Исследование несовершенств структуры и разработка нейтронных поляризующих суперзеркал CoFe(V)TiZr тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 01.04.01, кандидат физико-математических наук Плешанов, Николай Константинович

• Плешанов, Николай Константинович
• кандидат физико-математических наук
• 2007

Оглавление диссертации кандидат физико-математических наук Плешанов, Николай Константинович

введение.

Глава I. Зеркальное отражение поляризованных нейтронов от слоистых намагниченных структур.

1.1 Квантовомеханическое описание рассеяния нейтронов веществом.

1.2 Нейтронно-оптический потенциал.

1.3 Взаимодействие поляризованных нейтронов со слоистыми намагниченными структурами.

1.4 Матричный метод расчета коэффициентов отражения.

1.5 Поляризующая эффективность и отражательная способность покрытий.

Глава II. Поляризующие нейтронные покрытия: физические принципы и ретроспектива

2.1 Нейтронно-оптические поляризаторы и анализаторы.

2.2 Поляризующие нейтронные зеркала

2.3 Поляризующие нейтронные многослойные монохроматоры.

2.4 Поляризующие нейтронные суперзеркала.

2.4.1 Суперзеркало: физические принципы.

2.4.2 Алгоритмы построения суперзеркальной последовательности толщин: обзор.

2.4.3 Поляризующие суперзеркала: ретроспектива.

Глава III. Изготовление поляризующих покрытий на магнетронной напылительной установке ДИОГЕН.

3.1 Магнетронное распыление: физические основы.

3.2 Магнетронная напылительная установка ДИОГЕН.

Глава IV. Экспериментальные методы исследования.

4.1 Рентгеновский рефлектометр.

4.2 Рефлектометр поляризованных нейтронов.

4.3 Обработка экспериментальных данных.

4.3.1 Экспериментальные коэффициенты отражения и статистические ошибки измерений.

4.3.2 Функция приборного разрешения.

4.3.3 Коррекция коэффициентов отражения на поляризацию прямого пучка и эффективность флиппера.

Глава V. Изучение новых возможностей использования зеркального отражения нейтронов

5.1 Модель слоистых структур со статистически растущей шероховатостью для описания зеркального отражения.

5.2 Использование суперзеркальной последовательности для исследования роста шероховатости и межслойной диффузии.

5.3 Использование бихроматора для исследования роста шероховатости.

5.4 Наблюдение окисных слоев на поверхности пленок Со, Fe, CoFe и Ti.

5.5 Наблюдение приграничных областей с нулевой намагниченностью в многослой-ке Fe/Zr.

5.6 Исследование перемагничивания суперзеркала CoFeVJTiZr (т=2): послойная нейтронная магнитометрия

5.7 Исследование отражения нейтронов суперзеркалом CoFeV/TiZr (т=2).

Глава VI. Антиотражающий подслой TiZrGd: создание и оптимизация.

6.1 Резонансная зависимость оптического потенциала Cd и Gd для тепловых нейтронов

6.2 Антиотражающий подслой TiGd: экспериментальное исследование.

6.3 Антиотражающий подслой TiZrGd: экспериментальное исследование.

6.4 Алгоритм оптимизации антиотражающего подслоя.

Глава VII. Алгоритм построения суперзеркал с учетом несовершенств структуры.

7.1 Алгоритм КСУРС (конструирование суперзеркал с учетом реальной структуры).

7.2 Принцип сравнения алгоритмов построения суперзеркал и численные расчеты

7.3 Оценка допустимых ошибок напыления толщин слоев суперзеркал.

Глава VIII. Исследование особенностей роста слоев и их учет при разработке суперзеркал CoFe(V)/TiZr с т>2.

8.1 Изучение закона роста шероховатости в многослойках CoFe/TiZr и его учет при разработке суперзеркала CoFeV/TiZr с т=2,5.

8.2 Изучение факторов, влияющих на отражательную способность и поляризующую эффективность суперзеркал CoFe/TiZr.

8.2.1 Многослойная периодическая структура CoFe/TiZr.

8.2.2 Монослой CoFe.

8.2.3 Суперзеркало CoFe/TiZr (т=2.35).

8.2.4 Наблюдение разницы между ядерной и магнитной шероховатостью в многослойных структурах CoFe/TiZr

8.3 Поляризующие суперзеркала, производимые в других лабораториях.

Глава IX. Примеры применения поляризующих суперзеркальных покрытий CoFe(V)/TiZr на подслое TiZrGd.

9.1 Конструкция и тестирование многоканального поляризатора с суперзеркальным покрытием CoFeV/TiZr.

9.2 Улучшенный многоканальный поляризатор с суперзеркальным покрытием CoFeV/TiZr.

9.3 Веерный анализатор для спектрометра REMUR (ОИЯИ, Дубна).

9.4 Двухотражательный суперзеркальный поляризатор для рефлектометра НР-4М(ПИЯФ)

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Исследование несовершенств структуры и разработка нейтронных поляризующих суперзеркал CoFe(V)TiZr»

Нейтрон является уникальным инструментом, позволяющим получать важную физическую информацию, недоступную другим экспериментальным методам. Нейтронные методики получают все большее распространение для получения важной физической информации об особенностях строения и магнетизма материалов (см., напр., [1,2]).

Использование поляризованных нейтронов часто является единственным способом извлечь прямую, подробную и надежную информацию о магнитном состоянии образца, получить представление об особенностях динамических процессов, определяющих фундаментальные физические свойства высокотехнологичных материалов. Наиболее информативные методики используют трехмерную векторную природу нейтронной поляризации [3-6]. Поляризованные нейтроны играют все более важную роль в различных областях физики, а также в исследованиях на стыке таких областей естествознания, как физика, хими! и биология, где можно ожидать дальнейших прорывов в понимании природных закономерностей (мягкие и комплексные твердотельные соединения, биофизика мембран, протеины, стекла, наноструктуры, квантовые жидкости, сверхпроводники, многослойные магнитные структуры и т.д.), и в развитии сопутствующих технологий.

Развитие поляризационной нейтронной техники означает расширение возможностей получения уникальной информации о материалах или физических явлениях, часто не доступной другим методам исследования. Получению все более достоверной и точной информации в экспериментах со спин-зависимым нейтронным рассеянием способствует, прежде всего, увеличение пропускной способности и поляризующей эффективности нейтронных поляризаторов и анализаторов. Например, точные измерения значительно отличающихся сечений рассеяния нейтронов с противоположными спинами возможны лишь с высоко поляризованным пучком, а для измерения существенно отличающихся по величине сечений рассеяния нейтронов с переворотом спина и без переворота спина требуется высокая эффективность анализатора.

Основным методом получения пучков поляризованных нейтронов и поляризационного анализа была поляризационная нейтронная оптика, и ее развитие являлось актуальнейшей задачей. Лишь в последние несколько лет несомненные успехи достигнуты также с гелиевыми поляризаторами, т.н. 3Не спиновыми фильтрами [7,8]. Но их использование сопряжено с малой пропускной способностью (особенно для более холодных нейтронов - 10-20%), а также с дрейфом во времени поляризующей эффективности и пропускной способности. Следует к тому же учитывать финансовые затраты на установку и обслуживание гелиевых фильтров. Применение 3Не фильтров целесообразно для поляризации и анализа поляризации нейтронных пучков большой расходимости. Однако для обеспечения приемлемого разрешения нейтронных приборов в большинстве случаев формируются пучки со сравнительно небольшой расходимостью, а поляризация рассеянных нейтронов анализируется по множеству каналов с небольшой угловой апертурой. Поэтому нейтронно-оптические поляризаторы остаются приемлемыми и часто оказываются эффективнее гелиевых. Несмотря на их недостаток, связанный с незеркальным рассеянием нейтронов на межслойных шероховатых границах в поляризующих покрытиях, которое создает фон и может затруднить измерение слабого рассеяния на образце.

Нейтронно-оптические поляризаторы основаны на отличии показателей преломления млгнитной среды для нейтронов со спином по и против магнитного поля в среде. Удается подобрать магнитные материалы, зеркально отражающие нейтроны преимущественно в одном спиновом состоянии. На их основе были построены поляризующие зеркала [9] и затем тонкопленочные поляризующие зеркала [10-11]. Введение антиотражающего подслоя [11] позволило изготавливать зеркала с поляризующей эффективностью, близкой к 1.

Для увеличения угловой приемной способности нейтронно-оптических поляризаторов используются суперзеркала [12,13], состоящие из множества слоев различной толщины, порядка 10 нм (из чередующихся нанослоев двух материалов с сильным нейтрон-но-оптическим контрастом). Увеличение диапазона углов, на которых происходит эффективное отражение нейтронов, обеспечивается за счет когерентного усиления отражения от той или иной группы бислоев с близкими толщинами, т.е. за счет зеркального брэгговско-го отражения. Плавное изменение толщин слоев в суперзеркале от бислоя к бислою позволяет эффективно отражать нейтроны на всех углах скольжения вплоть до угла, в т раз превышающего угол, соответствующий краю полного отражения для одного из лучших нейтронных отражателей - никеля. Поляризующие суперзеркала строят в виде чередующихся слоев магнитных и немагнитных материалов, подобранных так, чтобы минимизировать нейтронно-оптический контраст для одной из спиновых компонент. Использование в поляризаторах суперзеркального покрытия вместо зеркального обеспечивает более высокую степень поляризации пучка и значительный выигрыш в светосиле нейтронных приборов.

Первое поляризующее суперзеркало Fe/Ag было изготовлено в 1977 г. Мезеем и Даглейшем [14]. Потенциал серебра близок к потенциалу железа для нейтронов со спином против поля, поэтому поляризующая эффективность суперзеркал Fe/Ag на больших углах скольжения оказывается достаточно высокой. Однако на малых углах скольжения нейтроны с нежелательным спином испытывают полное отражение от среднего положительного потенциала слоев Fe/Ag, поэтому использование антиотражающего подслоя не имело смысла. Более удачным оказалось суперзеркало Co/Ti [15], поскольку средний потенциал слоев отрицателен - потенциал Со для нейтронов со спином против поля почти равен отрицательному потенциалу Ti, а отражение нейтронов от стеклянной подложки подавляется за счет использования антиотражающего подслоя.

