Выращивание ВТСП YBaCuO пленок и их исследование в СВЧ поле тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 01.04.07, кандидат физико-математических наук Скутин, Анатолий Александрович

• Скутин, Анатолий Александрович
• кандидат физико-математических наук
• 2002

Оглавление диссертации кандидат физико-математических наук Скутин, Анатолий Александрович

Введение.

Глава 1. Ультразвуковые колебания плазменного факела.

1. Ультразвуковые колебания (УЗК) плазменного факела, возбуждаемого мощным лазерным импульсом на поверхности ВТСП мишени.

2. Эксперименты по визуализации УЗК.

3. Исследование свойств УЗК.

4. Гидродинамический подход к описанию УЗК в лазерном факеле.

Глава 2. Сверхтонкие пленки УВаСиО на монокристаллических подложках.

5. Формирование и рост сверхтонких пленок УВаСиО на монокристаллических подложках.

6. Исследование свойств сверхтонких пленок.

7. Способ формирования многослойных структур УВаСиО с разными электрофизическими свойствами.

8. Выращивание ВТСП пленок УВаСиО на платине.

Глава 3. Физические свойства ВТСП - пленок в СВЧ поле.

9. Исследование ВТСП пленок в СВЧ поле.

10. Классификация механизмов взаимодействия ВТСП с СВЧ полем.

11. Методика проведения экспериментальных исследований.

12. Результаты экспериментальных исследований и краткие выводы.

13. Методика бесконтактного контроля критических параметров

ВТСП пленок.

Глава 4. СКВИДы на ВТСП пленках.

14. СКВИД магнитометр на высокотемпературных пленках.

15. Исследования шумовых характеристик.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Выращивание ВТСП YBaCuO пленок и их исследование в СВЧ поле»

Актуальность темы

Высокотемпературная сверхпроводимость - одно из наиболее быстро развивающихся направлений современной физики конденсированных сред. Острый интерес к ней обусловлен не только тем, что до сих пор не найдены ответы на фундаментальные вопросы о ее природе, но, пожалуй, в большей мере огромными возможностями ее использования в прикладных целях. В первую очередь ВТСП-структуры интересны с точки зрения создания высокочувствительных устройств СКВИДов (Su-percoducting Quantum Interference Device - SQUID). Причем наибольший интерес представляют пленочные СКВИДы. В настоящее время за рубежом разрабатываются СКВИДы на бикристаллических подложках и на подложках, сформированных в виде ступеньки. Технология изготовления СКВИДов на ВТСП пленках, выращенных на таких подложках является очень сложной, причем сама ВТСП-структура на границе двой-никования или ступеньке формируется не монокристаллическая, а потому подвержена деградационным процессам.

На кафедре общей физики ОмГУ изучение ВТСП-пленок проводилось, в основном, на ВТСП-пленках двух типов: монокристаллические и гранулярные пленки. Исследования проводились на устойчивость этих пленок к термоциклированию, к внешним физическим воздействиям при напылении, а также на химическую устойчивость к атмосферным газам и достижении на них оптимальных параметров по критическому току, критической температуре, для последующего их применения - изготовления СКВИДов. Но ВТСП монокристаллические и гранулярные пленки не удовлетворяют всем оптимальным требованиям, предъявляемым к ним при изготовлении СКВИДов.

Нами было показано, что гранулярные пленки при термоциюгаро-вании вскоре деградируют (что недопустимо в работе СКВИДа), а монокристаллические пленки имеют слишком большое значение также нежелательное для работы СКВИДа, так как уменьшает его чувствительность.

Требовалось получение ВТСП пленок, которые обладали бы следующими параметрами: высокая устойчивость к термоциклированию -сохранение плотности критического тока в течение относительно большого количества термоциклов, что характерно для монокристаллических пленок, и небольшое значение плотности критического тока ¡с, что характерно для гранулярных пленок.

Цель и задачи работы

Целью работы является создание сверхпроводящего квантового интерференционного датчика магнитного потока (СКВИДа) с повышенной чувствительностью к полю на основе ВТСП-пленок при температуре кипящего азота. При этом были решены следующие теоретические и экспериментальные задачи,

-выяснена роль параметров напыления (энергия лазерного пучка, давление фонового газа, расстояние между мишенью и подложкой, температура подложки и т. д.) в процессах при расширении лазерной плазмы в буферный газ и осаждении на подложку продуктов распыления в виде пленок;

-исследовано возмущающее влияние ультразвуковых колебаний лазерной плазмы и ударных волн этих колебаний на рост пленок;

-предложена модель образования ультразвуковых колебаний в лазерной плазме при ее расширении в фоновый газ;

-исследована зависимость величины плотности критического тока от толщины пленок

-разработан бесконтактный метод измерения критических параметров ВТСП-пленок Дси Нс в ВЧ- поле;

-разработаны методы тестирования ВТСП-пленок в СВЧ - поле на джозефсоновские свойства;

-разработана новая геометрия сверхпроводящего квантового интерференционного прибора (СКВИДа) с повышенной чувствительностью на основе сверхтонких пленок.

Объекты и методы исследования

В работе использовались экспериментальные методы исследования. При получении YbaCuO- пленок использовался импульсный лазер Nd: YAG (ЛТИ 403). Мишенями служили таблетки керамического YBaCuO. Измерения сверхпроводящих параметров YbaCuO- пленок проводились четырехзондовым методом. В качестве подложек использовались монокристаллические пластины SrTi03(100), ЬаАЮз(ЮО) и сапфира(ЮО). Исследования структуры проводились с использованием оптической (Neophot-2) и электронной микроскопии ("BS-350" TESLA), а также с помощью сканирующего туннельного микроскопа СММ-2000Т. Температурные зависимости плотности критического тока снимались на холодильной машине, охлаждающей по циклу Мак-Магона до 14 К с термостабилизацией. СВЧ-генератор ГЧ-115 с рабочим диапазоном 25,8-37,5

ГГц, измерительная линия и осциллограф С1-67 позволяли контролировать амплитуду электрической компоненты поля СВЧ-сигнала непосредственно на пленке.

