Влияние текстурных особенностей оболочечных труб из циркониевых сплавов на их окисление тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 01.04.07, кандидат наук Медведев, Павел Николаевич

• Медведев, Павел Николаевич
• кандидат наук
• 2014

Оглавление диссертации кандидат наук Медведев, Павел Николаевич

1.4.Текстура оксидного слоя.........................................................18

1.5.Влияние состава сплава на особенности окисления.......................20

1.6.Влияние финишной обработки циркония на его окисление..............24

1.7.Разрушающее окисление.........................................................27

1.8.Моделирование аварии с потерей теплоносителя (LOCA)...............36

Выводы к главе 1.............................................................................51

Глава 2 Методы исследования.............................................................52

2.1.Рентгеновские методы анализа структуры материала.....................52

2.1.1. Фазовый анализ............................................................52

2.1.2.Анализ формы линии....................................................53

2.1.3. Анализ кристаллографической текстуры по прямым полюсным фигурам.............................................................................55

2.1.4. Расчет параметров Кернса..............................................59

2.1.5. Определение толщины оксидного слоя рентгеновским методом на отражение........................................................................62

2.2.Металлографический анализ структуры материала.......................63

2.3. Измерение микротвердости....................................................65

2.3.1.Определение зон влияния кислорода и расчет коэффициентов объемной диффузии с помощью измерения микротвердости..........67

2.4.Ориентация гидридов как индикатор распределения напряжений

трубе на стадии выделения гидридов...............................................70

2.5.Определение коэффициента ориентации гидридов........................71

Глава 3 Механизмы влияния кристаллографической текстуры оболочечных

труб из циркониевых сплавов на их коррозионное поведение.............................74

3.1.Роль кристаллографической текстуры в коррозионном поведении

оболочечных труб из сплавов на основе циркония.............................76

3.2.Оценка напряжений, возникающих при окислении.......................79

3.3.Послойная неоднородность текстуры оболочечных труб................82

3.4.Степень рекристаллизации циркониевой матрицы........................86

3.5.Текстура оксидного слоя.........................................................88

3.6.Двойникование в подложке.....................................................91

Выводы к главе 3.............................................................................94

Глава 4 Структура и текстура оксидных слоев, сформировавшихся при высокотемпературном окислении..........................................................95

4.1 .Структурное состояние исходных труб.......................................95

4.2.Фазовый анализ окисленных труб.............................................98

4.3.Анализ альфированного слоя окисленных труб..........................102

4.4.Текстурный анализ оксидных слоев.........................................107

Выводы к главе 4............................................................................113

Глава 5 Образование «альфированного» слоя в при горячей ковке.......114

5.1 .Структурно-фазовое состояние слитков после окисления..............115

5.2.Исследование альфированного слоя циркониевой матрицы...........122

5.2.1.Текстурный анализ альфированного слоя........................122

5.2.2.Параметры структуры альфированного слоя....................126

5.3.Расчет коэффициентов диффузии............................................130

Выводы к главе 5............................................................................132

Заключение..................................................................................132

Общие выводы..............................................................................135

Список использованных источников.................................................137

Список сокращений и условных наименований

LOCA - (loss of coolant accident) авария с потерей теплоносителя;

СЭМ - сканирующий электронный микроскоп;

ПФ - (текстурная) полюсная фигура;

РФА - рентгеновский фазовый анализ;

ЛГО - локальная глубина окисления;

ППФ - прямая полюсная фигура;

L(A) - продольное (осевое) направление в цилиндрических заготовках (трубах); R — радиальное направление в цилиндрических заготовках; Т - тангенциальное направление в цилиндрических заготовках; ТВЭЛ - тепловыделяющий элемент

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Влияние текстурных особенностей оболочечных труб из циркониевых сплавов на их окисление»

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. Окислению сплавов на основе циркония посвящена чрезвычайно обширная литература, а постоянные экспериментальные исследования по этому вопросу проводятся на протяжении 60 лет во всех научных организациях мира, причастных к развитию атомной энергетики. Это обусловлено непрерывной модификацией конструктивных особенностей атомных реакторов, разработкой все новых циркониевых сплавов и технологических процессов их получения, постановкой новых задач по уточнению коррозионного поведения изделий из циркониевых сплавов в частично изменившихся условиях эксплуатации.

Легирование циркониевых сплавов и их примесный состав оказывают доминирующее влияние на их окисление, постановка исследований по окислению в большинстве научных работ в их наиболее обычном варианте включает более или менее систематическое варьирование состава сплавов и сопоставление получаемых в конечном итоге интегральных данных по кинетике окисления, по привесам, по механическим свойствам изделий и т.д. С другой стороны, важными являются фундаментальные данные, характеризующие общие закономерности образования оксидов в зависимости от структурных особенностей циркониевой матрицы. К таким закономерностям относится, в частности, относительно слабо освещенное в литературе влияние кристаллографической ориентации зерен подложки. В данной работе анализируется влияние технологических параметров изготовления изделий (варьирование напряженного состояния при прокатке, условий заключительного отжига, финишной обработки поверхности и т.п.) на закономерности роста оксидной пленки, роль кристаллографической текстуры, как фактора, определяющего или контролирующего поведение циркониевых изделий в условиях окисления безотносительно к его легированию и примесному составу. Последнее обстоятельство отличает предложенный подход к исследуемой проблематике от подхода, принятого при изучении

окисления циркониевых изделий в большинстве научных центров. До настоящего времени остаются мало изученными вопросы, касающиеся текстурных аспектов окисления циркониевых сплавов, используемых в атомной энергетике, что и составляет новизну данной работы. Выявление закономерностей формирования структуры и текстуры оксидных слоев на циркониевых изделиях, изучение влияния разориентации зерен на протекание коррозионных процессов, анализ развития макронапряжений в оболочечных трубах и деформации поверхностных слоев в ходе их окисления обуславливают актуальность данной работы в условиях ужесточения режимов эксплуатации реакторов на тепловых нейтронах.