В принципе, суперзеркало с максимально возможной поляризующей эффективностью (с минимальным отражением нейтронов с нежелательным спином) можно получить при использовании слоев с нулевым потенциалом для нейтронов со спином против поля и при наличии эффективного подслоя. Для магнитного слоя можно подобрать сплав CoFe. Идея такого суперзеркала уже содержалась в литературе (см., например, [16]), однако используемая для изготовления суперзеркал техника электронно-лучевого напыления не годилась для распыления сплавов. Данная диссертационная работа связана с разработкой и исследованием суперзеркал CoFe(V)/TiZr с близкими к 0 потенциалами слоев, приготовляемых методом магнетронного распыления.

Основные результаты, полученные по поляризующим суперзеркалам до начала этой работы, можно резюмировать следующим образом. Уменьшенная по сравнению с теоретической отражательная способность суперзеркал объяснялась шероховатостью межслойных границ и межслойной диффузией [17]. Лишь в некоторых работах приводилась оценка (средней) шероховатости слоев. В нашей работе [18] было показано, что шероховатость границ от слоя к слою растет; в статистической модели найден параметр ее роста. Рост шероховатости объяснил существование оптимального числа бислоев, превышение которого приводит к ухудшению отражательной способности суперзеркал. Он ограничивает возможность увеличения отражательной способности и угловой приемной способности суперзеркал за счет наращивания числа слоев, что и наблюдалось при разработке суперзеркал в различных лабораториях.

Неполную поляризацию пучка связывали с отражением нейтронов с нежелательным спином от антиотражающего подслоя и подложки, а также от границ магнитных и немагнитных слоев из-за неравенства их потенциалов. Существовали экспериментальные указания и на другие структурные несовершенства, которые могли бы усиливать отражение нейтронов с нежелательным спином и ухудшать поляризующую эффективность. В работе [2] было отмечено, что поляризующая эффективность зеркала на основе тонкой пленки кобальта через 10 месяцев падает на 30%. В качестве объяснения авторы высказывают предположение об образовании немагнитного окисного слоя на поверхности пленки. ОчеЕидно, что поверхность самого верхнего слоя суперзеркала также может окисляться на воздухе. Как уже отмечено выше, поляризующее суперзеркало состоит из чередующихся магнитных и немагнитных слоев. Существование в магнитных слоях таких многослоек обласгей с нулевой намагниченностью подтверждалось магнитными измерениями [19,20] - прииеденная к слою намагниченность, линейно уменьшаясь с толщиной магнитных слоев, полностью исчезала при конечной толщине магнитных слоев. Из данных нейтронной рефлектометрии [21,22] следовало, что в каждом магнитном слое имеются две области с нулевой намагниченностью - вблизи границ слоя. Их происхождение связывали с диффузией немагнитного материала в магнитный (отсюда название этих приграничных обласгей: «магнитно-мертвые слои»).

Поскольку незеркальное рассеяние на намагниченных многослойках CoFe(V)/TiZr как без переворота, так и с переворотом спина очень мало [23], зеркальное отражение определяется, в основном, латерально усредненным потенциалом (см. теорию рассеяния на многослойных структурах [24-28]). Даже если предположить существование в приграничных областях мелких доменов, после усреднения магнитный потенциал приграничного слоя равен 0. Поэтому, как и другие авторы [19-22], в расчетах коэффициентов отражения приграничные области будем представлять немагнитными слоями.

Детальных исследований влияния структурных несовершенств на зеркальное отражение нейтронов от суперзеркал не существовало, поэтому удовлетворительной и взаимосогласованной подгонки коэффициентов отражения нейтронов со спином «вверх» и со спином «вниз» не было получено ни в одной из работ по суперзеркалам. Существовали и другие пробелы, такие как отсутствие подробного анализа зеркального отражения тепловых нейтронов от Gd-содержащих слоев с учетом резонансной зависимости длины когерентного рассеяния'.(поэтому состав и толщина антиотражающего подслоя выбирались эмпирически), а также отсутствие алгоритма проектирования суперзеркал, учитывающего законы роста и отражательные свойства реальных слоев (существовавшие алгоритмы были сформулированы для совершенных слоев). В данной диссертационной работе найдены подходы и решения, позволяющие в значительной степени восполнить отмеченные выше пробелы. Также развиваются методы использования зеркального отражения нейтронов для изучения особенностей роста и строения многослойных наноструктур, в том числе магнитных, для определения параметров приграничных областей, которые нередко задают новые свойства материалов на основе наночастиц. Подобные методы становятся в последнее время все более актуальными в связи с бурным развитием нанотехнологий.

Целью диссертационной работы является исследование структурных особенностей и их учет при разработке высокоэффективных поляризующих нейтронных суперзеркал CoFe(V)/TiZr с антиотражающим подслоем TiZrGd.

Для достижения этой цели необходимо было решить следующие задачи:

• Исследование возможностей зеркального отражения нейтронов для изучения структурных несовершенств (поверхностное окисление, межслойная шероховатость, взаимная диффузия на границах нанослоев, приграничные области с нулевой намагниченностью), влияющих на рабочие характеристики нейтронно-оптических поляризующих покрытий, а также для изучения процесса перемагничивания магнитных нанослоев в составе таких покрытий.

• Анализ зеркального отражения от сильно поглощающих сред; экспериментальное исследование отражения тепловых нейтронов от Gd-содержащих сред с учетом резонансной зависимости длины когерентного рассеяния; создание антиотражающего подслоя, отвечающего технологии изготовления суперзеркал CoFe(V)/TiZr.

• Исследование особенностей роста нанослоев в многослойках CoFe(V)/TiZr.

• Разработка алгоритма проектирования суперзеркал, в котором учитывались бы законы роста и отражательные свойства реальной слоистой структуры.

• Создание поляризующих суперзеркал CoFe(V)/TiZr на подслое TiZrGd с использованием нового алгоритма проектирования суперзеркал и режимов напыления, обеспечивающих максимальную отражательную способность нанослоев.

Краткое содержание диссертации. Диссертационная работа изложена в 9 главах и 3 приложениях. Первые 4 главы носят обзорный и вводный характер; представленный на защиту материал изложен в последующих главах и приложениях.

В первой главе, состоящей из пяти частей, представлены физические принципы ^ркального отражения нейтронов и приближения, принятые при рассмотрении отражения поляризованных нейтронов от магнитных слоистых структур. В первой части даются основы квантово-механического описания рассеяния нейтронов. Во второй части на основе квантэво-механической теории рассеяния на множестве рассеивающих центров вводится эффективный континуальный (оптический) потенциал, который описывает рассеяние нейтронов с малыми переданными импульсами. В частности, зеркальное и незеркальное рассеяние нейтронов от многослойных структур значительно лишь при малых переданных импульсах и описывается нейтронно-оптическим потенциалом. В этом приближении множество рассеивающих центров (ядра и электроны) заменяются сплошной средой, причем ее рефракционные свойства определяются нейтронно-оптическим потенциалом. Поскольку нейтрон обладает спином 1/2 и магнитным моментом, показатели преломления для состояний нейтрона с противоположными проекциями спина на вектор магнитной индукцин среды отличаются. В третьей части главы приближение сплошной среды использовано для рассмотрения взаимодействия нейтрона со слоистыми намагниченными структурами в пренебрежении незеркальным рассеянием. Показано, что решение задачи зеркального отражения от намагниченных структур сводится к двум независимым одномерным уравнениям Шредингера, соответственно, для верхней и нижней спиновых компонент нейтронной волновой функции. В общем случае для решения этих уравнений, в принципе, с любой точностью, используются численные методы. Один из таких методов -матричный метод - использован далее при расчетах коэффициентов отражения, поэтому он рассмотрен подробно в четвертой части главы. Отличие показателей преломления магнитных слоев для нейтронов со спинами «вверх» и «вниз» является основой для создания поляризующих покрытий нейтронных зеркал и суперзеркал. В пятой части вводятся основные характеристики поляризующих покрытий (отражательная способность, критический угол отражения, критический переданный импульс, характеристическая длина полны, угловая приемная способность, поляризующая эффективность, флип-отношение).

Во второй главе, состоящей из четырех частей, представлены физические принципы, лежащие в основе работы поляризующих покрытий, и дана ретроспектива поляризующих зеркал и суперзеркал, созданных до первого практического использования суперзеркала CoFe(V)/TiZr, разработка которого является одним из основных результатов данной диссертационной работы. В первой части рассматриваются конструктивные особенности нейтронно-оптических поляризаторов и анализаторов, основой которых являются поляризующие зеркала и суперзеркала. Далее представлен обзор поляризующих покрытий - зеркал (вторая часть), монохроматоров (третья часть) и суперзеркал (четвертая часть)] рассмотрены особенности отражения нейтронов, приведены основные формулы, используемые при расчете покрытий, а также известные приемы, позволяющие улучшать характеристики покрытий. В четвертой части также дан обзор существовавших алгоритмов построения суперзеркал и приведены характеристики поляризующих суперзеркал, разработанных с помощью этих алгоритмов в других лабораториях.

В третьей главе, состоящей из двух частей, представлены физические основы метода напыления нанослоев (первая часть) и дано краткое описание магнетронной напыли-гельной установки ДИОГЕН (вторая часть), использованной для изготовления суперзеркал CoFe(V)/TiZr.

В четвертой главе, состоящей из трех частей, представлены основные экспериментальные методы, использованные в работе. В первой части рассматриваются конструктивные особенности рентгеновского рефлектометра. Основным методом исследования являлась рефлектометрия поляризованных нейтронов. Во второй части приведены схема и основные параметры нейтронного рефлектометра НР-4М (ПИЯФ). В третьей части рассмотрены вопросы, связанные с обработкой данных нейтронной рефлектометрии: расчет экспериментальных коэффициентов отражения и статистических ошибок измерений, учет приборного разрешения, коррекция коэффициентов отражения на поляризацию прямого пучка и эффективность флиппера.

В пятой главе, состоящей из семи частей, предложены и тестированы новые возможности использования зеркального отражения нейтронов для изучения несовершенств структуры нейтронных покрытий. В этих исследованиях отработана модель многослойной структуры, включающая статистически растущую эффективную шероховатость (первая, еторая и третья части), наличие окисного слоя на поверхности (четвертая часть) и приграничных областей в магнитных слоях (пятая часть). В шестой части продемонстрирована уникальная возможность использования поляризованных нейтронов для послойной магнитометрии на примере исследования перемагничивания различных слоев поляризующего суперзеркала CoFeV/TiZr. В седьмой части главы представлены результаты исследования зеркального отражения нейтронов от суперзеркал CoFeWTiZr (m=2), полученные в работе [23]. В следующих главах данной диссертационной работы эти результаты уточнены на основе более полной модели и более детального изучения роста многослойной наноструктуры.

