Атомно-силовая микроскопия кристаллов и пленок со сложной морфологией поверхности тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 01.04.18, доктор физико-математических наук Толстихина, Алла Леонидовна

• Толстихина, Алла Леонидовна
• доктор физико-математических наук
• 2013

Оглавление диссертации доктор физико-математических наук Толстихина, Алла Леонидовна

ВВЕДЕНИЕ.

АТОМНО-СИЛОВАЯ МИКРОСКОПИЯ КАК МЕТОД ИССЛЕДОВАНИЯ ПОВЕРХНОСТИ С ВЫСОКИМ ПРОСТРАНСТВЕННЫМ РАЗРЕШЕНИЕМ. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ.

1.1 Характеристика и области применения атомно-силовой микроскопии

1.2 Принцип действия и основные режимы работы атомно-силового микроскопа в воздушной среде.

1.3 Модификации АСМ для изучения электрически неоднородных поверхностей.

1.4 АСМ как источник новой информации при решении традиционных задач кристаллографии и физики кристаллов.

1.4.1 Исследование in situ и ex situ морфологии поверхности кристаллов.

1.4.2. Изучение поверхности сегнетоэлектрических кристаллов.

ГЛАВА 2. РАЗВИТИЕ МЕТОДИЧЕСКИХ ОСНОВ АТОМНО-СИЛОВОЙ МИКРОСКОПИИ.

2.1. Артефакты изображений, их классификация и методы устранения

2.1.1. Инструментальные артефакты.

2.1.2. Артефакты режима.

2.1.3. Артефакты состояния.

2.2. Разработка метрологического комплекса для обеспечения АСМизмерений в воздушной среде.

2.2.1. Состав и основные технические характеристики метрологического комплекса для АСМ. климата.у и

2.2.3. Устранение артефактов, вызванных наличием статического заряда на поверхности.

2.3. Разработка стандартных структур для калибровки пьезосканера атомно-силового микроскопа по высоте.

2.3.1. Тестовые структуры для калибровки микроскопа.

2.3.2. Поиск новых тестовых структур на основе слоистых кристаллов

ГЛАВА 3 РАЗВИТИЕ МЕТОДИЧЕСКИХ ОСНОВ ОЦЕНКИ ШЕРОХОВАТОСТИ И ЛОКАЛЬНОЙ СТРУКТУРЫ ПОВЕРХНОСТИ КРИСТАЛЛОВ И ПЛЕНОК В АТОМНО-СИЛОВОЙ МИКРОСКОПИИ114 3.1 Система параметров для анализа шероховатости и микрорельефа поверхности в АСМ.

3.1.1. Метрические параметры.

3.1.2 Фрактальные параметры.

3.2. Методика расчета характеристик поверхности материалов по данным измерения атомно-силового микроскопа.

3.2.1 Характеристики шероховатости поверхности.

Иерархическая шероховатость.

3.2.2. Определение пространственных параметров поверхности материалов по данным измерений трансформант Фурье в атомно-силовой микроскопии

3.2.3 Определение параметров нанорельефа поверхности пленок с различной степенью кристалличности на примере диоксида титана.

3.3.Комплексная методика исследования статистических свойств рельефа наноструктурированных поверхностей диэлектрических материалов с использованием функции спектральной плотности мощности.

3.3.1 Исследование статистических свойств рельефа наноструктурированных поверхностей диэлектрических материалов с использованием функции спектральной плотности мощности.

3.3.2 Влияние статического заряда поверхности на параметры шероховатости

ГЛАВА 4. ИССЛЕДОВАНИЕ ЭЛЕКТРИЧЕСКИ НЕОДНОРОДНОЙ ПОВЕРХНОСТИ НА ПРИМЕРЕ КЛАССИЧЕСКОГО СЕГНЕТОЭЛЕКТРИЧЕСКОГО КРИСТАЛЛА ТРИГЛИЦИНСУЛЬФАТА

4.1. Методики подготовки и исследования образцов.

4.1.1. Структура кристалла TGS.

4.1.2. Получение и подготовка образцов.

4.1.3. Методики АСМ-исследования образцов.

4.2. Мультимодовая микроскопия сегнетоэлектрических доменов.

4.2.1. Трудности АСМ-исследования сегнетоэлектриков и пути их преодоления

4.2.2. АСМ в контактном режиме.

4.2.3. АСМ в прерывисто-контактном режиме.

4.2.4. Особенности АСМ-изображений сегнетоэлектрических доменов в состаренных кристаллах TGS в контактном и прерывисто-контактном режимах.

4.2.5. Электрические модификации АСМ (микроскопия Кельвина, электростатическая силовая микроскопия, микроскопия пъезоотклика, сканирующая резистивная микроскопия).

4.3. Морфология поверхности естественного скола кристалла по данным контактного и прерывисто-контактного режимов АСМ.

4.3.1. Тонкая структура полярной поверхности скола кристаллов.

4.3.2. Изучение воздействия зондирующего острия на поверхность в контактном режиме.

4.3.3. Изучение ударного воздействия на поверхность в прерывисто-контактном режиме.

4.3.4. Влияние воздействий окружающей среды.

4.4. Строение и свойства кристаллов TGS с различной степенью дефектности

4.4.1. Методики характеризации кристаллов

4.4.2. Тонкая структура полярной поверхности кристаллов с примесями внедрения и замещения.

4.4.3. Влияние микроволнового воздействия.

4.5. Преимущества использования методов мультимодовой АСМ.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Атомно-силовая микроскопия кристаллов и пленок со сложной морфологией поверхности»

Актуальность темы

Атомно-силовая микроскопия (АСМ) - один из мощных современных методов исследования морфологии поверхности и локальных свойств поверхности с высоким пространственным разрешением. За последние 20 с небольшим лет своего существования метод АСМ получил множество различных воплощений: микроскопы превратились в сложные многофункциональные аналитические инструменты как для исследования топографии, пространственного распределения приповерхностных силовых полей (магнитных, электрических), температуры, емкостных и адгезионных свойств поверхности, так и для модификации поверхности материалов. Метод открыл широкие возможности для комплексного изучения морфологии и различных характеристик поверхности и стал источником новой информации при решении традиционных задач кристаллографии и физики кристаллов. В данном аспекте к его несомненным достоинствам можно отнести:

1. возможность проводить исследования в широком диапазоне температур на воздухе, в вакууме, в жидких и газообразных средах, что, в частности, позволяет изучать in situ и ex situ морфологию поверхности и процессы роста кристаллов, механизмы формирования пленок и моделировать процессы взаимодействия полимерных молекул с внедренными функциональными наноструктурами в пленках Ленгмюра-Блоджетт;

2. отсутствие ограничений, связанных с проводимостью образцов (присущих сканирующей туннельной микроскопии), что значительно расширяет диапазон исследуемых объектов: от кристаллов и пленок неорганической и органической природы до биомолекул и живых клеток;

3. возможность проводить прецизионные измерения топографии поверхности, перекрывающие несколько порядков масштабных длин, с высокой точностью и представлять полученные данные в цифровом формате, что, в частности, позволяет изучать шероховатость керамических и монокристаллических подложек и покрытий;

4. потенциал микроскопа как инструментального средства для локальной модификации поверхности, создания новых наноразмерных структур и функционально важных элементов поверхности в сочетании с их одновременным контролем и изучением с помощью широкого набора различных средств АСМ. Вместе с тем при разработке новых АСМ-методик исследования различных объектов в воздушной среде часто приходится сталкиваться с решением целого ряда методологических проблем, к которым можно отнести следующие.

