Локальная диагностика объектов микро-, нано- и оптоэлектроники в вакууме, газе и жидкости методами сканирующей туннельной микроскопии и спектроскопии тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.27.01, доктор физико-математических наук в форме науч. докл. Голубок, Александр Олегович

• Голубок, Александр Олегович
• доктор физико-математических наук в форме науч. докл.
• 1999

Оглавление диссертации доктор физико-математических наук в форме науч. докл. Голубок, Александр Олегович

1. ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ:

2 СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ ' - :

2.1. Инструиентальвые и методические основы СТМ

2.1.1.Диапюстнческие возможности СТМ-мегода -;

2.1.2.0бщие замечания о конструкции физического узла М

2.1.3. Узел микросканирования■ 1®

2.1.4. Узел сближения зонда и образца:

2.1.5. Аппаратные средства"

2.1.6. Программное обеспечение, режимы СТМ-эксперимента

2.1.7. Диагностика физического узла СТМ —

2.1.7.1.Калибровка узла микросканирования ;

2.1.7.2. Калибровка узла ближения

2.1.7.3.Измерение термодрейфа ' ;—

2.1.7.4. Измерение собственной резонансной частоты физического узла

2.2. СТМ-экспернмент при атмосферном давлении^

2.2.1.Общие замечания!

2.2.2. Конструкции физических узлов:

2.2.2.1.Активная компенсация термодрейфа:

2.2.3. Исследование наноструктур, образующихся в процессе самоорганизации на поверхности полупроводников при молехулярно-пучковой эпитаксии

2.2.4. Исследование алмазоподобных пленок, легированных медью

2.2.5. Визуализация пленок Лэнгмюра-Блоджегг, модифицированных молекулами грамицидина-А:

2.2.6. Визуализация полилептидиых комплексов в фотосинтетических мембранах^—

23. СТМ-экспернмент в условиях сверхвысокого вакуума—

2.3.1. Особенности сверхвысоковакуумн&го эксперимента

23.2. Конструкция физического узла "

2.3.3. Визуализация поверхности кристалла СэАб ';

23.4. Методика формирования и диагностики зонда в условиях сверхвысокого вакуума':

2.4. Объединение методов сканирующей туннельной и растровой электронной микроскопии:-!

2.4.1. Преимущества и проблемы совмещения СТМ-РЭМ

2.4.2. Конструкция СТМ-приставки к РЭМ

2.5. СТМ-экспернмент ври криогенных температурах—

2.5.1.Общие замечания

2.5.2. Комтрукцни физических узлов

2.5.3. Локальная туннельная спектроскопия высокотемпературных сверхпроводников^! Ва 2Си 3О7.8):

2.5.4. Локальная туннельная спектроскопия узкозониых полупроводников (п-РЬТе)

2.5.5. Одноэлекгронные эффекты в низкотемпературных локальных туннельных спектрах——

3. РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

4. ПУБЛИКАЦИИ

L ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Локальная диагностика объектов микро-, нано- и оптоэлектроники в вакууме, газе и жидкости методами сканирующей туннельной микроскопии и спектроскопии»

Цель работы. Настоящая работа имела своей целью развитие инструментальных и методических аспектов сканирующей туннельной микроскопии и спектроскопии для исследования поверхности в вакууме, в газе и в жидкости (в том числе криогенной) с высоким пространственным разрешением и исследование с использованием СТМ-метода трех-, двух-, одно-и квазинульмерных объектов, перспективных для применения в микро-, нано- и оптоэлектронике.

Для достижения поставленной цели требовалось решить следующие основные задачи: разработать инструментальные принципы СТМ-эксперимента в вакууме, в газе и в жидкости (в том числе криогенной), обеспечив совмещение зондовых и пучковых методов исследования поверхности, развить методику тестирования физических узлов и методику формирования и диагностики острия-инжектора, разработать унифицированные для всех физических узлов аппаратно-программные средства, обеспечивающие управление, сбор данных, обработку и вывод СТМ-информации, развить общий алгоритм СТМ-эксперимента, обеспечивающий автоматический захват туннельного тока и различные режимы СТМ-измерений; создать на основе проведенных исследований приборно-методический комплекс для локальной диагностики поверхности; используя разработанный комплекс, провести исследования полупроводниковых наноструктур, образующихся на поверхности в процессе самоорганизации в системах ЫАьЮаАъ, ГпОаАвЛЗаАз, ЬАй/З!, алмазоподобных пленок, высокотемпературных сверхпроводников У^агСизО?^ со структурой керамик, пленок и кристаллов, узкозонных полупроводников РЬТе, РЬТе<1п>, пленок Лэнгмюра-Блоджет, модифицированных молекулами и молекулярными комплексами.

Научная новизна работы. Научная новизна работы заключается в том, что в ней получены новые результаты при исследовании объектов микро-, нано- и оптоэлектроники на основе разработки оригинального комплекса СТМ-методик и приборов, функционирующих в вакууме, газе и жидкости в диапазоне температур 4.2-300К, в том числе впервые:

-проведены систематические исследования наноструктур, образующихся в процессе самоорганизации при МПЭ в однослойных и многослойных системах ^АзЛЗаАв, ¡пОаАзЛЗаАз, ТпАз/Б! на сингулярных и вицинальных поверхностях, получены количественные характеристики ансамблей квантовых точек, образующихся в этих системах в процессе самоорганизации;

-визуализированы пленки Лэнгмюра-Блоджетт, модифицированные молекулами грамицидина-А, и пептидные комплексы в клеточных мембранах без предварительного декорирования поверхности металлической пленкой, получены прямые структурные данные об ионных каналах и фотосинтетических центрах;

-измерены локальные туннельные спектры на поверхности узкозонных полупроводников РЬТе, РЬТе<1п> при Т=4.2К, обнаружены эффекты связанные с долговременной релаксацией в системе примесь-зона;

-измерено пространственное распределение величины энергетической щели в плотности электронных состояний в высокотемпературных сверхпроводниках У^агСизСЬ.« со структурой керамик, пленок и кристаллов;

-обнаружены "одноэлектронные" осцилляции в локальных туннельных спектрах на образцах различной природы (металлы, высокотемпературные сверхпроводники, полупроводники, пленки Лэнгмюра-Бяоджетт) при Т=4.2К; •

-обнаружены "одноэлектронные" осцилляции в локальных туннельных спектрах .алмазоподобных пленок, легированных Си, при комнатной температуре;

-предложена методика формирования и диагностики нанозонда на основе совмещения СТМ с методом полевой электронной микроскопии;

-предложена методика усиления контраста на границах нанобъектов путем построения шумовых СТМ-изображений;

-предложен способ визуализации поверхности полупроводников в защитном слое жидкого диэлектрика;

-предложен способ компенсации термодрейфа на основе теплового исполнительного элемента и дополнительной петли обратной связи;

-предложен рад инструментальных решений для узла сближения зовда с образцом с использованием механических, магнитных, пьезоэлектрических и тепловых систем, обеспечивающих надежный автоматический захват туннельного тока, и на их основе созданы физические узлы, обеспечивающие проведение СТМ-эксперимента в вакууме, газе и жидкости (в том числе криогенной) и оптимальное совмещение зондовых и пучковых методов.

Практическая значимость работы. Результаты работы используются в ИАнП РАН и ФТИ им.А.Ф.Иоффе РАН при создании технологии эпитаксиального выращивания полупроводниковых структур пониженной размерности (квантовые точки, квантовые проволоки). Разработанный диагностический комплекс используется в Отделении сканирующей зондовой микроскопии Санкт-Петербургского Объединенного Исследовательского Центра (ЦКП) в режиме коллективного пользования при проведении фундаментальных и прикладных исследований по проектам РФФИ и Миннауки и технологий РФ. Результаты исследований легли в основу разработанных и изготовленных в лаборатории СТМ ИАнП РАН различных типов СТМ (сверхвысоковакуумный, совмещенный с РЭМ, воздушный, низкотемпературный) для ИФТТ РАН (Черноголовка), ИАПУ ДВО РАН (Владивосток), ФТИНТ (Харьков), МГУ (Москва), Электронстандарт (С.Петербург), ИВМ МО РФ (С.Петербург), Центра молекулярной диагностики и лечения (Москва). Фирмы НТ-МДТ и КПД (Зеленоград) использовали результаты проведенных исследований при выпуске первых партий промышленных СЗМ приборов.

На защиту выносятся следующие положения:

I. приборный комплекс, включающий высоковакуумные, воздушные и криогенные физические узлы СТМ, разработанные на основе механических, пьезоэлектрических, магнитных и тепловых систем сближения зонда с образцом и универсальные аппаратно- программные средства, обеспечивает проведение СТМ-диашостики нанообъектов в вакууме, газе и жидкости в диапазоне температур 4,2-ЗООК;

II. комплекс СТМ-мегодик, включающий:

-общую методику СТМ-измерений, содержащую захват и стабилизацию туннельного тока, топографические и спектроскопические режимы измерений, сбор и обработку СТМ-данных, методику активной компенсации термодрейфа и Диагностики основных параметров физического узла

-методику очистки, термополевого формирования поверхности и определения параметров СТМ-зонда в условиях сверхвысокого вакуума,

-методику СТМ-диагностики полупроводниковых наноструктур при атмосферном давлении,

-комбинированную методику,объединяющую пучковый и зондовый методы, обеспечивает измерение топографии и электрофизических характеристик в материалах и объектах микро-, нано- и опгоэлектроники в вакууме, газе и жидкости в диапазоне температур 4,2-ЗООК с атомным и нанометровым пространственным разрешением;

III. в результате СТМ-исследований трех-, двух- и квазинульмерных материалов и объектов микро-, нано- и опгоэлектроники в вакууме, газе и жидкости в диапазоне температур 4,2-ЗООК, проведенных на основе созданного диагностического комплекса, установлено:

1-форма, размер и плотность пространственного распределения полупроводниковых нанокристаллов, образующихся в процессе самоорганизации тонких InAs и InGaAs слоев при МПЭ в гетероструктурах InAs/GaAs, InGaAs/GaAs, InAs/Si, зависят от режимов роста и ориентации подложек,

-наблюдается упорядоченное относительное расположение соседних нанокристаллов, причем при увеличении числа слоев в многослойных гетероструктурах упорядочивание в ансамбле нанокристаллов увеличивается, -нанокристаллы имеют форму пирамид, минимальный латеральный размер которых составляет~15нм при высоте~5нм, и проявляют свойства квазинульмерных объектов (квантовых точек), отражающиеся в спектрах люминесценции,максимальная плотность пространственного распределения нанокристаллов имеет величину~2 10исм"2;

2-поверхность алмазоподобных пленок, образованных в результате магнетронного сораспыления графитовой и медной мишеней, имеет гранулированную структуру с характерным минимальным размером гранул~1нм и характеризуется низкой локальной работой выхода~0.05эВ;

3.-СТМ-изображения молекул грамицидина-А и фотосинтетических центров в клеточных мембранах хорошо согласуются с известными модельными представлениями, полученными из рентгеноструктурных данных, что указывает на перспективность применения СТМ-диагностики при создании и исследовании элементов микроэлектроники с включением биокомпонентов;

4.- гистерезис в локальных туннельных спектрах РЬТе<1п> при Т=4.2К, вызван локализацией заряда на примесных центрах и долговременной релаксацией в системе "примесь-зона", причем изменения дифференциальной проводимости, связанные с влиянием локализованных состояний, в несколько раз превышают, соответствующие изменения, имеющие место в пленарном МДП контакте, -положения дна зоны проводимости и потолка валентной зоны в РЬТе, РЬТе<1п>, извлеченные из локальных туннельных спектров и усредненные по площади, хорошо согласуются с известными данными, полученными методом туннельной спектроскопии на основе планарных МДП контактов,

5.-при охлаждении до гелиевых температур на поверхности ВТСП материалов Y, Ва2Си307б со структурой кристаллов, пленок и керамик образуется тонкий диэлектрический слой, обусловленный недостатком кислорода у поверхности,

-значения энергетической щели, измеренные на различных локальных участках поверхности образцов при Т=4.2К, лежат в диапазоне 25-50мэв для кристаллов и пленок и в диапазоне 1-120мэв- для керамических образцов и связаны с пространственной неоднородностью структуры и химического состава приповерхностного слоя, усреднение, проведенное по большому числу локальных измерений, дает величинуД-40-50мэв, или 2Дср /кТс~(4.8-6); б.-на образцах различной природы (металлы, полупроводники, ВТСП, ЛБ-пленки, алмазоподобные пленки, легированные медью) наблюдаются осцилляции дифференциальной проводимости с периодом от 20 до 400мВ, -наблюдаемые осцилляции связаны с локализацией электронов в наномегровых областях между берегами туннельного контакта и возникают вследствие кулоновской блокады при условии, что емкостная энергия области локализации заряда превышает тепловую энергию(е2/2С>кТ),

-явление "одноэленронного "туннеяирования" имеет универсальный характер, что указывает на возможность создания "одноэлектронных" устройств на основе наноструктур различной природы.

Апробация работы. Результаты работы докладывались на российских и международных конференциях, рабочих совещаниях, семинарах.

XXV Всесоюзное совещание по физике низких температур (Ленинград, 25-27 октября, 1988):

1.А.О.Голубок, Д.Н.Давыдов, В.А.Кондратьев, С.Я.Типисев. Особенности туннельной плотности электронных состояний в керамике YiBa YjBa^CujOj^ при Т=4.2К, Тезисы докладов, с.149-150.

2.А.О.Голубок, Д.Н.Давыдов, Д.В. Нахабцев, В.А.Тимофеев, С.Я.Тидисев. Сканирующая туннельная микроскопия высокотемпературных сверхпроводников, Тезисы докладов, с.135-136.

Applied Superconductivity Conference (San-Francisco, USA, 1988): l.V.Andreev, A.Golubok, D.Davydov, D.Nakhabtsev, S.Tipisev, F.Chudnovsky, E.Sher, L.Smaenok, A. Yanuta. Tunneling spectroscopy of thin films. - Abstr., p.61.

Ill национальная конференция "Лазеры и их применение" (Пловдив, Болгария, 1988): l.V.Andreev, F.Chudnovsky, D.Davydov, A.Golubok, D.Nakhabtsev, E.Sher, L.Smaenok, S.Tipisev. Laser sputterring and study of High-Tc films. -Тезисы докладов, с.149-150.

Всесоюзная конференция "Поверхность-89"(Черноголовка, 4-6 июля, 1989):

1.А.О.Голубок, Д.Н.Давыдов, С.Я.Типисев, Проявление одноэлектронных осцилляции в туннельных спектрах ВТСП, Тезисы докладов, с.38.

2.А.О.Голубок, Д.Н.Давыдов, Д.В.Нахабцев, В.А.Тимофеев, С.Я.Типисев, Сканирующий туннельный микроскоп для исследования поверхности при низких температурах, Тезисы докладов, с. 152.

Fourth International Conference on Scanning Tunneiing Microscopy/Spectroscopy, (Ibaraki, Japan, July 9-14, 1989): l.O.V.Kolomytkin, A.O.Golubok, D.N.Davydov, V.A.Timofeev, S.Ya.Tipissev, Ionic Chanels in Langmuir-Blodgett Film Studed by STM, Final Program and Abstract Booklet, p. 19.

2.A.O.Golubok, D.N.Davydov, S.Ya.Tipissev, Single Electron Effects in HTc-Superconductors Studed by STM under 4.2K, Final Program and Abstract Booklet, p.74.

I Всесоюзная конференция "Физические основы твердотельной электроники" (Ленинград, 25-29 сентября, 1989):

1.М.Л.Александров, С.А.Виноградова, А.О.Голубок, А.С.Грохольский, Д.Н.Давыдов, В.А.Тимофеев, С.Я.Типисев, Сканирующий туннельный

РОССИЙСКАЯ ГОСУДАРСТВЕН:; БИБЛИОТЕКА микроскоп для исследования поверхности металлов и полупроводников при атмосферном давлении, Тезисы докладов, с.31-32.

EPS-8, Trends ш Physics (Amsterdam, The Netherlands, September 4-8,1990): 1 ,S.A.Vinogradova, A.O.Golubok, S.Ya.Tipissev, O.V.Kolomytkin, STM imaging of Ionic Channels in Langmuir-Blodgett Film, Book of abstracts, ps5-7. 2.D.N.Davydov, A.O.Golubok, S.Ya.Tipissev, Scanning Tunneling Microscopy and Spectroscopy of High-Tc superconductors at T=4.2K, Book of abstracts, ps5-8.

The CP90 Europhysics Conference on Computational Physics (Amsterdam, The Netherlands, September 10-13,1990):

1 .S.A.Vinogradova, A.S.Berdnicov, D.N.,Dasvydov, A.O.Golubok, V.A.Timofeev, Experimental Data Computer Treatment in Scanning Tunneling Microsopy, Proceedings, p.527-530.

International Reflection Workshop, STM, AFM and Molecular Biology (Abbey of Royaumont, Fiance, April 17-19,1991):

1.A.O.Golubok, S.A.Masalov, N.A.Tarasov. Thermofield tip formation in UHV-STM combined with field emission microscope, Discussions Conclusions, p.24.

International Conference on Scanning Tunneling Microscopy (Interlaken, August

12-16,1991):

1-A.O.Golubok, S.A.Vinogradova, S,Ya.Tipissev, O.V.Kolomytkin, A.S.Taisova, STM/STS Study of Polypeptide Complexes of Photosynthetic Bactrerial Membrane, Abstracts, p.175.

2.A.O.Golubok, D.N.Davydov, S.A.Rykov, STS-lnvestigation of PbTe Crystal's local electron properties at 4.2K, Abstracts, p. 182.

3.A.O.Golubok, VA-Timofeev, A.S.Grosholsky, STM-SEM combination for simultaneous study without SEM opportunities limitation, Abstracts, p.243.

4.A.O.Golubok, S.A.Masalov, N.A.Tarasov, Thennofield Tip Formation in UHV-STM Combined with Field Emission Microscope, Abstracts, p.246.

Fifth International Vacuum Microelectronics Conference (Vienna, Austria, July

13-17,1992):

1-A.O.Golubok, S.Ya,Tipissev, Yu.A.Kumzerov, STM-study of one-dimension channels in asbestos matrix, Program and Abstracts, p.2-15.

2-A.O.Golubok, S.A-Masalov, S.Ya.Tipissev, Local Election Emission Parameters Study Using STM-Metbod, Program and Abstracts, p.2-18

3-A.O.Golubok, S.Ya.Tipissev, Devices for Sample /Probe Positioning with Nanometer Scale Accuracy, Program and Abstracts, p.2-19.

The Second International Reflection Workshop "STM-AFM and Standart Biological Objects" (Royaumont Abbey, France, November 11-13,1992): 1 .A.Golubok, Imagings of TMV with STM, Proceedings, p.100-102.

International Conference of Scanning Tunneling Microscopy (Beijing, China, August 9-13, 1993): l.A.O.Golubok, Influence of tip parameters on STM-images of polycrystal gold film, Conference programme, PO/MT20.

First International Colloquium 'Micro-Tribology 93' (Laliki, Poland, September 78,1993):

1-S.Ya. Tipissev, A.O.Golubok, Devices for Submicron Step Displacements, Program with abstracts, p.13.

7 International Vacuum Microelectronics Conference (Grenoble, France, July 4-7, 1994): l.A.O.Golubok, S.Ya.Tipissev, G.E.Cirlin, G.M.Guryanov, V.N.Petrov. STM-visualization of 3D-nanostructures on vicinal GaAs surface obtained by MBE, Abstracts, P.362-365.