В шестой главе, состоящей из четырех частей, представлено наиболее полное исследование зеркального отражения нейтронов от Gd-содержащих покрытий, используемых п нейтронной поляризационной оптике в качестве антиотражающего подслоя. В первой части на основе последних данных о резонансной зависимости длин когерентного рассеяния нейтронов на ядрах представлены потенциалы Cd и Gd в тепловой области нейтронных энергий. Во второй части проведено экспериментальное исследование отражения тепловых нейтронов от слоев TiGd; предложена модель, объясняющая зависимость коэффициента отражения от переданного импульса. В третьей части исследовано отражение от слоев TiZrGd. В четвертой части на основе анализа отражения нейтронов от сильно поглощающих сред и проведенных экспериментальных исследований предложен алгоритм выбора состава и толщины антиотражающего подслоя.

В седьмой главе, состоящей из трех частей, представлен алгоритм, в котором учитываются особенности реальной структуры суперзеркал, и продемонстрированы его преимущества и возможности. Блок-схема алгоритма КСУРС (Конструирование Суперзеркала с Учетом Реальной Структуры) и необходимые пояснения даны в первой части. Во второй части предложен принцип сравнения различных алгоритмов построения суперзеркал, показана эквивалентность наиболее используемого в настоящее время алгоритма

29] с алгоритмом [30] и алгоритмом КСУРС в случае идеальных межслойных границ, продемонстрирована ббльшая эффективность алгоритма КСУРС в случае шероховатых слоев. В третьей части рассмотрено влияние ошибок в толщинах слоев на отражающую способность суперзеркал, предложена формула для оценки допустимых ошибок напыления.

В восьмой главе, состоящей из трех частей, исследованы структурные особенности и разработаны суперзеркала CoFe(V)/TiZr с т>2. В первой части исследован закон роста шероховатости от слоя к слою, что позволило с помощью алгоритма КСУРС создать суперзеркало с т-2.5. Во второй части изучается влияние структурных несовершенств на отражательную способность и поляризующую эффективность суперзеркал. Получены данные о магнитной шероховатости, которые указывают на природу возникновения при-1раничных областей вблизи шероховатых границ магнитных слоев. В третьей части для сравнения с характеристиками разработанных в ПИЯФ суперзеркал CoFe(V)/TiZr приведены данные о поляризующих суперзеркалах, производимых в других лабораториях.

В девятой главе, состоящей из четырех частей, приведен список нейтронио-оптических устройств и систем, в которых нашли применение разработанные суперзеркала CoFe(V)/TiZr с подслоем TiZrGd; некоторые из них рассмотрены подробно. В первой части описана конструкция первого многоканального поляризатора на основе суперзеркал CoFeV/TiZr и приведены результаты его тестирования на нейтронном приборе ;'Spie{r,elpolarimeter" (IRI, Делфт, Нидерланды). В дальнейшем поляризующая эффективность суперзеркальных покрытий была увеличена, что позволило улучшить нейтронные поляризаторы при модернизации этого прибора (вторая часть). В третьей части представлены результаты испытаний веерного анализатора, сконструированного и произведение го в ПИЯФ для нейтронного спектрометра REMUR на реакторе ИБР-2 (ОИЯИ). В четвертой части приведены результаты тестирования и калибровки поляризатора белого пучка для нейтронного рефлектометра НР-4М на 13-м пучке реактора ВВР-М (ПИЯФ).

В Приложениях дается детальный анализ отражения нейтронов от сильно поглощающих сред {Приложение А), который применен к решению задачи оптимизации состава {Приложение В) и толщины {Приложение Q антиотражающего подслоя.

Выносимые на защиту положения диссертации содержатся в Заключении. Основное содержание диссертационной работы изложено в работах [31-45].

Заключение диссертации по теме «Приборы и методы экспериментальной физики», Плешанов, Николай Константинович

Основные результаты по поляризующим суперзеркалам были подробно изложены в Разделе 2.4.3. Отмечено, что детальных исследований влияния структурных несовершенств на зеркальное отражение нейтронов от суперзеркал не существовало, поэтому удовлетворительной и взаимосогласованной подгонки коэффициентов отражения нейтронов со спином по полю (R+) и со спином против поля (R) не было ни в одной из работ.

В исследованиях, которые изложены в данной главе, отработана модель структуры, включающая растущую шероховатость (Разделы 5.1-5.3), окисный слой на поверхности (Раздел 5.4), приграничные области с нулевой намагниченностью в магнитных слоях (Раздел 5.5). Более того, предложены и тестированы новые возможности использования зеркального отражения нейтронов для изучения структурных несовершенств, влияющих на характеристики нейтронных покрытий. На примере изучения перемагничивания магнитных слоев суперзеркала CoFeV/TiZr впервые продемонстрирована [36] уникальная возможность использования поляризованных нейтронов для послойной магнитометрии (Раздел 5.6). Следует отметить, что выбор материалов некоторых образцов обусловлен тем, что магнетронная техника распыления еще не была в полной мере освоена, поэтому образцы готовились методом электронно-лучевого распыления, не пригодным для распыления сплавов.

Приобретенный опыт был использован для исследования особенностей отражения нейтронов от суперзеркал CoFeV/TiZr (т=2) [116,23]. Для полноты картины эти результаты представлены в Разделе 5.7. В дальнейшем модель структуры была уточнена, а закон ее роста детализирован (Главы VI и VIII).

5.7 Модель слоистых структур со статистически растущей шероховатостью для описания зеркального отражения

Как уже было ранее отмечено, отсутствие значительного незеркального рассеяния от исследуемых слоистых структур позволяет нам описывать зеркальное рассеяние, используя латергльно усредненный потенциал и матричный метод расчета коэффициентов отражения. Данный подход показал свою эффективность во множестве работ (см., например, ссылки в обзоре [117]).

В ряде случаев для учета шероховатости используют аналитические формулы. Здесь отметим только формулу Нево-Кроса [118], связывающую амплитуды отражения от идеальной (го) и шероховатой (rrough) границ раздела двух полубесконечных сред:

W='oexp(44W/2), (5.1) где ст- среднеквадратичная шероховатость границы, показатели преломления сред 1 и 2 для перпендикулярной компоненты волнового вектора (см. (1.25)). Таким образом, ослабление интенсивности зеркального отражения от шероховатой границы учитывается множителем типа фактора Дебай-Валлера (фактором Нево-Кроса):

5.2) где Ro и Rrough - коэффициенты отражения от идеальной и шероховатой границ.

Прямые расчеты показывают эквивалентность формулы (5.2) и матричного метода для профиля потенциала, полученного латеральным усреднением для поверхности с гауссовой шероховатостью, при которой вероятность отклонения границы от ее среднего значения подчиняется нормальному закону (ось z перпендикулярна слоям):

V(z) = (V2 - Vl)erf(z,a) S (V2 - V^-jL- Jrtexp(-~-)! (5.3)

2na 2a

В формуле V\ и Vi- потенциалы сред 1 и 2, разделенных шероховатой границей, a erf(z,cr) - функция ошибки, которая задает долю материала 1 в бесконечно тонком слое (z^+dz).

Если шероховатости границ в многослойной структуре малы по сравнению с толщинами слоев, амплитуды отражения типа (5.1) могут быть использованы в формулах Эй-ри [68], которые связывают амплитуду отражения многослойки с амплитудами отражения отдельных границ и толщинами слоев. Если же шероховатость сравнима или даже превышает толщины слоев, формула (5.1) более не применима.

Напротив, использование матричного метода не связано , с подобными ограничениями, поэтому именно данный метод используется далее для расчета коэффициентов отражения от многослойных структур. После латерального усреднения в случае N шероховатых слоев эффективный нейтронный потенциал лг+1

V(z)=t(Vj~Vj.M(z-zj,cxJ), (5.4) и где F)- потенциал материалау'-го слоя, Ко и Fn+i - потенциалы внешней среды и подложки, Zj и а. - среднее значение координаты и шероховатость у-й границы. Ранее глубинный профиль потенциала V(z) генерировался по методу Монте-Карло [101]. Использование аналитического выражения (5.4) существенно уменьшило компьютерное время расчета и позволило проводить точные расчеты и подгонки для структур до нескольких сот слоев.

Взаимная диффузия приводит к дополнительному сглаживанию на границах слоев профиля потенциала. Поэтому она может быть учтена эффективным увеличением параметра шероховатости границ. Далее там, где нужно подчеркнуть возможное наличие оклада межслойной диффузии, используем термин «эффективная шероховатость».

Зеркальное отражение рентгеновских лучей или нейтронов от многослойных структур - наиболее чувствительная методика определения коэффициентов взаимной диффузии. Образцы готовятся в виде периодической структуры из чередующихся материалов. Далее измеряется брэгтовский пик «-го порядка отражения от образцов, отожженных на разных температурах в течение разного времени. Данная методика была использована как с кристаллическими материалами [119,120], так и с аморфными сплавами [121124].

Обычно предполагается, что эффективная шероховатость одинакова для всех границ и растет, оставаясь одинаковой, за счет взаимной диффузии. Брэгговские пики, чувствительные к диффузии, находятся на больших q, где можно пренебречь рефракцией. В пренебрежении рефракцией формула (5.2) запишется в виде p(-gV). (5.5)

Эта формула с дебай-валлеровским фактором справедлива для пиков брэгтовского отражения многослойки, если шероховатость одинакова для всех границ и заметно меньше толщины слоев, а также если справедливо кинематическое приближение (Rr0uSh « 1)- Из формулы (5.5) следует, что коэффициент взаимной диффузии

D = -d2Q*2n*t)-i\n[Rn(t,T)/Rlim], (5-6) где d - период многослойки, Дп(0,0) и Rn{t,T) - коэффициенты брэгтовского отражения л-ro порядка, измеренные до и после отжига в течение времени t при температуре Т.

