Получение керамических материалов методом СВС в системах "Al-O-N", "Ti-O-N", "Zr-O-N" тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.17.11, кандидат технических наук Маликова, Екатерина Владимировна

• Маликова, Екатерина Владимировна
• кандидат технических наук
• 2013

Оглавление диссертации кандидат технических наук Маликова, Екатерина Владимировна

Введение

Глава 1 Характеристика керамических материалов в системах 17 «Zr-O-N», «Al-O-N», «Ti-O-N», «Ti-Al-O-N»

1.1 Синтез, свойства и применение материалов в системе 17 «Zr-0-N»

1.1.1 Характеристика системы «Zr-O-N»

1.1.2 Синтез материалов в системе «Zr-0-N»

1.1.3 Получение керамических материалов на основе ZrN

1.1.4 Свойства и применение материалов системы «Zr-0-N»

1.2 Синтез, свойства и применение материалов в системе 28 «A1-0-N»

1.2.1 Характеристика системы «Al-O-N»

1.2.2 Синтез материалов в системе «Al-O-N»

1.2.3 Получение керамических материалов на основе A1N и 33 A10N

1.2.4 Свойства и применение материалов системы «Al -0-N»

1.3 Синтез, свойства и применение материалов в системе «Ti-O- 37 N»

1.3.1 Характеристика системы «Ti-O-N»

1.3.2 Синтез материалов в системе «Ti-0-N»

1.3.3 Получение керамических материалов системы «Ti-O-N»

1.3.4 Свойства и применение материалов системы «Ti-O-N»

1.4 Особенности получения композиционных материалов в 48 системе «Ti- Al-O-N»

1.5 Получение нитридных материалов самораспространяющимся 50 высокотемпературным синтезом

1.6 Постановка цели и задач работы

Глава 2 Методы и методики исследований. Характеристики 53 исходных материалов

2.1 Методы и методики исследований исходных и полученных материалов

2.1.1 Определение среднеповерхностного диаметра частиц

2.1.2 Определение плотности

2.1.3 Измерение температуры при горении

2.1.4 Рентгенофазовый анализ

2.1.5 Дифференциально-сканирующая калориметрия и 58 термогравиметрия

2.1.6 Химический анализ содержания связанного азота по 60 методу Кьельдаля

2.1.7 Волюмометрический метод определения остаточного 61 металла в нитридных керамических материалах и исходных порошках

2.1.8 Электронная микроскопия

2.1.9 Определение спекаемости керамического материала

2.1.10 Определение механической прочности материала на 64 сжатие и на изгиб

2.1.12 Определение микротвердости

2.2 Методика синтеза нитридсодержащих материалов на воздухе 65 методом СВС

2.3 Получение спеченных керамических материалов на основе 66 СВС-порошков

2.3.1 Свободное спекание в среде азота

2.3.2 Горячее изостатическое прессование

2.4 Физико-химические характеристики исходных реагентов 70 синтеза нитридов сжиганием в воздухе (А1, А1203, Ті, ТЮ2, Zr, 2г02,

С, У203)

Глава 3 Получение керамических материалов в системе

Хг-О-^1» методом СВС на воздухе

3.1 Синтез СВС-порошков «2г-0-1Ч» горением на воздухе

3.1.1 Процесс горения микронного порошка циркония

3.1.2 Процесс горения смесей Ъг/Ъг

3.1.3 Влияние добавки оксида иттрия на горение смесей 83 цирконий/оксид циркония

3.2 Нитридсодержащая керамика на основе СВС-порошков 85 «Zr-0-N»

3.3 Технологическая схема получения нитридсодержащей 88 керамики методом СВС в системе «Zr-0-N»

Выводы по главе

Глава 4 Получение керамических материалов в системе 94 «АІ-O-N» методом СВС на воздухе

4.1 Синтез СВС-порошков «АІ-O-N» горением на воздухе

4.1.1 Процесс горения микронного порошка алюминия 94 (ПАП-2)

4.1.2 Процесс горения смесей А1/А

4.1.3 Влияние добавки графита на процесс горения смесей 97 А1/А

4.1.4 Исследование способов обогащения керамического 99 материала, полученного сжиганием смесей состава А1/А

4.2 Нитридсодержащая керамика на основе СВС-порошков 102 «А1 -О-N»

4.3 Технологическая схема получения нитридсодержащей 111 керамики методом СВС в системе «АІ-O-N»

Выводы по главе

Глава 5 Получение керамических материалов в системах 114 «Ті-O-N», «Ті-Al-O-N» методом СВС на воздухе

5.1 Нитридсодержащая керамика на основе СВС-порошков

ТьО-К», «ТьА1-0-М»

5.2 Технологическая схема получения нитридсодержащей 116 керамики методом СВС в системах «ТьО-Ы», «ТьА1-0-М» Выводы по главе

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Получение керамических материалов методом СВС в системах "Al-O-N", "Ti-O-N", "Zr-O-N"»

Актуальность работы. Композиционные керамические материалы на основе нитридов и оксинитридов (ZrN/Al203, ZrN/Zr02/AlN, AI2O3/AI3O3N, TiN/Al203 и т.д.) успешно применяются в современных технологиях за счет высоких эксплуатационных характеристик. Материалы на основе нитридов характеризуются стабильностью диэлектрических свойств, высокой механической прочностью, термостойкостью, химической стойкостью в агрессивных средах. Существующие технологии получения нитридов и оксинитридов металлов являются энергозатратными и сложными в аппаратурном обеспечении. Нитрид содержащие материалы являются трудноспекаемыми в виду особенностей свойств химических связей. Поэтому актуальным является разработка технологии получения нитридных и оксинитридных керамических материалов высокотехнологичным и экономичным способом.

Одним из перспективных направлений в области нитридной и оксинитридной керамики является получение композиционных материалов методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС). За счет того, что процессы фазоообразования при СВС протекают в режиме теплового взрыва, материал, полученный этим методом, находится в активном состоянии, что способствует интенсификации процесса спекания керамики на его основе. Множество исследований отечественных и зарубежных научных групп проведено в области получения нитридсодержащих материалов методом СВС (А.Г. Мержанов, А.П. Ильин (Россия), Т. Tsuchida (Япония), G. Liu (Китай) и ДР-)

СВС в азоте широко исследован (А.Г. Мержанов, И.П. Боровинская, JI.H. Чухломина и др.) и используется в промышленности. Применение способа ограничено необходимостью использования сверхчистого азота, применения дорогостоящего оборудования, создания высоких давлений (до 100 МПа). В работах А.П. Ильина, Т. Tsuchida и др. показана возможность образования нитридов при горении металлов на воздухе. Использование воздуха в качестве азотсодержащего компонента и сжигание исходных порошков в свободнонасыпанном состоянии значительно упрощает и снижает затраты на получение нитридсодержащих материалов. Соотношение компонентов воздуха (78 об. % - азот, 21 об. % - кислород) предполагает получение композиционных материалов методом СВС на воздухе, содержащих оксиды, нитриды и оксинитриды. Актуальным является исследование, направленное на выявление способов интенсификации нитридообразования при СВС на воздухе и способов получения композиционной керамики на основе продуктов сгорания.

