Методики и средства обеспечения контроля технологических процессов получения трансурановых элементов тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.11.13, кандидат технических наук Анохин, Юрий Петрович

• Анохин, Юрий Петрович
• кандидат технических наук
• 2007

Оглавление диссертации кандидат технических наук Анохин, Юрий Петрович

ВВЕДЕНИЕ

ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

МЕТОДИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

Глава 1. Технические и методические средства дистанционного контроля производства ТУЭ

1.1. Погружные поверхностно - барьерные детекторы

1.2. Способ очистки чувствительной поверхности погружных ППД от плутония

1.3. Методика измерения альфа-излучения погружными ППД

1.4. Методика измерения относительного содержания изотопов плутония

1.5. Методика измерения относительного содержания изотопов ТПЭ

Глава 2. Пробоотборные методы и устройства контроля производства ТУЭ

2.1. Устройства пробоотбора микроаликвот высокоактивных растворов радионуклидов

2.2. Методика определения однородности растворов радионуклидов

2.3. Методика измерения активности калифорния

2.4. Радиохимические методы пробоподготовки для радиометрических измерений активности радионуклидов в растворах ТУЭ

Глава 3. Контроль содержания изотопа берклий - 249 в технологических растворах и препаратах

3.1. Постановка задачи

3.2. Способ получения концентрата берклия с низким содержанием солей

3.3. Контроль берклия по его собственному альфа - излучению

Глава 4. Контроль и паспортизация оксидов ТУЭ

4.1. Постановка задачи

4.2. Исследования процесса растворения оксидов ТУЭ

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Методики и средства обеспечения контроля технологических процессов получения трансурановых элементов»

Актуальность работы. Особенностью конца XX века явилось широкое и нарастающее применение радионуклидных источников ионизирующих излучений и препаратов на основе трансурановых элементов (ТУЭ) в различных областях науки, техники, радиобиологии и ядерной медицины.

Получение радионуклидных источников стало новой областью промышленного производства, в которой можно выделить три стадии:

- получение радионуклидов на основе обогащенных изотопов в реакторах и ускорителях;

- выделение и очистка ТУЭ при радиохимической переработке облучённого ядерного топлива или стартовых материалов на основе изотопов плутония, америция, кюрия;

- производство радионуклидных источников.

В НИИАР разработана технология и создана технологическая установка, на которой, начиная с 1968 года, нарабатываются весовые количества изотопов америция, кюрия (десятки грамм в год), калифорния-252 (десятки миллиграмм в год). Радиохимическая переработка облучённых мишеней представляет комплекс сложнейших технологических операций. Технологические схемы получения трансурановых элементов постоянно совершенствовались, уточнялись режимы и условия отдельных процедур.

Эффективное осуществление такого типа процессов, которые представляют сложный, многоэтапный и взаимосвязанный характер, в значительной степени определяется уровнем аналитического контроля.

Контроль производства и характеристик продукции имеет важное значение и основывается на уникальных средствах и методах анализа, разрабатываемых для каждого вида (или группы) радионуклидов. Эти методы должны учитывать специфику радионуклидного производства.-высокие уровни активности, обязательное дистанционное выполнение, оперативность измерений в рамках технологической операции, при этом уровни точности измерений радиационных параметров продукции соответствуют максимально достижимым при данных условиях.

Предметом контроля является прежде всего содержание основного радионуклида в препарате: объемная активность, удельная активность, массовое содержание, при этом необходимая точность измерения параметров составляет 3 - 10%, что соответствует качеству эталонных измерений в нормальных условиях. Дополнительными контролируемыми характеристиками являются содержание радиоактивных примесей, изотопный состав ТУЭ и др.

Таким образом, проблема разработки методик контроля отдельных стадий технологии получения ТУЭ и паспортизации конечных продуктов, а также надёжных средств измерения является актуальной.

Чрезвычайно важным является также вопрос контроля технологических отходов для обеспечения экологической безопасности производства ТУЭ. Поэтому разрабатываемый комплекс методик контроля технологических растворов должен легко адаптироваться применительно к анализам отходов радиохимического производства.

Цель работы. Обеспечить современными средствами и методиками измерений процедуру контроля ТУЭ в технологических препаратах при их производстве и разработке.

Научная новизна.

