Полевая электронная эмиссия субмикрокристаллических металлов, полученных интенсивной пластической деформацией тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 01.04.07, кандидат физико-математических наук Зубаиров, Линар Раисович

• Зубаиров, Линар Раисович
• кандидат физико-математических наук
• 2004

Оглавление диссертации кандидат физико-математических наук Зубаиров, Линар Раисович

Введение

1 Аналитический обзор: структура субмикрокристаллических

1.1 Особенности структуры СМК металлов.

1.2 Двухфазная модель строения субмикрокристаллического металла.

1.3 Электрическая и электронная структуры.

1.4 Постановка задачи.

2 Формирование СМК структуры в Ni и W

2.1 Метод интенсивной пластической деформации кручением под квазигидростатическим давлением

2.2 Микроструктура металлов, подвергнутых интенсивной пластической деформации и эволюция при нагреве.

2.2.1 Никель.

2.2.2 Вольфрам.

3 Экспериментальные эмиссионные методы

3.1 Полевая ионная микроскопия.

3.2 Полевая электронная эмиссия.

3.3 Полевой электронный микроскоп-спектрометр.

3.4 Приготовление эмиттера для исследований методами полевой эмиссии.

4 Полевая электронная эмиссия из СМК Ni

4.1 Распределение эмитированных электрическим полем электронов по полным энергиям.

4.2 Рентгеновская эмиссионная спектроскопия СМК Ni.

5 Полевая эмиссия из СМК W

5.1 Формирование эмитирующей части острия, содержащей болынеугловую границу зёрен

5.2 Распределение эмитированных электрическим полем электронов по полным энергиям.

6 Анализ энергетических распределений электронов

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Полевая электронная эмиссия субмикрокристаллических металлов, полученных интенсивной пластической деформацией»

Большой интерес у исследователей к ультрамелкозернистым и, в частности, субмикрокристаллическим (СМК) со средним размером зёрен около 100 нм, материалам вызван с тем, что их физические свойства существенно отличаются от свойств обычных крупнозернистых материалов [1-8,117-119]. Однако, несмотря на многочисленные исследования, физическая природа специфического поведения таких материалов остаётся не до конца выясненной. Предложенные различными авторами на основании, в основном, исследований микроструктуры и механических свойств модели строения СМК материала не позволяют удовлетворительно объяснить обнаруживаемое экспериментально специфическое поведение этих материалов. Коллективизация электронов внешних оболочек атомов приводит к возникновению большой энергии связи материалов и определяет свойства металлов и сплавов. В СМК материале протяжённость границ зёрен намного превышает протяжённость границ зёрен в материале в крупнозернистом состоянии и естественно ожидать отличие свойств систем электронов в СМК металле и металле в крупнозернистом состоянии. Полевая электронная эмиссия связана со свойствами системы электронов в кристаллических телах. Эти свойства отражаются характером распределений эмитированных электронов по энергиям. Имеется большое количество работ, посвящённых эмиссии электронов из обычных крупнозернистых металлов. Однако, работы посвящённые изучению эмиссии из ультрамелкозернистых материалов отсутствуют. Поэтому представляется целесообразным исследование особенностей распределений эмитированных электронов под действием электрического поля по полным энергиям из СМК металлов методом полевой электронной спектроскопии. С другой стороны, исследования электронных свойств СМК металлов имеют и самостоятельный интерес, т.к. особенности электронной структуры материалов важны при их использовании в различных электронных приборах [9-11].

Цель работы. Выявление особенностей распределений эмитированных электрическим полем электронов по полным энергиям для СМК металлов.

Научная новизна. Методом кручения под квазигидростатическим давлением получены СМК образцы вольфрама. СМК образцы никеля и вольфрама исследованы методами просвечивающей электронной микроскопии, полевой ионной и полевой электронной эмиссий. Получены распределения электронов по полным энергиям, эмитированных из СМК Ni и W. Обнаружены количественные и качественные отличия энергетических распределений электронов СМК Ni и W от распределения электронов металлов в крупнозернистом состоянии.

Выявлены два характерных случая энергетических распределений электронов для различных участков эмитирующей поверхности острия. В СМК металле распределение электронов по полным энергиям в окрестности границ зёрен на расстоянии до 10 нм имеет дополнительный максимум/перегиб. В теле зерна распределения электронов по полным энергиям имеют классический однопиковый, характерный для крупнозернистого металла, вид. Отжиг СМК металла приводит к возврату распределения эмитированных электрическим полем электронов по полным энергиям. Распределение приобретает вид, характерный для крупнозернистого металла.

На основе теоретического анализа показана возможность объяснения обнаруженных особенностей распределений электронов по полным энергиям снижением работы выхода электронов зернограничной области в металле, СМК структура в котором сформирована интенсивной пластической деформацией кручения под квазигидростатическим давлением.

Научно-практическая ценность. Комплексный подход — сочетание исследований методами просвечивающей электронной микроскопии, полевой ионной микроскопии, полевой электронной микроскопии, полевой электронной спектроскопии — позволил впервые исследовать распределения по полным энергиям для электронов, эмитированных из СМК Ni и W и корректно выделить эффекты, связанные с особенностями эмиссии из границ зёрен СМК металла. Возможность понижения работы выхода электронов из металла при переводе его в СМК состояние может быть использована в различных электронных приборах, в частности, открывает новый путь создания высокоэффективных эмиссионных матриц. Основные положения, выносимые на защиту.

1. Режимы получения СМК W методом интенсивной пластической деформации кручением под квазигидростатическим давлением.

