Исследование и разработка процессов извлечения железа из бокситовых руд и красных шламов тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 25.00.13, кандидат технических наук Толстокулакова, Анна Владимировна

• Толстокулакова, Анна Владимировна
• кандидат технических наук
• 2009

Оглавление диссертации кандидат технических наук Толстокулакова, Анна Владимировна

ВВЕДЕНИЕ

Содержание

1. СОВРЕМЕННОЕ СОСТОЯНИЕ ТЕХНОЛОГИИ ПЕРЕРАБОТКИ БОКСИТОВ И КРАСНЫХ ШЛАМОВ

1.1. Основное глиноземное сырье.

1.2. Технология производства глинозема.

1.3. Современные способы обезжелезнения бокситовых руд.

1.4. Отходы глиноземного производства как техногенное минеральное сырье.

1.5. Современные способы утилизации красных шламов.

1.6. Выводы и постановка задачи диссертационной работы.

2. ИЗБИРАТЕЛЬНОЕ ВЗАИМОДЕЙСТВИЕ ЧЕТЫРЁХХЛОРИСТОГО КРЕМНИЯ С МИНЕРАЛЬНЫМ КОМПЛЕКСОМ БОКСИТА

2.1. Минералогическая характеристика исследуемого боксита.

2.2. Реагенты и методологический аспект экспериментальных исследований.

2.3. Минеральный и фазовый состав продукта взаимодействия боксита с четы-реххлористым кремнием.

2.4. Способы обезжелезнения хлорированного боксита.

Выводы

3. НОВЫЙ СПОСОБ ОБЕЗЖЕЛЕЗНЕНИЯ КРАСНОГО ШЛАМА

3.1. Физико-химические характеристики исследуемого красного шлама.

3.2. Процесс хлорирования красного шлама четыреххлористым кремнием.

3.3. Минеральный и фазовый состав хлорированного красного шлама.

3.4. Способы выделения железа из хлорированного шлама.

3.5. Микроэлементный состав продуктов переработки красного шлама.

Выводы

4. АЭРОСИЛ - КАК ПОБОЧНЫЙ ПРОДУКТ ВЗАИМОДЕЙСТВИЯ

КРАСНОГО ШЛАМА С ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТЫМ КРЕМНИЕМ

4.1. Аэросилы - продукты гидролиза и окисления четыреххлористого кремния, их строение и свойства.

4.2. Элементный состав аэросила, образующегося при взаимодействии четыреххлористого кремния с гематитом красного шлама.

4.3. Строение и структурные составляющие аэросила, полученного при взаимодействии четыреххлористого кремния с красным шламом.

Выводы

5. ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ СХЕМЫ ОБЕЗЖЕЛЕЗНЕНИЯ БОКСИТОВ И КРАСНЫХ ШЛАМОВ

5.1. Оценки и сопоставление тепловых эффектов реакции четыреххлористого кремния с оксидами алюминия, железа и титана.

5.2. Технологическая схема обезжелезиения боксита, подвергнутого взаимодействию с четыреххлористым кремнием.

5.3. Перспектива практического использования обезжелезненного боксита.

5.4. Технологические возможности утилизации обезжелезненного красного шлама.

5.5. Расчет экономической эффективности от внедрения предложенной технологической схемы переработки красных шламов.

Выводы

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Исследование и разработка процессов извлечения железа из бокситовых руд и красных шламов»

Нет отходов и отбросов, а есть сырьё, не нашедшее своего хозяина»

Д.И.Менделеев

Глиноземное производство, являясь наиболее крупномасштабным, одновременно характеризуется невысокой комплексностью использования своего сырья. Глинозем, получаемый как полупродукт для производства алюминия путем электролиза или для других целей, производится из боксита по принятому во всем мире способу Байера, основанному на гидротермально-щелочном методе вскрытия. Этот способ считается одним из наиболее развитых гидрометаллургических промышленных процессов. Однако, он имеет существенный недостаток - образование значительных объемов красного шлама, который до сих пор использовался только в небольшом количестве. Выход получаемого красного шлама зависит от состава бокситовой руды и колеблется в пределах от 1,2 до 1,6 тонн на каждую тонну полученного глинозема. При этом транспортировка, хранение шлама и природоохранные мероприятия, требуют значительных капитальных затрат. Таким образом, способ Байера не обеспечивает комплексную переработку бокситового сырья.

