Закономерности золь-гель синтеза объемных силикатно-фосфатных материалов в кислой среде тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 02.00.04, кандидат химических наук Епифанова, Анастасия Александровна

• Епифанова, Анастасия Александровна
• кандидат химических наук
• 2012

Оглавление диссертации кандидат химических наук Епифанова, Анастасия Александровна

Оглавление

Обозначения и сокращения

Введение

Глава 1. Литературный обзор

1.1 Основы золь-гель синтеза силикатных и силикатно-фосфатных материалов

1.1.1 Влияние природы прекурсоров при получении силикатных материалов

1.1.2 Возможность управления структурой материала

1.1.3 Влияние природы прекурсора фосфатного компонента при получении силикатно-фосфатных материалов

1.1.4 Приготовление золя и гелеобразование

1.1.5 Старение геля

1.1.6 Сушка материалов

1.2 Основы механизма формирования силикатных и силикатно-фосфатных материалов в процессе золь-гель синтеза

1.2.1 Гидролиз

1.2.2 Поликонденсация

1.3 Современное состояние проблемы в области синтеза силикатно-фосфатных материалов

Глава 2. Экспериментальная часть

2.1 Методика синтеза силикатно-фосфатных материалов

2.1.1 Золь-гель синтез силикатно-фосфатных материалов (катализатор гидролиза

- азотная кислота)

2.1.2 Золь-гель синтез силикатно-фосфатных материалов (катализатор гидролиза

- фосфорная кислота)

2.1.3 Золь-гель синтез силикатно-фосфатных материалов в условиях гидротермальной обработки

2.1.4 Вымывание фосфорной кислоты

2.2.1 Измерение вязкости и рН

2.2.2 Метод малоуглового рентгеновского рассеяния (МУРР)

2.2.3 Метод ядерного магнитного резонанса

2.2.4 Измерение удельной поверхности

2.2.5 Метод ИК-спектроскопии

2.2.6 Метод просвечивающей электронной микроскопии

2.2.7 Метод рентгенофазового анализа

2.2.8 Каталитические эксперименты

2.2.9 Хроматографический анализ продуктов реакции

2

2.2.10 Термопрограмированное окисление / восстановление

2.2.11 Измерение проводимости

2.2.12 Титрование

2.2.13 Термогравиметрический анализ

Глава 3. Исследование процессов структурообразования в ходе золь-гель синтеза силикатно-фосфатных материалов

3.1 Изменение рН (pKs)

3.1.1 Определение констант диссоциации HNO3 и Н3РО4 в водно-спиртовой

смеси

3.2 ЯМР-спектроскопические исследования in situ

3.3 Измерение кинематической вязкости

3.3.1 Варьирование количества растворителя

3.3.2 Варьирование количества введенной фосфорной кислоты

3.3.3 Введение ионов серебра

3.4 Исследования процесса структурообразования в силикатно-фосфатных системах методом МУРР in situ

3.5 Текстурные характеристики просушенных гелей

Заключение к главе 3

Глава 4. Формирование силикатно-фосфатных материалов в процессе температурной обработки

4.1 Формирование силикатно-фосфатных материалов, полученных в присутствии смеси HNO3 и Н3РО4, при варьировании количества фосфорной кислоты

4.1.1 Исследование химического строения силикатно-фосфатных материалов методом ИК-спектроскопии

4.1.2 Определение удельной поверхности и пористой структуры силикатно-фосфатных материалов

4.1.3 Исследование структуры силикатно-фосфатных материалов методом ПЭМ

4.1.4 Исследование фазового состава силикатно-фосфатных материалов

4.1.5 Исследование химического строения силикатно-фосфатных материалов методом твердотельного ЯМР

4.2 Формирование силикатно-фосфатных материалов, полученных при использовании Н3РО4 в качестве катализатора гидролиза тетраэтоксисилана

4.2.1 Исследование химического строения силикатно-фосфатных материалов методом ИК-спектроскопии

4.2.2 Определение удельной поверхности и пористой структуры материалов

4.3 Формирование серебросодержащих силикатно-фосфатных материалов

4.4. Схема формирования силикатно-фосфатных материалов

Заключение к главе 4

Глава 5. Исследование физико-химических свойств силикатно-фосфатных материалов

5.1 Каталитические свойства серебросодержащих силикатно-фосфатных материалов

5.2 Протонная проводимость силикатно-фосфатных материалов

Заключение к главе 5

Выводы

Список литературы

обозначения и сокращения

В настоящей диссертации применяются следующие обозначения и сокращения:

Ag - серебро

БЮг - диоксид кремния

Р2О5 - оксид фосфора (V)

ТЭОС - тетраэтоксисилан

ТМОС - тетраметоксисилан

ПЭГ - полиэтиленгликоль

ДП - диэлектрическая проницаемость

ДЭС - двойной электрический слой

Буд - удельная поверхность

ИК-спектроскопия - инфракрасная спектроскопия

ЭСДО - электронная спектроскопия диффузнного отражения

ПП - полоса поглощения

ПЭМ - просвечивающая электронная микроскопия

ТПВ - температурно-программированное восстановление

ТПО - температурно-программированное окисление

ТГ - термогравиметрия

ДТА - дифференциально-термический анализ

со, мае. % - массовая концентрация, выраженная в процентах

МУРР - малоугловое рентгеновское рассеяние

ЯМР - ядерный магнитный резонанс

РФА - рентгенофазовый анализ

рН - водородный показатель

КТТ - конечная точка титрования

Тщах - температура максимума сигнала, полученного при температурно-программированном восстановлении ГО - глиоксаль ЭГ - этиленгликоль

Юдё - доля серебра, способного принимать участие в процессах обратимого окисления/восстановления по данным ТПВ/ТПО

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Закономерности золь-гель синтеза объемных силикатно-фосфатных материалов в кислой среде»

