Влияние сопротивления деформации иридия и сплавов платины на формоизменение этих материалов в процессах штамповки тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.16.05, кандидат наук Фомин Алексей Александрович

• Фомин Алексей Александрович
• кандидат наук
• 2015

Оглавление диссертации кандидат наук Фомин Алексей Александрович

ВВЕДЕНИЕ

1. ПАТЕНТНО-ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР ПО ТЕМЕ

ДИССЕРТАЦИОННОЙ РАБОТЫ

1.1. Применение и физико-механические свойства иридия

1.2. Свойства и роль сплавов платины в промышленности

1.3. Промышленно применяемые способы холодной штамповки заготовок из сплавов платины

1.4. Способы листовой штамповки осесимметричных изделий из иридия

1.5. Программное обеспечение для анализа напряженно-деформированного состояния в операциях штамповки

1.6. Выводы по главе и постановка задачи исследования

2. ИЗУЧЕНИЕ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ СВОЙСТВ СПЛАВОВ

ПЛАТИНЫ И ИРИДИЯ

2.1. Построение кривых упрочнения платинового сплава ПлПдРдРу81 -15-3,5-0,5

2.2. Построение кривых упрочнения платиновых сплавов ПлРд-10 и ПлРд-10ДУ

2.3. Горячие пластометрические испытания иридия И99,9

2.4. Выводы по главе

3. АНАЛИЗ ХОЛОДНОЙ ШТАМПОВКИ В ТЕХНОЛОГИИ

ПРОИЗВОДСТВА СТЕКЛОПЛАВИЛЬНЫХ СОСУДОВ

3.1. Наблюдения в ходе производственного процесса и их анализ

3.2. Постановка задачи холодной штамповки одного канала стеклоплавильного аппарата аналитическим методом

3.3. Определение деформированного состояния при холодной штамповке одного канала стеклоплавильного аппарата методом конечных элементов

3.4. Изменение деформированного состояния при штамповке

элемента стеклоплавильного аппарата при учете влияния соседних

каналов

3.5. Выводы по главе

4. АНАЛИЗ ГОРЯЧЕЙ ШТАМПОВКИ В ТЕХНОЛОГИИ

ПРОИЗВОДСТВА ИРИДИЕВЫХ ТИГЛЕЙ

4.1. Постановка технологической задачи производства тигля из иридия

4.2. Определение напряженно-деформированного состояния при горячей листовой штамповке иридиевого тигля

4.3. Выводы по главе

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

ПРИЛОЖЕНИЕ. ДОКУМЕНТЫ, ПОДТВЕРЖДАЮЩИЕ

ПРАКТИЧЕСКУЮ ЗНАЧИМОСТЬ РАБОТЫ

Приложение П1. Акт внедрения ОАО «Екатеринбургский завод по

обработке цветных металлов»

Приложение П2. Акт внедрения ООО «ЕЗ ОЦМ - Инжиниринг»

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Влияние сопротивления деформации иридия и сплавов платины на формоизменение этих материалов в процессах штамповки»

ВВЕДЕНИЕ

Актуальность темы исследования. Иридий и сплавы платины, благодаря таким свойствам как жаропрочность и тугоплавкость, сопротивление высокотемпературной коррозии и сопротивление окислению в контакте с оксидными материалами при высоких температурах, нашли широкое применение во многих областях промышленности [1]. Примерами изделий из этих материалов могут служить стеклоплавильные аппараты из платиновых сплавов и иридиевая тигельная аппаратура. Работа стеклоплавильных агрегатов направлена на получение стекловолокна, применяемого для передачи оптического сигнала. Тигельная аппаратура применяется для получения оксидных монокристаллов, используемых в космической отрасли. Такие технологии включены в приоритетные направления развития науки, технологий и техники в Российской Федерации как позволяющие создавать информационно-телекоммуникационные системы (утв. Указом Президента РФ от 7 июля 2011 г. № 899). Однако, технологические процессы обработки давлением иридия, платины и их сплавов являются недостаточно изученными, в том числе по причине отсутствия сведений о реологических свойствах обрабатываемых материалов. В связи с этим, исследования, направленные на изучение реологии указанных благородных металлов и на совершенствование приемов их обработки следует считать актуальной.

Работа выполнена в рамках исследований, включенных в следующие научные программы:

• Федеральная целевая программа «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России» Министерства образования РФ, государственный контракт от 22 марта 2010 г. № 02.740.11.0537;

• «Разработка научных основ физики и механики обработки металлов давлением с целью создания энерго- и ресурсосберегающих инновационных технологий производства металлургической продукции ответственного назначения (гос. задание №11.1369.2014/К от 18.07.2014);

• Проект № 17 «Разработка технологии производства цельноштампованных донышек фильерных питателей шириной до 180 мм» и проект N19 «Разработка технологии производства цельноштампованных изделий из иридия» согласно приказу №7-2013 от 17.04.2013 г. генерального директора ООО «ЕЗ ОЦМ - ИНЖИНИРИНГ» Гроховского C.B. и генерального директора ОАО «ЕЗ ОЦМ» Боровкова Д.А.

Степень разработанности темы включает в себя изучение такой важной величины для выполнения расчетов, как сопротивление деформации для сплавов платины - в холодном состоянии, а для технически чистого иридия - в горячем состоянии, т.е. для условий их обработки. На основе полученных данных выполнены расчеты деформированного состояния в процессах холодной и горячей штамповки указанных материалов в производственных условиях. Следует отметить, что если для сплавов платины выполнен анализ существующего процесса деформации, то для иридия процесс деформации пришлось создавать новый.

Целью работы является создание новых и совершенствование существующих процессов листовой штамповки заготовок из иридия и сплавов платины. Для достижения данной цели сформулированы следующие задачи:

• изучить сопротивление деформации сплавов платины в холодном состоянии, а технически чистого иридия - в горячем состоянии;

• поставить и решить краевую задачу штамповки дна стеклоплавильного агрегата и сделать выводы о корректности приемов и параметров штамповки;

• поставить и решить краевую задачу штамповки заготовки тигля из иридия и подобрать рациональные параметры деформации.