К тому же, в настоящее время истощаются запасы добываемого высококачественного минерального сырья. По этой причине промышленность вынуждена перерабатывать низкосортные бокситовые руды с высоким содержанием соединений железа (до 25%), что приводит к значительному увеличению роста накапливаемых в отвалах глиноземного производства крупнотоннажных отходов - красных шламов.

Окислы железа в условиях технологического процесса производства глинозема рассматриваются, в основном, как примеси бокситового сырья, затрудняющие отделение и промывку красного шлама; кроме того, они могут взаимодействовать со щелочными и алюминатными растворами, образовывая ряд химических соединений. В результате этого, помимо основного компонента гематита (Ре203), шламы являются концентраторами многих ценных металлов, таких, например, как титан, кремний, алюминий, редкоземельные элементы и др.

Отсюда следует, что актуальной для алюминиевой промышленности остается задача поиска альтернативных малоотходных способов переработки бокситовых руд, а также решение проблемы утилизации красных шламов с целью селективного извлечения из них железосодержащих компонентов.

Цель и задачи исследования

Целью данного исследования является разработка технологических решений, позволяющих добиться селективности извлечения железа из бокситовых руд и красных шламов.

Для достижения поставленной цели необходимо было решить следующие задачи:

1. Разработать оптимальные режимы количественного извлечения железа из бокситов и красных шламов с применением выпускаемых промышленностью реагентов: четыреххлористого кремния, ацетонитрила, соляной кислоты.

2. Выявить основные факторы, влияющие на селективность извлечения железосодержащих компонентов из бокситов и красных шламов четыреххлори-стым кремнием.

3. Осуществить сравнительный анализ вещественного состава исходных минеральных комплексов и продуктов хлорирования.

4. Разработать технологические схемы переработки бокситов и утилизации красных шламов, включающие стадию их обезжелезнения.

Идея работы заключается в усовершенствовании химических способов обогащения бокситов путем их избирательного обезжелезнения на основе применения эффективной хлорирующей системы - четыреххлористого кремния.

Объект исследования

Объектами исследования являлись: смесь бокситов (уральского, таманского и греческого месторождений); красные шламы (ОАО «УАЗ»),

Методы исследований

Методы изучения вещественного состава руд, минерального и фазового состава продуктов их хлорирования и остаточных шламов следующие: рентгеновская порошковая дифрактометрия; инфракрасная спектроскопия (ИКС); атомно-эмиссионная спектроскопия; химический фазовый анализ; масс-спектрометрия с индукционно-связанной плазмой (ICP-MS); просвечивающая электронная микроскопия высокого разрешения. Для количественной обработки результатов экспериментов применяли методы математической статистики и пакет прикладных программ Microsoft Excel.

Достоверность полученных результатов

Обеспечивается применением современных инструментальных физико-химических методов исследования; сходимостью результатов аналитических и термодинамических расчетов, лабораторных и укрупненных лабораторных испытаний; воспроизводимостью результатов лабораторных экспериментов; применением для оценок погрешностей уравнений теории ошибок; анализом статистически представительного числа образцов боксита, красного шлама и образующихся из них продуктов.

Научная новизна

1. Впервые изучены основные закономерности и направления химических и фазовых превращений, протекающих в ходе взаимодействия четыреххлористого кремния с гематитом бокситовых руд и красных шламов, приводящего к образованию кристаллогидратов хлорида железа (II) и повышающих качество бокситов.

2. Обнаружено образование аэросила при взаимодействии четыреххло-ристого кремния с минеральным комплексом боксита и красного шлама.

3. Установлен микроэлементный состав продуктов переработки красного шлама; показана возможность извлечения из него стронция и меди; обнаружено обогащение остаточных шламов цирконием.

Практическая значимость результатов работы

1. Выявлены и оптимизированы условия селективного извлечения железа из боксита и красного шлама, при воздействии четыреххлористого кремния.

2. Предложена технологическая схема, позволяющая включить в начало процесса переработки боксита на глинозём стадию избирательного извлечения железа, приводящую к обогащению боксита алюминийсодержащими минералами и предотвращающую образование красных шламов.

3. Предложена технологическая схема переработки красных шламов на технически полезные продукты.

Основные научные положения, выносимые на защиту:

- Способ обогащения бокситов алюминийсодержащими минералами, основанный на селективном хлорировании их балластного компонента — гематита - в легко извлекаемые хлориды железа, и позволяющий в значительной степени предотвращать образование отвальных шламов и изменять их вещественный состав.

