Метод совместного анализа EXAFS- и EXELFS-данных для определения локальной атомной структуры систем 3d-металл – легкий элемент тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 00.00.00, кандидат наук Аверкиев Игорь Кронидович

• Аверкиев Игорь Кронидович
• кандидат наук
• 2024

Оглавление диссертации кандидат наук Аверкиев Игорь Кронидович

2.3. Правила определения Е0

2.4. Получение структурной информации

2.5. Система интегральных уравнений, объединяющих EXAFS- и EXELFS-данные

2.6. Модельные расчеты и устойчивость решения системы интегральных уравнений

2.6.1. Титан

2.6.2. Гидрид титана

2.6.3. Карбид титана

2.6.4. Соединение

Глава 3. Аттестация исследуемых объектов

3.1. СЭМ-исследования

3.2. Рентгеновская дифракция

3.3. РФЭС-исследования

3.4. EXAFS- и EXELFS спектроскопия

Глава 4. Локальная атомная структура системы 3d-металл - легкий элемент:

решение системы интегральных уравнений по экспериментальным данным

4.1. Сравнение результатов анализа экспериментальных EXAFS- и

EXELFS-данных с результатами модельных расчетов

4.1.1. Локальная атомная структура титановой фольги Т

4.1.2. Локальная атомная структура порошка гидрида титана ТШ2

4.1.3. Локальная атомная структура порошка карбида титана ТЮ

4.1.4. Локальная атомная структура порошка

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Список литературы

СПИСОК СОКРАЩЕНИЙ

РРЭП - Радиальное распределение электронной плотности

PDF - Pair Distribution Function

XPD - X-ray photoelectron diffraction

РФД - Рентгеновская фотоэлектронная дифракция

HRTEM - High-resolution transmission electron microscopy

ЯМР - Ядерный магнитный резонанс

XAS - X-ray absorption spectroscopy

XAFS - X-ray absorption fine structure

EXAFS - Extended X-ray Absorption Fine Structure

XANES - X-ray Absorption Near Edge Structure

NEXAFS - Near-Edge X-ray Absorption Fine Structure

EELS - Electron energy loss spectroscopy

EXELFS - Extended Electron Energy Loss Fine Structure

ELNES - Electron Energy Loss Near Edge Structure

ЛАС - Локальная атомная структура

ПКФ - Парная корреляционная функция

пПКФ - Парциальные парные корреляционные функции

СЭМ - Сканирующая электронная микроскопия

РФА - Рентгенофазовый анализ

РФЭС - Рентгенофотоэлектронная спектроскопия

BBM - Beam Brightness Modulation

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Метод совместного анализа EXAFS- и EXELFS-данных для определения локальной атомной структуры систем 3d-металл – легкий элемент»

ВВЕДЕНИЕ

Современные материалы зачастую представляют собой сложные системы наноразмерного масштаба (2D-материалы, квантовые точки, тонкие пленки, и пр.). Размерные эффекты в таких материалах приводят к физическим свойствам, которые существенно отличаются от объемных аналогов во многих аспектах, включая электронные, магнитные, каталитические и оптические свойства [1-3]. Наноструктуры обладают гораздо более высоким значением отношения площади поверхности к массе, чем объемные материалы, следовательно, поверхностные слои и поверхностная энергия Гиббса сильно влияют на физические свойства; например, это приводит к уменьшению постоянной решетки, что приводит к более низким температурам плавления, в отличие от объемных характеристик [4, 5]. В этом случае остро встает вопрос корректного определения структурных характеристик. Классические методы дифракции не всегда могут решить проблему исследования структуры низкоразмерных материалов. Особое место в формировании структурных характеристик и, как следствие, в изменении свойств материалов играет локальная координация атомов (параметры локальной атомной структуры): межатомное расстояние, координационное число, факторы Дебая-Валлера. Имеется множество примеров, где ближайшее окружение атомов определяет функциональные свойства материалов: катализаторы на одном атоме [6], структуры ядро/оболочка [7], двумерные материалы [8], границы зерен в материалах [9], квантовые точки [10], интерфейсы металл-металл [11] и др. [12-14].

Классическим методом исследования локального атомного окружения является EXAFS (Extended X-ray Absorption Fine Structure) спектроскопия [15]. В основе этого метода лежит регистрация когерентного рассеяния фотоэлектрона на локальном окружении возбуждаемого атома. Рентгеновским излучением чаще всего возбуждают атом металла и в результате определяют межатомное расстояние, координационное число, сортность атомов относительно него и фактор Дебая-Валлера. Однако без

соответствующей информации относительно атомов неметалла картина локальной атомной структуры будет не полной. При этом, регистрируя EXAFS-данные за К краями легкого элемента (от лития до фтора) и металла, необходимо использовать существенно разный энергетический диапазон возбуждающего рентгеновского излучения и выбирать соответствующий метод регистрации и геометрии эксперимента [16, 17]: в геометрии «на просвет», в режиме флюоресценции, в режиме полный выход электронов. Это приводит к тому, что при анализе EXAFS-спектров мы получаем данные о локальном атомном окружении металла и легкого элемента с различных глубин анализируемого слоя, при этом метод регистрации выбирается в соответствии с анализируемым материалом (проводник, диэлектрик). Одним из вариантов решения данной проблемы может быть использование моноэнергетичного электронного потока для возбуждения внутреннего уровня легкого элемента, что реализовано в спектроскопии протяженной тонкой структуры энергетических потерь электронов (EXELFS — Extended Electron Energy Loss Fine Structure). Это EXAFS-подобный метод анализа, позволяющий определять параметры локальной атомной структуры [18]. В случае использования электронного пучка EXELFS-спектры получают в диапазоне 0-2 кэВ, что позволяет анализировать локальную атомную структуру элементов, энергия связи которых находится в данном диапазоне (от Li до Si — по К краю, от Si до Br — по L краю, от К до Gd — по М краю и т.д.). В этом случае есть возможность изменять глубину анализа, варьируя энергию падающего электронного пучка, фокусировать электронный пучок для исследования локальных особенностей материалов. Таким образом, информацию об окружении атомов металла можно получать из экспериментальных EXAFS-спектров, а об окружении легких элементов — по данным EXELFS-спектроскопии.

В настоящее время, EXAFS- и EXELFS-данные анализируются независимо друг от друга, что может приводить к неоднозначной интерпретации взаимного локального расположения атомов металла и легкого элемента. Для повышения точности

получаемых результатов необходимо проводить совместный анализ экспериментальных данных. Под совместным анализом подразумевается решение системы уравнений, которые включают в себя экспериментальные данные от двух спектроскопических методов. Близкие по теоретическому описанию методы EXAFS-и EXELFS-спектроскопии в единой системе никогда не решались. Разработка теоретического формализма, позволяющего совместно анализировать данные EXAFS- и EXELFS-спектроскопии и получать точную информацию о взаимной координации атомов 3d-металлов и легких элементов является актуальной задачей.

Таким образом, цель настоящей работы состоит в том, чтобы разработать метод исследования локальной атомной структуры систем 3d-металл - легкий элемент, основанный на совместном анализе EXAFS- и EXELFS-данных, и апробировать на тестовых объектах.

