Закономерности и природа термического и деформационного упрочнения монокристаллов сплавов со сверхструктурой Ll2 при различных видах термосилового воздействия тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 01.04.07, доктор физико-математических наук Соловьева, Юлия Владимировна

• Соловьева, Юлия Владимировна
• доктор физико-математических наук
• 2010

Оглавление диссертации доктор физико-математических наук Соловьева, Юлия Владимировна

ВВЕДЕНИЕ.

1. ПЛАСТИЧЕСКОЕ ПОВЕДЕНИЕ СПЛАВОВ СО СВЕРХСТРУКТУРОЙ Ll2 В УСЛОВИЯХ ОДНООСНОГО АКТИВНОГО НАГРУЖЕНИЯ.

1.1. Обзор.

1.1.1. Температурная аномалия механических свойств сплавов со сверхструктурой Ь1г и эволюция дислокационной структуры.

1.1.2. Влияние отклонения от стехиометрии на механические свойства сплавов со сверхструктурой Ыг.

1.1.3. Постановказадачи.

1.2. Температурная аномалия предела текучести монокристаллов сплава NisGc при криогенных температурах.

1.3. Влияние отклонения от стехиометрии атомного состава фазы №зОе на особенности пластического поведения монокристаллов различной ориентации.

1.3.1. Материал и методика исследования.

1.3.2. Пластическое поведение монокристаллов сплава NisGe различного состава, ориентированных для множественного октаэдрического скольжения: ось деформации -[0 0 1].

1.3.2.1. Механические свойства монокристаллов Мзве ориентации [001] различного состава.

1.3.2.2. Многостадийность. Определение энергий активации.

1.3.3. Пластическое поведение монокристаллов сплава NisGe различного состава, ориентированных для одиночного кубического скольжения: ось деформации - [ 23 4].

1.3.3.1. Механические свойства монокристаллов №зве ориентации 234] различного состава.

1.3.3.2 Многостадийность. Определение энергий активации.

1.3.4. Механизмы термического упрочнения и влияние отклонения от стехиометрии на температурную зависимость напряжений течения сплавов со сверхструктурой LI2.

Результаты и выводы к главе 1.

2. ПОЛЗУЧЕСТЬ СПЛАВОВ СО СВЕРХСТРУКТУРОЙ Ь12.

2.1. Явление ползучести. Ползучесть упорядоченных сплавов (Обзор).

2.2. Ползучесть монокристаллов сплава №зве различной ориентации.

2.2.1. Ползучесть монокристаллов сплава NisGe, ориентированных вдоль направления [0 0 1].

2.2.1.1. Кривые ползучести.

2.2.1.2. Энергия активации ползучести и другие параметры термической активации.

2.2.1.3. Деформационный рельеф. Кристаллогеометрия скольжения. Макроформа.

2.2.1.4. Дислокационные структуры, сформированные в результате ползучести.

2.2.2. Ползучесть монокристаллов сплава NisGe, ориентированных вдоль направления [ 13 9].

2.2.3. Ползучесть монокристаллов сплава NiaGe, ориентированных вдоль направлений [ Т 2 2] и [ 2 3 4].!.

2.2.4. Влияние ориентации на ползучесть монокристаллов сплава NiaGe.

2.2.5. Механизмы ползучести монокристаллов сплава NiaGe.

Результаты и выводы к главе 2.

3. ПЛАСТИЧЕСКОЕ ПОВЕДЕНИЕ МОНОКРИСТАЛЛОВ СПЛАВА NI3GE В' ОПЫТАХ СО СТУПЕНЧАТЫМ НАГРУЖЕНИЕМ И РЕЛАКСАЦИЕЙ

НАПРЯЖЕНИЙ.

3.1. Пластическое поведение сплавов со сверхструктурой Lb в опытах по вариации скорости деформации.

3.1.1. Скоростная чувствительность сплавов со сверхструктурой Lb (Обзор).

3.1.2. Форма скачка напряжений при> вариации скорости деформации монокристаллов сплава NijGe. Аномальная и нормальная составляющая скачка напряжений.

3.1.3. Анализ различных параметров, полученных из диаграмм ступенчатого нагружения монокристаллов NisGe ориентации [001].

3.1.3.1. Зависимость полного скачка напряжений, аномальной и нормальной составляющей скачка напряжений от температуры, деформации и приложенного напряжения.

3.1.3.2. Влияние величины вариации скорости деформации на скачок напряжений и его составляющие.

3.1.3.3. Влияние отклонения от стехиометрии атомного состава фазы NißGe на скачок напряжений и его составляющие.

3.1.3.4. Скоростная чувствительность монокристаллов сплава Ni3Ge ориентации [0 0 1] в сравнении со скоростной» чувствительностью монокристаллов чистого Ni.

3.1.3.5. Влияние скорости деформации на величину коэффициента деформационного упрочнения.35g

3.1.4. Анализ различных параметров, полученных из диаграмм ступенчатого нагружения монокристаллов NiaGe ориентации [ 2 3 4].

3.1.5. Времена переходных процессов.

3.2. Кривые течения при различных скоростях деформации. Скоростная чувствительность из опытов с постоянной скоростью деформации на разных образцах.

3.3. Опыты по*вариации температуры деформации. Закон Коттрелла-Стокса.

3.4. Температурная аномалия пластического поведения сплавов со сверхструктурой LI2 в опытах по релаксации напряжений.

Результаты и выводы к главе 3.

4. ТЕРМОАКТИВАЦИОННЫЙ* АНАЛИЗ ПЛАСТИЧЕСКОЙ: ДЕФОРМАЦИИ-СПЛАВОВ СО СВЕРХСТРУКТУРО№Ы2.

4.1. Проблемы термоактивациоиного анализа пластической деформации сплавов со сверхструктурой LI2 (Обзор).

4.2. Измерение активационного объема пластической деформации* 1 монокристаллов NisGe.4154.3. Оценки плотности дислокаций по величине активационного объема.

4.4. Энергия активации контактного взаимодействия.

Результаты и выводы к главе 4:.

5. ТЕОРЕТИЧЕСКОЕ ОПИСАНИЕ ПОЛЗУЧЕСТИ* И' МАКРОСКОПИЧЕСКОЙ ЛОКАЛИЗАЦИИ ДЕФОРМАЦИИ СПЛАВОВ СО СВЕРХСТРУКТУРОЙ Е12.

5.1. Модель дислокационной ползучести монокристаллов сплавов со сверхструктурой LI2.

5.2. Моделирование макроскопической локализации деформации в сплавах со сверхструктурой Ll2.

Результаты и выводы к главе 5.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Закономерности и природа термического и деформационного упрочнения монокристаллов сплавов со сверхструктурой Ll2 при различных видах термосилового воздействия»

Актуальность работы. Возможности развития современной техники и цивилизации в целом тесным образом связаны и ограничиваются свойствами (в том числе и прочностными) конструкционных материалов. Одним из перспективных направлений современного материаловедения является создание сплавов на основе интерметаллидов. Термин «интерметаллиды» обозначает химические соединения двух или нескольких металлов между собой. В отличие от упорядочивающихся твердых растворов, интерметаллиды сохраняют упорядоченную структуру вплоть до температуры плавления. Кристаллическая структура упорядоченных сплавов получила название сверхструктуры. Существуют сверхструктуры на базе ГЦК решетки: Ll2, Ll0; длиннопериодические сверхструктуры DO22 и DO23. Некоторые сверхструктуры образуются на основе ОЦК решетки - В2 и DO3 (или L2i). Структура DO19 - наиболее типичная сверхрешетка, построенная, на основе ГПУ решетки [1-8]. Интерметаллические соединения обладают рядом свойств, определяющих их высокую практическую востребованность [8]. Обладая определенной пластичностью, они проявляют хорошие прочностные свойства.при высоких температурах, превосходят металлы по антикоррозионным и антифрикционным свойствам. Некоторые интерметаллиды обладают особыми свойствами: сверхпроводимостью, памятью формы, являются полупроводниками, магнитными материалами. Целый ряд промышленных сплавов включает в себя интерметаллические соединения в качестве составляющих, определяющих их эксплуатационные свойства. Это сплавы, используемые для изготовления, горячих частей двигателя внутреннего сгорания, деталей дизельных двигателей и оснащения высокотемпературных печей [9, 10]. Интерметаллиды имеют хорошие служебные свойства в высокотемпературной области и являются основой для материалов, используемых в авиации и ракетной технике [11-13]. Основными материалами для лопаток газотурбинного двигателя в настоящее время остаются монокристаллические суперсплавы на основе никеля, у которых у' - фаза (Ni3Al) является главной структурной составляющей (до 90% по объему). Ряд сплавов со сверхструктурой Ll2 применяют как магнитные материалы, другие используют для обеспечения высокотемпературных релейных контактов, используются они и в ювелирной технике.

Особую группу из широкого перечня интерметаллических соединений образуют высокотемпературные конструкционные материалы [14]. Высокая жаропрочность данных интерметаллидов связана с одним из наиболее ярких и удивительных свойств, которым является аномальная (положительная) температурная зависимость предела текучести и напряжений течения (предел текучести по мере нагревания увеличивается в 5-10 раз). Впервые обнаруженная в интерметаллиде №3А1 положительная температурная зависимость механических характеристик оказалась присущей целому ряду соединений: №3ва, Си3Аи, №3Сс, СОзП, Сигп, БеСо, Ре3А1, Т1А1, Т13А1 и др.

Не вызывает сомнений необходимость и важность исследования природы этого уникального явления с практической точки зрения. Теоретический интерес к температурной аномалии интерметаллидов связан, прежде всего, с особенностями строения дислокаций в них и возможностью в связи с этим проследить каким образом тип элементарного носителя деформации проявляет себя на макроуровне, влияя на процессы упрочнения и пластичности.

Настоящая работа является фундаментальным исследованием- природы термического и деформационного упрочнения сплавов со сверхструктурой 1Л2. Несмотря на обширность теоретических и экспериментальных исследований, выполненных в этом направлении, многие вопросы остаются до конца' не выясненными до сих пор.

В особенности это касается вопроса о многостадийности положительной температурной зависимости напряжений течения и необходимости учитывать различные механизмы термического и деформационного упрочнения в разных температурных интервалах, либо их суперпозицию. В наших работах проведены детальные исследования механических свойств, дислокационной структуры и кристаллографии скольжения монокристаллов интерметаллида №3Се [21-36]. Было показано, что термическое и деформационное упрочнение сплавов со сверхструктурой Ьи имеют многостадийный характер и могут быть описаны суперпозицией ряда механизмов генерации, накопления, движения» и самоторможения сверхдислокаций.

В настоящее время актуальными являются вопросы детализации исследований в отношении отдельных температурных стадий на температурной зависимости предела текучести и напряжений течения. Так, например, диапазон криогенных температур < 120К остается малоизученными до сих пор. Трудности методического характера, обусловленные необходимостью наличия специальной аппаратуры для получения криогенных температур, являются одной из причин того, что область низких температур выпадала из сферы внимания исследователей. С другой стороны, априори считается, что значимый рост напряжений течения начинается от более высоких температур. Изучение пластического поведения при криогенных температурах является актуальной задачей для понимания фундаментальной природы рассматриваемого явления.

Следует ожидать различного влияния атомного состава сплава, например отклонения от стехиометрии, на температурные стадии. К сожалению, отсутствие детальных экспериментальных измерений предела текучести и напряжений течения, с малым шагом по температуре (не превышающим 50°), часто не дает возможности выявить, каким образом влияет состав сплава на стадийность термического упрочнения. В то же время знание механизмов влияния состава на свойства сплавов, проявляющих температурную аномалию механических свойств, необходимо как для общего понимания явления; так и при создании- новых материалов.

Другим крайне важным моментом является исследование пластического поведения сплавов со сверхструктурой Ы2 в условиях различных видов нагружения. Предположительно механизмы пластической деформации, которые реализуются в условиях активной деформации при одноосном нагружении, должны проявлять себя и в опытах с другими видами нагружения. Возможно и появление новых механизмов. С другой стороны, опыты по релаксации напряжений, вариации скорости и температуры.деформации, опыты по ползучести сами по себе являются инструментом термоакгивационного анализа механизмов пластической деформации металлов и сплавов. В отношении исследований пластического поведения сплавов со сверхструктурой Ыг в условиях различных видов нагружения также много неизученных и неясных моментов. Остановимся на некоторых из них.

Это касается, прежде всего, вопросов ползучести интерметаллидов со сверхструктурой Ь12. Работ, выполненных на эту тему очень немного, а в имеющихся данных обнаруживается большое количество противоречий. Дискуссионным является вопрос, касающийся ползучести при средних температурах (ниже температуры пика аномалии, но близких к последней). Данные указывают на то, что упрочнение при ползучести уменьшается с увеличением к температуры в температурном режиме аномалии предела текучести и напряжений течения. Означает ли это, что механизмы деформации при ползучести и в условиях активной деформации различны или это следствие того, что те же самые механизмы по-разному проявляют себя при разных условиях нагружения? Ответ на этот вопрос пока отсутствует. Недостаточно понятна стадийность кривых ползучести при средних температурах: имеют ли кривые "обычный" трехстадийный вид или стадия первичной ползучести действительно сменяется стадией инверсной ползучести. Аномальная температурная зависимость скорости ползучести на первичной стадии в литературе была упомянута только в одной серии опытов [143, 144]. Этот факт также требует своего подтверждения и объяснения.

Механизм инверсной ползучести связан, по мнению [143, 144], с увеличением плотности дислокаций, скользящих в кубических плоскостях. Этим объясняется отсутствие температурной аномалии скорости ползучести на этой стадии. В таком случае для ориентации [0 0 1], для которой кубическое скольжение подавлено, скорость ползучести должна быть аномальной на всех стадиях. Однако таких данных в литературе нет. По-нашему мнению, для понимания, механизмов ползучести при средних температурах требуются дополнительные исследования.

По поводу механизмов высокотемпературной ползучести также не существует единого мнения. Часть авторов придерживается точки зрения о том, что высокотемпературная ползучесть контролируется исключительно скольжением дислокаций, при этом игнорируются механизмы диффузионного возврата. Другие авторы считают, что при этих температурах необходимо учитывать также диффузионные механизмы. Есть разногласия и в данных, касающихся особенностей дислокационной микроструктуры, сформированной в результате высокотемпературной ползучести. Нет объяснения влияния ориентации монокристаллов на скорость ползучести.

Наряду с недостатком экспериментальных исследований ползучести сплавов со сверхструктурой Ь12 практически отсутствуют также работы, в которых проводилось бы теоретическое осмысление проблемы ползучести Ыг сплавов:

Несмотря на то, что вопрос скоростной чувствительности напряжений течения является одним из принципиальных в понимании природы термического упрочнения сплавов со сверхструктурой Ыг, экспериментальное исследование влияния скорости деформации на пластическое поведение рассматриваемых сплавов еще далеко от полноты. Существует ряд нерешенных вопросов, связанных с методикой измерения скоростной чувствительности сплавов со сверхструктурой Ыг» Недостаточно внимания, до настоящей работы, уделялось сложной форме скачка напряжений при вариации скорости деформации, изменению формы скачка с температурой и деформацией. Часто авторы относятся к этой проблеме как к досадному неудобству, ограничиваясь упоминанием о сложной форме скачка. Разноречивые краткие объяснения наблюдаемой формы скачка лишены физического обоснования. Отсутствие общей физической трактовки формы скачка приводит к тому, что в опытах измеряются разные параметры. Возникает проблема физического объяснения измеряемых величин. Отсутствуют исследования с анализом изменения формы скачка в зависимости от диапазона изменения скорости деформации, температурных режимов, систем скольжения, зависимости формы скачка от состава сплава и легирующих добавок. Детальный анализ изменения величины скоростной чувствительности с температурой и сравнение с поведением чистых металлов в литературе .отсутствует. Исследования зачастую точечные, проводятся в ограниченном диапазоне температур. Нет детального изучения скоростной- чувствительности в интервале температур вблизи пика, аномалии* и за* пиком температурной аномалии.

