Анализ наноструктурированных полимерных пленок совмещенными методами атомно-силовой и интерференционной микроскопии тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 02.00.06, кандидат физико-математических наук Меньшиков, Евгений Александрович

• Меньшиков, Евгений Александрович
• кандидат физико-математических наук
• 2009

Оглавление диссертации кандидат физико-математических наук Меньшиков, Евгений Александрович

Введение.

Глава 1. Литературный обзор.

1.1 Сканирующая зондовая микроскопия.

1.1.1 Общие принципы сканирующей зондовой микроскопии.

1.1.2 Атомно-силовая микроскопия.

1.1.3 Анализ изображений атомно-силовой микроскопии.

1.2 Интерференционная микроскопия.

1.2.1 Принципы интерференционной микроскопии.

1.2.2 Интерференционная микроскопия фазового сдвига.

1.3 Совмещенная атомно-силовая интерференционная микроскопия.

1.4 Блок-сополимеры.

1.4.1 Микрофазное расслоение блок-сополимеров.

1.4.2 Методы исследования структуры микрофазного расслоения.

1.4.3 Исследование пленок блок-сополимеров методом атомно-силовой микроскопии.

1.4.4 Полистирол-полибутадиен-полистирол (СБС).

1.4.5 Полистирол-полиметилакрилат-полистирол (СМАС).

1.5 Композиционный материал полианилин-найлон-б.

1.5.1 Найлон-6.

1.5.2 Полианилин.

1.5.3 Полианилин - найлон-6.

Глава 2. Совмещенная атомно-силовая интерференционная микроскопия.

2.1 Основные принципы совмещения.

2.2 Атомно-силовой интерференционный микроскоп (АСИМ).

2.3 Теоретические оценки параметров интерференционной части А СИМ.

2.3.1 Вертикальное разрешение.

2.3.2 Горизонтальное разрешение.

2.4 Экспериментальные оценки параметров АСИМ.

2.5 Характеристики атомно-силового интерференционного микроскопа.

2.6 Выводы.

Глава 3. Метод динамической калибровки и определения разрешающей способности микроскопов.

3.1 Калибровка динамического эталона.

3.2 Калибровка и определение разрешающей способности АСИМ по оси Z.

3.2.1 Калибровка атомно-силовой части АСИМ.

3.2.2 Определение разрешающей способности атомно-силовой части АСИМ.

3.3 Определение разрешающей способности АСИМ по осям X и Y.

3.4 Выводы.

Глава 4 Изучение структуры тонких пленок блок-сополимеров.

4.1 Объекты исследования и их приготовление.

4.2 Неразрушающее исследование образцов.

4.2.1 Контактный режим сканирования АСМ.

4.2.2 Резонансный режим сканирования АСМ.

4.2.3 Просвечивающая электронная микроскопия.

4.3 Методика анализа изображений структуры микрофазного расслоения.

4.3.1 Анализ АСМ-изображений доменной структуры.

4.3.2 Анализ АСМ-изображений ламеллярной структуры.

4.3.3 Особенности анализа АСМ-изображений резонансного режима сканирования.

4.3.4 Определение толщины пленок.

4.4 Теоретические расчеты параметров микрофазного расслоения.

4.4.1 Размер доменов полибутадиена в пленках СБС.

4.4.2 Параметр Флори-Хаггинса для взаимодействия полистирола и полиметилакрилата.

4.5 Сопоставление экспериментальных и теоретических данных о структуре пленок СБС.

4.7 Выводы.

Глава 5. Изучение процессов контролируемого наноструктурирования полимерных пленок.

5.1 Используемые вещества.

5.2 Процессы контролируемого наноструктурирования полимерных пленок.

5.2.1 Исследование процессов наноструктурирования в пленках найлона-6.

5.2.1 Наноструктурирование в композиционном материале полианилин -найлон.

5.3 Методика формирования наноструктур полианилина на матрицах найлона.

5.4 Выводы.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Анализ наноструктурированных полимерных пленок совмещенными методами атомно-силовой и интерференционной микроскопии»

Актуальность работы.

За последние годы атомно-силовая микроскопия (АСМ) стала широко распространенным и успешно применяемым инструментом исследования свойств поверхности, о чем свидетельствует постоянный рост публикаций, использующих данный метод анализа. Несмотря на это, большинство исследований методом АСМ носят во многом иллюстративный характер. Вместе с тем для многих разделов современной науки, например, физики полимерных пленок, получение точной информации о геометрических размерах является особенно важным. Для получения достоверных измерительных результатов методом АСМ в нанометровой области необходимым является решение целого ряда технических проблем: проведения калибровки прибора, оценки его шумов и разрешающей способности, а также разработка численных методов анализа АСМ-изображений. Несомненно, актуальным в решении задач высокоточного исследования полимерных пленок может стать совмещение атомно-силовой с другими видами микроскопии в одном приборе. Так, совмещение АСМ и интерференционной микроскопии позволит проводить высокоточное позиционирование зонда, а также калибровку сканера АСМ интерференционными методами.

