Получение, свойства и области применения функциональных тонкопленочных оксидных покрытий тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.16.06, кандидат наук Богданов, Евгений Анатольевич

• Богданов, Евгений Анатольевич
• кандидат наук
• 2017

Оглавление диссертации кандидат наук Богданов, Евгений Анатольевич

ОГЛАВЛЕНИЕ

ВВЕДЕНИЕ

Глава 1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

1.1. Оксидные тонкие пленки

1.2. Методы получения оксидных тонких пленок

1.2.1. Термическое испарение и конденсация

1.2.2. Метод магнетронного распыления

1.2.3. Молекулярно-лучевая эпитаксия

1.2.4. Импульсно-лазерное осаждение

1.2.5. Ионно-плазменное напыление

1.2.6. Электродуговое испарение в вакууме

1.2.7. Химическое паровое осаждение

1.2.8. Атомное слоевое осаждение

1.2.9. Химические безвакуумные методы получения тонких пленок

1.3 Многослойные зеркала

1.3.1. Материалы для многослойных зеркал

1.3.2. Требования к материалам многослойных зеркал

1.3.3. Методы получения многослойных зеркал

Заключение по главе

Глава 2. МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДИКИ ЭКСПЕРИМЕНТА

2.1. Материалы

2.1.1. Материалы для роста тонких пленок

2.1.2. Материалы для получения тонких оксидных пленок пятивалентных металлов на магнитных частицах

2.1.3. Материалы для получения магнитных наночастиц

2.2. Синтез исходных материалов для эксперимента

2.2.1. Синтез этоксида тантала

2.2.2. Синтез хлорокиси ванадия

2.2.3. Синтез этоксида ниобия

2.3. Золь-гель синтез тонких пленок оксидов на поверхности наночастиц железа

2.4. Метод получения магнитных наночастиц

2.5. Методы нанесения покрытий

2.5.1. Установка импульсно-лазерной абляции со встроенным магнетроном

2.5.2. Метод ионно-лучевого напыления

2.6. Контроль структуры, химического и фазового состава тонких пленок

2.6.1. Спектроскопия комбинационного рассеяния

2.6.2. Резерфордовское обратное рассеяние

2.6.3. Оже-электронная спектроскопия со встроенным ионным профилированием

2.6.4. Атомно-силовая микроскопия

2.6.5. Сканирующая электронная микроскопия

2.6.6. Спектрофотомерия

2.6.7. Эллипсометрия

2.6.8. Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия

2.6.9. Магнитные измерения

2.7. Полимеразная цепная реакция в реальном времени

Глава 3. ИССЛЕДОВАНИЕ ЗАКОНОМЕРНОСТЕЙ ИЗМЕНЕНИЯ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ ТОНКОПЛЕНОЧНЫХ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ПОКРЫТИЙ ПОСЛЕ НАПЫЛЕНИЯ РАЗЛИЧНЫМИ МЕТОДАМИ И ТЕРМИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКИ

3.1. Получение методом импульсного лазерного осаждения и изучение изменения скорости роста, структуры и толщины тонких пленок Т

3.2. Исследование тонких пленок после термической обработки

3.3. Получение тонких пленок Т методом ионно-лучевого напыления

3.4. Получение тонких пленок Ti методами магнетронного распыления

3.5. Сравнение тонких пленок, полученных методами импульсно-лазерного осаждения, ионно-лучевого напыления, магнетронного распыления, после

термической обработки

Заключение по главе

Глава 4. ПОЛУЧЕНИЕ И ИССЛЕДОВАНИЕ ОДНОСЛОЙНЫХ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ПОКРЫТИЙ И ОКСИДОВ НА ИХ ОСНОВЕ МЕТОДОМ ИОННО-ЛУЧЕВОГО НАПЫЛЕНИЯ

4.1. Модернизация установки ионно-лучевого напыления для получения тонких пленок с контролируемой толщиной, в том числе из непроводящих материалов

4.1.1. Система оптического контроля толщины осаждаемых слоев

4.1.2. Добавление системы нейтрализации ионов для распыления непроводящих материалов

4.2. Экспериментальное определение площади равномерного покрытия мишени

4.3. Отладка технологических параметров метода ионно-лучевого напыления

4.4. Исследование химического состава и толщины тонкопленочных металлических покрытий

4.5. Получение и исследование однослойных тонких пленок оксидов титана и циркония

4.6. Исследование тонкой пленки оксида кремния

4.7. Исследование шероховатости поверхности тонких оксидных пленок, применяемых в диэлектрических отражателях

4.8. Получение и исследование многослойных оксидных покрытий с высоким коэффициентом отражения

4.8.1. Многослойные отражающие покрытия

4.8.2. Получение отражающих покрытий на основе TiO2, Ta2O5 и TiZrü

4.8.3 Выполнение процесса ионной очистки. Исследование закономерности изменения морфологии поверхности Si/SiO2 при варьировании параметров источника травления

4.8.4. Получение многослойных отражающих структур

4.8.5. Исследование оптических свойств

4.9. Рекомендации по синтезу многослойных отражающих покрытий

Заключение по главе

Глава 5. ВЫДЕЛЕНИЕ НУКЛЕИНОВЫХ КИСЛОТ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ СОРБЕНТОВ НА ОСНОВЕ МАГНИТНЫХ ЧАСТИЦ, ПОКРЫТЫХ ФУНКЦИОНАЛЬНЫМИ ОКСИДАМИ

5.1. Синтез тонких пленок оксидов на поверхности пробирок для ПЦР анализа

5.2. Синтез и магнитные свойства наночастиц на основе железа в оксидной оболочке

5.3. Синтез и исследование химического состава магнитных частиц,

покрытых оксидами переходных металлов

5.4. Результаты ПЦР в реальном времени

Заключение по главе

ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ

161

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Получение, свойства и области применения функциональных тонкопленочных оксидных покрытий»

ВВЕДЕНИЕ

Ускорителем современного научно-технического прогресса обоснованно принято считать приборостроение, биохимическую промышленность, медицину, оптику, микроэлектронику, вычислительную технику и всю индустрию информатики. Они оказывают решающее влияние на эффективность технологических систем, средств труда, производительность во всех отраслях. Развитие вышеперечисленных катализаторов научно-технического прогресса, в свою очередь, в значительной степени определяется созданием и эффективным применением новых материалов и способов модификации поверхности. Это направление исследований в настоящее время является приоритетным согласно Указу Президента Российской Федерации от 1 декабря 2016 года «О Стратегии научно-технологического развития Российской Федерации», поскольку может позволить получить научные и научно-технические результаты, являющиеся основой инновационного развития внутреннего рынка продуктов и услуг.

Тонкопленочные оксидные покрытия на основе переходных металлов IV, V групп широко используются в производстве микроэлектронных и оптических компонент, защитных и биологически совместимых покрытий. На основе оксидных покрытий титана, тантала, кремния, алюминия разработаны многослойные диэлектрические зеркала с высоким коэффициентом отражения (> 99,99 %) и устойчивостью к лазерному излучению. Покрытия на основе оксидов титана и тантала являются основой биосовместимых покрытий при эндопротезировании; покрытия на основе диоксида кремния, начиная с 90-х годов, используются для сорбции высокомолекулярных соединений различного происхождения в биохимической промышленности.

Развитие новой техники и новых технологий определяет новые повышенные требования к используемым материалам и изделиям. Например, в настоящее время высококачественные лазерные зеркала с общими потерями на зеркале < 300 мд и

оптической чистотой поверхности 1-11 класса (ГОСТ 11141-84) получают методами вакуумного напыления оксидов на подложки ситалла (ОСТ 3-104-77) или кварцевого стекла (ГОСТ 15130-86). Для создания отвечающих этим требованиям многослойных покрытий требуется многостадийная и трудоемкая работа, связанная с подготовкой поверхности, равномерностью процесса напыления, контролем качества покрытий на каждом последующем слое и т.д. Тем не менее, даже выполнение этих технологических операций не гарантирует повышение оптических свойств и устойчивость покрытий к лазерному излучению, а также стабильность процесса их получения.

В связи с этим разработка новых материалов и эффективных методов модификации поверхности тонкопленочными оксидными покрытиями, обеспечивающими повышение функциональных свойств без потери качества изделий, а также поиск новых областей их применения, являются актуальной задачей современного материаловедения.

Целью работы является отработка технологий получения оксидных тонких пленок различного функционального назначения, исследование их свойств и определение эффективности применения.

