtering //Journal of Physics: Conference Series. - IOP Publishing, 2021. -T. 1859.-N. 1.-C. 012066

28 Willemsen T. et al. Large area ion beam sputtered dielectric ultrafast mirrors for petawatt laser beamlines //Optics Express.-2022. -T. 30.-N. 4.-C. 6129-6141

29 Mirkarimi P. B. et al. Improving the laser performance of ion beam sputtered dielectric thin films through the suppression of nanoscale defects by employing a xenon sputtering gas //Optical Materials Express.-2022. - T. 12.-N. 9.-C. 3365-3378. 5. Li Y., He Y. Ceramic-based smart thin films //Advanced Ceramic Coatings for Energy Applications. - Elsevier, 2024.-C. 85-115

30 Hurand S. et al. Anisotropic optical properties of indium tin oxide thin films prepared by ion beam sputtering under oblique angle deposition //Applied Surface Science. -2022. -T. 595.-C. 152945

31 Schmitt P. et al. Optical, structural, and functional properties of highly reflective and stable indium mirror coatings for infrared applications //Optical Materials Express.-2022. -T. 12.-N. 2.-C. 545-559

32 Chen C. et al. Effect of ionic oxygen concentration on properties of SiO2 and Ta205 monolayers deposited by ion beam sputtering //Optical Materials.-2023.-T. 136.-C. 113349

33 Varasi, M. Deposition of optical thin films by ion beam sputtering/M. Vasari, C. Misiano, L. Lasaponara//Thin Solid Films. - 1984. - V. 117. - P. 163 - 172.

34 P. Yalin, B. Rubin, S. R. Domingue, Z. Glueckert, J. D. Williams. «Differental Sputter Yields of Boron Nitride, Quartz, and Kapton Due to Low Energy Xe+ Bombardment», AIAA 2007-5314, 43th AIAA Joint Propulsion Conference and Exhibit, Cincinnati, OH, 8 - 11 July 2007.

35 Рыжов Ю.А., Шкарбан И.И. Тепло- и массообмен между потоками газов и твердой поверхностью//М. Изд. МАИ, 1975, с. 23.

36 Рыжов Ю.А. В книге: «Проблемы механики и теплообмена в космической технике» - М. Машиностроение, 1982, с. 99.

37 Zoerb, Kirk & Williams, John & Williams, Desiree & Yalin, Azer. Differential Sputtering Yields of Refractory Metals by Xenon, Krypton, and Argon Ion Bombardment at Normal and Oblique Incidences. IEPC-2005-293/Proc. of 29th International Electric Propulsion Conference, October 31 - November 4 2005, Fort Collins, CO, USA.

38 John D. Williams, Michael M. Gardner, Mark L. Johnson, and Paul J. Wilbur Xenon sputter yield measurements for ion thruster materials IEPC-03-130 / Proc. of 28th International Electric Propulsion Conference, 17 - 21 March 2003, Toulouse, France.

39 Yamamura Y., Takiguchi T., Tawara H. Data compilation of angular distributions of sputtered atoms. Nagoya, 1990.

40 Stepanova, Maria & Dew, Steven. (2001). Estimates of differential sputtering yields for deposition applications. Journal of Vacuum Science & Technology A - J VAC SCI TECHNOL A. 19. 2805-2816. 10.1116/1.1405515.

41 K Denieffe, Cmo Mahony, Pd Maguire, D Gahan, Mb Hopkins. Retarding field energy analyser ion current calibration and transmission. Journal of Physics D: Applied Physics, 2011, 44 (7).

42 Behrisch, Rainer & Eckstein, Wolfgang. (2007). Sputtering by Particle Bombardment: Experiments and Computer Calculations from Threshold to MeV Energies. 10.1007/978-3-540-44502-9.

43 Tikhonravov A.V., Trubetskov M.K., Kozlov I., Alekseev S., Konotopov P., Zhupanov V. Correlated Choice of Design and Monitoring Strategy/Optical Interference Coatings, Optical Society of America. - 2013. - p. doi.10.1364/OIC.2013.WB.3.

44 Sergienko A.A., Pushkin D.B., Konotopov P.A., Cheremnykh A.D. Determination ofrefractive indices of materials in modeling multilayer mirrors. Industrial laboratory. Diagnostics of materials. 2023; 89(5):36-40. (In Russ.) https://doi.org/10.26896/1028-6861-2023-89-5-36-40.

