Исследование физических свойств оксидных керамик, получаемых из слабо агрегирующих нанопорошков с использованием магнитно-импульсного прессования тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 01.04.07, кандидат физико-математических наук Кайгородов, Антон Сергеевич

• Кайгородов, Антон Сергеевич
• кандидат физико-математических наук
• 2009

Оглавление диссертации кандидат физико-математических наук Кайгородов, Антон Сергеевич

Введение.

1. Глава 1. Метод магнитно-импульсного прессования наноразмерных порошковых материалов.

1.1. Место магнитно-импульсного прессования среди других методов уплотнения порошков высоким давлением.

1.2. Состояние исследований по магнитно-импульсному прессованию нанопорошков.

1.3. Используемое экспериментальное оборудование.

1.4. Роль адсорбатов при импульсном уплотнении нанопорошков оксидов.

1.4.1. Характеристики исследуемых нанопорошков.

1.4.2. Динамика изменения массы компактов в зависимости от условий прессования нанопорошков.

1.4.3. Десорбция летучих веществ на разных этапах прессования нанопорошков.

1.4.4. Демонстрация процессов адсорбции-десорбции на примере прессования нанопорошка оксида алюминия.

1.5. Выводы.

2. Глава 2. Разработка метода получения керамики оксида алюминия с тонкой структурой с использованием композиционных ультрадисперсных порошков.

2.1. Известные способы повышения механических свойств керамики на основе оксида алюминия.

2.2. Получение керамики на основе оксида ашоминия прессованием и спеканием композиционных порошков AI2O3+AI.

2.2.1. Характеристики исходных порошков.

2.2.2. Маршрут синтеза керамики и аттестация материала.

2.2.3. Влияние добавки А1 на прессуемость и спекаемость порошка оксида алюминия.

2.3. Исследование микроструктуры образцов компактов и керамики AI2O3.

2.4. Механические свойства образцов керамики AI2O3.

2.4.1. Выбор метода определения механических свойств керамики.

2.4.2. Обработка данных, полученных прибором Nanotest 600.

2.4.3. Результаты измерения механических-свойств плоских образцов керамики А1203.

2.4.4. Механические свойства образцов в форме толстостенных труб из А1203.

2.5. Выводы.

Глава 3. Оптически прозрачная керамика на основе оксида иггрия, дотированная ионами неодима.

3.1. Актуальность развития технологий получения прозрачной керамики.

3.2. Особенности получения прозрачной керамики Nd:Y203 магнитно-импульсным прессованием и вакуумным спеканием слабо агрегированных нанопорошков.

3.2.1. Характеристики исходных нанопорошков.

3.2.2. Особенности уплотнения нанопорошков Nd:Y203 при магнитно-импульсном прессовании.

3.2.3. Термическая стабилизация исходных порошков.

3.2.4. Результаты дилатометрического исследования спекания компактов из нанопорошков ШгУгОз.

3.3. Исследование микроструктуры образцов керамик ШгУгОз.

3.3.1. Исследование качества межкристаллитных границ методом «тепловых» импульсов.

3.4. Механические свойства образцов керамик Nd:Y203.

3.5. Исследование оптической прозрачности образцов керамики Nd:Y203.

3.6. Выводы.

4. Глава 4. Механические свойства керамик кубических модификаций YSZ и CeGdO с субмикронной структурой.

4.1. Механические свойства электролитических керамик YSZ и CeGdO, полученных традиционными технологиями.

4.2. Характеристика метода получения керамик кубических YSZ и CeGdO с субмикронной структурой из наноразмерных порошков.

4.3. Влияние структурных особенностей электролитических керамик на их механические свойства.

4.4. Изучение размерного эффекта при индентировании керамик кубических YSZ и CeGdO.

4.5. Сравнение механических свойств керамик кубических YSZ и CeGdO.

4.6. Выводы.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Исследование физических свойств оксидных керамик, получаемых из слабо агрегирующих нанопорошков с использованием магнитно-импульсного прессования»

Создание новых видов перспективной техники для различных сфер деятельности человека, для обеспечения здоровья и охраны окружающей среды стимулирует рост требований к ассортименту и качеству используемых материалов, что неизбежно заставляет пересматривать традиционные способы их получения и также предлагать новые, альтернативные, подходы. В последние десятилетия значительно возросло количество разработок, направленных как на улучшение уже имеющихся типов материалов, так и на создание принципиально новых функциональных материалов для использования в условиях с повышенными эксплуатационными требованиями. Широко востребованными в керамической группе материалов являются, например, функциональные электролиты и электроды, элементы электрохимической энергетики, активные среды твердотельных лазеров, конструкционные керамики для экстремальных условий эксплуатации и многие другие.

Широкое применение традиционных керамических материалов с крупнозернистой структурой ограничено из-за их высокой хрупкости и низкой прочности. В ряде современных исследований показано, что значительное повышение механических и функциональных свойств керамических материалов достигается благодаря уменьшению размера кристаллитов в нанометровую область [1, 2]. Перспективные преимущества наномира материалов предсказывались учеными еще в 1950-х годах [3], однако бурный рост исследований в данном направлении произошел в последние два десятилетия благодаря созданию высокоразрешающих средств микроскопии. При этом получение объемных керамических материалов с наноразмерной структурой является сложной задачей из-за ограниченных возможностей известных технологических подходов.

Из ряда подходов синтеза керамик особенно привлекательным, ввиду относительной дешевизны и простоты, является формирование объемных керамических тел по порошковой технологии, включающей получение порошка, формование порошковой заготовки и спекание компакта до требуемой плотности. Так как очевидным условием создания тонкодисперсных керамик является использование наноразмерных порошков, то широкие исследования по созданию таких керамик стали возможны лишь благодаря развитию в последние 20 лет производительных методов получения порошков с нанометровым размером частиц. Из них наиболее известны методы: химического синтеза в газовой и жидкой фазах, испарения и конденсации в газовой фазе, электрического взрыва, лазерного испарения мишеней, синтеза в дуговой и СВЧ-плазме [4, 5, 6, 7, 8]. Оказалось, что при размерах частиц порошков менее 100 нм становятся сильно зависимыми от размера основные физико-химические свойства вещества за счет дополнительного вклада энергии поверхности и дефектов структуры в общую энергию частиц.

