Определение примесного состава чистых цветных и редких металлов методом дугового атомно-эмиссионного анализа с применением МАЭС тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 02.00.02, кандидат технических наук Петров, Александр Михайлович

• Петров, Александр Михайлович
• кандидат технических наук
• 2012

Оглавление диссертации кандидат технических наук Петров, Александр Михайлович

Введение

ГЛАВА 1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

1.1 Требования к качеству ЦРМ и области их применения

1.2 Методы анализа чистых ЦРМ

1.3 Метод дугового атомно-эмиссионного анализа (ДАЭА)

1.3.1 Принцип метода, аналитические возможности и аппаратура

1.3.2 Многоканальный анализатор эмиссионных спектров (МАЭС)

1.3.3 Применение МАЭС в атомно-эмиссионном анализе ЦРМ

1.4 Постановка задачи исследования

ГЛАВА 2. ИСПОЛЬЗУЕМАЯ АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И 41 МАТЕРИАЛЫ

2.1 Аппаратура

2.2 Реактивы и материалы

ГЛАВА 3 ИССЛЕДОВАНИЕ АНАЛИТИЧЕСКИХ ВОЗМОЖНОСТЕЙ ДУГОВОГО АТОМНО-ЭМИССИОННОГО МЕТОДА С МАЭС ДЛЯ 46 АНАЛИЗА ЦВЕТНЫХ И РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ

3.1 Методический подход к обоснованию направлений 46 совершенствования дугового атомно-эмиссионного метода анализа цветных и редких металлов

3.2 Выбор аналитических линий определяемых элементов

3.3 Выбор оптимальных условий анализа

3.4 Обоснование способа приготовления градуировочной серии 66 образцов сравнения

3.5 Влияние матрицы на интенсивность линий

3.6 Оценка нижних границ определяемых содержаний

ГЛАВА 4 ПРИМЕНЕНИЕ СОРБЦИОННОГО КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ДЛЯ ПОСЛЕДУЮЩЕГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ве, Те, и Аб В ИНДИИ И ГАЛЛИИ

4.1 Используемые сорбенты

4.2 Условия проведения сорбционного концентрирования

4.2.1 Влияние кислотности раствора на степень сорбции Бе, Те и Аэ

4.2.2 Установление времени сорбции

4.3 Получение сорбционного концентрата

4.4 Выбор условий для проведения ДАЭ с МАЭС анализа 94 концентрата

ГЛАВА 5 РАЗРАБОТКА МЕТОДИК ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ В 98 ЧИСТЫХ ЦРМ ДУГОВЫМ АТОМНО-ЭМИССИОННЫМ МЕТОДОМ С МАЭС

5.1 Расчет метрологических характеристик методик определения 98 примесей в ЦРМ методом ДАЭА с МАЭС

5.2 Прямое атомно-эмиссионное определение примесей в ЦРМ

5.2.1 Методики дугового атомно-эмиссионного с фото диодной 104 регистрацией определения примесей в индии и галлии

5.2.2 Методики дугового атомно-эмиссионного с фотодиодной 106 регистрацией определения примесей в висмуте и кадмии

5.2.3 Методики дугового атомно-эмиссионного с фотодиодной 108 регистрацией определения примесей в ниобии и тантале

5.3 Методики химико-атомно-эмиссионного с фото диодной 109 регистрацией определения 8е, Те и Аб в индии и галлии

ВЫВОДЫ

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Определение примесного состава чистых цветных и редких металлов методом дугового атомно-эмиссионного анализа с применением МАЭС»

Чистые цветные и редкие металлы (ЦРМ) незаменимы в современной технике и технологии, а основными областями их применения являются электротехника, радиоэлектроника, химическая промышленность, атомная энергетика, машиностроение, авиационная и ракетная техника.

Свои уникальные свойства ЦРМ начинают проявлять при определенном уровне химической чистоты. Снижение содержания примесей в металлах открывает дополнительные возможности для управления их свойствами. При этом расширяется круг металлов на основе которых могут быть созданы новые сплавы конструкционного и функционального назначения.

Объем применения чистых ЦРМ и сплавов на их основе непрерывно увеличивается. Так, в связи с развитием авиастроения, ракетной и атомной техники, химической промышленности широкое применение стали находить индий (активно применяемый в полупроводниковой промышленности, при изготовлении термоэлементов, инфракрасных детекторов), галлий (используется для создания полупроводников, солнечных элементов, лазеров и светодиодов), кадмий (для изготовления стержней ядерных реакторов, в качестве основного компонента для производства полупроводников), висмут (применяемый в приборостроении, электронике, электрохимии), а также такие металлы (и сплавы на их основе) как ниобий (изготовление деталей авиационных и ракетных двигателей, лопаток газовых турбин, сверхпроводящих сплавов) и тантал (производство танталовых электролитических конденсаторов, широко применяемых в компьютерах, телевизорах, сотовых телефонах и контрольно-измерительных приборах автомобилей, самолетов, ракет и космических кораблей). При этом важное значение приобретает получение их с заданной степенью чистоты, так как присутствие примесей оказывает зачимое влияние на структуру и свойства получаемых материалов.