1. Разработан новый способ определения момента наступления однородности растворов ТУЭ при различных приёмах перемешивания, свободный от субъективности оператора.

2. Разработано простое устройство дистанционного дозирования микроаликвот высокоактивных растворов радионуклидов с разделёнными измерительной и отбирающей частями, по точности отбора не уступающее известным дорогостоящим аналогам.

3. Разработан эффективный способ очистки рабочей поверхности погружного ППД от сорбированного плутония в дистанционных условиях с применением растворов восстановителей, позволивший увеличить срок службы детектора в несколько раз.

4. Разработана новая конструкция фотозащищённого погружного ППД, позволившая увеличить ресурс стабильной работы в несколько раз.

5. Разработан способ подготовки анализируемого раствора ТУЭ к измерению суммарного альфа-излучения радионуклидов с добавлением в пробу фтористоводородной кислоты, практически исключающий загрязнение чувствительной поверхности детектора радионуклидами и органическими веществами.

6. Разработаны способы измерения относительного содержания изотопов плутония и ТПЭ с образованием временного сорбирующего слоя на рабочей поверхности ППД, улучшающие энергетическое разрешение измерительного тракта до 25 кэВ и повышающие точность измерений в несколько раз.

7. Выполнено сравнительное исследование трёх независимых методов измерения активности берклия-249, показавшее преимущество метода измерения собственного альфа-излучения для целей паспортизации конечного препарата.

Практическая значимость.

Полученные результаты исследований и разработок легли в основу методик с аналитическими характеристиками, удовлетворяющими техническим условиям на препараты ТУЭ и обеспечившими устойчивое производство препаратов ТУЭ в ГНЦ РФ НИИАР, для отечественных и зарубежных поставок.

Разработанные методики и средства контроля могут успешно использоваться в радиохимических технологиях переработки облученного топлива и обезвреживания радиоактивных отходов, а также при разработке новых технологий производства радионуклидных препаратов.

Основные положения, выносимые на защиту.

1. Методика очистки чувствительной поверхности погружных альфа -датчиков от сорбированного плутония позволяет увеличить рабочий ресурс детектора в несколько раз без изменения основных радиометрических характеристик измерительного тракта.

2. Методика измерения суммарного альфа-излучения радионуклидов практически исключает загрязнение чувствительной поверхности детектора радионуклидами и органическими веществами.

3. Методика определения однородности высокоактивных растворов при их разбавлении обеспечивает определение момента наступления однородности растворов при различных способах перемешивания.

4. Методики измерения относительного содержания изотопов плутония и ТПЭ с образованием временного сорбирующего слоя на рабочей поверхности ППД, улучшают энергетическое разрешение измерительного тракта до 25 кэВ и повышают точность измерений в несколько раз.

5. Результаты исследования растворения оксидов актинидов доказывают, что при выполнении разработанного регламента осуществляется количественный перевод актинидов в раствор.

6. Методика измерения активности калифорния - 252 в растворах с применением изотопного разбавления с альфа - спектрометрическим окончанием обеспечивает погрешность измерений 3-4 %, что сравнимо с лабораторным методом с применением эталонных мер активности.

7. Конструкция фотозащищённого погружного ППД увеличивает ресурс стабильной работы детектора в несколько раз.

8. Устройство для дистанционного пробоотбора микроаликвот высокоактивных растворов радионуклидов позволяет дозировать 50 мкл с погрешностью 0,5 %.

ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

В настоящее время способны производить источники ионизирующих излучений из готовых препаратов ТУЭ группа развитых стран с высоким научно - техническим потенциалом и достаточно организованной ядерной отраслью. Совсем небольшое число стран могут создать производство, включающее наработку радионуклидов и получение технологических препаратов. Из них только две страны США и Россия способны вести производство по всей номенклатуре радионуклидов, потребляемых в мире. Значительная часть такого производства сосредоточена в ФГУП ГНЦ РФ НИИАР, причём в производстве самой новой и наукоёмкой продукции - трансурановых и особенно трансплутониевых элементов НИИАР является одним из основных мировых производителей.

Процесс получения ТУЭ осуществляется в две стадии. На первой стадии происходит накопление ТУЭ в специальных мишенях, содержащих изотопы плутония, америция и кюрия (или композиции эти элементов), при их облучении в атомных реакторах [1-3]. Вторая стадия включает химическую переработку облучённых мишеней с целью извлечения и очистки ТУЭ [2,4,5].