Теоретическое осмысление проблемы слабой скоростной* чувствительности сплавов со сверхструктурой Ь12 в настоящее время является недостаточной. Авторы большинства теорий пытается объяснить низкую скоростную зависимость слабой скоростной зависимостью механизмов, приводящих к аномальным температурным свойствам сплавов со сверхструктурой Ы2. При этом полностью исключается влияние скорости деформации на механизмы, присущие чистым, металлам. В*таком случае скоростная чувствительность сплавов со сверхструктурой Ы2 не должна отличаться от скоростной чувствительности чистых металлов; а это не так.

В большинстве работ релаксация напряжений используется как стандартная технология для получения скоростной чувствительности, которая в рамках термоактивационного анализа непосредственно связана с величиной активационного объема. Основное внимание сосредоточено на корректировке значений активационных объемов, рассчитанных с помощью стандартных формул термоактивационного анализа, с целью получения величин наиболее точно отражающих термоактивируемое движение дислокаций в кристалле. Усилия сконцентрированы на том, чтобы учесть влияние жесткости машины и деформационное упрочнения материала в процессе релаксации. Приходится констатировать, что основное внимание уделяется методическим деталям, в то время как исследование изменения величины активационного объема с температурой и деформацией, в различных температурных интервалах (ниже пика аномалии и выше пика), для различных ориентаций оси деформации монокристаллов и соответственно различных видов скольжения (множественного, одиночного, кубического) до настоящей работы проведено не было. Мало изученным остается собственно пластическое поведение сплавов со сверхструктурой Ь12 в ходе релаксации напряжений, отсутствует сравнительный анализ с поведением чистых металлов. Нет данных об изменении скорости деформации в процессе релаксации и влиянии на неё температуры и напряжения. Влияют ли механизмы» самоблокировки на характер релаксации? Все эти вопросы остаются не выясненными.

Как следствие вышеупомянутых проблем возникает вопрос о возможности применения термоактивационного анализа в его традиционной форме к исследованию сплавов, со сверхструктурой Ь12, известных наличием в них аномальной- температурной: зависимостью механических свойств. В случае соединений, проявляющих температурную аномалию механических свойств, термоактивационный анализ осложняется тем, что температура оказывает двоякое влияние на сопротивление движению дислокаций. С одной стороны, когерентные атомные флуктуации способствуют приложенному напряжению продвигать дислокации через препятствия. С другой стороны, те же когерентные флуктуации способствуют самоблокировке сверхдислокаций.

Перечислим основные проблемы, возникающие при попытке применить известные приемы термоактивационного анализа к оценке параметров термической активации сплавов со сверхструктурой Ыг. Прежде всего это проблема разделения термической и атермической компонент приложенного напряжения. В случае ГЦК металлов, как правило, используют опыты по релаксации напряжений. Механизмы самоблокировки в условиях релаксации напряжений снижают подвижность дислокаций и уменьшают скорость деформации с увеличением температуры. В результате закрепление дислокаций в процессе релаксации приводит к неверным значениям термической и атермической компонент напряжения.

Из опытов по релаксации напряжений и вариации скорости деформации можно получить величину эффективного активационного объема. Получение значений истинного активационного объема, величина которого отражает механизмы, контролирующие скорость деформации, требует некоторых поправок, связанных с необходимостью учета изменения плотности подвижных дислокаций и внутренних дальнодействующих напряжений, а также жесткости деформирующего оборудования. Для сплавов со сверхструктурой Ь12 характерна высокая скорость деформационного упрочнения и наличие высокоэффективных процессов торможения, которые изменяют плотность подвижных дислокаций в ходе вариации скорости деформации или релаксации напряжений. В связи с этим обозначенные эффекты в большой степени влияют на величину экспериментально определяемого акгивационного объема.

Существуют проблемы с экспериментальным определением энергии (или энтальпии) активации сплавов с аномальной температурной* зависимостью механических свойств. Как правило, анализируя температурную зависимость предела текучести т0(г), определяют энтальпию активации механизмов самоблокировки (т.е механизмов, отвечающих за аномальную температурную зависимость), используя уравнение типа уравнения Аррениуса. При этом считается, что аномальное изменение напряжений* течения с температурой должно* быть пропорционально Аррениусовому множителю Дт ос ехр АН > пренебрегая кТ \ / вкладом в изменение напряжений течения, связанным с механизмами деформации, которые характерны для нормальных (не проявляющих аномальную температурную зависимость) материалов.

Проведение термоактивационного анализа сплавов со сверхструктурой-Ы2, обладающих температурной- аномалией- механических свойств, осложняется двояким воздействием: температуры на микропроцессы, протекающие в кристалле, и, как следствие, необходимостью разделения механизмов, дающих аномальный и нормальный вклады в изменение характеристик пластической деформации. К настоящему моменту распространен подход, в котором при анализе и описании предела текучести и напряжений течения пользуются специальными уравнениями, описывающими аномальную температурную зависимость, а при анализе скорости деформации применяются уравнения, которые обычно используют для описания поведения чистых металлов. Следствием такого подхода является невозможность определения энергии активации контактного взаимодействия дислокаций со стопорами различной природы, аналогичной получаемой в чистых металлах. Дискуссионным остается вопрос о величинах объемов активации, получаемых из стандартных опытов с использованием стандартных уравнений термоактивационного анализа.

Для того чтобы решить проблему термоактивационного анализа сплавов со сверхструктурой Иг необходимо попытаться разделить вклады в изменение напряжений течения со стороны нормальных и аномальных механизмов деформации.

Многие исследования интерметаллидов обусловлены технологическими I задачами. В связи с этим большинство работ выполнено на промышленном сплаве N13А1. В то же время механическое поведение других сплавов, не менее интересных с точки зрения физики процессов деформации, с этой же сверхструктурой остается практически неизученным. Между тем известно, что сплавы такие как №зОе, №3Оа, N1381 и др., наряду со схожими с №3А1 свойствами обладают также целым рядом индивидуальных особенностей. Отсутствие полных экспериментальных данных о пластическом поведении этих фаз во многом обедняет общие представления о природе и механизмах термического упрочнения.

Отметим здесь важное обстоятельство. Исследований; выполненных на монокристаллах названных выше сплавов, очень мало. В случае поликристаллов необходимо учитывать влияние состава сплава на структуру границ зерен, что существенно осложняет картину явления. В то же время хорошо известно, что изучение монокристаллов дает возможность выявить в «чистом» виде дислокационные механизмы, отвечающие за те или иные пластические свойства материала.

Важным является выяснение роли кубического скольжения в пластическом поведении при различных видах нагружения интерметаллидов со сверхструктурой Ы2. Именно с развитием кубического скольжения связывают уменьшение напряжений за пиком температурной аномалии и некоторые особенности процесса ползучести. В то же время» исследовать собственно кубическое скольжение на сплаве №зА1 невозможно, в силу особенностей ориентационной зависимости напряжений течения в нём [15, 16]. Кубическое скольжение проявляется в этом сплаве при высоких температурах и, как правило, совместно с октаэдрическим.

Монокристаллы интерметллида Мзве обладают рядом свойств, которые выделяют его как материал исключительно удобный и информативный для экспериментального исследования закономерностей температурной аномалии сдвиговых напряжений. Прежде всего, это значительная температурная аномалия предела текучести, наибольшая среди интерметаллидов с Ь12 сверхструктурой [28, 37], высокий уровень сдвиговых напряжений и при этом относительно высокая пластичность. Именно у монокристаллов сплава №3Ое наблюдается сильная ориентационная зависимость температурной аномалии напряжений течения. Для монокристаллов, ориентированных вдоль направления [0 0 1], скольжение осуществляется по плоскостям октаэдра, а кубическое скольжение подавлено. Для монокристаллов, имеющих ориентацию оси деформации вблизи направления [ 1 1 1 ], кубическое скольжение начинается уже при комнатной температуре и является основным механизмом деформации на продолжительном интервале температур. Такие особенности ориентационной зависимости сдвиговой деформации монокристаллов сплава №зве дают возможность исследовать механические свойства сплава отдельно при октаэдрическом и кубическом скольжении.

В связи с вышеизложенным, выяснение физической природы деформационного и термического упрочнения сплавов со сверхструктурой Ь12 на примере монокристаллов сплава №3Се является актуальной проблемой.

Основной целью настоящего исследования.является экспериментальное и теоретическое изучение закономерностей деформационного и термического упрочнения монокристаллов сплава №3ве при разных видах нагружения (одноосное статическое сжатие, ползучесть, релаксация- напряжений; активное нагружение сжатием с вариацией температуры и скорости деформации), выявление механизмов, лежащих в основе наблюдаемых закономерностей, и формирование принципиально новых подходов к термоактивационному анализу сплавов со сверхструктурой Ь12.

Для достижения цели исследования были поставлены следующие основные задачи:

1. В опытах с одноосным статическим сжатием провести комплексное исследование пластического поведения монокристаллов сплава №3Ое, имеющих разные ориентации оси деформации, в специфических условиях криогенных температур (4,2-77К), включающее в себя изучение механических свойств и эволюции дислокационной субструктуры, дополненное теоретическим анализом механизмов, отвечающих за температурную аномалию при криогенных температурах.

2. В опытах с одноосным статическим сжатием исследовать влияние отклонения от стехиометрии на механические свойства монокристаллов сплава

30е, имеющих разные ориентации оси деформации. Изучить влияние состава сплава на стадийность температурной зависимости предела текучести, величину сдвиговых напряжений и коэффициента деформационного упрочнения. Выяснить влияние атомного состава на температуру пика аномалии. Определить величины энергий активации восходящей и нисходящей ветвей термического упрочнения в зависимости от атомного состава сплава.

3. В опытах по ползучести исследовать пластическое поведение монокристаллов сплава №зОе, имеющих разные ориентации оси деформации. Получить кривые ползучести в различных температурно-силовых интервалах. Изучить изменение макроформы и деформационного рельефа боковых граней кристаллов. Для разных температур испытания выполнить исследования дислокационной структуры кристаллов, сформированной в результате ползучести. Выполнить термоактивационный анализ, выяснить основные механизмы, контролирующие скорость ползучести в различных температурных интервалах.

4. В- опытах с вариацией скорости и температуры деформации исследовать пластическое поведение монокристаллов сплава №зве, имеющих разные ориентации оси деформации. Провести качественный анализ скачка напряжений при вариации скорости деформации на монокристаллах ЭДзве и №зА1, на основе которого разработать методику разделения полного скачка напряжений на нормальную и аномальную составляющие. Выполнить количественный анализ зависимости полного скачка напряжений и его составляющих от температуры, приложенных напряжений, ориентации оси деформации, диапазона изменения скорости деформации, отклонения от стехиометрии* состава сплава. Исследовать скоростную чувствительность монокристаллов №3Ое в зависимости от температуры и приложенных напряжений в различных видах опытов. Провести анализ скачка напряжений при вариации температуры деформации, на основе которого разработать методику разделения полного скачка напряжений на нормальную и аномальную составляющие.

5. В опытах по релаксации напряжений исследовать пластическое поведение монокристаллов сплавов №3Се и №3А1 и монокристаллов чистых металлов. Изучить температурную зависимость скорости ползучести в условиях релаксации напряжений.

6. Разработать и реализовать принципиально новый подход к проведению термоактивационного анализа в сплавах с аномальной температурной зависимостью механических свойств. Определить величины эффективных активационных объемов и энергий контактного взаимодействия сверхдислокации,в широком интервале температур и деформаций. Изучить влияние вида скольжения на указанные характеристики.

7. Построить математическую модель дислокационной ползучести. Развить модель суперлокалйзации пластической деформации сплавов со сверхструктурой 1Л2.

Поставленные задачи были решены в ходе диссертационного исследования.

Основными методами исследования в работе являются механические испытания монокристаллов с использованием различных схем нагружения: одноосного статического сжатия, релаксации деформирующих напряжений, ползучести, вариации скорости и температуры деформации. Исследование деформационного рельефа монокристаллов проводилось с помощью оптической микроскопии и растровой электронной, микроскопии. При изучении микроструктуры деформированных монокристаллов, применялась просвечивающая, дифракционная электронная микроскопия: Тестирование и ориентировка монокристаллов осуществлялись с использованием методов рентгеноструктурного анализа. Для исследования механизмов и явлений пластической деформации сплавов со сверхструктурой Ь12, использовались методы математического моделирования в концепции упрочнения и отдыха.

Достоверность полученных экспериментальных результатов, обоснованность выносимых на защиту положений, выводов, сформулированных в работе, обеспечена корректностью постановки задачи, использованием современных методов исследования структуры и физико-механических свойств, воспроизводимостью результатов и согласованием результатов, когда это возможно было сделать, с данными других исследователей.

В каждой главе диссертации (за исключением пятой) в начале приводится необходимый литературный обзор по соответствующей проблеме с постановкой задачи конкретного исследования. Далее приводится экспериментальное и теоретическое описание полученных в настоящей работе результатов. В заключение к каждой главе формулируются краткие выводы.

В первой главе «Пластическое поведение сплавов со сверхструктурой Ы2 в условиях одноосного активного нагружения» представлены результаты исследований пластического поведения монокристаллов сплава №3Ое при криогенных температурах (Т<80К) и влияние отклонения от стехиометрии состава фазы №зве на механические свойства монокристаллов различных ориентации.

Результаты, приведённые в данной главе, доказывают наличие аномальной температурной зависимости напряжений течения в интервале криогенных температур. Установлено, • что механизмы самоблокировки винтовых сверхдислокаций реализуются в условиях криогенных температур и имеют очень низкую энергию активации (порядка сотых долей электрон-вольта). Обсуждаются механизмы, приводящие к наблюдаемой при криогенных температурах аномальной температурной зависимости параметра междислокационного взаимодействия. Показана необходимость учёта влияния дислокаций «леса» на процессы формирования барьеров Кира-Вильсдорфа. Установлено, что энергия активации самоблокировки сверхдислокаций может существенно зависеть от скорости её движения, что может являться причиной положительной температурной зависимости напряжений течения, обнаруженной при криогенных температурах.

