Плазмодинамический синтез дисперсных оксидов железа на основе магнетита и получение объемных высокомагнитных материалов тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 00.00.00, кандидат наук Циммерман Александр Игоревич

• Циммерман Александр Игоревич
• кандидат наук
• 2024

Оглавление диссертации кандидат наук Циммерман Александр Игоревич

Введение

Глава 1. Обзор литературы

1.1 Структурные особенности кристаллических фаз оксидов железа

1.2 Применение, свойства и методы синтеза оксидов железа

1.2.1 Гидро- и сольвотермальный синтез

1.2.2 Золь-гель метод

1.2.3 Метод соосаждения

1.2.4 Анодирование

1.2.5 Атомно-слоевое осаждение

1.2.6 Механосинтез

1.3 Получение объемных изделий из оксидов железа

1.4 Выводы по главе

Глава 2. Методика проведения экспериментальных и аналитических исследований

2.1 Экспериментальная установка и основные элементы системы плазмодинамического синтеза

2.1.1 Емкостной накопитель энергии

2.1.2 Коаксиальный магнитоплазменный ускоритель

2.1.3 Камера-реактор

2.2 Методика получения объемных керамических образцов методом искрового плазменного спекания

2.3 Методики аналитических исследований прекурсоров, дисперсных продуктов синтеза и объемных керамических образцов

2.4 Методика измерения основных магнитных характеристик дисперсных и керамических образцов

Глава 3. Оптимизационные исследования плазмодинамического синтеза

оксидов железа

3.1 Исследование влияния конфигурации электродной системы коаксиального магнитоплазменного ускорителя на процесс плазмодинамического синтеза

3.1.1 Исследование влияния длины канала формирования плазменной структуры на энергетические параметры процесса синтеза

3.1.2 Определение оптимального диаметра ускорительного канала электрода-ствола

3.2 Исследование влияния параметров газовой среды камеры-реактора на характеристики синтезируемого продукта

3.2.1 Исследование влияния объема камеры-реактора

3.2.2 Исследование влияния давления в камере-реакторе

3.3 Исследование влияния параметров газовой среды в многоимпульсном режиме работы системы

3.3.1 Исследование влияния давления газовой среды в многоимпульсном режиме работы системы

3.3.2 Исследование влияния концентрации кислорода в составе газовой среды в многоимпульсном режиме работы системы

3.4 Выводы по главе

Глава 4. Получение высокомагнитных дисперсных материалов на основе магнетита

4.1 Исследование влияния типа инертного газа на продукт плазмодинамического синтеза оксидов железа

4.2 Исследование магнитных характеристик продуктов синтеза

4.3 Выводы по главе

Глава 5. Получение объемных керамических образцов на основе магнетита методом искрового плазменного спекания

5.1 Искровое плазменное спекание коммерческих порошков магнетита

5.2 Искровое плазменное спекание порошков плазмодинамического синтеза

5.3 Измерение магнитных характеристик объемных образцов

5.4 Плазмодинамический синтез феррита кобальта СоБе204 и искровое

плазменное спекание объемных образцов на его основе

5.4 Выводы по главе

Заключение

Список литературы

121

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Плазмодинамический синтез дисперсных оксидов железа на основе магнетита и получение объемных высокомагнитных материалов»

ВВЕДЕНИЕ

Актуальность темы исследования. Магнитные материалы (магнетики) -это материалы, способные изменять свои характеристики под воздействием внешнего магнитного поля. Эта особенность обуславливает их применение в различных областях науки и техники, включая медицину, электронику, энергетику, химию, физику и др. Одним из самых распространенных магнитных материалов, известных человечеству, является оксид железа (II, III) Fe3O4 (магнетит), который встречается в природе в виде черного минерала в составе горных пород. Большое распространение магнетит получил в последнее время в таких областях, как точечная доставка лекарств, магнитная гипертермия, магниторезонансная томография, каталитическая очистка воды, магнитная дефектоскопия в связи с проявлением эффекта суперпарамагнетизма - перехода в однодоменное состояние при формировании наночастиц размерами менее 20 нм. Это привело к развитию таких методов синтеза как гидро- и сольвотермальный, золь-гель, анодирование, атомно-слоевое осаждение и др., где возможно контролировать конечный размер частиц и добиваться перехода в суперпарамагнитное состояние.

Несмотря на достигнутые в последние десятилетия успехи в области контроля размеров магнитных частиц, их формы и дисперсности, стало ясно, что монокристаллические наночастицы имеют ограниченный магнитный отклик, пропорциональный их объему, что вызвано возникающими и усиливающимися поверхностными эффектами. Это не только ограничивает срок хранения таких материалов, но и препятствует использованию в некоторых областях, таких как радиопоглощение, энергетика, микроэлектроника, где требуется сохранение исходных высоких магнитных характеристик, например, намагниченности насыщения. Обеспечить достижение таких задач возможно за счет формирования микронных частиц размерами более 1 мкм. При этом отмечается положительное влияние полой структуры сферических объектов, которые вследствие анизотропии формы характеризуются целым рядом полезных свойств и применений. В этой связи формирование микронных частиц магнетита, характеризующихся

повышенным магнитным откликом остается актуальной задачей, требующей разработки новых, универсальных, ресурсоэффективных и экологичных методов синтеза, которые помимо контроля морфологии и размеров, должны обеспечивать регулирование фазового состава, возможность введение допантов и получение объемных материалов.

Ранее показано, что такие задачи могут быть реализованы методом плазмодинамического синтеза в высокоскоростной струе электроэрозионной железосодержащей плазмы, генерируемой коаксиальным магнитоплазменным ускорителем, истекающей в пространство камеры-реактора с кислородосодержащей атмосферой. Тем не менее в рассматриваемой системе требуется проведение оптимизационных исследований с целью повышения производительности метода, его надежности и выхода высокомагнитной фазы Бе304, а также рассмотрения вопросов сохранения высоких магнитных свойств при компактировании продуктов плазмодинамического синтеза и формировании объемных образцов.

Степень разработанности исследования. Проблеме синтеза высокомагнитных дисперсных материалов на основе магнетита уделялось повышенное внимание в работах авторов: Ануват Сириват, Кришна Раджа, Джеймс Бейкер, Кай Сунь, Фэнхуа Чен, Цянь Гао и др. В последние годы с развитием радиопоглощающих материалов особое внимание исследованиям, касающимся вопросам получения полых сферических частиц магнетита и ферритов уделяли внимание Ван Фэй, Пьер Гиллис, Сеймур Кениг, Роб Ван дер Ву, Майкл Гирсиг, Эгон Матиевич, Фрэнк Карузо и др. Большое вклад в развитие дуговых методов синтеза магнитных материалов внесли Масааки Нагацу, Руй Ху, Гурусами Шанмугавелаютам, Ноэми Агило Агуайо и др. Среди отечественных исследователей следует выделить работы Анатолия Васильевича Ушакова и Игоря Васильевича Карпова, которые также занимались вопросами развития дуговых методов синтеза магнитных материалов.

В области плазмодинамического синтеза оксидов железа свои работы вели Александр Анатольевич Сивков, Александр Сергеевич Ивашутенко, Иван

Игоревич Шаненков и др. В их работах рассматриваются принципиальные вопросы генерации и ускорения струй железосодержащей электроразрядной плазмы, формирования редкой эпсилон-фазы оксида железа и способов повышения чистоты ее выхода, применения синтезируемых оксидов железа в качестве радиопоглощающих материалов. Однако в трудах этих ученых не рассматриваются вопросы формирования высокомагнитных дисперсных материалов на основе магнетита FeзO4 с высокой чистотой выхода и объемных изделий на их основе.

Цель диссертационной работы заключается в оптимизации электрофизического метода плазмодинамического синтеза для получения высокомагнитных дисперсных оксидов железа и объемных изделий на их основе.

Для достижения поставленной цели решались следующие задачи:

1. Оптимизация высоковольтной системы на основе коаксиального магнитоплазменного ускорителя (КМПУ) с железными электродами путем конструкционных решений и изменения режимных параметров для снижения электродинамических нагрузок в процессе плазмодинамического синтеза и повышения массы дисперсного продукта.

2. Исследование влияния условий газообразной среды в процессе плазмодинамического синтеза на получение высокомагнитных дисперсных материалов на основе FeзO4.

3. Исследование влияния условий искрового плазменного спекания на формирование высокомагнитных объемных материалов при компактировании дисперсных продуктов плазмодинамического синтеза.

Научная новизна:

1. Разработан способ получения дисперсных оксидов железа с содержанием магнетита FeзO4 более 70 мас. % в системе плазмодинамического синтеза.

2. Разработан способ плазмодинамического синтеза дисперсного феррита кобальта CoFe2O4.

3. Определены геометрические параметры электродов коаксиального магнитоплазменного ускорителя, параметры газовой среды и импульсного электропитания ускорителя, обеспечивающие повышение массы синтезируемых

дисперсных оксидов железа при одновременном снижении общих электродинамических нагрузок на основные узлы системы.

