Влияние ультразвуковой обработки на структуру и свойства ультрамелкозернистого никеля тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 01.04.07, кандидат наук Самигуллина, Асия Айратовна

• Самигуллина, Асия Айратовна
• кандидат наук
• 2014

Оглавление диссертации кандидат наук Самигуллина, Асия Айратовна

Содержание

ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА 1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

1.1. Ультрамелкозернистые материалы: методы получения, структура, механические свойства

1.1.1. Методы получения ультрамелкозернистых и наност-руктурных материалов

1.1.2. Параметры структуры ультрамелкозернистых материалов, полученных методами интенсивной пластической деформации

1.1.3. Механическое поведение ультрамелкозернистых материалов, полученных методами интенсивной пластической деформации

1.2. Влияние ультразвуковых колебаний на дефектную структуру металлов

1.2.1. Изменение дислокационной структуры металлов при знакопеременном нагружении

1.2.2. Изменение механических свойств металлов под действием ультразвука

1.2.3. Акустопластический эффект

1.3. Выводы по обзору литературы и формулировка цели и задач работы

ГЛАВА 2. МОЛЕКУЛЯРНО-ДИНАМИЧЕСКОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ ИЗМЕНЕНИЯ СТРУКТУРЫ МОДЕЛЬНОГО ДВУМЕРНОГО НАНОКРИСТАЛЛА ПРИ ВОЗДЕЙСТВИИ ОТЖИГА И УЛЬТРАЗВУКА

2.1. Метод молекулярной динамики. Описание модели

2.2. Результаты компьютерного моделирования

2.2.1. Сравнение влияния отжига и ультразвука на деформированную структуру

2.2.2. Влияние амплитуды ультразвукового воздействия на эффект релаксации структуры

2.3. "Выводы по второй главе

ГЛАВА 3. МОДЕЛИРОВАНИЕ ДИНАМИКИ БЕСКОНЕЧНОЙ СТЕНКИ КРАЕВЫХ ДИСЛОКАЦИЙ И ФРАГМЕНТОВ ЭТОЙ СТЕНКИ В ПОЛЕ БЕГУЩЕЙ УЛЬТРАЗВУКОВОЙ ВОЛНЫ МЕТОДОМ ДИСКРЕТНОЙ ДИСЛОКАЦИОННОЙ ДИНАМИКИ

3.1. Модель структуры ультрамелкозернистых и наноструктурных материалов и их релаксации под действием ультразвука

3.2. Метод дискретной дислокационной динамики. Описание модели

3.3. Результаты моделирования для фрагментов дислокационных стенок, включающих N дислокаций

3.4. Результаты моделирования для бесконечной стенки

3.5. Выводы по третьей главе 66 ГЛАВА 4. ИССЛЕДОВАНИЕ ВЛИЯНИЯ УЛЬТРАЗВУКОВОЙ ОБРАБОТКИ НА СТРУКТУРУ И СВОЙСТВА НИКЕЛЯ, ПОЛУЧЕННОГО КРУЧЕНИЕМ ПОД КВАЗИГИДРОСТАТИЧЕСКИМ ДАВЛЕНИЕМ

4.1. Материал и методика эксперимента

4.2. Результаты эксперимента

4.3. Выводы по четвертой главе 80 ГЛАВА 5. ИЗМЕНЕНИЕ СТРУКТУРЫ И МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ НИКЕЛЯ, ПОЛУЧЕННОГО РАВНОКАНАЛЬНЫМ УГЛОВЫМ ПРЕССОВАНИЕМ, ПРИ УЛЬТРАЗВУКОВОМ ВОЗДЕЙСТВИИ

5.1. Материал и методика эксперимента

5.2. Исследование микроструктуры и механических свойств никеля после ультразвуковой обработки с амплитудами 20, 30 и 40 МПа

5.3. Зависимость механических свойств ультрамелкозернистого никеля от амплитуды ультразвука

5.4. Влияние ультразвуковой обработки на ударную вязкость ультрамелкозернистого никеля

5.5. Выводы по пятой главе 93 ВЫВОДЫ 94 ЛИТЕРАТУРА

Используемые сокращения

ИПД - интенсивная пластическая деформация

УМЗ (материалы) - ультрамелкозернистые (материалы)

НК (материалы) - нанокристаллические (материалы)

УЗО - ультразвуковая обработка

РКУП — равноканальное угловое прессование

КГД - кручение под квазигидростатическим давлением

РСА - рентгеноструктурный анализ

ОКР - области когерентного рассеяния

ПЭМ — просвечивающая электронная микроскопия

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Влияние ультразвуковой обработки на структуру и свойства ультрамелкозернистого никеля»

ВВЕДЕНИЕ

Актуальность работы; В последние несколько десятилетий широкое применение в области технологии получения и обработки перспективных материалов находят методы интенсивной пластической деформации (ИПД), с помощью которых в материале достигается малый размер зерна [1-3]. Ультрамелкозернистые (УМЗ) и нанокристаллические (НК) материалы, полученные такими методами, обладают уникальными функциональными и механическими свойствами, такими как высокая прочность, износостойкость, твердость, высокие усталостные свойства и др. Однако для таких материалов характерны значительные искажения кристаллической решетки, источниками которых являются неравновесные границы зерен и повышенная плотность дефектов внутри зерен [3,4]. Высокие внутренние напряжения, создаваемые ими, приводят к тому, что такие материалы, как правило, обладают низкой пластичностью, термической стабильностью [5-7], а также проявляют низкую эффективность при ударных нагрузках, то есть обладают низкими значениями ударной вязкости [8] по сравнению с крупнозернистым состоянием.

Стабилизацию неравновесной структуры УМЗ и НК материалов, полученных методами ИПД, обычно осуществляют путем отжига при умеренных температурах. Как правило, это приводит к повышению пластичности материала. Кроме того, в последние годы разрабатываются различные специальные методы, направленные на повышение пластичности УМЗ и НК материалов. Одним из таких методов является формирование бимодальной или многомодальной структуры. Однако эти способы не всегда могут обеспечить необходимое улучшение механических свойств, так как повышение пластичности в этих случаях чаще всего приводит к частичной потере прочности, достигнутой при ИПД. Поэтому актуальной задачей является поиск иных

способов физического воздействия на материалы с целью получения в них высокого комплекса механических свойств.