Основным актуальным аспектом работы является изучение структуры тонких пленок блок-сополимеров, поскольку их использование предоставляет широкие возможности для развития современных технологий. Большой интерес к блок-сополимерным материалам обусловлен явлением микрофазного расслоения (МФР) — самопроизвольным нанострукггурированием с образованием» индивидуальных упорядоченных фаз, состоящих из мономерных звеньев различной природы. В связи с технологической необходимостью создания наноматериалов с заданной структурой и свойствами, актуальной задачей представляется разработка методики точного определения статистических значений параметров структуры микрофазного расслоения на основании анализа АСМ-изображений.

Несомненно, актуальной задачей является наноструктурирование полимерных пленок, не склонных к самопроизвольному формированию наноструктур. Интерес представляют пленки полиамидов, а также композиционные электропроводящие материалы на их основе, которые благодаря сочетанию своих электрических и механических свойств являются наиболее перспективными для развития некремниевой электроники. В работе рассмотрены актуальные вопросы зависимости структуры получаемого композиционного материала полианилин-найлон-6 от свойств найлоновой матрицы, а так же от условий полимеризации анилина.

Особенно актуальным вопросом работы является возможность формирования наноструктур из проводящих полимеров на диэлектрических полимерных матрицах. Осуществление литографии проводящими полимерами открывает широкие^ возможности для развития полимерной электроники.

Цель и задачи работы.

Цель настоящей работы состояла в получении новых данных о наноразмерных полимерных структурах. Особое внимание было уделено проведению статистически достоверных исследований. В соответствии с указанной целью работы поставлены следующие задачи:

• Развить способ количественного анализа структуры микрофазного расслоения в тонких пленках блок-сополимеров, визуализируемых с помощью атомно-силовой микроскопии.

• Исследовать тонкие пленки триблок-сополимера полистирол-полиметилакрилат-полистирол при различных относительных, концентрациях полистирола и полиметилакрилата.

• Оценить величину параметра Флори-Хаггинса для взаимодействия полистирола и полиметилакрилата.

• Исследовать процессы наноструктурирования в пленках найлона-6 при гидротермической обработке.

• Изучить факторы, влияющие на процессы наноструктурирования в композиционном материале полианилин-найлон-6

• Изучить возможность формирования электрически проводящих наноструктур из полианилина на диэлектрических матрицах найлона-6.

• Развить методику калибровки, определения разрешающей способности и величины эффекта «уширения» атомно-силовых микроскопов.

• Развить совмещенную атомно-силовую интерференционную микроскопию.

Научная новизна диссертации.

В представленной работе впервые разработаны универсальные алгоритмы для анализа АСМ-изображений доменной и ламеллярной структуры пленок блок-сополимеров, позволяющие получать статистические величины структуры микрофазного расслоения на основе обработки больших массивов измерительных данных. Разработаны алгоритмы для автоматической обработки.

• Впервые методом АСМ исследованы пленки триблок-сополимера полистирол-полиметилакрилат-полистирол. Показано наличие микрофазного расслоения при различных относительных концентрациях полистирола и полиметилакрилата. Определены значения структурных параметров пленок. Оценена обусловленная геометрическими размерами зонда величина «уширения» фаз, отображаемых на АСМ-изображениях.

• Впервые оценена величина параметра Флори-Хаггинса для взаимодействия полистирола и полиметилакрилата

• Впервые показаны поверхностные фазовые изменения в пленках найлона-6 в процессе гидротермической обработки.

• Показана зависимость морфологии- композиционного! материала полианилин-найлон-6 от условий перемешивания реакционной смеси в процессе полимеризации анилина при получении композиционного материала.

• Впервые продемонстрирована возможность формирования наноструктур из проводящих полимеров на диэлектрических подложках методом атомно-силовой микроскопии.

• Осуществлено объединение атомно-силовой и интерференционной микроскопии, при котором реализовано совмещение интерференционной оптической схемы с оптической системой контроля изгиба кантилевера АСМ. Развит критерий определения разрешающей способности сканирующих зондовых микроскопов.

Заключение диссертации по теме «Высокомолекулярные соединения», Меньшиков, Евгений Александрович

Выводы

1. Развита совмещенная атомно-силовая интерференционная микроскопия. Предложена схема совмещения интерференционной оптической схемы с оптической системой контроля отклонения кантилевера микроскопа.

2. Предложен метод получения статистических значений величин, характеризующих структуру микрофазного расслоения в тонких пленках блок-сополимеров, визуализируемую с помощью атомно-силовой микроскопии. а. Для сферической доменной структуры развита процедура корректного получения статистического размера доменов на основе разделения фаз на АСМ-изображениях по высоте и статистического анализа. б. Для ламеллярной структуры развита процедура получения периода структуры, направления и степени ее упорядоченности на основании двухмерного Фурье-образа.

3. Впервые показано наличие микрофазного расслоения в пленках триблок-сополимера полистирол-полиметилакрилат-полистирол при концентрациях полистирола [ПС]:[ПМА]=1:1; 1:2; 1:3, а также отсутствие расслоения при [ПС]:[ПМА]=1:5. Наблюдавшиеся структуры микрофазного расслоения охарактеризованы количественно.