введение

В последние годы силикатно-фосфатные материалы являются объектами интенсивного изучения в связи с перспективами их применения в качестве оптических волокон, электролитов для высокоэнергетических батарей, протонпроводящих мембран топливных элементов и медицинских имплантатов. Область технологического применения материала существенно зависит от введения функциональных добавок, модифицирующих свойства материала, а также таких характеристик, как удельная поверхность, пористость, распределение компонентов в структуре, фазовый состав и др. Существует несколько способов получения силикатно-фосфатных материалов, например, сплавление оксидов, химическое осаждение из газовой фазы, а также, получивший распространение в последние годы, синтез материалов золь-гель методом. При сплавлении оксидов фосфора и кремния, происходящем при высоких температурах (до 1600 °С), сложно регулировать пористость, удельную поверхность, равномерность распределения компонентов. В этом случае получаются плотные силикатно-фосфатные стекла с низким значением удельной поверхности. В отличие от сплавления и химического осаждения из газовой фазы, золь-гель метод имеет ряд преимуществ, позволяющих получить химически однородные многокомпонентные системы, продукты в виде волокон, порошков, микросфер высокой чистоты и однородности и др. Возможность управления структурой материала, распределением компонентов в бикомпонентной системе заложена в золь-гель синтезе, однако на пути регулирования свойств материала возникает ряд проблем. Во-первых, высокая чувствительность золь-гель метода к таким параметрам как: рН, наличие и количество растворителя, концентрация и природа прекурсоров основных компонентов, температура и др. Во-вторых, большая часть теоретических и экспериментальных исследований в области золь-гель синтеза посвящена получению индивидуальных продуктов, например, диоксида кремния, с регулируемой пористостью, удельной поверхностью, гидрофобностью либо гидрофильностью поверхности. Введение фосфатного компонента в золь-гель систему является малоизученным. В результате возникают вопросы о поведении бикомпонентной системы в ходе золь-гель синтеза, возможности равномерного распределения компонентов, формирования необходимой внутренней структуры. Несмотря на наличие экспериментальных работ в области золь-гель синтеза силикатно-фосфатных материалов, систематического изучения физико-химических процессов, протекающих на стадии золь-гель перехода и последующей термообработки, не проводилось. Необходимо отметить, что в современной литературе отсутствуют сведения о закономерностях формирования силикатно-фосфатных материалов от стадии золя до просушенного геля и прокаленного материала.

Цель работы заключается в установлении закономерностей между формированием пористой структуры, химическим составом и условиями получения силикатно-фосфатных материалов как матриц с требуемым распределением компонентов, а также каталитическими свойствами серебросодержащих материалов и протонной проводимостью силикатно-фосфатных мембран.

Для достижения поставленной цели решались следующие задачи:

1. исследовать процессы, протекающие в силикатно-фосфатных золях: структурообразование (измерение вязкости), временные изменения размеров частиц дисперсной фазы (метод МУРР in situ) в зависимости от соотношения реагентов, варьирования катализатора гидролиза (HNO3, Н3РО4, а также их смеси) при формировании силикатно-фосфатных материалов;

2. изучить процесс формирования пористой структуры и распределение компонентов в силикатно-фосфатных материалах в зависимости от количества введенной фосфорной кислоты, добавок нитрата серебра и условий температурной обработки;

3. исследовать каталитические свойства материалов на основе силикатно-фосфатных матриц с частицами серебра в процессе окисления этиленгликоля в глиоксаль;

4. выявить связь между условиями синтеза, пористой структурой, распределением компонентов и протонной проводимостью силикатно-фосфатных материалов.

Заключение диссертации по теме «Физическая химия», Епифанова, Анастасия Александровна

выводы

1. Показано, что бимодальный характер временных зависимостей вязкости в процессе гелеобразования силикатно-фосфатных золей обусловлен скачкообразным увеличением скорости формирования дисперсной фазы с синхронным уменьшением размера частиц. Аналогичное поведение систем сохраняется при варьировании катализатора гидролиза, содержащего Н3РО4, соотношения реагентов и растворителя.

2. Формирование силикатных и силикатно-фосфатных материалов, полученных при использовании в качестве катализаторов гидролиза только HNO3 или Н3РО4, а также их смесей, происходит при взаимодействии сферических частиц со средним диаметром 4-7 нм, отличающихся плотностью упаковки в геле. Частицы, формирующие основную сетку геля, не являются фрактальными (фрактальная размерность поверхности Ds = 2,0-2,2).

3. Установлено, что при использовании в качестве катализатора гидролиза только Н3РО4 гидролиз ТЭОС протекает неполностью. За счет изменения состава двойного электрического слоя на поверхности частиц дисперсной фазы снижается время гелеобразования, формируется плотный ксерогель с удельной поверхностью ~ 1 м2/г, содержащий большое количество связей Si-0-Р.

4. Показано, что фосфорная кислота, введенная в количестве более 20 мае. % в пересчете на Р2О5, выступает в качестве порообразователя в системах, содержащих смесь HNO3 и Н3РО4. При этом в процессе термообработки формируется мезопористый материал, поры которого заполнены полифосфатом. Из структуры материла, просушенного при 100 °С, фосфатный компонент легко удаляется при промывании водой, открывая пористое пространство. Повышение температуры обработки материала до 600 °С приводит к формированию полифосфатного слоя, закрепленного на стенках пор путем образования связей Si-O-P.

5. Установлено, что каталитические свойства серебросодержащих силикатно-фосфатных материалов в реакции окисления этиленгликоля зависит от состава реакционной смеси на стадии синтеза и условий обработки. По данным ТПВ/ТПО доля серебра, способного обратимо окисляться/восстанавливаться, в образце, полученном в присутствии только Н3РО4, составляет 17 %. Использование гидротермальной обработки геля в растворе мочевины (50-80 °С) позволяет сформировать однородные наночастицы серебра с узким распределением по размерам (5-10 нм) на поверхности силикатно-фосфатной матрицы. В образце, полученном при введении смеси HNO3 и Н3РО4, доля серебра, способного обратимо окисляться/восстанавливаться, составляет

49 %. Каталитические свойства такого материала характеризуется конверсией этиленгликоля до 92 % при селективности по целевому продукту до 78 %.

6. Выявлена связь между способом приготовления, составом, а также структурой силикатно-фосфатных материалов и протонной проводимостью. Использование в качестве катализатора гидролиза смеси азотной и фосфорной кислот вместо одной только Н3РО4 повышает протонную проводимость материалов, просушенных при 100 °С, в 2 раза. С увеличением содержания фосфатного компонента от 5 до 50 мае. % протонная проводимость возрастает, что связано с формированием перколяционной пористой структуры, в которой распределен полифосфатный слой, способный удерживать воду.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ К ГЛАВЕ 4

Формирование двух исследованных серий образцов (серия 5 и 6, согласно таблице 2.1), полученных при использовании смеси НКОз и Н3РО4, а также в присутствии только Н3РО4, значительно отличается. Исследование образцов серии 5, в которой катализатором гидролиза выступала азотная кислота, методом ИК-спектроскопии при термообработке 100 °С показало наличие ПП, относящихся к колебаниям связей свободной фосфорной кислоты [41]. Промывка синтезированных материалов дистиллированной водой до нейтрального значения рН влияет на характер ИК-спектров - исчезают ПП свободной фосфорной кислоты (ПП при 642,6, 712,7 см"1), увеличивается интенсивность ПП, относящихся к колебаниям ОН-групп (ПП при 958,7 см"1). Повышение температуры обработки до 600 °С приводит к существенному изменению химического строения материала и, соответственно, к изменению ИК-спектров полученных образцов. Появление ПП, относящихся к колебаниям связей полифосфата (ПП при 547,4 см"1), свидетельствует об образовании полифосфатного слоя, который закреплен на поверхности силикатного каркаса путем образования связей ЭьО-Р, колебания которых проявляются в виде соответствующих ПП при 1027 и 1160 см"1, а также идентифицируются при детальной обработке твердотельных ЯМР-спектров на ядрах 29Б1 и 31Р.