В связи с этим необходимо решить следующие задачи:

1. Разработать метод исследования локальной атомной структуры, основанный на совместном анализе EXAFS- и EXELFS-данных, и сформулировать математическую связь для совместной обработки экспериментальных EXAFS- и EXELFS-данных в виде единой системы интегральных уравнений.

2. Определить возможность нахождения решения предложенной системы интегральных уравнений в условиях полного и ограниченного набора исходных данных и определить ошибки, возникающие при поиске решения.

3. С помощью разработанного метода найти параметры локальной атомной структуры тестовых объектов: титановой фольги, порошка гидрида титана, порошка карбида титана и порошка Т^Ю.

Научная новизна

1. Впервые предложен метод совместного анализа экспериментальных данных EXAFS- и EXELFS-спектроскопии. Предложена система интегральных уравнений, позволяющая одновременно проводить анализ экспериментальных EXAFS- и

EXELFS-данных с целью определения параметров локальной атомной структуры систем 3d-металл - легкий элемент.

2. Проведена оценка нижней границы доверительного интервала разработанного метода, что устанавливает степень достоверности совместной математической обработки ЕХА^- и EXELFS-данных.

3. Впервые, используя предложенный метод, одновременно определены параметры окружения металла и легкого элемента по экспериментальным данным двух независимых экспериментов.

Практическая значимость работы

Предложен метод для определения параметров локальной атомной структуры относительно атомов 3d-металла и легкого элемента на основе совместного анализа EXAFS- и EXELFS-спектров в рамках одной задачи. Это позволит создавать и исследовать широкий спектр современных материалов, которые имеют наноразмерные масштабы и содержат в себе функциональные группы из лёгких элементов, такие как 2D материалы, катализаторы на одном атоме, функциональные поверхности, наночастицы и т.п. Данные об атомном строении, получаемые с помощью предложенного метода являются критически важной информацией для теоретических и экспериментальных исследований, прогнозировании и синтезе материалов с особыми физико-химическими свойствами. Информация, получаемая EXAFS- и EXELFS-методами по отдельности, несет в себе сведения об окружении только атомов 3d-металла или только легкого элемента и лишена комплексного подхода. Разработанный метод позволяет определять парциальные длины химической связи, координационные числа и параметры Дебая-Валлера в соединении титан-легкий элемент. Эта информация необходима для расчетов кристаллических структур и синтеза современных материалов с управляемыми функциональными свойствами.

Разработанный метод может быть реализован на EXAFS-станциях, оснащенных системой испускания моноэнергетичного потока электронов (электронная пушка) и

соответствующей системой детектирования как в геометрии на просвет, так и при регистрации сигнала, отраженного от поверхности. В этом случае EXAFS- и EXELFS-данные будут получены в единых экспериментальных условиях, что позволит существенно сократить временные и финансовые затраты на проведение исследований.

Положения, выносимые на защиту

1. Метод совместного анализа экспериментальных данных спектроскопии рентгеновского поглощения (EXAFS) и спектроскопии энергетических потерь электронов (EXELFS) в рамках единой системы интегральных уравнений, позволяет одновременно определять параметры локальной атомной структуры металла и легкого элемента в системах 3d металл-легкий элемент.

2. Установлена степень достоверности предложенного метода при совместной математической обработке EXAFS- и EXELFS-данных. Нижняя граница доверительного интервала разработанного метода для соединений титана, составляет — для однокомпонентных систем: межатомное расстояние ДR=0.2%, координационное число ДN=0.8%; для двухкомпонентных систем: межатомное расстояние ДR=0.3%, координационное число ДN=10%; для трехкомпонентных систем: межатомное расстояние ДR=1.6%, координационное число ДN=11%.

3. Благодаря использованию данных двух независимых экспериментов, метод совместного анализа EXAFS- и EXELFS-спектров, позволяет определять параметры локальной атомной структуры для большего количества атомов разной сортности, по сравнению с аналогичным анализом только спектров рентгеновского поглощения или только спектров энергетических потерь электронов по отдельности.

Методы исследования

Методом сканирующей электронной микроскопии были проведены исследования морфологии поверхности образцов, а также определены размеры частиц порошков. Методом рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии с ионным

профилированием по глубине определен химический состав образцов. Методом рентгеноструктурного анализа исследован фазовый состав образцов. Методами спектроскопии протяженных тонких структур потерь энергии электронов и спектроскопии протяженных тонких структуры рентгеновского поглощения проведены исследования локальной атомной структуры.

Достоверность результатов

Достоверность приведенных в диссертации результатов исследований обеспечена использованием современного оборудования и методик, а также лицензионных программ обработки. Использованы аттестованные материалы, результаты обсуждены на семинарах и конференциях. Получено удовлетворительное согласие полученных экспериментальных результатов с литературными данными и предыдущими исследованиями. Выводы, сделанные в диссертации, логически следуют из результатов экспериментальных исследований и не противоречат современным научным представлениям. Таким образом, полученные результаты и выводы, изложенные в диссертации, являются обоснованными и достоверными.

Личный вклад автора

Диссертация является самостоятельной работой, обобщившей результаты, полученные лично автором и в соавторстве. Экспериментальные результаты сканирующей электронной микроскопии, рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии были получены лично автором. Рентгеноструктурный анализ порошка состава Т^ЛЮ был проведен диссертантом совместно с к.ф.-м.н. М. А. Ереминой (УдмФИЦ УрО РАН). Экспериментальные спектры протяжённых тонких структур потерь энергии электронов были получены под руководством научного руководителя к.ф.-м.н. О. Р. Бакиевой. Экспериментальные спектры протяженных тонких структур рентгеновского поглощения титана были получены к.х.н. В. В. Кривенцовым (Институт катализа СО РАН), к.ф.-м.н. А. Л. Тригуб (НИЦ «Курчатовский институт»). Обработка всех полученных в работе экспериментальных результатов проведено

лично автором. Формализация системы интегральных уравнений проведено совместно с научным руководителем. Работа над модельными расчетами, построение модельных систем и анализ полученных экспериментальных парных корреляционных функций была проведена лично диссертантом. Обобщение результатов исследований проведено лично автором. Подготовка публикаций проводилась совместно с соавторами. Цель и задачи работы поставлены научным руководителем к.ф.-м.н. О. Р. Бакиевой.

Апробация результатов

Основные положения и результаты работы докладывались и обсуждались на следующих (18) конференциях и семинарах:

- На Международных (9): 50, 51, 52, 53 Международная Тулиновская конференция по физике взаимодействия заряженных частиц с кристаллами (г. Москва, 2021, 2022, 2023, 2024), XV Международная школа-конференция молодых учёных «КоМУ-2023» (г. Ижевск, 2023), Synchrotron and Free electron laser Radiation: generation and application SFR-2022 (г. Новосибирск, 2022), XIV Всероссийская школа-конференция молодых учёных с международным участием «КоМУ-2022» (г. Ижевск, 2022), 6th International Symposium on Surface Imaging/Spectroscopy at the Solid/Liquid Interface (Польша, г. Краков, 2021), Международная конференция «Синхротронное излучение и лазеры на свободных электронах (СИ и ЛСЭ - 2024)» (г. Новосибирск, 2024).

