Физические основы формирования структуры и фазового состава сплава Ti (40-45) масс.%Nb методом селективного лазерного сплавления тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 01.04.07, кандидат наук Химич Маргарита Андреевна

• Химич Маргарита Андреевна
• кандидат наук
• 2020

Оглавление диссертации кандидат наук Химич Маргарита Андреевна

Введение

1. Металлические материалы для медицинских приложений и способы их получения

1.1. Особенности материалов для производства медицинских имплантатов. Сплавы системы Ть№ с низким модулем упругости

1.2. Титан и его сплавы для производства имплантатов

1.3. Аддитивное производство. Формирование изделий методом селективного лазерного сплавления

1.4. Сплавы для медицины, формируемые методом селективного лазерного сплавления

1.5. Порошковые материалы, используемые в аддитивных технологиях

2. Материалы и методы исследования

2.1. Материалы исследования

2.2. Экспериментальная установка для селективного лазерного сплавления ВАРИСКАФ-

100 МВС

2.3. Методы исследования

3. Влияние газовой среды, времени обработки и соотношения компонентов на строение порошкового механокомпозита Ть(40-45) мас. % №

3.1. Строение исходных металлических порошков

3.2. Строение порошка Ть(40-45) мас. % N5 после механического легирования в аргоне

3.3. Строение порошка ^-(40-45) мас. % № после механического легирования в воздушной среде

3.4. Выбор режима механического легирования порошка для селективного лазерного сплавления/плавления

3.5. Феноменологическая схема взаимодействия ^ и № в процессе механического легирования

4. Структура, фазовый состав и свойства образцов сплава ТЦ40-45) мас. % N5, выращенных методом селективного лазерного сплавления/плавления

4.1. Единичные треки сплава ^-(40-45)№

4.2. Переходный слой подложка-изделие

4.3. Монослои сплава ТЦ40-45) мас. % N5

4.4. Структура, фазовый состав и физико-механические свойства монослоев сплава ^-(40-45)№, полученных СЛС

4.5. Закономерности формирования объемных образцов сплава ^-(40-45) мас. % № методом селективного лазерного сплавления/плавления

4.6. Структура и фазовый состав объемных образцов сплава ^-(40-45) мас. % N5,

сформированных методом селективного лазерного сплавления/плавления

Выводы

Список литературы

Приложение

Приложение

ВВЕДЕНИЕ

Разработка новых материалов для имплантации и замены костной ткани на сегодняшний день является актуальной задачей медицинского материаловедения. К настоящему времени существует ряд материалов, используемых для имплантации в живой организм. К ним относятся металлы, сплавы, керамики и полимеры. Все они должны отвечать ряду требований. К этим требованиям необходимо отнести механическую совместимость с костью, высокую коррозионную стойкость, сопротивление износу, биологическую совместимость, химический состав, безопасный для организма, и топографию поверхности имплантата [1, 2].

Для замены костной ткани и коррекции ее роста наиболее часто применяются биоинертные металлические сплавы [3]. Среди металлических материалов наибольшее применение получили нержавеющая сталь, сплавы системы Со-Сг, титан и его сплавы [4]. Стальные имплантаты являются сравнительно дешевыми и простыми в обработке, но существует риск их коррозии под действием различных механических и химико-биологических воздейстий тканей и жидкостей организма, например, в высоконагружаемых участках [3]. Известно, что Со-Сг сплавы обладают хорошим сопротивлением износу, коррозионной стойкостью и усталостной прочностью, но они содержат элементы, причиняющие вред организму. Поэтому применение этих сплавов весьма ограничено. Материалом, способным заменить Со-Сг сплавы является титан, а также его сплавы. Они имеют низкую плотность и имеют хорошие физикомеханические свойства [5]. Сплав Ti-6Al-4V (ВТ-6 в России) (а+Р) типа в настоящее время широко используется в качестве материала для имплантатов. Применяют и «чистый» титан, ВТ1-0, ВТ1-00, Grade1-4, но их механические свойства не всегда являются удовлетворительными.

Основной проблемой всех перечисленных материалов является несоответствие их жесткости с таковой для костной ткани. Это выражается в большой разнице модулей упругости человеческой кости и материалов объемных металлических имплантатов. Модуль упругости широко используемого в медицине сплава Ti-6Al-4V или ВТ-6 составляет 112 ГПа, технически чистого титана ВТ1-0 или ВТ1-00 --100 ГПа [5], а человеческой кортикальной кости - 1530 ГПа [1-3], для губчатой костной ткани эта величина много меньше и равна 0,2-2,0 ГПа [6]. Из приведенных данных видно, что модуль упругости костной ткани значительно ниже, чем материалов, обычно используемых для имплантатов. Подобное различие может привести к так называемому эффекту экранирования механическиех напряжений. Этот эффект можно описать следующим образом: в физиологических условиях основная часть нагрузки переходит на жесткий имплантат. Кость, на которую прекращает оказываться нагрузка, перестает испытывать естественные для нее напряжения и становится слабее. Экранирование напряжений

замедляет процесс регенерации и выздоровления кости и приводит к росту пористости костной ткани, окружающей имплантат. В связи с этим уменьшение разницы жесткостей путем снижения модуля упругости материала имплантата является одним из особых направлений в развитии материалов для биомедицинских приложений.

Сплавы титана Р-типа [6] - наиболее предпочтительные материалы для биомедицинских применений вследствие их относительно низкого модуля упругости. Использование Р-стабилизирующих элементов позволяет снижать модуль упругости для сплавов на основе титана, но эти элементы не должны вызывать отрицательных реакций тканей. Поэтому выбор легирующих элементов ограничен цирконием, ниобием, танталом и гафнием, т.к. все они обладают свойством покрываться оксидной пассивирующей пленкой, которая обеспечивает их биоинертность. Ниобий, как и титан, является биоинертным металлом, что делает Р-сплавы системы Ть№ применимыми для создания медицинских имплантатов. В системе Ть№ особое место занимают сплавы, содержащие 40-45 мас. % ниобия, которые обладают минимальными значениями модуля упругости [7].

Необходимость наличия пористости в материалах для костного замещения и костной регенерации была показана У. Кубоки с соавторами [8]. Варьирование пористости используемого сплава Ть№ также позволяет повысить или понизить его модуль упругости [9]. Кроме того, взаимосвязь пор, открытая пористость, а также их распределение по размеру, являются важными факторами, определяющими успешную остеоинтеграцию имплантата и костной ткани.

Аддитивные технологии, несмотря на свое сравнительно недавнее появление (первый в мире стереолитографический 3D-принтер появился в 1986 году) [10], получили широкое применение в области производства медицинских имплантатов. Их ключевая специфика заключается в послойном добавлении исходного материала при формировании готового изделия, в отличие от «вычитающих» традиционных технологий создания изделий. Это позволяет снизить затраты на дорогостоящие материалы. Использование систем числового программного управления дает возможность минимизировать вероятность ошибок и сбоев при формировании изделия, а также создавать изделия сложной геометрии. Т.к. аддитивные технологии предусматривают, в первую очередь, отсутствие серийности изготовления, их использование при создании изделий для медицины делает возможным индивидуальный подход при лечении пациента.

Селективное лазерное сплавление/плавление (СЛС), в отличие от других методов аддитивных технологий, «работающих» с металлами (например, электронно-лучевое плавление), позволяет получать изделия индивидуальной геометрии сравнительно небольших размеров (от десятков микрометров до нескольких сантиметров) с контролируемой

пористостью из любых сплавов. Однако номенклатура порошковых материалов, используемых в СЛС, на сегодняшний день крайне ограничена. Это порошки сплавов ВТ 1-0, ВТ-6, Т Grade1, Ti-6Al-4V, Ть№, Co-Cr и нескольких марок сталей. Необходимо отметить, что ряд порошков металлов и сплавов для СЛС интенсивно расширяется.

Обычно при изготовлении порошка для аддитивных технологий используются методы газовой, центробежной, плазменной и др. атомизации. Перечисленными методами получают порошки, частицы которых соответствуют таким требованиям как сферическая форма, варьируемый гранулометрический состав от 5 до 70 мкм, сыпучесть, элементный и фазовый составы и др. Сложность технологического процесса и необходимость дорогостоящего оснащения и оборудования ограничивают возможность использования данных методов, а также указывают на необходимость поиска альтернативных методов получения порошков для аддитивных технологий, в том числе и для СЛС. В настоящее время порошки сплавов системы Ть№ изготавливаются только малыми партиями в исследовательских целях.

В связи с этим актуальным является вопрос разработки порошкового материала сплавов системы ТьЯЪ для селективного лазерного сплавления/плавления методом, представляющим собой альтернативу сфероидизации. Кроме того, процессу лазерного синтеза свойственны высокие скорости нагрева, плавления, кристаллизации и охлаждения материала, что приводит к формированию неравновесных фаз и неоднородности структуры и элементного состава. Наличие в формируемом СЛС сплаве неравновесных фаз и гетерогенности структуры может повлечь за собой изменение физико-механических свойств изделия, а, следовательно, повреждение и разрушение имплантата при его эксплуатации. Это делает актуальными исследования структуры и фазового состава формируемого сплава, а также поиск зависимостей получаемого состояния от режимов синтеза.

Цель работы. Обоснование физических основ получения композитного титан-ниобиевого порошка для аддитивных технологий и установление закономерностей формирования методом селективного лазерного сплавления структуры и фазового состава сплава ТЦ40-45) мас. % ЯЪ.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Физические основы формирования структуры и фазового состава сплава Ti (40-45) масс.%Nb методом селективного лазерного сплавления»

Задачи работы

1. Установить закономерности формирования структуры, фазового, гранулометрического и элементного составов композитного порошка состава ^-(40-45) мас. % ЯЪ в зависимости от параметров механического легирования, определить параметры процесса механического легирования для получения порошка состава Ть(40-45) мас. % ЯЪ для селективного лазерного сплавления.

2. Исследовать структуру, фазовый состав и физико-механические свойства монослоев сплава Ть(40-45) мас. % ЯЪ в зависимости от режимов селективного лазерного сплавления.

3. Установить закономерности формирования структуры, фазового состава и физико-механических свойств объемных образцов сплава Ть(40-45) мас. % № в зависимости от параметров их выращивания методом селективного лазерного сплавления.

Научная новизна.

1. Предложена феноменологическая схема взаимодействия титана и ниобия при механическом легировании, которая описывает механизм формирования механокомпозита, состоящего из наноразмерных зерен фазы ниобия, легированного титаном, и фазы титана, легированного ниобием, а при последующей обработке - образование в твердых растворов титана и ниобия.

2. При селективном лазерном сплавлении/плавлении сплава Ть(40-45) мас. % N5 формируется двухфазное состояние, представленное в-фазой и а''-фазой. Зерна а''-фазы имеют следующие морфологические особенности: равноосные зерна с размерами в интервале 0,10,9 мкм, вытянутые зерна с продольным размером >1,0 мкм, пластинчатые зерна размером в интервале 1,0-1,5 мкм. Морфологическое разнообразие зерен а''-фазы обусловлено неоднородным распределением компонентов в объеме формирующегося сплава из-за высоких скоростей плавления, больших градиентов температур и высоких скоростей кристаллизации.

Положения, выносимые на защиту

1. Последовательность структурных и фазовых превращений при механическом легировании порошков титана с низкой температурой плавления и ниобия с высокой температурой плавления в зависимости от среды и длительности процесса. Механическое легирование в атмосфере аргона в течение 15 минут приводит к формированию порошкового композита состава Ть(40-45) мас. % N5, частицы которого содержат наноразмерные зерна а и в твердых растворов титана и ниобия.

2. Закономерности формирования структуры и фазового состава монослоев сплава Ть (40-45) мас. % N5 при селективном лазерном сплавлении/плавлении при варьировании величины плотности энергии в интервале 2-15 Дж/мм за счет изменения мощности лазерного луча и скорости сканирования при фиксированном диаметре луча. Возможность управления в монослое сплава размером зерна в пределах 3-10 мкм, пористостью в интервале 5-20% и модулем упругости от 55 до 120 ГПа за счет изменения величины плотности энергии.

3. Формирование градиентной двухфазной зеренной структуры при селективном лазерном сплавлении/плавлении сплава Ть(40-45) мас. % N5, средний размер зерна которого меняется по параболическому закону в направлении к поверхности dср = 123 - 2,3 а + 0,9 а , и величиной градиента, изменяющейся линейно, V = 1,8 а + 2,3 (а - расстояние от подложки). При этом зерна а''-фазы различной морфологии расположены внутри и по границам зерен

матричной Р-фазы. Градиентная структура и гетерофазный состав сплава обеспечивают величину микротвердости в интервале 6000-7500 МПа, при среднем модуле упругости 70 ГПа.

Теоретическая значимость. Установленные закономерности формирования структуры, гранулометрического и фазового составов порошкового композита Ть(40-45) мас. % ЯЪ в зависимости от длительности и типа атмосферы механического легирования могут быть использованы для прогнозирования структуры, фазового, гранулометрического и элементного составов, получаемых в стабильных Р-сплавах, в том числе других составов системы Ть№, методом механического легирования.

Установленные принципы получения структуры и фазового состава объемных образцов сплава Ть(40-45) мас. % ЯЪ в зависимости от параметров селективного лазерного сплавления вносят существенный вклад в развитие физических представлений о процессах формирования объемных изделий методами аддитивного производства, позволяя прогнозировать физико-механические свойства, структуру и фазовый состав получаемого материала.

Установленные закономерности создания порошкового механокомпозита методом механического легирования и структуры, фазового состава и физико-механических свойств сплава Ть(40-45) мас. % ЯЪ методом селективного лазерного сплавления могут быть использованы для валидации математических моделей процесса селективного лазерного сплавления, а также в курсах лекций по аддитивным технологиям в НИ ТПУ, НГТУ и в других ВУЗах.

Практическая значимость. Механическим легированием получен двухкомпонентный композитный порошок Ть(40-45) мас. % ЯЪ, частицы которого состоят из наноразмерных зерен легированных титана и ниобия, который может быть использован как альтернатива дорогостоящим сфероидизированным порошкам для селективного лазерного сплавления/плавления.

Определены параметры и режимы селективного лазерного сплавления/плавления, позволяющие получить 3D-объекты из сплава Ть(40-45) мас. % ЯЪ.

Получены патент РФ №2617572 «Способ получения композитного титан-ниобиевого порошка для аддитивных технологий». - опубл. 25.04.2017, и патент РФ №2612480 «Способ получения низкомодульных сплавов на основе системы титан-ниобий селективным лазерным сплавлением». - опубл. 09.03.2017.

Личный вклад автора. Все экспериментальные и аналитические результаты, описанные в диссертации, получены самим автором либо при его непосредственном участии.

Апробация работы. Основные результаты работы были изложены и обсуждены на следующих научных конференциях, семинарах и школах: Всероссийская научно-практическая конференция аспирантов и студентов «Фундаментальные и прикладные исследования в области

материаловедения и машиностроения 2015» (Пермь, Россия, 2015), The International Seminar on Interdisciplinary Problems in Additive Technologies (Томск, Россия, 2015), VII Международная школа «Физическое материаловедение» с элементами научной школы для молодежи (Тольятти, Россия, 2016), V Международная научно-техническая конференция молодых ученых, аспирантов и студентов «Высокие технологии в современной науке и технике (ВТСНТ-2016)» (Томск, 2016), XIII международная конференция студентов, аспирантов и молодых ученых «Перспективы развития фундаментальных наук» (Томск, Россия, 2016), Международная научная студенческая конференция МНСК-2016 (Новосибирск, Россия, 2016), IX Международная конференция «Фазовые превращения и прочность кристаллов» памяти академика Г.В.Курдюмова (ФППК-2016) и Вторая Всероссийская Молодежная Школа «Структура и свойства перспективных материалов» (Черноголовка, Россия, 2016), Международный семинар "Междисциплинарные проблемы аддитивных технологий" (Томск, Россия, 2016), VI Всероссийская конференция молодых ученых "Материаловедение, технологии и экология в третьем тысячелетии" (Томск, Россия, 2016), VIII Международная школа «Физическое материаловедение» с элементами научной школы для молодежи (Тольятти, Россия, 2017), LVIII Международная конференция «Актуальные проблемы прочности» (Пермь, Россия, 2017), III Всероссийский научный семинар с международным участием «Междисциплинарные проблемы аддитивных технологий» (Томск, Россия, 2017), "2nd Annual Conference and Expo on Biomaterials" (Мадрид, Испания, 2017), Международная научная студенческая конференция МНСК-2018 (Новосибирск, Россия, 2018), «Междисциплинарные проблемы аддитивных технологий» IV Всероссийский научный семинар с международным участием (Томск, Россия, 2018), V International Conference «Fundamental Bases of Mechanochemical Technologies» (Новосибирск, Россия, 2018).