4. Впервые проведена оценка параметра Флори-Хаггинса для взаимодействия полистирола и полиметилакрилата.

5. Впервые показано явление диспергирования аморфных областей на поверхности пленок найлона-6 в процессе гидротермической обработки, сопровождающееся увеличением площади их поверхности.

6. Впервые показана возможность осуществления полимеризации анилина при локальном добавлении инициатора с помощью кантилевера АСМ. Показана возможность формирования структур из полианилина на матрицах найлона-6 заданной формы.

Благодарности

Хочу выразить огромную благодарность своему научному руководителю Игорю Владимировичу Яминскому, а также Александру Филонову за первоклассное программное обеспечение к микроскопу.

Хочу поблагодарить за предоставленные для исследования образцы Заремского М.Ю., Сергеева В.Г. и Меньшикову И.П. Отдельно хочу поблагодарить Оленина A.B. за помощь в написании патента.

Хочу также выразить признательность всем сотрудникам, студентам и аспирантам лаборатории зондовой микроскопии за дружеское участие и поддержку.

Заключение

Список литературы диссертационного исследования кандидат физико-математических наук Меньшиков, Евгений Александрович, 2009 год

1. Бинниг, Г. Сканирующая зондовая микроскопия от рождения к юности / Г. Бинниг, Г. Рорер // Успехи физических наук. - 1988. - Т. 154.-№2,-С. 261-277.

2. Hecht В. Scanning near-field optical microscopy with aperture probes: Fundamentals and applications / B. Hecht, B. Sick, U.P. Wild, V. Deckert, R. Zenobi, O.J.F. Martin, and D.W. Dieter // J. Chem. Phys. 2000. -V. 18. - P. 112-119.

3. J.R. Matey, J. Blanc. Scanning capacitance microscopy. // J. Appl. Phys. -1985.-V 57.-N. 5.-P. 1437-1444.

4. Girard P. Electrostatic force microscopy: principles and some applications to semiconductors // Nanotechnology 2001, - V. 12 . -N. 4. - P. 485-490.

5. Kuk, Y. Scanning tunneling microscope instrumentation / Y. Kuk, P.J. Silverman // Review Science Instruments. 1989. - V. 60. -N. 2. - P. 165180.

6. Миронов, В.Л. Основы сканирующей зондовой микроскопии / B.JL Миронов. М.: Техносфера, 2004. - 144 с.

7. Caprick, R.W. Scratching the Surface: Fundamental Investigations of Tribology with Atomic Force Microscopy / R.W. Caprick, M. Salmeron // Chemical Review. 1997.-V. 97.-P. 1163-1194.

8. Louder, D.R. An Update on Scanning Force Microscopies / D.R. Louder, В .A. Parkinson // Analytical Chemistry. 1995. - V. 67. - N. 9. - P. 297303.

9. Колесов Д.В. Кантилеверы для сканирующей зондовой микроскопии / Д.В. Колесов, И.В. Яминский.// Нано- и микросистемная техника. -2007 Т. 11.-N. 86. - Р. 5-11.

10. Ricci, D. Atomic Force Microscopy, Atomic Force Methods and applications / D. Ricci, P.C. Braga // Series: Methods in molecular biology, Humana Press, Totowa, N. J. v. 242

11. Basso M, Giarre L, Dahleh M, Mezic I. Numerical analysis of complex dynamics in atomic force microscopes. //Proc IEEE Conf Control Appl. Trieste, Italy, September 1998, 1026.

12. Fung R, Huang S. Dynamic modeling and vibration force microscope. //SME J Vib Acoust, 2001, 123, 502.

13. Sebastian A, Salapaka M, Chen D, Cleveland J. Harmonic analysis based modeling of tapping-mode AFM. //Proc Am Control Conf. San Diego CA, June 1999, pp. 232-236.

14. Alliata, D. A simple method for preparing calibration standards for the three working axes of scanning probe microscope piezo scanners / D. Alliata, C. Cecconi, C. Nicolini // Rev. Sci. Instrum. 1996. - V.67. - N. 3. - P. 748751.

15. Jensen, F. Z calibration of the atomic force microscope by means of a pyramidal tip / F. Jensen // Rev. Sci. Instrum. 1993. - V.64. - N. 9. -P. 2595-2597.

16. Albrektsen, O. A compact scanning tunnelling microscope with thermal compensation / O. Albrektsen, L. L. Madsen, J. Mygind, and K. A. Morch // J. Phys. 1989. - V. 22. - N. 1. - P. 39-42.

17. Leemput van de L.E.C. Calibration and characterization of piezoelectric elements as used in scanning tunneling microscopy / Leemput van de L.E.C., Rongen P.H.H., Timmerman B.H., Kempen van H. // Rev. Sci. Instrum. 1991. -V. 62. -N. 4. - P. 989-992.

18. Галлямов М. О., Яминский И. В. Сканирующая зондовая микроскопия: основные принципы, анализ искажающих эффектов. Материалы сайта http://spm.genebee.msu.ru.

