Моделирование и анализ энергопотребления различных способов сублимационной сушки тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.17.08, кандидат технических наук Диденко, Александр Алексеевич

• Диденко, Александр Алексеевич
• кандидат технических наук
• 2011

Оглавление диссертации кандидат технических наук Диденко, Александр Алексеевич

Введение.

Глава 1. Литературный обзор.

1.1. Сублимационная сушка.

1.1.1. Атмосферная сублимационная сушка.

1.1.2. Вакуумная сублимационная сушка.

1.2. Холодильные системы.

1.3. Установки для сублимационной сушки.

1.4. Математическое моделирование процесса сублимационной сушки.

1.4.1. Математические модели, описывающие замораживание в процессе сублимационной сушки

1.4.2. Математические модели, описывающие тепло-, массообмен вакуумного сублимационного обезвоживания в неподвижном слое.

1.5. Пакеты программ для расчета гидродинамики в аппаратах псевдоожиженного слоя

1.6. Постановка задачи.

Глава 2. Экспериментальные исследования сублимационной сушки в условиях активной гидродинамики при атмосферном давлении и в неподвижном слое в условиях вакуума

2.1. Объекты сушки.

2.2. Определение эвтектических температур исследуемых растворов.

2.3. Экспериментальные исследования атмосферной сублимационной сушки.

2.3.1. Экспериментальная установка атмосферной сублимационной сушки.

2.3.2. Исследование кинетики атмосферной сублимационной сушки в условиях активной гидродинамики.

2.3.3. Исследование кинетики процесса неизотермической атмосферной сублимационной сушки в условиях активной гидродинамики.

2.3.4. Результаты исследования кинетики атмосферной сублимационной сушки.

2.4. Экспериментальные исследования вакуумной сублимационной сушки препарата К, содержащего фосфолипиды.

2.4.1. Экспериментальная установка вакуумной сублимационной сушки.

2.4.2. Экспериментальные исследования вакуумной сублимационной сушки.

2.5. Аналитические исследования высушенных веществ.

2.5.1. Остаточное влагосодержание.

2.5.2., Морфология высушенных частиц.

2.5.3. Определение поверхностной структуры.

2.5.4. Оценка показателей качества препарата >1, полученного методом вакуумной сублимационной сушки.

2.5.5. Определение размера мицелл в высушенном препарате N.

Глава 3. Математическое моделирование сублимационной сушки.

3.1. Математическое моделирование процесса атмосферной сублимационной сушки

3.1.1. Описание и модельные представления.

3.1.2. Допущения и описание массообмена, передачи импульса, теплообмена и кинетики

3.1.3. Результаты моделирования атмосферной сублимационной сушки в активной гидродинамике.

3.2. Математическая модель процесса вакуумной сублимационной сушки.

3.2.1. Описание модели вакуумной сублимационной сушки.

3.2.2. Результаты моделирования вакуумной сублимационной сушки.

3.3. Экспериментальные обоснования результатов математического моделирования.

3.4. Комплекс программ для расчета атмосферной и вакуумной сублимационной сушки

Глава 4. Энергосбережение при проведении процессов сублимационной сушки.

4.1. Подбор типового оборудования для проведения процесса атмосферной сублимационной сушки.

4.2 Методика и результаты расчета энергетических затрат на проведение вакуумной сублимационной сушки.

4.3. Расчет энергетических затрат на проведение процесса сушки в атмосферной сублимационной установке.

4.3.1. Расчет энергетических затрат на атмосферную сублимационную сушку препарата N в изотермических условиях.

4.3.2. Расчет энергетических затрат на атмосферную сублимационную сушку препарата N в неизотермических условиях.

4.3.3. Схема рекуперации холодного воздуха.

4.4. Сравнительный анализ энергопотребления различных способов сублимационной сушки

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Моделирование и анализ энергопотребления различных способов сублимационной сушки»

Сублимационная сушка широко применяется в химической, фармацевтической и пищевой промышленности. Сублимационную сушку (сушку вымораживанием) используют в производствах капрона, лавсана и полиэтилена. Сублимационная сушка незаменима при получении антибиотиков, пищевых продуктов, медицинских препаратов (плазма крови, кровезаменители и т.п.). Технология сублимационного обезвоживания, позволяет сохранить ценные компоненты и полезные свойства термочувствительных продуктов.

В настоящее время на производстве используют вакуумную сублимационную сушку (ВСС), она достаточно проста в использовании, имеет хорошие показатели по выпуску готовой продукции. Однако это энергозатратный процесс. В ряде случаев после получения лиофилизата в ВСС его необходимо измельчить, что приводит к дополнительным энергозатратам, а также к разрушению структуры материала, а в случае получения взрывчатых веществ процесс измельчения крайне опасен.

Применение атмосферной сублимационной сушки (АСС) с использованием распыления и псевдоожижения позволит решить ряд проблем, связанных с формой, размером частиц и структурой получаемого продукта. Отпадет необходимость в использовании дополнительного оборудования для измельчения и гомогенизации. В случае использования АСС и активного гидродинамического режима, возможно значительно улучшить тепло- и массообмен и интенсифицировать процесс в целом. В связи с этим, актуальной задачей является сравнение двух способов сублимационной сушки (атмосферной в активной гидродинамике и вакуумной полочной) с точки зрения энергосбережения.

