Разработка анода для мощных рентгеновских трубок медицинского назначения тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 01.04.07, кандидат наук Чесноков Дмитрий Андреевич

• Чесноков Дмитрий Андреевич
• кандидат наук
• 2021

Оглавление диссертации кандидат наук Чесноков Дмитрий Андреевич

ВВЕДЕНИЕ

Глава 1 СОВРЕМЕННОЕ СОСТОЯНИЕ И ПРОБЛЕМЫ РАЗРАБОТКИ

АНОДОВ МОЩНЫХ РЕНТГЕНОВСКИХ ТРУБОК

1.1 Основные требования, предъявляемые к диагностическим рентгеновским трубкам

1.2 Существующие конструкции комбинированного и графитового анодов

1.3 Анализ температуры фокусной дорожки вращающихся анодов

мощных рентгеновских трубок

Выводы к 1 главе

Глава 2 ОБОСНОВАНИЕ И ВЫБОР МЕТОДА ИЗГОТОВЛЕНИЯ

АНОДОВ

2.1 Газофазный метод формирования вольфрамового покрытия на поверхности графитовой основы анода

2.2 Исследование вольфрамового покрытия, осажденного из газовой

фазы на поверхность основы из графита

Выводы к 2 главе

Глава 3 ИССЛЕДОВАНИЕ ЭФФЕКТИВНОСТИ ДИФФУЗИОННЫХ БАРЬЕРОВ НА ГРАНИЦЕ W/C АНОДА РЕНТГЕНОВСКОЙ ТРУБКИ

3.1 Определение эффективности защитного барьера SiC от образования WC на границе W/C анода рентгеновской трубки для ангиографа

3.2 Создание диффузионного защитного покрытия на поверхности графита

3.3 Формирование слоя карбида кремния на плотном графите

3.4 Исследование эффективности использования покрытий SiC и TiN на графите в качестве диффузионных барьеров на границе W/C

графитового анода рентгеновской трубки

Выводы к 3 главе

Глава 4 ОБОСНОВАНИЕ ВЫБОРА ГРАФИТОВОГО АНОДА ДЛЯ

СПОЛЬЗОВАНИЯ В РЕНТГЕНОВСКИХ ИЗЛУЧАТЕЛЯХ

4.1 Технология изготовления графитового и комбинированного

анодов

4.1.1 Изготовление биметаллического анода

4.1.2 Изготовление графитового анода

4.2 Расчетная оценка нагрузочных характеристик комбинированного

и графитового анодов

4.3 Расчетная оценка теплосодержания (теплоемкости) анодов

Выводы к 4 главе

Глава 5 РАЗРАБОТКА ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОГО

ВЫСОКОВАКУУМНОГО СТЕНДА ДЛЯ ИСПЫТАНИЯ

АНОДОВ ДИАМЕТРОМ ДО 250 ММ

5.1 Особенности проектирования и изготовление отдельных узлов экспериментального высоковакуумного стенда

5.1.1 Высоковольтные вакуумные вводы

5.1.2 Технологические аспекты изготовления ротора

5.1.3 Материаловедческие аспекты выбора материала высокоэффективного эмиттера электронной пушки

5.2 Экспериментальное обоснование работоспособности графитового

анода

Выводы к 5 главе

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

СПИСОК СОКРАЩЕНИЙ И УСЛОВНЫХ ОБОЗНАЧЕНИЙ

СПИСОК ИСПОЛЬЗУЕМЫХ ИСТОЧНИКОВ

СПИСОК ИЛЛЮСТРАЦИОННОГО МАТЕРИАЛА

ПРИЛОЖЕНИЕ. Акт о внедрении анодов с повышенными эксплуатационными характеристиками при изготовлении

образцов установочной серии рентгеновских излучателей для компьютерного томографа и ангиографа

ВВЕДЕНИЕ

Актуальность темы исследования. Рентгеновские методы диагностирования широко зарекомендовали себя в современной медицине [1]. Существующая тенденция повышения качества получаемого изображения при диагностике с одновременным уменьшением дозовых нагрузок на пациента определяет переход от рентгенографии к рентгеноскопии [2, 3], что требует использования мощных рентгеновских излучателей. Основным элементом, определяющим нагрузочные характеристики рентгеновского излучателя, является анод-мишень, на которой происходит торможение ускоренно движущихся электронов [4].

Методы компьютерной томографии (КТ) и ангиографии предполагают более длительную работу рентгеновской трубки по сравнению с рентгенографией, что требует использования анодов с высоким теплосодержанием. В связи с этим разработка анодов для высокоинтенсивных источников рентгеновского излучения, включающая методы изготовления, проведение ресурсных испытаний анодов диаметром до 250 мм, создание эффективных диффузионных барьеров, использующих эффект химического взаимодействия с углеродом, являются актуальными задачами.

Степень разработанности технологии изготовления анодов с повышенными эксплуатационными характеристиками. Расчетными методами определены геометрические размеры анода для компьютерного томографа и ангиографа. Показано, что легкий графитовый анод W/C является альтернативой комбинированному аноду типа «тринотекс» - (W-Re/Mo/C). Использование двухслойного анода позволяет за счет меньшей массы использовать более дешевый подшипник для вращения.

В процессе работы двухслойного анода на границе вольфрам-графит образуется карбидный слой с низкой теплопроводностью, затрудняющий отвод тепла от фокусной дорожки, в результате чего происходит ее перегрев и деградация с последующим выходом анода из строя. Экспериментально обоснована возможность использования в качестве защитного диффузионного барьера тонкого слоя карбида кремния. Также показана работоспособность этого слоя в условиях и режимах работы анода в рентгеновской трубке.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Разработка анода для мощных рентгеновских трубок медицинского назначения»

Цель работы

Создание анода с высоким теплосодержанием и сопротивлением повышенным удельным термомеханическим нагрузкам для высокоинтенсивных источников рентгеновского излучения (применительно для томографии, ангиографии).

Для достижения поставленной цели решены следующие задачи:

- проведено расчетное обоснование геометрических размеров анода мощных рентгеновских трубок (100 кВт) и обоснован выбор технологии формирования фокусной дорожки на поверхности основы;

- проведен анализ и определены диффузионные защитные барьеры между материалом фокусной дорожки и основой анода с обоснованием их эффективности;

- отработана технология пайки графитового аккумулятора с молибденовой основой для комбинированного анода и пайки молибденовой втулки с графитовой основой для графитового анода;

- разработан экспериментальный высокотемпературный высоковакуумный стенд для испытания анодов диаметром до 250 мм, имеющий узел вращения, окно для вывода рентгеновского излучения и устройство измерения фокусных пятен;

- разработана специальная конструкция эмиттера (источника электронов) с повышенными эмиссионными характеристиками (Авых = 4,10±0,05 эВ) для оптимизации процесса испытаний анодов;

- выполнено экспериментальное обоснование работоспособности анода с повышенными эксплуатационными характеристиками.

Научная новизна работы

1. Впервые рассчитаны температурные поля анода на основании данных комплексных исследований теплофизических свойств материалов, входящих в его состав.

2. Предложен критерий прогнозирования остаточного ресурса работы рентгеновской трубки по данным деградации фокусной дорожки.

3. Впервые получена экспериментальная зависимость коэффициента термического линейного расширения (КТЛР) поликристаллического вольфрама, осажденного из газовой фазы, в диапазоне температур 250-1900 °С.

4. Впервые определена эффективность использования защитных диффузионных барьеров между вольфрамовой фокусной дорожкой и графитовой основой из карбида кремния (SiC), нитрида титана (TiN) и их взаимных комбинаций для графитового анода.

Новизна технических решений подтверждается 1 патентом на полезную модель и 1 актом внедрения предложенных технических решений.