Одним из альтернативных методов улучшения свойств УМЗ и НК материалов может являться ультразвуковая обработка (УЗО). Ультразвуковая волна, проходя через материал, взаимодействует с дефектами разного типа: вакансиями, дислокациями, границами зерен и субзерен, примесями и вызывает изменения в структуре, которые зависят от параметров ультразвука-мощности и частоты. При УЗО имеют значение также размеры и форма обрабатываемого образца и способ обработки, в зависимости от которых волна, создаваемая в образце, может быть стоячей или бегущей, или может иметь место локализация воздействия на поверхности [9]. Варьируя все эти параметры, можно получать в материале ту или иную желаемую структуру, и как следствие, желаемые свойства. При большом количестве имеющихся исследований до сих пор не существует полного понимания зависимости между параметрами ультразвука и получаемыми эффектами, а данные по воздействию ультразвука на неравновесную структуру УМЗ и НК материалов практически отсутствуют.

Таким образом, изучение физических основ взаимодействия звуковых волн с неравновесной структурой УМЗ и НК металлических материалов с целью более полного раскрытия потенциала УЗО для улучшения их структуры и свойств является актуальной и важной для практики задачей.

Цель работы: используя методы численного моделирования и экспериментальные методы, выяснить возможность изменения микроструктуры, повышения термической стабильности и механических характеристик УМЗ никеля, полученного методами ИПД, путем УЗО.

Научная новизна:

1. Методом молекулярной динамики показано, что ультразвуковое воздействие в определенном интервале значений амплитуды приводит к релаксации структуры деформированного НК материала без заметного роста зерен. Эффект релаксации структуры наблюдается и при отжиге, который, однако, сопровождается неконтролируемым ростом зерен, приводящим к снижению прочности УМЗ и НК материалов.

2. Методом дискретной дислокационной динамики теоретически обнаружен эффект дрейфа дислокационных кластеров под воздействием бегущей ультразвуковой волны; показано, что при приближении частоты волны к собственной частоте колебаний дислокационного кластера происходит увеличение его дрейфовой скорости на два-три порядка.

3. Установлено, что при воздействии ультразвуком в УМЗ никеле происходит релаксация внутренних напряжений и стабилизация структуры, и, как следствие, происходит заметное повышение термической стабильности материала.

4. Показано, что в определенном интервале амплитуд ультразвукового воздействия на объемные образцы никеля, полученные методом равнока-нального углового прессования (РКУП), происходит одновременное повышение их пластичности, пределов текучести и прочности. При дальнейшем повышении амплитуды происходит ослабевание и исчезновение данного эффекта.

5. Показано, что УЗО с амплитудами, приводящими к эффекту структурной релаксации, способствует значительному повышению ударной вязкости УМЗ никеля при комнатной температуре.

Научная и практическая ценность;

Научная ценность работы заключается в том, что обнаруженные в ней эффекты могут составить фундаментальную основу контролируемого ультразвукового воздействия на структуру УМЗ и нанокристаллических материалов с целью релаксации их структуры и повышения комплекса механических свойств.

Практическая значимость результатов заключается в том, что ультразвуковая, обработка с оптимальными амплитудами, существование которых показано в работе, может являться эффективной альтернативой или дополнением к таким видам обработки материалов, как отжиг, и расширяет возможности модификации структуры и свойств УМЗ материалов.

Достоверность результатов численных исследований обеспечена применением известных и апробированных методик (методов молекулярной динамики и дискретной дислокационной динамики) и их физической непротиворечивостью. Достоверность результатов экспериментальных исследований обусловлена использованием современных методов структурного анализа (просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ), рентгеноструктурно-го анализа (РСА)), апробированными методами определения механических свойств, воспроизводимостью результатов эксперимента, сравнением с литературными данными.

На защиту выносятся следующие положения:

1. Результаты атомистического моделирования, предсказывающие эффекты, связанные с воздействием ультразвуковых напряжений на структуру сильнодеформированных нанокристаллов: повышение доли болынеугловых границ зёрен, концентрации вакансий, отсутствие роста зерен и зависимость эффекта релаксации от амплитуды ультразвука.

2. Эффект дрейфового движения дислокационных кластеров при воздействии бегущей ультразвуковой волны и резонансного повышения скорости дрейфа при приближении частоты ультразвука к собственным частотам колебаний кластеров и к малым частотам.

3. Эффекты релаксации внутренних напряжений, повышения термической стабильности, повышения пластичности, предела текучести и предела прочности, а также ударной вязкости УМЗ никеля, полученного ИПД, под действием УЗО, которые наблюдаются в определенном интервале амплитуды ультразвука.

Апробация работы. Основные результаты работы докладывались на следующих научных форумах: «Международный форум по нанотехнологням», 3-5 декабря 2008, г. Москва; Пятнадцатая Всероссийская научная конференция студентов-физиков и молодых ученых, 25 марта-2 апреля 2009, гг. Кемерово, Томск; Межрегиональная научная конференция «Актуальные проблемы естественных и технических наук», 6-7 июля 2009, г. Уфа; Международная школа-конференция для студентов, аспирантов и молодых ученых «Фундаментальная математика и ее приложения в естествознании», 1-6 октября 2009, г. Уфа; Третья международная конференция «Деформация и разрушение материалов и наноматериалов», 12-15 октября 2009, г.Москва; XIX Петербургские чтения по проблемам прочности, 13-15 апреля 2010, г. Санкт-Петербург; Международная школа-конференция для студентов, аспирантов и молодых ученых «Фундаментальная математика и ее приложения в естествознании», 3-7 октября 2010, г. Уфа; XI международный семинар «Эволюция дефектных структур в конденсированных средах», 6-10 сентября, г. Барнаул; Открытая школа-конференция стран СНГ «УМЗНМ-2010», 11-15 октября, г. Уфа; Н-я Всероссийская молодежная школа-конференция «Современные проблемы металловедения», 16-20 мая 2011, г. Пицунда, Абхазия,

Открытая школа-конференция стран СНГ «УМЗНМ-2012», 8-12 октября, г. Уфа.

Публикации. Основное содержание диссертационной работы отражено в 16 научно-технических публикациях, из них 9 статей в изданиях, включенных в перечень журналов, рекомендованных ВАК.