2. Перевод металла (на примере Ni и W) в СМК состояние приводит к количественному и качественному изменению распределения по полным энергиям электронов, эмитированных электрическим полем. В случае эмиссии из областей, содержащих границу зёрен, на энергетическом распределении электронов появляется дополнительный пик/ перегиб. В случае эмиссии из областей, отдалённых от границы зёрен более, чем на 10 нм, энергетическое распределение имеет классический вид.

3. Отжиг СМК металла приводит к возврату распределения по полным энергиям электронов, эмитированных электрическим полем. Распределение приобретает, характерный для крупнозернистого металла, однопиковый вид.

4. На основе теоретического анализа предложена гипотеза о снижении работы выхода электронов в результате формирования СМК структуры в металле.

Апробация результатов работы. Результаты диссертационной работы представлены и обсуждены на: IV International Seminar-School "Evolution of defect structures in condensed matters", 1998 (Barnaul, Russia); Региональной конференции „Резонансные и нелинейные явления в конденсированных средах", 25-26 ноября 1999 (Уфа, Россия); International Seminar "Dislocation structure and mechanical properties of metals and alloys", 1999 (Екатеринбург, Россия); V International Seminar-School "Evolution of defect structures in condensed matters", 2000 June 23-30 (Barnaul, Russia); 46th International Field Emission Symposium, 2000, July 23-28, (Pittsburgh, Pennsylvania, USA); International Conference "Current Status of Theory and Practice of Superplasticity in Materials", 2000, 21-23 November (Ufa, Russia); 47i/l International Field Emission Symposium, 2001 (Germany); XVI Уральской школе металловедов-термистов „Проблемы физического металловедения перспективных материалов", 2002 (Уфа, Россия); 2-ом научно-техническом семинаре „Наноструктурные материалы —2002: Беларусь-Россия", 2002 (Москва, Россия).

Публикации. Основное содержание диссертационной работы представлено в 9 публикациях в отечественных и международных изданиях, а также тезисах на перечисленных выше конференциях и семинарах.

Структура и объём работы.

В первой главе приведён обзор литературных данных по современному состоянию работ по изучению структуры на различных (микро-, атомном, электрическом и электронном) уровнях и их взаимосвязи СМК металлов. Многочисленные исследования показывают существенное изменение свойств металлов и сплавов при переводе их из обычного крупнозернистого в СМК состояние. Однако предложенные различными авторами на основании, в основном, исследований микроструктуры и механических свойств модели строения СМК материала не позволяют удовлетворительно объяснить обнаруживаемое экспериментально специфическое поведение этих материалов. Вероятно, это связано с тем, что для разработки удовлетворительной модели необходим учёт особенностей не только микроструктуры, но и магнитных, электрических, электронных и других свойств.

Во второй главе кратко описаны методы получения ультрамелкозернистых материалов и причины выбора метода интенсивной пластической деформации кручением под квазигидростатическим давлением для приготовления СМК материалов в качестве образцов для исследований •методами просвечивающей электронной микроскопии, полевой ионной микроскопии, полевой электронной микроскопии, полевой электронной спектроскопии. Описана СМК структура полученных образцов (СМК Ni и W).

В третьей главе описываются использованные в исследованиях особенностей полевой электронной эмиссии СМК металлов методы полевой эмиссии: полевой ионной микроскопии, полевой электронной микроскопии и полевой электронной спектроскопии.

В четвёртой главе описаны результаты экспериментальных исследований СМК Ni методами полевой электронной спектроскопии, полевой электронной микроскопии и рентгеновской эмиссионной спектроскопии. Проведёнными экспериментальными исследованиями показано, что перевод Ni в СМК состояние приводит к количественному и качественному изменениям распределения эмитированных под действием электрического поля электронов по полным энергиям. Получены два типа распределения электронов по полным энергиям в зависимости от выбора эмиссионного участка на поверхности вершины полевого острия: спектры однопикового классического вида и спектры с дополнительным максимумом в низкоэнергетической части распределения. Отжиг СМК Ni при 800 °С приводит к возврату распределения по полным энергиям.

В пятой главе описаны результаты экспериментальных исследований полевой эмиссии СМК W методами полевой ионной микроскопии, полевой электронной спектроскопии и полевой электронной микроскопии. Показано, что в распределениях эмитированных под действием электрического поля электронов по полным энергиям из областей, содержащих границу зёрен, появляется дополнительный пик/перегиб. В случае эмиссии из областей, отдалённых от границы зёрен более, чем на 10 нм, энергетическое распределение имеет классический вид. Отжиг СМК W при 800 °С приводит к возврату распределения по полным энергиям.

В шестой главе проведён анализ полученных распределений эмитированных под действием сильного электрического поля электронов по полным энергиям из СМК металла. В двухфазной модели строения СМК материала рассмотрена полевая электронная эмиссия в модели свободных электронов. Предложена гипотеза о снижении работы выхода электронов в результате формирования СМК структуры в металле.

Благодарности. Автор выражает огромную благодарность своему научному руководителю Мулюкову Радику Рафиковичу, искреннюю признательность своим соавторам Юмагузину Юлаю Мухаметовичу, Литвинову Евгению Александровичу и Ивченко Владимиру Александровичу за неоценимую помощь и поддержку. Автор благодарен своей семье за терпение и понимание и друзьям за посильную помощь и моральную поддержку.

Заключение диссертации по теме «Физика конденсированного состояния», Зубаиров, Линар Раисович

Основные результаты и выводы

Комплексное сочетание исследований методами просвечивающей электронной микроскопии, полевой ионной микроскопии, полевой электронной микроскопии, полевой электронной спектроскопии позволило исследовать распределения по полным энергиям для электронов, эмитированных из СМК металла (Ni и W) и выделить эффекты, связанные с особенностями эмиссии из границ зёрен СМК металла. На основе полученных результатов и их анализа сделаны следующие выводы:

1. Методом интенсивной пластической деформации кручения под квазигидростатическим давлением получены СМК образцы вольфрама. В результате деформационной обработки W сформирована однородная зёренная структура со средним размером зёрен около 100 нм.