Для достижения поставленной цели решали следующие задачи:

1. Выбор методов синтеза оксидных покрытий для придания функциональных свойств подложкам со сложной геометрией и разным химическим составом на основе обзора современного состояния вопроса получения однородных тонких пленок.

2. Экспериментальное апробирование различных методов получения тонких пленок, исследование закономерности фазообразования оксидов титана в процессе термической обработки металлической пленки в атмосфере кислорода на подложках Si/SiO2 в зависимости от условий и метода осаждения тонкой пленки Т в вакууме.

3. Разработка технологии получения многослойных и многокомпонентных металлических и оксидных тонких пленок, исследование их структуры, физико-химических свойств.

4. Исследование возможности применения разработанной технологии для создания металлических и оксидных тонких пленок на подложках с разной геометрией и разным химическим составом, включая полимерные.

5. Разработка технологии по созданию покрытий оксидов переходных металлов на поверхности магнитных порошков. Исследование структурных, физико-химических и магнитных свойств модифицированного порошка.

6. Получение многослойных оксидных покрытий на основе (Та205, ТЮ2, Т17г0)/8Ю2, изучение влияния технологических особенностей процесса синтеза в широком диапазоне варьирования.

7. Разработка высокопроизводительной технологии ионно-лучевого напыления для получения многослойных оксидных покрытий с коэффициентом отражения не менее 99,999 % за счет использования дополнительного источника травления подложки на каждом последующем слое.

Научная новизна работы заключается в следующем:

1. Установлено влияние технологических параметров ионно-лучевого напыления (давление инертного и реакционного газа в вакуумной камере, энергия ионного пучка, ионный ток) на скорость напыления, структуру и оптические свойства пленок на основе титана, тантала и циркония. Определены параметры процесса, позволяющие получать оксидные пленки заданной стехиометрии с контролируемыми оптическими свойствами.

2. Показана возможность получения тонких пленок Ть/г-О для многослойных зеркал путем поочередного распыления металлических мишеней Т^ 7г в атмосфере 02. Получены многослойные отражающие покрытия на основе Si02/TiZг0/Si02 с увеличенной устойчивостью к лазерному излучению до 2 ГВт/см2 в импульсе.

3. Получены покрытия на основе переходных металлов V группы на поверхности магнитного порошка. Исследованы структурные, химические и магнитные свойства модифицированного порошка. Показана высокая эффективность полученного материала для избирательной сорбции высокомолекулярных соединений.

Практическая значимость полученных результатов:

Определены технологические параметры метода ионно-лучевого напыления, позволяющие получать многослойные отражающие покрытия для диэлектрических зеркал с коэффициентом отражения не менее 99,9995 %.

Разработана технология химического синтеза на поверхности магнитных на-ночастиц функциональных покрытий оксидов металлов (V), превосходящих диоксид кремния в избирательной сорбции нуклеиновых кислот.

Модернизирована установка ионно-лучевого напыления, позволяющая получать проводящие и диэлектрические покрытия с контролируемой толщиной и шероховатостью. Результаты использованы при производстве технологического оборудования в ОКБМ-ТО (гор. Калининград).

Основные положения, выносимые на защиту:

1. Результаты разработки технологий получения многослойных и многокомпонен-тых оксидных тонких пленок в вакууме с повышенными функциональными свойствами различного назначения.

2. Результаты изучения влияния технологических параметров ионно-лучевого напыления, влияющих на закономерности роста и изменение свойств многослойных тонких пленок оксидов металлов.

3. Технология получения покрытий оксидов металлов на магнитном порошке, возможность использования порошка, модифицированного оксидами переходных металлов V группы, для более эффективного выделения нуклеиновых кислот.

Диссертация состоит из пяти глав. В первой главе рассмотрены методы роста тонких пленок в вакууме, золь-гель синтез и его модификации. Проведен обзор современного состояния получения оксидных тонких пленок для многослойных отражательных систем, а также кратко рассмотрено их применение в различных областях промышленности. Во второй главе описаны материалы получения тонких пленок и магнитных наночастиц, режимы термической обработки. Описаны методы и режимы анализа химического и фазового составов полученных структур, а также магнитных и функциональных свойств нанопорошка оксида железа. В третьей главе представлены результаты исследования закономерностей изменения структуры и свойств металлических покрытий, полученных при варьировании технологических параметров и режимов термической обработки. Определены критические значения давления в вакуумной камере, при которых рост фазы не наблюдается. Установлено влияние гармоник лазера на морфологию и фазовый состав металлической тонкой пленки, а также на скорость испарения материала мишени Т1. В четвертой главе описана проведенная модернизация установки ионно-луче-вого напыления для получения тонких пленок с контролируемой толщиной, в том числе из непроводящих материалов. Экспериментально определены технологические параметры получения металлических покрытий и оксидов на их основе. Проведено исследование влияния остаточной атмосферы в вакуумной камере роста метода ионно-лучевого напыления на химический состав металлических пленок. Изучены оптические свойства тонких пленок оксидов металлов, полученных при отлаженных технологических режимах роста в вакууме. В пятой главе рассмотрено применение разработанных технологических основ создания материалов на основе оксидов металлов на промышленных изделиях. Исследовано влияние вклада материала подложки на основе полимера в химический состав тонкой пленки. Проведено исследование тонких пленок оксидов переходных металлов на поверхности

магнитных наночастиц, полученных газофазным синтезом. Исследованы закономерности технологического процесса ионно-лучевого напыления, влияющие на суммарные оптические потери многослойных диэлектрических отражательных систем.

Достоверность результатов экспериментальных исследований обеспечивается их проведением на сертифицированном исследовательском оборудовании с применением современных методик.

Личный вклад соискателя заключается в постановке задач диссертации, исследовании закономерностей влияния особенностей технологических процессов роста тонких пленок на их свойства, выполнении всех расчётно-эксперименталь-ных исследований, модернизации технологического оборудования, изучении закономерностей, влияющих на изменение свойств, анализе и изложении результатов исследований, подготовке материала к публикации.

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, пяти глав, основных выводов, списка литературы из 197 наименований. Работа изложена на 176 страницах, содержит 90 рисунков и 15 таблиц.

Апробация результатов работы. Основные результаты работ докладывались на российских и международных конференциях: международной конференции III Евразийского конгресса по медицинской физике и инженерии «Медицинская физика - 2010» (Москва, 2010); международной конференции EMRS FallMeeting 2010 (Варшава, Польша, 2010); международной конференции V Krajowa Konferencja Nanotechnologii NANO 2011 (Гданьск, Польша, 2011); международной конференции 2012 MRS Fall Meeting and Exhibit (Бостон, США, 2012); региональной конференции «Дни науки - 2013», БФУ им. И. Канта (Калининград, 2013).

Публикации. Основные положения работ опубликованы самостоятельно и в соавторстве; по теме диссертации опубликованы 8 печатных работ, 4 из которых — в рецензируемых журналах, рекомендованных ВАК РФ. Получены 5 патентов РФ, из них 2 - изобретения, 3 - полезные модели.

Глава 1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР 1.1. Оксидные тонкие пленки

Тонкопленочные оксиды металлов имеют широкое применение в различных областях науки и техники. Они сочетают в себе высокую химическую прочность, стабильные электрические, тепловые и оптические свойства; могут применяться в таких областях, как:

- современная нано- и микроэлектроника, где оксиды металлов играют роль диэлектриков1;

- оптика, где используются многослойные просветляющие покрытия, а также зеркала с высоким коэффициентом отражения2,3;

- биомедицина и химическая промышленность, в качестве полифункциональных покрытий4,5.

Так, пленки оксида тантала Та205 важны в современных электротехнике и оптике6. Оксид тантала имеет устойчивость к коррозии и применяется для покрытия биомедицинских имплантатов, хирургических инструментов и элементов затухающих оптических датчиков с высокой поверхностной чувствительностью7. Кроме того, пленки Та205 могут применяться в качестве изоляторов в больших интегральных схемах, электролюминесцентных устройствах и пленочных конденсаторах, поскольку они имеют большую диэлектрическую постоянную8,9. Покрытие наночастиц магнетита пленкой Та205 применяется для использования в целях селективного обогащения фосфопептидов для масс-спектрометрического анализа10. Оксид ванадия У205 обычно используется при изготовлении анода для конденсаторов, находящихся в составе литий-ионных батарей11. Покрытия из оксида ниобия (V) ^205 имеют отличные электрохромные свойства и могут применяться в устройствах, с протонными или литиевыми электролитами12,13. Также покрытия из

оксида ниобия используются в промышленности (в основном - в электронике) благодаря высокой диэлектрической постоянной, низкой пожароопасности и высокой стабильности электрических параметров.

