РАЗРАБОТКА ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ПРОЦЕССОВ ФОРМОВАНИЯ СПЕЦИАЛЬНОГО ВИДА ВОЛОКОН И КАПИЛЛЯРОВ ИЗ КВАРЦЕВОГО СТЕКЛА ДЛЯ ОПТОЭЛЕКТРОНИКИ И ЛАЗЕРНОЙ МЕДИЦИНЫ тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.17.11, доктор наук Маковецкий Александр Андреевич

• Маковецкий Александр Андреевич
• доктор наук
• 2016

Оглавление диссертации доктор наук Маковецкий Александр Андреевич

ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА 1 АНАЛИТИЧЕСКИЙ ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

1.1 Основные элементы технологических установок для вытяжки кварцевых оптических волокон

1.2 Полимерные покрытия оптических волокон

1.3 Кварц-полимерные оптические волокна

1.4 Оптические волокна с коническими участками (тейперы, фоконы)

1.5 Капилляры в приборах для научных исследований, технологии изготовления капилляров

1.6 Кварцевые микроструктурированные оптические волокна и методы их

изготовления

ГЛАВА 2 РАЗРАБОТКА МЕТОДИК ИССЛЕДОВАНИЯ ФИЗИКО-МЕХАНИЧЕСКИХ ПАРАМЕТРОВ УФ-ОТВЕРЖДАЕМЫХ КОМПОЗИЦИЙ ДЛЯ ЗАЩИТНЫХ ПОКРЫТИЙ ОПТИЧЕСКИХ ВОЛОКОН

2.1 Разработка варианта капиллярного метода измерения вязкости ньютоновских жидкостей и его апробация при исследовании вязкостей УФ-отверждаемых олигоуретанакрилатных композиций

2.2 Исследование влияния длины волны облучения на эффективность отверждения пленок из УФ-отверждаемых уретанакрилатных композиций

2.3 Разработка методики оценки упругих свойств материалов защитных покрытий оптических волокон по измерениям изгиба кварцевого волокна

с неконцентрично-нанесенным покрытием

2.4 Основные результаты Главы

ГЛАВА 3 РАЗРАБОТКА ТЕХНОЛОГИИ ВЫТЯЖКИ КВАРЦЕВЫХ МНОГОМОДОВЫХ КОНИЧЕСКИХ ОПТИЧЕСКИХ ВОЛОКОН (ФОКОНОВ) С УФ-ОТВЕРЖДАЕМЫМ ЗАЩИТНЫМ ПОКРЫТИЕМ

3.1 Установка для вытяжки кварцевых многомодовых конических оптических волокон (фоконов)

3.2 Обоснование режимов вытяжки оптического волокна с расширяющимся концевым фоконом

3.3 Эксперименты по вытяжке кварцевых многомодовых оптических волокон с концевыми фоконами

3.4 Теоретический анализ и экспериментальное исследование апертурных свойств вытянутых фоконов

3.5 Основные результаты Главы

ГЛАВА 4 РАЗРАБОТКА ТЕХНОЛОГИИ ВЫТЯЖКИ КВАРЦ -ПОЛИМЕРНЫХ ОПТИЧЕСКИХ ВОЛОКОН С ТЕРМОПЛАСТИЧНЫМ ЗАЩИТНЫМ ПОКРЫТИЕМ, НАНОСИМЫМ ФИЛЬЕРНЫМ СПОСОБОМ НЕПОСРЕДСТВЕННО ВЫТЯЖНОЙ УСТАНОВКЕ

4.1 Экспериментальная установка для вытяжки кварц-полимерных оптических волокон с термопластичным защитным покрытием и ее основные элементы

4.2 Выбор оптимальных режимов нанесения на оптические волокна покрытий из расплавов термопластичных полимеров

4.3 Исследование оптических и прочностных характеристик вытянутых кварц-кварцевых и кварц-полимерных оптических волокон

4.4 Кварцевые оптические волокна с одиночным защитным покрытием из термопластичного полимера

4.5 Основные результаты Главы

ГЛАВА 5 ВЫТЯЖКА КВАРЦЕВЫХ КАПИЛЛЯРОВ, КАПИЛЛЯРНЫХ ОПТИЧЕСКИХ ВОЛОКОН И ОПТИЧЕСКИХ ВОЛОКОН С ЭЛЛИПТИЧЕСКОЙ СВЕТОВЕДУЩЕЙ СЕРДЦЕВИНОЙ

5.1 Вывод и апробация методики оценки вязкости расплава кварцевого стекла, основанного на измерении времени схлопывания капилляра

5.2 Вытяжка кварцевых капилляров с "подсхлопыванием" исходной трубки- заготовки для информационно-измерительных устройств

5.3 Вытяжка двухслойных кварцевых капилляров (капиллярных оптических волокон) и кварцевых капилляров для хроматографии

5.4 Вытяжка эллиптических капилляров и оптических волокон с эллиптической световедущей сердцевиной с использованием ВТ-печи с азимутально-неоднородным температурным полем и разрежения внутри трубы-заготовки

5.5 Основные результаты Главы

ГЛАВА 6 СПЕКАНИЕ КАПИЛЛЯРНЫХ СБОРОК ДЛЯ МИКРОСТРУКТУРИРОВАННЫХ (ДЫРЧАТЫХ) ОПТИЧЕСКИХ

ВОЛОКОН

6.1 Анализ кинетики раздутия запаянного кварцевого капилляра в высотемпературной печи со ступенчатым осевым температурным профилем

6.2 Дискретная модель раздутия запаянного кварцевого капилляра в высокотемпературной печи с неоднородным осевым температурным профилем

6.3 Экспериментальные результаты по раздутию одиночных кварцевых капилляров для капиллярных сборок

6.4 Спекание капиллярных сборок для микроструктурированных оптических волокон; вытяжка из них образцов дырчатых ОВ

6.5 Основные результаты Главы

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Список цитируемой литературы

Публикации автора по теме диссертации

Приложения

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «РАЗРАБОТКА ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ПРОЦЕССОВ ФОРМОВАНИЯ СПЕЦИАЛЬНОГО ВИДА ВОЛОКОН И КАПИЛЛЯРОВ ИЗ КВАРЦЕВОГО СТЕКЛА ДЛЯ ОПТОЭЛЕКТРОНИКИ И ЛАЗЕРНОЙ МЕДИЦИНЫ»

ВВЕДЕНИЕ Актуальность темы

Создание в начале 70-х годов кварцевых волоконных световодов (оптических волокон) с малыми потерями (< 20 дБ/км) инициировало интенсивное развитие волоконной оптики как нового научного направления. Первоначально усилия исследователей были направлены на разработку элементов волоконно-оптических систем передачи информации (ВОСПИ) на основе многомодовых, а затем и одномодовых оптических волокон (ОВ). По мере накопления теоретического и экспериментального опыта в рамках волоконной оптики стали разрабатываться элементы оптоэлектроники: датчики (сенсоры) различных физических величин, волоконные лазеры и усилители, нелинейно-оптические устройства и др. В последние годы созданы волоконные лазеры малой мощности для медицины и высокомощные технологические для обработки материалов. Интенсивно разрабатывается новый тип ОВ - микроструктурированные световоды, изготавливающиеся из чистого кварцевого стекла, не содержащего каких-либо функциональных добавок.

Формирование ОВ на основе кварцевого стекла состоит из двух основных технологических этапов - этапа формирования заготовки ОВ и этапа формирования собственно ОВ методом перетяжки заготовки на вытяжной установке.

Для изготовления заготовок ОВ разработано несколько газофазных методов. Все они основаны на высокотемпературном окислении или гидролизе паров галогенидов кремния и легирующих элементов (германия, фосфора и др.) и последующем соосаждении и остекловыванием образовавшихся порошкообразных оксидов. Исторически первым был разработан метод модифицированного химического парофазного осаждения внутри кварцевой трубки (МСУО-метод). Этот метод является наиболее универсальным по технологическим возможностям. Поэтому он и его

разновидности наиболее широко используется для изготовления различных типов ОВ сложной конструкции.

Заготовки трубчатой формы при высокой температуре (2000-2200 оС) трансформируются в штабик силами поверхностного натяжения, которое являются наиболее важным фактором в технологии изделий из кварцевого стекла. Именно эти силы определяют динамику формообразования и симметрию круглого сечения заготовки и ОВ.

Формирование световода в традиционных способах его производства осуществляется на вытяжной установке методом подобия, когда его внутренняя структура повторяет структуру заготовки. Этот процесс происходит в стационарном режиме при постоянной температуре нагрева заготовки (1900-2100 оС) и неизменных значениях скоростей подачи заготовки и вытягивания волокна. Одновременно с вытяжкой волокна на его поверхности формируют слой защитного полимерного покрытия, которое сохраняет исходную прочность стекловолокна. Поэтому традиционный процесс вытяжки определяет только диаметр вытягиваемого ОВ, а также геометрические размеры и качество защитного покрытия. Вместе с тем для практических приложений востребован ряд оптических изделий из кварцевого стекла, которые не могут быть изготовлены традиционными методами вытягивания. К их числу относятся:

• кварц-полимерные ОВ [1-3], в которых защитный слой можно наносить фильерным способом непосредственно на вытяжной установке;

• анизотропные ОВ, когда при перетяжке заготовок сердцевине или оболочке намеренно придают эллиптичную форму;

• многомодовые конические ОВ (фоконы), которые получают в условиях нестационарного режима вытягивания [4];

• кварцевые капилляры [5, 6] и микроструктурированные ОВ на их основе

Степень разработанности проблемы

Несмотря на имеющиеся публикации по изготовлению таких изделий, в них вопросам технологии формования ОВ в нестационарных режимах вытягивания или при намеренном нарушении подобия структур заготовки и волокна не уделено должного внимания (т. е. проблема недостаточно проработана), что и определяет актуальность проведения исследований в этом направлении.

Цель и задачи работы

Целью работы являлось исследование, моделирование и разработка процессов в технологии формирования некоторых типов ОВ и капилляров из кварцевого стекла в нестационарных режимах вытягивания, а также при использовании нетрадиционных методов формования. Основные задачи работы.

• Изучение и разработка нестационарных процессов в технологии вытяжки кварцевых многомодовых конических ОВ (фоконов) с УФ-отверждаемым защитным покрытием для согласующих элементов ввода лазерного излучения в ОВ лазерных установок, преобразователей апертуры излучения и волоконно-оптических датчиков физических величин.

• Исследование и разработка стационарных процессов в технологии вытяжки кварц-полимерных ОВ с одновременным нанесением фильерным методом вторичного защитного покрытия из термопластичного, биологически совместимого полимера для применения в лазерной медицине.

• Исследование и разработка процессов в технологии вытяжки кварцевых капилляров (в том числе с эллиптичным поперечным сечением) с неполным схлопыванием ("подсхлопыванием") исходной трубы-заготовки для использования в различных волоконно-оптических устройствах.

• Разработка технологии спекания капиллярных сборок для вытяжки из них микроструктурированных ОВ.

• Моделирование процессов вытягивания оптических изделий из кварцевого стекла.

Типы рассмотренных в диссертации оптических волокон и капилляров приведены на Рис. 1.

Рис.1. Оптические волокна и капилляры, рассмотренные в диссертации: (а) -кварцевые многомодовые конические оптические волокна (фоконы): d < D; (б) - кварц-полимерные оптические волокна; (в) - кварцевые капилляры, вытянутые с "подсхлопыванием" исходной трубки-заготовки: dК/DК < dТ/DТ^; (г) - поперечные сечения капиллярной сборки и вытянутого из нее микроструктурированного оптического волокна.

В процессе работы над основными задачами возникли и были решены ряд вспомогательных задач, связанных с измерениями физико-механических параметров материалов, используемых в данных технологиях - вязкостей жидких УФ-отверждаемых композиций и расплавов термопластичных полимеров для защитных покрытий оптических волокон, температурной зависимости вязкости расплава кварцевого стекла, усадки при отверждении и модуля упругости УФ-отвержденных покрытий и др.

Научная новизна работы

• 1. Разработаны методы измерений физико-механических параметров в материалов, используемых при формовании волокон и капилляров: - вариант капиллярного метода оценки вязкостей жидких композиций для покрытий оптических волокон, основанный на измерении времени подъема столба жидкости в капилляре до заданного уровня под действием созданного разряжения;

- метод измерения вязкости расплава кварцевого стекла, основанный на измерении времени схлопывания капилляра; температурный диапазон измерений вязкости - 1600 - 2050° С (диапазон измеряемых вязкостей -2.4-105 - 5.2103 Пах);

- метод оценки модуля Юнга и усадки при отверждении материалов покрытий, основанный на измерениях радиусов изгибов волокон с нанесенным неконцентричным покрытием.

• 2. На основе предложенной модели процесса разработана технология вытяжки из цилиндрических преформ кварцевых многомодовых конических оптических волокон (фоконов) с большим диаметром D = 0.2 - 4.2 мм, отношением большего диаметра меньшему D/d = 1.5 - 5.0, длиной конического участка Н = 25 - 150 см, с защитным покрытием из УФ-отверждаемого уретанакрилата, предназначенных для медицинских и технологических целей.

• 3. Впервые разработана энергосберегающая технологии нанесения фильерным способом защитных покрытий из расплавов термопластичных полимеров на вытягиваемые многомодовые кварцевые оптические волокна непосредственно на вытяжной установке во время вытяжки. Изготовленные по данной технологии многомодовые оптические волокна с диаметром световедущей сердцевины 0.25 - 1.2 мм и с биосовместимыми с живой тканью материалами покрытий используются для медицинских целей.

4. Впервые реализован вариант вытяжки кварцевых капилляров, заключающийся в использовании высокотемпературной печи с азимутально-неоднородным температурным полем и разрежения внутри трубы-заготовки, позволяющий формировать эллиптичные капилляры и оптические волокна с эллиптичной световедущей сердцевиной.

5. Впервые предложена дискретная модель раздутия запаянного капилляра, на основе которой разработана технология спекания запаянных капилляров в капиллярных сборках - заготовках для вытяжки из них микроструктурированных (дырчатых) оптических волокон.

Теоретическая значимость работы

Значимость проведенных в работе теоретических исследований заключается в том, что предложенные модели процессов и методы оценки их параметров позволили обосновать выбор нестационарных режимов вытяжки конических оптических волокон и режимов спекания капилляров в капиллярных сборках - заготовках для микроструктурированных оптических волокон. Анализ распространения лучей в коническом диэлектрическом световоде позволил изучить апертурные свойства вытянутых фоконов.

Практическая значимость работы

1. Технология вытяжки кварцевых и кварц-полимерных оптических волокон с защитным покрытием из термопластичных полимеров, наносимым на вытягиваемое волокно фильерным способом непосредственно на вытяжной установке, обеспечивает создание оптических волокон с диаметром световедущей сердцевины 0.25 ^ 1.2 мм. Такой способ нанесения защитного покрытия обеспечивает сохранение исходной высокой механической прочности вытягиваемых волокон и мобильную перестройку установки с нанесения одного покрытия на другое. Вытянутые по данной технологи оптические волокна были использованы в лазерной медицине, а также в лазерной технологии.

2. Кварцевые многомодовые конические оптические волокна (фоконы) с большим диаметром 0.6 ^ 4.2 мм, с соотношеним большего диаметра к меньшему до 5 : 1, покрытые УФ-отверждаемым уретанакрилатным покрытием, были использованы для ввода и передачи мощного оптического излучения в волоконно-оптических устройствах медицинского и технологического применений.

3. Вытянутые в работе кварцевые капилляры с "подсхлопыванием" исходной трубки-заготовки были использованы при создании волоконно-оптических ответвителей и нестандартных оптических разъемов для различных волоконно-оптических устройств.

Реализация результатов работы

Изготовленные в диссертации образцы кварцевых ОВ и капилляров использованы в ФИРЭ им. В.А.Котельникова РАН, ЗАО " ЦНИТИ "Техномаш-ВОС", ЗАО "Центр-ВОСПИ", ООО "Научно-Технический Центр Волоконно-оптических Устройств" в разработанных ими изделиях оптоэлектроники, лазерной технологии и лазерной медицины.

