Атомно-абсорбционное определение ртути в шлиховом золоте тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 02.00.02, кандидат технических наук Иванникова, Наталья Витальевна

• Иванникова, Наталья Витальевна
• кандидат технических наук
• 2007

Оглавление диссертации кандидат технических наук Иванникова, Наталья Витальевна

ВВЕДЕНИЕ.

Глава 1. Обзор литературы.

1.1. Золото и области его применения.

1.2. Золото - химический элемент.

1.3. Формы нахождения золота в природе.

1.4. Извлечение золота.

1.4.1. Цианирование.

1.4.2. Амальгамирование.

1.5.Ртут ь.

1.6. Формы нахождения ртути в окружающей среде.

1.7. Система золото-ртуть.

1.8. Методы определения ртути.

1.9. Атомно- абсорбционные методы определения ртути.

1.9.1. Определение ртути из раствора.

1.9.1.2. Атомно - абсорбционное определение ртути с электротермической и пламенной атомизацией.

1.9.2. Определение ртути из твердой пробы.

1.9.2.1. Твердотельный способ определения ртути.

ПОСТАНОВКА ЗАДАЧИ ИССЛЕДОВАНИЯ.

ГЛАВА 2. Аппаратура, растворы и реактивы.

2.1. Аппаратура.

2.2. Растворы, реактивы.

2.3. Объект исследования.

ГЛАВА 3. Методические особенности определения ртути в шлиховом золоте с использованием различных вариантов атомно - абсорбционного анализа.

3.1. Формы нахождения ртути в золоте.

3.2. Пробоподготовка образцов шлихового золота.

3.2.1. Растворение шлихового золота.

3.1.2. Подготовка пробы шлихового золота для твердотельного анализа .65 3.3. Трудности определения ртути атомно - абсорбционным методом

3.3.1. Метод холодного пара (МХП).

3.3.2. Электротермическое атомно - абсорбционное определение.

3.3.3. Пламенной атомно - абсорбционный метод.

3.3.4. Твердотельный метод.

ГЛАВА 4. Исследование возможностей и разработка. атомно - абсорбционных методик определения ртути в шлиховом золоте

4.1 Разложение проб.

4.2. Пробоподготовка для твердотельного анализа.

4.3. Определение ртути в шлиховом золоте методом холодного пара.

4.4. Электротермическое атомно - абсорбционное определение ртути в шлиховом золоте.

4.2. Пламенное атомно -абсорбционное определение ртути в шлиховом золоте.

4.3. Твердотельное определение ртути в шлиховом золоте.

4.4. Оценка метрологических характеристик.

4.4.1. Определение ртути в шлиховом золоте методом холодного пара.

4.4.2. Электротермическое атомно - абсорбционное определение ртути в шлиховом золоте.

4.4.3. Пламенное атомно - абсорбционное определение ртути в шлиховом золоте.

4.4.4. Твердотельное атомно - абсорбционное определение ртути в шлиховом золоте.

ВЫВОДЫ.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Атомно-абсорбционное определение ртути в шлиховом золоте»

Золото занимает особое положение среди других металлов в жизни человеческого общества. Золото в течение многих веков является денежным эквивалентом, основой золото - валютных запасов, важным компонентом банковской деятельности. Золото - основной металл ювелирного производства, неотъемлемая часть украшений интерьеров, произведений искусства, атрибутов различных религий, архитектурных сооружений. Золото широко применяется в технике : контакты, проводники, антикоррозионные покрытия и многое другое.

Исходным сырьем для получения золота может быть как самородное золото, так и золото, входящее в состав полиметаллических руд. Самородное золото - это минерал, природный твердый раствор серебра в золоте. Самородное золото содержится в россыпных и рудных месторождениях. Самородное золото, добываемое при обогащении золотосодержащих песков, называется шлиховым. [1]

Существует большое количество химических, металлургических, био -технологических процессов извлечения золота из природного сырья. Изначально это были технологии, базирующиеся на амальгамировании золота, затем широкое распространение нашли различные варианты цианирования, к которым в последнее время добавились электрохимические и микробиологические способы, плавки на различные коллекторы и другие. При этом методы, основанные на амальгамации, перестали использоваться из-за высокой токсичности ртути. Однако за длительное время использования амальгамационных технологий образовалось большое количество отходов и отвалов, переработка которых с учетом современных технологий и высоких цен на золото считается весьма рентабельной. Одной из проблем при переработке ртутьсодержащего шлихового золота является аналитический контроль. Эту проблему до сих пор нельзя считать решенной в полном объеме, хотя ей уделялось значительное внимание.