Последние десять лет исследование кинетики адсорбции ДНК на различных твердых подложках является популярной темой в таких областях, как биосен-соры141516, микрочипы1718 и транзисторы19,20. Для этих целей используют следующие материалы: золото2122, оксид графена23, нано оксид церия24, координационные полимеры25, оксид титана26, магнитный оксид железа27. Для выделения ДНК наиболее популярен метод, основанный на образовании водородных связей с гидрофильной матрицей в присутствии хаотропного буфера, например с оксидом крем-ния28,29,30,31,32 или стеклянными волокнами с анионообменным носителем33,34,35. В этом методе используется устройство в виде колонки хроматографического разде-ления36. Данные носители применяются для выделения и очистки НК в присутствии высокой концентрации хаотропного буфера, такого, как йодид натрия, перхлорат натрия или гуадинин тиоцианат. В патенте37 описывается использование диатомовой земли как носителя хаотропной соли в качестве буфера.

Известно, что требования к структуре и свойствам тонких пленок выдвигаются из области их применения. Так, для тонких пленок, применяемых в оптике, важными параметрами являются устойчивость к лазерному излучению, коэффициент преломления и низкие суммарные оптические потери38. Для пленок, применяемых в биохимии важны устойчивость к активным растворам и избирательная сорбция различных молекулярных соединений в жидкой фазе39. Достижение данных параметров напрямую зависит от качественных характеристик тонких пленок, таких, как равномерность по толщине, сплошность, плотность и фазовый состав. Качественные характеристики рассматриваются в качестве базовых для формирования одно- и многослойных систем, поскольку они являются определяющими свойства поверхности и напрямую зависят от метода их создания и области дальнейшего

применения. В связи с этим, рост тонких пленок одного и того же элементного состава может быть выполнен различными методами, такими, как золь-гель40, аноди-рование41, химическое42 или физическое43 испарение в вакууме.

Существующие технологии химического и физического тонкопленочных синтезов позволяют существенно расширить применение оксидов металлов во всех областях промышленного производства. Например, тонкопленочные покрытия в

44

вакууме44 изначально получали методами термического испарения и конденсации, затем с помощью статичного или переменного магнитного поля - магнетронное распыление или электронно-лучевое, а также путем абляции материала мишени посредством лазера или электрической дуги. Параллельно существуют методы химического синтеза тонких пленок45, например, атомное послойное осаждение; также известны способы испарения материала методом молекулярно-лучевой эпитаксии, по сути являющейся ультрапрецизионным вариантом термического осаждения. Однако наибольшее распространение в промышленности получили методы ионно-плазменного осаждения благодаря высокой производительности, точности и относительно низкой стоимости46. Особое место в этом списке занимает ионно-лучевое напыление, поскольку оно совмещает в себе высокую производительность, большую площадь равномерного покрытия, скорость и точность напыления до одного монослоя с возможностью стехиометрического переноса материала мишени47. Разновидностью данного метода является реактивное распыление, реализуемое с помощью введения дополнительного буферного (реактивного) газа, который конденсируется на подложке и в процессе испарения материала мишени позволяет получать материалы с различными свойствами. Однако на сегодняшний день нет четких представлений о закономерностях влияния технологических процессов вакуумных методов напыления на свойства тонких пленок.

1.2. Методы получения оксидных тонких пленок

В данном разделе рассматриваются физические и химические методы получения тонких пленок, их особенности и свойства в зависимости от состава и метода получения48.

К физическим методам вакуумного роста относятся: термическое испарение и конденсация, магнетронное распыление, молекулярно-лучевая эпитаксия, им-пульсно-лазерное осаждение, ионно-плазменное напыление, электродуговое рас-пыление(катодное). Основными химическими вакуумными методами являются: химическое паровое осаждение и атомное слоевое осаждение. Кратко будут рассмотрены безвакуумные методы химического синтеза.

1.2.1. Термическое испарение и конденсация

Метод термического испарения и конденсации основан на термическом испарении различных сплавов. Возникающие при этом пары конденсируются на поверхности холодной подложки. Энергия конденсирующих частиц составляет 0,1-0,3 эВ и соответствует температуре испаренных частиц. Степень ионизации испаряемого вещества практически равна нулю. Состав плёнки, получаемой в результате испарения и конденсации сплава в вакууме, сильно зависит от температуры испарения и отличается от состава исходного распыляемого вещества. Чтобы избежать изменения состава при испарении, применяют методы мгновенного (взрывного) испарения или испарения чистых исходных комплексов сплава из разных испарителей. В последнее время широко применяется испарение с помощью мощных электронно-лучевых пушек, что позволяет при использовании охлаждаемых тиглей, испарять и тугоплавкие материалы.

Различают:

а) Вакуумное напыление с резистивным нагревом испарителя.

Метод позволяет получать поликристаллические тонкие пленки из легкосплавных и аморфных полупроводниковых материалов. Основные материалы тонких пленок А1, Cd, М, Со, Ag, Si, Си, Сг. Особенностью метода является относительно высокая скорость роста благодаря рабочему давлению в камере роста, которое составляет: 10-2...10-3 Па. Получаемые пленки характеризуются низкой адгезией из-за примесей материала испарителя; низкой плотностью структуры покрытий из-за низкой энергии конденсирующихся частиц и, как следствие, слабыми механическими свойствами, а также неравномерностью по толщине и низкой сплошностью49,50,51.

б) Вакуумное напыление с электронно-лучевым испарителем

Метод позволяет получать поликристаллические пленки одноэлементных металлов и полупроводников, аморфные пленки диэлектриков. Материалы тонких пленок: Т1, N1, Л§, Со, Сг, Си, А1, Б1. Возможность получения нитридных/оксидных соединений: ЖН TiN, ZгCN, Т1С, 7гС, ТЮ2, 7г02, 8102, Л12О3, 7г02/У20в. В качестве рабочего тела используется сфокусированный электронный луч (Рисунок 1.1), рабочее давление в камере роста составляет - 10-3.10-4 Па. Есть возможность использовать реактивные газы: 02, СН4, Получаемые тонкие пленки, как правило, имеют суммарные оптические потери до 200 мд из-за нестабильности электронного луча. Кроме этого, метод характеризуется высоким расходом материала мишени и высокими температурами52,53. Однако испарение сплавов имеет ряд преимуществ перед другими методами: простота оборудования, скорость нанесения покрытий до 10 мкм/мин.

Рисунок 1.1. Схема установки для термического осаждения с электронно-лучевым испарителем Адаптировано из:54

1.2.2. Метод магнетронного распыления

Различают:

а) Распыление на постоянном токе.

Магнетронные распылительные системы (МРС) состоят из следующих элементов: мишень (катод), анод (зачастую вакуумная камера) и магнитная система. Существует огромное разнообразие МРС, которые могут быть разделены на три основных типа: системы с цилиндрическим катодом, системы с планарным катодом и кольцевым катодом S-типа. При подаче достаточно высокого постоянного напряжения между анодом и мишенью в области между ними возбуждается аномальный тлеющий разряд в среде рабочего газа. Как правило, применяют инертные

газы, например, Лг. Образующиеся ионы ускоряются в сторону мишени и бомбардируют её. Бомбардировка катода одновременно вызывает распыление поверхности мишени и эмиссию электронов. Выбитые из катода электроны начинают ускоряться в сторону анода, однако благодаря магнитной подсистеме они попадают под действия силы Лоренца и, начиная перемещаться по сложным циклоидальным траекториям (так называемая магнитная ловушка), двигаются у поверхности мишени, участвуя в дальнейшей ионизации атомов рабочего газа. Такое движение эмитированных электронов существенно увеличивает эффективность процесса ионизации. Электроны продолжают движение вдоль поверхности до аннигиляции с плазмой. Другой важной стороной использования магнитных ловушек является отсутствие взаимодействия вторичных высокоэнергетические электронов с подложкой, и, как следствие, отсутствие перегрева подложки.

Недостаток магнетронного распыления на постоянном токе очевиден. Это отсутствие возможности распыления непроводящих мишеней. Действительно, поверхность диэлектрика будет быстро заряжаться под ионной бомбардировкой, что очень быстро приведёт к остановке процесса распыления.