Практическая значимость работы. На сегодняшний день в России отсутствует производство анодов для мощных рентгеновских излучателей. Российские производители рентгеновского оборудования заинтересованы в локализации производства анодов на территории РФ, однако в настоящее время такие аноды производят только в Европе (Plansee для Philips и Siemens), Япония (Toshiba) и США (GE). Иностранные производители изготавливают определенную номенклатуру анодов с определенным углом скоса, диаметром и толщиной

5

изделия, конструкционные изменения которого возможны только после проведения научных исследований. К тому же покупка таких анодов сопряжена с рядом сложностей, заключающихся в их высокой стоимости, особенностях логистики и коммуникативных барьерах при работе с поставщиками.

Совокупность разработанных автором новых технических решений по созданию анодов для мощных рентгеновских трубок медицинского назначения представляет собой объективную практическую значимость для развития отечественной рентгеновской индустрии.

В рамках данной работы изготовлен графитовый анод с защитным диффузионным слоем из SiC, который использовался в составе опытных образцов рентгеновских излучателей для компьютерного томографа и ангиографа в рамках выполнения работ по разработке технологии изготовления мощных рентгеновских излучателей (договор №Т22, Т23 от 24.10.2013 «Разработка рентгеновского излучателя для компьютерного томографа и ангиографа»), что подтверждается актами оценки результатов приемочных технических испытаний №2015-4604 от 18.11.2015 и №2015-4605 от 18.11.2015 (акт внедрения №1 от 25.11.2019).

Достоверность научных положений результатов и выводов. Полученные результаты подтверждаются применением общепризнанных экспериментальных методик и современного сертифицированного высокоточного аналитического оборудования. При выполнении работы использованы методы математического моделирования, инструменты электронной микроскопии, металлографического анализа и измерения теплофизических свойств: КТЛР, удельной теплоемкости, теплопроводности.

Личный вклад автора

Проведена оценка и проведен анализ температурных полей анода рентгеновского излучателя для ангиографа мощностью 100 кВт.

Проведено осаждение вольфрама из газовой фазы на различные подложки.

Проведены ресурсные испытания модельных образцов графитового анода с различными защитными слоями ^Ю, TiN и их комбинаций), на основании которых определена эффективность использования SiC в качестве защитного слоя.

Разработан режим пайки графитового аккумулятора с молибденовой основой для комбинированного анода и пайки молибденовой втулки с графитовой основой для графитового анода.

Предложена конструкция биметаллического эмиттера с высокими эмиссионными характеристиками для проведения экспериментального обоснования работоспособности анодов. Проведены исследования эмиссионных характеристик эмиттера.

Разработана конструкция высокотемпературного высоковакуумного стенда для испытания анодов диаметром 250 мм. Проведены испытания изготовленных опытных образцов анодов с использованием разработанного стенда.

Апробация работы. Основные положения и результаты работы докладывались и обсуждались на следующих научных семинарах и конференциях:

1. 3-я Международная конференция по материаловедению и инженерии (CMSE) (Шанхай, 2014);

2. 4-я Международная конференция по материаловедению и инженерии (CMSE) (Макао, 2015);

3. 2-й Байкальский материаловедческий форум (Улан-Удэ, 2015);

4. Научно-практическая конференция «Научная сессия НИЯУ МИФИ-2015» (Москва,

2015);

5. 2-я Всероссийская научно-практическая конференция производителей рентгеновской техники (Санкт- Петербург, 2015);

6. IX Всероссийская конференция «Керамика и композиционные материалы» г. Сыктывкар, 2016 г.

7. XXXVI Всероссийская конференция по проблемам науки и технологий. г. Миасс,

2016 г.

8. 4-я Всероссийская научно-практическая конференция производителей рентгеновской техники (Санкт- Петербург, 2017);

9. 5-я Всероссийская научно-практическая конференция производителей рентгеновской техники (Санкт- Петербург, 2018);

10. 6-я Всероссийская научно-практическая конференция производителей рентгеновской техники (Санкт- Петербург, 2019).

Публикации. По материалам, вошедшим в диссертацию, опубликовано 23 работы (из них 2 статьи в журналах, рецензируемых высшей аттестационной комиссией (ВАК), 5 статей в журнале Scopus, 10 тезисов и докладов на конференциях и семинарах, 1 патент Российской Федерации, 5 научно-технических отчетов).

Основные положения, выносимые на защиту.

1. Предложенный автором комплекс технических решений по созданию многослойных вращающихся анодов мощных рентгеновских трубок медицинского назначения.

2. Результаты расчета температур и напряженно-деформированного состояния фокусной дорожки многослойного анода с определением предельных значений нагрузочных характеристик анода.

3. Предложенная автором конструкция графитового анода, представляющая собой графитовую основу, вольфрамовый слой, нанесенный на поверхность графитовой основы, защитный барьерный слой SiC между графитовой основой и вольфрамовым слоем.

4. Результаты измерения КТЛР вольфрама, осажденного из газовой фазы.

5. Технологические аспекты изготовления комбинированного и графитового анодов и анализ эффективности использования диффузионных барьеров между вольфрамовым покрытием и графитовым аккумулятором графитового анода.

6. Разработанная автором конструкция экспериментального высокотемпературного высоковакуумного стенда для проведения модельных испытаний крупногабаритных анодов, содержащего вакуумную, высоковольтную электротехническую, контрольно - измерительную системы, а также устройство для контроля рентгенооптических характеристик.

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, 5 глав, выводов, 1 приложения, содержит 155 страниц, 118 рисунков, 28 таблиц и список литературы из 68 наименований.

Благодарность

Работа была выполнена под научным руководством д.т.н., профессора М.Л. Таубина, оказавшего неоценимую помощь в постановке задач, в вопросах анализа и обобщения результатов.

Неоценимый вклад при выполнении работы оказал к.т.н. А.А. Ясколко. Планирование экспериментальной работы и интерпретация полученных результатов происходила при его непосредственном участии.

Большую помощь при проведении экспериментальных работ оказали В.В. Малышев, И.Н. Новиков, А.А. Павлов, А.В. Косухин.

Необходимо отметить большую помощь к.т.н. В.Н. Турчина, к.т.н. Д.С. Киселева, к.т.н. Д.Н. Игнатьева, к.т.н. А.А. Мокрушина, А.А. Урусова при проведении материаловедческих исследований, анализе и обсуждении полученных результатов.

Большую помощь при оформлении данной работы и проведении организационных мероприятий оказала к.т.н. Н.В. Колтунова.

Автор выражает всем искреннюю благодарность за помощь и участие в работе.

Глава 1 СОВРЕМЕННОЕ СОСТОЯНИЕ И ПРОБЛЕМЫ РАЗРАБОТКИ АНОДОВ МОЩНЫХ РЕНТГЕНОВСКИХ ТРУБОК

1.1 Основные требования, предъявляемые к диагностическим рентгеновским трубкам

Одним из главных факторов, определяющих прогресс развития медицинской рентгеновской техники является совершенствование источников рентгеновского излучения.

Важнейшим элементом рентгеновских диагностических систем, определяющих их основные технические характеристики, является рентгеновская трубка [5].

Рентгеновская трубка (РТ) представляет собой электровакуумный прибор, более 90% вырабатываемой энергии которого превращается в тепло. Нагрев анода и других частей трубки происходит за счет электронной бомбардировки, а также за счет теплового излучения с нагретых поверхностей. Мощность электронного пучка в основном расходуется на нагрев фокусной дорожки. Уменьшение размеров фокусного пятна связано с улучшением оптических свойств трубки. Так резкость регистрируемого по результатам исследования изображения достигается за счет уменьшения площади фокусного пятна, а контрастность, в том числе, зависит от жесткости излучения и улучшается с увеличением приложенного к трубке ускоряющего напряжения [11, 12].