Шлиховое золото характеризуется повышенным содержанием ртути до nxlO -1 % масс. Большинство методов определения ртути разработано для малых содержаний, учитывая высокую токсичность этого металла. К сожалению, разработанные методы экоаналитического контроля ртути оказались малопригодными для анализа шлихового золота: методы атомно -эмиссионного анализа сопровождаются систематическими погрешностями из-за необходимости использования высоких температур, методы рентгенофлуоресцентного анализа требуют применение дорогостоящей аппаратуры и адекватных образцов сравнения, химические методы сопровождаются потерями летучих соединений ртути в процессе пробоподготовки. При использовании наиболее перспективного для определения ртути атомно - абсорбционного метода анализа возникают осложнения, связанные с высоким сродством ртути к золоту и образованием летучих соединений этих металлов.

Поэтому в данной диссертации была поставлена задача - исследовать и разработать взаимодополняющие атомно - абсорбционные методики определения ртути в шлиховом золоте, характеризующиеся сочетанием высоких метрологических характеристик стабильности, простоты и возможности использования в условиях производства. С учетом этой задачи исследован и разработан комплекс атомно - абсорбционных методик применительно к шлиховому золоту.

Цель работы - исследование возможностей различных модификаций атомно - абсорбционного анализа применительно к определению ртути в шлиховом золоте и разработка комплекса взаимодополняющих методик анализа, позволяющих обеспечить аналитический контроль шлихового золота по содержанию ртути.

Научная новнзна

1. Впервые атомно - абсорбционный анализ шлихового золота рассмотрен как комплекс взаимодополняющих методик анализа, базирующихся на : методе холодного пара, атомизации растворенной пробы в пламени и электротермическом атомизаторе, на анализе твердого образца.

2. Предложены новые методические приемы в пробоподготовке шлихового золота - формирование пробы с помощью фракционного анализа, выбор модификатора (палладий с аскорбиновой кислотой) и способа отделения основы (гидразин).

3. Предложен и разработан новый метод твердотельного атомно -абсорбционного определения ртути в золоте, включающий нагрев твердой пробы в электротермическом атомизаторе с последующим пропусканием паров образовавшихся соединений ртути через тонкую золотую мембрану. На предложенный способ подана заявка на патент на изобретение. (Заяка на патент «Способ определения ртути в твердой золотой матрице» № 2007124186 от 28.06.2007)

Практическая значимость

1. Систематизирована имеющаяся информация о содержании ртути в шлиховом золоте и методах ее определения. В качестве приоритетного метода для решения данной задачи выбрана атомная абсорбция в различных ее модификациях.

2. Разработан комплекс методик атомно - абсорбционного определения ртути в шлиховом золоте: с использованием метода холодного пара, с использованием пламенной и электротермической атомизации растворенной пробы, с атомизацией твердой пробы. Разработанные методы являются взаимодополняющими, они позволяют обеспечить аналитический контроль шлихового золота на содержание ртути и проводить контроль правильности анализа путем сопоставления результатов, полученных с помощью различных методик.

3. Разработанные методики применяются в практике работы Испытательного аналитико-сертификационного центра ГИРЕДМЕТа и центральной заводской лаборатории Московского завода по обработке специальных сплавов. Они могут использоваться другими предприятиями и организациями, заинтересованными в контроле шлихового золота на содержание ртути.

На защиту выносятся;

1. Результаты исследования аналитических возможностей различных модификаций метода атомной абсорбции применительно к определению ртути в шлиховом золоте.

2. Новый метод атомно - абсорбционного определения ртути в золоте, базирующийся на электротермическом нагреве твердой пробы с пропусканием образовавшихся паров соединений ртути через нагретую золотую мембрану с целью кардинального увеличения степени атомизации.

3. Разработанный комплекс взаимодополняющих методик атомно -абсорбционного определения ртути в шлиховом золоте: методика на основе «метода холодного пара», методика с использованием электротермической атомизации растворенной пробы; методика с пламенной атомизацией растворенной пробы; методика твердотельного определения.

Заключение диссертации по теме «Аналитическая химия», Иванникова, Наталья Витальевна

выводы

1. Исследованы потенциальные возможности различных вариантов атомно - абсорбционного определения ртут в шлиховом золоте. Показано, что для достижения поставленной цели пригодны: метод холодного пара, пламенной и электротермический методы с предварительным растворением пробы, а также твердотельный метод без растворения образца.

2. Изучены формы нахождения ртути в шлиховом золоте применительно к проблеме атомно - абсорбционного определения ртути. На основании фазового химического анализа и кинетических исследований сделано предположение о наличии соединений ртуть - золото переменного состава, обладающих различной летучестью и степенью атомизации при разных температурах. Это обстоятельство рекомендовано использовать при разработке методик анализа.