- На Всероссийских (9): I и III Молодежная конференция «Высокоточная диагностика функциональных материалов: лабораторные и синхротронные исследования» ВДФМ-2021, ВДФМ-2023 (г. Воронеж, 2021, 2023), Всероссийская научная конференция студентов-физиков ВНКСФ-27, ВНКСФ-26.2 (г. Екатеринбург, 2023, 2022), , XXVIII, XXIX, Международная научная конференция студентов, аспирантов и молодых ученых «Ломоносов 2021», «Ломоносов 2022» (г. Москва 2021, 2022), Школа молодых ученых по синхротронным методам исследования в

материаловедении (г. Новосибирск, 2022), XIII Всероссийская школа молодых ученых «КоМУ-2021», I Липановские научные чтения (Ижевск, 2021).

Публикации

Основное содержание диссертации изложено в 23 печатных работах (из них 5 работ опубликовано в изданиях, рекомендованных ВАК для публикации результатов диссертационных работ), 18 тезисов докладов.

Публикации в изданиях, рекомендованных ВАК для публикации результатов диссертационных работ:

1. Аверкиев И. К. Комплексное исследование локальной атомной структуры перспективных Ti-содержащих соединений / Аверкиев И. К. Бакиева О. Р., Кривенцов В. В. // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. -2023. - № 6. - С. 107-112.

Переводная версия - Averkiev I.K. Comprehensive study of the local atomic structure of promising Ti-containing compounds / Averkiev I.K., Bakieva O.R., Kriventsov V.V. Journal of Surface Investigation: X-Ray, Synchrotron and Neutron Techniques. - 2023. - V. 17. - № 3. - P. 724-729.

2. Аверкиев И. К. Изменение локальной атомной структуры сплава Fe-Ni в результате облучения ионами аргона / Аверкиев И. К., Колотов А. А., Бакиева О. Р. // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. - 2023. -№ 3. - С. 46-52.

Переводная версия - Averkiev I.K. Change in the local atomic structure of the Fe-Ni alloy due to irradiation by argon ions / Averkiev I.K., Kolotov A.A., Bakieva O.R. // Journal of Surface Investigation: X-Ray, Synchrotron and Neutron Techniques. - 2023. - V. 17. - № 2. - P. 357-362.

3. Аверкиев И. К. Исследование изменений химического состава и локальной атомной структуры Ti2AlC в результате термического воздействия / Аверкиев И. К.,

Бакиева О. Р. // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. - 2022. - № 9. - С. 73-81.

Переводная версия - Averkiev I.K. Investigation of changes in the chemical composition and local atomic structure of Ti2AlC after heat treatment / Averkiev I.K., Bakieva O.R. // Journal of Surface Investigation: X-Ray, Synchrotron and Neutron Techniques. - 2022. - V. 16. - № 5. - P. 734-741.

4. Averkiev I.K. Changes in the chemical compound and local atomic structure of ultrathin surface layers of Fe due to implantation of argon and oxygen ions / Averkiev I.K., Bakieva O.R., Nemtsova O.M., Kolotov A.A., Gil'mutdinov F.Z.// Applied Surface Science. - 2021. - V. 539. - P. 148243.

5. Аверкиев И. Исследование локальной атомной структуры Ti и ТЮ методом анализа тонкой структуры спектров энергетических потерь электронов / Аверкиев И. К., Бакиева О. Р., Сурнин Д. В.// Химическая физика и мезоскопия. - 2019. - Т. 21. -№ 4. - C. 565-570.

Объем и структура диссертации

Работа состоит из введения, 4 глав, основных результатов и выводов по диссертационной работе, списка литературы. Содержание диссертационной работы изложено на 109 странице машинописного текста, включая 32 рисунка и 8 таблиц. Список литературы содержит 106 наименований.

ГЛАВА 1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

1.1 Локальная атомная структура системы 3d-металл - легкий элемент

Материалы на основе системы 3ё-металл - легкий элемент (от Li до F) являются основой для множества приложений в различных областях науки и техники. Практическое применение этих материалов расширился с появлением наноматериалов. Переход от объемных материалов к наноструктурированным материалам приводит к обнаружению новых физико-химических свойств. Чаще всего это обусловлено с перестройкой локального атомного окружения (ближнего порядка), а именно: изменением межатомных расстояний и координационных чисел. Изменения локальной атомной структуры прежде всего происходят в поверхностных слоях наноструктурированных материалов, где чаще всего образуются системы типа металл - легкий элемент. В результате искажается кристаллическая решетка и изменяются параметры решетки на поверхности. Это способствует изменению поверхностной энергии Гиббса и как следствие может приводить к более низким температурам плавления в отличие от объемных характеристик [4, 5].

Влияние деформации поверхностной решетки особенно проявляется в каталитических реакциях, реализуемых наночастицами металлов и их оксидами, где смещение атомов может существенно изменить сорбционные свойства поверхности [19, 20]. Локальная атомная структура поверхности твердых тел отличается от объемной структуры за счет взаимодействия поверхностных атомов с окружающей средой, образуются адсорбированные поверхностные слои, которые могут обладать защитными характеристиками [21].

Очевидно, что изменение локальной атомной структуры материалов (особенно на поверхности) влияет на изменение различных характеристик объектов. В связи с этим остро встает вопрос о корректном исследовании структурных характеристик. Трудности исследования связаны с анализом локальной атомной структуры материалов, содержащих в себе атомы легких элементов и металлов, т.к. необходимо

применять различный энергетический диапазон регистрации сигнала, что не всегда удается сделать в рамках одного прибора. Для получения полной картины локального атомного окружения необходимо исследовать окружение каждого сорта атомов. Еще одна особенность исследования локальной атомной структуры возникает при переходе к наноразмерным материалам, в которых, кроме сложного химического состава, могут присутствовать многочисленные дефекты, разупорядоченные фазы нестехиометрического состава. Это подталкивает к необходимости развития новых высокоразрешающих методов исследования материалов, и/или к комплексного использования уже имеющихся методик, позволяющих проводить исследования локальной атомной структуры широкого класса материалов.