Цель работы заключается в моделировании и анализе энергопотребления различных способов сублимационной сушки: авторской разработки -атмосферной сублимационной сушки в активной гидродинамике и традиционной вакуумной сублимационной сушки.

Для достижения указанной цели были поставлены следующие научнотехнические задачи:

• конструирование лабораторной установки для проведения процесса атмосферной сублимационной сушки;

• проведение экспериментальных и аналитических исследований, включающих: определение физико-химических свойств выбранных объектов исследования; проведение экспериментальных исследований в атмосферной сублимационной установке с целью получения наноструктурированных сферических микрочастиц и исследования'влияния температурных режимов на скорость протекания процесса атмосферной сублимационной сушки;

- проведение экспериментальных исследований в вакуумной сублимационной установке и анализ влияния режимов теплоподвода на время процесса и качественные характеристики материала;

- комплексный анализ сухих материалов;

• разработка математического описания процессов атмосферной сублимационной сушки и вакуумной сублимационной сушки;

• разработка комплекса программ, и проведение вычислительных экспериментов с целью выдачи рекомендаций для режимов ведения процессов атмосферной и вакуумной сублимационной сушки;

• подбор типового оборудования и разработка эскизной документации аппаратурного комплекса атмосферной сублимационной сушки;

- анализ энергопотребления вакуумной сублимационной установки, разработанного аппаратурного комплекса без. рекуперации отходящего воздуха (изотермические и неизотермические условия) и разработанного аппаратурного комплекса с рекуперацией отходящего воздуха (неизотермические условиях).

Диссертационная работа представлена в четырех главах и, посвящена разработке новой технологии атмосферной сублимационной сушки в активном гидродинамическом режиме для получения-фармацевтических порошков.

В первой главе диссертационной работы рассмотрены* теоретические основы сублимационной сушки. Проанализированы различные способы сублимационного обезвоживания, проведено сравнение вакуумной сублимационной сушки и атмосферной: Проведен обзор способов реализации и аппаратурного оформления процесса сублимационной сушки с их достоинствами и недостатками как в аспекте: энергопотребления^ так и в аспекте качества высушиваемых материалов. Анализ литературных данных позволил дать предпосылки для; создания схемы воздухоподготовки с возможностью рекуперации отходящего газа, тем самым сократить энергопотребление на проведение процесса атмрсферной сублимационной; сушки в условиях активной гидродинамики; Сделан, вывод о том, что способ атмосферной сублимационной сушки дисперсных материалов представляет собой альтернативу классическому и широкораспространенному способу сублимационного обезвоживания в вакууме.

Рассмотрены различные способы,математического моделирования процесса сублимационной* сушки. Рассмотренные математические модели- не: всегда; учитывают все параметры ведения процесса и зачастую пренебрегают некоторыми физическими и физико-химическими явлениями:, происходящими в процессе сублимационной, сушки. В^ случае атмосферной сублимационной сушки, следует рассматривать не только уравнения,, описывающие тепло- и массообмен, но и уравнения кинетики первого и, если требуется, второго периода, а также учитывать влияние гидродинамического . режима на интенсивность, процесса массопереноса.

Вторая глава посвящена: экспериментальным исследованиям атмосферной сублимационной сушки в условиях активной гидродинамики, вакуумной сублимационной сушки и комплексному анализу свойств высушиваемых материалов, направленных на изучение кинетики, и гидродинамики и тепломассообмена процесса,, а также оценку качества высушиваемых материалов, и энергопотребления.

Экспериментальные исследования атмосферной; сублимационной сушки были проведены: на сконструированной; лабораторной: установке, исследования вакуумной сублимационной сушки проводились в лаборатории НИИ

Биомедхимии РАМН.

Комплекс экспериментальных и аналитических исследований позволил выявить влияние температурных режимов ведения процесса сублимационной сушки, а также, в случае с атмосферной сублимационной сушкой гидродинамических режимов на скорость и интенсивность протекания массопереноса в процессе сублимационной сушки, на качество получаемого материала, форму, и структуру и гранулометрический состав получаемых материалов.

Третья глава посвящена математическому моделированию атмосферной сублимационной сушки в условиях активной гидродинамики и вакуумной сублимационной сушки. В основу математического описания атмосферной сублимационной сушки легла система балансовых уравнений, включающих уравнения сохранения массы, импульса и энергии, записанные для непрерывной и дисперсной фаз и дополненные начальными и граничными условиями и дополнительными соотношениями. Численное решение системы уравнений математической модели позволило исследовать гидродинамику псевдоожиженного слоя, тепло-, массообмен атмосферной сублимационной сушки. Разработанная модель вакуумной сублимационной сушки позволила подобрать температурные режимы процесса, тем самым интенсифицировать массоперенос и сократить время сушки.