Научная новизна

В результате проведенных исследований решена важная проблема лазерного напыления сверхтонких и многослойных ВТСГТ пленок. Задачи, поставленные в работе оригинальны и решены впервые.

Защищаемые положения,

1. Результаты исследований по обнаружению в плазме лазерного факела ультразвуковых волн, с длиной волны 7-10 мкм, которые существенным образом влияют на качество пленок при напылении.

2. Методика получения многослойных ВТСП пленок УВаСиО, обладающих различной проводимостью и величиной критического тока.

3. Методика получения сверхтонких пленок, которые по своим свойствам существенным образом отличаются как от монокристаллических, так и от гранулярных пленок. Причем по величине плотности критического тока эти пленки сравнимы с гранулярными пленками Дс=103-И04 А/см2, а по устойчивости к деградации при термоциклирова-нии ближе к монокристаллическим пленкам.

4. Результаты исследований по макроструктурному фазовому переходу сверхтонких пленок при различных температура и давлении внешнего газа при напылении.

5. Методика тестирования пленок на джозефсоновские свойства по характеру влияния СВЧ-поля с ВТСП-пленками при изготовлении сквид-магнетометров, градиометров.

6. Методика измерения параметров УВаСиО пленок ]сиНсв ВЧ поле бесконтактным способом по резонансному взаимодействию.

7. Сквид- магнетометр с новой геометрией, на основе сверхтонких УЪаСиО пленок, обладающий чувствительностью порядка 10"5

1/2

Ф0/(Гц) , где Ф0 - квант магнитного потока и с разрешением 2-3*1СГ14Тл/Гцш на частотах Г> 1 Гц.

Научная и практическая ценности

Результаты работы позволяют глубже понять динамику расширения лазерной плазмы в буферный газ и механизм роста тонких УВаСиО пленок, выращенных методом лазерной абляции, и на основе понимания этого механизма получать пленки с требуемыми для конкретных задач структурой и физическими свойствами. Результаты исследований сверхтонких и многослойных сверхпроводящих пленок позволяют решить проблему создания СКВИДов, обладающих высокой чувствительностью.

Апробация работы

Результаты работы докладывались на научных семинарах кафедры общей физики Омского госуниверситета и лаборатории ВТСП Института сенсорной микроэлектроники СО РАН; Института физики прочности и материаловедения СО РАН, Томск; на 3-ей Международной научно-технической конференции "Лазерные технологии и средства их реализации", сентябрь 2000, С.-Петербург; 15th Internat. Confer, on Coherent and Nonlinear Optics, 1995, St.-Petersburg

Заключение диссертации по теме «Физика конденсированного состояния», Скутин, Анатолий Александрович

Результаты исследования зависимости сверхпроводящих свойств

УВаСиО пленок от толщины ¿, приведенные на рис. 11, показывают, что после преодоления порога перколяции существует некоторый интервал значений при котором величина плотности критического тока .1с меняется скачком почти на два порядка [12]. При значениях ё =10 - 20 нм величина плотности критического тока составляет порядка 10

А/см2. Справа от скачка при с! > 25 нм величина 1с > 105 А/см2 и, при

6 2 дальнейшем росте ё, выходит на насыщение (1с ~ 10 А/см ).

Таким образом, можно говорить, что при росте высококачественных пленок вначале образуется некоторый подслой толщиной с1 = 10 420 нм. Причем несмотря на малую толщину он имеет относительно высокую степень эпитаксии, такой подслой характеризуется низкой токонесущей способностью и относительно малыми значениями критической температуры сверхпроводящего перехода Тс. Изменение величины Тс при росте толщины пленки указывает на то, что подавление токонесущей способности.

Гранулярная структура, характерная для керамических УВаСиО, является причиной существенного подавления критического тока, но, при этом, практически не влияет на значения Тс, достигающие максимально возможных значений для УВаСиО материалов. В таком случае, причиной плохих сверхпроводящих свойств данного подслоя может быть близость к границе раздела пленка-подложка, где нарушена стехиометрия и величина упругих напряжений максимальна. Но причину такого резкого скачка значений Тс и 1с трудно объяснить только улучшением стехиометрии и снижением степени упругих напряжений при росте толщины пленок.

Как известно, только определенные виды материалов могут применяться в качестве подложек для выращивания сверхпроводящих пленок. Причина такого ограничения заключается в высокой химической активности соединения УВаСиО, а также в том, что сверхпроводящие свойства весьма чувствительны к изменениям параметров кристаллической решетки. Однако, количество материалов, пригодных для выращивания качественных ВТСП пленок, постоянно растет, что позволяет расширять область применения сверхпроводящих пленок в качестве основ для сверхпроводящей электроники. В качестве подложек могут применяться такие материалы, как 8гТЮ3, А1203, ЬаАЮ3, М^О, гЮ2 и т.д.

Самой распространенной подложкой является ЭгТЮэ (100), на которой получаются УВа2Си307 пленки с предельно высокими значениями сверхпроводящих параметров. Это связано с относительно низкой химической активностью материала данной подложки и высоким согласованием параметров кристаллических решеток подложки и пленки, что обуславливает эгштаксиальный рост пленки. Высокие знамения сверхпроводящих параметров имеют пленки выращенные на А1203 и ЬаА103.

Однако, по причине высокой химической активности алюминия и плохого сопряжения параметров кристаллических решеток сапфира и УВа2Сиз07, усложняется процесс выращивания и значительно сужается область оптимальных значений параметров напыления [13]. Для применения УВаСиО пленок в качестве элементов СВЧ- и ИК-техники большой интерес представляют подложки ЬаАЮ3, имеющие малые диэлектрические потери [14].

Механизм формирования и роста пленок УВаСиО является, несомненно, интересной и сложной задачей, требующей дальнейших исследований с привлечением аналитического оборудования с высоким разрешением. Дополнительную информацию могут дать исследования механизма роста пленок на других видах подложек с отличной от БгТЮз химической активностью и физическими свойствам.

