Влияние количества и морфологии σ-фазы на фазовый наклеп и процессы текстурообразования в сплавах системы Fe-Cr-Co-Mo тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 01.04.07, кандидат физико-математических наук Жуков, Дмитрий Геннадьевич

• Жуков, Дмитрий Геннадьевич
• кандидат физико-математических наук
• 2002

Оглавление диссертации кандидат физико-математических наук Жуков, Дмитрий Геннадьевич

Введение.

1. Обзор литературы.

1.1. Фазовые превращения в системе Бе-Сг-Со.

1.2. Роль термомагнитной обработки в формировании высококоэрцитивного состояния в сплавах системы железо-хром-кобальт.

1.3. Повышение магнитных свойств сплавов Бе-Сг-Со-Мо при использовании метода рекристаллизации.

1.4. Общие вопросы текстурообразования и формирование текстуры на примере электротехнических сталей.

1.4.1. Текстуры деформации.

1.4.2. Формирование текстуры рекристаллизации, инициированной холодной пластической деформацией.

1.5. Фазовый наклеп как причина рекристаллизации в стали и сплавах

1.5.1. Фазовый наклеп при мартенситном превращении.

1.5.2. Фазовый наклеп при диффузионных превращениях.

1.6. Постановка задачи исследования.

2. Материалы и методика исследования

2.1. Выплавка сплавов, приготовление образцов и их термическая обработка.

2.2. Подготовка образцов к металлографическому и рентгеновскому исследованию.

2.3. Метод определения параметров ТКС по одной рентгеновской линии.

2.4. Магнитный фазовый анализ.

2.5. Определение относительной полюсной плотности кристаллографических плоскостей с помощью рентгеновского дифрактометра.

2.6. Определение структурных параметров ст-фазы металлографическими методами.

2.7. Измерение твердости.

3. Кинетика и морфология выделений частиц ст-фазы.

3.1. Определение температурных границ выделения ст-фазы.

3.2. Кинетика выделения ст-фазы.

3.2.1. Общие принципы построения С-образных кривых.

3.2.2. Кинетика выделения ст-фазы.

3-3. Микроструктура и морфология частиц ст-фазы.

3.4. Особенности морфологии структуры сплавов при распаде а-твердого раствора.

4. оценка параметров фазового наклепа.

4.1. Теоретическая оценка фазового наклепа.

4.2. Выбор экспериментальных точек доя оценки фазового наклепа.9В

4.3. Фазовый наклеп в условиях изотермического отжига.

5. Процессы текстурообразования.

6. Выводы.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Влияние количества и морфологии σ-фазы на фазовый наклеп и процессы текстурообразования в сплавах системы Fe-Cr-Co-Mo»

Высокие магнитные свойства на сплавах системы Ре-Сг-Со-Мо можно получить при сочетании магнитной текстуры, формирующейся в процессе термомагнитной обработки (ТМО), и кристаллической текстуры, которая может быть получена в процессе вторичной рекристаллизации, протекающей в условиях фазового наклепа (ВРФН) а-твердого раствора. Реализация ВРФН представляет интерес в сплавах с высоким содержанием хрома и кобальта, которые при температурах, предшествующих рекристаллизации, находятся в двухфазной (а+ст)-области, и 34% Мо, при наличии которого возникает анизотропный эффект ТМО. При выделении ст-фазы, из-за ее большего удельного объема происходит фазовый наклеп, который характеризуется увеличением концентрации дефектов кристаллической решетки, в результате пластической деформации а-фазы. При последующем растворении а-фазы наблюдается рекристаллизация, которая проходит по механизму первичной или вторичной рекристаллизации, в зависимости от количества ст-фазы и величины фазового наклепа а-твердого раствора.