2. Методами полевой ионной микроскопии, полевой электронной микроскопии, полевой электронной спектроскопии обнаружено, что перевод Ni и W в СМК состояние приводит к количественному и качественному изменению распределения эмитированных электрическим полем электронов по полным энергиям. В случае эмиссии из областей, содержащих границу зёрен, на энергетическом распределении электронов появляется дополнительный пик. В случае эмиссии из областей, отдалённых от границы зёрен более, чем на 10 нм, энергетическое распределение имеет классический однопиковый вид.

Отжиг СМК Ni и W приводит к возврату распределения по полным энергиям. Распределения эмитированных электрическим полем электронов по полным энергиям для отожжённых при 800 вС СМК Ni и W приобретают характерный для крупнозернистого металла однопиковый вид.

На основе теоретического анализа причин возникновения дополнительного максимума на распределении электронов по полным энергиям выдвинута гипотеза о том, что при создании СМК образцов возникают трубки тока с пониженной работой выхода (окрестность границы зёрен шириной около 10 нм) и повышенной (тело зерна) работой выхода.

Основное содержание диссертационной работы изложено в следующих работах:

1а. Зубаиров JI.P., Мулюков P.P., Мусалимов Р.Ш., Юмагузин Ю.М. Особенности полевой электронной эмиссии из субмикрокристаллического никеля // Сб. науч. тр. „Структура и свойства нанокристалли-ческих материалов", Екатеринбург: УрО РАН. - 1999. - С. 278-285.

2а. Зубаиров Л.Р., Литвинов Е.А., Мулюков P.P., Мусалимов Р.Ш., Юмагузин Ю.М. Исследование электронной структуры субмикрокристаллического никеля методом полевой электронной спектроскопии // Сб. статей в 3-х т. „Резонансные и нелинейные явления в конденсированных средах", Уфа: Изд-е Башкирского ун-та. - 1999. -Т. 1. - С. 78-80.

За. Зубаиров Л.Р., Литвинов Е.А., Мулюков P.P., Мусалимов Р.Ш., Юмагузин Ю.М. Влияние формирования субмикрокристаллической структуры на полевую электронную эмиссию никеля // ДАН России. - 2000. - т. 372. - № 3. - С. 319-321.

4а. Мулюков P.P., Юмагузин Ю.М., Ивченко В.А., Зубаиров Л.Р. Полевая эмиссия из субмикрокристаллического вольфрама // Письма в ЖЭТФ. - 2000. - т. 72. - вып. 5. - С. 377-381.

Mulyukov R.R., Yumaguzin Yu.M., Ivchenko V.A., Zubairov L.R. Field

Emission from Submicron-Grained Tungsten // JETP Letters. - 2000. -Vol. 72. - P. 257-259.

5a. Зубаиров JI. P., Юмагузин Ю.М., My люков P.P. Энергетические распределения электронов вольфрама и никеля с субмикрокристаллической структурой эмитированных электрическим полем // Proceedings of International Conference "Current Status of Theory and Practice of Superplasticity in Materials", Уфа: Гилем. - 2000. - С. 180-185. ба. Носкова Н.И., Волкова Е.Г., My люков P.P., Корзников А. В., Зубаиров Л.Р. Локальная атомная структура и модуль сдвига границ зёрен в нанокристаллических металлов // Proceedings of International Conference "Current Status of Theory and Practice of Superplasticity in Materials", Уфа: Гилем. - 2000. - С. 167-173.

7a. My люков P.P., Курмаев Э.З., Зубаиров Л. P., Галахов В. Р. Полевая электронная и рентгеновская эмиссионная спектроскопии субмикроскопического никеля // Известия высших учебных заведений. Физика. - 2001. - № 2. - С. 64-68.

8а. Mulyukov R.R., Litvinov Е.А., Zubairov L.R., Yumaguzin Yu.M., Ivchen-ko V.A. Characteristics of field emission from nanocrystalline metals // Physica B. - 2002. - Vol. 324. - P. 329-335.

9a. Литвинов E.A., Мулюков P.P., Зубаиров Л.P., Юмагузин Ю.М., Ивченко В.А. Расшифровка сложных спектров (распределений по полным энергиям) электронов автоэмиссии для катодов с неоднородной работой выхода // ЖТФ. - 2004. - т. 74. - вып. 6. - С. 96-101.

Список литературы диссертационного исследования кандидат физико-математических наук Зубаиров, Линар Раисович, 2004 год

1. Nazarov A.A. and Mulyukov R.R. Nanostructured Materials / In: Handbook of Nanoscience, Engineering, and Technology, Ed. Goddard W., Brenner D., Lyshevsk S., Iafrate G. // CRC Press. 2002. - P. 22-122-41.

2. Birringer R. and Gleiter H. Nanocrystalline Materials / In: Encyclopedia of Materials. Sci. and Eng. Suppl., ed. R.W. Cahn // Pergamon Press. -1988. Vol. 1. - P. 339-351.

3. Гусев А.И. Эффекты нанокристаллического состояния в компактных металлах и соединениях // УФН. 1998. - т. 168. - № 1. - С. 55-83.

4. Valiev R.Z., Korznikov A.V., Mulyukov R.R. Structure and properties of ultrafine-grained materials produced by severe plastic deformation // Mater. Sci. Eng. 1993. - Vol. A168. - P. 141-148.

5. Мулюков P.P. Структура и свойства субмикрокристаллических металлов, полученных интенсивной пластической деформацией // Дисс. д-ра физ.-мат. наук. МИСИС. 1997. - С. 250.