42 National Symposium of the American Vacuum Society (Minneapolis, Minnesota October 16-20, 1995): l.A.O.Golubok, S.Ya.Tipisev, M.L.Felshtyn. Local electrostatic force measurement in AFM for dopant profiling in semiconducter, Final program, p.307.

8 European Workshop on Molecular beam epitaxy (Granada, Spain, 1995):

1.G.E.Cirlin, V.N.Petrov, N.K.Polyakov, N.N.Ledentsov, A.O.Golubok, S.Ya.Tipissev, V.B.Gubanov, Yu.B.Samsonenko, G.M.Guryanov. InAs quantum dots on GaAs(lOO) vicinal surface obtained by submonolayer epitaxies. Abs., P.135.

2.G.E.Cirlin, V.N.Petrov, N.K.Polyakov, N.N.Ledentsov, A.O.Golubok, S.Ya.Tipissev, V.B.Gubanov, Yu.B.Samsonenko, G.M.Guryanov. Selforganized effects on GaAs(100) surface during MBE. Abstracts, P.179.

15 Eropean Conference on Surface Science (Lille, France, 1995):

1.G.M.Guryanov, G.E.Cirlin, A.O.Golubok, S.Ya.Tipissev, N.N.Ledentsov. Surface morphology in submonolayer MBE growth of 1.0-1.5 ML InAs on GaAs(100). Abstracts, TuPcl5.

2.G.M.Guryanov, G.E.Cirlin, V.G.Dubrovsky, V.N.Petrov, N.K.Polyakov, A.O.Golubok, S.Ya.Tipissev, E.P.Musikhina, V.B.Gubanov, Yu.B.Samsonenko. RHEED and STM study of InAs/GaAs quantum dots obtained by molecular beam epitaxial techniques. Abstracts, TuPcl6.

The International Symposium "Nanostructures: physics and technology 95" (St.Petersburg, Russia, June 26-30, 1995):

1 .G.M.Guryanov, G.E.Cirlin, V.N.Petrov, N.K.Polyakov, A.O.Golubok, S.Ya.Tipissev, V.B.Gubanov, Yu.B.Samsonenko, E.P.Musikhina, M.V.Maximov, N.N.Ledentsov, D.Bimberg. STM and PL characterization of InAs nanostructures on singular and vicinal GaAs(100) obtained by submonolayer epitaxies. Abstracts of Invited Lectures and Contributed Papers, P. 405-408.

Micro 96, International Conference and Exhibition (Novotel, Hammersmith, London, July 2-4, 1996): l.A.O.Golubok, I.D.Sapozhnikov, A.M.Solovyev, and S.Ya.Tipisev. Scanning tunneling force microscope unit in scanning electron microscope, V.31/2 Proceedings, P.141.

Универсальная электротехническая выставка UNEL-96 (Санкт-Петербург, 1996):

1.Г.Э.Цырлин, В.Н.Петров, А.О.Голубок, С.Я.Типисев, Г.М.Гурьянов, получение 3D наноструктур в процессе молекулярно-пучковой эшггаксии и ее разновидностей и перспективы их использования для приборов наноэлектроники, Семинары. Тезисы докладов, с.47-48.

The International Symposium "Nanostructures: physics and technology 96" (St.Petersburg, Russia, June 24-28, 1996):

1 .G.E.Cirlin, V.N.Petrov, N.K.Polyakov, V.N.Demidov, N.P.Korneeva, A.O.Golubok, S.Ya.Tipissev, V.B.Gubanov, V.G.Dubrovskii, G.M.Guryanov, M.V.Maximov, N.N.Ledentsov, D.Bimberg. STM and PL characterization of InAs/GaAs quantum dots obtained by submonolayer migration enhanced epitaxy. Abstracts of Invited Lectures and Contributed Papers, p.375.

VIII Symposium on Surface Physics (Trest Castle, Czech Republic, June 30-July 4, 1996): l.G.E.Cirlin, V.N.Petrov, V.G.Dubrovskii, A.O.Golubok, S.Ya.Tipissev, G.M.Guryanov. Direct formation of quantum wires and quantum dots during submonolayer epitaxies from molecular beams. Abstracts.

16 European Conference on Surface Science (Geneva, Italy, September 9-13,

1996):

1 .G.E.Cirlin, V.N.Petrov, S.Ya.Tipissev, A-O.Golubok, G.M.Guryanov. Influence of growth kinetics on the InAs quantum dot arrays formation on vicinal GaAs(lOO) surfaces, Abstracts, V.20F, FiC08.30.

Всероссийское рабочее совещание "Зондовая микроскопия-97" (Нижний Новгород, 4-6 марта, 1997):

1.А.О.Голубок, С.А.Масалов, Н.Б.Пономарева, В.Н-Петров, СЛ.Типисев, Г.Э.Цыряин, СТМ-исследования квантовых точек на поверхности эшггаксиальных полупроводников AjB;, Сборник докладов, с. 10-15.

International Symposium "Nanostructures physics and technology 97" (StPetersburg, Russia, June 23-27,1997): l.G.E.Cirlin, V.N.Petrov, N.K.Polyakov, V.N.Demidov, N.P.Komeeva, A.O.Golubok, S.A.Masalov, N.B.Ponomareva, V.G.Dubrovskii, N.N.Ledentsov, D.Bimberg, The mechanism of InAs/GaAs heteroepitaxial growth during submonolayer migration enchaced epitaxi, Proceedings, p. 296-299.

7" European Conference on Applications of Surface and Interface Analysis (Goteborg, Sweden, June 16-20,1997): l.G.E.Cirlin, V.N.Petrov, V.G.Dubrovskii, N.P.Komeeva, V.N.Demidov, S.YaTipissev, A-O.Golubok, G.M.Guryanov, N.N.Ledentsov, D.Bimberg, Comparative RHEED, STM and PL studies of the direct formation' of InAs/GaAs quantum dots, Abstracts, p.140.

4th Nordic Conference of Surface Science (Alesund, Norway, May 29-June 1,

1997):

1. G.E.Cirlin, V.N.Petrov, N.K.Polyakov, N.P.Komeeva, V.N.Demidov, S.Y.Tipissev, A.O.Golubok, V.G.Dubrovskii, N.N.Ledentsov, D.Bimberg, Direct formation of InAs/GaAs nanostructures on singular and vicinal surfaces during molecular beam epitaxy and related techniques, Book of Extended Abstracts, p.56-57.

Всероссийское совещание "Зондсвая микроскоши-98" (Нижний Новгород, 25 марта, 1998):

1.Е.В.Буяаенко, Д.В.Курочкин, В.В.Маиойяов, ИД.Сапожников, А.О.Голубок. Устройство цифрового управления и обработки сигналов на базе сигнального процессора для сканирующего зондового микроскопа, Материалы совещания, с.188-191.

2.С.М.Войтенко, В.В-Куняев, И-Д-Сапожииков, А-ОХодубок. Сканирующий зондовый микроскоп с активной компенсацией Z дрейфа, Материалы совещания, с.192-195.

Первый международный семинар РФФИ и Мин. науки и технологий РФ "Результаты фундаментальных исследований для инвестиций"(Санкт-Пегербург.25-27 мах 1998)

1-А.О.Голубок, ИД.Сапожников. Сканирующий зондовый и электронный микроскоп в едином приборе(иовая модификация пучковой и зондовой аппаратуры),Тезисы докладов,с.37.

6 International Symposium "Nanostructures: Physics and Technology" (Saint-Petersburg, Russia, June 22-26,1998) l.G.E.Girlin, V.G.Dubrovskii, V.N.Petrov, N.K.Polyakov, N.P.Komeeva, V.N.Demidov, A.O.Golubok, S.A.Masalov, D.V.Kuiochkin, O.M.Gorbenko,

N.I.Komyak, N.N.Ledentsov, Zh.I.AIferov and D.Bimberg. InAs nanoscale islands on Si surface: a new type of quantum dots, pp.249-252

1-я Международная Конференция "Цифровая обработка сигналов и ее применения" (Москва, 30 июня-3 июля 1998г.)

1.0.М. Горбенко, Д.В.Курочкин, А.О.Голубок. Схема количественного анализа изображений .наноструктур в сканирующей зондовой микроскопии. Труды конференции, C.III-197-III-201

2.Е.В. Булаенко, Д.В.Курочкин, В.В.Манойлов, И.Д.Сапожников, А.О. Голубок. Устройство цифрового управления и обработки сигналов на базе сигнального процессора ддаг приборов сканирующей зондовой микроскопии и спектроскопии. Труды конференции, c.IV-222-IV-225

La Jolla Advanced-Topics Research School 98 " Semiconductor Science and Technology"(La Jolla С A September 7-10,1998)

1.G.E.Cirlin, V.G.Dubrovskii, V.N.Petrov, A.O.Golubok, S.A.Masalov, D.V.Kurochkin, O.M.Gorbenko, N.I.Komyak, V.M.Ustinov, A.Yu.Egorov, A.R.Kovsh, M.V.Maximov, A.F.TsatsuInikov, B.V.Volovik, A.E.Zhukov, P.S.Kop"ev, Zh.I.Aiferov, N.N.Ledentsov, M.Grundman, D.Bimberg. MBE growth of InAs quantum dots on silicon, Built. Stefan University,V10,№.1 l,p81-82

2. A.O.Golubok. Scanning probe microscopy of quantum dots grown by MBE, Built. Stefan University,V10,№.U,p83-84.

X-th Int. Conf. on Mol. Beam Epitaxy. (Cannes, France, 1998 )

A.Yu.Egorov, A.R.Kovsh, V.M.Ustinov, A.E.Zhukov, A.F.Tsatsulnikov,

B.V.Volovik, G.E.Cirlin, A.O.Golubok, N.N.Ledentsov, P.S.Kopev, D.Bimberg, Zh.I.AIferov. Self-organized InAs quantum dots in a silicon matrix. Abstract.p.416.

International Conference "Physics at Turn of the 21st Century" (St Petersburg,Russia,September28-October2,1998)

1.G.E.Cirlin, V.N.Petrov, V.G.Dubrovskii, Yu.B.Samsonenko, A.O.Golubok, S.A.Masalov, N.I.Komyak, V.M.Ustinov, A.Yu.Egorov, A.R.Kovsh, P.S.Kopev, M.V.Maximov, A.F.Tsatsulnikov, B.V.Volovik, A.E.Zhukov, Zh.I.AIferov, N.N.Ledentsov, M.Grundmann, D.Bimberg, I.P.Soshnikov, P.Werner, D.Zakharov. InAs/Si heteroepitaxial growth: a principally new. type of quantum dots.Summaries,p.82

2.A.Golubok. Scanning probe microscopy and spectroscopy of semiconductor nanostructures. State-of-the-art and perspectives. Summaries, C27i.

Результаты работы докладывались также на рабочем совещании "First EPS-ACAPPI Workshop" (Ленинград, Июнь 19-22, 1990);Всесоюзной школе "Ленгмюровские пленки: получение, структура, свойства" (Звенигород, Апрель 21-26, 1990);Советско-китайском семинаре "Оптика рентгеновских лучей и микроанализ" (Пекин, Октябрь 20-31, 1990, Ленинград, Июнь 26-28, 1991); Ш-ем координационном совещании "Диагностика полупроводников и полупроводниковых структур" (п. Клементово, 16-19 сентября, 1991);Международной конференции "Second International Conference on Nanometer Scale Science and Technology" (Москва, Август 2-6, 1993); Рабочем совещании по программе INTAS (Берлинский технический университет, Берлин, Февраль 3-5, 1998); Всероссийском научном семинаре ГНТП "Перспективные технологии и устройства микро- и наноэлектроники"(Москва, ФТИ РАН, 19мая 1998)

Публикации. Результаты работы отражены в 40 оригинальных статьях в отечественных и зарубежных журналах, 2 отчетах о НИР, 6 Авторских свидетельствах, 49 тезисах докладов на научных конференциях.

2. СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

2.1. Инструментальные и методические основы СТМ 2.1.1 .Диагностические возможности СТМ-метода

Туннельный ток, протекающий между берегами туннельного контакта, определяется видом потенциальной энергии электрона в области контакта, электронными свойствами и геометрической формой его берегов. Определение туннельного тока в трехмерном случае представляет собой достаточно сложную задачу, как с вычислительной точки зрения, так и с точки зрения создания адекватной физической модели СТМ. Однако, основные представления о диагностических возможностях метода дает простое выражение для плотности туннельного тока^ протекающего между плоскими металлическими берегами, Ег

Н]р<(е)р5(е +еУ)Т(е,еУ)<1е, егч-у где, р,(б)-шютность занятых электронных состояний в зонде, р,(£+е\')-плотность свободных электронных состояний в образце, Т(е,еУ)-прозрачность туннельного барьера, е-заряд электрона, У-напряжение смещения, е-энергия электрона. В одномерном случае, при малом напряжении смещения, по сравнению с высотой потенциального барьера(еУ

У ехр{-4п(2тФ)|п г/Ь}~V ехр{-а(Ф)"г г}, где г-рассгояние между берегами контакта, Ь-постоянная Планка, Ф-эффективная высота потенциального барьера, а=4тс(2т)1/2/Ь. Если влияние потенциала изображения мало, то эффективная высота потенциального барьера представляет собой среднюю работу выхода берегов контакта. Пространственное разрешение СТМ определяется экспоненциальной зависимостью плотности туннельного тока от расстояния между берегами контакта. Пусть зонд имеет форму параболоида вращения. В цилиндрической системе координат, где г-ось вращения параболоида, перпендикулярная поверхности образца, {^-характеризует радиус параболоида, г-координата точки на поверхности параболоида (начало координат расположено в точке пересечения оси г с поверхностью образца), (1-минимальное расстояние от поверхности зонда до поверхности образца. Тогда, .¡(г)=)о ехр{-а(Ф)1Я г2/2^ }, а полный ток вычисляется из

1=2я^(г) г <1г=

2що 1Уа(Ф)1/2. Принимая во внимание экспоненциальную зависимость тока от расстояния, положим, где Ь -размер пятна "фокусировки" туннельного тока, имеющий смысл пространственного разрешения в плоскости образца, для которого, согласно приведенным выше соотношениям, имеем,

Ь=2Ш тш1ашФш. Подставляя, Я,=1нм и Ф=4эВ, получим Ь=0.4нм. Следует помнить, что при больших напряжениях смещения (еУ>Ф), ширина туннельного барьера зависит от V, а выражение для плотности тока имеет вид, ]~У2 ехр{-(За(Ф)' ~ т), где (5~2Ф/ЗеУ<1, что приводит к ухудшению пространственного разрешения. Таким образом, измеряемый в СТМ ток упругого туннелирования электронов несет информацию о нанотопографии поверхности, локальном потенциале, работе выхода (через эффективную высоту потенциального барьера), плотности занятых или свободных состояний, (в зависимости от знака напряжения смещения).

Особенности в плотности электронных состояний проявляются на зависимости сНМУ. Для корректировки влияния величины туннельного зазора на туннельные спекгры, производят нормировку на проводимость контакта, измеряя величину (ЙМУ)/(1Л/). Энергетическое разрешение туннельной спектроскопии определяется уширением уровня Ферми и имеет величину~кТ. Существует также и. неупругий канал туннелирования, приводящий к увеличению проводимости контакта на (1-10)% при У>е/е, где е^энергия возбуждения молекулярных колебаний, фононов, плазмонов и т. п. Неупругий канал приводит к пикам на зависимости <12ШУ2 при У=е/е шириной~5кТ и поэтому обычно используется в диагностических целях при низких температурах.

2.1.2. Общие замечания о конструкции физического узла

Компоновка элементов конструкции, СТМ может быть весьма разнообразной. Оптимальной представляется конструкция с горизонтальным расположением образца, обеспечивающая исследование любых, в том числе и жидких объектов с открытой зоной над исследуемой поверхностью^ что позволяет использовать оптический микроскоп для контроля поверхности образца и зонда, а также совмещать СТМ-метод с другими "пучковыми" методами исследования поверхности. При конструировании физического узла необходимо обеспечить максимальную защиту туннельного промежутка от механических вибраций и температурных дрейфов, всегда присутствующих в обычных лабораторных условиях. Принцип защиты от вибраций - увеличение собственной минимальной резонансной частоты механических колебаний конструкции /, и уменьшение резонансной частоты внешней системы виброзащиты fг. В обычных условиях амплитуда колебаний пола имеет величину в несколько мкм, при этом удовлетворительная защита туннельного контакта от вибраций достигается при /2~1-3 Гц и /, >1 кгц. При исследованиях с атомным пространственным разрешением необходимо обеспечить температурный дрейф в системе "зонд-образец" V4 S0.1-0.5hm/mhh. Следует отметить, что последнее требование является весьма жестким и не всегда выполняется в обычных лабораторных условиях без применения специальных мер.

2.1.3. Узел микросканирования

Узел микросканирования обеспечивает прецизионное механическое перемещение зонда или образца по трем координатам. Микросканирование осуществляется в результате обратного пьезоэффекта в пьезоматериале. При выборе типа пьезоматериала необходимо принимать во внимание несколько основных параметров: пьезомодули и?31 и термодрейфов, технологичность достигается в конструкциях на основе цилиндрической трубочки и балки крестообразного сечения (рис.1.). Верхняя часть сканера длиной I, обеспечивает перемещение вдоль координаты 2 с чувствительностью й где з, - пьезомодуль, А - толщина стенки. Нижняя часть трубочки, длинной I, .обеспечивает перемещение вдоль координат X и У с чувствительностью ах и ау. Точный расчет величин ах и ау представляет собой достаточно сложную задачу. Увеличение 7, ведет к увеличению^ иау, однако, уменьшает аг, из-за уменьшения /,. Во всех микросканерах мы выдерживали соотношение,11/1г~2, превышали аг. при этом чувствительности ах и ау в несколько

Рис.1. Пъезокерамические микросканеры а - полая цилиндрическая трубка, б - балка крестообразного сечения

Оценка собственных резонансных частот микросканеров проводилась на основе выражения для частоты основного тона поперечных колебаний балки в плоскости X., жестко закрепленной относительно поперечных и угловых колебаний с одного конца и свободной от закрепления на другом конце

1 (1.875)5 ЩЦ ю = —-———,—-Ъс 12 V т где I (25- погонный момент инерции относительно оси

1 - длина, т -погонная масса, Е - модуль Юнга. Для балки крестообразного сечения рис.1б) при I »И, Ь>Ь, 1у « -у^-. Для полого цилиндра (рисЛа) при 1 »Ь,

1у и 2Я2(2Ы- И). Подставляя Е = с2р где с -скорость звука в пьезоматериапах, р - плотность, т= 2рЫ> (для балки крестообразного сечения), т= рл(2Я - К)Ь (для а б сЬ трубочки), получим ш »0.11— и и ей

10.28— для крестообразной балки и

I 1" трубочки, соответственно. Подставляя характерные величины с = 33*103м/сек, 1—30 мм, Ь=1мм, Ь=12мм, 0=12мм, получим для резонансных частот крестообразной балки и трубочки 4.8кГц и 12.3кГц, соответственно. Видно, что увеличение чувствительности микросканера за счет увеличения его длины приводит к квадратичному уменьшению его резонансной частоты. Понятно, что тяжелые образцы не следует крепить на микросканере, т.к. это также приводит к уменьшению резонансной частоты. Отметим, что микросканер крестообразной формы в некоторых случаях более удобен по сравнению с трубочкой, т.к. он не имеет внутренней полости, что упрощает организацию управляющих электродов, и допускает простое крепление держателя на оси симметрии. Наконец отметим, что повышение резонансной частоты и термокомпенсация только микросканера не может решить проблему защиты туннельного контакта от вибраций и термодрейфа в целом, т.к. в конечном итоге необходимо обеспечить жесткость и термокомпенсацию всей конструкции СТМ.