Процесс выделения ст-фазы проходит в некотором температурном интервале. Исходя из этого утверждения, можно выдвинуть два предположения касающиеся процесса выделения ст-фазы. Если ст-фаза выделяется в интервале температур, то можно предположить, что график функции количества ст-фазы от температуры будет иметь форму кривой с максимумом. Если также вспомнить, что процесс выделения ст-фазы достаточно длительный, то есть основание полагать, что а-»а+ст превращение можно описать с помощью с-образных кривых. И одно и тоже количество ст-фазы можно получить при разных температурах, если варьировать время изотермического отжига в соответствии с формой с-образных кривых. Во-вторых, т. к. процесс выделения ст-фазы проходит при высоких температурах (выше температуры начала рекри4 стагшизации), то можно предположить наличие процессов динамического возврата, проходящих параллельно процессу фазового наклепа, причем интенсивность этих процессов будет различной при различных температурах. Следовательно, можно предположить, что одно и тоже количество сг-фазы, выделившейся при разных температурно-временных условиях, будет создавать в сплаве разную степень фазового наклепа и наоборот, одинаковую степень фазового наклепа можно создать варьируя количество о-фазы при различных температурах отжига. Так как создаваемый а-*а+а превращением фазовый наклеп влияет на ход последующей рекристаллизации, то и результаты рекристаллизации не будут однозначно зависеть от количества а-фазы.

Цель работы: Диссертационная работа посвящена выявлению закономерностей протекания высокотемпературного распада а-твердого раствора и его влияния на величину фазового наклепа и формирование текстуры при рекристаллизации.

Для достижения поставленной цели в работе решались следующие задачи:

1. Установить взаимосвязь между температурно-временными условиями выделения ст-фазы и ее количеством и морфологическими особенностями двухфазной (ос+сг)-структуры.

2. Определить взаимосвязь между выделением а-фазы и морфологией структуры и возникающим вследствие ее выделения фазовым наклепом.

3. Найти взаимосвязь между текстурой рекристаллизации и параметрами предшествующего ей двухфазного состояния (структурными параметрами и параметрами фазового наклепа).

Новизна работы. В работе были получены следующие новые в научном отношении результаты:

1. Исследована кинетика ос-»ос+<т превращения, построены собразные кривые для выделения сг-фазы в изотермических условиях. 5

Определены температурно-временные границы происходящего распада, температура наименьшей устойчивости ос-твердого раствора и температурно-временные условия для получения максимально возможного количества ст-фазы за минимальное время.

2. Изучено влияние термо-кинетических условий на морфологию структуры двухфазного состояния. Показано, что отношение длины выделений ст-фазы к их диаметру (вытянутость) зависит от температуры и продолжительности отжига: при увеличении температуры и продолжительности отжига вытянутость частиц уменьшается.

3. Произведен оценка величины фазового наклепа в а-фазе. Путем изучения зависимости плотности дислокаций и среднего размера блоков от температуры и времени отжига установлено, что при выделении ст-фазы наряду с фазовым наклепом вдет динамический возврат. Определено критическое количество ст-фазы, определяемое длительностью изотермического отжига, при котором изменяется соотношение между фазовым наклепом и динамическим возвратом. При «докритическом» количестве ст-фазы наиболее интенсивно идет фазовый наклеп, при «за-критическом» - динамический возврат.

4. Высказано предположения, что динамический возврат характеризуется совокупностью трех процессов: полигонизации, аннигиляции дислокаций и коалесценции блоков. Установлено, что при температуре 800 °С преимущественно идут процессы полигонизации, а при 900 °С - аннигиляции дислокаций и коалесценции блоков.

5. Анализ кристаллографической текстуры выявил, что выделение «докритического» количества ст-фазы не приводит к появлению зерен с новыми ориентировками. Критическое или закритическое количество ст-фазы вьщелившеейся при малых выдержках способствует появлению новых ориентировок. При существенном увеличении выдержки в двухфазной области во всех сплавах наблюдается рост доли зерен с неблагоприятной с точки зрения магнитных свойств ориентировкой {112}<111>.

6. Определены режимы термообработки при которых в результате 6 рекристаллизации появляются новые зерна с кубической ориентировкой.

Определены термо-кинетические условия выделения а-фазы и формирования структур с различной морфологией.

Установлены условия получения фазового наклепа различной величины и его влияние на образование в результате рекристаллизации зерен а-фазы различных ориентировок.

