Радиационно-термический синтез легированных литиевых ферритов в пучке ускоренных электронов тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.17.11, кандидат технических наук Васендина, Елена Александровна

• Васендина, Елена Александровна
• кандидат технических наук
• 2011

Оглавление диссертации кандидат технических наук Васендина, Елена Александровна

ВВЕДЕНИЕ.

ГЛАВА 1. СТРУКТУРА, СВОЙСТВА И ПОЛУЧЕНИЕ ФЕРРИТОВ

1.1. Общая характеристика ферритов.

1.1. Г. Кристаллография шпинельных соединений.

1.1.2. Физико-химические свойства феррошпинелей.

1.2. Синтез литиевых ферритов.

1.2.1. Диаграммы состояния ферритообразующих систем.

1.2.2. Твердофазный синтез литиевых ферритов.

1.3. Активированный синтез оксидных материалов.

1.3.1. Методы химической активации.

1.3.2. Физические методы активации.

1.4. Состояние вопроса и постановка задачи исследования.

ГЛАВА 2. МЕТОДИКА ПРОВЕДЕНИЯ ЭКСПЕРИМЕНТОВ.

2.1. Приготовление реакционных смесей и образцов.

2.2. Радиационно-термический ферритизующий обжиг.

2.3. Термический синтез.

2.4. Рентгеновская дифрактометрия.

2.5. Методика магнитных измерений.

2.6. Термогравиметрия и дифференциально—сканирующая калориметрия (ТГ/ДСК).

ГЛАВА 3. ИССЛЕДОВАНИЕ ФАЗОВОГО СОСТАВА ПОСЛЕ

ТЕРМИЧЕСКОГО ОБЖИГА РЕАКЦИОННЫХ СМЕСЕЙ.

3.1 Зависимости ТГ/ДСК бинарных составов.

3.1.1 Зависимости ТГ/ДСК смеси 1л2С03 - Ре2Оэ.

3.1.2 Зависимости ТГ/ДСК и фазовый состав после обжига бинарных смесей.

3.2. Зависимости ТГ/ДСК смесей при синтезе литийзамещенных ферритов.

3.2.1 Система 1л2С03-2п0-Ре203.

3.2.2 Система Li2C03-Ti02-Fe203.

3.3 Влияние высокотемпературного обжига с промежуточным перемешиванием на фазовый состав смеси Li2C03-Zn0-Fe203.

3.3.1 Рентгенофазовый анализ смесей.

3.3.2 Термогравиметрические измерения.

3.4 Влияние высокотемпературного обжига и промежуточного перемешивания на фазовый состав смеси Li2C03-Ti02-Fe203.

3.4.1 Рентгенофазовый анализ смесей.

3.4.2 Термогравиметрические измерения.

3.5 Магнитные свойства реакционных смесей, ферритизованных при высокотемпературном обжиге с перемешиванием.

ВЫВОДЫ.

ГЛАВА 4. СИНТЕЗ ЗАМЕЩЕННЫХ ЛИТИЕВЫХ ФЕРРИТОВ В

ПУЧКЕ УСКОРЕННЫХ ЭЛЕКТРОНОВ.

4.1 Радиационно-термический синтез литий-цинковых ферритов.

4.1.1 Дифрактометрические исследования.

4.1.2 Зависимости ТГ/ДСК после термического и радиационнотермического обжига реакционных смесей.

4.1.3. Кинетические изменения концентрации исходных компонентов и магнитных свойств« смесей Li2C03-Zn0-Fe203 при термическом и радиационно-термическом обжиге.

4.2. Радиационно-термический синтез литий-титановых ферритов.

4.2.1. Дифрактометрические исследования.

4.2.2 Зависимости ТГ/ДСК после термического и радиационнотермического обжига реакционных смесей Li2C03-Ti02-Fe

4.2.3. Кинетические изменения концентрации исходных компонентов и магнитных свойств смесей Li2C03-Ti02-Fe203 при термическом и радиационно-термическом обжиге.

4.3. Сравнение результатов исследования радиационно-термического синтеза двух систем литийзамещенных ферритов.

ВЫВОДЫ.

ГЛАВА 5. ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ СХЕМА ПРОМЫШЛЕННОГО РАДИАЦИОННО-ТЕРМИЧЕСКОГО СИНТЕЗА ПОРОШКОВ ЛЕГИРОВАННЫХ ЛИТИЕВЫХ ФЕРРИТОВ.

5.1 Технологические возможности электронных ускорителей ИЛУ-6.

5.2 Измерение температуры в мощных пучках ускоренных электронов.

5.2.1 Распределение температуры по объему облучаемого материала.

5.2.2. Измерение температуры объектов термопарным датчиком.

5.2.3 Измерение ЭДС термопары.

5.3 Термогравиметрический контроль качества синтезированных порошков литийзамещенных ферритов.

5.3.1 Литий-цинковая феррошпинель.

5.3.2 Литий-титановая феррошпинель.

5.4 Схема линии промышленного производства порошков легированных литиевых ферритов радиационно-термическим способом.

ВЫВОДЫ.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Радиационно-термический синтез легированных литиевых ферритов в пучке ускоренных электронов»

Актуальность темы.

Керамическая технология твердофазного синтеза является основным методом серийного производства современных функциональных материалов различного технического применения. Однако в классическом исполнении эффективность такой технологии крайне неудовлетворительна при изготовлении многокомпонентных оксидных соединений из-за недостаточно высокой однородности химического состава исходных реакционных смесей. В связи с этим особую актуальность приобретает разработка методов, позволяющих обеспечивать при сохранении преимуществ керамической технологии повышенную гомогенность изготавливаемых материалов.