19. ГОСТ 2789-73 Шероховатость поверхности. Параметры и характеристики, 1973

20. ГОСТ 25142-82 Шероховатость поверхности. Термины и определения, 1982

21. Surface metrology Guide Profile Parameters. 2001 Precision Devices, Inc

22. Zecchino, M. Characterizing Surface Quality: Why Average Roughness is not enough / M. Zecchino // Advanced Materials and Processes. 2003. -V. 161.-N.3.-P. 25-30.

23. B.D. Guenther Encyclopedia of Modern Optics, Elsevier (2005)

24. K.Tsukamoto 95, 183 (1993), K. Tsukamoto 15, 1 (1998)

25. Schwider, J. Physical limitations and challenges in modern interferometry / J. Schwider, H. Schreiber, L. Zou // Optik. 1996. - 101.- 166.

26. Rogala, E.W. Phase-shifting interferometry and maximum-likelihood estimation theory / E.W. Rogala, H. H. Barrett // Appl. Opt. 1997. - V. 36. -N. 34.-P. 8871-8876.

27. Rogala, E.W. Phase-shifting interferometry and maximum-likelihood estimation theory. II.A generalizedsolution / E.W. Rogala, H. H. Barrett // Appl.Opt. 1998. - V. 37. - N. 31. - P. 7253-7258.

28. Morgan, C.J. Least-squares estimation in phase-measurement interferometry / C.J.Morgan // Opt. Lett. 1982. - V. 7. - N. 8. - 368-370.

29. Schwider, J. Digital wave-front measuring interferon!etry: some systematicerror sources / J. Schwider, R. Burow, K.-E.Elssner, J. Grzanna, R. Spolaczyk, and K. Merkel // Appl. Opt. 1983. - 22. - 3421.

30. Cheng, Y.-Y. Phase shifter calibration in phase-shifting interferometry / Y.Y.Cheng, J. C. Wyant // Appl.Opt. 1985. - 24. - 3049.

31. Hariharan, P. Digitalphase-shiftinginterferometry:a simple error-compensating phase calibration algorithm / P. Hariharan, B.F. Oreb, T. Eiju // Appl. Opt. 1987. - 26. - 2504.

32. Bienias, M. Thiele Ametrological scanning forcemicroscope used for coating thickness and other topographicalmeasurements / M. Bienias, S. Gao, K.Hasche, R. Seemann, K. // Appl. Phys. 1998. - A 66. - S837-S842.

33. Gaoliang Dai. Improving the performance of interferometers in metrological scanning probe microscopes / Gaoliang Dai, Frank Pohlenz, Hans-Ulrich Danzebrink, Klaus Hasche and GuenterWilkening // Appl. Phys. 1998. -A 66. - S837-S842.

34. Gonda S, Doi T, Kurosawa T, Tanimura Y, Hisata N, Yamagishi T, Fujimoto H and Yukawa H 1999 Real-time, interferometricallymeasuring atomic force microscope for direct calibration of standards Rev. Sci. Instrum. 70 3362-8

35. Schneir J, McWaid T H, Alexander J and Wilfley B P 1994 Design of an atomic force microscope with interferometric position control J. Vac. Sci. Technol, B 12 3561-6

36. Picotto G B and Pisani M 2001 A sample scanning system with nanometric accuracy for quantitative SPM measurements Ultramicros copy 86 247-54

37. Danzebrink, H.-U. Advances in Scanning Force Microscopy for Dimensional Metrology // H.-U. Danzebrink, L. Koenders, G. Wilkening, A. Yacoot, H. Kunzmann // Annals of the CIRP. 2006. - Vol. 55. - 2.

38. Tyrrell, J.W.G., Dal Savio, C., Krüger-Sehm, R., Danzebrink, H.-U., 2004, Development of a combined interference microscope objective and scanning probe microscope. Rev. Sei. Instrum., 75/4:1120-1126.

39. M. Jobin, R. Foschia Improving the resolution of interference microscopes //Measurement41 (2008) 896-903

40. Hayakawa, T. Fabrication of self-organized chemically and topologically heterogeneous patterns on the surface of polystyrene-b-oligothiophene block copolymer films / T. Hayakawa, H. Yokoyama // Langmuir. 2005. -21.- 10288.

41. Ho R-M, Solvent-induced microdomain orientation in polystyrene-b-poly(L-lactide) diblock polymer thin films for nanopatterning / Ho R-M, Tseng W-H, Fan H-W, Chiang Y-W, Lin C-C, Ko B-T, et al. // Polymer. -2005.-46.-9362.

42. Bai, M. Nanofabrication of integrated magnetoelectronic devices using patterned self-assembled copolymer templates / M. Bal, A. Ursache, M.T. Tuominen, J.T. Goldbach, T.P. Russell // Appl Phys Lett. 2002. - 81. -3479.

43. Darling, S.B. A materials chemistry perspective on nanomagnetism / S.B. Darling, Bader SD // J Mater Chem. 2005. - 15. - 4189.

44. Neoh, K.G. Oxidation and ion migration during synthsis and degratation of electroactive polymer-nylon 6 comosite films / K.G. Neoh, B.K. Tay // Polymer.-2000.-41.-9.

45. Singh, S. Sensors—An effective approach for the detection of explosives / S. Singh // Journal of Hazardous Materials. 2007. - 144. - 15.