Научную новизну и теоретическую ценность представляют следующие результаты диссертации:

• впервые получены данные о реологических свойствах иридия и сплавов платины, определено деформированное состояние этих материалов в процессах листовой штамповки;

• выявлены закономерности заполнения штампа при многорядной штамповке сплавов платины, а также закономерности пластического течения иридия при горячей листовой штамповки, которые расширяют знания об особенностях деформации этих материалов.

Практическая значимость работы состоит в разработке рекомендаций по совершенствованию процесса листовой штамповки дна стеклоплавильного агрегата из сплавов платины (акт внедрения ОАО «Екатеринбургский завод по обработке цветных металлов», г. Верхняя Пышма) и разработке технологии горячей штамповки иридиевых тиглей (акт внедрения ООО «ЕЗ ОЦМ -ИНЖИНИРИНГ», г. Верхняя Пышма).

Методология исследования построена на основных концепциях механики обработки металлов давлением, в том числе на применении основных гипотез (изотропности, несжимаемости и др.) и соответствующего математического аппарата.

Методы исследования включают:

• определение сопротивления деформации при испытаниях на растяжение проволочных образцов в холодном состоянии;

• определение сопротивления деформации при пластометрических испытаниях цилиндрических образцов на сжатие в горячем состоянии;

• аналитическое определение напряженно-деформированного состояния на основе решения основной системы дифференциальных уравнений, сформулированной в рамках теории пластичности;

• приближенное решение краевых задач методом конечных элементов в программных модулях ПЛАСТ, ABAQUS, DEFORM, PAM-STAMP и QFORM.

Положения, выносимые на защиту:

• получение новых данных, описывающих зависимость сопротивления деформации от степени деформации для сплавов платины в холодном состоянии;

• получение базы данных сопротивления деформации в функции степени деформации, скорости деформации и температуры для иридия в горячем состоянии;

• определение формоизменения в процессах холодной штамповки сплавов платины в многорядном щелевом штампе опытным и расчетным методами с целью усовершенствования процесса производства элементов стеклоплавильных агрегатов для производства стекловолокна;

• расчет деформированного состояния методом конечных элементов в процессах горячей листовой штамповки иридия с выбором рационального варианта с целью производства тиглей из сверхжаропрочного и коррозионно-стойкого материала.

Степень достоверности результатов работы подтверждена статистической обработкой полученных данных по сопротивлению деформации, сравнением рассчитанных параметров формоизменения с результатами опытно-промышленных работ.

Апробация результатов работы. Основные положения и результаты диссертационной работы докладывались и обсуждались на следующих конференциях: XIII Международная научно-техническая Уральская школа-семинар молодых ученых-металловедов: - Екатеринбург, 2012; Региональная научно-практическая конференция «Наука-Образование-Производство»: -Нижний Тагил, 2013; XIV Международная научно-техническая Уральская школа-семинар молодых ученых-металловедов: - Екатеринбург, 2013; Международная научно-практическая конференция «Молодежь и наука»: - Нижний Тагил, 2014; XV Международная научно-техническая Уральская школа-семинар молодых ученых-металловедов: - Екатеринбург, 2014.

Публикации. Основное содержание диссертационной работы опубликовано в 11-ти печатных трудах, в том числе три статьи опубликовано в рецензируемых изданиях, рекомендованных ВАК РФ. Одна статья вошла в международную базу Scopus.

1. ПАТЕНТНО-ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИОННОЙ РАБОТЫ

1.1. Применение и физико-механические свойства иридия

Основной областью применения иридия является его использование в качестве контейнерного материала в производстве оксидных монокристаллов. Так как оксиды иридия летучие, во избежание значительных потерь металла процесс выращивания кристаллов протекает в нейтральной или слабоокислительной атмосфере в течение нескольких суток, а при кристаллизации оксидного расплава тигель испытывает значительные механические нагрузки. Методами Чохральского, Бриджмена, Степанова обычно получают монокристаллы из галлий-гадолиниевых и иттрий-алюминиевых гранатов, шпинели, сапфира, танталата лития и др., температура выращивания которых колеблется от 1500°С до 2100°С. Выше перечисленные монокристаллы используются в лазерной и оптической промышленностях, а также электронике [2].

При производстве оксидных монокристаллов используются не только непосредственно цилиндрические или конические сварные тигли диаметром от 20 до 240 мм, высотой от 20 до 240 мм, но и разнообразнейшая по геометрии оснастка из иридия: тепловые экраны, затравкодержатели, фильеры.

Другой областью, где используется иридий, является производство радиоизотопа 1г 191, который применяется в качестве датчика для контроля различных материалов и процессов, в том числе и в медицине. Еще одним очень перспективным направлением является использование иридия и сплавов на его основе в качестве электродов для автомобильных свечей зажигания. Испытания показывают, что ресурс таких электродов может достигать более 250 тыс. км пробега.

Кроме того, из иридия получают прокат толщиной от 10,0 до 0,02 мм, проволоку диаметром до 0,1 мм, диски диаметром от 2 до 6 мм и толщиной от 0,1 до 0,5 мм, из которых изготавливают контейнеры для малогабаритных

источников тепловой и электрической энергии, обмотки для электропечей, аноды, элементы и детали точных измерительных приборов и лампочек накаливания, наконечников для перьев и хирургических инструментов, иглы для шприцев, неамальгамирующие катоды.

Иридий был открыт в 1803 году английским химиком Смитсоном Теннантом в сотрудничестве с Уильямом X. Уолластоном одновременно с осмием, которые были обнаружены в осадке, оставшемся после растворения платины в царской водке. Название (др. греч. ¡ргс; - радуга) он получил благодаря разнообразной окраске своих солей [3].

Иридий является химическим элементом VIII группы периодической системы с атомным номером 77 и атомной массой 192,2. Это очень твердый, тугоплавкий металл платиновой группы серебристо-белого цвета, обладающий гранецентрированной кубической (ГЦК) решеткой. Он устойчив к действию кислот, щелочей и не растворяется даже в кипящей царской водке, обладает наивысшей среди металлов химической инертностью [4].