Из числа известных подходов к гомогенизации реакционных смесей наибольший интерес представляют физические методы воздействия на твердофазные системы, позволяющие проводить активацию реагентов непосредственно в ходе осуществления реакции синтеза. К таким методам можно отнести механохимическую, микроволновую и ультразвуковую обработки. Наряду с перечисленными методами, все больший интерес исследователей вызывает метод воздействия на реакционную смесь мощного потока ускоренных электронов. Преимущество данного способа заключаются в быстроте и низкой инерционности разогрева материалов, отсутствием контакта нагреваемого тела и нагревателя, однородность нагрева материала по всему объему. При электронном облучении, в отличие от микроволнового воздействия, диэлектрические свойства материалов не имеют значения. Данный метод, получивший название радиационно-термического, был успешно апробирован при синтезе некоторых оксидных систем, включая синтез пентаферрита лития.

Вместе с тем, выполненные до постановки настоящей работы исследования радиационно-термических процессов, показав эффективность радиационно-термического синтеза моноферритов, оставили практически открытым вопрос о характере и интенсивности фазовых преобразований в многокомпонентных реакционных смесях при воздействии на них мощных потоков ускоренных электронов. Актуальность таких исследований определяется их ключевой ролью при разработке радиационно-термических технологий твердофазного синтеза многокомпонентных ферритов.

Работа выполнялась по программе научных исследований проблемной научно-исследовательской лаборатории электроники, диэлектриков и полупроводников Томского политехнического университета по госбюджетной теме: "Исследование твердофазовых процессов в поликристаллических неметаллических структурах при воздействии концентрированных потоков энергии" и по проектам РФФИ №. 11-08-98003-рсибирьа «Разработка научных основ технологии радиационно-стимулированной гомогенизации сложных оксидов», № 11-02-12009-офи-м-2011 «Радиационно-термические процессы гомогенизации ферритовых материалов электронной техники».

Объект исследования - литий-цинковые и литий-титановые ферриты Предмет исследования -процессы формирования фазового состава и функциональных свойств замещенных литиевых ферритов в условиях радиационно-термического обжига пучком ускоренных электронов. Цель работы.

Разработка радиационно-термической технологии синтеза легированных литиевых ферритов в пучке ускоренных электронов.

Для достижения цели в работе были поставлены и решались следующие задачи:

• определение условий обжига реакционных смесей в пучке ускоренных электронов без операций промежуточного помола и перемешивания;

• разработка метода анализа фазовой гомогенности литиевых ферритов, легированных цинком и титаном, на основе термогравиметрических измерений в магнитном поле;

• исследование фазовых преобразований в реакционных смесях, обжигаемых в условиях мощного высокоэнергетического электронного облучения;

• изучение кинетических закономерностей радиационно-термического синтеза замещенных литиевых ферритов в интервале температур 600°С -750°С;

• разработка технологических режимов изготовления порошков легированных литиевых ферритов радиационно-термическим способом;

• исследование магнитных свойств литийзамещенных ферритов, полученных радиационно-термическим способом.

Научная новизна.

1 Для литийзамещенных ферритов установлены температуры Кюри в зависимости от молярного содержания легирующих элементов цинка и титана в пределах от 0 до 0,6. При этом с увеличением молярного содержания происходит снижение температуры Кюри для титана - на 330°С, для цинка - на 430°С.

2. Установлен радиационный эффект интенсификации твердофазного синтеза литийзамещенных феррошпинелей при обжиге компактированных реакционных смесей в пучке ускоренных электронов в интервале температур 600°С - 750°С., заключающийся в многократном повышении скорости образования первичных продуктов синтеза, сокращении длительности получения конечного продукта реакции и в снижении температуры активного протекания реакции синтеза.

3. Установлено, что гомогенность фазового состава литийзамещенных ферритов, синтезированных радиационно-термическим способом без применения операции промежуточного перемешивания существенно выше, чем при таком же режиме термического обжига. Повышенная гомогенность связана с локальным перегревом границ раздела фаз при аннигиляции на границах электронных возбуждений и динамическим понижением заряда ионов Бе3+ и Т14+ при кратковременной локализации инжектируемых электронов.

Практическая значимость работы.

Разработаны условия радиационно-термического синтеза порошков легированных литиевых ферритов систем Ь12СОз-2пО-Ре2Оз и 1Л2СО3-ТЮ2-Ре20з и предложена технологическая схема их получения без применения операций промежуточного перемешивания при температуре обжига на 100°С ниже по сравнению с термической ферритизацией.

Разработана методология применения термогравиметрии в магнитном поле для оценки фазовой гомогенности литиевых ферритов.

На защиту выносятся:

- методика оценки фазовой гомогенности цинк- и титансодержащих литиевых ферритов. радиационный эффект активации твердофазного синтеза литийзамещенных феррошпинелей

- процессы фазообразования в литийзамещенных ферритах на разных этапах обжига в пучке ускоренных электронов.

- кинетические закономерности радиационно-термического эффекта интенсификации синтеза литий-цинковых и литий-титановых ферритов в температурном интервале 600°С - 750°С

- технология радиационно-термического синтеза литий-цинковых и литий-титановых ферритов

Достоверность научных положений и выводов по работе обеспечена большой совокупностью экспериментальных результатов, полученных с привлечением современной экспериментальной техники (сильноточных электронных ускорителей, аппаратно-программного комплекса рентгеновской дифрактометрии, термоаналитической установки (для одновременного получения весовых и калориметрических данных), аппаратуры для измерения магнитных характеристик в мощных импульсных полях и т.д.); проведением модельных экспериментов и согласием защищаемых научных положений с фундаментальными представлениями современной физики и химии твердого тела.