Полученные в работе результаты представляют собой новое достижение в технологии волоконной оптики - научного направления, которое вносит значительный вклад в развитие экономики нашей страны и повышение ее обороноспособности.

Положения, выносимые на защиту

• 1. Предложены нестационарные модели процесса, на основе которых разработана технология вытяжки из цилиндрических преформ многомодовых оптических волокон с концевыми расширяющимися фоконами и с защитным покрытием из УФ-отверждаемого уретанакрилата. Геометрические параметры следующие: большой диаметр D = 0.6 - 4.2 мм, отношение большого диаметра к малому D/d = 1.0 - 5.0, длина конического участка Н =15 - 120 см. Данные фоконы предназначены для передачи лазерного излучения с преобразованием его апертуры в различных волоконно-оптических устройствах.

• 2. Технология вытяжки кварцевых оптических волокон с защитным покрытием из термопластичных, биосовместимых с живой тканью полимеров, наносимым на вытягиваемое волокно фильерным способом из расплава полимера непосредственно на вытяжной установке. Указанным способом изготовлены оптические волокна для использования в медицинских и технологических целях с

параметрами: диаметр сердцевины - 0.25 ^ 1.2 мм, длины образцов -500 ^ 100 м, оптические потери - 10 ^ 20 db/km (на X = 1.0 ^ 1.2 мкм).

• 3. Метод измерения вязкости расплава кварцевого стекла, основанный на измерении времени схлопывания капилляра, опробованный при измерениях вязкости расплава кварцевого стекла в диапазоне температур 1700 ^ 2050 0С (в диапазоне вязкостей п = 2.4405 ^ 5.2-103 Пах). Данный метод является надежным инструментом при отработке технологии вытяжки кварцевых оптических волокон и капилляров различных типов.

• 4. Новый способ вытяжки кварцевых эллиптических капилляров и оптических волокон с эллиптичной световедущей сердцевиной. Указанным способом эллиптичности волокон и капилляров формируются во время их вытяжки за счет использования высокотемпературной печи с азимутально-неоднородным температурным полем и разрежения внутри трубы-заготовки, без использования механических операций.

• 5. Дискретная модель процесса раздутия одиночного запаянного капилляра в высокотемпературной печи вытяжной установки и выбор режимов спекания кварцевых капиллярных сборок и вытяжки из них образцов одно - двухслойных микроструктурированных оптических волокон.

Публикации и апробация работы. Объем и структура диссертации.

По результатам исследований, изложенных в диссертации, опубликовано 57 печатных работ, в том числе 21 статья в рецензируемых научных изданиях, определенных перечнем ВАК; получено 4 авторских свидетельства СССР и 2 патента РФ на изобретения и 1 патент РФ на полезную модель.

Основные результаты диссертации докладывались на следующих научных конференциях: на 1У-ой Всесоюзной конференции "Световодные системы связи и передачи информации", Москва, 1984 г.; на Всесоюзной

конференции "Волоконная оптика", Москва, 1990 г.; на Международной научно-практической конференции "Производство. Технология. Экология" ( ПРОТЭК-2001), Москва, 2001 г.; на LVП, LIX, LXШ и научных

сессиях РНТОЭС им. А.С. Попова, Москва, 2002 г., 2004 г. и 2008 г.; на конференции "Лазеры для медицины, биологии и экологии", Санкт-Петербург, 2006 г.; на международной конференции " Квантовая электроника ", Минск, 2008 г. ; на конференциях "Лазеры. Измерения. Информация", Санкт-Петербург - 2006 г., 2007 г., 2009 - 2011 г. г., 2013 г. и 2014 г..

Диссертация изложена на 273 страницах, включая список цитируемой литературы (284 наименования), содержит 13 таблиц и 81 рисунок. Она состоит из введения, шести глав, заключения и приложения. Во введении обоснована актуальность темы диссертации, сформулированы ее цель и защищаемые положения. В первой главе представлен литературный обзор, в главах 2 — 6 изложен содержательный материал исследований, в заключении отмечены основные результаты диссертации. В приложении приведены акты об использовании результатов диссертации.

Личный вклад автора

Данная работа является результатом многолетней работы автора в лаборатории "Волоконных световодов и элементов на их основе" Фрязинского филиала Института радиотехники и электроники им. В.А.Котельникова РАН. Большинство экспериментальных работ выполнено в соавторстве с сотрудниками этой лаборатории. В этих работах автор формулировал задачу, намечал пути ее решения, разрабатывал методики исследования, участвовал в проектировании и изготовлении

технологического оборудования, в проведении экспериментов и обработке их результатов. При этом вся теоретическая часть этих работ (расчеты, методики измерений, математические модели) была выполнена автором лично. Несколько работ выполнено автором персонально.

ГЛАВА 1 АНАЛИТИЧЕСКИЙ ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ 1.1 Основные элементы технологических установок для вытяжки

кварцевых оптических волокон

Обоснование возможности создания оптических волокон ОВ) с малыми (< 20 дБ/км) приемлемыми для создания магистральных ВОСПИ, было дано в работе [1]. На основе анализа механизмов затухания оптического излучения в диэлектрических средах было показано, что высокие оптические потери в изготовлявшихся в то время диэлектрических ОВ [2,3] были обусловлены не фундаментальными механизмами, а технологией их изготовления (метод двойного тигля [4]) , приводящей к высокой концентрации так называемых "красящих " примесей (оксидов переходных металлов, гидроксильных групп). В качестве материала для создания ОВ с малыми потерями в работе [1] было предложено кварцевое стекло. Однако, для практической реализации кварцевых ОВ с малыми и с предельно низкими (< 1 дБ/км) потерями потребовалось создание принципиально новых методов изготовления заготовок кварцевых ОВ и использование особо чистых

8 7

реагентов (с концентрацией "красящих" примесей не более 10 -10 масс.%).

Формирование оптических волокон на основе кварцевого стекла состоит из двух основных технологических операций - сначала формируется заготовка ОВ, которая затем перетягивается в собственно ОВ.

Для изготовления заготовок ОВ с малыми потерями было разработано несколько методов. Все они основаны на высокотемпературном окислении паров хлорида кремния и хлоридов (галогенидов) легирующих компонент в пламени кислородно-водородной горелки или в плазме ВЧ- или СВЧ-разрядов. Заготовка ОВ для волоконно-оптического кабеля (длина ~ 1 км, потери - 17 дБ/км на Х=1 мкм), на котором в 1970 г. впервые была осуществлена скоростная передача данных (~ в 65000 раз быстрее, чем по медному кабелю), была изготовлена осаждением порошков оксидов кремния и титана на внутреннюю поверхность опорной кварцевой трубки методом

химического парофазного осаждения (CVD-метод) [5]. Затем в 1974 г. был создан метод модифицированного парофазного осаждения в опорной трубке (MCVD-метод) [6]. Позднее были созданы более производительные методы - вертикального осевого осаждения (VAD-метод, 1977г.) [7], внешнего осаждения (OVD-метод, 1980 г.) [8]. Разработаны также плазменные варианты некоторых указанных методов- PMCVD- и PCVD-методы [9,10]; в первом используется ВЧ-разряд атмосферного давления, во втором - СВЧ-разряд пониженного давления.

Трансформация заготовки в оптическое волокно происходит на вытяжной установке, упрощенная схема которой приведена на Рис. 2. Вытяжная установка средней производительности представляет собой башню высотой 5 - 9 м. Ее основными узлами, осуществляющими собственно перетяжку заготовки в волокно, являются механизм подачи заготовки, высокотемпературная (ВТ) печь со стабилизацией температуры для нагрева заготовки, механизм вытягивания волокна и приемное устройство (барабан); два последних узла могут быть функционально объединены. Необходимыми элементами являются устройства для нанесения защитных полимерных покрытий на вытягиваемое ОВ и для их отверждения, измеритель диаметра вытягиваемого ОВ, система автоматического поддержания диаметра ОВ. Для совершенствования процесса установку оснащают измерителем диаметра покрытия, измерителем концентричности покрытия, измерителем натяжения вытягиваемого волокна и другими элементами.

Заметим, что возможность вытяжки волокон из цилиндрических стеклянных заготовок обусловлена свойством расплава стекла, являющегося вязкой несжимаемой жидкостью, допускать непрерывную деформацию под действием растягивающих усилий. Процесс вытяжки ОВ состоит из начального (заправочного) этапа и из стационарной вытяжки. На начальном этапе конец заготовки опускается в разогретую ВТ- печь, разогревается до

температуры размягчения кварцевого стекла, оттягивается в нить и заправляется во вспомогательный тянущий механизм. Последний

Рис. 2. Упрощенная схема установки для вытяжки оптических волокон: 1 - механизм подачи заготовки, 2 - заготовка ОВ, 3 -высотемпературная печьи 4 - нагревательный элемент ВТ-печи, продуваемый аргоном; 5 - измеритель диаметра вытягиваемого волокна, 6 - фильера для нанесения полимерных покрытий, 7 -термопечь (УФ-облучатель) для отверждения нанесенных покрытий, 8 - тянущий ролик, 9 - вытягиваемое волокно, 10 -приемное устройство.

обеспечивает вытяжку волокна при малой скорости вытягивания, удобной для заправки волокна в фильеры для нанесения покрытий и на основной механизм вытягивания. После заправок вытяжку осуществляет основной механизм вытягивания. Затем осуществляется заливка (подача) полимерных композиций в фильеры для нанесения буферного и защитного покрытий ОВ, заправка вытягиваемого волокна на приемный барабан и выход на стационарный режим вытягивания.

Процесс стационарной перетяжки заготовки в волокно подчиняется закону сохранения массы стекла, связывающему поперечные геометрические размеры заготовки и волокна:

V3D23 = Vвd2в (1.1),

где обозначено: D3 и dв - диаметры заготовки и волокна соответственно, V3 -скорость подачи заготовки, Vв - скорость вытягивания волокна. При заданном значении величины D3 и требуемом значении dв обычно фиксируется скорость вытягивания V3, тогда скорость подачи заготовки V3 рассчитывается в соответствие с соотношением (1.1).

При нестационарной перетяжке заготовки в волокно, т. е. когда dVв/dt Ф 0 или dVз/dt Ф 0, соотношения (1.1) не выполняется и для описания процесса вытяжки необходимо использовать другие модели.

1.1.1 Высокотемпературные источники нагрева кварцевых заготовок

В волоконной технологии были опробованы следующие источники высокотемпературного нагрева: кислородно-водородная горелка [4, 11,12], ВТ-печь с нагревательным элементом (НЭ) на основе двуокиси циркония [13], лазерный нагрев излучением СО2-лазера (Х=10.6 мкм) [14-18], ВТ-печи с графитовыми нагревательными элементами [19-22]. Источники нагрева для вытяжки кварцевых ОВ должны обеспечивать аксиально-симметричный нагрев конца перетягиваемой заготовки до температур 1900-2200 оС, плавную регулировку температуры и ее стабильность, иметь открытые в атмосферу воздуха порты для подачи заготовки и вытяжки волокна. При

этом зона нагрева должна быть относительно короткой (полтора-два диаметра заготовки), чтобы уменьшить потери заготовки, связанные с формированием зоны перетяжки ("луковицы"), и снизить вероятность кристаллизации поверхности заготовки при ее подходе к зоне перетяжки.

Наиболее простым источником нагрева заготовок при вытяжке кварцевых ОВ является кислородно-водородная горелка. Простота и дешевизна конструкции, работа в атмосфере воздуха (что избавляет от необходимости создания инертной атмосферы), узкая зона нагрева, возможность непосредственного наблюдения за процессом перетяжки заготовки - все это достоинства кислородно-водородной горелки. Кроме того, кислородно-водородной горелкой непосредственно на вытяжной установке можно проводить "огневую полировку " поверхности заготовки для устранения микротрещин и микровключений, что повышает прочность вытягиваемого ОВ.

В целях повышения стабильности пламени были разработаны конструкции горелок с внешним смешением [4,11], но при их использовании точность поддержания диаметра вытягиваемого ОВ была не более ± 5 %. В работе [12] была разработана модифицированная горелка внутреннего смешивания, допускающая перетяжку заготовок диаметром 15-18 мм при скоростях вытяжки до 100 м/мин с точностью поддержания диаметра ОВ ± 2.5 %. Однако, для вытяжки ОВ со стабильной геометрией поперечного сечения кислородно-водородные горелки в настоящее время не используются.

Для вытяжки оптических волокон были также разработаны и опробованы индукционные ВТ-печи с нагревательным элементом на основе оксида циркония [13] и графита [23, 24, 25].

Оксид циркония, стабилизированный иттрием, имеет высокую температуру плавления (2626 оС), стоек к термоударам, может работать в условиях окислительной атмосферы. Однако, вследствие высокого удельного сопротивления оксида циркония при комнатной температуре (более 104

Ом-см) непосредственно разогреть его индукционными токами от комнатной до рабочей температуры нельзя. Поэтому для начального разогрева ВТ-печи до температуры ~1000 оС используется вспомогательный графитовый НЭ, который затем удаляется из печи, и дальнейший нагрев до рабочей температуры осуществляет уже циркониевый НЭ. Из-за данного свойства циркониевых ВТ-вечей они не нашли применения при производстве кварцевых ОВ.

Питание ВТ-печей с индукционным нагревом графитовых нагревательных элементов осуществляется от ВЧ-генераторов с частотой 1 -10 МГц и мощностью 5 - 10 кВт [24,25]. В работе [23] НЭ имел форму трубки длиной 70 мм, с внешним диаметром 40 мм и внутренним-20 мм. Длина зоны нагрева НЭ ограничивалась продольными канавками, выполненными с обеих сторон на внешней поверхности НЭ; в данной работе она составляла 30 мм. Вариации температуры в процессе вытяжки не превышали ± 1 оС (при величине рабочей температуры ~2000 оС). Достоинством таких ВТ-печей является простота конструкции НЭ и возможности варьирования длиной зоны нагрева. Однако, из-за относительно высокой стоимости используемых ВЧ-генераторов, а также присутствия на вытяжной установке высокого напряжения и ВЧ-излучения они также не нашли широкого применения при вытяжке ОВ.

Использование излучения СО2-лазеров (Х=10.6 мкм) для нагрева заготовок выглядело привлекательным, так как оно не загрязняет атмосферу вокруг "луковицы", имеет стабильную мощность и быструю ее регулировку, возможность с помощью оптики менять зону нагрева и возможность непосредственного наблюдения за перетяжкой заготовки. Однако, при непосредственном применении СО2-лазеров проявились две сложности. Первая связана с сильным поглощением ИК-излучения Х=10.6 мкм кварцевым стеклом: глубина проникновения излучения в стекло ~5 мкм [17]. Прогрев внутренних слоев заготовки происходит за счет теплопроводности

Список литературы диссертационного исследования доктор наук Маковецкий Александр Андреевич, 2016 год

/ - х„

где ф1(х1) = Aгctg(p(xl)/xl) + 2Aгctg(|p,(xl)|), ф2(х1,х2) = ф1(х1) +2Aгctg(|p,(x2)|),..., фп-1 (х1,х2, ^,хп-1) = фп-2( х1,х2,.. .,х^2) + 2 Aгctg(|p,(xn-l)|). Входной апертурный угол при этом задается выражением ф0А = Аг^^х^/х^), где х1 определяется из системы (4). Отметим, что система (3.4.4) задает траекторию луча в фоконе, при которой последнее, (п+1) - ое отражение происходит в выходном торцевом сечении фокона.

Разработанный алгоритм был апробирован при вычислениях зависимостей апертурных углов от длины фокона для сужающихся диэлектрических фоконов с экспоненциальным профилем образующей р(х,/) = Яехр(-х/-1 /п(Яг-1)), где Я, г и / - входной и выходной радиусы и длина фокона соответственно.