46. Ballav, N. A conductive composite of polythiophene with 13X-zeolite / N. Ballav, M. Biswas // Materials Science and Engineering. 2006. - B129. -270.

47. Arora, K. Ultrasensitive DNA hybridization biosensor based on polyaniline / K. Arora, N. Prabhakar, S. Chand, B.D. Malhotra // Biosensors and Bioelectronics. 2007. -23.-613.

48. Hawker, C.J. Block copolymer lithography: merging "bottom-up" with "top-down" processes / C.J. Hawker, T.P. Russell // MRS Bull. 2005. -30.-952.

49. Bang, J Defect-free nanoporous thin films from ABC triblock copolymers / J. Bang, S.H. Kim, E. Drockenmuller, M.J. Misner, T.P. Russell, C.J. Hawker // J Am Chem Soc. 2006. - 128. - 7622.

50. Mansky, P. Nanometer scale periodic modulation of a 2-D electron systemwith block copolymers / P. Mansky, P.M. Chaikin, M. Shayegan, L.J. Fetters // Bull Am Phys Soc. 1991. - 36. - 1051.

51. Mansky, P. Monolayer films of diblock copolymer microdomains for nanolithographic applications / P. Mansky, P.M. Chaikin, E.L. Thomas // J Mater Sci. 1995. - 30. - 1987.

52. Cohen RE. Block copolymers as templates for functional materials. // Curr Opin Solid State Mater Sci. 1999. - 4. - 587.

53. Kuriyama, K. Development of Poly(imide-b-amic acid) Multiblock Copolymer Thin Film / K. Kuriyama, S. Shimizu, K. Eguchi, T. Russell // Macromolecules. 2003. - 36. - 4976.

54. Leclere, Ph. Microdomain Morphology Analysis of Block Copolymers by Atomic Force Microscopy with Phase Detection Imaging / Ph. Leclere, R. Lazzaroni, J. L. Bredas // Langmuir. 1996. - 12. - 4317.

55. Leibler L. Theory of microphase separation in block copolymers. //Macromolecules, 1980, 13, 1602.

56. Bates, F.S. Block copolymers—designer soft materials / F.S. Bates, G.H. Fredrickson // Phys Today. 1999. - 52. - 32.

57. Bates, F.S. Block copolymer thermodynamics: theory and experiment / F.S. Bates, G.H. Fredrickson // Annu Rev Phys Chem. 1990.-41.-525.

58. Семенов, A.H. К теории микрофазного расслоения в расплавах блок-сополимеров / А.Н. Семенов // ЖЭТФ. 1985. - 88. - 1242.

59. W. Н. Stockmayer, Н. Е. Stanley // J. chem. Physics 18. 1950. - 153.

60. Fukuda T, Nagata M, Inagaki H, Light Scattering from Polymer Blends in Solution. 3. Accurate Determination of Polymer-Polymer Interactions by Using Mixed Solvents Macromolecules, 19 (1986) 1411.

61. A. C. Su, J. R. Fried. Macromolecules , 1986, 19 (5), pp 1417-1421.

62. Thomas P. Russell, Rex P. Hjelm Jr., Phil A. Seeger Temperature dependence of the interaction parameter of polystyrene and poly(methyl methacrylate)//Macromolecules, 1990, 23 (3), pp 890-893

63. T. Wolff, C. Burger, W Synchrotron SAXS study of the microphase separation transition in diblock copolymers // Macromolecules, 1993, 26 (7), pp 1707-1711

64. Matsen, M.W. Stable and unstable phases of a diblock copolymer melt / M.W. Matsen, M. Schick // Phys. Rev. Lett. 1994. - 72. - 2660.

65. Khandpur, A.K. Polyisoprene-Polystyrene Diblock Copolymer Phase Diagram near the Order-Disorder Transition / A.K. Khandpur, S. Foster,

66. F.S. Bates, I.W. Hamley, AJ. Ryan, W. Bras, K. Amdal, K. Mortensen // Macromolecules. 1995. - 28. - 8796.

67. Park C, Yoon J, Thomas EL. Enabling nanotechnology with self assembledblock copolymer patterns. // Polymer 2003;44:6725-7032.

68. Hamley IW. Nanostructure formation using block copolymers. // Nanotechnology 2003;14:R39-54.

69. Lazzari M, Lor pez-Quintela MA. Block copolymers as a tool for nanomaterial fabrication. //Adv Mater 2003;15: 1583-94.

70. Trawick M, Angelescu D, Chaikin P, Register RA. Block copolymernanolithography.// In: Bucknall DG, editor. Nanolithography and patterning techniques in microelectronics. Cambridge: Woodhead; 2005.

71. Hawker CJ, Russell TP. Block copolymer lithography: merging "bottom-up"with "top-down" processes. //MRS Bull 2005;30:952-66.

72. Bang J, Kim SH, Drockenmuller E, Misner MJ, Russell TP, Hawker CJ.

73. Defect-free nanoporous thin films from ABC triblock copolymers. // J Am Chem Soc 2006; 128: 7622-9.

74. Konrad, M. Volume imaging of an ultrathin SBS triblock copolymer film / M. Konrad, A. Knoll, G. Krausch, R. Magerle // Macromolecules. 2000. -33. -5518.