1. Проблема влияния на результаты измерений факторов самого различного происхождения: аппаратурных - связанных с конструктивными особенностями узлов микроскопа, методических - обусловленных выбором оператором параметров режима работы, и иных, в том числе и продуцируемых окружающей средой.

2. Проблема интерпретации АСМ-изображений, полученных в различных режимах и разных условиях, в том числе для негомогенных и зарядово-неоднородных поверхностей.

3. Проблема метрологического обеспечения АСМ-измерений, связанная с получением достоверных количественных характеристик, которые позволяют наиболее полно и адекватно описать свойства микрорельефа поверхности изучаемого объекта и установить взаимное соответствие с данными других методов диагностики.

Указанные проблемы решались в данной диссертационной работе в применении к исследованиям достаточно широкого круга объектов, преимущественно диэлектриков, — кристаллов, пленок органической и неорганической природы, керамических подложек, выбор которых был продиктован практическими задачами, связанными с основными направлениями научных тематик Института кристаллографии им. А.В.Шубникова РАН (ИК

РАН). Представленная работа посвящена разработке методик нанодиагностики поверхности диэлектрических кристаллов и пленок с различной степенью упорядоченности структуры и строением рельефа методом атомно-силовой микроскопии с использованием управляемого искусственного климата и их апробации и направлена на повышение достоверности измерений, проводимых в воздушной среде.

Актуальность представленной работы обусловлена с одной стороны важностью и новизной объектов исследования, интенсивно изучающихся многими научными коллективами в связи с интересом к их фундаментальным характеристикам и перспективами практического применения в современных технологиях. С другой стороны — с новизной развиваемых экспериментальных методик нанодиагностики поверхности диэлектрических материалов с различной степенью упорядоченности структуры и строением рельефа методом атомно-силовой микроскопии с использованием управляемого искусственного климата. Атомно-силовые микроскопы сейчас становятся одними из самых востребованных и доступных приборов для исследований в самых различных областях науки, вооруженность ими неуклонно возрастает. Поэтому основополагающим в работе рассматривается не просто получение адекватного изображения, но и осознанный его анализ.

Цель работы

Целью диссертационной работы являлось развитие комплекса методик для всестороннего изучения топографических и электрических особенностей поверхности диэлектрических материалов со сложным рельефом (однородных и неоднородных с разной природой гетерогенности) методом атомно-силовой микроскопии, разработка метрологического обеспечения для проведения измерений в воздушной среде и получение новых данных о морфологии (на нанометровых масштабах) и локальных характеристиках поверхности кристаллов и пленок.

Объекты исследований

В качестве объектов исследования использованы:

1. Кристаллы группы триглицинсульфата (TGS) - модельные классические сегнетоэлектрики, хорошо изученные макроскопическими методами. Кристалл TGS обладает спайностью по плоскости (010), перпендикулярной сегнетоэлектрической оси, и находится в сегнетофазе при комнатной температуре. Поверхность естественного скола (010) служит удобным объектом для исследования зарядово-неоднородной поверхности методом АСМ, так как при расколе кристалла образуются идеально гладкие сколы, оптимальные для изучения этим методом. Выбор в качестве объектов исследования кристаллов с примесями LADTGS+ADP, DTGS, TGS+Cr обусловлен их большей практической ценностью. Сегнетоэлектрические кристаллы группы триглицинсульфата - TGS LADTGS+ADP, DTGS, TGS+Cr обладают высоким значением пирокоэффициента и используются для изготовления приемников ИК-излучения высокой чувствительности.

2. Кристаллы бифталатов (аммония и цезия). Данные, полученные для этих кристаллов методом АСМ, особенно полезны для анализа результатов по триглицинсульфату, поскольку бифталаты обладают спайностью аналогично кристаллу триглицинсульфата, тоже являются относительно мягкими водорастворимыми объектами, но не обладают сегнетоэлектрическими свойствами, что дает ценную информацию для сравнения. С практической точки зрения кристаллы бифталатов (аммония и цезия) представляют интерес как анализаторы для длинноволновой области рентгеновского спектра.

3. Кристаллы монокристаллического кварца, лейкосапфира, кремния. Пластины этих кристаллов широко используются в качестве подложек в микроэлектронике, причем степень гладкости поверхности играет в этих применениях решающую роль.

4. Пленки: ТЮ2, Si02, Sn02, Fe203, p-Si, Ni. Они имеют различный тип структуры (аморфная, поликристаллическая, с наличием преимущественной

Vti ориентацией кристаллитов), характеризуются разнообразными электрическими свойствами и применяются в качестве различных компонентов в изделиях электронной техники. Так, оксидные пленки по электросопротивлению перекрывают диапазон от проводящих (оксид олова) до полупроводниковых (оксид олова и железа) и диэлектрических (оксид кремния и титана). Многослойные интерференционные покрытия ТЮ2/8Ю2 используются в кольцевых лазерных гироскопах.

5. Пленки органической природы: полимидные, полиэлектролитные, ацетовалерата целлюлозы, иммобилизованные пленки белка (лизоцима, иммуноглобулина). Большинство этих пленок было получено по технологии Ленгмюра-Блоджетт. Эти объекты представляют собой одни из наиболее изучаемых систем как с точки зрения моделирования различных процессов взаимодействия при фундаментальных исследованиях, так и при разработке структур молекулярной электроники.

6. Полированные пластины ситалла и стекла. Эти подложки широко используются для получения интерференционных зеркальных покрытий оптического диапазона и др.

Задачи исследования

1. Провести анализ и систематизацию информации об артефактах топографических изображений в атомно-силовой микроскопии в целях получения адекватных изображений поверхности и правильной их интерпретации.

2. Разработать систему параметров, рассчитываемых по данным атомно-силового микроскопа, которые позволяет наиболее полно представить информацию о рельефе, в том числе о его важнейшей характеристике - шероховатости поверхности различных материалов. Провести исследование особенностей морфологии поверхности неорганических пленок с различным типом структуры (ТЮ2, 8Ю2 , 8п02, Ре203, р81, N1) и органических пленок (полиимидных, полиэлектролитных, ацетовалерата целлюлозы, иммобилизованных пленок белка); а также сверхгладких полированных подложек (ситалла, кварца, лейкосапфира, стекла).

3. Изучить влияние электрической неоднородности поверхности на получаемые изображения и разработать методы разделения различных вкладов в контраст изображения для классического сегнетоэлектрического кристалла триглицинсульфата.

4. Определить и обеспечить оптимальные условия для проведения достоверных и воспроизводимых измерений диэлектрических кристаллов и пленок методом атомно-силовой микроскопии в воздушной среде.

5. Апробировать результаты, полученные при реализации поставленных выше задач, в конкретных физических исследованиях и установить их эффективность и границы применимости в различных экспериментах.

Научная новизна

Впервые проведена систематизация и классификация артефактов топографических изображений, полученных методом атомно-силовой микроскопии в воздушной среде, которая служит основой для правильной интерпретации изображений. Впервые изучены специфические артефакты АСМ-изображений органических и неорганических диэлектрических материалов, источником которых является наличие статического электричества на исследуемой поверхности. Определены критерии наличия статического заряда на поверхности по данным АСМ, разработан способ снятия заряда с поверхности диэлектрических материалов и предотвращения его появления в процессе измерений.

Впервые методом АСМ проведены комплексные экспериментальные исследования поверхности кристаллов семейства триглицинсульфата, бифталатов цезия и аммония; пиролитических пленок оксидов титана, олова, железа; органических пленок полиимида, целлюлозы, полиэлектролитов, иммобилизованного белка. Установлено соответствие данных АСМ с результатами других методов (электронная микроскопия, рентгеновское рассеяние).