В трубках с вращающимся анодом за время одиночного импульса фокусная дорожка подвергается значительным температурным колебаниям (до 1000 °С на 1 мм). Вследствие таких температурных перепадов возникают резко меняющиеся напряжения, которые сопровождаются появлением микротрещин на поверхности анода, подплавлением металла и его испарением, что приводит к деградации поверхности анода. В свою очередь, деградация анода приводит к уменьшению интенсивности рентгеновского излучения за счет увеличенного поглощения излучения развитой поверхностью анода [6, 7]. Таким образом, отвод тепла от анода для разработчиков рентгеновских трубок является одной из важнейших задач [14].

Реализация эффективного способа отвода тепла от анода определяется его конструктивным исполнением и выбором материалов, входящих в состав анода.

Материалы анода должны обеспечить:

• термостойкость мишени, изготовленной из тугоплавкого материала, так как локальный перегрев достигает 2500 °С;

• высокое теплосодержание анодного диска. Максимальное теплосодержание анода является важнейшим параметром рентгеновской трубки. Большее значение теплоемкости материала основы анода позволяет увеличить количество включений рентгеновской трубки без её перегрева и позволяет минимизировать размеры анодного диска;

• большой коэффициент теплообмена между его компонентами и применение материалов с большим коэффициентом теплопроводности;

• высокую излучательную способность поверхности анода;

• большой атомный номер материала, так как от него зависит интегральная интенсивность излучения;

• согласованность КТЛР материалов основы анода и материала фокусной дорожки, работающих в условиях термоциклических нагрузок;

• механическую прочность анодного диска при минимально возможном моменте инерции (т.к частота вращения анода составляет 150 Гц и более);

• чистоту рентгеновского излучения, отсутствие диффузионного выхода материала подложки на поверхность анода;

• прочность и сплошность покрытия из материала мишени на основе анода (в случае комбинированного анода).

Вольфрам W имеет высокий порядковый номер ^=74), одну из самых высоких температур плавления (Тпл=3416 °С), высокую теплопроводность (Х=130 Вт/м/°С) и теплоемкость (С=134 Дж/кг/°С) и, таким образом, считается наиболее подходящим материалом для осуществления торможения ускоренно движущихся электронов. Однако недостатком вольфрама является то, что являясь твердым материалом, он обладает высокой хрупкостью и, следовательно, неудобен в обработке. Кроме того, вольфрам имеет высокий удельный вес (р=19,4 г/см3) [13]. По этой причине скорости разгона и торможения вращающихся анодов с вольфрамом относительно невысокие, а возникающие во время вращения центробежные силы оказываются значительными. Именно поэтому максимально допустимое число оборотов (скорость вращения) относительно низкое. К тому же, высокий удельный вес накладывает ограничения и на используемые подшипники. Для устранения перечисленных недостатков аноды делают комбинированными и состоящими из нескольких материалов, а вольфрам используют только для формирования фокальных дорожек анодов, которые эмитируют рентгеновские лучи.

1.2 Существующие конструкции комбинированного и графитового анодов

Современные вращающиеся аноды мощных рентгеновских трубок выполняют, как правило, биметаллическими с основой из молибдена различных марок и покрытием из вольфрама или сплава вольфрам-рений [8, 9] с концентрацией рения в диапазоне от 5 до 10 % (комбинированный анод) [10]. Молибденовая основа обеспечивает конструктивную прочность, а вольфрам-рениевое покрытие благодаря достаточно большому атомному номеру вольфрама и

высокой температуре плавления позволяет получать интенсивное рентгеновское излучение при достаточно малых размерах фокусного пятна. Молибден при приблизительно тех же значениях теплопроводности и температуропроводности, что у вольфрама, имеет удельную теплоемкость, более чем в два раза превышающую вольфрамовую, и почти в два раза меньшую плотность. Это означает, что при одинаковой массе и диаметре вольфрамового и биметаллического анодов, последний имеет существенно большую максимальную теплоемкость, что позволит достичь заданной теплоемкости анода при меньшей толщине вольфрамового слоя.

Для использования в трубках, в которых требуется высокое теплосодержание анодов (трубки для компьютерных томографов, ангиографов) к молибдену с обратной стороны фокусной дорожки припаивают графитовый аккумулятор (рис.1) [15]. Максимальное теплосодержание анода является важным параметром рентгеновской трубки: чем больше значение максимальной теплоемкости, тем большее количество включений допускает трубка без перегрева анода. Повысить теплосодержание анода можно за счет увеличения его диаметра и толщины, что приведет к увеличению инерционности анода и его стоимости.

Рисунок 1 - Конструкция комбинированного анода 1 - молибденовая основа; 2 - вольфрамовая фокусная дорожка; 3 - графитовый

аккумулятор) [16, 17]

Молибден имеет высокий удельный вес (р=11,2 г/см3), что сказывается на увеличении инерционности анода. Поэтому в некоторых случаях аноды выполняют без молибденовой основы, формируя вольфрамовое покрытие непосредственно на графите (графитовый анод) [16]. Такие аноды (рис. 2) существенно легче при тех же значениях теплосодержания, однако по механическим свойствам графит значительно уступает молибдену. Кроме того, изготовление графитового анода сопряжено с рядом технологических трудностей:

1. в процессе эксплуатации анода на границе вольфрам/графит образуется тонкий слой WC, имеющий низкую теплопроводность;

2. существует необходимость использования высокотемпературной пайки для соединения молибденовой втулки с телом анода. Молибденовая втулка, необходимая для

обеспечения требуемых точностей при посадке анода во время сборки и балансировки, в этом случае выполняет механическую функцию.

Рисунок 2 - Конструкция графитового анода 1 - вольфрамовая фокусная дорожка; 2 - графитовая основа, 3 - молибденовая втулка

1.3 Анализ температуры фокусной дорожки вращающихся анодов мощных рентгеновских трубок

Первым критерием, ограничивающим допустимую нагрузку рентгеновской трубки, является максимальная температура фокусной дорожки Ту, соответствующая точкам на аноде в момент прохождения ими действительного фокуса. Как известно, эта температура превышает среднее значение температуры фокусной дорожки Тср на величину:

(1)

т _ 2 р<1-кув 1 _ ^а' '

где Р - входная мощность анода, Sf - площадь действительного фокуса, К -коэффициент вторичных электронов, G - коэффициент учитывающий глубину проникновения электронов в материал фокусной дорожки, X - теплопроводность материала фокусной дорожки, р - плотность материала фокусной дорожки, ср - удельная теплоемкость материала фокусной дорожки, f - ширина действительного фокуса (в общем случае совпадает с номинальным размером фокусного пятна), Rf - средний радиус фокусной дорожки, V - частота вращения анода [15, 18].

Площадь действительного фокуса в уравнении (1) определяется номинальным размером фокусного пятна, численно равным f и углом анода а по формуле:

5 _ /2 (2)

? sm(а)2 '

Коэффициент вторичных электронов К для анодов с фокусной дорожкой из вольфрама

по данным [15] составляет 0,3, то есть 70 % энергии электронного пучка расходуется на

разогрев анода в зоне фокусной дорожки. Коэффициент G в формуле (1) учитывает глубину

пробега электронов в материале фокусной дорожки, поскольку выделение тепла при

12

/

1

1

2

3

2

3

бомбардировке электронами происходит не на поверхности фокусной дорожки, а в некотором объеме. Зависимость коэффициента G от безразмерной величины у представлена на рисунке 3. Величина у определяется по формуле:

6 [я?-3 (3)

у =10

где иа - анодное напряжение в кВ, V - частота вращения анода в Гц, f - ширина действительного фокуса в мм, Rf - средний радиус фокусной дорожки в мм.

Рисунок 3 - Значение коэффициента G для вольфрамового анода [15]

Как следует из уравнения (1) на величину Ту существенно влияют теплоемкость и теплопроводность материала фокусной дорожки. Из литературных данных о теплоемкости вольфрама [19, 20], и их сравнения с данными для сплава W-Re [21] следует, что легирование рением в диапазоне концентраций до 10 % слабо влияет на величину удельной теплоемкости вольфрама (рис. 4).