1.2 Методы анализа локальной атомной структуры

Метод радиального распределения электронной плотности (РРЭП) или метод PDF (Pair Distribution Function) существует достаточно давно [22]. Этот метод основан на анализе рассеяния рентгеновских лучей в широком диапазоне углов. Применение метода РРЭП ограничено отсутствием селективности и низкой чувствительности, однако эти недостатки можно свести к минимуму, если применять эффект аномального рассеяния рентгеновского излучения [23]. Осуществление такого рода экспериментов стало возможным благодаря использованию синхротронного излучения. Работы, описанные в [24], относятся к исследованию локальной атомной структуры оксидных систем алюминия, циркония и церия, которые используются как носители для катализаторов. Свойства катализаторов зависят от особенностей структуры активного компонента, носителя, а также от их взаимодействия. Авторы получили параметры локальной атомной структуры оксидов, оценили размеры оксидных наночастиц и провели полуколичественный анализ дефектов. Метод РРЭП чаще используют для исследования дальнего порядка в материалах. В работе [25] получены функции распределения пар атомов мезопористых оксидов металлов а-Fe2O3 и Cr2O3. Они имеют упорядоченные поры и кристаллическую структуру внутри

стенок пор [25]. Авторы сравнили объемные и мезопористые оксиды и получили оценку структурной согласованности на большом расстоянии: -125 Ä и -290 Ä для а-Fe2O3 и Cr2O3 соответственно. Использование метода РРЭП позволил авторам получить результаты, показывающие, что выше 40 Ä оба мезопористых образца сильно отклоняются от своих объемных аналогов. Благодаря этому был сделан вывод о том, что поры мезопористой структуры создают пустоты в парных корреляциях, нарушая дальний порядок.

Другой метод исследования локальной атомной структуры основан на дифракции фотоэлектронов - метод рентгеновской фотоэлектронной дифракции (РФД). Впервые дифракция фотоэлектронов наблюдалась на монокристаллах [26]. С этого момента было предложено использовать РФД метод для анализа структуры ближайшего окружения атомов на поверхности твердых тел. Активное развитие теории рентгеновской фотоэлектронной дифракции на данный момент позволяет моделировать картины фотоэлектронной дифракции и успешно интерпретировать экспериментальные данные [27, 28]. На данный момент методы рентгеновской фотоэлектронной дифракции и рентгеновской голографии активно применяются в исследовании структуры поверхности. Для данных методов объектами исследования могут являться монокристаллы, адсорбированные и эпитаксиальные слои на поверхности твердых тел [29, 30]. Например, в работе [31] авторы провели методом РФД исследование атомной структуры ультратонких пленок Cr2O3 и пленок Pd/Cr2O3, нанесенных на монокристалл Ag (111). Было обнаружено, что в случае Cr2O3/Ag имеются разупорядоченные домены и значительное сокращение дальних межслоевых расстояний оксида. Осаждение атомов Pd на поверхность Cr2O3 сформировало четырехмонослойную пленку из палладия, ГЦК-упакованную и ориентированную в направлении [111]. Методом РФД были получены дифракционные картины с поверхности палладия на оксиде хрома (III). Анализ картин позволил авторам сделать вывод, что осаждение палладия на оксид хрома (III) приводит к изменениям в

межслоевом и латеральном атомном расстоянии по сравнению с ожидаемыми значениями для объемного Pd.

В работе [32] исследовали поверхность кристалла 1T-TiSe2, который имеет слоистую структуру, построенную трехслоевыми блоками Se-Ti-Se, и разделенный ван-дер-ваальсовой щелью. Такие кристаллы легко раскалываются вдоль ван-дер-ваальсовой щели с образованием структурно совершенной и химически чистой поверхности. Авторы задались вопросом - насколько структура поверхности кристалла после скола соответствует структуре объема? После анализа экспериментальных РФД-картин авторы показали, что решетка поверхностных слоев сильно искажена. Было обнаружено смещение атомов титана в направлении [001] в двух монослоях поверхности: в верхней части слой титана смещен вниз на 0.55 А, а нижний слой титана смещен вверх на 0.25 А. На основании полученных результатов была проведена 3D-реконструкция и предсказаны смещения атомов титана в более глубоких слоях образца.

Просвечивающая электронная микроскопия высокого разрешения (НЯТЕМ), особенно если ее проводить с помощью микроскопа с коррекцией аберраций, является еще одним мощным методом исследования локальной атомной структуры [33, 34]. Поскольку изображение НЯТЕМ получается путем рекомбинации дифрагированных лучей, исследователь видит не кристаллическую структуру, а обратное Фурье-преобразование рассеянных волн. Это означает, что изображение HRTEM необходимо тщательно интерпретировать, поскольку белые пятна могут располагаться в положениях между атомами. Таким образом, можно увидеть кристаллическую структуру как минимум в двух измерениях. С помощью электронных микроскопов с коррекцией аберраций можно определить даже точные координаты атомов, включая замену мест [35]. Это дополнительное измерение является большим преимуществом по сравнению с данными РРЭП, полученными из порошковых моделей, которые создают проекцию межатомных расстояний в одно

измерение. По сравнению с экспериментами РРЭП подготовка образцов для эксперимента НЖГЕМ гораздо сложнее. Трудности прежде всего заключаются в утонении образцов (создание ламелей) до 300 нм, а иногда требуется и до 10 нм. В случае хрупких образцов такой толщины добиться очень трудно, а использование метода реплик позволяет исследовать только поверхность образцов. Появление двулучевых растровых электронных микроскопов с сфокусированным ионным пучком, позволило намного упростить метод изготовления ламелей. Однако остается вопрос о сохранении истиной структуры образца при изготовлении ламели [36].

Одним из главных проблем в просвечивающих электронных микроскопах остается повреждение образца высокоэнергетическим пучком электронов (30400 кэВ). В работе [37] авторы описывают процессы воздействия высокоэнергетичного пучка электронов на различные материалы. Для органических материалов воздействие приводит к радиолизу и полной деструкции. В случае неорганических материалов идет два процесса: в диэлектриках радиолиз, в проводящих образцах ударное смещение атомов. Любое воздействие электронного пучка на образец сопровождается повышением температуры, которое может приводить к структурным изменениям. Авторы предлагают уменьшить влияние радиационных повреждений следующими способами: 1) уменьшение ускоряющего напряжения; 2) уменьшение времени сбора информации; 3) картирование поверхности и усреднением схожих данных для повышения контрастности сигнала.

В эксперименте по ядерному магнитному резонансу (ЯМР) ядра конкретных изотопов поглощают и переизлучают энергию, находясь под воздействием сильного магнитного поля. Соответствующая резонансная частота зависит от изотопа и внешнего магнитного поля. Для структурного анализа наиболее важно то, что точная частота зависит от локального окружения резонансного изотопа, что позволяет определить локальное окружение вокруг конкретных изотопов. Изотоп должен иметь ненулевой ядерный спин; яркими примерами таких изотопов являются 1Н, 13С и 15М

Список литературы диссертационного исследования кандидат наук Аверкиев Игорь Кронидович, 2024 год

Список литературы

1. ElFaham M. M. The effect of reaction temperature on structural, optical and electrical properties of tunable ZnO nanoparticles synthesized by hydrothermal method / M. M. ElFaham, A. M. Mostafa, E. A. Mwafy // Journal of Physics and Chemistry of Solids. -2021. - Vol. 154. - P. 110089.

2. Lu Y. Effect of Gd and Co contents on the microstructural, magneto-optical and electrical characteristics of cobalt ferrite (CoFe2O4) nanoparticles / Y. Lu, M. Yousaf, M. N. Akhtar [et al.] // Ceramics International. - 2022. - Vol. 48. - № 2. - P. 2782-2792.