6. R.R. Mulyukov and M.D. Starostenkov Structure and Physical Properties of Submicrocrystalline Metals Prepared by Severe Plastic Deformation // Acta Metallurgica Sinica (English Letters). 2000. - Vol. 13. - No. 1. -P. 301-309.

7. Мулюков Х.Я. Магнитные свойства магнитоупорядоченных металлов и сплавов с субмикрокристаллической структурой // Дисс. д-ра техн. наук. ИПСМ РАН. 1998. - С. 274.

8. G.N. Fursey Field emission in vacuum micro-electronics // Applied Surface Science. 2003. - Vol. 215. - P. 113-134.

9. Takao Utsumi Keynote Adress Vacuum Microelectronics: What's New and Exciting // IEEE Transactions on Electron Devices. 1991. - Vol. 38. -No. 10. - P. 2276-2283.

10. Носкова Н.И., Мулюков P.P. Субмикрокристаллические и нанокристаллические металлы и сплавы // Екатеринбург: УрО РАН. 2003. -С. 279.

11. Gleiter Н. Nanostructured materials: state of art and perspectives // Nanostructured Materials. 1995. - Vol.6. - P. 3-14.

12. Гусев А.И. Нанокристаллические материалы: методы получения и свойства // Екатеринбург: УрО РАН. 1998. - С. 199.

13. Иванов В.В., Котов Ю.А., Вихрев А.Н., Носкова Н.И. Горячее динамическое компактирование наноразмерных порошков оксидов алюминия и титана // РАН. Сер. физ. 1997. - т. 352. - № 6. - С. 752-761.

14. Андриевский Р.А., Вихрев А.Н., Иванов В.В. и др. Компактирование ультрадисперсного нитрида титана магнитоимпульсным методом и в условиях деформации сдвигом под давлением // ФММ. 1996. -т. 81. - вып. 1. - С. 137-145.

15. Глазер А.А., Лукшина В.А., Потапов А.П., Носкова Н.И. Нанокри-сталлический сплав Fe73i5Sii3;5CuiNb3Sbi3i5B9, полученный из аморфного состояния быстрой кристаллизацией при повышенных температурах // ФММ. 1992. - вып. 8. - С. 96-100.

16. Yoshizawa Y., Oguma S., Yamauchi К. New Fe-based soft magnetic alloys composed of ultrafine grain structure //J. Appl. Phys. 1988. - Vol. 64. -No. 10. - P. 6044-6046.

17. Koster U., Schunemann U., Blank-Bewersdorff et al. Nanocrystalline materials by crystallization of metal-metalloid galss // Mater. Sci. and Eng. 1991. - Vol. A133. - P. 611-615.

18. Кайбышев О.А. Сверхпластичность промышленных сплавов // М.: Металлургия. 1984. - С. 280.

19. Гусев А.И., Ремпель А.А. Нанокристаллические материалы // М.: Физматлит. 2000. - С. 224.

20. Ахмадеев Н.А., Валиев Р.З., Копылов В.И., Мулюков P.P. Формирование субмикрозернистой структуры в меди и никеле с использованием интенсивного сдвигового деформирования // Изв. РАН. Металлы. -1992. № 5. - С. 96-101.

21. Zhilyaev А.Р., Lee S., Nurislamova G.V., Valiev R.Z., Langdon T.G. Microhardness and microstructural evolution in pure nickel during high-pressure torsion // Sripta Meter. 2001. - Vol. 44. - P. 2753-2758.

22. R.R. Mulyukov, E.A. Litvinov, L.R. Zubairov, Yu.M. Yumaguzin, V.A. Ivchenko, Characteristics of field emission from nanocrystalline metals // Physica B. 2002. - Vol. 324. - P. 329-335.

23. Ремпель А.А., Гусев А.И., Мулюков P.P., Амирханов H.M. Микроструктура и свойства палладия, подвергнутого интенсивной пластической деформации // Металлофизика и новейшие технологии. 1996. -т. 18. - № 7. - С. 14-22.

24. Rempel А.А., Gusev A.I., Mulyukov R.R., Amirkhanov N.M. Microstructure, microhardness and magnetic susceptibility of submicro-crystalline palladium // NanoStructured Materials. 1996. - Vol. 7. -No. 6. - P. 667-674.

25. Korznikov A.V., Safarov I.M., Laptionok D.V., Valiev R.Z. Structure and properties of superfine-grained iron compacted out of ultradisperse powder // Acta Met. Mater. 1991. - Vol. 39. - No. 12. - P. 3193-3197.

26. Иванисенко Ю., Корзников А.В., Сафаров И.М. и др. Формирование сверхмелкозернистой структуры в железе и его сплавах при больших пластических деформациях // Изв. РАН. Металлы. 1995. - т. 6. -С. 16.

27. Корзников А.В., Идрисова С.Р., Носкова Н.И. Структура и термостабильность субмикрокристаллического молибдена // ФММ. 1998. -т. 85. 3. - С. 113-18.

28. Кайбышев О.А., Валиев Р.З. Границы зёрен и свойства металлов // М.: Металлургия. 1987. - С. 214.

29. Чувильдеев В.Н. Теория неравновесных границ зёрен в металлах // Дисс. д-ра физ.-мат. наук.: Н. Новгород. 1997. - С. 330.

30. Valiev R.Z., Gertsman V.Yu., Kaibyshev О.A. Non-equilibrium state and recovery of grain boundary structure I. General analysis, crystallogeometrical aspects // Phys. Stat. Sol. (a). 1983. - Vol. 78. -No. 1. - P. 97-105.

31. Valiev R.Z., Gertsman V.Yu., Kaibyshev O.A. Non-equilibrium state and recovery of grain boundary structure II. Energetic analysis // Phys. Stat. Sol. (a). 1983. - Vol. 78. - No. 1. - P. 177-186.