Результаты, полученные в представленной работе, могут послужить основой для разработки технологии производства магнитов из сплавов Ре-Сг-Со-Мо с благоприятной кристаллографической текстурой, полученной методом фазовой перерекристаллизации, наличие которой способствует увеличению магнитных свойств сплавов системы Бе-Сг-Со-Мо. листах машинописного текста, состоит из введения, 5 глав, выводов и списка цитируемых источников из 164 наименований.

Диссертация изложена на 149

1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

1.2. Фазовые превращения в системе Ре-Сг-Со

Диаграмма тройной системы железо - хром - кобальт имеет много общего с диаграммой двойной системы Бе-Сг (рис. 1.1), поэтому удобно начать рассмотрение фазового состояния тройной системы с рассмотрения двойной системы Бе-Сг [1].

Диаграмма фазового равновесия Бе-Сг

О 20 40 60 80 100

Массовая доля Сг, %

Рис. 1.1

После окончания кристаллизации во всем концентрационном интервале присутствует гомогенная область а-твердого раствора с ОЦК решеткой и периодом а = 0.286 - 0.289 нм. В интервале температур 1400 - 900 °С, в зависимости от количественного содержания Сг сплав находится в двухфазной (а+у)-области, имеющей ГЦК решетку и период а = 0.357 - 0.361 нм. При увеличение содержания хрома в железе область существования у-фазы замыкается [1]. При температуре ниже 815 °С и содержании хрома от 20 до 90 ат.% в сплавах появляется неферромагнитная ст-фаза, обладающая тетрагональной решеткой с параметрами а = 0.879 нм и с - 0.455 нм [1] и имеет структуру (3-урана. ст-фаза является интерметаллическим соединением эквиатомного состава Бе-Сг с высокой твердостью и хрупкостью. При выделении сг-фазы в а-фазе наблюдается существенный рост плотности дислокаций, дробление (или появление) блочной структуры. Это явление получило название «фазовый наклеп». Наличие фаз у и а сплавах нежелательно, так как при этом снижаются их магнитные свойства, а в присутствии ст-фазы сплавы становятся хрупкими, возрастает их твердость, снижается прочность и пластичность. Выделение ст-фазы может быть подавлено быстрым охлаждением в соответствующем температурном интервале.

При 475 °С в сплавах с 20% хрома происходит охрупчивание, приведшее к открытию расслоения а-твердого раствора на две изоморфные ОЦК фазы - твердые растворы на основе железа и хрома [2, 3]. Это расслоение происходит в широком интервале концентраций хрома и температура его начала составляет около 550 °С. Было установлено, что расслоение а-твердого раствора протекает по спинодаль-ному механизму /4, 5/, о чем, в частности, свидетельствует образование сплавов системы железо - хром с поглощением тепла /6/. Именно это расслоение (распад) и определяет высококоэрцитивное состояние. Но сплавы железо - хром имеют низкую температуру начала расслоения, не позволяющую создать необходимый период модуляции и достаточное различие по составу ах и а2 фаз /5/. Поэтому, не удается использовать расслоение в этой двойной системе для получения высоких магнитных свойств.

Введение в сплавы кобальта повышает температуру начала высококоэрцитивного расслоения (распада), расширяя при этом области существования у и а фаз и даже приводя к их перекрытию, что затрудняет процесс термической обработки сплавов (рис. 1.2). Тогда для сохранения а-твердого раствора до температуры начала расслоения требуются высокие температуры предварительного нагрева и большие скорости охлаждения, что в свою очередь снижает магнитные свойства сплавов.