Впервые предложена система информативных метрических параметров для исследования и контроля поверхности материалов в нанометровом диапазоне размеров методом АСМ. Разработаны новые методики количественного анализа параметров шероховатости, которые позволяют расширить информацию о рельефе поверхности различных материалов и выявить скрытую анизотропию и периодичность структуры поверхности в нанометровом диапазоне размеров.

Впервые в России разработан проект и созданы чистые зоны класса «TRACKPORE ROOM» с широкими возможностями по управлению искусственным климатом и повышенной виброзащитой для проведения фундаментальных исследований поверхности материалов в воздушной среде методами АСМ и зондовой нанолитографии.

Впервые в условиях контролируемого искусственного климата проведены комплексные исследования доменной структуры и рельефа поверхности кристаллов группы TGS. Обоснован и апробирован комплекс методов мультимодовой АСМ для получения высококонтрастных изображений доменов в статике и динамике, измерения локальных электрических характеристик полярной поверхности и параметров доменной структуры. Впервые получены изображения сегнетоэлектрических доменов в режиме отображения сопротивления растекания, напрямую свидетельствующие о наличии у доменных стенок проводимости. На основе изучения различных типов контраста изображений линзовидных образований на полярной поверхности кристалла TGS впервые предложены критерии идентификации реально существующих (динамических) доменов и морфологически схожих с ними областей состаренных доменов, не участвующих в процессе переполяризации. Впервые установлена корреляция поверхностного нанорельефа полярной поверхности (010) со степенью дефектности структуры кристаллов в объеме.

Практическая значимость работы

Полученные в работе новые результаты и закономерности позволяют организовать АСМ-исследования в воздушной среде на качественно новом уровне и расширить имеющуюся научную информацию о морфологии поверхности сегнетоэлектрических кристаллов семейства триглицинсульфата, пленок оксидов титана, олова, железа, многослойных покрытий и органических пленок различного назначения.

1. Разработанный новый инструментарий для атомно-силовой микроскопии -высокотехнологический метрологический комплекс на базе чистых зон класса «TRACKPORE ROOM» позволяет организовать АСМ-исследования в воздушной среде на качественно новом уровне, проводить широкий спектр научных исследований и сертификацию поверхностей материалов в соответствии с нормами и требованиями международных стандартов. На базе этого комплекса в ИК РАН ведутся НИР, поддержанные грантами РФФИ, ОФН РАН и Минобрнаукой, по разработке способов получения заданных доменных конфигураций на микро- и наноскопическом уровне в сегнетоэлектрических монокристаллах и пленках с использованием атомно-силового микроскопа как инструмента для формирования таких структур.

2. Для воздушной атомно-силовой микроскопии разработан новый эффективный способ снятия статического заряда с поверхности диэлектриков. Получен патент РФ №2415444 от 27.03.2011 г. ИК РАН «Способ повышения достоверности результатов исследования поверхности твердого тела методом атомно-силовой микроскопии».

3. Предложен и запатентован способ калибровки пьезосканера атомно-силового микроскопа (Патент РФ №2179704 от 20.02.2002 г., ИК РАН), что имеет практическое значение для создания новой эталонной базы в АСМ.

4. Разработанная в ходе настоящей работы методика исследования статистических свойств рельефа наноструктурированных поверхностей по данным АСМ в комплексе с исследованиями методом ретнгеновского рассеяния

РР) применялась для контроля качества полированных подложек из ситалла, используемых в качестве подложек для зеркал в кольцевых лазерных гироскопах, а также для исследования качества полировки и структуры поверхности полированных сапфировых подложек, предназначенных для эпитаксиального роста GaN. Методика расчета эффективной шероховатости поверхности с помощью функций спектральной плотности мощности шероховатости легла в основу Национального стандарта РФ по шероховатости «ГОСТ Р.8.700-2010 ГСИ. Методика измерений эффективной высоты шероховатости поверхности с помощью сканирующего зондового атомно-силового микроскопа».

5. Результаты АСМ-исследований метрических параметров нанорельефа поверхности (010) свежего скола кристаллов семейства TGS, выращенных со специально введенными примесями, могут быть использованы для оценки степени совершенства и дефектности структуры кристаллов в объеме в целом.

6. Результаты АСМ-исследований доменной структуры полезны для контроля электрической однородности и улучшения качества сегнетоэлектрических кристаллов семейства TGS, обладающих высоким пирокоэффициентом и использующихся для изготовления ИК-приемников высокой чувствительности, для создания новых сегнетоэлектрических нанокомпозитных материалов и структур с градиентным составом.

7. Разработанные методики расчета метрических и фрактальных характеристик поверхности по данным измерений методом АСМ важны для контроля качества обработки поверхности материалов и выявления скрытой анизотропии и периодичности ее структуры в нанометровом диапазоне размеров в технологических процессах микро- и наноэлектроники.

Основные положения, выносимые на защиту

1. Систематизация и классификация артефактов топографических изображений в атомно-силовой микроскопии служит основой для правильной интерпретации изображений и получения адекватной информации о самом объекте исследования, а не о приборе.

2. Разработанная система метрических и фрактальных параметров, рассчитанных по АСМ-данным, и методики количественного анализа шероховатости позволяют расширить информацию о рельефе поверхности различных материалов, выявить скрытую анизотропию и периодичность структуры поверхности в нанометровом диапазоне размеров.

3. Специализированный метрологический комплекс на основе чистых зон с расширенными функциями по управлению искусственным климатом и повышенной виброзащитой обеспечивает оптимальные условия для проведения измерений методом атомно-силовой микроскопии и снижает вероятность появления артефактов изображений.

4. Комплексное использование методов и методик мультимодовой атомно-силовой микроскопии повышает достоверность интерпретации контраста топографических изображений зарядово-неоднородной поверхности и позволяет разделить элементы рельефа и доменной структуры в случае сегнетоэлектрических кристаллов.

5. Разработанная методика АСМ-исследования нанорельефа атомарно-гладкой поверхности естественного скола (010) сегнетоэлектрических кристаллов семейства триглицинсульфата дает возможность оценивать степень дефектности структуры кристаллов в объеме.