Для вычисления искомых зависимостей весь диапазон изменения длины фокона (/тп, /тах) был разбит реперными точками /1, /2,-,/п и //1, //2, ■■■,//п на подынтервалы, соответствующие первому и второму вариантам достижения входного апертурного угла. На подынтервалах (/1, //1), (/2, //2),.., (/п, //п) имеет место первый, а на подынтервалах (//1, /2), (//2, /3),.,(//п, /п+1) -второй вариант достижения апертурного угла.

Последовательность /1, /2, — ,/п соответствует длинам фоконов, при которых последнее (п-ое) отражение происходит в плоскости выходного торца фокона и при этом достигается критический угол падения. Пусть х1,

x2,...,xn-1, ln - координаты точек отражения луча, соответствующие этим условиям. Для их отыскания необходимо решить следующее семейство систем уравнений:

tg (O1( х1, ln )) = ( P ( X1> ln ) + P ( X2 ' ln ))(x2 - X1 tg(O2(X1 , X2, ln )) = ( P(X2 > ln ) + P(X3 > ln ))(X3 - X2)-1

....................................................................................................(3.4.5),

tg(On-1 (X1, X2,- Xn-1> ln )) = ( P(Xn-1> ln ) + Г)(ln - Xn-1 )-1 7 I I

— - On-1 (X1 , X2 ' * Xn-1 > ln ) - Arctg(|PX (ln , ln P = Arc sin(n2 / n1)

где обозначено: pifaX) = Arctg(p(Xi,l„)/Xi) + 2Arctg(\p,X(Xi,ln)\), Ф^^Х) = Ç1(x1,ln) + 2Arctg(\p'X(X2,ln)\),..., фп-1 (x1 ln) = ф n-2( x1,x2, .■■ ,Xn-2, ln) +

2Arctg(\p\(xn-1,ln)\); p'x(x1,ln) - производная по x от функции p(x,l); n = 1,2,3,...

Последовательность ll1, ll2, .-,Un соответствует длинам фокона, при которых предпоследнее (n-ое) отражение происходит внутри фокона при критическом угле падения вк = Arcsin(n2/n1), а последнее (n+^-ое отражение - в плоскости выходного торца фокона. Обозначим через x1, x2,...,xn, lln координаты точек отражения луча, соответствующие этим условиям. Искомые координаты удовлетворяют системе уравнений:

tg(O1(x1 , lln )) = ( P(X1 > lln ) + P(X2 > lln ))(x2 - X1) 1 tg(O2(X1 , X2 , lln )) = ( P(X2 > lln ) + P(X3 > lln ))(X3 - X2 )-1

tg(On-1 (X1, X2 Xn-1 > lln )) = ( P(Xn-1 > lln ) + P(Xn > lln )(Xn - Xn-1 )-1 (3.4.6)

tg(On (X1> X2 э^.' Xn , lln )) = ( P(Xn > lln ) + Г)(lln - Xn )-1

Ж I I

— - Оп (х1> Х2 хп > Пп ) - АгС^(|Рх (//п > К )|) = АгС sin(п2 / п1)

Рассчитанные зависимости для входного апертурного угла у/^/^Аг^^х^/^/ух^/)), осевого отклонения луча при выходе из фокона Х(/), выходного апертурного угла увых(/) = Оп(х1(/),х2(/),.,хп(/),/), угла падения луча при его последнем отражении 0(/) = ж/2-оп(х1(/),х2(/),.,хп(/),/) -

Аг^(\рх(хп(1),1)\) и числа отражений луча п(1) приведены на Рис.23 и Рис.24. В качестве величин R, г, / ,п1 и п2 выбраны значения, типичные для фоконов, вытянутых из заготовок оптических волокон с кварцевой сердцевиной и фторсиликатной оболочкой. Все расчеты проведены в системе Mathcad. . Из приведенных кривых видно, что они представляют собой кусочно-гладкие или кусочно-непрерывные длины фокона, что связано с дискретностью числа отражений луча и чередованием вариантов достижения апертурного угла при изменении длины фокона. Число отражений луча на интервале (/п, 1п+1) равно п. На левых подынтервалах (/п, //п) входной апертурный угол у/вх реально достигается, при этом последнее отражение происходит при критическом угле падения 6к = Arcsin(n2/n1). На правых подынтервалах (//п, /п+1) входной апертурный угол реально не достигается, в этом случае он имеет смысл верхней грани входных углов ( лучей, которые проходят через фокон: т. е. любой луч, введенный в фокон с начальным углом у/0 = у/вх - где 8 << (//вх, пройдет через фокон. При этом последнее отражение происходит при углах падения, больших критического: в п > Arcsin(n2/n1).

Отметим, что независимо от формы образующей при увеличении длины

фокона / входной и выходной апертурные углы стремятся к своим

2 2 1/2 1

предельным значениям: при /К^- оо /ш^т^-ц^/)) = (п1 -п2 ) п{ и

1 2 2 1/2 1 /М^т^^/)) = гК (п1 -п2 ) п^ .

■¿ЕХ, рад

_I_I_I_I_I_I_I_I_

30 40 50 60 70 80 90 100 110 ¿мм

'К , мм

Рис.23. Рассчитанные зависимости входного апертурного угла у/вх- (а), осевого отклонения луча при выходе из фокона х - (б) и числа отражений п - (в) от длины фокона / для фоконов с

экспоненциальным профилем образующей с параметрами: К = 1.5 мм, г = 0.5 мм, п1 = 1.453, п2 = 1.43 и / = 30 ^ 120 мм.

Рис.24. Рассчитанные зависимости выходного апертурного угла у/вых - (а), угла падения луча при последнем отражении в - (б) и числа отражений п - (в) от длины фокона /. Профиль образующей фокона -экспоненциальный с параметрами: К = 1.5 мм, г = 0.5 мм, п1 = 1.453, п2 = 1.43 и / = 30 - 120 мм.

В данной работе апертурные свойства вытянутых фоконов были изучены и экспериментально. Схема экспериментальной установки для измерения выходных апертурных углов фоконов приведена на Рис.25. Засветку осуществляли как в торец большего диаметра фокона, так и в торец его меньшего диаметра. Апертуру на выходе фокона оценивали по формуле: NАвых «вт( Аг^(К / Н)), где R - радиус пянта луча в дальней зоне, Н -

расстояние от торца фокона до экрана. В качестве примера приведем результаты измерений выходных апертурных углов фокона D/d = 2.0/0.4 мм/мм с длиной конического участка - 30 см; числовая апертура исходного оптического волокна ЫА = 0.22.

Ь

Рис. 25. Схема измерения выходной апертуры многомодовых фоконов: 1

- Не-Ые - лазер; 2 -линза, 3 - исследуемый фокон, 4 - бумажный экран, 5

- световое пятно.

При засветке в торец большого диаметра (сужающийся фокон) угол наклона луча к оси фокона возрастает при его распространению по фокону, при этом он не может превышать величины критического угла полного внутреннего отражения, т. к. в противном случае имеет место "вытекание" луча в оболочку. Это приводит к тому, что допустимый входной апертурный угол (входная апертура) уменьшается по сравнению с допустимым входным

апертурным углом оптического волокна с той же разницей показателей преломления сердцевины и оболочки: NAвX,б = (d/D)^NA, или увхб = arcsin(NAвх,б) ~ 2.54 град. При этом выходная апертура сужающегося диэлектрического фокона равна числовой апертуре исходного оптического волокна: Жвых,б = NA, или увых,б = arcsin(NAвых,б) ~ 14.1 град. Сужающиеся диэлектрические фоконы используются в качестве входных устройств для ввода излучения мощных импульсных твердотельных лазеров (иттрий-

3+ 3+

алюминиевый гранат Y3A/5O12: Nd , александрит ВеА/20 4: Сг ) в оптическое волокно, т. к. увеличенный (по сравнению с ОВ) диаметр торца фокона позволяет уменьшить плотность входного излучения и избежать разрушения торца. Требуемое уменьшение входной апертуры возбуждаемого лазерного луча достигается выбором соответствующей входной оптики.

При засветке в торец малого диаметра (расширяющийся фокон) между входной и выходной апертурами имеет место обратное соотношение: NAвх,м = NA, Жвых,м = (d/D)•NA. При входной апертуре NAвX = 0.25 выходное излучение фокона стало существенно менее расходящимся: увых,м = 2.54 град. Следовательно, раширяющиеся диэлектрические фоконы можно использовать для коллимирования излучения.

Путем скалывания участков исходного фокона D/d = 2.0/0.4 мм/мм со стороны большого диаметра были получены образцы фоконов с фиксированным значением меньшего диаметра d = 2.0 мм и величиной большего диаметра D, изменяющимся в пределах: 0.4 мм < D < 2.0 мм. У каждого из полученных образцов при засветке в торец малого диаметра были измерены значения выходного апертурного угла увых,м. По результатам зимерений была построена экспериментальная зависимость

выходной апертуры NAвЬÍX = sm(yвых,м) от отношения диаметров фокона ^,

приведенная на Рис. 26. Эта экспериментальная кривая также хорошо

апроксимируется соотношением NAвыX = ()• NA .

Отметим, что образцы вытянутых фоконов обладали хорошей механической прочностью: их "хвосты" (цилиндрические ОВ диаметром d) выдерживали кратковременный изгиб радиусом (50 ^ 60)гв и длительный -радиусом (300 ^ 400)гв, где гв = d /2 - радиус поперечного сечения ОВ. В качестве преобразователей апертуры они были использованы в работах [264, 265].

Рис. 26. Измеренная зависимость выходной апертуры NABbIX = srn(yBbIX) расширяющегося фокона от отношения большего диаметра

фокона к меньшему — при зсветке в торец меньшего диаметра.

d

Меньший диаметр фокона d = const (0.4 мм), больший диаметр D -вариировался. Числовая апертура исходной преформы

NA = у]n2c -n = 0.22. Апертура возбуждающего луча - 0.25.

3.5 Основные результаты Главы 3

1. В предположении, что условие сохранения массы стекла

выполняется и при нестационарной вытяжке (т. е. при ^ 0), выведены

Ж

законы регулирования скорости вытягивания для формирования как "прямых", так и "обратных" конических оптических волокон (фоконов) с прямолинейным профилем образующей. Обсуждена применимость полученных соотношений. Получены формулы, учитывающие влияние диаметра заготовки (преформы) и размера нагревательного элемента ВТ-печи на длину вытягиваемого фокона.

2. На основании проведенного теоретического анализа разработана технология вытяжки из заготовок ОВ с кварцевой сердцевиной и фторсили-катной отражающей оболочкой оптических волокон с концевыми расширяющимися фоконами со следующими геометрическими параметрами: диаметр цилиндрической части ОВ (меньший диаметр фокона) Ж = 0,2 ^ 1.0 мм; отношение большего диаметра фокона к меньшему D/d =1.0 ^ 5.0; длины конического и цилиндрического участков ОВ - Н = 15 ^ 120 см и L = 3 ^ 30 м соответственно. В процессе вытяжки образцы ОВ были защищены УФ-отверждаемым олигоуретанакрилатным покрытием. Проведены обмеры осевых профилей вытянутых образцов.

3. Поскольку реальные длины фоконов оказалиссь заметно длиннее расчетных длин, заложенных в расчетные формулы для регулирования скорости для "безынерционной" вытяжки, были сделаны оценки влияния на длину фокона "инерционности" перстройки "луковицы" при ступенчатом изменении скорости вытягивания, в том числе и с остановом подачи заготовки и с ее "противоходом".

4. Рассмотрена задача о распространении меридианальных лучей в конических оптических волокнах (диэлектрических фоконах) с непрямолинейным профилем образующей. Получена система уравнений для отыскания траектории луча в фоконе. Разработан алгоритм расчета входного и выходного апертурных углов. Проведена апробация разработанного алгоритма на расчетах апертурных углов диэлектрических фоконов с параметрами, близкими к параметрам вытянутых образцов фоконов.

5. Проведены измерения апертурных свойств образцов вытянутых фоконов при засветке их как со стороны меньших, так и больших диаметров. Экспериментально наблюдено преобразование апертуры излучения, распространяющего по фокону. Сформированные образцы фоконов пригодны для применений в лазерной косметологии, в технологических целях, а также в различных оптических измерительных устройствах.

ГЛАВА 4 РАЗРАБОТКА ТЕХНОЛОГИИ ВЫТЯЖКИ КВАРЦ-ПОЛИМЕРНЫХ ОПТИЧЕСКИХ ВОЛОКОН С ТЕРМОПЛАСТИЧНЫМ ЗАЩИТНЫМ ПОКРЫТИЕМ, НАНОСИМЫМ ФИЛЬЕРНЫМ СПОСОБОМ НЕПОСРЕДСТВЕННО

НА ВЫТЯЖНОЙ УСТАНОВКЕ

Оптические волокна (ОВ) для применений в лазерной медицине должны удовлетворять ряду требований: 1) быть изготовленными из биосовместимых с живой тканью материалов; 2) в зависимости от конкретных применений, обладать низкими оптическими потерями в УФ-, видимой, либо ИК-спектральной области; 3) передавать оптическое излучение мощностью до сотен Ватт с высокой лучевой прочностью; 4) обладать высокой механической (изгибной) прочностью [266].

В настоящее время для указанных применений используются многомодовые ОВ со ступенчатым профилем показателя преломления на основе кварцевого или легированного кварцевого стекол с двойным полимерным покрытием - первичным (светоотражающим или буферным) из кремнийорганических эластомеров типа СИЭЛ и вторичным защитным покрытием из термопластичных материалов (термопластов) типа полиамидов, сополимера тетрофторэтилена с этиленом и др. [16]. Оптические волокна с кварцевой сердцевиной и полимерной отражающей оболочкой будем называть кварц-полимерными ОВ, а оптические волокна с кварцевой сердцевиной и фтор-силикатной отражающей оболочкой - кварц-кварцевыми. В кварц-кварцевых ОВ первичная полимерная оболочка является буферной оболочкой.

Наиболее распространенной технологией изготовления ОВ с термопластичным вторичным (защитным) покрытием является вытяжка из преформ (заготовок) с одновременным нанесением обоих покрытий, при этом первичное покрытие наносят на вытягиваемое волокно фильерным способом непосредственно на вытяжной установке, а вторичное - с помощью экструдера, размещенного после механизма вытягивания перед

накопительным барабаном [61]. Заметим, что при данной технологии через тянущие ролики (тянущий барабан) проходит волокно, поверхность которого защищена только первичным покрытием. В силу мягкости первичного покрытия оно недостаточно защищает поверхность вытягиваемого волокна от абразивного действия механизма вытягивания, что может привести к снижению исходной механической прочности ОВ. Заметим также, что экструзионный способ эффективен при изготовлении ОВ в промышленном масштабе, т. к. экструдер настроен на работу с одним термопластичным материалом, поэтому переход на новый материал требует длительной и кропотливой работы по чистке экструдера от остатков старого материала.

4.1 Экспериментальная установка для вытяжки кварц-полимерных оптических волокон с термопластичным защитным покрытием, наносимым фильерным способом непосредственно на вытяжной

установке [7а,12а, 31а]

Нами была разработана технология вытяжки кварц-кварцевых и кварц-полимерных ОВ с диаметром световедущей жилы 0.2 -^1.0 мм для лазерной медицины, при которой вторичное защитное покрытие наносится (из расплава термопласта) фильерным способом на вытягиваемое волокно непосредственно на вытяжной установке. Использование фильеры для нанесения защитного покрытия существенно упрощает использование различных термопластов в данной технологии (т. к. для перехода на новый материал необходимо просто заменить данную фильеру), а нанесение защитного покрытия до контакта с тянущими роликами устраняет их абразивное воздействие на поверхность вытягиваемого волокна.