Иридий обладает самой высокой температурой плавления и кипения среди металлов платиновой группы после осмия. Такая же градация металлов сохраняется и касательно плотности. Эти характеристики для иридия при комнатной температуре представлены в таблице 1.2.

Таблица 1.2 - Данные о температуре плавления, температуре кипения и плотности

Свойство Единица измерения Источник

[5] [6] [7]

Температура плавления °С 2443 2447 2454

К 2716 2720 2727

Температура кипения °с 4577 4500 -

к 4850 4773 -

Плотность кг/м3 22650 22650 22420

Такие тепловые свойства иридия, как теплопроводность, теплоемкость и коэффициент теплового расширения в зависимости от температуры показаны на рисунке 1.1 [5].

а

в

Рисунок 1.1 - Температурная зависимость коэффициента теплопроводности (а), теплоемкости (б) и коэффициента линейного расширения (в) иридия

Для механического поведения большинства ГЦК металлов характерно то, что они хорошо обрабатываются и выдерживают значительную пластическую деформацию, практически не упрочняясь. В отличие от них иридий, из-за сильного упрочнения и склонности к хрупкому межзеренному разрушению в поликристаллическом состоянии, с трудом поддается механической обработке [4]. Принято считать, что плохая обрабатываемость иридия связана с недостаточной очисткой от примесей. Также существует точка зрения, согласно которой

склонность к хрупкому разрушению является собственным свойством материала, а сегрегация примесей на межзеренных границах только усиливает её [8, 9].

В иридии технической чистоты снижение пластичности происходит за счет сегрегации примесей по границам зерен, что делает такой металл практически необрабатываемым. В высокочистом поликристаллическом иридии хрупкое межзеренное разрушение (ХМР) также вызывает снижение пластичности по сравнению с монокристаллом, хотя сегрегация примесей наблюдается далеко не на всех границах зерен. Иными словами, в таких случаях границы зерен в металле сами по себе являются «опасными» местами. В качестве причины склонности к хрупкости рассматривается торможение дислокаций на границах зерен из-за их специфической структуры.

Существуют два способа подавления межзеренной хрупкости или повышения обрабатываемости иридия. Первый - путем микролегирования повысить «прозрачность» границ для дислокаций. Второй - вывести границы зерен из материала, т. е. вырастить массивный монокристалл, и не допускать рекристаллизации металла при термомеханической обработке. В литературе имеется целый ряд данных, свидетельствующих о том, что монокристаллический иридий является высокопластичным материалом, и можно ожидать, что он будет обрабатываться даже при комнатной температуре. Однако при приложении к массивному монокристаллу растягивающих нагрузок на его поверхности появляется большое количество трещин, приводящих к распаду образца на части [4]. И только при сжатии, при минимальном уровне растягивающих напряжений, монокристаллы и мелкозернистые поликристаллы, приготовленные из монокристаллических заготовок, можно деформировать без разрушения до 70-80 %. Следовательно, применение в качестве заготовок сверхчистых монокристаллов иридия и его сплавов и сведение к минимуму растягивающих напряжений может в какой-то мере решить проблему обрабатываемости иридия [10].

Холодная деформация иридия не позволяет получить качественные изделия из-за низкой его пластичности при комнатной температуре, что приводит к растрескиванию при относительно небольшой растягивающей деформации.

Поэтому обработка иридия давлением проводится при температурах не ниже 1000 °С. Механические свойства поликристаллического иридия в отожженном состоянии при комнатной температуре приведены в таблице 1.3 [6]. На рисунке 1.2 показаны результаты высокотемпературных испытаний отожженной иридиевой проволоки [11].

Таблица 1.3 - Данные о механических свойствах иридия

Модуль упругости Юнга, ГПа 538,3

Коэффициент Пуассона 0,28

Твердость НУ, МПа 1700-2200

Временное сопротивление, МПа 400-500

Условный предел текучести, МПа 90-120

Относительное удлинение, % 6-10

500 Ю00 1500

ГС

Рисунок 1.2 - Зависимости условного предела текучести а0,2 (1), временного сопротивления ав (2) и относительного удлинения 5 (3) от температуры

1.2. Свойства и роль сплавов платины в промышленности

Широкое использование платины в промышленности обусловлено ее физико-химическими свойствами в сочетании с высокими технологическими

характеристиками - пластичностью, свариваемостью и др. Основными областями применения платины и ее сплавов являются:

- химическая промышленность (катализаторные сетки для производства азотной кислоты, лабораторная посуда, химические соединения и порошки);

- электроника и электротехника (контакты разрывные и скользящие, контакт-детали, термоэлектродная проволока);

- медицинская промышленность (стоматологические материалы, электроды для стимуляции сердца);

- ювелирная промышленность (полуфабрикаты для ювелирных изделий);

- металлургическая промышленность (термопреобразователи, стандартные образцы, пробирные иглы, припои);

- стекольная промышленность (стеклоплавильные аппараты и фильерные питатели для производства стекловолокна и базальтовых нитей; тигли, котлы, сливные устройства и мешалки для производства оптического волокна).

Однако приходиться мириться с относительно низкой прочностью платины при повышенных температурах. Этот недостаток установил жесткие ограничения на конструкцию оборудования из платины и обозначил необходимость создания новых материалов на основе платины, которые были бы более устойчивы к деформации ползучести и разрушению при температурах значительно выше половины их абсолютной температуры плавления.

В некоторых случаях легирование можно рассматривать как способ упрочнения. Платинородиевые сплавы обладают повышенной прочностью и жаростойкостью по сравнения с чистой платиной, поэтому изделия из этих сплавов обладают повышенных сроком службы. Но перспективы получения путем легирования сплава с высокотемпературными свойствами, которые значительно превосходят свойства сплавов платины с (20 - 25) % родия, весьма ограничены, так как дальнейшие добавки легирующего элемента значительно уменьшают стойкость платины в окислительных условиях при высокой температуре. Эти ограничения приводят к логическому выводу, что наибольшие

преимущества будут получены за счет включения в платиновую матрицу мелкой, хорошо диспергированной неметаллической фазы [12].