На рис.1 представлена принципиальная технологическая схема выделения ТУЭ из облучённых мишеней, используемая в НИИАР [6]. В основе химической переработки облучённых мишеней лежат экстракционные процессы извлечения и очистки ТУЭ. На стадии внутригруппового разделения трансурановых элементов и выделения транскюриевых элементов используются процессы экстракционной и ионообменной хроматографии.

Для контроля технологических процессов используются ядерно-физические методы, которые основаны на определении

Облучённые мишени

Рис. 1. Принципиальная технологическая схема выделения ТУЭ из облученных мишеней

ДК - дистанционный контроль технологического процесса; в рамках - готовые продукты. Цветом выделена область исследования в диссертационной работе. содержания ТУЭ в анализируемых растворах по измерению их собственных ядерных излучений [7-11].

В частности для дистанционного контроля содержания плутония в технологических растворах использовались приборы на базе сцинтилляционного детектора ZnS (Ад) [12-14]. Экран сцинтиллятора защищен от воздействия раствора или его паров фторопластовой или полиэтиленовой плёнкой толщиной 6 мкм. Погрешность определения плутония в этом случае составляет 15 %.

Использование поверхностно - барьерного детектора Si(Au) для измерения альфа - излучения актиноидов в растворах [15], показало возможность его работы при высоких скоростях счёта, поскольку детектор является быстродействующим прибором (время сбора носителей зарядов 1*10 "8 с).

Перспективным направлением в развитии радиометрического метода контроля содержания актиноидных элементов в растворах по их альфа -излучению является применение полупроводниковых детекторов погружного типа [16-21]. Системы радиометрического контроля, использующие погружные ППД, обеспечивают экспрессность получения аналитической информации, многоканальный характер контроля и дистанционность радиометрических измерений. Погружные ППД с размерами чувствительной поверхности 1-100 мм2 работают в азотнокислых растворах ТУЭ с широким диапазоном объёмной активности (3 • 106 - 2 • 1013) Бк/л.

Условия эксплуатации в горячих радиохимических камерах предъявляют особые требования к блокам детектирования, которые должны:

- противостоять воздействию химически агрессивных сред;

- обладать возможно большим сроком службы в высоких смешанных радиационных полях;

- обеспечивать стабильные измерения альфа - излучения ТУЭ в растворах в диапазоне объёмной активности (10е -1013) Бк/л;

- обладать селективностью к измеряемым ядерным излучениям;

- обеспечивать возможность проведения дистанционной проверки работоспособности и градуировки;

- обеспечивать возможность простого монтажа и демонтажа;

- иметь возможно меньший объём датчиков для максимального снижения накопления в них радиоактивных продуктов.

Измерения с помощью ППД проводят в электропроводном растворе (который замыкает электрическую цепь между металлическим корпусом и чувствительной поверхностью детектора) относительным методом в идентичной геометрии измерения фона и образцового раствора. Активность ТУЭ в анализируемом растворе подбирают таким образом, чтобы она была соизмеримой с активностью радионуклидов в образцовом растворе, определённой пробоотборным методом с погрешностью 4-6%.

Анализируемый раствор, с которым контактирует чувствительная поверхность погружного детектора, в общем случае является "бесконечно" толстым и равномерно распределённым источником альфа - излучения. Поэтому аппаратурный спектр альфа - излучения на основе погружного детектора имеет ступеньчатый характер в области максимальных амплитуд, которые соответствуют энергии частиц, полностью поглощённых в рабочем объёме детектора. На рис.2, представлен спектр альфа - излучения, снятый с помощью погружного блока детектирования в азотнокислом растворе радионуклидов.

Число импульсов в канале

Номер канала анализатора

Рис.2. Спектр альфа - излучения, снятый погружным блоком детектирования в азотнокислом растворе ТПЭ.

Содержание компонент спектра находят путём соотношения числа импульсов в вершинках ступенек и суммы импульсов h1+ h2 + ИЗ. Энергетическое разрешение спектрометра определяют как произведение цены канала между вершинами двух ступенек на число каналов в спаде ступеньки и составляет около 100 кэВ по линии 5486 кэВ (америций - 241).