Личный вклад автора заключается в проведении численных расчетов, подготовке образцов, проведении микроструктурных исследований и механических испытаний, измерении микротвердости, в обработке результатов измерений, в обсуждении результатов и планировании эксперимента, а также в написании тезисов докладов и статей. В работе также использованы результаты, полученные сотрудниками ИПСМ РАН Поповым В.А. и Даниленко В.Н. (рентгеновские исследования). Ультразвуковая обработка всех образцов, приготовленных автором, осуществлялась в Институте технической акустики HAH Республики Беларусь Царенко Ю.В. и Рубаником В.В. по схемам и режимам, разработанным при участии автора. Задачи экспериментальных исследований по диссертационной работе сформулированы научным руководителем Мулюковым P.P. Компьютерное моделирование проводилось под руководством научных консультантов Дмитриева C.B. и Назарова A.A. Обсуждение и интерпретация всех результатов проводились совместно с научным руководителем и соавторами публикаций при непосредственном участии соискателя. Основные положения и выводы диссертационной работы сформулированы автором.

Структура диссертации представляет собой изложение проделанной работы и ее результатов в пяти главах.

В первой главе приведен обзор работ по свойствам УМЗ и НК материалов, полученных методами ИПД. Показано, что в большинстве случаев эти материалы обладают высокими прочностными, усталостными свойствами, но

при этом низкой пластичностью, термостабильностью и ударной вязкостью. Обычно задачу повышения последних трех характеристик решают путем дорекристализационного отжига, но в этом случае часто наблюдается некоторый рост зерен и значительное снижение прочностных характеристик. Предложено использование альтернативных методов релаксации структуры, которые бы не приводили к заметному росту зерен и снижению прочности, достигнутой при ИПД. Одним из таких методов является УЗО. Проведен обзор литературы по механизмам воздействия ультразвуковых волн на различные дефекты в кристаллах, а также существующим на сегодняшний день экспериментальным данным по воздействию ультразвука на процесс пластической деформации и механические свойства материалов. Рассмотрены физические основы акустопластического эффекта. Показано, что существующие на сегодняшний день эксперименты по воздействию ультразвука на УМЗ и НК материалы в основном проводились с использованием поверхностной УЗО. Установлено также, что зависимость процессов, протекающих в УМЗ и НК материалах под действием УЗО, от амплитуды вообще не изучена. На основе литературного обзора в заключении сформулированы цели и задачи данной работы.

Во второй главе изложены результаты исследования эволюции дефектной структуры сильно неравновесного нанокристалла в процессе отжига и при воздействии переменного во времени сдвигового напряжения, имитирующего ультразвуковое воздействие, методом молекулярной динамики в рамках двумерной атомистической модели. Исследуется также влияние амплитуды внешнего напряжения на эволюцию структуры. Показано, что ультразвуковое воздействие на структуру деформированного материала приводит к ее релаксации, что проявляется рядом соответствующих эффектов: формированием равновесных тройных стыков зерен, уменьшением доли малоугло-

вых границ зерен при отсутствии значительного роста зерен. Также установлено, что эффект релаксации структуры зависит от амплитуды ультразвука, и существует некоторое оптимальное значение амплитуды, при котором этот эффект максимален.

В третьей главе методом дискретной дислокационной динамики исследуется механизм движения бесконечной стенки краевых дислокаций, а также фрагментов такой стенки, при их взаимодействии с монохроматической звуковой волной. Показано, что дислокационная стенка и ее фрагменты в поле такой волны совершают дрейфовое движение, причем скорость этого движения зависит от частоты внешнего воздействия. Скорость дрейфового движения возрастает на несколько порядков при приближении частоты звуковой волны к собственным частотам малоамплитудных колебаний стенки (и ее фрагментов). Практическую значимость имеет резонансное возрастание этой скорости при малых частотах звуковой волны. Таким образом, при приближении к частотам внешнего воздействия, реально используемым на практике, происходит значительное увеличение подвижности дислокаций и их систем, что и должно реализоваться при УЗО УМЗ материалов.

В четвертой главе исследуется влияние УЗО на микроструктуру, микротвердость и термическую стабильность никеля, подвергнутого КГД. Показано, что ультразвук способствует значительному снижению внутренних напряжений в УМЗ никеле. Установлено также, что УЗО приводит к повышению термостабильности УМЗ никеля: рост зерен и снижение микротвердости происходят при более высокой температуре, чем в УМЗ никеле, не подвергнутом УЗО.

В пятой главе описаны результаты исследования влияния УЗО на микроструктуру и механические свойства УМЗ никеля, полученного методом РКУП. Показано, что в определенном интервале амплитуд УЗО происходит

повышение пластичности, предела прочности, а также ударной вязкости УМЗ никеля. РСА показал, что при этих амплитудах происходит снижение внутренних напряжений. Обнаружено существование оптимальной амплитуды УЗО, при которой данный эффект максимально выражен.

Благодарности. Автор выражает огромную благодарность своему научному руководителю Мулюкову Радику Рафиковичу, искреннюю признательность своим соавторам Дмитриеву Сергею Владимировичу и Назарову Айрату Ахметовичу за неоценимую помощь и поддержку. Автор благодарен своей семье за терпение и понимание, друзьям и коллегам - за посильную помощь и моральную поддержку.

ГЛАВА 1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

1.1 Ультрамелкозернистые материалы: методы получения, структура, механические свойства

1.1.1. Методы получения ультрамелкозернистых и наноструктурных материалов

Считается, что УМЗ и НК материалы в скором времени будут широко применяться в промышленности и технике благодаря своим уникальным физическим, химическим и механическим свойствам [2,3,10-12]. Условно, к УМЗ материалам можно отнести материалы, имеющие размер зерен менее 1 мкм, к НК материалам — те, которые имеют размер зерен менее 0,1 мкм. За последние два десятилетия было найдено множество способов их получения, и наиболее эффективные из этих способов были значительно усовершенствованы. К одним из наиболее широко используемых для получения УМЗ и НК материалов методам относятся деформационные методы, такие как РКУП, кручение под квазигидростатическим давлением (КГД), всесторонняя изотермическая ковка и некоторые другие. Рассмотрим некоторые из этих методов, их преимущества и недостатки.