Основными материалами тонких пленок являются металлы, оксиды и нитриды на их основе. Рабочее давление в камере роста составляет 0,05-1 Па. Метод позволяет получать поликристаллические и аморфные тонкие пленки. Такие тонкие пленки характеризуются низкой энергией конденсируемых частиц и, как следствие, плохой адгезией; высокими оптическими потерями, до 200 мд из-за относительно высокого давления в камере роста55,56,57.

б) Метод высокочастотного магнетронного распыления.

Несмотря на схожесть системы осаждения, ВЧ магнетронные распылительные системы имеют огромное преимущество перед системами на постоянном токе, а именно: возможность распыления диэлектриков. Дело в том, что для переменного

тока наличие непроводящего материала в цепи не является проблемой. Процесс напыления при подаче низкочастотного напряжения практически не отличается от напыления на постоянном токе. Даже небольшого промежутка времени достаточно для установления аномального тлеющего разряда, а для его поддержания всё так же требуются вторичные электроны, эмитируемые с поверхности мишени. Разряд гаснет при том же значении минимального давления рабочего газа, что и в случае магнетронной распылительной системы на постоянном токе. Очевидно, что механизм поддержания разряда в ВЧ поле отличается от механизма в методе с постоянным напряжением. Однако, при использовании частот от 50 кГц минимально необходимое давление начинает снижаться. Метод позволяет получать тонкие пленки из непроводящих материалов мишеней поликристаллического и аморфного составов. Пленки характеризуются плохой адгезией при толщинах от 0,5 мкм из-за низкой энергии конденсируемых частиц и высокими оптическими потерями до 200 мд из-за относительно высокого давления в камере роста5859.

1.2.3. Молекулярно-лучевая эпитаксия

Молекулярно-лучевая эпитаксия (МЛЭ) по существу является развитием технологии термического осаждения тонких пленок60. В основе метода лежит осаждение испаренного в молекулярном источнике вещества на кристаллическую подложку. Несмотря на достаточно простую идею, реализация данной технологии требует чрезвычайно сложных технических решений. Основные требования к установке эпитаксии:

• в рабочей камере установки необходимо поддерживать сверхвысокий вакуум (около 10-8 Па);

• чистота испаряемых материалов должна достигать 99,999999 %;

• необходим молекулярный источник, способный испарять тугоплавкие вещества (такие, как металлы) и регулировать плотности их потока.

Отличие МЛЭ от классической технологии термического осаждения связано с более высоким уровнем контроля технологического процесса. В методе МЛЭ тонкие монокристаллические слои формируются на нагретой монокристаллической подложке за счет реакций между молекулярными или атомными пучками и поверхностью подложки.

Источником направленных молекулярных потоков являются ячейки Кнудсена, которые представляют собой герметичные разборные контейнеры с выходным каналом определённого сечения (Рисунок 1.2). В ячейке Кнудсена имеется тигель из тугоплавкого материала, в который загружают необходимое количество испаряемого вещества. Снаружи тигель разогревается нагревателем.

Рисунок 1.2. Схема установки молекулярно-лучевой эпитаксии с контролем качества структуры посредством дифракции отраженных

быстрых электронов (КНББВ) Адаптировано из:61

Для улучшения вакуума и вымораживания не попавших на подложку молекул испаряемого вещества вокруг манипулятора установлены криоблоки - емкости, заполненные жидким азотом, которые также используются для разделения молекулярных источников друг от друга по температуре. Получаемые тонкие пленки характеризуются химической чистотой. Особенностью метода является возможность получения эпитаксиальных структур, низкая скорость роста, сложная техническая реализация62,63.

Список литературы диссертационного исследования кандидат наук Богданов, Евгений Анатольевич, 2017 год

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1Kim M. G. et al. Low-temperature fabrication of high-performance metal oxide thin-film electronics via combustion processing //Nature materials. - 2011. - T. 10. - №. 5. - C. 382-388.

2Xi J. Q. et al. Optical thin-film materials with low refractive index for broadband elimination of Fresnel reflection //Nature photonics. - 2007. - T. 1. - №. 3. - C. 176-179.

3Schubert M. F. et al. Distributed Bragg reflector consisting of high-and low-refractive-index thin film layers made of the same material //Applied Physics Letters. - 2007. - T. 90. - №. 14. - C. 141115.

4Textor M. et al. Properties and biological significance of natural oxide films on titanium and its alloys //Titanium in medicine. - Springer Berlin Heidelberg, 2001. - C. 171-230.

5Hass G., Francombe M. H., Hoffman R. W. (ed.). Physics of Thin Films: Advances in Research and Development. - Elsevier, 2013.

6Bassiri R. et al. Probing the atomic structure of amorphous Ta2O5 mirror coatings for advanced gravitational wave detectors using transmission electron microscopy //Journal of Physics: Conference Series. - IOP Publishing, 2010. - T. 241. - №. 1. - C. 012070.

7Donkov N. et al. Modern Methods of Ta2O5 coatings deposition for biomedical applications //Plasma Physics. - 2009. - T. 1. - C. 153-155.

8Ezhilvalavan S., Tseng T. Y. Preparation and properties of tantalum pentoxide (Ta2O5) thin films for ultra large scale integrated circuits (ULSIs) application-A review //Journal of Materials Science: Materials in Electronics. - 1999. - T. 10. - №. 1. - C. 9-31.

9Qi W. J. et al. Electrical and reliability characteristics of ZrO2 deposited directly on Si for gate dielectric application //Applied Physics Letters. - 2000. - T. 77. - №. 20. - C. 3269-3271.

10Qi D. et al. Development of core-shell structure Fe3O4@Ta2O5 microspheres for selective enrichment of phosphopeptides for mass spectrometry analysis //Journal of Chromatography A. - 2009. -T. 1216. - №. 29. - C. 5533-5539.

11Su L., Winnick J., Kohl P. Sodium insertion into vanadium pentoxide in methanesulfonyl chloride-aluminum chloride ionic liquid //Journal of power sources. - 2001. - T. 101. - №. 2. - C. 226-230.

12Fu Z. W., Kong J. J., Qin Q. Z. Electrochemical and electrochromic properties of niobium oxide thin films fabricated by pulsed laser deposition //Journal of the Electrochemical Society. - 1999. - T. 146. - №. 10. - C. 3914-3918.

13Avellaneda C. O., Pawlicka A., Aegerter M. A. Two methods of obtaining sol-gel Nb2O5 thin films for electrochromic devices //Journal of materials science. - 1998. - T. 33. - №. 8. - C. 2181-2185.

14Takenaka S. et al. DNA sensing on a DNA probe-modified electrode using ferrocenylnaphtha-lene diimide as the electrochemically active ligand //Analytical chemistry. - 2000. - T. 72. - №. 6. - C. 1334-1341.

15Azek F. et al. Hybridization assay at a disposable electrochemical biosensor for the attomole detection of amplified human cytomegalovirus DNA //Analytical biochemistry. - 2000. - T. 284. - №. 1. - C. 107-113.

16Drummond T. G., Hill M. G., Barton J. K. Electrochemical DNA sensors //Nature biotechnology. - 2003. - T. 21. - №. 10. - C. 1192-1199.

17Pease A. C. et al. Light-generated oligonucleotide arrays for rapid DNA sequence analysis //Proceedings of the National Academy of Sciences. - 1994. - T. 91. - №. 11. - C. 5022-5026.

18Schena M. et al. Quantitative monitoring of gene expression patterns with a complementary DNA microarray //Science. - 1995. - T. 270. - №. 5235. - C. 467.

19Yoo K. H. et al. Electrical conduction through poly (dA)-poly (dT) and poly (dG)-poly (dC) DNA molecules //Physical Review Letters. - 2001. - T. 87. - №. 19. - C. 198102.

20Keren K. et al. DNA-templated carbon nanotube field-effect transistor //Science. - 2003. - T. 302. - №. 5649. - C. 1380-1382.

21Zhang X. et al. Instantaneous attachment of an ultrahigh density of nonthiolated DNA to gold nanoparticles and its applications //Langmuir. - 2012. - T. 28. - №. 49. - C. 17053-17060.

22Zhang X., Servos M. R., Liu J. Surface science of DNA adsorption onto citrate-capped gold nanoparticles //Langmuir. - 2012. - T. 28. - №. 8. - C. 3896-3902.

23Wu M. et al. Adsorption and desorption of DNA on graphene oxide studied by fluorescently labeled oligonucleotides //Langmuir. - 2011. - T. 27. - №. 6. - C. 2731-2738.