7. Способ формирования многослойных структур УВаСиО с разными электрофизическими свойствами

Разработанный способ относится к сверхпроводниковой технике и может быть использовано при получении многослойных структур типа SIS, SNS, SINI и т. д., а также при изготовлении сверхпроводниковых устройств микроэлектроники: трансформаторов магнитного потока, джозефсоновских контактов, приемников ИК-излучения, также задачей при изготовлении микрополосковых резонаторов является создание способа формирования ВТСП ммногослойных пленок с двух сторон подложки, обеспечивающего создание слоев хорошего качества морфологии и отсутствие микробрызг на поверхности из одного сверхпроводящего материала в одном технологическом цикле (in sittu), без изменения установленного перед началом процесса давления и температуры в камере.

Наибольшее распространение при изготовлении многослойных структур типа SIS в настоящее время получили способы, в которых в качестве диэлектрического слоя используется SrTiCb [15]. Этим способом удается получить эпитаксиальные пленки, достаточно совершенные по структуре и с хорошими диэлектрическими свойствами. Однако процесс смены распыляемых мишеней сопряжен с дополнительными технологическими сложностями. К существенным недостаткам этого способа следует отнести также невозможность напыления промежуточных пленок с нормальной или полупроводниковой проводимостью.

Известны способы создания многослойной структуры [16], в которой слой высокотемпературного сверхпроводника одного класса находится между каждыми двумя двойными слоями оксида меди. У другой структуры слой ВТСП другого класса находится между каждыми двумя простыми уровнями. Параметры этих промежуточных структур регулируют путем контролируемой подачи или отвода кислорода. Однако данный способ имеет ряд недостатков. Отсутствует возможность получения диэлектрического слоя и, таким образом, изготовление трансформаторов потока магнитного поля остается весьма проблематичным. Имеются также трудности контроля и измерения переходного слоя между двумя структурами, а также сложности учета влияния изменения параметров плазменного факела при варьировании давления кислорода. Известен также другой способ нанесения многослойных структур [17]. Структура имеет электрически изолированные отдельные слои, выполненные в виде слоистых образований или тонких пленок. Изоляционный диэлектрический слой выполнен из того же материала, что и сверхпроводящие слои, причем пористость поверхности изоляционного слоя составляет 10-90% от плотности сверхпроводящих пленок. Однако создание приборов на основе таких структур весьма проблематично, ввиду их микронеоднородности и микропористости. Широко используемая в технологии джозефсоновских контактов фотолитография невозможна из-за дифракции на краях пор.

Наиболее близким является способ формирования сверхпроводящих оксидных тонких пленок с несверхпроводящими зонами [18], содержащих по меньшей мере одно несверхпроводящее включение, расположенное в ее приповерхностной области. Данный способ предусматривает формирование на поверхности подложки сверхпроводящей оксидной тонкой пленки и ее термообработку в высоком вакууме, следствием которой является потеря приповерхностным слоем пленки атомов кислорода. В результате, в сверхпроводящем оксидном слое образуется несверхпроводящая приповерхностная область переменной толщины, материал которой содержит те же элементы, что и сверхпроводящий слой, но меньшее количество кислорода. Недостатком этого способа является то, что формируют только один сверхпроводящий слой с несверхпроводящим участком, при этом необходимо создание высокого вакуума, а для перевода несверхпроводящей поверхности пленки в сверхпроводящую необходимо последующее нагревание в кислородосодержащей среде, т. е. необходимы дополнительные технологические процедуры.

Предложенный нами способ формирования многослойных структур, обеспечивает создание пленок хорошего качества и морфологии с различными свойствами из ряда: сверхпроводник, слой нормальной проводимости, полупроводник, изолятор, из одного УВаСиО материала, в одном технологическом цикле. Указанный технический результат достигается за счет того, что в способе формирования многослойных структур на основе использования одного сверхпроводящего материала для формирования слоев различной проводимости последовательно формируют по меньшей мере два слоя, проявляющих при температуре жидкого азота различные электропроводящие свойства (сверхпроводник, нормальный проводник, полупроводник, изолятор) путем нанесения на подложку материала УВаСиО при установленной для формирования каждого слоя определенной температуре подложки в пределах от 300С до 900С в атмосфере кислорода. Давление перед началом процесса устанавливают в пределах от 0,05 до 0,3 торр. При этом слои различной проводимости формируют путем распыления мишени с помощью лазерного импульса длительностью 10-50 не. Нанесение слоев с различными электропроводящими свойствами осуществляют в одной камере при неизменном положении мишени и лазерного луча, но при различных температурах подложки. Зависимость проводящих свойств ВТСП пленки от температуры подложки приведены на рисунке 11 и таблице 1. Для нанесения сверхпроводящего слоя подложку нагревают до температуры 780950 °С. Для нанесения слоя нормальной проводимости устанавливают температуру подложки 700-750 °С, полупроводникового слоя 400-650 °С, изолятора - 250-350 °С. В качестве подложек использовались 8гТЮ3, ЬаАЮз, М^О, ZvO. Таким образом, в процессе проведенных экспериментов выявлены способы формирования многослойных структур, в которых формирование слоев с различными электропроводящими свойствами от сверхпроводника до изолятора осуществляет в одном технологическом процессе из одной мишени при неизменных параметрах напыления установленных перед началом процесса, только путем регулирования температуры подложки. Экспериментально установлены параметры давления, напыления и температурного режима для последовательного нанесения слоев.

Из литературных источников [19] известно свойство материала УВаСиО терять атомы кислорода при его нагревании, в условиях высокого вакуума и переходить из сверхпроводящего состояния в несверхпроводящее, однако эти слои неустойчивы (меняют физические свойства) при последующем нагревании в атмосфере кислорода. В предлагаемом способе используется свойство керамики УВаСиО изменять сте-хиометрический состав кислорода при разных температурах нагрева подложки. Установлены параметры кислородосодержащей среды и температуры, при которой возможно последовательное нанесение слоев различной проводимости в любом порядке и без изменения их свойств при последующем охлаждении или нагревании.