32. Valiev R.Z., Gertsman V.Yu., Kaibyshev O.A. Grain boundary structure and properties under external influence // Phys. Stat. Sol. (a). 1986. -Vol. 97. - P. 11-56.

33. Valiev R.Z., Islamgaliev R.K., Alexandrov I.V. Bulk nanocrystalline materials from severe plastic deformation // Progress Materials Sci. -2000. Vol. 45. - No. 2. - P. 103-109.

34. Musalimov R.Sh., Valiev R.Z. Dilatometric analysis of aluminium alloy with submicrometre grained structure // Scripta Metall. Materialia. -1992. Vol. 27. - P. 1685.

35. Носкова Н.И. Структура, прочность и пластичность аморфных и на-нокристаллических материалов // ФММ. 1998. - т. 86. - N® 2. -С. 179-190.

36. Носкова Н.И., Пономарёва Е.Г., Мышляев М.М. Строение нано-фаз и границ раздела в нанокристаллическом многофазном сплаве Fe-j^Nio^CuiNbzSbiz^Bg и в нанокристаллической меди // ФММ. -1997. т. 83. - № 5. - С. 73-79.

37. Valiev R.Z., Musalimov R.Sh. High-Resolution Transmission Electron Microscopy of Nanocrystalline Materials // The Physics of Metals and Metallography. 1994. - Vol. 78. - No. 6. - P. 666-670.

38. Valiev R.Z. Structure and mechanical properties of ultrafine-grained metals // Mater. Sci. Eng. A. 1997. - Vol. 234-236. - P. 59-66.

39. Thomas G.J., Siegel R.W., Eastman J.A. Grain boundaries in nanophase palladium: high resolution electron microscopy and image simulation // Scripta Metall. Mater. 1990. - Vol. 24. - P. 201-206.

40. Wunderlich W., Ishida Y., Maurer R. HREM-studies of the microstucture of nanocrystalline palldium // Scripta Metall. Mater. 1990. - Vol. 24. -P. 403-408.

41. Валиев P.3., Корзников А.В., Мулюков P.P. Структура и свойства металлических материалов с субмикрокристаллической структурой // ФММ. 1992. - т. 73. - вып. 4. - С. 70-86.

42. Nazarov A.A., Romanov А.Е., Valiev R.Z. On the nature of high internal stresses in ultrafine-grained materials // NanoStructured Materials. -1994. Vol. 4. - P. 93-97.

43. Wurschum R., Greiner W., Valiev R.Z., Rapp M et. al. Interfacial free volumes in ultra-fine grained metals of amorphous alloys // Sripta Met. et Mater. 1991. - Vol. 25. - R 2451-2456

44. Wurschum R., Scheytt M., Schaefer H.-E. Nanocrystalline metals and semiconductors studied by positron lifetime specctroscopy. // Phys. stat. sol.(a). 1987. - Vol. 102. - P. 119-126.

45. Phillpot S.R., Wolf D., Gleiter H. Molecular-dynamics study of the synthesis and characterization of a fully dense, three-dimensional nanocrystalline material // J. Appl. Phys. 1995. - Vol. 78. - P. 847.

46. Weissmuller J., Loffler J., Kleber M. Atomic structure of nanocrystalline metals studied by diffraction techniques and EXAFS // Nanostructured Materials. 1995. - Vol. 6. - P. 105-114.

47. Babanov Yu.A., Blaginina L.A., Mulyukov R.R. et al. EXAFS Study of Short-Range in Submicron-Grained Copper produced by Severe Plastic

48. Deformation // Phys. Met. Metallography. 1998. - Vol. 86. - No. 6. -P. 559-562.

49. R.Z. Valiev, R.R. Mulyukov, V.V. Ovchinnikov, V.A. Shabashov. Mossbauer Analysis of Submicrometer Grained Iron // Scr. Met. et Mat. -1991. Vol. 25. - P. 2717-2722.

50. Herr U., Jing J., Birringer R. et al. Investigation of nanocrystalline iron materials by Mossbauer spectroscopy // Appl. Phys. Lett. 1987. -Vol. 50. - No 8. - P. 472.

51. V.N. Kaigorodov and S.M. Klotsman Investigation of nanometer-sized-polycrystalline palladium by emissive nuclear-7-ray resonance spectroscopy // Phys. Rev. B. 1992. - Vol. 46. - No. 10. - P. 5928-5932.

52. Valiev R.Z., Vishnyakov Ya.D., Mulyukov R.R. and Fainstrein G.S. On the Decrease of Gurie Temperature in Submicron-Grained Nickel // Phys. Stat. Sol.(a). 1990. - 117. - P. 549-553.

53. R.Z. Valiev, R.R. Mulyukov, V.V. Ovchinnikov Direction of a grainboundary phase in submicrometre grained iron // Philosophical Magazine Letters. 1990. - Vol. 62. - No. 4. - P. 253-256.

54. Валиев P.3., Вергазов B.H., Герцман В.Ю. Кристаллографический анализ границ зёрен в практике электронной микроскопии // М.: Наука. 1991. - С. 232.

55. Орлов А.Н., Перевезенцев В.Н., Рыбин В.В. Границы зёрен в металлах // М.: Металлургия. 1980. - С. 156.

56. Косевич В.М., Иевлич В.М., Палатник JT.C., Федоренко И.А. Структура межкристаллитных и межфазных границ // М.: Металлургия. -1980. С. 256.

57. Nazarov А.А., Romanov А.Е., Valiev R.Z. Random Disclination ensembles in ultrafine-grained materials produced by severe plastic deformation // Scripta Mater. 1996. - Vol. 34. - P. 729-734.