Равноканальное угловое прессование в настоящее время является наиболее широко используемым методом ИПД. Суть этого метода заключается в продавливании заготовки с круглым или квадратным сечением через два канала одинакового сечения, сопряженные друг с другом под определенным углом, под высоким давлением (рис. 1.1а). Когда заготовка проходит через зону пересечения этих каналов, в ней происходит деформация сдвигом. При многократном прессовании заготовки в ней накапливается значительная сдвиговая деформация, что приводит к образованию УМЗ структуры. В слу-

чае труднодеформируемых материалов деформация осуществляется при повышенных температурах.

*

Ьй

¿щйш,

ш

(а) (б)

Рисунок 1.1 - Схема ИПД а) РКУП; б) КГД [2]

Одним из важнейших параметров этого процесса, от которого зависит тип получаемой структуры, является выбранный маршрут РКУП, т.е. то, каким образом будет поворачиваться заготовка вокруг своей продольной оси перед следующим проходом. Часто используются следующие основные маршруты РКУП: маршрут А (ориентация заготовки остается неизменной при каждом проходе), маршрут В (перед каждым следующим проходом заготовка поворачивается вокруг своей продольной оси на 90°), маршрут С (перед каждым следующим проходом заготовка поворачивается вокруг своей продольной оси на 180°) [13-15J. При этом маршрут В делится на два вида: ВЛ, когда поворот на 90° осуществляется попеременно в разных направлениях, и Вс, когда образец поворачивается только в одну сторону. Эти маршруты

различаются направлениями сдвига при повторных проходах заготовки через деформирующую систему. Формирование структур существенно зависит от схемы осуществления РКУП.

При осуществлении деформации методом РКУП происходит быстрый рост прочностных характеристик материала, которые достигают насыщения уже после нескольких проходов [16].

Общее соотношение для оценки степени деформации образцов, подвергнутых ТУ проходам РКУП, согласно [17], имеет вид:

+ у/ сое ее

г ср + у/^

л

(1.1)

где (р — угол пересечения каналов, а у/ — угол дуги плавного сопряжения каналов.

Кручение под квазигидростатическим давлением - также широко применяемый метод ИПД. Он заключается в деформировании образцов в форме дисков сдвигом под высоким давлением, составляющим несколько гигапа-скалей. Установка, используемая в этом методе, является усовершенствованным осуществлением идеи наковальни Бриджмена [18]. Образец зажимают между бойками под давлением, и нижний боек вращают вокруг своей оси (рис. 1.16), заставляя образец деформироваться сдвигом за счет сил поверхностного трения. Так как основная часть образца деформируется в условиях гидростатического сжатия, то образец при деформации не разрушается даже при большом числе оборотов нижнего бойка. Степень сдвиговой деформации на расстоянии Я от центра образца в этом методе обычно рассчитывают по формуле:

N

Б = 2л К

к '

(1.2)

где N- число оборотов, а к — толщина образца.

Чтобы сопоставить степень сдвиговой деформации при кручении со степенью деформации при использовании других методов ИПД, обычно находят значение так называемой эквивалентной деформации (согласно критерию Мизеса):

Конечно, приведенные выше формулы не учитывают всех механизмов, происходящих при деформации кручением, например, влияния на процесс внутренних напряжений или изменения толщины образца, однако позволяют примерно оценить реальные степени деформации и сравнить их с теми, которые получаются с использованием других методов.

В результате КГД в образцах формируется УМЗ структура с неравновесными границами зерен [19,20]. При этом размер зерен в этом методе обычно бывает несколько меньше, чем при деформации РКУП с такой же степенью деформации. Однако метод КГД пока не позволяет получать образцы крупных размеров.

Всесторонняя ковка — это еще один из деформационных методов формирования УМЗ структур в массивных образцах. Впервые возможность использования ковки в таких целях показали специалисты ИПСМ РАН [1]. В ходе этого процесса варьировали не только степень и направление деформации, но и температуру.

Схема всесторонней ковки представлена на рис. 1.2. Она основана на многократном повторении операции свободной ковки: осадка-протяжка со сменой оси прилагаемого деформирующего усилия [1]. Так как направление деформирования заготовки меняется при каждом переходе на 90°, то харак-

тер деформации немонотонный. Деформация локализуется в «ковочном кресте», в центральной части заготовки.

Для повышения однородности деформации при всесторонней ковке иногда применяют вместо плоских бойков специальные вырезные бойки (с вогнутой поверхностью).

Так как в методе всесторонней ковки используется последовательное снижение температуры деформации, то этот процесс сопровождается динамической рекристаллизацией на начальных этапах обработки, что обеспечивает измельчение зерен. Дальнейшее измельчение зерен при понижении температуры происходит не только в процессе деформации, но и после нее при постдинамической и первичной рекристаллизации, проходящей при промежуточных отжигах, осуществляемых между переходами. На завершающих этапах обработки температуру снижают, поэтому рост зерен ограничен [1 ].

Рисунок 1.2 - Схема всесторонней изотермической ковки [1]

Согласно [21], среднюю степень деформации при осадке объемной заготовки можно определить по формулам:

= (1-5)

где формула (1.4) используется для заготовки с призматической формой, а формула (1.5) — для цилиндрической заготовки. Средняя же накопленная степень деформации за N переходов ковки находится как сумма:

N

8

1=1

= • (1.6)

1.1.2. Параметры структуры ультрамелкозернистых материалов, полученных методами интенсивной пластической деформации

В данном разделе будут рассмотрены примеры и общие характеристики дефектной структуры УМЗ материалов на примере чистых металлов, подвергнутых различным деформационным обработкам.

Главной особенностью УМЗ материалов, полученных ИПД, является необычный вид границ зерен, наблюдаемый на электронно-микроскопических снимках, по сравнению с отожженными материалами [22, 23]. На рис. 1.3а показана микроструктура сплава АМ'/оСи-О^'/с^г, полученного КГД. Для сравнения на рис. 1.36 приведена структура того же сплава после дополнительного низкотемпературного отжига. Видно, что в деформированном состоянии наблюдается особый диффузный контраст на границах зерен, тол-щинные контуры экстинкции вблизи границ зерен имеют значительную ширину. Такая микроструктура является типичной для УМЗ металлов, полученных методами ИПД. Физическая природа уширения контуров экстинкции

проанализирована в работах [24, 25]. Показано, что это уширение связано с высоким уровнем внутренних напряжений и искажений кристаллической решетки вблизи границ зерен в образцах, подвергнутых ИПД. Также было установлено, что распределение упругих деформаций по внутреннему сечению зерна является неоднородным и имеет максимум в приграничной области. На расстоянии около 10 нм от границы происходит экспоненциальный спад величины этих деформаций. То есть, уровень упругих деформаций вблизи границы значительно выше, чем в теле зерна [25].