Публикации. Результаты диссертационной работы изложены в 41 работе, из которых 21 опубликована в рецензируемых изданиях, из них 8 статей в журналах из перечня ВАК, 11 - в журналах, индексируемых в базах данных Web of Science и Scopus, 2 патента РФ; 20 публикаций - в материалах конференций.

Диссертационная работа выполнена в Федеральном государственном бюджетном учреждении науки Институт физики прочности и материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук (ИФПМ СО РАН) и в Федеральном государственном автономном образовательном учреждении высшего образования «Национальный исследовательский Томский государственный университет» (НИ ТГУ) в рамках проекта Российского научного фонда №15-19-00191 «Развитие физических и технических основ получения методами лазерного спекания модельных имплантатов для медицины из низкомодульных биоинертных сплавов системы титан-ниобий» и в соответствии с проектом ФЦП №05.583.21.0089 на тему

«Разработка научных основ нового метода постобработки изделий, сформированных аддитивными технологиями, основанного на комбинированном импульсном высокочастотном многоуровневом механо-электрофизическом воздействии» (идентификатор проекта RFMEFI58318X0089).

Объем и структура диссертации. Диссертация состоит из введения, четырех глав, выводов и списка литературных источников. Общий объем диссертации составляет 168 страниц, включая 85 рисунков, 15 таблиц, список цитируемой литературы из 306 наименований и 2 приложения.

1. МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ МАТЕРИАЛЫ ДЛЯ МЕДИЦИНСКИХ ПРИЛОЖЕНИЙ И СПОСОБЫ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ

1.1. Особенности материалов для производства медицинских имплантатов.

Сплавы системы Ti-Nb с низким модулем упругости

Основные требования к материалам имплантатов. Успешное применение долговечных и несущих нагрузку металлических материалов для остеосинтеза зависит от многих факторов. Одним из наиболее важных является механическая совместимость материала. Второй немаловажный фактор - высокая коррозионная стойкость и сопротивление износу внедряемого материала. Они минимизируют негативную реакцию окружающей ткани на металлический имплантат в организме. Существует группа металлов, известных как «витальные» элементы (от англ. vital - жизненно важный, жизнеспособный, необходимый для жизни, витальный), которые обладают низкой цитотоксичностью и относительно безопасны для внедрения в организм на длительное время [3]. Третьим является высокая биофункциональность поверхности, которая в основном зависит от химического состава и топографии поверхности имплантата. Для улучшения биофункциональности используются различные способы обработки поверхности и нанесение покрытий.

Механическая совместимость материалов имплантатов с костной тканью. Металлы и их сплавы используются в качестве биоматериалов в силу их жесткости, прочности и ударной вязкости. Наиболее важными являются нержавеющая сталь, Co-Cr сплавы, титан и его сплавы [1-5]. Тантал получил свое применение в медицинской практике, однако он имеет низкие механические свойства, а также трудно обрабатывается. Стальные имплантаты являются сравнительно дешевыми и простыми в обработке, но существует риск их коррозии под действием различных механических и химико-биологических воздейстий тканей и жидкостей организма, например в высоконагружаемых участках [2]. Известно, что Co-Cr сплавы обладают хорошим сопротивлением износу, коррозионной стойкостью и усталостной прочностью, но содержат элементы, которые причиняют вред организму, в связи с чем, применение этих сплавов весьма ограничено. Материалом, способным заменить Co-Cr сплавы является титан, а также его сплавы. Они являются легкими (например, плотность титана составляет 4,5 г/см , по

33

сравнению с 7,95 г/см нержавеющей стали и 9,2 г/см функционального Co-Ni-Cr-Mo сплава) и имеют хорошие механохимические свойства. Ti-6Al-4V - сплав (а+Р) типа, который в настоящее время широко используется в качестве биоматериала.

Основной проблемой всех перечисленных материалов является несовпадение жесткости с костной тканью, которое выражается в большой разнице модулей упругости человеческой кости и материалов объемных металлических имплантатов. Модуль упругости широко

используемого в медицине сплава Ti-6Al-4V составляет 112 ГПа, технически чистого титана -~100 ГПа, человеческой кортикальной кости - 15-30 ГПа, а губчатой костной ткани - 0,22,0 ГПа [6]. Из приведенных значений видно, что модуль упругости костной ткани значительно ниже, чем модуль материалов, обычно используемых для производства имплантатов (рисунок 1.1). Подобное различие может привести к так называемому эффекту экранирования напряжений. Этот эффект можно описать следующим образом: имплантат жесткий и несет основную часть нагрузки, прикладываемой в физиологических условиях. Кость, на которую прекращает оказываться нагрузка, перестает испытывать нормальные физиологические напряжения и становится слабее. Экранирование напряжений замедляет процесс регенерации и выздоровления кости и приводит к росту пористости кости, окружающей имплантат. Такое несовпадение жесткости является основной причиной ослабления и разрушения имплантата [11]. В связи с этим, уменьшение разницы жесткостей путем снижения модуля упругости материала имплантата является одним из приоритетных направлений в развитии материалов биомедицинских приложений.

СоСг (литой)

о? А181316Ь

К Та (т.ч.)

Я П-6А1-4У

§ П-6А1-7ЫЬ

О И-5А1-1.5В

О. Т1 (т.ч.)

ТМ6ЫЬ-13Та-4Мо

£ ТМ2Мо-67.г-2Гс 2 ТМ5Мо-57.г-ЗА1(8Т)(ст.)

5 "П-29>Л>13Та-4.67г (ст.)

5 тмзмызгг

а И-29МЬ-13Та-4Мо

о, 1'1-29ЫЬ-13Та-6Яп

Ч "П-29№-1 ЗТа-4.6$п

Ч П-29МЬ-13Та-4.5/г

2 T¡-29Nb-13Ta-2Sn

2 "П-291ЧЬ-13Та-7.1/.г

§ N¡11

С Кость

I 12

тптГ 2ШГ

Ж]

1 10

110

1001

91 1

851

)

77

74

74

ббТ

ЛМ

611

481

и 0 50 100 150 200 250 300

Модуль упругости, ГПа Рисунок 1.1. - Значения модуля упругости наиболее широко используемых биомедицинских сплавов (ст. - после старения, т.ч. - технически чистый) [12]

В таблице 1.1. приведены значения модуля упругости наиболее часто используемых для имплантирования сплавов. Из этих данных видно, что в большинстве случаев он слишком высок, в сравнении с костной тканью. Модуль упругости литого Со-Сг сплава составляет 230 ГПа, нержавеющая сталь обладает модулем ~200 ГПа, титан и его сплавы а-типа имеют меньший модуль, равный —110 ГПа, титановые сплавы Р-типа имеют модуль меньший, чем а-сплавы, например, модуль упругости сплава Ть13№-132г составляет 79 ГПа.

Другой важной характеристикой сплавов, используемых в имплантировании, является их прочность. В случае разрушения кости основную поддержку будет оказывать пластина остеосинтеза, сделанная из литых сплавов. Эта пластина должна поддерживать кость и иметь высокую механическую прочность. Пористые объекты для сложного замещения тканей можно

использовать в качестве механически-стабильных подложек резорбируемых биоматериалов (лекарства, костный цемент) в костных дефектах. Прочность таких подложек должна быть сравнимой с прочностью человеческой кости, т.е. 70-150 МПа для кортикальной кости и 550 МПа для губчатой ткани [6]. Предел прочности на сжатие большинства материалов, в основном используемых для имплантатов, представлен в таблице 1.

Таблица 1.1. Сравнение физических и механических свойств различных материалов

имплантатов с костной тканью [13, 14]

Свойства Костная Нержавеющая а-сплавы на РЛЬ13№-

ткань сплав сталь основе ^ ^г

Плотность (г/см3) 1,8-2,1 8,3-9,2 7,9-8,1 4,4-4,5 4,5-5,5

Модуль 3-20 230 189-205 110-117 79

упругости (ГПа)

Предел прочности 130-180 450-1000 170-310 758-1117 620-900

на сжатие (МПа)

Вязкость 3-6 - 50-200 55-115 -

разрушения (МПам12)

Опираясь на приведенные литературные данные, можно сделать вывод, что Р-титановые сплавы - наиболее предпочтительные материалы для биомедицинских приложений, по причине их относительно низкого модуля. Модуль упругости сплавов титана Р-типа относительно низкий по сравнению с а-^ или другими биоматериалами имплантатов, но все равно имеет слишком высокие значения по сравнению с человеческой костью. Следовательно, необходимо понизить модуль упругости сплавов титана Р-типа. В то же время, их предел прочности на сжатие должен быть настолько высоким, насколько это возможно, так же как и вязкость разрушения.

Биосовместимость материалов для долговечных имплантатов. Важными характеристиками материалов долговечных несущих нагрузку имплантатов являются сопротивление износу и коррозионная стойкость. Они определяют высвобождение ионов металлов в физиологическую среду и, следовательно, цитотоксичность и реакцию тканей, которая может быть вызвана этим материалом. Механизмы износа ориентировочно подразделяются на абразивный и адгезионный. Адгезионный износ считается преобладающим в организме механизмом износа [15]. Износ материала внутри организма должен быть настолько мал, насколько это возможно. Хорошее сопротивление коррозии титана и его сплавов обусловлено спонтанным формированием защитной оксидной пленки (преимущественно TiO2) на поверхностях металла в широком диапазоне агрессивных сред [16].

Сопротивление коррозии оценивается анодной поляризацией материала в различных средах. Литературные данные о поляризационном сопротивлении различных элементов и

сплавов, используемых для изготовления имплантатов, были собраны и систематизированы М. Нииноми (М. №тош1) [5]. Построенная им зависимость поляризационного сопротивления элементов и сплавов от их биосовместимости приведена на рисунке 1.2. Поляризационное сопротивление соответствует скорости испускания ионов в физиологическую среду. Наиболее часто используемые металлы классифицированы на три группы, в соответствии с их биосовместимостью: вредные, нейтральные и «витальные». «Витальные» элементы, такие как титан, тантал и ниобий обладают высоким сопротивлением коррозии, соответственно очень низкой скоростью распространения ионов металла и поэтому могут быть использованы для создания долговечных имплантатов. Ионы различных металлов, испускаемые имплантатами, могут вызывать различные реакции тканей. Например, считается, что алюминий приводит к развитию болезни Альцгеймера [17]. Никель, кобальт и хром, вызывают повышенную чувствительность и аллергические реакции [18]. Таким образом, можно сделать вывод о том, что испускание ионов зависит от скорости коррозии сплава и от растворимости формирующихся продуктов коррозии. Такое предположение о стабильности продуктов коррозии в тканях ограничивает дальнейший выбор материалов титаном, танталом, ниобием, цирконием и некоторыми из их сплавов [14].

£ а

к к я

СЗ го

а.

о? Ч о с ч> х х <и

03 ¡-

о с.

с о

о

10 103 102 10'

Со-Сг сплавы

316Ь|

(Токсичньш) 304Ь

! Шг

10 -

10" -

|Си Со

V

! ! ЫЬ Та

а8

Р1

|Аи (^ВитальныеЪ |А1Мо

Ре

Биосовместимость

Рисунок 1.2. - Поляризационное сопротивление и биосовместимость металлических материалов, используемых для изготовления имплантатов [6]

Цитотоксичность материала определяется приживаемостью живых клеток [ 19]. В исследованиях Дж. Горнез (I. Иогпе2) и соавторов [20] показано, что платина, олово, индий, титан, золото и палладий являются «витальными» элементами, хром, медь и серебро -токсичными, в то время как никель, цинк и кобальт - высокотоксичными. Кальций является основным элементом минеральной фазы кости, в связи с чем, не является токсичным даже при больших скоростях и количествах испускания ионов [21]. Магний используется для производства биорезорбируемых имплантатов и считается нетоксичным, в соответствие с

работами М. Штайгер (М. Б1а1§ег) и соавторов [13]. Кобальт и ванадий обладают большей цитотоксичностью, чем никель, хром, молибден и алюминий [22]. Также определено, что некоторые ионы транспортируются в организм от имплантата и накапливаются в различных органах, таких как печень, легкие, селезенка, лимфоузлы [23]. Такая реакция организма не возникает немедленно, но имеет длительные последствия. Это должно учитываться при разработке новых материалов.

Определено, что цитотоксичность сплава Т1-6Л1-4У (а+Р)-типа меньше, чем чистого титана или Р-фазного сплава Ть29№-12Та-462г [19]. Р-Т1 сплавы на основе системы ТьМо нежелательно использовать в случаях длительного нахождения в организме, поскольку большие количества молибдена вызывают интенсивные реакции тканей [23]. Предпочтительно исключение молибдена в сплавах Т1-152г-4№-2Та-0.2Рё [23]. Выживаемость клеток для исследованных ТьТа сплавов почти такая же, как в случае чистого титана [16].

1.2. Титан и его сплавы для производства имплантатов

Титан и его сплавы: соотношение структуры и свойств. Титан является материалом, широко используемым в биомедицинских приложениях, в силу своей сравнительно высокой биологической совместимости и хорошей коррозионной стойкости. К основным проблемам титановых имплантатов можно отнести низкую сдвиговую прочность, низкое сопротивление износу и слишком высокий модуль упругости [24]. Для решения этих проблем необходимо улучшение механических свойств. Это требует принципиального понимания структурных аспектов как основы для использования взаимосвязей структуры и свойств.

Чистый титан кристаллизуется при низких температурах в гексагональную плотноупакованную структуру, ГПУ а-фаза (пространственная группа Р63/шше) (рисунок 1.3а) и имеет модуль упругости, равный ~100 ГПа [5, 24].

Температура а^Р-фазового превращения в чистом титане составляет 882°С [25]. Атомные элементарные ячейки а- и Р-фаз представлены на рисунке 1.3 слева и справа, соответственно. ГПУ а-фаза обладает ограниченной пластичностью, по сравнению с объемноцентрированной кубической (ОЦК) Р-фазой. Р-фаза (ОЦК, пространственная группа 1ш3ш) обладает механическими свойствами, делающими материал намного более применимым в области биомедицинских приложений. Легируя титан различными элементами, можно изменить температуру а^Р превращения или даже стабилизировать одну Р-фазу при комнатной температуре под воздействием соответствующих термообработок. В зависимости от их влияния на Р-превращение элементы, легирующие титан, классифицируются на нейтральные, а-стабилизаторы и Р-стабилизаторы [25]. Нейтральные элементы, такие как олово и цирконий, растворимы и в а- и в Р-фазах и не оказывают значительного влияния на

температуру превращения. а-стабилизирующие элементы (алюминий, кислород, азот и углерод) расширяют область существования а-фазы до более высоких температур, а также расширяют (а+Р)-область, как показано на рисунке 1.4. Существует два типа Р-стабилизирующих элементов, в соответствии с их влиянием на фазовое превращение в сплаве: Р-изоморфные и Р-эвтектоидные [25, 26]. Р-изоморфные элементы, такие как молибден, ванадий, тантал и ниобий, полностью растворимы в Р-фазе.