В четвертой главе дан анализ энергетических затрат на проведение сублимационной сушки различными способами. Рассчитывалось энергопотребление на проведение вакуумной сублимационной сушки, атмосферной сублимационной сушки в условиях активной гидродинамики с изотермическим и неизотермическим теплоподводом.

Дано описание и составлена эскизная документация (см. приложение) аппаратного комплекса атмосферной сублимационной сушки в активной гидродинамике с возможностью рекуперации отходящего воздуха. В результате анализа энергопотребления было подтверждено, что удельные энергетические затраты на проведение процесса сублимационной сушки в разработанном аппаратурном комплексе ниже, чем в рассматриваемой вакуумной сублимационной установке.

Работа выполнялась в соответствии с заданием Министерства образования и науки РФ в рамках ФЦНТП «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2007-2012 годы»: ГК № 02.513.11.3359 «Индустриализация технологий получения наночастиц и наноструктурированных материалов».

Автор выражает глубокую благодарность руководителю работы д.т.н., профессору Менынутиной Н.В., старшему преподавателю к.т.н. Гордиенко М.Г., а также сотрудникам и аспирантам научной группы.

Заключение диссертации по теме «Процессы и аппараты химической технологии», Диденко, Александр Алексеевич

Результаты исследования остаточного влагосодержания

Название вещества Остаточное влагосодержание % масс декстран 7 маннитол 6 препарат N на основе фосфолипидов (АСС) (изотермическая сушка) 9 препарат N на основе фосфолипидов (АСС) (неизотермическая сушка таб. 2.4 эксп. № 2) 1,5 препарат N на основе фосфолипидов (ВСС) (среднее значение по трем экспериментам таб. 2.6 эксп. № 2, 3) 1,1

2.5.2. Морфология высушенных частиц

Морфологические исследования высушенных материалов заключались в определении формы и гранулометрического состава, полученных микрочастичек материала, проведении анализа удельной внутренней поверхности частичек материала, а также в определении размера пор.

Полученные образцы были исследованы методом сканирующей электронной микроскопии. Фотографии высушенных порошков (рис. 2.21-2.24) были сделаны на сканирующем электронном микроскопе Hitachi 4

Ultra-high Resolution Scanning Electron Microscope S-4800 в Женевском университете. Полученные в атмосферной сублимационной сушке микропорошки характеризуются сферичностью частиц, узким распределением частиц по размерам и высокой пористостью. Размер частиц порошка в процессе сублимационной сушки в условиях активной гидродинамики при значительном падении массы существенно не изменяется, что приводит к высокой пористости и малой плотности частиц.

Материал, полученный в ходе вакуумной сублимационной сушки, был предварительно освобожден от флакона и разломан. Истиранию и измельчению высушенный материал не подвергался с целью сохранения неизменной внутренней структуры. Полученные образцы представляют собой пористую аморфную массу (рис. 2.24).

10 мт ЕНТ - 4.00 kV WD ■ 11.3 mm Signal A = SE2 Bl.: 10.00 pm |—-1 Output To = Display/File File Name » manitol8 .tif Date :8 Nov 2010

1 pm EHT = 4.00 kV WD * 11.3 mm Signal A = SE2 Bl.: 10.00 pm Date :8 Nov 2010 |—| Output To = Display/File File Name = manitol7.tif Time : 10:05:44

Рис. 2.22. Фотографии высушенных частиц маннитола

20 Mm Mag = 500 X EHT = 4.00 kV WD = 9.4 mm Signal A = SE2 Bl.: 10.00 pm Date :8 Nov 2010 |-1 Output To = Display/File File Name = fosfolipid3.tif Time :10:27:51

Рис. 2.24. Фотографии высушенных частиц препарата N (ВСС)

Дальнейшие исследования при помощи электронной микроскопии показали, что частицы высушиваемого вещества имеют развитую и хорошо выраженную пористую структуру (рис. 2.21-2.23).

Анализ данных сканирующей электронной микроскопии, для материалов, полученных в сконструированной лабораторной установке, позволил рассчитать распределение частиц по размерам.

На рис. 2.24 представлены графики распределения частиц высушенных материалов по размерам. размер частиц, мкм

Рис. 2.24. График распределения частиц по размерам: а — декстран; б — маннитол; в - препарат N на основе фосфолипидов АСС в изотермических условиях; г - лекарственный препарат N на основе фосфолипидов АСС в неизотермических условиях

Исследования показали, что средний размер частиц высушенных материалов лежит в диапазоне от 30 до 60 мкм

2.5.3. Определение поверхностной структуры

Дополнительно для декстрана, маннитола и препарата >1, полученного в вакуумной сушилке и в атмосферной, была проведена оценка поверхностной структуры (объем и площадь нанопор). Данное исследование проводилось

80 методом азотной порометрни на оборудовании Nova Quantachrome Instruments (рис. 2.25) в университете города Гамбурга.