Высокая энергонасыщенность нанопорошков приводит к их повышенной активности при спекании, что проявляется в значительном снижении температур спекания и увеличении скорости усадки компактов из нанопорошков [9]. При этом для формирования тонкой наноразмерной структуры плотной керамики важно ограничить рост кристаллитов, т.е. ограничить процесс рекристаллизации. Предпочтительными тому условиями являются повышенная относительная плотность компактов из нанопорошков, до 0,7, и однородность укладки наночастиц в компакте при более узком дисперсном составе порошка. Реализация двух первых условий существенно зависит от способа формования компакта и качества используемого нанопорошка.

Для формирования однородного и плотного компакта прессованием и последующего получения наноструктурного материала при спекании важнейшим качеством нанопорошка является его слабая агрегированность. Такой порошок может быть получен, например, газофазным осаждением, электровзрывом проволоки, лазерным испарением крупнокристаллической мишени. Наличие у исходного нанопорошка такого качества приводит к более плотной упаковке частиц при прессовании, что позволяет получать качественную высокоплотную керамику при пониженных температурах спекания.

Однако использование в процессе синтеза слабо агрегированного нанопорошка не является достаточным условием получения высококачественной керамики с тонкой структурой. При уменьшении размера частиц порошка резко увеличиваются их удельная поверхность и адсорбционная способность, повышается уровень межчастичного и пристенного трения при компактировании, а также возрастают силы упругого последействия в компактах. Из-за значительного роста межчастичных адгезионных сил нанопорошки плохо уплотняются, поэтому традиционные методы статического прессования не приводят к достаточно высокой плотности прессовок [10]. В этой связи для консолидирования нанопорошков весьма перспективным представляется использование динамических способов уплотнения. Среди них наиболее привлекательным является магнитно-импульсное прессование (МИП) ввиду ряда преимуществ, а именно: снижения трения порошка о стенки матрицы и уменьшения силы упругого последействия в компакте за счет мягкого импульсного воздействия; эффективного преодоления сил межчастичного взаимодействия за счет быстрого перемещения частиц в процессе уплотнения; генерации множества структурных дефектов и повышения доли стабильных модификаций за счет концентрации большого количества энергии в малом объеме.

Наряду с использованием высокоплотных компактов и пониженных температур спекания актуальным подходом для формирования тонкой структуры при спекании компактов из нанопорошка является обеспечение высокой скорости уплотнения, которую возможно достичь при малых размерах пор и узком их распределении по размерам на всех стадиях спекания. Это означает, что исходный компакт должен характеризоваться однородной укладкой частиц и равномерным распределением пор малых размеров [1, 11].

Такое состояние компакта можно обеспечить за счет эффективного разрушения агрегатов частиц порошка благодаря использованию МИЛ.

При получении керамики из наноразмерного порошка, несомненно, следует учитывать роль адсорбированных наночастицами из воздуха веществ, массовая доля которых может достигать нескольких процентов. Несмотря на то, что влияние адсорбатов на процесс формирования керамики из нанопорошков может быть весьма существенным, в настоящее время этот вопрос остается малоизученным. Если механизмы десорбции летучих веществ из порошкового материала при нагреве были уже известны, то ответа на вопрос об их поведении в процессе динамического уплотнения нанопорошка до начала наших работ не было.

Исходя из следующих соображений адсорбаты, как посторонний материал, целесообразно удалить из нанопорошка перед импульсным прессованием. Во-первых, адсорбаты в процессе прессования до высокой плотности могут оказаться замкнутыми в закрытых порах и будут мешать формированию плотной керамики при последующем спекании. Во-вторых, адиабатический разогрев при импульсном прессовании способен привести к десорбции значительной доли адсорбатов с поверхности наночастиц в газообразную фазу, что создаст противодавление внутри пор нанопорошка, препятствующее его уплотнению. И в-третьих, возможна ситуация, когда большая объемная доля адсорбатов (десятки процентов), заполнив все пространство межчастичных пор (капиллярная адсорбция [12]), будет препятствовать сближению частиц основного материала, т.е. препятствовать получению плотного компакта.

Ожидаемым полезным эффектом от наличия адсорбатов при прессовании может быть их роль как естественной пассивирующей добавки, значительно экранирующей потенциал межчастичного взаимодействия и снижающей внутреннее трение [13] (роль смазки) в процессе прессования нанопорошка. Это, безусловно, должно способствовать достижению большей плотности и снижению внутренних механических напряжений в спрессованном образце.

Описанная выше положительная роль адсорбатов может использоваться при формировании оптически прозрачной керамики, например, из оксида иттрия или иттрий алюминиевого граната, где требуется высокая чистота и прочность керамики. Для таких целей искусственное введение в нанопорошок антифрикционных или пластифицирующих добавок оказывается нежелательным, в частности, из-за трудностей в обеспечении их однородного распределения и сохранения чистоты материала, что значительно понижает качество синтезируемой керамики. По ряду причин, в настоящее время производимая отечественная иттриевая керамика обладает двумя существенными недостатками, ограничивающими ее применение: низким уровнем прозрачности и малой механической прочностью. Можно ожидать, что использование импульсного прессования нанопорошков на основе оксида иттрия с последующим спеканием в вакууме позволит получать высокоплотную керамику с малым размером зерна и с хорошо сформированными границами, обладающую высоким уровнем прозрачности (с минимальным количеством пор и посторонних включений), улучшенной механической прочностью и увеличенным ресурсом эксплуатации.

Другой важной задачей в керамических технологиях является создание прочных конструкционных керамик для широкого спектра применений. Основной проблемой в настоящее время является высокая хрупкость керамик, получаемых традиционными технологиями. Применение нанопорошков и адекватных методов их формования и спекания может позволить в разы увеличить трещиностойкость керамик благодаря тонкой микроструктуре с наноразмерным масштабом. Это позволит создавать детали и изделия с многократно увеличенным ресурсом работы для известных приложений (пары трения в абразивных и агрессивных средах, защитные пластины и др.) и расширит области применения твердых керамик на другие, не традиционные для них области (режущий инструмент, радиационная защита и др.). В частности, наноструктурные керамики на основе оксида алюминия могут иметь особенно высокий прогресс благодаря большим сырьевым ресурсам и значительному резерву улучшения механических свойств с переходом в наноструктурное состояние.