В связи с возрастающими потребностями в чистых ЦРМ повышаются требования к методам их аналитического контроля: актуальным является расширение круга определяемых примесей и улучшение чувствительности анализа.

Для анализа чистых ЦРМ применяются различные аналитические методы: фотометрия, полярография, атомно-абсорбционная спектрофотометрия, искровая и лазерная масс-спектрометрия, рентгенофлуоресцентный и нейтронно-активационный анализ и т.д. В последнее время в аналитической химии ЦРМ появилось значительное число работ, посвященных развитию методов масс-спектрометрии и атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой.

Благодаря ряду преимуществ (возможность одновременного количественного определения большого числа элементов в широком интервале концентраций, низкие пределы обнаружения) широко применяется также дуговой атомно-эмиссионный анализ (ДАЭА). Причем, при анализе чистых ЦРМ для повышения чувствительности определения примесей (10"6 -10~7% масс.) часто применяются методы химико-спектрального анализа. Основным недостатком этих методов является сложность одновременного выделения в групповой концентрат всех требуемых примесей, а также возможность потери ряда аналитов на стадии пробоподготовки. Поэтому представляется целесообразным разработка новых методик одновременного многоэлементного и высокочувствительного определения примесного состава ЦРМ прямым атомно-эмиссионным методом, расширение круга определяемых элементов, а также разработка новых химико-спектральных методик, позволяющих проводить одновременное определение большого количества примесей из одного концентрата, в том числе и не определяемых ранее, но являющихся технологически важными для производства чистых ЦРМ.

Современное развитие ДАЭ метода связано с совершенствованием спектральной аппаратуры, и особенно системы регистрации. В последнее время с целью регистрации спектров производители оборудования для атомно-эмиссионного спектрального анализа применяют сборки из нескольких линейных многоэлементных твердотельных детекторов излучения. В частности, разработаны новые модификации, базирующиеся на многоканальных анализаторах эмиссионных спектров (МАЭС). Эти анализаторы обладают большими потенциальными возможностями. Однако их методическое обеспечение применительно к анализу чистых индия, галлия, кадмия, висмута, ниобия и тантала не разработано. Цель работы. Исследование аналитических возможностей дугового атомно-эмиссионного с МАЭС метода, оптимизация процедуры анализа, направленная на улучшение его метрологических показателей, разработка и аттестация новых прямых и комбинированных методов анализа.

В рамках поставленной цели предусмотрено решение следующих задач: выбор условий определения примесных элементов (длин волн аналитических линий, массы навески, размера и формы электрода, режима работы генератора, времени экспозиции и т.д.); исследование возможностей прямого ДАЭ с МАЭС анализа; разработка и применение способов обработки спектра для снижения матричного эффекта; оценка неопределенности ДАЭ метода с МАЭС; оценка пределов обнаружения и определения ДАЭ метода с МАЭС; исследование возможностей группового концентрирования примесей, в том числе не определяемых ранее дуговым атомно-эмиссионным методом - Бе, Те и Аб в индии и галлии, установление условий их количественного определения; разработка и аттестация атомно-эмиссионных и химико-атомно-эмиссионных методик анализа индия, галлия, кадмия, висмута, ниобия и тантала с улучшенными метрологическими характеристиками; внедрение разработанных методик в практику аналитического контроля.

Научная новизна:

1. Исследованы и установлены закономерности изменения интенсивностей спектральных линий примесей в присутствии матричных компонентов (индий, галлий, висмут, кадмий, ниобий, тантал).

2. Предложены и реализованы способы по снижению границ определяемых содержаний в чистых индии, галлии, кадмии, висмуте, ниобии и тантале.

3. Предложен и разработан способ ДАЭ с МАЭС определения 8е, Те и Аб в индии и галлии с предварительным сорбционным концентрированием аналитов на Б ^-содержащих сорбентах.

Практическая значимость:

1. Обоснован способ применения универсальной серии образцов сравнения на графитовом порошке для проведения ДАЭА с МАЭС при определении примесей в чистых ЦРМ;

2. Систематизированы полученные экспериментальные данные по матричному эффекту при определении примесей в галлии, индии, кадмии, висмуте, ниобии и тантале.

3. Выбраны условия анализа чистых ЦРМ (индия, галлия, кадмия, ниобия, тантала и висмута), позволяющие определять примеси в большинстве случаев на порядок ниже, чем в стандартизованных методиках, при этом получаемые метрологические характеристики не хуже, а в ряде случае превосходят указанные в действующей НД.