Способ может быть осуществлен с помощью устройства, включающего в себя лазер ЛТП-403 со следующими параметрами излучения: длиной волны Ь =1.06 мкм., длительностью импульса 1=20,30 не, плотностью мощности Р=10 Вт/см при диаметре пучка <1=1 мм., частотой следования импульсов у=12-14 Гц. Вакуумную камеру для напыления, в которой внутри цилиндрической печи, на пути следования лазерного луча, под углом к нему, устанавливается мишень состава УВаСиО на специальном держателе, из нихрома. Подложки крепятся на держателе внутри печи на некотором расстоянии от мишени. Вакуумная камера имеет окна для визуального контроля за экспериментом и кварцевое окно через которое проходит лазерный луч. Для фокусировки лазерного луча на мишени установка имеет систему кварцевых линз. Температура контролируется термопарным датчиком. Параметры внутренних запыленных сверхпроводящих слоев измерялись индуктивным безконтакт-ным методом, опубликованном в [20].

Предложенный способ можно пояснить примером получения многослойной структуры типа SIS.

Пример № 1. Мишень состава YBaCuO, приготовленная по керамической технологии устанавливается на держателе. Подложки типа: SrTi03, LaAI03, MgO, устанавливаются на держателе в цилиндрической печи в вакуумной камере которая откачивается до давления 0.1 торр. Подложки нагреваются до температуры Т=850 °С, далее включается лазер и происходит напыление сверхпроводящей пленки со скоростью v = 40 нм/мин. После получения пленки заданной толщины лазер и нагреватель отключают, подложки охлаждают до температуры Т=300 °С и тер-мостабилизируют. Время охлаждения определяется инерционностью печи. Далее включается лазер и напыляется диэлектрический слой при Т=300 °С со скоростью V=60 нм/мин. Для напыления второго сверхпроводящего слоя температура доводится до Т=840С и термостабилизиру-ется. Затем включают лазер и проводят напыление. По окончании процесса напыления камера отсекается от вакуумного насосам наполняется воздухом и напыленные образцы извлекаются из камеры после охлаждения печи. Для напыления последующих слоев структуры вновь включают печь и напыление производят при достижении нужной температуры в любом необходимом порядке. Проведенные исследования показали, что качество и морфология получаемых слоев соответствует безка-пельному эпитаксиальному росту [21 ] и пригодны для создания на них многослойных микроструктур.

Электрофизические параметры пленок измерялись четырехзондо-вым методом, а сохранение сверхпроводящих свойств внутренних слоев определялось индуктивным бесконтактным методом [22]. Способ относится к сверхпроводящей технике, может быть использован при получении структур типа и при изготовлении сверхпроводящих устройств микроэлектроники , полосковых резонаторов, джозефсоновских контактов, сквид-магнитометров, болометров, приемников ИК- излучения.

Процесс напыления происходит в атмосфере воздуха или кислорода при давлении 0.3-0.01 торр. и продолжается в течении времени, зависящего от толщины пленки, при скорости напыления 40 нм/мин. Новым в способе является то, что из одной мишени, в одном производственном цикле получаем ВТСП пленку с двух сторон подложки со сверхпроводящими свойствами, причем для получения сверхпроводящего слоя подложка нагревается до температуры 780950 С. Время охлаждения составляет 25-30 мин.

Наибольшее распространение при изготовлении многослойных структур типа 818 в настоящее время получили способы, в которых в качестве диэлектрического слоя используется материал подложки БгТЮз [1]. Этим способом удается получить эпитаксиальные пленки достаточно совершенные по структуре и с хорошими диэлектрическими свойствами, однако процесс смены распыляемой мишени сопряжен с дополнительными технологическими сложностями и деградацией пленки на одной поверхности.

Известны способы создания ВТСП пленок с двух сторон подложки [23], в которых у одного класса веществ слои высокотемпературных сверхпроводников находятся в пространстве между каждыми двумя двойными уровнями оксида меди, у другого класса веществ слой высокотемпературного сверхпроводника находится между каждыми двумя простыми уровнями. Параметры этих промежуточных структур регулируют путем контролируемой подачи кислорода или соответственно отвода кислорода.

Однако данный способ имеет ряд недостатков. Отсутствует возможность получения диэлектрического слоя и таким образом изготовление полоскового резонатора остается весьма проблематичным; имеются трудности контроля измерения переходного слоя между двумя структурами, а так же сложности учета влияния изменения параметров плазменного факела при варьировании давлением кислорода.

Известен способ нанесения на субстрат двустороннего покрытия из высокотемпературного сверхпроводника. На полированный субстрат наносят двустороннее покрытие из сверхпроводника двухстадийным методом, при котором напыление проводят при повышенной температуре, после чего субстрат т бий в атмосфере кислорода охлаждают до комнатной температуры. Первый двусторонне полированный субстрат приводят в тесный контакт со вторым субстратом, полированным только с одной стороны, полированной поверхностью этого второго субстрата. Неполированную поверхность второго субстрата приводят в тепловой контакт с нагревательным устройством. При этом происходит напыление на свободную полированную поверхность первого субстрата, после чего этот субстрат отъединяют и удаляют. В это же время второй субстрат остается подсоединенным к нагревательному устройству и подвергается напылению на полированную поверхность. Первый субстрат после этого приводят в тесный контакт его напыленной поверхностью с напыленной поверхностью второго субстрата и осуществляют напыление на его вторую полированную поверхность.

Существует так же способ получения пленок высокотемпературного сверхпроводника на противоположных сторонах подложки. Представлен способ изготовления сверхпроводящих электронных структур со сверхпроводящими слоями на противоположных сторонах тонкой диэлектрической пластины. На первой механически стабильной подложке формируется первый слой сверхпроводника, а поверх него защитный слой. К защитному слою крепится вторая механически стабильная несущая подложка, после чего осуществляется уменьшение толщины первой подложки для получения тонкого слоя диэлектрика. Затем на второй стороне слоя диэлектрика формируется второй слой сверхпроводника.

Близкими к заявленному способу, являются способы нанесения ВТСП пленки с двух сторон подложки с различными вариантами их расположения по отношению к плазменному факелу: расположение подложки параллельно оси плазменного факела, расположение рабочей поверхности подложки под углом 180° к мишени напыление при прямом экранировании плазменного факела.