3. Shkir M. Enhanced dielectric and electrical properties of PbS nanostructures facilely synthesized by low-cost chemical route: An effect of Ce doping concentrations / M. Shkir, K. V. Chandekar, M. M. Hossain [et al.] // Materials Chemistry and Physics. - 2022. - Vol. 278. - P. 125626.

4. Lai S. L. Size-Dependent Melting Properties of Small Tin Particles: Nanocalorimetric Measurements / S. L. Lai, J. Y. Guo, V. Petrova [et al.] // Physical Review Letters. - 1996. - Vol. 77. - № 1. - P. 99-102.

5. Deshpande S. Size dependency variation in lattice parameter and valency states in nanocrystalline cerium oxide / S. Deshpande, S. Patil, S. V. Kuchibhatla, S. Seal // Applied Physics Letters. - 2005. - Vol. 87. - № 13. - P. 133113.

6. Shan J. Metal-metal interactions in correlated single-atom catalysts / J. Shan, C. Ye, Y. Jiang [et al.] // Science Advances. - 2022. - Vol. 8. - № 17.

7. Khan Z. U. Wide visible-range activatable fluorescence ZnSe:Eu 3+ /Mn 2+ @ZnS quantum dots: local atomic structure order and application as a nanoprobe for bioimaging / Z. U. Khan, M. K. Uchiyama, L. U. Khan [et al.] // Journal of Materials Chemistry B. - 2022. - Vol. 10. - № 2. - P. 247-261.

8. Zhou Y. Enhanced performance of in-plane transition metal dichalcogenides monolayers by configuring local atomic structures / Y. Zhou, J. Zhang, E. Song [et al.] // Nature Communications. - 2020. - Vol. 11. - № 1. - P. 2253.

9. Nandi P. Determining the Volume Expansion at Grain Boundaries Using Extended Energy-Loss Fine Structure Analysis / P. Nandi, J. M. Howe // Microscopy and Microanalysis. - 2019. - Vol. 25. - № 05. - P. 1130-1138.

10. Ren J. Influence of surface chemistry on optical, chemical and electronic properties of blue luminescent carbon dots / J. Ren, F. Weber, F. Weigert [et al.] // Nanoscale. - 2019. - Vol. 11. - № 4. - P. 2056-2064.

11. Babanov Y. A. Local atomic structure of Fe/Cr multilayers: Depth-resolved method / Y. A. Babanov, D. A. Ponomarev, D. I. Devyaterikov [et al.] // Journal of Magnetism and Magnetic Materials. - 2017. - Vol. 440. - № December 2016. - P. 203-206.

12. Soldatov M. A. The insights from X-ray absorption spectroscopy into the local atomic structure and chemical bonding of Metal-organic frameworks / M. A. Soldatov, A. Martini, A. L. Bugaev [et al.] // Polyhedron. - 2018. - Vol. 155. - P. 232-253.

13. Rost C. M. Entropy-stabilized oxides / C. M. Rost, E. Sachet, T. Borman [et al.] // Nature Communications. - 2015. - Vol. 6. - № 1. - P. 8485.

14. Schmitt R. A review of defect structure and chemistry in ceria and its solid solutions / R. Schmitt, A. Nenning, O. Kraynis [et al.] // Chemical Society Reviews. - 2020. - Vol. 49. - № 2. - P. 554-592.

15. Rehr J. J. Theoretical approaches to x-ray absorption fine structure / J. J. Rehr, R. C. Albers // Reviews of Modern Physics. - 2000. - Vol. 72. - № 3. - P. 621-654.

16. Kochubey, V. I. Alteration of EXAFS spectrum structure of KBr crystals resulting from a change of registration method / V. I. Kochubey, T. A. Bashkatova, D. I. Kochubey // Nuclear Instruments and Methods in Physics Research, Section A: Accelerators, Spectrometers, Detectors and Associated Equipment. - 2001. Vol. 470. - №. 1-2. - P. 323326.

17. Glover C. J. Structure of amorphous silicon investigated by EXAFS / C. J. Glover, G. J. Foran, M. C. Ridgway // Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section B: Beam Interactions with Materials and Atoms. - 2003. - Vol. 199. - P. 195-199.

18. D. Guy Electron energy loss spectroscopy for quantitative analysis of the local atomic structure of superthin oxide films on the surface of 3d-metals / D. Guy, O. Bakieva, V. Grebennikov [et al.] // Journal of Electron Spectroscopy and Related Phenomena. - 2010. - Vol. 182. - № 3. - P. 115-126.

19. Sneed B. T. Building up strain in colloidal metal nanoparticle catalysts / B. T. Sneed, A. P. Young, C.-K. Tsung // Nanoscale. - 2015. - Vol. 7. - № 29. - P. 12248-12265.

20. Liu X. Surface Activation of Transition Metal Nanoparticles for Heterogeneous Catalysis: What We Can Learn from Molecular Dynamics / X. Liu, X. Wen, R. Hoffmann // ACS Catalysis. - 2018. - Vol. 8. - № 4. - P. 3365-3375.

21. Montemor M. F. Functional and smart coatings for corrosion protection: A review of recent advances / M. F. Montemor // Surface and Coatings Technology. - 2014. -Vol. 258. - P. 17-37.

22. Bruce D. W. Structure from Diffraction Methods. / eds. D. W. Bruce, D. O'Hare, R. I. Walton. - Wiley, 2014.

23. Stragier H. Diffraction anomalous fine structure: A new x-ray structural technique / H. Stragier, J. O. Cross, J. J. Rehr [et al.] // Physical Review Letters. - 1992. -Vol. 69. - № 21. - P. 3064-3067.

24. Мороз Э. М. Рентгенографическая структурная диагностика наноматериалов / Э. М. Мороз // Успехи химии. - 2011. - Т. 80. - №. 4. - С. 315-334.

25. Hill A. H. Pair distribution function (PDF) analysis of mesoporous a-Fe2O3 and Cr2O3 / A. H. Hill, M. Allieta // Physical Chemistry Chemical Physics. - 2013. - Vol. 15. - № 22. - P. 8583.

26. Baird, R. J. Angular Dependence of X-Ray-Photoemitted Valence-Electron Spectra from Single-Crystal Gold / R. J. Baird, L. F. Wagner, C. S. Fadley // Physical Review Letters. - 1976. - Vol. 37. - № 2. - P. 111-114.

27. Adams J. M. X-Ray photoelectron diffraction: a novel method of structural analysis in complex monocrystalline solids / J. M. Adams, S. Evans, J. M. Thomas // Journal of the Chemical Society, Chemical Communications. - 1978. - № 5. - P. 210.

28. Woodruff D. P. Photoelectron diffraction: from phenomenological demonstration to practical tool / D. P. Woodruff // Applied Physics A. - 2008. - Vol. 92. -№ 3. - P. 439-445.

29. Fadley C. S. X-ray photoelectron spectroscopy: Progress and perspectives / C. S. Fadley // Journal of Electron Spectroscopy and Related Phenomena. - 2010. - Vols. 178179. - P. 2-32.

30. Кузнецов М. Рентгеновская фотоэлектронная дифракция и голография -новые методы 3D-визуализации атомной структуры поверхности / М. Кузнецов, И. Огородников, Л. Яшина // Аналитика. - 2017. - № 1(32). - С. 76-87.