В этой же главе на монокристаллах с разными' ориентировками* осей деформации выполнен анализ влияния состава сплава на механические свойства в случае, когда деформация* осуществляется октаэдрическим скольжением (ориентация [0 0 1]) и кубическим скольжением (ориентация [ 2 3 4]). Проведено детальное сравнение кривых течения, коэффициентов деформационного упрочнения и температурных зависимостей предела текучести монокристаллов, имеющих различный^ атомный- состав. Исследование показало, что на температурных зависимостях предела текучести монокристаллов, имеющих отклонение состава от стехиометрии, обнаруживаются стадии термического упрочнения, аналогичные стадиям, выявленным при исследовании монокристаллов стехиометрического состава. Увеличение отклонения от стехиометрии состава сплава приводит к увеличению температур начала и конца стадий. Выявлено, что изменение состава сплава оказывает наибольшее влияние на положение «пика» аномалии в том случае, когда уменьшение напряжений связано преимущественно с процессами диффузионного движения дефектов (максимум на температурной зависимости напряжений течения монокристаллов ориентации [0 0 1], второй высокотемпературный максимум на температурной зависимости напряжений течения монокристаллов ориентации [ 2 3 4]). Положение максимума, природа которого связана с началом кубического скольжения (первый максимум на температурной зависимости напряжений течения монокристаллов ориентации 23 4]), не зависит от выбранных в работе вариаций состава. При температурах, соответствующих положительной температурной зависимости, сдвиговые напряжения уменьшаются с уменьшением концентрации атомов ве, а при температурах, соответствующих отрицательной температурной зависимости, сдвиговые напряжения увеличиваются. Было показано, что основные закономерности изменения напряжений течения, температуры начала и конца стадий термического упрочнения, положения «пика» на температурной зависимости напряжений течения при отклонении состава сплава от стехиометрии могут быть объяснены с помощью теоретико-феноменологической схемы, основанной на суперпозиции, различных механизмов термического упрочнения и разупрочнения. В1 рамках оригинального подхода, были получены оценки энергий активации термического упрочнения и разупрочнения1 в зависимости от атомного состава фазы Мзве. Восходящая ветвь температурной зависимости предела текучести может быть описана двумя энергиями активации. Первая (иО имеет очень низкие значения - описывает область низких температур. В зависимости от состава сплава и! изменяется в диапазоне (0,94-4,7)-10"2 эВ. Вторая (и2) - описывает высокотемпературную часть восходящей ветви аномалии и имеет значения л

7,2-^-12,1)-10 эВ. Нисходящая ветвь температурной зависимости предела текучести также связана с двумя энергиями активации. Первая из которых и*1 в зависимости л от состава сплава меняется в диапазоне (6,2^7,2) • 10" эВ. Вторая и*2 имеет значения (7,5-5-8*5) -10"2эВ. Увеличение отклонения от стехиометрии »приводит к увеличению энергий активации.

Во второй главе «Ползучесть сплавов со сверхструктурой Ы2» представлены результаты детального исследования ползучести монокристаллов сплава Мзве, имеющих различные ориентации оси деформации. Были получены кривые ползучести для различных температур (0,54.0,70ТШ1) и напряжений, изучен деформационный рельеф и дислокационная структура кристаллов после деформации, получены термоактивационные параметры высокотемпературной ползучести.

Выполнен детальный анализ стадийности кривых ползучести, выявлено влияние температуры на их форму. Как правило, наблюдались две стадии: первичная стадия неустановившейся ползучести, при которой скорость деформации непрерывно понижается, и стадия установившейся, или стационарной ползучести, при которой деформация идет с постоянной скоростью. Инверсная (или ускоренная ползучесть) при средних температурах (ниже температуры пика аномалии) не была обнаружена. Стадия ускоренной ползучести обнаруживается при высоких температурах (>0,54Тпл) и связана с явлением суперлокализации деформации (величина деформации в полосах сдвига достигает сотни процентов). Обнаружена аномальная температурная зависимость скорости ползучести на первичной стадии ползучести. На кривых ползучести, полученных при высоких температурах (ТХ^бТпл) стадия первичной ползучести отсутствует.

По результатам проведенных комплексных исследований и их анализу были сделаны заключения относительно механизмов, контролирующих скорость ползучести в различных температурно-силовых условиях.

• Для монокристаллов, имеющих ориентацию оси деформации вблизи полюса [О 0 1], при условии- Т<0,6Тпл или Т=0,6Тпл и т<0,9то, (то - предел текучести) наблюдается- ограниченная ползучесть, которая- характеризуется крайне низкой скоростью стационарной ползучести ^Ю^Ю^с"1) независимо от уровня* приложенных напряжений. В дислокационной структуре обнаруживаются- в большом количестве прямолинейные дислокации, доля которых составляет около 0,8 от общей плотности дислокаций. Ползучесть в этом случае осуществляется октаэдрическим скольжением, а её скорость, контролируется самоблокировкой сверхдислокаций.

В области температур Т«0,6Тпл и напряжений т>0,9т0 ползучесть осуществляется октаэдрическим скольжением, а её скорость контролируется переползанием сверхдислокаций. Скорости стационарной ползучести имеют значения порядка 10"7с"'. Ориентационная зависимость скорости стационарной ползучести оказывается связанной с октаэдрическим скольжением. В плоскостях скольжения наблюдается увеличение количества криволинейных и изогнутых дислокаций по сравнению с более низкими температурами. Измеренная величина энергии активации ползучести равна 3,4эВ и близка к энергии активации самодиффузии, которая обеспечивает диффузионное перемещение антифазной границы в процессе переползания сверхдислокаций.

В области температур Т>0,6Тпл и напряжений т>0,9т0 ползучесть связана с некристаллографическим сдвигом, а её скорость контролируется диффузионно-подцерживаемыми процессами возврата. При этом наблюдается стадия ускоренной ползучести. Скорости ползучести становятся сравнимыми со скоростями активной деформации (и10"5с1). Ползучесть при указанных условиях сопровождается суперлокализацией пластической деформации, в процессе деформации в локальных местах кристалла формируется фрагментированная и зёренная микроструктура. Величина энергии активации ползучести, превышает 3,4эВ и связана с энергией активации механизмов возврата в кристалле. При этом отсутствует связь ориентационной зависимости скорости ползучести с кристаллографическим скольжением.

Для монокристаллов ориентаций [ 122]и[ 234] высокотемпературная ползучесть связана с кубическим скольжением. Этот механизм проявляется в крайне низкой эффективной^ энергии активации ползучести (около 0,05эВ), макроскопически однородной деформации и наблюдаемых грубых следах скольжения.

Третья глава «Пластическое поведение монокристаллов сплава^№3Се в опытах,со ступенчатым нагружением* и релаксацией напряжений» посвящена анализу и обсуждению результатов, полученных в опытах по вариации, скорости деформации, температуры и релаксации, напряжений. В работе предложен новый подход к анализу скоростной чувствительности сплавов со сверхструктурой Ы2, основанный на суперпозиции механизмов, дающих нормальный и аномальный 7 отклики напряжений на изменение скорости деформации. Дано объяснение наблюдаемой сложной^ формы скачка напряжений при вариации1 скорости # деформации. Предложена методика разделения« скачка напряжений на нормальную и аномальную составляющую. На основании предложенной методики выполнен анализ нормальной и аномальной составляющих скачка напряжений при вариации скорости в условиях окгаэдрического и кубического скольжений. Изучено влияние • на составляющие скачка напряжений диапазона изменения скоростей деформации и химического состава сплава. Показано, что нормальная составляющая скачка напряжений с хорошей точностью описывается линейной зависимостью от напряжений Дсгпог = я, + а2 • <у (а1 и а2 - константы) при всех исследованных температурах (293.923К). Аномальная составляющая скачка напряжений не зависит от деформирующих напряжений в интервале низких и средних температур (293.473К). Проведенные опыты по вариации температуры деформации показали, что также как и в случае вариации скорости деформации, скачок напряжений при вариации температуры может быть разделен на нормальную и аномальную составляющие. Обнаружена аномальная температурная зависимость скорости ползучести в условиях релаксации напряжений. Это является свидетельством того, что механизмы самоблокировки проявляют себя не только в опытах по активному нагружению, но играют существенную роль в условиях релаксации напряжений, снижая подвижность дислокаций и уменьшая скорость деформации с увеличением температуры.

В четвертой главе «Термоактивационный анализ пластической деформации сплавов со сверхструктурой Ы2» сформулирован и реализован новый подход к проведению термоактивационного анализа для сплавов со сверхструктурой5 Ы2, обладающих аномальной температурной зависимостью механических свойств. В основу данного подхода, положен принцип- простой суперпозиции механизмов; дающих нормальный: и аномальный- отклики на изменение скорости или: температуры деформации. На основании анализа нормальных составляющих, скачка напряжений, полученных из опытов по вариации скорости и температуры деформации;, были вычислены эффективные активационные объемы? и энергии; активации; контактного взаимодействия сверхдислокаций: Измерения? эффективного активационного объема, показали; что для; всех температур выполняется? линейная г зависимость величины, обратной; эффективному активационному объему от приложенного напряжения. Выявлены отличия в характере изменения эффективного активационного объема с температурой в случае октаэдрического скольжения, и в случае кубического. Для октаэдрического скольжения« температурный интервал, соответствующий аномальной температурной зависимости предела текучести, может быть разделен на две стадии по характеру изменения^ эффективного активационного' объема: стадию интенсивного увеличения активационного объема и стадию его быстрого снижения. Установлено, что максимум« на температурной зависимости эффективного активационного объема смещен относительно максимума на температурной зависимости предела текучести в сторону низких температур; Для кубического скольжения с увеличением температуры активационный объем увеличивается на всем температурном интервале. Проведена оценка плотности дислокаций с использованием величин активационных объемов, которая показала совпадение порядка полученных величин со значениями плотностей дислокаций, измеренных с помощью методов просвечивающей дифракционной электронной микроскопии. Получены энергии активации пересечения сверхдислокаций для октаэдрического и кубического скольжений.

Пятая глава «Теоретическое описание ползучести и макроскопической локализации деформации сплавов со сверхструктурой Х12».

Первая часть главы посвящена моделированию процессов ползучести сплавов со сверхструюурой Ы2. В работе выполнено математическое моделирование в концепции упрочнения и отдыха. В модели учитываются механизмы самоторможения сверхдислокаций. Полагается, что пластическая деформация осуществляется вследствие образования зон сдвига. При этом все дислокации разделены на две категории: 1) внутризонные дислокации, образовавшиеся вследствие возникновения барьеров Кира-Вильсдорфа на винтовых сверхдислокациях, либо вследствие торможения краевых дислокаций при осаждении на них точечных дефектов; 2) периферийные дислокационные скопления, образованные заторможенными на. границах зон сдвига сдвигообразующими дислокациями. Дислокации, находящиеся в барьерах, и скользящие дислокации ведут себя в процессе ползучести принципиально различным образом. Барьерные конфигурации-остаются неподвижными шне дают вклад в деформацию ползучести, в*то время как сдвигообразующие периферийные дислокации обеспечивают деформацию ползучести. Прослежена эволюция^ каждой категории дислокаций с температурой и временем ползучести. Для каждой категории дислокаций, записано своё дифференциальное уравнение баланса, и уравнения баланса для точечных дефектов. Построено уравнение, описывающее скорость пластической;деформации, с учетом-вкладов в неё дислокаций различной, природы и изменения их подвижности в процессе пластической, деформации. При построении данного уравнения- учитывалось, что ползучесть обуславливается-термоактивируемым движением дислокаций, аналогичным их движению в» чистых металлах. При этом предполагалось, что термоактивируемое движение сверхдислокаций осложняется специфическими механизмами термоактивируемого самоторможения сверхдислокаций. Вследствие этого возрастание температуры активирует два конкурирующих процесса: с одной стороны увеличивает подвижность сверхдислокаций, связанную с преодолением термоактивируемых стопоров, с другой стороны уменьшает долю подвижных дислокаций. Конкуренция этих двух процессов может приводить к снижению скорости ползучести по сравнению с чистыми металлами и возникновению аномалии скорости ползучести на ее начальной стадии. Численная реализация построенной математической модели и анализ результатов расчетов показал, что некоторые экспериментально наблюдаемые закономерности ползучести сплавов со сверхструктурой Ыг находят объяснение в рамках предлагаемой модели. В частности, удаётся описать немонотонную зависимость скорости пластической деформации от температуры для условий, близких к экспериментальным.

Во второй части главы проведено математическое моделирование с целью описания суперлокализации пластической деформации, наблюдаемой в условиях высокотемпературной деформации. Наряду со специфическими механизмами торможения сверхдислокаций, характерными для сплавов со сверхструктурой Ы2, в модели учитываются процессы динамического возврата, приводящие к перестройке дислокационной структуры и образованию дислокационных стенок. В модели было учтено уменьшение концентрации точечных дефектов вследствие поглощения' их краевыми дислокациями, что привело к снижению интенсивности образования дислокационных стенок. Получены новые сценарии развития решений системы уравнений, составляющих модель деформации сплавов со сверхструктурой Ь12, учитывающей процесс перестроения дислокаций в стенки. Предложена физическая модель макроскопической локализации пластической деформации сплавов со сверхструктурой Ы2. Показано, что суперлокализация пластической деформации определяется наличием концентраторов напряжений и немонотонным упрочнением элемента деформируемой среды. При этом не важно, какой конкретно набор механизмов, определяет немонотонность упрочнения элемента деформируемой среды. Многократная немонотонность упрочнения'элемента среды может служить причиной множественности'полос макроскопической локализации деформации. I

Научная* новизна. В рамках единого исследования: на. монокристаллах №зве со специально подобранными ориентациями осей деформации, проведено комплексное изучение термического и деформационного упрочнения в условиях различных видов нагружений, позволившее получить ряд новых результатов.

В рамках концепции многостадийности термического упрочнения проведен анализ влияния отклонения от стехиометрии состава на механические свойства двухкомпонентного сплава №3Ое. Получены энергии активации восходящей и нисходящей ветви температурной аномалии предела текучести. Проведено исследование механических свойств и эволюции дислокационной структуры в условиях криогенных температур.

Выяснены механизмы ползучести в разных температурных интервалах. Получены энергии активации высокотемпературной ползучести и другие активационные параметры для монокристаллов разных ориентаций, для которых реализуются разные системы скольжения. Определена роль кубического скольжения при деформации ползучести. Впервые обнаружено явление суперлокализации пластической деформации при ползучести.

Дана физическая трактовка пластического поведения интерметаллидов со сверхструктурой Ь12 в опытах с вариацией температуры и скорости деформации на основе концепции суперпозиции механизмов пластической деформации, реализующихся в чистых металлах и механизмов, определяющих аномальную температурно-скоростную зависимость механических свойств сплавов со сверхструктурой Ь12.

Предложен новый подход к анализу скоростной чувствительности напряжений течения сплавов со сверхструктурой Ь12, который позволяет проанализировать отдельно скоростные чувствительности, связанные с механизмами, дающими аномальную и нормальную реакции на изменение скорости деформации. Исследована скоростная* чувствительность монокристаллов №3Ое в зависимости от температуры и приложенных напряжений и вида скольжения. I

Предложен принципиально новый подход к проведению термоактивационного анализа в сплавах с аномальной температурной зависимостью механических свойств. Разработаны методики для реализации предложенного подхода. Получены энергии активации контактного взаимодействия сверхдислокаций и величины активационных объемов.

На основе феноменологической модели термического и деформационного упрочнения построена математическая модель дислокационной, ползучести и впервые дано описание аномальной температурной зависимости скорости ползучести для сплавов со сверхструктурой Ь12.

На основе математической модели деформации сплавов со сверхструктурой Ы2, учитывающей процесс перестроения- дислокаций в стенки, предложена физическая модель макроскопической локализации пластической деформации сплавов со сверхструкгурой Ь12.