В конце XX века в исследовательском центре «Johnson Matthey Company» (США) был разработан процесс дисперсного упрочнения платины небольшими добавками окиси циркония [13]. Практически количество дисперсной фазы должно быть не более 0,5% (объемн.), что в грубом приближении соответствует концентрации порядка 0,1%. Высокие концентрации диспергатора могут представлять собой источник загрязнения в таких чувствительных к примесям сферах, как производство оптического стекла, а также ухудшать пластичность, рабочие характеристики и электрические свойства платины до неприемлемого уровня. Новый материал, названный ZGS-Pt (Zirconia Grain Stabilised), получил широкое применение в промышленности. Его прочность и сопротивление ползучести лучше, чем у стандартных платинородиевых сплавов. Наряду с этим он отличается высокой химической инертностью, присущей платине.

В производственных условиях трудно получить с достаточной точностью такую малую концентрацию дисперсной фазы. Ни процессы непосредственного смешивания порошков платины и окисла циркония, ни получение композитов из них через интерметаллические соединения в промышленных условиях не могут быть достаточно хорошо проконтролированы, чтобы обеспечить необходимую степень дисперсности, обеспечивающую воспроизводимость свойств в конечном продукте. Эта проблема может быть решена, если формировать дисперсные фазы естественным путем в самой платиновой матрице при помощи специальной технологии внутреннего окисления [14, 15], позволяющей получать очень малые концентрации чрезвычайно тонких, однородных, расположенных на определенном расстоянии друг от друга частиц окисла реакционноспособного металла в платиновой матрице. Такая методика составляет основу разработки дисперсионного упрочнения платины окислами циркония, причем исходным продуктом является сплав платины, содержащий 0,06% Zr в твердом состоянии.

В таблице 1.4 приведены основные свойства ZGS-Pt, обычной плавленой платины и сплава Pt - 10% Rh. Низкотемпературные свойства дисперсно-

упрочненной платины находятся примерно посередине между свойствами чистой платины и сплава платины с 10% родия. Из рисунка 1.3, а видно, что дисперсно-упрочненная платина обрабатывается легче, чем сплав Pt - 10% Rh. Процесс разупрочнения в ней также происходит быстрее (рисунок 1.3, б).

Таблица 1.4 - Свойства плавленой платины, ZGS-Pt и сплава Pt - 10% Rh

Материал Плотность, кг/м3 р10-8, Ом м ов, МПа* 5, %* HV*

ZGS-Pt 21380 11,12 182 42 60

Плавленая платина 21450 10,6 124 40 40,4

Pt - 10% Rh 20000 18,4 331 35 75

*После отжига

Рисунок 1.3 - Кривые упрочнения (а) и разупрочнения (б) платины, ZGS-Pt и сплавов с родием (Е=!п(1+5)): 1 - Pt; 2 - ZGS-Pt; 3 - Pt - 10% Rh; 4 - Pt - 20% Rh

Альтернативным способом получения структуры с мелкой диспергированной фазой является внутреннее окисление платинового сплава,

содержащего элементы с высоким сродством к кислороду [16]. Однако полное внутреннее окисление полуфабрикатов из платины долгое время считалось маловероятным из-за ограниченной растворимости и диффузии кислорода в платине. Таким образом, внутреннее окисление полуфабрикатов из платины требует длительной термообработки, которая сопровождается ростом зерна внутри структуры, а также образованием оксидов на границах зерен. Оба эти эффекта вызывают охрупчивание. Для преодоления этих трудностей объем окисляемого материала уменьшается, и предпринимаются меры по ускорению внутреннего окисления [17].

В соответствии с этим, компанией «W. C. Heraeus» (Германия) в сотрудничестве с Университетом Прикладных Наук (г. Йена, Германия) был разработан новый класс дисперсно-упрочненных материалов на основе платины -Pt DPH (DisPersion Hardened). Окисляемые добавки циркония, иттрия, а в некоторых случаях, церия добавляют к платине в элементарной форме в процессе плавки. Расплавленный металл отливают в слитки. В течение последующих операций формования, полуфабрикаты (листы, трубы и прутки) подвергают отжигу в окислительной среде, которая приводит к внутреннему окислению платинового материала. Внутреннее окисление приводит к образованию мелких дисперсных оксидов, которые образуются из легирующих элементов, а длительность процесса отжига регулируется таким образом, чтобы реакционноспособные элементы практически полностью превратились в оксиды [18].

На основе этого материала был также получен сплав Pt - 10% Rh DPH. В таблице 1.4 приведены основные физико-механические свойства обычной плавленой платины, сплава Pt - 10% Rh и их дисперсно-упрочненных вариантов в холодном состоянии по данным компании «W. C. Heraeus» [19, 20].

На рисунке 1.4 показаны кривые длительной прочности сплава Pt - 10% Rh DPH, полученные при испытании на растяжение образцов с постоянной скоростью деформации при 1600 °С на воздухе [21].

Таблица 1.4 - Физико-механические свойства платины, сплава Pt - 10% Rh и их дисперсно-упрочненных вариантов в холодном состоянии

Материал Плотность, кг/м ов, МПа* 5, %* HV*

Pt 21450 128 23 42

Pt DPH 21350 178 22 60

Pt - 10% Rh 20000 301 38 94

Pt - 10% Rh DPH 19875 371 27 113

*После отжига, при комнатной температуре

Рисунок 1.4 - Кривые длительной прочности сплава РЭ - 10% Rh DPH

На рисунке 1.5 показано семейство кривых упрочнения сплава РЭ-10% Rh DPH, определенных при различных температурах. Увеличение температуры приводит к снижению условного предела текучести и предела прочности. При самых высоких температурах присутствует незначительная разница между этими двумя значениями, что указывает на очень ограниченное упрочнение. Удлинение до разрушения непрерывно увеличивается с ростом температуры в интервале температур испытания. Этот интервал представляет собой типичный диапазон температур применения дисперсно-упрочненных материалов из платины [21].