58. Nazarov A. A. Ensembles of gliding grain boundary dislocations in ultrafine grained materials produced by severe plastic deformation // Scripta Mater. 1997. - Vol. 37. - P. 1155-1161.

59. Islamgaliev R.K., Akhmadeev N.A., Mulyukov R.R., Valiev R.Z. // Phys. Stat. Sol. 1990. - Vol. 118A. - P. K27-K29.

60. Исламгалеев P.K., Ахмадеев H.A., Мулюков P.P., Валиев Р.З. Влияние субмикрокристаллического состояния на электросопротивление меди // Металлофизика. 1990. - № 2. - С. 317-320.

61. Mayadas A.F., Shatzkes М. Electrical resistivity model for polycrystalline films: The case of arbitrary reflection at external surfaces // Phys. Revt. B: solid state. 1970. - No. 1. - P. 1382-1389.

62. Nimtz G., Marquardt P., Gleiter H. Size-induced metal — insulatior transition in metals and semiconductors //J. Crystal Growth. 1988. -Vol. 86. - P. 66-71.

63. Islamgaliev R.K., Murtazin R.Ya., Syutina L.A., Valiev R.Z. // Phys. Stat. Sol.(a). 1992. - Vol. 129. - P. 231-233.

64. B.B. Васильев, В.JI. Любошиц, Теорема вириала и некоторые свойства электронного газа в металлах // Успехи физических наук. 1994. -т. 164. - № 4. - С. 367-374.

65. Б.В. Васильев, М.И. Каганов, В.Л. Любошиц, Состояние электронов проводимости и работа выхода металла // Успехи физических наук. -1994. т. 164. - № 4. - С. 375-378.

66. Владимиров А.Ф. Анизотропия работы выхода электрона и ретикулярное уплотнение „рыхлых" граней металлических кристаллов // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования 1999. - № 9. - С. 58-66.

67. Лоскутов С.В. Влияние пластической деформации на работу электронов в алюминии // Физика металлов и металловедение. 1998. -т. 86. - вып. 2. - С. 61-66.

68. Т.Г. Загуренко, В.М. Корнилов, А.Н. Лачинов, И.В Александров Влияние неравновесной микроструктуры меди на электрофизические свойства системы металл-полимер-металл // ФММ. 2002. - т. 94. -№ 6. - С. 26-33.

69. Као К., Хуанг В. Перенос электронов в твёрдых телах // М.: Мир. -1984. т. 1. - С. 350.

70. Андреев Л.А., Жуховицкий А.А., Галаев А.А. Исследование поверхностей холоднодеформированных металлов методом измерений работы выхода электронов // Электрохимия/. 1969. - т. 5. - вып. 1. -С. 65-70.

71. Херинг К., Никольс М. Термоэлектронная эмиссия / Под. ред. Б.И. Давыдова // М.: Издательство иностранной литературы. -1950. С. 195.

72. Петров Ю.И. Кластеры и малые частицы // М.: Наука. 1986. -С. 368.

73. Schaefer Н.Е., Wiirschum R., Birringer R., Gleiter H. Nanometre-sizedsolids, their structure and properties //J. Less-Common Metals. 1988. -Vol. 140. - No. 1-2. - P. 161-169.

74. Birringer R., Herr U., Gleiter H. Nanocrystalline materials — a first report // Trans. Japan. Inst. Met. Suppl. 1986. - Vol. 27. - P. 43-52.

75. Gleiter H. Nanocrystalline materials // Progr. Mater. Sci. 1989. -Vol. 33. - P. 223-313.

76. Gleiter H. Materials with ultrafine microstructures: retrospectives and perspectives // Nanostr. Mater. 1992. - Vol. 1. - No. 1. - P. 1-19.

77. Миллер Т.Н. / В кн.: Нитриды — методы получения, свойства и области применения. В 2-х т. // Рига: Зинатне. 1984. - т. 1. - С. 8.

78. Гусев А.И. Физическая химия нестехиометрических тугоплавких соединений // М.: Наука. 1991. - С. 286.

79. Морохов И.Д., Трусов Л.И., Чижик С.П. Ультрадисперсные металлические среды // М.: Атомиздат. 1977.

80. Бурцев В.А., Калинин Н.В., Лучинский А.В. Электрический взрыв проводников и его применение в электрофизических установках // М.: Энергоатомиздат. 1990. - С. 289

81. Котов Ю.А., Бекетов И.В., Демина Т.М., Мурзакаев A.M., Сама-тов О.М. Свойства порошков диоксида циркония, полученных электрическим взрывом проволоки // Материаловедение. 1997. - № 4. -С. 49-51.

82. Анисимов С.И., Имис Я.А., Романов Г.С., Ходыко Ю.А. Действие излучения большой мощности на металлы // М. 1970. - С. 272.

83. Аввакумов Е.Г. Механические методы активации химических процессов // Новосибирск: Наука. 1988.

84. Koch С.С. The synthesis and structure of nanocrystalline materials produced by mechanical attrition: a review // Nanostr. Mater. 1993. -Vol. 2. - P. 109-129.

85. Fecht F.-J. Nanostructure formation by mechanical attrition // Nanostr. Mater. 1995. - Vol. 6. - No. 1-6. - P. 109-129.

86. Gleiter H. Nanostructured materials: basic concepts and microstructure // Acta Mater. 2000. - Vol. 48. - P. 1-29.

87. Gleiter H. Deformation of Polycrystals: Mechanisms and Microstruc-tures // (Eds N Hansen et al.) (Roskilde: Ris0 Nat. Laboratory, 1981). -P. 15.

88. Sanders P.G., Weertman J.R., Barker J.G. Structure of nanocrystalline palladium and copper studied by small angle neutron scattering //J. Mater. Res. 1996. - Vol. 11. - No. 12. - P. 3110-3120.