- Результаты изучения строения и структурных составляющих аэросила, образующегося при взаимодействии четыреххлористого кремния с минералами боксита и красного шлама.

- Основы новой технологии переработки красных шламов на промыш-ленно-полезные продукты, позволяющей извлекать из них стронций и медь и обогащать остаточные шламы цирконием.

Апробация работы

Результаты исследований доложены и обсуждаемы на международной научно-практической конференции ОАО «РУСАЛ ВАМИ» "Ресурсосберегающие и природозащитные технологии в производстве алюминия, магния и сопутствующей продукции" (С-Петербург, 2006 г.); региональных научно-технических конференция "Перспективные технологии получения и обработки материалов" (ИрГТУ, 2004-2008 гг.); научно-практических конференциях «Перспективы развития технологии, экологии и автоматизации химических, пищевых и металлургических производств» (ИрГТУ, 2007, 2008 гг.); на объединенном заседании кафедр Обогащения полезных ископаемых и инженерной экологии и Машиностроительных технологий и материалов (ИрГТУ, 2008 г.).

Публикации

Основные теоретические и практические результаты исследований по теме диссертации изложены в 10 работах, в том числе статья в рецензируемом журнале, включенном в перечень ВАК РФ.

Благодарность. Автор считает своим приятным долгом выразить искреннюю благодарность доктору химических наук В.К. Турчанинову за постоянную поддержку и консультации на протяжении всей работы.

1 '

Заключение диссертации по теме «Обогащение полезных ископаемых», Толстокулакова, Анна Владимировна

ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ ПО РАБОТЕ

В результате проведенных исследований разработаны основы технологии селективного извлечения железа из бокситовых руд и красных шламов. Научные и практические результаты работы заключаются в следующем:

1. В результате взаимодействия боксита и красного шлама с четыреххлористым кремнием при повышенных температурах и давлении происходит избирательное хлорирование гематита, Ре203, с образованием кристаллогидратов хлорида железа (II).

2. Образовавшийся хлорид железа (II) легко и селективно извлекается из минерального комплекса субстратов с помощью комплексообразующих агентов, содержащих циано- или карбонильную группу.

3. После удаления железа из природного боксита образуется «белый» боксит, обогащенный диаспором и бемитом, и содержащий аморфный кремнезем. Таким образом, предотвращается образование отходов глиноземного производства - красных шламов и открывается возможность вовлечь в него низкокачественное сырьё.

4. Обработка красного шлама четыреххлористым кремнием приводит к «коричневому» шламу, из которого после удаления железа легко получается кремнеземный порошок - используемый в современном производстве продукт. Совместно с железом из «коричневого» шлама извлекаются стронций и медь, а остаточный шлам обогащается цирконием.

5. Образовавшийся в гетерофазных условиях кремнеземный порошок представляет собой аэросил. Первичные частицы аэросила имеют размер ~10нм и форму близкую к сферической, что свидетельствует об аморфной форме данного кремнезема. Наноразмерные частицы вступают в процесс коагуляции, приводящий к коллоидным агрегатам, глобулам размером 100-200нм и беспористым крупным агрегатам, связанным между собой через рыхлые или уплотненные мостики и достигающие протяженности 1000-2000нм.

6. Сведения об оптимальных режимах и продуктах взаимодействия че-тыреххлористого кремния с веществами боксита и красного шлама позволили предложить схемы и сформулировать общие научные основы технологий, позволяющих обогащать низкокачественные руды алюминийсодержащими минералами и тем самым, вовлекать в производство глинозема по методу Байера; предотвращать образование крупнотоннажных отходов глиноземного производства или производить их комплексную переработку на технически-полезные продукты; получать как продукт превращения четыреххлори-стого кремния аэросил с наноразмерными первичными частицами.

Список литературы диссертационного исследования кандидат технических наук Толстокулакова, Анна Владимировна, 2009 год

1. Абрамов, В.Я. Физико-химические основы комплексной переработки алюминиевого сырья / В.Я. Абрамов, Г.Д. Стельмакова, И.В. Николаев. М.: Металлургия, 1985.С.288.

2. Айлер, Р.К. Химия кремнезема / Р.К. Айлер.-М.: Мир, 1982. Т. 1-2.-416с.

3. Айлер, Р.К. Коллоидная химия кремнезема и силикатов / Р.К. Айлер.-М.: Литература, 1959.-345 с.

4. Алпатова, Н.М. // Журнал структурной химии / Н.М.Алпатова, Ю.М.Кссслер.- 1964.- № 2,-С. 190.