4. Определены условия и параметры искрового плазменного спекания, обеспечивающие формирование объемных образцов из дисперсных продуктов плазмодинамического синтеза с доминированием магнитной фазы Бе304 и сохранением высокой удельной намагниченности насыщения.

Практическая значимость работы:

1. Разработана процедура седиментационного разделения порошков плазмодинамического синтеза в изопропиловом спирте, позволяющая выделять крупную фракцию размерами более 1 мкм, преимущественно представленную полыми сферическими частицами, содержание магнетита в которых может доходить до ~ 85 мас. % при использовании гелия в качестве инертного газа.

2. Определена предпочтительная конфигурация канала формирования плазменной структуры /кфпс = 9,5 мм, обеспечивающая высокую надежность инициирования дугового разряда, воспроизводимость процесса ПДС, КПД преобразования накопленной энергии в подведенную на уровне ~ 73 % и общее снижение электродинамических нагрузок системы на ~ 35 %

3. Экспериментально определен оптимальный диаметр ускорительного канала электрода-ствола (<Л-ук = 12 мм), использование которого приводит к снижению общих электродинамических нагрузок системы ПДС до ~ 80 % в зависимости от начальных условий в сравнении с dyк = 16 мм и dyк = 22 мм при сохранении высоких удельных значений электроэрозионной наработки и общей массы дисперсного продукта синтеза.

4. Определены параметры газовой среды, обеспечивающие повышение коэффициента использования эродированного железа до Ки = 0,84 при плазмодинамическом синтезе оксидного продукта.

Методология и методы исследования. Получение дисперсного оксида железа осуществлялось методом плазмодинамического синтеза, основанного на работе коаксиального магнитоплазменного ускорителя. Анализ порошкообразного продукта проводился следующими методами: рентгеновская дифрактометрия;

сканирующая электронная микроскопия; рентгенофлуоресцентная спектроскопия; динамическое рассеяние света. Консолидация порошкообразных продуктов проводилась методом искрового плазменного спекания. Основные магнитные характеристики определялись методом магнитометрии.

Основные положения, выносимые на защиту:

1. При использовании сильноточного высоковольтного коаксиального магнитоплазменного ускорителя со стальными электродами, генерирующего высокоскоростную струю железосодержащей электроэрозионной плазмы, истекающую в смесевую газовую среду Не/02 при соотношении парциальных давлений не менее 80/20 и не более 90/10, обеспечивается получение дисперсных оксидов железа с содержанием магнетита FeзO4 более 70 мас. % при сферической форме частиц размерами до порядка 100 мкм.

2. При использовании сильноточного высоковольтного коаксиального магнитоплазменного ускорителя со стальными электродами и соединяющей их плавкой перемычки из спрессованного порошкообразного кобальта, генерирующего высокоскоростную Fe, Со-содержащую плазменную струю, истекающую в смесевую газовую среду Аг/02 при соотношении парциальных давлений 90/10, реализуется прямой плазмодинамический синтез дисперсного феррита кобальта CoFe2O4 со сферической формой частиц размерами до порядка 100 мкм.

3. При оптимизированных параметрах многоимпульсного режима электропитания ускорителя (из = 2,5 кВ и Сз = 4*7,2 мФ), смесевой газовой среды (1 атм, Аг/02 = 30 % / 70 %), длины канала формирования плазменной структуры /кфпс = 9 мм и диаметра ускорительного канала йук. = 12 мм обеспечивается повышение массы синтезируемого дисперсного оксида железа более, чем в 4 раза, и снижение на 50 % электродинамических нагрузок на основные узлы системы плазмодинамического синтеза по сравнению с одноимпульсным режимом электропитания ускорителя.

4. При использовании метода искрового плазменного спекания для компактирования и формирования объемных образцов из дисперсных продуктов

плазмодинамического синтеза при температуре Тс = 1100 °С, давлении прессования P = 50 МПа и времени изотермической выдержки tB = 300 с, обеспечивается сохранение высокомагнитной фазы Fe3O4 с высокой удельной намагниченностью насыщения os > 92 А-м2/кг.

Достоверность результатов диссертационной работы подтверждается использованием современных методов исследования и достаточным количеством экспериментальных данных. Сравнительный анализ результатов проводился с привлечением результатов многочисленных работ по тематике диссертации. Получение, анализ и интерпретация результатов основаны на использовании традиционных методов обработки и анализа информации и методов статистического анализа.

Личный вклад автора: планирование, постановка и проведение экспериментальных исследований, проведение аналитических исследований, анализ и обработка данных.

Апробация работы: основные результаты диссертационной работы представлены на следующих конференциях и симпозиумах: Международная научная конференция студентов, аспирантов и молодых ученых «Ломоносов» (Москва, 2020), Международная научно-практическая конференция «Перспективные технологии и материалы» (Севастополь, 2021), IX Международная конференция «Кристаллофизика и деформационное поведение перспективных материалов» (Москва, 2021), XXXVIII Всероссийская конференция с элементами научной школы для молодых ученых «Сибирский теплофизический семинар» (Новосибирск, 2022), III Международная конференция «Газоразрядная плазма и синтез наноструктур» (Казань, 2022), XV Симпозиум с международным участием «Термодинамика и материаловедение» (Новосибирск, 2023), XXI Молодежная научная конференция «Функциональные материалы: Синтез, Свойства, Применение» (Санкт-Петербург, 2023) и др.

По теме диссертационной работы опубликовано 17 работ, в том числе 3 статьи в журналах, рекомендованных ВАК по научной специальности 2.4.4, 5

статей в журналах, индексируемых в базах данных Web of Science и Scopus, а также 3 патента на изобретение.

Диссертационные исследования выполнены при реализации работ по тематике Государственного задания № FEWZ-2024-0013 (Научно-технические основы и прикладные решения ресурсоэффективной термической переработки органического сырья с получением продуктов с высокой добавленной стоимостью для энергетической, металлургической и сельскохозяйственной отраслей) в части получения полифункциональных катализаторов СВЧ-пиролиза биомассы на основе высокомагнитных фаз оксидов железа, а также по гранту «УМНИК» Фонда содействия развитию малых форм предприятий по теме «Разработка материалов на основе дисперсных оксидов железа для использования в качестве активного компонента гемостатических средств».

ГЛАВА 1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

1.1 Структурные особенности кристаллических фаз оксидов железа

Железо является вторым после алюминия наиболее распространенным металлом на нашей планете и встречается в природе в форме оксида. Существует шесть наиболее известных модификаций оксидов железа (вюстит FeO, магнетит FeзO4, гематит а-Ре2О3, маггемит у-Ре2О3, бета-фаза Р-Ре2О3 и эпсилон-фаза е^е203), а также три малоизученные кристаллические фазы (дзета-фаза ^е2О3, дельта-фаза 5-Ре203 и мю-фаза ^-Ре2О3), каждая из которых обладает своими особыми функциональными свойствами, обуславливающими их применение в различных сферах деятельности [1-7]. Физические свойства оксидов железа очень разные, например, магнетит и маггемит имеют высокую намагниченность насыщения [8], эпсилон-фаза обладает значительной коэрцитивной силой (до 2,2106 А/м при комнатной температуре) среди других оксидов [9-11], гематит используется в фотокатализе [12-14]. На рисунке 1.1 приведена обобщенная схема, иллюстрирующая разнообразие известных соединений оксидов железа, в том числе стабильные, метастабильные, аморфные и атомные кластеры.

Для определения структуры и морфологии оксидов железа широко используются рентгеноструктурный анализ, инфракрасная спектроскопия и электронная микроскопия высокого разрешения в сочетании с электронной дифракцией [15]. Оксиды железа состоят из катионов железа со степенями окисления 2+, 3+ и 6+ и анионов кислорода со степенью окисления 2-, расположенных в узлах кристаллической решетки. Определяется кристаллическая структура оксидов железа расположением анионов, поскольку ионный радиус О2-(г = 0,140 нм) больше, чем ионные радиусы катионов Fe2+ и Fe3+ (г = 0,082 нм и г = 0,065 нм соответственно с координационным числом к = 6) [16-18]. Таким образом, степень упорядоченности ионов и размеры кристаллов варьируются в зависимости от условий, в которых они получены.

Рисунок 1.1 - Разнообразие стабильных (сплошная линия) и метастабильных

(штриховая линия) оксидов железа Помимо различных степеней окисления железа, Fe20з может быть стабильным или метастабильным в полиморфах, обозначаемых как а, в, у, е, 8 и ^ [3, 4, 7]. Полиморфизм в данном случае означает возможность существования соединения в двух или более твердых фазах, которые имеют разные кристаллические структуры и, следовательно, разные физические свойства.

Гематит, магнетит и вюстит близки по структуре, различаются только соотношениями ионов Fe2+ и Fe3+ в тесном кубическом скоплении ионов О2-. Магнетит образуется, когда соотношение ионов 2+ и 3+ составляет 1:2 соответственно. Таким образом, связь различных оксидов железа в системе железо-кислород можно выразить через отношение ионов железа Fe2+ и Fe3+ в виде фазовой диаграммы [19], которую можно разделить на шесть фазовых зон справа налево (рисунок 1.2). Стоит отметить, что приведенная фазовая диаграмма не учитывает полиморфизмы оксидов железа [19].