2.1.4. Узел сближения зонда и образца

Узел сближения должен обеспечить: бескасательный захват туннельного тока, удобный доступ к острию и образцу, жесткую связь и малый температурный дрейф в системе "зонд-образец". Как правило, он определяет общую конструкцию физического узла. Применяемые в СТМ системы сближения можно условно разделить на: механические системы (рычаг, дифференциальный винт, система г.р}яшиа- мембрана и т.п.), электромагнитные -(магнитике-■ • телкатепи), • электромеханические (на'" основе электрических шаговык двигателей), пьезоинерциальные (на основе инерциальных движителей с пьезоприводом), системы, получившие название "inch-worm" (на основе плавных пьезоприводов и переключающихся во времени прижимов), комбинированные' системы. Выбор конкретной системы -сближения определяется условиями СТМ-эксперимента, допустимым размером -физического узла, стоимостью. В физических узлах, работающих при криогенных температурах, мы применяли магнитные толкатели со сверхпроводящими соленоидами (рис-,26) или механическую систему "пружинаk мембрана" (рис.2а) с редукцией а = —L»10~2 (где к,-жесткость пружины, кгк2 жесткость мембраны). Шаг сближения в такой системе можно оценить .какAz-anh (где h-щаг винта, сдавливающего пружину, п - редукция в механической передаче, приводящей винт во вращение). Для червячного механизма с п~1/70 и винта с шагом ЬЮ.Змм имеем Дг я 40нм/оборот. Точность сближения, определяемая люфтами конструкции и скачками в резьбовых соединениях, достигала 5Z = Юнм. Минимальный шаг перемещения магнитного толкателя определялся качеством поверхности основания, по которому перемещалась прижатая к нему каретка, и составлял Дг ж (30-50)нм. В СТМ-экспернментах, проводимых на воздухе и в вакууме, использовались различные системы сближения на основе льезодвижителей. На рис.2(в-ж) поясняется принцип организации микроперемещений. В схем4 на рис.2(в) пьезоэлемент (3) с жестко закрепленными краями установлен на каретке (2), прижатой к неподвижному основанию (1) силой собственного веса с дополнительным внешним прижимом (5). Пьезоэлемент (3) состоит из двух частей. При подаче управляющего напряжения V(t) одна из частей пьезоэлемента сжимается, а другая растягивается. В результате, в системе координат, связанной с кареткой (2) возникает смещение центра масс. Если это смещение происходит медленно, то силы трения покоя в опорах (6) удерживают каретку (2) в неподвижном состоянии. Если смешение массы происходит быстро, так, что возникающая инерциальная сила превышает силу трения в опорах (6), каретка (2) смещается вдоль основания (1) в сторону, противоположную смещению массы. Необходимый закон смещения центра масс задается формой импульса управляющего напряжения (рис.3). Мы устанавливали длительность короткого фронта управляющего импульса т2 и 10"5сек. При этом максимальная скорость смещения центра масс составляла величину «10"'м/сек, что много меньше скорости распространения звука в пьезомаТериале (« 3* 103 м/сек). Поэтому можно считать, 4To,l(t)=d3ibV(t)/2h, где l(t) - зависимость смещения центра масс от времени в системе координат, связанной с кареткой, d3, - пьезомодуль, b - длина пьезоэлемента - в виде пластины или трубочки, h -толщина. Мы получали величину шага каретки в ответ на единичный управляющий импульс Д2 «(30-50) нм при амплитуде управляющего импульса V0« 100В и длительности короткого фронта т, я 10"5 сек. Для изменения направления движения необходимо изменить форму импульса напряжения, поменяв местами-передний и задний фронты. На рис.2г приведена "инвертированная" схема, в которой пьезоэлемент (3) осуществляет несимметричное во времени возвратно-поступательное смещение основания (4), по которому проскальзывает каретка (2).

Эта же схема с вертикальным расположением каретки выравнивания шагов вверх и внич использована ана на рис.2д. Здесь для vJ Т 1

-г-"- " к | \1Г I ддр,—1 в ш и»)

7Н

ШО 5 г$ и«>

К ч 4.6 щ е д

Рис.2. Схемы узлов сближения зонда и образца, а - механическая система "пружина-мембрана", I — пружина с жесткостью, к/, 2 - мембрана с жесткостью к2, 3 — винт, 4—редуктор: б - магнитный толкатель, I - каретка. 2 - соленоид со сверхпроводящей обмоткой. 3 —катуика намагничивания, 4-скользшцие опоры; в-ж пьезодвижители. I - основание, 2 - каретка, 3 - пьезоэлемент, 4 -перемещающееся основание, 5 - прижимающая пружина. 6 - скользящие опоры, 7 — весокомпенсирующая прулсина.

Рис.3. Форма управляющего движителями. импульса напряжения, пьезоиперциальпьши весокомпенсирующая пружина (7). На рис.2е представлена схема, в которой на каретку (2) действует постоянная во времени толкающая сила (в данном случае сила веса). Каретка прижата к основанию (1) с силой прижима Ипр. через пару трения (6) и остается неподвижной. За счет сокращения пьезоэлемента (3), поджатого пружиной (5), происходит выключение на короткое время Д( силы 2 прижима и каретка (2) проскальзывает по основанию (1) на расстояние Дг Время выключения прижима определяется временем, за которое упругая сила пружины (5) "выберет" зазор 8 , создаваемый пьезоэлементом (3), т.е. Д( я где М- масса, перемещаемая пружиной, следовательно Дг»

ВМ8 Ипр

25М

Р„„ '

При этом необходимо, чтобы время сокращения длины пьезоэлемента х было бы меньше А1. Если в качестве пьезоэлемента использовать трубочку длиной Ь, толщиной стенки

Ь, то 5 = —^—. Подставляя характерные экспериментальные значения М=1*10"2 кг, Рпр=10Н, аз1=2*10"|0м/В, Ь=10"2м, Ь=5*10"4м, У=200В, получим Д1 =¡4*10~5 сек; Дг и 8нм. Таким образом, имея фронт управляющего импульса т, ¿10"5сек, при длительности импульса т2 £ Ю-4сек, можно получить шаг микроперемещения падающей каретки и Юнм. В схеме изображенной на рис.2ж пьезоэлемент (3) является составной частью каретки,(2) прижатой к основанию(1) в двух точках у верхнего и у нижнего края с разной силой. Пусть, например, прижим у верхнего края сильнее.(Р, >Р 2) К пьезоэлементу прикладывается несимметричный управляющий импульс. Тогда, при плавном растяжении пьезоэлемента (3) верхняя пара трения (6) остается неподвижной, а в нижней паре произойдет проскальзывание, так, что нижний край каретки переместится вниз на расстояние 5 (где 5 = - удлинение пьезоэлемента). При резком /обратном п сокращении пьезоэлемента происходит проскальзывание как в нижней, так и в верхней парах трения на величину 6/2 навстречу друг другу. В результате каретка сместится вниз по основанию (1) на расстояние 5/2. Для изменения направления движения достаточно поменять местами точки прижима с большей и меньшей силой (Р, ср 2) или фазы резкого и плавного движения, т.е. изменить форму управляющего импульса. Для выравнивания шагов вверх и вниз применяется весокомпенсирующая пружина (7). Разброс величины шагов перемещения в рассмотренных выше схемах определяется стабильностью коэффициента трения, шероховатостью и характером износа трущихся поверхностей. Выбор конкретной схемы микроперемещения определяется многими факторами, поэтому универсальной, канонической конструкции узла сближения в настоящее время не существует. Вместе с тем, опыт, накопленный в результате экспериментов с различными схемами микроперемещений, позволяет сделать вывод о перспективности схемы сближения, представленной на рис.2ж, которая может быть реализована на основе простой конструкции, использующей трубчатый пьезоэлемент. При этом обеспечивается прецизионное реверсивное перемещение при любой ориентации в пространстве, достаточная компактность и жесткость, совместимость с требованиями вакуумной технологии, простота в управлении.

2.1.5. Аппаратные средства

На рис.4(а) представлена структурная схема аппаратных средств. Устройство согласования (УС) обеспечивает подключение к шине компьютера цифровых модулей. Напряжение смещения на туннельном контакте задает ЦАП, . Преобразователь ток-напряжение (ПТН) (1) служит для измерения малых токов. Схема выделения модуля (2) обеспечивает независимость работы следящей системы от направления туннельного тока. На дифференциальном усилителе (3) происходит сравнение опорного сигнала, задаваемого ЦАП4 с напряжением, пропорциональным туннельному току. Сигнал ошибки подается на вход ПИД-регулятора (4), затем на активный фильтр 2-го порядка (5) и на вход высоковольтного усилителя (6), управляющего перемещением микросканера по Ъ-координате. На основе интегрирующего звена ПИД-регулятора функционирует схема выборки-хранения, включающаяся в работу при размыкании петли обратной связи. Все необходимые коммутации производятся с помощью коммутаторов (11, 13) и ключей внутри модулей (2, 4, 6, 8, 9, 10), управляемых импульсами от выходного регистра (14). Управление узлом сближения осуществляется с помощью ЦАП з, формирующего импульсы необходимой формы на входе усилителя (7). В момент появления порогового значения I т .срабатывает компаратор (8), прерывая импульсы сближения в усилителе (7), а сигнал срабатывания вводится в компьютер через входной регистр (15). При этом ключи в модуле (4) разрывают петлю слежения, а на микросканер подается сигнал, устанавливающий максимальный зазор между зондом и образцом. ЦАП2 используется для коррекции нуля ПТН (1). ЦАП 5 обеспечивает управление микросканером по Х-координате. С помощью ЦАП6 и ЦАП 8 и высоковольтных усилителей (9, 10) формируется растр сканирования по координатам X и У. Выбор начальной точки сканирования осуществляется с помощью смещения, формируемого ЦАП 7 й ЦАП 9 . С помощью ЦАП10- и коммутатора (11) производится модуляция напряжения на туннельном контакте, опорного напряжения на входе (3) или напряжения на выходе (5, 8, 9). Сигнал с ЦАП 10 подается также на вход синхродетектора (12). АЦП, через коммутатор (13) подключается ко входу усилителя (6) или к выходу синхродетектора (12). В тех случаях, когда полезную информацию несет лишь переменная составляющая сигнала малой амплитуды, АЦП, подключается ко входу (6) через усилитель и дифференцирующую цепочку (на схеме не показаны). Быстродействующий АЦП, используется при измерении туннельного тока. Для согласования уровня электронных шумов с чувствительностью микросканера в усилителях (6, 9, 10) установлены ключи для. переключения коэффициентов усиления (грубый и точный режимы). Для уменьшения шумов на выходе ЦАП, и ЦАП4 установлены низкочастотные фильтры (на схеме не показаны). В случае режимов, требующих быструю развертку напряжения, фильтры отключаются.

Принципиальная схема модулей (1-6) следящей системы представлена на рис.4б. ПТН (D,) имеет дифференциальный выход (D,, Dj), что дает возможность работать с кабелем до 4м, без заметного влияния наводок, закрепляя ПТН непосредственно на физическом узле для уменьшения входной емкости. Дифференциальный усилитель (D.) имеет коэффициент передачи 0.5, что устраняет его насыщение при закоротке между зондом и образцом. На усилителе (D5) осуществляете?'выделение модуля сигнала (ключ К, замыкается в случае отрицательного напряжения на ЦАП,). На дифференциальном усилйтеде. (D^) происходит сравнение рабочего сигнала с опорным сигналом от ЦАП, . Диоды (VD,) и (VD2) предохраняют интегратор (D,') от насыщения при больших выбросах в туннельном токе. ПИД-регулятор выполнен на усилителях (D7, Dg ; D,). Ключи (К,, К4) размыкают петлю обратной связи, ключ (К3) осуществляет сброс интегратора. При размыкании ключа (К2 ) схема на (D 7 ) работает как схема выборки-хранения. С помощью переменных резисторов (R, , R2, R3, R4, Rs) формируются амплитудно-частотная и фазово-частотная характеристики петли обратной связи, обеспечивающие устойчивое слежение. Настройка производится вручную или с клавиатуры компьютера, в последнем случае применяется дискретный ряд подстроенных сопротивлений и ключи. Высоковольтный усилитель (Т2 , T, , D,,) переключается ключом (К5 ) в грубый и точный режимы.

2.1.6. Программное обеспечение, режимы СТМ-эксперимента

Программное обеспечение содержит блок управления и сбора данных, блок первичной обработки и графического представления данных, блок вторичной обработки данных, блок сервисных программ, блок тестирования, блок задания параметров, блок инструкций пользователю. Блок управления и сбора данных включает в себя следующие модули:

- цифровой осциллограф,

- подготовка к сканированию, -сканирование. Модуль "сканйроБание" поддерживает:

- режим постоянного туннельного тока,

- режим быстрого сканирования,

- реЖИМ КВаЗИСТабИЛКЗаЦмИ туннельного тока,

- режим с модуляцией Х,У,г-координаты или VT,

- режим "шумовых" изображений,

- режим двух напряжений, ■■■■ ■• ■-,■ • -CITS режим (режим токовых изображений)

- режим со спектроскопией.

Модуль "подготовка к сканированию" обеспечивает запуск узла сближения, вывод 'мнкроеканера после захвата туннельного тока в среднее положение (с заданным допуском) гго Z-координате, измерение зависимостей 1(V), 1(Z), Z(V),

ЭД.

-Ц И , 1Г

Ьг-и —3—4 —Гя-г 6 тзеи га шо*\ лс

14

12

11

ХЙмП

9 —1 10 3

Шк а ШРЯг

РС Ш

Г----71 ^

I ^Т^Рсз I !

ГРШ I ии т гт

К5 он т

П" J ту/1ы

Рис.4. Аппаратные средства СТМ. (пояснения в тексте) а - структурная схема аппаратных средств, б - принципиальная схема следящей системы. Модуль "цифровой осциллограф" используется для контроля туннельного тока и напряжения на 2-усилителе, а также при тестировании аппаратных средств.

При подготовке к сканированию подбираются оптимальные значения 1 г и V г, определяется уровень термодрейфа, определяется качество зонда. В модуле "сканирование" предоставлена возможность выбора направления строки быстрого сканирования (X или Y) и способа оцифровки сигнала (на прямом и (или) обратном ходах развертки), что позволяет подобрать оптимальную скорость сканирования и параметры следящей системы, а также идентифицировать артефакты на СТМ-изображении, обусловленные взаимодействием зонда и образца.

При сканировании в режиме 1 т =const информационный сигнал измеряется на входе Z-усилителя (6) (рис.4а). При быстром сканировании частота полезного сигнала находится за пределами полосы слежения,, а информационный сигнал измеряется на выходе ПТН (1) с помощью быстрого АЦП2. В режиме квазистабилизации туннельного тока, частота полезного сигнала' близка к границе слежения, при этом информационный сигнал снимается как на выходе ПТН (1), так и на входе Z-усилителя (6) и организуется два соответствующих СТМ-файла. В режиме "шумовых" изображений в каждой точке растра проводятся многократные измерения сигнала, и в СТМ-файлы записывается величина отклонения от среднего значения сигнала. В режимах с модуляцией X,Y или Z-коордниаты, микросканер совершает малые колебания вдоль соответствующей координаты с частотой, превышающей частоту среза следящей системы. Информационный сигнал измеряется на выходе синхродетектора (12). При этом, модуляция Z- координаты дает на выходе синхродетектора сигнал пропорциональный крутизне зависимости l(z), модуляция X или Y-координаты дает защищенный от низкочастотных шумов сигнал пропорциональный градиенту рельефа. Модуляция опорного' тока (сигнала на входе дифференциального усилителя (3)) позволяет модулировать ширину туннельного зазора. В режиме двух напряжений в каждой точке растра производится измерение информационного сигнала при двух разных значениях туннельного напряжения, выдаваемого 1ДАГ1 j и формируются два соответствующих СТМ-файла. В режиме токовых изображений (CITS режим) в каждой точке растра производится обычное топографическое измерение, а также измерение туннельного тока, т.е. сигнала fia выходе ПТН (1) цри разорванной петле обратной связи. Формируются файлы топографических к.токввых изображений, причем напряжения выставляются ЦАП1 поочередно для получения топографического и токового сигналов и могут иметь различные значения. В режиме "спектроскопия" в заданных точках растра разрывается петля обратной связи и производится измерение зависимости l(V) в заданном диапазоне развертки туннельного напряжения. Используются алгоритмы многократных измерений с усреднением. Значения dl/dV получаются дальнейшим численным дифференцированием. Реализована также модуляционная методика измерения dl/dV, когда развертка туннельного напряжения промодулирована гармоническим сигналом малой амплитуды, а сигнал пропорциональный di/dV измеряется на выходе синхродетектора (12), на вход которого посылается сигнал с ПТН (1). В этом случае имеется возможность измерять локальную проводимость без разрыва петли обратной связи.

Блок первичной обработки и графического представления данных предназначен для обработки и визуализации трехмерных СТМ-файлов и двумерных зависимостей. Он включает в себя следующие модули: удаление фоновых поверхностей (удаление средней плоскости, среднего уровня, поверхности второго порядка с помощью МНК),

- медианная фильтрация (удаление выбросов),

- сглаживающая фильтрация (сглаживание по пространственному окну, свертка с двумерной гауссовой функцией, рекурсивная фильтрация по линии),

- двумерное представление поверхности - "вид сверху" (посредством эквилиний, посредством цветовых градаций и градаций серого по высотам),

- квазитрехмерное представление поверхности - "вид сбоку" (параллельная проекция с произвольным поворотом осей, выделение структуры поверхности посредством светотени и цветовых градаций по высотам, с помощью эквилиний, квадратных и линейных сеток),

- выделение и анализ фрагментов и особых точек изображения поверхности,

- графическое представление двумерных зависимостей с маркером определения значений координат.

Блок вторичной обработки данных содержит следующие модули:

Фурье-фильтрация с интерактивным и адаптивным подбором параметров фильтров,

- обработка двумерных графиков (удаление фоновых уровней, сглаживание, выделение пиков, выделение фрагментов, дифференцирование и т.п.),

- построение гистограмм распределения значений данных,

- линеаризация ' СГМ-изображений (учет зависимости чувствительности микросканера от напряжения), ,

- квазитрехмерное изображение поверхности с источником освещения,

- перевод СТМ-файла в стандартный формат с целью дальнейшей обработки стандартными графическими пакетами.

Блок сервисных программ включает в себя модули,, обеспечивающие организацию и управление интерфейсом с пользователем, организацию и обслуживание-файловой системы, графическое представление результатов, обмен с внешними устройствами, вывод графической информации в виде твердой копии.

Блок "тестирование" предназначен для тестирования аппаратных средств и физического узла. Он обеспечивает контроль функционирования аппаратных средств, измерение средней величины (и разброса) шага сближения, измерение зависимости чувствительности микросканера от напряжения.

Блок "задание параметров" обеспечивает ввод в программу параметров аппаратных средств, программных параметров и параметров физического узла.