0,295 нм

Рисунок 1.3. - Кристаллическая структура ГПУ а- (слева) и ОЦК Р- (справа) фаз [26]

Схематическая фазовая диаграмма для такого типа элементов представлена на рисунке 1.4. Чем больше этих элементов добавляется в сплав, тем больше снижается температура Р-превращения. Р-эвтектоидные элементы имеют ограниченную растворимость в титане и формируют интерметаллические фазы путем эвтектоидного разложения Р-фазы. Типичные Р-эвтектоидные элементы: железо, марганец, кобальт, хром, никель, медь, кремний и водород.

ОЦК

а

ГПУ

а

Л Б И

нейтральные а-стабилизирующие (3-стабилизирующие

(З-изоморфные р-эвтектоидные

(8п, Ъх) (А1, О, N. С) (Мо, V, Та, 1ЧЬ) (Бе, Мп, Сг, Со, N1, Си, Н) Рисунок 1.4. - Влияние легирующих элементов на фазовые диаграммы титановых

сплавов [25, 26]

Фазовый состав титановых сплавов можно контролировать легированием различными элементами и методами термообработки. Использование Р-стабилизирующих элементов позволяет снижать значения модуля упругости, но эти элементы должны быть «витальными» и

не вызывать реакций тканей. Поэтому, выбор легирующих элементов ограничен танталом, ниобием, цирконием и гафнием.

Сплавы системы титан-ниобий. На равновесной фазовой диаграмме Ть№ присутствует всего две стабильных твердых фазы (рисунок 1.5): ГПУ а-фаза и ОЦК Р-фаза. Для титана существуют две точки кипения - 1670°С и 2469°С, а также температура аллотропного превращения, которая составляет 882°С. При очень низком содержании ниобия до 3 ат. %, стабильной при комнатной температуре является ГПУ а-фаза. С увеличением содержания ниобия при комнатной температуре стабилизируется смесь (а+Р)-фаз. Чем выше содержание ниобия в сплаве, тем больше доля ОЦК Р-фазы в этой смеси. При содержании ниобия около 40 ат. %, Р-фаза становится стабильной при комнатной температуре. При нормальных условиях, Р-фаза является высокотемпературной и температура а^Р-превращения понижается с ростом концентрации ниобия.

2600 2400 2200 2000 ^ 1800 | 1600 В- 1400

ЫЬ, мае. %

0 10 20 30 40 50 60 70

80

90

100

и Н

1000 800 600 400

1670°С 882°С (6Т1 N1»)

0

Л

10

70 80

90 100

ыъ

20 30 40 50 60

1МЬ, ат. %

Рисунок 1.5. - Равновесная фазовая диаграмма системы Ть№ [25, 27, 28]

В неравновесных условиях существует несколько метастабильных фаз, которые могут возникнуть в системе Т1-ЫЪ. Их присутствие зависит как от состава сплава (количество ниобия), так и от скорости охлаждения. Существует два возможных варианта бездиффузионного превращения, которые могут произойти в сплавах, обогащенных титаном при закалке из Р-фазной области. Две формирующиеся при этом фазы - мартенситные а' и а'', и ю, которые конкурируют друг с другом при формировании в метастабильной ОЦК матрице. Расчетные кривые Т0 приведены на рисунке 1.6. Кривая Т0 состоит из точек, на которых свободные энергии двух фаз равны. Если температура ниже или равна Т0, одна фаза сплава с одним кристаллическим строением, может трансформироваться в другую фазу, имеющую другое кристаллическое строение, без изменения своего состава. Температура мартенситного

превращения Т8 лежит ниже То, так как формирование мартенситных а' и а''-фаз приводит к расширению кристаллической решетки матрицы, для преодоления которого необходима дополнительная внешняя сила [29].

Список литературы диссертационного исследования кандидат наук Химич Маргарита Андреевна, 2020 год

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ:

1. Niinomi, M., Hanawa, T., Narushima, T. Japanese research and development on metallic biomedical, dental, and healthcare materials // JOM. - 2005. - vol. 57. - pp. 18-24. Doi: 10.1007/s 11837-005-0076-3.

2. Biomaterials: an introduction / J. Park, R.S. Lakes. - Springer, Science Business Media LLC, 2007. - 562 p. Doi: 10.1007/978-0-387-37880-0.

3. Niinomi, M. Recent metallic materials for biomedical applications // Metallurgical and Materials Transactions A. - 2002. - vol. 33A. - pp. 477-486. Doi: 10.1007/s11661-002-0109-2.

4. Cobalt-Base Alloys for Biomedical Applications / R.M. Berlin, L.J. Gustavson, R.R. Wang; J.A. Disegi, R.L. Kennedy, R. Pillar eds. - ASTM STR 1356, ASTM. - Werst Conshohocken, PA, 1999. - pp. 62-70.

5. Niinomi, M. Mechanical biocompatibilities of titanium alloys for biomedical applications // Journal of the Mechanical Behavior of Biomedical Materials. - 2008. - vol. 1. - pp. 30-42. Doi: 10.1016/j.jmbbm.2007.07.001.

6. Kuroda, D., Niinomi, M., Morinaga, M., Kato, Y., Yashiro, T. Design and mechanical properties of new P type titanium alloys for implant materials // Materials Science and Engineering: A. - 1998. - vol. 243. - pp. 244-249.

7. Development of beta titanium alloys with low Young's modulus / T. Ozaki. - Presented at Materials and Processes for Medical Devices Conference. - ASM. - St. Paul, USA, 2003.

8. Kuboki, Y., Takita, H., Kobayashi, D., Tsuruga, E., Inoue, M., Murata, M. BMP-Induced osteogenesis on the surface of hydroxyapatite with geometrically feasible and nonfeasible structures: Topology of osteogenesis // Journal of Biomedical Materials Research. - 1998. - vol. 39. - pp. 190199.

9. Oh, I.H., Nomura, N., Masahashi, N., Hanada, S. Mechanical properties of porous titanium compacts prepared by powder sintering // Scripta Materialia. - 2003. - vol. 49. - pp. 1197-1202. Doi: 10.1016/j.scriptamat.2003.08.018.

10. Вальтер, А.В. Технологии аддитивного формообразования: учебное пособие / А.В. Вальтер. - Томск.: Изд-во Томского политехнического университета, 2013. - 174 с.

11. Krishna, B.V., Bose, S., Bandyopadhyay, A. Low stiffness porous Ti structures for load-bearing implants // Acta Biomaterialia. - 2007. - vol. 3. - pp. 997-1006. Doi: 10.1016/j.actbio.2007.03.008.

12. Geetha, A., Singh, A.K., Asokamani, R., Gogia, A.K. Ti based biomaterials, the ultimate choice for orthopaedic implants - A review // Progress in Materials Science. - 2009. - vol. 54. - pp. 397-425. Doi: 10.1016/j.pmatsci.2008.06.004.

13. Staiger, M.P., Pietak, A.M., Huadmai, J., Dias, G. Magnesium and its alloys as orthopedic biomaterials: A review // Biomaterials. - 2006. - vol. 27. - pp. 1728-1734. Doi: 10.1016/j.biomaterials.2005.10.003.

14. Long, M., Rack, H.J. Titanium alloys in total joint replacement - a materials science perspective // Biomaterials. - 1998. - vol. 19. - pp. 1621-1639. Doi: 10.1016/S0142-9612(97)00146-4.

15. Niinomi, M., Kuroda, D., Fukunaga, K. Corrosion wear fracture of new beta type biomedical titanium alloys // Materials Science and Engineering A. - 1999. - vol. A263. - pp. 193199. Doi: 10.1016/S0921-5093(98)01167-8.

16. Zhou, Y.L., Niinomi, M., Akahori, T., Fukui, H., Toda, H. Corrosion resistance and biocompatibility of Ti-Ta alloys for biomedical applications // Materials Science and Engineering A. -2005. - vol. 398. - pp. 28-36. Doi: 10.1016/j.msea.2005.03.032.

17. Woodman, J.L., Jacobs, J.J., Galante, J.O., Urba,n R.M. Metal ion release from titanium-based prosthetic segmental replacements of long bones in baboons: A long-term study // Journal of Orthopaedic Research. - 1984. - vol. 1. - pp. 421-430. Doi: 10.1002/jor.1100010411.

18. Merritt, K., Brown, S.A. Metal Sensitivity Reactions to Orthopedic Implants // International Journal of Dermatology. - 1981. - vol. 20. - pp. 89-94.

19. Niinomi, M. Fatigue performance and cyto-toxicity of low rigidity titanium alloy, Ti-29Nb-13Ta-4.6Zr // Biomaterials. - 2003. - vol. 24. - pp. 2673-2683. Doi: 10.1016/S0142-9612(03)00069-3.

20. Hornez, J.C., Lefevre, A., Joly, D., Hildebrand H.F. Multiple parameter cytotoxicity index on dental alloys and pure metals // Biomolecular Engineering. - 2002. - vol. 19. - pp. 103-117. Doi: 10.1016/S1389-0344(02)00017-5.

21. Niinomi, M. Materials for biomedical devices / M. Niinomi. - Woodhead publishing limited, 2010. - 366 pp.

22. Rae, T., The toxicity of metals used in orthopaedic prostheses. An experimental study using cultured human synovial fibroblasts // The Journal of Bone and Joint Surgery. - 1981. - vol. 63-b. -pp. 435-440.

23. Laing, P.G., Ferguson, A.B., Hodge, E.S. Tissue reaction in rabbit muscle exposed to metallic implants // Journal of Biomedical Materials Research. - 1967. - vol. 1. - p. 135-149. Doi: 10.1002/jbm.820010113.

24. He, G., Hagiwara, M. Ti alloy design strategy for biomedical applications // Materials Science and Engineering C. - 2006. - vol. 26. - pp. 14-19. Doi: 10.1016/j.msec.2005.03.007.

25. Носова Г.И. Фазовые превращения в сплавах титана / Г.И. Носова. - М.: Металлургия, 1968. - 181 с.

26. Titanium and titanium alloys: fundamentals and applications / C. Leyens, M. Peters. -Wiley-VCH, 2003. - 513 p. Doi: 10.1002/3527602119.

27. Murray, L.J. Binary Alloy Phase Diagrams / L.J. Murray; editor-in-chief T.B. Massalski. -Second Edition. - Materials Information Society. - Ohio: Materials Park, 1990.

28. Colings, E.W. Physical Metallurgy of Titanium Alloys / E.W. Colings. - Ohio: Metals Park, American Society for Metals, Physical Description, 1984.

29. Moffat, D.L., Kattner, U.R. The Stable and Metastable Ti-Nb Phase Diagrams // Metallurgical and Materials Transactions A. - 1988. - vol. 19A. - iss. 10. - pp. 2389-2397. Doi: 10.1007-2FBF02645466.

30. Boenisch, M., Panigrahi, A., Calin, M., Waitz, T., Zehetbauer, M., Skrotzki, W., Eckert, J. Thermal stability and latent heat of Nb-rich martensitic Ti-Nb alloys // Journal of Alloys and Compounds. - 2017. - vol. 697. - pp. 300-309. Doi: 10.1016/j.jallcom.2016.12.108.

31. Morniroli, J.P., Gantois, M. Study of conditions under which omega-phase forms in Titanium-Niobium and Titanium-Molybdenium alloys // Memoires Scientifiques de la Revue de Metallurgie. - 1973. - vol. 70. - pp. 831-842.

32. Sun, J., Yao, Q., Xing, H., Guo, W.Y. Elastic properties of ß, a'' and ro metastable phases in Ti-Nb alloy from first-principles // Journal of Physics: Condensed Matter. - 2007. - vol. 19. - 486215. Doi: 10.1088/0953-8984/19/48/486215.

33. Ikehata, H., Nagasako, N., Furuta, T., Fukumoto, A., Miwa, K., Saito, T. First-principles calculations for development of low elastic modulus Ti alloys // Physical Review B. - 2004. - vol. 70. - 1741113. Doi: 10.1103/PhysRevB.70.174113.

34. Ozaki, T., Matsumoto, H., Watanabe, S., Hanada, S. Beta Ti Alloys with Low Young's Modulus // Materials Transactions. - 2004. - vol. 45. - iss. 8. - pp. 2776-2779. Doi: 10.2320/matertrans.45.2776.

35. Hon, Y.-H., Wang, J.-Y., Pan, Y.-N. Composition/Phase Structure and Properties of Titanium-Niobium Alloys // Materials Transactions. - 2003. - vol. 44. - no. 11. - pp. 2384-2390. Doi: 10.2320/matertrans.44.2384.

36. Kim, H.Y., Ikehara, Y., Kim, J.I., Hosoda, H., Miyazaki, S. Martensitic transformation, shape memory effect and superelasticity of Ti-Nb binary alloys // Acta Materialia. - 2006. - vol. 54. -pp. 2419-2429.

37. Hatt, B.A., Rivlin, V.G. Phase transformations in superconducting Ti-Nb alloys // British Journal of Applied Physics. - 1968. - vol. 1. - pp. 1145-1149. Doi: 10.1088/0022-3727/1/9/307.

38. Nomura, N., Sakamoto, K., Takahashi, K., Kato, S. Fabrication and Mechanical Properties of Porous Ti/HA Composites for Bone Fixation Devices // Materials Transactions. - 2010. - vol. 51. -pp. 1449-1454. Doi: 10.2320/matertrans.M2010092.

39. Hulbert, S.F., Young, F.A., Mathews, R.S., Klawitter, J.J., Talbert, C.D., Stelling, F.H. Potential of ceramic materials as permanently implantable skeletal prostheses // Journal of Biomedical Materials Research. - 1970. - vol. 4. - pp. 433-456. Doi: 10.1002/jbm.820040309.

40. Angelo, P.C., Subramanian, R. Powder metallurgy: science, technology and applications / P.C. Angelo, R. Subramanian. - Eastern Economy Edition, 2009.

41. Zhang, Y.P., Yuan, B., Zeng, M.Q., Chung, C.Y., Zhang, X.P. High porosity and large pore size shape memory alloys fabricated by using pore-forming agent (NH4HCO3) and capsule-free hot isostatic pressing // Journal of Materials Processing Technology. - 2007. - vol. 192. - pp. 439-442. Doi: 10.1016/j.jmatprotec.2007.04.069.

42. Ryan, G., Pandit, A., Apatsidis, D.P. Fabrication methods of porous metals for use in orthopaedic applications // Biomaterials - 2006. - vol. 27. - pp. 2651-2670. Doi: 10.1016/j.biomaterials.2005.12.002.

43. Aydogmus, T., Bor, S. Processing of porous TiNi alloys using magnesium as space holder // Journal of Alloys and Compounds. - 2009. - vol. 478. - pp. 705-710. Doi: 10.1016/j.jallcom.2008.11.141.

44. Bansiddhi, A., Dudand, D.C. Shape-memory NiTi foams produced by replication of NaCl space-holders // Acta Biomaterialia. - 2008. - vol. 6. - pp. 1996-2007. Doi: 10.1016/j.actbio.2008.06.005.

45. Burns M. Automated Fabrication: Improving Productivity in Manufacturing /M. Burns. -Englewood Cliffs, N.J., USA: PTR Prentice Hall, 1993. - 369 p.

46. Радзевич С.П. Формообразование поверхностей деталей (Основы теории) / С.П. Радзевич. - Киев: Растан, 2001. - 592 c.

47. Prinz, F.B. et al. JTEC/WTEC Panel Report on Rapid Prototyping in Europe and Japan. Volume I. Analytical Chapters. [Электронный ресурс]. - Режим доступа: www.wtec.org/loyola/rp/toc.htm. (Дата обращения: 04.03.2019).

48. ГОСТ Р 57558-2017 Аддитивные технологические процессы. Базовые принципы. -Часть 1. Термины и определения, введ. 2017-07-27. - Москва: Стандартинформ, 2017. - 16 с.

49. Additive Fabrication Terminology Unraveled. [Электронный ресурс]. - Режим доступа: www.additive3d.com/nm_01.htm. (Дата обращения: 18.01.2018)

50. Кузнецов, В. Системы быстрого изготовления прототипов и их расширения // CAD/CAM/CAE Observer. - 2003. - Т. 1. - № 4 (13). - С. 2-7.