90 100

Рисунок 1.2 - Фазовая диаграмма системы железо-кислород Вюстит называют черным оксидом железа в связи с тем, что он является важным промежуточным продуктом при восстановлении железных руд. Известно, что FeO имеет кубическую структуру каменной соли с железом в степени окисления 2+ и может существовать в виде химически стабильной фазы только при низком давлении или давлениях выше 10 МПа. Вюстит имеет дефицит кислорода и является одним из трех чистых соединений железа, содержащих катионы Fe2+. В фазе FeO анионы O2- находятся в плотноупакованной гранецентрированной кубической решетке вдоль направления [111] с поочередным расположением анионов и катионов. Вюстит принадлежит пространственной группе Fm3m

кубической сингонии с размерами элементарной кристаллической ячейки кристалла a = 4,28 ^ 4,31 А [20].

Магнетит является железной рудой, представляющей собой черный ферримагнитный материал с кубической структурой шпинели и катионами железа со степенями окисления 2+ и 3+ и стехиометрическим соотношением 1:2 [21]. Катионы Fe2+ и половина катионов Fe3+ занимают октаэдрические позиции, вторая половина катионов Fe3+ занимает тетраэдрические позиции [21], 32 аниона O2-расположены вдоль направления [111]. Такое расположение ионов образует плотноупакованную гранецентрированную кубическую решетку (a = 8,396 А), которая принадлежит к пространственной группе Fd3m [22].

Оксид железа (III) представляет собой соединение, имеющее пять кристаллических модификаций: a-Fe2O3, y-Fe2O3, P-Fe2O3, s-Fe2O3 и Z-Fe2O3. Гематит и маггемит встречаются в природе в виде минералов, тогда как бета-, дзета- и эпсилон-фазы получают только искусственным путем [3, 23]. Слои анионов толщиной 0,23 ^ 0,25 нм располагаются в плотноупакованных структурах в определенном направлении, а катионы встраиваются в некоторые промежутки между анионными слоями, образуя различные кристаллические структуры [16-18].

Гематит является широко распространенным минералом кроваво-красного цвета и имеет ромбоэдрическую структуру типа корунда с железом в степени окисления 3+ [24-26]. Для a-Fe2O3 характерны высокая термическая и химическая стабильность, а также слабое ферромагнитное или антиферромагнитное поведение при комнатной температуре и парамагнитное - при температурах выше 956 К (температура Нееля) [23]. Гематит имеет тригональную структуру с анионами O2-, расположенными в плотноупакованной гексагональной кристаллографической системе вдоль направления [001], а катионы Fe3+ регулярно занимают две трети октаэдрических междоузлий чередующимися слоями, образующими шестигранники [23, 24]. Каждый из анионов O2- связан только с двумя катионами железа, что делает структуру электронно-нейтральной. Гематит относится к пространственной группе R3c ромбоэдрической сингонии с гексагональной решеткой, параметры ячейки которой равны a = 5,0356 А и c = 13,7489 А [21, 24].

Маггемит является магнитным материалом и встречается в природе в виде минерала красно-коричневого цвета, образованного в результате выветривания магнетита или после воздействия высокой температуры на другие оксиды железа в присутствии органического вещества [6]. Этот ферромагнитный материал легко намагничивается и легко реагирует на воздействие внешнего магнитного поля [23]. Наиболее распространенная процедура его синтеза включает дегидратацию гетита (a-FeOH), что приводит к формированию гематита, который затем восстанавливают для получения магнетита (Fe3O4) и, наконец, окисляют до y-Fe2O3. При температурах выше 775 К данное соединение становится неустойчивым, превращаясь в гематит [23, 27]. Маггемит относится к пространственной группе P4332 кубической кристаллической решетки, параметр элементарной ячейки которой равен a = 8,3474 Ä [28].

Бета-фаза является редкой синтетической формой оксида железа, которая имеет объемноцентрированную кубическую структуру. В частности, ß-Fe2O3 получают в процессе дегидроксилирования акаганеита (ß-FeOOH) в высоком вакууме при температуре около 170 °С [23]. Эта фаза оксида железа является единственной, которая обладает парамагнитными свойствами при комнатной температуре. При температуре Нееля, ниже 119 К, она становится антиферромагнитной. Поскольку эта фаза оксида железа нестабильна, при нагревании она превращается в маггемит или в гематит [23].

Эпсилон-фаза оксида железа (III) представляет собой редкий полиморф и остается предметом активных исследований. Она является промежуточным звеном между y-Fe2O3 и a-Fe2O3 [23] и существует только в наноразмерном виде. При изменении температуры демонстрирует различное магнитное поведение и магнитные свойства [23, 29, 30]. Основным вариантом получения является золь-гель метод, совмещенный с методом обратных мицелл. Известен также альтернативный способ, продемонстрированный в работе [31]. При температурном нагреве свыше 500 ° превращается в гематит в зависимости от начальных условий [32]. Эпсилон-фаза относится к пространственной группе Pna21 орторомбической сингонии с параметрами ячейки a = 5,095 Ä, b = 8,789 Ä и c = 9,437 Ä [33].

Дзета-фаза, как и эпсилон, представляет собой еще не до конца изученную форму оксида железа. Тучек, Мачала и др. в работе [3] впервые показали возможность получения данной полиморфной модификации оксида железа (III) при обработке кубического Р-Бе203 под давлением выше 30 ГПа. ^е203 способна выдерживать нагрузку до 70 ГПа без фазовых превращений и оставаться стабильной после сброса давления при комнатной температуре. Стабильность дзета-фазы непосредственно связана со свойствами прекурсора - наночастицами бета-фазы. ^е203 является антиферромагнетиком с температурой Нееля, равной 69 К, а также обладает электронными и оптическими свойствами. Дзета-фаза имеет моноклинную кристаллическую структуру с параметрами решетки а = 9,683 А, Ь = 10,000 А, с = 8,949 А, в = 101,10°.

1.2 Применение, свойства и методы синтеза оксидов железа

В настоящее время оксиды железа находят применение в основном в сталелитейной и пигментной промышленности [34]. Однако с развитием микро- и нанотехнологий появилось много других потенциальных применений, включая наноразмерную оптику и электронику, медицину и даже строительство [35-39]. В частности, наноразмерные оксиды железа могут являться каталитически активными материалами, абсорбентами для очистки сточных вод, покрытиями различного назначения [40], датчиками газа [41], смазками, устройствами магнитной записи [42] и хранения данных [43], тонерами и чернилами для ксерографии [44], контрастными агентами для магнитнорезонансной томографии, биосепараторами [45-47], катализаторами заживления ран, детекторами белков и др. [48, 49].

На сегодняшний день существует множество методов синтеза различных кристаллических фаз оксидов железа, которые позволяют управлять конечными свойствами, включая механические, химические, физические, оптические, электрические и магнитные [23]. Особое внимание уделяется способам получения наноматериалов, поскольку они демонстрируют улучшенные характеристики, отличные от материалов макроскопического масштаба, что, в основном, связано с поверхностными эффектами и квантовыми ограничениями [23]. Следует отметить,

что свойства и область применения наноматериалов зависят от метода и условия их получения.

В литературе упоминаются различные способы синтеза нано- и микроразмерных материалов, включая гидро- и сольвотермический, золь-гель, соосаждение, анодирование, атомно-слоевое осаждение, механический размол и др. [35], которые могут быть адаптированы и для получения оксидов железа разных размеров и морфологии. Однако, это требует проведения специализированной пробоподготовки и использования различных прекурсоров, стоимость которых может быть весьма существенной [36]. Таким образом, получение различных кристаллических фаз оксидов железа с требуемой дисперсностью и морфологией частиц, соответствующей конкретному практическому применению, по-прежнему остается сложной задачей [21].

Известно, что оксиды железа претерпевают разнообразные фазовые превращения при воздействии высоких температур и/или давлений [3], которые схематично показаны на рисунке 1.3. При нормальных атмосферных условиях гематит - наиболее стабильная модификация, поскольку является конечным продуктом преобразования других фаз оксидов или гидроксидов железа, следовательно, его легче всего синтезировать [23, 50]. Однако с развитием науки и техники растет интерес к области получения и применения магнитных наночастиц оксида железа ^е304, у-Бе203 и е-Бе203) [36].

РеО т Ре304 у-РеО(ОН) а-РеО(ОН)

Бюсгит О; Магнетит Лепидокрокнт Гетит

т О; Г т т У н:о

у^Оз

Маггемнт (аморфный)

т т

Г - термообработка

Г Гематит

Рисунок 1.3 - Фазовые переходы оксида железа

В работе [36] Али, Зафар и др. отмечают, что из проанализированной ими литературы за последние несколько лет по синтезу магнитных наночастиц оксида железа около 90 % работ сообщают об использовании химических методов, 8 % -физических методов и 2 % - биологических. Далее будут описаны наиболее распространенные из них.