3. Исследованы условия пробоподготовки к анализу на содержание ртути в шлиховом золоте в виде раствора и в виде твердого образца. В первом случае использовали растворение в смеси азотной и соляной кислот в открытой и микроволновой системе. Во втором случае с помощью фракционного анализа для формирования пробы выбрана фракция от 2 до 5 мм, которая является наиболее представительной и обеспечивает достижение высокой правильности результатов.

4. Разработана атомно - абсорбционная методика определения ртути в шлиховом золоте, в1 основе которой лежит метод холодного пара. Отделение золота от ртути проводили с помощью гидразина. Интервал определяемых содержаний ртути 0,0001 - 0,3 % масс. Проверку правильности методики проводили путем сопоставления полученных результатов с данными атомно -эмиссионного анализа с индуктивно - связанной плазмой.

5. Исследована и разработана атомно - абсорбционная методика определения ртути в шлиховом золоте с использованием электротермического атомизатора. Изучены инструментальные способы учета фона (коррекция фона на основе эффекта Зеемана, подбор температурно - временных параметров нагрева графитовой печи и др.), а также возможность применения различных модификаторов. В качестве наиболее эффективного модификатора выбран палладий с аскорбиновой кислотой. Интервал определяемых содержаний ртути 0,001 - 0,3 % масс. Проверку правильности методики проводили сопоставлением полученных результатов с данными атомно -эмиссионного анализа с индуктивно - связанной плазмой и методом добавок.

6. Разработана атомно - абсорбционная методика определения ртути в шлиховом золоте с пламенной атомизацией. Анализ выполняли с использованием адекватных образцов сравнения и повышенного содержания соляной кислоты для удержания серебра в растворе. Установлено мешающее влияние золота на результаты определения ртути. Интервал определяемых содержаний ртути 0,01 - 0,3 % масс. Проверку правильности методики проводили сопоставлением полученных результатов с данными атомно -эмиссионного анализа с индуктивно - связанной плазмой.

7. Проведен комплекс исследований по твердотельному атомно -абсорбционному анализу шлихового золота на содержание ртути. Предложен и исследован ряд методических приемов (защитный слой окислов тантала и циркония, графитовая мембрана и др.), способствующих повышению степени атомизации ртути в процессе нагрева твердого образца.

В результате проведенных исследований предложен и разработан атомно - абсорбционный метод определения ртути в шлиховом золоте без растворения и/или расплавления пробы с пределом обнаружения от пх Ю-7 % масс. В основе метода лежит применение тонкослойной золотой мембраны, способствующей удержанию и разложению летучих соединений ртуть -золото и последующей атомизации ртути. Подана заявка на получение патента «Способ определения ртути в твердой золотой матрице» № 2007124186 от 28.06.2007. Методика экспрессна, так как отсутствует стадия химической пробоподготовки; обладает высокой правильностью, которая подтверждена данными атомно - эмиссионного анализа с индуктивно - связанной плазмой и методом варьирования массы пробы.

8. Разработанный комплекс атомно - абсорбционных методик определения ртути в шлиховом золоте оформлен в виде унифицированных методик в соответствии с действующей нормативной документацией. Методики используются в практике Испытательного аналитико-сертификационного центра института ГИРЕДМЕТ и Центральной заводской лаборатории Московского завода по обработке специальных сплавов.

Список литературы диссертационного исследования кандидат технических наук Иванникова, Наталья Витальевна, 2007 год

1. Г. А. Лопухов, В. А. Цирульников, В. И. Куманин и др. Под ред. В. И. Куманина Толковый металлургический словарь. Основные термины. М. : Рус. яз., 1989.-446 с.

2. В. М. Малышев, Д. В. Румянцев Золото. М., Издательство «Металлургия», 1979,288 с.

3. С. П. Губин, Г. Ю. Юрков, Н. А. Катаева Наночастицы благородных металлов и материалы на их основе. Пособие для нанотехнологов. М.: 2006, 155 с.

4. Р. Рипан, И. Четяну Неорганическая химия, Учебник в 2-х кн. М.: Издательство «Мир», 1972, Т2, 845с.

5. Г. Реми Курс неорганической химии. М.: Издательство «Мир», 1966, Т2, 811с.