В общем случае эффективная шероховатость зависит от многих факторов и может сложным образом меняться от слоя к слою. В этом случае формулы (5.5) и (5.6) становятся неточными. Если известен закон изменения шероховатости от слоя к слою, диффузию материалов можно исследовать, используя эффективный нейтронный потенциал (5.4) и численные методы расчета коэффициентов отражения. Таким образом снимается также и требование применимости кинематического приближения.

В исследованиях многослойных структур Fe/Ag [106,18] был установлен рост шероховатости от слоя к слою. При подгонке нейтронных данных была использована статистическая модель роста шероховатости по закону (2.26), который неявно предполагал идеально гладкую поверхность подложки. Поэтому была предложена формула статистического роста шероховатости, учитывающая шероховатость поверхности, на которую наносится многослойная структура [31]: jj=J(j20+h(zJ-z0), (5.7) где сто и oj есть шероховатость, соответственно, подложки иу'-ой границы многослойки, zo и Zj есть средние значения z-координаты подложки и у'-ой границы. Параметр h с размерностью длины определяет скорость роста шероховатости от слоя к слою. Легко убедиться, что при сто = 0 формула (5.7) фактически совпадает с (2.26). Модель растущей шероховатости схематически проиллюстрирована на Рис. 5.1.

Рис. 5.1. Иллюстрация моделей структуры суперзеркала (а) с совершенными слоями и (Ь) с растущей от слоя к слою шероховатостью: S - подложка, 1 и 2 - чередующиеся материалы слоев, djH oj- толщина и шероховатость j-го слоя. На нижнем графике приведен фрагмент глубинного профиля потенциала V*(z) суперзеркала CoFeV/TiZr на стеклянной подложке с совершенными (пунктир) и шероховатыми (сплошная кривая) слоями

В работе [40] отмечено, что параметр h можно связать с подвижностью осаждаемых атомов на формирующейся поверхности (для жидкости h = 0). Уменьшение подвижности атомов приводит к более шероховатой поверхности. Подвижность зависит от кинетической энергии осаждаемых атомов, от особенностей зависимости энергии химической связи атома от координат поверхности, а также от тепловой энергии поверхностных атомов. Моделирование роста слоев является сложнейшей физической задачей. Вместо решения задачи о локализации осаждаемых атомов на растущей поверхности можно использовать упрощенную модель, в которой структура представляется в виде большого числа колонок, высоты которых определяются статистическим законом. Подвижность атомов в такой модели эквивалентна согласованному (кооперативному) росту соседних колонок и может быть описана дополнительным статистическим усреднением их высот. В такой модели величина h = cf/S, где аг есть объем, занимаемый атомом с характерным размером я, S - средняя площадь кооперативного роста. Если К есть среднее число кооперативно растущих колонок, то S = Ка2, поэтому h = а/К. Наоборот, зная h, находим К = a/h и S = а3/1г. Подвижность осаждаемых атомов можно характеризовать радиусом подвижности р, т.е. средней величиной латеральной компоненты перемещения атома от точки соприкосновения с поверхностью до места локализации. Из S= - a}/h следует, что

Таким образом, измеряя скорость роста шероховатости формирующейся поверхности, можно определить эффективную подвижность осаждаемых атомов. Хотя этот метод шляется модельно-зависимым, в некоторых случаях он может дать важную физическую информацию. Если подвижность меняется в процессе роста структуры, закон роста шероховатости будет отклоняться от статистического (5.7). Автору не известны работы, в которых использовалась бы подобная методика измерения подвижности осаждаемых атомов. Более того, в работах других авторов по многослойным нейтронным покрытиям, в расчетах отражательной способности шероховатость всех границ до сих пор обычно предполагается одинаковой. Тем большее значение могут иметь представленные далее (данная глава и Глава VIII) исследования закономерностей роста шероховатости.

5.2 Использование суперзеркальной последовательности для исследования роста шероховатости и межслойной диффузии

Ранее уже было продемонстрировано на примере суперзеркала Fe/Ag [106,18], что зависимость коэффициента отражения R(q) дает информацию о росте шероховатости от слоя к слою. Используя при подгонке уточненный закон роста шероховатости (5.7), можно найти шероховатость подложки <то и параметр h. Полагая, что взаимная диффузия одинакова на всех границах, эффективная шероховатость границ после отжига образца будет

5.8)

5.9) где Od - среднеквадратичная глубина взаимной диффузии материалов. Измерение образца до и после отжига позволит найти ctj.

Приведенный пример демонстрирует возможность исследования взаимной диффузии материалов с помощью суперзеркальной структуры при условии, что известен закон изменения шероховатости от слоя к слою. Данный прием был применен к паре Cu/Ti [31]. Материалы Си и Ti обладают высоким нейтронно-оптическим контрастом и представляли для нас дополнительный интерес в качестве возможных материалов для создания немагнитных суперзеркал. Такие суперзеркала могли бы обеспечить проводку пучка поляризованных нейтронов в нейтроноводе без потери поляризации (стандартные суперзеркала Ni/Ti не годятся для этих целей из-за существования магнитных доменов Ni, которые приводят к частичной деполяризации нейтронных пучков при отражении). а) (Ь)

Рис. 5.2. (а) Коэффициенты отражения R суперзеркала Cu/Ti (20 бислоев) в зависимости от Л± до (1) и после отжига: (2) в течение 4 ч при 300°С; (3) в течение 2.5 ч при 350°С. Кривыми представлены теоретические коэффициенты отражения, рассчитанные с сто = 0.5 нм, h = 0,08 нм и ст</ = 0 (1), 1.8 нм (2), 3.4 нм (3). (Ь) Коэффициенты отражения R «корректированного» суперзеркала Cu/Ti (20 бислоев) в зависимости от Л±. Кривыми представлены теоретические коэффициенты отражения, рассчитанные с ст0= 1.0 нм и h = 0.08 нм (1), 0.144 нм (2), 0.16 нм (3), 0.17 нм (4)

Суперзеркало Cu/Ti (20 бислоев) было спроектировано по алгоритму Гукасова-Ру-бана-Бедризовой [30] и изготовлено на установке A700Q Leybold-Heraeus методом электронно-лучевого распыления. Теоретически, при условии идеально гладких границ и отсутствия взаимной диффузии, коэффициент отражения R суперзеркала должен быть близок к 1 при Л± > 380 А. Однако экспериментальный коэффициент отражения (черные кружки на Рис. 5.2-а) оказался настолько ниже 1, что покрытие едва ли можно назвать «суперзеркалом». Рост и затем падение R с ростом Л± указывает на то, что рост шероховатости слоев опережает рост их толщины, поэтому менее шероховатые тонкие нижние слои обеспечивают более высокий уровень отражения. Лучшая подгонка получена с аь = 0.5 нм и h = 0.08 нм (кривая 1 на Рис. 5.2-а). Из других измерений известно, что шероховатость стеклянных подложек 0.6±0.2 нм, поэтому можно сделать вывод, что во время напыления суперзеркала сколько-нибудь заметной диффузии не происходит (сг^ = 0).

После отжига суперзеркала в течение 8 ч при температуре 225 °С было проведено повторное измерение, но заметного изменения коэффициента отражения не было обнаружено. Далее образец был разрезан на две части, одну из которых отожгли в течение 4 ч при 300°С, а другую - в течение 2.5 ч при 350°С. Коэффициенты отражения от вновь отожженных образцов удовлетворительно подгоняются с тем же параметром h = 0,08 нм и crj, соответственно, равным 1,8 нм и 3.4 нм (кривые 2 и 3 на Рис, 5.2-а). Это означает, что наблюдаемое ослабление отражения связано именно с взаимной диффузией. Коэффициент отражения от образца, отожженного при 350°С, можно было подогнать лишь при дополнительном предположении, что эффективная оптическая толщина бислоев уменьшилась. Точной информации о направлении диффузии не было получено, поэтому расчеты были сделаны в предположении, что все слои уменьшаются на одинаковую величину (0.35 нм). Уменьшение периода после отжига наблюдалось также на других многослойках, например, [103,124,125]. Также как и в многослойках Co/Ti и Ni/Ti наиболее вероятным направлением диффузии в Cu/Ti является диффузия Ti.

Полученный закон роста шероховатости был использован для генерации 20-парной последовательности с помощью алгоритма построения суперзеркал, учитывающего шеро-ховагость слоев [38] (см. Гласу VII), Коэффициент отражения «корректированного» суперзеркала Cu/Ti оказался несколько ниже ожидаемого (ср. экспериментальные точки и кривую 1 на Рис. 5.2-Ь). Подгонка (кривая 2 на Рис. 5.2-Ь) дала вдвое большее значение параметра Л (0.16 нм). Возможно, это связано с изменением режима напыления. Поскольку h больше размера атомов Си и Ti, шероховатость растет быстрее, чем это допустимо при статистическом росте шероховатости. Из расчетов даже с А=0.08 нм следовало, что пара Cu/Ti не годится для производства эффективно отражающих немагнитных суперзеркал с т=2. Поэтому работа с Cu/Ti была остановлена. В дальнейшем было разработано немагнитное суперзеркало NiMo/Ti (т=2) [113], которое нашло применение для проводки пучкз поляризованных нейтронов в нейтроноводных системах [126],

5.3 Использование бихроматора для исследования роста шероховатости

В Разделе 5.2 для определения шероховатости подложки сто и параметра Л, задающего скорость роста шероховатости от слоя к слою, а также для определения глубины диффузии при отжиге была использована суперзеркальная последовательность. Однако для определения двух параметров достаточно использовать «бихроматор» [31], т.е. структуру, приготовленную в виде двух многослоек с разными периодами, напыленных одна на другую. Соответственно, число брэгговских пиков каждого порядка удваивается.

Брэгговские пики многослоек с одним периодом (монохроматоры), как правило, подгоняют в предположении, что шероховатость всех слоев одинакова. Дублеты брэгговских пиков приготовленных нами бихроматоров (см. далее) можно подогнать только при условии, что слои верхней многослойки более шероховаты, чем слои нижней многослой-ки. Естественно предположить, что шероховатость растет от слоя к слою по всей структуре бихроматора. Если шероховатость растет по закону (5.7), соотношение интенсивностей удвоенных брэгговских пиков задает единственную пару параметров оь и Л, которые дадут удовлетворительную подгонку экспериментального коэффициента отражения.