Для дистанционного измерения гамма - излучения радионуклидов используют блок детектирования на основе сцинтилляционного счётчика Nal (TI), который устанавливается около отверстия коллиматора [22].

На рис. 3 приведены диаграммы контроля процесса разделения америция и кюрия в экстракционной системе с использованием полупротивоточного метода разделения на центробежном аппарате. Контроль осуществлялся по непрерывному измерению объёмных активностей радионуклидов в растворах непосредственно в технологической линии [21- 23] по альфа- и гамма-излучению.

Время, ч

Рис. 3. Диаграммы дистанционного непрерывного контроля разделения америция и кюрия.

1 - гамма-излучение; 2 - альфа-излучение.

Такое сочетание контроля технологического процесса по альфа-гамма-излучениям обеспечивает надёжность его проведения.

На рис. 4 приведены диаграммы непрерывного контроля процесса отделения кюрия от берклия и калифорния, осуществляемого экстракцией берклия и калифорния 0,5 моль/л Д2ЭГФК в декане на гравитационном аппарате.

Контроль этого процесса по измерению объёмных активностей кюрия (1), берклия, калифорния (2) и продуктов деления (ПД) калифорния в рафинате (3) проводили погружными полупроводниковыми детекторами, установленными в проточных кюветах на выходе реэкстракта и рафината [21].

Рис. 4. Диаграммы дистанционного непрерывного контроля извлечения калифорния.

1 - кюрий; 2 - реэкстракт Вк и Of;

3 - продукты деления калифорния в рафинате.

Регистрация продуктов деления ППД происходит с той же эффективностью, что и альфа-излучения, но амплитуда импульсов от ПД в 6-8 раз выше, чем от альфа-частиц, что позволяет проводить их раздельное измерение.

Погрешность определения активности радионуклидов составляет 10 -15 процентов.

Представленные результаты показывают перспективность применения погружных детекторов в системах дистанционного оперативного аналитического контроля непрерывных радиохимических процессов извлечения ТУЭ из облучённых материалов, так как даёт возможность получить информацию о ходе технологического процесса одновременно с его протеканием и в случае каких - либо отклонений осуществить соответствующую корректировку его параметров.

Основной причиной, ограничивающей применение погружных детекторов, является образование на его чувствительной поверхности слоя альфа - излучателя, приводящего к большим погрешностям интегральных измерений и искажению спектрометрических измерений альфа - излучения. Необходимо периодически восстанавливать чувствительную поверхность детектора в рабочее состояние.

Поэтому была поставлена задача разработать средства контроля, позволяющие повысить чувствительность и точность измерений альфа -излучения ТУЭ погружными детекторами.

Одной из важнейших стадий радиохимического анализа растворов ТУЭ является их пробоподготовка [24], которая включает в себя следующие операции:

- дистанционный пробоотбор микроаликвот высокоактивных растворов радионуклидов;

- разбавление отобранной аликвоты до уровней объёмных активностей, позволяющих проводить радиометрические измерения (103 - 108 Бк/мл).

Простейшее устройство пробоотбора представляло систему, состоящую из стеклянной микропипетки, размещённой в защитном боксе, и медицинского шприца, соединённого с ней резиновой трубкой, расположенного вне бокса. Соединительная трубка, заполненная воздухом, являлась причиной серьёзных недостатков и не позволяла производить точный и быстрый отбор аликвот, особенно в тех случаях, когда объём пипетки был невелик. Погрешность пробоотбора таким устройством обеспечивалась на уровне нескольких процентов.

С применением пипеток с диафрагмой, электроприводом, заполненных маслом, сервопипеток, поршневых пипеток пробоотбор значительно упростился, а погрешность дистанционного измерения объёмов дозируемых аликвот растворов 10-50 мкл составляет 1,8 - 0,4%. Однако стоимость этих сложных устройств очень высока.

В связи с этим была поставлена задача разработать простое и надёжное дистанционно обслуживаемое устройство для отбора микроаликвот растворов с погрешностью менее 1%.

Второй стадией подготовки высокоактивного раствора ТУЭ к радиометрическому анализу является его разбавление. Эта процедура обычно проводится добавлением аликвоты к нерадиоактивному раствору -разбавителю (например, раствор кислоты, вода) с последующим перемешиванием разбавленного раствора несколькими способами: механическое ручное перемешивание путём многократного переворачивания и встряхивания смешиваемых растворов в лабораторной мерной посуде;

- механическое перемешивание магнитной мешалкой;

- барботаж смешиваемых растворов продувкой газами (сжатый воздух, аргон).