6. Ю. А. Котляр, М. А. Меретуков, А. С. Стрижко Металлургия благородных металлов. Учебник в 2-х кн. М.: МИСиС, Издат. Дом «Руда и металлы», 2005, Т 1,432с.7. www.inauka.ru

7. О. В. Замятин, А.Г. Лопатин, Н. П. Санникова, А. Д. Чугунов // Обогащение золотосодержащих песков и конгломератов. М., «Недра», 1975, 264 с.

8. Росляков Н.А., Кириллова О.В. Ртутное загрязнение при добыче золота в России. // Экологические проблемы использования ртути при добыче золота: обзор мировой литературы // Химия в интересах устойчивого развития. 1995. Т. 3, N 1-2С. 43-56.

9. И. Н. Масленицкий , Л. В. Чугаев и др. // Металлургия благородных металлов М.: Металлургия, 1987. - 432с.

10. С. К. Мустафин, Н. С. Минигазимов, X. Н. Зайнуллин и др. Проблемы ртутной безопасности Южного Урала // Экологические проблемы промышленных зон Урала. Т. 1.- Магнитогорск: МГМА, 1998, с. 148-154.12. http ://www.mhg. ru/proektfdoklad/99/region/am/chapt.

11. B.A. Степанов, Д.В. Юсупов, В.И. Радомская Экологические последствия складирования ртутьсодержащих отходов золотодобычи в пос. Соловьевск (Амурская область) // Геоэкология, 2003, №6, с.54-545.

12. Газета «Приамурские ведомости», 13 августа 2002г. № 144 (2785) // http://www.pv. Ieased.redcom.ru/archive/02/08/13/a7.htm.

13. Michael W. Hinds // Determination of mercury in gold bullition by flame and graphite furnace atomic absorption spectrometry, Spectrochimica Acta, Part В 53 (1998) 1063-1068.

14. В.И.Сотников. Влияние рудных месторождений и их отработки на окружающую среду // Новосибирский Государственный Университет // Опубликовано в Соросовском Образовательном Журнале, N5,1997, стр.62-65.

15. В. П. Гладышев, С. А. Левицкая, Л. М. Филиппова Аналитическая химия ртути. М.: Издательство «Наука», 1974,225 с.

16. П. П. Пугачевич Работа с ртутью в лабораторных и производственных условиях. М., «Химия», 1872,320 с.

17. В. П. Гладышев Летучий металл сегодня и завтра (ртуть в жизни, науке и технике). Алма-Ата: Наука, 1981, 164 с.

18. Т. Г. Лапердина Определение форм ртути в объектах окружающей среды. //Ртуть. Проблемы геохимии, экологии и аналитики. Сборник научных трудов. М.: ИМГРЭ, 2005.

19. Lindquist О., Jernelov A., Johansson К., Rodh Н., Mercury in the Swedish environment. Recent research on causes, consequences and corrective methods // Water, Air and Soil Pollut., 1991, Vol. 55.

20. Л.В, Боброва, О. В. Кондрашова, Н.В. Федорчук Экономика геологоразведочных работ на ртуть, сурьму и висмут. М.: Недра, 1990. -156с.

21. А.Н. Кутлиахметов Ртутное загрязнение ландшафтов горнорудными предприятиями Башкирского Зауралья: Автореф. дис. канд. геогр. наук. -Екатеринбург, 2002. 25 с.

22. Н. А. Озерова Ртуть и эндогенное рудообразование. М.: Наука, 1986. -232 с.

23. В. М. Роговой Ргутоносные провинции СССР. -М.: Наука, 1989.- 96 с.

24. В. П. Федорчук Геология ртути. М.: Недра,1983.- 270с.

25. Филиппова Н.В. Фазовый анализ руд и продуктов их переработки. М., «Химик», 1975,280с.

26. Р. П. Элиот Структура двойных сплавов. Справочник. Пер. с англ. Издательство « Металлургия», 1970,456 е., Т.1,454 с.

27. В. А. Головин, Э. X. Ульянова Свойства благородных металлов и сплавов. Справочник. Издательство «Металлургия», М., 1964, 186 с.

28. Диаграммы состояния двойных металлических систем. Под общей редакцией академика РАН Н. П. Лякишева, М.: «Машиностроение», 1996, Т.1 , 991 с.

29. А. Е. Вол, И. К. Каган Строение и свойства двойных металлических систем. Издательство «Наука», главная редакция физико-математической литературы, М., 1976Д.3,814 с.

30. Благородные металлы, Справочник. Под ред. Е. М. Савицкого, М.: Металлургия, 1984, 592 с.

31. Н. Okamoto, Т. В. Massalski // Bull/ Alloy Phase Diagrams. 1989. V. 10, N. 1, P. 50-58.