200

Л

ч

и

£ 40

1000

2000

3000

Температура, °С

Рисунок 4 - Удельная теплоемкость 1 - чистый вольфрам [19]; 2 - сплав '^10%Ке [21]

0

Для расчетов удобно использовать линейную аппроксимацию зависимости удельной теплоемкости от температуры:

ср = 0,0213 • Т + 130,8,

(4)

где ср выражена в Дж/(кг-К), а температура Т в градусах Цельсия.

В отличие от теплоемкости, теплопроводность является структурночувствительной характеристикой материала и ее значение существенно зависит от технологии производства анодов. В работах [16, 22] отмечено существенное влияние содержания рения на коэффициент теплопроводности сплава W-Re, полученного методом порошковой металлургии (рис. 5 данные 1, 2, 3). При этом в работе [16] приведены данные для сплава W-6%Re, полученного по газофазной (СУВ) технологии, коэффициент теплопроводности которого при комнатной температуре превышает коэффициент теплопроводности чистого порошкового вольфрама и составляет 170 Вт/(м-К).

140 120

Н СО

100

5 £ 80

я 5

Л О

ПХ 60

к4 °

40

а х

2 20 х

<и

н 0

500 1000 1500

Температура, °С

2000

2500

Рисунок 5 - Коэффициент теплопроводности материалов, полученных методом порошковой металлургии: 1 - чистый вольфрам [22]; 2 - сплав [22]; 3 - сплав '^26%Яе [22]; 4 -

сплав ^^ШУоЯе [21]

В настоящей работе использованы данные для сплава W-10%Re, полученного методом порошковой металлургии [21], в соответствии с которыми линейная аппроксимация зависимости коэффициента теплопроводности от температуры имеет вид:

Я = -0,006 • Т + 77 , (5)

где X выражена в Вт/(м-К), а температура Т в градусах Цельсия.

На рисунке 6 представлены расчетные зависимости температуры Т от диаметра анода для различных значений входной мощности.

0

3000 2500 2000

и 1500

о

>

^ 1000 500 0

100 120 140 160 180 200

Диаметр анода, мм

Рисунок 6 - Зависимость Т от диаметра анода (угол анода - 7 номинальный размер фокусного пятна - 1,0 х 1,0 мм; скорость вращения - 150 Гц)

По одной температуре Т достаточно сложно судить о работоспособности анода, поскольку максимальная температура фокусной дорожки определяется суммой Ту и Тср, однако из рисунка 6 видно, что при входных мощностях на уровне 100 кВт и диаметрах анода менее 120 мм Ту превысит критическое значение 2700 °С [15]. Это свидетельствует о том, что даже при минимальной средней температуре анода в зоне фокусного пятна будет интенсивно проходить процесс испарения материала.

На рисунке 7 представлены расчетные зависимости Ту от коэффициента теплопроводности материала фокусной дорожки для анода диаметром 120 мм (угол анода - 7 номинальный размер фокусного пятна - 1,0 х 1,0 мм; скорость вращения - 150 Гц; входная мощность - 80 кВт). Точками на графике отмечены значения (величины) теплопроводности материалов фокусной дорожки, взятые из различных источников.

3000 2500 2000

и

° , 1500 >

н

1000 500 0

0 50 100 150 200

Л, Вт/(мК)

Рисунок 7 - Зависимость Ту от теплопроводности материала фокусной дорожки.

1 - сплав W-10%Re (порошковая металлургия) [21]; 2 - чистый вольфрам (порошковая

металлургия) [22]; 3 - ^М-бУоЯе (СУБ) [16]

Полученная закономерность свидетельствует о ключевой роли теплопроводности материала фокусной дорожки в оценке её максимальной температуры. Из рисунка 7 видно, что увеличение теплопроводности на величину около 100 Вт/(м^К) приводит к снижению температуры Tv более чем на 750 К, что, по мнению авторов [16] характерно при переходе от порошковой технологии формирования фокусной дорожки к CVD (chemical vapor deposition, химическое осаждение из газовой фазы) технологии. Представленные оценки являются больше качественными, чем количественными, поскольку, как отмечено ранее, теплопроводность является структурно-чувствительной характеристикой и ее значение необходимо измерять на образцах, полученных по «штатной» технологии производства анодов (порошковый метод). Рисунок 6 наглядно иллюстрирует то, насколько неточность определения теплопроводности влияет на оценку максимальной температуры анода.

Кроме того, в работе [23] авторами показано, что интенсивность рентгеновского излучения при увеличении числа включений для мишени, полученной с помощью методов порошковой металлургии, снижается значительно быстрее, чем для мишеней, полученных осаждением вольфрама из парогазовой фазы (рис. 8).

Число включений

Рисунок 8 - Зависимость величины мощности дозы от количества включений рентгеновской

трубки

Из полученных результатов можно сделать вывод, что в качестве базовой технологии

формирования вольфрамового слоя на поверхности анода должна быть выбрана технология

осаждения вольфрама из газовой фазы (СУО). Данная технология позволяет получать

вольфрамовое покрытие с теплопроводностью существенно выше (рис.7), чем

теплопроводность аналогичного материала, полученного методами порошковой металлургии.

16

Технология СУО осаждения вольфрама одинаково эффективно работает как при осаждении на молибденовую основу, так и при осаждении на графит, что делает ее возможным для использования как для изготовления комбинированного анода (тринотекс), так и для графитового.

Выводы к 1 главе

Анализ факторов, влияющих на максимальную температуру фокусной дорожки, и результаты исследований современных подходов к конструированию и влияния технологии изготовления анодов мощных рентгеновских трубок на их эксплуатационные характеристики показал, что одной из перспективных конструкций анода является графитовый анод, у которого вольфрамовый слой осаждается из газовой фазы (СУО) непосредственно на графитовую основу без использования промежуточной молибденовой подложки, как это происходит в случае комбинированного анода.

Технология СУО позволяет получать плотное вольфрамовое покрытие практически теоретической плотности с повышенным значением теплопроводности. Переход от классической порошковой технологии формирования вольфрамового покрытия к СУО технологии, снижает температуру Ту более чем на 750 К, уменьшает повреждаемость фокусной дорожки и увеличивает ресурс работы анода.

Расчетные данные по определению максимальной температуры фокусной дорожки позволяют выбрать диаметр анода для 100 кВт мощности рентгеновской трубки. Минимальный размер анода для таких мощностей и заданных начальных условий (угол анода - 7°; номинальный размер фокусного пятна - 1,0 х 1,0 мм; скорость вращения - 150 Гц) должен быть не менее 120 мм. Только в этом случае температура фокусной дорожки не превысит 2700 °С, что является критичным значением для начала процессов активного испарения вольфрама. Именно такой типоразмер анода способен обеспечить работоспособность рентгеновской трубки в условиях эксплуатации.

Глава 2 ОБОСНОВАНИЕ И ВЫБОР МЕТОДА ИЗГОТОВЛЕНИЯ АНОДОВ

Список литературы диссертационного исследования кандидат наук Чесноков Дмитрий Андреевич, 2021 год

СПИСОК ИСПОЛЬЗУЕМЫХ ИСТОЧНИКОВ

1 Чижунова Ю.А., Мишкинис Б.Я. Требования к современным рентгеновским диагностическим излучателям для медицинской рентгенологии // Электровакуумные и газоразрядные приборы, №8, 1977. С. 24-28.

2 Чижунова Ю.А., Богданов Д.А. Особенности работы рентгеновских трубок и рентгеновского аппарата в режиме скоростной съемки // Вестник рентгенологии и радиологии, №2, 1974. С. 90-93.

3 Jano M. e.a. // Bell Electrotechn, №4, 1972. Р. 272-278, 331.

4 С.А. Иванов, С.В. Кириенко Мощные генераторы рентгеновского излучения с вращающимся анодом. Обзоры по электронной технике. Серия 4 // Электровакуумные и газоразрядные приборы, №1, 1985. С. 1-46.