В большинстве случаев на практике время перемешивания строго не регламентируется и берётся с большим запасом (десятки минут). Отсутствие данных о времени смешивания вносит элементы неопределённости о достижения однородности смешиваемых растворов и неуверенности в правильности результатов проведённого радиометрического анализа.

Так, в работе [25] на растворах - имитаторах приведены несколько вариантов определения времени смешивания до наступления той или иной степени однородности раствора. Например, в цилиндрическую емкость, снабжённую мешалкой в форме морского винта наливают известное количество раствора едкого натра (NaOH), в раствор NaOH добавляют фенолфталеин до образования густого красного цвета. При перемешивании раствора добавляют эквивалентное количество соляной кислоты и отмечают начало времени смешивания. Временем смешивания считают период времени от добавки соляной кислоты до исчезновения последней полоски видимого красного цвета.

В другом способе определения времени смешивания в ёмкость, имеющую внутри два далеко отстоящие друг от друга датчика проводимости и снабжённой мешалкой в виде турбины с плоскими лопатками, наливают не проводящую электротока жидкость. В перемешиваемую жидкость добавляют небольшой объём концентрированного раствора хлористого калия и отмечают начало времени смешивания. Отмечают конец времени смешивания при одинаковых (малых различиях) показаниях проводимости двух датчиков.

Другие исследователи вместо датчиков проводимости внутри ёмкости использовали маленькие трубочки, отходящие от разных точек ёмкости для непрерывного отвода смешиваемого солевого раствора в кондуктометрические ванны. Концом времени смешивания считают момент достижения общего сопротивления солевого раствора, находящегося в кондуктометрических ваннах, какой-то малой стабильной величины.

Во всех приведённых [25] вариантах момент наступления однородности раствора определяется не строго. Поэтому перед автором была поставлена задача разработать метод определения времени смешивания растворов, при достижении однородности для всех трёх способов перемешивания.

Радиометрическое определение ТУЭ и примесных радионуклидов производят в разных продуктах технологической переработки, в которых содержание ТУЭ, продуктов деления и других примесей может колебаться в самых широких пределах. При анализе смесей ТУЭ наибольшую сложность, например, представляет определение плутония в концентратах ТПЭ и беркпия в концентратах ТКЭ.

Радиометрический анализ плутония проводят после его выделения в радиохимически чистом состоянии каким либо химическим методом [2629]. Выбор того или иного метода существенен, так как не все методы позволяют количественно выделить плутоний из концентрированных растворовТПЭ.

Из ядерно-физических характеристик берклия - 249 следует, что для его количественного определения можно использовать а - или (3 -излучение. В первом случае для измерения необходимо более 0,1 мкг берклия с высокой степенью очистки от ТУЭ. Во втором случае количество берклия для радиометрических измерений может быть значительно меньше, однако требования к чистоте препарата очень жёсткие. Разработаны методы выделения и очистки берклия от ТУЭ и продуктов деления [29-32]. Для получения химически чистого препарата берклия с целью его количественного определения необходима разработка новых, более эффективных методов его выделения.

Анализ литературного обзора показывает, что в области радиоаналитического обеспечения технологии получения ТУЭ достигнут прогресс, обеспечивающий стабильное их производство. Между тем, остались ещё некоторые не до конца решённые проблемы: в частности, улучшение радиометрических характеристик и увеличение рабочего ресурса погружных поверхностно-барьерных детекторов, разработка методик пробоподготовки и контроля технологических растворов на содержание ТУЭ, которые автором вынесены на защиту.

МЕТОДИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

Для дистанционного измерения концентрации и изотопного состава ТУЭ в технологических растворах использовали блок детектирования альфа - излучения на основе погружного поверхностно - барьерного детектора ППД, который подключался к стандартному измерительному каналу. В качестве образцовых растворов применяли азотнокислые растворы ТПЭ, активность радионуклидов в которых определена пробоотборным лабораторным методом с погрешностью 4 - 6%.