Научное и практическое значение результатов работы. Полученные в работе экспериментальные и теоретические результаты, установленные феноменологические соотношения и зависимости углубляют физические представления о природе температурного и деформационного упрочнения сплавов со сверхструктурой Ь12 и высокой энергией антифазных границ. Совокупность параметров термической активации, полученная в настоящей работе, может быть использована для построения и апробации теорий термического и деформационного упрочнения сплавов со сверхструктурой Ы2.

На защиту автор выносит следующие положения:

1. Экспериментально установленную аномальную температурную зависимость напряжений течения при криогенных температурах, особенности ориентационной зависимости кривых течения и критических скалывающих напряжений в области криогенных температур в монокристаллах сплава №3Се. Наличие прямолинейных дислокаций, находящихся в барьерных конфигурациях при криогенных температурах. Экспериментально определенные количественные параметры, и характеристики дислокационной структуры, энергию активации самоблокировки сверхдислокаций при- криогенных температурах. Теоретическое обоснование явления' температурной аномалии при криогенных температурах, учитывающее влияние динамических эффектов как фактора, способствующего самоблокировке сверхдислокаций.

2. Совокупность экспериментальных данных о влияншг отклонения, от стехиометрии состава бинарного сплава №3Ое на механические свойства монокристаллов, имеющих различные ориентации оси деформации. Влияние отклоненйя от стехиометрии на стадийность температурных зависимостей напряжений течения монокристаллов различных ориентаций. Зависимость напряжений течения- от состава сплава в условиях октаэдрического и кубического скольжения. Температурные стадии- влияния отклонения, от стехиометрии на величину напряжения- течения монокристаллов разных ориентаций. Влияние отклонения от стехиометрии на величину энергий активации восходящей и нисходящей ветвей температурной аномалии предела текучести монокристаллов сплава №3Ое различной ориентации.

3. Экспериментально выявленные закономерности влияния ориентации оси деформации на ползучесть монокристаллов сплава №3Ое. Явление суперлокализации деформации в условиях ползучести. Экспериментально определенные величины энергии активации ползучести монокристаллов сплава №3Ое различных ориентаций оси деформации. Механизмы, контролирующие скорость ползучести в различных температурно-силовых интервалах.

4. Совокупность экспериментальных данных по релаксации напряжений, вариации скорости и температуры деформации монокристаллов сплава №3Ое различной ориентации. Методику разделения полного скачка напряжений при вариации скорости и температуры деформации на нормальную и аномальную составляющие. Количественный анализ зависимости полного скачка напряжений и его составляющих от температуры, приложенных напряжений, ориентации оси деформации, диапазона изменения скорости деформации, отклонения от стехиометрии состава сплава.

5. Новый подход к проведению термоактивационного анализа в сплавах с аномальной температурной зависимостью механических свойств, основанный на концепции суперпозиции «нормальных» и «аномальных» механизмов упрочнения сплавов со сверхструктурой Ь1г. Совокупность термоактивационных параметров монокристаллов сплава NisGe различной ориентации оси деформации, полученных на основе данного подхода.

6. Математическую модель дислокационной ползучести сплавов со сверхстругаурой Ll2. Описание аномальной температурной зависимости скорости деформации на стадии первичной ползучести. Сценарии развития решений системы, уравнений, составляющих модель деформации сплавов- со сверхструктурой» LI2, учитывающей процесс перестройки дислокаций^ в стенки. Физическую модель макроскопической локализации пластической деформации сплавов со сверхструктурой LI2, основанную на сочетании факторов1 наличия концентраторов« напряжения и немонотонного упрочнения элемента деформируемой среды.

Апробация^ работы. Основные результаты диссертации доложены и обсуждены на следующих региональных, всероссийских и международных конференциях, семинарах, школах:

V, VII, X Межгосударственный семинары "Структурные основы модификации материалов методами нетрадиционных технологий" (Обнинск, 1999, 2003, 2009); V Russian-Chinese International Symposium, (Baikalsk, Tomsk, Russia 1999); "XII, XIV, XV, XIX Петербургские чтения по проблемам прочности", (Санкт-Петербург, 2002, 2003, 2005, 2010); «Зимняя школа по механике сплошных сред» (Пермь, 2003); III Международная конференция «Микромеханизмы пластичности, разрушения и сопутствующих явлений» (MPFP) на базе XLI международного семинара «Актуальные проблемы прочности» (Тамбов, 2003), VII международная школа-семинар «Эволюция дефектных структур в конденсированных средах. Компьютерное моделирование» (Усть-Каменогорск-Барнаул, 2003); International Workshop "Mesomechanics: Fundamentals and Applications", "VII International

Conference Computer-Aided Design; of Advanced Materials and Technologies" (Tomsk, Russia 2003); XLII, XLIII Международная конференция «Актуальные проблемы прочности» (Калуга, 2004) (Черноголовка, 2004); MRS Fall Meeting (Boston, USA, 2004); £ II Международная школа «Физическое материаловедение» (Тольятти, 2004, 2006); X Международный семинар «Дислокационная структура и механические свойства металлов и сплавов» (Екатеринбург, 2005); «Фазовые превращения в твердых растворах и сплавах» 8-й, 9-й, 10-й, 11-й Международный симпозиум (Сочи, 2005, 2006, 2007,- 2008); Международная; конференция «Современное материаловедение: достижения и проблемы» (Киев, 2005); 10th International' Symposium on Physics of Materials (Prague. 2005); 14th International Conference on the Strength? of Materials (Fundamental Aspects of the: Deformation- and Fracture of Materials) (Xi an, China; 2006);. Международная конференция по физической; мезомеханике,, компьютерному моделированию- и разработке новых материалов s (Томск, 2006,. 2009); Региональная; научно-техническая» конференция; посвященная-15-летию общеобразовательного факультета ТГАСУ "Перспективные материалы и технологии" (Томск, 2009); 15th International Conference on the Strength of Materials (Fundamental aspects of the;deformation and fracture of materials) (Dresden; Germany, 2009).

Публикации; По материалам диссертации опубликовано 90 печатных работ, в научных журналах, сборниках и трудах конференций; из них 32 статьи в отечественных рецензируемых журналах из списка ВАК, 2 статьи в зарубежных журналах, 4 коллективных монографии.

Структурами?объем;диссертации; Диссертация*состоит из введения; пяти; глав;, заключения;, основных выводов и списка литературы из 260 наименований; Общий«объем составляет 525 страниц машинописного>текста,, включающий 316 страниц текста, 319 рисунков и 28 таблиц.

Заключение диссертации по теме «Физика конденсированного состояния», Соловьева, Юлия Владимировна

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

В работе проведено комплексное исследование пластического поведения монокристаллов сплавов со сверхструктурой Ы2, имеющих различные ориентации оси деформации, в условиях различных видов нагружений, в широком интервале температур и деформаций. Основные результаты получены на монокристаллах сплава №зОе, который является типичным представителем данной группы материалов. Применение методов механических испытании с использованием различных схем нагружения, просвечивающей дифракционной электронной микроскопии (ПЭМ), оптической микроскопии и растровой электронной микроскопии, разработка новых теоретических концепций,* позволило выявить основные закономерности деформационного поведения и получить набор энергий активации, характеризующих механизмы термического и деформационного^ упрочнения, убедительно доказать многостадийность и- многофакторность исследуемых явлений.

1. Экспериментально установлено, что для' монокристаллов сплава №3Ое аномальный, рост напряжений, течения начинается от температуры 4,2 К, энергия активации термического упрочнения при этом составляет несколько сотых долей электрон-вольт (0,02эВ). Решение уравнения динамики показало, что полученные при криогенных температурах малые значения энергии активации термического упрочнения связаны» с движением дислокаций со скоростями, близкими^ скорости звука. Показано, что для объяснения температурной аномалии напряжений »течения? и параметра междислокационного взаимодействия при криогенных температурах, необходимо привлечение механизма Кира-Вильсдорфа, экспериментальным* доказательством которого являются, наблюдаемые в сплаве дислокации, находящиеся в барьерных прямолинейных конфигурациях при температуре 4,2К.

2. Проведено исследование пластического поведения монокристаллов сплава ЭДзве, имеющих отклонение состава от стехиометрии. Установлено, что на температурных зависимостях предела текучести обнаруживаются стадии термического упрочнения, аналогичные стадиям, выявленным при исследовании монокристаллов стехиометрического состава. Увеличение отклонения от стехиометрии состава сплава приводит к увеличению температур начала и конца стадий. При температурах, соответствующих положительной температурной зависимости напряжений течения, сдвиговые напряжения уменьшаются с уменьшением концентрации атомов ве, а при температурах, соответствующих отрицательной температурной зависимости напряжений течения, сдвиговые напряжения увеличиваются.

3. Установлено, что изменение состава сплава оказывает наибольшее влияние на положение «пика» аномалии в том случае, когда следующее за ним уменьшение напряжений с температурой связано преимущественно с процессами диффузионного движения» дефектов (максимум на температурной зависимости напряжений течения* монокристаллов' ориентации [001], второй высокотемпературный максимум на температурной зависимости напряжений течения монокристаллов ориентации [234]). Положения максимума, природа которого связана с началом кубического скольжения (первый максимум- на температурной зависимости напряжений течения монокристаллов ориентации [ 2 34]), не зависит от выбранных в работе вариаций состава сплава.

4. Основные закономерности изменения напряжений течения« при отклонении состава сплава №3Ое от стехиометрии непротиворечиво объясняются в рамках тeopeтикo-фeнoмeлoгичecкoй, схемы термического упрочнения, в основе которой лежит суперпозиция механизмов различной природы. С использованием предложенной в работе схемы восходящая и нисходящая ветвь- температурной зависимости предела текучести описывается двумя энергиями активации. Восходящей ветви температурной зависимости соответствует низкотемпературная энергия активации (щ), которая в зависимости от состава сплава меняется в диапазоне (0,94-^1,7)-10"2 эВ' и энергия активации и2=(7,2-12,1)-10"2 эВ, описывающая высокотемпературную часть восходящей ветви аномалии. Изменение состава сплава в большей степени оказывает влияние на вторую высокотемпературную энергию активации (и2). Снижение напряжений-течения, следующее за «пиком» аномалии описывается энергией активации(и*1), которая в зависимости от состава сплава меняется в диапазоне (6,2-^7,2) -10"2эВ и второй л энергией активации (и*2) имеющей значения (7,5-^-8,5) -10" эВ. Увеличение отклонения от стехиометрии приводит к увеличению энергий активации.

5. Установлены механизмы, контролирующие скорость ползучести монокристаллов №3Ое разной ориентации в различных температурных интервалах.

В области температур Т<0,6Тнл и т»0,9т0 или Т=0,6Тпл иг т<0,9т0, (т0 -предел текучести) ползучесть монокристаллов №зОе ориентации [0 0 1] осуществляется октаэдрическим скольжением, а её скорость, контролируется самоблокировкой сверхдислокаций. Этот механизм проявляется при крайне низкой скорости стационарной ползучести (~10"9-И0"8с-1) и не зависит от уровня приложенных напряжений. На стадии первичной ползучести наблюдается аномальная температурная зависимость скорости ползучести. Основным элементом дислокационной« структуры при? этом являются прямолинейные дислокации, доля которых составляет 0,8 от общей плотности дислокаций.

В области температур «О.бТпл ш напряжений т>0,9тр ползучесть осуществляется^ октаэдрическим; скольжением,. а её скорость контролируется переползанием; сверхдислокаций. Ориентационная зависимость скорости стационарной ползучести связана с октаэдрическим скольжением. В плоскостях скольжения, наблюдается увеличение доли: криволинейных; и изогнутых, дислокацишот общего числа дислокаций. Измеренная величина энергиишктивации* ползучести, равная 3,4эВ; близка к энергии активации самодиффузии.

В области температур >0.6Тпл и напряжений т>0,9т» ползучесть, связана с некристаллографическим сдвигом, а её скорость контролируется! диффузионно-поддерживаемымЙ! процессами возврата,. Экспериментальными г доказательствами: данного механизма является совокупность явлений: 1) ускоренная»: ползучесть при* высоких температурах; 2) скорости ползучести, сравнимые со скоростями активной деформации; 3) обнаруженное в работе явление высокотемпературной; суперлокализации пластической деформации при ползучести;: 4) формирование фрагментированной и зёренной структуры; 5) величина энергии активации ползучести, превышающая энергию активации 3;4эВ; 6) отсутствие связи ориентационной зависимости^ скорости ползучести с кристаллографическим скольжением при высоких температурах.

Для монокристаллов ориентации: [ 1 2 2] и [ 2 3 4] высокотемпературная ползучесть связана с кубическим скольжением. Этот механизм проявляется в очень низкой эффективной энергии активации ползучести (~0,05эВ), макроскопически однородной деформации, и в наличии грубых следов скольжения.

6. Установлено, что форма скачка напряжений, наблюдаемая при вариации скорости деформации на монокристаллах интерметаллидов со сверхструктурой 1Л2, существенно усложнена по сравнению со скачками напряжений, наблюдаемыми на чистых металлах. При вариации скорости деформации обнаруживается более сложный переходный процесс: изменение напряжений сопровождается образованием на кривой течения своеобразного «зуба текучести» при увеличении скорости деформации или провала при уменьшении скорости деформации. С уменьшением скорости деформации напряжения сначала уменьшаются, а затем быстро возрастают с деформацией до нового перегиба, после которого процесс деформации можно назвать установившимся. Качественные особенности формы скачка напряжений, наблюдаемого при вариации скорости деформации, его эволюция с температурой и деформацией; позволили предложить теоретическую схему, объясняющую наблюдаемую форму скачка напряжений на основе суперпозиции* механизмов,- дающих нормальный и аномальный'отклики на изменение скорости деформации.

7. На основе анализа нормальной и аномальной составляющих скачка напряжений при вариации скорости деформации в условиях октаэдрического и кубического скольжений, влияния на них диапазона изменения скоростей, и химического состава сплава установлены следующие закономерности:

• нормальная' составляющая! скачка напряжений с хорошей точностью описывается линейной зависимостью« от напряжений^ Асгпог =ах+а2-а (аь,а2 -константы), подобной зависимостям скачка напряжений для чистых металлов. Отличие от чистых металлов заключается в характере влияния температуры на коэффициенты а\ и а2',

• аномальная составляющая скачка напряжений не зависит от деформирующих напряжений в интервале низких и средних температур. При повышенных температурах возможно увеличение с деформацией величины аномальной составляющей скачка напряжений;

• увеличение диапазона вариации скорости деформации приводит к увеличению как нормальной, так и аномальной составляющей скачка напряжений;

• анализ температурных зависимостей скачков напряжений выявляет двухстадийный характер изменения скоростной чувствительности с температурой в интервале температурной аномалии напряжений течения;

• аномальная скоростная чувствительность напряжений течения, зависит от соотношения величин нормальной и аномальной составляющих скачка напряжений. В условиях октаэдрического скольжения наблюдается при повышенных температурах (0,ЗТПЛ<Т<0,6ТПЛ) в начале деформирования; при изменении скорости деформации на один порядок;

• обнаружена аномальная скоростная чувствительность напряжений, течения в условиях кубического скольжения;

• отклонение состава сплава М3Ое от стехиометрии показало, что при температурах 293К и 373К монокристаллы всех составов' сплава проявляют очень похожее поведение: аномальная составляющая не изменяется^ с деформацией, нормальная составляющая линейно увеличивается. Состав сплава^ влияет на абсолютные величины скачка и его составляющие, практически, не изменяя наклон зависимостей Дсг(<т), Аапог(а), А<хШ1(ег). Чем ближе состав сплава к стехиометрическому, тем более схоже их поведение. При максимальном отклонении от стехиометрии характер зависимостей^ Асг(сг), Аа„0Г(о), Асгап(а) существенно изменяется, с увеличением температуры скачкообразно изменяются* наклоны зависимостей Д<х(сг), Д<хпо,(сг). Установлено, что аномальная часть скоростной чувствительности с уходом от стехиометрии увеличивается.