Значительные улучшения функциональных свойств ожидаются и для керамик, предназначенных для энергетических применений. Есть основания полагать, что переход к мелкозернистым керамикам на основе циркония и церия позволит увеличить ионную проводимость данных материалов [14, 15] при одновременном улучшении их механических свойств. Изучением проводимости этих материалов в настоящее время занимается большое число исследователей [см., например, 16], однако анализу их механических характеристик, что, вообще говоря, может оказаться критическим фактором при длительной работе устройства, уделяется недостаточно внимания.

Таким образом, становится очевидной острая востребованность в синтезе и исследовании свойств керамик с тонкой структурой для различных применений с высокими физико-химическими и функциональными свойствами, например твердостью, трещиностойкостыо, оптической прозрачностью и т.д.

Целью настоящей работы является исследование физических свойств группы оксидных керамик, синтезируемых с использованием нового подхода, основанного на магнитно-импульсном прессовании слабо агрегирующих наноразмерных порошков.

Данная цель достигается постановкой и решением следующих задач.

1. Определение условий магнитно-импульсного прессования наноразмерных порошков на основе оксидов (AI2O3, Y2O3, Сео^Ос^дОг-з и 9,5YSZ) полученных разными методами, приводящих к формированию однородных плотных компактов.

2. Изучение влияния адсорбированных из воздуха веществ на процессы динамического уплотнения нанопорошков оксидов и целостность получаемых компактов.

3. Исследование процессов спекания компактов из нанопорошков оксидов и определение условий формирования плотных керамик с тонкой структурой и улучшенными физико-химическими свойствами.

4. Изучение микроструктуры и фазового состава ряда оксидных керамик, полученных магнитно-импульсным прессованием нанопорошков и последующим спеканием.

5. Исследование комплекса механических свойств (микротвердости, модуля упругости и трещиностойкости) синтезированных оксидных керамик, а также светопропускания и качества межкристаллитных границ образцов керамик на основе оксида иттрия.

Положения, выносимые на защиту;

1. Впервые изучено влияние адсорбатов на процесс магнитно-импульсного уплотнения нанопорошков оксидов. Установлено наличие порогового значения давления (для нанопорошка оксида алюминия Рпресс — 1,8 ГПа), ниже которого адсорбаты не препятствуют получению цельных компактов. При этом наличие в нанопорошке адсорбатов, выступающих в роли естественной смазки, позволяет получать более плотные компакты по сравнению с прессовками из нанопорошка, из которого адсорбаты предварительно удалены дегазацией при 450 °С.

2. Определены условия синтеза ряда оксидных керамик (AI2O3, ШёгУгОз, 9,5YSZ и Ceo,8Gdo,202-5) с использованием магнитно-импульсного прессования и спекания слабо агрегированных нанопорошков, приводящие к получению материалов с тонкой микроструктурой и улучшенными механическими свойствами по сравнению с отечественными и мировыми аналогами.

3. Наилучшее сочетание механических свойств «микротвердость-трещиностойкость» (20 ГПа и 7,3 МПа-м0,5, соответственно) керамики AI2O3 при относительной плотности 0,97 реализовано посредством прессования и последующего реакционного спекания композиционного нанопорошка (а-АЬОз+А1) с 15%-ным содержанием металлической фракции. Особенностью микроструктуры таких керамик является наличие двух характерных размеров кристаллитов: на границах крупных, 1-2 мкм, кристаллитов оксида алюминия располагаются более мелкие кристаллы в десятки нанометров. Использование композиционных нанопорошков оксид-металл по сравнению с порошками чистого оксида позволяет снизить необходимое давление прессования до 3 раз без потери в плотности и целостности синтезируемой керамики.

4. Образцы оптически прозрачной керамики Ш&УгОз обладают повышенными микротвердостью и трещиностойкостью в сравнении с монокристаллами того же состава. Трещиностойкость керамики возрастает примерно в 3 раза (до 4,2 МПа-м0,5) при уменьшении среднего размера кристаллитов с 10 до 1 мкм. Керамика характеризуется коэффициентом ослабления проходящего света, с длиной волны 1,06 мкм, на уровне 1 см"1 и малой толщиной межкристаллитных границ около 1 нм.

5. При глубинах вдавливания индентора до 3 мкм обнаружен размерный эффект при индентировании керамик кубических 9,5YSZ и Ceo^Gdo^Oi.g с субмикронным масштабом структуры, удовлетворительно описываемый моделью накапливаемых дислокаций. При фиксированной нагрузке установлена убывающая зависимость микротвердости керамики Ceo,8Gdo,202-s от среднего размера кристаллитов (97200 нм), соответствующая закону Холла-Петча.

Апробация работы

Основные результаты диссертации докладывались на конференциях молодых ученых (2005, 2006) и на семинарах ИЭФ, на международных конференциях Европейского Керамического Общества (Санкт-Петербург, Россия, 2004; Порторож, Словения, 2005; Берлин, Германия, 2007), на международном конгрессе по порошковой металлургии (Пусан, Корея, 2006), на второй Всероссийской конференции по наноматериалам «НАНО-2007» (Новосибирск, Россия, 2007) на втором международном керамическом конгрессе (Верона, Италия, 2008), на первом международном форуме по нанотехнологиям (Москва, Россия, 2008).

Публикации

Основные результаты диссертационной работы изложены в 8-ми рецензируемых журнальных статьях [43, 60, 65, 73, 84, 113, 116, 119].

Структура и объем диссертации

Диссертация состоит из введения, четырех глав и заключения. Работа содержит 125 страниц машинописного текста, включает 33 рисунка, 8 таблиц, 15 формул и список литературы из 139 наименований.

Заключение диссертации по теме «Физика конденсированного состояния», Кайгородов, Антон Сергеевич

4.6. Выводы

1. При глубинах вдавливания индентора до 3 мкм обнаружен размерный эффект при индентировании для керамик кубических 9,5YSZ и Cco^Gdo^C^-s с субмикронным масштабом структуры, удовлетворительно описываемый моделью накапливаемых дислокаций.

2. При фиксированной нагрузке установлена убывающая зависимость микротвердости керамики Ceo.gGdo^C^-a от среднего размера кристаллитов (97200 нм), соответствующая соотношению Холла-Петча.