В связи с тем, что структура образцов, сформированная в процессе созревания и старения геля, претерпевает изменения под действием температуры, при анализе удельной поверхности материалов, прокаленных при 100 °С и 600 °С, видно, что значение удельной поверхности уменьшается в несколько раз. Этот эффект можно объяснить тем, что под действием температуры протекают процессы поликонденсации фосфорной кислоты с образованием полифосфатов и связей БьО-Р.

Анализ удельной поверхности до и после промывки образцов дистиллированной водой показывает, что фосфорная кислота, введенная в количестве более 20 мае. % в пересчете на Р2О5, выступает порообразующим агентом. Для образцов, прокаленных при 100 °С, процедура промывки водой влияет значительно (т.к. фосфорная кислота свободно распределена в пористом пространстве силикатного каркаса и может быть удалена). В то же время для образцов, прокаленных при 600 °С, промывка влияет слабо (т.к. полифосфат хуже растворим в воде и закреплен связями БьО-Р на поверхности силикатного каркаса).

В образцах серии 5 с минимальным содержанием фосфата вклад микропор в значение удельной поверхности достаточно велик, что видно из анализа удельной поверхности методом ЬрЫ [86], а для образцов с большим количеством добавки микропористое пространство открывается только после промывки дистиллированной водой. Это говорит о распределении фосфатного второго компонента как в микро-, так и в мезопористом пространстве силикатного каркаса этих материалов.

Анализ данных, полученных методом ПЭМ, хорошо согласуются с результатами ИК-спектроскопии и низкотемпературной адсорбции азота. Структура материала представляет собой глобулы диоксида кремния, вдоль поверхности которого равномерно распределен фосфатный компонент, сужающий средний диаметр пор и, соответственно, уменьшающий их суммарный объем. Согласно данным РФА, материал представляет собой аморфную силикатно-фосфатную матрицу, в которой происходит кристаллизация силикатно-фосфатных фаз только после длительной высокотемпературной обработки. Таким образом, совокупность результатов, полученных различными физико-химическими методами, свидетельствует о роли фосфорной кислоты как порообразователя для силикатно-фосфатных материалов, полученных в присутствии смеси НЖ)з и Н3РО4, в случае введения ее в количестве более 20 мае. % в пересчете на Р2О5.

Для серии 6, в которой катализатором гидролиза выступала фосфорная кислота, исследование было проведено только для образца, содержащего 30 мае. % Р2О5. В этом случае, согласно данным ИК-спектроскопии и измерения удельной поверхности, формирование материала происходит иначе: большое количество связей Б1-0-Р образуется уже при 100 °С, при этой же температуре значение удельной поверхности составляет всего 0,2 м2/г. Таким образом, можно говорить об образовании плотного силикатно-фосфатного материала, который формируется в процессе золь-гель перехода и температурной обработки.

В материале, содержащем серебро, катионы металла выступают центрами кристаллизации, в результате в процессе температурной обработки, начиная уже с 300 °С, в такой силикатно-фосфатной системе протекают процессы кристаллизации с образованием силикатно-фосфатных фаз. Однако, так же как и в серии силикатно-фосфатных материалов, полученных в присутствии смеси ЮТОз и Н3РО4, часть фосфатного компонента, формирующая полифосфатный слой, остается вне кристаллической структуры. В полифосфатном слое такого материала распределено серебро в виде пиро- и метафосфатов.

ГЛАВА 5. ИССЛЕДОВАНИЕ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ СВОЙСТВ СИЛИКАТНО-ФОСФАТНЫХ МАТЕРИАЛОВ

5.1 Каталитические свойства серебросодержащих силикатно-фосфатных материалов

Как уже было отмечено ранее, возможность введения различных добавок в силикатно-фосфатный материал позволяет изменить его свойства, расширить область применения. Модифицирование материалов небольшим количеством ионов металлов позволяет использовать силикатно-фосфатные материалы в качестве катализаторов для различных процессов. Например, материалы, содержащие Ag, используют в качестве высокоэффективных катализаторов селективного окисления этиленгликоля в глиоксаль [23]. Стоит отметить, что введение серебра, согласно [132], значительно повышает ионную проводимость. В материалы, полученные по золь-гель технологии, можно ввести катион металла на стадии синтеза, а также при пропитке готового материала раствором соли прекурсора металла.

Обзор литературы по методам получения серебросодержащих материалов позволяет заключить, что чаще производят пропитку уже готового материала, однако в нашей работе в силикатно-фосфатный материал вводили катионы серебра на стадии получения золя. Такой выбор метода синтеза обусловлен тем, что процедура пропитки является дополнительной стадией, а также в процессе обработки водой возможно вымывание фосфатной составляющей из структуры материала (см. разделы 4.1.2 и 4.2.2). Прекурсором серебряных наночастиц выступал нитрат серебра (методика синтеза представлена в разделе 2.1). Нитрат серебра был введен в ходе золь-гель синтеза в силикатно-фосфатные системы, полученные тремя различными способами, состав и условия обработки систем представлены в таблице 5.1. Образец 60030AgN, получен по методике, приведенной в разделе 2.1.1, катализатор гидролиза ТЭОС - азотная кислота. Образец 60030AgP отличается тем, что в качестве катализатора гидролиза использовали фосфорную кислоту. Образец 60030AgNГTO получен путем двухстадийного синтеза, на первой стадии которого ТЭОС гидролизовали под действием азотной кислоты, после гелеобразования и синерезиса материал помещали в автоклав и проводили процесс дополнительной поликонденсации под действием раствора мочевины в гидротермальных условиях. Образцы 60030AgN и 60030AgP после прохождения синерезиса, подвергались сушке в атмосфере воздуха 48 ч при 50 °С, далее следовала последовательная термообработка от 100 до 600 °С с температурным

Список литературы диссертационного исследования кандидат химических наук Епифанова, Анастасия Александровна, 2012 год

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Brinker С.J., Scherer G.W. Sol-gel science: the physics and chemistry of sol-gel processing. London: Academic Press, ICR. 1990. 908 p.