Работа проводилась при поддержке ФЦП ГК 11.519.11.3004 «Применение нанопорошков металлов в энергетических и керамических технологиях» Федеральная целевая программа Минобрнауки мероприятие 1.9, Гранта Президента РФ 901.2012.8, в рамках госзадания «Наука» Минобрнауки РФ 3.3055.2011 «Разработка научных основ получения наноструктурированных неорганических и органических материалов» и III Межвузовского конкурса исследовательских проектов ТПУ, Томск, (№ 08-03/2012) «Создание функциональной наноструктурированной нитридной и оксинитридной керамики с экстремальными свойствами для высокотехнологичных отраслей экономики».

Объект исследования - нитридсодержащие керамические порошки, полученные методом СВС, и керамика на их основе.

Предмет исследования - физико-химические процессы, протекающие при СВС и при спекании керамических материалов.

Цель работы: разработка составов и основ технологии композиционной керамики на основе нитридсодержащих порошков, полученных методом СВС на воздухе в системах «7г-0-К», «А1-0-№>, «ТьО-ГЧ».

Для достижения поставленной цели решались следующие задачи:

1. Исследование физико-химических характеристик исходных реагентов СВС: металлов (Ъг, А1, ТТ), их оксидов (нано-7Ю2, А1203, ТЮ2), а также добавок (У203, С).

2. Определение оптимальных составов исходных смесей для проведения СВС на воздухе.

3. Разработка способов повышения выхода нитридов в продуктах сгорания.

4. Исследование микроструктуры, фазового и химического состава продуктов сгорания и керамики на их основе.

5. Разработка основ технологии получения композиционной керамики с применением СВС-метода.

Научная новизна

1) Установлено, что добавка Ю-40%1 нанопорошка Хт02 увеличивает выход в продуктах СВС до 42% за счет создания «теплоизолирующей» оксидной прослойки между частицами металла, которая приводит к локализации выделяющегося тепла внутри одной частицы и повышению температуры горения, а, следовательно, степени превращения металла в нитрид. Оптимальным по выходу нитрида в продуктах сгорания является соотношение исходных реагентов

Здесь и далее указаны массовые проценты, если не оговорено иное

80Zr/20Zr02. Добавка 2-3% Y203 к смесям Zr/Zr02 для сжигания на воздухе увеличивает выход ZrN в продуктах сгорания до 66%. Y2O3, внедряясь в решетку ZrN, повышает его устойчивость к окислению. Введение Y203 приводит к расширению интервала нахождения в области высоких температур и снижению скорости СВС. При этом необходимо регулирование продолжительности процесса закалкой горящих образцов Zr/Zr02 и Zr/Zr02/Y203 для предотвращения окисления образовавшегося ZrN.

2) Установлено, что при обжиге в азоте при 1850°С керамика на основе СВС-порошков, полученных при горении смесей Zr/Zr02, не спекается за счет протекания полиморфных превращений Zr02 с изменением объема. Добавка 1-3% У20з в продукты СВС сгорания Zr/Zr02 на стадии спекания приводит к частичной стабилизации образующегося моноклинного Zr02 до тетрагонального и спеканию керамики состава 60ZrN/40Zr02 (относительная плотность до 72%). Введение 1-3% Y203 в состав исходной смеси Zr/Zr02 на стадии СВС позволяет получить более плотную керамику состава 80ZrN/20Zr02 (относительная плотность до 82%). Введение добавки Y203 поэтапно: 2% - на стадии СВС, 2% - на стадии спекания, увеличивает плотность до 91% и прочность на изгиб 380 МПа керамики состава 80ZrN/20Zr02 за счет дополнительного эффекта, достигаемого интенсификацией диффузионных процессов при образовании твердого раствора Y203 в ZrN.

3) Установлено, что добавки 30% микронного порошка А1203 (за счет создания «теплоизолирующей» оксидной прослойки) и 5% нанопорошка графита С (из-за его восстановительных свойств) к микронному порошку А1 увеличивают количество азотсодержащих фаз в продуктах СВС (до 42% A1N, 47% A1303N); обогащение продуктов сгорания А1/А1203 путем термообработки в токе азота при 1100°С позволяет перевести практически весь остаточный А1 в нитрид. 9

Керамика на основе продуктов сгорания А1/А120з за счет интенсификации процесса спекания (Тспек=1850°С) при взаимодействии остаточного А1 с азотом характеризовалась более высокими прочностными показателями при более низких пористости 18% и водопоглощении 6%. Введение У203, а также комплексных добавок У20з/С и У203/С/В20з обеспечивает улучшение свойств керамики АШ/А1з03М/А203 (относительная плотность до 91 %, микротвердость до 9 ГПа).

4) Установлено, что при обжиге образцов из продуктов сгорания на воздухе смесей 6(Ш/40ТЮ2, 70Т1/30ТЮ2/10А1 и 30А1/70ТЮ2 в азоте при 1550°С весь остаточный Тл, а также частично ТЮ2, переходят в ТлИ, что обеспечивает фазовый состав керамики 90ТТЫ/10ТЮ2, 90Т1М/10А1203, 70ТлМ/30А12С)з, соответственно; последующее горячее изостатическое прессование при 1550°С приводит к полному спеканию керамических образцов (относительная плотность 98-99%), обладающих высокими значениями прочности на сжатие (990-2190 МПа) и микротвердости (10-17 ГПа); спекание без последующего горячего изостатического прессования обеспечивается при 1850°С (относительная плотность 9096%, микротвердость 8-9 ГПа, прочность на сжатие 690-960 МПа), при этом ТЮ2 вступает во взаимодействие с азотом с образованием 7114, обеспечивая фазовый состав керамики 100 ИМ, 90ГПМ/10А1203, 70ТОЧ/ЗОА12Оз, соответственно.

Положения, выносимые на защиту:

- положение о влиянии нанопорошка ZЮ2 на процесс горения микронного порошка Zr и фазообразование при СВС на воздухе в системе «2г-0-№>;

- положение о влиянии микронного порошка А1203 на процесс горения микронного порошка А1 и фазообразование при СВС на воздухе в системе «А1-0-К»;

- положение об активизирующем воздействии У203 на нитридообразование при горениии смесей Ъг1Ъх02 на воздухе;

- положение о способах получения композиционной керамики в системах «2г-0-1Ч», «А1-0-М», «ТьО-ТЧ», «ТьА1-0-1Ч» на основе продуктов сгорания;

- положение о влиянии У203 на процессы спекания композиционной керамики ЪхН1Хт02 на основе шихты, полученной методом СВС на воздухе;

- положение о влиянии спекающих добавок (У203, У203/С и У203/С/В203) при получении композиционной керамики АШ/АЬОзМАЪОз.