4. Разработаны усовершенствованные методики атомно-эмиссионного анализа:

- методика дугового атомно-эмиссионного с МАЭС определения А1,А%, Аи, Ы, Со, Сг, Бе, Ое, 1п, Mg, Мп, Сё, Си, РЬ, Бп, Б! и Ъъ в галлии в диапазоне п-10"6- п-10"1 массовых долей, %;

- методика дугового атомно-эмиссионного с МАЭС определения А1, Ag, Аи, В1, Со, Сг, Бе, ва, ве, Mg, Мп, Сй, Си, РЬ, 8Ь, 8п, Б! и Ъп. в индии в диапазоне п-10"6- п-10"1 массовых долей, %. 7

- методика дугового атомно-эмиссионного с МАЭС определения А1,А%, Аи, В1, Со, Сг, Бе, ва, ве, 1п, Mg, Мп, Си, РЬ, 8Ь, 8п и Хп в кадмии в диапазоне п-10" - п-10" массовых долей, %.

- методика дугового атомно-эмиссионного с МАЭС определения А1, Ag, Аи, Со, Сг, Бе, ва, ве, 1п, Mg, Мп, Сё, Си, РЬ, БЬ, 8п, 81 и

7 2

Ъп в висмуте в диапазоне п-10" - п-10" массовых долей, %.

- методика дугового атомно-эмиссионного с МАЭС определения А1, Ag, Аи, В1, Со, Сг, Бе, ва, ве, 1п, Mg, Мп, С<1, Си, РЬ, 8Ь, 8п и

5 2

81 в ниобии в диапазоне п-10" - п-10" массовых долей, %.

- методика дугового атомно-эмиссионного с МАЭС определения А1, Ag, Аи, В1, Со, Сг, Бе, ва, ве, 1п, Mg, Мп, №, Сй, Си, РЬ, 8Ь, 8п, 81

5 2 и2пв тантале в диапазоне п-10" - п-10" массовых долей, %.

- методики химико-атомно-эмиссионного определения 8е, Те и Аб в индий и галлии в диапазоне п-10"5- п-10*1 массовых долей, %.

Разработанные методики аттестованы и внедрены в практику работы Испытательного аналитико-сертификационного центра Гиредмета. На защиту выносятся:

1. Результаты изучения поведения примесей в присутствии исследуемых матриц.

2. Выбор условий при проведении ДАЭ анализа с МАЭС для снижения нижних границ определяемых содержаний.

3. Результаты оценки пределов обнаружения и определения.

4. Оценка неопределенности результатов ДАЭ метода с МАЭС.

5. Способ определения Те, 8е и Аб с использованием предварительного сорбционного концентрирования.

6. Аттестованные методики атомно-эмиссионного и химико-атомно-эмиссионного анализа примесного состава индия, галлия, кадмия, висмута, ниобия и тантала с улучшенными метрологическими характеристиками.

Апробация работы: Результаты работы доложены на X международном симпозиуме «Применение анализаторов МАЭС в промышленности» (г. Новосибирск, 3-7 августа 2009 г.); Съезде аналитиков России «Аналитическая химия - новые методы и возможности» (г. Москва, 26 - 30 апреля 2010 г.); XIV Всероссийской конференции и VI Школе молодых ученых «Высокочистые вещества и материалы. Получение, анализ, применение» (г. Нижний Новгород, 30 мая - 2 июня 2011); XI международном симпозиуме «Применение анализаторов МАЭС в промышленности» (г. Новосибирск, 16-19 августа 2011 г.); XII международном симпозиуме «Применение анализаторов МАЭС в промышленности» (г. Новосибирск, 14-16 августа 2012 г.); Всероссийской конференции с международным участием по аналитической спектроскопии (г. Туапсе, 23-29 сентября 2012 г.).

Заключение диссертации по теме «Аналитическая химия», Петров, Александр Михайлович

выводы

1 Исследованы возможности метода дугового атомно-эмиссионного анализа с МАЭС для определения примесного состава ЦРМ на примере индия, галлия, кадмия, висмута, ниобия и тантала. Изучено поведение примесей в дуговом разряде и установлены закономерности изменения интенсивностей спектральных линий в присутствии матричных компонентов.

2 Выбраны условия анализа чистых индия, галлия, кадмия, ниобия, тантала и висмута, позволяющие определять примеси на один-два порядка

7 I ниже (в интервале п-10" -п-10" массовых долей, %), чем в действующих методиках на основе фотографической регистрации, значительно расширить - круг определяемых элементов (одновременное определение до 20-ти примесей), а также существенно сократить время анализа. Исследованы кривые испарения элементов, позволяющие учитывать индивидуальный характер поступления атомов пробы в плазму дуги. Оценены пределы обнаружения и определения элементов (А1, Ag, Аи, В1, Сё, Со, Сг, Бе, ва, Ое, 1п, Мп, Си, РЬ, 8Ь, 8п, 81 и Ъп). В ряде случаев полученные результаты оказываются близкими по чувствительности определения к химико-спектральным методикам.

3 Предложен и разработан способ группового концентрирования 8е, Те и Аб, установлены условия полноты извлечения аналитов (степень извлечения 8е, Те и Аб не менее 95 %) в групповой концентрат, выбраны условия их количественного ДАЭ с МАЭС определения в индии и галлии в интервале пТО"5- п-10"2 массовых долей, %.