Рисунок 1.5 - Высокотемпературные кривые упрочнения сплава РЭ-10% ИЪ БРИ

ОАО «Екатеринбургский завод по обработке цветных металлов» принадлежит несколько патентов на способы получения дисперсно-упрочненных сплавов на основе платины. Первый способ [22] включает в себя приготовление расплава платины, введение в расплав легирующих компонентов в расчетном количестве, обеспечивающем в структуре дисперсно-упрочненного сплава не более 1,5% (объемн.) оксидного соединения, затвердевание расплава с получением слитка путем охлаждения в тигле. Затем металл вновь расплавляют, диспергируют путем кристаллизации в инертной атмосфере при охлаждении со скоростью >

103 °С/с на движущейся подложке с получением фольгового полуфабриката. Полученный полуфабрикат подвергают внутреннему окислению путем отжига в окислительной атмосфере, после этого идет прессование и горячая ковка.

Второй способ [23] в настоящее время применяется для производства сплава ПлРд - 10ДУ. Сущность способа заключается в получении дисперсно-упрочненного сплава на основе платины внутренним окислением, включающим получение сплава легированного оксидообразующим элементом цирконием в количестве (0,05 - 0,5) % (масс.). Далее изготовление проволоки диаметром (25 -35)^10-5 м, окислительный отжиг проволоки при температуре (800 - 900) °С, затем прессование проволоки и сразу после него горячая ковка в пластину.

Способ дает возможность создания поверхности межфазного взаимодействия окислительная среда - сплав на основе платины -оксидообразующий элемент до необходимых и достаточных размеров, обеспечивающих скорость окисления при указанной температуре отжига, которая позволяет получить дисперсно-упрочненный материал с высокими эксплуатационными свойствами. Это становится возможным за счет формирования во внутриокисленном сплаве структуры равновеликих частиц окиси циркония, равномерно распределенных в платиновой матрице.

Физико-механические свойства платины, сплава ПлРд - 10 и их дисперсно-упрочненных вариантов при комнатной температуре, производимых на ОАО «ЕЗ ОЦМ», представлены в таблице 1.5 [24].

Таблица 1.5 - Физико-механические свойства платины, сплава ПлРд - 10 и их дисперсно-упрочненных вариантов

Материал Плотность, кг/м ов, МПа* 5, %* HV*

Пл 99,9 21450 140 - 200 30 - 50 30 - 45

Пл 99 ДУ 21320 300 - 360 9 - 10 95 - 120

ПлРд- 10 20000 300 - 350 16 - 19 125 - 128

ПлРд - 10 ДУ 19970 380 - 410 22 - 24 132 - 135

*После отжига, при комнатной температуре

1.3. Промышленно применяемые способы холодной штамповки заготовок из сплавов платины

Способы холодной штамповки и дисперсно-упрочненный сплав ПлРд-10 ДУ активно применяются при изготовлении стеклоплавильных аппаратов. Стеклоплавильный аппарат представляет собой емкость для размещения расплава стекла или базальта. В нижней части аппарата расположено дно с фильерами (рисунок 1.6), из которых вытягивают волокно.

Рисунок 1.6 - Фрагмент дна стеклоплавильного аппарата с фильерами

В промышленности существуют два способа изготовления фильерного дна: методом листовой штамповки за несколько формообразующих операций либо закреплением отдельно выполненных фильер в заранее подготовленных отверстиях. Цельноштампованное фильерное дно обладает рядом преимуществ, в том числе создается возможность более плотной упаковки фильер на фильерном поле. Вместе с тем, плотная упаковка фильер создает ряд технологических проблем, одна из которых - поддержание симметричного исполнения каждой фильеры с обеспечением необходимой размерной точности [25].

Список литературы диссертационного исследования кандидат наук Фомин Алексей Александрович, 2015 год

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Weiland, R. High-Temperature Mechanical Properties of the Platinum Group Metals / R. Weiland, D. F. Lupton // Platinum Metals Review. - 2006. - V.50, N4. P. 158170.

2. Cockayne, B. Czochralslri Growth of Oxide Single Crystals / B. Cockayne // Platinum Metals Review. - 1974. - V.18, N3. P. 86-91.

3. Hunt, L.B. A History of Iridium / L.B. Hunt // Platinum Metals Review. - 1987. -V.31, N1. P. 32-41;

4. Основы металлургии и технологии производства изделий из иридия / Тимофеев Н.И., Ермаков A.B., Дмитриев В.А., Панфилов П.Е. - Екатеринбург: УрО РАН, 1996. - 120 с.

5. Савицкий, Е.М. Благородные металлы: Справочное издание / Е.М. Савицкий. - М.: Металлургия, 1984. - 592 с.

6. The PGM Database [Электронный ресурс] / Published by Johnson Matthey Public Limited Company. — Электрон. дан. — Режим доступа: http://www.pgmdatabase.com/jmpgm/index.jsp, свободный. — Загл. с экрана. — Яз. англ. (дата обращения: 22.01.2015).

7. ГОСТ 13099-2006 Иридий. Марки. - М.: Стандартинформ, 2007 . - 8 е.;

8. Hekker, S.S. Brittle fracture in iridium / S.S. Hekker, D.L. Rohr, D.F. Stein // Metall. Trans. - 1978. - V. 9A. P. 481.

9. Rohr, D.L. Brittle fracture in polycrystalline Ir-0,3%W / D.L. Rohr, S.S. Hekker, L.E. Murr // Metal. Trans. - 1979. - V.10A. P.399.

10. The plastic flow of iridium / P. Panfilov, A. Yermakov, V. Dmitriev, N. Timofeev // Platinum Metals Review. - 1991. - V.35, N4. P. 196-200.

11. Ермаков, А. В. Изготовление изделий из иридия методами пластической деформации и результаты их эксплуатации / А. В. Ермаков, А. В. Седавных, Л. Г. Гроховская // Цветные металлы. - 2001. - N9-10. С. 49-55.

12. Selman, G.L. Dispersion Strengthened Platinum / G.L. Selman, A.A. Bourne, J.G. Day // Platinum Metals Review. - 1968. - V.18, N2. P. 7-13.