75. Knoll, A. Phase Behavior in Thin Films of Cylinder-Forming Block Copolymers / A. Knoll, A. Horvat, K.S. Lyakhova, G. Krausch, G.J.A. Sevink, A.V. Zvelindovsky, R. Magerle // Phys. Rev. Lett. 2002. - 89. -03.-035501.

76. Hamley, I.W. The effect of shear on ordered block copolymer solutions / I.W. Hamley // Curr Opin Coll Interface Sei. 2000. - 5. - 341.

77. Hamley, I.W. Structure and flow behaviour of block copolymers / I.W. Hamley // J Phys: Condens Matter. -2001.- 13.-643.

78. Donovan N. Leonard. Topological coarsening of low-molecular-weight block copolymer ultrathin films by environmental AFM / Donovan N. Leonard, Richard J. Spontak, Steven D. Smith and Phillip E. Russell // Polymer.-2002.-43. -25.-6719.

79. Potemkin, I.I. Nanopattern of Diblock Copolymers Selectively Adsorbed on a Plane Surface /1.1. Potemkin, E. Yu. Kramarenko, A. R. Khokhlov, R. G. Winkler, P. Reineker, P. Eibeck, J. P. Spatz, M. Moller // Langmuir. 1999. - 15.-7290.

80. Kellogg, GJ. Observed Surface Energy Effects in Confined Diblock Copolymers / GJ. Kellogg, D.G. Walton, A.M. Mayes, P. Lambooy, T.P. Russell, P.D. Gallagher, S.K. Satija // Phys. Rev. Lett. 1996. - 76. - 2503.

81. Menelle, A. Ordering of thin diblock copolymer films / A. Menelle, T.P. Russell, S.H. Anastasiadis, S.K. Satija, C.F. Majkrzak // Phys. Rev. Lett. -1992.-68.-67.

82. Ott, H. Comparative study of a block copolymer morphology by transmission electron microscopy and scanning force microscopy / H. Ott, V. Abetz, V. Altstadt, Y. Thomann, A. Pfau // Journal of Microscopy. -2002.-205.-106.

83. D.B. Hall, P. Underhill, J. M. Torkelson Spin coating of thin and ultrathin polymer Films // Polymer Engineering and Science 2998. - 38(12). -2039 - 2045.

84. P. Busch, D. Posselt, D.-M. Smilgies, B. Rheinlander, F. Kremer, C.M. Papadakis, Lamellar Diblock Copolymer Thin Films Investigated by Tapping Mode Atomic Force Microscopy: Molar-Mass Dependence of Surface Ordering // Macromolecules 2003, - 36, - 8717.

85. El-Hami, K. Structural analysis of the P(VDF/TrFE) copolymer film / K. El

86. Hami et al. // Chemical Engineering Science. 2003. - 58. - 397 - 400.

87. Knoll, A. Tapping mode atomic force microscopy on polymers: Where is thetrue sample surface? / A. Knoll, R. Magerle, G. Krausch //Macromolecules. -2001.-34.-4159.

88. Wang, Y. Understanding tapping-mode atomic force microscopy data on thesurface of soft block copolymers / Y. Wang, R. Song, Y. Li, J. Shen // Surface Science. 2003. - 530. - 136.

89. Dubourg, F. Experimantal determination of the viscosity at the nanometerscale on a block copolymer with an oscillating nanotip / F. Dubourg, S. Kopp-Marsaudon, Ph. Leclere, R. Lazzaroni, J.P. Aime //The European Physical Journal. 2001. - 6. - 387.

90. Большакова, A.B. Определение механических свойств поверхности блок-сополимеров методами атомно-силовой микроскопии / А.В, Большакова, И.А. Голутвин, Н.С. Насикан, И.В. Яминский //Высокомолекулярные соединения А. 2004. - Т 46. - №. 9. - С. 15111519.

91. Hoper, R. Imaging elastic sample properties with an atomic force microscopeoperating in the tapping mode / R. Hoper, T. Gesang, W. Possart, O.-D. Hennemann, S. Boseck // Ultramicroscopy. 1995. - 60. - 17.

92. DeVecchio, D. Localized surface elasticity measurements using an atomicforce microscope / D. DeVecchio, B. Bhushan //Rev Scientific Instrum. -1997.-68(12).-4498.

93. Dvir, H. Estimation of polymer-surface interfacial interaction strength by acontact AFM technique / H. Dvir, J. Jopp, M. Gottlieb // Journal of Colloid and Interface Science. 2006. - 304. - 58.

94. Collins, S. An atomic force microscopy study of ozone etching of a polystyrene/polyisoprene block copolymer / S. Collins, I.W. Hamley, T. Mykhaylyk. // Polymer. 2003. - 44. - 2403.

95. Yang, J. Atomic Force Microscopic Imaging of the Ethylene-Propylene Copolymer on Mica / J. Yang, T. Laurion, T.-C. Jao, J. H. Fendler //J. Phys. Chem.- 1994.-98.-9391.