32. Ю. А. Карпов, А. П. Савостин, В. Д. Сальников Аналитический контроль в металлургическом производстве: Учебное пособие. М.: ИКЦ «Академкнига», 2006. - 352с.

33. Фотометрическое определение элементов. Издательство Мир, М. 1971, с. 330-334.

34. МУК 4.1.1511 03 Инверсионно-вольтамперометрическое измерение концентрации ртути в рыбе, рыбных и других продуктах моря.

35. МУК 4.1.1512 03 Инверсионно-вольтамперометрическое измерение концентрации ионов ртути в воде.

36. Таций Ю. Г. Современная аппаратура для определения ртути. //Ртуть. Проблемы геохимии, экологии и аналитики. Сборник научных трудов. М. : ИМГРЭ, 2005, 191 с.

37. С. Luca, I. Tanase, A. F. Danet, I. Ioneci // Rev. Anal. Chem., 1987, V. 9, N. l,p. 1-39.

38. Kenneth W. Jackson, Tarig M. Mahmood // Anal. Chem., V. 66, N. 12, p.252-279 R.

39. S. Ry o-Segade, C. Bendicho On-line high-performance liquid-chromatographic separation and cold vapor atomic absorption spectrometric determination of methylmercury and inorganic mercury // Talanta 48 (1999) 477484

40. Е. В. Жмаева, П. В. Бычков, Т. Н. Шеховцова Определение микроколичеств ртути (И) и метилртути с использованием алькогольдегидрогеназ различного происхождения // Вестн. Моск. Ун-та. Сер. 2. Химия. 2002, Т.43, №6,404 409 с.

41. И. И. Назаренко, И. В. Кислова, Л. И. Кушина, Т. В. Бахарева, Г. И. Малофеева, О. М. Петрухин, Ю. А. Золотов Атомно абсорбционное определение ртути в водах после сорбционного концентрирования на полимерном тиоэфире //ЖАХ, 1986, Том XLI, 1385 -1389 с.

42. Н. С. Полуэктов, Р. А. Виткун и Ю. В. Зелюкова Определение миллиграммовых количеств ртути по атомному поглащению в газовой фазе // ЖАХ, 1964, Том XIX, Вып.8, 937-942 с.

43. В. П. Антонович, И. В. Безлуцкая Определение различных форм ртути в объектах окружающей среды // Журнал аналитической химии . 1996. - Т. 51. - № 1. С. 116-123.

44. Elemental mercury and inorganic mercury compounds: Human health aspects. (Concise international chemical assessment document; 50). World Health Organization. Geneva, 2003.

45. Leermakers M., Baeyens W., Quevauviller P., Horvat M. Mercury in environmental samples: Speciation, artifacts and validation // Trends Anal. Chem., 2005, 24, № 5, p.383-393.

46. Morita M., Yoshinaga J., Edmondst J. S. The determination of mercury species in environmental and biological samples // Pure Appl. Chem., 1998, 70, № 8, p. 1585- 1615.

47. Munthe J., Wargberg I., Iverveldt A. Et al. Distribution of atmospheric mercury species in Northern Europe; final results from the МОЕ project // Atmosph. Environ., 2003, 37, № 1001, p. 9-20.

48. Stratton W. J., Lindberg S. E., Репу С. J., Atmospheric mercury speciation: laboratory and field evaluation of a mist chamber method for measuring reactive gaseous mercury // Environ. Sci. Technol., 2001; Vol. 35 (1), p. 170-177.

49. Ю. Г. Таций Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук, М., 1996,26 с.

50. P. Dominski, F. Park, N.J., D. Е. Shrader, Automated Cold Vapor Determination of Mercury: EPA Stannous Chloride Methodology // Varian Instrument at work, Number AA-51, September 1985.

51. K. Brodie, B. Fraiy, B. Sturman and L. Voth An Automated Vapor Generation Accessory for Atomic Absorption Analysis // Varian Instrument at work ,Number AA-38, March 1983.

52. D. E. Shrader and William B. Hobbins, The Determination of Mercury by Cold Vapor Atomic Absorption // Varian Instrument at work, Number AA-32, September 1983.

53. J. H. Moffett Measuring ultra-trace levels of mercury // Varian Instrument at work, AA-104, December 1991.

54. L. M. Beach Evaluation of the Mercury Concentration Accessory for US EPA methodology // Varian Instrument at work, AA-108, October 1992.

55. N. Golubeva , L. Burtseva , G. Matishov Measurements of mercury in the near-surface layer of the atmosphere of the Russian Arctic // The Science of the Total Environment 306 (2003) 3-9.