5 Денискин Ю.Д., Чижунова Ю.А. Рентгеновские диагностические трубки и их тепловые режимы. - М., Энергия, 1970.

6 Ровинский В.М., Синайский С.И. О полном внешнем отражении рентгеновских лучей шероховатой поверхностью твердого тела // ФТТ, т.12, вып.1, 1970.

7 Коваленко В.Ф. Теплофизические процессы и электровакуумные приборы. - М., Советское радио, 1976 - 216 с.

8 Гонтарь А.С., Таубин М.Л., Коноплев Е.Е. Исследование ресурса анодов рентгеновской трубки // Медицинская техника, №5, 2012. С. 16-20.

9 Савицкий Е.М., Тылкина М.А., Поварова К.Б. Сплавы рения. - М., Наука, 1965-335 с.

10 Доронькин Е.Д. Сплавы рения для анодов рентгеновских трубок. Физико-химические свойства сплавов рения. - М., Наука, 1979.

11 Philip Palin Dendy, Brian Heaton Physics for diagnostic radiology. 3rd ed. Boca Raton, 2012-695 p.

12 Хараджа Ф.Н. Общий курс рентгенотехники. - М., Энергия, 1968.

13 Зеликман А.Н., Никитина Л.С. Вольфрам. - М., Металлургия, 1978 - 272 с.

14 J. Anthony Seibert X-Ray Imaging Physics for Nuclear Medicine Technologists. Part 1: Basic Principles of X-Ray Production // Journal Nuclear Medical Technology Volume 32, Number 3, 2004, pp.139 -147.

15 Денискин Ю.Д., Чижунова Ю.А. Медицинские рентгеновские трубки и излучатели. -М., Энергоатомиздат, 1984 - 209 с.

16 Huot G., Fellman V., and Poirel V. 18th Plansee Seminar // Chemical Vapor Deposition of Tungsten Coatings on X-ray Rotating Light Anodes Made of Carbon-Based Materials- 2013.

17 A review of modern diagnostic imaging and radiation therapy // Medica Mundi, Volume 35,

1990.

18 Krestel E. Imaging Systems for Medical Diagnostics: Fundamentals and Technical Solutions. lst ed. Siemens, l99O.

19 Чиркин В.С. Теплофизические свойства материалов ядерной техники. - M., Aтомиздат, 1968 - 484 с.

20 Таубин M^., Ясколко A.A., Платонов В.Ф. Разработка метода исследования комплекса теплофизических свойств вольфрама в интервале температур до 2300°С // Цветные металлы, № 11, 2007. С. 29-З1.

21 Plankensteiner A., Rödhammer P. Finite Element Analysis of X-Ray Targets // 15th International Plansee Seminar. Reutte, Austria. 2OO1. pp. 9-22.

22 Wong C. P. C. IEEE 14th Symp. on Fusion Eng. // ARIE S-III Divertor Engineering Design. San Diego. 1991.

23 Таубин M^., Выбыванец В.И. Влияние плотности материала подложки на тепловые и прочностные характеристики анодов MБ-70, предназначенных для работы в рентгеновских трубках 20-40БД-125 // Отчет, Подольск, ФГУП «НИИ НПО «ЛУЧ» 1999, №108/120-99, 88 с.

24 Двухслойные мишени биметаллических анодов рентгеновских трубок // Отчет, Подольск, ФГУП «НИИ НПО «ЛУЧ», Инв. № 7845 н/б, 1999 г. (отчет о НИР по контракту № И-lll)

25 Королев ЮМ., Столяров В.И. Восстановление фторидов тугоплавких металлов водородом. - M., Mеталлургия, 1981 - 184 с.

26 Красовский A.H, Чужко Р.К., Трегулов В.Р., Балаховский ОА. Фторидный процесс получения вольфрама. Физико-химические основы. Свойства металла. - M., Наука, 1981 -261 с.

2l M^. Таубин, A.C Гонтарь, В.Ф. Платонов и др. Электроды мощных рентгеновских трубок на основе монокристаллов W и Mо. НТО ФГУП НИИ НПО «Луч» №7954 н/б, 2004 г., 25 с.

2B Mармер Э.Н. Углеграфитовые материалы. Справочник - M., Mеталлургия, 1973 г.

29 Столяров И.Н. Исследование и разработка рентгеновской трубки для цифровых маммографических аппаратов // Дис. канд. техн. наук, Санкт-Петербург.

30 V. Espe. Technology of vacuum materials, Volume 1, ln. German. SEI, Moscow. 1962,

6З1 p.

31 E.M. Яворский и A.A. Детлаф. Справочник по физике. Mосква «Наука», 1974

32 В.С. Фоменко. Эмиссионные свойства материалов, Киев, 1981 - 339 с

33 Таубин M^. Mатериалы изделий медицинской техники: Часть 2. Композиционные аноды рентгеновских трубок, 2-е издание, исправленное. M.: MИФИ, 2002.-68 с.

34 В. Зайт Диффузия в металлах. - M., Изд-во Иностранной литературы, 1958 - 384с.

35 Физические величины. Справочник // Под ред. И.С. Григорьева, Е.З. Mейлихова. 1991. M.: Энергоатомиздат, 1232 с.

36 Нагорнов Ю.С. Термодинамика зародышеобразования карбида кремния в процессе карбонизации нанопористого кремния // Журнал технической физики, №5, 2015. С. 71-80.

37 Лахоткин Ю.В., Хусаинов MA., Красовский А.И. Физико-механические свойства W-Re покрытий // Физика и химия обработки материалов, №5, 1987. С. 71-75.

38 M. Rasinski, H. Mai er, C. Ruset, M. Lewandowska and K. J. Kurzydlowski Thin Solid Films, Volume 531, 2013, pp. 21- 25.

39 H. Maier, M. Rasinski, E. Grigore, C. Ruset, H. Greuner, B. Böswirth, G. F. Mattews, M. Balden and S. Lindig // Journal of Nuclear Materials, Volume 415, Number 1, 2011, pp. 310-312.

40 Ю.Н. Зеленов и др. Mодернизация мощных диагностических трубок с вращающимся анодом с целью увеличения долговечности, улучшения параметров и унификации присоединительных размеров с размерами трубок фирмы "Rorix" // Отчет, Санкт-Петербург, фирма «Светлана-Рентген», № 532, 1976, 44 с.

41 Журнал химия твердого тела, выпуск №6, ноябрь-декабрь 1969, Изд-во «Наука», Mосква, 111-115.

42 Журнал химия твердого тела, выпуск №6, ноябрь-декабрь 1969, Изд-во «Наука», Mосква, 80-85.

43 Диаграммы состояния двойных металлических систем: Справочник: В 3 т.: Т. 3/ Под общ. ред. Н.П. Лякишева. - M.: Mашиностроение, 2001. - 872с.

44 Свет Д.Я Объективные методы высокотемпературной пирометрии при непрерывном спектре излучения, Изд-во Наука, 1967, 1-23б.

45 Виргильев Ю.С. Теплопроводность конструкционных углеродных материалов // Неорганические материалы, №3, 1993. С. 353-3б2.

46 Феодосьев В.И. Сопротивление металлов, Изд-во Наука, 1970, 544 стр., (с. 275-278)

47 Тугоплавкие материалы в машиностроении. Справочник колл. авторов под ред. заслуженного деятеля науки и техники РСФСР д.т.н. А.Т.Туманова и д.т.н. К.И. Портного. M., Mашиностроение, 19б7 - 30 с.

48 Philips Electronics. European Patent 0,43б, 983, B1 Priority: 10.01.1990

49 Таубин M.tt, Коноплев Е.Е., Патент России № 074212 1995 г.

50 А.И. Евстюхин, А.А. Русаков, Я.И. Гаврилов и др. Структурные и морфологические особенности монокристаллов вольфрама, полученных газофазным методом. Сб. Тугоплавкие металлы, сплавы и соединения с монокристаллической структурой. M.: Наука, 1984 г, 259 с.