31. Kilian A. S. Atomic Structure of Cr 2 O 3 /Ag(111) and Pd/Cr 2 O 3 /Ag(111) Surfaces: A Photoelectron Diffraction Investigation / A. S. Kilian, F. Bernardi, A. Pancotti [et al.] // The Journal of Physical Chemistry C. - 2014. - Vol. 118. - № 35. - P. 2045220460.

32. Kuznetsov M. V. Characterization of 1T-TiSe2 surface by means of STM and XPD experiments and model calculations / M. V. Kuznetsov, I. I. Ogorodnikov, A. S. Vorokh [et al.] // Surface Science. - 2012. - Vol. 606. - № 23-24. - P. 1760-1770.

33. Fultz B. Transmission Electron Microscopy and Diffractometry of Materials. Transm. Electron Microsc. Diffractometry Mater. / B. Fultz, J. M. Howe. - Berlin, Heidelberg : Springer Berlin Heidelberg, 2008.

34. Erni R. Aberration-Corrected Imaging in Transmission Electron Microscopy / R. Erni. - Imperial college press, 2015.

35. Greer H. F. Electron diffraction and HRTEM imaging of beam-sensitive materials / H. F. Greer, W. Zhou // Crystallography Reviews. - 2011. - Vol. 17. - № 3. - P. 163-185.

36. Mayer J. TEM Sample Preparation and FIB-Induced Damage / J. Mayer, L. A. Giannuzzi, T. Kamino, J. Michael // MRS Bulletin. - 2007. - Vol. 32. - № 5. - P. 400-407.

37. Egerton R. F. Mechanisms of radiation damage in beam-sensitive specimens, for TEM accelerating voltages between 10 and 300 kV / R. F. Egerton // Microscopy Research and Technique. - 2012. - Vol. 75. - № 11. - P. 1550-1556.

38. Keeler J. Understanding NMR Spectroscopy, 2nd Edition | Wiley / J. Keeler // Wiley. - 2010.

39. Günther H. NMR Spectroscopy: Basic Principles, Concepts and Applications in Chemistry // Wiley-VCH, 2013.

40. Teo B. K. Extended X-ray Absorption Fine Structure (EXAFS) Spectroscopy / B. K. Teo. - 1986. - P. 21-33.

41. Sayers D. E. New Technique for Investigating Noncrystalline Structures: Fourier Analysis of the Extended X-Ray—Absorption Fine Structure / D. E. Sayers, E. A. Stern, F. W. Lytle // Physical Review Letters. - 1971. - Vol. 27. - № 18. - P. 1204-1207.

42. Ravel B. ATHENA , ARTEMIS , HEPHAESTUS : data analysis for X-ray absorption spectroscopy using IFEFFIT / B. Ravel, M. Newville // Journal of Synchrotron Radiation. - 2005. - Vol. 12. - № 4. - P. 537-541.

43. Filipponi A. Gnxas: a Software Package for Advanced Exafs Multiple-Scattering Calculations and Data-Analysis / A. Filipponi, A. Di Cicco // Task Quarterly. -2000. - Т. 4. - №. 4. - С. 575-669.

44. Klementev K. V. Package "VIPER (visual processing in EXAFS researches) for windows" / K. V. Klementev // Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section A: Accelerators, Spectrometers, Detectors and Associated Equipment. - 2000. -Vol. 448. - № 1-2. - P. 299-301.

45. Кочубей Д.И. Рентгено-спектральный метод изучения структуры аморфных тел. / Д.И. Кочубей, Ю.А. Бабанов, К.И. Замараев, Р.В. Ведринский и др. // Новосибирск: Наука, 1988. - 301 С.

46. Kuznetsov D. A. Single-Atom-Substituted Mo 2 C T x :Fe-Layered Carbide for Selective Oxygen Reduction to Hydrogen Peroxide: Tracking the Evolution of the MXene Phase / D. A. Kuznetsov, Z. Chen, P. M. Abdala [et al.] // Journal of the American Chemical Society. - 2021. - Vol. 143. - № 15. - P. 5771-5778.

47. MXene Nanoarchitectonics: Defect-Engineered 2D MXenes towards Enhanced Electrochemical Water Splitting / Y. Tang, C. Yang, X. Xu [et al.] // Advanced Energy Materials. - 2022. - Vol. 12. - № 12.

48. Magnuson, M. Local chemical bonding and structural properties in Ti 3 Al C 2 MAX phase and Ti 3 C 2 T x MXene probed by Ti 1 s x-ray absorption spectroscopy / M. Magnuson, L.-Ä. Näslund // Physical Review Research. - 2020. - Vol. 2. - № 3. - P. 033516.

49. Näslund, L.-Ä. The origin of Ti 1s XANES main edge shifts and EXAFS oscillations in the energy storage materials Ti 2 CT x and Ti 3 C 2 T x MXenes / L.-Ä. Näslund, M. Magnuson // 2D Materials. - 2023. - Vol. 10. - № 3. - P. 035024.

50. Adelhelm, C. EXAFS investigation of the thermally induced structuring of titanium-doped amorphous carbon films / C. Adelhelm, M. Balden, M. Sikora // Materials Science and Engineering: C. - 2007. - Vol. 27. - № 5-8. - P. 1423-1427.

51. Rehr J. J. Ab initio theory and calculations of X-ray spectra / J. J. Rehr, J. J. Kas, M. P. Prange [et al.]. - 2009. - Vol. 10. - №. 6. - C. 548-559.

52. Rehr J. J. Parameter-free calculations of X-ray spectra with FEFF9 / J. J. Rehr, J. J. Kas, F. D. Vila [et al.] // Physical Chemistry Chemical Physics. - 2010. - Vol. 12. - № 21. - P. 5503.

53. Sharma A. Effect of Cu insertion on structural, local electronic/atomic structure and photocatalyst properties of TiO2, ZnO and Ni(OH)2 nanostructures: XANES-EXAFS study / A. Sharma, M. Varshney, H. J. Shin [et al.] // Materials Chemistry and Physics. -2017. - Vol. 191. - P. 129-144.

54. Tiwari N. Local structure investigation of (Co, Cu) co-doped ZnO nanocrystals and its correlation with magnetic properties / N. Tiwari, S. Doke, A. Lohar [et al.] // Journal of Physics and Chemistry of Solids. - 2016. - Vol. 90. - P. 100-113

55. Khan L. U. Investigating Local Structure of Ion-Implanted (Ni 2+ ) and Thermally Annealed Rock Salt CoO Film by EXAFS Simulation Using Evolutionary Algorithm / L. U. Khan, N. Jabeen, I. Jabbar [et al.] // ACS Applied Energy Materials. -2021. - Vol. 4. - № 3. - P. 2049-2055.

56. Li Z. Two-dimensional transition metal carbides as supports for tuning the chemistry of catalytic nanoparticles / Z. Li, L. Yu, C. Milligan [et al.] // Nature Communications. - 2018. - Vol. 9. - № 1. - P. 5258.