В рамках данной работы были реализованы и апробированы несколько вариантов аппаратно-программных средств: в стандартах КАМАК, В ME, в стандарте шины IBM-PC, при поддержке ОС MS DOS и Windows.

В заключение данного раздела остановимся на нескольких моментах, связанных с перспективами дальнейшего развития аппаратно-программных средств. Учитывая эффект взаимодействия осей, крипп и старение пьезокерамики микросканера, более оптимальным с метрологической точки зрения представляется прямое измерение положения микросканера в пространстве, а не расчет этого положения (как это делалось выше) по заранее измеренной его чувствительности. В связи с появлением и доступностью сигнальных процессоров, наиболее перспективной представляется система цифрового слежения с увеличением удельного веса программных средств. На рис.5 представлена функциональная схема цифрового управления и обработки данных на базе сигнального процессора ADSP2181K.S133 с быстродействием 33 мегоопераций/с. Вся схемотехника, связанная с периферийными устройствами процессора и интерфейсом процессора с PC, реализована на программируемой логической интегральной схеме EPX780LC84 фирмы Altera. Использование данного устройства позволяет: реализовать любые цифровые фильтры для формирования оптимальных амплитудно-частотных и фазовых характеристик по критериям быстродействия, точности и устойчивости системы автоматического регулирования, проводить быстрые измерения при разомкнутой петле обратной связи, вводить помехоустойчивые алгоритмы оценивания параметров сигналов, отказаться от аналоговых аппаратных средств, таких как синхронный детектор, интеграторы, дифференциальные усилители, программно реконфигурировать устройство в зависимости от требований СТМ-эксперимента. Данное устройство было апробировано в экспериментах с воздушным СТМ и обеспечило устойчивое цифровое слежение за величиной туннельного тока.

Рис.5. Функциональная схема системы цифрового управления и обработки данных.

1,18-фшьтры низких частот (ФНЧ); 2,7,и,12-оптроны; 3-источпш опорного напряжения; 4-хиестнадцати разрядный АЦП; 5-быстродействующий десяти разрядный АЦП; 6-счетчик событий; 8-тагшер; 9-цифровой сигнальный процессор; 10-интерфейс; 13-16 - ЦАП; 17-регистры ввода/вывода.

2.1.7. Диагностика физического узла

2.1.7.1. Калибровка узла микросканирования

При калибровке узла микросканирования определяется чувствительность по осям X,У,X,' оценивается нелинейность чувствительности, взаимовлияние осей перемещения, гистерезис.

Измерение малых перемещений микросканера осуществлялось несколькими способами: прямое измерение в электронном микроскопе, с помощью оптического интерферометра, с помощью емкостного датчика, по СТМ-изображению тест-объектов. Для измерения чувствительности при малых смещениях использовалась поверхность скола высокоориентированного пиролитического графита (рис.ба), параметры элементарной ячейки которого хорошо известны. Для измерения чувствительности при больших смещениях использовалась двумерная дифракционная решетка с периодом 0,47мкм (рис.бЬ).Учитывая эффект старения пьезокерамики, а также возможность появления микротрещин и микропробоев между электродами, представляется полезным проводить периодическую калибровку узла микросканирования с помощью тест-объектов.

Рис.6. СТМ-изображения тест-объектов, используемые при калибровке микросканеров. а - изображение поверхности графита с атомным разрешением, б-изображение двумерной дифракционной решетки с периодом 0.4 7мкм.

2.1.7.2. Калибровка узла сближения

Для обеспечения стабильности, микроперемещений, например, при выводе микросканера в рабочую зону, необходимо установить оптимальную среднюю величину шага узла сближения в рамках допустимого разброса. Среднюю величину шага легко определить с помощью оптического микроскопа, зная число поданых управляющих импульсов. С целью получения полной информации о характере микроперемещений, проводились также многократные измерения величины одиночного шага непосредственно в СТМ при захваченном туннельном токе.

Для уменьшения ошибки измерений выбирался стабильный туннельный контакт W-зoнд - Аи-пленка, напыленная на гладкую поверхность графита. Величина шага при постоянном туннельном токе, соответствующая к-ому управляющему импульсу, определялась из:

Д^к = К - 2к-,| = а,!^

X, ш

Рис.7. Пример гистограммы распределения величины шага пьезо движителя. где ик - напряжение, установившееся на входе /-усилителя после подачи К-го управляющего импульса на движитель узла сближения, аг - известная чувствительность микросканера вдоль оси 2. Измерения проводились при многократной подаче импульсов как "вперед" так й "назад" в диапазоне перемещений микросканера по оси X. Процедура калибровки узла сближения осуществляется автоматически с помощью специальной программы калибровки. На рис.7 представлен пример такой гистограммы. Поскольку величина одиночного шага узла сближения чувствительна к состоянию поверхности в парах трения, мы использовали программу калибровки узла для подстройки параметров управляющих импульсов под изменившиеся условия.

2.1.7.3. Измерение термодрейфа

В системе "зонд-острие" всегда присутствует термодрейф, обусловленный изменением температуры внешней среды. Величина допустимой скорости термодрейфа определяется скоростью сканирования и требуемым пространственным разрешением. В большинстве конструкций ось 2 является осью симметрии высокого порядка, поэтому в отсутствие резких неоднородных тепловых потоков термодрейф в плоскости (Х,У) в несколько раз меньше дрейфа вдоль оси X. Величина термодрейфа в плоскости (Х,У) определяется из последовательности СТМ-изображений одного и того же участка образца, что представляет собой достаточно трудоемкую процедуру. Дрейф по 2-координате легко определяется из зависимости 2(0 в отсутствие сканирования. В отсутствие резких тепловых потоков дрейф по оси-2 коррелирует с дрейфом в плоскости (Х,У). Поэтому, измерив однажды соотношение между этими величинами, в большинстве случаев для контроля дрейфа в дальнейшем достаточно анализировать лишь зависимость Z(t). Оценки, показывают, что допустимая скорость термодрейфа в плоскости (Х,У) при прецизионных измерениях не должна превышать (0.1-0.5)нм/мин. Эксперимент показал, что наши конструкции имеют такой дрейф при стабильности температуры внешней среды с точностью «0.5° С/час. При проведении прецизионных СТМ-измерений можно использовать тот факт, что они проводятся, как правило, на малых площадях сканирования за малые времена (Ю-ЗО)сек., а на реальней "тепловая зависимости" Т({) всегда имеются длинные (по сравнению со временем сканирования) участки с малым наклоном. Поэтому мы ввели измерение кривой и сЕ/Л в общую схему СТМ- эксперимента для определения оптимальных тепловых условий.

2.1.7.4. Измерение собственной резонансной частоты физического ^зла

Жесткость конструкции, характеризуемая резонансной частотой ее собственных механических колебаний, является важным параметром, т.к. она определяет виброзащищенность прибора. Теоретический расчет резонансной частоты реальной конструкции представляет собой самостоятельную весьма сложную задачу и вряд ли может дать точный результат. Экспериментальные измерения резонансных частот проводились несколькими способами. Во-первых, увеличивая частоту среза следящей системы, можно достичь генерации на резонансной частоте. Во-вторых, резонансную частоту можно обнаружить в частотном спектре туннельного тока. Это, однако, требует длительных многократных измерений. Третий способ заключается в поиске максимума в отклике туннельного тока на увеличение частоты 2- модуляции. Однако, при такой искусственной раскачке возможно появление резонансов, которые не возбуждаются в обычных условиях. Наконец, можно раскачивать основание, на котором закреплен физический узел (например, с помощью электромагнитного вибратора) с некоторой заданной частотой ш и амплитудой Дг0. При этом, в системе "зовд-образец" на частоте со возбуждаются колебания ширины туннельного зазора с амплитудой Дг,, уменьшающейся при увеличении собственной резонансной частоты конструкции. При замкнутой петле обратной связи (1т=сопз1) эти колебания компенсируются вследствие отработки микросканера. Измеряя амплитуду перемещений микросканера Дг. обычным образом, как это делается при снятии СТМ- изображений, мы оценивали резонансную частоту конструкции <в ря, пользуясь выражением, Лг^Аго^юЛоря)2. Этот способ, впрямую демонстрирует виброзащищенность конструкции и дает надежные результаты при сравнительных измерениях, позволяя выбрать наиболее жесткую конструкцию.

2.2. СТМ-эксаернмент при атмосферном давлении

2.2.1. Общие замечания

Одно из основных преимуществ СТМ по сравнению с методом традиционной электронной микроскопии - принципиальная возможность функционирования в газе и жидкости. Проводя СТМ-визуализацию при атмосферном давлении, всегда следует принимать во внимание тот факт, что поверхность образца и зонда может быть покрыта окисными слоями, влагой и т.п. В некоторых случаях удается подобрать такие значения тока 1т и напряжения Ут, при которых острие сканирует над поверхностью диэлектрического окисного слоя. Если окисный слой непрозрачен для туннельных электронов, следует найти способ его удаления и дальнейшей защиты поверхности тонким, прозрачным для электронов твердотельным пассивирующим слоем или толстым жидким защитным слоем. Учитывая воздействие зонда на объект исследования, при выборе режимов полезно проверять СТМ-изображение на воспроизводимость, сравнивая изображения, получаемые при сканировании по разным направлениям (Х+; Хч У+; У-). Наконец, следует помнить, что пространственное разрешение определяется как формой и характерными размерами зонда, так и средней высотой потенциального барьера в туннельном контакте (средней локальной работой выхода). Эксперимент показывает, что средняя высота потенциального барьера, измеренная при атмосферном давлении по зависимости 1(г), обычно во много раз ниже, чем в чистом контакте, созданном в условиях сверхвысокого вакуума. Поэтому, даже используя сверхострые зонды, во многих случаях в принципе нельзя получить атомное пространственное разрешение ори атмосферном давлении. В экспериментах на воздухе кроме чисто туннельного (туннелирование через барьер постоянной ширины) следует принимать во внимание и другие механизмы переноса заряда, например, автоэмиссию, эмиссию Шоттки или даже ионный транспорт через водяные наномосгики, которые могут образовываться между зондом и подложкой.

2.2.2. Конструкции физических узлов

На рис.8 схематически представлены конструкции физических узлов. Основой узла сближения в конструкции (а) является пьезоинерциальный движитель (раздел 2.1.3. рис.2в). В конструкции (б) сближение осуществляется за счет действия силы тяжести в момент ослабления удерживающей силы трения (раздел 2.1.3 рис.2е). В конструкции (в) осуществлен принцип микроперемещения, рассмотренный в разделе 2.1.3. (рис.2ж). Пары трения в узлах сближения выполнены в виде полированных сапфировых шариков (а,б) иди полированных керамических колец (в) и полированных кварцевых пластин. В качестве микросканеров используются трубки из пьезокерамики ЦТС-19 с максимальной площадью сканирования ~5*5мкмг и диапазоном перемещения по оси г~1мкм, обеспечивающие атомное пространственное разрешение. Сканер установлен на электрическом разъеме и легко заменяется. Для решения задач, не требующих атомного пространственного разрешения, предусмотрена установка микросканеров с большой площадью сканирования ~50*50мкм2 в виде длинных трубок. Низшая резонансная частота физических узлов лежит в диапазоне 1.5-2 кГц. Температурный дрейф в обычных лабораторных условиях имеет величину ¡=0.5-1 нм/мин. а ■ б в

Рис.8. Схемы конструкций физических узлов СТМ, используемых в экспери ментах при атмосферном давлении, а-на основе пьезоинерциальногоузла сближения, 1-зонд, 2-микросканер, 3-держатель зонда, 4-держатель образца, 5-каретка, 6-основание, 7-корпус, 8-винт перемещения образца для выбора места исследования, 9-винт перемещения зонда для выбора места исследования, 10-ручка грубого сближения образца и зонда; б - на основе сближения под действием силы тяжести, 1-зонд, 2-микросканер, 3-держатель зонда, 4-держатель образца, 5-Т координатный столик, 6-корпус, 7-винт грубого перемещения, 8-толкатель каретки, 9-пъезоэлемент для уменьшения прижгша, 10-прижимная пружина, 11-винт регулировки прижима, 12-винт перемещения 2х-координатного столика; в — на основе пьезодинамического микроперемещения с разными силами прижима в скользящих опорах, 1-зонд, 2-микросканер, 3-держатель зонда, 4-держатель образца, 5-2? координатный столик, 6-винт перемещения 2х координатного столика, 7-прижимная пружина, 8-пьезоэлемент для перемещения, 9-скользящие опоры, 10- весокомпенсирующая пруэкина, 11-корпус, 12-ручка предварительной установки зазора между зондом и образцом.

2.2.2.1. Активная компенсация термодрейфа

В обычных лабораторных условиях изменение температуры окружающей среды может достигать -1° в час. Заметные колебания температуры могут также иметь место в СТМ с переменной температурой образца. В результате, возникает тепловое смещение зонда относительно образца, мешающее работе СТМ, например, из-за ухода микросканера из рабочей зоны.

На рис9. представлена принципиальная схема, обеспечивающая активную компенсацию термодрейфа по оси Ъ. Если под воздействием температуры окружающей среды уменьшится величина зазора между зондом и образцом, то в результате срабатывания основной следящей системы сканер с образцом начнет удаляться от зонда. При этом, компенсатор дрейфа под воздействием дополнительной следящей системы расширяется и отводит зонд от образца, заставляя основную следящую систему возвратить сканер в исходное положение.

Сигналом для компенсации дрейфа является напряжение, управляющее перемещением сканера по оси Т., которое сравнивается с опорным сигналом. Таким образом., дополнительная следящая система поддерживает это напряжение постоянным, удерживая микросканер в рабочем положении в процессе работы.

Описанный принцип можно применить в том случае, если движение компенсатора дрейфа не будет влиять на работу основной следящей системы и искажать информацию, определяющую СТМ- изображение. Это условие , выполняется, если компенсатор дрейфа работает в гораздо более узкой полосе частот, чем полоса основной следящей системы. Т.к. частота "теплового" сигнала обычно много меньше, чем частота полезного сигнала, возникающего в процессе сканирования, данный принцип можно реализовать аа практике.

Рис.9. Схема компенсации Xэлектрические высокочастотные шумы управляющего напряжения приведут к механическим колебаниям компенсатора. В результате, при большом диапазоне перемещения, необходимом для устойчивой и эффективной работы компенсатора, возникают шумы, снижающие пространственное разрешение по оси 7. Поэтому для компенсации термодрейфа был использован тепловой исполнительный элемент (ТИЭ) на основе трубки из сплава Д16 Т, расширяющейся при нагревании. Нагревателем служила обмотка, с омическим сопротивлением 30 ом. Блок схема работы компенсатора дрейфа представлена на рис.1 Основную следящую систему составляет преобразователь ток - напряжение (6), фильтр низких частот (7) (интегратор) и усилитель сигнала по оси Ъ (3). Минимальная полоса пропускания определяется частотой среза фильтра (7) и составляет около 10.Гц. Полоса пропускания дополнительной петли слежения, исполнительным элементом которой является ТЙЭ, определяется фильтром (5). Его частота среза 0,01 Гц или ниже. ТИЭ (б) в виде трубки из сплава Д16Т длиной 70 мм, диаметром 8 мм и толщиной стенки 1 мм с намотанным на нее нагревателем (2) имеет диапазон перемещения- 60 мкм при перегреве около ~60°. При уменьшении тока в обмотке, зонд удаляется от образца. ТИЭ весьма инерционен. Постоянная времени >50 сек. Однако, задержка отработки на ступенчатое увеличение тока в нагревателе пренебрежимо мала, вследствие того, что нагревается практически вся поверхность трубки, и нет перераспределения тепла в теле нагревателя. Как показали эксперименты, петля следящей системы, составленная из двух инерционных звеньев, склонна к большой колебательности. Для улучшения фазовой характеристики, было введено дифференцирующее звено (4). Захват туннельного тока осуществляется

Рис. 10. Функциональная блок-схема компенсатора 2-дрейфа.

1- трубка, 2- нагреватель, 3- усилитель сигнала по оси 2,4 -дифференцирующее звено, 5 - фильтр, 6 - преобразователь ток - напряжение, 7 - фильтр низких частот. следующим образом. После сближения зонда с образцом до расстояния ~ 50 мкм, включается дополнительная система слежения. Поскольку сигнал с выхода ПТН (6) отсутствует, срабатывает дополнительная следящая система, происходит увеличение тока нагревателя (2). Трубка (1) удлиняется, и зонд приближается к образцу. При появлении туннельного тока включается основная следящая система. После выхода сканера в рабочее положение по оси Ъ, обе системы работают совместно, поддерживая туннельный ток и среднее напряжение на сканере равными опорным значениям. Благодаря большой инерционности ТИЭ, высокочастотные шумы электронной схемы не приводят к механическим колебаниям зонда. Точность положения зонда, определяемая компенсатором дрейфа, составляет 0.1 нм. Если ТИЭ включить через рычажный редуктор с соотношением плеч 1+20, то сближение й захват взаимодействия можно осуществлять начиная с расстояния ~0.4мм. между зондом и образцом.

Следует отметить, что полученные с помощью этой системы СТМ-изображения не требовали вторичной обработки типа «удаление наклона», т.к. она получалось автоматически в результате работы дополнительной следящей системы, компенсирующей низкочастотные сигналы. Это позволяет более эффективно использовать динамический диапазон АЦП, измеряющего координату Ъ. На СТМ-изображениях отсутствовали светлые и темные области, являющиеся следствием низкочастотных шумов. После захвата взаимодействия микросканер не выходил из среднего рабочего положения в течение нескольких часов при заметных колебаниях температуры окружающей среды.

2.2.3. Исследование наноструктур, образующихся в процессе самоорганизации, на поверхности полупроводников при молекулярно-пучковой эпитаксии

В связи с открывающейся перспективой использования квантово- размерных эффектов в полупроводниковых приборах, в последнее время большое внимание уделяют квантово-размерным структурам (КРС), в которых движение носителей заряда ограничено по двум (квантовые проволоки) или трем (квантовые точки) направлениям. Один из перспективных подходов к созданию КРС - использование явления самоорганизации при распаде напряженных молекулярных слоев, образующихся в процессе роста при различных режимах молекулярно- пучковой эпитаксии (МПЭ) (субмонослойная(СМЭ), субмонослойная миграционно стимулированная(СМСЭ) эпитаксия). Для создания воспроизводимой технологии выращивания КРС необходимо иметь метод адекватной диагностики наноструктур на поверхности полупроводников. Знание размеров и формы наноструктур необходимо для расчета электронных спектров и анализа спектров люминесценции КРС. Важным количественным параметром является также плотность квантовых точек, поскольку согласно теории лазеров на квантовых точках эта величина имеет оптимум. Традиционным методом диагностики роста полупроводниковых монослоев при МПЭ является метод дифракции быстрых электронов на отражение (ДБЭО). ДБЭО позволяет зафиксировать момент образования трехмерных нанокрисгаллов при самоорганизации двумерных напряженных полупроводниковых слоев, однако, получение количественной информации о размерах и форме нанокрисгаллов из картин ДБЭО весьма проблематично. Безусловно, наиболее перспективным представляется объединение в условиях СВВ в установке МПЭ метода ДБЭО, дающего информацию о кристаллической структуре в обратном пространстве, с методом СТМ, позволяющим визуализировать ианокристаллы в прямом пространстве с высоким разрешением. Однако, такое объединение представляет а б

Рис. 11. СТМ- изображения участков поверхности после осаждения одного слоя 1пАз на йаАз (100). Площадь сканирования 360X360 нм. У-700 мВ, /= 0,07 нА. а) - режим СМСЭ (2сек), сингулярная подложка, б) - режим СМСЭ, вицинальная подложка (7°).