Политермический разрез РеСо-Сг тройной диаграммы Бе-Сг-Со

10 20 30 40 50

Ре-Со Сг

Рис. 1.2

В сплавах системы железо - хром - кобальт при высоких температурах имеется широкая область существования а-твердого раствора с ОЦК решеткой и периодом а = 0.286 - 0.287 нм /7, 8, 9/ со стороны Ре-Сг, у-твердого раствора, имеющего ГЦК решетку с периодом а = 0.357 - 0.360 нм /8, 9, 10, 11/ со стороны Ре-Со и небольшая область гомогенной ст-фазы, обладающей тетрагональной решеткой в области Со-Сг с а = 0.875 - 0.881 нм и с/а * 0.52 /11, 12/. При понижении температуры происходит расширение областей у и с фаз, а в кобальтовом углу наблюдается образование 8-фазы. Фазы у и а- парамагнитные при комнатной температуре и их появление в структуре на любой ста

10 дии термообработки приводит к снижению магнитных свойств сплава /10, 11, 13, 14, 15/. Кроме того, как отмечалось выше в системе железо - хром ст-фаза вызывает охрупчивание сплава, что приводит к невозможности проведения пластической деформации /16, 17, 18/.

Расположение этих различных фазовых областей накладывает ограничение на составы сплавов и режимы термообработки, используемых для производства постоянных магнитов. Так содержание кобальта в сплавах должно быть ограничено 30%, а содержание хрома 35-40%. Сшгавы ферритного класса наблюдаются только при содержании кобальта не более 15%. Обязательной является закалка (ускоренное охлаждение) из однофазной области, позволяющая предотвратить выделение у и а фаз и зафиксировать а-твердый раствор.

Для устранения отмеченного выше влияния кобальта и для расширения области существования а-твердого раствора используют легирование тройных сплавов элементами, стабилизирующими а-твердый раствор (титаном, ниобием, алюминием, кремнием, ванадием, молибденом и другими) /11, 12, 19-28/. Введением различного количества этих легирующих элементов можно добиться снижения нижней границы высокотемпературной а-области или даже существования а-твердого раствора над областью расслоения. Так, легирование тройного сплава, содержащего 15% Со, 1% ниобия и 1% алюминия приводит к уменьшению области существования у и а фаз: и при содержании хрома от 25 до 30% в сплавах не происходит никаких фазовых превращений, кроме высококоэрцитивного распада а-»а1+аг и в этих сплавах наблюдается "открытая" область а-твердого раствора /25, 27/. Это позволяет снизить температуру закалки из однофазного состояния на 100 - 200 °С по сравнению с /11/. Легирование титаном (1-2%) может подавить процесс образования у-фазы /21/, а совместное легирование Т1 с 2% V в сплавах с 15%Со приводит к существованию "открытой" а-области при содержаниях хрома от 22 до 24 %. Введение 1% кремния в сплавы Ее-(28-30)%Сг-(21-28)%Со уменьшает их температуру закалки на 25-50 °С /15,

19/ и критическую скорость охлаждения из однофазной а-области, при которой не происходит выделения у и о фаз, до 10 °С/ч. /19/, а также введение кремния, кроме того, улучшает пластичность тройных сплавов. Подобное влияние кремния отмечается в работе /24/. Введение в сплавы молибдена приводит к сужению у-области и снижению температуры закалки на 50-100 °С /15/.

Кроме того, легирование сплавов Ре-Сг-Со может приводить к расширению области существования сг-фазы или даже к образованию дополнительных фазовых составляющих. Так при легировании этих сплавов титаном в их структуре появляются труднорастворимые карбиды и нитриды /10, 14/. В работе /29/ отмечается, что титан также способствует образованию %-фазы с решеткой а-Мп или ст-фазы, но данные работы /30/ говорят об обратном. Ряд исследований свидетельствует о том, что введение молибдена расширяет область существования о-фазы /13, 15/. Подобное влияние оказывает и легирование кремнием /15, 22/.

В ряде работ /30-32/ было показано, что у фаза при понижении температуры переходит в двухфазно а1+а2 состояние. Так как у фаза обогащена железом и кобальтом, то происходит выделение обогащенной хромом (Х2 фазы в а! матрице. По этому, если в структуре сплавов на основе Ре-Сг-Со присутствует у фаза, то это приводит в дальнейшем к перетянутой петле гистерезиса и низким магнитным свойствам в высококоэрцитивном состоянии /31, 33, 11, 13/.