13. Патент Великобритании 1340076. Internal Oxidation of Work-hardened Platinum and Gold and Alloys thereof, 1973.

14. Патент Великобритании 1280815. Dispersion Strengthening of Metals,1972.

15. Патент США 3696502, НКИ 29/5277. Method of making a dispersion strengthened metal. Заявл. 14.07.69; Опубл. 10.10.72.

16. Reinacher, G. Dispersion Strengthening of Platinum by Internal Oxidation / G. Reinacher // International Journal of Materials Research. - 1971. - V.62, N11. P. 835-839;

17. Teichmann, K. High Temperature Strengthening Mechanisms in the Alloy Platinum

- 5% Rhodium DPH / K. Teichmann, C.H. Liebscher, R. Volkl // Platinum Metals Review. - 2011. - V.55, N4. P. 217-224.

18. Fischer, B. Practical Experience with New Oxide Dispersion Hardened Platinum Materials / B. Fischer, D. Freund, R. Volkl // 25th International Precious Metals Conference. - Tucson, Arizona, USA. - 2001.

19. Physical Properties of Pt Materials and Pt DPH Materials [Электронный ресурс]

— Электрон. дан. — Режим доступа: http://heraeus-ptcomponents.com/media/webmedia local/medien/downloads/dph/Facts physikalis che-Eigenschaften EN 10-2011.pdf, свободный. — Загл. с экрана. — Яз. англ. (дата обращения: 21.01.2015);

20. Mechanical Properties of Pt Materials and Pt DPH Materials [Электронный ресурс] — Электрон. дан. — Режим доступа: http://heraeus-ptcomponents.com/media/webmedia local/medien/downloads/dph/Facts mechanisc he-Eigenschaften EN 10-2011.pdf, свободный. — Загл. с экрана. — Яз. англ. (дата обращения: 21.01.2015);

21. Fischer, B. High Temperature Tensile Properties of Platinum Materials / B. Fischer, D. Lupton, R. Volkl // 27th International Precious Metals Conference. - Puerto Rico. - 2003.

22. Патент РФ 2077783, C22C1/04, C22F1/14. Способ получения дисперсно-упрочненных сплавов на основе благородных металлов. Заявл. 27.12.94; Опубл. 20.04.97.

23. Патент РФ 2017584, B22F3/16, B22F1/0. Способ получения дисперсно-упрочненных сплавов на основе платины. Заявл. 05.05.91; Опубл. 15.08.94.

24. Бородин, В.Д. Производство технических изделий / В.Д. Бородин // Материалы 1-ой Международной конференции "Производство оборудования из благородных металлов и его применение в химической и силикатной промышленности. - Берлин. - 2005. - С.162-177.

25. Фомин, А.А. Анализ формоизменения листовой заготовки из платинородиевого сплава в производстве стеклоплавильных аппаратов / А.А. Фомин, Ю.Н Логинов // Тезисы докладов XIII Международной научно-технической Уральской школы-семинара молодых ученых-металловедов. -Екатеринбург. - 2012. - С.209-213.

26. Патент США 3514841, НКИ 228/155. Forming a tip section that feeds streams of heat-softened material. Заявл. 17.05.67; Опубл. 02.06.70.

27. Патент РФ 2205085, МКИ B 21 D 22/04. Способ изготовления фильерных пластин и секций. Заявл. 10.10.01; Опубл. 27.05.03.

28. Патент США 5140732, НКИ 29/163.6. Method of forming bushing plate for glass filaments. Заявл. 13.06.91; Опубл. 25.08.92.

29. Патент США 5173096, НКИ 65/1. Method of forming bushing plate for forming glass filaments with forming tips having constant sidewall thickness. Заявл. 10.07.91; Опубл. 22.12.92.

30. Патент США 5857253, НКИ 29/412. System and methods for forming bushing plates. Заявл. 20.03.96; Опубл. 12.01.99.

31. Фомин, А.А. Иридий как перспективный материал в технологиях производства цельноштампованных тиглей / А.А. Фомин, Ю.Н. Логинов // Тезисы докладов XIV Международной научно-технической Уральской школы-семинара молодых ученых-металловедов. - Екатеринбург. - 2013. -С.227-231.

32. Ohriner, E.K. Processing of Iridium and Iridium Alloys / E.K. Ohriner // Platinum Metals Review. - 2008. - V.52, N3. P. 186-197.

33. QUANTORFORM [Электронный ресурс]. — Режим доступа: http://www.QFORM3d.ru/.

34. Биба, Н.В. Разработка и совершенствование технологии ковки и штамповки с помощью QFORM3D / Н.В. Биба, С.А. Стебунов // Кузнечно-штамповочное производство: Перспективы и развитие (сб. научных трудов). - Екатеринбург. - 2005. C. 356-359.

35. Леонидов, А.Н. Моделирование технологии горячей объемной штамповки фланца в QFORM [Электронный ресурс] / А.Н. Леонидов // Конференция «Студенческая весна 2007: Технологии обработки давлением». - 2007. - 1 электрон. опт. диск (CD-R).

36. Логинов, Ю.Н. Моделирование в программном комплексе QFORM образования пресс-утяжины при прессовании / Ю.Н. Логинов, A.A. Ершов // Кузнечно-штамповочное производство. Обработка материалов давлением. -2013. - N7. С. 42-46.

37. DEFORM [Электронный ресурс]. — Режим доступа: http://www.deform.com/.

38. Фомин, A.A. Повышение равномерности заполнения многоручьевого штампа после первой операции штамповки дна платинового стеклоплавильного аппарата / A.A. Фомин, Ю.Н. Логинов // Материалы международной научно-практической конференции «Молодежь и наука». - Нижний Тагил. - 2014. -С.78-83.

39. PAM-STAMP [Электронный ресурс]. — Режим доступа: http://www.esi-russia.ru/content/pam-stamp.

40. Ершов, A.A. Изучение с помощью программы PAM-STAMP влияния состояния поставки материала на формуемость при штамповке / A.A. Ершов, Ю.Н. Логинов // Металлург. - 2014. - N3. С. 38-41.