Однако создание полосовых фильтров на основе таких пленок весьма проблематично ввиду их неоднородности и микропористости. Широко использующаяся в технологии джозефсоновских контактов фотолитография не возможна на границах микропористости.

Нашей задачей при изготовлении микрополосковых резонаторов является создание способа формирования ВТСП пленок с двух сторон подложки, обеспечивающего создание слоев хорошего качества морфологии и отсутствие микробрызг на поверхности из одного сверхпроводящего материала в одном технологическом цикле (т зНШ), без изменения установленного перед началом процесса давления и температуры в. камере.

Технический результат достигается за счет того, что в способе формирования многослойных структур, основанном на последовательном двустороннем нанесении пленки на подложку, отличающийся тем, что подложку устанавливают в камере напротив источника покрывающего материал на держателе со смещенным центром тяжести, имеющем фиксатор положения подложки, и обеспечивающим при периодическом освобождении фиксатора возможность неоднократного поворота подложки на 180° относительно горидшвтаншюшефшн обратной стороны подложки изготовлено опрокидывающее устройство держателя подложки внутри печки, позволяющее осуществлять переворот подложки на 180° относительно горизонтальной оси. После переворота сохраняется геометрия напыления, при которой плазменный факел распыляемой керамики ориентирован нормально к поверхности подложки в 1-3 см от нее. В качестве подложек используют материалы SrTi03, LaA103, MgO, Zr02. Регулирование температуры подложки осуществляется варьированием мощности питания вакуумной печи, а измеряется температура термопарным датчиком. Таким образом, в процессе проведенных исследований создан способ формирования ВТСП пленок с двух сторон подложки, осуществляющейся в одном технологическом процессе, из одной мишени при неизменных параметрах лазерного излучения, давления и температуры, только путем переворота держателя с подложкой внутри вакуумной печи на 180° относительно горизонтальной оси. Экспериментально установлены параметры лазерного излучения, геометрического расположения и температурного режима для нанесения ВТСП пленок с высокими сверхпроводящими свойствами.

Авторами установлено свойство материала УВа2Си307.х активно деградировать при нагревании охлаждении, разгермитизации и вторичном вакуумировании. При этом происходит диссипация атомов несте-хиометрического кислорода из кристаллической структуры и деградация сверхпроводящих свойств. В заявляемом способе не требуется дополнительной откачки или напуска воздуха, кислорода в камере. Давление устанавливают перед началом процесса и в дальнейшем не изменяют. В результате проведенного поиска не выявлены источники, описывающие аналогичный способ получения ВТСП пленок с двух сторон поверхности подложки в едином технологическом цикле, посредством переворота держателя подложки на 180° внутри вакуумной печи.

Устройство, при помощи которого реализуется предлагаемый способ включает в себя лазер JITH-403 со следующими параметрами излучения: А,=106 мкм, т=20 4-30 нсек., р « 108 Вт/сек2 при п=12-14 сек.

Подложка крепится внутри цилиндрической печи на специальном держателе на расстоянии 1-5 см от мишени. Держатель подложки фиксируется стопорным устройством по нормали к распыляемой мишени. Благодаря смещенному центру тяжести держателя, при отводе стопорного устройства, держатель переворачивается относительно горизонтальной оси на 180°. Вакуумная камера имеет окна для визуализации контроля за экспериментом и кварцевое окно для прохождения лазерного излучения. Фокусировка лазерного луча на мишень осуществляется системой кварцевых линз. Установка имеет также систему вакуумной откачки и регулируемого напуска воздуха или кислорода. Температура напыления контролируется термопарным датчиком.

Предложенный способ можно пояснить примером получения ВТСП

• 6 2 пленок с двух сторон подложки: с критическим током jc «10 А/см ; Тс «92.3 К; АТж0.8 ч-1.0 К .

Пример 2. Мишень состава УВа2Си3Об.9з приготовленная по пиро-лизной керамической технологии устанавливается на держателе внутри вакуумной камеры в цилиндрической печи. Подложки типа SrTi03, LaA103 отполированные с обеих сторон фиксируются на держателе со смещенным центром тяжести по нормали к поверхности мишени на расстоянии 3 см. Вакуумная камера откачивается до давления 0.1 торр, включается печь и подложка нагревается до температуры 860°С, далее включается лазер сфокусированный на мишени в пучок диаметром 1 мм и плотностью мощности излучения «108 Вт/см2 с частотой следования импульсов 12-13 Гц. При этих характеристиках излучения лазера и на расстоянии 3 см подложки от мишени пленка напыляется со скоростью 40 нм/мин. После получения пленки заданной толщины с одной стороны подложки стопорное устройство держателя подложки отводится и подложка опрокидывается относительно горизонтальной оси на 180°, после чего процесс напыления продолжается без перерыва технологического цикла с другой стороны подложки. По окончании процесса напыления печь отключается, камера наполняется воздухом, и напыленные образцы извлекаются из камеры после охлаждения печи. Проведенные исследования показали, что качество, морфология и электрофизические свойства полученных таким образом пленок соответствуют эпитаксиальному росту без микробрызг. Морфология поверхности пленок наблюдалась на туннельном микроскопе, а их электрофизические свойства измерялись четырех зондовым методом и бесконтактным индуктивным способом.

Таким образом предложен способ напыления ВТСП пленок с двух сторон подложки с высокими электрофизическими параметрами на основе использования сверхпроводящего материала для формирования ВТСП пленок и держателя со смещенным центром тяжести отличающийся тем, что после напыления ВТСП пленки с одной стороны поверхности подложки (in situ) фиксатор держателя подложки отводится и держатель с подложкой переворачивается относительно горизонтальной оси на 180°, а процесс напыления со второй стороны подложки продолжается при установленной для формирования ВТСП пленок высокого качества в атмосфере воздуха или кислорода при давлении 0.1 торр, температуре 780-950°, методом лазерной абляции.