Апробация результатов работы

Основные результаты диссертации докладывались и обсуждались на 60 российских и международных научных конференциях. В их число входят: Российские конференции по электронной микроскопии (Черноголовка. 1996, 1998, 2000, 2002, 2004, 2006, 2008, 2012); Российские симпозиумы по растровой электронной микроскопии и аналитическим методам исследования твердых тел (Черноголовка 1997, 1999, 2001, 2003, 2005, 2007, 2009, 2011); Национальные конференции по применению рентгеновского, синхротронного излучений, нейтронов и электронов для исследования материалов (РСНЭ) (Москва-Дубна 1997; Москва 2005, 2007); Всероссийские совещания и международные конференции «Зондовая микроскопия» (Нижний Новгород 1999, 2000, 2002, 2003); Seattle'99: Scanning probe microscopy, cantilever sensors and nanostructures (Seattle, Washington 1999); International Scanning Probe Microscopy Conference (Jeju 2007 ISPM) (Korea 2007); Международные симпозиумы «Нанофизика и наноэлектроника» (Нижний Новгород 2005, 2006, 2007, 2008, 2009, 2010, 2011); Национальные конференции по росту кристаллов (Москва 2000, 2006, 2008), Всероссийские и международные научно-технические конференции «Микро- и наноэлектроника» (Звенигород, Липки 1998; 2005); Международная научная конференция «Кристаллизация в наносистемах» (Иваново 2002), Конференции по высокоорганизованным соединениям «Химия высокоорганизованных соединений и научные принципы нанотехнологии» (С-Петербург 1996, 2006); Съезд биофизиков России (Москва 1999), Международная конференция «Фундаментальные проблемы науки о полимерах» (Москва 1997); Научная сессия, посвященная Дню радио (Москва, РНТОРЭС 1997), Congress of Crystallography (Scotland, Glasgow 1999); European Meetings on Ferroelectricity (Praha, Chech Republic 1999; Bled, Slovenia 2007), Russia/CIS/Baltic/Japan Symposium on Ferroelectricity (RCBJSF) (St.-Petersburg 2002; Tsukuba, Japan 2006); International Symposium on Ferroic Domains and Mesoscopic Structures (Giens, France 2002; Dresden, Germany 2006); Всероссийские конференции по физике сегнетоэлектриков (Тверь 2002; Пенза 2005; С-Петербург 2008; Москва 2011); International Conference on Nanoscience and Technology (ICN&T 2006) (Basel, Switzerland 2006); Международная конференция по физике кристаллов «Кристаллофизика 21-го века» (Черноголовка 2006); ESF Workshop on electrostatic effects in soft matter. Bringing experiments, theory and simulation together (Belaterra, Spain 2008); Всероссийское совещание ученых, инженеров и производителей в области нанотехнологий (Москва 2008), Международная конференция «Физика диэлектриков» (С-Петербург 2008); Международный семинар «Методологические аспекты сканирующей зондовой микроскопии» (Минск 2008); Всероссийское совещание по температуроустойчивым функциональным покрытиям (С-Петербург 2010).

Материалы конференций опубликованы в тезисах докладов и трудах вышеперечисленных конференций.

Отдельные части работы отмечены премиями на конкурсе научных работ ИК РАН (2007,2009), дипломом компании НТ-МДТ, Москва (за комплекс работ в области материаловедения, 2001) и вошли в учебные научные курсы по основам сканирующей зондовой микроскопии) Научно-образовательных центров государственных университетов Нижнего Новгорода, Казани и Новосибирска.

Публикации

Основные результаты диссертации опубликованы в оригинальных статьях в отечественных и зарубежных журналах, патентах, сборниках трудов и тезисах докладов на научных конференциях. Всего по материалам диссертации опубликовано 143 работы, в том числе 46 журнальных статей в рецензируемых научных журналах и изданиях, рекомендованных ВАК РФ, 97 - в материалах и трудах международных и всероссийских конференций и симпозиумов. Полный список публикаций автора по теме диссертационной работы приведен в конце диссертации.

Личный вклад

Постановка задач, разработка и апробирование АСМ-методик, анализ полученных результатов и представление их к печати. Непосредственное участие в создании метрологического комплекса для АСМ и проведении большинства экспериментальных исследований (либо под его руководством). Сотрудники, имеющие отношение к исследованиям по теме диссертации, представлены в качестве соавторов публикаций.

Структура и объем диссертации

Диссертация состоит из введения (общая характеристика работы), 4 глав, перечня основных результатов и выводов, списка печатных работ автора (143 наименования), списка цитированной литературы из 361 наименований.

Заключение диссертации по теме «Кристаллография, физика кристаллов», Толстихина, Алла Леонидовна

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

Решена проблема влияния окружающей воздушной среды на результаты измерений диэлектрических объемных и пленочных материалов методом атомно-силовой микроскопии. Для этого впервые в России разработан специализированный метрологический комплекс для АСМ, новые методики АСМ-исследования и система количественных характеристик, которые позволяют наиболее полно и адекватно описать свойства микрорельефа поверхности изучаемого объекта и установить взаимное соответствие с данными других методов диагностики. Развиты подходы к исследованию зарядово-неоднородной поверхности и получены новые данные о нанорельефе и доменной структуре сегнетоэлектрических кристаллов семейства триглицинсульфата.

1. Разработан проект и создан метрологический комплекс для атомно-силовой микроскопии и зондовой нанотехнологии на основе чистых гермозон класса «TRACKPORE ROOM» с расширенными функциями по управлению искусственным климатом и повышенной виброзащитой. Комплекс обеспечивает близкие к идеальным условия для проведения АСМ-измерений на воздухе. В итоге снижаются погрешности при долговременных измерениях, обеспечивается стабильность температуры объекта, и минимизируются условия для появления артефактов. Экспериментально продемонстрированы возможности комплекса для проведения АСМ-измерений на широком круге объектов разной природы, имеющих различный масштаб поверхностной структурной и зарядовой неоднородности (кристаллы семейства триглицинсульфата, бифталатов цезия и аммония; неорганические пленки: оксида титана, оксида кремния, оксида олова, оксида железа, никеля, поликремния и многослойные пленки оксида титана/оксида кремния; органические объекты: пленки белка, ЛБ-пленки полиимида, целлюлозы, полиэлектролитов; сверхгладкие подложки ситалла, кварца, лейкосапфира и стекла).

2. Впервые проведена систематизация и классификация артефактов топографических изображений в воздушной атомно-силовой микроскопии, которые разделены на три группы по значимости вклада основных источников их возникновения - прибор, оператор, объект (соответственно, инструментальные артефакты, артефакты режима и состояния). Экспериментально изучены специфические артефакты АСМ-изображений диэлектрических материалов органической и неорганической природы, источником которых является наличие статического электричества на исследуемой поверхности. Установлен критерий наличия статического заряда на поверхности диэлектрика, разработан новый эффективный неразрушающий способ снятия заряда, который позволяет снизить погрешности измерений методом АСМ и устранить характерные артефакты топографических изображений диэлектрических материалов. Впервые экспериментально изучено воздействие зонда АСМ на поверхность кристаллов триглицинсульфата и бифталатов (аммония и цезия).

3. Впервые в России разработана система метрических и фрактальных параметров для исследования и контроля поверхности материалов в нанометровом диапазоне размеров методом атомно-силовой микроскопии. Дана классификация метрических параметров (амплитудные, функциональные и пространственные); уточнены их математические модели и алгоритмы расчета. Разработана методика расчета двумерных корреляционных функций шероховатости, иерархической шероховатости в схеме "точка - зона сканера - пластина", а таже методика определения пространственных параметров на основе трансформант Фурье для количественной интерпретации анизотропии поверхности методом АСМ. Проведена экспериментальная оценка ряда параметров и установлено соответствие результатов измерений по данным АСМ и электронной микроскопии.

4. Развита и уточнена методика комплексного исследования статистических свойств рельефа поверхности, позволяющая на основе расчета и анализа функций спектральной плотности мощности с высокой точностью определять параметры асй

V, 4 О шероховатости наноструктурированных поверхностей. Сравнительные исследования шероховатости методами атомно-силовой микроскопии и рентгеновского рассеяния показали, что разброс параметров шероховатости для сверхгладких полированных пластин ситалла (с высотой шероховатости менее 1 нм), рассчитанных по данным разных методов, составляет 10%. Развит подход к определению степени корреляции рельефов подложки и пленочного покрытия по данным АСМ, впервые определен критический масштаб корреляции подложки и пленочного покрытия, который не превышал 200 нм для наноструктурированных подложек различных типов.