51. Отто, А. Объединение лазерной обработки материалов с процессом формообразования // Фотоника. - 2007. - № 5. - С. 2-6.

52. Петрушин, С.И., Сапрыкин, А.А., Сапрыкина, Н.А. Технология послойного синтеза изделий-прототипов: учебное пособие. - Томск: Изд-во Томского политехнического университета, 2009. - 101 c.

53. Шишковский, И.В. Лазерный синтез функционально-градиентных мезоструктур и объемных изделий. / Шишковский И.В. - М.: ФИЗМАТЛИТ, 2009. - 424 c.

54. Negis, E. Classification of Major Additive Automated Fabrication Technologies. [Электронный ресурс]. - Режим доступа: www.turkcadcam.net/erkutnegis/projeler/automated-fabrication-tech-classification-1995.pdf. (Дата обращения: 05.03.2019).

55. 3D Systems Announces Advances in Aluminum, Nylon and Steel Materials for Laser Sintering Manufacturing Use. [Электронный ресурс]. - Режим доступа: www.thefreelibrary.com/3D+Systems+Announces+Advances+in+Aluminum,+Nylon+and+Steel+Mat erials...-a092278498. (Дата обращения: 05.03.2019).

56. About 3D Systems. [Электронный ресурс]. - Режим доступа: www.3dsystems.com/company/index.asp. (Дата обращения: 23.06.2017).

57. Stereolithography. [Электронный ресурс]. - Режим доступа: www.photopolymer.com/stereo lithography.htm. (Дата обращения: 03.04.2017).

58. Fortus 3D Production Systems - Dimension 3D Printers - RedEye On Demand Services. [Электронный ресурс]. - Режим доступа: www.stratasys.com/corporate2. aspx?id=5542. (Дата обращения: 18.05.2015).

59. Z Corp. Homepage. [Электронный ресурс]. - Режим доступа: www.zcorp.com/en/home.aspx. (Дата обращения: 08.02.2019).

60. SME-Direct Digital Manufacturing Tech Group. [Электронный ресурс]. - Режим доступа: www.sme.org. Дата обращения: 02.03.2015).

61. Gibson, I., Rosen, D.W., Stucker, B. Additive Manufacturing Technologies. Rapid Prototyping to Direct Digital Manufacturing / I. Gibson, D.W. Rosen, B. Stucker. - New York, USA: Springer, 2009. - 459 p.

62. Зубинский, А. CAD/CAM/CAE: за границами цифрового производства // Компьютерное обозрение. - 2008. - № 20 (637). - C. 26-33.

63. Additive Manufacturing. - Acatech - National Academy of Science and Engineering. German National Academy of Sciences Leopoldina, Union of the German Academies of Sciences and Humanities, Munich, 2017. - 64 p.

64. Ли, К. Основы САПР (CAD/CAM/CAE) / Ли К. - СПб.: Питер, 2004. - 560 c.

65. "CAD/CAM, CA Engineering." Computer Sciences. Encyclopedia.com. [Электронный ресурс]. - Режим доступа: https://www.encyclopedia.com. (Дата обращения: 23.10.2018).

66. Chang, K.-H. Product Design Modeling using CAD/CAE. / K.-H. Chang. - 1st edition. -The Computer Aided Engineering Design Series, Academic Press, 2014. - 438 p.

67. Burkov, M.V., Eremin, A.V., Byakov, A.V., Panin, S.V. Static fracture behavior of ultrasonic impact post-built treated SLM-manufactured Ti-6Al-4V // AIP Conference Proceedings. -AIP Publishing. - 2019. - vol. 2167. - p. 020041. Doi: https://doi.org/10.1063/L5131908.

68. Panin, S.V., Pochivalov, Yu.I., Perevalova, O.B., Sinyakova, E.A., Kazachenok, M.S., Evtushenko, O.V., Buslovich, D.G., Buylyk, A.O. Effect of ultrasonic impact treatment on mechanical properties of 3D-printed Ti-6Al-4V titanium alloy parts // AIP Conference Proceedings. - AIP Publishing. - 2019. - vol. 2141. - p. 040012. Doi: https://doi.org/10.1063/L5122131.

69. Eremin, A.V., Burkov, M.V., Panin, S.V., Byakov, A.V. Fatigue crack growth of SLM Ti-4Al-6V processed by ultrasonic impact treatment // AIP Conference Proceedings. - AIP Publishing. -2019. - vol. 2167. - p. 020082. Doi: https://doi.org/10.1063/L5131949.

70. Binding Mechanisms in Selective Laser Sintering and Selective Laser Melting /J.P. Kruth, P. Mercelis, L. Froyen, M. Rmbouts. - Proceedings of 15th Solid Freeform Fabrication Symposium. -Austin: TX, USA, 2004. - pp. 44-59.

71. Либенсон, Г.А., Лопатин, В.Ю., Комарницкий, Г.В. Процессы порошковой металлургии. В 2-х т. - Т. 2. Формование и спекание - М.: МИСИС, 2002. - 320 c.

72. Powder Metallurgy Practice and Applications / R.L. Sands, C.R. Shakespeare. - London : Newnes, 1966.

73. Lee, M.H., Kim, K.B., Han, J.H., Eckert, J., Sordelet, D.J. High strength porous Ti-6Al-4V foams synthesized by solid state powder processing // Journal of Physics D: Applied Physics. - 2008. -vol. 41. - pp. 105404. Doi: 10.1088/0022-3727/41/10/105404.

74. Bram, M., Schiefer, H., Bogdanski, D., Koller, M., Buchkremer, H.P., Stover, D. Implant surgery: How bone bonds to PM titanium // Metal Powder Report. - 2006. - vol. 61. - pp. 26-31. Doi: 10.1016/S00260657.

75. Xiong, J., Li, Y., Wang, X., Hodgson, P., Wen, C. Mechanical properties and bioactive surface modification via alkali-heat treatment of a porous Ti-18Nb-4Sn alloy for biomedical applications // Acta Biomaterialia. - 2008. - vol. 4. - pp. 1963-1968. Doi: 10.1016/j.actbio.2008.04.022.

76. Оборудование Arcam. [Электронный ресурс]. - Режим доступа: http://arcam.com. (Дата обращения: 06.03.2019).

77 The Selective Mask Sintering Technology (SMS). [Электронный ресурс]. - Режим доступа: www.sintermask.com/technology.php?cmd=0. (Дата обращения: 06.03.2019).

78 Rapid Manufacturing: An Industrial Revolution for the Digital Age / Ed. by N. Hopkinson, R.J.M. Hague, P.M. Dickens. - Chichester, England: John Wiley, 2006. - 304 p.

79. Thomas, H.R., Hopkinson, N., Erasenthiran, P. High Speed Sintering - Continuing research into a new RapidManufacturing process // Rapid Prototyping Journal. - 2007. - vol. 14 - iss. 3. - pp. 682-691.

80. Khoshnevis, B. et al. SIS - a new SFF method based on powder sintering / Khoshnevis B., Asiabanpour B., Mojdeh M., Palmer K. // Rapid Prototyping Journal. - 2003. - vol. 9. - iss. 1. - pp. 30-36. Doi: 10.1108/13552540310455638.

81. Yoozbashizadeh, M., Khoshnevis, B., Mozaka, N. Development of Selective Inhibition Sintering (SIS) for Metallic Parts fabrication // International Journal of Advanced Manufacturing Systems. - 2011. - vol. 13. - iss. 1. - pp. 107-122.

82. Селективное лазерное сплавление алюминиевых сплавов (обзор) / Н.В. Дынин, А.О. Иванова, Д.В. Хасиков, М.С. Оглодков. - Труды ВИАМ. - 2017. - №8 (56). - с.12-23. Doi: 10.18577/2307-6046-2017-0-8-2-2.

83. Селективное лазерное сплавление полимерных композиций на основе полиамида 12 / А.Е. Сорокин, М.М. Платонов, С.А. Ларионов. - Труды ВИАМ. - 2017. - №9 (57). - с. 35-44. Doi: 10.18577/2307-6046-2017-0-9-5-5.

84. Математическое моделирование процессов плавления порошка в технологии селективного лазерного сплавления / В.И. Богданович, М.Г. Гиорбелидзе, А.В. Сотов, Н.Д. Проничев, В.Г. Смелов, А.В. Агаповичев. - Известия Самарского научного центра РАН. - 2017. -19(4). - с. 105-114.

85. Dolenc, A. An Overview of Rapid Prototyping Technologies in Manufacturing. [Электронный ресурс]. - Режим доступа: citeseerx.ist.psu.edu/viewdoc/down load?doi=10.1.1.106.9496&rep=rep1&type=pdf. (Дата обращения: 06.03.2019).

86. Facchini, L., Magalini, E., Robotti, P. Ductility of a Ti-6Al-4V alloy produced by selective laser melting of prealloyed powders // Rapid Prototyping Journal. - 2010. - vol. 16. - 450-459. Doi: 10.1108/13552541011083371.

87. Fukuda, A., Takemoto, M., Saito, T., Fujibayashi, S. Bone bonding bioactivity of Ti metal and Ti-Zr-Nb-Ta alloys with Ca ions incorporated on their surfaces by simple chemical and heat treatments // Acta Biomaterialia. - 2011. - vol. 7. - pp. 2327-2336. Doi: 10.1016/j.actbio.2010.09.026.

88. Ahmadi, S.M., Yavari, S.A., Wauthle, R., Pouran, B., Schrooten, J., Weinans, H., Zadpoor, A.A. Additively Manufactured Open-Cell Porous Biomaterials Made from Six Different Space-Filling Unit Cells: The Mechanical and Morphological Properties // Materials. - 2015. - vol. 8. - pp. 18711896. Doi:10.3390/ma8041871.

89. Surmeneva, M., Surmenev, R., Chudinova, E., Koptioug, A., Tkachev, M., Gorodzha, S., Rannar, L.E. Fabrication of multiple-layered gradient cellular metal scaffold via electron beam melting

for segmental bone reconstruction // Materials & Design. - 2017. - vol. 133. - 195-204. Doi: 10.1016/j.matdes.2017.07.059.

90. Tan, X.P., Tan, Y.J., Chow, C.S.L., Tor, S.B., Yeong, W.Y. Metallic powder-bed based 3D printing of cellular scaffolds for orthopaedic implants: A state-of-the-art review on manufacturing, topological design, mechanical properties and biocompatibility // Materials Science and Engineering C. - 2017. - vol. 76. - pp. 1328-1343. Doi: 10.1016/j.msec.2017.02.094.

91. WeiBmann, V., Bader, R., Hansmann, H., Laufer, N. Influence of the structural orientation on the mechanical properties of selective laser melted Ti6Al4V open-porous scaffolds // Materials & Design. - 2016. - vol. 95C. - pp. 188-197. Doi: 10.1016/j.matdes.2016.01.095.

92. Onal, E., Frith, J.E., Jurg, M., Wu, X., Molotnikov, A. Mechanical Properties and In Vitro Behavior of Additively Manufactured and Functionally Graded Ti6Al4V Porous Scaffolds // Metals. -2018. - vol. 8. - pp. 200-221. Doi: 10.3390/met8040200.

93. Lietaert, F.S.L., Eftekhari, K., Pouran, A.A., Ahmadi, B., Weinans, S.M., Zadpoor, H. Additively manufactured metallic porous biomaterials based on minimal surfaces: a unique combination of topological, mechanical, and mass transport properties // Acta Biomaterialia. - 2017. -vol. 53. - pp. 572-584. Doi: 10.1016/j.actbio.2017.02.024.

94. Han, C., Li, Y., Wang, Q., Wen, S., Wei, Q., Yan, C., Hao, L., Liu, J., Shi, Y. Continuous functionally graded porous titanium scaffolds manufactured by selective laser melting for bone implants // Journal of the Mechanical Behavior of Biomedical Materials. - 2018. - vol. 80. - pp. 119127. Doi: 10.1016/j.jmbbm.2018.01.013.

95. Zhang, X.-Y., Fang, G., Leeflang, S., Bottger, A.J., Zadpoor, A.A., Zhou, J. Effect of subtransus heat treatment on the microstructure and mechanical properties of additively manufactured Ti-6Al-4V alloy // Journal of Alloys and Compounds. - 2018. - vol. 735. - pp. 1562-1575. Doi: 10.1016/j.jallcom.2017.11.263.

96. Zhang, B., Pei, X., Zhou, C., Fan, Y., Jiang, Q., Ronca, A., D'Amora, U., Chen, Y., Li, H., Sun, Y., Zhang X. The biomimetic design and 3D printing of customized mechanical properties porous Ti6Al4V scaffold for load-bearing bone reconstruction // Materials and Design. - 2018. - vol. 152. -pp. 30-39. Doi: 10.1016/j.matdes.2018.04.065.

97. Zhang, X.-Y., Fang, G., Xing, L.-L., Liu, W., Zhou, J. Effect of porosity variation strategy on the performance of functionally graded Ti-6Al-4V scaffolds for bone tissue engineering // Materials and Design. - 2018. - vol. 157. - pp. 523-538. Doi:10.1016/j.matdes.2018.07.064.

98. Hedayati, R., Ahmadi, S.M., Lietaert, K., Pouran, B., Li, Y., Weinans, H., Rans C.D., Zadpoor, A.A. Isolated and modulated effects of topology and material type on the mechanical properties of additively manufactured porous biomaterials // Journal of the Mechanical Behavior of Biomedical Materials. - 2018. - vol. 79. - pp. 254-263. Doi: 10.1016/j.jmbbm.2017.12.029.

99. Ahmadi, S.M., Hedayati, R., Li, Y., Lietaert, K., Tümer, N., Fatemi, A., Rans, C.D., Pouran, B., Weinans, H., Zadpoor A.A. Fatigue performance of additively manufactured meta-biomaterials: The effects of topology and material type // Acta Biomaterialia. - 2018. - vol. 65. - pp. 292-304. Doi: 10.1016/j.actbio.2017.11.014.

100. Shishkovsky, I., Morozov, Y., Smurov, I. Nanofractal surface structure under laser sintering of titanium and nitinol for bone tissue engineering // Applied Surface Science. - 2007. - vol. 254(4). - pp. 1145-1149. Doi: 10.1016/j.apsusc.2007.09.021.

101. Zhang, L.C., Klemm, D., Eckert, J., Hao, Y.L., Sercombe, T.B. Manufacture by selective laser melting and mechanical behavior of a biomedical Ti-24Nb-4Zr-8Sn alloy // Scripta Materialia. -2011. - vol. 65. - pp. 21-24. Doi: 10.1016/j.scriptamat.2011.03.024.

102. Pattanayak, D.K., Fukuda, A., Matsushita, T., Takemoto, M., Fujibayashi, S., Sasaki, K., Nishida, N., Nakamura, T., Kokubo, T. Bioactive Ti metal analogous to human cancellous bone: Fabrication by selective laser melting and chemical treatments // Acta Biomaterialia. - 2011. - vol. 7. - pp. 1398-1406. Doi: 10.1016/j.actbio.2010.09.034.

103. Polozov, I., Sufiiarov, V., Popovich, A., Masaylo, D., Grigoriev A. Synthesis of Ti-5Al, Ti-6Al-7Nb, and Ti-22Al-25Nb alloys from elemental powders using powder-bed fusion additive manufacturing // Journal of Alloys and Compounds. - 2018. - vol. 763. - pp. 436-445. Doi: 10.1016/j.jallcom.2018.05.325.

104. Additive manufacturing / ed. by M. Kohlhuber, M. Kage, M. Karg. - National Academy of Science and Engineering, German National Academy of Sciences Leopoldina, Union of the German Academies of Sciences and Humanities. - Munich, 2017. - 64 p.

105. Attar, H., Ehtemam-Haghighi, S., Kent, D., Dargusch, M.S. Recent developments and opportunities in additive manufacturing of titanium-based matrix composites: A review // International Journal of Machine Tools and Manufacture. - 2018. - vol. 133. - pp. 85-102. Doi: 10.1016/j.ijmachtools.2018.06.003.