1.2.1 Гидро- и сольвотермальный синтез

Одними из наиболее популярных методов синтеза наночастиц с однородным размером кристаллитов являются гидротермальные реакции при относительно низких температурах. Это универсальный и экологически безопасный метод, который не требует использования органических растворителей или последующей обработки [35, 51].

Метод гидротермального синтеза определяется как любая гетерогенная реакция в присутствии водных растворителей или минерализаторов в условиях высокого давления и температуры [21]. Как правило, реакции проводят в обогреваемом реакторе или автоклаве при повышенном давлении до 15 МПа. При использовании воды в качестве растворителя этот метод известен как гидротермальный, а при использовании другого растворителя - как сольвотермический [35]. Метод основан на способности воды гидролизовать и дегидратировать соли металлов и образующихся при этом оксидов металлов низкой растворимости в водной фазе в условиях реакции, пересыщающих среду [36, 51]. Условия реакции благоприятствуют диффузии реагентов в воде и высокой скорости дегидратации, что приводит к быстрому зародышеобразованию и росту частиц [51].

Список литературы диссертационного исследования кандидат наук Циммерман Александр Игоревич, 2024 год

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Xu P., Zeng G.M., Huang D.L., Feng C.L., Hu S., Zhao M.H., Lai C., Wei Z., Huang C., Xie G.X., Liu Z.F. Use of iron oxide nanomaterials in wastewater treatment: A review // Science of The Total Environment. - 2012. - T. 424. - C. 1-10.

2. Parkinson G.S. Iron oxide surfaces // Surface Science Reports. - 2016. - T. 71. - № 1. - C. 272-365.

3. Tucek J., Machala L., Ono S., Namai A., Yoshikiyo M., Imoto K., Tokoro H., Ohkoshi S.I., Zboril R. Zeta-Fe2O3 - A new stable polymorph in iron(III) oxide family // Scientific Reports. - 2015. - T. 5. - №. 1. - C. 1-11.

4. Kerchich S., Boudjemaa A., Chebout R., Bachari K., Mameri N. High performance of 5-Fe2O3 novel photo-catalyst supported on LDH structure // Journal of Photochemistry and Photobiology A: Chemistry. - 2021. - T. 406. - C. 113001.

5. Jamison J.S., May B.J., Deitz J.I., Chien S.C., McComb D.W., Grassman T.J., Windl W., Myers R.C. Ferromagnetic Epitaxial p-Fe2O3 on P-Ga2O3: A New Monoclinic Form of Fe2O3 // Crystal Growth and Design. - 2019. - T. 19. - №. 8. - C. 4205-4211.

6. Fernández-Remolar D.C. Iron Oxides, Hydroxides and Oxy-hydroxides // Encyclopedia of Astrobiology. - 2015. - C. 1268-1270.

7. MacHala L., Tucek J., Zboril R. Polymorphous transformations of nanometric iron (III) oxide: A review // Chemistry of Materials. - 2011. - T. 23. - №. 14. - C. 32553272.

8. Fatimah I., Fadillah G., Yudha S.P. Synthesis of iron-based magnetic nanocomposites: A review // Arabian Journal of Chemistry. - 2021. - T. 14. - №. 8. - C. 103301.

9. Ohkoshi S., Tokoro H. Hard magnetic ferrite: s-Fe2O3 // Bulletin of the Chemical Society of Japan. - 2013. - Т. 86. - №. 8. - С. 897-907.

10. Ohkoshi S.I., Sakurai S., Jin J., Hashimoto K. The addition effects of alkaline earth ions in the chemical synthesis of s-Fe2O3 nanocrystals that exhibit a huge coercive field // Journal of Applied Physics. - 2005. - T. 97. - № 10.

11. Testov D.O., Gareev K.G., Khmelnitskiy I.K., Kosterov A., Surovitskii L., Luchinin V.V. Influence of the Preparation Technique on the Magnetic Characteristics of s-Fe2O3-Based Composites // Magnetochemistry. - 2022. - T. 9. - №. 1. - C. 10.

12. Algarni S.A., Aman S., Ahmad N., Khan S.A., Farid H.M.T., Taha T.A.M. Processing of Nb doped hematite for visible light photocatalytic reduction of noxious methylene blue // Optik. - 2023. - T. 287. - C. 171097.

13. Kumar S., Kumar A., Malhotra T., Verma S. Characterization of structural, optical and photocatalytic properties of silver modified hematite (a-Fe2O3) nanocatalyst // Journal of Alloys and Compounds. - 2022. - T. 904. - C. 164006.

14. Van Dao D., Ngoc Bich T.T., Thu Ha N.T., Wang W., Kim T., Kim H., Khanh Duy P.H., Ha N.N., Thuy Van D.T., Lee I.H. Hematite Fe2O3@nitrogen-doped graphene core-shell photocatalyst for efficient cephalexin degradation under visible light irradiation // Ceramics International. - 2022. - T. 48. - № 23. - C. 34533-34542.

15. Li S. Structural design, characterization, and property investigation of iron oxide: nanoparticles with visible light photoactivity: gnc. - 2009.

16. Ahmed M.A., Okasha N., Nabeel D. The formation and characterization of nanocrystalline-ferrite from magnetite // Modern Trends in Physics Research. - 2013. -C. 104-109.

17. Shannon R. D. Revised effective ionic radii and systematic studies of interatomic distances in halides and chalcogenides // Foundations of Crystallography. -1976. - T. 32. - №. 5. - C. 751-767.

18. Aschauera U., Hockridge J.G., Jones F., Loan M., Parkinson G.M., Richmond W.R. Morphology control in the synthesis of iron oxide and oxyhydroxide nanoparticles // 2006 International Conference on Nanoscience and Nanotechnology. - 2006. - C. 5053.

19. Liu H., Han W., Huo C., Cen Y. Development and application of wustite-based ammonia synthesis catalysts // Catalysis Today. - 2020. - T. 355. - C. 110-127.

20. Hazen R.M., Jeanloz R. Wustite (Fe1-xO): A review of its defect structure and physical properties // Reviews of Geophysics. - 1984. - T. 22. - № 1. - C. 37-46.

21. Mohapatra M., Anand S. Synthesis and applications of nano-structured iron oxides / hydroxides - a review // International Journal of Engineering, Science and Technology. - 2011. - T. 2. - № 8. - C. 127-146.

22. Roca A.G., Gutiérrez L., Gavilán H., Fortes Brollo M.E., Veintemillas-Verdaguer S., Morales M. del P. Design strategies for shape-controlled magnetic iron oxide nanoparticles // Advanced Drug Delivery Reviews. - 2019. - T. 138. - C. 68-104.

23. Campos E.A., Villela D., Stockler Pinto B., Sampaio De Oliveira J.I., Da Costa Mattos E., De Cássia R., Dutra L. Synthesis, Characterization and Applications of Iron Oxide Nanoparticles - a Short Review // Journal of Aerospace Technology and Management. - 2015. - T. 7. - № 3. - C. 267-276.

24. Sivula K., Sivula K., Van De Krol R., Grätzel M. Nanostructured a-Fe2O3 Photoanodes. - 2012. - C. 121-156.

25. Dissanayake D.M.S.N., Mantilaka M.M.M.G.P.G., Palihawadana T.C., Chandrakumara G.T.D., De Silva R.T., Pitawala H.M.T.G.A., Nalin De Silva K.M., Amaratunga G.A.J. Facile and low-cost synthesis of pure hematite (a-Fe2O3) nanoparticles from naturally occurring laterites and their superior adsorption capability towards acid-dyes // RSC advances. - 2019. - T. 9. - №. 37. - C. 21249-21257.

26. Barreca D., Carraro G., Gasparotto A., Maccato C. Metal oxide electrodes for photo-activated water splitting // Multifunctional Photocatalytic Materials for Energy. -2018. - C. 19-48.

27. Dixon J. B., Schulze D. G. Soil mineralogy with environmental applications. -2002. - 866 c.

28. Shmakov A.N., Kryukova G.N., Tsybulya S.V., Chuvilin A.L., Solovyeva L.P. Shmakov A. N. et al. Vacancy ordering in y-Fe2O3: Synchrotron X-ray powder diffraction and high-resolution electron microscopy studies // Journal of Applied Crystallography. - 1995. - T. 28. - №. 2. - C. 141-145.

29. García-Muñoz J.L., Romaguera A., Fauth F., Nogués J., Gich M. Unveiling a New High-Temperature Ordered Magnetic Phase in e-Fe2O3 // Chemistry of Materials. -2017. - T. 29. - №. 22. - C. 9705-9713.

30. Balaev D.A., Dubrovskiy A.A., Yakushkin S.S., Bukhtiyarova G.A., Martyanov O.N. Temperature of the Magnetic Ordering of the Trivalent Iron Oxide s-Fe2O3 // Physics of the Solid State. - 2019. - T. 61. - № 3. - C. 345-349.

31. Sivkov A., Naiden E., Ivashutenko A., Shanenkov I. Plasma dynamic synthesis and obtaining ultrafine powders of iron oxides with high content of s-Fe2O3 // Journal of Magnetism and Magnetic Materials. - 2016. - T. 405. - C. 158-168.