Личный вклад автора.

Результаты, изложенные в диссертационной работе, получены лично автором или при его непосредственном участии в сотрудничестве с коллегами по проблемной научно-исследовательской лаборатории электроники диэлектриков и полупроводников (ПНИЛ ЭДиП) Томского политехнического университета. Автор формулировал цели и задачи исследований, проводил эксперименты и обработку экспериментальных данных, обобщал результаты и делал выводы.

Апробация работы. Основные результаты диссертационной работы были доложены и обсуждены на следующих научных конференциях: Международных конференциях: «Химическая термодинамика» (г. Казань,

2009 г.); «Современные техника и технологии» (г. Томск, 2009 г.); «Становление и развитие научных исследований в высшей школе» (Томск, 2009г.); «Физика твердого тела» (г. Усть-Каменогорск, 2010 г.); «Радиационно-термические эффекты и процессы в неорганических материалах» (г. Шарм-Эль-Шейх, Египет, 2010 г.); Международных совещаниях: «Радиационная физика твердого тела» (г. Севастополь, 2009 г.,

2010 г., 2011 г.).

Публикации. По теме диссертации опубликовано 21 работа (12 статей в журналах, 9 публикаций в сборниках трудов конференций).

Объем и структура диссертации. Диссертация изложена на 167 страницах и состоит из введения, пяти глав, основных результатов и списка используемой литературы из 166 наименований. Диссертация содержит 71 рисунок и 14 таблиц.

Заключение диссертации по теме «Технология силикатных и тугоплавких неметаллических материалов», Васендина, Елена Александровна

ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ

1. При термическом синтезе литийзамещенных ферритов монофазный продукт получается при следующих режимах обжига: для литий-цинковых ферритов - температура обжига 800°С, длительность обжига - 360 мин; для литий-титановых ферритов - температура обжига 1000°С, длительность обжига - 480 мин

2. Для ферритов состава 1л0,5(1+Х)Ре2,5-1,5хТ1хО4 изменение молярного содержания титана (х) от 0 до 0,6 приводит к изменению параметра кристаллической решетки от 8,330 А до 8,345 А. Данный результат использован для повышения точности рентгенофазового анализа литий-титановых ферритов.

3. Температурное положение пиков ДТГ(М) и их полуширина зависят от молярного содержания легирующих элементов цинка и титана в пределах от 0 до 0,6 и изменяются в температурном интервале от 200°С до 630°С. Это используется при оценке фазовой гомогенности литийзамещенных ферритов.

4. Радиационно-термический эффект интенсификации синтеза литийзамещенных ферритов заключается в четырехкратном повышении скорости образования первичных продуктов синтеза, четырехкратном сокращении длительности получения конечного продукта реакции и в снижении температуры активного протекания реакции синтеза на 100°С.

5. Радиационно-термический эффект связан с локальным перегревом границ раздела фаз при аннигиляции на границах электронных возбуждений и динамическим понижением заряда ионов Ре3+ и Т14+ при кратковременной локализации инжектируемых электронов.

6. На начальных стадиях радиационно-термического синтеза, включая разогрев образцов под изотермический режим, в системе 1л2С0з-Ре203-2п0 доминирующим процессом фазообразования является разложение карбоната лития и образование слаболегированного цинком пентаферрита лития Ыо,5Ре2,504. В системе Ь12С0з-Т102-Ре20з дополнительно образуются шпинельные формы титанатов лития. Такая же последовательность фазовых превращений, но в существенно замедленном виде, происходит и при термическом обжиге.

7. На более поздних стадиях синтеза образуются промежуточные шпинельные фазы переменного состава: 1л0.5(1-х)2пхре2 5-о.5хС>4 и 1ло,5(1+Х)Ре2)5 1,5хТ1х04 (0 < х < 1). Формирование конечного продукта осуществляется в результате диффузионного взаимодействия фаз между собой. Для литий-титановой смеси данные преобразования, в исследованном интервале температур и длительностей обжига, реализуются только в условиях радиационного воздействия. В целом, при одинаковых температуре и длительности обжига степень монофазности конечного продукта синтеза литий-титановой феррошпинели ниже, чем у литий-цинковых ферритов.

8. Технологический процесс радиационно-термического синтеза замещенных литиевых ферритов включает следующее: смешивание реагентов, брикетирование, обжиг в пучке ускоренных электронов и магнитный контроль полученного продукта. Процесс обеспечивает получение требуемых функциональных характеристик порошков литийзамещенных ферритов :-намагниченности и поля магнитной анизотропии.

Список литературы диссертационного исследования кандидат технических наук Васендина, Елена Александровна, 2011 год

1. Bragg W.H., Phil. Mag., 1915, 30, 305 , ; , 2. Bragg W.I I., Nature 95 (1915) 561

2. Barth W., Posnjak E., Zs. Kristallogr., 1932, 82, 325 341

3. Vervey E.W., Heilmann E.L. Theory of magnitization mechanisms. J: Chem. Phys., 1947, 15, p. 174-1785; Журавлев Г.И. Химия и технология ферритов. Л.: Химия, 1970. - 192 с. ' ,

4. Крупичка С. Физика ферритов и родственных им магнитных окислов. — М.: Мир, т. 1., 1976. -353 с. '.:'.; • .:■ ;

5. Физические и физико-химические свойства ферритов: Сборник статей. Минск: Наука и техника, 1966. - 353 с.