5. Разработана комплексная методика исследования электрически неоднородной поверхности на примере сегнетоэлектрического кристалла триглицинсульфата. Обоснован и апробирован комплекс методов мультимодовой АСМ для получения высококонтрастных изображений доменов в статике и динамике, измерения локальных электрических характеристик полярной поверхности и параметров доменной структуры. Впервые получены изображения сегнетоэлектрических доменов методами сканирующей микроскопии Кельвина и сканирующей резистивной микроскопии Последние напрямую свидетельствуют о наличии у доменных стенок проводимости. В контактном режиме АСМ зарегистрирована минимальная ширина доменной стенки 9 нм, методом микроскопии пьезоотклика -30 нм, методом сканирующей резистивной микроскопии - 400 нм, методом электростатической силовой микроскопии - 100 нм. Измеряемая в АСМ ширина доменной стенки зависит от применяемой методики и специфики взаимодействия зонда с поверхностью и варьируется от 9 до 2000 нм. Наиболее достоверные данные по ширине доменной стенки в кристаллах TGS дает метод микроскопии пьезоотклика, и она составляет не более 30 нм.

6. Впервые детально исследован характерный нанорельеф на атомарно гладкой полярной поверхности естественного скола кристалла TGS (с размерностью Уг Ь, ¿-параметр элементарной ячейки); установлена его корреляция со степенью дефектности структуры кристаллов семейства TGS в объеме. Установлено постоянство с точностью до второго знака параметра Vi Ъ моноклинной элементарной ячейки кристаллов TGS независимо от наличия в них примесей и способа вхождения примеси в решетку, при этом данные АСМ подтверждены методом рентгеноструктурного анализа.

7. Разработан и запатентован способ калибровки пьезосканера атомно-силового микроскопа при измерениях в диапазоне высот до 3 нм, заключающийся в сканировании зондом ступенчатой поверхности эталонного образца — кристалла TGS, что имеет практическую значимость для создания новой эталонной базы в АСМ. Экспериментально изучено влияние влажности (20-65 отн.ед.) и температуры (23-80 °С) на стабильность нанорельефа поверхности кристалла TGS и подтверждена стабильность параметров тестовой структуры эталонного образца, обеспечивающая условия калибровки пьезосканера.

8. Комплексно исследована доменная структура TGS с примесью замещения (LADTGS+ADP, DTGS) и примесью внедрения (TGS+Cr). Методом МПО показано, что номинально чистые кристаллы TGS обладают характерной для них полосчатой доменной структурой, кристаллы LADTGS+ADP полностью монодоменные, а в DTGS и TGS+Cr присутствует небольшая доля линзовидных микродоменов размером, не различимых на оптическом уровне увеличения. Минимально наблюдаемый размер линзовидного домена для кристаллов TGS составляет по ширине 250 нм. Доменная структура кристаллов TGS с примесями, изученная на микроуровне методом МПО, полностью согласуется с результатами макроскопических измерений петель Р-Е гистерезиса.

Список литературы диссертационного исследования доктор физико-математических наук Толстихина, Алла Леонидовна, 2013 год

1. Binnig G., Rohrer H., Gerber Ch., Weibel E. Surface Studies by Scanning Tunneling Microscopy // Phys. Rev. Lett. - 1982. - V.49. - P.57-61.

2. Binnig G., Quate C.F., Gerber Ch. Atomic Force Microscope // Phys. Rev. Lett. -1986. V.56. - P.930-933.

3. Meyer E., Heinzelmann H. Scanning force microscopy // Scanning tunneling microscopy. V2. Ed. Wiesendanger R., Guntherodt H.-J. Berlin-Heidelberg: SpringerVerlag. 1992. -P.99-149.

4. Magonov S.N. Surface Analysis with STM and AFM: experimental and theoretical aspects of image analysis / S.N.Magonov, M.- H. Whangbo. WeinHeim; New York; Basel; Cambridge; Tokyo: VHC. 1996. 318 p.

5. Bai Ch. Scanning Tunneling Microscopy and its Application / Ch. Bai. Shanghai. Springer. 1992.-P.95.

6. Быков B.A. Приборы и методы сканирующей зондовой микроскопии для исследования и модификации поверхностей: дис. док. тех. наук. Москва, 2000.- 393 с.

7. Бухараев А.А., Овчинников Д.В., Бухараева А.А., Диагностика поверхности с помощью сканирующей силовой микроскопии (обзор) // Заводская лаборатория.- 1997. № 5. - С.10 - 27.

8. Сканирующая зондовая микроскопия биополимеров / Под ред. И.В. Яминского Москва: Научный мир,1997. 88 с.

9. Jandt K.D. Atomic force microscopy of biomaterials and interfaces // Surface Sci. -2001. V.491. -P.303-332.

10. Giessible F.J. Atomic force microscopy in ultrahigh vacuum // Jpn. J. Appl. Phys.- 1994. V. 33(1), № 6B. - P. 3726-3734.

11. Sugawara Y., Ueyama H., Uchihashi T. et al. True atomic resolution imaging with noncontact atomic force microscopy // Applied Surface Sci. 1997. - V. 113/114.- P. 364-370.

12. Giessibl F.J. Advances in atomic force microscopy 11 Reviews of modern physics. -2003.-V. 5.-P. 949-983.

13. Арутюнов П.А., Толстихина A.Jl. Атомно-силовая микроскопия в задачах проектирования приборов микро- и наноэлектроники (Обзор). 4.1,2 // Микроэлектроника. 1999. Т.28, № 6. - С.405-414; 2000. - Т. 29. № 1. - С.13-22.

14. Володин А.П. Новое в сканирующей микроскопии (обзор материалов международной конференции STM'97) // Приборы и техника эксперимента. -1998. №6. - С.3-42.

15. Saenz J J, Garcia N., Grutter R., Meyer E., Heinzelmann H., Wiesendanger R., Rosenthaler L., Hidber H.R., Guntherodt H.-J. Observation of magnetic forces by atomic force microscope // J.Appl.Phys. 1987. - V. 62. - P. 4293^1295.

16. Martin Y., Abraham D.W, Wickramasinghe H.K. High Resolution Capacitance Imaging and Potentiometry by Force Microscopy // Appl.Phys.Lett. 1988. - V. 52(13).-P.l 103-1110.

17. Stern J.E., Terris B.D., Mamin H.J., Rugar D. Deposition and imaging of localized charge on insulator surfaces using a force microscope // Appl.Phys.Lett. -1988.-V. 53. -P.2717-2719.

18. Terris B.D., Stern J.E., Rugar D., Mamin H.J. Contact electrification using force microscopy // Phys.Rev.B. 1989. - V. 63(24). - P. 2669-2672.

19. Сорокина К. Л., Толстихина А. Л. Модификация атомно-силовой микроскопии для изучения электрических свойств кристаллов и пленок. Обзор. // Кристаллография. -2004. -Т. 49, №3. С. 541-565.

20. Scanning Probe Microscopy / Electrical and Electromechanical Phenomena at the Nanoscale Ed. S. Kalinin, A. Gruverman. Springer, 2007, XL 980 p.

21. Nanoscale Characterisation of Ferroelectric Materials Scanning Probe Microscopy Approach Series: NanoScience and Technology. Ed. A. Gruverman Springer, 2004, XIV. 282 p.

22. Soergel E. Piezoresponse force microscopy (PFM) // J. Phys.D.: Appl.Phys. -2011. V. 44. — P464003 (1-17).

23. Roadmap of scanning probe microscopy nanoscience and technology. / Ed. S. Morrita. Springer. 2007. XVIII. -202 p.

24. Nonnenmacher M., Wickramasinghe H.K. Scanning probe microscopy of thermal conductivity and subsurface properties // Appl. Phys. Lett. 1992. - V. 61(2). - P. 168170.

25. Majumdar A., Carrejo J.P., Lai J. Thermal imaging using the atomic force microscope // Appl. Phys. Lett. 1993. - V. 62, № 20. - P. 2501-2503.

26. Cretin В., Gomes S., Trannoy N., Vairac P. Scanning Thermal Microscopy / Microscale and Nanoscale Heat Transfer. Topics in Applied Physics V. 107. SpringerVerlag Berlin Heidelberg, 2007. - P.181-238.