96. C. Wu, Atomic Force Microscopy Study of E99P69E99 Triblock / C. Wu , T.1.u, H. White,B. Chu. // Langmuir. 2000. - 16. - 656.

97. Papadakis, C. M.; Almdal, K.; Mortensen, K.; Posselt, D. // Europhys. Lett.1996.-36.-289.

98. Stadler, R. Morphology and Thermodynamics of Symmetric Poly(A-block-B-block-C) Triblock C / R. Stadler, Auschra, J. Beckmann, U. Krappe, I. Voigt-Martin, L. Leibi er Copolymers. //Macromolecules. — 1996. 28. -3080.

99. V. D. Boomen, J. Meuldijk, D. Thoenes Continuous emulsion copolymerisation of styrene and methyl acrylate // Chemical Engineering Science 1996. - 51(11). - 2787-2792.

100. Заремский, М.Ю. Обратимое ингибирование в радикальной полимеризации / М.Ю. Заремский, В.Б. Голубев // Высокомолек. соед. -2001.-Т. 43С. -№9. С. 1689.

101. D. W. Schubert and М. Stamm Influence of chain length on the interface width of an incompatible polymer blend // Europhys. Lett, 35 (6), pp. 419-424(1996)

102. Callaghan T. A., Paul D. R., Macromolecules, 26 (1993) 2439.

103. Tcherkasskaya O., Ni S., Winnik M. A., Macromolecules, 29 (1996) 610. 110 Russell T. P., Hjelm R. P., Seeger P. A., Macromolecules, 23 (1990) 890.

104. Сайфуллина, С. А. Структура электропроводящих смесей на основе полианилина и высокодисперсных пористых полимерных матриц / С.А. Сайфуллина, Л.М. Ярышева, А.В. Волков, А.Л. Волынский, Н.Ф. Бакеев // Высокомолекулярные соединения. 1996. -35.-1172.

105. Ермушева, С. Ю. Структура и физико-механические свойства электропроводящих композитов на основе полианилина и набухших в мономере полимеров / С. Ю. Ермушева, Л.М. Ярышева, А.Л. Волынский, Н.Ф. Бакеев // Высокомолекулярные соединения. 1996. -38. - 1179

106. Hsing Lin Wang. Conducting polymer blends with Polystyrene and poly(bisphenol A carbonate) / Hsing Lin Wang, Levent Toppare, Jack E.Fernandes// Macromolecules. 1990. - 23. - 1053.

107. Sung Soon Im. Preparation and properties of transparent and conducting nylon-6-based composite films / Sung Soon Im, Sung Weon Byun II J. of Appl. Polymer Science. 1994. -57.-1221.

108. Li Y., Goddard III W.A. Nylon 6 crystal structures, folds, and lamellae from theory II Macromolecules. 2002. V.35. P.8440-8445.

109. Murthy N.S., Stamm M., Sibilia J.P., Krimm S. Structural changes accompanying hydration in nylon-6 // Macromolecules. 1989. V. 22. P. 1261-1267.

110. Fornes T.D., Paul D.R. Crystallization behavior of nylon 6 nanocomposites// Polymer. 2003. V.44. P. 3945

111. Murthy N.S., Curran S.A., Aharoni S.M., Minor H. Premelting crystalline relaxations and phase transition in nylon 6 and 6,6 // Macromolecules. 1991. V. 24. P. 3215-3220.

112. V. Ferreiro, G. Coulon Shear Banding in Strained Semicrystalline Polyamide 6 Films as Revealed by Atomic Force Microscopy: Role of the Amorphous Phase Journal of Polymer Science: Part B: Polymer Physics, Vol. 42, 687-701 (2004)

113. V. Ferreiro, C. Depecker, J. Laureyns, G. Coulon Structures and morphologies of cast and plastically strained polyamide 6 films as evidenced by confocal Raman microspectroscopy and atomic force microscopy Polymer 45 (2004) 6013-6026

114. Choi, HJ. Electrorheological characterization of polyaniline dispesion / H.J. Choi, T. W. Kim // Eur. Polym. J. Vol. 1997. - 5. - 699-703.

115. Choi H.J., Kim T.W. Electrorheological characterization of polyaniline dispesion., Eur. Polym. J. Vol., 1997, 5, 699-703.

116. Lux, F. Properties of electronically conductive polyaniline: a comparison between well-known literature data and some recent experimental findings / F. Lux // Polymer. 1994. - V. 35. - № 14. - P. 2915-2936.

117. Lu, W. Corrosion Protection Of Mild Steel By Coatings Containing Polyaniline / W. Lu, R.L. Elsenbaumer, B. Wessling // Synth. Met. 1995. -71.-2163-2166.

118. Irimia-Vladu, M. Suitability of emeraldine basepolyaniline-PVA composite film for carbon dioxide sensing / M. Irimia-Vladu, J.W. Fergus // Synth.Met. -2006.- 156.- 1401-7.

119. Jain, S. FEP/polyaniline based multilayered chlorine sensor / S. Jain, A.B. Samui, M. Patri, V.R. Hande, S.V. Bhoraskar // Sensor Actuator B. 2005. - 106.-609-13.