5. Антипова, И.А.// Известия академии наук. Серия химическая / И.А.Антипова, С.А.Муха, С.А.Медведева.- 2004. -№ 4. С. 744.

6. Антипова, И.А., Муха С.А., Медведева С.А. // Химия в интересах устойчивого развития / И.А.Антипова, С.А.Муха, С.А.Медведева.- 2005.- Т. 13, № 3. С. 379.

7. Арлюк, Б.И. Комплексная переработка щелочного алюминийсодер-жащего сырья / Б.И.Арлюк, Ю.А. Лайнер, А.И.Певнер,- М.: Металлургия, 1994. -384 с.

8. Бобович, Я.С.// Журнал структурной химии / Я.С.Бобович, Г.Т.Петровский. 1963.- Т.4, № 5.- С.765.

9. Браун, Г. Другие минералы / Г. Браун М.: Мир, 1965. -528 с.

10. Браун, Г. Рентгеновские методы изучения и структура глинистых минералов / Г.Браун -М.: Мир, 1965. -28 с.

11. П.Бриндли, Г.В. Рентгеповкие методы изучения и структура глинистых минералов /Г.В. Бриндли.- М.: Мир, 1965. -4 с.

12. Бриндли, Г.В. Каолинитовые, серпентиновые и родственные им минералы / Г.В.Бриндли-М.: Мир, 1965. -70 с.

13. Бриндли, Г.В. Хлоритовые минералы / Г.В.Бриндли.- М.: Мир, 1965.-284 с.

14. М.Власова, А.Г. Инфракрасные спектры неорганических стекол и кристаллов/ А.Г.Власова, В.А. Флоренской.- Л.: Химия, 1972. -50 с.

15. Вредные химические вещества: справочник: / под ред. В.А.Филова. -Ленинград.: Химия, 1989.- 483 с.

16. Воюцкий, С.С. Курс коллоидной химии / С.С.Воюцкий/- М.: Химия, 1964,- 574 с.

17. Глушко, В.П. Термодинамические свойства индивидуальных веществ / В.П.Глушко.- М.: Изд. АН СССР, 1962,- 375 с.

18. Дзисько, В.А. Физико-химические основы синтеза окисных катализаторов / В.А.Дзисько, А.П.Карнаухов, Д.В.Тарасова.-Новосибирск.: Наука, 1978.- 237 с.

19. Деревянкин, В.А. Комплексное использование низкокачественных бокситов / В.А.Деревянкин.- М.: Металлургия, 1972. 240 с.

20. Добош, Д. // Цветные металлы / Д.Добош.- 1968,- №5.- С. 60.

21. Заявка № 2008107217 Российская Федерация, МПК8 С 01 G 49/10, С 22 В 7/00. Способ переработки красных шламов / Толстокулакова A.B. Гармазов Ю.Л., Турчанинов В.К., Зайдес С.А.- приоритет от 26.02.08.

22. Итоги науки и техники. Серия Металлургия цветных металлов. -М.: ВИНИТИ, 1986.- т. 16.- 175 с.

23. Калужский, H.A. Исследование новых процессов и аппаратов в производстве глинозема и попутных продуктов/ H.A.Калужский // Сб. науч. Тр.-Л.: Наука, 1985,- 140 с.

24. Киселев, A.B.// Коллоидный журнал / А.В.Киселев, В.И.Лыгин, Л.Е.Неймари, Л.Б.Слинякова, Чинь Вэнь-хан,- 1958,- Т.20, № 1.- С.52.

25. Киселев, A.B.// Коллоидный журнал / А.В.Киселев, Ю.С.Никитин, Э.Б.Оганесян.- 1966. -Т.28, № 5. -С. 662-665.

26. Китайгородский, А.И. Рентгеноструктурный анализ мелкокристаллических и аморфных тел / А.И.Китайгородский.- М.-Л.: Гостехиздат, 1952.324 с.

27. Корнеев, В.И. Красные шламы свойства, складирование, применение. / В.И.Корнеев, А.Г.Сусс, А.И.Цеховой-М.: Металлургия, 1991,- 121с.

28. Кузнецов, С.И. Физическая химия производства глинозема по способу Байера / С.И.Кузнецов, В.А.Деревянкин.- М.: Металлургиздат, 1961.-123 с.