89. Siegel R.W. // J. Phys. Chem. Solids. 1994. - Vol. 55. - No. 10. -P. 1097.

90. Иванов В.В., Паранин С.Н., Гаврилин Е.А. и др. // СФХТ. 1992. -т. 5. - № 6. - С. 1112.

91. Добров С.В., Иванов В.В. Моделирование магнитно-импульсного прессования длинномерных изделий из порошков // ЖТФ. 2004. -т. 74. - вып. 4. - 35-41.

92. Hoefler H.J., Hahn Н., Averback R.S. // Defect and Diffusion Forum. -1991. Vol. 75. - No. 1. - P. 99.

93. Okada S. et al. // J. Alloys and Compounds. 1994. - Vol. 211. -No. 212. - P. 494.

94. Быковский Ю.А. и др. // Поверхность. 1992. - № 12. - С. 69.

95. Noskova N.I., Ponamareva E.G. Structure transformmations in amorphous Fe, Co and Pd based alloys at transitionin a nanocrystalline state // Nanostructured Materials. 1997. - Vol. 9. - P. 379-382.

96. Hansen N., Ralph В. The strain and grain size dependence of the flow stress of copper // Acta Metall. 1982. - Vol. 30. - P. 411-417.

97. Смирнова H.A., Левит В.И., Пилюгин В.П. и др. Особенности низкотемпературной кристаллизации никеля и меди // ФММ. 1986. -т. 62. - вып. 3. - С. 566-570.

98. Валиев Р.З. Кайбышев О.А., Кузнецов Р.И. и др. Низкотемпературная сверхпластичность металлических материалов // ДАН СССР. -1988. т. 301. - № 4. - С. 864-866.

99. Valiev R.Z., Krasilnikov N.A., Tsenev N.K. // Mater. Sci. Eng. A. 1991. -Vol. 137. - P. 35.

100. Сегал B.M., Резников В.И., Дробышевский Ф.Е., Копылов В.И. Пластическая обработка металлов простым сдвигом // Известия АН СССР. Металлы. 1981. - № 1. - С. 115-123.

101. Смирнова Н.А., Левит В.И., Пилюгин В.П. и др. Особенности низкотемпературной кристаллизации никеля и меди // ФММ. 1986. -т. 62. - вып. 3. - С. 566-570.

102. Бриджмен П.В. Исследование больших пластических деформаций и разрыва // М.: Иностранная литература. 1955. - С. 444.

103. Жиляев А.П. Ансамбли границ зёрен в ультрамелкозернистых материалах // Дисс. д-ра физ.-мат. наук. Уфа: УГАТУ. 2002. - С. 241.

104. I.W. Swanson, L.C. Crouser Total-energy distribution of field-emitted electrons and single-plane work functions for tungsten // Phys. Rev. -1967. Vol. 163. - No. 3. - P. 622-641.

105. J.K. Wysocki Anomaly of the thermal-field emission and total-energy distribution of the (012), (013) and (023) tungsten faces // Phys. Rev. В -1983. Vol. 28. - No. 2. - P. 834-841.

106. Martin J.G. Lee Field emission of hot electrons from tungsten // Phys. Rev. Lett. 1973. - Vol. 30. - No. 24. - P. 1193-1196.

107. ИЗ. J. Unger, Yu.A. Vlasov, N. Ernst Probe hole field electron/field ion microscopy and energy spectroscopy of ultrasharp lll.-oriented tungsten tips // Applied Surface Science. 1995. - Vol. 87/88. - P. 45-52.

108. Султанов B.M. Эмиссионные свойства монокристаллической вольфрамовой сферы в разных кристаллографических направлениях // Радиотехника и электроника. 1964. - № 2. - С. 317-320.

109. Г.Н. Фурсей, Н.В. Егоров, А.В. Кочерыженков Статистика автоэлектронной эмиссии для различных граней монокристалла вольфрама // Письма в ЖЭТФ. 1981. - т. 7. - вып. 13. - С. 798-801.

110. Gadzuk J.W., Plummer E.W. Field emission energy distribution // Reviews of Modern Physics. 1973. - Vol. 45. - No. 3. - P. 487-548.

111. Королев А.В., Дерягин А.И., Завалишин В.А., Кузнецов Р.И. Особенности магнитного состояния сильнодеформированного поликристаллического супермелкозернистого никеля //ФММ. 1989. - т. 68. -вып. 4. - С. 672-678.

112. Mulyukov Kh.Ya., Korznikova G.F., Abdulov R.Z., Valiev R.Z. Magnetic Hysteretic Properties of Submicron Grained Nickel and their Variation upon Annealing // J. Magn. and Magn. Mater. 1990. - Vol. 89. - P. 207213.

113. Валиев P.3., Мулюков P.P., Мулюков Х.Я., Новиков В.И, Трусов Л.И.

114. Температура Кюри и намагниченность насыщения никеля с субмикро-зернистой структурой // Письма в ЖТФ. 1989. - т. 15. - вып. 1. -С. 78-81.

115. E.W. Miiller, Т.Т. Tsong, Field Ion Microscopy, Principles and Applications // Elsevier, Amsterdam. 1969.

116. Э.В. Мюллер, Т.Т. Цонг Полевая ионная микроскопия. Полевая ионизация и полевое испарение // М.: Наука. 1980.

117. Миллер М., Смит Г. Зондовый анализ в автоионной микроскопии // Пер. с англ. М.: Мир. - 1993. - С. 304.

118. P.J. Turner, P. Cartwright, M.J. Southon, A. Van Oostrom, B.W. Manley // J. Sci. Instr. 1969. - Vol. 2. - P. 731.

119. R.H. Fowler L.W. Nordheim Electron emission in intense electric field // Proc. Roy. Soc. 1928. - Vol. A119. - P. 173.