45 Tikhonravov A., Trubetskov M., Amotchkina T. Optical Thin Films and Coatings. - Woodhead, Cambridge, 2018.

46 Semenov Z.V., Labusov V.A., Zarubin I.A. Spectral control system for the application of multilayer optical coatings in a wide spectral range. - Novosibirsk: Interexpo Geo-Siberia 2018, Vol. 5, № 2. P. 179-191.

47 Tikhonravov A., Trubetskov M., Kokarev M., Amotchkina T., Duparre A. Influence of systematic errors in spectral photometric measurements on the determination of optical thin film parameters/Optical Interference Coatings, Optical Society of America. 2001. Paper TuD2. DOI: 10.1364/OIC.

48 Burdovitsin V.A., Bakeev I.Y, Karpov K., Ngon Kiki L.A., Oks E.M., Vizir A. Characteristics of a Source for Oxide Coating Deposition by the Electron- Beam Evaporation of Dielectric Materials - Plasma 2022, Vol. 5, № 2, P. 258- 264. DOI: doi.org/10.3390/plasma5020020.

49 Amotchkina T.V., Tikhonravov A.V., Trubetskov M.K., Yanshin S.A. Structural properties of antireflection coatings / Optical Interference Coatings. Optical Society of America. 2007. Paper WB 5. DOI: 10.1364/OIC.2007.WB5.

50 Macleod H. A. Turning value monitoring of narrow-band all-dielectric thin-film optical filters/Optica Acta: International Journal of Optics. 1972. N 1. P. 1 - 28.

51 Macleod H. A. Thin Film Optical Filters. - CRC Press, 2001.

52 Tikhonravov A., Trubetskov M., Kozlov I., Alekseev S., Konotopov P., Zhupanov V. Correlated Choice of Design and Monitoring Strategy/Optical

Interference Coatings. Optical Society of America. 2013. Paper WB 3. DOI: 10.1364/OIC.2013.WB.3.

53 https://www.agilent.com/en/product/.

54 Kochikov I.V., Sharapova S.A., Yagola A.G., Tikhonravov A.V. Correlation of errors in inverse problems of optical coatings monitoring/J. Inverse Ill-Posed Probl. 2020. N 6. P. 915 - 921. DOI: 10.1515/jiip-2020-0079.

55 Tikhonravov A.V., Kochikov I.V., Matvienko I.A. et al. Correlation of errors in optical coating production with broad band monitoring/Num. Methods Program. 2018. Vol. 19. P. 439 - 448. DOI: 10.26089/NumMet.v19r439.

56 Stenzel O., Wilbrandt S., Kaiser N., Fasold D. Development of a hybrid monitoring strategy to the deposition of chirped mirrors by plasma-ion assisted electron evaporation/Proc. SPIE. 2008. N 7101. DOI: 10.1117/12.799711.

57 Semenov Z., Labuzov A., Zarubin A., Erg G. Application of multilayer dielectric coatings for suppression of radiation of non-working orders of the spectrum in spectrometers with a diffraction grating/Zavod. lab. Diagnost. mat. 2017. Vol. 83. N 1. Part II. P. 86 - 89. [in Russian]

58 Сивухин Д. В. Поглощение света и уширение спектральных линий// Общий курс физики. - М., 2005. - Т. IV. Оптика. - С. 582 - 583.

59 Macleod, H.A. Recent developments in deposition techniques for optical thin films and coatings/H.A. Macleod//Optical thin films and coatings: From materials to applications/eds. A. Piegari, F. Flory. - Oxford Cambridge Philadelphia New Delhi: Woodhead Publishing Limited, 2013. - P. 3 - 25.

60 Венедиктов В. Ю. Основы адаптивной оптики: учеб. пособие. СПб.: Изд-во СПбГЭТУ «ЛЭТИ», 2014;

61 Kotlyar, V.V. Coherent field phase retrieval using a phase Zernike filter/ Kotlyar V.V., Khonina S.N., Soifer V.A., Wang Y., Zhao D.// Компьютерная оптика, 17, 43 - 48 (1997).

62 Liang, J. Objective measurement of the WA's aberration of the human eye with the use of a HartmannShack sensor/J. Liang, B. Grimm, S. Goelz, J.F. Bille// Journal of the Optical Society of America A. - 1994. - Vol. 11. - P. 1949-1957.