Рис. 2.25. Автоматический анализатор удельной поверхности и размера пор NOVA Quantachrome Instruments

Используемый прибор в силу своей конструкции и специализации рассчитывал количество и размер исключительно пор лежащих в диапазоне от 1 нм до 10 нм, тем самым поры с микроразмерами не идентифицировались. Для расчета распределения пор по размерам главным образом использовался метод BET (метод предложен Брунауэром, Эмметом и Тейлором); был вычислен общий объем и средний радиус пор. По модели BET была оценена площадь внутренней поверхности. Характеристики частиц порошков высушенных веществ представлены в таблице 2.5.

Заключение

В результате проделанной работы можно сделать следующие выводы:

1. Разработана и практически реализована конструкция лабораторной установки для проведения процесса атмосферной сублимационной сушки в активной гидродинамике.

2. На лабораторной установке собственной конструкции проведены экспериментальные исследования атмосферной сублимационной сушки по получению наноструктурированных сферических микрочастиц. Способ атмосферной' сублимационной сушки в аппарате с активной гидродинамикой является инновационным и имеет следующие преимущества: интенсивный тепло-и массообмен, высокую скорость удаления влаги, малое время процесса; отсутствие вакуума, возможность получения порошкообразных материалов с заданными размерами частиц (сохранение первоначальной структуры и активных веществ). Получен патент на полезную модель № 98672 Н.В. Меньшутина, А.И. Зеркаев, М.Г. Гордиенко, A.A. Диденко - дата приоритета 14.10.2008.

3. Проведены исследования влияния температурных режимов, на. скорость протекания процесса атмосферной- сублимационной сушки в. активной гидродинамике. Рассмотрены варианты совмещения изотермического и неизотермического теплоподвода. Определено, что проведение процесса в неизотермических условиях, с одной, стороны, интенсифицирует процесс, сокращая» время высушивания, а с другой стороны, несвоевременное повышение температуры может привести к расплавлению материала. Для исследуемого препарата N на основе фосфолипидов найдено; что повышение температуры ожижающего агента возможно при достижении, остаточного влагосодержания 20 % масс.

4. Проведены экспериментальные исследования по вакуумной сублимационной сушке препарата N, содержащего фосфолипиды. Исследовано влияние температурных режимов ведения процесса на интенсивность сушки.

Основными параметрами, влияющими на скорость процесса, являются: температура заморозки и скорость ее достижения; температура на стадии изотермической сушки; скорость подъема температуры на стадии неизотермической сушки и температура тепловой досушки материала.

5. Проведен комплексный анализ высушенных порошков, включающий: определение остаточного влагосодержания; морфологию частиц; оценку показателей качества препарата 14, включающую в себя определение индекса окисленности и размера фосфолипидных мицелл в высушенном препарате N.

6. Разработаны математические модели вакуумной сублимационной сушки и атмосферной сублимационной сушки. Разработан комплекс программ, позволяющий проводить вычислительные эксперименты и выдавать рекомендации для режимов ведения процессов. Используя рекомендованные данные, удалось сократить время проведения процессов атмосферной и вакуумной сублимационной сушки.

7. Осуществлен подбор типового оборудования для аппаратурного комплекса атмосферной сублимационной сушки в активной гидродинамике и разработан комплект эскизной документации.

8. Проведен анализ энергопотребления вакуумной сублимационной установки разработанного аппаратурного комплекса без рекуперации отходящего воздуха в изотермических и неизотермических условиях и разработанного аппаратурного комплекса с рекуперацией отходящего воздуха в неизотермических условиях. Определено, что наиболее энергетически выгодным является организация процесса сублимации в разработанном аппаратурном комплексе с рекуперацией отходящего воздуха и при неизотермическом теплоподводе.

Список литературы диссертационного исследования кандидат технических наук Диденко, Александр Алексеевич, 2011 год

1. Камовников Атмосферная сублимационная сушка пищевых продуктов. -М.: Колос. 1994. 225 с.

2. Журавская Н.К., Камовников Б.П., Джамаль М.А., Бабицкая H.A. Атмосферная сублимационная сушка мясопродуктов //Холодильная техника, 1986.-№1.-С. 32-34.

3. Джамаль М.А., Камовников Б.П., Антипов A.B., Бабицкая H.A. Исследование процесса производства сублимированных мясопродуктов при атмосферном давлении // Пути интенсификации производства и применения холода в отраслях АПК: тезисы докладов. — М., 1985.

4. Лыков A.B. Теория сушки. М., Энергия, 1968.

5. Лыков A.B., Грязнов A.A. Молекулярная сушка. М., Пищепромиздат, 1956. - С. 268.

6. Бабицкая H.A. Разработка процесса атмосферной сублимационной сушки для продуктов животного происхождения. Дисс. канд. техн.наук. М., — 1990.

7. Woodward Н.Т. Freeze drying without vacuum // Food Engineering. -1963.-V. 35.-P. 95-97.

8. Чагин O.B., Кокина H.P., Пастин B.B. Оборудование для сушки пищевых продуктов — Иваново.: Иван. хим. технол. ун-т, 2007. — 138с.

9. Муштаев В.И., Тимонин A.C., Лебедев В .Я. Конструирование и расчёт аппаратов со взвешенным слоем. М., Химия, 1991. - 344 с.