4 Разработаны методики прямого ДАЭ с МАЭС определения примесей в индии, галлии, кадмии, висмуте, ниобии и тантале в интервале пТ0"7-пТ0"' % масс., а также химико-атомно-эмиссионного определения 8е,

•5 -2

Те и Аб в индии и галлии в интервале п-10" -п- масс. Разработанные методики аттестованы и внедрены в практику работы Испытательного аналитико-сертификационного центра Гиредмета.

Список литературы диссертационного исследования кандидат технических наук Петров, Александр Михайлович, 2012 год

1. Уткин Н.И. Производство цветных металлов. М.: Интермет Инжиниринг, 2004 442 с.

2. Малютина Т.М., Конькова О.В. Аналитический контроль в металлургии цветных и редких металлов. 2-е изд., перераб. и доп. - М.: Изд-во Металлургия, 1988. - 240 с.

3. Баймаков Ю.В. Металлургия редких металлов. Конспект лекций. 1969. 165 с.

4. Мосичев В.И., Калинкин И.П., Николаев Г.И. Металлы и сплавы. Анализ и исследование. Аналитический контроль состава материалов черной и цветной металлургии. Т.З- М.: Изд-во НПО "Профессионал". 2007. 1092 с.

5. Зи С. Физика полупроводниковых приборов. М.: Мир, 1984.

6. Киси К. Примеры и перспективы применения новых материалов в электронике. М.: Наука, 1991- 86 с.

7. Наумов А. В.Обзор мирового рынка галлия (экономика галлия) / Известия высших учебных заведений. Цветная металлургия. -2005. -№ 3. -С. 14-21.

8. Наумов A.B. Обзор мирового рынка индия (экономика индия) / Известия высших учебных заведений. Цветная металлургия. 2005. № 4. С. 12-17.

9. Федоров П.И., Акчурин Р.Х. Индий. М.: Наука, МАИК "Наука/Интерпериодика", 2000- 276 с.

10. Омельяновский Э.М., Фистуль В.И. Примесипереходныхметалловв полупроводниках. М.:Физматлит, 2003. -192 с.

11. ПасынковВ.В., Чиркин Л.К. Полупроводниковые приборы. 4-е изд., перераб. и доп.- М.:Высш. шк., 1987. 479 с.

12. Комиссарова Л.Н., Моисеенко Е.П., Заксас Н.П., Сапрыкин А.И. Прямой атомно-эмиссионный спектральный анализ оксида вольфрама с использованием дуги постоянного тока и двухструйной дуговой плазмы/ Аналитика и контроль. 2010. Т. 14. № 2. С. 73-81.

13. Золотарева Н.И., Гражулене С.С. Определение вольфрама в оксиде молибдена прямым атомно-эмиссионным методом в дуге постоянного тока / Заводская лаборатория. 2007. Т. 73. №6. С. 12-15.

14. Чанышева Т.А., Шелпакова И.Р. Унифицированный метод атомно-эмиссионного спектрального анализа объектов разной природы / Аналитика и контроль. 2002. Т. 6, №3. С. 298-306.

15. Отмахов В.И. Методологические особенности создания методик атомно-эмиссионного анализа различных объектов/ Аналитика и контроль. 2005. Т. 9. № 3. С. 245-249.

16. Чанышева Т.А., Шелпакова И.Р., Сапрыкин А.И. Определение примесей в высокочистом диоксиде германия атомно-эмиссионным спектральным методом/ Заводская лаборатория. 2009. Т. 75. № 1. С. 7-10.

17. Пименов В.Г., Буланов А.Д. Анализ высокочистого тетрафторида кремния атомно-эмиссионным методом с концентрированием примесей возгонкой матрицы/ Аналитика и контроль. 2004. Т. 8. № 4. С. 315-321.

18. Чанышева Т.А., Шелпакова И.Р. Химико-атомно-эмиссионный спектральный анализ высокочистой сурьмы/ Аналитика и контроль. 1999. Т. 3. № 1. С. 15-20.

19. Евдокимов И.И., Липатова М.М., Пименов В.Г. Атомно-эмиссионный анализ высокочистых оксидов с концентрированием примесей отгонкой основы пробы при фторировании в автоклаве/ Журнал структурной химии. 2010. Т. 51. № 7. С. 193-197.

20. Цыганкова А.Р., Чанышева Т.А., Шелпакова И.Р., Сапрыкин А.И. Химико-атомно-эмиссионный спектральный анализ оксидов тугоплавких металлов с предварительным отделением основы /Тез.докл. I Всерос. конф. МИССФМ. Новосибирск, 2009. С. 74.

21. Авраменко JI.И. и др. Спектрофотометрическое и атомно-эмиссионное определение молибдена в оксиде вольфрама после экстракционного выделения / Ж. аналит. химии. 1992. Т. 47, №4. С. 737-740.

22. Hasegawa S.-I. Determination of trace elements in high purity tungsten using solid-phase extraction ICP-MS / J. of the Japan Institute of Metals. 2009. V. 73, №1. C. 15-18.

23. HornungM., Krivan V. Solid sampling electrothermal atomic absorption trioxide spectrometry for analysis of high-purity tungsten and high-purity tungsten blue oxide /Spectrochim. Acta. PartB. 1999. V. 54, №8. C. 1177-1191.