4.1.1 Функциональная схема установки для формирования кварц-полимерных оптических волокон

Схема установки для вытяжки кварц-полимерных и кварц-кварцевых ОВ по разработанной лабораторной технологии приведена на Рис. 27. Она состоит из стандартных элементов (описанных в § 3.1), за исключением специально разработанной печи для плавки термопласта (температура печи - 100 - 350 0С) и фильеры для нанесения из расплава термопласта вторичного покрытия. Основные элементы вытяжной установки - механизм подачи заготовки, высокотемпературная печь, печь для термоотверждения первичного покрытия, печь с фильерой для нанесения вторичного покрытия из расплава термопласта и механизм вытягивания перед вытяжкой юстировались (вертикально) по лучу Не-^-лазера, установленного на механизме подачи заготовки. Для нанесения первичного покрытия использовалась самоцентрирующаяся (вокруг вытягиваемого волокна) "плавающая" фильера [47].

В качестве первичных покрытий ОВ использовались покрытия из мягких кремнийорганических эластомеров типа СИЭЛ - компаунд СИЭЛ марки 159-305 с показателем преломления п = 1.395 для отражающего покрытия и компаунд марки СИЭЛ 159-275 с п =1.51 - для буферного покрытия. Толщина наносимых первичных покрытий составляла от 30 до 70 мкм. Термоотвеждение первичного покрытия происходило в трубчатой термопечи при температуре 300.. .350 °С.

В качестве вторичных защитных покрытий мы использовали сополимер тетрафторэтилена с этиленом (марки Те£ге1) или полиамиды марок П-610 и П-12. Плавление гранул термопласта проводилось в фильере в печи ППТ непосредственно перед вытяжкой ОВ. Толщина вторичного

покрытия регулировалась выбором величины внутреннего диаметра используемой фильеры, реально она имела значения от 50 до 120 мкм.

Рис.27. Схема установки для вытяжки ОВ с вторичным защитным покрытием из термопластичного полимера, наносимым фильерным способом: 1- механизм подачи заготовки, 2 - заготовка ОВ, 3 -высокотемпературная печь, 4 - нагревательный элемент , 5 -измеритель диаметра ОВ, 6 - фильера для нанесения первичного покрытия, 7 - термопечь для отверждения первичного покрытия, 8 -печь плавления темопластичных полимеров, 9 - фильера с расплавом термопластичного полимера, 10 - механизм вытягивания, 11 - вытягиваемое ОВ, 12 - приемный механизм.

4.1.2 Термопечь для плавления гранул термопластов с фильерой для нанесения вторичных защитных покрытий

Для плавления гранул термопластичного полимера была разработана термопечь сопротивления, ее схема представлена на Рис. 28. Непосредственно плавление гранул происходило в стеклянной фильере, с помощью которой расплав затем наносится на вытягиваемое волокно. Прозрачные кожух и трубка нагревательного элемента, а также имеющиеся зазоры между витками нихромовой проволоки, обеспечивали наблюдение за процессом плавления гранул, что удобно при отработке режимов их плавления. Во время плавления гранул термопласта и при нанесении покрытий внутри фильеры поддерживалась инертная атмосфера. Высота печи для плавки темопластов составляла 200 мм. Диапазон рабочих температур - от 100 0С до 350 0С, точность ее поддержания - ± 0.25 0С.

Важным требование к печи для плавления термопластов является однородность (постоянство) температуры вдоль ее оси. Путем использования подогреваемой заглушки-диафрагмы в верхней части фильеры и дополнительного подогревателя в ее нижней части удалось выровнять осевой температурный профиль печи. На Рис. 29 приведен пример измеренного с помощью хромель-копелевой термопары распределения температуры вдоль оси фильеры (незаполненной расплавом) для одного из режимов печи. Из приведенной кривой видно, что неоднородность осевого распределения температуры на рабочей длине 125 мм не превышает 3.5 %.

Аь

I/7

Рис.28. Схема печи для плавления гранул термопластичных полимеров: 1 — кварцевый кожух печи, 2 — стеклянная трубка с намотанным на нее нихромовым нагревательным элементом 3, 4 — хромель-копелевая термопара, 5 — стеклянная фильера, 6 — расплав термопласта, 7 — верхняя заглушка-диафрагма с подачей аргона, 8 — нижняя диафрагма, 9 — торец фильеры.

Рис. 29. Распределение температуры вдоль оси незаполненной фильеры в печи плавления термопластов для одной из рабочих температур. Увеличение осевой координаты идет от нижнего фланца печи к верхнему фланцу, торцу фильеры соответствует координата x = 0 (мм).

Поскольку расплавы термопластов имели очень высокую вязкость, для заправки вытягиваемого волокна в расплав был разработан специальный способ - через заправочный капилляр (Рис. 30), предварительно введенный в расплав термопласта.

Рис. 30. Способ заправки волокна в фильеру с расплавом термопласта. 1 - термопечь для плавления термопласта; 2 - фильера с калиброванным отверстием 3; 4 - расплав термопласта; 5 - заправочный капилляр; 6 -вытягиваемое волокно.

Перед вытяжкой кварцевые штабики-преформы подвергались огневой полировке в пламени кислородно-водородной горелки. Для чистки поверхности преформ состава SiO2/ SiO2*F использовали химическое травление в водном растворе плавиковой кислоты.

4.1.3 Формирование на вытяжной установке заготовок стеклянных фильер для нанесения термопластичных защитных покрытий [17а]

Заготовки фильер были сформированы на вытяжной установке при перетяжке тонкостенных стеклянных труб в капилляры с внешним диаметром 1,0 ^ 1,2 мм и внутренним диаметром 50 ^ 100 мкм. Внешний диаметр труб составлял DT = 31.5 ^ 32.0 мм, толщина стенки hT = 0.7 ^ 0.8 мм, отношение внутреннего диаметра трубки к внешнему диаметру = DT/ dT = 0.92 ^ 0.945; скорость перетягивания - 50 см/мин. После выхода на стационарный режим процесс перетягивания прекращали, трубку-заготовку поднимали из высокотемпературной печи (ВТ-печи). У сформировавшейся на конце трубки "луковицы" - воронки отрезали остаток капилляра. Оставшийся клювик "луковицы" затем сошлифовывали до требуемой величины внутреннего диаметра фильеры - 0.5 ^ 1.5 мм (в зависимости от диаметра вытягиваемого волокна и требуемой толщины покрытия). Суммарная длина фильеры составляла 170 -^190 мм, длина ее конического участка - 30 ^ 35 мм. Максимальный объем расплава термопласта в фильере - до 100 мл.

В качестве труб использовались колбы из легкоплавкого электровакуумного стекла типа СЛ-97-1 от люминесцентных ламп различных фирм-производителей - ЛИСМА (СВЕТ), OSPAM и Philips (Made in Hungary). Состав стекла СЛ-97-1 (СВЕТ) следующий: SiO2 - 69.5 мол. %, BaO2 - 5 мол. %, Са02 - 5.5 мол. %, MgO2 - 3.5 мол. %, N2O - 12.5 мол. %, K2O - 4.0 мол. %, Fe2O3 - 0.12 мол. %. Температура размягчения стекла СЛ-97-1 составляла 550 ± 10 0С (при вязкости п= 1010 Па-с) и 675 ± 10 0С (при вязкости n= 1067 Па-с) [267]. В экспериментах это стекло разогревали до

0 3 0 3 5

температуры ~ 900 С, что соответствует вязкости п = 10 ^10 Па-с. Фотография одной из стеклянных фильер приведена на Рис.31.

Рис.31. Фотография одной из стеклянных фильер для нанесения покрытий из расплава

В качестве нагревательного элемента ВТ-печи при формировании заготовок фильер использовался графитовый нагревательный элемент корончатого типа НЭ-37/30 с геометрическими размерами: внутренний диаметр - 37 мм, толщина - 3,5 мм, высота - 30 мм. Продольные пазы шириной 1.0 мм были нарезаны в НЭ через каждые 18 градусов, попеременно с одного и другого его торцов на глубину 25 мм, оставляя перемычку длиной 5 мм; общее количество пазов - 20. Электрическая цепь НЭ-37/30 представляла собой две параллельно соединенные одинаковые части по 10 полосок каждая. Электропитание данного нагревателя в рабочих режимах составляло: напряжение - 5 -^7 В, ток - 50 ^70 А. Экспериментально

измеренные осевой, радиальный температурные профили НЭ-37/30 приведены на рис. 32. Заметим, что данный НЭ имел вполне азимутально-однородный азимутальный температурный профиль.

-■40 -2 0 0 2 0 40

а х, мм

Т,° С

300

0 1 00 200 300 400

Б град

Рис. 32. Обмеренные осевой Т(х) - (а), радиальный Т(г) - (б) и азимутальный Т(ф) - (в) температурные профили для азимутально-однородного НЭ-37/30 при Тт = 870 0С. Зависимость Т(ф) была построена для срединного сечения НЭ (х = 0 мм) и г = 13 мм, зависимость Т(г) - для х = 0 мм и ф = 90 град.

При измерениях поперечных сечений сформированных фильер выяснилось, что их выходные отверстия в поперечном сечении обладают небольшой эллиптичносью (отношение большой полуоси эллипса к его малой полуоси составляло 1.02 ^ 1.15). Эллиптичность в выходном отверстии фильеры нежелательна, так как она приводит к разнотлщинности нановимого покрытия. В связи с этим возникла задача экспериментально изучить влияне на эллиптичность формируемой фильры (эллиптичность вытягиваемого стеклянного капилляра) двух технологических факторов -разнотолщиннрсти трубы-заготовки и азимутальной неоднородности температурного поля ВТ-печи.

В первой серии экспериментов использовались азимутально-однородный НЭ-37/30 мм/мм и две трубы из стекла марки СЛ-97-1 (внешний диаметр Dт = 25.5 ^ 26.0 мм, толщина стенки ^ = 0.7 ^ 0.8 мм) с различной разнотолщинностью. Из каждой выбранной трубы-заготовки регулировкой температуры ВТ-печи и скорости подачи заготовки (при фиксированном значении скорости вытяжки) было сформировано семейство заготовок фильер, соответствующее вытяжке капилляров с одинаковым внешним диаметром DК = 1.0 ^ 1.2 мм и различными значениями относительного диаметра отверстия капилляра - от практически геометрически подобной вытяжки (^К = 0,92) до практически полного схлопывания (^К = 0.05). У всех сформированных таким образом заготовок фильер также были обмерены азимутальные зависимости толщин стенок исходной трубы ^(ф) и концевого капилляра hК(ф), а также другие геометрические размеры его поперечного сечения.

Схема обмера поперечных сечений трубы и капилляра приведена на Рис.33, где обозначено: ^(ф) и hК(ф) - азимутальные зависимости толщины стенок трубы и капилляра соответственно; Dт и dт - средние значения внешнего и внутреннего диаметров трубы; dКБ и dКМ - больший и меньший внутренние диаметры капилляра; DкБ и DкМ - больший и меньший внешние

диаметры капилляра. В принятых обозначениях разнотолщинности стенок трубы и капилляра определим как 5Т = max ^т(ф)/тт ^Т(ф) и 5К = max hK^)/mrn hK^) соответственно, эллиптичности внутренней и внешней границ поперечного сечения капилляра - как еК = ^КБ/^кМ и Skb = D^/D^ соответственно, относительные диаметры отверстий капилляра и трубы -= (d^+ dкм)/(DкБ+ Dkm) и ^т = №б + dтм)/(DтБ+ Dtm) соответственно. Обмер поперечных сечений труб и капилляров проводили с помощью микроскопа (МБС-1, Fiber Check). Здесь использована полярная система координат (x,r,ф) с осью x, направленной вдоль оси НЭ, и началом координат в срединном его сечении. Азимутальный угол ф отсчитывался по часовой стрелке (если смотреть на НЭ сверху вниз); нулевой угол ф = 0 градусов соответствует лицевому направлению (направлению на оператора).

Рис. 33. Схема обмера поперечных сечений трубы-заготовки и вытянутого из нее капилляра.

На Рис.34 приведены измеренные азимутальные зависимости нормированной толщины трубы-заготовки ^тн(ф) = ^т(ф)/тт ^(ф) и

вытянутого из нее капилляра ^КН(ф) = ^к(ф)/тт ^к(ф) для двух труб с различными значениями разнотолщинности. Труба №1 (Philips (Made in Hungary)) имела разнотолщинность 5Т = 1.03, труба №2 (СВЕТ) - 5Т = 1.09. Обе кривые построены для капилляров, вытянутых с сильным "подсхлопыванием" труб-заготовок (^к - 0.03 и 0.05 соответственно, тогда как - 0.945 и 0.94). Из приведенных кривых видно, что в обоих случаях разнотолщинность стенок трубы и вытянутых из них капилляров оказались одинаковой. То же имело место и для капилляров, вытянутых с меньшим "подсхлопыванием" трубы-заготовки (0.05 < < 0.92). Отсюда следует вывод: при использовании НЭ с азимутально-однородным температурным профилем, независимо от величины относительного диаметра отверстия вытягиваемого капилляра разнотолщинность его стенок равна разнотолщинности исходной трубы-заготовки, т. е. 5К ~ 5Т = const.

Рис. 34. Измеренные азимутальные зависимости нормированной толщины трубы-заготовки hTH(y) и нормированной толщины вытянутого из нее капилляра hKH(f): (а) - для трубы № 1 (Philips (Made in Hungary)), DT/hT = 25.5/0.7 мм/мм, дТ = 1.04 , DK = 1.2 мм, дК = 1.05, & = 0.07; (б) - для трубы № 2 (СВЕТ), DT/hT = 25.7/0.7 мм/мм, дТ = 1.08 , DK = 1.1 мм, дК = 1.09, = 0.03. НЭ-37/30 - азимутально-однородный.

Существенно иначе зависит от величины относительного диаметра отверстия эллиптичность вытянутых капилляров. На Рис.35 приведены измеренные зависимости эллиптичности внутренней границы поперечного сечения еК от величины для капилляров, вытянутых из труб №1 (Philips (Made in Hungary)) и №2 (СВЕТ). Из приведенных кривых видно, что эллиптичность внутренней границы поперечного сечения еК увеличивается при уменьшении величины т. е. при более сильном "подсхлопывании" трубы-заготовки. Внешняя же граница поперечного сечения капилляра практически подобна аналогичной границе трубы-заготовки и не зависит от величины

Рис. 35. Экспериментальные зависимости коэффициента эллиптичности капилляра еК от относительного диаметра отверстия для капилляров, вытянутых из трубок: (а) - из трубы № 1 (Philips (Made in Hungary), 3Т = 1.04); (б) - из трубы № 2 (СВЕТ, дТ = 1.08). НЭ-37/30 - азимутально-однородный.

Исходя из этих двух экспериментально установленных фактов (разнотолщинность капилляра равна разнотолщинности трубы-заготовки, внешняя граница поперечного сечения капилляра - практически круглая), для оценки эллиптичности внутреннего отверстия вытягиваемого капилляра можно вывести следующую формулу:

£ « _1_ (1)

* 1 - (8Т -1) • (С1 -1)

Отметим, что формула (1) выведена для вытяжки капилляров при использовании НЭ с азимутально-однородным температурным профилем, для труб-заготовок с разнотолщинностью 5Т = 1.03 ^ 1.09 и относительных диаметров отверстий вытягиваемого капилляра = 0.9 ^ 0.05. Она качественно описывает все экспериментально наблюденные зависимости, представленные на Рис.35, при этом точность оценок - не менее 15 %.

На эллиптичность вытягиваемых капилляров могла влиять возможная азимутальная неоднородность температурного поля ВТ-печи. Для проверки этого предположения был изготовлен азимутально-неоднородный нагревательный элемент НЭ-37/30Н мм/мм. От азимутально-однородного НЭ он отличался тем, что в одной из его ветвей один паз оставался непропиленным, что вызывало азимутальную несимметрию температурного поля. Обмеренный азимутальный температурный профиль такого НЭ приведен на Рис. 36. Для сравнения на том же рисунке приведен аналогочный профиль для азимутально-однородного НЭ-37/30 мм/мм. Отметим, что наибольшее значение азимутальная неоднородность температурного поля наблюдается у стенок НЭ, монотонно уменьшаясь при приближении к оси НЭ. Поэтому для формирования заготовок фильер с

малой эллиптичностью желательно, чтобы между внешней стенкой НЭ и трубой-заготовкой был зазор не менее 10 мм.