10. Kudra Т. Mujumdar A. S. Advanced drying technologies. — Marcel Dekker Inc., New York, Basel, 2002. 459 p.

11. Sonner С. Protein-loaded powders produced by spray freeze-drying //1.t,1. Thesis.-2002.- 152 p.

12. Clark J.P., King С J. Chem. Eng. Progr. Symp. Ser. 1971. - V. 67. - P. 102111.

13. Jones R.L., King CJ. AlChe Symposium Series. 1977. - V. 73. - P. 113-123.

14. Антипов A.B., Урьяш О.Б., Бабицкая H.A., Дугаров Ц.Б. Сублимационная сушка тонкодисперсных порошков при атмосферном давлении // Холодильная техника. — 1979.

15. Mink W.H., Sachsel G.H. Chem. Eng. Progr. Symp. Ser. -1968. V. 64. - P. 5459.

16. Malecki G.J., Shinde P., Vjgan A.I., Farkas D.F. // Food technology. 1970. -V. 24, P. 601-603.

17. Сублимационная сушка пищевых продуктов животного происхождения за рубежом: Обзор.информ. М.: ЦНИИТЭИ мясо-молпром, 1972. -56 с. (Сер.: Мясная промышленность. Цельномолочная промышленность).

18. Erbil А.С. Prediction of the fountain heights in fine particles spouted bed systems // Journal of Engineering and Environmental Sciences. 1998. - V. 22, P. 47 -55.

19. Guo Q., Hikida S., Takahakashi Y., Nakagava N., Kato K. Drying ofimicroparticle slurry and salt-water solution by a powder-particle spouted bed // Journal of Chemical Engineering of Japan.- 1996. -V. 29/1, P. 152 158.

20. Kmiec A., Szafran R. Kinetics of drying of microspherical particles in a spouted bed dryer with a draft tube- // 12th International Drying Symposium: proceedings of symposium. — 2000.

21. Baracat M.M., Nakagawa A.M., Freitas L.A.P., Freitas O. Microcapsula processing in a spouted bed // The Canadian Journal of Chemical Engineering. 2004. -V. 82, P. 134-141.

22. Rooney N.M., Harrison D. Spouted bed of fine particles // Powder Technology. 1974. -V. 9: 5-6, P. 227-230.

23. Xu J., Washizu Y., Nakagawa N., Kato K. Hold-up of fine particles in a powder-particle spouted bed // Journal of Chemical Engineering of Japan. 1998. - V.31, №1, P. 61-66.

24. Jono K., Ichikawa H., Miyamoto M., Fukumori Y. A review of particulate design for pharmaceutical powders and their production by spouted bed coating // Powder Technology. 2000. - V. 113, P. 269-277.

25. Wang Z., Warren F.H. Powder formation by atmospheric spray-freeze drying. US Patent No. 2005160615- 2005.

26. Matteo P. Di, Donsi G., Ferrari G. The role of heat and mass transfer phenomena in atmospheric freeze-drying of foods in a fluidised bed // Journal of Food Engineering. 2003. - V. 59. - P. 267-275.

27. Donsi G., Ferrari G. Heat transfer coefficient gas fluidized beds and immersed spheres: dependence on the sphere size // Powder Technology. 1995. — V. 82, P. 293 - 299.

28. Alves-Filho O., Thorbergsen E., Strommen I. A component model for simulation of multiple fluidized bed heat pump dryers // 11th International Drying Symposium: proceedings of symposium 1998. - V. A. - P. 94-101.

29. Tomova P., Behns W., Ihlow M., Mori L. Experimental analysis of fluidized bed freeze drying // International Drying Symposium: proceedings of

30. J symposium. 2002. - V. A, P. 526 - 532.

31. Tsapis N., Bennett D., Jackson B., Weitz D.A., Edwards D.A. Trojan particles: Large porous carriers of nanoparticles for drug delivery // PHAS. 2002. - V. 99/19. - P. 12001 - 12005.

32. Wang Z., Loebenberg R., Sweeney L.,'Wong J., Finlay W. Improwed Drug Delivery: Spray Freeze Dried Nano-Liposomal Inhaled Aerosols // International conference on MEMS, NANO and Smart Systems: proceedings of conference -2004. -Lp.

33. Pakowski Z. Drying of nanoporous and nanostructured materials // 14th1.ternational Drying Symposium: proceedings of symposium 2004. — V. A. — P. 69 - 88.

34. Choi M.J., Briancon S., Andreu J., Min S.G., Fessi H. Effect of freeze-drying process conditions on the stability of nanoparticles // 13 th International Drying Symposium: proceedings of symposium 2002. - V. A. - P. 752.

35. Leuenberger H., Plitzko M., Puchkov M. Nanocomposites by spray freeze drying // PARTEC: proceedings of conference. 2004.

36. Анциферов B.H., Бездудный Ф.Ф., Белфнчиков JI.H. и др. Новые материалы / Под научной ред. Ю.С. Карабасова. М., МИСИС. - 2002. 736 с.

37. Mumenthaler М. Sprueh Gerfriernrocknung bei Atmosphaerendruck: Moeglichkeiten und Grezen in der Pharmzeutischen Technjlogie und in der Lebensmittel - Technologie, Dissertation, Basel, 1990.