6. Смит Я., Вейн X. Ферриты. М.: Изд. иностранной литературы, 1962. -. 504 с. > ' ■•■■.; " . ' ".

7. Левин Б.Е., Третьяков Ю.Д, Летюк Л.М. Физико-химические основы получения, свойства и применение ферритов. М.: Металлургия, 1979. -471 е.

8. Тикадзуми С. Физика ферромагнетизма. — М.: Мир, т. 2. Магнитные свойства веществ, 1983; — 302 с.1.. Гортер Е.В. Намагниченность насыщения и кристаллохимия ферромагнитных окислов. УФН, 1955, т. 57, вып. 2, с. 279 — 346; и вып. 3, стр. 435-483

9. Бляссе Ж. Кристаллохимия феррошпинелей. — М.: Металлургия, 1968. -184 с.

10. Ситидзе Ю., Сато X. Ферриты. М.: Мир, 1964. - 408 с.

11. Жураковский Е.А., Клричок П.П. Электронные состояния в ферримагнетиках: Киев: Наукава думка, 1985. - 325 с.

12. Кринчик Г.С. Физика магнитных явлений. — М.: Изд-во Моск. ун. та, 1976.-367 с.

13. Павлов Г.Д., Пятунин М.Д., Радченко М.П. Анализ методов получения ферритовых порошков и сырьевых материалов для них. Оценка перспективности их использования/Юбзоры по электронной технике. — Сер. Материалы, вып. 7 (1496), 1989. 80 с.

14. Урусов B.C. Теоретическая кристаллохимия. М.: Изд. — во Моск. ун. -та, 1987.-275 с.

15. Пенкаля Т. Очерки кристаллохимии. — Л.: Химия, 1974. — 496 с.

16. Вонсовский C.B. Магнетизм. -М.: Наука, 1984.-208 с.

17. Paulus M. Properties of Grain Boundaries in Spinel Ferrites. Materials. Sei. Res.N. Y., Plenum. 1966. - v.3. - №4. - p. 31 - 47

18. Рабкин Л.И. Высокочастотные ферромагнетики. — M.: Физматгиз, 1960. 528 с.

19. Неель Л. Магнитные свойства ферритов. Ферромагнетизм и антиферромагнетизм// В сб. «Антиферромагнетизм» — М.: ИЛ, 1956, стр. 54 -58 с.

20. Трухин В.И., Безаева Н.С. Самообращение намагниченности природных и синтезированных ферримагнетиков. М.: УФН, т. 176, №5, 2006, стр. 507 -535

21. Акулов Н.С. Ферромагнетизм. М. - Л.: ОНТИ, 1939. - 187 с.

22. Каганов М.И., Цукерник В.М. Природа магнетизма. М.: Наука, 1982. — 192 с.

23. Вонсовский C.B., Шур Я.С. Ферромагнетизм. М. - Л.: ОГИЗ -Гостехиздат, 1948. - 816 с.

24. Kneller Е. Ferromagnetismus. Berlin, Springer Verlag, 1962. - 792 p.

25. Сафантьевский А.Л. Поликристаллические феррошпинели СВЧ. Современное состояние и перспективы развития// Обзоры по электронной технике. Сер. 6, вып. 9 (670), 1979.-32 с.

26. Белов К.П. Ферриты в сильных полях. М.: Наука, 1972. - 200 с.

27. Srivastava C.M., Srinivassan G., Nanadicar N.G. Exchange Constants in Spinel Ferrites// Phys. Rev. 1979. - v. 19. - № 1. - p. 499 - 508

28. M.M. Фарзтдинов. Структура антиферромагнетиков. M: УФН, т. 84, №4, 1964. стр. 611-649

29. Белов Н.В. Структурная кристаллография. М.: Изд. - во АН СССР, 1951.-88 с.

30. Ранкис Г.Ж. Динамика1 намагничивания поликристаллических ферритов. Рига: Зинатие, 1981. - 185 с.

31. Крупичка С. Физика ферритов и родственных им магнитных окислов. -М.: Мир, т. 21 1976. — 360 с.

32. Иосида К., Татики М. Источник энергии магнитной анизотропии в ферритах// Прогр. теоретич. физики. 1957. - № 17, стр. 331 —334

33. Белов К.П. Магнитострикционные явления. Материалы с гигантской магнитострикцией// Соросовский Образовательный Журнал. Физика, №3, 1998, стр. 112-117

34. Белов К.П. Магнитострикционные явления- и их технические приложения. -М.: Наука, 1987. 159 с.

35. Никитин С.А. Влияние магнитного упорядочения на упругие свойства твердых тел (магнитоупругие эффекты)// Соросовский образовательный журнал, 1997. №6, стр. 108 - 114

36. Балыпин М.Ю. Порошковая металлургия. М.: Машгиз, 1948. - 286 с.40.! Физические и физико-химические свойства ферритов//Сборник статей. Минск: Наука и техника, 1975.- 232 с.

37. Физические и физико-химические свойства ферритов//Сборник статей. Минск: Наука и техника, 1966. - 353 с.