24Pautler R. et al. Attaching DNA to nanoceria: regulating oxidase activity and fluorescence quenching //ACS applied materials & interfaces. - 2013. - T. 5. - №. 15. - C. 6820-6825.

25Wang F. et al. Rationally designed nucleobase and nucleotide coordinated nanoparticles for selective DNA adsorption and detection //Analytical chemistry. - 2013. - T. 85. - №. 24. - C. 1214412151.

26Zhang X. et al. Adsorption of DNA oligonucleotides by titanium dioxide nanoparticles //Langmuir. - 2014. - T. 30. - №. 3. - C. 839-845.

27Liu B., Liu J. DNA adsorption by magnetic iron oxide nanoparticles and its application for

arsenate detection //Chemical Communications. - 2014. - Т. 50. - №. 62. - С. 8568-8570.

28Vogelstein B., Gillespie D. Preparative and analytical purification of DNA from agarose //Proceedings of the National Academy of Sciences. - 1979. - Т. 76. - №. 2. - С. 615-619.

29Boom R. et al. Rapid and simple method for purification of nucleic acids //Journal of clinical microbiology. - 1990. - Т. 28. - №. 3. - С. 495-503.

30Boom R. et al. Improved silica-guanidiniumthiocyanate DNA isolation procedure based on selective binding of bovine alpha-casein to silica particles //Journal of clinical microbiology. - 1999. - Т. 37. - №. 3. - С. 615-619.

31Tian H., Hühmer A. F. R., Landers J. P. Evaluation of silica resins for direct and efficient extraction of DNA from complex biological matrices in a miniaturized format //Analytical biochemistry.

- 2000. - Т. 283. - №. 2. - С. 175-191.

32Breadmore M. C. et al. Microchip-based purification of DNA from biological samples //Analytical chemistry. - 2003. - Т. 75. - №. 8. - С. 1880-1886.

33Ferreira G. N. M., Cabral J., Prazeres D. M. F. Studies on the Batch Adsorption of Plasmid DNA onto Anion-Exchange Chromatographic Supports //Biotechnology progress. - 2000. - Т. 16. - №. 3. - С. 416-424.

34Endres H. N. et al. Evaluation of an ion-exchange membrane for the purification of plasmid DNA //Biotechnology and applied biochemistry. - 2003. - Т. 37. - №. 3. - С. 259-266.

35Teeters M. A. et al. Adsorptive membrane chromatography for purification of plasmid DNA //Journal of chromatography A. - 2003. - Т. 989. - №. 1. - С. 165-173.

36Яшин Я. И. Физико-химические основы хроматографического разделения //Химия. -1976. - С. 1-216.

37Little M. C. Process for the purification of DNA on diatomaceous earth : пат. 5075430 США.

- 1991.

38Goikhman A. Y., Sheludyakov S. A., Bogdanov E. A. Ion beam deposition for novel thin film materials and coatings //Materials Science Forum. - Trans Tech Publications, 2011. - Т. 674. - С. 195200.

39Bogdanov E. et al. Silicon dioxide thin film mediated single cell nucleic acid isolation //PloS one. - 2013. - Т. 8. - №. 7. - С. e68280.

40Seo S. J., Hwang Y. H., Bae B. S. Postannealing process for low temperature processed solgel zinc tin oxide thin film transistors //Electrochemical and Solid-State Letters. - 2010. - Т. 13. - №. 10. - С. H357-H359.

41El-Kacemi S. et al. Nanostructured ZnO-TiO2 thin film oxide as anode material in electrooxi-dation of organic pollutants. Application to the removal of dye Amido black 10B from water //Environmental Science and Pollution Research. - 2016. - С. 1-8.

42Kaye K., Hyett G. The Use of Quaternary Ammonium Bromides to Control the Microstructure of Zinc Oxide Films Formed Using Aerosol Assisted Chemical Vapour Deposition //Journal of Nano-science and Nanotechnology. - 2016. - Т. 16. - №. 9. - С. 10152-10159.

43Minami T. et al. Textured surface structures formed using new techniques on transparent conducting Al-doped zinc oxide films prepared by magnetron sputtering //Thin Solid Films. - 2016. - Т. 614. - С. 56-61.

44Holland L. Vacuum deposition of thin films //London: Chapman & Hall, 1970. - 1970. - Т. 1. 45Morosanu C. E. Thin films by chemical vapour deposition. - Elsevier, 2016. - Т. 7. 46Appleton B. R. et al. Ion beam deposition //MRS Bulletin. - 1987. - Т. 12. - №. 02. - С. 5259.

47Cuomo J. J., Rossnagel S. M., Kaufman H. R. Handbook of ion beam processing technology.

- 1989.

48Никитин М. М. Технология и оборудование вакуумного напыления. М //Металлургия. -1992. - Т. 8.

49Nesheva D. et al. Composition, structure and annealing-induced phase separation in SiO x films produced by thermal evaporation of SiO in vacuum //Vacuum. - 2002. - Т. 68. - №. 1. - С. 1-9.

50Cantalini C. et al. NO2 sensitivity of WO3 thin film obtained by high vacuum thermal evaporation //Sensors and Actuators B: Chemical. - 1996. - Т. 31. - №. 1-2. - С. 81-87.

51Gopchandran K. G. et al. The preparation of transparent electrically conducting indium oxide films by reactive vacuum evaporation //Vacuum. - 1997. - Т. 48. - №. 6. - С. 547-550.

52Martin P. J., Netterfield R. P., Sainty W. G. Modification of the optical and structural properties of dielectric ZrO2 films by ion-assisted deposition //Journal of Applied Physics. - 1984. - Т. 55. - №. 1.

- С. 235-241.

53Balakrishnan J., Boyd I. D., Braun D. G. Monte Carlo simulation of vapor transport in physical vapor deposition of titanium //Journal of Vacuum Science & Technology A: Vacuum, Surfaces, and Films. - 2000. - Т. 18. - №. 3. - С. 907-916.

54 Martin P. J. Ion-based methods for optical thin film deposition //Journal of materials science.

- 1986. - Т. 21. - №. 1. - С. 1-25.

55Kelly P. J., Arnell R. D. Magnetron sputtering: a review of recent developments and applications //Vacuum. - 2000. - Т. 56. - №. 3. - С. 159-172.

56Steckelmacher W. Thin film processing: Edited by JL Vossen and W Kern, Academic Press, New York, 1978, 564 pp. Price:£ 32.15, $49.50. - 1979.

57Danilen B. S., Sirchin V. K. Magnetron systems for ion sputtering of materials //Prib. Teck. Eksp. - 1978. - Т. 4. - С. 7-18.

58Scherer M. et al. Reactive alternating current magnetron sputtering of dielectric layers //Journal of Vacuum Science & Technology A: Vacuum, Surfaces, and Films. - 1992. - Т. 10. - №. 4. - С. 17721776.

59Szyszka B., Jäger S. Optical and electrical properties of doped zinc oxide films prepared by ac reactive magnetron sputtering //Journal of non-crystalline solids. - 1997. - Т. 218. - С. 74-80.

60Cho A. Y., Arthur J. R. Molecular beam epitaxy //Progress in solid state chemistry. - 1975. -Т. 10. - С. 157-191.

61 Semiconductor Technologies and Equipment [Электронный ресурс] // Rusnsno. 2010. URL:http://en.rusnano.com/portfolio/companies/semiteq (дата обращения: 13.06.2017).

62Herman M. A., Sitter H. Molecular beam epitaxy: fundamentals and current status. - Springer Science & Business Media, 2012. - Т. 7.

63Pamplin B. R. (ed.). Molecular beam epitaxy. - Elsevier, 2013.

64Cheung J. T., Sankur H. Growth of thin films by laser-induced evaporation //Critical Reviews in Solid State and Material Sciences. - 1988. - Т. 15. - №. 1. - С. 63-109.

65Hardin R. W. Rings reveal details on ultrafast ablations. - 1998.

66Kelly R. et al. Pulsed Laser Deposition of Thin Films //by DB Chrisey and GK Hubler (Wiley, New York, 1994) p. - 1994. - Т. 55.

67Dietrich E. O., Ludwig R., Hartwig E. K. Vacuum web coating-an old technology with a high potential for the future //PROCEEDINGS OF THE ANNUAL TECHNICAL CONFERENCE-SOCIETY OF VACUUM COATERS. - SOCIETY OF VACUUM COATERS, 1997. - С. 354-364.