8. Выполнен сравнительный анализ скоростной чувствительности в двух типах опытов: а) деформация с многократной быстрой' сменой скорости на один I порядок в процессе деформирования; б) деформация с различными скоростями с целью получения полных макроскопических зависимостей напряжение -деформация. Выявлено качественное совпадение поведения величины скоростной чувствительности в обоих типах экспериментов. Скоростная чувствительность, полученная из опытов на разных образцах, имеет более высокие значения, что свидетельствует о наличии структурной составляющей, дающей необратимую часть в изменение сдвиговых напряжений.

9. Проведены опыты по вариации температуры деформации. Доказано I выполнение закона Котгрелла-Стокса для монокристаллов №3Ое разной ориентации при условии неизменности количества действующих систем скольжения. Установлено, что также как и в случае вариации скорости деформации, скачок напряжений при вариации температуры имеет нормальную и аномальную составляющие.

10. Обнаружена аномальная температурная зависимость скорости ползучести в условиях релаксации напряжений. Полученные результаты свидетельствуют, что механизмы» самоблокировки проявляют себя не только в опытах по активному нагружению, но играют существенную роль в условиях релаксации напряжений, снижая подвижность дислокаций и уменьшая скорость деформации с увеличением температуры.

11. Предложен новый подход к проведению термоактивационного анализа для сплавов со сверхструктурой Ы2, обладающих аномальной температурной зависимостью механических свойств. В- основу подхода .положен принцип суперпозиции механизмов, дающих нормальный и аномальный отклики на изменение скорости или температуры деформации. На основании предложенного подхода определены основные термоактивационые параметры (V*, II).

•»■ Измерения эффективного активационного объема показали; что для всех температур выполняется линейная.зависимость величины (У*"!) от т. Изменение-эффективного активационного объема с деформацией; также как и для чистых металлов, определяется преимущественно процессами, зависящими' от плотности дислокаций. Для октаэдрического скольжения температурный интервал, соответствующий аномальной температурной зависимости предела текучести, может быть разделен на две стадии по характеру изменения эффективного активационного объема: стадию интенсивного увеличения активационного объема и стадию его быстрого снижения. Максимум на температурной зависимости эффективного активационного объема смещен относительно максимума на температурной зависимости предела текучести в сторону низких температур. Для кубического скольжения с увеличением температуры активационный объем увеличивается на всем температурном интервале.

• Проведена оценка плотности дислокаций с использованием значений активационных объемов; которая показала совпадение порядка1 полученных величин со значениями плотностей дислокаций, измеренных с помощью метода ПЭМ.

• Получены величины энергии активации контактного взаимодействия дислокаций при октаэдрическом скольжении и кубическом. Для окгаэдрического скольжения (ориентация монокристаллов [001]): при Т=293К и = (1,6 ± 0,13)аб, при Т=673К и = (4,3 ± 0,5 )эВ. Для? кубического' скольжения (о£иента1дамонокристаллов*[#^ ЕГ= (1|2!±"0Д-2)э2&.

12. Построена^ модель ползучести интерметаллидов со сверхструктурой Ь12. В модели предполагается, что ползучесть обуславливается термоактивируемым движением'дислокаций; аналогичным их движению в чистых металлах. Термоактивируемое движение сверхдислокаций осложняется механизмами* термоактивируемого самоторможения сверхдислокаций. Конкуренция этих двух процессов приводит к снижению скорости ползучести по сравнению с чистыми металлами и возникновению аномалии скорости ползучести на ее начальной стадии.

13. Предложена физическая модель макроскопической локализации пластической деформации сплавов со; сверхструктурой Ь12. Получены новые сценарии развития решений системы уравнений, составляющих модель деформации сплавов со сверхструктурой Ь12, учитывающей процесс перестроения дислокаций в стенки; Показано, что суперлокализация? пластической1; деформации определяется наличием концентраторов напряжений; ш немонотонным упрочнением элемента деформируемой среды.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Природа деформационного и термического упрочнения сплавов со сверхструктур ой L12 [31,169, 247] Закономерности, полученные при исследовании механических свойств и дислокационной структуры монокристаллов NiaGe разной ориентации, позволяют нам сделать определенные выводы и предположения о механизмах термического и деформационного упрочнения в сплавах со сверхструктурой Ll2

Прежде всего, это касается механизма Кира-Вильсдорфа [114, 249, 250], который традиционно считается основным, а чаще всего и единственным механизмом термического упрочнения" сплавов со сверхструктурой Ь12 (некоторым исключением из общей тенденции можно считать работу в которой для объяснения пика, на температурной зависимости предела, текучести у-у' суперсплава, привлечено шесть механизмов [248]). Обнаруженные нами факты требуют критического взгляда на этот механизм. Это касается в первую- очередь невозможности понять эволюцию дислокационной структуры в высокотемпературной области термического упрочнения, где имеют место наиболее сильные эффекты аномалии и в то же время прямолинейные дислокационные конфигурации, характерные для барьеров Кира-Вильсдорфа t оказываются вытесненными искривленными дислокациями; в некоторых случаях в области максимума температурной4 аномалии доля прямолинейных дислокаций-не превышает 5%. Одна из наиболее общих особенностей, упорядочивающихся систем, к которым принадлежит рассматриваемая нами группа сплавов, заключается в том, что пластическая*деформация связывается здесь с другим типом дефектов, чем в неупорядоченных твердых растворах — со сверхдислокациями.' В общем случае сверхдислокация представляет комплекс, содержащий одиночные расщепленные дислокации, полосы антифазных границ, дефекты упаковки различных типов.

Многочисленными экспериментальными и теоретическими исследованиями [5, 58-63, 85, 96, 99, 114, 251-256] было установлено, что конфигурации сверхдислокаций в сверхструктуре Ll2 могут быть двух типов: две сверхчастичные дислокации, разделенные полосой АФГ — I типа и две сверхчастичные дислокации, разделенные в дополнение к АФГ полосой дефекта упаковки - II типа.

Теоретические расчеты Гринберг Б.А. с сотрудниками [5, 251] показали, что реализация типа расщепления сверхдислокаций в разных сплавах определяется соотношением между энергиями антифазной границы и дефектом- упаковки (с/у). Косвенным признаком расщепления скользящих дислокаций по П-му типу является наличие дефектов упаковки в дислокационной структуре сплавов на начальной стадии деформации. Такие дефекты упаковки наблюдались в сплавах Ni3Ga и Ni3Al [59, 90, 100, 256, 258, 259]. Предполагается, что наряду с дислокациями; расщепленными по типу I; в этих сплавах наблюдаются комплексы дислокаций типа, II, • содержащие дефект упаковки:. Однако наличие дефектов упаковки в этих сплавах при достаточно развитойгдеформациишожет быть связано с разрушением дальнего порядка в плоскостях скольжения и не являться признаком расщепленности дислокаций; по типу II. Считается, что в сплавах Ni3Ge, Ni3Ga, Ni3Ee расщепление сверхдислокаций происходит преимущественно по типу 1.

В случаях сверхдислокаций 1-го типа наименьшей? энергией обладает непланарная конфигурация; называемая, в; литературе барьером Кира-Вильсдорфа-[114], что обусловлено тем, что энергия АФГ в плоскости куба значительно • меньше, чем в плоскости, октаэдра

0.1). Образование барьеров; Кира-Вильсдорфа является термоактивируемым процессом и в значительной мере может определять, изменение, подвижности сдвигообразующих дислокаций: с изменение температуры.

Другим'следствием изменения структуры скользящих дислокаций являются, особенности, возникающие при взаимодействии точечных дефектов; с дислокациями. Единичный акт взаимодействия, точечного дефекта с краевой сверхчастичной дислокацией приводит к образованию на ней двойного порога, движение которого связано с нарушением правильных связей в сверхструктуре и требует дополнительных напряжений. Интенсивное протекание процессов осаждения точечных дефектов приводит к образованию краевых барьеров [47, 67, 70] и также существенно ограничивает подвижность дислокаций.

Особенности строения сверхдислокаций в сплавах со сверхструктурой Ь12 оказывают влияние и на междислокационное взаимодействие [4, 76], изменяя его спектр по сравнению с неупорядоченными сплавами.

Энергии плоских дефектов, таких как антифазные границы, дефект упаковки, комплексный дефект упаковки в сплавах со сверхструктурой Ы2 представляют особый интерес, прежде всего по отношению к вопросам, связанным со свойствами блокировки сверхдислокаций, поскольку являются частью движущих сил, способствующих поперечному скольжению [7, 85, 90-105]. Вопрос о температурной зависимости энергии антифазной границы неоднократно поднимался в отношении сплавов со сверхструктурой Ы2. Многие исследователи сходятся на том, что эта зависимость практически не обнаруживается в области температурной аномалии для сплавов с высокой энергией антифазной границы. Иначе дело обстоит с такими сплавами как №3Ре, Си3Аи, у которых температура разупорядочения ниже температуры плавления Т1Ш. Для них было обнаружено, что энергия антифазной границы сильно снижается по мере увеличения температуры, что обусловлено преимущественно процессами разупорядочения вблизи антифазной границы.

Главной особенностью дислокационной структуры сплавов со сверхструктурой Ы2, отличающей ее от чистых металлов, является., присутствие в ней длинных прямолинейных сегментов дислокаций, залегающих вдоль направлений типа (110) [7]. Такие барьеры идентифицируются как барьеры Кира

Вильсдорфа или подобного типа. Традиционно температурную аномалию механических характеристик связывают с увеличением числа таких барьеров с температурой. Однако количественные измерения, подтверждающие справедливость данного утверждения в литературе отсутствуют. Для большинства работ, посвященных изучения дислокационной структуры рассматриваемых материалов, характерна сосредоточенность на изучении тонкой структуры наблюдаемых барьеров. С целью преодоления упомянутого выше недостатка автором настоящей работы проведено детальное исследование эволюции дислокационной структуры с температурой и деформацией на монокристаллах №3ве разных ориентаций [24-27, 29, 33, 36, 77, 260]. Для анализа особенно интересными оказались две ориентации. Ориентация [2 3 4] с развитым кубическим скольжением (кубическое скольжение начинается уже при температуре -20°С) и ориентация [001] для которой сдвиг на всем температурном интервале осуществляется по октаэдрическим плоскостям скольжения.

Проанализирована качественная и количественная эволюция параметров дислокационной структуры. В ходе изучения эволюции дислокационной структуры с температурой монокристаллов Ni3Ge ориентации [001] получена уникальная информация по количественному измерению доли прямолинейных дислокаций с температурой рис. 1.32. Было показано, что, начиная уже с комнатной температуры, доля прямолинейных дислокаций не увеличивается, а уменьшается с температурой на фоне роста сдвиговых напряжений. Более того, при температуре пика аномалии в дислокационной структуре прямолинейные дислокации в принципе отсутствуют, в то время как уровень напряжений течения* остается по-прежнему высоким, и напряжения продолжают возрастать с температурой! Наблюдаются многочисленные дислокационные петли. Картины дислокационной структуры становятся похожими на те которые наблюдают в облученных материалах [257]. Этот экспериментальный факт свидетельствует о том, что в высокотемпературной области возможно термическое упрочнение в отсутствие барьеров Кира-Вильсдорфа. Заблокированные дислокации* оказываются в случайных непрямолинейных конфигурациях, которые могут быть образованы при взаимодействии краевых дислокаций с точечными дефектами. При описании явления термического упрочнения- в интервале высоких температур нельзя не учитывать механизмы, связанные с диффузионным*осаждением точечных дефектов ' на дислокации краевой ориентации, приводящие к образованию краевых барьеров. В' пользу последнего утверждения говорит и впервые обнаруженный и1 описанный нами факт суперлокализации пластической деформации в монокристаллах Ni3Ge с ориентацией [100] при температуре 873К [23, 158, 159,- 164, 227]. Катастрофическую перестройку дислокационной структуры, когда вблизи зоны локализации возникают области полосовых разориентированных структур, а в самой полосе локализации формируется поликристаллическая субструктура невозможно объяснить без привлечения механизмов массовой миграции и аннигиляции точечных дефектов в кристалле.

Прямое подтверждение существенной роли точечных дефектов в явлении термического упрочнения получены при исследовании дислокационной структуры и тонкого скольжения в области второго максимума аномалии монокристаллов Ni3Ge с ориентацией [234] [33, 48, 77]. Было обнаружено, что деформация в области второго пика осуществляется кубическим скольжением. При кубическом скольжении невозможно образование барьеров Кира-Вильсдорфа и, следовательно, наличие второго пика связано с некировскими механизмами. Было выяснено, что в этом случае в структуре отсутствуют прямолинейные винтовые дислокации. Все дислокации имеют направление преимущественного залегания, близкое к краевой ориентации. Преимущественное накопление дислокаций краевой ориентации, наблюдаемое в этом случае свидетельствует о том, что активация, диффузионных процессов приводит в условиях кубического скольжения« к ограничению подвижности краевых дислокаций и образованию барьеров из краевых дислокаций, закрепленных вследствие переползания, сверхчастичных дислокаций.

Механизмы самоблокировки сверхдислокаций существенно меняют характер накопления сверхдислокаций в процессе деформации. Движение дислокаций сквозь дислокационный лес осложняется- тем; что часть, свободных дислокационных сегментов самоблокируется* в результате действия механизма Кира-Вильсдорфа или осаждения- на них точечных дефектов. Вследствие этого внутри зоны сдвига образуются дипольные конфигурации, содержащие барьеры, это приводит к избыточному по отношению к чистым металлам^ накоплению дислокаций. Этот эффект оказывается температурно-зависимым и приводит к аномальной температурной зависимости плотности дислокаций:

На основе количественных измерений плотностей дислокаций нами было показано, что связь между напряжением сдвига т и плотностью, дислокаций* р может быть удовлетворительно описана соотношением:

X = Тр + авЬр172, где Тр - напряжения- трения недислокационной природы, а - параметр междислокационного взаимодействия. Соотношение было использовано для количественного анализа вкладов в напряжения течения механизмов различной природы [77]. Оказалось, что деформирующие напряжения изменяются аномально вследствие двух причин: как вследствие изменения тР, так и вследствие изменения вклада со стороны междислокационного взаимодействия (аЛлЬр172), при этом параметр междислокационного взаимодействия а также аномально растет на интервале температур 4,2К до 293К. В случае кубического скольжения вклад в деформирующие напряжения со стороны междислокационного взаимодействия всегда проявляет нормальную температурную зависимость, в то время как вклады, связанные с самоторможением дислокаций в некоторых температурных интервалах аномальны. Это заставляет нас относиться критично к определяющей роли механизма Кира-Вильсдорфа в высокотемпературной области. В тоже время низкотемпературная область термического упрочнения, а также область средних температур, где диффузионные процессы еще не развиты, дают свидетельства о наличии эффектов, связанных с образованием барьеров Кира-Вильсдорфа. Здесь имеет место возрастание плотности прямолинейных дислокаций и аномальное изменение параметра междислокационного взаимодействия [77], интенсивность накопления дислокаций может определяться процессом образования* барьеров, Кира-Вильсдорфа.