Пример микроструктуры, полученной ИПД методом РКУП, представлен на рис. 1.4 [26]. Здесь также наблюдается неоднородная структура, в которой границы зерен четко не определяются и имеют расплывчатое строение. Внутренние объемы зерен имеют высокую плотность дислокаций. В целом структура является сильно неравновесной, для нее характерен высокий уровень внутренних напряжений, вызванный особым состоянием границ зерен.

Рисунок 1.3 - Микроструктура сплава А1-4% Си-0,5% 7л а) после КГД; б) после дополнительного отжига при 160°С в течение 1 ч [22]

Рисунок 1.4 - Микроструктура УМЗ никеля, полученного РКУП [26]

Исследования с помощью высокоразрешающей электронной микроскопии дали прямое подтверждение наличия искажений кристаллической решетки вблизи границ зерен для разных материалов, подвергнутых ИПД [2729]. В таких материалах границы зерен являются несовершенными и неравновесными по структуре, так как содержат высокую плотность дислокаций, ступенек и других дефектов, создающих вокруг себя различные искажения решетки.

Для определения размера зерен, микродеформаций и других количественных параметров структуры УМЗ материалов широко также применятся метод РСА. Рентгеноструктурные исследования, проводившиеся на образцах различных металлов, полученных методами ИПД, показывают наличие искажений решетки, значительных микронапряжений, которые вызывают уши-рение рентгеновских пиков.

Так, например, работе [26] приведены данные РСА для образцов никеля, полученных различными методами ИПД и их сочетанием. Во всех образцах наблюдается высокая плотность дефектов и значительная величина средне-

квадратичной микродеформации. Также обнаруживается, что размер областей когерентного рассеяния (ОКР), полученный методом РСА, заметно меньше размера зерен, рассчитанного из электронно-микроскопических снимков, для всех рассмотренных случаев деформационной обработки. Это может быть связано, во-первых, с допущениями в самих методиках расчета. Во-вторых, такая очевидная разница, которая наблюдается практически всегда для УМЗ материалов, может являться следствием наличия неравновесных границ зерен в структуре. Метод РСА позволяет определять размеры ОКР, соответствующих внутренней области зерен, однако не включающих в себя приграничные сильно искаженные области, образующиеся в материалах при ИПД. И, в-третьих, структура, формирующаяся при ИПД, является весьма неоднородной, внутренние объемы зерен могут включать в себя субструктурные фрагменты, которые методом РСА определяются как отдельные ОКР.

Список литературы диссертационного исследования кандидат наук Самигуллина, Асия Айратовна, 2014 год

ЛИТЕРАТУРА

1. Мулюков P.P. Развитие принципов получения и исследования объемных наноструктурных материалов в ИПСМ РАН // Российские нано-технологии. 2007. Т. 2. Вып. 7-8. С.38-53.

2. Nazarov A.A., Mulyukov R.R. Nanostructured Materials. In: Handbook of Nanoscience, Engineering, and Technology, Ed. Goddard W., Brenner D., Lyshevski S., Iafrate G., CRC Press. 2003. Chapter 22. P. 1-41.

3. Валиев P.3., Александров И.В. Объемные наноструктурные металлические материалы. - М.: ИКЦ «Академкнига», 2007. - 398 с.

4. Чувильдеев В.Н. Неравновесные границы зерен в металлах. Теория и приложения. - М.: Физматлит, 2004. - 304с.

5. Ценев Н.К., Перевезенцев В.Н., Щербань М.Ю., Ценев А.Н. Особенности структурных изменений при отжиге субмикро- и нанокристал-лических алюминиевых сплавов // ЖТФ. 2010. Т.80. Вып.6. С. 68-72.

6. Zhilyaev А.Р., Nurislamova G.V., Baro M.D., Valiev R.Z. and Langdon T.G. Thermal stability and microstructural evolution in nickel after ECAP// Metallurgical and Materials Transactions. 2002. V 33A. P. 18651868.

7. Малыгин Г.А. Пластичность и прочность микро- и нанокристалличе-ских материалов // ФТТ. 2007. Т.49. Вып.6. С.961-982.

8. Клевцов Г.В., Танеев A.B., Семенова И.П., Валиев Р.З. Особенности ударного разрушения ультрамелкозернистых материалов, полученных при интенсивной пластической деформации // Научно-технические ведомости СПбГПУ. Физико-математические науки. 2013. №4-1 (182). С.182-189.

9. Колобов Ю.Р., Кашин O.A., Дударев Е.Ф., Грабовецкая Т.П., Почива-лова Г.П., Клименов В.А., Гирсова Н.В., Сагымбаев Е.Е. Влияние

ультразвукового деформирования поверхности на структуру и механические свойства поликристаллического и наноструктурного титана // Известия вузов. Физика. 2000. № 9. С. 45-50.

10. Mulyukov R.R., Starostenkov M.D. Structure and physical properties of submicrocrystalline metals prepared by severe plastic deformation // Acta Metallurgica Sinica (English Letters).2000. V.13. №1. P. 301309.

11. Мулюков Х.Я. Магнитные свойства магнитоупорядоченных металлов и сплавов с субмикрокристаллической структурой // Дисс. д-ра техн. наук. ИПСМ РАН. 1998. 274 с.

12. Мулюков P.P. Структура и свойства субмикрокристаллических металлов, полученных интенсивной пластической деформацией // Дисс. д-ра физ.-мат. наук. МИСИС. 1997. 250 с.

13. Сегал В.М., Резников В.И., Дробышевский А.Е., Копылов В.И. Пластическая обработка металлов простым сдвигом // Изв. АН СССР. Металлы. 1981. № 1.С. 115-123.

14. Сегал В.М., Резников В.И., Копылов В.И., Павлик Д.А., Малышев В.Ф. Процессы пластического структурообразования металлов. -Минск: Навука I тэхшка, 1994. - 231 с.

15. Ferrase S., Segal V.M., Hartwig К.Т., Goforth R.E. Microstructure and properties of copper and aluminum alloy 3003 heavily worked by equal channel angular extrusion // Metall. Mater. Trans. 1997. V. 28A. №4. P.1047-1057.