Я б

Рис.12. СТМ- изображения участков поверхности после осаждения 1пАя на 31(100), сингулярная подложка. У=800мВ, 1=0.05 нА. а-1 монослой¡пАэ,режим СМСЭ (2сек), площадь сканирования2000X2000нм; б)-2,5 монослоя 1пА$, резким МПЭ, площадь сканирования 620X620 нм Внизу изображений представлены поперечные сечения вдоль направлений, указанных на рисунках. г

Рис.13. СТМ- изображения участков поверхности после осаждения 5 слоев 1пАв наваЛ* (100). У=700мВ, 1=0.03 нЛ. а)-режимСМСЭ(2сек) сингулярная подложка, площадь сканирования320Х320 нм, б) -режимСМСЭ (2сек) вицйнальная подложка (7°), площадь сканирования 400X400 нм, внизу изображений представлены поперечные сечения вдоль направлений, указанных на рисунках в) квазитрехмерное представление изображения (б), г) фрагмент изображения с площадью (в) 160X160 нм. собой технически сложную задачу в основном из-за большого размера образца и сложной системы его транспортировки. В связи с этим, была разработана методика, позволяющая проводить систематические исследования "ех^Ш" в СТМ при атмосферном давлении. Исследовались системы ¡пАвЛЗаАз, 111^ Ав/СаЛв, 1пАз/81. Отметим, что большое внимание, уделяемое в "настоящее время КРС на основе ЪАв^ систем,' связано с перспективой объединения микроэлектронных и оптоэлектронных структур на одной в! пластине. Эпитаксия проводилась на сингулярных и вицинальных СаАз(ЮО) полуизолированных подложках. После удаления окисного слоя выращивался буферный эпитаксиальный слой ОаАй толщиной (0.25-0.3)мкм, который легировался кремнием или бериллием до концентрации» 1016см"3 для стабильного захвата туннельного тока. В случае ЬтАв/Б! систем, перед началом МПЭ роста с сингулярной поверхности $¡(110). подложки путем прогрева удалялся окисный слой. Эксперименты проводились с использованием электрохимически заточенных \У-зондов. Было установлено, что для эффективной защиты поверхности образцов от окисления, достаточно, сразу после удаления из вакуумной камеры, погрузить их в кремнийорганическое ■.:• масло и проводить СТМ-исследования, погружая зонд в слой защитной жидкости. При этом получались стабильные туннельные спектры и хорошо воспроизводимые изображения при положительном смещении на образце Ут~ (0.5-5) В и токе 1т-5*10"""А. На рис.11-16 представлены характерные СТМ-изображения КРС. СТМ-метод позволил провести систематические исследования процессов самоорганизации полупроводниковых КРС. в зависимости от толщины эпитаксиадьных слоев, режимов роста, ориентации подложек, состава твердого раствора ЬЮаАв. Для получения количественной информации и улучшения качества СТМ-изображений использовалось прямое и обратное двумерное преобразование Фурье. Были визуализированы мезоструктуры и массивы фасеток на вицинальной поверхности баЛв, обнаружены наноструктуры "паркетного" типа, измерены характерные размеры КРС в системах 1пАзЛЗаАз, 1пОаАз/ОаАз, ¡пАв®, исследованы их пространственное распределение и эффекты анизотропии (Рис.11-16). Проведено сравнение ансамблей КРС, образованных на сингулярных и вицинальных подложках. (Рис.11,13-15.) Нанокристаллы минимальных размеров имели в основании 15нм и ЗОнм для систем ¡пАя/ОаАз и ЬАв/Э!, соответственно, при высоте около 5нм. Максимальная пространственная плотность нанокристаллов составляла величину 2 10 "см . Обнаружены ансамбли квантовых точек с двумя характерными размерами (Рис.12,14.), различающимися между собой в 2-3 раза. Спектры ДПФ показали наличие ближнего порядка в ансамблях КРС. Обнаружено увеличение упорядочивания в верхних слоях многослойных систем (Рис.14-16). Получена количественная информация о структуре одиночной квантовой точки (Рис.13.). Следует отметить, что, как показали наши эксперименты, при СТМ-визуализации одиночных квантовых точек в кремнийорганическом масле достигается более высокое пространственное разрешение по сравнению с визуализацией структуры одиночной квантовой точки в сканирующем силовом микроскопе, функционирующем на воздухе. Изображение одиночной квантовой точки с характерным размером (10-20) нм, полученное в сканирующем силовом микроскопе, имеет, как правило, плавную форму сферы, в то время, как на СТМ-изображениях отчетливо различается огранка, связанная с кристаллической природой полупроводникового ценообразования.

Ч /х. /

V / г~ ' ' ■ 1000^1 •

Рис.14. СТМ- изображения участков поверхности после осаждения 20 слоев 1пАх на ваАвПОО). У-700^В, 1=0.03 нА. а) режим СМСЭ (2сек.) еицинальная подложка (/), площадь сканирования 2100X2100 нм; б) - фрагмент изображения (а) с площадью 1000X1000 нм.

Рис.15. СТМ- изображения участков поверхности после осаждения 20 слоев 1пАз на йаАз (100), режим СМСЭ(2сек) сингулярная подложка, У=700мВ, 1=0.03 нА. а) площадь сканирования 1800X1800 нм, внизу приведено поперечное сечение изображения вдоль направления указанного на рисунке; б) фрагмент изображения (а) с площадью 700X700 нм а . б

Рис.16. СТМ- изображение участка поверхности после осаждения 10 слоев 1пА$ на йаАз (100), вицинальная подложка (7°). У=600мВ, I= 0.05 нА. а) площадь сканирования 2000*2000 нм, б) фрагмент изображения (а) с площадью 240*240 км.

2.2.4. Исследование алмазоподобных пленок, легированных медью

Интерес к исследованию алмазоподобных пленок вызван низким дорогом электронной эмиссии и возможностью управления их физическими свойствами за счет легирования различными металлами. Изучение формирования металлических нанокластеров в алмазоподобных пленках имеет перспективы в связи с возможностью применения в наноэлектронике.

Исследовались пленки из аморфного гидрированного углерода а-С:Н, легированного медью 9 ат. %. Пленки изготавливались в ФТИ им. А.Ф. Иоффе методом магнетронного распыления медной и графитовой мишеней в аргоно-водородной плазме. Изучались три типа образцов: нелегированная а-С:Н пленка толщиной 100 нм и легированные пленки толщиной 50 и 100 нм. В качестве зондов использовались механически сформированные иридиевые острия. СТМ-изображения снимались в режиме постоянного туннельного тока. Кроме того, измерялись вольт-амперные характеристики (В АХ) при разомкнутой петле обратной связи за время ^0,2 сек и амплитуда модуляции тока Д1 при модуляции туннельного зазора с амплитудой Дг=0.1нм на частоте (0=3.5кгц, превышающей частоту среза следящей системы.

Для СТМ-изображений, полученных на нелегированном образце, характерен однородный рельеф поверхности с перепадами высот 62 ~ Юнм. ВАХ (рис. 17) имеет явно выраженный "диодный" характер с малым туннельным током при положительном смещении на образце и резко возрастающим током при отрицательном смещении, что свидетельствует о полупроводниковом характере проводимости нелегированной алмазоподобной плёнки. На рис.18-19 представлены характерные СТМ-изображения и их поперечные сечения, полученные на легированных образцах. В этом случае поверхность пленки имеет гранулированную структуру с характерным размером гранул 2-50нм и перепадом высот до 20 нм. На рис.20-21 представлены зависимости 1(У) и ёМУ, полученные для легированных алмазоподобных пленок. Нелинейность

ВАХ указывает на неметаллический характер проводимости. Кроме того, на зависимости I(V) наблюдаются ступеньки тока с характерным периодом AV = (300-400)мВ, которые можно связать с "одноэлектронными" эффектами, возникающими при туннелировании через малый металлический кластер[К.К.Лихарев, Д.В.Аверин, ЖЭТФ, 1986, т.90, с.733; Е.С.Солдатов, В.В.Ханин., А.С.Трифонов и др., УФН, 1998, т.168, N2, с.217. ] с электрической емкостью

С = —= (4^-5)-10-"ф, AV где - е- заряд электрона. При такой величине емкости электрическая энергия кулоновской блокады превышает тепловое размытие при комнатной температуре, что позволяет наблюдать "одноэлекгронные" ступеньки на ВАХ при Т=ЗООК. Зная емкость частицы, можио оценить ее радиус, г » Ihm. Эта величина неплохо согласуется с минимальным размером гранул, наблюдаемых на СТМ-изображениях легированных пленок. Отметим, что ступеньки на BÄX наблюдались только в случае а-С:Н пленок, легированных Си и не наблюдались на нелегированных пленках и в контрольных экспериментах с золотыми пленками. Используя модель Симмонса [J.G.Simmons Appl.Phys.,1963, v.34, р.2581.] для туннелирования через трапециидальный потенциальный барьер шириной (z),

Г У J j-exp

-0,689y^z можно экспериментально оценить величину работы выхода для электронов, туннелирующих через алмазоподобную пленку, при условии Аг/г «А1/1,

1,0,7 №) где V- напряжение смещения в вольтах, 1- туннельный ток, Д/ - амплитуда модуляции туннельного тока на частоте а>, Дг- амплитуда модуляции туннельного зазора в ангстреммах на частоте со.Отношение АШ имело величину~0.001. Величина зазора оценивалась экспериментально из зависимости 1(г)) и имела значение г>3000А, так что условие Д1/1>Дг/г выполнялось. Измерения, проведенные для легированных пленок толщиной 50нм иЮОнм, дали для работы выхода значения

2 В 0.1 № 1

0 5В

Рис.17. Типичная Вольт- Амперная характеристика для нелегированной алмазоподобной плёнки а - С: Н толщиной <1=100 нм.

Рис.18. СТМ изображеппенки а - С\ II -9% Си толщиной ¿=100 ни 1=0.04 нА, У=-1В, площадь сканирования 8=0.36X0.36 мкм, справа представление поперечное сечение СТМ-изображения.

Рис.20. Зависимость 1(У) для а С:Н 9 ат% Си пленки имв1000

Рис.21. Зависимость ¿ШУдля а С:Н 9 ат% Си пленки

Таким образом, исследования пленок а С:Н легированных 9 ат % Си методом СТМ показали наличие гранулированной структуры, позволила оценить размер гранул, измерить величину работы выхода. На ВАХ аС:Н 9 ат % Си плёнок при комнатной температуре обнаружены особенности, являющиеся следствием кулоновской блокады при туннелировании электронов через медные нанокластеры.

2.2.5. Визуализация пленок Лэнгмюра-Блоджетт, модифицированных молекулами грамицидина-А

Структура и электронные свойства пленок Лэнгмюра-Блоджетт (ЛБ) в настоящее время активно исследуются при решении разнообразных фундаментальных и прикладных задач. ЛБ пленки, например, используются при создании новых технологий в микроэлектронике или при исследовании свойств клеточных стенок. В последнем случае ЛБ пленки из липидных моно и бислоев, модифицированные молекулами, рассматриваются как модель клеточной

Рис.22. СТМ изображения монослойных островков ГМО (б-площадь сканирования50х50 нм2,в-площадь сканирования2,5х2,5нм3) на графитовой подложке (а- площадь сканирования2,5х2,5нм2). мембраны. Исследовались чистые ЛБ пленки из глицерилмоноолеата (ГМО) и дипальмигоиллецитина (ДПМЯ), а также ЛБ монослои ГМО и бислои ДПМЛ, модифицированные молекулами грамицидина-А. В качестве подложки использовался чистый скол пиролитического графита. Для образования ЛБ пленки подложка вынималась из воды со скоростью ~ 3 мм/мин. На поверхности воды имелся монослой липида, наличие которого контролировалось по величине поверхностного давления, измеряемого методом Вильгельми. Поверхность подложки выдерживалась перпендикулярно

Рис.23.СТМ-изображение цепочки молекул грамицидина-А вбислоеДПМЛ. Площадь сканирования 15*15нм2,1т=0.3нА, Ут=30мВ. Справа представлено поперечное сечение изображения вдоль линии У-У.

10 Х.ПМ поверхности монослоя. При создании монослоя подложка из графита предварительно гидрофилизовалась путем электролитической обработки в щелочи. При создании ЛБ бислоя поверхность графита не гидрофилизовалась, а подложка переносилась через слой воды покрытый монослоем липида дважды (опускалась в воду и затем вынималась). Визуализация проводилась с использованием W-зондов. Вначале при ît=const проводилась обзорная визуализация с разрешением ~ 1-0.5нм. В случае ЛБ монослоев, как правило, СТМ-изображения представляли собой гладкие поверхности с выступающими участками (островками) высотой »2нм с резкими границами (рис.226). При увеличении разрешения (площадь сканирования уменьшалась до «2.5*2.5нмг) в области между островками наблюдалось хорошо известное СТМ-изображение графита (рис.22а). В области "островков" наблюдалась сильно зашумленная рериодическая структура с большим, чем у графита периодом (рис.22в). Это позволяет сделать вывод, что СТМ-изображения демонстрируют чистую поверхность графита, покрытую "островками" липидных монослоев. В случае ДПМЛ молекулярное разрешение наблюдалось при 1т«0.5нА, Vt~30mB как в режиме быстрой развертки, так и при ir=const на моно и бислоях липида. На разных участках пленки период молекулярной структуры различался, находясь в пределах от 0.6 до 1.2 нм.

В случае ГМО молекулярное пространственное .разрешение . удалось достигнуть лишь в режиме быстрой развертки при 1т ~ 0.5 нА, Vt~300 мВ. Из СТМ-изображений были определены малая (»0.45 нм) и большая (»0.75 нм) диагонали элементарной ячейки и площадь на одну молекулу («0.175 нмг). При уменьшении Vt до ЗОмВ и увеличении 1т до 1 нА (т.е. при уменьшении

Puc.24. СТМ изображение молекулы грамицидина-А., Снизу дано поперечное сечение изображения вдоль линии Y-Y'. Справа представлена молекулярная модель грамицидина-А. туннельного промежутка) структура ЛБ пленки пропадала, на СТМ-изображении проявлялась зашумленная структура графитовой подложки. Этот эффект можно объяснить приближением зонда сквозь слой липида к подложке. При возвращении к первоначальному режиму структура ЛБ пленки не восстанавливалась, что можно объяснить разрушением ЛБ пленки в процессе сканирования при малом зазоре между зондом и подложкой. Таким образом, СТМ-визуализация показала, что липидные слои имеют островковую структуру (по крайней мере, при используемом способе нанесения), причем ЛБ пленка из ДПМЛ более стабильна (в смысле СТМ-визуализации), чем пленка из ГМО. Основной целью данных исследований было выяснение возможности СТМ-визуализации молекул грамицидина-A, встроенных в липидные слои. При большой концентрации грамицидина-A (весовое соотношение ГМО/грамицидин 1:1) на СТМ-изображении удалось визуализировать молекулы грамицидина-A с характерным размером 2 ± 0.5нм, образующие островки антибиотика в липидном монослое. При малой концентрации грамицидина-A (0.1нМ) наблюдались редко расположенные молекулы с характерным размером 2±0.5нм. Аналогичные результаты были получены на бислое ДПМЛ, модифицированном молекулами 1рамицидина-А. На СТМ-изображении наблюдались кластеры в виде цепочек из молекул грамицидина-А (рис.13). В центре СТМ-изображения молекулы грамицидина-А наблюдается характерный провал с шириной «0.4нм. Полученцые из СТМ-изображения данные хорошо согласуются с молекулярной моделью ионного канала [Urry D.W., Proc.Natl.Acad.Sci USA69:1610-1614(1972)]. Таким образом, данные результаты демонстрируют перспективность СТМ-метода при высокоразрешающих исследованиях одиночных ионных каналов в липидных мембранах.

2.2.6. Визуализация полипептидных комплексов в фотосинтетических мембранах

Понимание механизмов трансформации световой энергии в электрохимическую форму в фотобиоэнергетических системах-имеет важное значение, как с точки зрения фундаментальной науки, так и в связи с принципиальной возможностью совмещения функционально активных биокомпонентов с элементами микроэлектроники с целью создания новых сенсорных устройств и систем оптической памяти. При этом, локальные СТМ-исследования функционально активных фоторецепторных субъединиц открывают путь к пониманию первичных стадий фотосинтеза[А.А.Кононенко, Е.ПЛукашев* В.И.Панов, ДАН СССР,(1990),Т5,№5,с1252-1255]. Вместе с тем, в настоящее время отсутствует как теория СТМ-контраста липиднобелковых комплексов, так и однозначная методика подготовки образцов. В связи с этим, целью данных исследований была отработка методики СТМ-визуализации полипептидных структур в фотосинтетических мембранах пурпурных бактерий.

Капля раствора, содержащая хроматофоры, выделенные из клеток пурпурных бактерий (Rhodospirillum vubrum) с помощью стандартной химической процедуры с ультразвуковой обработкой, центрифугированием и фиксацией глютариловым альдегидом (для уменьшения подвижности структуры внутри хроматофоров и увеличения их стабильности) наносилась на чистый скол поверхности пиролигического графита. 1г зонд устанавливался на удалении 1-2 мм от видимого глазом отпечатка капли, остающегося после ее высыхания. Визуализация проводилась при lt=const«0.5 нАи Vt»0.3 В.

При напряжениях 0.2 B>Vt>0.5 В ухудшалась воспроизводимость, что связано с электростатическим возмущением белковых комплексов (Vt>0.5 В) и механическим контактом между зондом и объектом (Vt<0.2 В). Для исключения артефактов СТМ-изображения проверялись на воспроизводимость при изменении направления быстрого сканирования, состояние зонда также контролировалось проверкой на воспроизводимость зависимостей I(V), Z(V), измеренных до и после визуализации белковых комплексов. На поверхности графита наблюдались одиночные визикулы ( 30-90)нм, а также разрушенные визикупы в виде кусочков мембран из липидных моно и бислоев, модифицированных белковыми комплексами. Отдельные белковые гпобулы выглядели в виде светлых пятен с характерными размерами 2-4нм, собранных в кластеры из 7-15 глобул, имеющих линейную или гексагональную структуру с характерным расстоянием между отдельными глобулами ~4нм. Полученные результаты находятся в соответствии с моделью фогосинтетической субъединицы (рис.26), построенной по результатам рентгеноструктурного анализа подобных пурпурных бактерий[К.МШег, Nature 300(1982)53]. На зависимости I(V) наблюдались особенности при Vt=0.3B, которые могут быть Щ

Рис.25. СТМизображения белковых глобул в липидных мембранах а-белковый комплекс гексагонального типа, внизу дано поперечное сечение изображения вдоль линии А-А'

6-линейный белковый комплекс, внизу дано поперечное сечение изображения вдоль линии В-В'

Рис.26. Модель фотосинтетической субъединицы связаны с возбуждением колебательных мод СН группы. Таким образом, показано, что полипептидные комплексы в пурпурных мембранах могут быть визуализированы без 12-13нм дополнительного декорирования, что делает перспективными СТМ-исследования фотосинтетических процессов на уровне одиночных реакционных центров.