Практическая значимость

- разработаны составы исходных шихт и предложена технология получения нитридсодержащих материалов методом СВС при использовании промышленных микронных порошков металлов в качестве энергетической составляющей и воздуха в качестве азотирующего агента;

- предложена композиционная керамика состава Ът^/Ъх02 (может использоваться для изготовления сопловых насадок для пескоструйных аппаратов и распылителей растворов и расплавов, элементов запорной арматуры, буровых сверел), АШ/А1303К/А1203 (может использоваться для изготовления подложек для интегральных схем для микроэлектроники, а также в качестве радиопоглощающего материала), ТШ/А120з (электропроводящая керамика, может использоваться для изготовления нагревательных элементов), ТШ/АМ/А1203 (может использоваться для изготовления режущего инструмента, держателей нитей для текстильной промышленности), свойства полученных материалов близки к свойствам известных аналогов. и

Апробация работы. Результаты работы докладывались и обсуждались на международных и всероссийских конференциях: XVI, XVIII Международной научно-практической конференции студентов и молодых ученых «Современная техника и технологии» (Томск, 2010, 2012); Международной конференции «High Energy Materials: Performances and Civil applications» (La Rochelle, France, 2011), X Международном симпозиуме «Ceramic Materials and Components for Energy and Environmental Applications» (Dresden, Germany, 2012) и др.

Публикации. По материалам работы опубликовано 20 работ, включая 2 статьи в зарубежных журналах и 3 статьи в отечественных журналах, рекомендованных ВАК, получено 1 положительное решение о выдаче патента РФ:

1. Е.В. Чаплина , Ю.И. Паутова, А.Г. Коротких, С.С. Ильенок, A.A. Громов. Исследование процессов получения композиционных материалов методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза в системе «Zr-O-N» // Известия вузов. Физика. - Т. 55, №. 5/2, 2012. - С. 234-239.

2. Е.В. Чаплина, Ю.И. Паутова, A.A. Дитц, A.A. Громов. Керамический материал из пресс-порошка, полученного самораспростаняющимся высокотемпературным синтезом нитрида титана в воздухе // Огнеупоры и техническая керамика. - № 4-5, 2012. -С. 27-32.

3. Е.В. Чаплина, A.A. Дитц, A.A. Громов, H.A. Митина. Спекание оксинитридной керамики из шихты, полученной самораспростаняющимся высокотемпературным синтезом // Известия вузов. Физика. - Т. 54, №. 11/3, 2011. - С. 283-287.

2 Здесь и далее прошу Чаплину считать Маликовой

4. A.A. Gromov, Yu.I. Pautova, A.M. Lider, A.G. Korotkikh, U. Teipel, E.V. Chaplina, T.I. Sigfiisson. Interaction of powdery Al, Zr and Ti with atmospheric nitrogen and subsequent nitride formation under the metal powder combustion in air // Powder Technology. - V. 214, Is. 2, 10 December 2011. - P. 229-236.

5. E.M. Popenko, A.A. Gromov, Yu.I. Pautova, E.V Chaplina., H.J. Ritzhaupt-Kleissl. SEM-EDX Study of the Crystal Structure of the Condensed Combustion Products of the Aluminum Nanopowders Burned in the Air under the Different Pressures // Applied Surface Science. - V. 257, Is. 8, 1 February 2011.-P. 3641-3644.

6. Положительное решение по заявке на патент РФ МПК С01В 21/076 от 23.04.2012 №2012116353.Способ получения порошка нитрида титана / Чаплина Е.В., Паутова Ю.И., Громов А.А.

7. Е.В. Маликова, А.А. Богаев, Ю.К. Непочатов. Свойства и микроструктура алюмооксидной керамики с различными добавками // Тезисы докладов Международной научно-практической конференции «КЕРАМСИБ 2012», Москва, 31октября - 3 ноября 2012. - С. 64-65.

8. Е.В. Чаплина, Ю.К. Непочатов, к.т.н. А.А. Богаев, О.В. Медведко. Повышение физико-механических характеристик алюмооксидной керамики различными технологическими способами // Тезисы докладов XII Международной научно-практической «Новейшие тенденции в области конструирования и применения баллистических материалов и средств защиты», Москва, 18-19 октября. - С. 52.

9. Е. Chaplina, V. Mukhin, A. Bogaev. Ballistic Performance of Armour Ceramics on the Base of Alumina with Different Additives // Book of abstracts of the 2nd International Conference on Competitive Materials and Technology Processes; Miskolc-Lillafured, Hungary, 8-12 October, 2012. -P. 111.

10. E. Popenko, Yu. Pautova, E. Chaplina, A. Gromov. Morphological features of the condensed combustion products of burning

13 system "nanoaluminium-air" // The 7th International Forum on Strategic Technology; Tomsk Polytechnic University, 17-21 September, 2012. - Vol. I. - P. 202-207.

11. E.V. Chaplina, V.V. Mukhin, A.A. Bogaev, O.V. Medvedko. Influence of complex additives on sintering temperature and mechanical properties of polycrystalline corundum // The 10th International Symposium on Ceramic Materials and Components for Energy and Environmental Applications, Fraunhofer Institute for Ceramic Technologies and Systems IKTS, Dresden, Germany, 20-23 May, 2012. - P. 78-81.

12. E.B. Чаплина, Ю.И. Паутова, А.А. Громов. Использование керамических СВС-порошков при реакционном спекании нитридсодержащей керамики системы «Al-O-N» [Электронный ресурс] // Современные техника и технологии: Сборник трудов XVIII Международной научно-практической конференции студентов, аспирантов и молодых ученых: в 3 т., Томск, 9-13 Апреля 2012. - Томск: ТПУ, 2012 - Т. 2 - С. 263-264 - 1 электрон, опт. диск (CD-ROM).

13. E.B. Чаплина, А.А. Богаев, Ю.К. Непочатов, В.В Мухин. Баллистическая эффективность бронекерамики на основе оксида алюминия с разными добавками [Электронный ресурс] // Современные техника и технологии: Сборник трудов XVIII Международной научно-практической конференции студентов, аспирантов и молодых ученых: в 3 т., Томск, 9-13 Апреля 2012. - Томск: ТПУ, 2012 - Т. 2 - С. 263-264 - 1 электрон, опт. диск (CD-ROM).

14. E.V. Chaplina, Yu.I. Pautova, А.А. Gromov, А.А. Ditts, A.B. Vorozhtsov, U. Teipel. Aluminum, zirconium and titanium combustion in air with nitrides stabilization in condensed combustion products // International Conference «High Energy Materials: Performances and Civil applications», Association Aéronautique et Astronautique de France, La Rochelle, France, 34 October, 2011.-P.5-1 -5-8.