Для проверки данного способа определения параметров шероховатости сг0 и Л на магнетронной установке ДИОГЕН был приготовлен бихроматор CoFeTi/TiZr в виде последовательности 20 бислоев (CoFeTi 15.0 нм / TiZr 11.6 нм) и 10 более толстых бислоев (CoFeTi 21.6 нм / TiZr 15.6 нм) на подслое TiZrGd толщиной 300 нм. Указанные толщины бислоев определены из подгонки нейтронных данных и оказались заметно выше номинальных (методика калибровки толщин еще была не вполне отлажена). По этой причине дублет брэгговских пиков R+ первого порядка слился в один широкий пик (Рис. 5.3), поэтому для определения искомых параметров сто и Л был использован дублет брэгговских ликов второго порядка (примеры использования дублета пиков первого порядка см. в Главе VIII). Из подгонки следует, что сг0 = 2.3 нм (шероховатость подслоя) и h = 0.011 нм. Таким образом, шероховатость в магнетронно напыленной структуре CoFeTi/TiZr растет от слоя к слою на порядок медленнее, чем в структуре Cu/Ti, полученной электроннолучевым распылением.

Забегая вперед, отмечу, что шероховатость подслоя (2.3 нм) слишком велика для изготовления эффективно отражающих суперзеркал. В дальнейшем оба параметра были уменьшены: сг0 за счет оптимизации подслоя (см. Главу VI), a h - за счет оптимизации режимов напыления (см. Главу VIII) и использования мишеней с составом CoFe(V) (использование CoFeTi было эпизодическим, с этим материалом не было получено удовлетворительной поляризующей эффективности).

Рис. 5.3. Экспериментальный (точки) и теоретический коэффициенты отражения нейтронов со спином «вверх» (R+) для бихроматора CoFeTi/TiZr [20х(15.0/11.6)+10х(21.6/15.6) нм] в зависимости от Л±. Время-пролетные измерения проведены на угле скольжения в - 5.96 мрад

5.4 Наблюдение окисных слоев на поверхности пленок Со, Fe, CoFe и Ti

На поверхности поляризующих покрытий, как правило, находится тонкий (около 100 нм) ферромагнитный слой (Fe, Со или сплав CoFe). Поверхностное Окисление на воздухе влияет на магнитные свойства этого слоя и, как следствие, на поляризующую эффективность покрытия. Поэтому представляет интерес изучение окисления таких пленок.

Пленки Fe, Со и CosoFeso толщиной 90 нм были нанесены на стеклянные подложки [35]; пленки Со и Fe были приготовлены электронно-лучевым распылением (на установке A700Q Leybold-Heraeus), пленки CojoFeso - магнетронным распылением (на установке ДИОГЕН). Затем образцы с размерами 210x80x5 мм3 были разрезаны и отожжены на воздухе в течение разного времени при различных температурах.

Толщины окисных слоев на поверхности пленок до отжига легко найти по зеркальному отражению нейтронов в рамках двухслойной модели (немагнитный слой окисла и намагниченный слой металла) и составляют 3-4 нм (пример нахождения параметров пленки CoFe из данных нейтронной поляризационной рефлектометрии см. в Разделе 8.2.2). Коэффициенты отражения нейтронов со спином «вверх» (R+) и «вниз» (R-) от магнитных пленок, отожженных на воздухе в течение 30 мин при различных температурах, представлены на Рис. 5.4.

Осцилляции R+ и R- связаны с интерференцией волн, отраженных от двух границ пленок. (Отсутствие выраженных осцилляций R- железной пленки обусловлено тем, что потенциал железа для нейтронов со спином «вниз» близок к потенциалу стекла, поэтому отражение от границы с подложкой незначительно и интерференционный член становится небольшим.) С температурой отжига окисный слой становится толще за счет металлического слоя - при этом их суммарная толщина растет, максимумы и минимумы сдвигаются по q\ кроме того, становится заметной модуляция осцилляций, частота которой обратно пропорциональна толщине окисного слоя. При дальнейшем росте температуры размах ос-цилляций уменьшается из-за разрыхления окисного слоя с увеличением его шероховатости и из-за размытия границы между окислом и металлом за счет проникновения кислорода в объем металла.

0.01 0.02 0.03 0.04 0.01 0.02 0.03 0.04 0.01 0.02 0.03 0.04 k, [A'1] k,[A"j к, [А"']

Рис. 5.4. Экспериментальные коэффициенты отражения нейтронов со спином «вверх» (верхние графики) и «вниз» (нижние графики) в зависимости от кг = q/2 для пленок Fe, Со и CojoFejo толщиной 90 нм, отожженных на воздухе в течение 30 мин при различных температурах

Наблюдающийся с ростом температуры отжига сдвиг края полного отражения R-на большие величины kz = q/2 связан с появлением достаточно толстого слоя окисла, потенциал которого превышает потенциал намагниченного слоя чистого металла для нейтронов со спином «вниз». Сдвиг края полного отражения Я+ на меньшие величины кг означает, что намагниченность уменьшилась в большей части структуры. При отжиге на еще более высоких температурах и R- сравниваются,- что означает, что вся структура стала немагнитной.

Из расчетов следует, что при отжиге на температурах ниже 200°С разделение структуры на два слоя, металл и окисел металла, дает удовлетворительные результаты подгонки R+ и Однако такая простая модель оказывается неудовлетворительной для образцов, полученных при более высоких температурах отжига. Поведение коэффициентов отражения указывает на то, что при отжиге на высоких температурах окисный слой становится все более шероховатым и рыхлым, а ферромагнитные связи разрушаются на большей глубине.

Деградация намагниченности с ростом температуры отжига видна также из прямых магнитных измерений. Для примера на Рис. 5.5 представлены магнитные измерения нескольких образцов с пленками Со, отожженными при разных температурах. Качественно магнитные измерения согласуются с нейтронными (Рис. 5.4). В частности, отметим резкое изменение намагниченности пленки с переходом от отжига при 300°С к отжигу при 340°С (Рис. 5.5), коррелирующее с исчезновением осцилляции R± (Рис. 5.4). Видно также, что с температурой отжига растет магнитная жесткость неокисленной, остающейся магнитной, части пленки.

Рис. 5.5. Измерения на магнетометре образцов пленок Со толщиной 90 нм, без отжига и отожженных в воздухе в течение 30 мин при температурах 160, 300 и 340°С изменение магнитных свойств в зависимости от глубины делает выбор модели нетривиальной задачей. Поэтому следующим объектом изучения была выбрана пленка немагнитного металла - титана. Можно было ожидать, что модель окисления пленки титана на воздухе проще, и будет получена информация, полезная, в том числе, для подгонки нейтронных данных для магнитных пленок. Выбор Ti обусловлен особой чувствительностью коэффициента отражения нейтронов к появлению и росту окисного слоя титана, свя-инную с тем, что потенциал окиси титана - положительный, тогда как потенциал самого титана - отрицательный. Интерес к окислению пленок Ti связан также с тем, что он используется в нейтронных суперзеркалах, как неполяризующих (Ni/Ti) так и поляризующих (Co/Ti). Нейтронная рефлектометрия уже была ранее использована для.изучения пассивации тонких пленок Ti в контакте с электролитом [127] - в связи с важной ролью, которую играют окисные слои титана. Они задают высокие антикоррозийные свойства титана, а н химии водных растворов выступают, например, в качестве катализаторов фотодис-гоциации некоторых токсических веществ, содержащихся в окружающей среде [128].

Пленка Ti была приготовлена электронно-лучевым распылением (установка A700Q Leybold-Heraeus) на стеклянной подложке 210x80x5 мм3. Образец был разрезан и отдельЭ

СО ш"

-100

W,M Т=160"С

-400 -200 0 200 400 Н, Ое иые его части отожжены в воздухе в течение разного времени при различных температурах. Экспериментальные коэффициенты отражения нейтронов представлены на Рис. 5.6 (режимы отжига даны в подписи к рисунку).

Рис. 5.6. Экспериментальные (точки) и теоретические (кривые) коэффициенты отражения нейтронов R в зависимости от Л± для пленок Ti толщиной 100 нм без отжига (а) и с отжигом 60 мин при 150°С (Ь), 30 мин при 200°С (с), 20 мин при 250°С (d), 15 мин при 300°С (е) и 15 мин при 350°С (f). На вставке: сравнение расчетов для подложки (1) без и (2) с переходным приповерхностным слоем

Рис. 5.7. Профили потенциала, соответствующие параметрам из Табл. 5.1, которые были получены подгонкой коэффициентов отражения нейтронов от пленок Ti. Режимы отжига пленок Ti (a-f) см. в подписи к Рис.5.6. На нижнем рисунке: модель, принятая в расчетах: d, и сг, - глубина переходного приповерхностного слоя и шероховатость подложки, d\ (d2) и <7| (сг2) - толщина и шероховатость пленки Ti (окисного слоя ТЮг), соответственно

Модель, принятая в расчетах, представлена на нижней части Рис. 5.7: на стеклянной подложке с шероховатостью as находится пленка Ti толщиной d\, сверху - слой окиси ТЮг (рутил) толщиной di\ а\ - шероховатость границы между ТЮг и Ti, Ог -шероховатость верхней границы слоя ТЮг. Для того чтобы объяснить поведение экспериментального коэффициента отражения нейтронов R вблизи края полного отражения от стекла (см. г.ставку на Рис. 5.6), пришлось ввести переходный слой глубиной ds- 110 нм вблизи поверхности стекла, в котором потенциал линейно уменьшается от 102 до 97 нэВ. Линейная зависимость потенциала с глубиной дает лучшее согласие с экспериментом, чем, скажем, экспоненциальная или параболическая зависимости.

Наличие переходного слоя вблизи поверхности стекла "float glass" наблюдалось также другими авторами [129,130]. В отличие от полученного нами результата, в работах [129,130] потенциал в переходном слое линейно увеличивался от меньшего уровня до максимального значения в глубине стекла; такое же увеличение потенциала вблизи по

200 400 600 800 иА]

• 1100

Glass i g г i | S э ! • — >• л » «2 i <o

400 800 1200 Depth [Aj

Ti Ы rf r ' re * нерхности стекла наблюдалось нами [44] (Раздел 8.2.1). Во многих других случаях модель однородной подложки была вполне удовлетворительной. Отсутствие или наличие неоднородности вблизи поверхности стекла, а также ее особенности, по всей видимости, связаны с технологией производства стекла "float glass", а именно с условиями перехода из жидкого состояния при температуре жидкого олова в твердое при комнатной температуре.