8. Выращивание ВТСП пленок УВаСиО на

Для исследования свойств высокотемпературных сверхпроводящих пленок и их технического применения в качестве элементов сверхпроводящей электроники необходимым является создание надежных низко-омных контактов. При этом важно иметь хорошую адгезию контактной площадки с поверхностью сверхпроводящей пленки. Существенное влияние термического воздействия и вакуума на сверхпроводящие параметры пленок в процессе изготовления контактов значительно усложняет технологию создания таких контактов. Качество контакта полностью зависит от переходного слоя сверхпроводник - контактный металл. В свою очередь, качество переходного слоя зависит от состояния поверхности сверхпроводящей пленки, химической активности используемого металла, условий нанесения контактных площадок и т.д. Нарушение стехиометрии как при выращивании сверхпроводящей пленки, так и при взаимодействии с окружающей средой приводит к образованию на поверхности пленки деградированного плохопроводящего или непроводящего слоя толщиной до нескольких нанометров. Разрушение сверхпроводимости в приповерхностной области связано с образованием переходных диффузионных слоев. Нанесение контактных площадок включает несколько этапов: травление поверхности сверхпроводника ионами кислорода, обработка плазмой кислорода и нанесение Р1 контактов. Не смотря на хорошие результаты, достигнутые с применением ионно-плазменной очистки поверхности, фотоэмиссионные исследования показали, что такая очистка сопровождается разрушением сверхпроводимости в приповерхностном слое толщиной около 3 нм.

Для изготовления контактных площадок подходят лишь те металлы, у которых энергия связи с кислородом меньше, чем у СиО. К таким металлам относятся: Яи, КЪ, Рс1, А§, Об, 1г, Р^ Аи, Щ. Другие металлы активно взаимодействуют с материалом УВаСиО, образуя плохопроводя-щие или непроводящие слои.

Наибольший интерес как материалы контактных площадок представляют Аи, и Р^ в связи с тем, что они не образуют окисной пленки на поверхности сверхпроводника, кроме того они дают малые значения удельного сопротивления границы раздела УВаСиОЛЧ, и УВаСиО/Аи,. Как для УВаСиО/Р1:„ так и для УЬаСиО/Аи, имеет место большой разброс значений сопротивления, что связано с большим разнообразием методов получения контактных площадок и с различием в методике измерения, так как вакуумное и термическое воздействия могут существенно ухудшить сверхпроводящие свойства УВаСиО пленок. Для исключения влияния вакуума и высоких температур были проведены исследования по напылению УВаСиО пленок на готовую следования по напылению УВаСиО пленок на готовую контактную площадку из платиновой пленки. Контактная Рг, площадка выращивалась непосредственно на подложке БгТЮ 3 или ЬаАЮ 3 методом лазерной абляции. Геометрия площадки задавалась с помощью маски из медной фольги. Температура подложки составляла 300-500° С, в камере поддерживался вакуум 10 5 гор, расстояние мишень-подложка составляла 2-5 мм, скорость роста платиновой пленки - 200-300 нм/мин. После изготовления контактных площадок, выращивалась УВаСиО пленка. Предполагалось, что напыленная впоследствии сверхпроводящая пленка будет расти эпитаксиально на Р1, образуя множество микроконтактов с Р1, пленкой. При исследовании свойств полученных УВаСиО пленок оказалось, что участки пленок, выращенные на сплошной Р1 пленке имеют сверхпроводящие свойства. Более того, значения сверхпроводящих параметров достаточно высокие. В таблице приведены значения Т с., А Т и Л с УВаСиО пленок, выращенных на чистой подложке и на подложке с подслоем из Р1:.

Заключение

В результате проделанной работы можно сделать следующие выводы:

1. Доказано существование ультразвуковых колебаний в плазме лазерного факела, получена и экспериментально проверена аналитическая формула образования этих колебаний.

2. Разработана технология изготовления многослойных пленок с разным характером проводимости и с двух сторон подложки.

3. Разработана технология лазерного напыления сверхтонких ВТСП пленок \10-30Нм\ исследованы их проводящие свойства при температуре жидкого азота.

4. Создана и разработана экспериментальная методика тестирования слабых связей на Джозефсоновские свойства в СВЧ поле.

5. Разработана экспериментальная методика бесконтактного измерения сверхпроводящих параметров ВТСП пленок в ВЧ поле.

6. На основе сверхтонких пленок созданы ВТСП пленочные ёс-сквиды и

Г 1 сквид- магнетометры с чувствительностью 10" Ф0/(Гц) и высокой устойчивостью к деградации.

7. Разработана технология лазерного напыления платиновых контактов с ВТСП пленками, исследовано влияние платинного подслоя на свойства УВа2Си307.5 (УВСО) пленок.

Список литературы диссертационного исследования кандидат физико-математических наук Скутин, Анатолий Александрович, 2002 год

1. Bulgakov А.У. and Bulgakova N.M. Dynamics of laser-induced plume expansion into an ambient gas during film deposition // J.Phys.D: Appl.Phys.1995. V.28. P.1710-1718.

2. Райзер Ю.П. Лазерная искра и распространение разрядов. // М:Наука, 1974,308с.

3. Югай К.Н., Югай К.К., Скутин А.А., Серопян Г.М. О механизме отрыва частиц от поверхности ВТСП мишени при поглощении лазерных импульсов У/ Изв. вузов. Физика. 1/997. N.6.C.73--77. 1

4. Югай K.H., Скутин А.А., Тихомиров B.B., Сычев С.А. и др. Взаимодействие импульсного лазерного излучения с поверхностью мишени YBaCuO: время запаздывания СФХТ, 1994, 7, №6, с. 1026-1030.

5. Vasiliev B.V. and Uchaikin S.V. On characteristic voltage of the high-Tc superconductor // Physi'ca С. 1991. У. 185-189. P.2543-2544. 1

6. Yugay K.N., Seropjan G.M., Skutin A.A., Yugay K.K. Superconducting properties of YBaCuO thin films at thermocycling. // Low Temp. Phys. 1997. V.23.N.4.P.281-284.

7. Bednorz J.G., Ммller K.A. Possible high-T superconductivity in the BaLaCuO system//Zs. f«rPhysikB. 1986. V.64. N.2. P. 189-195.