56. Samuel Melaku, Ilse Gelaude, Frank Vanhaecke, Luc Moens, and Richard Dams Comparison of Pyrolysis and Microwave Acid Digestion Techniques for the Determination of Mercury in Biological // Microchim. Acta 142, 7-12 (2003).

57. Harkirat S. Dhindsa, Andrew R. Battle, Svenning Prytz Environmental Emission of Mercury During Gold Mining by Amalgamation Process and its Impact on Soils of Gympie, Australia // Pure appl. geophys. ,160 (2003) 145-156.

58. K. Sasaki, G.E. Pacey The use of ozone as the primary digestion reagent for the cold vapor mercury procedure // Talanta 50 (1999) 175-181.

59. Vaclav Synek, Pavel Subrt, Josef Marecek Uncertainties of mercury determinations in biological materials using an atomic absorption spectrometer -AMA 254 // RACTITIONER'S reportR

60. James Murphy, Phil Jones, Steve J. Hill Determination of total mercury in environmental and biological samples by flow injection cold vapour atomic absorption spectrometry// Spectrochimica Acta Part В 51 (1996) 1867-1873.

61. Jonathan H. Moffett Analysis of shellfish tissue for cadmium, mercury and nickel // AA Instruments at work, AA-112, October 1993.

62. Harkirat S. Dhindsa, Andrew R. Battle and Svenning Prytz Environmental Emission of Mercury During Gold Mining by Amalgamation Process and its Impact on Soils Of Gympie, Australia // Pure appl. geophys. 160 (2003) 145 156.

63. B. Welz, M. Sperling, Atomic Absorption Spectrometry, third ed., Wiley-VCH, Weinheim, New York, 1999, pp. 675-676.

64. R. Puk, J.H. Weber, Critical review of analytical methods for determination of inorganic Hg and methylmercury compounds// Appl. Organomet. Chem. 8 (1994) 293-302.

65. W.L. Clevenger, B.W. Smith, J.D. Winefordner, Trace determination of Hg, Crit. Rev. Anal. Chem. 27 (1997) 1-26.

66. S. Mc. Intosh, J. Baasner, Z. Grosser, C. Hanna, Improving the determination of mercury in environmental samples using a dedicated flow injection mercury system//At. Spectrosc. 15(1994) 161-163.

67. Methods for chemical analysis of water and wastes, mercury methods 245.1 and 245.2, EMSL Cincinnati, OH, 1983.

68. European Standard EN 1483, Water quality.determination of mercury //1997.

69. Macalalad, R. Bayoran, B. Ebarvia, I. Rubeska, A concise analytical scheme for 16 trace elements in geological exploration samples using exclusively AAS// J. Geochem. Explor. 30 (1988) 167-177.

70. C.P. Hanna, S.A. Mcintosh, Determination of total Hg in environmental samples with on-line microwave digestion coupled to a flow injection mercury system//At. Spectrosc. 16(1995) 106-114.

71. E. Bulska, W. Kandler, P. Paslawski, A. Hulanicki, Atomic absorption spectrometric determination of mercury in soil standard reference material following microwave sample pretreatment// Microchim. Acta 119 (1995) 137-146.

72. A. Kuldvere, Decomposition of cinnabar and organomercurials in geological materials with nitric acid sulphuric acid for the determination of total mercury by cold vapor atomic absorption spectrometry// Analyst 115 (1990) 559- 562.

73. S.B. Adeloju, H.S. Dhindsa, R.K. Tandon, Evaluation of some wet decomposition methods^ for mercury determination in biological and environmental materials by cold vapor atomic absorption spectroscopy// Anal. Chim. Acta 285 (1994) 359-364.

74. S.B. Adeloju, H.S. Dhindsa, J. Mierzwa, Post-addition of sulfuric acid to wet digested biological and environmental materials for mercury determination by coldvapor atomic absorption spectrometry// Anal. Sci. 13 (1997) 619 622.

75. Т.Н. Nguyen, J. Boman, M. Leermakers, W. Baeyens, Mercury analysis in environmental samples by EDXRF and CV-AAS// Fresenius J. Anal. Chem. 3601998) 199-204.

76. Т.Н. Nguyen, J. Boman, J. Leermakers, W. Baeyens, Mercury determination in environmental samples using EDXRF and CV-AAS// X-ray Spectrom. 27 (1998) 277-282.

77. E. Wieteska, A. Drzewinska, The modification of pretreatment of environmental samples for the determination of total mercury by cold vapor atomic absorption spectrometry (CVAAS)// Chem. Analit. 44 (1999) 547 557.

78. K.W. Riley, A simple method for determining mercury in fly ash using the cold-vaporyamalgam technique// At. Spectrosc. 6 (1985) 76 77.