120. Andreu, Y. Sensor film for Vitamin C determination based on absorption properties of polyaniline / Y. Andreu, S. Marcos, J.R. Castillo, J. Galban // Talanta. 2005. -65.- 1045-51.

121. Stejskal, J. The formation of polyaniline and the nature of its structures / J. Stejskal, P. Kratochvil, A.D. Jenkins // Polymer. 1996. - V. 37. - № 2. -P. 367-369.

122. Masters, J.G. Polyaniline: allowed oxidation states / J.G. Masters, Y. Sun, A.G. MacDiarmid, A.J. Epstein // Synth. Met. 1991. - V. 41-43. - P. 715718.

123. Chiang, I. 'Polyaniline': Protonic acid doping of the emeraldine form to the metallic regime /1. Chiang , A.G. Macdiarmid // Synth. Met. 1986. - 13. -193-205.

124. Ray, A. Polyaniline: Protonation/deprotonation of amine and imine sites / A. Ray, A.F. Richter, A.G. Macdiarmid // Synth. Met. 1989. - 29. - E151-E151.

125. Heeger A.J. Semiconducting and metallic polymers: the fourth generation of polymeric materials // Synth. Met. 2002. - 125. - P. 23- 42.

126. Diaz, A.F. Electroactive polyaniline films / A.F. Diaz, J.A. Logan // J. Electroanal. Chem. 1980. - 111. - P. 111-114

127. Ohsaka, T. IR absorption spectroscopic identification of electroactive and electroinactive polyaniline films prepared by the electrochemical polymerization of aniline / T. Ohsaka, Y. Ohnuki, N. Oyama // J. Electroanal. Chem. 1984. - 161. - 399-405.

128. Stejskal, J. Polyaniline. Preparation of conducting polymer (IUPAC technical report) / J. Stejskal, R.G. Gilbert // Pure Appl. Chem. 2002. - V. 74. -№ 5. - P. 857-867.

129. Cao, Y. Influence of chemical polymerization conditions on the properties of polyaniline / Y. Cao, A. Andreatta, A.J. Heeger, P. Smith // Polymer. -1989.-30.-2305-2311.

130. Genies, E.M. Polyaniline: a historical survey / E.M. Genies, A. Boyle, M. Lapkowski, C. Tsintavis // Synth. Met. 1990. - 36. - 139-182.

131. Adams, P.N. A comparison of the molecular weights of polyaniline samples obtained from gel permeation chromatography and solid state 15N n.m.r. spectroscopy / P.N. Adams, D.C. Apperley, A.P. Monkman // Polymer. -1993. -34.- 328.

132. Stejskal, J. The effect of polymerization temperature on molecular weight, crystallinity, and electrical conductivity of polyaniline / J. Stejskal, A. Riede, D. Hlavata, J. Proke, M. Helmstedt, P. Holler // Synth. Met. -1998. -96.-55-61.

133. Kolla, H.S. Absolute molecular weight of polyaniline / H.S. Kolla, Surwade S.P., Zhang X., MacDiarmid A.G., Manohar S.K. // J. Am. Chem. Soc. -2005. V. 127. - P. 16770-16771.

134. Sung Weon Byun. Phisical properties and doping characteristics of polyaniline-nylon 6 composite films / Sung Weon Byun, Seung Soon Im // Polymer. 1997. - 39. - 485.

135. Kyung Wha Oh. Electrically conductive textiles by in situ polymerization of aniline / Kyung Wha Oh, Kyung Hwa Hong, Seong Hun Kim // J. of Appl. Polymer Science. 1999. - 74. - 2094.

136. Yun Heum Park. Synthesis of highly conducting nylon-6 composites and their electrical properties / Yun Heum Park, Sang Hoon Choi, Suk Kyu Song, Seijo Miyata II J. Appl. Polymer Science. 1991. - 45. - 843.

137. Kyung Wha Oh. Improved surface characteristics and the conductivity of polyaniline-nylon 6 fabrics by plasma treatment / Kyung Wha Oh, Seong Hun Kim, Eun Ae Kim // J. Appl Polymer Science. 2000. - 81. - 684.

138. Jousseume, V. Electronic structure of conducting polyaniline blends / V. Jousseume, M. Morsli, A. Bonnet, S. Lefrant // Optical Materials. 1998. -9. - 480.

139. Сайфулина, С.А. Структура электропроводящих сесей на основе полианилина и высоко дисперстных пористых полимерных матриц / С.А. Сайфулина, Л.М. Ярышева // ВМС Серия А. 1996. - Т.38. - №7. -1172.

140. Энциклопедия полимеров под. ред. В.А. Каргина М. : Советская энциклопедия. - 1972. - 1.-617-623.

141. Bates, F.S. Phase Behavior of Amorphous Binary Mixtures of Perdeuterated and Normal 1,4-Polybutadienes / F. S. Bates, B. Dierker. //Macromolecules.- 1986.- 19.- 1938-1943.

142. Wignall G. D., Ballard D. G. H., Schelten J. // Europ. Polym. J., 16 1974.- 16.-861-868.