2. Шабанова H.A., Саркисов П.Д. Основы золь-гель технологии нанодисперсного кремнезема. М.: ИКЦ «Академкнига». 2004. 208 с.

3. Nakanishi К. Pore structure control of silica gels based on phase separation // J. Porous Materials. 1997. V. 4. P. 67-112.

4. Schwertfeger F., Frank D., Schmidt M. Hydrophobic water glass based aerogels without solvent exchange or supercritical drying // J. Non-Cryst. Solids. 1998. V. 225. P. 24-29.

5. Einarsrud M.-A., Nilsen E., Rigacci A., Pajonk G.M., Buathier S., Valette D., Durant M., Chevalier В., Nitz P., Ehrburger-Dolle F. Strengthening of silica gels and aerogels by washing and aging processes // J. Non-Cryst. Solids. 2001. V. 285. P. 1-7.

6. Venkateswara Rao A., Parvathy Rao A., Kulkarni M.M. Influence of gel aging and NaiSiOs/HaO molar ratio on monolithicity and physical properties of water-glass-based aerogels dried at atmospheric pressure // J. Non-Cryst. Solids. 2004. V. 350. P. 224-229.

7. Lee C.J., Kim G.S., Hyun S.H., Synthesis of silica aerogels from waterglass via new modified ambient drying // J. Mater Sci. 2002. V. 37. P. 2237-2241.

8. Nakanishi K., Soga N. Phase separation in silica sol-gel system containing polyacrylic acid I. Gel formaation behavior and effect of solvent composition // J. Non-Cryst. Solids. 1992. V. 139. P. 1-13.

9. Minakuchi H., Nakanishi K., Soga N.A, Ishizuka N., Tanaka N. Octadecylsilylated porous silica rods as separation media for reversed-phase liquid chromatography // Anal. Chem. 1996. V. 68. P. 3498-3501.

10. Minakuchi H., Nakanishi K., Soga N., Ishizuka N., Tanaka N. Effect of skeleton size on the performance of octadecylsilylated continuous porous silica columns in reversed-phase liquid chromatography // J. Chromatogr. A. 1997. V. 762. Is. 1-2. P. 135-146.

11. Nakanishi K., Minakuchi H., Soga N., Tanaka N. Double pore silica gel monolith applied to liquid chromatography // J. Sol-Gel Sci. Technol. 1997. V. 8. P. 547-552.

12. Ishizuka N., Minakuchi H., Nakanishi K., Soga N., Hosoya K., Tanaka N. Designing monolithic double-pore silica for high-speed liquid chromatography // J. Chromatogr. A. 1998. V. 797. Is. 1-2. P. 133-137.

13. Wagh P.B., Begag R., Pajonk G.M., Venkasteswara Rao A., Haranath D. Comparison of some physical properties of silica aerogel monoliths synthesized by different precursors // Mater.

Chem. Phys. 1999. V. 57. Is. 3. P. 214-218.

14. Изаак Т.И., Водянкина O.B. Макропористые монолитные материалы: синтез, свойства, применение // Успехи химии. 2009. Т. 79. №1. С. 80-92.

15. Judenstein P., Titman J., Stamm М., Schmidt Н. Investigation of ion-conducting ormolytes: Structure-property relationships // Chem. Mater. 1994. V. 6. P. 127-134.

16. Reetz, M.T., Zonta, A., Simpelkamp, J. Efficient immobilization of lipases by entrapment in hydrophobic sol-gel materials // Biotechnol. Bioeng. 1996. V. 49. Is. 5. P. 527-534.

17. Rao A.V., Kalesh R.R. Comparative studies of the physical and hydrophobic properties of TEOS based silica aerogels using different co-precursors // Sci. Technol. Adv. Mater. 2003. V. 4. P. 509-515.

18. Anderson M., Sawyer P.S., Rieker T. Surfactant-templated Silica Aerogels // Micropor. Mesopor. Mater. 1998. V. 20. P. 53-65.

19. Trong On D., Desplantier-Giscard D., Danumah C., Kaliaguine S. Perspectives in catalytic applications of mesostructured materials //Applied Catalysis General A. 2003. V. 253. P. 545602.

20. Ganesh S. Bimetallic colloids of silver and copper in thin films: sol-gel synthesis and characterization // Thin Solid Films. 2003. V.426. P. 53-61.

21. Takahashi R., Sato S., Tomiyama S., Ohashi Т., Nakamura N. Pore structure control in Ni/Si02 catalysts with both macropores and mesopores // Microporous and Mesoporous Materials. 2007. V. 98. P. 107-114.

22. Satyanarayana N., Xie X., Rambabu B. Sol-gel synthesis and characterization of the Ag20-Si02 system // Materials Science and Engineering B. 2000. V. 72. P. 7-12.

23. Водянкина O.B., Князев A.C., Магаев O.B., Изаак Т.И. Катализатор для синтеза глиоксаля и способ синтеза глиоксаля. Патент РФ № 2340395 от 26.04.2007, опубл. 10.12.2008.

24. De Lange R.S.A., Kumar K-N.P., Hekkink J.H.A., Van De Velde G.M.H., Keizer K„ Burggraaf A.J., Dokter W.H., Van Garderen H.F., Beelen T.P.M. Microporous Si02 and Si02/M0x (M = Ti, Zr, AI) for Ceramic Membrane Applications: A Microstructural Study of the Sol-Stage and the Consolidated State // J. Sol-Gel Sci. Techn. 1994. V. 2. P. 489-495.

25. Шабанова H.A., Силос И.В., Переход золя в гели в условиях электролитной коагуляции коллоидного кремнезема// Коллоидный журнал. 1996. Т. 58. № 2. С. 266-271.

26. Фролов Ю.Г., Шабанова Н.А., Савочкина Т.В. Влияние электролитов на устойчивость к гелеобразованию гидрозоля кремниевой кислоты // Коллоидный журнал. 1983. Т. 45. С. 509-514.

27. Шабанова Н.А., Попов В.В., Фролов Ю.Г. Влияние электролитов на поликонденсацию кремниевой кислоты // Коллоидный журнал. 1984. Т. 46. № 4. С. 749-760.