Вопрос о том, что является более стабильным а фаза или (а1+а2)-состояние остается неясным. В работе /34/ были проведены рентгенографические исследования фазового состава сплава Ре-Сг-Со при изотермической выдержке при 650 °С в процессе старения. Если при выдержке до 2.5 ч в сплаве присутствую аг и а2 фазы, то после выдержки свыше 6 ч наблюдаются слабые рефлексы от ст фазы. При дальнейшем увеличении выдержки до 57 ч фиксируется (он+ссг+ог) состояние. Таким образом можно говорить о том, что стабильной является а фаза, а распад а->а1+а2 лишь препятствует ее образованию. На примере сплава Ре-31Сг-20Со также наблюдали переход от (а1+а2) состояния при 650 °С и выдержке 0.5 ч к а состоянию после выдержки 24 ч /35/. Но в этом сплаве ст фаза бала получена при отжиге при температурах выше изоморфного расслоения. При проведении затем отжига при 600 °С (ниже начала распада) продолжительностью 100 ч происходит уменьшение интенсивности линий от а фазы и образование СС1 и <Х2 фаз /35/, что говорит о стабильности (о^+аг) состояния. Кроме того, фазовое состояние вблизи области расслоения было исследовано и в данной работе, о чем будет сказано позже.

Надо отметить, что область расслоения твердого раствора в сплавах Ре-Сг-Со имеет особую роль для формирования высоких магнитных свойств. Введение кобальта в двойную систему Ре-Сг приводит к повышению температуры начала распада а-твердого раствора с 550 °С до

630-690 °С /35-40/, а в работах /36, 37, 40-42/ кроме того высказано предположение об усилении концентрационного различия между фазами а! и (Х2 без применения спинодального механизма распада. Вывод о спинодальном механизме распада был сделан на основании исследования с помощью мессбауровской спектроскопии сплава Ре-31Сг-23Со /43/. Было обнаружено, что при 560 °С а-твердый раствор испытывает очень быстрое расслоение на две фазы, с возрастающим концентрационным различием. Доказательством данного механизма распада является также постоянное снижение точки Кюри ссг-фазы при увеличении времени выдержки /40, 44/. По результатам исследований, проведенных на сплаве Fe-27.5Cr-17.5Co-0.5Al был сделан вывод, что при температурах близких к температуре начала распада реализуется механизм зарождения и роста частиц агфазы, а при более низких - спинодальный /45, 46/, что позволяет говорить о существовании в сплавах на основе Ре-Сг-Со бино-дали и спинодали.

Авторы работ /46, 47/ говорят о возможности существования третьей фазы на начальных этапах распада по аналогии со сплавами системы Ре-А1-№-Со-Си-И В работах /38, 40, 44/ на основании данных измерения твердости и температуры Кюри а2-фазы рентгенографического анализа исследований микроструктуры и теоретических расчетов была построена область расслоения а-твердого раствора для различных составов сплавов. Надо отметить, что форма кривой расслоения твердого раствора и температура начала этого расслоения имеет большое значение для формирования высококоэрцитивного состояния. Она определяет изменение состава концентрационных неоднородностей или фаз (амплитуду модуляции состава) в процессе охлаждения, а температура начала расслоения определяет размеры и форму выделений (период модуляции состава). Область расслоения на политермическом разрезе имеет асимметричный характер (рис. 1.3), максимальная температура расслоения сдвинута в сторону меньшего содержания хрома, в сторону железа и кобальта. Усиление этой аномалии происходит при увеличении содержании кобальта /48/. "Гребнеобразные" кривые расслоения а-твердого раствора являются специфической особенностью сплавов на основе Бе-Сг-Со. На основании теоретических расчетов в области "гребня" были разработаны сплавы, обладающие высокими магнитными свойствами /49, 50, 51/.