29. Кырчиков, A.B. Комплексная переработка высокожелезистого бокситового сырья / A.B. Кырчиков, И.В.Логинова // Металлургия легких и тугоплавких металлов. Екатеринбург.: УГТУ- УПИ, 2008. С.54-55.

30. Лазарев, А.Н. Колебательные спектры и строение силикатов /

31. A.Н.Лазарев/- Л.: Наука, 1968,- 237 с.

32. Лайнер, А.И. Производство глинозема / А.И. Лайнер., Н.И.Еремин, Ю.А.Лайнер. -М.: Металлургия, 1978. -344 с.

33. Лапидус, И.И. Тетрахлорсилан и трихлорсилан / И.И.Лапидус, Л.А.Нисельсон.- М.:Химия, 1970.- 126 с.

34. Литтл, Л. Инфракрасные спектры адсорбированных молекул / Л. Литтл.- М.: Мир, 1969. 452 с.

35. Мальц, Н.С. // Цветные металлы / Н.С.Мальц, В.И. Корнееев, А.Г.Сусс, С.Г.Сенников, Н.Б.Фирферова. 1983.- № 10.- С.45-47.

36. Мальц, Н.С.// Цветные металлы / Н.С. Мальц., Б.А.Берпштейн,

37. B.В.Медведев.- 1981.- № 2.- С. 67-61.

38. Мильграм,Б.Л. Комплексное использование минерального сырья / Б.Л.Мильграм,П.П.Герцен, Л.И.Ионоваидр.-М.:Металлургия, 1980,- 148 с.

39. Михеев, В.И. Рентгенометрический определитель минералов / В.И.Михеев.- М.: Госгеолтехиздат, 1957.- 358 с.

40. Молнар, Л. Комплексная переработка бокситов / Л. Молнар //Матер. Междунар. научн.-технич. конф. : Будапешт, 1986.- С.259.

41. Муха, С.А.// Химия гетероциклических соединений / С.А.Муха, Н.Н.Чипанина, И.В. Стерхова, Т.Н.Аксаментова, С.А.Медведева, В.К.Турчанинов.- 2006.- Т. 473, № 11,- С. 1635.

42. Научные основы, методы и технологии разделения минеральных компонентов при обогащении техногенного сырья (11лаксинские чтения): Сборник тезисов докладов. -М.: Наука, 1992. -192с.

43. Научные основы, методы и технологии разделения минеральных компонентов при обогащении техногенного сырья (Плаксинские чтения): Сборник тезисов докладов. -Иркутск.: ИрГТУ, 1999,- 124 с.

44. Ни, Л.П. Переработка высокожелезистых бокситов (физико-химия и технология) / Л.П.Ни, М.М.Гольдман, Т.В.Соленко. М.: Металлургия, 1979. - 129 с.

45. Ни, Л.П.Комбинированные способы переработки низкокачественного алюминиевого сырья / Л.П.Ни, В.Л.Райзман.- Алма-Ата.: Наука, 1988, 256 с.

46. Ни, Л.П. Физико-химические свойства сырья и продуктов глиноземного производства/Ни Л.П., Халяпина О.Б.-Алма-Ата.:Наука,1978.-232с.

47. Ни, Л.П. Физическая химия и технология производства глинозема из высококремнистых бокситов и алюмосиликатов / Ни Л.П.- Алматы: Гылым, 2002.- 406 с.

48. Николаев, И.В. Металлургия цветных металлов / И.В.Николаев.-М.: Металлургия, 1997.- 430 с.

49. Николаев, И.В Кислотные способы переработки красных шламов проблемы и перспективы/И.В.Николаев, В.И.Захарова, Р.Т.Хайруллина // Известия вузов. Цветная металлургия. - 2000. -№ 2. -С. 19 - 26.

50. Панов, Д.С. Глиноземное производство как перспективное направление для внедрения ресурсосберегающих технологий / Д.С.Панов, И.В.Логинова // Металлургия легких и тугоплавких металлов.- Екатеринбург: УГТУ- У ПИ, 2008,- С. 61-63.

51. Патент на изобретение 2171805 РФ, МПК7 C07D309/40. Способ получения мальтола / С.А.Медведева, И.А.Антипова, С.А.Муха; заявитель и патентообладатель Иркутский институт химии СО РАН,- № 20001 16746; заявл. 23.06.2000; опубл. 10.08.2001.

52. Патент на изобретение 98122283/02 РФ, MI ПС 6С22В7/00. Способ переработки красного шлама/Лииников О.Д., Яценко С.П., Сабирзянов H.A.: заявитель и патентообладатель Институт химии твердого тела Уральского отделения РАН; опубл. 10.11.1999.