15. Е.В.Чаплина, A.A. Дитц, A.A. Громов. Получение нитридсодержащих керамических материалов методом СВС на воздухе в системе «A1-0-N» // Химия и химическая технология в XXI веке: Материалы XII Всероссийской научно-практической конференции студентов и молодых ученых с международным участием, Томск, 11-13 Мая 2011.-Томск: ТПУ, 2011 - Т. 1 - С. 129-131.

16. Е.В. Чаплина, Ю.И. Паутова, A.A. Громов. Получение керамики методом ГИП в системах «Ti-O-N» и «Ti-Al-O-N» на основе СВС-порошков, полученных на воздухе [Электронный ресурс] // Современные техника и технологии: Сборник трудов XVII Международной научно-практической конференции студентов, аспирантов и молодых ученых: в 3 т., Томск, 18-22 Апреля 2011. -Томск: ТПУ, 2011 - Т. 2 - С. 263-264 - 1 электрон, опт. диск (CD-ROM).

17. E.B. Чаплина, Ю.И. Строкова, A.A. Громов. Получение керамических СВС-порошков на основе нитрида циркония методом сжигания в воздухе смесей состава Zr-Zr02 //Современные техника и технологии: сборник трудов XVI Международной научно-практической конференции студентов, аспирантов и молодых ученых в 3-х томах -Томск, ТПУ, 12-16 апреля 2010. - Томск: Изд. ТПУ, 2010. - С. 264-266.

18. Е.В. Чаплина, A.A. Громов. Получение керамических СВС-порошков на основе нитрида циркония методом сжигания в воздухе смесей состава Zr-Zr02 // XX Менделеевская конференция молодых ученых - Институт экологических проблем Севера УрО РАН, 26 апреля -1 мая 2010. - Архангельск: АГТУ, 2010. - С. 77.

19. Е.В. Чаплина, М.Ю. Пономарёва, A.A. Громов. Исследование метода горячего прессования для получения нитридной керамики на основе продуктов сгорания в воздухе грубодисперсного порошка титана с добавками // Химия и химическая технология в XXI веке: материалы XI Всероссийской научно-практической конференции студентов и аспирантов - Томск, ТПУ, 12-14 мая 2010. - Томск: Изд.

ТПУ, 2010.-С. 18-20.

20. E.V. Chaplina, Yu.I. Strokova, A.A.Gromov. Combustion of the «Zr-Zr02» Powdery Mixtures in Air // VI Международная конференция студентов и молодых ученых «Перспективы развития фундаментальных наук». ТПУ, ТГАСУ, 26-29 мая 2009. - Томск: ТПУ, 2009. - С. 53-54.

Объем и структура работы. Работа изложена на 134 страницах, содержит 51 рисунок, 22 таблицы. Состоит из 5 глав, выводов, списка использованных литературных источников и приложений.

Автор представленной диссертационной работы выражает глубокую благодарность профессору кафедры ТСН, д.т.н. Верещагину В.И. за научную консультацию при подготовке диссертации к защите.

Заключение диссертации по теме «Технология силикатных и тугоплавких неметаллических материалов», Маликова, Екатерина Владимировна

Общие выводы

1) Выход ZrN в продуктах СВС сгорания порошка циркония в воздухе увеличивается на 10-15 % (до 42 %) при введении добавки 10-40 % нанопорошка Zr02 за счет создания «теплоизолирующей» оксидной прослойки между частицами металла, которая приводит к снижению теплопроводности смеси и менее интенсивному плавлению металла перед фронтом горения, что приводит к локализации выделяющегося тепла внутри частиц металла и повышению температуры горения горения на 50-100°С.

2) Добавка 2-3% Y203 оказывает активирующее воздействие на процесс нитридообразования при горении смесей Zr/Zr02 на воздухе, увеличивая выход ZrN на 20-24% (до 66% ZrN в продуктах СВС горения 80Zr/20Zr02), за счет увеличения устойчивости ZrN к окислению, снижения скорости процесса и увеличения интервала времени нахождения в области высоких температур.

3) Регулирование длительности процесса горения смесей Zr/Zr02, Zr/Zr02/Y203 закалкой горящих образцов позволяет предотвратить окисление образовавшегося ZrN. Оптимальным временем горения для смесей Zr/Zr02 -60 с, для смесей Zr/Zr02/Y20з - 30 с.

4) Получение композиционной керамики ZrN/Zr02 с высокими прочностными характеристиками (прочность на изгиб до 380 МПа, микротвердость до 18,7 ГПа, трещиностойкость до 5,7 МПа-м0'5) возможно при введении добавки У20з на стадии СВС в количестве до 2% при обжиге в азоте при 1850°С и выдержке 1 ч.

5) Максимальный выход A1N (до 37%) в СВС-порошках достигается при содержании в исходной смеси А1/А1203 микронного А1203 в количестве 30%. Максимальный выход A1303N (до 36%) - при содержании в исходной смеси А1/А1203 микронного А1203 в количестве 50%.

6) Добавка графита в количестве 5-7% позволяет повысить выход A1N до 42% и AI3O3N до 47% в продуктах СВС А1/А1203 за счет его реакции с кислородом воздуха.

7) Остаточный А1 в продуктах сгорания выступает интенсификатором процесса спекания за счет его взаимодействия с азотом и образованием нитрида алюминия при обжиге. Керамика на основе продуктов сгорания обладала высокими прочностными характеристиками при низких показателях пористости 18% и водопоглощения 6%. При этом обогащение продуктов сгорания А1/А1203 путем термообработки в токе азота при 1100°С позволяет перевести весь остаточный А1 в нитрид. Керамика на основе обогащенных продуктов сгорания не спекается при 1850°С, о чем свидетельствуют высокие значения пористости 21% и водопоглощения 8%.

8) Введение Y203, а также комплексных добавок Y203/C и У203/С/В203 обеспечивает улучшение свойств керамики A1N/A1303N/A203 (относительная плотность 91%, микротвердость 9 ГПа) при обжиге в азоте при 1850°С и выдержке 4 ч, за счет образования жидкой фазы (эвтектики Y203 с А1203 и/или бората иттрия), восстановительных свойств графита.

Керамика на основе продуктов сгорания титансодержащих смесей может быть получена при спекании в среде азота при 1850°С и выдержке 4 ч (89TÎN/11А1203, относительная плотность 96%, микротвердость 9 ГПа) и горячим изостатическим прессованием в среде аргона при 1550°С, выдержке 15 мин и давлении 200 МПа с предварительной термической обработкой в среде азота при 1550°С и выдержке 1 ч (89TÎN/11А1203, относительная плотность 99%, микротвердость 17 ГПа).

Список литературы диссертационного исследования кандидат технических наук Маликова, Екатерина Владимировна, 2013 год

1. Свойства, получение и применение тугоплавких соединений. Справочник / под ред. Т.Я. Косолаповой. М.: Металлургия. -1986. -928 с.