Использованная нами модель позволила получить прекрасное согласие теории и эксперимента (Рис. 5.6); подгоночные параметры представлены в Таблице 5.1. Толщину напыленного титана можно оценить как d*-dl+d2la, (5.10) где а - 1.76 есть коэффициент объемного расширения титана при его окислении с образованием рутила. Можно видеть, что толщина d* практически одинакова для образцов, отожженных при температурах ниже 300°С. Это указывает на то, что для них модель структуры в виде двух слоев (металл и окисел) вполне удовлетворительна. С другой стороны, величина d* для образцов, отожженных при температурах 300°С и 350°С, увеличилась на 4 нм. Отсюда можно заключить: двухслойная модель не вполне корректна. Это может быть связано с усилением диффузии кислорода в титан при высоких температурах, которое сопровождается утолщением структуры в целом.

Список литературы диссертационного исследования кандидат физико-математических наук Плешанов, Николай Константинович, 2007 год

1. И.И. Гуревич, JI.B. Тарасов. Физика нейтронов низких энергий. М.: Наука, 1965. -607 с.

2. Ю.Г. Абов, А.Д. Гулько, П.А. Крупчицкий. Поляризованные медленные нейтроны. -М.: Атомиздат, 1966. 268 с.

3. F. Mezei, С. Pappas, Th. Gutberlet (eds.). Neutron Spin Echo Spectroscopy Basics, Trends and Applications. - Lecture Notes in Physics, No.601. - Springer-Verlag Heidelberg, 2003. - 335 p.

4. F. Tasset, Neutron beams at the spin revolution. Physica В 297 (2001) 1-8.

5. C.B. Малеев, В.Г. Барьяхтар, P.A. Сурис, О рассеянии медленных нейтронов на сложных магнитных структурах. ФТТ 4 (1962) 3461-3470.

6. М. Blume, Polarization Effects in the Magnetic Elastic Scattering of Slow Neutrons. Phys Rev. 130(1963) 1670-1676.

7. M. Kreuz, V. Nesvizhevsky, A. Petoukhov, T. Soldner, The crossed geometry of two super mirror polarisers a new method for neutron beam polarisation and polarisation analysis. -Nucl. Instrum. Methods A 547 (2005) 583-591.

8. M.Wolf, F. Radu, A. Petroukhov, H. Humbliot, D. Jullien, K. Andresern, H. Zabel, 3He Spin Filter at the Institut Laue-Langevin: Polarization Analisis of diffuse Scattering. Neutron News 17 (2) (2006) 26-29.

9. D.J. Hughes, M.T. Burgy, Reflection of Neutrons from Magnetized Mirrors. Phys. Rev. 81 (1951)498-506.

10. Г.М. Драбкин, Е.И. Забидаров, Я.А. Касман, А.И. Окороков, В.А. Трунов, Установка для исследования малоуглового рассеяния поляризованных нейтронов. Препринт ФТИ-183, Л., 1969.-41 стр.

11. Г.М. Драбкин, А.И. Окороков, А.Ф. Щебетов, Н.В. Боровикова, А.Г. Гукасов, А.И. Егоров, В.В. Рунов, Поляризация нейтронного пучка при отражении от намагниченного зеркала. -ЖЭТФ 69(1975) 1916-1926.

12. В.Ф. Турчин, Дифракция медленных нейтронов на слоистых структурах. Атомная энергия 22 (1967) 119. Деп. в ВИНИТИ, № 99/3677.

13. F. Mezei, Novel polarized neutron devices: supermirror and spin component amplifier. -Commun. Phys. 1 (1976) 81-85.

14. F. Mezei, P.A. Dagleish, Corregendum and experimental evidence on neutron supermirrors. Commun. Phys. 2 (1977) 41-43.

15. О. Scharpf, Recent advances with supermirror polarizers. Neutron Scattering—1981, (ed. Faber), p.182. American Institute of Physics, New York (1982).

16. А.Г. Гукасов, B.A. Рубан, M.H. Бедризова, О возможности интерференционного увеличения области "зеркального" отражения нейтронов на многослойных "квазимозаичных" структурах. Письма в ЖТФ 3 (1977) 130-135.

17. О. Scharpf, I.S. Anderson, The role of surfaces and interfaces in the behaviour of non-polarizing and polarizing supermirrors. Physica В 198 (1994) 203-212.

18. В.Я. Кезерашвили, А.Ф. Щебетов, Б.Г. Песков, Н.К. Плешанов, З.Н. Сороко, В.Г. Сыромятников, Нейтронные поляризующие суперзеркала Fe/Ag. Письма в ЖТФ 12 (1986)676-680.

19. М. Vergnat, С. Dufour, A. Bruson, S. Houssani, G. Marchal, Ph. Mangin, J.J. Rhyne, R. Er-win and C.Vettier, Multilayers and low angle neutron scattering. J. Phys. Coll. C7 (suppl.) 50 (10)(1989) 207-212.

20. C. Sella, M. Kaabouchi, M. Miloche, M. Maaza, R. Krishnan, Microstructural and magnetic characterization of the interfaces in d-c triode sputtered metal/carbon and metallic multilayer films. Appl. Surf. Sci. 60/61 (1992) 781-789.

21. C.F.Majkrzak, V.Nunez, J.R.D.Copley, J.F.Ankner, G.C.Greene, Supermirror transmission polarizers for neutrons. Neutron Optical Devices and Applications 1738 (1992) 90-106.

22. J.F. Ankner, C.F. Majkrzak, Magnetic dead layer in Fe/Si multilayer: Profile refinement of polarized neutron reflectivity data. J.Appl. Phys. 73 (1993) 6436-6437.

23. B.M. Пусенков, Формирование высокоинтенсивных пучков поляризованных нейтронов нейтроноводами с суперзеркальными отражающими покрытиями. Диссертация канд. ф.-м. наук, Гатчина, (2002) 111 стр.

24. S.K. Sinha, Diffuse neutron scattering from surfaces and interfaces. Neutron Scattering in Materials Science II, edited by D.A. Neumann, T.P. Russell, and B.J. Wuensch: MRS Symposia Proceedings (Materials Research Society, Boston) 376 (1995) 175-185.

25. V. Holy, J. Kubena, I. Ohlidal, K. Lischka, W. Plotz, X-ray reflection from rough layered systems. Phys. Rev. В 47 (1993) 15896-15903.

26. V. Holy, T. Baumbach, Nonspecular X-ray reflection from rough multilayers. Phys.Rev. В 49(1994) 10668-10675.

27. S. Dietrich, A. Haase, Scattering of x-rays and neutrons at interfaces. Physics Reports 260 (1995) 1-138.

28. B.P. Toperverg, Specular reflection and off-specular scattering of polarized neutrons. -Physica В 297 (2001) 160-168.

29. J.B. Hayter, H.A. Mook, Discrete thin-film multilayer design for X-ray and neutron super-mirrors. J.Appl.Cryst. 22 (1989) 35-41.

30. А.Г. Гукасов, В.А. Рубан, M.H. Бедризова, Нейтронный фильтр. Авт.св. 604441 (СССР), Бюллетень изобретений, № 10 (1981) 297.

31. N.K. Pleshanov, V.M. Pusenkov, A.F. Schebetov, B.G. Peskov, G.E. Shmelev, E.V. Siber, Z.N. Soroko, On the use of specular neutron reflection in the study of roughness and interdif-fusion in thin-film structures. Physica В 198 (1994) 27-32.

32. A.F. Schebetov, N.K. Pleshanov, V.M. Pusenkov, B.G. Peskov, G.E. Shmelev, W.H. Kraan, P.T. Por, M.Th. Rekveldt, V.E. Mikhailova, Construction and testing of a multichannel po-lariser for thermal neutrons. Nucl. Instrum. Methods В 94 (1994) 575-580.

33. A.F. Schebetov, N.K. Pleshanov, V.G. Syromyatnikov, V.M. Pusenkov, B.G. Peskov, G.E. Shmelev, Z.N. Soroko, V.A. Ul'yanov, Multichannel neutron polarisers produced in PNPI. - J.Phys.Soc. Japan 65 (Suppl. A) (1996) 195-198.

34. S.V. Metelev, N.K. Pleshanov, A. Menelle, V.M. Pusenkov, A.F. Schebetov, Z.N. Soroko, V.A. Ul'yanov, The study of oxidation of thin metal films by neutron reflectometry. -Physica В 297 (2001) 123-125.

35. N К. Pleshanov, V. Bodnarchuk, R. Gaehler, D.A. Korneev, A. Menelle, S.V, Metelev, V.M. Pusenkov, A.F. Schebetov, V.A. Ul'yanov, The use of remanent supermirrors for polarized neutron reflectometry with phase analysis. Physica В 297 (2001) 126-130.

36. N.K. Pleshanov, Algorithm for the real structure design of neutron supermirrors. Nucl. Instrum. Methods A 524 (2004) 273-286.

37. V.G. Syromyatnikov, N.K. Pleshanov, V.M. Pusenkov, A.F. Schebetov, V.A. Ul'yanov, Ya.A. Kasman, S.I. Khakhalin, M.R. Kolkhidashvili, V.N. Slyusar, A.A. Sumbatyan, Four-modes neutron reflectometer NR-4M. Preprint PNPI-2619, Gatchina (2005) 47 pp.

38. N.K. Pleshanov, B.G. Peskov, A.F. Schebetov, V.G. Syromyatnikov, B. Chen, X.X. Li, Development of neutron polarizing Co7oFe3o/Ti55Zr45 supermirror. Preprint PNPI-2653, Ga'.china (2006) 15 pp.

39. B. Chen, C.Q. Huang, X.X. Li, N.K. Pleshanov, V.G. Syromyatnikov, A.F. Schebetov, Investigation of CoFe/TiZr multilayers by polarized neutron reflectometry. Physica В 385— 386 (2006) 663-666.

40. N.K. Pleshanov, Observation of nuclear and magnetic roughness in CoFe/TiZr multilayers by polarized neutron reflectometry. Preprint PNPI-2657, Gatchina (2006) 9 pp.

41. Л.Д. Ландау, E. M. Лифшиц. Квантовая механика. «Наука», Москва, 1963. - 748 с.