Измерения альфа - излучения в лабораторных условиях проводили на альфа - спектрометре с полупроводниковым детектором ДКПс.д.- 25 с энергетическим разрешением около 40 кэВ по альфа - линии 5499 кэВ плутония - 238. Для калибровки аппаратуры использовали образцовые спектрометрические альфа - источники (ОСАИ) по ТУ № 95 703 - 80. Для изготовления источников использовали подложки из нержавеющей стали марки 18Н10Т диаметром 25мм и толщиной 0,5мм. Диаметр активного пятна 10мм. Активность ТУЭ в источниках составляла 102 - 105 Бк.

Измерения аппаратурных спектров рентгеновского и гамма -излучения проводили с помощью кремний - литиевого блока детектирования рентгеновского излучения БДРК (ГОСТ 27173 - 86) с энергетическим разрешением 0,68 кэВ по гамма - линии 97,4 кэВ гадолиния - 153 и детектора германиевого диффузионно - дрейфового ДГДК - 30 с энергетическим разрешением 3,6 кэВ по гамма - линии 1332 кэВ кобальта - 60. Использовали образцовые источники из набора ОСГИ (ТУ 17 - 03 - 82), а также образцовые объёмные источники, которые представляли собой стеклянные запаянные ампулы диаметром 14мм и толщиной стенки 1мм с объёмом раствора радионуклидов 1мл и активностью 103 - 106 Бк. Анализируемые источники имели ту же геометрию и уровень активности, что и образцовые.

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

Заключение диссертации по теме «Приборы и методы контроля природной среды, веществ, материалов и изделий», Анохин, Юрий Петрович

ВЫВОДЫ

На основании проведённых в диссертационной работе исследований можно сделать следующие выводы:

1. Разработан комплекс методик для дистанционного контроля производства ТУЭ, позволяющих повысить чувствительность и точность интегральных и спектрометрических измерений, а также значительно увеличить срок службы погружных поверхностно-барьерных детекторов:

1.1. Методика очистки чувствительной поверхности погружного ППД от плутония;

1.2. Методика измерения альфа-излучения погружными ППД;

1.3. Методики измерения относительного содержания изотопов плутония и ТПЭ.

2. Разработана новая конструкция фотозащищённого погружного ППД для дистанционного контроля ТУЭ по их альфа-излучению с длительным сохранением радиометрических характеристик.

3. Разработан способ определения однородности растворов и определены оптимальные временные характеристики перемешивания растворов в рабочих условиях методик определения ТУЭ.

4. Создано устройство дистанционного дозирования микроаликвот высокоактивных растворов радионуклидов с погрешностью менее 0,5 %.

5. Предложен и внедрён радиометрический метод определения калифорния - 252 с погрешностью 3-4 % с использованием изотопного разбавления с альфа - спектрометрическим окончанием.

6. Предложен и внедрён радиометрический метод определения берклия - 249 с погрешностью около 5% с использованием измерений интенсивности и спектра собственного альфа-излучения.

7. Для аналитических целей изучены, обоснованы и экспериментально доказаны условия растворения оксидов плутония, америция и кюрия, позволяющие количественно перевести анализируемые элементы в азотнокислый раствор.

Разработанные методы и средства контроля позволили повысить достоверность и качество оперативного контроля производства ТУЭ и паспортизации конечных препаратов и могут быть использованы в радиохимических технологиях переработки облучённого топлива, обезвреживания радиоактивных отходов.

Список литературы диссертационного исследования кандидат технических наук Анохин, Юрий Петрович, 2007 год

1. Круглое А.К., Рудин А.П. Искусственные изотопы и методика расчёта их образования в ядерных реакторах. // М.: Атомиздат, 1977.

2. Замятнин Ю.С., Клинов А.В., Рыков А.Г. Накопление и химическое выделение трансплутониевых элементов. // Радиохимия, 1977,4, 19, с. 421 427.

3. Давиденко В.А., Замятнин Ю.С., Цыканов В.А. и др. Получение трансурановых элементов в реакторах СМ -2 и МИР. // Атомная энергия, 1977, 33,4, с. 815 818.

4. Кох Г., Коларик 3., Хауг X. Экстракционно ионообменная схема выделения трансплутониевых элементов из горючего энергетических реакторов. // Радиохимия, 1975,Т. 4, №17, с. 601 - 608.