106. Harun, W.S.W., Kamariah, M.S.I.N., Muhamad, N., Ghani, S.A.C., Ahmad, F., Mohamed, Z. A review of powder additive manufacturing processes for metallic biomaterials // Powder Technology. - 2017. - vol. 327. - pp. 128-151. Doi: 10.1016/j.powtec.2017.12.058.

107. Shipley, H., McDonnell, D., Culleton, M., Coull, R., Lupoi, R., O'Donnell, G., Trimble, D. Optimisation of process parameters to address fundamental challenges during selective laser melting of Ti-6Al-4V: A review // International Journal of Machine Tools and Manufacture. - 2018. - vol. 128. -pp. 1-20. Doi: 10.1016/j.ijmachtools.2018.01.003.

108. Thijs, L., Verhaeghe, F., Craeghs, T., Van Humbeeck, J., Kruth, J.-P. A study of the microstructural evolution during selective laser melting of Ti-6Al-4V // Acta Materialia. - 2010. -vol. 58. - pp. 3303-3312. Doi: 1.1016/j.actamat.2010.02.004.

109. Xu, W., Brandt, M., Sun, S., Elambasseril, J., Liu, Q., Latham, K., Xia, K., Qian, M. Additive manufacturing of strong and ductile Ti-6Al-4V by selective laser melting via in situ martensite decomposition // Acta Materialia. - 2015. - vol. 85. - pp. 74-84. Doi: 10.1016/j.actamat.2014.11.028.

110. Zhao, X., Li, S., Zhang, M., Liu, Y., Sercombe, T.B., Wang, S., Hao, Y., Yang, R., Murr, L.E. Comparison of the microstructures and mechanical properties of Ti-6Al-4V fabricated by selective laser melting and electron beam melting // Materials Design. - 2016. - vol. 95. - pp. 21-31. Doi: 10.1016/j.matdes.2015.12.135.

111. Chlebus, E., Kuznicka, B., Kurzynowski, T., Dybala, B. Microstructure and mechanical behaviour of Ti-6Al-7Nb alloy produced by selective laser melting // Materials Characterisation. -2011. - vol. 62. - pp. 488-495. Doi: 10.1016/j.matchar.2011.03.006.

112. Schwab, H., Palm, F., Kühn, U., Eckert, J. Microstructure and mechanical properties of the near-beta titanium alloy Ti-5553 processed by selective laser melting // Materials Design. - 2016. -vol. 105. - pp. 75-80. Doi: 10.1016/j.matdes.2016.04.103.

113. Li, W., Liu, J., Zhou, Y., Wen, S., Wei, Q., Yan, C., Shi, Y. Effect of substrate preheating on the texture, phase and nanohardness of a Ti-45Al-2Cr-5Nb alloy processed by selective laser melting // Scripta Materialia. - 2016. - vol. 118. - pp. 13-18. Doi: 10.1016/j.scriptamat.2016.02.022.

114. Zhang, L.C., Attar, H. Selective laser melting of titanium alloys and titanium matrix composites for biomedical applications: a review // Advanced Engineering Materials. - 2016. - vol. 18. - pp. 463-475. Doi: 10.1002/adem.201500419.

115. Wysocki, B., Maj, P., Krawczynska, A., Rozniatowski, K., Zdunek, J., Kurzydlowski, K.J., Swi^szkowski, W. Microstructure and mechanical properties investigation of CP titanium processed by selective laser melting (SLM) // Journal of Materials Processing Technology. - 2017. -vol. 241. - pp. 13-23. Doi: 10.1016/j.jmatprotec.2016.10.022.

116. Chen, L., Huang, J., Lin, C., Pan, C., Chen, S., Yang, T., Lin, D., Lin, H., Jang, J. Anisotropic response of Ti-6Al-4V alloy fabricated by 3D printing selective laser melting // Materials Science and Engineering: A. - 2017. - vol. 682. - pp. 389-395. Doi: 10.1016/j.msea.2016.11.061.

117. Guo, S., Lu, Y., Wu, S., Liu, L., He, M., Zhao, C., Gan, Y., Lin, J., Luo, J., Xu, X. Preliminary study on the corrosion resistance, antibacterial activity and cytotoxicity of selective-laser-melted Ti6Al4V-xCu alloys // Materials Science and Engineering C. - 2017. - vol. 72. - pp. 631-640. Doi: 10.1016/j.msec.2016.11.126.

118. Fousova, M., Vojtech, D., Kubasek, J., Jablonska, E., Fojt, J. Promising characteristics of gradient porosity Ti-6Al-4V alloy prepared by SLM process // Journal of the mechanical behavior of biomedical materials. - 2017. - vol. 69. - 368-376. Doi: 10.1016/j.jmbbm.2017.01.043.

119. Bahl, S., Krishnamurthy, A.S., Suwas, S., Chatterjee, K. Controlled nanoscale precipitation to enhance the mechanical and biological performances of ametastable beta Ti-Nb-Sn alloy for orthopedic applications // Materials Design. - 2017. - vol. 126. - pp. 226-237. Doi: 10.16/j.matdes.2017.04.014.

120. Banerjee, R., Nag, S., Samuel, S., Fraser, H. Laser-deposited Ti-Nb-Zr-Ta orthopedic alloys // Journal of Biomedical Materials Research. - 2006. - vol. 78. - pp. 298-305. Doi: 10.1002/jbm.a.30694.

121. Samuel, S., Nag, S., Scharf, T.W., Banerjee, R. Wear resistance of laser-deposited boride reinforced Ti-Nb-Zr-Ta alloy composites for orthopedic implants // Materials Science and Engineering C. - 2008. - vol. 28. - iss. 3. - pp. 414-420. Doi: 10.1016/j.msec.2007.04.029.

122. Schwab H., Prashanth K.G., Loeber L., Kuehn U., Eckert J. Selective laser melting of Ti-45Nb alloy // Metals. - 2015. - vol. 5. - pp. 686-694. Doi: 10.3390/met5020686.

123. Sing, S.L., Yeong, W.Y., Wiria, F.E. Selective laser melting of titanium alloy with 50 wt% tantalum: microstructure and mechanical properties // Journal of Alloys and Compounds. - 2016. - vol. 660. - pp. 461-470. Doi: 10.1016/j.jallcom.2015.11.141.

124. Speirs, M., Humbeeck, J.V., Schrooten, J., Luyten, J., Kruth, J. The effect of pore geometry on the mechanical properties of selective laser melted Ti-13Nb-13Zr scaffolds // Procedia CIRP. - 2013. - vol. 5. - pp. 79-82. Doi: 10.1016/j.procir.2013.01.016.

125. Zhou, L., Yuan, T., Li, R., Tang, J., Wang, M., Mei, F. Anisotropic mechanical behavior of biomedical Ti-13Nb-13Zr alloy manufactured by selective laser melting // Journal of Alloys and Compounds. - 2018. - vol. 762. - pp. 289-300. Doi: 10.1016/j.jallcom.2018.05.179.

126. Zhou, L., Yuan, T., Li, R., Tang, J., Wang, G., Guo, K., Yuan, J. Densification, microstructure evolution and fatigue behavior of Ti-13Nb-13Zr alloy processed by selective laser melting // Powder Technology. - 2019. - vol. 342. - pp. 11-23. Doi: 10.1016/j.powtec.2018.09.073.

127. Luo, J.P., Sun, J.F., Huang, Y.J., Zhang, J.H., Zhang, Y.D., Zhao, D.P., Yan, M. Low-modulus biomedical Ti-30Nb-5Ta-3Zr additively manufactured by Selective Laser Melting and its biocompatibility // Materials Science and Engineering: C. - 2019. - vol. 97. - pp. 275-284. Doi: 10.1016/j.msec.2018.11.077.

128. Wang, Q., Han, C., Choma, T., Wei, Q., Yan, C., Song, B., Shi, Y. Effect of Nb content on microstructure, property and in vitro apatite-forming capability of Ti-Nb alloys fabricated via selective laser melting // Materials & Design. -2017. - vol. 126. - pp. 268-277. Doi: 10.1016/j.matdes.2017.04.026.

129. Weinmann, M., Schnitter, C., Stenzel, M., Markhoff, J., Schulze, C., Bader, R. Development of bio-compatible refractory Ti/Nb(/Ta) alloys for application in patient-specific

orthopaedic implants International // Journal of Refractory Metals & Hard Materials. - 2018. - vol. 75.

- pp. 126-136. Doi: 10.1016/j.ijrmhm.2018.03.018.

130. Baudana, G., Biamino, S., Ugues, D., Lombardi, Fino, P., Pavese, M., Badini, C. Titanium aluminides for aerospace and automotive applications processed by Electron Beam Melting: Contribution of Politecnico di Torino // Metal Powder Report. - 2016. - vol. 71. - №3. - pp. 193-199. Doi: 10.1016/j.mprp.2016.02.058.

131. Ardila, L.C., Garciandia, F., Gonzalez-Diaz, J.B., Alvarez, P., Echecverria, A., Petite, M.M., Deffley, R., Ochoa, J. Effect of IN718 recycled powder reuse on properties of parts manufactured by means of selective laser melting // Physics Procedia. - 2014. - vol. 56. - pp. 99-107. Doi: 10.1016/j.phpro.2014.08.152.

132. Григорьев, А.В. Технологические особенности синтеза титановых сплавов методом селективного лазерного плавления: дис. На соискание степени канд. тех. Наук / А.В. Григорьев.

- СПб., 2017. - 148 с.

133. Аддитивные технологии в машиностроении / М.А. Зленко, А.А. Попович, И.Н. Мутылина. - СПб.: изд-во политехнического ун-та, 2013. - 222 с.

134. Болдырев, В.В. Механохимия и механическая активация твердых веществ // Успехи химии. - 2006. - Т. 75. - №3. - С. 203-216. Doi: 10.1070/RC2006v075n03ABEH001205.

135. Бутягин, П.Ю. Проблемы и перспективы развития механохимии // Успехи химии. -1994. - Т. 63. - №12. - С. 1031-1043. Doi: 10.1070/RC1994v063n12ABEH000129.

136. Suryanarayana, C. Mechanical alloying and Milling // Progress in Materials Science. -2001. - vol. 46. - pp. 1-184. Doi: 10.1016/S0079-6425(99)00010-9.

137. Механохимический синтез в металлических системах: монография / Т.Ф. Григорьева, А.П. Баринова, Н.З. Ляхов. - Новосибирск: Параллель, 2008. - 309 с.

138. Механическое легирование / Ю.В. Кузьмич, И.Т. Колесникова, В.И. Серба, Б.М. Фрейдин. - М: Наука, 2005. - 213 с.

139. Bokhonov, B.B., Konstanchuk, I.G., Boldyrev, V.V. Sequence of phase formation during mechanical alloying in the Mo-Si system // Journal of Alloys and Compounds. - 1995. - vol. 218(2). -pp. 190-196. Doi: 10.1016/0925-8388(94)01363-2.

140. Tang, H.G., Ma, X.F., Zhao, W., Yan, X.W., Hong, H.H. Production of W-Al alloys by mechanical alloying // Journal of Alloys and Compounds. - 2002. - vol. 347(1-2). - pp. 228-230.

141. Schubert, T., Bohm, A., Kieback, B., Achtermann, M., Scholl, R. Effect of high energy milling on densification behavior of Mo-Si powder mitures during pressore iess sintering // Intermetallics. - 2002. - vol. 10(9). - pp. 873-878. Doi: 10.1016/S0966-9795(02)00083-3.

142. Rojas, P., Ordonez, S., Serafini, D., Zuniga, A., Lavernia, E. Microstructural evolution during mechanical alloying of Mg and Ni // Journal of Alloys and Compounds. - 2005. - vol. 391(1-2). - pp. 267-276. Doi: 10.1016/j.jallcom.2004.08.081.

143. Елсуков, Е.П., Дорофеев, Г.А., Ульянов, А.Л., Маратканова, А.Н. Механизмы, кинетика и термодинамика механического сплавления в несмешивающейся системе Fe-Mg // Химия в интересах устойчивого развития. - 2005. - Т. 13. - №2. - С. 191-196.

144. Дорофеев, Г.А., Елсуков, Е.П. Механическое сплавление несмешивающейся в равновесии системы Fе-Pb // Физика металлов и металловедение. - 2007. - Т. 103. - №6. - С. 626-632.

145. Zhu, M., Che, X.Z., Li, Z.X., Lai, J.K.L., Qi, M. Mechanical alloying of immiscible Pb-Al binary system by high energy ball milling // Journal of Materials Science. - 1998. - vol. 33(24). - pp. 5873-5881. Doi: 10.1023/A:100443092.

146. Benjamin, J.S. Mechanical alloying // Metallurgical and Materials Transactions B. - 1970. - vol. 1. - pp. 2943-2951.

147. Benjamin, J.S., Volin, T.E. The mechanism of mechanical alloying // Metallurgical and Materials Transactions B. - 1974. - vol. 5. - pp. 1929-1934. Doi: 10.1007/BF02644161.

148. Корчагин, М.А., Григорьева, Т.Ф., Бохонов, Б.Б., Шарафутдинов, М.Р., Баринова, А.П., Ляхов, Н.З. Твердофазный режим горения в механически активированных СВС- системах. I. Влияние продолжительности механической активации на характеристики процесса и состав продуктов горения // Физика горения и взрыва. - 2003. - Т. 39. - №1. - C. 51-59.

149. Корчагин, М.А. Тепловой взрыв в механически активированных низкокалорийных составах // Физика горения и взрыва. - 2015. - T. 51 - №5 - С. 77-86. Doi: 10.15372/FGV20150509.

150. Свойства ультрадисперсных пересыщенных твердых растворов, полученных механическим сплавлением / Т.Ф. Григорьева, А.П. Баринова, В.Д. Белых, В.В. Болдырев, Н.З. Ляхов. - Физикохимия ультрадисперсных (нано-) систем: материалы VI Всероссийской (международной) конференции. - М.: Изд-во МИФИ, 2002. - С. 271-272.

151. Григорьева, Т.Ф., Баринова, А.П., Иванов, Е.Ю., Болдырев, В.В., Ляхов, Н.З. Неравновесные твердые растворы в металлических системах, полученные механохимическим синтезом // Химия в интересах устойчивого развития. - 2002. - T. 10. - №6. - С.729-733.

152. Бутягин, П.Ю. Разупорядочение структуры и механохимические реакции в твердых телах // Успехи химии. - 1984. - Т. 53. - С. 1769-1789.

153. Бутягин, П.Ю. О динамике механохимического синтеза // Доклады академии наук СССР. - 1991. - Т. 319. - №2. - С.384-388.

154. Повстугар, И.В., Чичерин, Д.С., Бутягин, П.Ю., Портной, В.К. Начальная стадия деформационного перемешивания в системе Fe/Ti // Коллоидный журнал. - 2003. - Т. 62. - №3. - С. 412-416.

155. Стрелецкий, А.Н., Пивкина, А.Н., Колбанев, И.В., Борунова, А.Б., Лейпунский, И.О., Пшеченков, П.А., Ломаева, С.Ф., Полунина, И.А., Фролов, Ю.В., Бутягин, П.Ю. Механохимическая активация алюминия. 2. Размер, форма и структура частиц // Коллоидный журнал. - 2004. - Т. 66. - №6. - С. 819-828.

156. Повстугар, И.В., Елсуков, Е.П. Жерновенкова, Ю.В., Бутягин, П.Ю. Начальная стадия механического сплавления в системах Fe(80)X(20) (Х = Nb, Ta) // Коллоидный журнал. -2004. - Т. 66. - №2. - С. 228-234.

157. Povstugar, I.V., Butyagin, P.Yu. Mechanical alloying of Fe-transition metal systems: the analysis of different stages // Journal of Materials Science. - 2004. - vol. 39(16-17). - pp. 5461-5465. Doi: 10.1023/B:JMSC.0000039266.09629.5c.

158. Скаков, Ю.А., Еднерал, Н.В., Кокнаева, М.Р. Образование и устойчивость интерметаллических соединений при механоактивации порошков в шаровой мельнице // Физика металлов и металловедение. - 1992. - № 2. - С. 111-124.