Для« понимания. эволюции дислокационной структуры в высокотемпературной области необходимо учитывать воздействие температуры, как фактора, активирующего процессы диффузии и самодиффузии; а следовательно и процессы взаимодействия точечных дефектов с дислокациями. Только с привлечением процессов переползания, дислокаций краевой ориентации, как процессов диффузионной самоблокировки, сверхдислокаций, могут быть поняты, такие факты как. отсутствие прямолинейных дислокаций' в. области высокотемпературного пика аномалии, малая подвижность краевых дислокацию в условиях кубического скольжения; наличие аномальной зависимости напряжений; течениям и интенсивности накопления*, дислокаций в условиях кубического скольжения в области высоких температур.

Опыты по вариации скорости деформации и температуры [166-169; 171, 173, 174] в процессе деформирования наталкивают нас на мысль о суперпозиции механизмов двух классов: аномальных, связанных со строением сверхдислокации и процессами её самоторможения, и нормальных, определяемых процессами взаимодействия движущихся дислокаций с дислокациями леса. По-видимому, суперпозиция этих механизмов близка к линейной. Это подтверждается выполнением для нормальной составляющей скачка напряжений закона Коттрела-Стокса, как в случае вариации температуры, так и в случае вариации скорости деформации. Достаточно сильным аргументом в пользу этих представлений тот факт, что аномальный эффект при вариации температуры и скорости деформации подавляется по мере роста плотности; дислокаций и при развитой деформации (высокой плотности дислокаций леса) становится «нормальным».

Суперпозиция механизмов явно проявляется; в процессах ползучести. Именно здесь проявляется конкурентность этих механизмов. Возрастание температуры неоднозначно воздействует на процессы; движения дислокаций. С одной стороны имеет место активация самоторможения дислокаций, вследствие действия аномальных механизмов, с другой - температура увеличивает подвижность свободных сверхдислокационных, сегментов. Увеличение температуры, в этих материалах, уменьшая; долю свободных подвижных дислокационных сегментов*, увеличивает их подвижность. Конкуренция этих процессов приводит к нескольким эффектам. Во-первых, это: низкая; скорость ползучести в сплавах со сверхструктурой по сравнению с чистыми; металлами. Здесь существенным оказываются два фактора. Первый из них уже упоминался,, и связан с самоблокировкошсверхдислокацийш уменьшением; вследствие этого доли ; подвижных дислокаций:. Второй;, по-видимому, также играющий« важную роль связан? с увеличением; энергии; термоактивируемого движения« дислокаций« в \Л2 ' сплавах по сравнению с чистыми металлами. Оба этих фактора;снижают скорость дислокационной ползучести. Во-вторых, конкуренция? этих; процессов { может приводить при определённых условиях к; наблюдаемой? экспериментально аномальной; зависимости: скорости! ползучести: При? этом? является естественным . достаточно узкий интервал температур-и деформаций, где явление наблюдается.

Наконец, высокотемпературная, область характеризуется^ особым явлением, не.характерным; для чистых металлов;- явлением; суперлокализации, деформации; при ползучести. Однородная; дислокационная структура в области высоких температур, где имеет место высокая плотность дислокаций, высокая концентрация деформационных точечных дефектов, высокий; уровень напряжений,, теряет однородность и становится локально неустойчивой. Этому способствует то, что энергии активации самодиффузии и термоактивируемого движения дислокаций, в сплавах со сверхструктурой Ь12 оказываются близкими (3-^4 эВ), вследствие чего активизация-этих процессов происходит в одном температурном интервале. Это, в свою очередь, определяет возможность произвольных (некристаллографических) перемещений дислокаций и образования структур разориентаций, оказывающих меньшее сопротивление деформированию, чем однородно распределённые дислокации, что при наличии концентраторов напряжений неизбежно приводит к локализации и суперлокализации деформации.

Явление суперлокализации деформации, возникающее в процессе ползучести может являться причиной наблюдаемой экспериментально инверсной ползучести, где наблюдается ускорение ползучести до скоростей сравнимых со скоростями активной, деформации. В некоторых работах предполагалось, что инверсная ползучесть определяется кубическими скольжениями сверхдислокаций. Однако, поставленный нами эксперимент, где осуществлялась ползучесть в условиях кубического скольжения^ (октаэдрическое скольжение отсутствовало) позволяет подвергать сомнению эту версию. Кубическое скольжение даёт значительно меньшие скорости ползучести по отношению к октаэдрическому скольжению, и не может обеспечивать высоких экспериментально наблюдаемых скоростей в условиях инверсной ползучести.

Наконец, отметим ориентационную зависимость , ползучести в высокотемпературной (на пике аномалии) области. Наличие ориентационной зависимости, наблюдаемые следы скольжений, заставляет нас предположить, что ползучесть в* этом температурном интервале существенным образом1 связана с термоактивируемым движением дислокаций. Особенности дислокационной' структуры и возникновение суперлокализации позволяет считать движение точечных дефектов не менее важным фактором ползучести сплавов^ со сверхструктурой Ы2. Это позволяет нам утверждать, что в области пикаяаномалии ползучесть носит сдвигодиффузионный характер.

Установленные в работе закономерности позволяют предположить, что термическое упрочнение определяется, по крайней мере,, механизмами двух классов - механизмами, связанными с поперечным скольжением' сверхдислокаций винтовой ориентации, которые, в конечном счете, являются следствием изменения структуры сверхдислокационного ядра под воздействием температуры, и механизмами, связанными с переползанием краевых сверхдислокаций, вследствие их взаимодействия с точечными дефектами разного типа.

Это не означает, что Механизмы других классов, например, таких как восстановление дальнего порядка, релаксация антифазных границ, образование атмосфер и тому подобное, не имеют места в термическом упрочнении. Однако, большинство особенностей эволюции дислокационных структур может быть понято в предположении существования механизмов двух классов, в разной степени проявляющихся в различных интервалах температур.

Рассмотрим подробнее возможные механизмы торможения сверхдислокаций и экспериментальные факты, которые должны быть объяснены с позиций этих механизмов. Перечислим диффузионные и бездиффузионные механизмы.

К бездиффузионным относятся: 1) механизм Кира-Вильсдорфа, 2) изменения спектра междислокационных взаимодействий, 3) механизмы, связанные с увеличением общей площади антифазных границ в процессе деформации: генерация трубок антифазных границ, перерезание антифазных границ, увеличение плотности сверхдислокаций, 4) неопределенность дислокационной оси, 5) термоакгивируемое движение сверхдислокаций в кубе, 6) изменение структуры ядра, движущейся с релятивистскими скоростями [113], 7) температурная-зависимость модуля сдвига О(Т), 8) элементарные пороги на сверхдислокациях, 9) деформационное разрушение дальнего порядка [236-237].

К диффузионным: 1) . переползание, 2) образование атмосфер на сверхдислокациях, 3) релаксация дальнего порядка на антифазных границах, 4) восстановление дальнего порядка, 5) неконсервативное волочение порогов, 6) захват точечных дефектов в плоскости скольжения, 7) распад однородной дислокационной структуры.

С позиций этих механизмов должны получить своё объяснение следующие свойства и экспериментально наблюдаемые закономерности. 1) отсутствие аномалии на микропределе текучести, 2) аномалия при криогенных температурах, 3) многостадийность, несколько энергий активации, 4) постепенная смена октаэдрического скольжения кубическим на пике аномалии, 5) ориентационная зависимость термического упрочнения, нарушение закона Шмида-Боаса для октаэдрического скольжения, выполнимость закона Шмида-Боаса в условиях кубического скольжения, 6) асимметрия напряжений течения, 7) аномалия предела текучести в условиях кубического скольжения [33, 48, 77], 8) независимость температурной аномалии от термической предыстории образца, 9) частичная обратимость напряжений течения, 10) низкая чувствительность к вариациям скорости деформации в интервале температурной аномалии, 11) скачкообразное изменение напряжения при высоких температурах, пластические неустойчивости, 12) максимальное значение деформирующих напряжений х~с/Ъ, 13) грубое скольжение при криогенных температурах и тонкое при высоких температурах, 14) аномальная ползучесть, инверсная ползучесть.

1) наличие прямолинейных дислокаций в дислокационной структуре, 2) немонотонная зависимость доли прямолинейных дислокаций от степени деформации (от т), 3) отсутствие прямолинейных, дислокаций' в высокотемпературной области, 4) зависимость интенсивности накопления дислокаций от ориентации, 5) сетчатая г однородная дислокационная? структура; сохранение подобия, 6) аномальное, изменение параметра а, 7) малая подвижность краевых дислокаций, на кубическом скольжении. 8) аномальное изменение плотности дислокаций с температурой в-условиях окгаэдрического скольжения; 9) аномальное изменение плотности дислокаций" с температурой* в условиях кубического скольжения, 10) возрастание напряжений самоблокировки, (трения? хР) с температурой в условиях окгаэдрического скольжения; 11) возрастание напряжений самоблокировки (трения-тР) с температурой в условиях кубического скольжения. Часть этих закономерностей была получена и объяснена в, настоящей работе. Часть, еще ждет своего объяснения. Однако совокупность экспериментальных данных и теоретических представлений дают нам возможность построения математической модели, которая подробно представлена в работах [22, 234] и с некоторыми модификациями используется далее.намш

Уже одно перечисление экспериментально наблюдаемых закономерностей термического упрочнения (по-видимому, еще далекое от полноты) заставляет нас отказаться от попытки объяснения аномалии единственным механизмом. Естественно предположить, что перечисленные механизмы (все без исключения!) имеют место в столь сложном явлении. Вопрос состоит в том, чтобы понять температурно-силовые условия, в которых тот или иной механизм проявляется наиболее полно и может становиться существенным, либо даже лидирующим в аномалии.

Начнем обсуждение с низкотемпературной криогенной области — области температур жидкого гелия или азота. Наличие аномального изменения напряжений течения в криогенной области [29, 112] ставит ряд вопросов, основной из них — это вопрос о механизме самоторможения сверхдислокаций в этой области, которых обладал бы столь низкой энергией активации (~0.1-eV) [111, 112]. Низкая энергия активации в этой области исключает из рассмотрения класс диффузионных механизмов, поскольку при этих температурах малоподвижны даже межузельные атомы. Можно было бы допустить, что температура существенно меняет структуру ядра дислокации, "размазывая" ее в направлении кубических плоскостей. Однако это противоречит отсутствию аномалии на микропределе текучести. Возможно, что именно1 в этой области, в силу отсутствия фононного торможения, проявляются эффекты сощепления сверхчастичных дислокаций (эффекты изменения структуры ядра), движущихся с релятивистскими скоростями. Наши весьма грубые оценки, сделанные в приближении теории упругости [113] показывают, что эти эффекты могут приводить к серьезным уменьшениям энергий активаций^ перестройки сверхдислокационных ядер по типу барьеров Кира-Вильсдорфа: В настоящее время это пока единственный механизм; дающий направление вг объяснении криогенной аномалии, что, конечно же, не исключает появление новых объяснений этого явления, основанных на расчетах дислокационных ядер с учетом потенциала межатомного взаимодействия.

Однако уже в этом приближении становится понятной весьма низкая энергия активации самоблокировки сверхдислокаций винтовой, ориентации по механизму Кира-Вильсдорфа и весьма быстрый выход на насыщение этого механизма: уже в области комнатных температур имеет место наибольшая? плотность прямолинейных дислокаций, а следовательно, и барьеров Кира-Вильсдорфа, охватывающая в некоторых случаях до 90% дислокационной' структуры. С привлечением этого механизма получают и естественное объяснение малая зависимость от термической предыстории и некоторые особенности релаксации напряжений.

Возрастание температуры оживляет процессы, связанные с диффузионной подвижностью атомов сплава. Уже при комнатной температуре весьма подвижными становятся межузельные атомы и бивакансии. Активируются, тем самым, процессы взаимодействия дислокаций с точечными дефектами. В процесс деформационного упрочнения вовлекаются механизмы диффузионной природы, которые, в свою очередь могут быть разделены на два класса: механизмы, приводящие к переползанию краевых дислокаций; 2) механизмы, изменяющие состояние кристаллической решетки и планарных дефектов, возникающих в процессе деформации.

Поглощение краевыми компонентами сверхчастичных дислокаций межузельных атомов, бивакансий и вакансий имеет различную интенсивность в различных температурных интервалах и может приводить к многостадийному изменению сил торможения сверхдислокаций. На первый взгляд кажется, что эти механизмы ориентационно независимы, поскольку связаны с подвижностью точечных дефектов. Однако, эта независимость кажущаяся; процесс поглощения дислокациеш точечного дефекта требует рекомбинации сверхчастичных дислокаций, и следовательно зависит по крайней мере от двух ориентационно зависящих факторов: ориентации оси дислокации' относительно внешнего поля напряжений' (также как и в случае винтовых дислокаций) и наличия взаимодействий, приводящих к рекомбинации- сверхчастичных дислокаций1 с дислокациями других систем скольжения«(дислокаций леса).

Другой класс диффузионных механизмов-ориентационно независим, однако может иметь место при наличии достаточной концентрации и подвижности точечных дефектов.

Высокая концентрация точечных дефектов, может быть обеспечена не только, а возможно и не столько термически равновесными? дефектами; сколько точечными дефектами, генерируемыми дислокациями в процессе своего движения.

Несомненно, процессы этого класса имеют место, чему свидетельство многочисленные дислокационные конфигурации неправильной формы, дислокационные петли, полосчатый контраст, наблюдаемый; от плоскостей^ с нарушенным дальним порядком, образование вторых фаз на антифазных границах и тому подобное.

Однако, в силу того, что энергии активации процессов этих двух классов близки, их разделение весьма проблематично. Дальнейшее возрастание температуры все более и более активирует механизмы диффузионного класса, не исключая, однако, и проявления и бездиффузионных механизмов. Совокупное действие механизмов обоих классов и обеспечивает сопротивление деформированию, уровень которых может достигать величин порядка Остановимся на этом подробнее.