Рис. 36. Обмеренные азимутальные температурные профили Т(ф) для азимутально-однородного НЭ-37/30 - (а) и азимутально-неоднородного НЭ-37/30 - (б). Оба графика построены для срединных сечений НЭ (х = 0 мм) и г = 13 мм при одинаковых напряжениях на нагревательных элементах, соответствующих Тт ~ 870 0С.

С помощью азимутально-неоднородного НЭ-37/30Н мм/мм из трубы № 3 (OSRAM, геометрические размерами DТ/hТ ~ 25.5/0.7 мм/мм; эллиптичность трубы еТ = 1.01, разнотолщинность 5Т = 1.04) также было сформировано семейство заготовок фильер, соответствующее вытяжке капилляров с одинаковым внешним диаметром DК = 1.0 ^ 1.2 мм и различными значениями относительного диаметра отверстия капилляра (от 0.92 до 0.05. У сформированных заготовок фильер (вытянутых капилляров) был поведен обмер поперечных сечений.

На Рис. 37 (кривая 1) приведена измеренные зависимости эллиптичности внутреннего отверстия капилляра от его относительного диаметра еК = для капилляров, вытянутых из одной и той трубы с использованим азимутально-однородного и азимутально-неоднородного НЭ. Хотя данная труба имела сравнительно низкую разнотолщинность, внутренняя эллиптичность вытянутых из нее капилляров при использовании азимутально-неоднородного НЭ была относительно высокой, достигнув величины еК =1.24 (при = 0.05). В то же время при использовании азимутально-однородного НЭ-37/30 вытянутые из этой же трубы капилляры даже при сильном "подсхлопывании" трубы-заготовки (^К = 0.05) имели меньшую эллиптичность - еК = 1.06 (Рис. 37, кривая 2).

Таким образом, использование нагревательного элемента с азимутально-неоднородным температурным полем привело к некоторому увеличению зллиптичночти вытянутых капилляров по сравнению с эллиптичностью капилляров, вытянутых с использованием НЭ с азимутально-однородным температурным полем. Однако, при использовании одной только азимутальной неоднородности температурного поля нельзя сформировать капилляры с существенной эллиптичностью (еК = 3.0 ^ 4.0). Тем не менее данные эксперименты послужили заделом при дальнейшей

отработке технологии формования кварцевых эллиптических капилляров и кварцевых оптических волокон с эллиптической световедущей сердцевиной с одновременным использованием азимутально-неоднородного

температурного поля и разрежения внутри трубы-заготовки.

'О 0 2 0.4 0.6 0.3 ^

Рис.37. Экспериментальные зависимости коэффициента эллиптичности капилляра вК от относительного диаметра отверстия для капилляров, вытянутых из одной и той же трубы № 3 (OSRAM, дТ = 1.04/' (1) - с помощью азимутально-однородного НЭ-37/30, (2) - с помощью азимутально-неоднородного НЭ-37/30.

4.2 Выбор оптимальных режимов нанесения на оптические волокна покрытий из расплавов термопластичных полимеров [12а]

Выбор технологических режимов нанесения фильерным способом на ОВ покрытий из расплавов термопластов сводился к выбору рабочей температуры и длительности плавления гранул, и подбору скоростей нанесения, обеспечивающих качественное (однородное, без срывов) покрытие.

Непосредственное плавление гранул термопласта происходило в стеклянной фильере, установленной в термопечи. Плавление гранул термопласта - длительный процесс, занимающий 40 ^ 60 мин, в зависимости от используемого полимера и объема засыпанных в фильеру гранул. Печь сконструирована таким образом, чтобы плавление гранул шло снизу вверх -от конической части фильеры к верхней границе засыпанных гранул. Вязкость расплава термопластов настолько высока, что фильеру можно кратковременно опрокинуть конической частью вверх и при этом расплав не вытечет из фильеры. Вследствие высокой вязкости необходимо тщательно выбирать рабочую температуру расплава. Она должна находиться у высокотемпературной границы интервала плавления термопласта, но не превышать ее, так как в этом случае происходит деструкция полимера.

Для выбора рабочих температур плавления и нанесения покрытия были проведены измерения температурных зависимостей вязкости расплавов термопластов. Для измерений была использована разработанный в § 2.1 вариант капиллярной методика измерения вязкости жидкости. Хотя расплавы термопластичных полимеров не являются ньютоновскими жидкостями (это вязкоупругие материалы), использование методики позволило оценить вязкости расплавов и определить их температурные зависимости. Измерения проводились в термопечи при плавлении гранул термопласта.

Использовались кварцевые капилляры с внутренним диаметром 0.9 ^ 1.2 мм. Перед измерением капилляр сначала выдерживали в термопечи в течение 5 ^ 7 мин для прогрева его до рабочей температуры. Контроль температуры осуществлялся с помощью хромель-копель термопары, спай которой находился на уровне поверхности расплава в фильере. Затем капилляр погружали в расплав на 0.5 ^ 1.0 мм, включали разряжение (0.4 ^ 0.5 ат.) и проводили измерение времени, в течение которого расплав в капилляре поднимется на 20 мм. В проведенных экспериментах время измерения составляло 5 ^ 10 мин.

На Рис. 38 приведены экспериментально измеренные температурные зависимости вязкости расплавов полиамида П-12Э и сополимера тетрафторэтилена с этиленом марки Те£ге1. Из приведенных кривых видно, что температуры плавления равны соответственно ~ 225 0С (П-12Э) и ~ 255 0С (Те£ге1). Температурные интервалы, в которых термопласты находятся в расплавленном состоянии без деструкции, равны соответственно 225 ^ 245 0С (П-12Э) и 255 ^ 275 0С (Те£ге1). В расплавленном состоянии вязкости обоих термопластов изменяются в близких пределах от ~ 3600 Па-с до ~ 1200 Па-с. Для сравнения укажем, что вязкости УФ-отверждаемых композиций для первичных покрытий при комнатной температуре составляют 6 ^ 20 Па-с (Табл.2, § 2.1), то есть на два порядка меньше. Из анализа температурных зависимостей вязкости были выбраны рабочие температуры нанесения покрытия: ~ 240 0С для П-12Э и ~ 270 0С для Те£ге1.

После выбора рабочих температур расплавов были подобраны скорости нанесения покрытий (скорости вытяжки). Их значения оказались невысокими - 1.8 м/мин для волокна диаметром 1000 мкм и 4.5 м/мин - для волокна диаметром 250 мкм. Столь небольшие скорости вытяжки объясняются большими вязкостями расплавов, что вызывает большие усилия нанесения покрытия - 100 ^ 300 г.

А Па * с

Рис. 38. Измеренные температурные зависимости вязкости полиамида П-12Э - (1) и сополимера тетрафторэтилена с этиленом Tefzel - (2).

Для возможности расчетов толщин покрытий из П-12Э и Те£ге1 были проведены технологические вытяжки с нанесением покрытия непосредственно на кварцевое волокно (без буферного слоя). У полученных образцов были измерены их диаметры и толщины покрытий. На основании этих измерений были построены зависимости толщины покрытия h от диаметра вытягиваемого волокна dв, а также зависимости нормированной толщины покрытия ^= от нормированного диаметра волокна dвн=

dв/dф. Выходной диаметр фильеры dф составил 890 мкм, скорость нанесения покрытия - 2.5 м/мин. Результаты измерений приведены на Рис 43. Для сравнения там же приведены соответствующие кривые для УФ-отверждаемого олигоуретанакрилата (ОУА), полученные при тех же условиях.

Сделаем некоторые пояснения к Рис. 39. Диапазон изменения диаметров вытягиваемых волокон dв - от 125 мкм до 625 мкм = 0.14 ^

0.73). При этом для малых значений диаметров вытягиваемого волокна < 200 мкм, dвн < 0,225) наблюдался неустойчивый режим нанесения покрытий из П-12Э и Те£ге1. Покрытие же из ОУА устойчиво наносилось для всего диапазона опробованных диаметров волокна. На Рис. 40 приведены фотографии образцов волокон диаметром 125 мкм с покрытием Те£ге1 и ОУА. Из фотографии видно, что покрытие из Tefze1 имеет "гантелевидную" форму (в отличие от цилиндрической формы для ОУА). Отметим, что экспериментальные точки кривых Рис. 43, соответствующие неустойчивому нанесению покрытия, были получены усреднением толщины покрытия по длине образца 10 ^ 40 мм.

Рис. 39. Измеренные зависимости толщины нанесенного покрытия h от диаметра вытянутого волокна dв- (а) и нормированной толщины ^ = от нормированного диаметра волокна dвн = dв/dф- (б).

Индексом '1' помечены кривые для П-12Э, индексом '2' - для Tefzel, индексом '3 ' - для ОУА.

Заметим также, что неустойчивые режимы имеют место и при экструзионном нанесении покрытий из расплавов термопластов на вытягиваемые оптические волокна [85]. Механизм неустойчивости связан с реологией расплава полимера, его вязко-упругим характером [86, 268].

Рис. 40. Фотографии кварцевых волокон диаметром 125 мкм с покрытиями из Tefzel (неустойчивый режим нанесения покрытия) - 1, из ОУА - 2.

Из Рис. 39 также видно качественное отличие кривых ^ = для П-12Э и Те£ге1 от соответствующей кривой для ОУА: при устойчивом нанесении (йвн > 0.225) относительная толщина покрытия для П-12Э и Те£ге1 монотонно возрастает при увеличении относительного диаметра вытягиваемого волокна. При этом из П-12Э наносится более толстое

покрытие, чем из Tefze1. В свою очередь, покрытие из ОУА тоньше покрытия из Те£ге1. Для П-12Э относительная толщина покрытия изменяется в интервале 0.23 ^ 0.35, покрытие из Те£ге1 - в интервале 0.21 ^ 0.32.

С помощью экспериментальных кривых, представленых на Рис.36, можно рассчитать толщину наносимого покрытия h (при известных величинах dв и dф) или подобрать необходимый диаметр фильеры dф (если заданы величины dв и И). Для этого необходимо аппроксимировать узловые экспериментальные точки (Увн, ^ = 1,2,3...) непрерывной кривой ^/(^ф-^в) = Д^в/Уф) с помощью линейной или сплайн-интерполяции. При известных dв и Уф величина h вычисляется непосредственно. При заданных величинах Ув и h задача отыскания неизвестного диаметра фильеры сводится к численному решению нелинейного алгебраического уравнения ^/(Уф-Ув) -Мв/Уф) = 0.

Поскольку внутренние отверстия фильер для нанесения покрытий из раплава термопластов были слегка эллиптичными (отношение максимального диаметра отвестия к минимальному Уф,макс/Уф,мин = 1.05 ^1.10), небольшая эллиптичность была и у нанесенных покрытий. Тем не менее эти покрытия надежно защищали поверхности только что вытянутого волокна от абразивного воздействия тянущих роликов, и вытянутые волокна сохраняли исходную высокую механическую прочность.

4.3 Исследование оптических и прочностных характеристик вытянутых

кварцевых и кварц-полимерных ОВ

Проведенные в работе исследование процессов плавления и нанесения покрытий из термопластов позволили отработать лабораторную технологию вытяжки кварц-кварцевых и кварц-полимерных ОВ с защитным покрытием из полиамида П-12Э или сополимера тетрафторэтилена с этиленом марки Те£ге1, наносимым фильерным способом. Геометрические параметры вытянутых волокон приведены в Табл. 10. Максимальная длина

вытягиваемого ОВ лимитируется объемом расплавленного термопласта в фильере и зависит от диаметра ОВ и толщины наносимого покрытия. При использованных нами фильерах она составила ~ 600 м для ОВ с диаметром световедущей жилы dc = 250 мкм и 60 - 80 м - для ОВ с dc = 1.2 мм.

Таблица 10. Геометрические параметры вытянутых кварц-полимерных оптических волокон.

№, п/п dв, мкм hСИЭЛ, мкм hП-12Э, мкм hтEFZEL, мкм м lTEFZEL, м

1 250 30 - 40 40 - 50 50 - 60 500 600

2 400 40 - 50 50 - 60 50 - 65 350 320

3 600 40 - 50 50 - 60 60 - 70 220 200

4 800 50 - 60 60 - 70 75 - 85 160 140

5 1000 55 - 65 60 - 70 80 - 100 100 70

6 1200 60 - 70 70 - 80 100 - 120 70 60

Известно, что для кварцевых ОВ стандартного внешнего диаметра dв = 125 мкм механическую прочность волокна определяет разрывная прочность. Для волокон с внешнем диаметром dв > 300 мкм определяющей является изгибная прочность. Это связано с тем, что при изгибе волокна в нем возникают напряжения, при этом максимальное растягивающее напряжение вызывает относительную деформацию е = гв/р, где гв и р - радиусы волокна и изгиба соответственно. Следовательно, при фиксированном радиусе изгиба чем больше радиус изгибаемого волокна, тем большие напряжения в нем развиваются.

Максимальное относительное удлинение кварцевого стекла при разрыве в воздушной среде при комнатной температуре составляет е ~ 4 % [269]. В силу того, что вытягиваемое волокно поступает в тянущие ролики, будучи надежно защищенным жестким вторичным покрытием (модуль упругости - от 970 до 2800 МПа), вытянутые ОВ обладали хорошей механической прочностью. Они выдерживали кратковременный изгиб радиусом 50 гв (е = 2 %) и длительный изгиб радиусом 300 гв (е = 0.334 %).

Заметим, что по окончании процесса вытяжки ОВ с защитным покрытием из П-12Э фильеру можно очистить от остатков полимера путем нагрева в смеси концентрированных серной и азотной кислот при температуре 180 ^ 200 °С.

Спектральные потери в вытянутых ОВ зависели от марки исходных штабиков-заготовок. Как правило, это были кварцевые штабики марок КУ с содержанием OH-групп 100 - 400 ppm, КУВИ -10-50 ppm и WF ("обезвоженное") - 1 - 5 ppm. В зависимости от качества исходных штабиков (КУ, WF) оптические потери в данных ОВ в ИК-диапазоне составляли а = 3 -10 dB/km (X = 1.3 мкм), а = 5 - 20 dB/km (X = 1.06 мкм), а = 8 - 25 dB/km (X = 0.9 мкм). В ближнем УФ-диапазоне при использовании стекла КУ потери составляли = 3 - 10 dB/m (X=0.3 мкм). В качестве иллюстрации на Рис.41 приведены спектральные потери в одном из образцов ОВ с сердцевиной из стекла марки WF, а на Рис.42 - спектральные потери в УФ-области образца ОВ с сердцевиной из кварцевого стекла марки КУ.

Рис.41. Спектральная зависимость оптических потерь в кварц-полимерном ОВ с сердцевиной из стекла WF с содержанием ОН-групп -1.0 ррт. Диаметр сердцевины - 600 мкм, первичное покрытие -СИЭЛ-159-305, защитное покрытие - П-12Э, длина измеряемого волокна - 200 м.

0 -1-1-1-1-1-1_I I_I_I_I_I_I_!_!_I_!_I_

200 250 300 $50 А; ИМ

Рис. 42. Спектральная зависимость оптических потерь в кварц-полимерном ОВ с сердцевиной из стекла марки КУ. Диаметр сердцевины 600 мкм, первичное покрытие - СИЭЛ-159-305, защитное покрытие - П-12Э, длина измеряемого волокна - 2 м.

Номинальная числовая апертура Ш = ^/-г - п20 кварц-полимерных ОВ с

отражающим покрытием СИЭЛ-159-305 имела значение NA = 0.4. Для кварц-полимерного ОВ с диаметром сердцевины 250 мкм измеренное значение числовой апертуры составляло 0.32 - 0.28 при длинах волокна 100 - 300 м. При этом апертура возбуждающего излучения составляла 0.4, длина волны излучения - 0.85 мкм. В кварц-кварцевых ОВ состава SiO2/ SЮ2*F номинальное значение КА = 0.2 + 0.22, при этом ее эффективное значение слабее зависило от длины волокна.