38. Камовников Б.П., Малков Л.С., Воскобойников В.А. Вакуум-сублимационная сушка пищевых продуктов. Основы теории, расчет и оптимизация. М.: Агропромиздат, 1985. — 288 с.

39. Нежута A.A., Токарик Э.Ф., Самуйленко А .Я. и др. Теоретические и практические основы технологии сублимационного высушивания биопрепаратов. Курск: Изд-во КГСХА, 2002. - 239 с.

40. Главатских. H.F. Повышение качества сублимационной сушки термолабильных кисломолочных продуктов путем использования энергосберегающих электротехнологий и электрооборудования: Автореф. дис. . канд. техн. наук. — СПб., 2004. — 19 с.

41. Kudra Т. Mujumdar A.S. Advanced drying technologies. New York: Marcel Dekker Inc., 2002. - 459 p.

42. Михайлова H.A., Гаплнюк П.Я., Маркова E.A., Марков И.А. Способ получения биопрепарата // Патент RU 2149008. Бюлл. №14. - 2000.

43. Кобатов А.И., Добролеж О.В., Вербицкая Н.Б., Петров JI.H. Способ получения биопрепарата и сухой биопрепарат // Патент RU 2169574. -Бюлл. № 18.-2001.

44. Курылев Е.С., Оносовский В.В., Румянцев Ю.Д. Холодильные установки. СПб.: Политехника, 1999. 576 с

45. Доссат Рой Дж. Основы холодильной техники. Пер. с анг. М.: Легкая и пищевая промышленность, 1984. - 520 с.

46. Вайнштейн В.Д., Канторович В.И. Низкотемпературные холодильные установки. М.: Легкая и пищевая промышленность, 1972. 352 с.

47. Гинзбург А.С. Основы теории и техники сушки пищевых продуктов. М.: Пищевая промышленность, 1973. 528 с.

48. Гузев, О.Ю. Разработка высокотехнологичного процесса сушки в псевдоожиженном слое с использованием теплового насоса (на примере сушки фармацевтического протеина) : автореф. дис. канд. техн. наук : 05.17.08 / О.Ю. Гузев. -М., 2008.- 18 с.

49. Иванов, В.В. Разработка и научное обеспечение способа сушки солода в двухступенчатой теплонасосной сушильной установке : автореф. дис. канд. техн. наук. : 05.18.12 / В.В. Иванов. Воронеж , 2007. - 20 с.

50. Joshi, V. Inactivation kinetics of lactobacillus acidophilus using heat pump assisted and fluidized bed drying / V. Joshi, S. Jangam, B. Thorat // Proc. 6th Asia-Pacific Drying Conference (ADC 2009), October 19-21,2009, Bangkok, Thailand.-P. 279-287.

51. Lee, Kong Hoon. Drying performance simulation of a two-cycle heat pump dryer for high temperature drying / Kong Hoon Lee, Ook Joong Kim, Jong-Ryul Kim // 16th International Drying Symposium (IDS 2008), Hyderabad, India, 9-12 November 2008. P. 958-964

52. Минск, Беларусь. — Т. 2. — С. 256-258. — Режим доступа : http://www.itmo.by/fomm/mif5/S07/7.html. — Загл. с экрана.

53. Вакуум-сублимационная сушка продуктов с использованием термоэлектрических модулей Электронный ресурс. / В.К. Санин [и др.]. Режим доступаhttp://www.holodilshchik.ru/indexholodilshchikbestarticleissue52007.htm. -Загл. с экрана.

54. Kudra Т. Heat-Pump Drying / Т. Kudra // Advanced Drying Technologies / Т. Kudra, A.S. Mujumdar. 2nd Ed. - New York, 2008.

55. Ogura, Hironao. Chemical energy transportation for drying by waste energy recyclic utilization / Hironao Ogura, Eri Ozawa, Marie Tsuchida, Miharu Kazama // 4th Inter-American Drying Conference, Montreal, August 23-27, 2009. P. 465-470.

56. Панкосьянов, Д.Н. Обоснование использования каскадных тепловых насосов в системах теплоснабжения : автореф. дис. канд. техн. наук : 05.23.03 / Д.Н. Панкосьянов. СПб., 2010. - 27 с.

57. Chin Siew Kian Product quality and drying characteristics of intermittent heat pump drying of Ganoderma tsugae Murrill / Siew Kian Chin, Chung Lim Law // Drying Technology. 2010. - Vol. 28. - P. 1457-1465.

58. Бокадаров С.А. Исследование процесса вакуум-сублимационного обезвоживания экстракта левзеи сафлоровидной с использованием низкопотенциального источника энергии : автореф. дис. канд. техн. наук : 05.18.12 /С.А. Бокадаров. Воронеж, 2010. - 23 с.

59. Кафаров В.В., Дорохов И.Н. Системный анализ процессов химической технологии. Основы стратегии. М., Наука, 1976. - 298 с.

60. Рудобашта С.П. Кинетический расчет процесса конвективной сушкидисперсных материалов. — С. 41-47.