Первым исследователям этого явления показалось, что механизм; Кира-Вильсдорфа может обеспечить такое напряжение,, и это было бы так, если: бы движущаяся дислокация блокировалась по всей длине. Реальная! дислокационная петля, осуществляющая деформацию, содержит как винтовые, так и краевые компоненты, и механизмом Кира-Вильсдорфа может быть заблокирована лишь на некоторых своих участках. Учет этого обстоятельства позволяет утверждать, что таким механизмом может быть обеспеченно не более половины от наблюдаемого максимума напряжений. Достичь деформирующих напряжений порядка С/Ь можно только, блокируя как винтовую; так и краевую компоненты дислокационной петли:

Еще одно подтверждение этому мы имеем в-случае кубического скольжения, где возможна термическая блокировка только краевой компоненты петли. Возрастание температуры* увеличивает подвижность, винтовых; дислокаций в кубе, ограничивая? подвижность- краевых,, что подтверждается наблюдениями дислокационной структуры [77]. Еще большее увеличение температуры; в зависимости от благоприятности ориентировки плоскостей куба к внешнему напряжению приводит к вовлечению в процесс деформации' кубического скольжения, причем степень вовлечения; кубического скольжения различна для разных температур; вблизи температуры пика имеет место смешанное скольжение и, следовательно; проявление всех упомянутых механизмов? самоторможениям Однако,, по мере повышения; температуры; подавляющим может становиться:; кубическое скольжение;, для« которого существенны преимущественно диффузионные; механизмы самоторможения: В' идеале математическое описание процесса, аномального термического упрочнения; физическая модель которого изложена выше, должна органически синтезировать математические описания каждого из упомянутых механизмов, с учетом, их взаимовлияния и взаимозависимостей. Реализация такого ' | ' описания весьма трудно. Однако, благодаря тому, что энергии активации механизмов бездиффузионной и диффузионной природы значительно различаются, удается построить модель, в которой синтезируются два типа механизмов, посредством включения в нее двух существенно различающихся энергий активации и учетом различий в особенностях проявления механизмов этих двух классов [34].

Список литературы диссертационного исследования доктор физико-математических наук Соловьева, Юлия Владимировна, 2010 год

1. Столофф Н.С., Дэвис Р.Г. Механические свойства упорядочивающихся сплавов. -М.: Металлургия, 1969. - 113 с.

2. Попов-Л. Е., Козлов Э. В. Механические свойства упорядоченных твердых растворов. — М.: Металлургия, 1970. 216 с.

3. Pope D. P., Ezz S.S. Mechanical properties of Ni3Al and nickel base alloys with * high volume fraction of y' // International Metals Reviews. - 1984. - V.29. - No.3. -P. 136-167.

4. Попов Л.Е., Конева H.A., Терешко И.В. Деформационное упрочнение упорядоченных сплавов; -М;: Металлургия; 1979;1- 255 с:

5. Гринберг Б.А., Сюткина В .И. Новые методы упрочнения упорядоченных сплавов;,-Mf:; Металлургия; 1985: 176 с.6:. Nabarro F. R. N.,H; L. de Villiers ThePhysicsof Creep. CreepandCreep-resistant Alloys. Ebndbn:;Taylor;&:Francis btdj, 1995;- Pi 4131

6. Veyssiere P., Saada G. // Dislocations in .Solids/ edited by F. R. N. Nabarro and M.

7. S: Duesbery, Elsevier Sci. Publ;: (Amsterdam; North-Holland);. 1996. Chapter 53. -P. 255.

8. Cohens J: B. A Brief Review of the Properties of Ordered Alloys // Journal of Matrials Science 1969; -У.41- Р; 1012 -1022.

9. Dimiduk D:M., Miraclc D.В., Ward G.H. Development of Intermetallic Materials for aerospace Systems // Materials Science and Technology. 19921 V.8; P. 367 -375. ,

10. Суперсплавы II: Жаропрочные, материалы для аэрокосмических и промышленных энергоустановок / Под. ред. Симса Ч.Т., Столоффа H.G., Хагеля У.К.: Пер. с. англ. В 2-х книгах. Кн.1 / под ред. Шалина P.E. М.: Металлургия, 1995: - 384 с.

11. Суперсплавы II: Жаропрочные материалы для аэрокосмических и промышленных энергоустановок / Под. ред. Симса Ч.Т., Столоффа Н.С.,

12. Хагеля У.К.: Пер. с англ. В 2-х книгах. Кн.2 / под ред. Шалина Р.Е. М:: Металлургия, 1995. - 384 с.г

13. Lowrie R. Mechanical Properties of Intermetallic Compounds at Elevated Temperatures. // Trans. AIME. 1952. - V.194. - P. 1093 - 1099.

14. Kuramoto E., Pope D. P. The orientation dependence of the yield stress of Ni3(Al, W) // Acta Met. 1978. - V.26. - No.2. - P. 207-210.

15. Copley S. M., Kear B.H. Temperature and orientation dependence of the flow stress in off-stoichiometric Ni3Al (y'-phaze) // Trans. AIME. 1967. - V. 239. - No. 9. -P. 977-984.

16. Попов JI. E., Терешко И. В. Температурно-скоростная зависимость механических свойств интерметаллического соединения. // Изв. вузов. Физика. 1971. - №10. - С. 63-67.

17. Старенченко В.А., Абзаев Ю.А., Черных JI. Г., Феноменологическая теория термического упрочнения сплавов со сверхструктурой LI2 // Металлофизика. 1987. - Т. 9. - № 2. - С.22-28.

18. Старенченко В.А., Абзаев Ю.А., Конева Н.А. Потеря устойчивости пластической деформации монокристаллов Ni3Ge // ФММ. 1987. - Т. 64. -Вып.6.-С.1178-1182.

19. Изучение эволюции дислокационной структуры и механизмов упрочнения монокристаллов сплава Ni3Ge, ориентированных для множественногоскольжения / Ю.А. Абзаев, В.А. Старенченко, H.A. Конева, Э.В. Козлов // Изв. Вузов. Физика. 1987. -№ 3. - С.65-70.

20. Абзаев Ю. А., Старенченко В. А. Количественное изучение эволюции дислокационной структуры интерметаллида Ni3Ge при множественной ориентации // Пластическая деформация сплавов. — Томск: Изд-во ТГУ. — 1986. С. 202-209.

21. Термическое упрочнение и эволюция дислокационной структуры монокристаллов сплава Ni3Ge / В. А. Старенченко; Ю. А. Абзаев, Н. А. Конева, Э. В: Козлов. // ФММ. 1989. - Т. 68. - вып.З: - С.595-601.

22. Старенченко В: А., Абзаев Ю. А. Температурная- зависимость параметров междислокационного взаимодействия1 в монокристаллах Ni3Ge// Металлофизика. 1991. -№2.-С. 131-136.

23. Ориентационная; зависимость термического упрочнения монокристаллов craiaBa>Ni3Ge / Старенченко В:А., Соловьева Ю.В:, Абзаев Ю.А., Смирнов Б.И. // Физика твердого тела. 1996: - № 38: - С. 3050-3058.

24. Термическое упрочнение сплава Ni3Ge с 1Лг2-сверхструктурой в условиях низких температур / Старенченко В.А., Соловьева Ю.В., Николаев1 В.И., Шпейзман В В., Смирнов Б.И. // Физика твердого тела. 2000. - Т. 42, №11. -С.2017-2024.

25. Абзаев Ю.А., Соловьева Ю.В. Анализ распределения деформаций в локальных местах монокристаллов Ni3Ge // Прикладная механика и техническая физика. 1998. -№1. - С.154-159.

26. Старенченко В.А1.,. Соловьева^ Ю.В. Природа термического упрочнения^ в сплавах со сверхструктурой Ll2 И Изв. вузов. Физика. - 2002. - Т.45, № 3. -С.41-51.

27. Старенченко В.А., Соловьева Ю.В. Механизмы и модели термического упрочнения сплавов со сверхструктурой Ll2 // Вестник Тамбовского государственного университета 2003. - Т. 8, вып. 4, - С. 563-566.

28. Соловьева; Ю.В., Старенченко BlA. Деформационное и термическое упрочнение сплавов, со сверхструктурой 1Л2 // Известия РАН: Серия физическая. -2006. Т. 70, № 7. - С. 1018-1020.

29. Абзаев Ю.А., Старенченко В.А., Соловьева Ю.В:, Козлов Э.В. Влияние ориентации на температуру пика аномалии предела текучести в монокристаллах сплава Ni3Ge// ФММ. -"2006. -Т. 101, № 6. С. 644-648:

30. Pak H.-r, Sàburi-T., Nenno»Sv The:temperature :and'iorientation^dependence;of tKei yiëld!stress;iniNi3Gè:sihgle .crystals // Trans. JIM: 1977.* - V:18! - No. 9! - E1617• . 626. • ;

31. PakH.-r,SaburiT., Nenno S. The effect ofCo on the temperature dependence of yield stress in Ni3Ge single crystals. // J; Jap. Inst. Metals. 1976. - V;4: -JPM068;-1068!. ;

32. New Ll2 orderedfalloys having positive temperature dèpendënce of strength^/ D.-Mf Wee;M Noguchi; Jl Oym// Trans. Jap: Inst Metals.- 1980?.--У-.; 21;. No:41-P.234-237.

33. Suzuki T., Oya J: The; temperature: dependence of the strength of pseudo-binary platinum-based Ll2 alloys with; B-subgroup^ elements // J. of Mater. Sci. 19811-V. 16. -P.2737-2744:

34. Носова Г.И., Полякова H.A. Температурная зависимость величин критических скалывающих напряжений упорядочивающегося сплава Ni3Mn // ФММ'. -1980. Т. 50, вып.6. - С.1321-1323.

35. Дислокационная ; структура и деформационное упрочнение* монокристаллов сплава Ni3Fe. / JI.A. Теплякова, Н.А. Конева, В:А. Старенченко // Физикадеформационного упрочнения сталей и сплавов. Томск: ТГУ. - 1980. -С.107-109.

36. Wee D.-M., Suzuki Т. Temperature dependence of the yield stress of Ni3Fe single crystals// Trans, of the Japan Inst, of Metals. 1981. - V. 22, No. 3. - P.163-172.

37. О деформационном упрочнении и температурной зависимости механических свойств тройных упорядоченных сплавов на основе Ni3Fe I / Болынанина М.А., Конева Н.А., Коротаев А.Д. // Изв. Вузов. Физика. 1966. - № 5. - С.75-85.

38. Термически активируемые процессы деформации« монокристаллов упорядоченного сплава Ni3Fe / Попов JT.E., Старенченко В.А., Кобытев B.C. // Изв. Вузов. Физика. 1979. - № 5. - С. 86-91.

39. Flinn Р.А. Theory of deformation in superlattices // Trans. Met. Soc. AIME. I960: -V. 218. —p.145-154.

40. Старенченко B.A., Абзаев Ю.А., Соловьева Ю.В;, Козлов Э.В. Термическое упрочнение монокристаллов Ni3Ge // ФММ. 1995. - Т. 79. - вып. Г. - С. 147155.

41. Бернер Р., Кронмюллер Г. Пластическая деформация монокристаллов. М:: Мир.-1969.-271 с.

42. Конева Н.А., Козлов Э.В. Физическая природа, стадийности* пластической деформации //Изв. Вузов. Физика. 1990: -№ 2. - С.89-106.

43. Влияние температуры испытания на деформационное упрочнение моно- и поликристаллов сплава* Ni3Fe / Н.А. Конева, JI.A. Теплякова, В.А. Старенченко // ФММ. 1980. - № 49, вып.З. - с.620-629.

44. Aoki К., Izumi О. Orientation and temperature dependence of the flow stress in the intermetallics compound*Ni3Ge single crystals // J. of Mater. Sci. 19781 - V. 13. -2313-2320.

45. Pak H.-R., Saburi Т., Nenno S. The temperature dependence of yield stress in Ni3Ge • single crystals // Mechanical behaviour of materials. Japan. - 1974. - V. 2. - No.22. — P.23-30.

46. Вестбрук Дж. X. Механические свойства металлических соединений. Обзор литературы. М.:ГНТИ. 1962. - 300 с.

47. Temperature and orientation dependence of the yield strength of Ni3(Al, W)/ Saburi T., Hamana T., Nenno S. // Japan Journal of Appl. Phys. 1977. - V. 16. - No. 2. -P.267-272.

48. Pak H., Saburi T., Nenno S. Temperature and orientation dependence of yield stress in Ni3Ga single crystals in 1 1 1. and [112] orientation // Technology Reportsof Osaka University. 1980. - V. 30. - No. 1562. - P.411-421.

49. Kuramoto E., Pope D. P. The orientation dependence of the work-hardening coefficient'of.CU3Au//Phil. Mag. 1976. - V. 34. -No. 4. -P.593-601.

50. Baluc N., Karnthaler H. P., Mills M. J. TEM observation, of the fourfold dissociation the determination of the fault energies in-Ni3(Al, Ta) // Phil. Mag. A. -1991-. V.64. -No.l'. - P.137-150.

51. Lours P., CoujouA., de Mauduit B. On the high.- temperature stress induced spreading of superlattice intrinsic stacking faults in y' nickel- based single crystals // Phil. Mag. A. - 1990. - V.62. - No. 2. - P.253-266.

52. Baker L, Schulson E. M: The effect of temperature on dislocation structures in Ni3Al // Phys. Stat. Sol: (a). 1985. - V.89. - P.163-172.

53. Liu Y., Takasugi T., Izumi O., Ohta H. Weak-beam observation on Shockley partials in a Ni3(Al, Ti) single crystal. // Phil. Mag. Letters. 1988. - V.58. - No. 2. -P.81-85:

54. Korner A., Karnthaler H. P., Hitzenberger C. Transmission electron' microscopy study of cross-slip of Kear-Wilsdorf locks in Ll2 ordered Ni3Fe // Phil. Mag. A. -1987.-V.56.-No. 1.-P.73-88:

55. Liu .Y., Takasugi T., Izumi O., Takahasi T. TEM investigation of dislocation in Ll2-type Co74Ni3Ti23 single crystals. // Phil. Mag. A. 1989. - V.59. - No. 2. - P.437-454.

56. Liu Y., Takasugi T., Izumi O., Takahasi T. TEM investigation of dislocation and planar faults in deformed (CO, Ni)3Ti single crystal. // Acta Metall. 1988. - V.36. -No.ll. - P.2959-2966.

57. Fang J., Schulson E. M., Baker I. The dislocation structure in Ll2 ordered Ni3Ge // Phil. Mag. A. 1994. - V.70. -No.6. -P.1013 - 1025.

58. Veyssiere P., Horton J. A., Yoo M. H., Liu С. Т. APB dragging in Ni3Al deformed at intermediate temperature // Phil. Mag. Letters. 1988. - V.57. - No. 1. - P.17-23.

59. Sun Y. Q., Hazzledine P. M., Crimp M. A., Couret A. The locking of <110> ¿dge dislocations on {001} in Ll2 ordered compounds: High-resolution electron-microscopy observations // Phil. Mag. A. 1991. - V.64. No.2. - P.311-331.

60. Bontemps C., Veyssiere P. The geometrical configuration' of kinks on screw superdislocations in Ni3Al deformed at room temperature // Phil. Mag. Let. 1990. -V. 61.-No. 5. — P.259-267.

61. Shi X., Saada G., Veyssiere P. The formation of antiphase-boundary tubes in Ni3Al //Phil: Mag. A. 1996.-V. 73.-No. 4.-P.* 1159-1171.

62. Douin-J'.,. Beauchamp P., Veyssiere P. Climb dissociation on {310} planes in nearly-stoichiometric Ni3Al // Phil. Mag. A. 1988: - V. 58: - No. 6. - P: 923-935:

63. Влияние температуры испытания на деформационное упрочнение моно- и поликристаллов Ni3Fe / Н.А. Конева, JI.A. Теплякова, В.А. Старенченко, Э.В. Козлов, B.C. Кобытев // ФММ. 1980. - т.49. - вып.З. - С.620-629.