2.3. СТМ-экспернмеит в условиях сверхвысокого вакуума

2.3.1. Особенности сверхвысоковакуумного (СВВ) эксперимента

Исследования поверхности твердого тела методом СВВ СТМ, выдвигает ряд специфических требований к конструкции физического узла и методике эксперимента. В большинстве случаев для исследования атомной и электронной структуры поверхности применяется комплекс методов, включающий в себя электронную спектроскопию, дифракцию электронов, ультрафиолетовую и рентгеновскую фотоэлектронную спектроскопию и т.п. При этом для подготовки поверхности используются специальные системы ионной очистки, высокотемпературного прогрева или механического скола. В связи с этим, основной инструментальной задачей становится задача включения СТМ в единую многофункциональную схему исследования поверхности. При конструировании физического узла должно быть сведено к минимуму газовыделение, исключено "залипание" в парах трения, характерное для СВВ,

- f ' приняты меры лротив деполяризации пьезокерамики в процессе прогрева СВВ камеры. Обидно; что адекватную СТМ-информацию об атомно чистой поверхности 'можно получить, используя острые зонды, имеющие чистую поверхность с известной рвотой выход-?. "Поэтому, СВВ СТМ-экспе^дрмент важно осягстйть методикой формирования и диагностики поверхности зонда.

2.3.2. Конструкция фщическаго узла

Схема конструкции СЗВ СТМ представлена на рис.28. Данная конструкция разрабатывалась с учетом ее совмещения с многофункциональной установкой для исследования поверхности ESCALAB-5. СТМ располагается в камере подготовки' на' вертикальном фланце ДУ-160 Conflat. В основе системы сближения лежит принцип, изложенный гразделе 2.1.3. (рис.2в). Микрсллганер, на котором закреплен держатель с цанговым зажимом, выполнен в виде трубки из материала IlKf- 8, трубка микросканера заканчивается крепежным фланцем из того же материала. Крепежные винты осуществляют также и электрический контакт. Детали конструкции выполнены из нержавеющей стали, клееные соединения мскмсчены. . Узел сближения перемещается по кварцевому основанию на трах механически прикрепленных к нему сапфировых шарах . диаметром 4мм. Для исключения заяипания поверхность пар трения обработана дисульфидом • молибдена. Для перезарядки образца на узле сближения установлен фиксатор с механизмом поворота на 90 0. Для удобства перезарядки предусмотрена . фиксаций узла сближения арретиром. Манипуляции с держателем образца,. носителем острия, поворотным устройством, арретиром осуществляются с .помощью двух манипуляторов типа "wobble-stick". Физический узел закреплен на металлическом диске и монтируется как единое целое на систему гиброзащиты, которая состоит из двух ступеней. Первая -пружинная подвеска с резонансной частотой 2,5 Гц, вторая -многоступенчатый гаситель колебаний типа ''сэндвич". Демпфирующие прокладки выполнены из резины "Witon".,.Резонансная- тасютт- конструкции« 1 КГц. Диапазон сканирования в' плоскосш(ХД') 3.5*3.5мкм1, по оси Z - 1мкм. Диапазон перемещений уйяа сближения - 15мм (грубые перемещения осуществляются с помощью манипулятора "wobble-stick"). Минимальный устойчивый шаг узла сближения в автомагическом режиме - 20нм. Предельный вакуум, достигнутый в установке (с прогревом до 170" С), составил 2*10"" торр.

2.3.3. Визуализация поверхности кристалла GaAs

Исследовался кристалл GaAs с исходными размерами, 8x8x8 мм3. Держатель с образцом с .помощью штатных, манипуляторов вводился в рабочую камеру ESCALAB-5., Специальным механическим устройством производятся скол вдоль понерхности (110). Ориентацияповерхности скола контролировалась по электрончо?. дифракции. Исследовалась чистая поверхность и поверхность с термически нашш'якым мснаатомным слоем меди. На рис.28 представлено СТМ-изоб5>ажеюи>" аоверхности GaAs(llO), на котором разрешены отдельные атомы. ')йрн визуализации системы fCu/GaAs одновременно с СТМ-изображекией йттрялась локальная работа выхода. На СТМ-изображениях и каргах локальной работы выхода обнаружены коррелирующие участки в виде отдельно-расположенных островков с характерным размером ~10-15нм. Это позволяет сделать амвод, что с помощью СВВ СТМ визуализированы кластеры меди на поверхности ОаАэ. Для системы Си/СаАз были также построены "шумовые" СТМ-изображения, показавшие, корреляцию с картой работы выхода.

Рис.27. Схема конструкции СВБ СТМ совместимая с многофункциональной установкой для исследования поверхности ЕБСАЛАВ-З. 1-пьезосканер, 2-крепежный фланец, 3-держателъ острия, 4-кварцевое основание, 5.1 и 5.2-стойки, б-кронштейн, 7-пьезодвижитель грубого подвода образца к острию, 8-сапфировые шаровые опоры, 9 и 10-пьезокерамические пластины, 11-фиксатор образца, 12-механизм поворота образца на 90° (кантователь), 13-фиксирующая пружина, 14-метатическая рамка арретира, 15-щтифты арретира, 16-поясок для транспортировки и замены острия, ¡7-носителъ острия, 18-охватывающая пружина, 19-ловитель острия , 20-диск крепления, 21-спиральные пружины первой ступени виброзащиты, 22-многоступенчатый гаситель колебаний, 23-стойки, 24-несущий стакан, 25-вакуумные вводы перемещения, 26-фланец, 27-арретир системы виброзащиты, 28-эпектроразъем.

Фрагмент 1 -держатель образца; фрагмент 2 -носитель острия й ' .-■ е • •''

Рис. 28. СТМ-изображенш поверхностей скола кристалла ОйАз (110). а - — исходное экспериментальное СТМ-изображение, площадь сканирования5х5 нмг; б — двумерный Фурье-спектр изображения «а»; в - СТМ-изображениёг после Фурье-фильтрации; г - квазитрехмерное изображение цспояьзуемого фильтра; д — фрагмент изображения «в»; е - квазитрехмерное изображение фрагмента «д». у ■ ''

2.3.4. Методика формирования и диагностики зонда в условиях сверхвысокого вакуума

Эффективное решение проблемы формирования и диагностики зонда в СВВ, на наш взгляд, может быть получено при совмещении СТМ с автоэлектронным или автоионным микроскопами. Мы остановились на методе автоэлектронной микроскопии, поскольку, в отличие от полевой ионной микроскопии, он не требует буферного газа, низких температур и работает при более низкой разности потенциалов. Схема СВВ СТМ, совмещенного с автоэлекгронным микроскопом, представлена на рис.29. В узле сближения использован принцип микроперемещения, рассмотренный в разделе 2.1.3. (рис.2г). Возвратно-попупательное смещение основания (7), по которому проскальзывает движок (5), осуществляется с помощью двух пьезотрубок (9), работающих на изгиб. Для наблюдения полевых эмиссионных изображений поверхности зонда (1) используется флюоресцентный экран (11). Электрохимически заточенное XV-острие закрепляется в держателе и располагается в центре кольцевого нагревателя из ^У-проволоки (10). Между нагревателем и зондом прикладывается потенциал до 500В. Возникающий термоэлектронный ток разогревает кончик острия. Температура контролируется оптическим пирометром. При таком локальном способе разогрева острия его держатель остается холодным и пьезоматериал микросканера не деполяризуется. Тестирование зонда проводится как путем анализа автоэмиссионных изображений, так и с помощью измерения и обработки автоэмиссионных зависимостей 1(У). Аппроксимируя функцию Фаулера-Нордгейма выражением,

Рис. 29. Схема совмещения СВВ СТМ с автоэлектронным проектором

У(р,ч>)=0.965-0.739(3.79р"2/(р) и, представив полный ток I и напряженность электрического поля у поверхности острия Е в виде:

1(р,

-ехр

-0.659<рХкг | 7.25 и срЯ

0.931 * ф4(кг)2 + 6.821 * ср2 * икг +12.489 * и2 здесь [ г ]- нм; [ср]- эл-вольт; [ и ]- вольт; [ 1 ]- ампер. На рис.30,31 приведены вольт-амперные зависимости в координатах Фаулера-Нордгейма и автоэмиссионные изображения, полученные на разных стадиях термической обработки W-зoндa. Каждая стадия имела температуру -2000К и длительность ~1мин. Наклон прямых на рис.30, как известно, определяется работой выхода поверхности острия. Видно, что, начиная с 6-го цикла прогрева, наклон изменяется

- 22 г

Рис.30. Зависимости Фаулера-Нордгейма, полученные на разных стадиях термической обработки \У-зонда. ю4/У

Рис.31. Полевые эмиссионные изображения поверхности }У-острия после различных стадий прогрева, а-соответствует прямой 2 на рис.30, б-соответствует прямой 3, в -соответствует прямой 6, гсоответствует прямой незначительно, что указывает на то, что за 6 циклов прогрева поверхность в основном очистилась. Это подтверждается автоэмиссионным (рис.31 г) изображением после 8-ой стадии прогрева, которое соответствует чистой поверхности \У(110) с работой выхода <р =4.5 зВ. С целью определения параметров острия-зонда экспериментальные данные 1(У) накладывались на теоретическую зависимость. Применяйся мегод наименьших квадратов с использованием критерия х2 • Оптимизация проводилась но двум наборам параметров:

1) ф, г, к, Р;

2)

Второй выбор параметров, объясняется тем, что теоретическое выражение для тока в основном определяется величиной электрического поля Р=п/кг;>, т.е. произведением кгг, а параметр г, определяет эффективную площадь эмиссии 7сг,г. Для определения радиуса кривизны острия г2 использовалась гиперболическая аппроксимация формы острия, в которой

Р=2и/г21пС4Я/г2), где К-расстояпие между острием и анодом, т.е. радиус острия определялся из условия а=г2 0.51П(4К/Г2), а коэффициент поля к=0.51п(4К/г2).

Обработка результатов показала, что оптимизация по первому и второму набору параметров дает практически одинаковые результаты для <р и Р. В то же время, оптимизация по первому набору параметров дает на определенных стадиях отжига завышенные значения для к и зания^нные для г. Второй подход дает разумные результаты на всех стадиях отжига, правильно отражая общую тенденцию отжига.

Для улучшения пространственного разрешения СТМ весьма важно иметь возможность создать нановыступы на поверхности острия. С этой целью применялась термополевая обработка, т.е. разогрев острия осуществлялся в присутствии сильного электрического поля. При этом атомы XV, диффундируя вдоль определенных кристаллографических направлений, образуют ориентированные нановыступы.

Рис.32. Особенность на зависимости Фаулера- Нордгейма, обусловленная возникновением нановыступа на поверхности острия.

Обнаружить нановыступы можно как но автоэмиссионному изображению, так и по особенности (перегиб на экспериментальной зависимости, построенной в координатах Фаулера-Нордгейма (рис32)), обусловленной влиянием пространственного заряда при большой плотности автоэмиссионного тока с нановыступа. Таким образом, описанная выше методика позволяет очищать поверхность зонда, расположенного непосредственно в узле микосканирования СТМ, измерять работу выхода на его поверхности, определять его кристаллографические и геометрические параметры, создавать нановыступы на поверхности зонда. Возможность создания нановыступов позволяет восстанавливать пространственное разрешение, ухудшающееся в процессе микросканирования вследствие взаимодействия между зондом и образцом.

1п(1/У2) з иМВ ч

2.4. Объединение методов сканирующей туннельной и растровой элсктроеной микроскопии

2.4.1. Преимущества и проблемы совмещения СТМ-РЭМ

- Основным преимуществом объединения СТМ и РЭМ является широкий пространственный диапазон, характерный для РЭМ, и высокое пространственное разрешение СТМ. С помощью РЭМ можно с высокой точностью выводить СТМ-зонд в заданное место над исследуемой поверхностью, что имеет принципиальное значение, наприм'ер, при СТМ исследовании поперечных сколов гетероструктур, а также проводить прямой контроль состояния СТМ-зовда в любой необходимый момент в процессе эксперимента. Используя СТМ-режим, можно с высоким пространственным разрешением проводить измерения перепада высот в направлении перпендикулярном к плоскости образца, что, как известно, весьма- затруднительно в случае РЭМ-режима. Поскольку природа контраста в СТМ и РЭМ принципиально различна, то, имея как СТМ, так и РЭМ изображения одного и того же объекта, можно, проводить более надежную идентификацию "нано-объектов". Применение режима локальной туннельной спектроскопии позволяет также получать информацию о локальных электронных свойствах. поверхности и, например, различать участки с металлической и полупроводниковой проводимостью. Объединение СТМ и РЭМ, на наш взгляд, также весьма перспекшвно в связи с задачами нанотехнологии, т.к. СТМ-зонд- это инструмент воздействия на поверхность локальным электрическим полем, локальными электронными токами большой плотности, локальным механическим давлением. При объединении СТМ и РЭМ необходимо минимизировать отрицательное влияние одного метода на другой, обеспечив их одновременное функционирование без ухудшения параметров. При этом, конструкция СТМ должна быть максимально открьйой, с точки зрения сбора вторичных и отраженных электронов в режиме РЭМ. Необходимо также минимизировать расстояние между образцом и наконечником объективной линзы с тем, чтобы обеспечить достаточное пространственное разрешение при большом увеличении в режиме РЭМ. Вместе с тем, электрические поля, возникающие при работе в режиме СТМ, не должны приводить к дефокусировке электронного пучка РЭМ. Серьезной проблемой при совмещении СТМ и РЭМ является присутствие углеводородных радикалов в рабочей камере РЭМ, проникающих туда из системы диффузионной масляной откачки, обычно применяемой в РЭМ. Присутствие углеводородных радикалов приводит к тому, что при длительном экспонировании электронным пучком (~5-10мин.) на поверхности образца образуется не прозрачная для туннельных электронов тонкая пленка. В результате, в процессе сканирования возникает режим микрофрезерования, разрушающий острие СТМ. В связи с этим, при совмещении СТМ и РЭМ следует использовать безмасляную систему откачки или применять криогенные масляные ловушки. В противном случае, следует сводить к минимуму экспонирование образца под электронным пучком.

2.4.2. Конструкция СТМ-приставки к РЭМ

Существуют различные подходы к совмещению СТМ и РЭМ. Нашей целью было создание компактного СТМ-узла, который мог бы устанавливаться на гониометр РЭМ на то место, где обычно крепится держатель образца. На рис.33 представлена схема конструкции физического узла. Вся конструкция выполнена на основе двух концентрических пьезотрубок, чем достигается ее компактность. Микросканером острия (1) является внешняя пьезотрубка (2). Приближение образца к зонду по 2-координате и перемещение образца в плоскости (Х,У) для выбора места исследования осуществляется с использованием внутренней пьезотрубки (б). Микроперемещение по г-координате и по X и У-координатам организовано в соответствии со схемами, рассмотренными в разделе 2.1.3. на рис.2д и рис.2г, соответственно. При этом

Рис.33. Схема конструкции СТМ-приставки к РЭМ 1-зонд, 2-пьезосканер, 3-держатель зонда, 4-держатель образца, 5 и 7 —2х координатный столик для перемещения образца, 6-пъезотрубка, 8-каретка, 9-кварцевое основание, 10-корпус, 11-полюсный наконечник линзы РЭМ 12-сколъзящие опоры. возвратно-поступательное перемещение основания, на котором находится держатель с образцом, осуществляется за счет изгиба трубки (6) в двух перпендикулярных направлениях. Специальный механизм исключает вращение держателя с образцом. Диапазон сближения по г-координате - 2.5мм, с минимальным устойчивым шагом- 40нм. Диапазон по Х,У- координатам -1.5мм с шагом- ЮОнм. Максимальная площадь сканирования- (5*5)мкм2 при диапазоне перемещения зонда по оси 2=1.5мкм. Резонансная частота СТМ-узла ~5КГц. Минимальное расстояние между поверхностью образца и объективной линзой - 4мм. Испытания узла прозодились на различных объектах, в том числе мы исследовали АУ-острие, обычно используемое в качестве СТМ-зонда. Были получены одновременно СТМ и РЭМ изображения кончика АЛ'-острия, при этом система (Х,У) перемещения позволила с высокой точностью вывести образец в требуемую точку под контролем РЭМ. На СТМ- изображений поверхности W-острия наблюдались нанотеррасы, которые не разрешались в РЭМ-режиме. Данный эксперимент проводился в РЭМ НйасЫ 82500, однако, предложенная концепция позволяет совмещать СТМ-узел с различными типами растровых электронных микроскопов.

2.5. СТМ-эксперимент при криогенных температурах

2.5.1. Общие замечания

Охлаждение исследуемого образца и зонда до криогенных температур позволяет применять СТМ-метод при исследовании различных явлений в твердых телах, среди которых: сверхпроводимость, волны зарядовой плотности, мезоскопические флуктуации, размерное квантование, "одноэлектронные" эффекты при кулоновской блокаде и т.д. Поскольку энергетическое разрешение метода туннельной электронной спектроскопии определяется температурным уширением уровня Ферми Д Е~кТ (к-постоянная Больцмана, Т-температура), то при обычном охлаждении с помощью жидкого гелия оно может достигать величины -КГ'эВ, что превосходит разрешение, характерное дня "пучковых" видов электронной спектроскопии. Работая в среде жидкого гелия и используя сверхпроводящие соленоиды, можно применить СТМ-метод при исследовании явлений, проявляющихся в сильных магнитных полях, таких, например, как квантование Ландау. Наконец, погружение СТМ в криогенную жидкость, находящуюся в криостатах, снимает проблему температурного дрейфа. Вообще говоря, предельные возможности СТМ-метода проявляются в условиях сверхвысокого вакуума и низких температур. Однако, такой "супер прибор" требует значительных материальных затрат. В данном разделе представлены результаты СТМ-эксперимента, который проводился при размещении физического узла в транспортном сосуде Дьюара или в криостате с жидким гелием.

2.5.2. Конструкции физических узлов Конструкции низкотемпературных СТМ (НСТМ) описанных работающих заметно отличаются от выше конструкций, при комнатных температурах.

Рис.34. Схемы конструкций НТСТМ. а- механическая система сближения типа "пружина-мембрана", 1-зонд, 2-микросканер, 3-держателъ зонда, 4-держатель образца, 5-корпус, 6-редуктор точного подвода, 7-редуктор грубого подвода, 8-винт, 9-винт грубого подвода, 10-пружина, 11-мембрана; б- система сближения на основе магнитного толкателя, 1-зонд, 2-микросканер, 3-держатель зонда, 4-держатель образца, 5-корпус-магнитопровод, 6-управляющая катушка, 7-намагничивающая катушка, 8-полированные сапфировые шарики, 9-каретка, 10-молоточки для перемещения держателя образца, 11-электромагнитный привод молоточков, 12-тонкостенные нержавеющие трубки.