5. Николаев В.М., Карелин Е.А., Кузнецов Р.А., Топоров Ю.Г. Технология трансплутониевых элементов. // Димитровград: ГНЦ РФ НИИАР, 2000.359 с.

6. Тимофеев Г.А., Рыков А.Г., Мишенёв В.Б. Аналитический контроль опытного технологического процесса выделения и очистки ТПЭ. Радиохимия, 1979, Т. № 1, с. 83 90.7. norfOB Ю.С. Радиометрия излучений актиноидов. // Препринт НИИАР -19 (782), 1989. 37с.

7. Попов Ю.С. Методы спектрометрии альфа излучения актиноидов.// Обзор. М.: ЦНИИатоминформ, 1990. 71с.

8. Колесов Г.М. Состояние и перспективы развития ядерно-физических методов анализа. // ЖАХ, 1996. Т.51, №1. с.78-87.

9. Караваев Ф.М. Измерения активности нуклидов. // М.: Издательство стандартов, 1972.

10. Шелемин Б.В. Автоматические анализаторы радиохимических сред. // М.: Атомиздат, 1971.

11. Фролов В.В. Ядерно-физические методы контроля делящихся веществ. // М.: Атомиздат, 1976.

12. Баумгартель Г., Фикстервальдер Л. Приборы для проведения совмещённого контроля при переработке облучённого горючего. // Атомная техника за рубежом, 1971, 3, с. 27-31.

13. Kondakov N.D. Remote Radiometric control of irradiated materials technological processes in "hot" cells. // Vienna, 1970, p, 311 317 (Reprint from "Radiatons safety in "hot" facilities" /IAEA/ - SM - 125/21/.

14. Крапивин М.И., Юдина В.Г., Якобсон А.А., Малафеев М.П. Погружной поверхностно барьерный альфа - детектор. // Авт. Свидетельство № 434351, Б.И. № 24,1974.

15. Быченков А.И., Малафеев М.П., Сиротинин А.И. Полупроводниковые детекторы для измерения альфа активности жидкостей. // ПТЭ, 1975, 4, с. 39-40.

16. Крапивин М.И., Лебедев И.А., Мясоедов Б.Ф. и др. Раздельное определение альфа излучающих изотопов в растворах с помощью погружного альфа - спектрометра. // Радиохимия, 1979, Т. 2, 21, с. 321323.

17. Певцов В.В. Погружной альфа спектрометрический детектор. // ПТЭ, 1976, 4, с. 78-81.

18. Певцов В.В., Краюхина В.В. Поверхностно барьерные детекторы в стеклянном оформлении. // ПТЭ, 1979, 4, с. 96 - 97.

19. Певцов В.В., Тимофеев Г.А. Погружные кремниевые спектрометрические поверхностно барьерные и дрейфовые Si (Li)детекторы и возможности их применения в аналитической химии ТПЭ. Радиохимия, 1977, Т. № 4, с. 450 454.

20. Певцов В.В., Пушкарский Н.И., Ефремов Ю.В., Логинов В.Д.,Шипилов В.И., Анохин Ю.П. Программируемый альфа спектрометр для радиохимических исследований. // Препринт НИИАР - 41 (449), Димитровград, 1980.

21. Методы дистанционного анализа радиоактивных материалов. Перевод с английского Б.Ф.Мясоедова. М.: Атомиздат, 1974. с. 50 67.

22. Drew Т.В., Hopes G. В., Vermeubn Т. V. Mixing and Agitation. Advances in Chemical Engineering. 1962. V 3, Eds., №4, Academic Press, P. 147 149.

23. Милюкова M.C., Гусев Н.И., Сентюрин И.Г., Скляренко И.С. // Аналитическая химия плутония. М. "Наука" 1965. 451с.

24. Мясоедов Б.Ф., Гусева Л.И., Лебедев И.А., Милюкова М.С., Чмутова М.К. // Аналитическая химия трансплутониевых элементов. М. "Наука" , 1972. 370с.

25. Плутоний. Справочник под. ред. О. Вика, том 1. М. Атомиздат, 1971. 423с.

26. Грызин Ю.И., Грызина В.В., Леваков Б.И. и др. Методики радиохимического определения плутония, америция, кюрия, берклия, калифорния и продуктов деления в облучённых материалах. // Препринт, НИИАР. П-81. Мелекесс, 1970. 27с.