28. Шабанова Н.А. Кинетика поликонденсации в водных растворах кремниевых кислот // Коллоидный журнал. 1996. Т. 58. № 1. С. 115-122.

29. Дорофеева Н.В., Князев А.С., Радишевская Н.И., Саланов А.Н., Шиляева Л.П., Судакова Н.Н., Водянкина О.В. Особенности десорбции кислорода с поверхности серебра, промотированного фосфатами // Журнал физической химии. 2007. Т. 81. № 5. С. 909-914.

30. Мамонтов Г.В., Изаак Т.Н., Магаев О.В. и др. Обратимое окисление/восстановление серебра на поверхности SÍO2: влияние добавок фосфата // Журнал физической химии. 2011. Т. 85. №9. С. 1657-1663.

31. Мамонтов Г.В., Леонова Е.В., Изаак Т.И., Магаев О.В., Князев А.С., Водянкина, О.В. Возможность обратимого поведения серебра в аморфных силикатных и силикатно-фосфатных матрицах // Известия ВУЗов. Физика. 2009. № 12/2. С. 74-79.

32. Zaharescu М., Vasilescu A., Badescu V., Radu М. Hydrolysis-Polycondensation in Binary Phosphorus Alkoxides-TEOS System Studied by GC-MS // J. Sol-Gel Sci. Techn. 1997. V. 8. P. 59-63.

33. Kato M., Sakamoto W., Yogo Т. Synthesis of proton-conductive sol-gel membranes from trimethoxysilylmethylstyrene and phenylvinylphosphonic acid // J. Membrane Science. 2007. V. 303. P. 43-53.

34. Nogami M., Goto Y., Tsurita Y., Kasuga T. Effect of Phosphorus Ions on the Proton Conductivity in the Sol-Gel-Derived Porous Glasses // J. Am. Ceram. Soc. 2001. V. 84. № 11. P. 2553-2556.

35. D'Apuzzo M., Aronne A., Esposito S., Pernice P. Sol-Gel Synthesis of Humidity-Sensitive P2O5-SÍO2 amorphous films // J. Sol-Gel Sci. Techn. 2000. V. 17. P. 247-254.

36. Anastasescu M., Gartner M., Ghita A., Predoana L., Todan L., Zaharescu M., Vasiliu C., Grigorescu C., Negrila C. Loss of phosphorous in silica-phosphate sol-gel films // J. Sol-Gel Sci. Techn. 2006. V. 40. P.325-333.

37. Fernández-Lorenzo С., Esquivias L., Barboux P., Maquet J., Taulelle F. Sol-gel synthesis of Si02-P205 glasses //J. Non-Cryst. Solids. 1994. V. 176. № 2-3. P. 189-199.

38. Szu S.-P., Klein L.C., Greenblatt M. Effect of precursors on the structure of phosphosilicate gels: 29Si and 31P MAS-NMR study // J. Non-Cryst. Solids. 1992. V. 143. P. 21-30.

39. Clayden N.J., Esposito S., Pernice P., Aronne A. Solid state 29Si and 31P NMR study of gel derived phosphosilicate // J. Mater. Chem. 2001. V. 11. P.936-943.

40. Elisa M., Sava B.A., Volceanov A., Monteiro R.C.C., Alves E., Franco N., Costa F.A.

126

Oliveira, Fernandes H., Ferro M.C. Structural and thermal characterization of Si02-P205 sol-gel powders upon annealing at high temperatures // J. Non-Crystal. Solids. 2010. V. 356. P. 495501.

41. Massiot Ph., Centeno M.A., Carrizosa I., Odriozola J.A. Thermal evolution of sol-gel-obtained phosphosilicate solid (SiPO) // J. Non-Cryst. Solids. 2001. V. 292. P. 158-166.

42. Matsuda A., Nono Y., Kanzaki Т., Tadanada K., Tatsumisago M., Minami T. Proton conductivity of acid-impregnated mesoporous silica gels prepared using surfactants as a template // Solid State Ionic. 2001. V. 145. P. 135-140.

43. Белецкий И.П., Гребенюк А.Г., Клименко B.E. Молекулярные модели кремнийфосфатных соединений // Координационная химия. 1994. Т. 20. № 12. С. 911 — 914.

44. Белецкий И.П., Гребенюк А.Г., Клименко В.Е. Особенности электронного строения кремнийфосфатных соединений // Координационная химия. 1996. Т. 22. № 3. С. 174 - 176.

45. Козик В.В., Петровская Т.С., Борило Л.П. Физико-химические процессы при формировании тонких пленок в системе P205-Si02 // Химия и химическая технология. 2010. Т. 53. №8. С. 120-124.

46. Либау Ф. Структурная химия силикатов. М.: Мир. 1988. 412 с.

47. Ван Везер Дж. Р. Фосфор и его соединения. М.: Изд-во иностранной литературы, 1962. 688 с.

48. Мурашова Е.В., Чудинова Н.Н., Илюхин А.Б., Тарнопольский В.А., Ярославцев А.Б. Синтез, кристаллическая структура и ионная проводимость Tl2Ta2(P04)2(HP50i6) // Неорганические материалы. 2003. № 12. Т.39. С. 1504-1508.

49. Matsuda A., Kanzaki Т., Kotani Y., Tatsumisago М., Minami Т. Proton conductivity and structure of phosphosilicate gels derived from tetraethoxysilane and phosphoric acid or triethylphosphate // Solid State Ionics. 2001. V. 139. P. 113-119.

50. Moner-Girona M., Roig A., Molins E. Mechanical properties of silica aerogels measured by microindentation: influence of sol-gel processing parameters and carbon addition // J. Sol-Gel Sci. Technol. 2003. V. 26. P. 645-649.

51. Teichner S.J., Nicolaon G.A., Vicarini M.A., Gardes G.E.E. Inorganic oxide aerogels // Advances in Colloid and Interface Science. 1976. V. 5. P. 245-273

52. Kirkbir F.; Murata H.; Meyers D.; Chaudhuri S.R.; Sarkkar, A. Drying and sintering of solgel derived large Si02 monoliths // J. Sol-Gel Sci. Technol. 1996. V. 6. P. 203-217.

53. Kirkbir F., Murata H., Meyers D., Chaudhuri S.R. Drying of aerogels in different solvents between atmospheric and supercritical pressures // J. Sol-Gel Sci. Technol. 1998. V. 225.

127

p. 14-18.

54. Vollet D.R., Donatti D.A., Ibanez Ruiz A. A SAXS study of kinetics of aggregation of TEOS-derived sonogels at different temperatures // J. Non-Cryst. Solids. 2001. V. 288. P. 81-87.