Исследования области расслоения твердого раствора с помощью рентгенографических и нейтронографических анализов, методов ядерного гамма- и магнитного резонанса позволили установить, что 0С1 фаза обогащена железом и кобальтом, а аг-хромом. Кроме того, увеличение содержания кобальта в сплаве приводит к уменьшению содержания железа и хрома и увеличению содержания кобальта в он фазе, а в аг-фазе наблюдается тенденция к увеличению количества хрома и уменьшению количества железа при практически неизменном кобальте (5-10%) /40,

52-55/. Было установлено, что в с^ фазе происходит упорядочение по типу В2(СеС1), что аналогично происходящим в системе Бе-С о процессам. Состав упорядоченных областей близок к стехиометрическому соединению Ре7Сг3. Уменьшение содержания хрома в о^ фазе, по-видимому, приводит к неоднородности этой фазы по составу, т.к. хром

14 подавляет упорядочение в сплавах системы Бе-Со /56/. Объемная доля упорядоченных областей увеличивается с повышением содержания кобальта /57/. Введение 3% молибдена или 1% кремния приводит к увеличению упорядоченных областей до 78% и 70% соответственно.

Политермический разрез БеСо-Сг тройной диаграммы Бе-Сг-Со в области расслоения а-»а1+а2

750

700

650 О о

600

550

500

0 20

Ре-Со

40

60

80

100

Сг

Рис. 1.3

Как свидетельствуют результаты исследований /40/ состав а2 фазы оказывает существенное влияние на уровень магнитных свойств. По мере отпусков может происходить уменьшение температуры Кюри вплоть до отрицательных температур, что объясняют увеличением при этом содержания хрома в с*2 фазе /53,46/. На основании исследований магне-токалорического эффекта на сплаве Ре-27Сг-17,5Со-Ш было сделано предположение, что аг-фаза может находится в антиферромагнитном состоянии /47/. Как и си фаза, аг-фаза является неоднородной по составу в высококоэрцитивном состоянии, о чем свидетельствуют данные намагниченности насыщения, температурной зависимости Нс, константы

15 наведенной анизотропии сплава Ре-28Сг-10,5Со /58/ и подтверждается также и в других работах /47, 57/. Таким образом, в сплавах системы Ре-Сг-Со при температурах 400-500 °С происходит изоморфный распад а твердого высокотемпературного раствора на две фазы аг и а2, который протекает при температурах близких к температуре начала расслоения по механизму зарождения и роста, а при более низких температурах по спинодальному механизму. При этом образующаяся а! фаза обогащена железом и кобальтом, а «2- хромом. И а] и а2 фазы являются неоднородными по составу. Фаза <Х1 состоит из упорядоченных по типу В2 - и неупорядоченных областей, а аг фаза - из пара- и слабоферромагнитных (антиферромагнитных) областей в высококоэрцитивном состоянии при содержании кобальта менее 15% и является при большем содержании кобальта почти полностью парамагнитной.

Картина фазовых превращений в системе Ре-Сг-Со будет неполной без учета влияния вредных примесей, вносимых из атмосферы, и вместе с шихтовыми материалами при плавке. Так азот, кислород и углерод являются сильными у стабилизаторами, а сера образует с железом и хромом легкоплавкие эвтектики. При содержании в сплавах более 0.010.05% азота, более 0.05% кислорода и более 0.03-0.05% углерода происходит стабилизация у фазы и поэтому требуется более высокая температура закалки из однофазной области, а также большая скорость охлаждения, чтобы избежать выделения этой фазы /10, 14, 31, 59, 60/. В работе /54/ отмечается, что в температурном интервале 500-600 °С по границам зерен происходит вьщеление нитридов и карбидов. В работах /14, 23, 24, 31, 54/ обращено внимание на то, что при их образовании, как и при образовании оксидов сложной формы, вокруг выделившихся частиц происходит обеднение матрицы хромом и кроме того, в дальнейшем, они являются центрами зарождения ст-фазы. Особенно надо следить за количеством вредных примесей для сплавов с большим содержанием хрома, который поглощает азот, кислород и углерод.