51 Мокрушин А.А. Влияние высокотемпературного окисления на охрупчивание оболочек ТВЭЛов водяных энергетических реакторов // Дис. канд. техн. наук, ФГУП «НИИ НПО «ЛУЧ», Подольск, 2016.

52 Бескоровайный Н.М., Калин Б.А., Платонов П.А., Чернов И.И. Конструкционные материалы ядерных реакторов. М.: «Энергоатомиздат», 1995 г., 704 с.

53 Договор № 60 от 24.11.2014 г., ФГУП «НИИ НПО «ЛУЧ» - ООО «Интер Подшипник-Групп».

54 Кисин Н.К., Стратан Р.Г. Зависимость интерференционного коэффициента поглощения рентгеновских лучей от плотности дислокаций // ФТТ, т.12, вып.4, 1970.

55 В.И. Барсуков, О.С. Дмитриев Физика. Электричество и магнетизм: учебное пособие - Тамбов, Тамб. гос. техн. ун-т, 2009. - 252 с.

56 Техническое задание к договору №Т22 от 24.10.2013 г., ФГУП «НИИ НПО «ЛУЧ»

57 Техническое задание к договору №Т23 от 24.10.2013 г., ФГУП «НИИ НПО «ЛУЧ»

58 В.Н. Столяров Влияние обработки рабочей поверхности анода на характеристики рентгеновской трубки // Медицинская техника, №2, 2012. С. 5-7.

59 Л.Н. Добрецов, М.В. Гомоюнова. Эмиссионная электроника. М.: «Наука», 1966 г,

564 с.

60 Справочник по электротехническим материалам/Под ред. Ю.В. Корицкого, В.В. Пасынкова, Б.М. Тареева. - Т. 3.-3-е изд. Перераб.-Л.:Энергоатомиздат, 1988.-728 с.

61 Казаков Н.Ф. Диффузионная сварка материалов Изд. 2-е перераб. и доп. М., «Машиностроение», 1976 г., 312 с.

62 Ясколко А.А. Разработка плоских эмиттеров для высокоинтенсивных источников рентгеновского излучения // Дис. канд. техн. наук, ФГУП «НИИ НПО «ЛУЧ», Подольск, 2010.

63 Соколов В.К., Королев Ю.М., Глаголев В.В., Прочность сцепления покрытия из фторидного вольфрама с молибденовой подложкой // Цветные металлы, №5, 1982. С. 66-67.

64 Мишкинис Б.Я., Чижунова Ю.А. Контроль динамики разгона анода рентгеновских диагностических трубок // Электронная промышленность, №8, 1974. С.66-68.

65 Выбыванец В.И., Таубин М.Л., Джаландинов Д.Н., Фоменко В.В. Методика динамической балансировки анодных узлов РТ // Отчет, Подольск, ФГУП «НИИ НПО «ЛУЧ» 1998, 13 с.

66 Николаев Ю.В., Таубин М.Л., Гонтарь А.С., Зазноба В.А. Тепловые расчеты анодов из поли- и монокристаллического молибдена рентгеновских трубок маммографических диагностических аппаратов // Отчет, Подольск, ФГУП «НИИ НПО «ЛУЧ», 1998, (по договору № 153-749-1 от 17.10.1997), 53 с.

68 Гонтарь А.С., Таубин М.Л., Ижванов О.Л., Степанов Г.Е. Расчетная обработка результатов испытаний рентгеновских трубок РТМ-50 №5 и №6 // Техническая справка №319/120-98, Подольск, ФГУП «НИИ НПО «ЛУЧ», 1998, 7 с.

Глава 1 СОВРЕМЕННОЕ СОСТОЯНИЕ И ПРОБЛЕМЫ РАЗРАБОТКИ АНОДОВ МОЩНЫХ РЕНТГЕНОВСКИХ ТРУБОК

Рисунок 1 - Конструкция комбинированного анода

1 - молибденовая основа;

2 - вольфрамовая фокусная дорожка;

3 - графитовый аккумулятор)

Рисунок 2 - Конструкция графитового анода 1 - вольфрамовая фокусная дорожка; 2 - графитовая основа Рисунок 3 - Значение коэффициента G для вольфрамового анода Рисунок 4 - Удельная теплоемкость

1 - чистый вольфрам;

2 - сплав W-10%Re

Рисунок 5 - Коэффициент теплопроводности материалов, полученных методом порошковой металлургии

1 - чистый вольфрам;

2 - сплав W-3%Re;

3 - сплав W-26%Re;

4 - сплав W-10%Re

Рисунок 6 - Зависимость Ту от диаметра анода (угол анода - 7 номинальный размер фокусного пятна - 1,0; скорость вращения - 150 Гц)

Рисунок 7 - Зависимость Ту от теплопроводности материала фокусной дорожки. 1 - сплав W-10%Re (порошковая металлургия);

2 - чистый вольфрам (порошковая металлургия);

3 - W-6%Re (СУБ)

Рисунок 8 - Зависимость величины мощности дозы от количества включений рентгеновской трубки

Глава 2 ОБОСНОВАНИЕ И ВЫБОР МЕТОДА ИЗГОТОВЛЕНИЯ АНОДОВ Рисунок 9 - Общая упрощенная схема процесса нанесения вольфрамового покрытия на поверхность основы анода

1 - баллон со смесью гексафторида вольфрама и водорода;

2 - графитовая мишень;

3 - реакционная камера;

4 - турбомолекулярный вакуумный насос

Рисунок 10 - Зависимость скорости осаждения вольфрама при атмосферном давлении от содержания в газовой смеси WF6 (остальное H2) при температуре (в °С)

Рисунок 11 - Принципиальная схема установки получения покрытий и изделий из вольфрама

Рисунок 12 - Продольный шлиф графитового имитатора аккумулятора с нанесенным вольфрамовым покрытием

а - снимок с оптического микроскопа;

б - снимок с растрового электронного микроскопа.

Рисунок 13 - Структура осажденного вольфрамового покрытия

Рисунок 14 - Структура зоны контакта вольфрамового покрытия и графитовой подложки

Рисунок 15 - Картирование и локальный анализ системы вольфрам-графит

Рисунок 16 - Схематичное изображение и фотография образца для испытаний на разрыв

Рисунок 17 - Диаграмма растяжения фрагмента графитового анода

Рисунок 18 - Диаграмма растяжения молибденовых образцов марки TZM

1 - образец диаметром 6 мм,

2- образец диаметром 10 мм

Рисунок 19 - Измерительная часть дилатометра с открытой печью

1 - трубчатый держатель образца;

2 - измерительный блок;

3 - панель управления;

4 - печь;

5 - вентилятор охлаждения печи;

6 - защитная трубка;

7 - вентиль газовой системы;

8 - фланец для подключения к вакуумной системе Рисунок 20 - Схема дилатометра DIL 402 C/7

1 - преобразователь смещения (LVDT);

2 - вход продувочного газа;

3 - термостатически контролируемый держатель;

4 - вакуумный фланец;

5 - базовая платформа/контролирующая панель;

6 - прободержатель;

7 - стержень;

8 - термопара образца;

9 - образец;

12 - выход продувочного газа

Рисунок 21 - Зависимость КТЛР вольфрама от температуры 1 - вольфрам поликристаллический (CVD);

2 - вольфрам поликристаллический (порошковая металлургия);

3 - вольфрам поликристаллический (порошковая металлургия) [ 19]

Рисунок 22 - Зависимость КТЛР молибдена от температуры (экспериментальные и литературные данные [19])

Таблица 1 - Технические характеристики DIL 402 С/7

Таблица 2 - КТЛР материалов анода (литературные [4, 13] и экспериментальные данные) Глава 3 ИССЛЕДОВАНИЕ ЭФФЕКТИВНОСТИ ДИФФУЗИОННЫХ БАРЬЕРОВ НА ГРАНИЦЕ W/C АНОДА РЕНТГЕНОВСКОЙ ТРУБКИ времени эксплуатации и температуры