120. L. Nordheim // Phys. Zs. 1929. - Vol. 30. - P. 177.

121. Young R.D. Theoretical Total-Energy Distribution of Field-Emitted Electrons // Phys. Rev. 1959. - Vol. 113. - No. 1. - P. 110-114.

122. Burgess R.E., Kroemer H., Houston J.M. Corrected Values of Fowler-Nordheim Field Emission Functions v{y) and s(y) // Phys. Rev. 1953. -Vol. 90. - P. 515.

123. Бахтизин Р.З., Лобанов В.М., Юмагузин Ю.М. Управляющий вычислительный комплекс для исследования энергетического распределения автоэлектронов // Приборы и техника эксперимента. 1987. -№ 4. - С. 247-248.

124. Бахтизин Р.З., Кучербаев Г.Ю., Лобанов В.М., Юмагузин Ю.М. Расчёт траекторий электронов в электростатических линзах // Радиотехника и электроника. 1988. - т. 33. - № 7. - С. 1556-1558.

125. Андреев И.С. // Журн. техн. физ. 1952. - т. 22. - вып. 9. - С. 14281441.

126. Miiller E.W. // Zs. f. Phys. 1936. - Vol. 102. - No. 11-12. - P. 734-761.

127. Haefer R. // Zs. f. Phys. 1940. - Vol. 116. - No. 9-10. - P. 604-609.

128. Benjamin M., Jenkins R.O. // Nature. 1939. - Vol. 143. - P. 599.

129. Benjamin M., Jenkins R.O. // Phil. Mag. 1938. - Vol. 26. - No. 12. -P. 1049-1062.

130. Benjamin M., Jenkins R.O. // Proc. Roy. Soc. A. 1940. - Vol. 176. -No. 10. - P. 262-279.

131. М.И. Елинсон и Г.Ф. Васильев. Автоэлектронная эмиссия / Под ред. Д.В. Зернова // М.: ГИФ-МЛ. 1958. - С. 272.

132. Зубаиров J1.P., Литвинов Е.А., Мулюков P.P., Мусалимов Р.Ш., Юма-гузин Ю.М. Влияние формирования субмикрокристаллической структуры на полевую электронную эмиссию никеля // ДАН России. -2000. т. 372. - № 3. - С. 319-321.

133. А.В. Батраков, И.В Пегель, Д.И. Проскуровский Ограничение плотности тока автоэлектронной эмиссии пространственным зарядом эмитированных электронов // Письма в ЖТФ. 1999. - т. 25. - вып. И. -С. 78-82.

134. Балкарей Ю.И., Сандомирский В.Б. Эффекты проникновения внешнего электрического поля в полуметаллы и металлы // ЖЭТФ. -1968. т. 54. - вып. 3. - С. 808-817.

135. N. Rihon Energy distribution study of field-emitted electrons from (100) and (111) nickel planes // Phys. Stat. Sol. (a). 1978. - Vol. 49. - P. 697703.

136. Модинос А. Авто-, термо- и вторично-электронная эмиссионная спектроскопия. Пер. с англ. /Под ред. Г.Н. Фурсея; Доп. Л.М. Баскина, Р.З. Бахтизина, В.Г. Валеева, Г.Н. Фурсея // М.: Наука. Гл. ред. физ.-мат. лит. 1990. - С. 320.

137. Шабашов В.А., Овчинников В.В., Мулюков P.P., Валиев Р.З., Филиппова Н.П. Об обнаружении „зернограничной фазы" в субмикрокристаллическом железе мёссбауэровским методом // ФММ. 1998. -т. 85. - вып. 3. - С. 100-112.

138. Галахов В.Р., Курмаев Э.З., Черкашенко В.М. // Изв. АН СССР. Сер. физич. 1985. - т. 49. - С. 1513-1517.

139. Галахов В.Р., Курмаев Э.З. // Поверхность. Физика, химия, механика. 1987. - № 10. - С. 107-112.

140. Лукирский А.П., Брытов И.А. // Изв. АН СССР. Сер. физич. 1964. -т. 28. - С. 841-852.

141. Holliday J.E. // J. Appl. Phys., 1962, Vol. 33, pp. 3259-3265.

142. P.P. Мулюков, Ю.М. Юмагузин, В.А. Ивченко, Л.P. Зубаиров Полевая эмиссия из субмикрокристаллического вольфрама // Письма в ЖЭТФ. 2000. - т. 72. - вып. 5. - С. 377-381.

143. М.И. Елинсон, Г.А. Кудинцева, Ю.А. Кулюпин и др. Ненакаливаемые катоды / Под ред. М.И. Елинсона Под ред. Д.В. Зернова // М.: Сов. радио. 1974. - С. 336.

144. Мулюков P.P. Внутреннее трение субмикрокристаллического металла // Металловедение и термическая обработка металлов. 1998. -№ 8. - С. 34-38.

145. Грановский B.JI. Электрический ток в газе. т. 1 Общие вопросы электродинамики газов // ГИТ-ТЛ., Москва-Ленинград. 1952. - С. 417.

146. Фоменко B.C. Эмиссионные свойства материалов // Справочник, Киев: Наукова думка. 1981. - С. 339.

147. С. Herring, М.Н. Nickols Thermionic Emission // Rev. Mod. Phys. -1949. Vol. 21. - No. 2. - P. 185-270.

148. Добрецов Л.Н., Гомоюнова M.B. Эмиссионная электроника // М.: Наука. 1966. - С. 564.

149. Russell D. Young, Howard Е. Clark Effect of surface patch fields on field-emission work-function determinations // Phys. Rev. Lett. 1966. -Vol. 17. - No. 7. - P. 351-353.