В НТСТМ были приняты меры, обеспечивающие механическую прочность узла при резких перепадах температуры. В частности, при склеивании или спайке деталей, имеющих значительное различие в коэффициентах температурного расширения, минимизировалась площадь соединения или обеспечивался люфт, снимающий механические напряжения. Учитывая существенное уменьшение чувствительности пьезокерамики при уменьшении температуры, мы не использовали пьезодвижители в узле сближения зонда, с образцом. Физический узел цилиндрической формы на длинных тонкостенных нержавеющих трубках крепился через уплотняющие вводы к верхнему фланцу и опускался в холодную зону транспортного дьюара или криостата. На рис.34(а) представлена схема с механической системой сближения зонда и образца. В данной конструкции имеется две ступени сближения: грубая и точная. В точной ступени редукция перемещения осуществляется по принципу "пружина-мембрана", рассмотренному в разделе 2.1.3(рис.1а.) Пружина с внешним диаметром 10мм изготавливалась из стальной проволоки 36НХТЮ диаметром 1мм. Бронзовая мембрана, на которой закрепляется образец, имела диаметр 15мм. Диапазон перемещения винта, сжимающего пружину, составлял 9мм Оптимальное сочетание хорошей чувствительности, достаточной жесткости и диапазона точных перемещений достигается при редукции системы "пружина-мембрана"~100 при толщине мембраны- 0.30 мм и прогибе- 80 мкм. Для винта с шагом 0.3мм и червячной передачи с редукцией .70 это дает микроперемещение в узле сближения с чувствительностью 40 нм/оборот Точность (плавность) перемещения мембраны определялась люфтом и скачками в резьбовых соединениях и составляла ~15 нм Увеличение толщины мембраны приводит к увеличению резонансной частоты узла и, следовательно, к улучшению виброзащшценности конструкции, однако при этом уменьшается прогиб мембраны, т.е. диапазон точного перемещения. Восстановление необходимого диапазона точного перемещения связано с увеличением жесткости пружины, которая в свою очередь ограничена прочностью резьбы винта, сжимающего пружину. Грубая ступень сближения в виде поршня целиком перемещает точную ступень на расстояяие~Змм. Привод грубой и точной ступеней сближения осуществляется с помощью червячных редукторов (7) (6) через тонкостенные трубки из нержавеющей стали длиной~80см. Внешний диаметр корпуса НТСТМ имеет величину 22мм, что позволяет размещать его в стандартном транспортном сосуде Дьюара. Резонансная частота конструкции ~1.9кГц.

На рис. 34(6) представлена схема с электромагнитной системой сближения. Микросканер (2) с острием (1) закреплен на каретке (9). Каретка механически прижата к внутренней поверхности корпуса (5). В качестве пар трения используются полированные сапфировые шарики (8) и полированные кварцевые пластинки. Специальная направляющая устраняет поворот каретки вокруг вертикальной оси. В хвостовой части каретки установлена намагничивающая катушка (7). В верхней части корпуса закреплена управляющая катушка (6) с магнитопроводом. Шаговое перемещение каретки осуществляется за счет пропускания импульсов тока через управляющую катушку. Изменение направления тока приводит к изменению направления перемещения каретки. Установка величины шага сближения осуществляется путем подбора параметров токового импульса и силы прижима каретки к плоскостям скольжения. Оптимальный шаг сближения имел величину (30-50)нм в диапазоне перемещения ~5мм. В данной конструкции предусмотрена также возможность перемещения образца в горизонтальной плоскости в диапазоне ±2мм под импульсным воздействием молоточков (10) с электромагнитным приводом. Резонансная частота конструкции~2кГц. В НТ СТМ использовались стандартные микросканеры типа "крест" или "трубочка" из материала ЦТС-19 или ПКР-8. Как показали наши измерения, пьезокерамика ЦГС-19 имеет более высокую чувствительность при комнатной температуре по сравнению с ПКР-8, однако, и более сильное уменьшение чувствительности с уменьшением температуры. Поэтому результирующая чувствительность при охлаждении до Т=4.2К приблизительно одинакова для микросканеров из ЦТС-19 и ПКР-8. Для микросканера в виде балки крестообразного сечения длиной 32мм, длиной рабочих электродов, обеспечивающих перемещение по координатам X и У, 10мм, шириной 12мм и толщиной стенок ребер 1мм площадь сканирования при напряжении 450В составляла 5*5мкм2 , 3.75*3.75мкм2 и 0.85*0.85мкм2 при

Т=ЗООК, 77К и 4.2К, соответственно. Для уменьшения испарения жидкого гелия катушки электромагнитного привода намотаны сверхпроводящим проводом. Возможны два способа охлаждения НТ СТМ. В первом - охлаждение образца и зонда производится непосредственно криожидкостью, во втором -зонд и образец находятся в газовой атмосфере, и охлаждение происходит за счет отвода тепла элементами конструкций и за счет теплопроводности газа. Во втором случае физический узел помещается в герметичный цилиндрический объем, из которого перед захолаживанием откачивается воздух и затем напускается газообразный гелий. При работе непосредственно в криожидкости необходимо исключить конденсацию воздушной смеси на поверхности зонда и образца и на поверхностях трения в системе сближения. С этой целью физический узел перед погружением в жидкий гелий выдерживается в горловине транспортного дьюара или в верхней части криостата и обдувается чистым газообразным гелием. Для исключения растрескивания пьезокерамики и клеевых соединений охлаждение до температуры жидкого гелия осуществляется медленно (~20 минут) в холодных парах газообразного гелия в процессе погружения узла вглубь криостата.

2.5.3. Локальная туннельная спектроскопия высокотемпературных сверхпроводников (ВТСП)

Исследовалась керамики и кристаллы У, Ва2 Си3 07б изготовленные методом твердофазного синтеза с последующим отжигом в кислороде, а также пленки изготовленные методом лазерного распыления керамической мишени с осаждением на сапфировую подложку, (образцы изготавливались в ФТЙ им. А.Ф. Иоффе и ИФТТ РАН). Критическая температура Тс имела величину 92К с

Воспроизводимые СТМизображения поверхности ВТСП получались при комнатной температуре при положительном потенциале на острие в диапазоне напряжений Ут~(3-5)В и токов 1т-(0.1-1)нА. При меньших напряжениях смещения изображения не воспроизводились или сопровождались большими выбросами в токе, вызванными соприкосновением зонда с образцом в процессе сканирования, что можно связать с присутствием на поверхности ВТСП непроводящего слоя. Измеряя зависимость 2(Ут) при 1т=сош1, можно оценить напряжение смещения Уот, при котором возникает касание между зондом и образцом, по

Рис.35. Туннельные спектры ¿ШУ(У), измеренные в разных точках на поверхности ВТСП при Т-4.2К (а); гистограмма распределения пиков на зависимостях Ш/4У(У) (Ь). характерному скачку на кривой 2(Ут). Устойчивые СТМ-изображения получались при \'т>Уот. Была визуализирована зернистая структура ВТСП пленок, измерен характерный размер зерен (0.5-1)мкм, обнаружены ступенчатые террасы на поверхности ВТСП кристаллов. После охлаждения образцов до Т=4.2К качество СТМ-изображений резко ухудшалось, что мы связываем с увеличением толщины поверхностного непроводящего слоя при понижении температуры. Используя режим локальной туннельной спектроскопии, было исследовано пространственное распределение величины энергетической щели 2Д в плотности электронных состояний на поверхности ВТСП. Обработка зависимостей <1МУ, измеренных в различных точках на поверхности, показала, что локальные значения величины 2 А лежат в диапазоне (25-50)х10~3зВ для кристаллов и пленок и в диапазоне (1— 120)хЮ~3эВ для керамических образцов. Характерная зависимость <1ШУ приведена на рис.35(а). Усреднение, проведенное по большому числу локальных измерений, дает 2Дср«(40-50)х10"3эВ, или 2Д ср/КТс» (4.8-6), что находится в разумном соответствии с предсказаниями теории Бар дина-Куп ера-Шриффера (2 Д БКШ/КТс » 3.52). Существенный разброс величины 2 Д, а также тот факт, что на одной кривой <ИЛ1V часто наблюдалось несколько щелевых особенностей, мы связываем с неоднородностью образцов, с возможным падением напряжения на непроводящих вкраплениях или на цепочке из нескольких туннельных контактов, возникающих между отдельными зернами, разделенными диэлектрическими прослойками. На зависимостях дИ/йУ также наблюдались слабые пики при Ут~±220мВ и Ут~±550мВ, природа которых не гена и можно лишь высказать предположение об их связи с энергетическими уровнями, обусловленными ионами меди. В некоторых туннельных спектрах наблюдались шпек при нулевом напряжении смещения, по-видимому, связанные с проявлением эффекта Джозефсона. Кроме того, на зависимостях сЦ/сГУ часто наблюдалась ярко выраженная осцилляционная структура, природа которой будет обсуждаться ниже. При уменьшении сопротивления контакта зависимость с!1/с1У принимала иной характер, что мы связываем с переходом от режима туннельной спектроскопии к режиму микроконтактной спектроскопии. Таким образом, поверхность ВТСП образцов, не подвергнутая специальной обработке, допускает устойчивую и воспроизводимую СТМ-визуализацию при комнатной температуре. При охлаждении до гелиевых температур, стабильность в воспроизводимость СТМ-изображений ухудшаются из-за влияния непроводящего слоя на поверхности ВТСП. При этом, режим сканирующей туннельной спектроскопии обеспечивает исследование пространственного распределения плотности электронных состояний ВТСП.

2.5.4 Локальная туннельная спектроскопия узкозонных полупроводников п-РЬТе)

Туннельная спектроскопия использовалась в ряде работ при изучении зонного спектра теллурида свинца, двумерных поверхностных состояний, локализованных н резонансных состояний. При этом исследовались пленарные МДП-структуры, дающие результаты, усредненные по большой площади (~1мм2). Целью данных исследований было изучение зонного спепра с помощью измерения локальных туннельных спектров с использованием СТМ-метода.

Исследовалась химически полированная поверхность (100) монокристаллов п-РЬТе, легированных свинцом и индием до концентраций носителей 1x1018см-3 и 7х 1018 см"3, соответственно, при Т=4.2К. В качестве зонда использовалось W-острие, к которому прикладывалось напряжение смещения относительно заземленного образца. При Т=4.2К получались хорошо воспроизводимые СТМ-изображения при 1т~5х10"шА, Vt~300-500mB. На рис.36 представлены типичные зависимости I(V), dl/dV и d2I/dV2 для образца РЬТе. Для уменьшения влияния шумов, связанных с вибрациями, при получении туннельных спектров в одной пространственной точке проводились многократные измерения (до 100 раз) с последующим усреднением. Характерные изломы на d2I/dV2 (отмечены стрелками) отражают зонную структуру полупроводника. Туннельные спектры были измерены в 112 точках на поверхности образца, отстоящих друг от друга на 40нм. Пространственное усреднение дало для среднего положения дна зоны проводимости и потолка валентной зоны относительно уровня Ферми значения (|ЕГ - Ес|^=16мэВ и - Ev|^ =205мэВ, соответственно. Таким образом, среднее значение ширины запрещенной зоны имеет величину ^Е8^=189мэВ. Полученная величина согласуется с литературными данными, а положение уровня Ферми (16мЭв над дном зоны проводимости) согласуется с рассчитанными из холловской концентрации. Изменение локальных параметров зонной структуры иллюстрирует гистограмма (рис.36), построенная для 112 пространственных точек. г=ш ьнл* Рис.36. Зависимости ¡(V), ¿ШГ, с?1Ш2 для образцов РЬТе, измеренные в СТМ при 4.2К и гистограмма распределения изломов на кривых измеренных в различных пространственных точках.

Туннельные спектры, измеренные на образце РЬТе<1п>, в основном были аналогичны приведенным выше. Средняя ширина запрещенной зоны имела величину ^Е^=188мэВ. Вместе с тем, в некоторых точках на поверхности РЬТе<1п> наблюдались специфические особенности. В зависимости от направления развертки Ут (рис.37а) заметно изменялось положение Ес относительно ЕР. При Ут=>-60мВ наблюдался участок протяженностью ~20мВ с резким замедлением роста или даже падением dI/dV, исчезающим при изменении направления развертки. Подобное явление наблюдалось и в пленарных МДП-контакгах [Кайданов В.И.,Рыков С.А.,Рыкова М.А.,Сюрис О.В.,ФТП.1990.Т.24.В.1.С.144-151] и объясняется влиянием квазилокальных состояний, образующихся на примесях 1п. Начиная с некоторых напряжений смещения, туннелирующие электроны эффективно захватываются примесями, создавая отрицательный

200 Ь|мп

Рис.37. Зависимость ¿ШУ(У) для образцов РЬТе<1п> при температуре Т=4.2К (а); гистограмма распределения особенностей на кривых йШ¥(У) (б) объемный заряд в области под зондом (остановка роста Ш/<1У). Локализованные на примесях электронные состояния отделены от делокализованных состояний потенциальным барьером, величина которого уменьшается с увеличением отрицательного смещения на Тй'-зонде, что приводит к увеличению скорости разрядки примесных центров (восстановление роста ёШУ). Обработка большого числа спектров с помощью построения гистограммы распределения особенностей на кривых <1ШУ в зависимости от Ут проявила на гистограмме явно выраженный пик при Ут= • 90мВ, который не наблюдался в случае РЬТе. Поэтому, можно предположить, что особенность при Уг= - 90мВ обусловлена резонансным уровнем 1л. В отдельных случаях на туннельных спектрах наблюдались участки с отрицательной проводимостью (<]ШУ<0), которые могут быть связаны с проявлением поверхностных состояний внутри запрещенной зоны. Кроме того, в некоторых точках на зависимости ёШУ наблюдалась ярко выраженная осцилляционная структура, природа которой будет обсуждаться ниже. Таким образом, метод СТМ/С позволил измерил, параметры локальной зонной структуры в РЬТе, идентифицировать локальные участки с примесными центрами 1л, поверхностные состояния в запрещенной зоне. Пространственное усреднение локальных туннельных спектров дает хорошее согласие с туннельными спектрами, измеренными в МДП-структурах (РЬТе-А12 О з -РЬ) с большой площадью. При этом, изменения дифференциальной проводимости, связанные с состояниями, локализованными на примеси (перегибы на зависимости сШУ), наблюдаемые с помощью СТМ в локальном туннельном контакте, в несколько раз "сильнее" соответствующих особенностей, наблюдаемых в дифференциальной проводимости пленарных МДП-контактов. Следовательно, локальность СТМ/С-метода приводит к более высокой чувствительности к примесным состояниям по сравнению с пленарной МДП туннельной спектроскопией на основе контактов большой площади. Кроме того, СТМ/С-метод позволяет многократно создавать и разрывать локальный туннельный контакт в заданной точке на поверхности полупроводника, в отличие "стационарного" МДП-контакта.

2.5.5. Одноэлектронные эффекты в низкотемпературных локальных туннельных спектрах

При исследовании ВТСП-керамик в некоторых случайно выбранных точках на поверхности образцов на зависимостях с!ШУ наблюдалась ярко выраженная осцилляционная структура при Т=4.2К рис.38(а).

1ШУдфоюв.ед.

ЙШУ, иршпп.ед.

Ку У л/ V б

У,мв

-600 -400-200 200 400 600 ИДУ, 1?онэвлд.

Рис38. Осцилляции на зависимостях 4ШУ, измеренных в СТМ при 4.2К для различных образцов. а-ВТСП, б — нормальный металл,, в — " полупроводник РЬТе<1п>, г -ЛБ пленка.

100 200

-1.2-0.8-0.4 0.4 0.81.2

Вообще говбря, причиной осцилляций кривой с11Л1У могут быть особенности в плотности электронных состояний, вызванные размерными эффектами, возникающими при отражении от структурных неоднородностей или при "андреевском" отражении от скачка параметра порядка в сверхпроводнике. Другой более вероятной причиной осцилляций может быть эффект "одноэлекгронного" тун-нелирования, возникающий в локальном контакте при туннелировании через проводящую частицу, отделенную от берегов контакта туннельно тонким слоем диэлектрика.(о наличии тонкого диэлектрического слоя на поверхности ВТСП говорилось в п.2.5.3.) При малых геометрических размерах емкость С такой системы -мала. Тогда при низких температурах, когда энергия заряда емкости одним электроном е2/2С превышает тепловую энергию кТ, возникает кулоновская блокада, и зависимость 1(У) приобретает ступенчатый характер, а проводимость (1ШУ осциллирует с периодом е/с. Простые оценки показывают, что наблюдаемый период осцилляций соответствует частицам с характерным размером ~1-10нм.

Дальнейшие эксперименты показали, что осцилляции проводимости наблюдаются на образцах различной природы (металлы, полупроводники, пленки Лэнгмюра-Блоджетт, рис.38 б,в,г). Это позволяет сделать вывод о том, что осцилляции проводимости локальных туннельных контактов при низких температурах представляют собой универсальное явление "одноэлектронного" характера, связанное с кулоновской блокадой на центрах локализации заряда, присутствующих с определенной вероятностью в туннельном контакте зовд-образец.

3. РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

1. Получены количественные структурные и электрофизические данные о трех,-двух- и квазинульмерных объектах, перспективных для применения в устройствах микро-, нано- и оптоэлектроники:

-проведены систематические исследования наноструктур, в однослойных и многослойных системах 1пАз/ОаАз, 1пСаАз/ОаАз, ¡пАэ/Б!, являющихся основой для создания твердотельных лазеров на квантовых точках; определены форма, минимальные размеры и плотность пространственного распределения нанокристаллов, образующихся в процессе самоорганизации при молекулярно-пучховой эпитаксии; показано, что размеры и пространственное распределение нанокристаллов зависят от режимов роста и ориентации подложек, причем в некоторых случаях в процессе самоорганизации образуются два ансамбля, состоящие из нанокристаллов, размеры которых отличаются в 2-3 раза; спектры двумерного преобразования Фурье указывают на наличие ближнего порядка в расположении нанокристаллов, в верхних слоях многослойных систем обнаружено увеличение упорядочивания в ансамбле нанокристаллов; -визуализированы пленки Лэнгмюра-Блоджегг, модифицированные молекулами грамицидина-A, и фотосинтетические цещры в клеточных мембранах, являющиеся перспективными объектами с точки зрения интегрирования биокомпонентов с элементами микроэлектроники и создания новых материалов для сенсорных устройств и систем оптической памяти; определена структура лшшдных моно- и бислоев, нанесенных на графитовую подложку, измерены площадь, приходящаяся на одну молекулу, и толщина Л-Б пленок; получены количественные данные о структуре ионных каналов и пептидных субъединицах, встроенных в липидные слои; результаты прямой СТМ-визуализации согласуются с известными модельными представлениями, полученными из рентгенострукгурных данных;

-исследованы алмазоподобные пленки, являющиеся перспективным материалом микро- и наноэлектрноники в связи с низким порогом электронной эмиссии и возможностью управления в широком диапазоне их физическими свойствами за счет легирования металлами; измерены геометрические параметры наноструктур, образующихся в результате магнетронного сораспыления графитовой и медной мишеней; получена экспериментальная оценка высоты потенциального барьера в туннельном контакте "алмазоподобная пленка- Ir зонд";

-исследованы узкозонные полупрводники PbTe, РЬТе<1п>, являющиеся перспективными материалами для использования в приемниках ПК-диапазона; измерены локальные туннельные спектры при Т=4.2К, определены положения дна зоны проводимости, потолка валентной зоны и уровня примеси индия; на зависимости dl/dV для образцов РЬТе<1п> обнаружен гистерезис, связанный с локализацией заряда на примесных центрах и долговременной релаксацией в системе "примесь-зона"; количественные результаты, извлеченные из локальных туннельных спектров, после их усреднения по площади, хорошо согласуются с известными результатами, полученными методом планарной туннельной спектроскопии в МДП контактах большой площади; -исследованы ВТСП материалы со структурой кристаллов, пленок и керамик, являющиеся перспективным для создания элементов и устройств микроэлектроники с использованием эффекта, сверхпроводимости при температуре выше температуры жидкого азота; измерен размер зерен в ВТСП пленках; установлено, что при охлаждении до гелиевых температур на поверхности образуется тонкий диэлектрический слой; исследовано латеральное пространственное распределение величины энергетической щели в плотности электронных состояний при Т=4.2К, значения энергетической щели лежат в диапазоне 25-50мэв для кристаллов и пленок и в диапазоне 1-120мэв для керамических образцов; усреднение, проведенное по большому числу локальных измерений, дает величину 40-50мэв, или 2Лср /кТс~(4.8-6), что находится в разумном соответствии с предсказанием теории БКШ; -в локальных туннельных спектрах металлов, полупроводников, ВТСП, ЛБ-пленок, при Т=4.2К и алмазоподобных пленок, легированных медью, при комнатной температуре, обнаружены "одноэлектронные" осцилляции, проявляющиеся при туннелировании электронов в контактах с малой емкостью, когда электрическая энергия кулоновской блокады превышает тепловую энергию, что указывает на универсальный характер явления "одноэяектронного" туннелирования и на перспективы его применения в "одноэлектронных" устройствах.