Для связывания или удаления этих вредных примесей сплавы Ре-Сг

Со легируют Т1 /10, 23, 54/, /54/ и РЗМ /60/. Так, введение в сплав

16

0.5-1% титана снижает содержание азота с 0.1 до 0.01% /10/. Кроме того, титан связывает азот и углерод в нитрцды и карбиды, препятствуя образованию карбидов и нитридов хрома /25/.

Таким образом можно выделить 4 основные области на диаграмме фазового равновесия системы Ре-Сг-Со: область высокотемпературного а-твердого раствора с ОЦК решеткой, который является ферромагнитным ниже температуры Кюри, области неферромагнитных у-фазы с ГЦК и сг-фазы с ОЦТ решеткой и область расслоения а-твердого раствора на две изоморфные фазы аг и а2.

Заключение диссертации по теме «Физика конденсированного состояния», Жуков, Дмитрий Геннадьевич

6. выводы

1. Определены термо-кинетические условия выделения ст-фазы в исследуемых сплавах. Построены с-образные кривые для выделения сг-фазы в ходе изотермического распада а-твердого раствора. Определены: температура наименьшей устойчивости а-твердого раствора и температура, при которой можно получить максимальное количество ст-фазы за минимальное время.

2. Исследована морфология структуры, содержащей ст-фазу. Показано, что ст-фаза выделяется из а-твердого раствора в виде вытянутых частиц, причем соотношение между длиной и диаметром выделений (вы-тянутость) зависит только от температуры и времени выдержки. Вытя-нутость частиц уменьшается от низких температур к высоким, а также уменьшается с течением времени при изотермическом отжиге, вследствие коагуляции. При малом количестве ст-фазы они располагаются по границам зерен, а при увеличении количества ст-фазы приводит к равномерному появлению частиц по всему зерну.

3. Проведена теоретическая оценка максимальной плотности дислокаций, образовавшихся вследствие фазового наклепа а-фазы, которая составила 7-1011 см"2. Обнаружено, что при выделении ст-фазы наряду с фазовым наклепом проходит динамический возврат. Под динамическим возвратом понимается совокупность трех процессов: полигонизации, аннигиляции дислокаций и укрупнения блоков.

4. Показано, что одно и то же количество ст-фазы можно получить при различных температурно-временных условиях. Фазовый наклеп, возникающий при выделении одинакового количества ст-фазы оказывается различным.

5. Введено понятие критического количества ст-фазы: при выделении меньшего количества ст-фазы в сплавах преобладают процессы фазового наклепа, а при выделении большего количества - динамического возврата. Показано, что в случае выделения «закритического» количества а-фазы наблюдается конкуренция среди процессов динамического возврата: при более низких температурах (800 °С) преобладают процессы полигонизации, а при более высоких (900 °С) - процессы укрупнения блоков и аннигиляции дислокаций.

6. Показано, что рекристаллизация после выделения «докритиче-ского» количества а-фазы не приводит к появлению зерен с новыми ориентировками. Выделение «закритического» количества ст-фазы при малых выдержках приводит образованию новых зерен с текстурными составляющими {100}<100> и {110}<100>. Увеличение выдержки при незначительном росте количества а-фазы приводит к появлению текстурных компонент {112}<111>. Определены режимы термической обработки, способствующей получению благоприятных, с точки зрения магнитных свойств, ориентировок.

Список литературы диссертационного исследования кандидат физико-математических наук Жуков, Дмитрий Геннадьевич, 2002 год

1. Хансен М., Андерко К. Структуры двойных сплавов. 1962 - т.1 -с. 556-561

2. Williams R., Roxton Н. The nature of aging of binary Fe-Cr alloys around 500 °C//J. Iron and Steel Inst. 1957 - v.185 - p.358-363

3. Williams R. Further studies of the Fe-Cr system // Trans. Met. Soc., AIME 1958 - v.212 - p.497-503

4. Винтайкин E. 3., Колонцов В. Ю., Медведев Э. А. Низкотемпературная часть диаграммы состояния системы Fe-Cr // Изв. АН СССР Металлы- 1969 п.4 - с.1б9 - 172