159. Скаков, Ю.А. Образование и устойчивость метастабильных фаз при механохимическом синтезе // Металловедение и термическая обработка. - 2005. - №7. - С. 4554.

160. Задорожный, В.Ю., Скаков, Ю.А., Миловзоров, Г.С. Возникновение метастабильных состояний в системах Fe-Ti и Ni-Ti в процессе механохимического синтеза // Металловедение и термическая обработка. - 2008. - №8. - С. 46-52.

161. Skakov, Yu.A., Edneral, N.V., Frolov, E.V., Povolovzki, J.A. X-ray analysis of the metals fine structure and amorphization reaction in mechanical alloyin // Materials Science Forum. - 1995. -Vol. 179-181. - pp. 33-38. Doi: 10.4028/www.scientific.net/MSF.179-181.33.

162. D'Yakonova, N.P., Sviridova, T.A., Skakov, Yu.A., Shelekhov, E.V. Stability of intermetallic compounds under extreme actions // Metal Science and Heat Treatment. - 2000. - vol. 42. - no. 7-8. - pp. 326-330. Doi: 10.1007/BF02471309.

163. Ульянов, А.Л., Елсуков, Е.П., Еремина, М.А., Ладьянов, В.И. Термоиндуцированные структурно-фазовые превращения в нанокристаллическом пересыщенном твердом растворе а-Fе(Sn) // Химическая физика и мезоскопия. - 2008. - Т. 10. - №2. - С. 207-216.

164. Елсуков, Е.П., Протасов, А.В., Воронина, Е.В., Добышева, Л.В., Аржников, А.К. Зондовая мессбаэровская спектроскопия эволюции, механически сплавленной наносистемы Mо92O8(57Fе) при термообработке // Физика металлов и металловедение. - 2012. - Т. 113. -№7. - С. 702.

165. Повстугар, И.В., Дорофеев, Г.А., Елсуков, Е.П. Структурно-фазовые превращения при механоактивации и термообработке тройной системы Fе-Ti-C // Химическая физика и мезоскопия. - 2008. - Т. 10. - №3. - С. 342-347.

166. Елсуков, Е.П., Ульянов, А.Л., Колодкин, Д.А., Порсев, В.Е. Кинетика механохимического растворения хрома в железе // Коллоидный журнал. - 2016. - Т. 78. - №4. -С. 426-430.

167. Неверов, В.В., Житников, П.П. Процессы образования соединений при пластической деформации двойных смесей металлов // Физика металлов и металловедение. -1990. - №11. - С. 143-149.

168. Неверов, В.В., Житников, П.П. Пластические движения и перемешивание в деформируемых смесях металлов // Известия ВУЗов. Физика. - 1994. - № 2. - С. 10-15.

169. Неверов, В.В., Житников, П.П. Процессы гомогенизации в пластически деформируемых смесях металлов 20Ni-80Zn и 50М-50А1 // Физика металлов и металловедение. - 1996. - Т. 81. - №2. - С. 130-140.

170. Фарбер, В.М. Вклад диффузионных процессов в структурообразование при интенсивной холодной пластической деформации металлов // Металловедение и термическая обработка. - 2002. - №8. - С. 3-9.

171. Штремель, М.А. Об участии диффузии в процессах механического легирования // Металловедение и термическая обработка. - 2002. - №8. - С. 10-12.

172. Скаков, Ю.А. Высокоэнергетическая холодная пластическая деформация, диффузия и механохимический синтез // Металловедение и термическая обработка. - 2004. - №4. - С. 312.

173. Штремель, М.А. В какую сторону идет диффузия? // Металловедение и термическая обработка. - 2004. - №4. - С.12-13.

174. Гапонцев, В.Л., Колосков, В.М. Индуцированная диффузия - ведущий механизм формирования активированных сплавов // Металловедение и термическая обработка. - 2007. -№11. - С. 3-14.

175. Скаков, Ю.А. Замечания по статье В.Л. Гапонцева и В.М. Колоскова «Индуцированная диффузия - ведущий механизм формирования активированных сплавов» // Металловедение и термическая обработка. - 2007. - №11. - С. 15-18.

176. Штремель, М.А. Рецензия на статью В.Л. Гапонцева и В.М. Колоскова «Индуцированная диффузия - ведущий механизм формирования активированных сплавов» // Металловедение и термическая обработка. - 2007. - №11. - С. 18-19.

177. Неверов, В.В., Буров, В.А., Житников, П.П. Образование соединений и твердых растворов при пластической деформации двойных смесей элементов // Известия Сибирского отделения АН СССР. Серия химических наук. - 1983. - Т. 12. - №5. - С. 54-62.

178. Ломаев, И.Л., Елсуков, Е.П. Механизмы деформационного растворения фаз в наноструктурированных металлах // Известия Российской академии наук. Серия физическая. -2008. - Т. 72. - №10. - С. 1496-1499.

179. Елсуков, Е.П., Дорофеев, Г.А. Механическое сплавление бинарных систем Fе-M (M = C, Si, Ge, Sn). Кинетика, термодинамика и механизм атомного перемешивания // Химия в интересах устойчивого развития. - 2002. - Т. 10. - №1-2. - С. 59-68.

180. Бутягин, П.Ю. Роль межфазных границ в реакциях низкотемпературного механохимического синтеза // Коллоидный журнал. - 1997. - Т. 59. - №4. - С. 460-467.

181. Бутягин, П.Ю. Диффузионная и деформационная модели механохимического синтеза // Коллоидный журнал. - 2003. - Т. 65. - №5. - С. 706-709.

182. Бутягин, П.Ю., Повстугар, И.В. О реакционной способности твердых тел в процессах механохимического синтеза // Доклады академии наук. - 2004. - Т. 398. - №5. -С.635-638.

183. Charlot, F., Gaffet, E., Zeghmati, B., Bernard, F., Niepce, J.C. Mechanically activated synthesis studied by X-ray diffraction in the Fe-Al system Materials // Science and Engineering A262. - 1999. - vol. 262. - pp. 279-288. Doi: 10.1016/S0921-5093(98)01017-X.

184. Механокомпозиты-прекурсоры для создания материалов с новыми свойствами / под ред. О.И. Ломовского. - Новосибирск: Изд-во СО РАН, 2010. - 423 с.

185. Huot, J., Ravnsbaek, D.B., Zhang, J., Cuevas, F., Latroche, M., Jensen, T.R. Mechanochemical synthesis of hydrogen storage materials // Progress in materials science. - 2013. -vol. 58. - pp. 30-75. Doi: 10.1016/j.pmatsci.2012.07.001.

186. Maweja, K., Phasha, M., van der Berg, N. Microstructure and crystal structure of an equimolar Mg-Ti alloy processed by simoloyer high-energy ball mill // Powder technology. - 2010. -vol. 199(3). - pp. 256-263. Doi: 10.1016/j.powtech.2010.01.014.

187. Phasha, M., Maweja, K., Babst, C. Mechanical alloying by ball milling of Ti and Mg elemental powders: Operation condition considerations // Journal of alloys and compounds. - 2010. -vol. 492. - pp. 201-207. Doi: 10.1016/j.jallcom.2009.11.184.

188. Lee, P.Y., Yang, J.L., Lin, H.M., Amorphization behaviour in mechanically alloyed // Ni-Ta powders // Journal of materials science. - 1998. - vol. 33. - pp. 235-239. Doi: 10.1023/A:1004334805505.

189. Filimonov, V.Y., Korchagin, M.A., Lyakhov, N.Z., Dietenberg, I.A., Tyumentsev, A.N. High temperature synthesis of single-phase Ti3Al intermetallic compound in mechanically activated

powder mixture // Powder Technology. - 2013. - vol. 235. - pp. 606-613. Doi: 10.1016/j.powtech.2012.11.022.

190. Филимонов, В.Ю., Корчагин, М.А., Смирнов, Е.В., Ляхов, Н.З. Макрокинетика твердофазного синтеза активированной смеси 3Ni + Al в режиме теплового взрыва // Физика горения и взрыва. - 2010. - Т. 46. - №4. - С. 90-98.

191. Криницын, М.Г., Прибытков, Г.А., Корчагин, М.А. Влияние механической активации на инициируемость самораспространяющегося высокотемпературного синтеза композиций TiC-титановая связка // Деформация и разрушение материалов. - 2016. - №4. - С. 14-17.

192. Евстигнеев, В.В., Смирнов, Е.В., Афанасьев, А.В., Филимонов, В.Ю., Яковлев, В.И., Логинова, М.В. Динамический тепловой взрыв в механически активированных порошковых смесях // Ползуновский вестник. - 2007. - №4. - С. 162-167.

193. Ляхов, Н.З., Панин, В.Е., Дудина, Д.В., Корчагин, М.А., Ломовский, О.И., Гриняев, Ю.В., Дураков, В.Г., Панин, С.В., Почивалов, Ю.И. Разработка конструкционных материалов на основе порошковых нанокомпозитов // Физическая мезомеханика. - 2003. - Т. 6. - №2. - С. 6376.

194. Матренин, С.В., Белокрылова, А.О., Овечкин, Б.Б., Кондратюк, А.А. Исследование структуры и свойств спеченных механически легированных сплавов на основе железа // Вестник науки Сибири. - 2013. - №4(10). - C. 77-84.

195. Сметкин, А.А. Исследование эволюции порошковой интерметаллической системы «титан-алюминий» при механическом легировании и консолидации // Вестник Пермского национального исследовательского политехнического университета: Машиностроение, материаловедение. - 2010. - Т 12. - С. 22-30.

196. Fernandes, B.B., Ramos, A.S., de Moura Neto, C., Coelho, G.C., Suzuki, P.A. On Ti-18Si-6B and Ti-7.5Si-22.5B powder alloys prepared by high-energy ball milling and sintering // Journal of Material Research. - 2012 - vol. 15(6). - pp. 954-963. Doi: 10.1590/S1516-14392012005000130.

197. Елсуков, Е.П., Ульянов, А.Л., Колодкин, Д.А., Порсев, В.Е., Еремина, М.А., Паранин, С.Н., Заяц, С.В. Механохимический синтез нанокристаллических порошков Fe1-XCrX (X=0,2-0,5) и их компактирование методом магнитного импульсного прессования // Химическая физика и мезоскопия. - 2016. - Т. 18. - №1. - С. 103-113.

198. Dutkiewicz, J., Maziarz, W., Jaworska, L. Structure of nanocrystalline structure Ti-base alloys obtained by mechanical alloying and ultra-high pressure sintering // Reviews on Advanced Materials Science. - 2008 - vol. 18. - pp. 264-268.

199. Maziarz, W., Lejkowska, M., Mchalski, A., Dutkiewicz, J. Transmission electron microscopy of microstructure of Ti-Nb and Ti-Ta alloys ater ball milling ad hot consolidation // Journal of microscopy. - 2006 - vol. 224 - pp. 42-45.

200. Ухина, А.В., Дудина, Д.В., Корчагин, М.А., Матейшина, Ю.Г., Булина, Н.В., Анисимов, А.Г., Мали, В.И., Батраев, И.С. Синтез и компактирование борида никеля Ni3B методом электроискрового спекания // Химия в интересах устойчивого развития. - 2016. - Т. 24. - №2. - С. 203-208. Doi: 10.15372/KhUR20160212.

201. Shevtsova, L.I., Nagavkin, S.Y., Korchagin, M.A., Thommes, A., Mali, V.I., Anisimov, A.G. Spark plasma sintering of mechanically activated Ni and Al powders // Advanced Materials Research. - 2014. - vol. 1040. - pp. 772-777. Doi: 10.4028/www.scientific.net/AMR.1040.772.

202. Степанова, И.В., Панин, С.В., Корчагин, М.А. Структура и свойства медных и медно-никелевых композитов, спеченных в плазме электроискрового разряда и дисперсно-упрочненных частицами TiB2 // Перспективные материалы. - 2010. - №4. - С. 66-72.

203. Kim, J.S., Kwon, Y.S., Povstugar, I.V., Choi, P.P., Yelsukov, E.P. Synthesis of Al-Y-Ni-Co composites by mechanical alloying and consecutive spark-plasma sintering // Journal of Alloys and Compounds. - 2009. - vol. 486(1-2). - pp. 511-514. Doi: 10.1016/j.jallcom.2009.06.193.

204. Wank, А., Wielage, B. High energy ball milling - a promising route for production of tailored thermal spray consumables // Materials of Conference on Modern Wear and Corrosion Resistant Coatings Obtained by Thermal Spraying. - 2003. - pp. 20-21.

205. Dudina, D.V., Pribytkov, G.A., Krinitcyn, M.G., Korchagin, M.A., Bulina, N.V., Bokhonov, B.B., Batraev, I.S., Rybin, D.K., Ulianitsky, V.Y. Detonation spraying behavior of TiCX-Ti powders and the role of reactive processes in the coating formation // Ceramics International. - 2016. - vol. 42. - №1. - pp. 690-696. Doi: 10.1016/j.ceramint.2015.08.166.

206. Dudina, D.V., Bulina, N.V., Korchagin, M.A., Lomovsky, O.I., Batraev, I.S., Ulianitsky, V.Y. Detonation spraying of Ti-Al intermetallics: phase and microstructure development of the coatings // Materials and Manufacturing Processes. - 2015. - vol. 30. - no.6. - pp. 724-729. Doi: 10.1080/10426914.2014.984221.

207. Собачкин, А.В., Назаров, И.В., Яковлев, В.И., Ситников, А.А., Ярцев, П.С. Морфология покрытий из многокомпонентных предварительно механоактивированных порошков СВС-композитов // Обработка металлов (технология, оборудование, инструменты). -2012. - №3. - С. 141-144.

208. А.с. №975068 (СССР). Авакумов, Е.Г., Поткин, А.Р., Самарин, О.И. Планетарная мельница. Бюллетень изобретений. - 1982. - №43.

209. Zhuravleva, K., Bonisch, M., Prashanth, K.G., Hempel, U., Helth, A., Gemming, T., Calin, M., Scudino, S., Schultz, L., Eckert, J., Gebert, A. Production of Porous P-Type Ti-40Nb Alloy

for Biomedical Applications: Comparison of Selective Laser Melting and Hot Pressing // Materials. -2013. - vol. 6 - pp. 5700-5712. Doi: 10.3390/ma6125700.

210. Babakova, E.V., Gradoboev, A.V., Saprykin, A.A., Ibragimov, E.A., Yakobvlev, V.I., Sobachkin, A.V. Comparison of Activation Technologies Powder ECP-1 for the Synthesis of Products Using SLS // Applied Mechanics and Materials: Scientific Journal. - 2015. - vol. 756. - pp. 220-224. Doi: 10.4028/www.scientific.net/AMM.756.220.

211. Saprykin, A.A., Ibragimov, E.A., Yakovlev, V.I. Influence of Mechanical Activation of Powder on SLS Process // Applied Mechanics and Materials: Scientific Journal. - 2014. -vol. 682. -pp. 143-147. Doi: 10.4028/www.scientific.net/AMM.682.143.

212. Ковалевская, Ж.Г., Химич, М.А., Шаркеев, Ю.П., Бабакова, Е.В. Структура и фазовый состав сплава Ti-Nb, полученного селективным лазерным сплавлением // Вестник Пермского национального исследовательского политехнического университета. Машиностроение, материаловедение. - 2016. - Т. 18. - №1. - С. 70-83. Doi: 10.15593/22249877/2016.1.05.

213. Sharkeev, Yu.P., Eroshenko, A.Yu., Kovalevskaya, Zh.G., Saprykin, A.A., Ibragimov, E.A., Glukhov, I.A., Khimich, M.A., Uvarkin, P.V., Babakova, E.V. Structural and phase state of Ti-Nb alloy at selective laser melting of the composite powder // Russian Physics Journal. - 2016. - vol. 59. - no.3. - pp. 430-434. Doi: 10.1007/s11182-016-0790-z.

214. Chandrasekaran, M., Su Xia, Z. Effect of alloying time and composition on the mechanical properties of Ti alloy // Materials Science and Engineering: A. - 2005. - vol. 3(1-2). -2005. - pp. 220-228. Doi: 10.1016/j.msea.2004.11.056.