27. Cannaerts M., Seynaeve E., Rens G., Volodin A., Van Haesendonck C. Implementation and optimization of a scanning Joule expansion microscope for the study of small conducting gold wires // Appl. Surface Sei. 2000. - V. 157. - P.308-313.

28. Wickramasinghe H.K. Progress in scanning probe microscopy // Acta mater. -2000.-V. 48. P.347-358.

29. Green N.H., Allen S., Davies M.C., Roberts C.J., Saul J.B. Tendier S.J.B., Williams Ph.M. Force sensing and mapping by atomic force microscopy // Trends in analytical chemistry. 2002. -V. 21, №.1. - P.64-73.

30. Salmeron M. Scanning polarization force microscopy. A technique for studies of wetting phenomena at nanometer scale // Oil & Gas Science and Technology. 2001. -V. 56, № l.-p. 63-75.

31. Андреюк Д., Быков В. Сканирующая зондовая микроскопия: современные тенденции // Наноиндустрия. 2011. - Т. 27, №3. - С. 36-39.

32. Арутюнов П.А., Толстихина A.JI. Атомно-силовой микроскоп -универсальное средство измерения физических величин в мезоскопическом диапазоне длин // Датчики. 2000. - №4. - С.39-48.

33. Martin Y., Williams С.С., Wickramasinghe Н.К. Atomic force microscope-force mapping and profiling on a sub 100-A scale // J. Appl. Phys. 1987. V. 61. - P.4723-4729.

34. Миронов B.JI. Основы сканирующей зондовой микроскопии. Российская академия наук, Институт физики микроструктур г. Нижний Новгород, 2004 г. -110 с.

35. Albrecht T.R., Akamine S., Carver Т.Е., Quate C.F. Microfabrication of cantilever styli for the atomic force microscope // J. Vac. Sci. Technol.A. 1990. -V.8.-P. 3386-3396.

36. Wolter O., Bayer Th., Greschner J. Micromachined silicon sensors for scanning force microscopy // J. Vac. Sci. Technol.B. 1991. - V. 9. - P.1353 - 1357.

37. Yacoot A., Koenders L. Aspects of scanning force microscope probes and their effects on dimensional measurement // J. Phys. D: Appl. Phys. 2008. - V. 41. -P. 103001 (46pp),

38. Арутюнов П.А., Толстихина A.JI. Конструктивные и электрофизические характеристики датчиков силы в атомно-силовой микроскопии // Микроэлектроника. 1998. - Т. 27, № 4. - С. 304 - 316.

39. Weisenhorn A.L., Hansma Р.К., Albrecht T.R., Quate C.F. Forces in atomic force microscopy in air and water // Appl.Phys.Lett. 1989. - V.54 (26). - P. 2651 - 2663.

40. Grigg D.A., Russell P.E., Griffith J.E. Tip-sample forces in scanning probe microscopy in air and vacuum // J. Vac. Sci. Technol.A. 1992. - V.10, №4. - P. 680 -683.

41. Garcia R., San Paulo A. Attractive and repulsive tip-sample nmteraction regimes in tapping-mode atomic force microscopy // Phys.Rev. B. 1999. - V. 60. - P. 4961 -4966.

42. Garcia, R., Perez R. Dinamic atomic force microscopy methods // Surface Science Reports. 2002. - V. 47. - P. 197 - 301.

43. Mate C.M., McClelland G.M., Erlandsson R., Chiang S. Atomic-scale friction of a tungsten tip on a graphite surface // Phys.Rev.Lett. 1987. - V.59. - P. 1942 - 1945.

44. Overneyand R., Meyer E. Tribological investigation using friction force microscopy // MRS BULLETIN/MAY -1993. P. 26-34.

45. Gnecco E , Bennewitz R , Gyalog T., Meyer E. Friction experiments on the nanometre scale // J. Phys.: Condens. Matter. 2001. - V. 13. - R619 - R642.

46. Tamayo J., Garcia R. Deformation, Contact Time, and Phase Contrast in Tapping Mode Scanning Force Microscopy // Langmuir. 1996. - V. 12. - P. 4430 - 4435.

47. Magonov S.N., Elings V., Whangbo M.-H. Phase imaging and stiffness in tapping-mode atomic force microscopy // Surface Sci. 1997. - V. 375. - L385 - L391.

48. Basnar B., Friedbacher G., Brunner H., Valiant T., Mayer U., Hoffmann H. Analytical evaluation of tapping mode atomic force microscopy for chemical imaging of surfaces // Appl. Surf. Sci. 2001. - V. 71. - P. 213 - 225.

49. Martinez N.F., Garcia R. Measuring phase shifts and energy dissipation with amplitude modulation atomic force microscopy // Nanotechnology. 2006. -V. 17. -S167 -SI 72.

50. Berquand A., Mazeran P.-E., Laval J.-M. Influence of volume and surface properties on phase contrast in tapping mode atomic force microscopy // Surface Sci. -2003.-V. 523.-P. 125-130.

51. Reiss G., Vancea J., Wittmann H., Zweck J., Hoffmann H. Determination of nanometer structures and surface roughness of polished Si wafers by scanning tunneling microscopy // J.Appl.Phys. 1990. - V .67, №3. - P. 1156 - 1159.

52. Bustamante C., Keller D. Scanning Force Microscopy in Biology // Physics Today. 1995. - V. 48, №12. - P. 32 - 38.

53. Арутюнов П.А., Толстихина A.JI. Сканирующая зондовая микроскопия (туннельная и силовая) в задачах метрологии наноэлектроники // Микроэлектроника. 1997. - Т.26, № 6. - С. 426 - 439.

54. Sheiko S.S., Moller М., Reuvekamp Е.М.С.М., Zandbergen H.W. Evaluation of the probing profile of scanning force microscopy // Ultramicroscopy. 1994. - V. 53. -P. 371 -380.

55. Бухараев A.A. Исследование с помощью туннельной и атомно-силовой микроскопии поверхностей, модифицированных ионными и лазерными пучками // УФН. 1996. - Т.166, №2. - С.210 - 213.

56. Villarrubia J.S. Algoritms for scanned probe microscope image simulation, surface reconstruction and tip estimation // J. Res. Natl. Inst. Stand. Technol. 1997. -V.102, №4. - P. 425-454.

57. Арутюнов П.А. Теория и применение алгоритмических измерений. Москва: Энергоатомиздат. 1991. С. 61.

58. Bliihm Н., Wadas A., Wiesendanger R., Meyer К.-Р., Szczesniak L. Electrostatic force microscopy on ferroelectric crystals in gas atmosphere // Phys.Rev.B. 1997. - V. 55(1).-P.4-7.

59. Sarid D. Scanning Force Microscopy with Applications to Electric, Magnetic and Atomic Forces. Oxford University Press. New York, 1994. - 264 p.

60. Muller F., Muller A.D., Hietschold M., Kammer S. Detecting electrical forces in noncontact atomic force microscopy // Meas.Sci.Technol. 1998. - V.9. - P. 734 - 738.

61. Baikie I., Peterman U., Lagel B. UHV-compatible spectroscopic scanning Kelvin probe for surface analysis // Surf.Sci. 1999. - V.433 - 435. - P. 249 - 253.

62. Kalinin S. Scanning probe microscopy. Springer, 2007. Vols. 1, 2.

63. Jungk Т., Hoffmann A., Soergel E. New insights into ferroelectric domain imaging with piezoresponce force microscopy. P.209 226. / In Springer Series in

64. Materials Science. Ferroelectric Crystals for Photonic Applications. Ed. P.Ferraro., P. De Natale, S. Grilli Springer, 2009. - 422 p.