42. A. Messiah. Quantum mechanics, Vol. 1. North Holland, Amsterdam, 1961. - 504 pp.; Vol.2.-NorthHolland, Amsterdam, 1962.-pp. 505-1136.

43. M. Lax, Multiple scattering of waves. The effective field in dense systems. Phys.Rev. 85 (1952)621-629.

44. H. Ekstein, Multiple elastic scattering and radiation damping. Phys.Rev. 83 (1951) 721— 729; ibid. 89(1953)490-501.

45. В.Г. Барышевский, В.Л. Любошиц, М.И. Подгорецкий, К вопросу о прохождении спиновых и бесспиновых частиц через вещество. Препринт ОИЯИ, Р-2230, Дубна (1965) 13 стр.

46. В.К. Игнатович, Физика ультрахолодных нейтронов. -М.: Наука, 1986.-272 с.

47. S.W. Lovesey. Theory of neutron scattering from condensed matter. Oxford University Press, Oxford, 1986. - 364 pp.

48. F. Mezei, Zeeman energy, interference and neutron spin-echo: a minimal theory. Physica В 151 (1988) 74-81.

49. R. Golub, R. Gahler, T. Keller, A plane wave approach to particle beam magnetic resonance. Am. J. Phys. 62 (1994) 779-788.

50. R. Gahler, J. Felber, F. Mezei, R. Golub, Space-time approach to scattering from many-body systems. Phys. Rev. A 58 (1998) 280-295.

51. N.K. Pleshanov, Description of neutron beams in magnetic media. Physics Letters A 259 (1999) 29-37.

52. N.K. Pleshanov, Quantum nutation of the neutron spin. Phys. Rev. В 62 (2000) 2994-2997.

53. N.K. Pleshanov, Neutron elastic scattering in magnetic media: refracted wave scattering approach. Phys.Rev. В 59 (1999) 7020-7028.

54. О. Scharpf, Theory of magnetic neutron small-angle scattering using the dynamical theory of diffraction instead of the Born approximation. J.Appl.Cryst. 11 (1978) 626-630.

55. G. ?. Felcher, R.O. Hilleke, R.K. Crawford, J. Haumann, R. Kleb and G. Ostrowsky, Polarized neutron reflectometer: a new instrument to measure magnetic depth profiles. Rev. Sci. Instrum. 58 (1987) 609-619.

56. C.F.Majkrzak, Polarized neutron scattering method and studies involving artificial superlat-tices. Physica В 156&157 (1989) 619-626.

57. S.J.Blundell, J.A.Bland, Polarized neutron reflection as a probe of magnetic films and multilayers. Phys.Rev. В 46 (1992) 3391-3400.

58. С. Fermon, Neutron reflectometry with polarization analysis: a theory and a new spectrometer. Physica В 213&214 (1995) 910-913.

59. N.K. Pleshanov, Neutrons at the boundary of magnetic media. Preprint PNPI-1873 (1993) 39 pp.; Z.Phys. В 94 (1994) 233-243.

60. M. Борн, Э. Вольф. Основы оптики. М.: Наука, 1974. - 752 с.

61. Z. Knittl. Optics of Thin Films. Prague: John Willie & Sons, 1976. - 548 pp.

62. N.K. Pleshanov, V.M. Pusenkov, Application of generalized matrix method to neutrons in magnetically non-collinear stratified media. Z.Phys. В 100 (1996) 507-512.

63. V.M. Pusenkov, N.K. Pleshanov, V.G. Syromyatnikov, V.a. Ul'yanov, a.F. Schebetov, New possibilities in the study of domain structure of thin magnetic films. Physica В 234-236 (1997)519-521.

64. V.M. Pusenkov, N.K. Pleshanov, V.G. Syromyatnikov, V.A. Ul'yanov, A.F. Schebetov, Study of domain structure of thin magnetic films by polarized neutron reflectometry. -J.Magn.Magn.Mat. 175 (1997) 237-248.

65. B.P. Toperverg, A. Riihm, W. Donner, Polarized neutron grazing angle birefrigent diffraction from magnetic stratified media. Physica В 267-268 (1999) 198-202.

66. A. Riihm, B.P. Toperverg, H. Dosch, Supermatrix approach to polarized neutron reflectivity from arbitrary spin structures. Phys. Rev. В 60 (1999) 16073-77.

67. E. Fermi. Nuclear Physics. University of Chicago Press, Chicago, 1950. - 258 p.

68. F. Mezei, The application of neutron spin echo on pulsed neutron sources. Nucl. Instrum. Methods 164 (1979) 153-156.

69. K. Berndorfer, Production of Polarized Thermal Neutrons by Means of an Iron-Cobalt-Neutron Guide. Z. Physik 243 (1971) 188-200.

70. J.B. Hayter, J. Penfold, W.G. Williams, Compact polarising Soller guides for cold neutrons. J. Phys. E: Sci. Instrum. i 1 (1978) 454-458.

71. M.Th. Rekveldt, W.H. Kraan, Curved neutron mirror system as an improved polarizer. -Physica В 120(1983) 81-85.

72. Tli. Krist, F. Mezei, Compact neutron optical elements. Physica В 276-278 (2000) 208-209.

73. D. Marx, Microguides for neutrons. Nucl. Instrum. Methods 94 (1971) 533-536.

74. J.3. Barker, C.J. Glinka, Development of a focusing mirror for SANS. Neutron Optical Devices and Applications 1738 (1992) 386-394.

75. A. Magerl, B. Frick, K.D. Liss, First experience with the focusing neutron guide on IN 10C. -Neutron Optical Devices and Applications 1738 (1992) 360-367.

76. P. Бозорт, Ферромагнетизм. «ИЛ», Москва, 1956. - 737 стр.

77. М.Т. Burgy, V.E. Krohn, Т.В. Novey, G.R. Ringo, V.L. Telegdi., Measurements of Spatial Asymmetries in the Decay of Polarized Neutrons. Phys. Rev. 120 (1960) 1829-1838.

78. Ю.Г. Абов, М.И. Булгаков, АД Гулько и др., Поляризатор пучка термических нейтронов Препринт ИТЭФ-375 (1965) 17 стр.

79. К. Abrahams, W. Ratynski, F. Stecher-Rasmussen, E. Warming, On a system of magnetized cobalt mirrors used to produce an intense beam of polarized thermal neutrons. Nucl. In-strum. Methods 45 (1966) 293-300.

80. G.M. Drabkin, A.I. Okorokov, A.F. Schebetov, N.V. Borovikova, A.G. Gukasov, V.A. Ku-driashov, V.V. Runov, D.A. Komeev, Multilayer Fe-Co mirror polarizing neutron guide. -Nucl. Instrum. Methods 133 (1976) 453^56.

81. H.B. Боровикова, А.П. Булкин, Г.М. Драбкин, В.А. Кудряшов, А.И. Окороков, В.П. Харченков, А.Ф. Щебетов, Многощелевой нейтроновод-поляризатор. Препринт ЛИЯФ-313, Л. (1977) 18 стр.

82. F. Childs, J.B. Hayter, J. Penfold, W.G. Williams, Antireflecting sublayers for neutron thin film polarising mirrors. Rutherford Appleton Laboratory, Report RL-81-082 (1981) 36 pp.

83. А.Ф. Щебетов, Создание и исследование серии поляризующих нейтроноводов на базе зеркал CoFe с подслоем TiGd. Диссертация канд. тех. наук, Ленинград (1978) 139 стр.

84. В.Р. Schoenbom, D.L.D. Caspar, O.F. Kammerer, A novel neutron monochromator. J. Appl. Cryst. 7 (1974) 508-510.

85. V.F. Sears, Theory of multilayer neutron monochromators. Acta Cryst. A39 (1983) 601— 608.

86. J.W. Lynn, J.K. Kjems, L. Passell, A.M. Saxena, B.P. Schoenbom, Iron-germanium multilayer neutron polarizing monochromators. J. Appl. Cryst. 9 (1976) 454-459.

87. C.F. Majkrzak, L. Passell, Multilayer thin films as polarizing monochromators for neutrons. Acta Crystallogr. A 41 (1985)41^18.

88. Syromyatnikov V.G., Menelle A., Soroko Z.N., Schebetov A.F. Neutron double multilayer monochromator-polarizer Co/Ti. Physica В 248 (1998) 355-357.

89. S. Yamada, T. Ebisawa, N. Achiwa, T. Akiyoshi, S. Okamoto, Neutron-optical properties of a multi-layer system. Annu. Rep. Res. Reactor Inst. Kyoto Univ. 11 (1978) 8-27.

90. J. Schelten, K. Mika, Calculated reflectivities of supermirrors. Nucl. Instrum. Methods 160 (1979)287-294.

91. M. Bray, Neutron super-mirrors: an accurate theory for layer thickness computation. Proc. SPIE,v. 4509 (2001) 44-55.

92. L. Carron, V. Ignatovich, Algorithm for preparation of multilayer systems with high critical angle of total reflection. Phys. Rev. A 67 (2003) 043610-043617.

93. В.Я Кезерашвили, Исследование отражения нейтронов от многослойных тонких пленок с неидеальными границами. Дисс. канд. физ.-мат. наук. Ленинград, 1986. - 158 с.

94. F. Mezei, Neutron spin echo: a new concept in polarized thermal neutron techniques. Z. Phy255 (1972) 146-160.

95. O. i'charpf, Thin-film devices and their role in future neutron spectroscopic investigations. -Physica В 174(1991) 514-527.

96. О. Scharpf, Properties of beam bender type neutron polarizers using supermirrors. Physica В 156&157 (1989) 639-646.

97. В.Я. Кезерашвили, H.K. Плешанов, В.Г. Сыромятников, А.Ф. Щебетов, Интерференционные нейтронные эффекты в пленках железа. Поверхность 7 (1985) 78-83.

98. В.Я. Кезерашвили, А.Ф. Щебетов, З.Н. Сороко, Б.П. Песков, A.JI. Качурин, Н.К. Плешанов, В.Г. Сыромятников, Б.Я. Бер, Исследования межслойных границ искусственной структуры Fe/Ag. Письма в ЖТФ 11 (1985) 804-808.