24. Редкоземельные металлы и их оксиды. Методы анализа. ГОСТ 23862.0-17 ГОСТ 23862.36-79. М.: ИПК Издательство стандартов, 2003. - 280 с.

25. Handbook on the Physics and Chemistry of Rare Earths, edited by K.A. Gschneidner Jr. and L. Eyring. Elsevier Science Publishers B.V. 1990. - Vol. 13.

26. ZhangWei-Jie, ChenMing-Lun, ZhangLi-Li, ChenWen-Ming, TianKong-QuanAnalysis of lithium niobate the method of atomic-emission spectrometry with inductively coupled plasma / Chin. J. Spectrosc. Lab. -2004. -21, № 4. -C. 668-671.

27. Пелевина Н.Г. Анализ цинка, свинца и руд редких металлов методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой / диссертация на соискание ученой степени кандидата химических наук. Новосибирск, 2008.

28. Цыганкова А.Р., Макашова Г.В., Шелпакова И.Р., Сапрыкин А.И. Анализ триоксида молибдена методом ИСП-АЭС / Аналитика и контроль. 2011. Т. 15. № 2. С. 182-186.

29. Конье А., Веласкез С. Методы повышения чувствительности определения элементов в атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-АЭС) / Аналитика и контроль. 2007. Т. 11. № 1. С. 20-27.

30. Пелевина Н.Г. Определение платины и палладия в различных продуктах цветной металлургии методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой / Заводская лаборатория. 2006. Т.72. № 6. С. 23-25.

31. Пупышев A.A., Данилова Д.А. Разработка модели термохимических процессов для метода атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Матричные неспектральные помехи / Аналитика и контроль. 2001. Т. 5. № 2. С. 112-136.

32. Бахтиаров A.B. Рентгенофлуоресцентный анализ с использованием рассеянного излучения/ Заводская лаборатория. 2009. Т. 75. № 9. С. 3-11.

33. Ильин Н. П. Количественный рентгенофлуоресцентный анализ по относительным интенсивностям спектральных линий компонентов / Заводская лаборатория. 2007. - том 73. -№9. - с.8-17.

34. Зайцев В.Л., Макарова Т.А., Барков A.B., Бахтиаров A.B., Москвин J1.H. Рентгенофлуоресцентный анализ полиметаллических руд и их переделов в системе автоматического контроля качества / Заводская лаборатория. 2007. Т. 73. № 4. С. 3-11.

35. Карпов Ю.А., Савостин А.П., Сальников В.Д. Аналитический контроль в металлургическом производстве: Учебное пособие. М.: ИКЦ «Академкнига», 2006.

36. Алимарин И.П. Методы анализа веществ высокой чистоты. М.: Наука, 1965. - 535с.

37. Быковский Ю.А., НеволинВ.Н.Лазерная масс-спектрометрия. М.: Энергоатомиздат, 1985.- 128 с.

38. Избаш O.A., Баклыков В.Г. Определение примесей в чистом золоте методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой / Аналитика и контроль. 2003. Т. 7. № 3. С. 256-261.

39. Голик В.М., Кисель Т.А., Трепачев С.А. Определение содержания примесей в урановых материалах методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой/ Масс-спектрометрия. 2005. Т. 2. № 4. С. 291-296.

40. Определение примесей в титане и его соединениях методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой/ Аналитическая химия. Оборудование лабораторий. 2005. № 15.

41. Карандашев В.К., Туранов А.Н., Орлова Т.А. и др. Использование метода масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой в элементном анализе объектов окружающей среды / Заводская лаборатория. 2007.- Т. 73. № 1. - с. 12-22.

42. Садыков И. И., Зиновьев В. Г., Садыкова 3. О. Нейтронно-активационный анализ теллурида марганца ртути / Журн. анал. химии. 2005. - 60, № 10. - С. 1064-1068.

43. Speakman R. J., Stone Е. С., Glascock М. D., Cilingiroglu A., Zimansky P., Neff H. Neutron activation analysis of Urartian pottery from eastern Anatolia / J. Radioanal. andNucl. Chem. -2004. -262, №1.-C. 119-127.

44. Садыков И. И., Рахимов A.B. Определение примесных элементов в чистом уране методом нейтронно-активационного анализа/ Аналитика и контроль. 2008. Т. 12. № 1-2. С. 3135.

45. Шубина Н.А., Колесов Г.М. Корректировка численной модели гамма-спектров образцов при выполнении вычитания спектров матричных элементов в нейтронно-активационном анализе /Журн. анал. химии. 2006. - 61, № 9. - С. 948-955.

46. Войтович А.П., Калинов B.C., Рунец Л.П., Ступак А.П. методы количественного люминесцентного анализа/ Журнал прикладной спектроскопии. 2009. Т. 76. № 5. С. 768-778.

47. Морачевский Ю.В., Церковницкая И.А. Основы аналитической химии редких элементов. Учебное пособие. 2-е изд., перераб. и доп. - JL: Изд-во Ленингр. Ун-та, 1980. - 206 с.