16. Segal V.M. Materials processing by simple shear // Mater. Sci. Eng. 1995. V. A197. P.157-164.

17. Iwahashi Y., Wang J., Horita Z., Nemoto M., Langdon T.G. Principle of equal-channel angular pressing for the processing of ultra-fine grained materials // Scripta Mater. 1996. V. 35. №2. P.143-146.

18. Бриджмен П.В. Исследование больших пластических деформаций и разрыва. - М.: ИЛ, 1955. - 444 с.

19. Рыбин В.В. Большие пластические деформации и разрушение металлов. - М.: Металлургия, 1986. - 224 с.

20. Kim I., Jeong W.-S., Kim J., Park К. T., Shin D. H. Deformation Structures of Pure Ti Produced by Equal Channel Angular Pressing // Scripta Mater. 2001. V. 45. P. 575-580.

21. Утяшев Ф.З. Современные методы интенсивной пластической деформации.- УГАТУ: Уфа, 2008. - 313 с.

22. Valiev R.Z., Korznikov A.V., Mulyukov R.R. Microstructure evolution of ultrafine-grained materials // Mater. Sci. Eng. 1993. V. A186. P. 141-146.

23. Valiev R.Z.,Krasilnikov N.A., Tsenev N.K. Plastic deformation of alloys with submicro-grained structure // Mater. Sci. Eng. 1991. V. A137. P.35-40.

24. Исламгалиев P.K., Валиев Р.З. Электронно-микроскопические исследования границ зерен в ультрамелкозернистом германии // ФТТ. 1995. Т..37. Вып. 12. С. 3597-3606.

25. Исламгалиев Р.К., Валиев Р.З. Электронно-микроскопическое исследование упругих деформаций вблизи границ зерен в ультрамелкозернистой меди // ФММ. 1999. Т.87. Вып. 3. С.46-52.

26. Zhilyaev А. P., Gubicza J., Nurislamova G., Revesz A., Surinach S., Baro M. D., Ungar T. Microstructural characterization of ultrafine-grained nickel //Phys. Stat. Sol.(a). 2003. V. 198. №.2. P. 263-271.

27. Валиев Р.З., Мусалимов Р.Ш. Электронная микроскопия высокого разрешения нанокристаллических материалов // ФММ. 1994. Т.78. №6. С.114-119.

28. Horita Z., Smith D.J., Nemoto М., Valiev R.Z., Langdon T.G. Observations of grain boundary structure in submicrometer-grained cu and ni using high-resolution electron microscopy // J. Mater. Res. 1998. V. 13. №2. P. 446-450.

29. Horita Z., Smith D.J., Furukawa M., Nemoto M., Valiev R.Z., Langdon T.G. High-resolution microscopy observations of grain boundary structures in submicrometer-grained Al-Mg alloys // Mater. Sci. Forum. 1996. V. 204-206. P. 437.

30. Тюменцев A.H., Пинжин Ю.П., Коротаев А.Д., Третьяк М.В., Ислам-галиев Р.К., Валиев Р.З. Электронно-микроскопические исследования границ зерен в ультрамелкозернистом никеле, полученном интенсивной пластической деформацией // ФММ. 1998. Т. 86. Вып. 6. С. 110120.

31. Valiev R.Z., Gertsman V.Yu., Kaibyshev О.A. Non-equilibrium state and recovery of grain boundary structure. I. General analysis, crystallogeome-trical aspects // Phys. Stat. Sol. (a) 1983. V. 77. P. 97-105.

32. Dalla Torre F., Lapovok R., Sandlin J., Thomson P.F., Davies C.H.J., Pere-loma E.V. Microstructures and properties of copper processed equal channel angular extrusion for 1-16 passes // Acta Mater. 2004. V. 52. P. 48191832.

33. Efros B.M., Ivchenko V.A., Efros N.B., Synkov S.G., Popova L.V., Zaika T.P., Lolade L.V. Structure and properties of ultrafine grained nickel after severe plastic deformation // Nanostructured Materials by High-Pressure Severe Plastic Deformation. 2006. P. 187-192.

34. Valiev R.Z., Korznikov A.V., Mulyukov, R.R. Structure and properties of ultrafine-grained materials produced by severe plastic deformation // Mater. Sci. Eng. 1993. V. A168, P. 141-148.

35. Dalla Torre F., Spatig P., Schaublin R., Victoria M. Deformation behavior and microstructure of nanocrystalline electrodeposited and high pressure torsioned nickel // Acta Mater. 2005. V. 53. P. 2337-2349.

36. Weertman J.R. In: Koch C.C., editor. Nanostructured materials: processing, properties and applications. - Norwich (NY): William Andrews Publishing; 2002.-p. 397-421.

37. Vinogradov A., Kaneko Y., Kitagawa K., Hashimoto S., Stolyarov V., Valiev R. Fatigue behavior of ultrafine-grained copper // Scripta Mater. 1997. V. 36. P. 1345-1349.

38. Tsuji N., Ito Y., Saito Y., Minamino Y. Strength and ductility of ultrafine grained aluminum and iron produced by ARB and annealing // Scripta Mater. 2002. V. 47. P. 893-899.

39. Ferrante M. A Short summary of present knowledge and some experimental observations on the ductility of sub-microcrystalline aluminium alloys // Mater. Sci. Forum. 2010. V. 633-634. P. 179-196.

40. Yu C.Y., Kao P.W., Chang C.P. Transition of tensile deformation behaviors in ultrafine-grained aluminum // Acta Mater. 2005. V. 53. P. 40194028.

41. Корзников A.B., Корзникова Г.Ф., Мышляев M.M., Валиев Р.З., Сали-моненко Д., Димитров О. Эволюция структуры нанокристаллического Ni при нагреве // ФММ. 1997. Т. 84. Вып. 4. С. 133-139.

42. Малыгин Г.А. Прочность и пластичность нанометаллов с бимодальной зеренной структурой // ФТТ. 2008. Т. 50. Вып. 6. С. 990-996.

43. An X.H., Han W.Z., Huang C.X., Zhang P., Yang G., Wu S.D., Zhang Z.F. High strength and utilizable ductility of bulk ultrafine-grained Cu-Al alloys //Appl. Phys. Lett. 2008. V. 92. 201915.