65. Tikhomirov O., Labardi M., Allegrini M. Scanning Probe Microscopy Applied to Ferroelectric Materials. P.217 259. / In Ed. Bhushan В., Fuchs H. NanoScience and Technolohy. Applied Scanning Probe Methods III. Characterization. - Springer, 2006. -378 p.

66. Анкудинов A.B., Титков A.H. Атомно-силовая микроскопия поляризационных доменов в сегнетоэлектрических пленках // ФТТ. 2005. - Т.47, вып.б.-С. 1110-1117.

67. Shafai С., Thomson D.J., Simard-Normandin М., Mattiussi G., Scanion P.J. Delineation of semiconductors doping by scanning resistance microscopy // Appl.Phys.Lett. 1994. - V. 64 (3). - P. 342 - 344.

68. Мешков Г.Б. Совмещенная атомно-силовая и сканирующая резистивная микроскопия полимерных и неорганических материалов : Дисс. . канд. физ.-мат. наук. М. 2007. 105 с.

69. Симагина JI.B., Гайнутдинов Р.В., Степина Н.Д., Сорокина К. Л., Толстихина А. Л., Стрельцов А.В. Структура и электрические свойства наноструктурированных пленок полианилина // Наноматериалы и наноструктуры. -2010. Т.1, №2. - С. 51-54.

70. Леммлейн Г.Г. Морфология и генезис кристаллов. Москва: Наука, 1973. -328 с.

71. Ковальчук М.В., Толстихина А. Л. Атомно-силовая микроскопия в исследовании морфологии поверхности кристаллов и пленок / Физика кристаллизации. К 100-летию Г.Г. Леммлейна. Сб. серии «Проблемы кристаллографии». Москва: Наука, 2002. С. 317 - 350.

72. Лэнд Т.А., Де Йорео Дж. Дж, Мартин Т.Л. Атомно-силовая микроскопия холмиков роста и динамики ступеней на гранях {100} и {101} кристаллов KDP // Кристаллография. 1999. - Т. 44, № 4. - С. 704 - 716.

73. Shangfeng Y., Genbo S., Jing T., Bingwei M., Jianmin W., Zhengdong L. Surface topography of rapidly grown KH2PO4 crystals with additives: ex situ investigation by atomic force microscopy // J. Cryst. Growth. 1999. - V. 203. - P. 425 - 433.

74. Thomas T.N., Land T.A., Martin T., Casey W.H., DeYoreo J.J. AFM investigation of step kinetics and hillock morphology of the {100} face of KDP // J. Cryst. Growth. 2004. - V. 260. - P. 566 - 579.

75. Ester G.R., Halfenny P.J. Observation of two-dimensional nucleation on the {010} face of potassium hydrogen phtalate (KAP) crystals using ex situ atomic force microscopy // J.Cryst. Growth. 1998. - V. 187. - P. 111 - 118.

76. Rashkovich L.N., Shustin O.A., Chernevich T.G. Atomic force microscopy of KH2PO4 crystallization in moist media // J.Cryst. Growth. 1999. - V. 206. - P. 252 -254.

77. Ester G.R., Price R., Halfpenny P.J. An atomic force microscopic investigation of surface degradation of potassium hydrogen phtalate (KAP) crystals caused by removal from solution // J.Cryst.Growth. 1997. - V. 182. - P. 95 - 102.

78. Liang Y., Baer D.R. Anisotropic dissolution at the CaC03 (1014) water interface // Surface Sci. - 1997. - V. 373. - P. 275 - 287.

79. Demianets L.N., Pouchko S.V., Gaynutdinov R.V. Fe203 single crystals: hydrothermal growth, crystal chemistry ang growth morphology // J. Cryst. Growth. -2003. V. 259. - P. 9165 - 9178.

80. Sangwal K., Sanz F., Servat J., Gorostiza P. Nature of multilayer steps on the {100} cleavage planes of MgO single crystals // Surface Sci. 1997. - V. 383. - P. 78 -87.

81. Sangwal K., Sanz F., Gorostiza P. Study of the surface morphology of the (100) cleavage planes of MgO single crystals by atomic force microscopy // Surface Sci. -1999.-V. 424.-P. 139-144.

82. Sangwal K., Sanz F., Gorostiza P. In situ study of the recovery of nanoindentation deformation of the (100) face of MgO crystals by atomic force microscopy // Surface Sci. 1999. - V. 442. - P. 161 - 178.

83. Kerssemakers J. Concepts of interactions in local probe microscopy. Netherlands: Groningen University, 1997. 164 p.

84. Campbell P.A., Sinnamon L.J., Thompson C.E., Walmsley D.G. Atomic force microscopy evidence for K+ domains on freshly cleaved mica // Surface Sci Lett. -1998. V. 410. - L.768 - L.772.

85. Cui N.-Y., Brown N.M.D., McKinley A. An exploratory study of the topogtaphy of Cdl2 single crystal using AFM // Appl. Surface Sci. 1999. - V. 152. - P. 266 - 270.

86. Stauble-Pümpin B., Ilge B., Matijasevic V.C., Scholte P.M.L.O., Steinfort A.J., Tuinstra F. Atomic force microscopy study of (001) SrTi03 // Surface Sci. 1996. - V. 369.-P. 313-320.

87. Sekiguchi S., Fujimoto M., Nomura M., Sung-Baek Chu., Tanaka J., Nishihara T., Kang M.-.G., Park H.-H. Atomic force observation of SrTi03 polar surface // Solid State Ionics. 1998. - V. 108. - P. 73 - 79.

88. Heffelfinger J.R., Carter B.C. Mechanisms of surface faceting and coarsening // Surface Sci. 1997. - V. 389. - P. 188 -200.

89. Heffelfinger J.R., Bench M.V., Carter C.B. Steps and the structure of the (0001) a-alumina surface // Surface Sci.Lett. 1997. - V. 370. - L168 - L172.

90. Lüthi R., Haefke H., Meuer K.-P., Meyer E., Howald L., Güntherodt H.-J., Surface and domain structures of ferroelectric crystals studied with scanning force microscopy // J. Appl. Phys. 1993. - V.74. - P.7461 - 7471.

91. Bae M.-K., Horiuchi T., Hara K., Ishibashi Y., Matsushice K. Direct observation of domain structures in Triglicine Sulfate by atomic force microscope // Jpn. J. AppLPhys. 1994. -V. 33. - P. 1390 - 1395.

92. Haefke H., Luthi R., Meyer K.-P., Gunterodt H.-J. Static and dynamic structures of ferroelectric domains studied with scanning force microscopy // Ferroelectrics. -1994.-V. 151.-P. 143-149.

93. Hara K., Bae M.-K., Okabe H. AFM observations of TGS ciystal surface in microscopic and semi-microscopic levels // Ferroelectrics. 1995. - V. 170. - P. 101 -109.

94. Ohgami J., Sugawara Y., Morita S., Nakamura E., Ozaki T. Growth of a two-dimensional nucleus on a cleaved (010) surface of (NH2CH2COOH)3 H2S04 // J. Phys. Soc. of Japan. 1997. - V.66, №.9. - P. 2747 - 2750.

95. Ohgami J., Sugawara Y., Morita S., Nakamura E., Ozaki T. Time evolution of surface topography around a domain wall in ferroelectric (NH2CH2COOH)3 H2S04 // Jpn.J.Appl.Phys. 1996. - V. 35, Part 1, №9B. - P. 5174 - 5177.