Рисунок 23 - Теоретическая толщина карбидного слоя в зависимости от температуры и времени эксплуатации

Рисунок 24 - Образование карбидного слоя на границе вольфрам-графит Рисунок 25 - Температурная зависимость коэффициентов диффузии элементов в кристаллах кремния и карбида кремния: 1 - C в Si; 2 - Si в Si; 3 - С в S^ Рисунок 26 - Диаграмма состояния Si-C Рисунок 27 - Графитовый образец для нанесения кремния

Рисунок 28- Результаты металлографического анализа (участок №1 Температура 1720 °С)

Рисунок 29 - Результаты металлографического анализа (участок №2 Температура 1450 °С)

Рисунок 30 - Результаты металлографического анализа (участок №3 Температура 1560°С)

Рисунок 31 - Значения КТЛР графита марки DE-11 (эксперимент) Рисунок 32 - Отслоение вольфрамового слоя от графитовой основы Рисунок 33 - Значения КТЛР графита марки DE-24 (эксперимент) Рисунок 34- Значения КТЛР графита марки DE-31 (эксперимент) Рисунок 35 - Значения КТЛР графита марок E-25, E-30 (эксперимент) Рисунок 36 - КЭМ анода и вольфрамового покрытия Рисунок 37 - Максимальные касательные напряжения на границе Мо/С Рисунок 38 - Максимальные касательные напряжения на границе W/C

1 - со стороны графитовой основы (графит марки Е-30);

2 - со стороны вольфрама

Рисунок 39 - Максимальные касательные напряжения на границе W/C

1 - со стороны графитовой основы (графит марки DЕ-24);

2 - со стороны вольфрама

Рисунок 40 - Максимальные касательные напряжения на границе W/C

1 - со стороны графитовой основы (графит марки DЕ-11);

2 - со стороны вольфрама

Рисунок 41 - Коэффициент теплопроводности графита марки Е-30 Рисунок 42 - Нанесение кремния на графит DE-24, Т=1630 °С Рисунок 43 - Нанесение кремния на графит DE-24, Т=1570 °С

Рисунок 44 - Нанесение кремния на графит DE-24, Т=1570 °С (случай использования кремния в виде пластин)

Рисунок 45 - Локальный анализ графита после нанесения SiC в масс.% Рисунок 46 - Слой нитрида титана на поверхности графитовой основы Рисунок 47 - Локальный анализ покрытия TiN в масс.%

Рисунок 48 - Схематическое расположение барьерных слоев в экспериментах (вариации) Рисунок 49 - Экспериментальные образцы после нанесения вольфрамового покрытия Рисунок 50 - Микроструктура графитового образца с покрытием TiN после осаждения W

Рисунок 51 - Микроструктура графитового образца с покрытием SiC и TiN после осаждения W

Рисунок 52 - Осаждение W на графит, покрытый TiN с покрытием SiC Рисунок 53 - Образец №22 после термического отжига

Рисунок 54 - Содержание углерода в приповерхностном слое в зависимости от времени отжига (барьерный слой SiC)

Таблица 3 - Расчетные данные температурных полей графитового анода для различной входной мощности (фокус 1,0 х 1,0 мм, угол анода 7°)

Таблица 4 - Расчетные значения толщины карбидного слоя в зависимости от времени эксплуатации и температуры

Таблица 5 - Значение температуры на различных участках экспериментального образца из графита

Таблица 6 - Металлографический анализ графитов разных марок Таблица 7 - Значения физических величин для используемых материалов Таблица 8 - Значения касательных напряжений в зоне контакта

Таблица 9 Типы покрытий, исследуемых в качестве диффузионных барьеров Таблица 10 Образец №10 после отжига (поперечный излом, электронная микроскопия) Таблица 11 - Результаты экспериментов по термоциклированию образец №18 (металлографический анализ)

Таблица 12 - Эксперименты по термоциклированию образец №18 (электронная микроскопия)

Таблица 13 - Режим ресурсных испытаний экспериментальных образцов Таблица 14 - Ресурсные испытания экспериментальных образцов с различными подслоями

Таблица 15 - Ресурсные испытания образца №15 с защитным слоем SiC Глава 4 РАСЧЕТНЫЕ ОЦЕНКИ ОСНОВНЫХ ХАРАКТЕРИСТИК ГРАФИТОВОГО И КОМБИНИРОВАННОГО И АНОДОВ

Рисунок 55 - Конструкции комбинированного и графитового анодов

а) - комбинированный анод (1- графитовый аккумулятор, 2- молибденовая основа, 3-вольфрамовая фокусная дорожка);

б) - графитовый анод (1 - графитовая основа, 2- вольфрамовая фокусная дорожка);

в) - графитовый анод с Мо втулкой (1- графитовая основа, 2- фокусная дорожка, 3-вольфрамовая молибденовая втулка)

Рисунок 56 - Графитовые заготовки для анодов

а) - графитовая заготовка для графитового аккумулятора (комбинированный анод);

б) - графитовая заготовка для графитовой основы (графитовый анод)

Рисунок 57 - Рабочий участок для нанесения W на Мо основу биметаллического анода Рисунок 58 - Мо основа анода после осаждения W методом CVD Рисунок 59 - Мо основа биметаллического анода с нанесенным W слоем Рисунок 60 - Диаграмма состояния системы Mo-Zr

Рисунок 61 - Микроструктура соединения молибден - графит (анод зарубежного производства)

Рисунок 62 - Карта распределения элементов в соединении молибден - графит (анод зарубежного производства)

Рисунок 63 - Локальный анализ соединения молибден - графит в ат.% (анод зарубежного производства)

Рисунок 64 - Экспериментальные паяные образцы молибден-графит Рисунок 65 - Установка припоя перед процессом пайки биметаллического анода Рисунок 66 -Графитовый аккумулятор биметаллического анода а - общий вид;

б - искусственная гребенка

Рисунок 67 - Принципиальная схема пайки биметаллического анода (пунктирная линия - область закладки припоя)

Рисунок 68 - Биметаллический анод после пайки

Рисунок 69 - Карта распределения элементов в паяном соединении молибден - графит (биметаллический анод)

Рисунок 70 - Локальный анализ паяного соединения молибден - графит в масс.% (биметаллический анод)

Рисунок 71 - Изготовленные биметаллические аноды для рентгеновских излучателей а - для ангиографа (диаметр = 120 мм); б - для компьютерного томографа (диаметр = 200 мм)

Рисунок 72 - Принципиальная схема пайки молибденовой втулки с графитовой основой (сплошная линия - область закладки припоя)

Рисунок 73 - Результаты пайки молибденовой втулки с графитовой основой а - фронтальная сторона (область нанесения W покрытия); б - тыльная сторона;

в - тыльная сторона (вырезанный сектор); г - область пайки

Рисунок 74 - Результаты пайки молибденовой втулки с графитовой основой (металлографический анализ)

Рисунок 75 - Графитовая основа после нанесения защитного слоя Б1С Рисунок 76 -Графитовый анод после нанесения W покрытия методом СУВ Рисунок 77 - Графитовый анод рентгеновской трубки для ангиографа (диаметр - 120 мм) после шлифовки

а - графитовый анод с Мо втулкой; б - графитовый анод

Рисунок 78 - Кривые нагрева и охлаждения комбинированного анода (диаметр 120 мм) Рисунок 79 - Кривые нагрева и охлаждения графитового анода (диаметр 120 мм) Рисунок 80 - Зависимость стоимости шпинделя от массы анода

Таблица 16 - Основные технологические этапы изготовления анода для компьютерного томографа и ангиографа

Таблица 17 - Температуры фокусного пятна, фокусной дорожки и графитового аккумулятора анода рентгеновской трубки ангиографа при различных временах экспозиции для фокусного пятна 0,3 х 0,3 мм (для комбинированного анода)