3. Полученные в настоящей работе керамики кубических модификаций YSZ и CeGdO обладают повышенными механическими свойствами по сравнению с мировыми аналогами. Значения микротвердости, модуля упругости и трещиностойкости лучших образцов керамики Ceo^Gdo^Ch-s при среднем размере кристаллитов 97 нм составили 15 ГПа, 241 ГПа и 2,2 МПа-м0'5, и керамики 9,5YSZ при среднем размере кристаллитов 130 нм - 20 ГПа, 280 ГПа и 2,4 МПа-м0,5, соответственно.

Заключение

В ходе выполнения диссертационной работы показана перспективность использования метода магнитно-импульсного прессования нанопорошков оксидов в сочетании с термообработкой для формирования прочных объемных керамических тел для различных функциональных назначений и получены следующие основные результаты:

1. Для процессов магнитно-импульсного прессования нанопорошков впервые установлено наличие порогового значения давления (для нанопорошка оксида алюминия Рпресс ~ 1,8 ГПа), ниже которого адсорбаты не препятствуют получению цельных компактов. При этом наличие в нанопорошке адсорбатов, выступающих в роли естественной смазки, позволяет получать более плотные компакты по сравнению с прессовками из нанопорошка, из которого адсорбаты предварительно удалены дегазацией.

2. Наилучшее сочетание механических свойств «микротвердость-трещиностойкость» (20 ГПа и 7,3 МПа-м0'5, соответственно) керамики AI2O3 с тонкой структурой, при относительной плотности 0,97, реализовано посредством магнитно-импульсного прессования (Рпресс ~0,3-0,5 ГПа) и последующего реакционного спекания СГспиг^ЗО °С) композиционного нанопорошка (а-А^Оз+А!) с 15 %-ным содержанием металлической фракции. Особенностью микроструктуры таких керамик является наличие двух характерных размеров кристаллитов: на границах крупных, 1-2 мкм, кристаллитов оксида алюминия располагаются более мелкие кристаллы в десятки нанометров, происхождение которых связывается с внутренним окислением частиц металла. Использование композиционных нанопорошков оксид-металл по сравнению с порошками чистого оксида позволяет снизить необходимое давление прессования до 3 раз без потери в плотности и целостности синтезируемой керамики.

3. Образцы оптически прозрачной керамики ШёгУгОз, полученные из слабо агрегированных нанопорошков лазерного синтеза с использованием магнитно-импульсного прессования (Рпресс -0,3-0,5 ГПа) и вакуумного спекания (Тспек ^ 1750 °С), обладают повышенными микротвердостью (Ну ~12ГПа) и трещиностойкостью (К1С -1,4 МПа-м0'5) в сравнении с монокристаллами того же состава (Нумоно ~8 ГПа, Кимоно -1,0 МПа-м0'5). Причем трещиностойкость керамики возрастает примерно в 3 раза (до 4,2 МПа-м0'5) при уменьшении среднего размера кристаллитов с 10 до 1 мкм. Керамика характеризуется коэффициентом ослабления проходящего света, с длиной волны 1,06 мкм, на уровне 1 см"1, микроструктурой микронного масштаба (5-20 мкм) и малой толщиной межкристаллитных границ около 1 нм, определяемых методом «тепловых» импульсов.

4. При глубинах вдавливания индентора до 3 мкм обнаружен размерный эффект при индентировании для керамик кубических 9,5YSZ и Ceo,8Gdo,202-6 с субмикронным масштабом структуры, удовлетворительно описываемый моделью накапливаемых дислокаций. При фиксированной нагрузке установлена убывающая зависимость микротвердости керамики Ceo,8Gdo,202-6 от среднего размера кристаллитов (97200 нм), соответствующая соотношению Холла-Петча. Значения микротвердости, модуля упругости и трещиностойкости лучших образцов керамики Ceo.sGdo^Oi-s при среднем размере кристаллитов 97 нм составили 15 ГПа, 241 ГПа и 2,2 МПа-м0,5, и керамики 9,5YSZ при среднем размере кристаллитов 130 нм -20 ГПа, 280 ГПа и 2,4 МПа-м0'5, соответственно.

5. Исследуемые в настоящей работе конструкционные, прозрачные и электролитические керамики с тонкой структурой обладают повышенными механическими свойствами по сравнению с мировыми и отечественными аналогами и могут быть рекомендованы для использования в соответствующих устройствах для повышения ресурса их эксплуатации.

Автор выражает глубокую благодарность своему научному руководителю чл.-корр. РАН д.ф.-м.н. Иванову В.В., а также научным сотрудникам лаборатории прикладной электродинамики н.с. Хрустову В.Р. и к.ф.-м.н. Паранину С.Н. за совместные эксперименты, плодотворные обсуждения и конструктивные предложения, а также другим коллегам, принявшим участие в исследованиях: чл.-корр. РАН д.ф.-м.н. Котову Ю.А. и д.ф.-м.н. Осипову В.В (получение и аттестация исходных нанопорошков), Деминой Т.М. (Sbet, термогравиметрический анализ), Ивановой О.Ф., Тимошенковой О.Р. и к.ф.-м.н. Мурзакаеву A.M. (микроскопические исследования), к.ф.-м.н. Медведеву А.И. (рентгеноструктурный анализ), д.ф.-м.н. Хазанову Е.Н. (исследование структуры керамик методом «тепловых» импульсов), к.ф.-м.н. Орлову А.Н. (исследование светопропускания керамики lNd:Y203).

Также автор выражает отдельную благодарность Кайгородовой О.А. за моральную поддержку и помощь в оформлении настоящей работы.

Список литературы диссертационного исследования кандидат физико-математических наук Кайгородов, Антон Сергеевич, 2009 год

1. Mayo M.J. Processing of nanocrystalline ceramics from ultrafme particles. // 1.ternational Materials Review, 1996, № 41, pp. 85-115.

2. Лякишев Н.П., Алымов М.И. Наноматериалы конструкционного назначения. // Российские нанотехнологии, 2006, т. 1, № 1-2, сс. 71-81.

3. Siegel R.W. Nanostructured materials — mind over matter. // Nanostructured Materials, 1994, vol. 4, № l,pp. 121-138.

4. Siegel R.W. Cluster-assembled nanophase materials. // Annual Reviews of Material Science, 1991, vol. 21, pp. 559-578.

5. Котов Ю.А. Саматов O.M. Характеристики порошков оксида алюминия, полученных импульсным нагревом проволоки. // Поверхность, 1994, № 10-11, сс. 90-94.