55. Dieudonne P., Hafidi Alaoui A., Delord P., Phalippou J. Transformation of nanostructure of silica gels during drying// J. Non-Cryst. Solids. 2000. V. 262. P. 155-161.

56. Wagh P.B.; Ingale S.V. Comparison of some physico-chemical properties of hydrophilic and hydrophobic silica aerogels // Ceram. Int. 2002. V.28. P. 43-50.

57. Wu G., Wang J., Shen J., Yang Т., Zhang Q„ Zhou В., Deng Z., Bin F., Zhou D., Zhang F. Properties of sol-gel derived scratch-resistant nano-porous silica films by a mixed atmosphere treatment // J. Non-Cryst. Solids. 2000. V. 275. P. 169-174.

58. Mackenzie J.D. Applications of the sol-gel method: some aspects of initial processing: science of ceramic processing. Wiley: New York. NY, USA. 1986. pp. 113-122.

59. Семченко Г.Д. Золь-гель процесс в керамической технологии. Харьков, 1997. 144 с.

60. Karmakar В., De G., Ganguli D. Dense silica microspheres from organic and inorganic acid hydrolysis of TEOS // J. Non-Cryst. Solids. 2000. V. 272. P. 119-126.

61. Hwang S.W., Jung H.H., Hyun S.H., Ahn Y.S. Effective preparation of crack-free silica aerogels via ambient drying // J. Sol-Gel Sci. Technol. 2007. V. 41. P. 139-146.

62. Haereid S., Einarsrud M.A., Scherrer G.W. Mechanical strengthening of TMOS-based alcogels by aging in silane solutions // J. Sol-Gel Sci. Technol. 1994. V. 3. P. 199-204.

63. Titulaer M.K., Jansen J.B.H., Geus J.W. Fluid composition effects on silica gel aging // J. Non-Cryst. Solids. 1994. V. 170. P. 11-20.

64. Ranjit K.T., Martyanov I., Demydov D., Uma S., Rodrigues S., Klabunde K.J. A review of the chemical manipulation of nanomaterials using solvents: Gelation dependent structures // J. Sol-Gel Sci. Technol. 2006. V. 40. P. 335-339.

65. Aegerter M.A. et al. Aerogels Handbook, Advances in Sol-Gel Derived Materials and Technologies. Springer Science Business Media, LLC. 2011. DOI 10.1007/978-1-4419-7589-8_2.

66. Scherer G.W. Theory of drying II J. Am. Ceram. Soc. 2005. V. 73. P. 3-14.

67. Smith D.M., Scherer G.W., Anderson J.M. Shrinkage during drying of silica gel // J. Non-Cryst. Solids. 1995. V. 188. Is. 3. P. 191-206.

68. Scherer G.W., Smith D.M. Cavitation during drying of a gel // J. Non-Cryst. Solids. 1995. V. 189. P. 197-211.

69. Dorcheh A.S., Abbasi M.H. Silica aerogel; synthesis, properties and characterization // J. Material processing Technology. 2008. V. 199. P. 10-26.

128

70. Xu Y., Liu R., Wu D., Sun Y„ Gao H., Yuan H., Deng F. Comparative study on the hydrolysis kinetics of substituted ethoxysilanes by liquid-state 29Si NMR // J. Non-Crystalline Solids. 2004. V. 343. P. 61-70.

71. Xu Y., Liu R., Wu D., Sun Y., Gao H., Yuan H., Deng F. Ammonia-catalyzed hydrolysis kinetics of mixture oftetraethoxysilane with methyltriethoxysilane by 29Si NMR // J. Non-Crystalline Solids. 2005. V. 351. P. 2403-2413.

72. Фенелонов В.Б. Введение в физическую химию формирования супрамолекулярной структуры адсорбентов и катализаторов. Новосибирск: Издательство СО РАН, 2002. 414 с.

73. Houssin Ch.J.Y., Kirschhock Ch.E.A., Magusin P.C.M.M., Mojet B.L., Grobet P.J., Jacobs P.A., Martens J.A., van Santen R.A. Combined in situ 29Si NMR and small-angle X-ray scattering study of precursors in MFI zeolite formation from silicic acid in TPAOH solutions // Phys. Chem. Chem. Phys. 2003. V. 5. P. 3518-3524.

74. Стрелко B.B. Механизм полимеризации кремниевых кислот // Коллоидный журнал. 1970. Т. 33. № 3. С. 430-436.

75. Greenberg S.A. Polymerization of silicic acid in alkaline solutions. A kinetics study // J. Polym. Sci. 1998. V. 27. P. 523-527.

76. Рахимов В.И., Рахимова O.B., Семов М.П., Химич Н.И., Шильнокова М.А. Кинетика начальных стадий золь-гель процесса. I. Метод изучения гидролиза алкоксидов кремния // Физика и химия стекла. 1999. Т. 25. № 2. С. 233-241.

77. Рахимов В.И., Рахимова О.В., Семов М.П. Кинетика начальных стадий золь-гель процесса. II. Распределение кремнезема по молекулярным формам // Физика и химия стекла. 2008. Т. 34. № 2. С. 207-213.

78. Рахимов В.И., Рахимова О.В., Семов М.П. Кинетика начальных стадий золь-гель процесса. III. Эволюция ассоциатов кремнезема // Физика и химия стекла. 2009. Т. 35. № 2. С. 209-219.

79. Неймарк И.Е., Шейнфайн Р.Ю. Силикагель, его получение, применение и свойства. Киев: Наукова Думка, 1973. 200 с.

80. Фольмер М. Кинетика образования новой фазы. М.: Наука, 1986. 208 с.

81. Адамсон А. Физическая химия поверхностей. М.: Мир, 1979. 508 с.

82. Бабко А.К., Пилипенко А.Т. Фотометрический анализ. Методы определения неметаллов. М. Химия 1974. 359 с.

83. Dianov Е.М., Koltashev V.V., Plotnichenko V.G., Sokolov V.O., Sulimov V.B. UV irradiation-induced structural transformation in phosphosilicate glass // J. Non-Crystal. Solids.

129

1999. V. 249. P. 29-40.

84. Plotnichenko V.G., Sokolov V.O., Kryukova E.B., Dianov E.M. Hydroxyl groups in phosphosilicate glasses for fibre optics // J. Non-Crystal. Solids. 2000. V. 270. P. 20-27.

85. Plotnichenko V.G., Sokolov V.O., Koltashev V.V., Dianov E.M. On the structure of phosphosilicate glasses // J. Non-Crystal. Solids. 2002. V. 306. P. 209-226.