68Anderson G. S., Wehner G. K. Temperature dependence of ejection patterns in Ge, Si, InSb, and InAs sputtering //Surface Science. - 1964. - Т. 2. - С. 367-375.

69Ohtsu N. et al. Characterization of CaTiO3 thin film prepared by ion-beam assisted deposition //Surface and coatings Technology. - 2006. - Т. 200. - №. 18. - С. 5455-5461.

70Hamdi M., Ide-Ektessabi A. Preparation of hydroxyapatite layer by ion beam assisted simultaneous vapor deposition //Surface and coatings Technology. - 2003. - Т. 163. - С. 362-367.

71Luo Z. S. et al. In vitro and in vivo evaluation of degradability of hydroxyapatite coatings synthesized by ion beam-assisted deposition //Surface and coatings Technology. - 2000. - Т. 131. - №. 1.

- С. 192-195.

72Wang X. et al. Chemical composition and biocompatibility of Ti-Ag-O films prepared by ion beam assisted deposition //Surface and coatings Technology. - 2004. - Т. 185. - №. 1. - С. 12-17.

73Ohtsu N. et al. Characterization of CaTiO3 thin film prepared by ion-beam assisted deposition //Surface and coatings Technology. - 2006. - Т. 200. - №. 18. - С. 5455-5461.

74Harper J. M. E. et al. Ion beam deposition //Thin film processes. - 1978. - С. 175-206. 75Nan H. et al. Blood compatibility of amorphous titanium oxide films synthesized by ion beam enhanced deposition //Biomaterials. - 1998. - Т. 19. - №. 7. - С. 771-776.

76Kim D., Kim S. Effect of ion beam energy on the electrical, optical, and structural properties of indium tin oxide thin films prepared by direct metal ion beam deposition technique //Thin Solid Films.

- 2002. - Т. 408. - №. 1. - С. 218-222.

77Kaufman H. R. Technology of ion beam sources used in sputtering //Journal of Vacuum Science and Technology. - 1978. - Т. 15. - №. 2. - С. 272-276.

78Cuomo J. J. et al. Programmable ion beam patterning system : пат. 4523971 США. - 1985. 79Wolf G. K. et al. Equipment for ion beam assisted deposition //Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section B: Beam Interactions with Materials and Atoms. - 1987. - Т. 21. - №. 1. - С. 570-573.

80Martin P. J., Bendavid A. Review of the filtered vacuum arc process and materials deposition //Thin solid films. - 2001. - Т. 394. - №. 1. - С. 1-14.

81Minami T., Ida S., Miyata T. High rate deposition of transparent conducting oxide thin films by vacuum arc plasma evaporation //Thin Solid Films. - 2002. - Т. 416. - №. 1. - С. 92-96.

82Takikawa H. et al. Properties of titanium oxide film prepared by reactive cathodic vacuum arc deposition //Thin Solid Films. - 1999. - Т. 348. - №. 1. - С. 145-151.

83Dobkin D., Zuraw M. K. Principles of chemical vapor deposition. - Springer Science & Business Media, 2013.

84 Morosanu C. E. Thin films by chemical vapour deposition. - Elsevier, 2016. - Т. 7.

85 Danish E. P. A. Carbon nanotubes-Types, products, market, and provisional assessment of the associated risks to man and the environment //Environmental project. - №. 1805.

86Bryant W. A. The fundamentals of chemical vapour deposition //Journal of Materials Science.

- 1977. - Т. 12. - №. 7. - С. 1285-1306.

87Choy K. L. Chemical vapour deposition of coatings //Progress in materials science. - 2003. -Т. 48. - №. 2. - С. 57-170.

88Jones A. C., Hitchman M. L. Chemical vapour deposition: precursors, processes and applications. - Royal Society of Chemistry, 2009.

89Ritala M., Leskelä M. Atomic layer epitaxy-a valuable tool for nanotechnology? //Nanotech-nology. - 1999. - Т. 10. - №. 1. - С. 19.

90Barron A.R. Схематическое изображение технологии ALD [Электронный ресурс] // РОС-НАНО, 2009—2011. URL:http://thesaurus.rusnano.com/wiki/article1449 (дата обращения: 30.01.2017).

91Ritala M., Leskela M. Atomic Layer Deposition, Handbook of Thin Film Materials, HS Nalwa, Ed. - 2001.

92Van Wijck M. A. A. M. Atomic layer deposition : пат. 6585823 США. - 2003.

93Leskelä M., Ritala M. Atomic layer deposition (ALD): from precursors to thin film structures //Thin solid films. - 2002. - Т. 409. - №. 1. - С. 138-146.

94Paunovic M., Schlesinger M. Fundamentals of electrochemical deposition. - john wiley & sons, 2006. - Т. 45.

95Shekhah O. et al. Controlling interpenetration in metal-organic frameworks by liquid-phase epitaxy //Nature materials. - 2009. - Т. 8. - №. 6. - С. 481-484.

96Stringfellow G. B. Organometallic vapor-phase epitaxy: theory and practice. - Academic Press,

1999.

97Ohishi T., Maekawa S., Katoh A. Synthesis and properties of tantalum oxide films prepared by the sol-gel method using photo-irradiation //Journal of non-crystalline solids. - 1992. - Т. 147. - С. 493498.

98Epifani M. et al. Soft chemistry routes to transparent metal oxide thin films. The case of solgel synthesis and structural characterization of Ta2O5 thin films from tantalum chloromethoxide //Thin Solid Films. - 2014. - Т. 555. - С. 39-41.

99 Лисеенко О. В., Мишенина Л. Н. Физико-химическое изучение процессов формирования пленок Ta2O5 из пленкообразующих растворов //Успехи современного естествознания. -2004. - №. 7.

100Gökdemir F. P., Özdemir O., Kutlu K. Comparison of Structural and Electrochemical Properties of V2O5 Thin Films Prepared by Organic/Inorganic Precursors //Electrochimica Acta. - 2014. - Т. 121. - С. 240-244.

101Gra9a M. P. F. et al. Nb2O5 nanosize powders prepared by sol-gel-Structure, morphology and dielectric properties //Journal of Alloys and Compounds. - 2013. - Т. 553. - С. 177-182.

102Babic D. I., Corzine S. W. Analytic expressions for the reflection delay, penetration depth, and absorptance of quarter-wave dielectric mirrors //IEEE Journal of Quantum Electronics. - 1992. - Т. 28.

- №. 2. - С. 514-524.

103Matuschek N., Kartner F. X., Keller U. Analytical design of double-chirped mirrors with custom-tailored dispersion characteristics //IEEE Journal of Quantum Electronics. - 1999. - Т. 35. - №. 2.

- С. 129-137.

104Szipocs R. et al. Chirped multilayer coatings for broadband dispersion control in femtosecond lasers //Optics letters. - 1994. - Т. 19. - №. 3. - С. 201-203.

105Tikhonravov A. V., Baumeister P. W., Popov K. V. Phase properties of multilayers //Applied optics. - 1997. - Т. 36. - №. 19. - С. 4382-4392.

106Ehrenberg H. et al. Bragg WL, "The Diffraction of Short Electromagnetic Waves by a Crystal" //Proceedings of the Cambridge Philosophical Society. - Т. 17.

107Wang S. Principles of distributed feedback and distributed Bragg-reflector lasers //IEEE Journal of Quantum Electronics. - 1974. - Т. 10. - №. 4. - С. 413-427.

108Yablonovitch E. Inhibited spontaneous emission in solid-state physics and electronics //Physical review letters. - 1987. - Т. 58. - №. 20. - С. 2059.

109Розенберг Г. В. Многолучевая интерферометрия и интерференционные светофильтры. II //Успехи физических наук. - 1952. - Т. 47. - №. 6. - С. 173-257.

110Van der Wal J., Gielens W. A. J., Pasmans J. M. M. Multilayer reflector for gas discharge laser : пат. 4099840 США. - 1978.

111Miyagawa T. Dielectric multilayer reflector, and laser system based thereon : пат. 4729633 США. - 1988.

112Takatani K., Okumura T. Dielectric multilayered reflector : пат. 5841584 США. - 1998. 113А.В. Ершов, И.А. Карабанова. Лабораторная работа по курсу «Физико-химические основы технологии» // ННГУ. - 2007. - 26 с.

114Ораевский А. Н. // Советская энциклопедия. - 1969. - С. 89-118.

115McClung F. J., Hellwarth R. W. Giant optical pulsations from ruby //Applied Optics. - 1962.

- Т. 1. - №. 101. - С. 103-105.