2. Самсонов Г.В. Нитриды. Киев: Наукова думка, 1969. - 380 с.

3. Корнилов И.И. Взаимодействие тугоплавких металлов переходных групп с кислородом. М.: Стройиздат, 1967. 256 с.

4. Зломанов В.П. Р-Т-х диаграммы двухкомпонентных систем / В. П. Зломанов. — М.: Изд-во Московского ун-та, 1980. — 151 с.

5. Полиморфизм силикатов и оксидов: учебное пособие / В. И. Верещагин и др.; Томский политехнический университет. Томск: Изд-во ТПУ, 2005. -107 с.

6. Блюменталь У.Б. Химия циркония / Под редакцией Комиссаровой Л. Н. и Спицына В.И. М.: Изд-во иностранной литературы, 1963. - 345 с.

7. Алямовский С.И. Оксикарбиды и оксинитриды металлов IV и V подгрупп / С. И. Алямовский, Ю. Г. Зайнулин, Г. П. Швейкин; Уральский научный центр АН СССР; Институт химии. М. : Наука, 1981. - 144 с.

8. Самсонов Г.В. Получение и методы анализа нитридов / Г. В. Самсонов, О. П. Кулик, В. С. Полищук. Киев: Наукова думка, 1978. - 320 с.

9. Патент СССР №145558, МПК С01В21/076. Способ получения нитрида циркония / Гетманец В.Ф., Ревзин И.Г., Руденко В.Г.; опубл. 22.04.1962.

10. J.C. Fitzmaurice, A. Hector, I.P. Parkin Rapid synthesis of TiN, HfN and ZrN from solid-state precursors // Polyhedron. V. 12, Is. 11, 1993. - P. 12951300.

11. M.Sherif El-Eskandarany, A.H Ashour Mechanically induced gas-solid reaction for the synthesis of nanocrystalline ZrN powders and their subsequent consolidations // Journal of Alloys and Compounds. V. 313, Is. 1-2, 2000. - P. 224-234.

12. Y. Sun, В. Yao, Q. He, F. Su, H.Z. Wang Synthesis and formation mechanism of cubic ZrN nanopowders by mechanochemical reaction of ZrCl4 and Li3N // Journal of Alloys and Compounds. -V. 479, Is. 1-2, 2009. -P. 599-602.

13. Мержанов А.Г., Боровинская И.П. Самораспространяющийся высокотемпературный синтез тугоплавких неорганических соединений // Порошковая металлургия; Доклады АН СССР. Т.204, №2, 1972. - С. 145152.

14. Амосов А.П., Боровинская И.П., Мержанов А.Г. Порошковая технология самораспрастраняющегося высокотемпературного синтеза материалов / А.П. Амосов и др. М.: Машиностроение-1, 2007. - 567 с.

15. Т. Tsuchida, М. Kawaguchi, К. Kodaira Synthesis of ZrC and ZrN in air from mechanically activated Zr/C powder mixtures // Solid State Ionics. V. 101-103, P. 1, 1997.-P. 149-154.

16. Дитц А.А. Оксинитридные керамические материалы на основе продуктов сжигания промышленных порошков металлов в воздухе . Дисс.к.т.н. Томск: Изд. ТПУ, 2006. 165 с.

17. Амелькович Ю.А., Ильин А.П. Получение нитридсодержащих керамических продуктов сгорания смесей нанопорошка алюминия с диоксидами титана и циркония в воздухе // Известия Томского политехнического университета. -Т.313, №3, 2008. С. 14-18.

18. М. Ohashi, Н. Yamamoto, S. Yamanaka, М. Hattor Preparation and properties of zirconium oxynitrides by the reaction of zirconia with layer structured zirconium nitrochloride // Materials Research Bulletin. V. 28, Is. 6, 1993.-P. 513-521.

19. Патент РФ 2355631 МПК C01B21/076. Способ получения нитридов металлов / Ильин А.П., Амелькович Ю.А., Астанкова А.П., Толбанова Л.О.; опубл. 20.05.2009

20. Курганов Г.В., Левинский Ю.В. и др. Химия и физика нитридов / Г.В. Курганов и др. Киев: Наукова Думка, 1968. - 47 с.

21. Андриевский Р.А. Наноматериалы на основе тугоплавких карбидов, нитридов и боридов // Успехи химии. 2005. Т. 74. № 12. - С. 56-67.

22. Патент США №5916833 МПК С04В 35/56, С04В 35/58, С04В 35/101. Sintered ceramic bodies and ceramic metal working tools / K. Suzuki,T. Morishita, T. Yogo; опубл. 29.06.1999.

23. Патент РФ №2455261 МПК С04В35/486, С04В35/58. Шихта для керамического материала на основе оксидов циркония и алюминия и нитрида циркония / Чумакова Н.Н., Кузевич О.В., Пантелеев И.Б., Орданьян С.С.; опубл. 27.02.2012.

24. Кузевич О.В., Чумакова Н.Н. Композиционные материалы на основе системы ZrC^-ZrN-AlN // Труды Всероссийской молодежной школы-конференции «Химия по знаком сигма», Омск, 16-24 мая 2010 г. С. 317318.

25. Физико-химические свойства окислов: справочник / под ред. Г.В. Самсонова. М.: Металлургия, 1978. - 471 с.

26. Шевченко А.В., Рубан А.К., Дудник Е.В. Высокотехнологическая керамика на основе диоксида циркония // Огнеупоры и техническая керамика. -№ 9, 2000. -С. 2-8.

27. Лукин Е.С., Попова Н.А., Здвижкова Н.И. и др. Особенности получения прочной керамики, содержащей диоксид циркония // Огнеупоры. №9, 1991.-С.5-7.

28. Рутман Д.С., Торопов Ю.С., Плинер С.Ю. Высокоогнеупорные материалы из диоксида циркония / Д.С. Рутман и др. М.: Металлургия, 1985.- 136 с.

29. J. Ruan, D. Lii, Н. Lu, J. Chen and J. Huang. Microstructural and electrical characteristics of reactively sputtered ZrNx thin films // Journal of Alloys and Compounds. V.21, Is. 5, 2008. P.1264-1272.

30. J. Adachi, K. Kurosakia, M. Unoa, S. Yamanakaa. Porosity influence on the mechanical properties of polycrystalline zirconium nitride ceramics // Journal of Nuclear Materials. V.69, Is.8, 2006. P. 546-548.

31. A. Marti Inert bioceramics (AI2O3, Zr02) for medical application // Injury. -V. 31, Sup. 4, 2000. P. D33-D36.

32. A.H. De Azaa, J. Chevalier, G. Fantozzi, M. Schehlb, R. Torrecillas Crack growth resistance of alumina, zirconia and zirconia toughened alumina ceramics for joint prostheses // Biomaterials. V. 23, Is. 3, 2002. - P. 937-945.