44. Archbutt L. Failure of the lead sheathing of electric cables // Trans. Faraday Soc. 1921. V. 17. № 49. P. 22-35.

45. Blaha H., Langenecker B. Elongation of zinc crystals under the action of ultrasound (in German) // Naturwissenschaften. 1955. V. 42. № 20. P. 556.

46. Langenecker B. Ultrasonic treatment of specimens in the electron microscope // Rev. Scient. Instr. 1966. V. 37. № 1. P. 103-106.

47. Wood W.A., Cousland S.McK., Sargant K.R. Systematic microstructural changes peculiar to fatigue deformation // Acta Metall. 1963. V. 11. № 7. P. 643-652.

48. Westmacott K.H., Langenecker B. Dislocation structure in ultrasonically irradiated aluminum // Phys. Rev. Let. 1965. V. 14. № 7. P. 221-222.

49. Pratt J. Dislocation substructure in strain-cycled copper as influenced by temperature // Acta Met. 1967. V. 15. № 2. P. 319-327.

50. Kemsley D.S., Paterson M.S. The influence of strain amplitude on the work hardening of copper crystals in alternating tension and compression // Acta Met. 1960. V. 8. № 7. P. 453-467.

51. Котко B.A., Прокопенко Г.И., Фнрстов C.A. Структурные изменения в молибдене, наклепанном с помощью ультразвука // ФММ. 1974. Т. 37. №2. С. 444-445.

52. Полоцкий И.Г., Овсиенко Д.Е., Ходов З.Л., Соснина Е.И., Базелюк Г.Я., Кушнир В.К. Влияние ультразвука на степень совершенства монокристаллов алюминия, выращенных из расплава // ФММ. 1966. Т. 21. №5. С. 727-731.

53. Полоцкий И.Г., Базелюк Г.Я., Ковш C.B. Действие ультразвука на дислокационную структуру монокристаллов алюминия // В кн: Дефекты и свойства кристаллической решетки. - Киев: Изд-во АН УССР, 1969.-С. 156-163.

54. Белостоцкий В.Ф., Полоцкий И.Г. Влияние ультразвукового облучения на концентрацию вакансий и дислокаций в никеле // ФММ. 1973. Т.35. Вып. 2. С. 660-662.

55. Белостоцкий В.Ф. Объемные эффекты при нагреве никеля, облученного ультразвуком // ФММ. 1972. Т.ЗЗ. №3. С. 651-652

56. Фридель Ж. Дислокации. - М.: Мир, 1967. - 643 с.

57. Ван Бюрен. Дефекты в кристаллах. - M.: HJ1, 1962. - 584 с.

58. Анчев В.Х., Скаков Ю.А. Влияние ультразвука на микротвердость и дислокационную структуру меди // Изв. вузов. Черная металлургия. 1974. № 11. С.132-139.

59. Базелюк Г.Я., Полоцкий И.Г. Действие ультразвукового облучения на дислокационную структуру и микротвердость монокристаллов меди // Украинский физический журнал. 1974. Т. 19. №2. С. 208-210.

60. Полоцкий И.Г., Овсиенко Д.Е., Ходов З.Л., Соснина Е.И., Базелюк Г.Я., Кушнир В.К. Влияние ультразвука на степень совершенства монокристаллов алюминия, выращенных из расплава // ФММ. 1966. Т. 21. № 5. С.727-731.

61. Чормонов Т.Х. В кн.: Применение ультразвука в производстве и термической обработке сплавов. - М.: Машгиз, 1961. - С.2-6.

62. Тяпунина Н.А., Штром Е.В., Зиненкова Г.М. Дислокационная структура кристаллов КС1, деформированных ультразвуком // Вестник Московского университета. Физика. Астрономия. 1978. Т. 19. №2. С. 3339.

63. Тяпунина H.A., Благовещенский В.В., Зиненкова Г.М., Ивашкин Ю.А. Особенности пластической деформации под действием ультразвука // Известия вузов. Физика. 1982. №6. С.118-128.

64. Гранато А., Люкке К. Ультразвуковые методы исследования дислокаций. -M.: ИЛ, 1963.-27 с.

65. Тяпунина H.A., Наими Е.К., Зиненкова Г.М. Действие ультразвука на кристаллы с дефектами. - М.: МГУ, 1999. - 238 с.

66. Назаров A.A., Ханнанов Ш.Х. Ультразвуковая стимуляция процесса полигонизации // ФХОМ. 1986. № 4. С. 109-114.

67. Чарикова Н.И., Кетова В.П., Дудоров Н.С., Янус Ю.Р., Сагарадзе В.В., Мальцева Л.А., Грачев C.B. Релаксация внутренних напряжений и перераспределение атомов углерода в стальных образцах в поле упругих колебаний // ФММ. 1988. Т. 65. Вып. 2. С. 341-347.

68. Малик Г.Н., Мац A.B., Соколенко В.И. О деформации поликристаллического ванадия в ультразвуковом поле // Вопросы атомной науки и техники. 2004. № 6. С.39-41.

69. Иванова B.C., Терентьев В.Ф. Природа усталости металлов. - М.: Металлургия. 1975. - 454 с.

70. Тяпунина H.A., Зиненкова Г.М., Гаспарян C.B., Атта А. Дислокационная структура магния, деформированного ультразвуком // ФММ. 1979. Т. 48. №5. С. 1017-1024.

71. Тяпунина H.A., Зиненкова Г.М., Пащенко Т.Н., Атта А. Дилатация и повороты, создаваемые дислокационными сетками в магнии и цинке // Кристаллография. 1990. Т.35. №5. С. 1192-1196.

72. Белозерова Э.П., Тяпунина H.A., Швидковский Е.Г. Размножение дислокаций в щелочногалоидных кристаллах под влиянием высокочастотной вибрации // Кристаллография. 1963. Т.8. № 2. С.232-237.

73. Белозерова Э.П., Тяпунина H.A. О зарождении дислокаций в кристаллах фтористого лития под влиянием высокочастотной вибрации // Кристаллография. 1966. Т.11. № 4. С.651-656.

74. Tyapunina N.A., Zinenkova G.M., Shtrom E.V. Dislocation multiplication in Alkuli Halidi Crystals Exposed to Ultrasonic Waves // Phys. Stat. Sol (a). 1978. V. 46. P. 327-336.

75. Благовещенский B.B., Панин И.Г. Увеличение скорости пластической деформации под действием ультразвука // ФММ. 2007. Т. 103. № 4. С. 445-448.