48. Хабаров Ю.Г., Вешняков В.А. Спектрофотометрическое определение ртути (II) с помощью сульфита натрия/ Журн. анал. химии. 2009. Т. 64. № 3. С. 254-256.

49. Спектрофлуориметрический метод определения примесей в комплексе вольфрам-тетрафенилпорфирине/ Аналитическая химия. Оборудование лабораторий. 2005. № 17.

50. Xu М., Song J., Li N., Zhao С. Sensitive determination of platinum by the parallel catalytic hydrogen wave of Pt(IV) in the presence of persulfate / J. Electroanal. Chem. -2003. -553. -C. 163168.

51. Захаров М.С.,Стромберг А.Г. Кполярографическому определению циркония/ Известия Томского политехнического университета. 2003. Т. 306. № 7. С. 63-65.

52. Марценицена E.JI., Терентьева Е.А. Кулонометрическое определение селена в органических соединениях / Ж. анал. химии. 1994. Т. 49. № 10. С. 1132-1134.

53. Антонова С.Г., Носкова Г.Н., Колпакова Н.А. Определение селена (IV) с использованием метода анодной инверсионной вольтамперометрии / Известия Томского политехнического университета. 2010. Т. 317. № 3. С. 103-107.

54. Рубинская Т.Б., Ковалева C.B., Кулагин Е.М., Гладышев В.П. Определение селена (IV) на ртутно-пленочном электроде методом инверсионной вольтамперометрии / Журн. аналит. химии. 2003. Т. 58. № 2. С. 187-192.

55. Cai Q., Khoo S. В. Определение следовых количеств селена методом адсорбционной полярографии после отделения экстракцией в виде дибромпиазселенола / Anal. Chem. 1994. V. 66. № 24. P. 4543-4550.

56. Trivedi B.V., Thakkar N.V. Determination of selenium (IV) and tellurium (IV) by differential pulse polarography / Talanta. 1989. V. 36. № 7. P. 786-788.

57. Lanza P., Zappoli S. A critical study on the determination of selenium in gallium arsenide by polarographic techniques / Anal. chim. acta. 1986. V. 185. P. 219-226.

58. Дедкова В.П., Швоева О.П., Саввин С.Б. Сорбционно-спектроскопическое определение селена на волокнистом ионообменнике ПАНВ-АВ-17 / Журн. аналит. химии. 2010. Т. 65. № 5. С. 470-474.

59. Mullen J.D. Determination of arsenic in high-purity copper by flameless atomic-absorption spectrophotometry // Talanta. 1977. V. 24. № 10. P. 657 658.

60. Лакота B.H. Определение мышьяка, ртути и селена методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой / В.Н. Лакота, В.И. Макаревич, С.С. Архутик, Н.Д. Коломиец, В.И. Мурох // Журн. аналит. химии. 1999. - Т.54. - №3. - С. 285-287.

61. Zhifeng Zhang, Shuyu Chen, Huaming Yu, Mei Sun, Wenqi Liu Simultaneous determination of arsenic, selenium, and mercury by Ion exchange-vapor generation-inductively coupled plasma-mass spectrometry // AnalyticaChimicaActa 513 (2004) 417—423.

62. В. Field Determination of Trace Metals in High-Purity Copper Using the GTA-95 Graphite Tube Atomizer. Agilent Technologies, Inc., 1982. Printed in the USA. November 1, 2010. AA027.

63. Мандельштам С.Л. Введение в спектральный анализ. М.-Л.: Постехтеориздат, 1946.260 с.

64. Кустанович И.М. Спектральный анализ. М.: Высшая школа. 1962.400с.

65. Райхбаум Я.Д. Физические основы спектрального анализа. М.: Наука, 1980. 158с.

66. Паррисон Дж., Лорд Р., Луфбуров Дж. Практическая спектроскопия. М.: ИЛ, 1950.

67. Клер М.М. Методика приближенного количественного спектрального анализа. Л.: ЛДНТП, 1952.12 с.

68. Зайдель А.Н., Калитиевский Н.И., Липис Л.В., Чайка М.П. Спектральный анализ атомных материалов. М.-Л.: Физматгиз, 1960. 686с.

69. Беков Г.И., Бойцов A.A., Большое М.П. Спектральный анализ чистых веществ / Под ред. Х.И. Зильберштейна. 2-е изд., перераб. и доп. - Спб: Химия, 1994. - 336 с.

70. Кузяков Ю.Я., Семененко К.А., Зоров Н.Б. Методы спектрального анализа: Учеб.пособие. М.: Изд-во МГУ, 1990. - 213 е.: ил.

71. Терек Т., Мика И., Гегуш Э. Эмиссионный спектральный анализ. М.: Мир, 1982. 4.1, 280 с. 4.2,464 с.

72. Буравлев Ю.М. Атомный эмиссионный спектральный анализ вещества. Учебное пособие. Киев: УМК ВО, 1989. 140 с.

73. Карякин H.A. Угольная дуга высокой интенсивности. Госэнергоиздат, 1948.