79. S.T. Pagano, B.W. Smith, J.D. Winefordner, Determination of mercury in microwave-digested soil by laserexcited atomic fluorescence spectrometry with electrothermal atomization// Talanta 41 (1994) 2073 2078.

80. M.L. Martinez-Garcia, A. Carlosena, P. Lopez-Mahia, S. Muniategui, D. Prada, Determination of mercury in estuarine sediments by flow-injection-cold vapor atomic absorption spectrometry after microwave extraction// Analysis 271999)61 -65.

81. B. Welz, D. L. Tsalev, M. Sperling On line microwave sample pretreatment for the determination of mercury in water and urine by flow - injection cold - vapor atomic absorption spectrometry// Anal. Chim. Acta 261 (1992) 91-103.

82. J. M. Ombaba Total mercury determination in biological and environmental standard samples by gold amalgamation followed by cold vapor atomic absorption spectrometry//Microchem. J. 53 (1996) 195-200.

83. С. E. C. Magalhaes, F. J. Krug, A. N. Fostier, H. Berndt Direct determination of mercury in sediments by atomic absorption spectrometry // J. Anal. At. Spectrom. 12(1997) 1231 -1234.

84. Атомно-абсорбционное определение массовой концентрации ртути в почвах и твердых минеральных материалах (с использованием универсального ртутометрического комплекса УКР 1, УКР - 1МЦ или УКР - 1М), МУК 4.1.1471-03.

85. Trajce Stafilov Determination of trace elements in minerals by electrothermal atomic absorption spectrometry // Spectrochimica Acta Part В 55 (2000) 893-906.

86. Bulska E., Kandler W., Hulanicki A. Noble metals as permanent modifiers for the determination of mercury by electrothermal atomic absorption spectrometry // Spectrochimica Acta Part В 51 (1996), 1263-1270.

87. Bulska E., Kandler W., Hulanicki A. Noble metals as permanent modifiers for the determination of mercury by electrothermal atomic absorption spectrometry // Spectrochimica Acta Part B, 2002,1835-1853.

88. Г. А. Валл Атомно эмиссионный, атомно - абсорбционный и пламенно - фотометрический анализы самородного золота на примеси после отделения основы пробы О-изопропил-М-метилтиокарбаматом // ЖАХ, 1985, Том XI, 1049-1053 с.

89. Ю. Н. Кузнецов и JI. П. Чабовский Автоматизированный метод экспрессного определения ртути в порошковых пробах // Заводская лаборатория, 1965, Т. XXXI, 1085-1087 с.

90. Методика выполнения измерений массовой концентрации ртути в пробах почв методом беспламенной атомной абсорбции, ПНД Ф 16.1.1-96.

91. Chen Bin, Wang Xiaoru, Frank S.C. Lee Pyrolysis coupled with atomic absorption spectrometry for the determination of mercury in Chinese medicinal materials // Analytica Chimica Acta, 447(2001) 161-169.

92. Carlos E. C. Magalhaes, Francisco J. Krug, Anne H. Fostier and Harald Berndt Direct Determination of Mercury in Sedimens by Atomic Absorption Spectrometry //JAAS, October 1997, Vol. 12 (1231-1234).

93. Gwendy E. M. Hall and Pierre Pelchat. Evaluation of Direct Solid Sampling Atomic Absorption Spectrometer for the Trace Determination of Mercury in Geological Samples // Analyst, September 1997, Vol. 122 (921-924)

94. Патент №2085907 от 20.06.2004

95. С. E. Погарев Прямое определение ртути в биопробах и объектах окружающей среды // Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата химических наук, Санк Петербург, 1997, 16 с.

96. Руководство по эксплуатации гидридной приставки фирмы «Varian» VGA-77.nofl ред. М. В. Любимова, 2004.

97. International Union of Pure and Applied Chemistry // Spectrochimica Acta, 1978 -V. 33 B.

98. Matousek I.P. Interferences in electrothermal atomic absorption spectrometry, their elimination and control // Prog. Analyt. Atom. Spectrosc., 1981.-V. 4.-P. 247310.

99. А. Б. Волынский Систематический подход к устранению матричных влияний в электротермической атомно абсорбционной спектрометрии // Автореферат диссертации на соискание ученой степени доктора химических наук, М., 2001, 47 с.

100. Anatoly В. Volynsky, Viliam Krivan Colloidal palladium a promising chemical modifier for electrothermal atomic absorption spectrometry // Spectrochimica Acta Part В 52 (1997), 1293 - 1304.