Таблица 18 - Температуры фокусного пятна, фокусной дорожки и графитового аккумулятора анода рентгеновской трубки ангиографа при различных временах экспозиции для фокусного пятна 0,6 х 0,6 мм (для комбинированного анода)

Таблица 19 - Температуры фокусного пятна, фокусной дорожки и графитового аккумулятора анода рентгеновской трубки ангиографа при различных временах экспозиции для фокусного пятна 1,0 х 1,0 мм (для комбинированного анода)

Таблица 20 - Температуры фокусного пятна и графитового аккумулятора анода рентгеновской трубки ангиографа при различных временах экспозиции для фокусного пятна 0,3 х 0,3 мм (для графитового анода)

Таблица 21 - Температуры фокусного пятна и графитового аккумулятора анода рентгеновской трубки ангиографа при различных временах экспозиции для фокусного пятна 0,6 х 0,6 мм (для графитового анода)

Таблица 22 - Температуры фокусного пятна и графитового аккумулятора анода рентгеновской трубки ангиографа при различных временах экспозиции для фокусного пятна 1,0 х 1,0 мм (для графитового анода)

Таблица 23 - Расчетные массы комбинированного и графического анодов различного исполнения

ГЛАВА 5. РАЗРАБОТКА ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОГО ВЫСОКОВАКУУМНОГО СТЕНДА ДЛЯ ИСПЫТАНИЯ АНОДОВ ДИАМЕТРОМ ДО 250 ММ

Рисунок 81 - Влияние процентного содержания рения в вольфрамовом аноде на уменьшение интенсивности рентгеновского излучения при разном числе включений в процессе эксплуатации трубки

Рисунок 82 - Схема экспериментального высоковакуумного стенда

1 - катодная часть;

2 - анодная часть;

3 - монтажный фланец;

4 - высоковольтный ввод анодной части;

5 - высоковольтный ввод катодной части;

6 - присоединительный фланец вакууметра;

7 - присоединительный фланец турбомолекулярного насоса;

8 - смотровое и выводное окно рентгеновского излучения

Рисунок 83 - Схематическое расположение катодной (1) и анодной (2) сборок внутри экспериментального высоковакуумного стенда

Рисунок 84- Эскиз «гермоввода катодного» 1-изолятор катодный из поликристаллического А1203;

4 - клеммы из сплава 29НК-ВИ в количестве 4-х штук;

5 - проводники из стальной проволоки в количестве 4-х штук Рисунок 85 - Эскиз «гермоввода анодного» (исполнение 1)

1 - изолятор анодный из поликристаллического А1203; 2, 3- манжеты из сплава 29НК-ВИ; 4 - компенсатор из поликристаллического А1203

Рисунок 86 - Схема развития пробоя для случая «гермоввода анодного» (исполнение 1) Рисунок 87 - Эскиз «гермоввода анодного» (исполнение 2) 1 - изолятор анодный из поликристаллического А1203; 2, 3 - манжеты из сплава 29НК-ВИ; 4 - компенсатор из поликристаллического А1203

Рисунок 88 - Схема развития пробоя для случая «гермоввода анодного» исполнения 2 Рисунок 89 - Фотография «гермоввода катодного» (слева) и «гермоввода анодного» (справа)

Рисунок 90 - Структурное состояния излома в области пробоя образца №1 а - х60;

6 - х1000

Рисунок 91 - Структурное состояние излома в области пробоя образца №1 а - х250; б - х3500

Рисунок 92 - Структурное состояние русла оплавления в области пробоя образца №1,

х1000

Рисунок 93 - Результаты качественного рентгеноспектрального микроанализа русла оплавления в области пробоя образца №1

Рисунок 94 - Структурное состояние излома на расстоянии ~1 см от области пробоя образца №1, х350

Рисунок 95 - Зоны рыхлости на изломе на расстоянии ~1 см от области пробоя образца №1, х1000

Рисунок 96 - Структурное состояние поперечного шлифа образца №1 с включениями второй фазой и зонами рыхлости (а - х500; б - х2000)

Рисунок 97 - Результаты качественного рентгеноспектрального микроанализа поперечного шлифа образца №1 с включениями второй фазой Рисунок 98 - Структурное состояние излома образца №2 а - х350;

1 - медный стакан ротора;

2 - молибденовый вал ротора

Рисунок 101 - Вал ротора (биметаллический вал)

1 - молибденовый вал;

2 - шайба из сплава 29НК-ВИ

Рисунок 102 - Заготовки для изготовления вала ротора

Рисунок 103 - Заготовка под биметаллический вал

Рисунок 104 - Биметаллический вал после механической обработки

Рисунок 105 - Ротор в сборе

Рисунок 106 - Образцы роторов

Рисунок 107 - Диаграмма состояния системы тантал-вольфрам Рисунок 108 - Диаграмма состояния системы ниобий-вольфрам Рисунок 109 - Система нагружения установки диффузионной сварки 1,2 - стержни;

3 - центровочные кольца

Рисунок 110 - Поверхность исходной танталовой фольги Рисунок 111 - Биметаллический образец Та^/Та

Рисунок 112 -Распределение элементов в диффузионном слое эмиттера Та^/Та Рисунок 113 - Карта распределения элементов в диффузионном слое эмиттера №/ШМЬ Рисунок 114 - Зависимость работы выхода биметаллического образца Та^/Та от времени отжига

Рисунок 115 - Расплавленные участки фокусной дорожки комбинированного анода Рисунок 116 - Зависимость частоты вращения анода от частоты источника питания Рисунок 117 - Максимальное время экспозиции графитового анода диаметром 120 мм (размер фокусного пятна 1,0 х 1,0 мм)

Рисунок 118 - Размеры эффективных фокусных пятен

Таблица 24 - Характеристики экспериментального высоковакуумного стенда Таблица 25 - Результаты металлографического анализа металлизации керамики Таблица 26 - Отличительные признаки керамики A12O3+0,3MgO (различные образцы) Таблица 27 - Свойства материалов тантала и ниобия

Таблица 28 - Результаты измерений частоты вращения анода и температуры обмотки статора при кинематических испытаниях

АКТ ЛИ от 25.1

и внедрении анодов с повышенными эксплуатационными характеристиками при изготовлении образцов установочной серии рентгеновских излучателей для компьютерного томографа и ангиографа

Научно техническая комиссия в составе: -председателя:

Мокрушина Андрея Андреевича - заместителя генерального

Колесникова Евгения Геннадиевича - директора отделения;

Колгуновой Натальи Владимировны - начальника лаборатории.

составила настоящий акт о том. что разработанный графитовый анод с защитным от образования карбидной фазы (^/С) диффузионным барьером расположенным на границе вольфрам-графит, использовался при изготовлении опытных образцов рентгеновских излучателей для компьютерного томографа и ангиографа в рамках выполнения работ по разработке технологии изготовления мощных рентгеновских излучателей (договора с ООО «ЭрЭсКыо №Т22 от 24.10.2013 «Разработка рентгеновского излучателя для компьютерного томографа» и Т23 от 24.10,2013 «Разработка рентгеновского излучателя для ангиографа»), что подтверждается актами оценки результатов приемочных технических испытаний №2015-4604 от 18.11.2015 и №2015-4605 от 18.11.2015.

Конструкция графитового анода для компьютерного томографа и ангиографа предполагает формирование вольфрамового слоя непосредственно на графите. На поверхности графита сформирован тонкий слой 8¡С (10 мкм), предотвращающий диффузионный поток углерода в вольфрам и, как следствие, образование карбидной фазы (\ТС), негативно влияющей на работоспособность анода.

По результатам испытаний анода с повышенными эксплуатационными характеристиками в составе опытных образцов решением ФГУП «НИИ НПО «ЛУЧ» утверждено их использование при изготовлении образцов установочной серии таких излучателей для компьютерного томографа и ангиографа.

директора по науке;

членов:

Заместитель генерального директор по науке

Директор отделения