6. Miller Е., Oestreich Ch. Рорр U., Michel G., Straupengahl G., Henneberg K. Characterization of nanocrystalline ceramic oxide powders prepared by laser evaporation. // Proceedings of 4-th Euro Ceramic International Conference, 1995, vol. 1, pp. 219-224.

7. Vollath D., Sichafus R. Synthesis of nanosized ceramic oxide powders by microwave plasma reactions.//Nanostructured Materials, 1992, vol. 1, pp. 427-437.

8. Kear В., Strutt P. Chemical processing and applications for nanostructured materials. // Nanostructured Materials, 1992, vol. 1, pp. 95-100.

9. Гегузин Я.Е. Физика спекания. // M.: Наука, 1984, 312 с.

10. Хасанов O.JI. Проблемы компактирования нанопорошков и методы их решения. //Сб. трудов VI Всероссийской (международной) конференции «Физикохимия ультрадисперсных (нано-) систем», 2002,19-23 августа, Томск, сс. 180-183.

11. Groza J. Sintering of nanocrystalline powders. // International Journal of Powder Mettalurgy, 1999, vol. 35, №7, p. 58.

12. Карнаухов А.П. Адсорбция. Текстура дисперсных и пористых материалов. // Новосибирск, Наука, 1999, 471 с.

13. Klemm U., Sobek D., Schone В., Stockmann J. Friction measurements during dry compaction of silicon carbide. // Journal of the European Ceramic Society, 1997, vol. 17, № 2, pp. 141-145.

14. Kosackia I., Rouleau C., Becher P., Bentley J., Lowndes D. Nanoscale effects on the ionic conductivity in highly textured YSZ thin films. // Solid State Ionics, 2005, № 176, pp. 13191326.

15. Suzuki Т., Kosacki Т., Anderson H. Micro structure-electrical conductivity relationships in nanocrystalline ceria thin films. // Solid State Ionics, 2002, № 151, pp. 111-121.

16. Kharton V., Marques F., Atkinson A. Transport properties of solid oxide electrolyte ceramics: a brief review. // Solid State Ionics, 2004, № 174, pp. 135-149.

17. Андриевский P.А. Порошковое материаловедение. // M.: Металлургия, 1991, 205 с.

18. Перельман В. Е., Аристархов А.И. Особенности уплотнения порошковых хрупких сред. // Порошковая металлургия, 1981, № 12, ее. 9-14.

19. Khasanov O.L., Dvilis E.S., Sokolov V.M. Compressibility of the structural and functional ceramic nanopowders. // Journal of the European Ceramic Society, 2007, vol. 27, № 2-3, pp.749-752.

20. Филоленко В.П., Хвостанцев Л.Г., Трусов Л.И., Новиков В.И. Компактирование порошков вольфрама различной дисперсности гидростатическим давлением до 5 ГПа. // Порошковая металлургия, 1992, № 4, сс. 16-20.

21. Буланов В.Я., Лаппо И.С., Анциферов В.Н., Прельман В.В., Талуц Г.Г. Гидростатическое формование порошков. // Екатеринбург, УИФ «Наука», 1995, 300 с.

22. Mistier R.E., Twiname E.R. Tape casting. Theory and practice. // The American Ceramic Society, 2000,298 p.

23. Suzuki H., Kuroki H. Development of high-speed centrifugal compaction process of alumina. // Advances in science and technology, 2006, vol. 45, pp. 421-426.

24. Graham R.A., Sawaoka A.B. Explosive processing of ceramics. High pressure explosive processing of ceramics, // Trans. Tech. Publ., 1987, pp. 17-27.

25. Барбарович Ю.К. Использование энергии сильного импульсного магнитного поля для прессования порошков. // Порошковая металлургия, 1969, № 10, сс. 24-31.

26. Миронов В.А. Магнитно-импульсное прессование порошков. // Рига: Зинатне, 1980, 196 с.

27. Белошапко А.Г., Букаемский А.А., Ставер A.M. Образование ультрадисперсных соединений при ударноволновом нагружении пористого алюминия. Исследование полученных частиц. // Физика горения и взрыва, 1990, т. 26, № 4, сс. 93-98.

28. Jonsen P., Haggblad Н-А., Troive L., Furuberg J., Allroth S., Skoglund P. Greeen body behaviour of high velocity pressed metal powder. // Materials Science Forum. 2007, vols. 534536, pp. 289-292.

29. Dore F., Lazzarotto L., Bourdin S. High velocity compaction: overview of materials, applications and potential. // Materials Science Forum, 2007, vols. 534-536, pp. 293-296.

30. Злобин Г.П. Формование изделий из порошков твердых сплавов. // М.: Металлургия, 1980, 224 с.

31. Sandstorm D.J. Consolidating metal powders magnetically. // Metal Progress, 1964, vol. 86, №3, pp. 215-221.

32. Иванов B.B., Паранин C.H, Вихрев А.Н. Способ импульсного прессования твердых порошков материалов и устройство для его осуществления. // Патент RU № 94039190/02, 1994.

33. Иванов В.В., Паранин С.Н., Вихрев А.Н., Ноздрин А.А. Эффективность динамического метода уплотнения наноразмерных порошков. // Материаловедение, 1997, № 5, сс. 4955.

34. Bykov Yu.A., Eremeev A.G., Egorov S.K., Ivanov V.V., Kotov Yu.A., Khrustov V.V., Sorokin A.V. Sintering of nanostructural titanium oxide using millimeter-wave radiation. II Nanostructured materials, 1999, vol. 12, pp. 115-118.

35. Ivanov V.V., Ivin S.Y., Khrustov V.R., Kotov Y.A., Murzakaev A.M., Paranin S.N., Spirin A.V., Nikonov A.V. Fabrication of nanoceramic thin wall tubes by magnetic pulsed compaction and thermal sintering. // Science of Sintering, 2005, № 37, pp. 55-60.

36. Ноздрин A.A., Иванов B.B., Вихрев A.H. Датчик для измерения силы в магнитно-импульсном прессе. // Приборы и техника эксперимента, 1997, № 2, сс. 126-130.