41. ABAQUS / Инженерные программы / ТЕСИС [Электронный ресурс]. — Режим доступа: http://tesis.com.ru/software/abaqus.

42. Логинов, Ю.Н. Метод конечных элементов в описании напряженно-деформированного состояния процесса прессования: учебное пособие / Ю.Н.Логинов, В.В.Котов. - Екатеринбург: УрФУ, 2010. - 320 с.

43. Полухин, П.И. Сопротивление пластической деформации металлов и сплавов / П.И. Полухин, Г.Я. Гун, A.M. Галкин. - М.: Металлургия, 1983. - 352 с.

44. Annealing characteristics and strain resistance of 99.93 wt.% platinum / Yu.N. Loginov, A.V. Yermakov, L.G. Grohovskaya, G.I. Studenok // Platinum Metals Review. - 2007. - V.51, N4. P. 178-184.

45. Условия разупрочнения и сопротивление деформации платины / Ю.Н. Логинов, А.В. Ермаков, Л.Г. Гроховская, Г.И. Студенок // Цветные металлы. -2006. - N6. С.85-88.

46. Фомин, А.А. Влияние эффекта дисперсного упрочнения платинородиевого сплава на характеристики упрочнения / Ю.Н. Логинов, А.А. Фомин // Инновационные технологии в металлургии и машиностроении. -Екатеринбург. - 2012. - С. 51-55;

47. The effect of solute elements on hardness and grain size in platinum based binary alloys / T. Murakami, R. Sahara, D. Harako, M. Akiba, T. Narushima, C. Ouchi // Materials Transactions. - 2008. - V.49, N3. P. 538-547.

48. Biggs, T. The hardening of platinum alloys for potential jewellery application / T. Biggs, S.S. Taylor, E. Van Der Lingen // Platinum Metals Review. - 2005. - V.49, N1. P. 2-15.

49. ГОСТ 10446-80. Проволока. Метод испытания на растяжение. - М.: Издательство стандартов, 1980. - 6с.

50. ГОСТ 13498-2010. Платина и сплавы на ее основе. Марки. - М.: Стандартинформ, 2012. - 8с.

51. Третьяков, А.В. Механические свойства металлов и сплавов при обработке давлением / А.В. Третьяков, В.И. Зюзин. - М.: Металлургия, 1973. - 224 с.

52. Фомин, А.А. Напряжения пластического течения платинородиевого сплава ПлРд - 10 / А.А. Фомин, Ю.Н. Логинов // Материалы региональной научно-практической конференции «Наука-Образование-Производство». - Нижний Тагил. - 2013. - С.20-23.

53. MatWeb. Material Property Data [Электронный ресурс]. — Режим доступа: http://www.matweb.com/

54. Методика исследований сопротивления деформации на пластометрическом комплексе / А.И. Потапов, В.П. Мазунин, Д.А. Двойников, Е.А. Коковихин // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. - 2010. - N9. С. 59-63.

55. Мигачев, Б. А. Моделирование формоизменения в задачах обработки давлением (учебное пособие) / Б. А. Мигачев, А.Б. Найзабеков. - Алматы: РИК по учебной и методической литературе, 2002. - 198 c.

56. Фомин, A.A. Исследование сопротивления деформации поликристаллического иридия / Ю.Н. Логинов, C.B. Гладковский, А.И. Потапов, A.A. Фомин, Д.Р. Салихянов // Известия высших учебных заведений. Цветная металлургия. -2015. - N4. - С.48-54. Переводная версия: Fomin, A.A. Investigation into the Deformation Resistance of Polycrystalline Iridium / Yu. N. Loginov, S. V. Gladkovskii, A. I. Potapov, A. A. Fomin, D. R. Salikhyanov // Russian Journal of Non-Ferrous Metals. - 2015. - V.56, N5. - P.532-539.

57. Фомин, A.A. Анализ видов дефектности после первой операции штамповки дна стеклоплавильного аппарата из платины / A.A. Фомин, Ю.Н. Логинов // Тезисы докладов XIV Международной научно-технической Уральской школы-семинара молодых ученых-металловедов. - Екатеринбург. - 2013. -С.169-171.

58. Фомин, A.A. Влияние пластической деформации на температурные интервалы рекристаллизации платины / A.A. Фомин, Ю.Н. Логинов // Тезисы докладов XV Международной научно-технической Уральской школы-семинара молодых ученых-металловедов. - Екатеринбург. - 2014. - С.355-356.

59. Фомин, A.A. Кинематические условия выдавливания пластического слоя через многорядный щелевой штамп / A.A. Фомин, Ю.Н. Логинов // Кузнечно-штамповочное производство. Обработка металлов давлением. - 2013. - N4. -С.14-17.

60. Фомин, A.A. Исследование первой операции штамповки элементов платиновых стеклоплавильных аппаратов / A.A. Фомин, Ю.Н. Логинов // Кузнечно-штамповочное производство. Обработка металлов давлением. -2014. - N4. - С.37-41.

61. Алиев, И.С. Моделирование процессов обработки давлением с низким коэффициентом подпора с учетом условий трения / Алиев, И.С., Жбанков Я.Г. // Кузнечно-штамповочное производство. Обработка материалов давлением. -2011. - N10. - С. 16-19.

62. Дегтярев, И.С. Осадка пористой полосы в условиях предельного трения / И.С. Дегтярев, В.Л. Колмогоров, Ю.Н. Логинов // Известия вузов. Машиностроение. - 1975. - N6. - C.126-130.

63. Каменецкий Б.И. Влияние условий бокового подпора на пластичность магния при холодной осадке / Б.И. Каменецкий, Ю.Н. Логинов, H.A. Кругликов // Технология легких сплавов. - 2012. - N1. - С. 86-92.