При диаметре световедущей жилы 600 - 1000 мкм кварц-полимерные ВС пропускали непрерывное излучение с длиной волны X = 1,06 мкм мощностью до 100 Вт, кварц - кварцевые ВС - до 300 Вт. Изготовленные образцы ВС были использованы рядом клиник в различных областях лазерной медицины (в частности, в урологии, хирургии, фотодинамической терапии, дерматологии) и в косметологии.

4.4 Кварцевые оптические волокна с одиночным защитным покрытием из термопластичного полимера

С помощью данной технологии мы впервые изготовили также многомодовые кварцевые ОВ состава SiO2/ SЮ2*F с одиночным защитным покрытием из полиамида П-12Э (т. е. без буферного слоя из кремнийорганического эластомера). В силу жесткости полиамида П-12Э достаточно было небольшой толщины наносимого покрытия - 30 - 40 мкм. Изгибная прочность и спектральные потери таких ОВ практически не отличались от соответствующих параметров ОВ с буферным слоем. В качестве иллюстрации на Рис. 43 приведены измеренные спектральные потери в кварц-кварцевых оптических волокнах с внешним диаметром 330 мкм, вытянутых их одной и той же преформы с защитным покрытие П-12Э с

буферной оболочкой и без нее. Заметим, что кварц-кварцевые оптические волокна с одиночным защитным покрытием из П-12Э со столь малой толщиной покрытия можно использовать, например, в волоконно-оптических зондах в биомедицинских эндоскопических устройствах.

Были также изготовлены опытные образцы ОВ с одиночным покрытием из Те£ге1. Однако, в силу недостаточной адгезии этого материала к кварцевому стеклу нанесенное покрытие слабо обжимало волокно, поэтому тание волокна имели недостаточную изгибную прочность.

;ии оии чии иш i_.ii

ДЛИНА волны X , ¡Щ ддщд В0ЛНЬ1

Рис. 43. Спектральные зависимости оптических потерь в кварц-кварцевых ОВ состава SЮ2/ SЮ2*F с защитным покрытием из полиамида П-12Э с промежуточным буферным слоем из СИЭЛ-159-305 - (а) и без буферного слоя - (б). Для обоих образцов диаметр сердцевины - 300 мкм, внешний диаметр волокна - 330 мкм, номинальная числовая апертура - 0,22 , длина образца - 200 м.

4.5 Основные результаты Главы 4

1. Разработана лабораторная технология вытяжки кварц-полимерных оптических волокон с защитным покрытием, наносимым фильерным способом из расплава термопластичного полимера непосредственно на вытяжной установке:

- изготовлены оригинальная термопечь для плавления гранул термопластов и отработана технология изготовления стеклянных фильер для нанесения на вытягиваемое ОВ защитного покрытия из расплава термопласта, экспериментально исследовано влияние на эллитичночть выходного отверстия фильеры технологических параметров их формирования;

- изучен процесс плавления гранул термопластов (полиамид марки П 12Э, сополимер тетрафторэтилена с этиленом) в термопечи, измерены температурные зависимости вязкости расплавов использованных термопластов и определены рабочие температуры их нанесения на вытягиваемое волокно, изучены зависимости толщины наносимого покрытия от диаметров вытягиваемого волокна и внутреннего диаметра фильеры, установлены условия устойчивого нанесения покрытий.

2. По разработанной технологии вытянуты семейства кварцевых и кварц-полимерных оптических волокон с диаметром сердцевины 0.25 — 1.2 мм и длиной 500 - 100 м для применений в лазерной медицине и в технологических целях и проведены измерения их оптических (спектральные потери, апертура) и прочностных характеристик.

3. Впервые получены образцы кварцевых оптических волокон с одиночным защитным покрытием из полиамида П-12Э (без промежуточного буферного слоя из кремнийорганического эластомера), измерены оптические параметры вытянутых образцов.

ГЛАВА 5 ВЫТЯЖКА КВАРЦЕВЫХ КАПИЛЛЯРОВ, КАПИЛЛЯРНЫХ ОПТИЧЕСКИХ ВОЛОКОН И ОПТИЧЕСКИХ ВОЛОКОН С ЭЛЛИПТИЧЕСКОЙ СВЕТОВЕДУЩЕЙ СЕРДЦЕВИНОЙ

Кварцевые капилляры формируют перетяжкой исходных труб-заготовок стандартных типоразмеров на вытяжной установке. При этом возможна как геометрически подобная перетяжка труб в капилляр, так и перетяжка с «подсхлопыванием» исходной трубы-заготовки, включая полное схлопывание. В первом случае отношения внутреннего диаметра к внешнему у трубы и капилляра одинаковы, во втором, за счет действия сил поверхностного натяжения, это отношение у капилляра уменьшается (Рис. 44). Если вместо кварцевой трубы исползовать несхлопнутую МСУО-преформу (т.е. кварцевую трубку с нанесенными на ее внутреннюю поверхность слоями легированного кварцевого стекла), то при такой перетяжке можно формировать капиллярные оптические волокна. Наконец, использование при перетяжке труб-заготовок и МСУО-преформ ВТ-печи с азимутально-неоднородным температурным полем и разрежения внутри трубы-заготовки позволяет формировать эллиптические капилляры и оптические волокна с эллиптической световедущей сердцевиной.

Рис. 44. Геометрически подобная перетяжка цилиндрической трубы в капилляр ^кЮк = dТ/DТ) - (а) и перетяжка с "подсхлопыванием" исходной трубки-заготовки (dк/Dк < dт/DТ)

- (б); (в) - перетяжка цилиндрической трубы в эллиптический капилляр.

5.1 Разработка метода измерения вязкости расплава стекла, основанного на измерении времени схлопывания капилляра [19а].

Вязкость расплава кварцевого стекла является одним из основных технологических параметров при вытяжке кврцевых оптических волокон и капилляров, а также при изготовлении капиллярных сборок. Для измерения вязкости расплава кварцевого стекла существует несколько методов [270]: метод изгиба стержня (или трубки) [271, 272]; метод растяжения стерня [273]; ротационный метод [274]; метод уравновешенного шарика [275]. Первые два метода применимы для области размягчения кварцевого стекла 1000 - 1400 0С, третий и четвертый - для области расплава 1500 - 2300 0С. Поскольку в технологии капиллярных сборок имеют дело с капиллярами, то из перечисленных методов можно использовать только метод изгиба трубки, причем только для области размягчения кварцевого стекла. Поэтому представляет практический интерес разработка капиллярного метода измерения вязкости расплава, применимого как к области размягчения, так и области расплава кварцевого стекла.

В связи с этим целью данной работы является: 1) разработка метода измерения температурной зависимости вязкости расплава кварцевого стекла, основанного на измерении времени схлопывания капилляра и применимого как к области размягчения, так и области расплава; 2) экспериментальная апробация разработанного метода на измерениях времен схлопывания кварцевых капилляров.

5.1.1 Вывод формулы для времени схлопывания капилляра

Рассмотрим капилляр, нагретый в ВТ-печи до расплавления. Введем обозначении: а0 и Ь0 - начальные внутренний и внешний диаметры соответственно; а(^ и Ь^) - текущие значения внутреннего и внешнего диаметров капилляра; t - текущее время; п- вязкость расплава при данной температуре Т; о - поверхностное натяжение расплава стекла. Под действием

сил поверхностного натяжения капилляр начинает схлопываться. Для радиального медленного течения ньютоновской несжимаемой жидкости, каковой является расплав стекла, кинетика схлопывания капилляра описывается следующим исходным уравнением [276]:

„ •/1 1 /1

2^аа(—--:—-2) = ~а(- +

1

V 2 2,7 2 2 -

а а + Ь0 - а0

а д/а2 + ¿2 - а0

)

(5.1.1)

а(0)=а0

Для удобства дальнейших вычислений введем нормированную величину X = а2 /а0, тогда уравнение (5.1.1) примет вид:

(УХ +У Х + в)

лвх

а

х(х+в) ао '

х(0) = 1

2

где е = (Ь0/а0) -1. Уравнение (5.1.2) можно представить в виде:

лвёх = - — (4х +-\/х + в )у1 х + в л[хё1 ,

(5.1.2)

ап

или:

I

лва0 а

ёх

\4Хл!х+в ■ ф + л/ х + 8 )

(5.1.3) (5.1.4)

X

Заменой х = еу2, а затем и = у + д/у2 +1, данный интеграл сводится к табличному интегралу:

-^(1+л/Т+В)

г=л 8 Г или г=влао(—(5.1.5)

а и а Vх + 1 + ^

ЫЕ

Так как при 1^схл нормированный диаметр капилляра стремится к нулю (х^0), то из (5.1.5) предельным переходом получим выражение для времени схлопывания капилляра 1схл:

г = 2ла0^в(1 + У1 + 8 -УВ) (5 16)

схл ^ I ^ V /

а 1 + л/1 + в

Как следует из формулы (5.1.6), время схлопывания капилляра прямо пропорционально вязкости расплава и обратно пропорционально поверхностному натяжению. При фиксированном внутреннем диаметре капилляра время схлопывания тем больше, чем больше относительная толщина капилляра. Для предельных случаев тонкостенного (е << 1) и толстостенного (е >> 1) формула (5.1.6) упрощается и принимает вид: 2Ла0

t = {

схл

t =--Vе , если е «1

2^0, 1 ч , (5-'-7)

tсхл =-0 (1 )' еСЛи е >> 1

а 2л/е

Заметим, что в соотношении (5.1.6) величины а0, е и tсхл -экспериментально измеряемые величины. Значение поверхностного натяжения для кварцевого стекла табулировано, причем в широком диапазоне температур оно практически постоянно [277, 278]. Преобразуем формулу (5.1.6), выразив п в явном виде:

П = (1 + (5.1.8)

2а0 лУе (1+ V1 + е -Vе )

Формула (8) определяет метод оценки вязкости расплава стекла: для этого надо измерить время схлопывания капилляра при данной температуре и затем рассчитать вязкость по формуле (5.1.8). Отметим, что при выводе формулы (8) неявно предполагалось, что нагрев капилляра в ВТ-печи происходит мгновенно.

5.1.2 Экспериментальная апробация метода схлопывания капилляра

Для апробации разработанного метода было вытянуто семейство кварцевых капилляров с поперечным сечением 2Ь0 = 1.4 ^ 1.6 мм и 2а0 = 0.2 ^ 0.4 мм и собрана экспериментальная установка, схема которой представлена на Рис. 45. Исходная трубка-заготовка, из которой были вытянуты капилляры, производства Сходненского стекольного завода, материал - плавленый кварц природного происхождения. В качестве печи для схлопывания капилляров использовали ВТ-печь с графитовым

нагревателем НЭ-16/15 мм/мм, размеры которого были: внутренний диаметр - 16 мм, высота - 15 мм. Температура НЭ стабилизировалась в рабочей точке с точностью ± 0.25°С при помощи W-Re-термопары и регулятора температуры программного РТП-3М. Исследуемый капилляр опускался в нагреватель ВТ-печи так, чтобы его торец был на одном уровне с нижним торцом НЭ. Время пребывания капилляра в ВТ-печи определяли с помощью секундомера.

Рис. 45. Схема экспериментальной установки для оценки вязкости расплава кварцевого стекла методом схлопывания капилляра: 1 - He-Ne-лазер, 2 - линза, 3 - многомодовое оптическое волокно в=250 мкм, NA=0.4), 4 - исследуемый капилляр, 5 - высокотемпературная печь, 6 -графитовый нагревательный элемент ВТ-печи, 7 - W-Re- термопара, 8 -регулятор температуры программный РТП-3М, 9 - экран для наблюдения за пятном луча He-Ne- лазера.

Измерения рабочей температуры НЭ-16/15 мм/мм проводились с помощью второй (измерительной) Ж-Ке-термопары, с ее помощью был обмерен осевой температурный профиль НЭ; пример обмеренного температурного профиля приведен на Рис. 46. Наиболее быстрое схлопывание капилляра происходит в сечении, соответствующем максимуму температуры.

% °С

20001

150С-

юос-

500

_I_I_I_I_I_I_I_

100 120 140 160 180 2 00 2 20 240 200 Х} ММ

Рис. 46. Измеренный осевой температурный профиль Т(х) нагревательного элемента НЭ-16/15 мм/мм при Тт = 1980 0С и его аппроксимация функцией Вейбулла

т

Перед непосредственной апробацией метода мы провели пробные "подсхлопывания" капилляров при различных временах пребывания в зоне нагрева ВТ-печи. Зависимость нормированного внутреннего диаметра схлопываемого капилляра а^)/а0 от времени подсхлопывания t капилляра 1.56/0.77 мм/мм приведена на Рис. 47. Эта кривая определяет кинетику схлопывания капилляра и дает представление о порядке величины времени схлопывания tсхл.

Рис. 47. Экспериментально измеренная зависимость нормированного внутреннего диаметра схлопываемого капилляра 1.56/0.77мм/мм от времени его пребывания в зоне нагрева ВТ-печи; Тт=1800 0С.

Основная экспериментальная сложность в методике схлопывания - это фиксация момента схлопывания, т. к. непосредственно наблюдать за схлопываемым участком капилляра в ВТ-печи достаточно сложно. В данной работе момент схлопывания фиксировался с помощью излучения He-Ne лазера, многомодового оптического волокна и самого капилляра, используя его как простейшее дырчатое волокно (Рис. 45). Пока расплавленный участок капилляра несхлопнут, введенное в воздушную сердцевину излучение лазера проходит через капилляр за счет френелевских отражений на границе воздух-

стекло. Хотя в этом случае коэффициент отражения достаточно мал, и потери в таком дырчатом волокне велики, яркости пятна от прошедшего через капилляр излучения было достаточно для фиксации момента схлопывания (момента исчезновения красного пятна на бумажном экране).

Заметим, что можно и непосредственно наблюдать за торцом схлопываемого капилляра с выходящим из него излучением лазера, используя для поворота изображения призму. В этом случае призма размещалась на месте бумажного экрана.

Экспериментальные данные для оценки вязкостей расплава кварцевого стекла для нескольких значений температуры в диапазоне 1700 - 2050 0С приведены в Табл. 11. На Рис. 48 в качестве иллюстрации приведена фотография одного из схлопнутых капилляров 1.52/0.46 мм/мм. Заметим, что для всех капилляров из Табл. 11 оттяжки их концов (под собственным весом) не наблюдалось.

Таблица 11. Экспериментальные данные для оценки вязкостей расплава кварцевого стекла.

№ Т, Dк/dк, а0, 8 1с, ^на^ tсхл,

п/п 0С мм/мм мм мин-с мин-с с мин-с Па-с

1 1725 1.52/0.74 0.37 4.2 5-50 6-00 10 5-40 2.39-105

2 1800 1.60/0.54 0.27 8.8 1-42 1-52 10 1-32 8.16104

3 1930 1.8/0.42 0.21 12.4 0-25 0-37 11 0-14 1.55104

4 2020 1.33/0.71 0.355 3.5 0-18 0-29 11 0-07 5.19103

Рис. 48. Фотография схлопнутого участка кварцевого капилляра с размерами исходного поперечного сечения 1.5/0.5 мм/мм.

Сделаем пояснения к Табл.11. Через величину t в ней обозначен промежуток времени от момента погружения капилляра в зону нагрева ВТ-печи до момента его схлопывания. Если бы капилляр мгновенно нагревался до рабочей температуры, то для оценки величины ц одного измерения было бы достаточно. Реально же величину t можно представить в виде: t = 1схл+1наг, где 1схл - собственно время схлопывания капилляра, а 1наг - конечное время нагрева капилляра до рабочей температуры. Для оценки двух неизвестных величин (сл и нужно провести второй эксперимент. Делали это

следующим образом. Сначала опускали капилляр зону нагрева, где выдерживали в течение времени ^ < t ("подсхлопывали" капилляр). Затем удаляли капилляр из зоны нагрева, остужали его до комнатной температуры и затем вновь опускали в зону нагрева до полного схлопывания капилляра. Обозначим через 12 промежуток времени от момента второго погружения до полного схлопывания. Сумму величин ^ и 12 можно представить в виде: 1с = ~ Ъхл+2 1наг. Из полученных двух соотношений имеем: 1наг ~ t с - t и 1схл ~ 21 - 1с. Подставив найденные таким образом величины 1схл в формулу (8), получили оценки величин вязкости.