74. Самервилл Дж. Электрическая дуга. М.-Л.: Госэнергоиздат, 1962. 120с.

75. Финкельбург В., Меккер Г. Электрические дуги и термическая плазма. М.: ИЛ, 1961.370 с.

76. Борзов В.П., Свентицкий Н.С. Регулирование условий возбуждения в дуге переменного тока при спектральном анализе. Л.: ЛДНТП, 1957. 20 с.

77. Федченко И.К., Соколовский С.А. Измерение температуры электрической дуги. Киев: Техника, 1966. 154 с.

78. Исследование электрической дуги в аргоне. Фрунзе: Илим, 1966.64с.

79. Кесаев И.Г. Катодные процессы электрической дуги. М.: Наука, 1968. 244с.

80. Жуков М.Ф. и др. Приэлектродные процессы в дуговых разрядах. Новосибирск: Наука, 1982. 157с.

81. Черковец В.Е. О диффузии возбужденных атомов в низковольтной дуге. Обнинск, 1973.21 с.

82. Жуков М.Ф., Урюков Б.А., Энгелыпт B.C. и др. Теория термической дуговой плазмы.

83. Методы математического исследования плазмы. Новосибирск: Наука, 1987. 287с.

84. Жуков М.Ф., Девятое Б.Н., Новиков О.Я. и др. Теория термической дуговой плазмы.

85. Нестационарные процессы и радиационный теплообмен в термической плазме. Новосибирск: Наука, 1987. 286 с.

86. Энгелыпт B.C., Гунович В.Ц., Десятков Г.А. и др. Теория столба электрической дуги (Низкотемпературная плазма. Т.1). Новосибирск: Наука, 1990. 376 с.

87. Ильина Е.В., Гольдфарб В.М. Взаимные влияния элементов при спектральном анализе порошковых проб в угольной дуге. Л.: ЛДНТП, 1963.

88. Справочник химика. Т. 1. Таблицы последних линий с учетом наложений. Госхимиздат, 1951.

89. Буянов Н.В., Замараев В.П., Туманов А.К. Повышение точности спектрального анализа магнитной стабилизацией. М.: Металлургия, 1971.

90. Стабилизированные электрические дуги и их применение в теплофизическом эксперименте. М.: Наука, 1992. 264 с.

91. Генераторы низкотемпературной плазмы. Автоматизация и обработка эксперимента при исследовании электрической дуги. Минск, 1986. 152 с.

92. Ю1.Гершман Д.М., Губанов В. А. Повышение чувствительности спектрального определения элементов. Л.: ЛДНТП, 1963.

93. Русанов А. К. Основы количественного спектрального анализа руд и минералов, 2-е изд. перераб. и доп. М.:Недра.1978.

94. Тарасов К.И. Спектральные приборы. Л.: Машиностроение. 1977. 367с.

95. Пейсахсон И.В. Оптика спектральных приборов. 2-е изд. Л.: Машиностроение, 1975.312 с.

96. Толмачев Ю.А. Новые спектральные приборы. Принципы работы. Л.: ЛГУ, 1976.126 с.

97. Тарасов К.И. Проектирование спектральной аппаратуры. Л.: Машиностроение, 1980.214 с.

98. Скоков И. В. Оптические спектральные приборы. М.: Машиностроение, 1984. 239 с.

99. Фотоэлектрические методы спектрального анализа. М.: Оборонгиз, 1961. 96с.

100. Иванова Т.Ф., Федорова В. В. Прибор ФЭС-1 на фотоумножителях. Л.: ЛДНТП, 1961.22 с.

101. Борзов В.П. Использование фотоэлектрических приборов при спектральном анализе. Л.: ЛДНТП, 1965.

102. Трилесник И.И., Подмошенская C.B., Орлова С.А., Москалева Н.С. Новые отечественные фотоэлектрические установки для эмиссионного спектрального анализа. Л.: ЛДНТП, 1971.

103. Файнберг Л.М., Шлепкова З.И. Из опыта применения фотоэлектрических установок МФС-3 для спектрального анализа металлов, сплавов и порошковых проб. Л.: ЛДНТП, 1972. 31 с.

104. Москалева Н.С., Орлова С.А., Подмошенская C.B., Трилесник И. И. Новые фотоэлектрические установки для эмиссионного спектрального анализа. Л.: ЛДНТП, 1979. 16 с.

105. Фотоэлектрические системы с ЭВМ для эмиссионного спектрального анализа. Л.: ЛДНТП, 1987. 32 с.

106. Лабусов В.А., Попов В.И., Бехтерев A.B., Путьмаков А.Н., Пак A.C. Многоэлементные твердотельные детекторы излучения большого размера для атомно-эмиссионного спектрального анализа/ Аналитика и контроль. 2005. Т. 9. № 2. С. 104-109.

107. Лабусов В. А. Многоканальные оптические спектрометры для атомно-эмиссионного анализа : диссертация . доктора технических наук. Новосибирск, 2009.- 308 с.