5. Винтайкин Е. 3. Дмитриев В. В., Колонцов В. Ю. Нейтронографи-ческие исследования кинетики расслоения твердых растворов Fe-Cr // ФММ 1970 - т.29 - вып.6 - с.1257-1266

6. Dench W., Adiabatic high temperature calorimeter for the measurement of hears of alloying // Trans. Faraday Soc. 1963 - n.59 -p. 1279

7. Сериков В. В., Юрчиков Е. Е., Клейнерманн Н. М. Исследования структуры легированных сплавов Fe-Co-Cr методами ядерного магнитного и ядерного гамма-резонанса. // ФММ-1984-т. 57-No. 2-е.265-267

8. Koster W. Das system Eisen-Kobalt-Chrom. // Archiv fur das Eisenhuttenursen Grupp E.-1952-No.233-Heff.3-p. 113-116.

9. Koster W. Hoffman G. Uber die gleichgewichtsensteellungen im Dreistoffsystem Fe-Cr-Co // Arch. Eisenhutten. 1959-No.1982-Heff.4-p.249-251

10. Gridnew A., Rastegaev V., Stadnik I. Formation of multi-polar crystalline and magnetic grain orientation for manufacturing one-piece rotor magnets from Nd-Fe-B alloy and monocrystalline Fe-Cr-Co // IEEE Trans.On.Magn. 1989-v.26-No.5-p.3896-3898.

11. Иванова E. С. Лапина Т. П., Магат JI. М. Фазовый состав сплавов железо-кобаль-хром с добавками // ФММ.-1979-т.47-вып.2-с.32б-330.

12. Магат Л. М., Иванова Г. В., Лапина Т. П. Структурные превраще

13. Беляцкая И. С., Сухарева Е. В., Арабей Е. А. Фазовое состояние и магнитные свойства сплавов Fe-Cr-Co с добавками молибдена и кремния // Изв. ВУЗов, Черная MeT.-1979-N.3-c. 107-109

14. Szymura S., Sojka L. Structure and magnetic properties of Fe-Cr-Co-Mo alloys melted in open induction fumance // Metal Science, May-1979-PP-320-321

15. Szymura S., Sojka L. Phase Structure, magnetization and mechanical hardness of a magnetically hard Fe-Cr-Co alloy with Mo and Si additions // Mat. Science.-1983-v.9-N. 1 -pp.357-360

16. Дементьева Г. П., Елиокулес О. А., Ковалерова JI. А. Фазовые превращения в сплавах Fe-Cr-Co в температурном интервале 600-1300 °С // Изв. ВУЗов Чер. Мет., 1976-N.5-c. 149-150

17. Kaneko Н. Катанные железохромистые магниты // Киндзоку-1977-т.44-1Ч.9-с.25-29.-яп.

18. Homma М. Permanent magnet in Fe-Cr-Co system // lst.Int.seminar on Magn., GDR. 1977

19. Kaneko H. et al. Fe-Cr-Co permanent magnet alloys containing silicon // IEEE Trans.On.Magn.-1972-v.8-N.3-p.347-348

20. Kaneko M., Homma M., Minowa T. Effect of V and V+Ti additions on the Fe-Cr-Co ductile magnet alloys // IEEE Trans.On.Magn.,-v.l-mag.l2-N.6-1976-p.977-979

21. Козлов Ю. И., Ракитина 3. А. Влияние титана на магнитные свойства и структуру Fe-Cr-Co сплавов // МиТОМ.-1982-N.lO-c.28-30

22. Самарин Б. А., Шубаков В. С., Дементьева Г. П. Высококоэрцитивные сплавы на основе системы Fe-Cr-Co, легированные Si // Электронная техника. Сер. Материалы.-1982-вып.1(1б2)-с. 16-19

23. Sugimoto S., Okada М., Ohtahi et al. The effect of titanium on microstructure and magnetic properties of Fe-Co-Cr hard magnetic materials // J.Appl.Phys.-1985-57(l)-pp.4l67-4l69

24. Szymura S., Sojka L. The effect of silicon on the structure and properties of Fe-Cr-Co permanent magnets alloys // JMMM.-1986-N.532528.31.