8. Демин A.B., Канев E.A., Курнявко О.Л., Муравьев А.Б., Скутин А.А., Югай К.К., Югай К.Н., Серопян Г.М., Сычев С.А. Температурнаязависимость критического тока ВТСП пленок, выращенных методом лазерной абляции // Вестник Омского универ. 1998. N.3. С.37-39.

9. Муравьев А.Б., Скутин A.A., Югай К.К., Югай К.Н., Серопян Г.М., Сычев С.А. //Выращивание ВТСП пленок на золоте. Омск, стр.33 Вестник Омского Университета. 1996, N2,

10. Stork F.J.B., Beal J.A, Roshko A., DeGroot D.C. et al7/ IEEE Trans, on Applied Supercond. 1997.V.7.P.1921-1924.

11. Карманенко С.Ф., Давыдов В.Ю., Митрофанов А.П.,Семенов A.A.// Письма в ЖТФ. 1996. Т.22.В.23.С.69-74.

12. Gaidukov M.M.,Karmanenko S.F.,Kozyrev A.V. et al.// Supercond. Sei. Technol. 1994.V.7.P.721-726.

13. Гольман Е.К.Длоткин Д.А., Разумов С.В.,Тумаркин A.B.// Письма в ЖТФ.1997.Т 23.В.5.С.

14. Величко Н.Т. Черпак О. П. Отклик высокотемпературных сверхпроводников на электролинейное излучение. // Физика низких температур, 1998, т.24, № 5.

15. Leung М ., Broussard Р. Р., Ciaassen Н., Osofski М., Wolf A., and Strom P. А., // Appl. Phys.Lett.50, 2046(1987).

16. Cherpak N.T, Izhyk E.V., Kirichenko A.Ya, Velichko A.V, and Lusoskin F. // Inter.Conf.on HTSC and Localization Phenomena Moscow (1991) p. 47.

17. Величко A.B., Ижик A.B., Кириченко А.Я, Черпак Н.Т. и др. //Украинский симп." Физика и техника мм и субмм радиоволн",Харьков (1991),т.1,с.107. '

18. Дорофее. A.JL. //Индукционная спектроскопия. Энергия, Москва11973).

19. Менде, И.Н., Бондаренко, A.B., Трубицин Ф.Ф. //Сверхпроводящие и охлаждаемые резонансные системы, Наукова думка, Киев (1978).

20. Кресин В.З. Сверхпроводимость и сверхтекучесть -// М., Мир, 1986

21. Мнеян М.Г. Сверхпроводники в современном мире-М., //

22. Просвещение, 1991.-159стр. ^ ^

23. Шмидт В.В. "Введение в физику сверхпроводников"-М., Наука, 1982.-23 8стр.

24. Абрикосов A.A. "Основы теории металлов"-М., Наука, 1987.-520 стр.

25. Han, Z.V. Vardeny, K.S. Wong S.G, and O.G.Symko O.G. //Phys.Rev.Lett.65, 2708(1990).

26. Sobolewski L. Shi T.Gong W. Xiong X.Weng Y .Kostoulas M, and

27. P.M.Fauchet. //Proc SPIE2159. 110 (1990). » '

28. Lindgren M., Currie C. Williams T.Y., Hsiang P. M., Fauchet R., Sobolewski S.H., Moffat R.A., Huph.es J.S. // Jf Seltcted Topics in Quantum Electronics, 2, 668, ( 1996).

29. Anderson. P.W. // Phys.Rev.Lett.9, 309 (1962).30. .Zeldov N.M., Amer G., Koren.and Gupta A. // Phys.Rev.B39,9712(1989).

30. Frenkel E., Clausen C.C.,Chang T.,Venkatesan P.S., D.Lm, X.D.Wu, and A.Inam A. // Appl. Phys. Lett. 55,911 (1989).

31. Portis F. M., BlazeyK.W., Muller K.A., and Bednors J.G. // Europhys. Lett.5, 467 (1988).

32. Величко А. В. // Дисс. к.ф-м.н., ИРЭ HAH Украины, Харьков (1996)

33. Величко А. В., Чррнак Н. Т.^Ижик Э. В, Кириченко А. Я., Чук^нова И. Н, Загоскин В. Т. // ФНТ 22, 963,(1996).

34. КарманенкоА.А., Свищев A.A., СеменовИ.Т. Серенков В.И. Сахаров A.B. Зависимость СВЧ поверхностного сопротивления от структуры и толщины сверхпроводниковых купратных пленок . // С-П,Письмо в ЖТФД999,том 25,вып. 15.

35. Блинов Н.В., Широков И.В., Югай К.Н. Шумящий асимметричный dc-сквид // Вестник Омского универ. 1998. N.4. С.23-25.

36. К.К. Лихарев. Введение в динамику джозефсоновских переходов. //М.: Наука, 1985. , '■■'/■ 'l

37. Кларк Дж. Сверхпроводящие квантовые интерференционные приборы для низкочастотных измерений. // Слабая сверхпроводимость. 46 Б.Б

38. Шварц и С.Фонера. Квантовые интерферометры и их применения // М.: Мир, 1980.

39. Barone A., Paterno G. Physics and Applications of the Josephson Effect. //New-York: John'Wiley and Sons, 1982.

40. Лежнин И.В., Муравьев А.Б., Скутин A.A., Югай К.К., Югай К.Н., Серопян Г.М., Сычев С.А. Высокотемпературный сверхпроводящий YBaCuO пленочный dc-еквид // Вестник Омского универ. 1997. N.1. С.41тЗ.

41. Заявка JP 6080845 В4, МПК 5 H01L 39/24 . Proc. AS С 96. Pittsburgh. USA, Preprinnt ЕКС-5, to appear in IEEE Trans. Appl. Supercond. 7 1997.

42. Japan Journal of Applied Physics Vol 20 No 1.January 1990. Pp 74-78.

43. Proc. ASC 96. Pittsburgh. USA, Preprinnt EKC-5, to appear in IEEE Trans. Appl. Supercond. 7( 1997).

44. Bednorz J.G., Miller K.A. Possible high-T superconductivity in the-".г. 1

45. BaLaCuO system . // Zs. fиr Physik В. 1986. V.64. N.2. P. 189-195.

46. Vasiliev B.V. and Uchaikin S.V. On characteristic voltage of the high-Tc superconductor. // PhysicaC. 1991. V.185-189. P.2543-2544.