32. Zboril R., Mashlan M., Petridis D. Iron (III) oxides from thermal processes-synthesis, structural and magnetic properties, Mossbauer spectroscopy characterization, and applications // Chemistry of Materials. - 2002. - T. 14. - № 3. - C. 969-982.

33. Tronc E., Chaneac C., Jolivet J.P. Structural and Magnetic Characterization of s-Fe2O3 // Journal of Solid State Chemistry. - 1998. - T. 139. - № 1. - C. 93-104.

34. Hradil D., Grygar T., Hradilova J., Bezdicka P. Clay and iron oxide pigments in the history of painting // Applied Clay Science. - 2003. - T. 22. - № 5. - C. 223-236.

35. Ganachari S. V., Banapurmath N.R., Salimath B., Yaradoddi J.S., Shettar A.S., Hunashyal A.M., Venkataraman A., Patil P., Shoba H., Hiremath G.B. Synthesis techniques for preparation of nanomaterials // Handbook of Ecomaterials. - 2019. - T. 1. - C. 83-103.

36. Ali A., Zafar H., Zia M., ul Haq I., Phull A.R., Ali J.S., Hussain A. Synthesis, characterization, applications, and challenges of iron oxide nanoparticles // Nanotechnology, Science and Applications. - 2016. - T. 9. - C. 49-67.

37. Bhateria R., Singh R. A review on nanotechnological application of magnetic iron oxides for heavy metal removal // Journal of Water Process Engineering. - 2019. -T. 31. - C. 100845.

38. Dadfar S.M., Roemhild K., Drude N.I., von Stillfried S., Knuchel R., Kiessling F., Lammers T. Iron oxide nanoparticles: Diagnostic, therapeutic and theranostic applications // Advanced Drug Delivery Reviews. - 2019. - T. 138. - C. 302-325.

39. Ajinkya N., Yu X., Kaithal P., Luo H., Somani P., Ramakrishna S. Magnetic Iron Oxide Nanoparticle (IONP) Synthesis to Applications: Present and Future // Materials. - 2020. - T. 13. - №. 20. - C. 4644.

40. Moradbeygi H., Jamei R., Heidari R., Darvishzadeh R. Investigating the enzymatic and non-enzymatic antioxidant defense by applying iron oxide nanoparticles in Dracocephalum moldavica L. plant under salinity stress // Scientia Horticulturae. -2020. - T. 272. - C. 109537.

41. Ranga R., Kumar A., Kumari P., Singh P., Madaan V., Kumar K. Ferrite application as an electrochemical sensor: A review // Materials Characterization. - 2021. - T. 178. - C. 111269.

42. Thakur P., Taneja S., Chahar D., Ravelo B., Thakur A. Recent advances on synthesis, characterization and high frequency applications of Ni-Zn ferrite nanoparticles // Journal of Magnetism and Magnetic Materials. - 2021. - T. 530. - C. 167925.

43. Ni D., Cava R.J. Ferrites without iron as potential quantum materials // Progress in Solid State Chemistry. - 2022. - T. 66. - C. 100346.

44. Vasantharaj S., Sathiyavimal S., Senthilkumar P., LewisOscar F., Pugazhendhi A. Biosynthesis of iron oxide nanoparticles using leaf extract of Ruellia tuberosa: Antimicrobial properties and their applications in photocatalytic degradation // Journal of Photochemistry and Photobiology B: Biology. - 2019. - T. 192. - C. 74-82.

45. Saqib S., Munis M.F.H., Zaman W., Ullah F., Shah S.N., Ayaz A., Farooq M., Bahadur S. Synthesis, characterization and use of iron oxide nano particles for antibacterial activity // Microscopy Research and Technique. - 2019. - T. 82. - №. 4. -C. 415-420.

46. Sankaranarayanan S.A., Thomas A., Revi N., Ramakrishna B., Rengan A.K. Iron oxide nanoparticles for theranostic applications - Recent advances // Journal of Drug Delivery Science and Technology. - 2022. - T. 70. - C. 103196.

47. Xu X., Xiang H., Wang Z., Wu C., Lu C. Doping engineering and functionalization of iron oxide nanoclusters for biomedical applications // Journal of Alloys and Compounds. - 2022. - T. 923. - C. 166459.

48. Ezealigo U.S., Ezealigo B.N., Aisida S.O., Ezema F.I. Iron oxide nanoparticles in biological systems: Antibacterial and toxicology perspective // JCIS Open. - 2021. -T. 4. - C. 100027.

49. Sachdeva V., Monga A., Vashisht R., Singh D., Singh A., Bedi N. Iron Oxide Nanoparticles: The precise strategy for targeted delivery of genes, oligonucleotides and peptides in cancer therapy // Journal of Drug Delivery Science and Technology. - 2022. - T. 74. - C. 103585.

50. Hamed M.H., Mueller D.N., Müller M. Thermal phase design of ultrathin magnetic iron oxide films: from Fe3O4 to y-Fe2O3 and FeO // Journal of Materials Chemistry C. - 2020. - T. 8. - №. 4. - C. 1335-1343.

51. Marciello M., Luengo Y., Morales M.P. Iron Oxide Nanoparticles for Cancer Diagnosis and Therapy // Nanoarchitectonics for Smart Delivery and Drug Targeting. -2016. - C. 667-694.

52. Reddy L.H., Arias J.L., Nicolas J., Couvreur P. Magnetic nanoparticles: Design and characterization, toxicity and biocompatibility, pharmaceutical and biomedical applications // Chemical Reviews. - 2012. - T. 112. - №. 11. - C. 5818-5878.

53. Ge S., Shi X., Sun K., Li C., Uher C., Baker J.R., Banaszak Holl M.M., Orr B.G. Facile hydrothermal synthesis of iron oxide nanoparticles with tunable magnetic properties // Journal of Physical Chemistry C. - 2009. - T. 113. - №. 31. - C. 1359313599.

54. Chen F., Gao Q., Hong G., Ni J. Synthesis and characterization of magnetite dodecahedron nanostructure by hydrothermal method // Journal of Magnetism and Magnetic Materials. - 2008. - T. 320. - №. 11. - C. 1775-1780.

55. Teja A.S., Koh P.Y. Synthesis, properties, and applications of magnetic iron oxide nanoparticles // Progress in Crystal Growth and Characterization of Materials. -2009. - T. 55. - №. 1-2. - C. 22-45.

56. Wu W., He Q., Jiang C. Magnetic Iron Oxide Nanoparticles: Synthesis and Surface Functionalization Strategies // Nanoscale Research Letters. - 2008. - T. 3. - №. 11. - C. 397-415.

57. Chang H.S.W., Chiou C.C., Chen Y.W., Sheen S.R. Synthesis, Characterization, and Magnetic Properties of Fe3O4 Thin Films Prepared via a Sol-Gel Method // Journal of Solid State Chemistry. - 1997. - T. 128. - №. 1. - C. 87-92.

58. Cui H., Liu Y., Ren W. Structure switch between a-Fe2O3, y-Fe2O3 and Fe3O4 during the large scale and low temperature sol-gel synthesis of nearly monodispersed iron oxide nanoparticles // Advanced Powder Technology. - 2013. - T. 24. - №. 1. - C. 9397.

59. Akbar A., Imran M., Riaz S., Naseem S. Study of Phase Transition in Iron Oxide Thin Films // Materials Today: Proceedings. - 2015. - T. 2. - №. 10. - C. 54055409.

60. Kyung Kim D., Mikhaylova M., Zhang Y., Muhammed M. Protective coating of superparamagnetic iron oxide nanoparticles // Chemistry of Materials. - 2003. - T. 15. - №. 8. - C. 1617-1627.

61. Lee S.J., Jeong J.R., Shin S.C., Kim J.C., Kim J.D. Synthesis and characterization of superparamagnetic maghemite nanoparticles prepared by coprecipitation technique // Journal of Magnetism and Magnetic Materials. - 2004. - T. 282. - №. 1-3. - C. 147-150.

62. Ferreira M.G.S., Zheludkevich M.L., Tedim J., Yasakau K.A. Self-healing nanocoatings for corrosion control // Corrosion Protection and Control Using Nanomaterials. - 2012. - C. 213-263.

63. Rangaraju R.R., Raja K.S., Panday A., Misra M. An investigation on room temperature synthesis of vertically oriented arrays of iron oxide nanotubes by anodization of iron // Electrochimica Acta. - 2010. - T. 55. - №. 3. - C. 785-793.

64. Xie K., Guo M., Huang H., Liu Y. Fabrication of iron oxide nanotube arrays by electrochemical anodization // Corrosion Science. - 2014. - T. 88. - C. 66-75.

65. George S.M. Atomic layer deposition: An overview // Chemical Reviews. -2010. - T. 110. - №. 1. - C. 111-131.

66. Bachmann J., Jing J., Knez M., Barth S., Shen H., Mathur S., Gosele U., Nielsch K. Ordered iron oxide nanotube arrays of controlled geometry and tunable magnetism by atomic layer deposition // Journal of the American Chemical Society. -2007. - T. 129. - №. 31. - C. 9554-9555.