37. Иванов В.В., Ноздрин А.А. Метод определения динамических адиабат сжатия порошков. // Письма в ЖТФ, 1997. т. 23. № 13. сс. 76-80.

38. Добров С.В., Иванов В.В. Моделирование магнитно-импульсного прессования длинномерных изделий из порошков. // Журнал технической физики, 2004, т. 74, № 4, сс. 35-41.

39. Ivanov V.V., Zajats S.V., Medvedev A.I., Shtol'ts A.K., Pereturina I.A. Formation of metal matrix composite by magnetic pulsed compaction of partially oxidized A1 nanopowder. // Journal of materials science, 2004, № 39, pp. 5231-5234.

40. Елсуков Е.П., Иванов B.B., Ломаева С.Ф., Коныгин Г.Н., Заяц С.В., Кайгородов А.С. Твердый нанокомпозит на основе железа и цементита. // Перспективные материалы, 2006, № 6, сс. 59-63.

41. Jak, MJ.G. Dynamic compaction of Li-ion Battery Components and Batteries. // Veenendaal: Universal Press, Science Publishers, 1999, 213. p.

42. Weisenburger A. Anwendung der Hoschleistungsimpuls-und Mikrowellentechnik zur Herstellung nanokristalliner Pulver und Festkorper. // Wissenschaftliche berichte, Forschungszentrum Karlsruhe GmbH, Karlsruhe, 1999, 120 p.

43. Андриевский Р.А. Получение и свойства нанокристаллических и тугоплавких соединений. // Успехи химии, 1994, № 5, сс. 431-448.

44. Ivanov V.V., Paranin S.N., Khrustov V.R. Nanostructured ceramics based on aluminum and zirconium oxides produced using magnetic pulsed pressing. // The Physics of Metals and Metallography, 2002, vol. 94, pp. 98- 106.

45. Иванов B.B., Ивин С.Ю., Медведев А.И., Паранин С.Н., Хрустов В.Р., Штольц А.К. Особенности синтеза керамик а-оксида алюминия с субмикронной структурой,допированной магнием и титаном. // Неорганические материалы, 2001, т. 37, № 2, сс. 248-256.

46. Осипов В.В., Котов Ю.А., Иванов М.Г., Саматов О.М., Смирнов П.Б. Применение мощного импульсно-периодического С02-лазера с высоким КПД для получения наноразмерных порошков. // Известия Академии Наук. Серия физическая, 1999, т. 63, №10, сс. 1986-1971.

47. Kotov Yu.A. Electric explosion of wires as a method for preparation of nanopowders. // Journal of Nanoparticle Research, 2003, vol. 5, № 5-6, pp. 539-550.

48. Ander H., Lehmann J., Ziegler G. Improved characterization of ceramic powder surfaces a comparison of different FTIR - spectroscopy methods. // Trans. Tech. Publ.: Key Engineering Materials, 1997, vol. 132-136, pp. 271-276.

49. Де Бур Я. Динамический характер адсорбции. // М.: Издательство иностранной литературы, 1962,290 с.

50. Monterra С., Magnacca G. A case study: surface chemistry and structure of catalytic aluminas, as studied by vibrational spectroscopy of adsorbed species. // Catalysis Today, 1996, vol. 27, pp. 497-532.

51. Метцнер К., Штруппе Х.Г. Лейпниц В., Роцше X., Энгевальд В., Першман Й., Попп П., Боте Г.-К., Обет Д., Шен Г. Руководство по газовой хроматографии. Ч. 1. // М.: Мир, 1988, 479 с.

52. Nelson С.Е., Elam J.W., Cameron М.А., Tolbert M.A., George S.M. Desorption of H20 from a hydroxylated single-crystal a-Al203(0001) surface. // Surface Science, 1998, vol. 416, pp. 341-353.

53. Kundakovic Lj., Mullins D.R., Overbury S.H. Absorption and reaction of lb О and CO on oxidized and reduced Rh/CeOx(l 11) surfaces. // Surface Science, 2000, vol. 457, pp. 51-62.

54. Гогелашвили Г.Ш., Ладычук Д.В. и др. Определение структурных и сорбционных характеристик биополимерных и углеродных адсорбентов импульсным методом ЯМР. // Структура и динамика молекулярных систем. Ч. 3., 2003, № 10, сс. 5-9.

55. Кайгородов А.С., Иванов В.В., Паранин С.Н., Ноздрин А.А. Роль адсорбатов при импульсном прессовании нанопорошков оксидов. // Российские нанотехнологии, 2007, т. 2,№ 1-2, сс. 112-118.

56. Sherman D., Brandon D. Mechanical Properties of hard materials and their relation to microstructure. // Advanced Engineering Materials, 1999, vol. 1, № 3-4, pp. 161-181.

57. Kerkwijk В., Mulder E., Verweij H. Zirconia-alumina ceramic composites with extremely high wear resistance. // Advanced Engineering Materials, 1999, vol. 1, № 1, pp. 69-71.

58. Гуткин М.Ю., Овидько И.А. Предел текучести и пластическая деформация нанокристаллических материалов. // Успехи механики, 2003, № 1, сс. 68-125.

59. Gusev A.I., Rempel А.А. Nanocrystalline materials. // Cambridge International Science Publishing, 2004, 351 p.

60. Awaji Н., Matsunaga Т., Choi S. Relation between strength, fracture toughness, and critical frontal process zone size in ceramics. // Materials Transactions, 2006, vol. 47, № 6, pp. 15321539.

61. Abramovich A.A., Karban' O.V., Ivanov V.V., Salamatov E.I. Influence of the structure on the thermal conductivity of the АЬОз+Fe vanocomposite. // Glass Physics and Chemistry, 2005, vol. 31, № 5, pp. 709-711.

62. Backhaus-Ricoult M., Guerin V., Deschamps J., Pelissier B. Increase in fracture toughness of monolithic ceramics by a partial reduction treatment. // Key Engineering Materials, 1997, vol. 132-136, pp. 516-519.

63. Snel M.D., De With G., Snijkers F., Luyten J., Kodentsov A. Aqueous tape casting of reaction bonded aluminum oxide. // Journal of the European Ceramic Society, 2007, vol. 27, № 1, pp. 27-33.

64. Иванов B.B., Вихрев A.H., Ноздрин A.A. Прессуемость наноразмерных порошков А120з при магнитно-импульсном нагружении. // Физика и химия обработки материалов, 1997, №3, стр. 67-71.