61. Лыков A.B., Грязное A.A. Молекулярная сушка. — M., Пищепромиздат, 1956. С. 268.

62. Гинзбург А.С., Смольский Б.М., Гисина К.Б. О механизме тепло- и массообмена при сублимации в условиях вакуума. Тепло и массообмен при фазовых и химических превращениях/Под ред. Лыкова А.В., Смольского Б.М. Минск., Наука и техника, 1968. — С. 20 — 33.

63. Liapis A.I., Pikal M.J., Bruttini R. Research and development needs and opportunities in freeze drying // Drying Technology. 1996. - P. 1265-1300.

64. Алмаши Э., Эрдели Л., Шарой Т. Быстрое замораживание пищевых продуктов. М., Легкая и пищевая промышленность, 1981. — 407 с.

65. Genin N., Rene F. Influence of freezing rate and the ripeness state of fresh courgette on the quality of freeze dried products and freeze drying time // Journal of food engineering. 1996. - V. 29/2. - P. 201-209.

66. Kobayashi A., Shirai Y., Nakanish K., Matsuno R. A method for making large agglomerated ice crystals for freeze concentration // Journal of food engineering. -1996.-V. 27/1.-P. 1-15.

67. Ping C., Xiao D.C., Free K.W. Measurement and data interpretation of the freezing point depression of milks // Journal of food engineering. — 1996. — V. 30/1-2. -P. 239-253.

68. Kim J.-W., Ulrich J. Prediction of degree of deformation and crystallization time molten droplets in pastillation process // International Journal of Pharmaceutics. 2003. - V. 257, P. 205 - 215.

69. Faudi E., Andrieu J., Laurent P. Experimental study and modelling of the ice crystal morphology of model standard ice cream. Part I: Direct characterization method and experimental data // Journal of food engineering. 2001. - V. 48, P. 283 - 291.

70. Современные подходы к исследованию и описанию процессов сушки пористых тел/Под. ред. В.Н. Пармона Новосибирск, Издательство СО РАН. — 2001.-300 с.

71. Petropoulus J.H., Petrou J.K., Liapis A.I. Network model investigation of gas transport in bidisperse porous adsorbent // Ind. Eng. Chem. Res. 1991. - V. 30. — P. 1281-1289

72. Petropoulus J.H., Liapis A.I., Kolliopoulus N.P., Petrou J.K., Kannelopoulos N.K. Restricted diffusion of molecules in porous affinity chromatography adsorbents // Bioseparation. 1990. - V.l. - P. 69-88.

73. Кафаров B.B., Дорохов И.Н., Кольцова Э.М. Системный анализ химической технологии. Энтропийный и вариационный методы неравновесной термодинамики в задачах химической технологии. — М., Наука, 1988. 367 с.

74. Кафаров В.В., Дорохов И.Н., Кольцова Э.М. Системный анализ химической технологии. Процессы массовой кристаллизации из растворов и газовой фазы. М., Наука, 1983. - 368 с.

75. Strub М., Jabbour О., Strub F., Bedecarrats J.P. Experemental study andmodelling of the crystallization of a water droplet // Int. J. of Refrigeration. 2003. - V. 26.-P. 59-68.

76. Liapis A. I., Litch.eld R. J. Numerical solution of moving boundary transport problems in .nite media by orthogonal collocation // Computers and Chemical Engineering. 1979. -V. 3. - P. 615-621.

77. Tang M.M., Liapis A.I, Marchello J.M. A multi-dimensional model describing the lyophilization of a pharmaceutical product in a vial // 5th International Drying Symposium: proceedings of symposium 1986. - V. 1. - P. 57-65.

78. Boss E.A., Rubens F.M. Vasco de Toledo E.C. Dynamic mathematical model for freeze drying process // 14th International Drying Symposium: proceedings of symposium 1986. - V. 1. - P. 477 - 484.

79. Лыков А.В. Тепломассообмен. М., Энергия, 1971. — 560 с.

80. Ferguson W.J., Lewis R.W., Tomosy L. A finite element analysis of freeze-drying of a coffee sample // Computer methods in applied mechanics and engineering. 1993. - V. 108. - P. 341 - 352.

81. Mascarenhas W.J., Akay H.U., Pikal M.J. A computational model for finiteelement analysis of freeze-drying process // Computer methods in applied mechanics and engineering. 1997. - V. 148. - P. 105 - 124.

82. Ho N.F.H., Roseman T J. Lyophilization of pharmaceutical injections: Theoretical physical model // Journal of Pharmaceutical Sciences. -1979. Vol. 68(9). -pp. 1770-1174.

83. Diffusion Processes. Thomas Graham Symposium / Ed. J.N. Sherwood, A.V. Chadwick, W.M. Muir, F.L. Swinton. London: Gordon and Breach, 1971. Vol.l. - pp. VI-VII.

84. Philibert J. One and a Half Century of Diffusion: Fick, Einstein, before and beyond // Diffusion Fundamentals. -2005. Vol. 2. - pp. 1-10.