63 O. Stenzel. Optical Coating: Material Aspects in Theory and Practice. -Springer, 2014. - 391 p.

64 Mahne N., Cekada M., Panjan M. Energy Distribution of Sputtered Atoms Explored by SRIM Simulations//Coatings. - 2023. - Т. 13. - №. 8. - С. 1448.

65 Kotomin E.A., Popov A.I. Radiation-induced point defects in simple oxides //Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section B: Beam Interactions with Materials and Atoms. - 1998. - Т. 141. - № 1 - 4. - С. 1 - 15.

66 Бокий Г. Б., «Кристаллохимия». М.: Наука, 1971 г., 400 с.

67 Richard J. D. Tilley, "Defects in solids", A John Wiley and sons, Inc., 2008 г., 529 с.

68 M. A. Reshchikov, A. Usikov, H. Helava, Yu. Makarov, V. Prozheeva, I. Makkonen, F. Tuomisto, J.H. Leach & K. Udwary Evaluation of the concentration of point defects in GaN//Scientific Reports. - 2017. - Т. 7. - №. 1. - С. 9297.

69 А. Вест, «Химия твёрдого тела. Теория и приложения: В 2-х ч., Ч. 1», М.: Мир, 1988. - 558 с.

70 Skuja L. Optically active oxygen-deficiency-related centers in amorphous silicon dioxide//Journal of NON-crystalline Solids. - 1998. - Т. 239. - № 1 - 3. - С. 16 - 48.

71 M. Leone, S. Agnello, R. Boscaino, M. Cannas, F.M. Gelardi, Optical absorption, luminescence, and ESR spectral properties of point defects in silica //Silicon-Based Material and Devices. - Academic Press, 2001. - С. 1 - 50.

72 Trukhin A.N. Excitons in SiO2: a review //Journal of non-crystalline solids. - 1992. - Т. 149. - № 1 - 2. - С. 32 - 45.

73 A.N. Trukhin, M. Goldberg, J. Jansons, H.-J. Fitting, I.A. Tale, Silicon dioxide thin film luminescence in comparison with bulk silica //Journal of non-crystalline solids. - 1998. - Т. 223. - № 1 - 2. - С. 114 - 122.

74 Barfels T., Fitting H. J., Von Czarnowski A. Cathodoluminescence of quartz, silica and thin amorphous SiO2 layers//MRS Online Proceedings Library (OPL). -1999. - Т. 560. - С. 245.

75 H.-J. Fitting, T. Ziems, Roushdey Salh, M.V. Zamoryanskaya, K.V. Kolesnikova, B. Schmidt, A. von Czarnowski, Cathodoluminescence of wet, dry, and hydrogen-implanted silica films/Journal of non-crystalline solids. - 2005. - Т. 351. - № 27 - 29. - С. 2251 - 2262.

76 A.F. Zatsepin, E.A. Buntov, V.A. Pustovarov, H.-J.Fitting, Photoluminescence of Se-related oxygen deficient center in ion-implanted silica films //Journal of luminescence. - 2013. - Т. 143. - С. 498 - 502.

77 V.B. Sulimov, D.C. Kutov, A.V. Sulimov, F.V. Grigoriev, A.V. Tikhonravov, Density functional modeling of structural and electronic properties of amorphous high temperature oxides//Journal of Non-Crystalline Solids. - 2022. - Т. 578. - С. 121170.

78 A.P. Baraban, V.E. Drozd, I.O. Nikiforova, V.A. Dmitriev, V.A. Prokofev, A.A. Gadzhala, O.P. Matveeva, Electronic structure of thin Ta2O5 films on silicon //Вестник Санкт-Петербургского университета. Физика. Химия. - 2012. - № 3. -С. 73 - 78.

79 А.П. Барабан, В.А. Дмитриев, В.А. Прокофьев, В.Е. Дрозд, Е.О. Филатова, Фотолюминесценция пленок Ta2O5, формируемых методом молекулярного наслаивания//Письма в Журнал технической физики. - 2016. - Т. 42. - № 7. - С. 10 - 16.

80 A.P. Baraban, V.A. Dmitriev, V.E. Drozd, V.A. Prokofiev, S.N. Samarin, E.O. Filatova, Interface properties of Si-SiO2-Ta2O5 structure by cathodoluminescence spectroscopy//Journal of Applied Physics. - 2016. - Т. 119. - № 5.