215. Sun, F.S., Froes, F.H. Synthesis and characterization of mechanical alloyed Ti-xMg alloys // Journal of Alloys and Compounds. - 2002. - vol. 340. - pp. 220-225. Doi: 10.1016/S0925-8388(01)02027-8.

216. Liang, Y., Schulz, R. Synthesis of Mg-Ti alloy mechanical alloying // Materials Science and Engineering. - 2003. - vol. 38(6). - pp. 1179-1184. Doi: 10.1023/A:1022889100360.

217. Moritaka, H., Asai, K., Takemoto, Y., Sakakibara, A. Solid solubility in nanjcrystalline Ti/Mg and Mg/Ti composites powders produced by mechanical alloying // Materials Science Forum. -1996. - vol. 225-227. - pp. 92-96. Doi: 10.4028/www.scientific.net/MSF.225-227.

218. Khosroshahi, R.A., Ahmadi, N.P. Samadzaden, S. Effect of silicon on nanostructure TiAl(y) formation kinetic via mechanical alloying method // Journal of Applied Sciences. - 2008. -vol. 8(20) - pp. 3727-3732. Doi: 10.3923/jas.2008.3727.3732.

219. Тюменцев, А.Н., Дитенберг, И.А., Корчагин, М.А. Исследование влияния интенсивного механического воздействия на параметры микроструктуры механокомпозитов состава 3Ti + Al // Физика металлов и металловедение. - 2011. - Т. 111. - №2. - С. 195-202.

220. Nevesa, F., Braz Fernandesa, F.M., Martinsb, I., Correiab, J.B. Parametric optimization of Ti-Ni powder mixtures produced by mechanical alloying // Journal of Alloys and Compounds. - 2011. - vol. 509. - pp. 271-274. Doi: 10.1016/j.jallcom.2010.11.036.

221. Шкода, О.А., Лапшин, О.В. Исследование динамики толщин слоев агломератов в условиях механической активации порошков смеси Ti-Ni // Известия ВУЗов. Физика. - 2015. -Т. 58. - №1. - С. 83-86.

222. Dercz, G., Matula, I., Zubko, M., Liberska, A. Structure Characterization of Biomedical Ti-Mo-Sn Alloy Prepared by Mechanical Alloying Method // Acta Physica Polonica. - 2016. - vol. 130. - pp. 1029-1032. Doi: 10.12693/APhysPolA.130.1029.

223. Nouri, A., Hodgson, P.D., Wen, C. Effect of ball-milling time on the structural characteristics of biomedical porous Ti-Sn-Nb alloy // Materials Science and Engineering. - 2011. -C31. - pp. 921-928. Doi: 10.1016/j.msec.2011.02.011.

224. Xiao-Peng, W., Li-Juan, X., Yu-Yong, C., Do-Woo, K., Shu-Long, X., Fan-Ta, K., Zhi-Guang, L. Effect of milling time on microstructure of Ti35Nb2.5Sn/10HA biocomposite fabricated by powder metallurgy and sintering // Transactions of Nonferrous Metals Society of China. - 2012. - vol. 22. - pp. 608-612. Doi: 10.1016/S1003-6326(11)61221-1.

225. Matula, I., Dercz, G., Zubko, M., Prusik, K., Pajak, L., Influence of High Energy Milling Time on the Ti-50Ta Biomedical Alloy Structure // Acta Physica Polonica. - 2016. - vol. 130. - pp. 1033-1036. Doi: 10.12693/APhysPolA.130.1033.

226. Giffoni, Y.A., Ramos, E.C.T., Sandim, H.R.Z., Pacheco, M.T.T., Silva, G., Ramos, A.S. Structural evaluation of mechanically alloyed Ti-Nb powders // Materials Science Forum. - 2008. -vol. 591-593. - pp. 141-146. Doi: 10.4028/www.scientific.net/MSF.591-593.141.

227. Giffoni, Y.A., Ramos, E.C.T., Sandim, H.R.Z., Pacheco, M.T.T., Silva, G., Ramos, A.S. Preparation of Ti-40Nb powders by high-energy milling // Materials Science Forum. - 2005. - vol. 498-499. - pp. 146-151. Doi: 10.4028/www.scientific.net/MSF.498-499.146.

228. Zhuravleva, K., Bonisch, M., Scudino, S., Calin, M., Schults, L., Eckert, J., Gebert, A. Phase transformations in ball-milled Ti-40Nb and Ti-45Nb powders upon quenching from the P-phase region // Powder Technology. - 2014. - vol. 253. - pp. 166-171. Doi: 10.1016/j.powtech.2013.11.002.

229. Zhuravleva, K., Scudino, S., Khoshkhoo, M. S., Gebert, A., Calin, M., Schultz, L., Eckert, J. Mechanical Alloying of P-Type Ti-Nb for Biomedical Applications // Advanced Engineering Materials. - 2013. - vol. 15. - no.4. - pp. 262-268. Doi: 10.1002/adma.19930050205.

230. Sharkeev, Yu.P., Dmitriev, A.I., Knyazeva, A.G., Eroshenko, A.Yu., Saprykin, A.A., Khimich, M.A., Ibragimov, E.A., Glukhov, I.A., Mairambekova, A.M., Nikonov, A.Yu. Selective laser melting of Ti-(40-50) wt. % Nb alloy // High Temperature Material Processes (An International

Quarterly of High-Technology Plasma Processes). - 2017. - Vol. 21(2). - Pp. 161-183. Doi: 10.1615/HighTempMatProc.2017024814.

231. Полема. Акционерное общество [Электронный ресурс]. - Режим доступа: http://www.polema.net/titan-i-ti-splavy.html. (Дата обращения: 07.03.2019).

232. Спецметалмастер [Электронный ресурс]. - Режим доступа: https://specmetal.ru/catalog/tugoplavkie-metally/niobij/. (Дата обращения: 07.03.2019).

233. Денисов, К.И., Дитенберг, И.А. Комплексное изучение параметров микроструктуры и свойств порошка Nb в зависимости от интенсивности деформационного воздействия в планетарной шаровой мельнице // Известия ВУЗов. Физика. - 2010. - Т. 53. - №11/3. - С. 46-49.

234. Ditenberg, I.A., Tyumentsev, A.N., Denisov, K.I., Korchagin, M.A. Peculiarities of the formation of high-defect states in mechanocomposites and powders of niobium and aluminum under severe deformation in planetary ball mills // Physical Mesomechanics. - 2013 - vol. 16(1). - pp. 8492. Doi: 10.1134/S1029959913010098.

235. Дитенберг, И.А., Денисов, К.И., Тюменцев, А.Н., Корчагин, М.А., Корзников, А.В. Особенности микроструктуры и упрочнения Nb после механической активации и последующей консолидации кручением под давлением // Известия ВУЗов. Физика. - 2014. - Т. 57. - №7. - С. 68-75.

236. Бабакова, Е.В., Химич, М.А., Сапрыкин, А.А., Ибрагимов, Е.А. Применение селективного лазерного сплавления для получения низкомодульного сплава системы титан -ниобий // Вестник ПНИПУ. Машиностроение, материаловедение. - 2016. - Т. 18. - №1. - С. 117-131. Doi: 10.15593/2224-9877/2016.1.08.

237. Ибрагимов, Е.А. Разработка оборудования и технологии формирования изделий из медного порошка методом селективного лазерного плавления: дис. ... канд. техн. наук: 05.02.07. / Егор Артурович Ибрагимов. - ИФПМ, Томск, 2018. - 188 с.

238. Российский научный фонд [Электронный ресурс]. - Режим доступа: http://rscf.ru/prjcard/?rid= 15-19-00191. (Дата обращения: 05.08.2019).

239. Университет ИТМО. Международная научная лаборатория лазерных микр- и нанотехнологий и систем [Электронный ресурс]. - Режим доступа: http://nanolasers.ifmo.ru/ru/87793/equipment2255/itterbievyy volokonnyy lazer lk-100-v.htm. (Дата обращения: 23.10.2018).

240. Лазерные технологии нанесения изображений. АТЕКО-ТМ [Электронный ресурс]. -Режим доступа: http://www.ateko-tm.ru/solutions/skanatornaya-golovka-lscanh.html. (Дата обращения: 10.10.2018).

241. Wavelength. Opto-electronic [Электронный ресурс]. - Режим доступа: https://eshop.wavelength-oe.com/opsl004021. (Дата обращения: 10.10.2018).

242. Выскуб, В.Г., Сырямкин, В.И., Шидловский, В.С. Устройства и системы автоматического управления высокой точности. - Томск: Изд-во Томского государственного университета, 2009. - 308 с.

243. Лазерные технологии нанесения изображений. АТЕКО-ТМ [Электронный ресурс]. -Режим доступа: http://www.ateko-tm.ru/materials/tabl-scan.pdf. (Дата обращения: 10.10.2018).

244. Testo. Be sure [Электронный ресурс]. - Режим доступа: https://www.testo.ru/ru-RU/testo-830-t1/p/0560-8311. (Дата обращения: 10.10.2018).

245. Иванова, А.М., Котова, С.П., Куприянов, Н.Л., Петров, А.Л., Тарасова, Е.Ю., Шишковский, И.В. Физические особенности селективного лазерного спекания порошковых металл-полимерных композиций // Квантовая электроника. - 1998. - №5. - С. 433-438.

246. Industry Segments, Additive Manufacturing, Medical Implants, Aero-space & Defense, Academia [Электронный ресурс]. - Режим доступа: www.arcam.com/industry-segments /index.aspx. (Дата обращения: 07.03.2019).

247. Wohlers T. Worldwide Trends in Additive Manufacturing [Электронный ресурс]. -Режим доступа: iweb.tntech.edu/rrpl/rapidtech2009/wohlers.pdf. (Дата обращения: 07.03.2019).

248. Шаркеев, Ю.П., Сапрыкин, А.А., Ибрагимов Е.А., Бабакова, Е.В., Ерошенко, А.Ю., Ковалевская, Ж.Г., Химич, М.А. Способ получения низкомодульных сплавов на основе системы титан-ниобий селективным лазерным сплавлением // Аддитивные технологии: настоящее и будущее. Материалы III Международной конференции / ФГУП «ВИАМ» ГНЦ РФ. Москва. - 2017. - С. 18.

249. Yadroitsev, I., Smurov, I. Selective laser melting technology: from the single laser melted track stability to 3D parts of complex shape // Physics Procedia. - 2010. - vol. 5. - pp. 551-560. Doi: 10.1016/j.phpro.2010.08.083.

250. Салтыков, С.А. Стереометрическая металлография / С.А. Салтыков. - М.: Металлургия, 1970. - 375 с.

251. Методы обработки результатов измерений и оценки погрешностей в учебном лабораторном практикуме : учебное пособие / Н.С. Кравченко, О.Г. Ревинская; Томский политехнический университет. - 2-е изд., перераб. - Томск: Изд-во Томского политехнического университета, 2017. - 120 с.

252. RuStan. ООО «Компания «Рустан» [Электронный ресурс]. - Режим доступа: http://rustan.ru/stanok-elektroerozionnyi-provolochno-vyreznoi-5-i-koordinatnaya-obrabotka-arta-151.htm. (Дата обращения 13.11.2018).

253. JEOL [Электронный ресурс]. - Режим доступа: https://www.jeol.co.jp/en/products/detail/EM-09100IS.html. (Дата обращения 13.11.2018).

254. TOMAS. Tokyo Boeki Group [Электронный ресурс]. - Режим доступа: http://emicroscope.ru/microscopes/probopodgotovka/em-09100is.html. (Дата обращения 12.10.2018).

255. Брандон, Д., Микроструктура материалов. Методы исследования и контроля / Д. Брандон. У. Каплан.- М.: Техносфера, 2006. - 384 с.

256. Хунгер, Г.Й. Избранные методы исследования в металловедении / Г.Й. Хунгер. -М.: Металлургия, 1985. - 176 с.

257. Горелик, С.С. Рентгенографический и электронно-оптический анализ / С.С. Горелик, Ю.А. Скаков, Л.Н. Расторгуев. - М.: МИСИС, 2002. - 360 с.

258. Бараз, В.Р. Строение и физические свойства кристаллов : учеб. пособие / В.Р. Бараз,

B.П. Левченко, А.А. Повзнер. - Екатеринбург.: УГТУ-УПИ, 2009. - 164 с.

259. Современные проблемы металлургии и материаловедения. [Электронный ресурс] : электрон. метод. указания к лаб. работам / Минобрнауки России, Самар. гос. аэрокосм. ун-т им.

C. П. Королева (нац. исслед. ун-т); сост. Е.А. Носова. - Электрон. текстовые и граф. дан. -Самара, 2012. - 1 эл. опт. диск (CD-ROM).

260. Данильченко, С.Н. Структура и свойства апатитов кальция с точки зрения биоминералогии и биоматериаловедения (обзор) // "Вюник СумДУ. Серiя Фiзика, математика, мехашка". - 2007. - №2. - С. 33-59.

261. ГОСТ Р ИСО 6507-1-2007 Металлы и сплавы. Измерение твердости по Виккерсу. Часть 1. Метод измерения. - идентичен международному стандарту ИСО 6507-1:2005 "Metallic materials - Vickers hardness test - Part 1: Test method". - введ. 2007-11-29. - М.: Стандартинформ, 2008.

262. Duramin [Электронный ресурс]. - Режим доступа: http://struers.kz/tm/Duramin%20brochure_english.pdf. (Дата обращения 31.10.2018).

263. Рахманкулов, М.М. Металлургия стратегических металлов и сплавов / М.М. Рахманкулов. - М.: Теплотехник, 2008. - 504 с.

264. Константинов, В.И. Электролитическое получение тантала, ниобия и их сплавов / В.И. Константинов. - М.: Металлургия, 1977. - 240 с.

265. Современные тенденции модифицирования структуры и свойств материалов (к 60-летию профессора Ю.Ф. Иванова) / под общ. ред. Н.Н. Коваля и В.Е. Громова. - Томск: Изд-во НТЛ, 2015. - 378 с.

266. Ковалевская, Ж.Г., Шаркеев, Ю.П., Корчагин, М.А., Химич, М.А., Ибрагимов, Е.А., Сапрыкин, А.А., Батаев, В.А. Исследование строения порошкового сплава Ti-40Nb, полученного механической активацией // Обработка металлов (технология, оборудование, инструменты). - 2016. - №4(73). - с. 34-42. Doi: 10.17212/1994-6309-2016-4-34-42.

267. Шаркеев, Ю.П., Ковалевская, Ж.Г., Химич, М.А., Ибрагимов, Е.А., Сапрыкин, А.А., Яковлев, В.И., Батаев, В.А. Исследование строения и фазового состава порошков Ti и Nb после механической активации // Обработка металлов (технология, оборудование, инструменты). -2016. - №1(70). - с. 42-51. Doi: 10.17212/1994-6309-2016-1-42-51.

268. Predel, B. Nb-Ti (Niobium-Titanium). Vol. 5H in Phase Equilibria, Crystallographic and Thermodynamic Data of Binary Alloys' [Электронный ресурс] / B. Predel, O. Madelung // Springer Materials. - Режим доступа: https://materials.springer.com/lb/docs/sm_lbs_978-3-540-68538-8_2202. Doi: 10.1007/10522884_2202.

269. Bonisch, M., Calin, M., Waitz, T., Panigrahi, A., Zehetbauer, M., Gebert, A., Skrotzki, W., Eckert, J. Thermal stability and phase transformations of martensitic Ti-Nb alloys // Science and Technology of Advanced Materials. - 2013. - Vol. 14. - issue 5. - p. 055004. Doi: 10.1088/14686996/14/5/055004.

270. Филянд, М.А., Семенова, Е.И. Свойства редких элементов. Справочник / М.А. Филянд, Е. И. Семенова. - М.: Металлургия, 1964. - 913 с.