57. Zeng R. Nonprecious transition metal nitrides as efficient oxygen reduction electrocatalysts for alkaline fuel cells / R. Zeng, Y. Yang, X. Feng [et al.] // Science Advances. - 2022. - Vol. 8. - № 5. - С. eabj1584.

58. Rogstrom L. Structural changes in Ti1-xAlxN coatings during turning: A XANES and EXAFS study of worn tools / L. Rogstrom, M. Moreno, J. M. Andersson [et al.] // Applied Surface Science. - 2023. - Vol. 612. - P. 155907.

59. Babanov Y. A. bond length determination for multicomponent systems - new opportunities in exafs data analysis / Y. A. Babanov, V. R. Shvetsov // Le Journal de Physique Colloques. - 1986. - Vol. 47. - № C8. - P. 8-42.

60. Tikhonov A. N. Solutions of ill-posed problems / A.N. Tikhonov, V. I. Arsenin // Winston Washington, DC, 1977. - 258 p.

61. Швецов В.Р., Бабанов Ю.А. Парциальные межатомные расстояния в аморфном и кристаллическом CuZr2 / В.Р. Швецов, Ю.А. Бабанов // Физика металлов и металловедение. - 1988.- Т.65. - № 6. - С. 1110-1118.

62. Egerton R. F. An introduction to EELS / R. F. Egerton //Electron Energy-Loss Spectroscopy in the Electron Microscope. - 2011. - С. 1-28.

63. Bellido E. P. Toward 10 meV Electron Energy-Loss Spectroscopy Resolution for Plasmonics / E. P. Bellido, D. Rossouw, G. A. Botton // Microscopy and Microanalysis.

- 2014. - Vol. 20. - № 3. - P. 767-778.

64. Wang Y. Towards atomically resolved EELS elemental and fine structure mapping via multi-frame and energy-offset correction spectroscopy / Y. Wang, M. R. S. Huang, U. Salzberger [et al.] // Ultramicroscopy. - 2018. - Vol. 184. - P. 98-105.

65. Bakieva O. R. The role of multipolarity in quantitative analysis of EELFS spectra / O. R. Bakieva, O. M. Nemtsova // Journal of Electron Spectroscopy and Related Phenomena. - 2018. - Vol. 222. - P. 15-23.

66. Kincaid B. M. Carbon K Edge in Graphite Measured Using Electron-Energy-Loss Spectroscopy / B. M. Kincaid, A. E. Meixner, P. M. Platzman // Physical Review Letters. - 1978. - Vol. 40. - № 19. - P. 1296-1299.

67. Ritsko J. J. Simple Calculation of L II, III Absorption Spectra of Na, Al, and Si / J. J. Ritsko, S. E. Schnatterly, P. C. Gibbons // Physical Review Letters. - 1974. - Vol. 32.

- № 12. - P. 671-674.

68. De Crescenzi M. Extended ELS fine structures above the M2,3 edges of Cu and Ni / M. De Crescenzi, L. Papagno, G. Chiarello [et al.] // Solid State Communications. -1981. - Vol. 40. - № 5. - P. 613-617.

69. De Crescenzi M. Extended energy loss fine structure analysis / M. De Crescenzi // Critical Reviews in Solid State and Materials Sciences. - 1989. - Vol. 15. - № 3. - P. 279325.

70. Muto S. EXELFS/ELNES study of electron irradiation-induced oxidation of aSiC / S. Muto, H. Sugiyama, T. Kimura [et al.] // Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section B: Beam Interactions with Materials and Atoms. - 2004. - Vol. 218. - P. 117-122.

71. Castrucci P. Comparison of the Local Order in Highly Oriented Pyrolitic Graphite and Bundles of Single-Wall Carbon Nanotubes by Nanoscale Extended Energy

Loss Spectra / P. Castrucci, F. Tombolini, M. Scarselli [et al.] // The Journal of Physical Chemistry C. - 2009. - Vol. 113. - № 12. - P. 4848-4855.

72. Alamgir F. M. Extended energy-loss fine structure analysis of 3d transition metals using L ionization edges / F. M. Alamgir, Y. Ito, H. Jain, D. B. Williams // Philosophical Magazine Letters. - 2001. - Vol. 81. - № 3. - P. 213-222.

73. Diociaiuti M. Electron energy loss spectroscopy microanalysis and imaging in the transmission electron microscope: example of biological applications / M. Diociaiuti // Journal of Electron Spectroscopy and Related Phenomena. - 2005. - Vol. 143. - № 2-3. -P. 189-203.

74. Бакиева О. Р. Определение атомных парных корреляционных функций пленок оксида никеля EELFS-методом / О. Р., Бакиева Д. Е. Гай, А. Н. Деев, Ф. З. Гильмутдинов // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. - 2009. - № 5. - С. 25-31.

75. Бакиева О. Р. Определение параметров локальной атомной структуры сплавов Cu-Ni, Cu-Mn методом протяженных тонких структур спектров энергетических потерь электронов / О. Р. Бакиева, О. М. Немцова, Д. Е Гай // Физика металлов и металловедение. - 2015. - Т. 116. - № 1. - С. 31-39.

76. Бакиева О. Р. Анализ локальной атомной структуры марганца и его оксидов методом спектроскопии протяженных тонких структур энергетических потерь электронов / О. Р. Бакиева, О. М. Немцова, Д. В. Сурнин, Д. Е Гай // Физика твердого тела. - 2015. - Т. 57 - № 7. - С. 1420-1429.

77. Babanov Y. A. A New Interpretation of EXAFS Spectra in Real Space. I. General Formalism / Y. A. Babanov, V. V. Vasin, A. L. Ageev, N. V. Ershov // Physica Status Solidi (b). - 1981. - Vol. 105. - № 2. - P. 747-754.

78. Решетников С. М. Влияние имплантации ионов азота на коррозионно-электрохимические и другие свойства армко-железа. 4.II. Коррозионно-электрохимическое поведение образцов армко-железа, подвергнутых имплантации

ионами азота / С. М. Решетников, О. Р. Бакиева, Е. М. Борисова [и др.] // Коррозия: материалы, защита. - 2018. - № 4. - С. 1-8.

79. Бакиева О. Р. Состав, структура и электрохимические свойства углеродно-азотных пленок на армко-железе, полученные методами магнетронного напыления и ионной имплантации / О. Р. Бакиева, Е. М. Борисова В. Л. Воробьев [и др.] // Химическая физика и мезоскопия. - 2017. - Т. 19 - № 4. - С. 588-599.

80. Сурнин Д. В. Исследование химического состава и атомной структуры поверхности медно-марганцевого сплава после модификации ионами кислорода / Д. В. Сурнин, В. Л. Воробьёв, Ф. З. Гильмутдинов [и др.] // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. - 2016. - № 1. - С. 1-6.

81. Li Z.-P. A New Method to Characterize Non-oxide Thin Film Uniformity at Device Level using Electron Energy Loss Spectroscopy / Z.-P. Li, L. Chen, J. Fang [et al.] // Microscopy and Microanalysis. - 2015. - Vol. 21. - № S3. - P. 293-294.