108. Лабусов В.А., Попов В.И., Путьмаков А.Н., Бехтерев A.B., Селюнин Д.О. Анализаторы МАЭС и их использование в качестве систем регистрации и обработки атомно-эмиссионных спектров/ Аналитика и контроль. 2005. Т. 9. № 2. С. 110-115.

109. Шелпакова И.Р., Гаранин В.Г., Чанышева Т.А. Аналитические возможности многоканального анализатора эмиссионных спектров (МАЭС) в спектральном анализе / Аналитика и контроль. 1998. Т. 2. № 1. С. 33-40.

110. Лабусов В. А. Многокристальные сборки линеек фотодиодов для атомно-эмиссионного спектрального анализа / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2007.- Спецвыпуск, том 73. - с. 13-18.

111. Путьмаков А. Н., Попов В. П., Лабусов В. А., Борисов А. В. Новые возможности модернизированных спектральных приборов / Заводская лаборатория. Диагностика материалов.- 2007. Спецвыпуск. - том 73. - с.26-28.

112. Максимова В.Н., Кошкина Е.В., Стешенко В.А. Определение примесей в чистых благородных металлах с использованием МАЭС / Материалы IV международного симпозиума «Применение анализаторов МАЭС в промышленности». Новосибирск. - 2003. С.18-19.

113. Курбатова И. Б., Лисиенко М. Д., Петреева Е. Ю. Совершенствование и аттестация МКХА благородных металлов и сплавов на их основе / Материалы V международного симпозиума «Применение анализаторов МАЭС в промышленности». Новосибирск. - 2004. С.17.

114. Шаповаленко И.И. Применение МАЭС для проведения анализа аффинированных драгоценных металлов / Материалы V международного симпозиума «Применение анализаторов МАЭС в промышленности». Новосибирск. - 2004. С.79-83.

115. Пелевина H. Г., Василенко JI. И. Совершенствование аналитического контроля продукции предприятий цветной металлургии с помощью многоканальных анализаторов МАЭС / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2007. - Спецвыпуск. - том 73. -с.58-61.

116. Избаш О. А., Байрачная О. В., Кобелевская Т. В. Применение атомно-эмиссионной спектрометрии для анализа бронз и сплавов на основе алюминия / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2007. - Спецвыпуск. - том 73. - с.95-100.

117. Гаранин В. Г., Неклюдов О. А., Петроченко Д. В. Программное обеспечение для автоматизации атомно-эмиссионного спектрального анализа — пакет "Атом" / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2007. - Спецвыпуск. - Т.73. - с. 18-25.

118. А.Н. Путьмаков, Л.Н. Комиссарова, И.Р.Шелпакова. О некоторых возможностях повышения эффективности атомно-эмиссионного спектрального анализа порошковых проб / Аналитика и контроль. 2008. -№3-4. - том 12. - с.120-129.

119. Путьмаков А.Н., Гаранин В.Г. О выборе режимов работы универсальных генераторов «Шаровая Молния» и «Везувий» / Материалы IX международного симпозиума «Применение анализаторов МАЭС в промышленности». Новосибирск. - 2009. С.74-79.

120. Лисиенко Д.Г., Домбровская М.А. Испытания стандартных образцов состава материалов с применением анализатора МАЭС / Материалы X международного симпозиума «Применение анализаторов МАЭС в промышленности». Новосибирск. - 2009. С.94-97.j

121. Петров A.M., Барановская В.Б., Карпов Ю.А. Исследование неопределенности результатов анализа цветных и редких металлов дуговым атомно-эмиссионным методом с МАЭС / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2012. Т. 78. № 1-И. С. 104-107.

122. Гаранин В. Г. Аналитические возможности многоканального анализатора эмиссионных спектров (МАЭС): дисс. канд. хим. наук. Новосибирск. 2000 120 с.122

123. Гаранин В.Г., Мандрик Е. М. Программируемый генератор для возбуждения спектров "Шаровая молния". Заводская лаборатория. Диагностика материалов. Специальный выпуск. 2007. Т. 73, с.29-34.

124. ТУ 48-4-485-88 Ниобия пятиокись. Технические условия.

125. ТУ 48-4-408-78 Тантала пятиокись. Технические условия.

126. ГОСТ 10297-94 Индий. Технические условия.

127. ТУ 48-4-350-84 Галлий высокой чистоты. Технические условия.

128. O.A. Dalnova, O.A. Shiryaeva, Yu.A. Karpov, T.Yu. Alekseeva, A.A. Shiryaev, D.G. Filatova.Sorption-atomic-absorption determination of Platinum, Palladium and Rhodium in Dead Autocatalysts / Inorganic Materials, 2010, Vol. 46, No. 15, pp. 1613-1617.

129. Назаренко И. И., Ермаков А. Н.Аналитическая химия селена и теллура. М.: Наука. 1971.252 с.

130. ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. М.: ИПК Издательство стандартов, 2002 г.

131. ГОСТ Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений. М.: Стандартинформ, 2010 г.

132. РМГ 61-2003 ГСИ. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки. М.: ИПК Издательство стандартов, 2003 г.