271. Григорьева, И.С., Мейлихова, Е.З. Физические величины. Справочник / И.С. Григорьева, Е.З. Мейлихова. - М.: Энергоатомиздат, 1991. - 1232 с.

272. Фирстов, С.А., Горбань, В.Ф., Крапивка, Н.А., Печковский, Э.П., Еременко, А.Л. Определение температуры перехода к диффузионным механизмам деформации в однофазных ОЦК-высокоэнтропийных сплавах эквиатомного состава // Композиты и наноструктуры. -2014. - №3(6). - с. 125-136.

273. Вейко, В.П., Шахно, Е.А. Сборник задач по лазерным технологиям / В.П. Вейко, Е.А. Шахно. - Изд. 3-е, испр. и дополн. - СПб: СПбГУ ИТМО, 2007. - 67 с.

274. Thomson, S.M., Bian, L., Shamsaei, N., Yadollahi, A., An overview of Direct Laser Deposition for additive manufacturing; Part I: Transport phenomena, modeling and diagnostics // Additive Manufacturing. - 2015. - vol. 8. - pp. 36-62. Doi: 10.1016/j.addma.2015.07.001.

275. Lavery, N., Brown, S., Sienz, J., Cherry, J., Belblidia F. A Review of Computational Modelling of Additive Layer, Manufacturing - Multi-Scale and Multi-Physics // Sustainable Design and Manufacturing. - 2014. - SDM-14 Pre-Proceedings. - pp. 651-673. Doi: 10.13140/RG.2.1.3103.0884.

276. Thomas, M., Baxter, G.J., Todd, I. Normalised model-based processing diagrams for additive layer manufacture of engineering alloys // Acta Materialia. - 2016. - vol. 108. - pp. 26-35. Doi: 10.1016/j.actamat.2016.02.025.

277. Bikas, H., Stavropoulos, P., Chryssolouris G. Additive manufacturing methods and modeling approaches: a critical review // the International Journal of Advanced Manufacturing Technology. - 2016. - vol. 83. - pp. 389-405. Doi: 10.1007/s00170-015-7576-2. 251.

278. Knyazeva, A.G., Pobol, I.L., Demidov, V.N. Mathematical modelling of thermal and kinetic phenomena in electron-beam technologies // IOP Conference Series: Materials Science and Engineering. - 2016. - vol. 140. - p. 012021. Doi: 10.1088/1757-899X/140/1/012021.

279. Knyazeva, A., Kryukova, O. Modeling of controlled synthesis of intermetallic coatings // IOP Conference Series: Journal of Physics: Conference Series. - 2017. - vol. 899. - p. 072001. Doi: 10.1088/1742-6596/899/7/072001.

280. Mazumder, J. Laser-Beam Welding / J. Mazumder. - ASM Handbook. - 9th Edition. -vol. 6, Welding. - Brazing & Soldering, ASM International, 1983.

281. Kruth, J.P., Froyen, L., Van Vaerenbergh, J., Mercelis, P., Rombouts, M., Lauwers B. Selective laser melting of iron-based powder // Journal of Materials Processing Technology. - 2004. -vol. 149. - pp. 616-622. Doi: 10.1016/jjmatprotec.2003.11.051.

282. Simchi, A. The role of particle size on the laser sintering of iron powder // Metallurgical and Materials Transactions B. - 2004. - vol. 35(5). - pp. 937-948. Doi: 10.1007/s11663-004-0088-3.

283. Simchi, A. Direct laser sintering of metal powders: Mechanism, kinetics and microstructural features // Materials Science and Engineering. - 2006. - vol. 428. - pp. 148-158. Doi: 10.1016/j.msea.2006.04.117.

284. Yadroitsev, I., Bertrand, Ph., Smurov, I. Parametric analysis of the selective laser melting process // Applied Surface Science. - 2007. - vol. 253. - pp. 8064-8069. Doi: 10.1016/j.apsusc.2007.02.088.

285. Mumtaz, K.A., Erasenthiran, P., Hopkinson, N. High density selective laser melting of Waspaloy (R) // Journal of Materials Processing Technology. - 2008. - vol. 195(1-3). - pp. 77-87. Doi: 10.1016/j.jmatprotec.2007.04.117.

286. Van Gestel, C. Study of physical phenomena of selective laser melting towards increased productivity: Professor thesis. - Suisse, 2015. - 100 p.

287. Zhang, X.-Y., Fang, G., Xing, L.-L., Liu, W., Zhou, J. Effect of porosity variation strategy on the performance of functionallygraded Ti-6Al-4V scaffolds for bone tissue engineering // Materials and Design. - 2018. - vol. 157. - pp. 523-538. Doi: https://doi.org/10.1016Zj.matdes.2018.07.064.

288. Kovalevskaya, Zh.G., Khimich, M.A., Belyakov, A.V., Shulepov, I.A. Evaluation of Physical and Mechanical Properties of Structural Components of Ti-Nb Alloy // Advanced Materials Research. - 2014. - vol. 1040. - pp. 39-42. Doi: 10.4028/www.scientific.net/AMR.1040.39.

289. Synthesizing conditions and structural-phase state of Ti-Nb alloy when selective laser melting / A.A. Saprykin, Yu.P. Sharkeev, E.A. Ibragimov, E.V. Babakova, Zh.G. Kovalevskaya, A.Yu. Eroshenko, M.A. Khimich, P.V. Uvarkin, I.A. Glukhov. - Proceedings of the 17th European conference on composite materials. - 2.09 Non-polymer matrix composites. - Munich, Germany, 2016. - pp. 828-835.

290. Lektsii.org [Электронный ресурс]. - Режим доступа: https://lektsii.org/8-65642.html. (Дата обращения 11.03.2019).

291. Mantani, Y., Tajima, M. Phase transformation of quenched a" martensite by aging in Ti-Nb alloys // Materials Science and Engineering A. - 2006. - vol. 438-440. - pp. 315-319. Doi: 10.1016/j.msea.2006.02.180.

292. Sharkeev, Yu.P., Kovalevskaya, Zh.G., Zhu, Q., Khimich, M.A., Parilov, E.A. Investigation of the Influence of Ti-Nb Alloy Composition on the Structure of the Ingots Produced by Arc Melting // Advanced Materials Research. - 2015. - vol. 1085. - pp. 307-311. Doi: 10.4028/www.scientific.net/AMR.1085.307.

293. Sharkeev, Yu.P., Eroshenko, A.Yu., Danilov, V.I., Tolmachev, A.I., Uvarkin, P.V., Abzaev, Yu.A. Microstructure and mechanical properties of nanostructured and ultrafine-grained titanium and the zirconium formed by the method of severe plastic deformation // Russian Physics Journal. - 2014. - vol. 56. - no. 10. - pp. 1156-1162. Doi: 10.1007/s 11182-014-0156-3.

294. Шишковский, И.В., Щербаков, В.И. Послойное лазерное спекание функционально-градиентных структур и объемных изделий чередованием титана и нитинола // Материаловедение. - 2012. - № 2. - с. 7-13.

295. Основы пластической деформации наноструктурных материалов / Под ред. А.М. Глейзера. - М.: ФИЗМАТЛИТ, 2016. - 304 с.

296. Назарова, Т.И., Имаев, В.М., Имаев, Р.М., Павлинич, С.П. Микроструктура и механические свойства на растяжение сплава ВТ-6, полученного методом селективного лазерного сплавления // Известия ВУЗов. Физика. - 2015. - 58(6). - с. 25-29.

297. Kovalevskaya, Zh.G., Khimich, M.A., Belyakov, A.V. Evaluation of physicomechanical properties of Ti-45Nb specimens obtained by selective laser melting // Key Engineering Materials. -2017. - vol. 743. - pp. 9-12. Doi: 10.4028/www.scientific.net/KEM.743.9.

298. Базалеева, К.О., Цветкова, Е.В., Смуров, И.Ю., Ядройцев, И.А., Базалеев, Е.В., Костюк, Ю.Г. Ячеистая структура в аустенитных сплавах, полученных методом селективного лазерного плавления // Перспективные материалы. - 2014. - №3. - с. 55-60.

299. Cantor, B. Rapidly quenched metals III / B. Cantor. - Brighton: The Metals Society, 1978. - 470 p.

300. Kovalevskaya, Z., Sharkeev, Yu., Khimich, M., Parilov, E., Glukhov, I., Komarova, E. The investigation of the influence of formation conditions on the structure of Ti-40Nb alloy //AIP Conference Proceedings. - AIP Publishing. - 2016. - vol. 1772. - no. 1. - p. 030010. Doi: 10.1063/1.4964548.

301. Shishkovsky, I.V. Comparison of additive technologies for gradient aerospace part fabrication from nickel based superalloys / I.V. Shishkovsky, A.P. Nazarov, D.V. Kotoban, N.G. Kakovkina. - M. Aliofkhazraei, Superalloys, InTech Publ., 2015. - pp. 221-245. Doi: 10.5772/61121.

302. Zhuravleva, K., Mueller, R., Schultz, L., Eckert, J., Gebert, A., Bobeth, M., Cuniberti, G. Determination of the Young's modulus of porous ß-type Ti-40Nb by finite element analysis // Materials and design. - 2016. - vol. 64. - pp. 1-8. Doi: 10.1016/j.matdes.2014.07.027.

303. Fischer, M., Joguet, D., Robin, G., Peltier, M., Laheurte, P. In situ elaboration of a binary Ti-26Nb alloy by selective laser melting of elemental titanium and niobium mixed powders // Materials Science and Engineering C. - 2016. - vol. 62. - pp. 852-859. Doi: 10.1016/j.msec.2016.02.033.

304. Appolaire, B., Gautier, E. Modelling of Phase Transformations in Titanium Alloys with a Phase-field Model / Eds. H. Emmerich, B. Nestler, M. Schreckenberg. - Interface and Transport Dynamics, Springer-Verlag Berlin Heidelberg, 2003. - pp. 196-201.

305. Waseda, Y. X-ray diffraction crystallography / Y. Waseda, E. Matsubara, K. Shinoda. -Berlin: Springer, Heidelberg, 2011. - 310 p. Doi: 10.1007/978-3-642-16635-8.

306. Lee, C.M., Ju, C.P., Chern Lin, J.H., Structure-Property Relationship of Cast Ti-Nb Alloys // Journal of Oral Rehabilitation. - 2002. - vol. 29. - pp. 314-322.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ

(19)

RU

(in

2 617 572(l3) C1

(51) МПК

B33Y 70/00 (2015.01)

С22С 1/04 (2006.01)

С22С 14/00 (2006.01)

С22С 27/02 (2006.01)

B22F 9/04 (2006.01)

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПЭ ИНТЕ ЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ

М

э г

: ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

:. :: Заявка: 2015152194, 07.12.2015

I- ■ Д^та начала отсчета срока действия патента: 07 122015

Приоритет! ы):

21 Д.*!.* подачи заявки: 07.12.2015

(45) Опубликовано: 25.04.2017 Бюл.№ 12

Адрес для переписки:

634055. г. Томск, пр. Академический, 2/4, ИФПМ СО РАН. патентный отдел

(72) Автор(ы):

Шаркеев Юрий Петрович (RU), Сапрыкин Александр Александрович (RU), Ковалевская Жанна Геннадьевна (RU), Ибрагимов Егор Артурович (RU), Бабакова Елена Владимировна (RU), Химич Маргарита Андреевна (RU), Яковлев Владимир Иванович (RU)

(73) Патентообладатель(и): Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики прочности и материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук (ИФПМ СО РАН) (RU)

(56) Список документов, цитированных в отчете о поиске: Ksenia Zhuravleva и др. Production of Porous Р-Туре Ti-40Nb Alloy for Biomedical Applications: Comparison of Selective Laser Melting and Hot Pressing, Materials, N 6, 2013, c. 5700-5712. WO 2014155359 Al, 02.10.2014. RU 2492256 C9, 10.12.2013. ЗЛЕНКО M.A. Аддитивные технологии в машиностроении, Санкт-Петербург, Издательство Политехнического Университета, 2013, с.116-119.

73 С

го о>

■ч сл

-J

со О

;-> Способ получения композитного титан-ниобиевого порошка для аддитивных технологий

(57) Формула изобретения

1. Способ получения композитного титан-ниобиевого порошка для аддитивных технологий, включающий механическую активацию смеси порошков титана и ниобия с лобавлением противоагломерирующего компонента, отличающийся тем, что механическую активацию смеси порошков титана и ниобия ведут в планетарной шаровой мельнице ударно-фрикционного типа в течение 10-20 мин, с ускорением мелющих тел -Ю г. при соотношении объемов смеси порошков и мелющих тел, равном 1:20, а в качестве противоагломерирующего компонента используют этиловый спирт.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют смесь порошков титана и ниобия, при массовом соотношении порошка титана и порошка ниобия, равном 6:4.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют этиловый спирт в количественном соотношении к смеси порошков титана и ниобия, равном 1:250.

- Способ по п. 1, отличающийся тем, что после механической активации композитный

Стр. 1

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ

(19)

О

о 00

см

Ю СМ

I) £Г

ни

(11)

2 612 480(3) С1

(51) МПК

С22С 1/04 (2006.01) С22С 14/00 (2006.01)

ВЗЗУ 10Ю0 (2015.01)

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ

(12 фОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

(21)(22) Заявка: 2015152193, 07.12.2015

(24) Дата начала отсчета срока действия патента: 07.12.2015

Приоритет(ы):

(22) Дата подачи заявки: 07.12.2015

(45) Опубликовано: 09.03.2017 Бюл.№ 7

Адрес для переписки:

634055, г. Томск, пр. Академический, 2/4, ИФПМ СО РАН, патентный отдел

(72) Автор(ы):

Шаркеев Юрий Петрович 0111), Сапрыкин Александр Александрович (1Ш), Ибрагимов Егор Артурович (1Ш), Бабакова Елена Владимировна (1Ш), Ерошенко Анна Юрьевна (1Ш), Ковалевская Жанна Геннадьевна (1Ш), Химия Маргарита Андреевна (ЯII)

(73) Патентообладатель(и): Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики прочности и материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук (ИФПМ СО РАН) (1Ш)

(56) Список документов, цитированных в отчете о поиске: ¿112302261С1,10.07.2007. RU2507034C9.10.08.2014. I?U2382092C2.20.02.2010. ЕР1120472А2. 01.08.2001. 1Ш2311984С2,10.12.2007.

(54) Способ получения низкомодульных сплавов на основе системы титан-ниобий селективным лазерным сплавлением

(57) Формула изобретения

1. Способ получения низкомодульных сплавов на основе системы титан-ниобий селективным лазерным сплавлением, включающий предварительную механическую активацию смеси порошков титана и ниобия, нагрев до температуры образования сплава и последующую выдержку, отличающийся тем, что после механической активации смесь титан-ниобиевого порошка, взятого в массовом соотношении 6:4, помещают в вакуумной камере в зоне лазерной обработки слоем 0.05-0,1 мм, затем в вакуумной камере создают предварительный вакуум и вводят аргон, после чего осуществляют нагрев интенсивным лазерным излучением до температуры 2800-3000°С с последующей выдержкой при этой температуре в течение 1-3 мсек.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в вакуумной камере создают

предварительный вакуум не хуже 10"2 Па.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что вводят аргон в вакуумную камеру до давления 0,1-0,15 МПа.

Я С

го

СП

го -Рь оо о

о

Стр 1

Автор выражает благодарность Астафуровой Е.Г., Бабаковой Е.В., Батаеву В.А., Белявской О.А., Глухову И.А., Дмитриеву А.И., Елисееву А.А., Еремину А.В., Ибрагимову Е.А., Князевой А.Г., Корчагину М.А., Кривопалову В.П., Мейснер Л.Л., Назаренко Н.Н., Никонову А.Ю., Панину С.В., Прибыткову Г.А., Сапрыкину А.А., Толмачеву А.И., Уваркину П.В., Федорову В.В., Яковлеву В.И., особенно научному руководителю Шаркееву Ю.П. и коллегам Ерошенко А.Ю. и Ковалевской Ж.Г. за постоянную помощь, детальное обсуждение и полезные рекомендации.