38. Wagner C.U.A. // Zs. Phys. Chem. 1936. - v. 32. - p. 439 - 442

39. Verwey E.J., J.H. de Boer. // Rec. Trav. Chim. Pays-Bas. 1936. - v. 55. - p.

40. G.C. Горелик, A.C. Гладков, И.С. Рыбачук и др. Закономерности фазовых превращений при нагреве под спекание прессзаготовок Li-Ti-ферритов и их влияние на микроструктуру' и свойства. // Электронная техника. 1980. — Сер.6., вып.4, стр. 29 - 33

41. Суржиков А.П., Притулов А.М., Пешев В.В. Зернограничная диффузия кислорода в поликристаллических ферритах. // Известия ВУЗов. Физика. 1999. -№5, стр. 64-69

42. Суржиков А.П., Притулов A.M., Гынгазов С.А., Лысенко E.H. Исследование диффузии кислорода в Li-Ti' ферритах. // Перспективные материалы, 1999. №6, стр. 90 - 94,48; БалкевичВ.Л. Техническая керамика. М.: Стройиздат, 1984.-256 с.

43. Третьяков Ю. Д. Термодинамика ферритов. Л.: Химия, 1967. - 304 с.t50: Быков Ю.А. Высокотемпературное деформирование и термическая обработка ферритов. М.: Металлургия, 1988. - 215 с.

44. Коллонг Р. Нестехиометрия. М.: Мир, 1974. - 288 с.

45. Брусенцов Ю. А., Минаев А. М. Основы физики и технологии оксидных полупроводников. Тамбов: Изд-во Тамб. гос. техн. ун-та, 2002. - 80 с.

46. Варшавский М.Т., Пащенко В.П., Мень А.Н. Дефектность структуры и физико химические свойства феррошпинелей. - М.: Наука, 1988. - 242с.

47. Третьяков Ю. Д. Твердофазные реакции. М.: Химия, 1978. - 360 с.

48. Шольц H.H., Пискарев К.А. Ферриты для радиочастот. М.: Энергия, 1966.-258 с.

49. Торопов H.A., Барзаковский В.П., Лапин В.В., Курцева H.H. Диаграммы состояния силикатных систем// Справочник. Выпуск первый. Двойные системы - М.: Наука, 1965. - стр. 247 - 250; 428 - 429; 438.

50. Метлин Ю.Г., Олейников H.H., Саксонов Ю.Г., Третьяков Ю.Д., Ерастова А.П. Исследование равновесных условий образования железог литиевой шпинели// Журнал физической химии т. 43, № 12, 1969. — стр. 3143-3146. ■ \

51. Торбанов Р.Ф., Орлов Г.Н;, Захаров'P:F. О взаимной растворимости окислов шпинельного типа в системе Li — Ti — Fe — О// Журнал неорганической химии -т. 27, вып. 11, 19821— стр. 2907- 2909:

52. Я. Сноек. Исследования в области новых ферромагнитных материалов, М.: ИЛ, 1949. - 222 с.

53. Харинская М. Микроволновые ферриты // Электроника НТБ, 2000. -№1 стр. 24-27

54. Анастасюк Н.В. Исследование эффективности химических методов : получения ферритов. Дисс.:. канд. хихм. наук. М.: МГУ, 1970. - 151 с.

55. Олейников H.H., Радомский И.Н., Третьяков Ю. Д. Влияние химической предыстории гематита на кинетику взаимодействия с карбонатом лития // Вестник МГУ, Химия, 1973. т. 14, № 4, стр. 447 - 450

56. Олейников H.H., Судзиловская Т.Н., Степанов Е.Г. и др. Образование LiFe02 в системе LioO -Fe203 // Изв. АН СССР: Неорган, материалы; 1987. т. 23, № 10, стр. 1696-1699 .

57. Johnson D.W., Gallagher Р.К., in Barret P.(Ed.). Reaction Kinetics in Heterogeneous. Chemical Systems, Elsevier, Amsterdam, 1975, p. 573; J. Am. Ceram. Soc;, 59, 171 (1976)

58. Олейников H.H., Шумянцев A.B. Способ разделения одновременно протекающих стадий твердофазного процесса//Вестник МГУ, Химия; 1974-т.15,№ °4, стр. 750 -751

59. Радомский И.Н. Исследование кинетики и механизма взаимодействия гематита с: карбонатом лития. Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата химических наук. М. : Москва, 1974. - 17 с.

60. Локотош Т.А., Лисняк С.С. Кинетика разложения и взаимодействия углекислотного лития с некоторыми окислами металлов // Изв. Вузов, Химия и хим. технология, 1976. т. 19, № 10, стр. 1496-1498

61. Локотош Т.А., Лисняк С.С. Влияние соотношения исходных компонентов на ферритизацию в системе 1л2СОз-Ре2Оз // Изв. АН СССР, Неорганические материалы, 1976. —т. 12, № 7, стр. 1272—1275

62. Локотош Т.А., Лисняк С.С. Соединения* в системах карбонат лития — окислы металлов // Изв. Вузов, Химия и хим. технология, 1977. — т. 20, № 9, стр. 307 309

63. Лисняк С.С., Фольта М.В: Взаимодействие карбоната лития с ферритами // Изв. АН СССР, Неорганические материалы, 1991. т.27, № 9, стр. 1920-1922

64. Berbenni,V., Marini,A. and Capsoni, D. Solid state reaction study of the system Li2C03-Fe203 //Z. Naturforsch., 1998, 53a, 997 1003

65. Kun Uk Kang, Seong Wook Hyun, and Chul Sung Kim. Size-dependent magnetic properties of ordered Lio,5Fe2.504 prepared by the sol-gel method// Journal of Applied Physics 99; 08M917 (2006)

66. Смирнов Д. О. Композиционные радиопоглощающие материалы на основе ферримагнитных соединений. Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук. М: Москва, 2009. - 20 с.