67. Scheffe J.R., Allendorf M.D., Coker E.N., Jacobs B.W., McDaniel A.H., Weimer A.W. Hydrogen production via chemical looping redox cycles using atomic layer

deposition-synthesized iron oxide and cobalt ferrites // Chemistry of Materials. - 2011. -T. 23. - №. 8. - C. 2030-2038.

68. Yan N., Qin L., Hao H., Hui L., Zhao F., Feng H. Iron oxide / aluminum / graphene energetic nanocomposites synthesized by atomic layer deposition: Enhanced energy release and reduced electrostatic ignition hazard // Applied Surface Science. -2017. - T. 408. - C. 51-59.

69. Rojac T., Kosec M., Malic B., Holc J. The application of a milling map in the mechanochemical synthesis of ceramic oxides // Journal of the European Ceramic Society. - 2006. - T. 26. - № 16. - C. 3711-3716.

70. Suryanarayana C. Mechanical alloying and milling // Progress in Materials Science. - 2001. - T. 46. - №. 1-2. - C. 1-184.

71. Kwon Y.S., Gerasimov K.B., Yoon S.K. Ball temperatures during mechanical alloying in planetary mills // Journal of Alloys and Compounds. - 2002. - T. 346. - №. 1-2. - C. 276-281.

72. Takacs L., McHenry J.S. Temperature of the milling balls in shaker and planetary mills // Journal of Materials Science. - 2006. - T. 41. - №. 16. - C. 5246-5249.

73. Schmidt R., Martin Scholze H., Stolle A. Temperature progression in a mixer ball mill // International Journal of Industrial Chemistry. - 2016. - T. 7. - №. 2. - C. 181186.

74. Lee J.S., Lee C.S., Oh S.T., Kim J.G. Phase evolution of Fe2O3 nanoparticle during high energy ball milling // Scripta Materialia. - 2001. - T. 44. - №. 8-9. - C. 20232026.

75. Zhao Y., Wen G. Synthesis and magnetic properties of s-Fe2O3 by ball milling and post annealing // Journal of Magnetism and Magnetic Materials. - 2020. - T. 512. -C.167039.

76. Itai R., Shibuya M., Matsumura T., Ishi G. Electrical Resistivity of Magnetite Anodes // Journal of The Electrochemical Society. - 1971. - T. 118. - №. 10. - C. 1709.

77. Vella L., Emerson D. Electrical Properties of Magnetite- and Hematite-Rich Rocks and Ores // ASEG Extended Abstracts. - 2012. - T. 2012. - №. 1. C. 1-4.

78. Hou Y., Wang Y., Zhang G.H., Chou K.C. Preparation of fully dense and magnetically controllable CaO-Al2O3-SiO2-Na2O-Fe3O4 glass ceramics by hot pressing // Journal of the European Ceramic Society. - 2021. - T. 41. - №. 10. - C. 5201-5213.

79. Ahmad S.I. Nano cobalt ferrites: Doping, Structural, Low-temperature, and room temperature magnetic and dielectric properties - A comprehensive review // Journal of Magnetism and Magnetic Materials. - 2022. - T. 562. - C. 169840.

80. Narang S.B., Pubby K. Nickel Spinel Ferrites: A review // Journal of Magnetism and Magnetic Materials. - 2021. - T. 519. - C. 167163.

81. Kalia S., Prasad N. Overview of properties, applications, and synthesis of 4d-series doped/substituted cobalt ferrite // Inorganic Chemistry Communications. - 2023. -T. 147. - C. 110201.

82. Asgarian S.M., Kargar Z., Hasaripour S. Positron annihilation and magnetic studies of gamma irradiated nickel ferrite nanoparticles sintered at various temperature // Applied Radiation and Isotopes. - 2022. - T. 189. - C. 110453.

83. Nadoll P., Angerer T., Mauk J.L., French D., Walshe J. The chemistry of hydrothermal magnetite: A review // Ore Geology Reviews. - 2014. - T. 61. - C. 1-32.

84. López-Sánchez J., Palencia-Ortas A., del Campo A., Mcintosh G., Kovacheva M., Martín-Hernández F., Carmona N., Rodríguez de la Fuente O., Marín P., Molina-Cardín A., Osete M.L. Further progress in the study of epsilon iron oxide in archaeological baked clays // Physics of the Earth and Planetary Interiors. - 2020. - T. 307. - C. 106554.

85. Oghbaei M., Mirzaee O. Microwave versus conventional sintering: A review of fundamentals, advantages and applications // Journal of Alloys and Compounds. -2010. - T. 494. - № 1-2. - C. 175-189.

86. Mahale R.S., Shamanth V., Sharath P.C., Shashanka R., Hemanth K. A review on spark plasma sintering of duplex stainless steels // Materials Today: Proceedings. 2021. - T. 45. - C. 138-144.

87. Sharifianjazi F., Moradi M., Parvin N., Nemati A., Jafari Rad A., Sheysi N., Abouchenari A., Mohammadi A., Karbasi S., Ahmadi Z., Esmaeilkhanian A., Irani M., Pakseresht A., Sahmani S., Shahedi Asl M. Magnetic CoFe2O4 nanoparticles doped with

metal ions: A review // Ceramics International. - 2020. - T. 46. - №. 11. - C. 1839118412.

88. Li Z., Liu G., Ren Y., Xu F., Dai B., Zhao Y., Yuan X., Li J., Ye D. Microstructure and Raman spectroscopy analysis of LiNiZn ferrite ceramics sintered by spark plasma method // Ceramics International. - 2023. - T. 49. - №. 17. - C. 2783727847.

89. Mesbahinia A., Almasi-Kashi M., Ghasemi A., Ramazani A. FORC investigation of Co-Ni bulk ferrite consolidated by spark plasma sintering technique // Journal of Magnetism and Magnetic Materials. 2020. T. 497. C. 165976.

90. Liu G., Dai B., Ren Y., Zhang K., Ye D., Hu C., Zhang W., Fu S. Microstructure and magnetic properties of nickel-zinc ferrite ceramics fabricated by spark plasma sintering // Ceramics International. - 2022. - T. 48. - № 8. - C. 10412-10419.

91. Aubert A., Garitaonandia J.S., Maccari F., Brotz J., Skokov K., Gutfleisch O. Origin of the uniaxial magnetic anisotropy in cobalt ferrite induced by spark plasma sintering // Ceramics International. - 2023. - T. 49. - №. 4. - C. 5630-5636.

92. Mohammed H.G., Albarody T.M.B., Mustapha M., Sultan N.M., Al-Jothery H.K.M. Investigate the effect of process parameters of magnetic inductively assisted spark plasma sintering (SPS) of iron oxide (Fe3O4) on microstructure behaviour - Part I // Materials Today: Proceedings. - 2021. - T. 42. - C. 2106-2112.

93. Neamju B. V., Pszola M., Verme§an H., Stoian G., Grigora§ M., Opri§ A., Cotojman L., Marinca T.F., Lupu N., Chicina§ I. Preparation and characterisation of Fe/Fe3O4 fibres based soft magnetic composites // Ceramics International. - 2021. - T. 47. - №. 1. - C. 581-589.

94. Amini A., Ohno K., Maeda T., Kunitomo K. Effect of particle size and apparent density on the initial stages of temperature increase during the microwave heating of Fe3O4 // Powder Technology. - 2018. - T. 338. - C. 101-109.

95. Penchal Reddy M., Shakoor R.A., Mohamed A.M.A., Gupta M., Huang Q. Effect of sintering temperature on the structural and magnetic properties of MgFe2O4 ceramics prepared by spark plasma sintering // Ceramics International. - 2016. - T. 42. -№ 3. - C. 4221-4227.

96. Millot N., Le Gallet S., Aymes D., Bernard F., Grin Y. Spark plasma sintering of cobalt ferrite nanopowders prepared by coprecipitation and hydrothermal synthesis // Journal of the European Ceramic Society. - 2007. - T. 27. - №. 2-3. - C. 921-926.

97. Jenus P., Topole M., McGuiness P., Granados-Miralles C., Stingaciu M., Christensen M., Kobe S., Zuzek Rozman K., Belik A. Ferrite-Based Exchange-Coupled Hard-Soft Magnets Fabricated by Spark Plasma Sintering // Journal of the American Ceramic Society. - 2016. - T. 99. - №. 6. - C. 1927-1934.

98. Song S., Song Q., Li J., Mudinepalli V.R., Zhang Z. Characterization of submicrometer-sized NiZn ferrite prepared by spark plasma sintering // Ceramics International. - 2014. - T. 40. - № 5. - C. 6473-6479.

99. Wang A., Gao Y., Tan G., Zhong Z., Man Q. Effects of sintering temperature on structural, magnetic and microwave absorption properties of Ni0.5Zn05Fe204 ferrites // Journal of Magnetism and Magnetic Materials. - 2022. - T. 563. - C. 169958.