33. S.C. Ferreira, E. Ariza, L.A. Rocha, J.R. Gomes, P. Carvalho, F. Vaz, Tribocorrosion behaviour of ZrOxNy thin films for decorative applications 11 Surface and Coatings Technology. V. 200, Is. 22-23, 2006. - P. 6634-6639.

34. Y.-M. Chen, B. Liao, X.-Y. Wu, H.-X. Zhang, X. Zhang Synthesis and characterization of zirconium oxynitride coatings deposited by filtered cathodic vacuum arc technology // Surface and Coatings Technology. -In Press. -Available online 13 June 2012.

35. J.W. McCauley Aluminum Nitride and AlON Ceramics, Structure and Properties of // Encyclopedia of Materials: Science and Technology, 2001. P. 127-132.

36. H.X. Willems, M.M.R.M. Hendrix, R. Metselaar, G. de With Thermodynamics of Alon I: Stability at lower temperatures // Journal of the European Ceramic Society. Volume 10, Issue 4, 1992. - P.327-337.

37. H.X. Willems, M.M.R.M. Hendrix, G. de With, R. Metselaar Thermodynamics of Alon II: Phase relations // Journal of the European Ceramic Society. -V. 10, Is. 4, 1992. P. 339-346.

38. H.X. Willems, G. de With, R. Metselaar Thermodynamics of Alon III: Stabilization of Alon with MgO // Journal of the European Ceramic Society. -Volume 12, Issue 1, 1993. P. 43^19.

39. S.J. Clarke Nitrides // Encyclopedia of Materials: Science and Technology, 2001.-P. 6161-6163.

40. Коршунов А.В. Закономерности взаимодействия порошка алюминия с азотом // Известия Томского политехнического университета. Химия. -Т.316, №3, 2010.-С. 17-23.

41. Боровинская И.П. СВС-керамика: синтез, технология, применение // Инженер. Технолог. Рабочий. №6 (18), 2002. - С. 28-35.

42. Т. Sakurai, О. Yamada, Y. Miyamoto Combustion synthesis of fine A1N powder and its reaction control // Materials Science and Engineering: A. V. 416, Is. 1-2, 2006. P. 40-44.

43. A. Gromov, A. Ilyin, A. Ditts and V. Vereshchagin Combustion of A1-A1203 mixtures in air // Journal of the European Ceramic Society. V. 25, Is.9, 2005. P. 1575-1579.

44. A.A. Gromov, Y.I. Strokova, T.A. Khabas, A.G. Melnikov, H. J. RitzhauptKleissl. // Journal of the European Ceramic Society - V. 28, Is.8, 2008. P. 17311735.

45. A.P. Il'in, L.O. Tolbanova, S.V. Matrenin // Russ. J. Phys. Chem. V. 84, Is. 3, 2010.-P. 472-475.

46. Y.S. Kwon, A.A. Gromov, A.P. Ilyin, A.A. Ditts, J.S. Kim, S.H. Park, M.H. Hong // Int. J. of Refract. Metals Hard Mater. V. 22, Is. 6, 2004. - P. 235-241.

47. Yu.L. Shoshin, E.L. Dreizin Particle combustion rates for mechanically alloyed Al-Ti and aluminum powders burning in air // Combustion and Flame. -V. 145, Is. 4, 2006. P.714-72.

48. T. Tsuchida, T. Hasegawa, M. Inagaki Synthesis of aluminum nitride in air by the self-combustion of mechanically activated aluminum-graphite powders // Ceramics, Powders, Corrosion and Advanced Processing. Elsevier B.V., 1994. -P. 681-684.

49. T. Tsuchida, T. Hasegawa, T. Kitagawa, M. Inagaki Aluminium nitride synthesis in air from aluminium and graphite mixtures mechanically activated // Journal of the European Ceramic Society. V. 17, Is. 15-16, 1997. - P. 17931795.

50. Мержанов А.Г. Процессы горения и синтез материалов. / А.Г. Мержанов. Черноголовка: Исман, 1998. - 512 с.

51. Merzhanov A.G. Self- Propagating High-Temperature Synthesis: Twenty Years of Search Findings. // Proc. Combustion and Plasma Synthesis of High-Temperature Materials. VCH Publishers. 1990. - P. 1-53.

52. Jianng G., Zhuang H., Zhang J., Ruan M., Li W., Wu F., Zhang B. Morfologies and growth mechanisms of aluminum nitride whiskers by SHS method Part 1 // Journal of materials science . - V. 35, 2000. - P. 57-62.

53. Горение нанопорошков металлов. / под ред. Громова А.А. Томск: Дельтаплан, 2008. - 382 с.

54. Горение порошкообразных металлов в активных средах / П.Ф. Похил, А.Ф. Беляев, Ю.В. Фролов и др.; Академия Наук СССР; Институт химической физики АН СССР; Под ред. М. А. Садовского. М. : Наука, 1972. - 294 с.

55. Ильин А.П., Ан В.В., Верещагин В.И., Яблуновский Г.В. Получение сложной нитридсодержащей шихы окислением циркония и алюминия на воздухе // Стекло и керамика. №3, 1999. - С. 17-18.

56. Ili'in А.Р., Bychin N.V., Gromov А.А. Products of combustion of alulinum hydride in air // Combustion, Explosinon, and Shock Waves. V. 37, No.4, 2001. -p. 490-491.

57. Громов A.A., Попенко E.M., Ильин А.П., Верещагин В.И. О влияниии добавок на горение аэрогелей алюминия (обзор) // Химическая физика. Горение и взрыв. Том 24, №4, 2005. - с.66-79.

58. Jie Zheng, Bertil Forslund Carbothermal synthesis of Aluminium Oxynitride (ALON) powder: Influence of starting materials and synthesis parameters // Journal of the European Ceramic Society. V. 15, Is. 11, 1995. - P. 1087-1100

59. Галахов А. В., Зеленский В. А., Виноградов JI. В., Антипов В. И., Алымов М. И. Синтез оксинитрида алюминия из исходных органических соединений // Новые огнеупоры № 8.2012. С. 56-59.

60. D. Zientara, M.M. Bucko, J. Lis Alon-based materials prepared by SHS technique // Journal of the European Ceramic Society V. 27, Is. 2-3, 2007. - P. 775-779.

61. K. Komeya, A. Tsuge, H. Inoue and H. Ohta, Effect of CaC03 addition on the sintering of A1N // J. Mater. Sci. Lett. Is. 1, 1982. - P. 325-326

62. M.-C. Wang, C.-C. Yang and N.-C. Wu, Densification and structural development in the sintering of A1N ceramics with CaCN2 additives // J. Eur. Ceram. Soc. -21,2001. P. 2185-2192.

63. W. Dienst Reduction of the mechanical strength of A1203, A1N and SiC under neutron irradiation // Journal of Nuclear Materials V. 191-194, P, A. 1992= P. 555-559.