Температурные зависимости вязкости кварцевого стекла обычно

Е

описывают формулой Френкеля-Андраде п(Т) = п0 ехр(—), в которую входят

RT

два параметра - энергия активации Е и предэкспоненциальный член R = 1.98 кал • моль -1 • К -1 - универсальная газовая постоянная, Т - температура в градусах Кельвина. По двум измеренным значениям вязкости п и для температур Т\ и Т2 соответственно можно оценить величины Е и по следующим формулам:

R772ln(-)

Е =-(5.1.9)

Т2 - Т 4 '

= Ь^^п) --^-Ч^Жв) (5.1.10)

Т 2 - Т1 Т2 - Т1

В Табл. 12 приведены вычисленные по формулам (7) и (8) значения величин Е и соответствующие различным парам измеренных значений вязкости из Табл. 11. Для энергии активации и предэкспоненциального члена получили оценки Е = 110.2 - 116.5 ккал-мол-1 и % = 10-6'8 - 10-7'4 Па-с соответственно. Для рассмотренного температурного интервала (1725 - 2020 0С) оценки энергии активации, полученные другими методами, равны Е = 108 - 151ккал •моль-1 [277]. Величины Е и % из Табл.12 следует рассматривать как температурные коэффициенты, отнесенные к серединам интервалов измерений (ТьТ2).

Таблица 12. Исходные данные для оценки величин энергии активации и начальной вязкости расплава кварцевого стекла

№ 1 2 3 4 5

Т1, °С 1725 1725 1800 1800 1930

Т2, °С 1930 2020 1930 2020 2020

Пь Па-с 2.39105 2.39105 8.16104 8.16104 1.55104

П2, Па-с 1.55104 5.19103 1.55104 5.19103 5.19103

Е, ккал-моль- 116.3 117.8 115.5 117.7 121.5

П0, Па-с 10"6.838 10-6961 10-7446 10-7378 10-7253

Обсудим качественно влияние времени нагрева капилляра на точность оценки п. Так как в экспериментах измерялась величина t = tсхл+tнаг (или t = ^+2^), то для увеличения точности измерения величины tсхл желательно выполнение условия tсхл >> ^аг при измерениях, Для капилляров, использованных при измерениях, времена нагрева составляли 10 -12 сек. Следовательно, для температур 1650 - 1800 0С требуемое условие выполнялось. Оно же заведомо будет выполняться и для более низких температур (Т < 1650 0С). В этом температурном интервале для уменьшения длительности измерений можно использовать капилляры с меньшим внутренним диаметром (2а0 = 100 - 300 мкм), поскольку tсхл ~ а^п(Т). Для температур 1900 - 2020 0С величина tсхл оказалась соизмеримой с временем нагрева капилляра ^аг. Поэтому для использования данного метода при более высоких температурах (Т > 2050 0С) необходимо использовать капилляры с большим внутренним диаметром, например, 2а0 = 2.0 - 2.5 мм.

5.2 Вытяжка кварцевых капилляров с "подсхлопыванием" исходной трубы-заготовки для оптоэлектронных устройств [10а,37а]

Схема установки для вытяжки капилляров с "подсхлопыванием" исходной трубы-заготовки приведена на Рис. 49. Это упрощенный вариант вытяжной установки (без узлов для нанесения и отверждения покрытий и без приемного барабана). Температура нагревательного элемента ВТ-печи регулировалась в диапазоне 500 - 2200 0С с точностью поддержания ± 0.25 С. Диапазон изменения скорости подачи заготовки УЗ составлял 0.5 - 20 мм/мин. Диапазон изменения скорости вытяжки составлял ¥В =10 - 200 см/мин. Измеритель диаметра вытягиваемого капилляра обеспечивал контроль внешнего диаметра вытягиваемого капилляра в диапазоне 0.1 - 4.5 мм. База вытяжки (расстояние от нижнего патрубка ВТ-печи до тянущих роликов механизма вытягивания) составляла ~ 1м. Отметим, что база вытяжки при вытягивании данных капилляров, а также используемые скорости вытягивания, существенно меньше, чем при вытяжке обычных оптических волокон.

Рис. 49. Схема установки для вытяжки капилляров: 1 -механизм подачи заготовки, 2 - трубка-заготовка, 3 -высокотемпературная печь с нагревательным элементом 4, 5 - W-Rв термопара, 6 - регулятор температуры РТП-3М, 7 - измеритель диаметра (внешнего) вытягиваемого капилляра, 8 - вытягиваемый капилляр, 9 - механизм вытягивания капилляра (тянущие ролики).

О©

Т77777Т771ТТТТ7ТТТТТГГПТГГт

При стационарной перетяжке трубки-заготовки в капилляр выполняются два соотношения - закон сохранения массы стекла Уз(ВТ ~ = Ув (В " ^) (1)

и априори неизвестное соотношение ^ = «г- = f (ТшУ,ув) (0 < < £т = «т /Вт) (2),

вк

где обозначено: ВТ и 7Т - внешний и внутренний диаметры трубки, ВК и -внешний и внутренний диаметры капилляра, Уз - скорость подачи заготовки, УВ - скорость вытягивания. Соотношение (1) устанавливает связь между площадями поперечных сечений трубки-заготовки и вытягиваемого капилляра, а соотношение (2) определяет отношение внутреннего к внешнему диаметров капилляра. Так как силы поверхностного натяжения стремятся схлопнуть расплавленную часть трубки ("луковицу"), у вытянутого капилляра отношение внутреннего диаметра капилляра к его внешнему диаметру может быть меньшим, чем у исходной трубы-заготовки. Данный эффект называют "подсхлопыванием " трубки-заготовки в процессе ее перетяжки в капилляр. "Подсхлопывание" тем больше, чем меньше вязкость расплава стекла (чем выше его температура). Регулировкой температуры ВТ-печи из одной трубки-заготовки можно вытянуть семейство капилляров с величиной £,к, лежащей в пределах от исходного значения к = 7т/Вт (геометрически подобная перетяжка) до величины £,к = 0 (полное схлопывание). Следовательно, температурная зависимость вязкости расплава стекла является важнейшим технологическим параметром при вытяжке капилляров. Заметим, что для кварцевого стекла величина поверхностного натяжения слабо зависит от температуры.

В данной работе для отыскания рабочих режимов вытяжки капилляров (температуры НЭ и скорректированной скорости вытягивания) мы использовали экспериментальный метод последовательных приближений. Вначале фиксировали скорость вытягивания УВ и с помощью соотношения (1) вычисляли скорость подачи заготовки УЗ, на основании ранее имеющихся экспериментальных данных выбирали начальное значение рабочей температуры ВТ-печи Тш. После выхода на стационарный режим делали первый обмер поперечного сечения вытягиваемого капилляра. По

результатом обмеров вводили корректировку скорости вытягивания (для выдерживания требуемой площади поперечного сечения капилляра) и темеппературы ВТ-печи (для получения требуемой величины отношения внутреннего диаметра капилляра к внешнему). Для подбора рабочего режима вытягивания капилляра с заданными параметрами обычно требовались не более одной корректировки начального (рассчитанного) значения скорости вытягивания и не более двух корректировок начального значения температуры НЭ.

Для отработки собственно технологии вытяжки капилляров были проведены необходимые вспомогательные исследования - обмеры температурных осевых профилей ВТ-печи, осевых профилей "луковиц", изучение зависимостей коэффициента "подсхлопывания" трубы-заготовки от температуры нагревательного элемента ВТ-печи и др. В качестве труб-заготовок использовались трубки марки КУВИ с размером поперечного сечения dт/Dт = 16/20 мм/мм, нагревательный элемент - НЭ-30/30 мм/мм.

Пример измеренного с помощью Ж^е-термопары осевого температурного профиля Т(х) нагревательного элемента НЭ-30/30 мм/мм и его аппроксимация фунуцией Вейбулла приведены на рис. 50. Вместе с величинами ¥З и ¥В температурный профиль НЭ формируют температурный и геометрический профили "луковицы" (расплавленного участка трубки-заготовки). Геометрический профиль "луковицы" задает распределение скорости частицы расплава стекла по ее длине и тем самым определяет суммарное время "подсхлопывания". Температурный профиль "луковицы" задает распределение вязкости расплава по ее длине и определяет скорость "подсхлопывания". Следовательно, процесс вытяжки капилляров можно представить как неизотермический процесс одноосного растяжения элементарного расплавленного участка трубки с одновременным "подсхлопыванием" этого участка под действием поверхностного натяжения. При этом изменением температуры ВТ-печи и скоростей подачи заготовки и

вытягивания капилляра возможно варьирование как скорости, так и времени "подсхлопывания".

Т, °С

го оо

Рис.50. Измеренный температурный профиль нагревательного элемента НЭ-30/30 мм/мм, использованного при вытяжке капилляров, и его аппроксимация функцией Вейбулла Т(х)

= 2.215Тш((х - 8)/10)075 ехр(-(х - 8/10)175); Тш = 1920 0 С.

По окончании вытяжки на конце трубы-заготовки оставалась сформированная "луковица". У некоторых из них были обмерены осевые внешний и внутренний профили. В качестве примера на Рис. 51 приведены внешний и внутренний осевые профили одной из "луковиц". Отметим, что начало "луковицы", профиль которой приведен на Рис. 51, было расположено примерно на 10 мм выше НЭ, а ее окончание - на расстоянии ~ 40 мм ниже НЭ; суммарная длина "луковицы" составляла ~ 80 мм.

¿л^л 0.8

0.6

В

0.4

д 2'_I_I_I_I_I_I_I_

0 10 20 30 40 50 60 XI 80 Х,ММ

Рис. 51. Измеренные осевые внешний Dл и внутренний dл профили "луковицы " при вытяжке капилляра Dк/dк = 1.48/0.49 мм/мм; ¥В = 60 см/мин, УЗ = 5.27 мм/мин, Тт = 1985 0С, НЭ - 30/30 мм/мм - (а) и (б) соответственно; распределение коэффициента "подсхлопывания" "луковицы " £Л = dЛ/DЛ по ее длине - (в).

По осевым внешним и внутренним профилям "луковицы" D(z) и d(z) можно оценить среднюю скорость течения расплава Уг(г) в любом сечении "луковицы": Уг(г) = ф2т - ё2т)Уг / (01(г) - </(г)), где Уг - скорость подачи трубы-заготовки. Время нахождения частицы расплава в "луковице"

1л _

(время"подсхлопывания") задается формулой tпсх = | ёг /У2( г), где 1Л -

0

длина «луковицы». Наконец, по обмеренному профилю "луковицы" можно построить зависимость коэффициента "подсхлопывания" ^ от осевой координаты г вдоль "луковицы".

На Рис. 52 приведены построенные экспериментальные кривые, иллюстрирующие влияние температуры нагревательного элемента и скоростей перетяжки на геометрию поперечного сечения вытягиваемого капилляра - внутренний и внешний диаметр, а также их отношение. Из рисунков видно, что при Тт = 1600 - 1700 0С происходит геометрически подобная перетяжка трубки, при Тт = 2080 - 2110 0С - полное схлопывание вытягиваемых капилляров. При этом чем быстрее происходит перетяжка трубки в капилляр, тем меньше эффективность "подсхлопывания".

По отработаннй технологии было вытянуто семейство кварцевых капилляров. В Табл. 13 приведены типичные геометрические размеры вытянутых капилляров и некоторые технологические параметры процесса их вытяжки. Отметим, что капилляры со столь различными значениями размеров поперечного сечения вытянуты из труб с практически одинаковыми размерами - ~ 20/16 мм/мм.

Рис. 52. Измеренные зависимости геометрических параметров вытягиваемого капилляра от температуры нагревательного элемента Тт при перетяжке трубки DТ/dТ = 19.75/14.0 мм/мм: (а) - внешнего диаметра вытягиваемого капилляра DК(T) , (б) - внутреннего диаметра dК(T), (в) - отношения внутреннего диаметра капилляра к внешнему £К(Т) = dК(T)/DК(T). Индекс "1" соответствует скоростям ¥В = 40 см/мин и У3 = 3.52 мм/мин, индекс "2" - УВ = 50 см/мин и УЗ = 4.39 мм/мин; индекс "3" - УВ = 60 см/мин и У3 = 5.27мм/мин.

Таблица 13. Типичные размеры кварцевых капилляров, вытянутых в данной

работе, и режимы их вытяжки.

№ п/п DЖ , мм/мм dт , мм/мм V = У НЭ, мм/мм ^в , см/мин V3 , мм/мин Т °С А т 5 ^

1 4.50/2.50 0.55 21.75/17.55 0.81 1.47 30/25 10 8.18 ~ 1925

2 3.0/1.20 0.4 20.0/14.0 0.70 1.75 30/30 20 7.00 ~ 1900

3 2.90/2.25 0.78 18.0/14.0 0.78 1.00 30/30 20 5.14 ~ 1800

4 2.50/1.50 0.60 20.0/14.3 0.71 1.18 30/30 40 8.18 ~ 1850

5 2.35/1.65 0.70 20.0/15.7 0.79 1.12 30/30 30 5.47 ~ 1850

6 2.25/0.65 0.29 21.9/17.6 0.81 2.79 30/30 30 8.20 ~ 1970

7 2.00/0.67 0.34 20.0/14.5 0.72 2.16 30/30 30 5.33 ~ 1930

8 1.98/0.89 0.45 18.7/14.1 0.75 1.67 30/30 40 8.24 ~ 1950

9 1.88/0.71 0.48 20.1/14.65 0.73 1.54 30/30 30 4.44 ~ 1870

10 1.85/0.89 0.38 20.0/14.0 0.70 1.82 30/30 50 7.15 ~ 1920

11 1.75/0.87 0.49 19.9/14.3 0.72 1.45 30/30 40 4.81 ~ 1890

12 1.65/0.89 0.54 20.0/14.0 0.71 1.30 30/30 60 5.46 ~ 1830

13 1.55/0.89 0.57 19.9/14.3 0.72 1.25 30/30 50 4.21 ~ 1850

14 1.50/0.50 0.33 20.0/14.0 0.71 2.10 30/30 60 5.88 ~ 1930

15 1.35/00.67 0.50 19.9/14.3 0.72 1.44 30/30 70 4.70 ~ 1880

16 1.35/0.14 0.10 21.8/17.7 0.80 7.71 30/30 50 5.42 ~ 1960

17 1.30/0.33 0.25 18.7/13.7 0.74 2.90 30/30 40 3.90 ~ 1930

18 1.18/0.83 0.70 13.9/11.7 0.84 1.20 30/30 40 5.08 ~ 1850

19 0.70/0.33 0.47 20.45/16.0 0.78 1.66 30/30 80 1.88 ~ 1850

20 0.66/0.22 0.33 20.45/16.0 0.78 2.34 30/30 80 1.88 ~ 1900

□ да

5.3 Вытяжка двухслойных кварцевых капилляров (капиллярных оптических волокон) и капилляров для хроматографии

В работе была также опробована технология вытяжки двухслойных капилляров на основе кварцевого и легированного кварцевого стекла состава SiO2/ SiO2*GeO2. Капилляры с кольцевым световедущим слоем предназначены для использования в качестве световодных смесительных элементов в многополюсных многомодовых оптических разветвителях. В таких устройствах торцевые участки световодного смесителя соединены с двумя группами оптических волокон, образующих входные и выходные полюса разветвителя. Каждая группа волокон уложена по окружности таким образом, чтобы обеспечивалось совмещение их световедущих сердцевин с кольцевой световедущей областью смесительного элемента. На основе кварцевых капилляров с кольцевым световедущим слоем были изготовлены модельные образцы многополюсных оптических разветвителей с матрицей 8х8 и волоконными выводами с диаметром сердцевины 200 мкм. Фотография поперечного сечения двухслойного капилляра приведена на Pис. 53.