100. Шаненков И. И. Плазмодинамический синтез дисперсных оксидов железа с высоким содержанием эпсилон фазы в высокоскоростной струе электроразрядной плазмы: диссертация на соискание ученой степени кандидата технических наук: спец. 05.14.12 и 05.09.02: дис. - 2018.

101. Tsimmerman A.I., Shanenkov I.I., Sivkov A.A., Ivashutenko A.S., Nassyrbayev A.R., Vlasov V.A. Effect of the Type of Inert Gas on the Plasma Dynamic Synthesis of Iron Oxides // Bulletin of the Russian Academy of Sciences: Physics. - 2022. - T. 86. - №. 10. - C. 1224-1229.

102. Tsimmerman A.I., Shanenkov I.I., Nassyrbayev A.R., Nikitin D.S., Sivkov A.A. Influence of configuration of the electrode system of a coaxial magneto plasma accelerator on arc discharge formation and development // Bulletin of the Tomsk Polytechnic University Geo Assets Engineering. - 2023. - T. 334. - №. 8. C. 39-50.

103. Устройство для получения нанокристаллической эпсилон-фазы оксида железа: пат. 2753182 Рос. Федерация: МПК C 01 G 49/06, C 30 B 30/02 / Шаненков И.И., Сивков А.А., Циммерман А.И., Никитин Д.С., Ивашутенко А.С.; заявитель и патентообладатель Нац. исслед. политехн. ун-т. - № 2021101846; заявл. 28.01.21; опубл. 12.08.21, Бюл. № 23.

104. Kozlov A.N., Konovalov V.S. Numerical study of the ionization process and radiation transport in the channel of plasma accelerator // Communications in Nonlinear Science and Numerical Simulation. - 2017. - T. 51. - C. 169-179.

105. Astashynski V.M., Ananin S.I., Askerko V. V., Kostyukevich E.A., Kuzmitski A.M., Uglov V. V., Anishchik V.M., Astashynski V. V., Kvasov N.T., Danilyuk A.L. Materials surface modification using quasi-stationary plasma accelerators // Surface and Coatings Technology. - 2004. - T. 180-181. - C. 392-395.

106. Klimov N., Podkovyrov V., Zhitlukhin A., Kovalenko D., Bazylev B., Janeschitz G., Landman I., Pestchanyi S., Federici G., Loarte A., Merola M., Linke J., Hirai T., Compan J. Experimental study of PFCs erosion under ITER-like transient loads at plasma gun facility QSPA // Journal of Nuclear Materials. - 2009. - T. 390-391. - №. 1. - C. 721-726.

107. Feng J., Fu C., Li Y., Zhang X., Wang J., Li D., Zhu C., Tan J., Mirzaie M., Zhang Z., Chen L. High-efficiency neutron source generation from photonuclear reactions driven by laser plasma accelerator // High Energy Density Physics. - 2020. - T. 36. - C. 100753.

108. Walker P.A., Assmann R.W., Brinkmann R., Chiadroni E., Dorda U., Ferrario M., Kocon D., Marchetti B., Pribyl L., Specka A., Walczak R. Layout considerations for a future electron plasma research accelerator facility EuPRAXIA // Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section A: Accelerators, Spectrometers, Detectors and Associated Equipment. - 2018. - T. 909. - C. 111-113.

109. Фортов В.Е. Энциклопедия низкотемпературной плазмы / Фортов В.Е., М.: Наука, 2000.

110. Вымпина Ю. Н. Плазмодинамический синтез дисперсного диоксида титана: диссертация на соискание ученой степени кандидата технических наук: спец. 05.14.12: дис. - 2022.

111. Шаненкова Ю. Л. Нанесение медного покрытия на алюминиевые контактные поверхности плазмодинамическим методом: диссертация на соискание ученой степени кандидата технических наук: спец. 05.14.12: дис. - 2019.

112. Zoli L., Vinci A., Silvestroni L., Sciti D., Reece M., Grasso S. Rapid spark plasma sintering to produce dense UHTCs reinforced with undamaged carbon fibres // Materials & Design. - 2017. - T. 130. - C. 1-7.

113. Lee S.H., Oh H.C., An B.H., Kim H.D. Ultra-low temperature synthesis of Al4SiC4 powder using spark plasma sintering // Scripta Materialia. - 2013. - T. 69. - №2. 2. - C. 135-138.

114. Zheng B., Ashford D., Zhou Y., Mathaudhu S.N., Delplanque J.P., Lavernia E.J. Influence of mechanically milled powder and high pressure on spark plasma sintering of Mg-Cu-Gd metallic glasses // Acta Materialia. - 2013. - T. 61. - №. 12. - C. 44144428.

115. Olevsky E.A., Kandukuri S., Froyen L. Consolidation enhancement in spark-plasma sintering: Impact of high heating rates // Journal of Applied Physics. - 2007. - T. 102. - №. 11.

116. Deng S., Li R., Yuan T., Cao P. Effect of electric current on crystal orientation and its contribution to densification during spark plasma sintering // Materials Letters. -2018. - T. 229. - C. 126-129.

117. Ortali C., Julien I., Vandenhende M., Drouet C., Champion E. Consolidation of bone-like apatite bioceramics by spark plasma sintering of amorphous carbonated calcium phosphate at very low temperature // Journal of the European Ceramic Society.

- 2018. - T. 38. - №. 4. - C. 2098-2109.

118. Decker S., Krüger L. Mechanical properties of a CrMnNi steel/Mg-PSZ-FGM processed by asymmetric Spark Plasma Sintering // Materials & Design. - 2017. - T. 115.

- C. 8-16.

119. Mu X.N., Cai H.N., Zhang H.M., Fan Q.B., Zhang Z.H., Wu Y., Ge Y.X., Wang D.D. Interface evolution and superior tensile properties of multi-layer graphene reinforced pure Ti matrix composite // Materials & Design. - 2018. - T. 140. - C. 431441.

120. Nazeer F., Ma Z., Gao L., Malik A., Abubaker Khan M., Wang F., Li H. Effect of processing routes on mechanical and thermal properties of copper-graphene

composites // Materials Science and Technology (United Kingdom). - 2019. - T. 35. -№. 14. - C. 1770-1774.

121. Montgomery D.B., Blewett J.P. Solenoid Magnet Design: The Magnetic and Mechanical Aspects of Resistive and Superconducting Systems // Physics Today. - 1971.

- T. 24. - №. 1. - C. 64-65.

122. Nicholls D. The chemistry of iron, cobalt and nickel: comprehensive inorganic chemistry. - Elsevier, 2013. - Т. 24.

123. Shanenkov I., Sivkov A., Ivashutenko A., Medvedeva T., Shchetinin I. High-energy plasma dynamic synthesis of multiphase iron oxides containing Fe3O4 and s-Fe2O3 with possibility of controlling their phase composition // Journal of Alloys and Compounds. - 2019. - T. 774. - C. 637-645.

124. Shanenkov I., Tsimmerman A., Nassyrbayev A., Nikitin D., Tabakaev R., Sivkov A. Plasma dynamic synthesis of dispersed metal oxide materials in CO2 medium // Ceramics International. - 2023. - T. 49. - №. 21. - C. 34232-34247.

125. Герасимов Д. Ю. Электроэрозионный износ канала коаксиального магнитоплазменного ускорителя: диссертация на соискание ученой степени кандидата технических наук: спец. 05.14.12: дис. - 2005.

126. Samal S. High-temperature oxidation of metals. - London, UK: IntechOpen, 2016. - Т. 12. - С. 11-17.

127. Mascolo M. C., Pei Y., Ring T. A. Room temperature co-precipitation synthesis of magnetite nanoparticles in a large pH window with different bases // Materials. - 2013.

- Т. 6. - №. 12. - С. 5549-5567.

128. Shanenkov I., Ivashutenko A., Sivkov A., Vympina Y., Shanenkova Y., Tsimmerman A. Studying the photocatalytic activity of iron oxides synthesized by plasma dynamic method // Proceedings - 2020 7th International Congress on Energy Fluxes and Radiation Effects, EFRE 2020. - 2020. - C. 1314-1318.

129. Jiang Q.H., Shen Z.J., Zhou J.P., Shi Z., Nan C.W. Magnetoelectric composites of nickel ferrite and lead zirconnate titanate prepared by spark plasma sintering // Journal of the European Ceramic Society. - 2007. - T. 27. - №. 1. - C. 279-284.

130. Bautin V.A., Rytov R.A., Nalench Y.A., Chmelyuk N.S., Antoshina I.A., Usov N.A. Specific absorption rate in quasispherical and elongated aggregates of magnetite nanoparticles: Experimental characterization and numerical simulation // Ceramics International. - 2023. - T. 49. - № 10. - C. 16379-16384.

131. Suppiah D.D., Julkapli N.M., Johan M.R. Correlation on precipitation parameters towards ferromagnetism and stabilization of the magnetite nanoparticles // Journal of Solid State Chemistry. - 2022. - T. 315. - C. 123459.

132. Horta A.C., Amorim C.O., Soares S.F., Bañobre-López M., Daniel-da-Silva A.L., Trindade T., Amaral J.S. High yttrium retention in magnetite nanoparticles functionalized with hybrid silica-dextran shells // Nano-Structures & Nano-Objects. -2023. - T. 36. - C. 101065.