64. Molisani A.L., Yoshimura H.N., Goldenstein Н., Watari К. Effects of СаСОэ content on the densification of A1N // Journal of the European Ceramic Society. -V.26, Is. 15, 2006. P. 3431-3440.

65. Беляков A.B., Кузнецова И.Г., Попова H.A., Куфтырев Р.Ю. Керамика из нитрида алюминия с добавкой нитрида бора // Сборник трудов международной конференции «Керамика и огнеупоры». Белгород, 2010.

66. Y.W. Kim, Н.С. Park. Reaction sintering and microstructural development in the system A1203-A1N // Journal of the European Ceramic Society. V.21, 2001. -P. 2383-2391.

67. Kahimian Mendi, Naser Ehsani. The effect of particle size, sintering temperature and sintering time on the properties of A1-A1203, made by powder metallurgy // Journal of Materials Processing Technology. V.209, 2009. -P.5387-5393.

68. K.A. Khor, F. Boey, A. Ток. Phase reaction and sintering behavior of a Al203-20%wt.AlN-5%wt.Y203 // Acta mater. V.49, 2001. - P.3117-3127.

69. A.B. Вихарев, Т.А. Хабас, А.А. Вихарев Использование анодных оксидов алюминия в технологии керамических изделий // Ползуновский Вестник. №2, 2006. - С. 103-105.

70. Лютая М.Д., Буханевич В.Ф. Химическая и термическая устойчивость нитридов элементов третьей группы // Журнал неогранической химии. -Том VII, Выпуск 11, 1962. С. 2487-2494.

71. Л.О. Толбанова, А.П. Ильин Устойчивость к воде нитридсодержащих керамических материалов, синтезированных сжиганием в воздухе // Известия ТПУ. 2010.Т.316 №3. С. 12-17.

72. Lubis А.Н. Microstructure-property relations of hot-pressed silicon carbide-aluminum nitride compositions at room and elevated temperatures / A. H. Lubis, N. L. Hecht, J. G. A. Graves // J. Amer. Ceramic Soc. 1999. - V. 82, N9.-P. 2481-2489.

73. Зайнулин Ю.Г. / Ю.Г. Зайнулин, С.И. Алямовский, Т.П. Швейкин // Журнал Неорганической Химии 1973 -Т.9. -С. 1210-1213.

74. L. Zhu, М. Ohashi, S. Yamanaka Novel synthesis of TiN fine powders by nitridation with ammonium chloride // Materials Research Bulletin. V. 37, Is. 3, 2002.-P. 475—483.

75. C. Bang, Yo. Hong, H. Uhm Synthesis and characterization of nano-sized nitride particles by using an atmospheric microwave plasma technique // Surface and Coatings Technology. V. 201, Is. 9-11, 2007. - P. 5007-5011

76. K. Hokamoto, N. Wada, R. Tomoshige, S. Kai, Ya. Ujimoto Synthesis of TiN powders through electrical wire explosion in liquid nitrogen // Journal of Alloys and Compounds. V. 485, Is. 1-2, 2009 - P. 573-576.

77. C.L Yeh, H.C Chuang Combustion characteristics of SHS process of titanium nitride with TiN dilution // Ceramics International. V. 30, Is. 5, 2004. - P. 705714.

78. Строкова Ю.И. Технология получения оксинитридных керамических материалов в системах «Ti-Al-O-N» И «Ga-Al-O-N» сжиганием смесей грубодисперсных порошков металлов в воздухе. Дисс.к.т.н. Томск: Изд. ТПУ, 2008.- 193 с.

79. Н. Wanbao, Z. Baolin, Z. Hanrui, L. Wenlan Combustion synthesis of Si3N4-TiN composite powders // Ceramics International. V. 30, Is. 8, 2004. - P. 22112214.

80. Чухломина JI.H. Самораспространяющийся высокотемпературный синтез композиционных нитридсодеражщих керамических материалово / J1.H. Чухломина, Ю.М. Максимов, В.И. Верещагин. Новосибирск: Наука, 2012.-260 с.

81. H. Kuwahara, N.Mazaki, M. Takahashi, T. Watanabe, X. Yang, T. Aizawa Mechanical properties of bulk sintered titanium nitride ceramics // Materials Science and Engineering: A. V. 319-321, 2001. - P. 687-691.

82. Torsten Rabe, Rolf Wäsche Sintering behaviour of nanocrystalline titanium nitride powders // Nanostructured Materials. V. 6, Is. 1-4, 1995. - P. 357-360.

83. V.V. Dabhade, T.R. Rama Mohan, P. Ramakrishnan Sintering behavior of titanium-titanium nitride nanocomposite powders // Journal of Alloys and Compounds. V. 453, Is. 1-2, 2008. - P. 215-221.

84. Khobta, O. Petukhov, O. Vasylkiv, Y. Sakka, A. Ragulya. Synthesis and consolidation of TiN/TiB2 ceramic composites via reactive spark plasma sintering // Journal of Alloys and Compounds. V. 509, Is. 5, 2011. - P. 1601— 1606.

85. K. Vanmeensel, A. Laptev, O. Van der Biest, J. Vleugels The influence of percolation during pulsed electric current sintering of Zr02-TiN powder compacts with varying TiN content // Acta Materialia. V. 55, Is. 5, 2007. -P. 1801-1811.

86. Amadeh A., Heshmati-Manesh S., Labbe J. C., Laimeche A. and Quintard P. Wettability and Corrosion of TiN, TiN-BN and TiN-AIN by Liquid Steel // Journal of the European Ceramic Society. 2001. Vol. 21. Is. 3. - P. 277-282.

87. Masahiko Tajika, Hideaki Matsubara, William Rafaniello Microstructures and properties in aluminum nitride-titanium nitride composite ceramics // Materials Letters. V. 41, Is. 3, 1999. - P. 139-144.

88. Inger-Lise Tangen, Yingda Yu, Tor Grande, Ragnvald Hoier, Mari-Ann Einarsrud Preparation and characterisation of aluminium nitride-titanium nitride composites // Journal of the European Ceramic Society. V. 24, Is. 7, 2004. - P. 2169-217.

89. Z. Zuotai, L. W. Saiyin Bater Manufacture and properties of AlON-TiN particulate composites // Materials & Design. V. 26, Is. 4, 2005. - P. 363-368

90. Gong Hongyu, Yin Yansheng, Li Aiju, Liu Yingcai, Zhen Yuhua, Li Chunsheng Reaction sintering fabrication of (A1N, TiN)-A1203 composite // Materials Research Bulletin. -V. 37, Is. 9, 2002. P. 1603-1611.

91. Li J., Gao L., Guo J. Mechanical properties and electrical conductivity if TiN-A1203 nanocomposites // Journal of the European Society. V.23, 2003/ - P.69-74.