86. Aronne A., Turco M., Bagnasco G., Pernice P., Di Serio M., Clayden N.J., Marenna E., Fanelli E. Synthesis of high surface area phosphosilicate glasses by a modified sol-gel method // Chem. Mater. 2005. V.17. P.2081-2090.

87. Li W„ Xie F., Hua D„ Zhang Ch„ Dai Ch„ Yu Zh„ Qi M., Yu S. Preparation of P205-Si02 hollow microspheres in the presence of phosphoric acid // Front. Chem. Sci. Eng. 2011. V. 5(3). P. 314-317.

88. Kim Y.E., Tressler R.E. Microstructural evolution of sol-gel-derived phosphosilicate gel with heat treatment // J. Mater. Sci. 1994. V.29. P. 2531-2542.

89. Matsuda A., Kanzaki Т., Tadanaga K., Tatsumisago M., Minani T. Proton conductivities of sol-gel derived phosphosilicate gels in medium temperature range with low humidity // Solid State Ionic. 2002. V. 154-155. P. 687-692.

90. Vasiliu I., Garther M., Anastasescu M., Todan L., Predoana L., Elisa M., Grigorescu C., Negrila C., Logofatu C., Enculescu M., Moldovan A., Pavelescu G., Zaharescu M. Si0x-P205 films: promising components in photonic structure // Opt. Quant. Electron. 2007. V. 39. P. 511521.

91. Kamal M., Battisha I.K., Salem M.A., El Nahrawy A.M.S. Structural and thermal properties of monolithic silica-phosphate (Si02-P505) gel glasses prepared by sol-gel technique // J. Sol-Gel Sci. Technol. 2011. Y. 58. P. 507-517.

92. Кострич JI.H., Мангасарян H.A., Макинциан А.Я., Кудрова О.Я, Дагашева С.М. Влияние фосфорной кислоты на структуру силикагелей // Коллоидный журнал. 1983. Т. 45. №2. С. 337-340.

93. Уральский М.Л., Горелик Р.А., Буканов A.M. Контроль и регулирование технологических свойств резиновых смесей. М.: «Химия», 1983. 128 с.

94. ГОСТ 33-2000. Нефтепродукты. Прозрачные и непрозрачные жидкости. Определение кинематической вязкости и расчет динамической вязкости [Текст]. Введ. 0.1.01.02. М.: Изд-во стандартов, 2001. 23 с.

95. ГОСТ 10028-81 Вискозиметры капиллярные стеклянные [Текст]. Введ. 01.01.83. М.: Изд-во стандартов, 1981. 15 с.

96. Бейтс Р. Определение рН. Теория и практика. Издательство «Химия», Ленинградское

130

отделение, 1972. 400 с.

97. Свергун Д.И., Фейгин J1.A. Рентгеновское и нейтронное малоугловое рассеяние. М.: Мир, 1986. 280 с.

98. Тузиков Ф.В. и др. Малоугловая рентгеновская дифрактометрия. // Учебно-методическое пособие. Новосибирск: Редакционно-издательский центр НГУ, 2009. 48 с.

99. Тузиков Ф.В. Методика определения структурных и дисперсных характеристик порошковых образцов гетерогенных катализаторов. Новосибирск: ИК СО РАН, 2009. 8 с.

100. ГОСТ Р 8.698-2010 Государственная система обеспечения единства измерений. Размерные параметры наночастиц и тонких пленок. Методика выполнения измерений с помощью малоуглового рентгеновского дифрактометра [Текст]. Введ. 31.08.2010. М.: Стандартинформ, 2010. 40 с.

101. Svergun D.I. Determination of the regularization parameter in indirect-transform methods using perceptual criteria. // J. Appl. Crystallogr. 1992. V. 25, P.495-503.

102. B.M. Мастихин, О.Б. Лапина, И.Л. Мудраковский Ядерный магнитный резонанс в гетерогенном катализе. Новосибирск, Изд-во «Наука». 1992. 224 с.

103. Condon J.В. Surface area and porosity determinations by hysisorption. Measurements and Theory. Elsevier. 2006. 274 p.

104. Карнаухов А.П. Адсорбция. Текстура дисперсных и пористых материалов. Новосибирск: Наука, 1999. 470 с.

105. Пецев Н., Коцев Н., Справочник по газовой хроматографии. М.: Мир, 1987. 260 с.

106. Гольдберт К.А., Видергауз М.С. Введение в газовую хроматографию. М.: Химия, 1991. 372 с.

107. Безуглый В.Д., Худякова Т.А., Шкодин A.M. Титриметрические методы анализа неводных растворов. М.: Химия. 1986. 250 с.

108. Wang L., Samuels W.D., Exarhos G.J., Lee B.I., Cao Z. 31P and 29Si NMR study of sol-gel-synthesized phosphate ceramics // J. Materials Chemistry. 1998. V. 8(1). P. 165-169.

109. Епифанова А.А., Магаев О.В., Водянкина О.В. Детализация процесса формирования силикатно-фосфатных золь-гель систем // Труды Всероссийской научной молодежной школы-конференции «Химия под знаком «Сигма». Исследования. Инновации. Технологии», Омск: ИППУ СО РАН. 2010. С. 66-67.

110. Епифанова А.А., Магаев О.В., Водянкина О.В. Физико-химические закономерности формирования силикатно-фосфатных материалов // Сборник научных трудов VII Международной конференция студентов и молодых ученых «Перспективы развития фундаментальных наук». Томск: ТПУ, 2010. С. 286-289.

131

111. Москва B.B. Растворители в органической химии // Соросовский образовательный журнал. № 4. 1999. С. 55-50.

112. Фиалков Ю.Я. Растворитель как средство управления химическим процессом. С-Пб: Химия, 1990. 240 с.

113. Жуков А.Н. Заворовская Л.И., Чернобережский Ю.М. Влияние способа приготовления и состава водно-этанольных дисперсий кремнезема на агрегативную устойчивость и кинетику коагуляции // Коллоидный журнал. 2006. Т. 68. № 5. С. 612-616.

114. Воронков М.Г., Химич Е.Н., Химич Н.Н. Оптимизация условий кислотного гидролиза тетраэтоксисилана и установление природы первичных продуктов золь-гель синтеза. // Журнал прикладной химии. 2008. Т. 81. №4. С. 695-697.

115. Хамова Т. В., Шилова О. А., Голикова Е. В. Исследование структурообразования в золь-гель системах на основе тетраэтоксисилана. // Физика и химия стекла. 2006. Т. 32. №4. С.615-631.