99. В.Я. Кезерашвили, А.Ф. Щебетов, Б.Г. Песков, Н.К. Плешанов, З.Н. Сороко, В.Г. Сыромятников, Нейтронный многослойный монохроматор-поляризатор на основе пары Fe/Ag. I. Изготовление и исследование монохроматора-поляризатора. ЖТФ 57 (1987) 1372-1379.

100. JI. Холлэнд, Нанесение тонких пленок в вакууме. Перевод с англ. Н.В. Васильченко. -M.-JI., Госэнергоиздат, 1962. 608 с.

101. Способ изготовления листового стекла. Патент Великобритании в СССР № 283077 от 3.02.67. Опубл. В Б.И., 1970, №30, с.219.

102. Н.К. Плешанов, Программа UNISON для автоматического управления измерениями на рефлектометре (1987); Н. Плешанов, М. Колхидашвили, А. Степанов Управляющий программный пакет UNICOM в среде Windows для автоматического управления измерениями (1997).

103. A. Menelle, Study of surfaces and interfaces using neutron reflectivity. Acta.Physica Hun-garica 75 (1994), pp.123-130.

104. A. Schebetov, Non-magnetic NiMo/Ti supermirror from PNPI. Neutron News, Vol. 9, No 3 (1998)35-35.

105. D.A. Korneev, V.A. Kudryashev, Experimental determination of the physical characteristics of spin-flipper with extensive working region. Nucl. Instrum. Meth. 179 (1981) 509-513.

106. S.V. Grigoriev, A.I. Okorokov, V.V. Runov, Peculiarities of the construction and application of a broadband adiabatic flipper of cold neutrons. Nucl. Instr. Meth. A 384 (1997) 451-456.

107. J. Penfold and R.K. Thomas, The Application of the Specular Reflection of Neutrons to the Study of Surfaces and Interfaces. J. Phys.: Condens. Matter 2 (1990) 1369-1412.

108. L. Nevot, P. Croce, Caracterization des surfaces par reflexion rasante de rayons X. Application a l'etude du polissage de quelques verres silicates. Revue Phys. Appl. 15 (1980) 761779.

109. J. Dumond, J.P. Youtz, An X-ray method of determining rates of diffusion in the solid state. J. Appl. Phys. 11 (1940) 357-365.

110. H.E. Cook, J.E. Hilliard, Effect of Gradient Energy on Diffusion in Gold-Silver Alloys. J. Appl. Phys. 40 (1969) 2191-2204.

111. M.P. Rosenblum, F. Spaepen, D. Turnbull, Diffusion and structural relaxation in composi-tionally modulated amorphous metal films. Appl. Phys. Lett. 37 (1980) 184-186.

112. R.C. Cammarata, A.L. Greer, Interdiffusion studies in metallic glasses using compositionally modulated thin films. J. Non-Cryst. Solids, 61/62 (1984) 889-894.

113. A. Bruson, M. Piecuch, G. Marchal, Interdiffusion and chemical ordering in composition-modulated Fe7oSi3o/Si amorphous thin films. J. Appl. Phys. 58 (1985) 1229-1233.

114. Chr. Janot, A. Bruson, G. Marchal, Neutron scattering measurements of interdifusion in amorphous Si/Ge multilayers. J. Physique 47 (1986) 1751-1756.

115. M. Maaza, C. Sella, M. Kaabouchi, J.P. Ambroise, B. Pardo, F. Bridou, M.Miloche, F. Wehling, M. Groos, G. Foulet, H. Lasri, R. Krishnan, Thermal stability of Ni-Ti multilayers. -Neutron Optical Devices and Applications 1738 (1992) 42-52.

116. D.G. Wiesler, C.F. Majkrzak, Neutron reflectometry studies of surface oxidation. Physica В 198(1994) 181-186.

117. J. Augustynski, Characterization of electrodeposited Ti02 films. Electrochim. Acta 38 (1993)43-47.

118. К. A1 Usta, A. Menelle, K. N'Guy, Large qc neutron supermirrors and stress evolution with irradiation. Physica В 234-236 (1997) 1044-1046.

119. К. N'Guy-Marechal, Tenue sous irradiation de supermiroirs pour guides de neutrons. Doctorate Thesis, Paris, 1997,129 pp.

120. P. Hoghoj, I. Anderson, R. Siebrecht, W. Graf, K. Ben-Saidane, Neutron polarizing Fe/Si mirrors at ILL. Physica В 267-268 (1999) 355-359.

121. U. Rticker, G. Kentzinger, B. Toperverg, F. Ott, T. Briickel, Layer-by-layer magnetometry of polarizing supermirrors. Appl. Physics A 74 (2004) S607-S609.

122. И.И. Гуревич, П.Э. Немировский, «Металлическое» отражение нейтронов. ЖЭТФ 41 (1961) 1175-1177.

123. И.М. Франк, Поглощение и отражение ультрахолодных нейтронов. Препринт ОИЯИ, РЗ-7810, Дубна (1974) 21 стр.

124. В.В. Голиков, Е.Н. Кулагин, Ю.В. Никитенко, Отражение ультрахолодных нейтронов от веществ с большим сечением захвата. Препринт ОИЯИ, РЗ-86-767, Дубна (1986) 12 стр.

125. Е.Б. Докукин, Д.А. Корнеев, В. Лебнер, В.В. Пасюк, А.В. Петренко, X. Ржаны, Влияние поглощающего подслоя на поляризующую способность магнитных нейтронных зеркал. Краткие сообщения ОИЯИ, N4/24-87, Дубна (1987) 22-30.

126. N.K. Pleshanov, Observation of the phase shift of the neutron wave function under total reflection. Physica В 198 (1994) 70-71.

127. V.F. Sears, Thermal-Neutron Scattering Lengths and Cross- Sections for Condensed-Matter Research. Atomic Energy of Canada Limited, 1984, Report No. AECL-8490.

128. S.i\ Mughabghab, M. Divadeenam, N.E. Holden, Neutron Cross Sections, v.l, Part A, Z^=l-60< Part B, Z=61-100,1981, Academic Press, NY.

129. J.E, Lynn, P.A. Seeger, Resonance effects in neutron scattering lengths of rare-earth nuclides. Atomic Data and Nuclear Data Tables 44 (1990) 191-207.

130. V.F. Sears, Neutron scattering lengths and cross sections. Neutron News 3 (3) (1992) 2637.

131. E.M. Савицкий, В.Ф. Терехова, Металловедение редкоземельных металлов, М., «Наука»,1975.

132. Окисление металлов, том И, ред. Ж. Бенар, Металлургия, Москва, 1968.

133. S. Wehrli, D. Clemens, Absorption layers for supermirror polarizers. Physica В 283 (2000) 336-339.

134. В.В. Голиков, Е.Н. Кулагин, Ю.В. Никитенко, Отражение ультрахолодных нейтронов. Краткие сообщения ОИЯИ, N9-85, Дубна (1985) 26-34.

135. A.Gukasov, A. Goujon, A new position sensitive detector polarized neutron diffractometer. -Proceedings of PNCMI-2006 conference, to be published in Physica B.1491. Anderson, частное сообщение (2006).

136. P.Boni, D. Clemens, M. Senthil Kumar, and S. Tixier, Challenges in the field of large-w supermirrors. Physica В 241-243 (1998) 1060-1067.

137. D. Clemens, P. Boni, H.P. Friedli, R. Gottel, C. Fermon, H. Grimmer, H. Van Swygenhoven, J. Archer, F. Klose, Th. Krist, F. Mezei, P. Thomas, Polarizing TiuX/FexCoyVz supermirrors. Physica В 213&214 (1995) 942-944.

138. J.W. Freeland, K. Bussman, Y.U. Idzerda, C.-C. Kao, Understanding correlations between chemical and magnetic interfacial roughness. Phys.Rev. В 60 (1999) R9923-R9925.

139. P. Grunberg, R. Schreiber, A. Pang, M.B. Brodsky, H. Sowers, Layered magnetic structures: evidence for antiferromagnetic coupling of Fe layers across Cr interlayers. Phys. Rev. Lett. 57 (1986) 2442-2445.

140. P.M. Levy, S. Zhang, A. Fert, Electrical conductivity of magnetic multilayered structures. -Phys. Rev. Lett. 65 (1990) 1643-1646.

141. W.H. Meiklejohn, C.P. Bean, New magnetic anisotropy. Phys. Rev. 105 (1957) 904-913.

142. K. Takano, R.H. Kodama, A.E. Berkowitz, W. Cao, G. Thomas, Interfacial uncompensated antiferromagnetic spins: role in unidirectional anisotropy in polycrystalline NigiFe^/CoO bilayers. Phys. Rev. Lett. 79 (1997) 1130-1133.

143. J.W. Cable, M.R. Khan, G.P. Felcher, I.K. Schuller, Macromagnetism and micromagnetism in Ni-Mo metallic superlattices. Phys.Rev. В 34 (1986) 1643-1649.

144. M.J. Pechan, J.F. Ankner, C.F. Majkrzak, D.M. Kelly, I.K. Schuller, Magnetic profile as a function of structural disorder in Fe/Cr superlattices. J.Appl.Phys. 75 (1994) 6178-6180.

145. P.Boni, D.Clemens, M.S.Kumar, C.Pappas, Applications of remanent supermirror polarizers. Physica В 267-268 (1999) 320-327.

146. W.H. Kraan, M.Th. Rekveldt, Neutron larmor precession transmission experiments. Nucl. Instrum. Methods A 276 (1989) 521-528.

147. Р.Т. Рог, W.H. Kraan, M.Th. Rekveldt, Separating the polarizing power from depolarization in a set-up with 3 neutron polarisers. Nucl. Instrum. Methods A 339 (1994) 550-555.

148. V.L. Aksenov, K.N. Jernenkov, S.V. Kozhevnikov, H. Lauter, V. Lauter-Pasyuk, Yu.V. Nikitenko, A.V. Petrenko, The polarized neutron spectrometer REMUR at the pulsed reactor IBR-2. JINR Communications D13-2004-47 (2004) 32 pp.

149. V.G. Syromyatnikov, A.F. Schebetov, Z.N. Soroko, Fe-Al neutron polarizing supermirror on a Si crystal substrate with antireflecting Cd layer. Nucl. Instrum. Methods A 324 (1993) 40;-403.

150. O. Scharpf, I.S. Anderson, Classical polarisation analysis. J. Neutron Research 4 (1996) 227-240.