101. А. Б. Волынский Химические модификаторы в современной электротермической атомно абсорбционной спектрометрии IIЖАХ, 2003, Т 58, №10, с. 1015-1032.

102. М. Horvat, V. Lupsina, В. Pilhar, Determination of total mercury in coal fly ash by gold amalgamation cold vapor atomic absorption spectrometry// Anal. Chim. Acta 243 (1991)71-79.

103. U. Kurfurst (Ed.), Solid sample analysis, Springer, Berlin, Heidelberg, New York, 1998.

104. G. Bombach, K. Bombach, W. Klemm, Speciation of mercury in soils and sediments by thermal evaporation and cold vapor atomic absorption, Fresenius J. Anal. Chem. 350 (1994) 18-20.

105. E. Bulska, W. Jedral, Application of Pd- and Rh-plating of the GF in ETAAS, J. Anal. At. Spectrom. 10 (1995) 49-53.

106. M.G.R. Vale, M.M. Silva, B. Welz, E.C. Lima, Deter- mination of cadmium, copper and lead in mineral coal using solid sampling graphite furnace atomic absorption spectrometry, Spectrochim. Acta Part В 56 (2001) 1859 1873.

107. ГОСТ 6835 2002 Золото и сплавы на его основе. Марки.

108. ГОСТ 28058 89 Золото в слитках. Технические условия.

109. ГОСТ 27973.0 88 Золото. Общие требования к методам анализа.

110. ГОСТ 27973.1 -88 Золото. Методы атомно эмиссионного спектрального анализа.

111. ГОСТ 27973.2 -88 Золото. Метод атомно эмиссионного анализа с индукционной плазмой.

112. ГОСТ 27973.3 -88 Золото. Метод атомно абсорбционного анализа.

113. ГОСТ 22864 -83 Золотые сплавы. Методы анализа.

114. Руководство фирмы Перкин Элмер "Analytical Methods for furnace Atomic Absorbtion on Spectrometry" B-332-A3-M 694/1.84. 3

115. Руководство фирмы Varian " Analytical Metods for Graphite Tube Atomizers печь " // Editor

116. Руководство фирмы Varian " Flame Atomic Absorption Spectrometry " // Varian Australia Pty Ltd, A. C. N. 004 559 540,1989.

117. Руководство фирмы Люмекс "Анализатор ртути РА 915 +", 951.00.00.00.00.РЭ.

118. Таблицы спектральных линий / под ред. Е.Д. Щукина и Е.Б. Кузнецовой.-М.: Гос. издательство технико-теоретической литературы, 1952.-561 с.

119. Справочник химика-аналитика / А.И. Лазарев, И.П Харламов, П.Я. Яковлев и др.-М.: Металлургия, 1976.-320 с.

120. Приготовление твердых образцов сравнения // Справочник, Под ред. И. Ф. Николаева, ,-М.:Химия, 1984- 315 с.

121. Пробоотбирание и анализ благородных металлов /Справочник, Под ред. И. Ф. Барышникова, .-М.: Металлургия, 1978- 431 с.

122. Аналитическая химия золота // под ред. В. И. Иванова, . М.: Гос. издательство технико-теоретической литературы, 1956.-368 с.

123. International Union of Pure and Applied Chemistry // Spectrochimica Acta, 1978.-V. 33 B.

124. Hill S.J., Dawson J.B., Price W.J. e. a. Advances in atomic absorption and fluorescence spectrometry and related techniques // JAAS., 1999.-V. 14.-P. 12451285.

125. Львов Б.В., Пелиева JI.А., Шарнопольский А.И. Уменьшение влияния основы пробы при атомно-абсорбционном анализе растворов в трубчатых печах путем испарения проб с подложки. //Журн. прикл. спектроскопии, 1977.Т. 27.-№ З.-С. 395-399.

126. А. А. Пупышев Практический курс атомно абсорбционного анализа // Курс лекций, Екатеринбург, ГОУ ВПО УГТУ - УПИ, 2003,442 с.

127. Godlewska-Zylkiewicz В., Lesniewska В. and Golimowski J. Systematic errors in the determination of trace metals by GFAAS technique, Part 1 // Microchimica Acta, 2003.-V. 143.-P. 13-17.

128. Энерглин У. и Брили JI. Аналитическая геохимия-Ленинград: Недра, 1975.-296 с.

129. Pszonicki L. and Skwara W. The standard addition and successive dilution method for evaluation and verification of results in atomic-absorption analysis // Talanta, 1989.-V. 36.-P. 1265-1276.

130. Заяка на патент «Способ определения ртути в твердой золотой матрице» № 2007124186 от 28.06.2007