ПРИЛОЖЕНИЕ. ДОКУМЕНТЫ, ПОДТВЕРЖДАЮЩИЕ ПРАКТИЧЕСКУЮ

ЗНАЧИМОСТЬ РАБОТЫ

Приложение П1. Акт внедрения ОАО «ЕЗ ОЦМ»

Открытое акционерное общество «Екатеринбургский завод по обработке цветных металлов» (ОАО «ЕЗ ОЦМ»)_

Россия. 624097, Свердловская обл., г. Верхняя Пышма, ул. Ленина (новое название - проспект Успенский), 131 Тел. [phone] Факс. [phone] E-mail: mailffiezocm.ru

Joint-stock company «Ekaterinburg Non-Ferrous Metals Processing Plant» (JSC "ENFMPP")

131 Lenina st (new street name - prospect Uspenskij), Verhnjaja Pyshma city, Sverdlovsk region. 624097 Russia Phone [phone] Fax[phone] E-mail: mailffiezocm.ru

«09» сентября 2015 г.

АКТ ВНЕДРЕНИЯ

ОАО «ЕЗ ОЦМ» подтверждает, что аспирант Фомин Алексей Александрович (научный руководитель от УрФУ проф., д.т.н. Логинов Юрий Николаевич) принимал активное участие в научно-исследовательских работах в рамках реализации проекта N17 «Разработка технологии производства цельноштампованных донышек фильерных питателей шириной до 180 мм».

За 2013-2015 г.г. аспирантом были выполнены следующие работы:

1. Проведен литературный обзор свойств сплава ПлРд-ЮДУ и существующих в мире технологий производства цельноштампованных донышек фильерных питателей. Проведенный обзор показал минусы и плюсы всех технологий, согласно чему было принято решение усовершенствовать существующую на ЕЗ ОЦМ технологию многоэтапной штамповки с применением компьютерного моделирования. Также было выявлено отсутствие данных о механических свойствах, необходимых для моделирования.

2. Испытаны проволочные образцы диаметром от 1,2 до 3,0 мм на разрывной машине INSTRON 3365. Результаты растяжения проволоки были обработаны статистически и получена зависимость упрочнения сплава ПлРд-ЮДУ от пластической деформации при холодной обработке.

3. Проведен анализ существующей технологии производства цельноштампованных донышек на ЕЗ ОЦМ, выявивший параметры технологии, которые нужно изменить;

4. Проведено компьютерное моделирование процесса многоэтапной штамповки полосы при производстве донышек фильерных питателей с цельноштампованными фильерами. Результаты моделирования помогли выбрать оптимальную форму пуансона и значение шага обработки, обеспечивающие минимальную дефектность дна после штамповки.

5. Разработано тех. задание на универсальный штамп для первой операции процесса многоэтапной штамповки и изготовление оснастки. По тех. заданию подрядной организацией изготовлен штамп.

6. Разработана опытная технология. Проведенные опытные испытания показали работоспособность предложенной технологии. Полученное опытное донышко обладает хорошими рабочими характеристиками.

Полученные результаты применяются в производственной деятельности ОАО «ЕЗ ОЦМ».

Зам. директора по производству -начальник ЦВЗиГП ОАО «ЕЗ ОЦМ»

А.С. Штырлов

Приложение П2. Акт внедрения ООО «ЕЗ ОЦМ - Инжиниринг»

Общество с ограниченной

ответственностью

«ЕЗ ОЦМ - ИНЖИНИРИНГ»

Россия, 624097, Свердловская обл., г. Верхняя Пышма, ул. Ленина (новое название - проспект Успенский), 131 Тел. [phone] Факс. [phone] E-mail: tngipwring@i«wro,ro

Limited Liability Company «ENFMPP - ENGINEERING»

131 Lenina st (new street name - prospect Uspenskij), Verhnjaja Pyshma city, Sverdlovsk region, 624097 Russia Phone [phone] Fax[phone] E-mail: engineeringtfczocm.ru

«10» сентября 2015 г.

АКТ ВНЕДРЕНИЯ

ООО «ЕЗ ОЦМ - ИНЖИНИРИНГ» подтверждает, что аспирант Фомин Алексей Александрович (научный руководитель от УрФУ проф., д.т.н. Логинов Юрий Николаевич) принимал активное участие в научно-исследовательских работах в рамках реализации проекта N19 «Разработка технологии производства цельноштампованных изделий из иридия».

За 2014-2015 г.г. аспирантом были выполнены следующие работы:

1. Проведен литературный обзор свойств иридия и существующих в мире технологий производства цельноштампованных изделий из иридия. Полученный обзор позволил разработать опытную технологию изготовления цельноштампованного дна тигля из иридия методом горячей вытяжки.

2. Составлено техническое задание на изготовление оснастки, подобраны температуры нагрева заготовки и инструмента, рассчитаны коэффициенты и усилия вытяжки.

По разработанной технологии проведено два опыта по изготовления цельноштампованного дна из иридия. Получено два дна диаметром 100 мм, толщиной 1,5 мм и высотой до 20 мм. Одно из них отправлено на исследование, другое использовано для изготовления опытного тигля с цельноштампованным дном размерами 100x1,5x100 мм. Изготовленный тигель отправлен для промышленных испытаний в ЗАО «НИИ Материаловедения» (г. Зеленоград, г. Москва)

Проведенное металлографическое исследование полученного дна на оптическом микроскопе показало отсутствие микротрещин и наличие неоднородной структуры, характерной для поликристаллического иридия. Проведенные опыты и исследования доказали возможность изготовления иридиевого тигля с цельноштампованным дном высокого качества.

3. Проведено экспериментальное исследование высокотемпературных и механических свойств поликристаллического иридия с помощью пластометрических испытаний. На основании полученных данных построены кривые упрочнения иридия в горячем состоянии, необходимые для компьютерного моделирования.

4. Проведено компьютерное моделирование процесса вытяжки тиглей из иридия, на основании которого разработана и получена технология, составлено техническое задание на изготовление оснастки для процесса вытяжки. По составленному техническому заданию подрядной организацией изготовлена оснастка.

Полученная технология проходит этап внедрения в производство на ОАО «ЕЗ ОЦМ».

Генеральный директор

ООО «ЕЗ ОЦМ - ИНЖИНИРИНГ»

С.В. Гроховский