116Brabec T., Krausz F. Intense few-cycle laser fields: Frontiers of nonlinear optics //Reviews of Modern Physics. - 2000. - Т. 72. - №. 2. - С. 545.

117Lange M. R., McIver J. K., Guenther A. H. Pulsed laser damage in thin film coatings: fluorides and oxides //Thin Solid Films. - 1985. - Т. 125. - №. 1-2. - С. 143-155.

118Sun H. et al. Femtosecond laser-induced damage in reflector //Applied surface science. - 2006.

- Т. 252. - №. 14. - С. 5109-5115.

119Silfvast W. T. Laser fundamentals. - Cambridge University Press, 2004.

120 Ritter E. Optical film materials and their applications //Applied optics. - 1976. - Т. 15. - №. 10. - С. 2318-2327.

121 Hass G., Ritter E. Optical film materials and their applications //Journal of Vacuum Science and Technology. - 1967. - Т. 4. - №. 2. - С. 71-79.

122Lee W. G. et al. Preparation and properties of amorphous TiO2 thin films by plasma enhanced chemical vapor deposition //Thin Solid Films. - 1994. - Т. 237. - №. 1. - С. 105-111.

123Zribi M., Kanzari M., Rezig B. Structural, morphological and optical properties of thermal annealed TiO thin films //Thin Solid Films. - 2008. - Т. 516. - №. 7. - С. 1476-1479.

124Hass G., Bradford A. P. Anodically produced multiple oxide films for increasing the reflectance of evaporated aluminum //JOSA. - 1954. - Т. 44. - №. 10. - С. 810-815.

125Heavens O. S. Optical properties of thin solid films. - Courier Corporation, 1991. 126Kinoshita S. et al. GaAlAs/GaAs surface emitting laser with high reflective TiO2/SiO2 multilayer Bragg reflector //Japanese journal of applied physics. - 1987. - Т. 26. - №. 3R. - С. 410.

127Chao S., Chang C. K., Chen J. S. TiO2-SiO2 mixed films prepared by the fast alternating sputter method //Applied optics. - 1991. - Т. 30. - №. 22. - С. 3233-3237.

128Chen H. C. et al. Effects of temperature on columnar microstructure and recrystallization of TiO2 film produced by ion-assisted deposition //Applied optics. - 2006. - Т. 45. - №. 9. - С. 19791984.

129Stetter F. et al. New materials for optical thin films //Applied optics. - 1976. - Т. 15. - №. 10.

- С. 2315-2317.

130Ng H. M., Moustakas T. D., Chu S. N. G. High reflectivity and broad bandwidth AlN/GaN distributed Bragg reflectors grown by molecular-beam epitaxy //Applied Physics Letters. - 2000. - Т. 76. - №. 20. - С. 2818-2820.

131 Риттер Э. Пленочные диэлектрические материалы для оптических применений //Физика тонких пленок//Под ред. Г. Хасса, М. Франкомбра, Р. Гофмана. - 1978. - Т. 8. - С. 7-60.

132Honda T. et al. Fabrication of a ZnSe-based vertical Fabry-Perot cavity using SiO2/TiÜ2 multilayer reflectors and resonant emission characteristics //Japanese journal of applied physics. - 1994. -Т. 33. - №. 7R. - С. 3960.

133Ogura S., Sugawara N., Hiraga R. Refractive index and packing density for MgF2 films: correlation of temperature dependence with water sorption // Thin Solid Films. - 1975. - Vol. 30. - № 1. -P. 3-10.

134Heitmann W. Vacuum evaporated films of aluminum fluoride //Thin Solid Films. - 1970. -Vol. 5. - № 1. - P. 61-67.

135Hiraga R. et al. Measurements of Spectral Characteristics of Optical Thin Film by Rapid Scanning Spectrophotometer //Japanese Journal of Applied Physics. - 1974. - Vol. 13. - № 1. - P. 689.

136Heitmann W. Vacuum evaporated films of aluminum fluoride //Thin Solid Films. - 1970. -Vol. 5. - № 1. - P. 61-67.

137Ogura S. Some features of the behaviour of optical thin films: Ph. D. Thesis, Newcastle upon Tyne Polytechnic England, - 1975.

138Ritter E. Die Eigenschaften verschiedener Siliciumoxid-Phasen in dünnen Schichten //Vakuum-technik. - 1971. - Т. 21. - С. 42-48.

139Klinger R. E., Carniglia C. K. Optical and crystalline inhomogeneity in evaporated zirconia films //Applied optics. - 1985. - Т. 24. - №. 19. - С. 3184-3187.

140Martin P. J., Netterfield R. P., Sainty W. G. Modification of the optical and structural properties of dielectric ZrO2 films by ion-assisted deposition //Journal of Applied Physics. - 1984. - Т. 55. -№. 1. - С. 235-241.

141Shao S. et al. Stress analysis of ZrO2/SiO2 multilayers deposited on different substrates with different thickness periods //Optics letters. - 2005. - Т. 30. - №. 16. - С. 2119-2121.

142Stetter F. et al. New materials for optical thin films //Applied optics. - 1976. - Т. 15. - №. 10. - С. 2315-2317.

143Мацкевич Л.Л., Бажинов В.В., Ручинский Н.В. Широкополосные диэлектрические зеркала из окислов титана и кремния // Оптико-механическая промышленность. - 1978. - № 9. - С. 46,47.

144Особенности нанесения покрытия методом электроннолучевого испарения / Г.В. Пантелеев, М.Г. Черенков, Б.В. Шафиркин, В.И. Ямпольский, В.Н. Егоров // Оптико-механическая промышленность. - 1983. - № 9. - С. 30-32.

145Риттер Э. Пленочные диэлектрические материалы для оптических применений //Физика тонких пленок// Под ред. Г. Хасса, М. Франкомбра, Р. Гофмана. - 1978. - Т. 8. - С. 7-60.

146Оптические свойства аморфных пленок Si1-xGex / А.В. Ершов, А.И. Машин, А.Ф. Хохлов, Д.Е. Касьянов, А.В. Нежданов, Н.И. Машин, И.А. Карабанова // В кн.: Труды I раб. совещ. по проекту НАТО SfP-973799 Simiconductors, апр. 2001 / ред. А.В. Якимов. - Н. Новгород: ТА-ЛАМ, 2001. - С. 124-135.

147Conde J. P. et al. Properties of amorphous silicon/amorphous silicon-germanium multilayers //Journal of applied physics. - 1994. - Т. 75. - №. 3. - С. 1638-1655.

148Майссел Л., Глэнг Р. Технология тонких пленок (справочник). - 1977.

149фурман Ш. А. Тонкослойные оптические покрытия //Л.: Машиностроение. - 1977. - Т.

264.

150Martin P. J. Ion-based methods for optical thin film deposition //Journal of materials science. - 1986. - Т. 21. - №. 1. - С. 1-25.

151АСМ-исследования и оптические свойства оксидных пленок для многослойных просветляющих покрытий / Ю.С. Логушкова, Е.И. Малышева, С.М. Некоркин, И.А. Карабанова, А.В. Ершов // В кн.: Структура и свойства твердых тел. Сб. науч. труд. ННГУ. - В. 7. - Н. Новгород: ННГУ, 2003. - С. 128-133.

152Surface morphology and optical properties of thin-film antireflection coatings for high-power semiconductor laser diodes / A.V. Ershov, E.I. Malysheva, S.M. Nekorkin, B.N. Zvonkov, D.O. Filatov, V.V. Levichev // Proc. of Int. Workshop "Scanning probe micr oscopy - 2003", March 2-5 2003, Nizhni Novgorod. - N. Novgorod: IPM RAS, 2003. - P. 143-145.

153Zirconium oxide for optical coating [Электронный ресурс] // URL: https://materion.com/re-source-center/product-data-and-related-literature/inorganic-chemicals/oxides/zirconium-oxide-zr02-for-optical-coating (дата обращения: 13.06.2017).

154Szipocs R., Kohazi-Kis A. Theory and design of chirped dielectric laser mirrors //Applied Physics B: Lasers and Optics. - 1997. - Т. 65. - №. 2. - С. 115-135.

155Kim D. et al. Aerosol synthesis and growth mechanism of magnetic iron nanoparticles //Materials Science Forum. - Trans Tech Publications, 2007. - Т. 534. - С. 9-12.

156Epifani M. et al. Soft chemistry routes to transparent metal oxide thin films. The case of solgel synthesis and structural characterization of Ta2O5 thin films from tantalum chloromethoxide //Thin Solid Films. - 2014. - Т. 555. - С. 39-41.