64. Шаркеев Ю.П., Козлов Э.В. Количественные закономерности картины линий скольжения вг поликристаллическом сплаве Ni3Fe // Физика деформационного упрочнения сплавов и сталей. Томск: Изд-во ТГУ, 1980. - С.118-123.

65. Старенченко В.А. Экспериментальное исследование и математическое моделирование деформационного и термического упрочнения монокристаллов ГЦК чистых металлов и сплавов со сверхструктурой Lb-: дис. . докт. физ.-мат. наук. Томск, 1991. - 797 с.

66. Старенченко В.А., Соловьева Ю.В. Абзаев Ю.А., Николаев В.И., Шпейзман В .В., Смирнов Б.И: Эволюция дислокационной структуры при: деформации монокристаллов Ni3Ge разной ориентации // Физика твердого тела. 1998. -Т.40. -№ 4. -С.81-89.

67. Влияние температуры на дислокационную структуру упорядоченного сплава Ni3(Fe, Cr)/ Н.А. Конева, В.Ф. Есипенко, Э.В. Козлов // Изв. Вузов. Физика. -1975:-№Ш'.-С:М8-123: ' ;

68. Suzuki Т., Oya Y., Ochiai S. The mechanical behaviour of nonstoichiometric ' compounds Ni3Si, Ni;,Gc, and Fe3Ga // Met.Trans. A. 1984. -- V.15A. - P.173-181. ■'

69. Matterstock В., Conforto E, Kruml Т., Bonneville J., Martin Ji L. Effect of off-stoichiometry ointhe deformatiombehavior«of^Ni3Alibinary^polycrystals//Mat. Res. Soc.Proc.-1999.-V.5521-P:(KK10.3U-KK103.7)l

70. Kruml Т., Conforto E., Piccolo В. Lo, Caillard D., Martin J. L. From dislocation cores to strength and work hardening: a study of binary Ni3 Al // Acta Mat. 2002. -V.50. - P.5091-5101.

71. Balk T.J., Kumar M., Mryasov O.N., Freeman A.J., Hemker K.J. Characterizing deformation mechanisms in Ni3Ge-Fe3Ge intermetallic alloys // Mat. Res. Soc. (Materials research society) Proc. 1999. - V.552. - P.KK10.8.1-KK10.8.7.

72. Masahashi N., Takasugi T., Izumi O. Atomistic defect structures of Ni3Al containing C, B and Be // Acta metall. 1988. - V.36. - P.1815-1822.1

73. Horton J. I., Miller M.K. Atom probe analysis of grain boundaries in rapidly-solidified Ni3Al //Acta metall. 1987. -Y.35. - P. 133-141.

74. Veyssiere P., Douin J. On the presence of super lattice intrinsic stacking faults in plastically deformed Ni3Al // Phil. Mag. A. 1985. - V.51. - P.469-483.

75. Veyssiere P., Yoo M.H., Horton J.A., Liu C.Y. Temperature effect om superdislocation dissociation on a cube plane inNi3Al // Phil: Mag. Letters. 1989. - V.59. -P.61-68.

76. Douin J., Veyssiere P. On the effect of deviation- from' stoichiometry on the deformation microstructure of binary Ni3Al // Phil: Mag. A1. 1991. - V.64; P.807-817.

77. Karnthaler H. P., Muhlbacher E. Th., Rentenberger C. The influence of?the fault energies on the anomalous mechanical behaviour of Ni3Al alloys // Acta Mater. -1996. V.44. - No.2J. - P.547-560.

78. Dimiduk D.M. Dislocation structures-and anomalous flow in LI2 compounds // J. Phys. III.- 1991. -No.l. -P.1025-1053.

79. Hemker K.J., Mills Mi. J. Measurements of antiphase boundary and complex stacking fault energies in*binary and B-doped Ni3Al using TEM // Phil. Mag. A. -1993. V.68. - P.305-324.

80. Baluc N., Schaublin R., Hemker K.J. TEM observation of the fourfold dissociation of superlattice dislocations, and the determination of the fault energies in Ni3(Al, Ta) // Phil. Mag. A. 1991. - V.64. - PU37-150;

81. Baluc N., Schaublin R., Hemker K.J. Methods for determining precise values of antiphase boundary energies in Ni3Al // Phil. Mag. Letters. 1991. - V. 64. -P.327-334.

82. Baluc N., Schaublin R. Weak beam transmission electron microscopy imaging of superdislocations in orderedNi3Al // Phil. Mag. A. 1996. - V.74. - P.l 13-136.

83. Korner A. Weak-beam study of superlattice dislocations moving on cube planes in Ni3(Al, Ti) deformed at room'temperature // Phil. Mag. A. 1988. - V.58. - P:507-522.

84. Suzuki K., Ichihara M., Takeuchi S. Dissociated structure of superlattice dislocations in Ni3Ga with the Ll2 structure // Acta metall. 1979. - V. 27. - P. 193-200.

85. Yoshida M., Takasugi T. Intermetallic Compounds Structure and Mechanical Properties // edited by O. Izumi (Sendai: The Japan Istitute of Metals). - 1991. -P.403.

86. Korner A., Karnthaler H.P. Fault energies in ordered and disordered Ni^Fe // Phil. Mag. A. 1985. - V.52. - P. 29-38.

87. Sastry S.M.L., Ramaswami Bl Fault energies in ordered and disordered Cu3Au // Phil. Mag. 1976. - V.33: - P.375-380r

88. Kruml T., Martin J.L., Bonneville-J. On the strengthening of Ni3Al by hafnium additions // Phil. Mag: A. 2000. - Y.80. - P. 1545-1566 (22).

89. Aoki K., Izumi; O. The relation between defect hardening and substitutional solid solution hardening in an-intermetallic compound Ni3Al // Phys. Stat. Sol.(a). 1976. - V.38. -No2. -P.587-594.

90. Dimiduk D.M., Rao S. Deformation mechanisms and solid-solution strengthening in ordered alloys // in High Temperature Ordered Intermetallics Alloys IV edited by Johnson L.A. et. al., (Mat. Res. Soc. Symp. Proc. V. 213., Pittsburgh, 1991), P.499-515.

91. Старенченко В.А., Соловьева Ю.В., Николаев В.И., Шпейзман В .В., Смирнов Б.И. Термическое упрочнение сплава Ni3Ge в условиях низких температур Л Вестник Тамбовского государственного университета. 2000. - Т.5. - вып.2-3.- С.187-189.

92. Старенченко« В.А., Соловьева Ю.В., Абзаев Ю.А., Попова JI.E. Динамика дислокаций и термическое упрочнение в сплавах со сверхструктурой Ll2 // Изв. вузов: Физика: 1996: - №2: - С.57-61.

93. Кеаг В.Н., Wilsdorf H.G.B. Dislocation configuration, in* plastically- deformed-polycrystalline Cu3Au alloys // Trans. Metallurg. Soc. AIME. 1962. - V.224. -No.2. — P.382-386.

94. Mulford R.A., Pope D.P. The yield stress of Ni3(Al,W) // Acta Met. 1973: - V.21. -No.10. -P.1375-1380.116: Хирт Д., Лоте И: Теория дислокаций: Пер: с англ: М.: Атомиздат, 19721 -599 с. ' — ' w

95. Попов I JIïE., Старенченко В. А; Колупаева C.B. Динамика дислокаций и сдвиго-диффузионная деформация кристаллов // Моделирование в механике.- 1989. т.З. - №5. - С.93-И7.

96. Попов. Л.Е., Кобытев B.C., Ковалевская Т.А. Пластическая деформация^ сплавов. М: Металлургия,- 1984. - 182 с.

97. Косевич А. М, Дислокации в теории упругости: — Киев: Наукова думка, 1978. -220 с.

98. Альшиц В. И., Инденбом В.Р. Динамическое торможение дислокаций // УФН1- 1975. Т.115. - вып.1. - С.1-39.

99. Альшиц В. И., Инденбом В.Г. Динамика дислокаций. Киев: Наукова думка, 1978.-220 с.

100. Судзуки Т., Есинага X., Такеути С. Динамика дислокаций и пластичность / пер. с англ. М.: Мир. - 1989. - 294 с.

101. Диаграммы состояния двойных металлических систем / под ред. Н.П. Лякишева. М: Машиностроение, 1996-2000. - Т. 1-3.

102. W. Klement Nickel-rich solid solutions in binary alloys with TiN, Ge, and Si // Canad. J. Phys. 1962. - vol. 40. -P.l397-1400.

103. M. Ellner, B. Predel Durch extrem rasche abkühlung von schmelzen erzielbare phasen in den systemen Ni-Ge, Pd-Ge und Pt-Ge // J. Less-Common Met. 1980. -V.76.-P. 181-197.

104. Старенченко В.А., Старенченко С.В., Колупаева С.Н., Пантюхова О.Д. Генерация точечных дефектов в сплавах со сверхструктурой Ll2 // Изв. ВУЗов. Физика. 2000. - № 1. - С.66-70.

105. Розенберг В.М. Ползучесть металлов. М: Металлургия, 1967. - 276 с.

106. Кеннеди А. Дж. Ползучесть и усталость в металлах / пер. с англ. Я.Д. Вишнякова и К.С. Чернявского, под ред. В.М. Розенберга. М: Металлургия, 1965г.-312 с.

107. Розенберг В.М. Основы жаропрочности металлических материалов М: Металлургия, 1973. - 328 с.

108. Nicholls J.R., R.D. Rawlings Steady-state creep of an alloy based on the intermetallic compound Ni3Al (y') // J. Mat. Sci. 1977. - V.12. - P.2456-2464:

109. Hemker K. Ji, A Study of the high-temperature deformation^ of the intermetallic alloy Ni3Al-Ph. D. Thesis, Stanford University, Stanford (1990),>P.182.

110. Hazzeldine P.M., Schneibel J. H. Inverse creep in Ni3Al // Scripta metal. 1989. -^ V.23. -P11887-1891.

111. Schneibel J.H., Horton J. A. Evolution of dislocation structure during inverse creepiof a nickel aluminide: Ni-23.5 Al-0.5 Hf-0.2B (at. %) // J. Mater. Res. 1988. -V.3. -No.4. - P.651-655.

112. Schneibel J. H., Hazzeldine P.M. Ordered Intermetallics-Physical Metallurgy and Mechanical Behaviour, NATO ASI series, edited by C.T. Liu, R.W. Chan, G. Sauthoff (Dordecht: Kluwer Academic), 1992, p. 565.

113. Hemker K.J., W.D. Nix, M.J. Mills An investigation of the mechanisms that control intermediate temperature creep of Ni3Al // Acta Meta. Mater. 1991. - V.39. -P.1901-1913.

114. Shah DM. Orientation? dependence of creep behavior of single crystal y' (Ni3Al) // Scripta Metall. 1983. - V. 17. - P.997-1002.

115. Nathal M.V., Diaz J.O., Miner R.V. High temperature creep behavior, of single crystal'gamma1 prime and;gamma alloys // Mat. Res. Soc. Symp. Proc. 1989. -V.133:-РГ269-276. - .

116. Carola Knobloch; Karin Glock, Uwe Glatzel: Observations of orientation dependent creep ofNi3Al, in (Mater. Res. Soc. Symp.Proc.,552, 1999, Materials» Research Society).

117. Hemker K.J., M.J. Mills, W.D. Nix A critical analysis of existing models for plastic flow in Ni3Al: Comparisons with transient deformation experiments // J. Mater Res.- 1992. V.7. - P.2059-2069.

118. Kassner M., Pérez-Prado M-T. Fundamentals of creep in metals and alloys Copyright ©2004 Elsevier Ltd, P.279.

119. Ю.В. Соловьева, M.B. Гетгангер, C.B. Старенченко, B.A. Старенченко Изучение кривых ползучести монокристаллов сплава Ni3Ge // В кн.

120. Перспективные материалы и технологии» Труды Региональной научно-технической1 конференции, посвященной 15-летию общеобразовательного факультета ТГАСУ. Томск: Изд-во «Печатная мануфактура», 2009. - 466с. (С. 181-190)

121. Соловьева Ю.В., Геттингер М.В., Старенченко C.B., Старенченко В.А. Исследование ползучести монокристаллов сплава NÍ3Ge // Изв. вузов. Физика. 2009. - №4. - С.53-59.

122. Ю.В. Соловьева, В.А. Старенченко, C.B. Старенченко, М.В.Геттингер и др. Изучение процессов деформации монокристаллов сплава Ni3Ge, ориентированных вдоль направления, 13 9.// Изв. вузов. Черная металлургия.' 2009. - №12. - С.28-321

123. NathaLM.V., Elbert L.J. Elevated'temperature creep-rupture behavior of the single crystal nickel-base superalloy NASAIR 100 // Metall. Trans A. 1985. - V.16. -P.427-439.

124. Конева: H.A., Козлов Э.В. Физическая природа стадийности пластической деформации / Структурные уровни пластической деформации и разрушения // Под ред. акад. В.Е. Панина. Новосибирск: Наука. Сиб. Отд-ние. - 1990. -С.123-186.

125. Курдюмов В.Г. Электронно-микроскопические исследования дислокационной структуры, формирующейся в ходе деформационного упрочнения монокристаллов. Киев: Наукова думка, 1972. - С.94-107.

126. Paidar V., Pope D.P., Vitek V. A theory of anomalous yield behaviour in LI2 ordered alloys // Acta Met. 1984. - V.32. - No3. - Р.Ч35-448.

127. Старенченко В.А., Соловьева Ю.В., Геттингер М.В., Норкин В.В. Релаксация напряжений и ползучесть в монокристаллах сплава Ni3Ge со сверхструктурой Ы2 // Известия РАН. Серия физическая. 2003. - Т.67. - №6. - С.806-809.

128. Соловьева Ю.Вг; Геттингер М.В., Ковалевская Т.А., Старенченко В.А. Скоростнаяг чувствительность механических свойств- сплавов со сверхструктурой L12 //Деформация и разрушение материалов. 2005. - №2. -2005:-С.20-25.

129. Соловьева Ю.В., Старенченко В:А. Механические свойства монокристаллов сплавов, со сверхструктурой Ь12 в опытах по вариации, температуры» и скорости-деформации // Изв. вузов. Физика. 2006. - T.49.j- №1. - С. 25-33.

130. Старенченко В.А., Соловьева- Ю.В., Старенченко C.B.,. Ковалевская Т.А. Термическое и деформационное упрочнение монокристаллов< сплавов сверхструктурой Ь12 Томск: Изд-во HTJI, 2006. — 292 с.

131. Соловьева Ю.В., Геттингер М.В., Старенченко В.А., Ковалевская Т.А. Пластическое поведение сплавов со сверхструктурой Ь12 в опытах по вариации скорости деформации в условиях кубического скольжения // В кн.

132. XLII Международная конференциям «Актуальные проблемы прочности» (сборник тезисов докладов- XLII Международная конференция 26-29 мая 2004г. г. Калуга), 148 с. М: Изд-во МГТГУ им. Баумана; 2004. - с.58-59:

133. A.M. Вассерман, В;А. Данилкин, О.С. Коробов и др. М.: Металлургия; 1985. -510 с.

134. Hedworth J. and Stowell M J. The Measurement of Strain Rate Sensitivity in i ; Superplastic Alloys //J.Mat. Sei.- 1971.- V.6.- P. 1061-1069.