67. Anna Gruskova, Jozef Slama, Rastislav Dosoudil, Marianna Usakova, Vladimir Jancarik, Elemir Usak, Microwave properties of some substituted LiZn ferrites, Journal of Magnetism and Magnetic Materials 320 (2008) e860-e864

68. Балкевич В Л. Техническая керамика. M.: Стройиздат, 1984. - 256с.

69. П. П. Будников» В. Л. Балкевич, А. С. Бережной, И. А. Булавин. Химическая технология керамики и огнеупоров. — Mi: Стройиздат, 1972. — 552 с.

70. O'Bryan Н.М., Gallagher Р.К., Monforte F.R., Schrey F., Amer. Ceram. Soc. Bull., 48, 203 208 (1969)157'. ■ . • . .

71. Reijnen PJ.L., Aarts G.P.Th.A., van de Heuvel R.M., Stuits A.b., Joint Meeting Elect. Magn. Ceram., April 13-14, Eindhoven, Netherlands, 1970

72. Препаративные методы в химии твердого тела. М.: Мир, 1976. - 616 е. ■ . . ■. ' '■ ■ ' : . • . '•"

73. Третьяков: Ю:Д., Олейников Н.Н, Можаев А.П. Основы криохимической;технологии.- М:- Высшая школа; 1987.,-143'с.

74. Schnettler F.J., Moniorte F.R., Rhodes W.W., Sei. Ceram., 4, 79 90 (1968) ■■ ; '■,;•■■■;■ "■•■;•.,■ ■

75. Криков В. В., Князева. T.B., Криков K.B. Гель синтез ферритов состава МеЕеОз.х // Химия твердого тела и современные микро - и нанотехнологии. VI Международная конференция. Кисловодск - Ставрополь: СевКавГТУ, 2006. :' :

76. Pechini М.Р., канадск. пат. 832-365 (1968)

77. Кнотько А. В;.Хймия^тверд'ого тела. М.:;'Академия,; 2006.^304 с. 85^: Ю.Д.Третьяков, И.Я.Косинская, Н-.IT.Олейников, Ю.Г. Саксонов.

78. Синтез ферритов из твердых растворов солей //Изв. АН СССР, Неорг. матер., 1969. -т. 5., № 7, стр. 1255-1258

79. Третьяков Ю.Д., Косинская И.Я. Свойства магнитной керамики, формируемой при спекании ферритовых порошков// Изв: АН СССР, Неорг. матер., 1969. -т. 5., № 10, стр. 1761 1765

80. Ю.Д.Третьяков, И.Я: Косинская, А. А. Петрова. Каталитическая. активность и удельная поверхность ферритовых порошков, полученных термическим разложением солевых твердых растворов//Изв. АН СССР, Неорг. матер., 1969. -.т.5, № 7, стр. 1255 1258

81. В.М.Смириов. Химия наносфуктур. Синтез, строение и свойства, -СПб: ИзД: СПбГУ, 1996. 107 с.

82. Ч. И. Р. Pao, Дж. Гопалакришнан. Новые направления в химиитвердого тела (Структура, синтез, свойства, реакционная способность иiдизайн материалов) Новосибирск, Наука, 1990. - 520 с.

83. Механохимический синтез в неорганической химии: Сб. науч. тр.— Новосибирск: Наука. Сиб. отд-ние, 1991. 259 с.

84. Anwar Ahniyaz, Takeshi Fujiwara, Seung-Wan Song, Masahiro Yoshimura. Low temperature preparation of P-LiFe508 fine particles by hydrothermal bail milling. J Solid State Ionics. 2002;151:419- 423.

85. Cook W, Manley M. Raman characterization of a- and p-LiFe5Os prepared through a solid-state reaction pathway. J Solid State Chem. 2010;183:322-326.

86. Sung Yong An, In-Bo Shim, Chul Sung Kim. Synthesis and magnetic properties of LiFe508 powders by a sol-gel process. Journal of Magnetism and Magnetic Materials 290-291 (2005) 1551-1554

87. Sung Wook Hyun and Chul Sung Kim. Crystallographic and Mossbauer studies of Li0.5Fe2.5O4 prepared by high temperature thermal decomposition and sol-gel methods, J APPL PHYS 101, 09M513 2007

88. A.A. Sattar, H.M. El-Sayed, and W.R. Agami. Physical and Magnetic Properties of Calcium-Substituted Li-Zn Ferrite. Journal of Materials Engineering and Performance. V. 16(5) 2007, pp 573-577.

89. Ibetombi Soibam, Sumitra Phanjoubam, H.B. Sharma, H.N.K. Sarma and

90. C. Prakash. Magnetic studies of Li-Zn ferritesi* prepared by citrate precursor method. Physica B: Condensed Matter Volume 404, Issue 21,15 November 2009, Pages 3839-3841

91. J. Dash, R. P. R. C. Aiyar, Shiva Prasad, N. Venkataramani, S. K. Date, S.

92. D. Kulkarni. The effect of Zn on the defects in sputter deposited Li-Zn ferrite films. Journal of Magnetism and Magnetic Materials Volumes 226-230, Part 2, May 200 Г, Pages 1636-1637

93. Juan Li, Yong-Li Jin, Xiao-Gang Zhang, Hui Yang. Solid State Ionics 178 (2007) 1590

94. Е. А. Левашов, А. С. Рогачев, В. И. Юхвид, И. П. Боровинская. Физико-химические и технологические основы самораспространяющегося высокотемпературного синтеза. — М.: Бином, 1999. — 175 с.

95. Мержанов А.Г. Процессы горения и синтез материалов/ Под ред. В. Т. Телепы, А. В. Хачояна. Черноголовка: ИСМАН, 1998. - 511 с.