65. Rhee С.К., Lee. G.H., Kim, W.W., Ivanov V.V., Zayats S.V., Medvedev A.I. Nanostructured AI/AI2O3 composite sintered by magnetic pulse compaction. // Journal of metastable and nanocrystalline materials, 2003, vols. 15-16, pp. 401-406.

66. Oliver W.C., Pharr G.M. An improved technique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation experiments. // Journal of Materials Research, 1992, vol. 7, pp. 1564-1583.

67. Li М., Reece М. Influence of grain size on the indentation-fatigue behaviour of alumina. // Journal of American Ceramic Society, 2000, vol. 83, № 4, pp. 967-970.

68. Андриевский A.P., Спивак И.И. Прочность тугоплавких соединений и материалов на их основе. // Металлургия, 1989, 367 с.

69. Лошак М.Г. Прочность и долговечность твердых сплавов. // Киев: Наукова думка, 1984, 325 с.

70. Xu S., Reinhardt H. A simplified method for determining double-K fracture parameters for three-point bending tests. // International Journal of Fracture, 2000, vol. 104, pp. 181-209.

71. Staroselsky A. The express method of determining the fracture toughness of brittle materials. // International Journal of Fracture, 1999, vol. 98, pp. L47-L52.

72. Haubesak F., Argon A. A new method of fracture toughness determination in brittle ceramics by open-crack shape analysis. // Journal of materials Science, 1997, vol. 32, pp. 1473 1477.

73. Quinn G.D., Bradt R.C. On the Vickers indentation fracture toughness test. // Journal of the American Ceramic Society, 2007, vol. 90, № 3, pp. 673-680.

74. Ponton C.B., Rawlings R.D. Vickers indentation fracture toughness test. Part 1. Rewiev of literature and formulation of standardized toughness equations. // Materials Science and Technology, 1989, vol. 5, pp. 865-872.

75. De Morales M., Elias C., Filho J., Oliveira L. Mechanical Properties of alumina-zirconia composites for ceramic abutments. // Materials research, 2004, vol. 7, №4, pp. 643-649.

76. Lim L.C., Muchtar A. Micro- and marco-indentation fracture toughness of alumina. // Journal of materials science letters, 2002, vol. 21, pp. 1145-1147.

77. Kaygorodov A.S, Rhee C.K., Kim W.W., Ivanov V.V., Paranin S.N., Spirin A.V., Khrustov V.R. Nozzles from alumina ceramics with submicron structure fabricated by radial pulsed compaction. // Materials Science Forum, 2007, vols. 534-536, pp. 1053-1056.

78. Muchtar A., Lim L.C. Indentation fracture toughness of high purity submicron alumina. // Actamaterialia, 1998, vol. 5, pp. 1683-1690.

79. Carnall E., Hatch S.E., Parsons W.F. Optical studies on hot-pressed Polycrystalline CaF2 with clean grain boundaries. // Materials Science Research, 1966, № 3, pp. 165-173.

80. Lu J., Murai Т., Takaichi K., Uematsu Т., Ueda K.I., Yagi H., Yanagitani Т., Kaminskii A. Nd3+:Y203 Ceramic Laser. // Japanese Journal of Applied Physics, 2001, vol. 40, pp. L1277-L1279.

81. Балкевич B.JI. Техническая керамика. // M.: Стройиздат, 1984, 256 с.

82. Каминский А.А. Лазерные кристаллы. // М.: Наука, 1975, 256 с.

83. Andersson R.C. Transparent zirconia-, hafiiia-, and thoria-rare earth ceramics. // патент США 3640887, 1972.

84. Greskovich С., Chernoch J.P. Improved poly crystalline ceramic lasers. // Journal of Applied Physics, 1974, vol. 45, pp. 4495-4502.

85. Sekita M., Haneda H., Shirasaki S., Yanagitani Y. Optical spectra of undoped and rare-earth (Pr, Nd, Eu, and Er) doped translucent ceramic Y3AI5O12 ceramics. // Journal of Applied Physics, 1991, vol. 69, pp. 3709-4718.

86. Ikesue A., Kinoshita Т., Kamata K., Yoshida T. Fabrication and optical properties of high-performance polycrystalline NdrYAG ceramics for solid-state lasers. // Journal of American Ceramic Society, 1995, vol. 78, pp. 1033-1040.

87. De With G., van Dijk H.V.A. Translucent Y3AI5O12 Ceramics. // Materials Research Bulletin, 1984, vol. 19, pp. 1669-1674.

88. Sekita M., Haneda H., Yanagitani Y., Shirasaki S. Induced emission cross section of Nd: Y3AI5O12 ceramics. // Journal of Applied Physics, 1990, vol. 67, pp.453-458.

89. Lu J., Takaichi K, Uematsi Т., Shirakawa A., Musha M., Ueda K., Yagi H., Yanagitani Т., Kaminskii A. Promising ceramic laser material: highly transparent Nd3+:Lu203 ceramics. // Applied physical letters, 2002, vol. 81, № 23, pp. 4324-4326.

90. Takaichi К., Yagi H., Lu J., Shirakawa A., Ueda K., Yanagitani Т., Kaminskii A. Yb3+-doped Y3Al50i2 ceramics a new solid state laser material. // Physica status solidi, 2003, vol. 2, pp. R5-R7.

91. Ikesue A., Yamamoto I. Optical scattering centers in polycrystalline Nd:YAG laser. // Journal of American ceramic society, 1997, vol. 80 № 6, pp. 1517-1522.

92. Hahn H. Microstructure and properties of nanostructured oxides. // Nanostructured Materials, 1993, vol. 2, p. 251.

93. He Y.J., Winnubst A.J.A., Verweij H., Burggraaf A.J. Sinter forging of zirconia toughened alumina. // Journal of Materials Science, 1994, № 29, pp. 6505-6512.

94. Greskovich C., Woods K. N. Fabrication of transparent Th02-doped Y203. // American Ceramic Society Bulletin, 1973, vol. 52, pp. 473-478.

95. Лукин Е.С. Современная высокоплотная оксидная керамика с регулируемой микроструктурой. // Огнеупоры, 1978, № 4, сс. 2-13.