2. Разработана методика диагностики объектов микро-, нано- и оптоэлектроники в вакууме, газе и жидкости в диапазоне температур 4.2300 К на основе сканирующей туннельной микроскопии и спектроскопии:

-предложена методика СТМ-визуализации (в жидком защитном слое кремнийорганического . масла) полупроводниковых наноструктур, подверженных быстрому окислению на воздухе, обеспечивающая визуализацию кристаллической структуры одиночных полупроводниковых нанообразований с характерным размером порядка 10 нм; методика показала свою эффективность при разработке технологии создания ансамблей квантовых точек; -показано, что пленки Лэнгмюра-Блоджетт, модифицированные ионными каналами и белковыми комплексами допускают воспроизводимую СТМ-визуализациго без предварительного декорирования проводящим покрытием, что указывает на перспективность СТМ-метода при исследовании одиночных биологических реакционных центров в функционально активном состоянии; -показано, что при исследовании локализованных состояний чувствительность метода туннельной спектроскопии, реализованного в СТМ, превышает чувствительность метода туннельной спектроскопии на основе планарного МДП контакта;

-показано, что при при интерпретации локальных туннельных спектров, особенно, измеренных при низких температурах, необходимо учитывать возможность возникновения "одноэлекгронных" осцилляции; -установлено, что при охлаждении ВТСП образцов до температуры жидкого гелия ухудшается воспризводимосгь СТМ-изображений, вследствие возникновения на поверхности диэлектрического слоя; показано, что при уменьшении сопротивления контакта, происходит переход от режима туннельной, к режиму микроконтакгной спектроскопии;

-развита методика термополевого формирования и диагностики острия СТМ в условиях СВВ на основе совмещения СТМ с полевым эмиссионным микроскопом; показано, что импульсный прогрев с использованием термоэлектронной микронагревателя обеспечивает очистку и формирование поверхности; предложен метод определение основных параметров зонда, находящегося в рабочем положении в СТМ;

-предложен и экспериментально продемонстрирован метод усиления контраста на границах нанообразований, путем построения шумовых СТМ-изображений; -предложена методика совмещения СТМ-РЭМ;

- развита методика диагностики и калибровки физических узлов; показано, что при высоком уровне термодрейфа, целесообразно использовать систему его активной компенсации на основе теплового исполнительного элемента, включенного в дополнительную низкочастотную петлю обратной связи;

3. На основе различных вариантов физических узлов СТМ и универсальных аппаратно-программных средств создан диагностический комплекс, функционирующий в вакууме, газе и в жидкости в диапазоне температур 4.2-300К:

-предложены инструментальные решения для системы прецизионного сближения зонда и образца с механическими, магнитными, пьезоэлектрическими и тепловыми приводами и на их основе разработан, изготовлен и апробирован ряд физических узлов, обеспечено совмещение пучковых и зондовых методов в едином эксперименте;

- разработаны унифицированные аппаратно-программные средства, в том числе с цифровой системой автоматического регулирования, обеспечивающие устойчивое слежение за величиной туннельного тока в процессе сканирования, сбор и обработку информации, в различных режимах СТМ-эксперимента;

Совокупность решенных в работе задач можно сформулировать как решение важной народно-хозяйственной задачи: "создание инструментальных и методических основ диагностики наноструктур в вакууме, газе и в жидкости в диапазоне температур 4.2-300К методом сканирующей туннельной микроскопии и спектроскопии, разработка диагностического комплекса и исследование с высоким пространственным разрешением объектов, перспективных для применения в приборах и устройствах микро-, нано- и оптоэлектроники". 4. ПУБЛИКАЦИИ

Основные результаты работы отражены в следующих публикациях:

1. М.П.Петров, М.В.Красинькова, В.И.Березкин, А.О.Голубок, Д.Н.Давыдов, С.Я.Типисев, Туннельная электронная спектроскопия сверхпроводящей керамики УВаСиО, Письма в ЖТФ, т.14, № 10, с.942-946 (1988).

2. А.О.Голубок, Д.НДавыдов, С.Я.Типисев, Осцилляции проводимости туннельных контактов металл-диэлектрик-сверхпроводник УВаСиО, Письма в ЖТФ, т.14, № 24, с.2233-2236 (1988).

3. С.А.Виноградова, А.О.Голубок, Д.Н.Давыдов, Автоматизированная установка для получения калиброванных спектров неупругого туннелирования электронов, Сборник Научное приборостроение, Выпуск Автоматизация научных исследований, Ленинград "Наука", с.3-11 (1988).

4. А.О.Голубок, Н.А.Тарасов, С.Я.Типисев, Д.Н.Давыдов, М.Л.Фельштын, С.А.Масалов, Д.В.Нахабцев, В.А.Тимофеев, В.В.Розанов, А.С.Певзнер, В.Д.Беленков, Н;В.Анненкова, Отчет 0 научно-исследовательской работе "Исследование методических и инструментальных принципов построения вакуумного туннельного электронного микроскопа" (1988), 150-НИР-И, № гос.регисхрации 01860134855, № инвентарный 02880076244.

5. А.О.Голубок, Д.Н.Давыдов, В.А.Тимофеев, С.Я.Типисев, Сканирующий туннельный микроскоп при атмосферном давлении. Сборник Научное приборостроение. Выпуск Электронно-ионная оптика. Ленинград "Наука" с.72-76 (1989)

6. А.О.Голубок, Д.Н.Давыдов, С.А.Масалов, Д.В.Нахабцев, В.А.Тимофеев. Наблюдение поверхности графита при атмосферном давлении. Поверхность, ЛзЗ, с. 146-149 (1989).

7. А.О.Голубок, Д.Н.Давыдов, Д.В.Нахабцев, Аппаратные и программные средства сканирующего туннельного микроскопа, Сборник Научное приборостроение, Выпуск Электронно-ионная оптика, Ленинград "Наука", с.77-84 (1989).

8. Л.Н.Галль, А.О.Голубок, Д.Н. Давыдов, С.Я. Титшсев, Авторское свидетельство "Способ регулирования зазора между двумя поверхностями проводящих электродов" №1499321 от 8 апреля 1989г.

9. С.М.Войтеяко, А.О.Голубок, Д.Н. Давыдов, В.А.Тимофеев, С.Я. Типисев, Авторское свидетельство "Туннельный микроскоп" №1520609 от 8 июля 1989г.

10. А.О.Голубок, Д.Н. Давыдов, В.А.Тимофеев, С.Я. Типисев, Авторское свидетельство "Пьезоэлектрическое устройство перемещения №1541741 от 8 октября 1989г.

11. С.А.Виноградова, А.О.Голубок, О.В.Коломыткин, С.Я.Типисев. СТМ исследование молекул грамицидина А, встроенных в пленку Лэнгмюра-Бяоджетг. Письма в ЖЭТФ, т. 51, вып. 10, с. 513-515 (1990).

12. М.В.Иванов, С.А.Вияоградова, А.О.Голубок. Получение СТМ-изображения . . . в режиме постоянного туннельного расстояния, Препринт № 36, НТО АН СССР, Ленинград (1990).

13. А.О.Голубок, Н.А.Тарасов, О влиянии геометрических неоднородносгей поверхности на измерение локальной работы выхода методом СТМ, Письма в ЖТФ, т.16, вып.11, с.41-45 (1990).

14. А.О.Голубок, Д.Н. Давыдов, С.Я. Типисев, Авторское свидетельство "Пьезоэлектрическое устройство позиционирования объекта" №1574138 от 22 февраля 1990г.

15. А.О.Голубок, Д.НДавыдов, Е.П.Мусихина, В.И.Кайданов, С.А.Пыков. Локальная туннельная спектроскопия теллурида свинца в сканирующем туннельном микроскопе. Письма в ЖТФ, т. 17, вып. 2, с. 36-40 (1991).

16. С.А.Викоградова, А.О.Голубок, О.В.Коломыткин, С.Я.Типисев. Исследование пленок Ленгмюра-Блоджетт в сканирующем туннельном микроскопе при атмосферном давлении. Письма в ЖТФ, т.17, вып.З, с. 85-88(1991).

17.O.V.KoIomytkin, A.O.Golubok, D.N.Davydov, V.A.Timofeev, S.A.Vinogradova, S.Ya.Tipisev. Ionic channels in Langmuir-Blodgett films imaged by a scanning tunneling microscope. Biophysical Journal, v. 59(4), p. 889-893 (1991).

18. М.В.Иванов, С.А.Виноградова, А.О.Голубок, Получение СТМ-изображения в режиме постоянного туннельного расстояния, Научное приборостроение, №1,52-58(1991).

19. С.А.Виноградова, А.О.Голубок, Н.А.Тарасов, В.А.Тимофеев, О ' возможности^ использования шумов СТМ-изображения при исследовании поверхностных неоднородносгей, Научное приборостроение, № 3, с. 3-8

1991).

20. С.В. Гастев, А.С.Грохольский, А.О. Голубок, Д.Н.Давыдов, В.А.Тимофеев и С.Я.Типисев. Авторское свидетельство "Сканирующий туннельный микроскоп", №1705915 от 15 сентября 1991г.

21. А.О.Голубок, Д.Н. Давыдов, В.А.Тимофеев, С.Я. .Типисев, Авторское свидетельство "Туннельный микросхоп" №1721662 от 22 ноября 1991г.

22. A.O.Golubok, S.A.Masalov and N.A.Tarasov, Thermofield tip formation in UHV/STM combined with field-emission microscope, Ultramicroscopy, 42-44, P. 1574-1579(1992).

23. A.O.Golubok and V.A.Timofeev, STM combined with SEM without SEM capability limitations, Ultramicroscopy, 42-44, P. 1558-1563 (1992).

24. A.O.Golubok', S.A.Vinogradova, S.Ya.Tipissev, A.Y.Borisov, A.S.Taisova, O.V.Kolomytkin, STM/STS study of photosyntbetic bacterial membrane. Ultramicroscopy, 42-44, P. 1228-1235 (1992).

25. D.N.Davydov, A.O.Golubok and S.A.Rykov, Local tunneling spectroscopy of n-PbTe surface, Ultramicroscopy, 42-44, P. 878-883 (1992).

26. А.О.Голубок, В,А.Тим6феев, В.Ю.Аристов, С.Г.Гепахова, Сверхвысоковакуумный СТМ, совмещенный с электронным спектрометром ESCALAB-5, Научное приборостроение г. 2, № 1, с. 74-84 (1992).

27. AO.Golubok, S.A.Vinogradova, S.Ya.Tipissev, Algorithms of Measuring, о Processing and Interpretation of Data Obtained with Scanning Tunneling ,0; Microscope, Computers in Physics, v.6(4), p.327( 1992). 28.N.N.Ledentsov, G.M.Gur'yanov, G.E.Tsyrlin, V.N.Petrov,

Yu.B.Samsonenko, A.O.Golubok, and S.Ya.Tipisev, Effect of heat-treatment conditions on the surface morphology of gallium arsenide grown on vicinal GaAs . (100) substrates by molecular-, beam epitaxy, Semiconductors, v.28 (5), p. .526-527(1994).

29. А.О.Голубок, Г.М.Гурьянов, Н.Н.Леденцов, В.Н.Петров, Ю.Б.Самсоненко, : С.Я.Типисев, Г.Э.Цырлин, Фомирование массивов фасеток на вицинальных поверхностях GaAs(lOO) при молекулярно-пучковой эпитаксии. ФТП, т.28, вып. 3, с. 515-518 (1994). . г и! .30. Н.Н.Леденцов, Г.М.Гурьянов, Г.Э.Цырлин, В.Н.Петров, Ю.Б.Самсоненко, . А.О.Голубок, С.Я.Типисев, Влияние условий термической обработки на п ,, . морфологию поверхности арсенида галлия, выращенного на вицинальных подложках GaAs(lOO) методом молекулярно-пучковой эпитаксии, ФТП, т.28, вып. 5, с. 904-907 (1994).

31.Г.М.Гурьянов, Г.Э.Цырлин, В.Н.Петров, Ю.Б.Самсоненко, В.Б.Губанов, Н.К.Поляков, А.О.Голубок,1 С.Я.Типисев, Н.Н.Леденцов. Самоорганизация квантоворазмерных напряженных InGaAs структур на разориентированных поверхностях GaAs(100) при субмонослойной молекулярно-пучковой эпитаксии. ФТП, т.29, вып.9, с.1642-1648 (1995).

32. G.M.Guryanov, G.E.Cirlin, V.N.Petrov, N.K.Polyakov, A.O.Golubok, ( S.Ya.Tipissev, E.P.Musikhina, V.B.Gubanpv, YaB.Samsonenko,

N.N.Ledentsov, Formation of InGaAs/GaAs quantum dots by submonolayer molecular beam epitaxy. Surface Science, v.331-333, p.414-418 (1995). Г 33. G.E.Cirlin, G.M.Guryanov, A.O.Golubok, S.Ya.Tipissev, N.N.Ledentsov, P.S.Kop'ev, M.Grundmann, D.Bimberg, Ordering phenomena in IaAs strained layer morphological transfonnatioii on GaAs(100) surface, Appl.Phys.Lett., v.67, p.97-99 (1995).

34. Г.Э.Цырлин, А.О.Голубок^ С.Я.Типисев, Н.Н.Леденцов, Г.М.Гурьянов. Квантовые точки InAs/GaAs, полученные методом субмонослойной миграционно-стимулированной эпитаксии. ФТП, т.29, вып. 9, с. 1697-1701 (1995). ■ '.

35. G.M.Guryanov, G.E.Cirlin, i V.N.Petrov, ' N,K.P61yakov, A.O.Golubok, S.Ya.Tipisev, V.B.Gubanov, Yu.B.Samsonenko, N.N.Ledentsov, V.A.Shchukin, M.Grundmann, D.Bimberg, Zh.I.Alferov. STM and. RHEED study of InAs/GaAs quantum dots obtained by submonolayer- molecular beam epitaxial techniques. Surface Science, v.352-354, p.651-655 (1996).

36. G.M.Guryanov, G.E.Cirlin, A.O.Golubok, S.Ya.Tipisev, N.N.Ledentsov, V.A.Shchukin, M.Grundmann, D.Bimberg, Zh.I.Alferov, An intermediate (1.01.5 monolayers) stage of heteroepitaxial growth of InAs (100) during submonolayer molecular beam epitaxy, Surface Science, v.352-354, p.646-650 (1996).

37. С.Я.Типисев, Н.Б.Пономарева, O.A.Голубок, В.В.Малев, В.В.Кондратьев. СТМ - визуализация поверхности электрохимически осажденных пленок берлинской лазури. Электрохимия, т.34, №1, с.90-96 (1998).

38. S.Ya.Tipissev and A.O.Golubok. Nanostep movement and measurement, Tribology International v.29 (5), p.373-376 (1996).

39. Г.Э.Цырлин, В.Н.Петров, В.Г.Дубровский, Н.К.Поляков, С.Я.Типисев, А.О.Голубок, Н.Н.Леденцов. Формирование наноструктур InGaAs/GaAs методами субмонослойного напыления из молекулярных пучков. ФТП,т.31,вып.8,с.902-907 (1997)

40. G.E.Cirlin, V.N.Petrov, V.G.Dubrovskii, A.O.Golubok, S.Ya.Tipissev, G.M.Guryanov, M. V.Maximov, N.N.Ledentsov, D.Bimberg. Direct fomiation of InGaAs/GaAs quantum dots during submonolayer epitaxies from molecular beams, Czech. J. Phys., V.47(4) p.379-384 (1997)

41. G.E.Cirlin, V.N.Petrov, A.O.Golubok, S.Ya.Tipissev, V.G.Dubrovskii, G.M.Guryanov, N.N.Ledentsov, D.Bimberg, Effect of growth kinetics on the InAs/GaAs quantum dot arrays fomiation on vicinal surfaces, Surface Science, v.377-379, p.895-898 (1997).

42. А.О.Голубок, И.Д.Сапожников, А.М.Соловьев, С.Я.Типисев. Комбинированные методики сканирующей туннельной и силовой микроскопии. Микроэлектроника, т. 26, вып.4, с. 291-296(1997).

43. Г.Э.Цырлин, В.Н.Петров, С.А.Масалов, А.О.Голубок, Н.Н.Леденцов. Самоорганизация квантовых точек в многослойных структурах InAs/GaAs и InGaAs/ GaAs при субмонослойной миграционно-стимулированной эпитаксии, Письма в ЖТФ, т.23, вып.22, с.80-84 (1997).

44. Г.Э.Цырлин, В.Н.Петров, В.Г.Дубровский, С.А.Масалов, А.О.Голубок, Н.И.Комяк, Н.Н.Леденцов, Ж.И.Алферов, Д.Бимберг. Получение InAs квантовых точек на кремнии. Письма в ЖТФ,т.24,вып.8,с.10-15(1998).

45. А.О.Голубок, С.А.Масалов, Н.Б.Пономарева, В.Н.Петров, С.Я.Типисев, Г.Э.Цырлин. Исследование квантовых точек на поверхности эпитаксиальных полупроводников А В методом сканирующей туннельной микроскопии. Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования, вып.2,с.70-75(1998).

46. А.О.Голубок, С.Я.Типисев, М.Л.Фельштын, С.А.Масалов, И.Д.Сапожников, А.М.Соловьев, В.В.Розанов, С.М.Войтенко, Д.В.Курочкин, В.В.Куняев. Отчет о научно-исследовательской работе "Совмещенный СЭМ-СТМ-МАС для диагностики и формирования микро и наноструктур" (1997), N гос. регистрации 01.9.70 000023, N инвентарный 029.80 000109

47. В.И. Иванов-Омский, А.О.Голубок, С.Г.Ястребов, С.А.Масалов, В.В.Розанов. Исследование поверхности пленок алмазоподобного углерода, легированного медью. Письма в ЖТФ, т. 24, N20 (1998)

48. G.E.Girlin, V.G.Dubrovskii, V.N. Petrov, N.K. Polyakov, N.P.Korneeva, V.N.Demidov, A.O.Golubok, S.A.Masalov, D.V.Kurochkin, O.M.Gorbenko, N.I.Komyak, V.M.Ustinov, A.Yu.Egorov, A.R.Kovsh, M.V.Maximov, A.F.Tsatsul'nikov, B.V.Volovik, A.E.Zhukov, P.S.Kop'ev, Zh.I.AIferov, N.N.Ledentsov, M.Grundmann and D.Bimberg. Formation of InAs quantum dots on a silicon (100) surface. Semiconductor Science Technology, p.1262-1265

49-97. Тезисы отечественных и международных конференций (см. раздел «Апробация работы»)