133. Kalidass J., Sivasankar T. Facile one-pot rapid sonoelectrochemical synthesis of mesoporous magnetite nanospheres: A Chimie Douce approach // Materials Chemistry and Physics. - 2023. - T. 301. - C. 127620.

134. Mukhortova Y.R., Pryadko A.S., Chernozem R. V., Pariy I.O., Akoulina E.A., Demianova I. V., Zharkova I.I., Ivanov Y.F., Wagner D. V., Bonartsev A.P., Surmenev R.A., Surmeneva M.A. Fabrication and characterization of a magnetic biocomposite of magnetite nanoparticles and reduced graphene oxide for biomedical applications // Nano-Structures & Nano-Objects. - 2022. - T. 29. - C. 100843.

135. J Crangle G.G. The magnetization of pure iron and nickel // Proceedings of the Royal Society of London. A. Mathematical and Physical Sciences. - 1971. - T. 321. -№. 1547. - C. 477-491.

136. Danan H., Herr A., Meyer A.J.P. New Determinations of the Saturation Magnetization of Nickel and Iron // Journal of Applied Physics. - 1968. - T. 39. - №. 2. - C. 669-670.

137. Popova A. N. Synthesis and characterization of iron-cobalt nanoparticles // Journal of Physics: Conference Series. - 2012. - T. 345. - №. 1. - C. 012030.

138. Mehdipour M., Gloag L., Lian J., Tilley R.D., Gooding J.J. Zero-valent iron core-iron oxide shell nanoparticles coated with silica and gold with high saturation magnetization // Chemical Communications. - 2021. - T. 57. - № 97. - C. 13142-13145.

139. Leslie-Pelecky D.L., Rieke R.D. Magnetic properties of nanostructured materials // Chemistry of Materials. - 1996. - T. 8. - №. 8. - C. 1770-1783.

140. Smit J., Wijn H.P.J. Physical Properties of Ferrites // Advances in Electronics and Electron Physics. - 1954. - T. 6. - №. C. - C. 69-136.

141. Sun S., Meng X., Lv Z., Jiang T., Liang Q., Shi L., Feng J. Research progress on the removal of pesticides in water by Fe3O4-based adsorbents in the past decade: A review // Arabian Journal of Chemistry. - 2024. - T. 17. - №. 1. - C. 105405.

142. Wang X., Xing X., Zhu H., Li J., Liu T. State of the art and prospects of Fe3O4/carbon microwave absorbing composites from the dimension and structure perspective // Advances in Colloid and Interface Science. - 2023. - T. 318. - C. 102960.

143. Yew Y.P., Shameli K., Miyake M., Ahmad Khairudin N.B.B., Mohamad S.E.B., Naiki T., Lee K.X. Green biosynthesis of superparamagnetic magnetite Fe3O4 nanoparticles and biomedical applications in targeted anticancer drug delivery system: A review // Arabian Journal of Chemistry. - 2020. - T. 13. - №. 1. - C. 2287-2308.

144. Nguyen M.D., Tran H.V., Xu S., Lee T.R. Fe3O4 Nanoparticles: Structures, Synthesis, Magnetic Properties, Surface Functionalization, and Emerging Applications // Applied Sciences. - 2021. - T. 11. - №. 23. - C. 11301.

145. Salidkul N., Pinitsoontorn S. Cold sintering process for densification of Fe3O4 ceramic magnets with improved properties // Ceramics International. - 2024. - T. 50. -№. 7. - C. 10873-10880.

146. Jankovic A. Developments in iron ore comminution and classification technologies // Iron Ore: Mineralogy, Processing and Environmental Sustainability. -2015. - C. 251-282.

147. Lysenko E., Nikolaev E., Vlasov V., Surzhikov A. Microstructure and reactivity of Fe2O3-Li2CO3-ZnO ferrite system ball-milled in a planetary mill // Thermochimica Acta. - 2018. - T. 664. - C. 100-107.

148. Нагата Т. Магнетизм горных пород / Нагата Т., М.: Издательство иностранной литературы, 1956.

149. Beygelzimer E., Beygelzimer Y. Generalized estimates for the density of oxide scale in the range from 0 to 1300 °C //Measurements. - Т. 21. - С. 59-64.

150. Pouyan S., Bassett W.A., Lin-Gun L. Experimental determination of the effects of pressure and temperature on the stoichiometry and phase relations of wustite // Geochimica et Cosmochimica Acta. - 1983. - T. 47. - №. 4. - C. 773-778.

151. Minervini L., Grimes R.W. Defect clustering in wustite // Journal of Physics and Chemistry of Solids. - 1999. - T. 60. - № 2. - C. 235-245.

152. Tanaka R., Sakamaki T., Ohtani E., Fukui H., Kamada S., Suzuki A., Tsutsui S., Uchiyama H., Baron A.Q.R. The sound velocity of wustite at high pressures: implications for low-velocity anomalies at the base of the lower mantle // Progress in Earth and Planetary Science. - 2020. - T. 7. - №. 1. - C. 1-7.

153. Shen Z., Johnsson M., Zhao Z., Nygren M. Spark Plasma Sintering of Alumina // Journal of the American Ceramic Society. - 2002. - T. 85. - №. 8. - C. 1921-1927.

154. Raghavender A.T., Shirsath S.E., Pajic D., Zadro K., Milekovic T., Jadhav K.M., Kumar K.V. Effect of Al doping on the cation distribution in copper ferrite nanoparticles and their structural and magnetic properties // Journal of the Korean Physical Society. - 2012. - T. 61. - №. 4. - C. 568-574.

155. Yao Y., Cai Y., Lu F., Wei F., Wang X., Wang S. Magnetic recoverable MnFe2O4 and MnFe2O4-graphene hybrid as heterogeneous catalysts of peroxymonosulfate activation for efficient degradation of aqueous organic pollutants // Journal of Hazardous Materials. - 2014. - T. 270. - C. 61-70.

156. Hashimoto H., Fujii T., Nakanishi M., Kusano Y., Ikeda Y., Takada J. Synthesis and magnetic properties of magnetite-silicate nanocomposites derived from iron oxide of bacterial origin // Materials Chemistry and Physics. - 2012. - T. 136. - №. 2-3. - C. 1156-1161.

157. Zhang Y., Jia C., Wang Q., Kong Q., Chen G., Guan H., Dong C. MOFs-Derived Porous NiFe2O4 Nano-Octahedrons with Hollow Interiors for an Excellent Toluene Gas Sensor // Nanomaterials. - 2019. - T. 9. - №. 8. - C. 1059.

158. HP Myers W.S. The spontaneous magnetization of cobalt // Proceedings of the Royal Society of London. Series A. Mathematical and Physical Sciences. - 1951. - T. 207. - №. 1091. - C. 427-446.

159. Chen J.P., Sorensen C.M., Klabunde K.J., Hadjipanayis G.C. Enhanced magnetization of nanoscale colloidal cobalt particles // Physical Review B. - 1995. - T. 51. - №. 17. - C. 11527.

160. Salavati-Niasari M., Davar F., Mazaheri M., Shaterian M. Preparation of cobalt nanoparticles from [bis(salicylidene)cobalt(II)]-oleylamine complex by thermal decomposition // Journal of Magnetism and Magnetic Materials. - 2008. - T. 320. - № 3-4. - C. 575-578.

161. Bird S.M., Galloway J.M., Rawlings A.E., Bramble J.P., Staniland S.S. Taking a hard line with biotemplating: cobalt-doped magnetite magnetic nanoparticle arrays // Nanoscale. - 2015. - T. 7. - №. 16. - C. 7340-7351.

162. Mozaffari M., Hadadian Y., Aftabi A., Oveisy Moakhar M. The effect of cobalt substitution on magnetic hardening of magnetite // Journal of Magnetism and Magnetic Materials. - 2014. - T. 354. - C. 119-124.

163. Cernea M., Galizia P., Ciuchi I., Aldica G., Mihalache V., Diamandescu L., Galassi C. CoFe2O4 magnetic ceramic derived from gel and densified by spark plasma sintering // Journal of Alloys and Compounds. - 2016. - T. 656. - C. 854-862.

164. Karaagac O., Yildiz B.B., Kôçkar H. The influence of synthesis parameters on one-step synthesized superparamagnetic cobalt ferrite nanoparticles with high saturation magnetization // Journal of Magnetism and Magnetic Materials. - 2019. - T. 473. - C. 262-267.

165. Costa A.C.F.M., Tortella E., Morelli M.R., Kiminami R.H.G.A. Synthesis, microstructure and magnetic properties of Ni-Zn ferrites // Journal of Magnetism and Magnetic Materials. - 2003. - T. 256. - №. 1-3. - C. 174-182.

166. Kim G.Y., Jeon J.H., Kim M.H., Suvorov D., Choi S.Y. Microstructural development of cobalt ferrite ceramics and its influence on magnetic properties // Metals and Materials International. - 2013. - T. 19. - №. 6. - C. 1209-1213.