Рис. 53. Фотография поперечного сечения двухслойного капилляра состава SiO2/ SiO2*GeO2 (кольцевого оптического волокна). Внешний диаметр капилляра - 1.1 мм, внешний диаметр германосиликатного слоя - 0.80 мм, внутренний диаметр германатного слоя - 0.13 мм.

Используя разработанную нами технологию нанесения фильерным способом защитных покрытий из расплавов термопластов на вытягиваемые кварц-полимерные ОВ, были изготовлены образцы тонкостенных кварцевых капилляров с двухслойным защитным покрытием. В качестве буферного покрытия использовался кремнийорганический эластомер марки «СИЭЛ -МФ-1,51», вторичного - сополимер тетрафторэтилена с этиленом марки «Те£ге1». Для повышения механической прочности капилляры были вытянуты с небольшим (2 - 3 %) «подсхлопыванием». Внешний диаметр капилляров - 300 - 600 мкм, длины капилляров - 100 - 200 м. Данные капилляры предназначены для использования в капиллярной хроматографии. 5.4 Вытяжка эллиптических капилляров и оптических волокон с эллиптической световедущей сердцевиной с использование ВТ-печи с азимутально-неоднородным температурным полем и разрежения внутри трубы-заготовки [18а, 21а, 28а]

Эллиптические капилляры позволяют формировать на их основе волоконно-оптические элементы с жидкокристаллической сердцевиной, перспективные для создания модуляторов света [279]. Оптические волокна с эллиптической световедущей сердцевиной являются разновидностью ОВ, сохраняющих плоккость поляризации и они используются для создания датчиков различных физических величин интерференционного типа. Обычно для формирования эллиптичности структур используют механическую шлифовку преформ с последующим их скруглением на электромеханическом станке МСУО-установки [280]. В данной работе предложен и реализован новый способ формирования таких структур пертяжкой цилиндрических преформ на вытяжной установке с использованием ВТ-печи с азимутально-неоднородным температурным полем и разрежения внутри трубы-заготовки.

Предварительные эксперименты по перетяжке кварцевых труб-заготовок с использованием азимутально-неоднородного температурного

поля показали, что без разрежения в трубе-заготовке эллиптичность вытянутых капилляров невысока (отношение полуосей эллипсов ек < 1.12 [21]). Использование же разрежения позволяет получать капилляры с существенно большей величиной ек (до 3.0 - 4.0).

5.4.1 Описание экспериментальной установки

Эксперименты были проведены на лабораторной вытяжной установке. Схема подачи разрежения в трубу-заготовку приведена на Рис. 54. В качестве нагревательного элемента ВТ- печи использовался специальный графитовый нагревательный элемент (НЭ) корончатого типа НЭ-30/30 мм/мм (внутренний диаметр - 30 мм, толщина - 3.0 мм, высота - 30 мм). Из возможных 16 продольных пазов в заготовке НЭ через каждые 22.5 град. были нарезаны 14. Два паза оставили непропиленными - один напротив другого (через 180 град.), что сформировало азимутальную неднородность температурного поля с двумя ортогональными осями симметрии Обмеренные с помощью вольфрам-рениевой термопары осевой, радиальный и азимутальный температурные профили азимутально-неоднородного НЭ-37/30 мм/мм приведены на Рис. 55. Отметим, что при температуре на оси НЭ в его срединном сечении Тт=1865 0С разница между максимальной Ттах и минимальной Ттщ температурами у стенок НЭ составляла ~ 70 0С, что соответствует азимутальной неоднородности 2 (Ттах - Ттщ)/(Ттях + Ттщ) ~ 0.08. Заметим, что по мере удаления от стенок к оси нагревательного элемента азимутальная неоднородность температурного поля уменьшалась, практически вырождаясь в его центре. Для создания разрежения внутри трубы-заготовки использовался форвакуумный насос. Величина разрежения (разница между атмосферным и внутренним давлениями) в экспериментах составляла Рат - Рвн = АР = 0.. .300 Ра.

,8 , 9

10

11

J

ЕВ"*

0

©

Рис. 54. Схема подачи разрежения в трубу-заготовку при вытяжке капилляров: 1 - механизм подачи заготовки, 2 - перетягивая труба, 3 и 4 - ВТ-печь с нагревательным элементом, 5 - измеритель диаметра вытягиваемого волокна, 6 - вытягиваемый капилляр, 7 - механизм вытягивания, 8 - форвакуумный насос, 9 - редуктор, 10 - вакуумный шланг, 11 - и-образный манометр.

Рис. 55. Осевой Т(х) - (а), радиальные Т(г) - (б) и азимутальный - (в) температурные профили азимутально-неоднородного НЭ-30/30 мм/мм Тт = 1865 0С. Зависимость Т(ф) была построена для срединного сечения НЭ (х = 0 мм) и г = 12.5 мм, зависимость Т(г) - для х = 0 мм, ф = 0 град (кривая 1) и для х = 0 мм, ф = 90 град (кривая 2).

5.4.2 Вытяжка эллиптических капилляров

Для формирования эллиптичных капилляров при их вытяжке необходимо задействовать одновременно два фактора - азимутально-неоднородное поле в ВТ печи и разрежение внутри трубы-заготовки. Такие вытяжки были проведены с использованием в качестве заготовок кварцевых труб с размерами поперечного сечения DТ/dТ = 20/16 мм/мм (производства завода им. Дзержинского, г. Гусь-Хрустальный) и относительным диаметром отверстия трубы-заготовки = 0,80. Скорость вытяжки составляла Vd = 50 см/мин, скорость подачи заготовки - V.; = 3,47 мм/мин.

Влияние разрежения на геометрию поперечного сечения вытягиваемого капилляра существенно зависит от температуры НЭ. Поэтому для его изучения были выбраны две рабочих температуры НЭ: 1) относительно низкая температура Тт = 1965 0С, обеспечивающая при АР = 0

Па практически геометрически подобную перетяжку трубы-заготовки в капилляр = 0,8 , = 0,75); 2) относительно высокая температура Тт = 2075 0С, обеспечивающая при АР = 0 Па существенное "подсхлопывание" перетягиваемой трубы-заготовки = 0,8 , = 0,225).

На рис. 56 приведены фотографии, иллюстрирующие влияние разрежения на геометрию поперечного сечения капилляров, вытянутых при относительно низкой температуре НЭ - 1965 0С. Сначала было создано разрежение с АР = 100 Па. Этого разрежения оказалось недостаточно, чтобы существенно деформировать сечение капилляра, вытянутого без разрежения при той же температуре (Рис. 56,а). В процессе вытяжки величину АР увеличили до 200 Па. Для формирования нового стационарного сечения вытягиваемого капилляра необходимо полностью "луковицу" от предыдущего стационарного режима и сформировать новую. При использовании описанного выше нагревательного элемента для этого необходимо подать в ВТ-печь отрезок трубы-заготовки длиной ~ 2,5 см, для чего требуется примерно 7,5 мин подачи заготовки (при ее скорости V = 3,47 мм/мин). На переходном участке вытянутого капилляра, соответствующем этому промежутку времени, сечение из изначально практически круглого сначала становится эллиптичным (Рис. 56,б). Затем оно превращается в "гантелевидное" (Рис. 56,в) и в дальнейшем трансформируется в двухсвязное сечение (Рис. 56,г), т.е. формируется двужильный капилляр.

Ю

а

Рис. 56. Фото поперечных сечении кварцевых капилляров, вытянутых при относительно невысокой температуре Тт=1965 0С: (а) -стационарное сечения при АР = 100 Ра, ^ = 0.67 ; (б), (в) и (г) -последовательная трансформация сечения после скачкообразного изменения разрежения АР внутри трубы-заготовки от 100 Па до 200 Па.

Вытяжки капилляров при относительно высокой температуре НЭ (2075 0С) были проведены для трех значений величины АР - 0, 60 и 100 Па. Геометрия поперечных сечений вытянутых капилляров приведена на Рис. 57. Без создания разрежения в трубе-заготовке (т. е. при АР = 0 Па) вытягивался капилляр с круглым поперечным сечением и относительным диаметром отверстия = 0,225 (Рис. 57,а). После создания разрежения с АР = 60 Па форма поперечного сечения капилляра последовательно изменялась, и через ~ 7,5 мин вытяжки сформировалась новая стационарная его форма (Рис. 57, б). Заметим, что разрежение с АР = 100 Па оказалось слишком большим для вытяжки капилляров при температуре 2075 0С, так как после его создания произошло схлопывание вытягиваемого капилляра - (£к = 0, Рис. 57,г), при этом сформированное волокно оказалось эллиптичным.

□ □□□

б Е

Рис. 57. Фото поперечных сечений кварцевых капилляров, вытянутых при относительно высокой температуре Тт = 2075 0С: (а) - стационарное сечение при АР = 0 Ра (без разрежения), & = 0.225 ; (б) - стационарное сечение при АР = 60 Ра, ^ = 0.15, в^ = 2.5; (в) - одно из промежуточных сечений после скачкообразного изменения разрежения с 60 Па до 100 Па; (г) -стационарное сечение при АР= 100 Па.

Теперь поясним качественно, почему создание разрежения приводит к вытяжке существенно эллиптичных капилляров, в то время как без него достичь этого не удается. Дело в том, что азимутально-неоднородное температурное поле вызывает азимутальную зависимость вязкости "луковицы" и, как следствие, азимутальную зависимость скорости схлопывания. Оценки вязкости показывают, что при средней температуре у стенок нагревательного элемента 1920 0С и ее наибольшей и наименьшей значениях 1950 0С и 1890 0С вязкость в направлении наибольшего нагрева примерно в два раза меньше, чем в направлении наименьшего нагрева (0,99х104 Пах и 2,06х104 Пах соответственно). Так как силы давления, приложенные к внешней и внутренней поверхностям трубы, не зависят от кривизны этих поверхностей, это приводит к сплющиванию "луковицы" в азимутальных направлениях, соответствующих наибольшей температуре НЭ. В результате этого поперечное сечение вытягиваемого капилляра можно сделать эллиптичными (с внутренней эллиптичностью до е^г- = 3,0 - 4,0).

Таким образом, круглая форма поперечного сечения "луковицы" при ее азимутально-неоднородном нагреве неустойчива к действию давления. При схлопывании же без разрежения, т.е. только за счет поверхностного натяжения, эллиптичность вытягиваемых капилляров, как показано выше, невысока - е^г- = 1,05 - 1,10. Это свидетельствует об устойчивости круглой формы поперечного сечения "луковицы" к действию поверхностного натяжения. Устойчивость возникает вследствие того, что сила поверхностного натяжения (кулоновское давление) обратно пропорциональна кривизне поверхности.

5.4.3 Вытяжка ОВ с эллиптической световедущей сердцевиной

Одномодовые оптические волокна (ОВ) с эллиптической световедущей сердцевиной являются разновидностью волокон с двулучепреломлением, сохраняющих поляризацию введенного в них излучения. В них различие в постоянных распространения ортогональных поляризованных мод возникает в силу геометрической формы световедущей сердцевины - ее эллиптичности (некруглой формы поперечного сечения). Хотя такие ОВ несколько уступают по параметрам волокнам с фотоупругим механизмом двулучепреломления (ОВ типа "панда", "галстук-бабочка", с эллиптической напрягающей оболочкой), они обладают большей термостабильностью свойств и более простой структурой. В известных способах изготовления ОВ с эллиптической сердцевиной последняя формируется либо при специальном схлопывании на тепломеханическом станке трубы-заготовки (кварцевой трубы с нанесеннми на ее внутреннюю поверхность слоями легированного кварцевого стекла) в преформу [280] , либо при скруглении схлопнутой преформы с нарезанными продольными канавками [281], либо при скруглении сошлифованной преформы [282]. Полученные таким образом преформы перетягиваются затем в оптическое волокно методом подобия.

Для экспериментов МСУО-методом была подготовлена труба-заготовка. Она состояла из опорной кварцевой трубы марки Негаеш Suprasil-F 300 (внешний диаметр - 25 мм, толщина стенки - 2.5 мм), на внутреннюю поверхность которой были нанесены слои легированного кварцевого стекла состава SiO2*F с концентрацией F 3.0 ат. %. (отражающая оболочка) и чистого кварцевого стекла SiO2 (сердцевина). Суммарная толщина слоев отражающей оболочки - 0.37 мм, слоев сердцевины - 0.03 мм. Профиль показателя преломления схлопнутого участка трубы-заготовки приведен на Рис. 58.

1463 р 1.46 -14.58 -14Я -14М " 1452 -

Рис. 58. Профиль показателя преломления схлопнутого участка трубы-заготовки: внешний диаметр - 13.6 мм, диаметр отражательной оболочки - 4.88 мм, диаметр сердцевины - 1. мм, разность показателей преломления и оболочки - 810 .

5.4.2 Вытяжка оптических волокон с эллиптической сердцевиной и

большим внешним диаметром

Вытяжка оптических волокон с внешним диаметром 0.6 .„1.2 мм -предварительный этап в разработке технологии вытяжки одномодовых ОВ с эллиптической сердцевиной. Столь большой диаметр волокна и малая скорость его вытягивания допускают контроль геометрии поперечного сечения волокна в процессе его вытяжки. На вытяжках таких волокон была качественно изучена зависимость эллиптичности сердцевины вытягиваемого волокна ес от технологических параметров Тт и АР и отработан алгоритм поиска рабочих значений Тт и АР, обеспечивающих вытяжку ОВ с заданным значением ес = а/Ь (где а и Ь - длины большой и малой полуосей эллипса соответственно).

Данный алгоритм состоял из двух операций. Сначала при АР = 0 Па (без разрежения в трубе-заготовке) подобрали температуру нагревательного элемента, при которой происходит схлопывание вытягиваемого из трубы-заготовки капилляра в волокно: Тт = Тт,схл. В наших экспериментах скорость вытяжки составляла Ув = 50 см/мин, скорость подачи заготовки - Уз = 3.5 мм/мин, диаметр волокна - dв = 1.2 мм, температура схлопывания - Ттсхл ~ 2050 0С. Затем, зафиксировав величину Ттсхл, для нескольких значений АР из интервала 100 .300 Па сформировали образцы волокон. Заметим, что время выхода на стационарную форму поперечного сечения вытягиваемого волокна после изменения величины приложенного разрежения составляло 4.5 мин. Это соответствует 15.20 мм хода подачи заготовки. Для каждого стационарно вытянутого образца волокон измерили величину эллиптичности сердцевины. По измеренным данным построили экспериментальную зависимость ес = ДАР). По данной зависимости можно определить величину разрежения АР, обеспечивающую заданное значение ес.

Фотографии, иллюстрирующие качественную зависимость формы поперечного сечения вытянутых волокон от технологических параметров Тт

и АР, приведены на Рис. 62 и Рис. 63. Они были получены на образцах длиной 50... 100 см при засветке в торец волокна излучением лампы накаливания. На фото четко различимы граница "сердцевина-отражающая оболочка", паразитный кольцевой световод (сформированный при нанесении слоев отражающей оболочки), граница "отражающая оболочка-опорная кварцевая труба" и внешняя граница волокна. Видно, что по сравнению с исходной кольцевой формой эти границы деформируются по-разному.

На Рис. 59 приведены поперечные сечения волокон диаметром 1.2 мм, вытянутых без разрежения (АР = 0 Па). При Тт < Тт,схл был вытянут не до конца схлопнутый капилляр (рис. 3,а). При Тт = Ттсхл (Рис. 3,б) у схлопнутого капилляра (волокна) сердцевина практически круглая (ес ~ 1.0). При Тт > Ттсхл сердцевина приобретает небольшую эллиптичность (ес = 1.0.1.1), но ее недостаточно для получения большого двулучепреломления. Поэтому для формирования волокон с существенной эллиптичностью сердцевины (ес = 2.0 ... 5.0) необходимо использовать разрежение внутри трубы-заготовки.