27. Гусева Л.И., Григорьева С.И., Тихомирова Г.С. Новый метод отделения берклия от церия на анионите. // Радиохимия, 1971. Т. 13, №5.с. 778 -780.

28. Косяков В.Н. Метод выделения берклия из облучённых мишеней. // Авт. Свидетельство №151 8349/22-02, 1969г.

29. Леваков Б.И., Баринов В.М. Определение Bk, Cf в растворах и концентратах. // Препринт. НИИАР 2753, Димитровград, 1975. 12с.

30. Мишенёв В.Б., Анохин Ю.П., Певцов В.В. Способ восстановления погружных полупроводниковых детекторов альфа частиц. // Авт. Свидетельство № 1079105,1983г., БИПМ 36 - 2003 г., с. 615.

31. Певцов В.В., Пушкарский Н.И., Анохин Ю.П. Способ измерения альфа излучения в азотнокислых растворах радионуклидов. Авт. Свидетельство № 1475364, 1988 г., БИПМ 14 - 2005 г., 20.05.05.

32. Анохин Ю.П., Пушкарский Н.И., Певцов В.В. Способ определения относительного содержания изотопов плутония. Авт. Свидетельство N2 1322826, 1987 г., БИПМ 20 2005 г., 20.07.05.

33. Певцов В.В., Макаров И.Б. Способ изготовления альфа детектора для измерения альфа - спектров. Авт. Свидетельство № 591065, 1976

34. Анохин Ю.П., Певцов В.В. Способ определения относительного содержания изотопов радионуклидов. Авт. Свидетельство № 1809686, 1992., БИПМ 18-2005 г., 27.06.05.

35. Калыгин А.В., Анохин Ю.П. Устройство дистанционного дозирования микроаликвот высокоактивных растворов радионуклидов. // Патент №42346 , БИПМ 33 2004 г.

36. Анохин Ю.П., Незговоров Н.Ю. Программа математической обработки результатов групповых наблюдений при измерениях (МОРГНИ). Отчёт о НИР. НИИАР, 0-3291, 1986 г.

37. Анохин Ю.П. Способ определения однородности растворов при смешивании компонент. //Авт. Свидетельство № 1400264, 1988 г., Б.И. № 34,1990.

38. Анохин Ю.П., Гаврилов В.Д., Ефремов Ю.В. и др. Радиометрическое определение калифорния 252 в растворах. // Радиохимия, 1990, Т.32, №2, с.37-41.

39. Белецкая О.С., Анохин Ю.П., Казакова Е.В. Исследования по снижению пределов обнаружения примесных радионуклидов в изотопной продукции ФГУП ГНЦ РФ НИИАР. // Тезисы докладов. Конференция молодых учёных. Димитровград, 2005 г.

40. Леваков Б.И., Тимофеев Г.А. Экстракционно хроматографическое выделение плутония с целью его определения. ЖАХ, 1974. Т.29. с. 1023 -1025.

41. Хольнов Ю.В., Чечев В.П. и др. Характеристики излучений радиоактивных нуклидов, применяемых в народном хозяйстве. М. Атомиздат 1980 год.

42. Ерин Е.А., Витютнев В.М., Копытов В.В., Васильев В.Я. // Изучение условий восстановительной реэкстракции берклия в системе Д2ЭГФК -HNO3- N2H4HNO3. Радиохимия, 1979, т.21, №4, с. 560-562.

43. Леваков Б.И., Ядовин А А, Карелин Е.А., Гордеев Я.Н., Анохин Ю.П. Способ выделения церия или берклия из облучённых материалов. // Патент № 2186732, Б.И. № 22, 2002 г.

44. Анохин Ю.П., Бойцов А.А., Леваков Б.И. Контроль 249Вк по его собственному а излучению. Вторая Российская конференция по радиохимии. Тезисы докладов. Димитровград - 1997, с. 312.

45. Лялюшкин Н.В., Баранов А.Ю., Шимбарев Е.В. и др. Гидратация окисей кюрия. Препринт НИИАР-13 (421), 1980, Димитровград.

46. Методы обработки результатов наблюдений при измерениях. ВНИИМ, выпуск 134 (194). Издательство стандартов М-Л. 1972 г.