157Wolf M. J. et al. Fabrication of ultrathin films of Ta2O5 by a sol-gel method //Thin solid films.

- 2013. - Т. 527. - С. 354-357.

158Брауэр Г. Руководство по неорганическому синтезу. - 1985.

159Wang J. et al. Synthesis of Fe3O4@SiO2@ZnO-Ag core-shell microspheres for the repeated photocatalytic degradation of rhodamine B under UV irradiation //Journal of Molecular Catalysis A: Chemical. - 2015. - Т. 406. - С. 97-105.

160Система для получения нанопленок сплавов гейслера: пат. 2531516 Рос. Федерация / Гойхман А.Ю., Грунин А.И., Родионова В.В.

161Сущинский М. М. Спектры комбинационного рассеяния молекул и кристаллов. - 1969.

162Chu W. K., Mayer J. W., Nicolet M. A. Backscattering spectroscopy. - 1978.

163Bakshi S. R., Lahiri D., Agarwal A. Carbon nanotube reinforced metal matrix composites-a review //International Materials Reviews. - 2010. - Т. 55. - №. 1. - С. 41-64.

164Boom R. et al. Improved silica-guanidiniumthiocyanate DNA isolation procedure based on selective binding of bovine alpha-casein to silica particles //Journal of clinical microbiology. - 1999. -Т. 37. - №. 3. - С. 615-619.

165Boom R. et al. Rapid and simple method for purification of nucleic acids //Journal of clinical microbiology. - 1990. - Т. 28. - №. 3. - С. 495-503.

166Rolfs A., Weber I. Fully-automated, nonradioactive solid-phase sequencing of genomic DNA obtained from PCR //Biotechniques. - 1994. - Т. 17. - №. 4. - С. 782-787.

167Doolittle L. R. A semiautomatic algorithm for Rutherford backscattering analysis //Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section B: Beam Interactions with Materials and Atoms.

- 1986.- Т. 15. - №. 1-6. - С. 227-231.

168Fatoba O. S. et al. Computational Dynamics of Anti-Corrosion Performance of Laser Alloyed Metallic Materials. - 2016.

169Morintale E., Constantinescu C., Dinescu M. Thin films development by pulsed laser-assisted deposition //Physics AUC.- 2010.- Т. 20. - №. 1. - С. 43-56.

170Kozhevin V. M. et al. Granulated metal nanostructure deposited by laser ablation accompanied by cascade drop fission //Journal of Vacuum Science & Technology B: Microelectronics and Nanometer Structures Processing, Measurement, and Phenomena. - 2000.- Т. 18. - №. 3. - С. 1402-1405.

171Swamy V. Size-dependent modifications of the first-order Raman spectra of nanostructured rutile TiO2 //Physical Review B. - 2008.- Т. 77. - №. 19. - С. 195414.

172Gautam S. K. et al. Micro-Raman study on the softening and stiffening of phonons in rutile titanium dioxide film: Competing effects of structural defects, crystallite size, and lattice strain //Journal of Applied Physics. - 2014.- Т. 115. - №. 14. - С. 143504.

173Swamy V. Size-dependent modifications of the first-order Raman spectra of nanostructured rutile TiO2 //Physical Review B. - 2008.- Т. 77. - №. 19. - С. 195414.

174Гончаров А. А. и др. Оптические, структурные и фотокаталитические свойства нанораз-мерных пленок диоксида титана, осажденных в плазме магнетронного разряда //Журнал технической физики. - 2014. - Т. 84. - №. 6.

175Swamy V. Size-dependent modifications of the first-order Raman spectra of nanostructured rutile TiO2 //Physical Review B. - 2008.- Т. 77. - №. 19. - С. 195414.

176Radecka M. et al. Importance of the band gap energy and flat band potential for application of modified TiO2 photoanodes in water photolysis //Journal of power sources.- 2008.- Т. 181. - №. 1. - С. 46-55.

177Tian G. et al. Investigation on microstructure and optical properties of titanium dioxide coatings annealed at various temperature //Optical Materials. - 2006.- Т. 28. - №. 8. - С. 1058-1063.

178Scanlon D. O. et al. Band alignment of rutile and anatase TiO2 //Nature materials.- 2013.- Т. 12. - №. 9. - С. 798-801.

179Demetry C., Shi X. Grain size-dependent electrical properties of rutile (TiO2) //Solid State Ionics.- 1999.- Т. 118. - №. 3. - С. 271-279.

180Tang H. et al. Electrical and optical properties of TiO2 anatase thin films //Journal of Applied Physics. - 1994.- Т. 75. - №. 4. - С. 2042-2047.

181Landmann M., Rauls E., Schmidt W. G. The electronic structure and optical response of rutile, anatase and brookite TiO2 //Journal of physics: condensed matter. - 2012.- Т. 24. - №. 19. - С. 195503.

182Lee C. C., Lee T. Y., Jen Y. J. Ion-assisted deposition of silver thin films //Thin Solid Films. - 2000.- Т. 359. - №. 1. - С. 95-97.

183Лобанов М. В. СТРУКТУРА И СВОЙСТВА ТОНКОПЛЕНОЧНОГО ДИОКСИДА ТИТАНА МОДИФИЦИРОВАННОГО НИОБИЕМ, ИНДИЕМ И ОЛОВОМ : дис. - ВОРОНЕЖСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ, 2015.

184Липин Ю. В. и др. Технология вакуумной металлизации полимерных материалов //Гомель: БИТА. - 1994.

185Шпольский Э. В. Атомная физика. Т. 2. Основы квантовой механики и строение электронной оболочки атома. - 1984.

186Sigmund P. Theory of sputtering. I. Sputtering yield of amorphous and polycrystalline targets //Physical review. - 1969.- Т. 184. - №. 2. - С. 383.

187Dugdale R. A., Ford S. D. The etching of alumina and fused silica by sputtering //BRIT CE-RAM SOC TRANS. - 1966.- Т. 65. - №. 3. - С. 165-180.

188Телеш Е. В., Касинский Н. К., Томаль В. С. Формирование покрытий ионно-лучевым распылением диэлектрических мишеней. - 2012.

189Frey N. A. et al. Magnetic nanoparticles: synthesis, functionalization, and applications in bi-oimaging and magnetic energy storage //Chemical Society Reviews. - 2009. - Т. 38. - №. 9. - С. 25322542.

190Stamopoulos D. et al. On the biocompatibility of Fe3O4 ferromagnetic nanoparticles with human blood cells //Journal of nanoscience and nanotechnology. - 2010. - Т. 10. - №. 9. - С. 6110-6115.

191Lu A. H., Salabas E. L., Schuth F. Magnetic nanoparticles: synthesis, protection, functionalization, and application //Angewandte Chemie International Edition. - 2007. - Т. 46. - №. 8. - С. 12221244.

192Kong L. et al. Constructing carbon-coated Fe3O4 microspheres as antiacid and magnetic support for palladium nanoparticles for catalytic applications //ACS applied materials & interfaces. - 2010. - Т. 3. - №. 1. - С. 35-42.

193Pankhurst Q. A. et al. Applications of magnetic nanoparticles in biomedicine //Journal of physics D: Applied physics. - 2003. - Т. 36. - №. 13. - С. R167.

194New materials for DNA isolation [Электронный ресурс] / E. A. Bogdanov [et al.]. - Электрон. текст (1 файл : 911 КБ). // Научно-технические ведомости СПбГПУ, 2016. - № 3 (249). -Загл. с титул. экрана. - Электронная версия печатной публикации. - Свободный доступ из сети Интернет (чтение, печать, копирование). - Текстовый файл. - Adobe Acrobat Reader 7.0. -<URL:http://elib.spbstu.ru/dl/2/j17-63.pdf>.

195Bogdanov E. etal. Silicon dioxide thin film mediated single cell nucleic acid isolation //PloS one. - 2013. - Т. 8. - №. 7. - С. e68280.

196Васильева Е. С. и др. Синтез наночастиц методом парофазного разложения пентакарбо-нила железа в атмосфере монооксида углерода //физико-химическая кинетика в газовой динамике. - 2006. - №. 4. - С. 303-311.

197Wang J. et al. Synthesis of Fe3O4, SiO2, ZnO - Ag core-shell microspheres for the repeated photocatalytic degradation of rhodamine B under UV irradiation //Journal of Molecular Catalysis A: Chemical. - 2015. - Т. 406. - С. 97-105.