85. Рудяк В.Я., Дубцов C.H., Бакланов A.M. О зависимости коэффициента диффузии наночастиц от температуры // Письма в ЖТФ. -2008. Том 34; вып. 12. - С. 48-54.

86. Белащенко Д.К. Механизмы диффузии в неупорядоченных системах (компьютерное моделирование) // Успехи физических наук. -1999. Том 169; № 4. -С. 361-384.

87. Orlovi A., Petrovi S. Skala D. Mathematical modeling and simulation of gel drying with supercritical carbon dioxide // J. Serb. Chem. Soc. -2005. Vol. 70(1). -pp. 125-136.

88. Liapis A. I., Litchfield R.D. Optimal control of Freeze dryer-I // Chemical Engineering. -1979. Vol. 34(7). - pp. 975-981.

89. La lyophilisation: Principes et Applis/ D. Simatos, G. Blond, P. Dauvois, F. Sauvageot. Paris: Collection de l'Association Nationale de la Recherche Technique, 1974, p.354.

90. Mellor J. D. Fundamentals of Freeze Drying. London : Academic Press Inc., 1978, p.386.

91. Skelland A. H. P. Molecular Diffusivitoies. Chapter 3 dans Diffusional Mass Transfer. New York: Interscience, 1974.

92. Nastaj J. F. A parabolic cylindrical Stefan problem in vacuum freeze drying of random solids // International Communications in Heat and Mass Transfer. -2003.-Vol. 30; Issue l.-pp. 93-104.

93. Khalloufi S., Robert J.-L., Ratti C. Simulation mathématique de la cinétique de lyophilisation // Procédés biologiques et alimentaires. -2003. Volume 1. -pp. 79-94.

94. Liapis A.I., Bruttini R. A mathematical'model for the spray freeze drying process: The drying of frozen particles in trays and in vials on trays // International Journal of Heat and Mass Transfer. -2009. Vol. 52. - pp.100-111.

95. Influence of controlled nucleation by ultrasounds on ice morphology of frozen formulations for pharmaceutical protein freeze-drying/ K. Nakagawa, A. Hottot, S. Vessot and J. Andrieu // Chem. Eng. Process. -2006. Vol. 45. - pp. 783-791.

96. Heat and mass transport in microwave drying of porous materials in aspouted bed/ H. Feng, J. Tang, R. P. Cavalieri, O. A. Plumb // AIChE Journal. -2001. -Vol. 47; No. 77. pp. 1499-1512.

97. Черных В.Б. Математическое моделирование тепло- и массообмена в процессах вакуум-сублимационной сушки: Дис. канд. техн. наук. Воронеж, 2007.- 152 с.

98. Matteo P. Di, Donsi G., Ferrari G. The role of heat and mass transfer phenomena in atmospheric freeze-drying of foods in a fluidised bed // Journal of Food Engineering. -2003. V. 59. - pp. 267-275.

99. Markowski A. S. Drying Characteristics in a Jet-Spouted Bed Dryer // The Can. J. Chem. Eng. 1992. - Vol. 70; Issue 5. - pp. 938 - 944.

100. Kmiec A., Szafran R. Kinetics of drying of microspherical particles in a spouted bed dryer with a draft tube // 12th International Drying Symposium: proceedings of symposium. -2000. pp. 1573-1634.

101. Jamialahmadi M., Malayeri M.R., Muller-Steinhagen H. A unified correlation for the prediction of heat transfer coefficients in liquid/solid fluidized bed systems // ASME J. Heat Transfer. 1996. - Vol. 118. - pp. 952-959.

102. Haid M., Martin H., Muller-Steinhagen H. Heat transfer to liquid-solid fluidized beds // Chem. Eng. Process. -1994. Vol. 33. - pp. 211-225.

103. Kim S.D., Kang Y., Kwon H.K. Heat transfer characteristics in two and free phase slurry fluidized beds // AIChE J. 1986. - Vol. 32. - pp. 1397-1400.

104. Техноцентр Компьютерного Инжиниринга. Электронный ресурс. -Режим доступа: http://cae.ustu.ru/cont/soft/cae.htm/ (дата обращения: 11.04.2010 г.).

105. ANSYS. Электронный ресурс. Режим доступа: www.ansys.com (дата обращения: 19.03.2010 г.).

106. Fluent. Электронный ресурс. Режим доступа: http://www.fluentiisers.com (дата обращения: 29.03.2010 г.).

107. Sethian J.А. Computational fluid dynamics. In: From Desktop to Teraflop: Exploiting the US lead in high performance computing. - NSF Publications, National Science Foundation, Washington, DC, USA, 1993.

108. Патент на полезную модель № 98672 Н.В. Менынутина, А.И. Зеркаев, М.Г. Гордиенко, A.A. Диденко дата приоритета 14.10.2008.

109. Корнеева А. Е. Моделирование атмосферной сублимационной сушки в аппаратах с активной гидродинамикой : Дис. . канд. техн. наук : 05.17.08 Москва, 2005 135 с.

110. Государственная Фармакопея т. 1 1987 11-е изд.

111. Дытнерский Ю.И. Пособие по проектированию, издание 2-е — Москва: Изд. Химия 1991 г.