96. Bluhm H., Meyer K.-P., Wiesendanger R. Topographical structure ohe domain boundary on the triglycine sulfate (010) surface // Ferroelectrics. 1997. - V. 200. -P.327 -341.

97. Bluhm H., Wiesendanger R., Meyer K.-P. Surface structure of ferroelectric domains on the triglycine sulfate (010) surface // J.Vac.Sci.Technol.B. 1996. -V.14. -P. 1180-1183.

98. Bluhm H., Schwarz U.D., Wiesendanger R. Origin of the ferroelectric domain contrast observed in lateral force microscopy // Phys. Rev.B. 1998. - V. 57, №1. - P. 161-169.

99. Eng L.M., Fousek J., Gunter P. Ferroelectric domains and domain boundaries observed by scanning force microscopy // Ferroelectrics. 1997. - V. 191. №1^4. - P. 211-218.

100. Eng L.M., Abplanalp M., Gunter P. Ferroelectric domain switching in triglycine sulfate and barium titanate bulk single crystals by scanning force microscopy // Appl.Phys. 1998. - V.A66. - S679-S683.

101. Likodimos V., Labardi M., Allegrini M., Kinetics of ferroelectric domains investigated by scanning force microscopy // Phys.Rev. 2000. - V. 61. - P. 14440 -14447.

102. Likodimos V., Labardi M., Allegrini M. Force-microscopy contrast mechanisms in ferroelectric domain imaging // Phys.Rev.B. 2000. -V. 66, №21. - P. 14390 -14398.

103. Eng L.M., Friedrich M., Fousek J., Gunter P. Deconvolution of topographic and ferroelectric contrast by noncontact and friction force microscopy // J. Vac. Sci. Technol.B. 1996. - V. 14, №2. - P. 1191 - 1196.

104. Eng L.M., Friedrich M., Fousek J., Gunter P. Scanning force microscopy of ferroelectric crystals // Ferroelectrics. 1996. - V. 186. - P. 49 - 52.

105. Tsunekawa S., Fukuda T., Ozaki T., Yoneda Y., Terauchi H. Atomic force and scanning electron microscopic observations of surface and domain structures of BaTi03 films and bulk crystals // Appl.Phys.Lett. 1997. - V. 71, № 11. - P. 1486 - 1488.

106. Takashige M., Hamazaki S.-I., Fukurai N., Shimizu F., Kojima S. Atomic force microscope observation of ferroeletrics: Barium Titanate and Rochelle Salt // Jpn.J.Appl.Phys. 1996. - V. 35, Part 1, №9B. - P. 5181 - 5184.

107. Abplanalp M., Eng L.M., Gunter P. Mapping the domain distrubution at ferroelectric surface by scanning force microscopy // Appl.Phys. 1998. - V. A66. - P. S231-S234.1. V'i * i

108. Wang Y.G., Dec J., Kleemann W. Study on surface and domain structures of РЬТЮз crystals by atomic force microscopy // J. Appl. Phys. 1998. - V. 84, №12. - P. 6795 - 6799.

109. Ltithi R., Haefke H., Griitter P., Giintherodt H.-J., Szczesniak L., Meyer K.P. Surface and domain structures of ferroelectric GASH crystals studied by scanning force microscopy // Surface Sci. Lett. 1993. - V. 285. - L498 - L502.

110. Gruverman A., Kolosov 0.,Hatano J., Takahashi K., Tokumoto H. Domain structure and polarization reversal in ferroelectrics studied by atomic force microscopy //J. Vac. Sci. TechnoLB. 1995. - V.13, №3. - P. 1095 - 1099.

111. Kolosov O., Gruverman A., Hatano J., Takahashi K., Tokumoto H. Nanoscale visualization and control of ferroelectric domains by atomic force microscopy // Phys.Rev.Lett. 1995. - V. 74. №21. - P. 4309 - 4312.

112. Bluhm H., Wadas A., Wiesendanger R., Rochko A., Aust J.A., Nam D. Imaging of domain-invertad gratings in LiNb03 by electrostatic force microscopy // Appl.Phys.Lett. 1997. - V. 71, № 1. - P. 146 - 148.

113. Tsunekawa S., Ichikawa J., Nagata H., Fukuda T. Observation of ferroelectric microdomains in LiNb03 crystals by electrostatic force microscopy // Appl. Surf. Sci. -1999.-V. 137.-P. 61-70.

114. Saurenbach F., Terris B.D. Imaging of ferroelectric domain walls by force microscopy // Appl.Phys.Lett. 1990. - V. 56 (17). - P. 1703 - 1705.

115. Franke K., Weihnacht M. Evalution of electrically polar substances by electric scanning force microscopy. Part 1: Measurement signals due Maxwell stress // Ferroelectr. Lett. Sect. 1995. - V. 19. - P. 25 - 33.

116. Hong J. W., Park Sang-il, Khim Z. G. Measurement of hardness, surface potential, and charge distribution with dynamic contact mode electrostatic force microscope // Rev. Sci. Instrum. 1999. - V. 70, Iss.3. - P. 1735 - 1740.

117. Hong J.W., Kahng D.S., Shin J.C., Kim H.J., Khim Z.G. Detection and control of ferroelectric domains by an electrostatic force microscope // J. Vac. Sci. Technol. В -1998. V. 16, №6. - P. 2942 - 2946.

118. Eng L.M., Guntherodt J.H., Rosenman G., Scliar A., Oron M., Katz M., Eger D. Nondestructive imaging and characterization of ferroelectric domains of periodically poled crystals // J. Appl. Phys. 1998. - V. 83. - P. 5973.

119. Группа компаний НТ-МДТ: АСМ-зонды, сканирующие зондовые микроскопы Электронный ресурс. / NT-MDT Co., Zelenograd, Moscow, Russia -Режим доступа: www.ntmdt.ru

120. West P., A guide to AFM image artifacts Электронный ресурс. / West P., Starostina N. Pacific Nanotechnology, Inc. 12p. Режим доступа http://www.pacificnanotech.com/afm-artifacts.html

121. Ricci D., Braga P. C. Recognizing and avoiding Artifacts in AFM Imaging. / In Atomic force microscopy: biomedical methods and applications. Series: Methods in Molecular Biology. 2003. - V. 242. - P. 25 - 37.

122. ASTM E2382 04 Guide to Scanner and Tip Related Artifacts in Scanning Tunneling Microscopy and Atomic Force Microscopy Электронный ресурс. / Режим доступа: http://www.astm.org/Standards

123. Paredes J.I., Martinez-Alonso A., Tascon J.M.D. Adhesion artefacts in atomic force microscopy imaging // J. of Microscopy. 2000. - V. 200. Pt.2. - P. 109 - 113.

124. Van Noort S.J.T., Van der Werf K.O., De Grooth B.G., Van Hulst N.F., Greve J. Height anomalies in tapping mode atomic force microscopy in air caused by adhesion // Ultramicroscopy. 1997. - V. 69. - P. 117 - 127.

125. Leninhan T.G., Malshe A.P., Brown W.D., Schaper L.W. Artifacts in SPM measurements of thin films and coatings // Thin Solid Films. 1995. - V. 270. - P. 356 -361.

126. Neves B.R.A., Leonard D.N., Salmon M.E., Russel P.E., Troughton E.B. Observation of topography inversion in atomic force microscopy of self-assembly monolayers // Nanotechnology. 1999. - V. 10. - P. 399 - 404.

127. Velegol S.B., Pardi Sh., Li X., Velegol D., Logan B.E. AFM Imaging artifacts due to bacterial cell height and AFM tip geometry // Langmuir. 2003. - V. 19. - P. 851 -857.u