92. Shinji H., Tetsuya M., Tsutomu I., Masayoshi O., Katayama G. A1N Formation by Carbothermal Reduction of A1203 in the Flow of Nitrogen // J. Jap. Inst. Metals. 1989. Vol. 53. № ю. - P. 1035- 1040.

93. Химическая энциклопедия / под ред. Н.С. Зефирова, в 5 томах. М.: Советская энциклопедия. -1988, Т1. - 623 с.

94. Ахметов Н.С. Общая и неорганическая химия: Учеб. пособие. / Н.С. Ахметов. М.: Высшая школа, 1981. 697 с.

95. Свойства, получение и применение тугоплавких соединений. Справочник / под ред. Т.Я. Косолаповой. М.: Металлургия. - С. 1986. -928.

96. Лидин P.A. Химические свойства неорганических веществ: Учеб. пособие для вузов. / P.A. Лидин. М.: Химия, 1996. - 480 с.

97. Guanghua Liu, Kexin Chen, Heping Zhou. Dymamically Controlled Formation of TiN by Combustion of Ti in air. // J. Am. Ceram. Soc. 2007. V.90. -P. 2918-2925.

98. Хабас Т.А. Интенсификация процессов фазообразования и формирование структуры керамических материалов в системе Mg0-Al203-Si02-C с добавками нанодисперсных порошков металлов / Т.А. Хабас // Дисс.д.т.н. Томск, 2005. 350 с.

99. Алесковский В.Б. и др. Физико-химические методы анализа. Практическое руководство. Изд.2-е, пер. и испр. / В.Б. Алесковский. Л.: Химия, 1971.-424 с.

100. Вакалова Т.В. Практикум по основам технологии тугоплавких неметаллических и силикатных материалов. / Т.В. Вакалова, Т.А. Хабас, C.B. Эрдман, В.И. Верещагин. Томск: Изд. ТПУ, 1999. - 160 с.

101. Данилевский К.С., Высокотемпературные термопары. / К.С. Данилевский, Н.И. Сведе-Швец. М.: Металлургия, 1977. - 232 с.

102. Ковба Л.М., Трунов В.К. Рентгенофазовый анализ. / Л.М. Ковба, В.К. Трунов. М.: МГУ, 1976. - 232 с.

103. Гуревич А.Г. Физика твердого тела: Учеб. пособие для вузов / А.Г. Гуревич, ФТИ им. А.Ф. Иоффе РАН. СПб.: Невский Диалект; БХВ-Петербург, 2004. - 320 с.

104. Уэндландт У. Термические методы анализа. / У. Уэндландт М.: Мир. 1978. 218 с.

105. Основы аналитической химии. В 2 кн. Кн. 2. Методы химического анализа: Учеб. для вузов / под ред. Ю.А. Золотова. М.: Высшая школа,2004. 503 с.

106. Liang Chen, Wulin Song, Jie Lv, Xia Chen, Changsheng Xie. Research on the methods to determine metallic aluminium content in aluminium nanoparticles // Materials Chamistry and Physics. 2010. Vol.120. - P. 670-675.

107. Ан В.В. Применение НП алюминия при получении нитридсодержащих материалов / В.В. Ан // Дисс.к.т.н. Томск, 1999. 160 с.

108. Толбанова Jl.О. Синтез керамических нитридсодержащих материалов сжиганием в воздухе смесей нанопорошка алюминия с нанопорошками W и Мо и порошком Сг, Дисс. к.т.н. Томск: Изд. ТПУ, 2007. 160 с.

109. Gromov A., Ilyin A., Ditts А. , Vereshchgin V. Combustion of А1-А1203 mixtures in air // Journal of the European Ceramic Society. 2005. Vol. 25. - P. 1575-1579.

110. Балкевич В.Л. Техническая керамика: учебное пособие для ВТУЗов. -2-е изд., перераб. и доп. / В.Л. Балкевич. М.: Стройиздат, 1984. - 256 с.

111. Химическая технология керамики.: учебное пособие. / под ред. И.Я. Гузмана. М.: ООО РИФ «Стройматериалы», 2003. - 496 с=

112. Блюменталь У.Б. Химия циркония / Под редакцией Комиссаровой Л. Н. и Спицына В.И. — М.: Изд-во иностранной литературы, 1963. — 345 с.

113. Патент РФ №2455261 27.02.2012 С04В35/486, С04В35/58 Шихта для керамического материала на основе оксидов циркония и алюминия и нитрида циркония / Чумакова Н.Н., Кузевич О.В., Пантелеев И.Б., Орданьян С.С.; опубл. 27.02.2012.

114. Е.В. Чаплина, А.А. Дитц, А.А. Громов, Н.А. Митина. Спекание оксинитридной керамики из шихты, полученной самораспростаняющимся высокотемпературным синтезом // Известия вузов. Физика. Т. 54, №. 11/3, 2011. - С. 283-287.

115. Е.В. Чаплина, Ю.И. Паутова, А.А. Дитц, А.А. Громов. Керамический материал из пресс-порошка, полученного самораспростаняющимся высокотемпературным синтезом нитрида титана в воздухе // Огнеупоры и техническая керамика. № 4-5, 2012. - С. 27-32.

116. Исходные материалы Порошки:

117. Продукты сгорания исходной смеси 70Ti/30Ti02/10Al №2 Продукты сгорания исходной смеси30А1/70ТЮ21. Приготовление образцов

118. Горячее прессование: 1550°С, выдержка 15мин., атмосфера -азот, давление 2000 барр.

119. Исследование полученных образцов

120. Фазовый состав спеченного материала определялся с помощью дифрактометраЗЫтаски XRD 6000

121. Плотность определялась методом гидростатического взвешивания.

122. Механические испытания на изгиб осуществлялось на установке Instron-3369 при трехточечном изгибе.

123. Электросопротивление определялось четырехзондовым методом.1. Результаты:1. Свойства керамики 1 2

124. Фазовый состав TiN, А1203 TiN, А1203

125. Плотность, г/см3 4.87 5.01

126. Предел прочности при изгибе, МПа 745 8671. Твердость, ГПа 18.1 19.7

127. Трещиностойкость, МПа м " 4.7 5.8

128. Удельное электросопротивление, Пет 5.5х10"2 3.7x1 О*31. Заключение:

129. Инжиниринг Общество с ограниченной ответственностьюш if1. M§W .«ем. ж

130. Керамик Инжиниринг» 630049, г Новосибирск, Красный проспект, 220 Тел.[phone] г. Томск, пр. Ленина, 30

131. Томский политехнический университет, I, Кафедра технологии силикатов иыЮч ет 2£ № ^ наноматериалов, ИФВТ1. АКТоб опробовании нитридсодержащих керамических материалов

132. Для опробования был предоставлен нитридсодержащий СВС-порошок в количестве 1 кг, имеющий фазовый состав, % мае. A1N 601. AlN-АЬОз 28 А120з 91. А1 3