76. Кулемин A.B., Смирнов О.М. Проблемы металловедения и физики металлов. Сб. № 1. - М.: Металлургия, 1972. - С. 211-218.

77. Полоцкий И.Г., Белостоцкий В.Ф., Кашевская О.Н. Действие ультразвукового облучения на твердость монокристаллов никеля // ФХОМ. 1971. №4. С.152-156.

78. Кулемин A.B. Ультразвук и диффузия в металлах. - М.: Металлургия, 1978. - 200 С.

79. Семирог-Орлик В.Н., Чуприна А.Ф., Позен H.JI. Изменение структурного состояния стали 45 под воздействием ультразвуковых колебаний при комнатной температуре // Проблемы прочности. 1971. № 6. С. 6366.

80. Коновалов Е.Г., Тявловский М.Д. Влияние ультразвуковых колебаний на механические свойства стали 45 при динамическом растяжении // ДАН БАССР. 1973. Т. 17. № 10. С. 913-916.

81. Гальперин М.Я., Костюкова Е.П., Ровинский Б.М. О влиянии циклического нагружения на структуру деформированных чистых металлов // Известия АН СССР. ОТН. Металлургия и топливо. 1959. № 2. С. 82-87.

82. Коновалов Е.Г., Довгялло И.Г. Изменение микротвердости меди в процессе циклического нагружения ультразвуковой частоты // В кн.: Применение ультразвука в машиностроении. - Минск: Машпром, 1964.-С. 22-26.

83. Коновалов Е.Г., Дроздов В.М., Тявловский М.Д. Динамическая прочность металлов. - Минск: Наука и техника, 1969. -304 с.

84. Колобов Ю.Р., Кашин O.A., Дударев Е.Ф., Грабовецкая Г.П., Почива-лова Г.П., Клименов В.А., Гирсова Н.В., Сагымбаев Е.Е. Влияние ультразвукового деформирования поверхности на структуру и механические свойства поликристаллического и наноструктурного титана // Известия вузов. Физика. 2000. № 9. С.45-50.

85. Абрамов О.В., Хорбенко И.Г., Швегла Ш. Ультразвуковая обработка материалов. - М.: Машиностроение, 1984. - 280 с.

86. Клименов В.А., Панин В.Е., Безбородов В.П., Перевалова О.Б., Подковка В.П., Коломеец Н.П., Городищенский П.А., Козлов Э.В. Субструктурные и фазовые превращения при ультразвуковой обработке мартенситной стали // ФХОМ. 1993. № 6. С. 77-83.

87. Панин A.B., Мельникова Е.А., Перевалова О.Б., Почивалов Ю.И., Леонтьева-Смирнова М.В., Чернов В.М., Иванов Ю.Ф. Формирование нанокристаллической структуры в поверхностных слоях стали ЭК-181 в процессе ультразвуковой обработки // Физ. мезомех. 2009. Т. 12. № 2. С. 83-93.

88. Лотков А.И., Батурин A.A., Гришков В.Н., Ковалевская Ж.Г., Кузнецов П.В. Влияние ультразвуковой пластической обработки на структурно-фазовое состояние поверхности никелида титана // Письма в ЖТФ. 2005. Т. 31. Вып.21. С. 24-29.

89. Малыгин Г.А. Акустопластический эффект и механизм суперпозиции напряжений // ФТТ. 2000. Т. 42. Вып. 1. С. 69-75.

90. Северденко В.П., Клубович В.В., Степаненко A.B. Обработка металлов давлением с ультразвуком. - Минск: Наука и техника, 1973. - 286с.

91. Северденко В.П., Клубович В.В. Применение ультразвука в промышленности. - Минск: Наука и техника, 1967. - 264 с.

92. Клячин В.М., Николаев В.В., Носкова H.H., Пономарева Е.Г. Локальное изменение субструктуры алюминия и сплава AI-11 вес./% Mg под воздействием сфокусированных ультразвуковых волн // ФММ. 1991. №6. С. 186-196

93. Dmitriev S.V., Kitamura Т., Li J., Umeno Y., Yashiro K., Yoshikawa N. Near-surface lattice instability in 2D fiber and half-space // Acta Mater. 2005. V. 53. P. 1215-1224.

94. Dmitriev S.V., Li J., Yoshikawa N., Shibutani Y. Theoretical strength of 2D hexagonal crystals: application to bubble raft indentation // Phil. Mag. 2005. V. 85. P. 2177-2195.

95. Баимова Ю.А., Дмитриев C.B., Назаров A.A. Моделирование влияния схемы деформирования на эволюцию структуры двумерного нанокри-сталла // Известия вузов. Физика. 2010. № 3-2. С. 14-18.

96. Nazarov A.A., Romanov А.Е., Valiev R.Z. Random disclination ensembles in ultrafine-grained materials produced by severe plastic deformation // Scripta Mater. 1996. V. 34. P. 729-734.

97. Nazarov A.A. Ensembles of gliding grain boundary dislocations in ultrafine grained materials produced by severe plastic deformation // Scripta Mater. 1997. V.37.P. 1155-1161.

98. Хирт Дж., Лоте И. Теория дислокаций. - М.: Атомиздат, 1972. - 600 с.

99. Тяпунина H.A., Бушуева Г.В., Силис М.И., Подсобляев Д.С., Лихушин Ю.Б., Богуненко В.Ю. Поперечное скольжение дислокации в ультразвуковом поле и влияние на этот процесс амплитуды и частоты ультразвука, ориентации образца и коэффициента динамической вязкости // ФТТ. 2003. Т. 45. Вып. 5. С. 836-841.

100. Судзуки Т., Ёсинага X., Такеути С. Динамика дислокаций и пластичность. - М.: Мир, 1989. - 296 С.

101. Сигаловская Ю.И., Урусов B.C. Развитие рентгеновского порошкового полнопрофильного метода уточнения кристаллических структур // В кн. Методы дифракционных исследований кристаллических материалов. Н.: Наука. Сибирское отделение. 1989. С. 59-69.

102. Чувильдеев В.Н., Копылов В.И., Нохрин A.B., Макаров И.М., Мала-шенко Л.М., Кукареко В.А. Рекристаллизация в микрокристаллических меди и никеле, полученных методами РКУ-прессования. 1. Структурные исследования. Эффект аномального роста // ФММ. 2003. Т. 96. №5. С. 51-60.