116. Kovalchuk N., Starov V., Langston P., Hilal N. Formation of stable clusters in colloidal suspensions // Advances in Colloid and Interface Science. 2009. V. 147-148. P. 144-154.

117. Епифанова A.A., Черепанова Е.И., Ларичев Ю.В., Тузикова Н.А., Тузиков Ф.В., Огородников В.Д., Водянкина О.В. Исследование процесса гелеобразования в силикатных и силикатно-фосфатных системах методом МУРР in situ // Известия ВУЗов. Физика. 2011. № 12/2. С. 31-37.

118. Kammler Н.К., Beaucage G., Muller R., Pratsinis S.E. Structure of Flame-Made Silica Nanoparticles by Ultra-Small-Angle X-ray Scattering // Langmuir. 2004. V. 20. P. 1915-1921.

119. Панасюк Г.П., Амбарцумян С.Г, Будова Г.П., Данчевская М.Н., Смирнов В.Н. Формирование структуры аморфного кремнезема при гидролизе ТЭОСа с последующей термообработкой // Неорганические материалы. 1988. Т. 24. №5. С. 775-779.

120. Епифанова А.А., Магаев О.В., Водянкина О.В. Организация пористой структуры силикатных материалов, модифицированных фосфатами // Бутлеровские сообщения. 2011. Т. 27. №13. С. 13-21.

121. Weeding T.L., de Jong B.H.W.S., Veeman W.S., Aitken B.G. Silicon coordination changes from 4-fold to 6-fold on devitrification of silicon phosphate glass // Nature. 1982. V.318. P. 352.

122. Liu H.S., Chin T.S., Yung S.W. FTIR and XPS studies of low-melting Pb0-Zn0-P205 glasses // Mater. Chem. Phys. 1997. V.50. P. 1-10.

123. Stan M., Vasilescu A., Moscu S., Zaharescu M. IR structural characterization of the gels in the Si02-P205 system // Rev. Roum. Chim. 1998. V.43. N5. P. 425.

124. Epiphanova A., Magaev O., Vodyankina O. Formation and characterization of phosphate-

132

modified silicate materials derived from sol-gel process // J. Sol-Gel Sci. Technol. 2012. V. 61. No 3. P. 509-517.

125. Аналитическая химия. Химические методы анализа / Под ред. О. М. Петрухина. М.: Химия, 1992. 400 с.

126. Magaev O.V., Knyazev A.S., Fedotova М.Р., Vodyankina O.V., Bogdanchikova N.E. Catalytic systems based on silver-content sol-gel composites for the alcohol partial oxidation // Abstract of Topical Meeting III International Conference "Catalysis: Fundamentals and Application" dedicated to the 100th anniversary of Academician Georgii K. Boreskov, Novosibirsk, 2007. P. 285.

127. База рентгеноструктурных данных PDF 4.

128. O'Donnell M.D., Watts S.J., Law R.V., Hill R.G. Effect of P205 content in two series of soda lime phosphosilicate glasses on structure and properties - Part I: NMR // J. Non-Cryst. Solids. 2008. V. 354. P. 3554-3560.

129. Clayden N.J., Pernice P., Aronne A. Multinuclear NMR study of phosphosilicate gels derived from POCl3 and Si(OC2H5)4 // J. Non-Cryst. Solids. 2005. V. 351. P. 195-202.

130. Coelho C., Babonneau F., Azais Т., Bonhomme-Coury L., Maquet J., Laurent G., Bonhomme C. Chemical bonding in silicophosphate gels: Contribution of dipolar and J-derived solid state NMR techniques // J. Sol-Gel Sci. Techn. 2006. V. 40. P. 181-189.

131. Князев A.C., Воронин А.И., Водянкина O.B., Кощеев С.В., Курина JI.H. Роль фосфатов в промотировании серебряных катализаторов парциального окисления. I. Структура и свойства фосфатов на поверхности поликристаллического серебра // Кинетика и катализ. 2004. Т. 46. № 1. С. 153-160.

132. Satyanarayana N., Xie X., Rambabu В. Sol-gel synthesis and characterization of the Ag20-Si02 system // Materials Science and Engineering B. 2000. V. 72. P. 7-12.

133. Ершов Б.Г., Абхалимов E.B. Нуклеация серебра при восстановлении водородом в водных растворах, содержащих полифосфат: образование кластеров и наночастиц // Коллоидный журнал. 2007. Т. 69. № 5. с. 620-625.

134. Ершов Б.Г., Абхалимов Е.А. Механизм нуклеации серебра при радиационно-химическом восстановлении его ионов в водных растворах, содержащих полифосфат // Коллоидный журнал. 2006. № 4. Т. 68. С. 459-466.

135. Ершов Б.Г. Наночастицы металлов в водных растворах: электронные, оптические и каталитические свойства // Рос. хим. журн. 2001. №3. Т. XLV. С. 20-30.

136. Kreibig U., Vollmer М. Optical Properties of Metal Clusters. Berlin: Springer, 1995. 532 p.

137. Водянкина O.B., Курина JI.H., Судакова H.H., Изатулина Г.А. Взаимодействие

133

этиленгликоля и кислорода с поверхностью серебра // Журн. физ. химии. 1998. Т. 72. № 3. С. 521-524.

138. Князев A.C., Магаев О.В., Водянкина О.В., Курина JI.H. Роль фосфатов в промотировании серебряных катализаторов парциального окисления. II. Формирование активных центров в структуре фосфата серебра под действием восстановительной среды // Кинетика и катализ. 2005. Т. 46. № 1. С. 161-166.

139. Водянкина О.В., Курина JI.H., Петров JI.A., Князев A.C., Глиоксаль. М.: Академия, 2007. 247 с.

140. Цветкова И.Н., Шилова O.A., Воронков М.Г., Гомза Ю.П., Сухой K.M. Золь-гель синтез и исследование гибридного силикофосфатного протонпроводящего материала // Физика и химия стекла. 2008. Т. 34. № 1. С. 88-98.

141. Шилов В.В., Шилова O.A., Ефимова JI.H., Цветкова И.Н., Гомза Ю.П., Миненко H.H., Бурмистр М.В., Сухой K.M. Золь-гель синтез ионпроводящих композитов и использование их для суперконденсаторов // Перспективные материалы. 2003. № 3. С. 31-37.

142. Лепилина Р.Г., Смирнова Н.М., Тананаев И.В. Термограммы неорганических фосфатных соединений: справочник. Ленинград, «Наука», 1984. 333 с.