82. Sahu R. Structural and optical property characterization of epitaxial ZnO:Te thin films grown by pulsed laser deposition / R. Sahu, K. Dileep, D. S. Negi [et al.] // Journal of Crystal Growth. - 2015. - Vol. 410. - P. 69-76.

83. Chen J. Identify fine microstructure of multifarious iron oxides via O K-edge EELS spectra / J. Chen, Y. Qi, M. Lu [et al.] // Chinese Chemical Letters. - 2022. - Vol. 33. - № 9. - P. 4375-4379.

84. Hart J. L. Revealing local order via high energy EELS / J. L. Hart, A. C. Lang, Y. Li [et al.] // Materials Today Nano. - 2023. - Vol. 21. - P. 100298.

85. Nemtsova O.. Electron energy loss spectroscopy equation for spectra with overlapping oscillations and its solution by a regularization method / O. Nemtsova, O. Bakieva // Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section B: Beam Interactions with Materials and Atoms. - 2016. - Vol. 368. - P. 103-111.

86. Babanov Y. Overlapping XAFS L Spectra of 3d Metals A New Application of the Regularization Method / Y. Babanov, S. Kiryanov, A. Sidorenko [et al.] // Physica Scripta. - 2005. - P. 194.

87. Николенко А. Д. Широкодиапазонный монохроматор вакуумного ультрафиолетового и мягкого рентгеновского диапазонов для метрологической станции синхротронного излучения/ А. Д. Николенко, С. А. Сутормина, Н. И. Чхало //Автометрия. - 2019. - Т. 55. - №. 2. - С. 5.

88. Федоренко А.Д. Особенности XANES спектров вблизи Cl K-края в комплексах переходных металлов {MCl6}n- (M = Rh, Pd, Re, Os, Ir, Pt) / А.Д. Федоренко, И.П. Асанов, Т.И. Асанова [и др.] // Известия российской академии наук. Серия физическая. - 2023 - Т. 87. - № 5 - С. 738-746

89. Sikora T. Multiple Scattering EXAFS and EXELFS Study of Al 3 Ti and Ti 3 Al Alloys / T. Sikora, G. Hug, M. Jaouen, J. J. Rehr // Le Journal de Physique IV. - 1997. -Vol. 7. - № C2. - P. C2-231-C2-232.

90. Sikora T. Multiple-scattering EXAFS and EXELFS of titanium aluminum alloys / T. Sikora, G. Hug, M. Jaouen, J. J. Rehr // Physical Review B. - 2000. - Vol. 62. -№ 3. - P. 1723-1732.

91. Alamgir F. M. The structure of a metallic glass system using EXELFS and EXAFS as complementary probes / F. M. Alamgir, H. Jain, D. B. Williams, R. B. Schwarz // Micron. - 2003. - Vol. 34. - № 8. - P. 433-439.

92. Kaloyeros A. E. Extended x-ray-absorption and electron-energy-loss fine-structure studies of the local atomic structure of amorphous unhydrogenated and hydrogenated silicon carbide / A. E. Kaloyeros, R. B. Rizk, J. B. Woodhouse // Physical Review B. - 1988. - Vol. 38. - № 18. - P. 13099-13106.

93. Kaloyeros A. E. Structural study of amorphous hydrogenated and unhydrogenated titanium carbide thin films by extended x-ray-absorption fine structure and

extended electron-energy-loss fine structure / A. E. Kaloyeros, W. S. Williams, F. C. Brown [et al.] // Physical Review B. - 1988. - Vol. 37. - № 2. - P. 771-784.

94. Kaloyeros A. E. Structural studies of amorphous titanium diboride thin films by extended x-ray-absorption fine-structure and extended electron-energy-loss fine-structure techniques / A. E. Kaloyeros, M. P. Hoffman, W. S. Williams [et al.] // Physical Review B.

- 1988. - Vol. 38. - № 11. - P. 7333-7344.

95. Kaloyeros A. E. Study by Extended X-ray Absorption Fine Structure Technique and Microscopy of the Amorphous State of Titanium Diboride Thin Films / A. E. Kaloyeros, W. S. Williams, R. B. Rizk [et al.] // Journal of the American Ceramic Society. - 1988. -Vol. 71. - № 11. - P. 948-955.

96. Bugaev L. A. Resolution of interatomic distances by fourier analysis of short energy-range X-ray absorption spectra / L. A. Bugaev, L. A. Avakyan, M. S. Makhova [et al.] // Optics and Spectroscopy. - 2008. - Vol. 105. - № 6. - P. 881-888.

97. Bugaev L. A. Resolution of interatomic distances in the study of local atomic structure distortions by energy-restricted x-ray absorption spectra / L. A. Bugaev, L. A. Avakyan, V. V. Srabionyan, A. L. Bugaev // Physical Review B. - 2010. - Vol. 82. - № 6.

- P. 064204.

98. Guo N. S-Block Potassium Single-atom Electrocatalyst with K-N 4 Configuration Derived from K + /Polydopamine for Efficient Oxygen Reduction / N. Guo, H. Xue, R. Ren [et al.] // Angewandte Chemie International Edition. - 2023. - Vol. 62. - № 50.

99. Muto S. Application of spline wavelet transformation to the analysis of extended energy-loss fine structure / S. Muto // Journal of Electron Microscopy. - 2000. -Vol. 49. - № 4. - P. 525-529.

100. Timoshenko J. Wavelet data analysis of EXAFS spectra / J. Timoshenko, A. Kuzmin // Computer Physics Communications. - 2009. - Vol. 180. - № 6. - P. 920-925.

101. Hart J. L. Multimodal Spectroscopic Study of Surface Termination Evolution in Cr 2 TiC 2 T x MXene / J. L. Hart, K. Hantanasirisakul, A. C. Lang [et al.] // Advanced Materials Interfaces. - 2021. - Vol. 8. - № 5.

102. Бабанов Ю.А. Рентгеновские методы исследования атомной структуры аморфных тел. Часть 2. Метод рентгеноспектрального структурного анализа / Ю. А. Бабанов // Ижевск, Удм.ун-та.- 1995.- 127 c.

103. A New Interpretation of EXAFS Spectra in Real Space: II. A Comparison of the Regularization Technique with the Fourier Transformation Method / N. V. Ershov, A. L. Ageev, V. V. Vasin, Y. A. Babanov // physica status solidi (b). - 1981. - Vol. 108. - № 1. -P. 103-111.

104. Ruts Y. V. Secondary electron fine structure—A method of local atomic structure characterization / Y. V. Ruts, D. E. Guy, D. V. Surnin, V. I. Grebennikov // Experimental Methods in the Physical Sciences. - 2001. - P. 191-268.

105. De Crescenzi M. Structural surface investigations with low-energy backscattered electrons //Surface science reports. - 1995. - Т. 21. - №. 3-4. - С. 89-175.

106. Aksenov V. L. Development of methods of EXAFS spectroscopy on synchrotron radiation beams: Review / V. L. Aksenov, M. V. Koval'chuk, A. Y. Kuz'min [et al.] // Crystallography Reports. - 2006. - Vol. 51. - № 6. - P. 908-935.