96. Самораспространяющийся высокотемпературный синтез: теория и практика. Черноголовка: «Территория», 2001. - 432 с.

97. Химия синтеза сжиганием/ Под ред. М.Коидзуми. М.: Мир, 1998. -247 с.

98. Anna Gruskova, Jozef Slama, Rastislav Dosoudil, Marianna Usakova, Vladimir Jancarik, Elemir Usak, Microwave properties of some substituted LiZn ferrites, Journal of Magnetism and Magnetic Materials 320 (2008) e860-e864'

99. A.C. Ванецев, Ю.Д. Третьяков. Микроволновой синтез индивидуальных и многокомпонентных оксидов. М.: РАН, Успехи химии, т. 76, № 5, 2007, стр. 435 - 453

100. J.D. Ford, D.C.T.Pei. J. Microwave Power Electromagn. Energy, 2 (2), 61 (1967).

101. А.С.Ванецев, В.К.Иванов, Ю.Д.Третьяков. Микроволновой синтез ферритов лития, меди, кобальта и никеля. М.: ДАН, Химия, т. 387, № 5, 2002, стр. 640 -642

102. А.Е. Баранчиков, В.К. Иванов, Ю.Д. Третьяков. Сонохимический синтез неорганических материалов. М., РАН, Успехи химии, 2007, т. 76, № 2, стр. 147-168

103. Авакумов Е.Г. Механические методы активации химических процессов. Новосибирск: Наука, 1986. - 307 с.

104. Тамман Г., Анри Луи Ле-Шателье. Химия и физика металлов и их сплавов, М Л., 1935

105. V. Berbenni, A. Marini, P. Matteazzi, R. Ricceri, N.J. Welham. Solidstate formation of lithium ferrites from mechanically activated Li2C03 Fe203 mixtures// Journal of the European Ceramic Society 23 (2003) 527 - 536

106. Суржиков А.П., Притулов A.M. Радиационно—термические процессы в порошковых ферритовых материалах. М: Энергоатомиздат, 2008.-121 с.

107. Surzhikov АР, Pritulov AM, Lysenko EN, Sokolovskiy AN, Vlasov VA, Vasendina EA. Calorimetric investigation of radiation-thermal synthesized lithium pentaferrite. J Therm Anal Calorim. 2010; 101:11-13

108. Lyakhov NZ, Boldyrev W, Voronin AP, Gribkov OS, Bochkarev LG,i

109. Rusakov SV, Auslender VL. Electron beam stimulated chemical reaction in solids. J Therm Anal Calorim. 1995;43:21-31.

110. Лущик Ч.Ю., Витол И.К., Эланго M.A. Распад электронных возбуждений на радиационные дефекты в ионных кристаллах.// УФН, 1977. -т. 122, вып.2, стр. 233 251

111. Абрамсон И.Г., Волконский Б.В., Данюшевский С.И. Получение портландцементного клинкера в пучке ускоренных электронов// ДАН СССР. 1976. - Т.230, Вып.6. - С. 1395-1397.

112. Глухих В. А., Альбертинский Б.И., Гусев С. А. Основы технологического воплощения радиационно-химического способа получения цементного клинкера// Цемент. 1976. - №11. - С.9-10.

113. Surzhikov А.Р., Pritulov A.M., Usmanov R.U., Galtseva O.V. Synthesis of Lithium Orthoferrite in the Beam of Accelerated Electrons //Chaos and Structures in Nonliniear Systems. Theory and Experiment. Astana: ENU, 2006, p. 198-200

114. Суржиков А.П., Притулов A.M., Лысенко E.H., Гальцева О.В., Власов В.А., Соколовский А.Н. Влияние температуры обжига на кинетику радиационно-термического синтеза пентаферрита лития; — Томск: Известия вузов. Физика, 2008. т.51. - № 11/2. - с. 184-187

115. Суржиков А.П., A.M., Лысенко Е.Н., Гальцева О.В., Соколовский А.Н., Власов В.А., Васендина Е.А. Исследование синтеза литиевых ферритов методом термоанализа //Радиационная физика твёрдого тела. М.: НИИ ПМТ, 2009, стр. 193—199

116. Гальцева О. В. Твердофазный синтез литиевых ферритов в пучке ускоренных электронов. Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук. Томск, 2009. - 21 с.

117. Смирнов Д. О. Композиционные радиопоглощающие материалы на основе ферримагнитных соединений. Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук. М: Москва, 2009. - 20 с.

118. Б.К. Остафшчук, I.M. Гаскж, В.В. Угорчук, Температурна залежшсть провщноста нестехюметричних Li-Ti ферошшнелей, Ф13ИКА I Х1М1Я ТВЕРДОГО Т1ЛА Т. 8, № 3 (2007) С. 486-493

119. Wang, X.; Gao, L.; Li, L.; Zheng, H.; Zhang, Z.; Yu, W.; Qian, Y, Low temperature synthesis of metastable lithium ferrite: magnetic and electrochemical properties, Nanotechnology, 2005, 16, 2677-2680.

120. Rezlescu, N.; Doroftei, C.; Rezlescu, E.; Popa, P. D., Lithium ferrite for gas sensing applications, Sens. Actuators B, 2008, 133, 420—425.

121. Суржиков А.П., Вайсман А.Ф., Воронин А.П. Практическая термометрия в материалах при их обработке мощным пучком электронов. // Техника связи. Сер. ЛООС. 1991. - Вып.1. - С. 28-36.

122. Вайсман А.Ф., Воронин А.П., Грибков О.С. и др. Измерение температур в мощных пучках ускоренных электронов. Новосибирск: препринт 85-87 ИЯФ СО АН СССР, 1985. - 20 с.