53. Патент на изобретение 2000118834/02 РФ, МП К 7С22В7/04. Способ утилизации красного шлама глиноземного производства/Щукин B.C.; опубл. 20.02.2002.

54. Патент на изобретение 2001122348/12 РФ. Способ гидрохимической переработки алюмосиликатного сырья / Медведев В.В., Киселев А.И., Ахмедов С.Н. и др.; заявитель и патентообладатель ООО «Алкорус Инжиниринг»; опубл.27.11.2002, Бюл. №33.

55. Патент на изобретение 99120765/02 РФ, МПК 7С22В59/00. Способ извлечения редкоземельных металлов, скандия и иттрия из красных шла-мов глиноземного производства / Орлов С.Л., Энтелис И.Ю., Смирнов Б.Н. и др.; опубл.20.04.2000.

56. Патент № 146.434, Венгрия, 1958.

57. Патент СФРЮ № 33528, заявл. 19.06.78.

58. Патент США № 4670159, МПК C02F 1/54, 1957.

59. Патент ФРГ № 2653762, МПК С 22 В 3/00, опубл. 1978.06.08.

60. Паулинг, Л. Природа химической связи / Л.Паулинг М.: Госхим-издат, 1947. -145 с.

61. Плюснина, И.И. Инфракрасные спектры силикатов / И.И. Плюс-нина,- М.: Московский институт, 1967. 125 с.

62. Пустильник, Г.Л. Комплексная переработка бокситов и другого алюминийсодержащего сырья за рубежом / Г.Л.Пустильник, Т.Е. Нестерова- М.: Центр. Науч-исследов. ин-т информ. и техпико-экон. исследований цв. металлургии, 1972,- 78 с.

63. Пустильник, Г.Л. Новое в технологии и оборудовании глиноземного производства за рубежом / Г.Л.Пустильник, И.З.Певзнер -М.: Цветметин-формация, 1977.-147 с.

64. Рипан, Р. Неорганическая химия / Р.Рипан, И.Четяну,- М.: Издательство Мир. 1972.- 873 с.

65. Разинкин, A.C. / Тез.докл. Алюминий Урала 2005 / А.С.Разинкин, С.П. Яценко, Б.В. Овсянников.- Краснотурьинск: БАЗ ОАО «СУАЛ», 2005,-с. 149-150.

66. Рожкова, Е.В. Новые методы исследования бокситов / Е.В. Рож-кова, К.С.Ершова, О.В.Щербан, М.В.Соболев, JT.C.Солнцева.-М.: Мин-во геол.СССР, 1972. -93 с.

67. Розен, Я.Б. Переработка отходов глиноземного производства / Я.Б.Розен, Н.В.Синелыцикова. М.: ЦНИИцветмет экономики и информ., 1981,- 52 с.

68. Романков, П.Г. Процессы и аппараты химической промышленности / П.Г. Романков, М.И.Курочкина, Ю.Я.Мозжерин.- Н.: Химия, 1989. -560 с.

69. Рудницкая, Е.С.// Геология рудных месторождений / Е.С.Рудницкая, Т.А.Зиборова.- 1967,- Т.9, № 4,- С. 23.

70. Рыскин, Я.И. Водородная связь и структура гидросиликатов / Я.И.Рыскин, Г.П.Ставицкая,- Л.: Наука, 1972. -214 с.

71. Савинкова, Е.И. Переработка минерального сырья и промышленных отходов / Е.И.Савинкова.- Свердловск.: Издание УПИ, 1975.- 136 с.

72. Самсонов, Г.В. Физико-химические свойства окислов / Г.В.Самсонов, Т.Г.Булангова, A.A. Бурыкина,- М.: Металлургия, 1969. -265 с.

73. Сизяков, В.М.// Цветные металлы / В.М.Сизяков, М.В.Смирнов.-1969.- № 10. -С. 47-50.

74. Скобеев, И.К. Научные труды / И.К.Скобеев,- VI.: Издательство литературы по горному делу, 1963.- Вып. 19.- 235 с.

75. Смольянинов, H.A. Практическое руководство по минералогии. Определитель минералов / Н.А.Смольянинов.- М-Л.: Госиздательство геологической литературы, 1948.- 427 с.

76. Совершенствование технологических процессов получения глинозема: Сборник научных трудов. -С-Пб.: ВАМИ, 2005.- 236 с.