96. Ikegami Т., Li J., Mori T. Fabrication of transparent yttria ceramics by the low-temperature synthesis of yttrium hydrohide. // Jounal of American Ceramic Society, 2002, vol. 85, № 7, pp. 1725-1729.

97. Mouzon J. Synthesis of УЬ:У20з nanoparticles and fabrication of transparent polycrystalline yttria ceramics. // Licentiate thesis, Lulea University of Technology, 2005, 126 p.

98. Solomonov V.I., Rasuleva A.V., Osipov V.V., Ivanov M.G. The luminescent investigation of laser nanomaterials Ш:У20з and Nd:YAG. // Proceedings of E-MRS 2005 fall meeting, 2005, 5-9 September, Warsaw, Poland, p. 230.

99. Lupei A., Lupei V., Taira Т., Sato Y., Ikesue A., Gheorghe C. Energy transfer processes of Nd3+ in Y2O3 ceramic. // Journal of Luminiscence, 2003, № 102-103, pp. 72-76.

100. Барабаненков Ю.Н., Иванов B.B., Иванов C.H., Таранов А.В., Хазанов Е.Н. Исследование нанокерамик на основе оксидов А1 и Zr методом тепловых импульсов. // ЖЭТФ, 2001, т. 119, № 3, с. 546.

101. Барабаненков Ю.Н., Иванов С.Н., Таранов А.В., Хазанов Е.Н., Яги X., Янагитани Т., Такаичи К., Лю Дж., Биссон Дж.-Ф., Ширакава А., Уеда К., Каминский А.А. Неравновесные акустические фононы в нанокристашшческих керамиках на основе

102. Y3A150i2. // Письма в ЖЭТФ, 2004, т. 79, № 7, с. 421.122

103. Каминский А.А., Акчурин М.Ш., Гайнутдинов P.B., Такаичи К., Ширакава А., Яги X., Янагитани Т., Уеда К. Микротвердость и вязкость разрушения лазерных Y2O3- и УзА^Оп-нанокристаллических керамик. // Кристаллография, 2005, т. 50, № 5, сс. 935939.

104. Кайгородов А.С., Иванов В.В., Хрустов В.Р., Медведев А.И. Получение прозрачной керамики Nd:Y203 из слабо агрегированных нанопорошков с использованием импульсного прессования и вакуумного спекания. // Перспективные материалы, 2007, № 2, сс. 36-42.

105. Etsell Т., Flengas S. The electrical properties of solid oxide electrolytes. // Chemical Reviews, 1970, vol. 70, pp. 339-376.

106. Shikin, V.B., Nazin, S.S., Smirnova, I.S., Bredikhin, S.I. Structure of surface-active bubblets in electrolytes. // Russian Journal of Electrochemistry, 2007, vol. 43, № 6, pp. 667671.

107. Sinitsyn V., Hamamoto K., Fujishiro Y., Bredikhin S., Awano M. Multilayered electrochemical cell for NO decomposition at moderate temperature. // Journal of Ionics, 2006, vol. 12, №3, pp. 211-213.

108. Inaba H., Tagawa H. Ceria-based solid electrolytes. // Solid State Ionics, 1996, vol. 83, pp. 1-16.

109. Jurado J.R. Present several items on ceria-based ceramic electrolytes: synthesis, additive effects, reactivity and electrochemical behavior. // Journal of Materials Science, 2001, vol. 36, pp. 1133-1139.

110. Selcuk A., Atkinson A. Elastic properties of ceramic oxides used in solid oxide fuel cells (SOFC). //Journal of the European Ceramic Society, 1997, vol. 17, pp. 1523-1532.

111. Atkinson A., Selcuk A. Mechanical behavior of ceramic oxygen ion-conducting membranes. // Solid State Ionics, 2000, vol. 134, pp. 59-66.

112. Cottom B.A., Mayo M.J. Fracture toughness of nanocrystalline ZrC>2-3 mol.% Y2O3 determined by Vickers indentation. // Scripta Materialia, 1996, vol. 34, № 5, pp. 809-814.

113. Badwal S.P. Zirconia-based solid electrolytes: microstructure, stability and ionic conductivity. // Solid State Ionics, 1992, vol. 52, pp. 23-32.

114. Mogensen M., Sammes N.M., Tompsett G.A. Physical, chemical and electrochemical properties of pure and doped ceria. // Solid State Ionics, 2000, vol. 129, pp. 63-94.

115. Zhang T.S., Ma J., Kong L.B., Hing P., Kilner J.A. Preparation and mechanical properties of dense Ceo.gGdo^Cb-s ceramics. // Solid State Ionics, 2004, vol. 167, pp. 191-196.

116. Shemilt J., Williams H., Edirisinghe M., Evans J., Ralph B. Fracture toughness of doped-ceria ceramics. // Scripta Materialia, 1997, vol. 36, № 8, pp. 929-934.

117. Поздняков В. А., Глезер A.M. Структурные механизмы разрушениянанокристаллических материалов. Физика твердого тела, 2005, т. 47, вып. 5, сс. 793-800.

118. Hall Е.О. The deformation and aging of mild steel. III. Discussion and results. // Proc. Phys.

119. Soc., London, 1951, В 64, pp. 747-753.

120. Petch N.J. The cleavage strength of polycrystals. // Journal of Iron Steel Institute, 1953, vol.174, pp. 25-28.

121. Головин Ю.И. Наноиндентирование и механические свойства твердых тел всубмикрообъемах, тонких приповерхностных стоях и пленках. // Физика твердого тела,2008, т. 50, вып. 12, сс. 2113-2133.

122. Fleck N.A., Hutchinson J.W. A reformulation of strain gradient plasticity. // Journal of the Mechanics and Physics of Solids, 2001, vol. 49, pp. 2245-2271.

123. Nix W.D., Gao H. Indentation size effects in crystalline materials: a law for strain gradient plasticity. // Journal of the Mechanics and Physics of Solids, 1998, vol. 46, № 3, pp. 411-425.

124. Bergley M. W., Hutchinson J. W. The mechanics of size-dependent indentation. // Journal of the Mechanics and Physics of Solids, 1998, vol. 46, № 10, pp. 2049-2068.

125. Zhao M., Slaughter W.S., Li M., Mao S.X. Material-length-scale-controlled nanoindentation size effects due to strain-gradient plasticity. // Acta materialia, 2003, vol. 51, pp. 4461-4469.