81 Барабан А.П., Дмитриев В.А. Luminescence of insulator layers on silicon excited by electrons//Physics of Complex Systems. - 2021. - Т. 2. - №. 1. - С. 9 -149 - 14.

82 https://optilayer.com/.

83 Tikhonravov A.V., Trubetskov M.K., Kozlov I., Alekseev S., Konotopov P., Zhupanov V. Correlated Choice of Design and Monitoring Strategy/Optical Interference Coatings, Optical Society of America. - 2013. - p. doi.10.1364/OIC.2013.WB.3.

84 Новиков П.А., Жупанов В.Г., Измерение сверхвысоких коэффициентов зеркального отражения с применением оптического резонатора//Приборы -Москва, 2022. № 12 (270).

85 Anderson D.Z., Frisch J.C., Masser C.S. Mirror reflectometer based on optical cavity decay time//Appl. Opt. 1984. № 23. PP. 1238 - 1245.

86 Gong Y., Li B., Han Y. Optical feedback cavity ring-down technique for accurate measurement of ultra-high reflectivity//Appl. Phys. B. 2008. № 93. PP. 355 -360.

87 Duparre A., Ristau D. Optical interference coatings 2010 measurement problem//Appl. Opt. 2011. № 50. PP. 172 - 177.

88 Gao L., Xiong S., Li B., Zhang Y. High reflectivity measurement with cavity ring-down technique//SPlE Proc. 2005. Vol. 5963. P. 59632F-8.

89 Dechisnin B.A.M. and A.V. Study of structure and properties of thick vacuum condensates of nickel, titanium, tungsten, aluminum oxide, and zirconium dioxide// Phys. Met. Metallogr, 1969, Vol. 28.

90 Guenther K.H. Nodular defects in dielectric multilayers and thick single layers//Appl. Opt., 1981, Vol. 20, № 6, P. 1034 - 1038.

91 Nair A. S. et al. Effect of substrate temperature on the near-infrared shielding properties of WO3-x thin films deposited by RF magnetron sputtering //Vacuum.-2022. -T. 202.-C. 111143

92 И.Я. Бубис, В.А. Вейденбах, И.И. Духопел и др. ^равочник технолога-оптика, Л.-Машиностроение, Ленинградское отделение, 1983 г.

93 Atanassova, E.; Tyuliev, G.; Paskaleva, A.; Spassov, D.; Kostov, K. XPS Study of № 2 Annealing Effect on Thermal Ta2O5 Layers on Si. Appl. Surf. Sci. 2004, 225 (1), 86 - 99.

94 Ho, S.-F.; Contarini, S.; Rabalais, J.W. Ion-Beam-Induced Chemical Changes in the Oxyanions (Moyn-) and Oxides (Mox) Where M = Chromium, Molybdenum, Tungsten, Vanadium, Niobium and Tantalum. J. Phys. Chem. 1987, 91 (18), 4779 -4788.

95 Oehrlein, G. S.; d'Heurle, F. M.; Reisman, A. Some Properties of Crystallized Tantalum Pentoxide Thin Films on Silicon. J. Appl. Phys. 1984, 55 (10), 3715 - 3725.

96 Treichel, H.; Mitwalsky, A.; Tempel, G.; Zorn, G.; Kern, W.; Sandier, N.; Lane, A. P. Deposition, Annealing, and Characterization of Tantalum Pentoxide Films. In MRS Proceedings; Cambridge Univ Press, 1992; Vol. 282, p. 557.

97 Krol H. et al. High performances optical coatings for Earth observation and climate monitoring //International Conference on Space Optics-ICSO 2022. - SPIE, 2023. - T. 12777.-C. 2168-2177.]

98 Пейсахсон, И.В. Оптика спектральных приборов/И.В. Пейсахсон. - Л.: Машиностроение,1975. - 312 с.

99 Лебедева, В.В. Экспериментальная оптика/В.В. Лебедева. - М.: Изд-во Моск. ун-та, 1994. - 352 с.

100 Борн М. Вольф Э. Основы оптики - М., Наука, 1970 г. - 856 с.

101 Телен А. Конструирование многослойных интерференционных светофильтров. Физика тонких плёнок под редакций Э. Туна и Г. Хасса М.Мир 1972 г. Том 5.