47. Enpuku K., Shimomura Y., and Kisu T. Effect of thermal noise on the characteristics of a high-Tc superconducting quantum interference device. // J. Appl. Phys. 1993. У.73. N.l 1. P.7929-7934.

48. Enpuku K., Tokita G., and Maruo T. Inductance dependence of noiseproperties of a high-Tc dc superconducting quantum interference device. // J.

49. Appl. Phys. 1994. Y.76. N.12. P.8180-8185.• . i, 'l

50. Koren G., Polturak E., Ahoroni E., and Cohen D. Characteristics of all

51. YBa2Cu307.5 edge junctions operating above 80 К // Appl. Phys. Lett. 1991. V.59.N.21. P.2745-2747.

52. Yamashita Т., Era M., Noge S., Irie A., Yamane H., Hirai Т., Kurosawa H., and Matsui T. Josephson Current in Microbridges of YBa2Cu307.s Thin Films Prepared by CVD // Jap. J. Appl. Phys. 1990. Y.29. N.l. P.74-78.

53. Eidelloth W., Oh В., Robertazzi R.P., Gallagher W.J., Koch R.H.\

54. YBa2Cu307s thin-film gradiometerS: Fabrication and performance. //

55. Appl. Phys. Lett. 1991. V.59. N.26. P.3473-3475.

56. Khare N. and Chaudhari P. Operation of bicristal junction high-Tc direct current-SQUID in a portable microcooler. // Appl. Phys. Lett. 1994. V.65. N.18. P.2353-2355.

57. Kawasaki M., Chaudhari P., and Gupta A. 1/f Noise in YBa2Cu307.g Superconducting Bicrystal Grain-Boundary Junctions. // Phys. Rev. Lett. 1992. V.68. N.7. P.1065-1068.

58. Enpuku K., Shimomura Y., and Kisu T. Effect of thermal noise on the• i, 'Icharacteristics of a high-Tc superconducting quantum interference device // J.

59. Appl. Phys. 1993. V.73, N.ll. P.7939-7944.

60. Enpuku K., Tokita G., and Maruo T. Inductance dependence of noise properties of a high-Tc dc superconducting quantum interference device // J. Appl. Phys. 1994. V.76. N.12. P.8190-8197.

61. Koren G., Polturak E., Ahoroni E., and Cohen D. Characteristics of all YBa2Cu3075 edge junctions operating above 80 К // Appl. Phys. Lett. 1991. V.59. N.21. P.2777-2787.

62. Eidelloth W., Oh В., Robertazzi R.P., Gallagher W.J., Koch R.H.1

63. YBa2Cu307.g thin-film gradiometers: Fabrication and performance // Appl. Phys. Lett. 1991. V.59. N.26. P.3478-3479.

64. Khare N. and Chaudhari P. Operation of bicristal junction high-Tc direct current-SQUID in a portable microcooler // Appl. Phys. Lett. 1994. V.65. N.18. P.2357-2359.

65. Kawasaki M., Chaudhari P., and Gupta A. 1/f Noise in YBa2Cu307.s Superconducting Bicrystal Grain-Boundary Junctions // Phys. Rev. Lett. 1992. V.68. N.7. P.1073-1078.

66. Лежнин И.В., Муравьев А.Б., Скутин A.A., Югай К.К., Югай.К.Н.,tj t

67. Серопян Г.М., Сычев С.А. Высокотемпературный сверхпроводящий

68. YBaCuO пленочный de-сквид // Вестник Омского универ. 1997. N.1. С.41-43.

69. Пат. № 2133525 РФ МПК H01L 39/22 Сверхпроводящий квантовый интерференционный датчик и способ его изготовления / Скутин,А.А.,1. Л 1

70. Югай К.К., Муравьев А.Б Югай К.Н., Сычев С.А. и др. № 97117338/ 25 Заявлено 21. 10. 1997 ; Опубликовано 20.07.1999 Бюл. № 20 Приоритет 21. 10. 1997 на 12 с.; ил.

71. Кларк Дж. Сверхпроводящие квантовые интерференционные приборы для низкочастотных измерений. // Слабая сверхпроводимость. Мир, 1980.

72. Barone A., Paterno G. Physics and Applications of the Josephson Effect. //New-York: John Wiley and Sons, 1982.

73. Баронэ А. Патерно Дж .Эффект Джозефсона: физика и применени //М., Мир, 1984.-стр.639

74. Баронэ А. Патерно Дж. Эффект Джозефсона: физика и применение // М.,Мир, 1984.-стр.26

75. McCumber. D.E. Effect of ас impendance on the voltage current characteristics of superconducting weak - links junctions //J. of Appl.Phis., 1968, v.39,p.3113.

76. K.K. Likhare K.K. Superconducting weak links // Rev. Of Modern Phys., 1979, v.51, p.101-159.

77. Polushkin V.N. The high Tc RF SQUIDs dynamics, chaos, and noise // In: Weak Superconductivity, Eds. S. Benachka, M. Darula, M. Kedro, World Scintific, 1991, p. 147-158.

78. Clarke J. Superconducting application. SQUIDs and Machines // Eds. B.B. Schwartz, S. Foner, Plenum Press. NY, 1997, p.67-124.

79. Ruhanen H., Seppa R., Ilmoniemi J., Knuutila T. SQUID magnetometrs for low-frequency applications // J. Of Low Temp. Phys., 1989, v.76, N5/6, p.287

80. Bogoslavski Y. M , Cao J., Rijnders A. Transport processes in YBCO/PrBaCuO/YBCO ramp type Josephson devices // Submitted to Physica>, "l 1111. CV, 1992

81. Kawasaki M., Chaudhar P., Newman T.H., Gupta A. Submicron YBCO grain boundary junction dc SQUID // Appl. Phys. Lett. 1991 v.58, p.2555-2557.

82. Ketchen M.B." Design of improved in tegrated thin film planar dc SQUID gradiometers // J. Appl. Phys., 1985, v.58, p.4322-4325.