77. Солнцева, Л.С.Новые методы исследования бокситов / Л.С.Солнцева, Б Л. Солнцев.-М.: Мин-во геол. СССР, 1972. -73 с.

78. Сусс, А.Г.// ЖПХ / А.Г.Сусс, В.И.Корнеев, Ф.К.Егоров. И.Б.Фирферова,- 1983.-№8.-С. 1877-1878.

79. Сухорукова, Н.В. Физико-химия процессов глиноземного производства/ Н.В.Сухорукова, Н.Л.Бабенко.- Алма-Ата.: Наука, 1967. -254 с.

80. Толстокулакова, A.B. Избирательное хлорирование оксидов железа красных шламов тетрахлорсиланом / A.B.Толстокулакова // Вестник ИрГТУ.- Иркутск: Изд-во ИрГТУ, 2007, №1, т.2.- С. 34-36.

81. Толстокулакова, A.B. Синтез биологически активного железосодержащего препарата на основе красного шлама / А.В.Толстокулакова. А.С.Муха, С.А.Зайдес // Вестник ИрГТУ.- Иркутск: Изд-во ИрГТУ, 2007, №2.- С. 21-23.

82. Толстокулакова, A.B. Обезжелезнение боксита на основе реакции с тетрахлорсиланом / А.В.Толстокулакова, Л.В.Шведкова, С.А.Зайдес // Вестник ИрГТУ.- Иркутск: Изд-во ИрГТУ, 2008., №3,- С. 21 -24.

83. Толстокулакова, A.B. Двухстадийный синтез металлосодержащих наноструктурных материалов/ А.В.Толстокулакова, Л.В.Шведкова, Ю.Л.Гармазов, В.К.Турчанинов // Материалы международного форума «На-нотехнологии-2008». Москва, 2008.-С. 114-117.

84. Уманский, Я.С. Рентгеноструктурный анализ поликристаллов: справочник: / Я.С. Уманский.- М.: Физико-математической литературы, 1961.- 863 с.

85. Фекличев, В.Г. Диагностические спектры минералов / В.Г. Фекличев,-М.: Недра, 1977.-312 с.

86. Фенолов, В.Б.// Сб. науч. тр. Известия сибирского отделения АН СССР / В.Б.Фенолов, Д.В.Тарасова, В.Ю.Гаврилов.- 1978. -Вып. 4,- № 9,-С.116.

87. Филянд, М.А. Свойства редких элементов / М.А.Филянд, Е.И.Семенова.- М.: Металлургия, 1964. -912 с.

88. Фомин, Э.С.// Технико-экономический весгник «Русский алюминий» / Э.С.Фомин, В.С.Апашкин, И.А.Кузнецов, Т.С.Ляпцева.- 2003.- № 18.-С. 35-38.

89. Харада Гэнсабуро,Энтаку Киёси, Томари Macao. Япония. Заявка № 53-32047, опубл. 25.09.79.

90. Широкова, А.Г. Экстракция редких металлов из промпродуктов и отходов переработки бокситов / А.Г. Широкова, H.A. Сабирзянов // Металлургия легких и тугоплавких металлов. Екатеринбург: УГГУ- УПИ, 2008. С. 7577.

91. Шморгуненко, Н.С. Комплексная переработка и использование отвальных шламов глиноземного производства / Н.С.Шморгуненко, В.И. Корнеев.- М.: Металлургия, 1982. 128 с.

92. Шутько, А.П Использование алюминийсодержащих отходов промышленных производств / А.П. Шутько, В.П.Басов.- К.: Тэхника, 1989.- 112 с.

93. Чухров, Ф.В. Гипергенные окислы железа в геологических процессах / Ф.В.Чухров.- М.: Наука, 1975.- 206 с.

94. Яценко, С.П // Тез.докл. Алюмииий Урала 2005 / С.П.Яценко. Н.А.Сабирзянов, А.Г.Широкова.- Краснотурьинск: БАЗ ОАО «СУАЛ», 2005,- С. 107-108.

95. Яценко, С.П.// Тез.докл. Металлургия легких металлов. Проблемы и перспективы / С.П.Яценко, H.A. Сабирзянов,- Москва: МИСиС, 2004.-С. 42-44.