123. В.Л. Ауслендер, A.A. Брязгин, Л.А. Воронин, Г.Б. Глаголев и др. Импульсные высокочастотные линейные ускорители электронов ИЛУ // Наука производству, 2003, № 7, стр. 11-17

124. Хадсон Р.П. Измерение температуры (обзор)//Приборы для научных исследований, 1980. №7, стр. 4-6.

125. Руководство по рентгеновскому исследованию минералов/Под ред. Франк Каменевского В.А. - Л.: Недра, 1975. - 399 с.

126. Горелик С.С., Расторгуев Л.Н., Скаков Ю.А. Рентгенографический и электронно оптический анализ. — М.: Металлургия, 1970. — 366 с.

127. Л.М. Ковба, В.К. Трунов. Рентгенофазовый анализ. М.: МГУ, 1976. -стр. 39-134

128. Карагедов Г.Р., Коновалова Е.А., Грибков О.С., Болдырев В.В., Ляхов Н.З. Влияние предыстории реагентов и условий проведения реакции на кинетику синтеза пентаферрита лития // Изв. АН СССР, Неорг. матер., 1991, т. 27, №°2, стр. 365 -369.

129. Kraus W., Molze G. POWDER CELL a Program for the Representation and Manipulation of Crystal Structures and Calculation of the Resulting X-ray Powder Patterns//! Appl. Cryst. - 1996. - v. 29. - p. 301 - 303

130. Жиляков C.M., Найден Е.П. Магнитная структура диамагнитно-разбавленных кубических ферримагнетиков. Томск, Изд. - во Том. ун. - та, 1990.-224 с.

131. Суржиков А.П., Притулов A.M., Лысенко E.H., Соколовский А.Н., Власов В.А., Васендина Е.А., Кондратюк A.A. Гомогенность литий-цинковыхферритов после обжига смеси реагентов электронным пучком. //Известия вузов. Физика. 2011 - Т. 54 - №. 1/3 - С. 246-251

132. G. Е. Tobón-Zapata, Е. G. Ferrer, S. В. Etcheverry and Е. J. Baran, Thermal behaviour of pharmacologically active lithium compounds. J Therm Anal Calorim, 2000 V 61 29.35.

133. S. Rama Rao and C. S. Sunandana, Quenched lithium carbonate, J. Phys. Chem. Solids, 57 (1996)315.

134. P.B. Braun. A Superstructure in Spinels.//Nature, 170, 1952 с. 1123

135. Суржиков А.П., Притулов A.M., Лысенко Е.Н., Соколовский А.Н., Власов В.А., Васендина Е.А. Радиационно-термический синтез замещенных литиевых феррошпинелей. // Известия вузов. Физика, 2009. т.52 - № 8/2. - с. 469-472.

136. Surzhikov A.P., Sokolovskiy A.N., Vlasov V.A., Vasendina E.A. Synthesis of lithium-zinc ferrite in bunch of accelerated electrons. // Rare Metals, 2009.-T.28-C. 418-420.

137. Surzhikov A.P:, Pritulov A.M., Eysenko E.N., Sokolovskiy A.N., Vlasov V.A., Vasendina E.A. Calorimetric investigation of radiation-thermal synthesized lithium pentaferrite. // Journal of Thermal Analysis and Calorimetry, 2010. т.101 -№ l.-c. 11-13.

138. Леонидов И.А., Леонидова O.H., Переляева Л*.А., Самигуллина Р.Ф., Ковязина С.А., Патракеев М.В. Структура, ионная проводимость и фазовые превращения титаната лития Li4Ti5Oi2. //ФТТ, 2003. т.45, вып. 11, с.2079-2084.

139. Scharner S.; Weppner W.; Schmid-Beurmann P J, Cation Distribution in Ordered Spinels of the Li20-Ti02-Fe203 System, Solid State Chemistiy, V 134, N 1, November 1997 , pp. 170-181(12)

140. Физико-химические свойства окислов: Справочник. /Под ред. Г.В.Самсонова. -М.: Металлургия, 1969. 455с.

141. Конюшков Г.В., Зотов Б.М., Меркин Э.И. Ферриты и их соединения с металлами и керамикой. — М.: Энергия, 1979. — 232с.

142. Олейников П.Н., Муравьева Г.П., Олейников H.H. Влияние параметров реальной структуры гематита на кинетику ферритообразования в системе Li20-Fe203 // Изв. АН СССР. Неорган, материалы. 1995. Т.31 №12 с.1572-1576.

143. ОКВЭД 73.10 ОГРН 1087017018615 ИНН 7017216346 КПП 701701001ооонвпиэчтсяу634055, Томск-55, пр. Академический 41. Строение 3, оф 1071. Тед/факс [phone],1. E-mail: [e-mail]

144. Р/с 40702810506290003916 в

145. ОАО «Томскпромстроибанк» г.Томска,к/с №30101810500000000728, БИК 0469027281. Утверждг9чтех»1. Ц*о/ »1. АКТоб использовании результатов кандидатской диссертационШйгрЩугы «РАДИАЦИОННО-ТЕРМИЧЕСКИЙ ТВЕРДОФАЗНЫЙ СИНТЕЗ ЛЕГИРОВАННЫХ

146. ЛИТИЕВЫХ ФЕРРИТОВ» Васендиной Елены Александровны « ¿У » ¿fj&t/srl

147. Микроструктура сердечников, отобранных по обеим методикам имела сопоставимые параметры по зернистости и пористости изделий.