96. Acta Techn. Acad. Sei. Hung., 1966, v. 55 (3-4), p.303-326

97. Aluminium (BRD), 1978, v.54, N10, p.635-637

98. Anon. Chem. Eng. News, 31, 2074, 1953

99. Bridgman P.W. Phys. Rev. 6, 1. 1915

100. Bureau of Mines, Report of Investigations RJ. 7454, 1970

101. Burg A.B. J. Amer. Chem. Soc. 76, 2674. 1954

102. E.N.Harvey. Absorption Studies on Silica Gels, Princeton University. 1941

103. Engineerimg and Mining J., 1965, N 6, p. 151, 166

104. Farmer V.C., Rüssel J.D. // Spektrochim.Acta. 1966. Vol.22, № 3 P.389.

105. Farmer V.C., Russel J.D.// Spectrochim.Acta. 1964. Vol.20, № 7. P 1149.

106. Freiberger Forschungsh., 1970, N 156, S.63-78

107. Freiberger Forschungshefte, 1965, N 103, S. 19-33

108. Grew D.N., Rath N.S.//Canad.J.Chem. 1971. Vol.49, № 6. P.837.

109. Hinkin, 1966, 16, N 5, S. 215-216

110. J.Jap. Inst. Light Metals, 1976, v.26, N 3, p. 150-162

111. J.Jap. Inst. Light Metals, 1977, v.21, N 10, p.465-472

112. Kelsey S.M., Hider R.C., Bloor J.R., Blake D.R., Gutteridge C.N., Newland A.C. // J. Clinical Pharmacy and Therapeutics. 1991. Vol. 16. P. 117.

113. Kistler S. S. J.Phys. Chem., 36, 52-64. 1932

114. Logomerac V.G. JSEC 77: Proc.Int.solventextr.Conf.Torondo, 1977. vol. 2, 516-519

115. Nist Web Book http://webbook.nist.gov/chemistry/

116. Parekh B.K. Goldberger W.M. Inform.Circ.Bur.Mines. U.S.Dep.Inter, 1980, № 8826, s.20-24

117. Powder diffraction file. ICPDS. Philadelphia, 1973.

118. R.A.Van Nordstrand, W.E.Kreger and H.E.Ries. J. Phys. And Colloid. Chem., 55, 621, 1951

119. Shainyan B.A., Danilevich Yu.S., Garmazov Yu.L., Finkelstein A.L., Aisueva T.S., Turchaninov V.K. // J.Minerals and Material. Character. And Eng. 2008. Vol.7, No 2. P. 163.

120. Stegmann M.S. // Spectrochim.Acta. 1973. Vol. 294, № 8. P. 1653.

121. Stubican V., Roy R. // Amer.Mineralog. 1961 .Vol. 46. P.32.

122. Tatsuhiko E., Kazuyoshi Sh., Masayoshi H. J.Jap. Inst. Light Metals, 1978, v.28, N9, p.443-449

123. Thakur R.S. Muralidhar I. Saut B.R. Pradham D. -Vishwakarma, 1977, t.18, N5, s.16-17

124. World Aluminium Abstrakts, 1976, v.9, N 6, p.6

125. Zimmler E. Aluminium, 1980, 56 № 10, p.639-642ljl.

126. Утверждаю еральный директор ООО «Тантал» ^ pö-Л.Гармазов 1/W 2008г.1. Актпроведения укрупненных лабораторных испытаний по автоклавному хлорированию бокситовых руд и красных шламов

127. Результаты укрупненных лабораторных испытаний с варьированием температуры и продолжительности процесса хлорирования представлены в таблице.

128. Технологические параметры способа хлорирования красного шлама ибоксита тетрахлоридом кремнияп/п Параметры способа хлорирования 1. Красный шлам Боксит

129. Температура, °С Время, ч Извлечение,% Температура, °С Время, ч Извлечение,%1 280 2,5 43 160 2,0 102 300 1,0 51 200 1,5 173 300 1,5 57 230 1,0 184 300 2,0 53 230 1,5 245 300 2,5 54 230 2,0 196 320 1,5 48 260 1,0 167 360 1,5 52 280 0,5 12

130. Определен состав хлорированных продуктов с использееанйем рентгенофазового метода анализа, показывающий, избирательное хлорирование гематита, Ре203, в хлориды железа (И, III).

131. В результате укрупненных лабораторных испытаний установлены оптимальные режимы технологического процесса хлорирования бокситовых руд и красных шламов тетрахлоридом кремния:• красный шлам 1=300°С, т=90мин;• боксит -1=230°С, т=90мин.

132. Вед. специалист (Попов Д.П.)1. ООО «Тантал»