Цель диссертационной работы состояла в выявлении закономерностей формирования структуры и текстуры оксидных слоев на изделиях из циркониевых сплавов в зависимости от технологических параметров их изготовления, включая напряженное состояние на заключительном этапе деформации, режимы термообработки и финишную обработку поверхности.

Для достижения поставленной цели решены следующие задачи:

(1) проведен анализ коррозионного поведения оболочечных труб с различными кристаллографическими текстурами;

(2) изучено влияние напряжений на окисление оболочечных труб;

(3) проведен анализ влияния поверхностной обработки оболочечных труб на особенности их окисления;

(4) выявлены послойные структурные и текстурные изменения в оболочечных трубах при высокотемпературном окислении (Ч ~ 1100 °С).

Научная новизна работы. Использование рентгеновского метода текстурного анализа позволило установить целый ряд новых, ранее неизвестных фактов и закономерностей, заключающихся в следующем:

(1) Обнаружено, что при окислении оболочечных труб при 350 °С усиление в их текстуре тангенциальной составляющей распределения базисных нормалей способствует увеличению толщины оксидного слоя, а усиление радиальной составляющей — его уменьшению.

(2) Впервые показано, что различие термического расширения внешнего и внутреннего слоев вдоль тангенциального направления трубы при температуре ее эксплуатации является причиной возникновения в трубе тангенциальных макронапряжений, способствующих интенсификации коррозии.

(3) Показано, что текстура моноклинной фазы оксидного слоя {001}<110> вследствие особенностей ориентационного соотношения между кристаллитами а-Хх и оксида обнаруживает устойчивость при изменениях, вносимых в текстуру оболочечной трубы при шлифовании ее поверхности.

(4) Впервые выявлен факт деформации путем двойникования матрицы а-Хт вблизи фронта окисления в результате действия растягивающих напряжений, обусловленных образованием оксида.

(5) Установлено, что совершенство и прочность формирующейся оксидной пленки определяются совершенством текстуры «альфированного» слоя, которое, в свою очередь, зависит от совершенства текстуры рекристаллизации трубы.

Научная и практическая значимость работы. Полученные в работе научные результаты расширяют знания об особенностях окисления изделий из циркониевых сплавов и позволяют связать воедино различные аспекты их поведения в условиях технологической обработки и эксплуатации. Из полученных данных следует, что кристаллографическая ориентация зерен является важным фактором, контролирующим коррозионное поведение изделий из циркониевых сплавов. Каждый из разделов диссертации связан с различными практически важными кристаллографическими закономерностями окисления, зависящими от параметров технологического процесса, а непосредственный учет этих закономерностей заведомо обеспечит дальнейший прогресс в развитии циркониевой технологии. От результативности такого учета зависят перспективы получения изделий из циркониевых сплавов с заданными свойствами, а также решение задач по повышению безопасности при возможных авариях в реакторе с потерей теплоносителя.

Основные положения, выносимые на защиту:

(1) Зависимость толщины оксидного слоя, образующегося на поверхности оболочечных труб в процессе их окисления при температуре эксплуатации в реакторе (350 °С), от соотношения в них тангенциальной и радиальной составляющих в распределении базисных осей.

(2) Тангенциальные растягивающие макронапряжения в оболочечной трубе, способствующие интенсификации диффузии кислорода в стенку трубы при температуре ее эксплуатации, могут быть обусловлены различием термического расширения вдоль тангенциального направления во внешнем и внутреннем слоях трубы, возникающим вследствие их текстурных различий в случае неоптимального выбора параметров прокатки.

(3) Поверхностная обработка оболочечных труб, несмотря на вносимые ею значительные текстурные изменения, практически не сказывается на текстуре оксидного слоя вследствие особенностей ориентационного соотношения между кристаллитами a-Zr и моноклинной фазы оксида.

(4) В результате действия растягивающих напряжений, связанных с образованием оксида, вблизи фронта окисления происходит деформация матрицы a-Zr путем двойникования.

(5) Малые различия в температуре рекристаллизации оболочечных труб, изготовленных из губчатого и электролитического циркония, оказываются причиной резких различий в коррозионном поведении этих труб при высокотемпературном окислении в случае аварии типа LOCA.

(6) Рассмотрены различные варианты образования насыщенного

i

кислородом «альфированного» слоя - перед горячей ковкой слитка в высокотемпературной Р-фазе, после зонного оплавления, после резания и шлифования, при высокотемпературном окислении оболочечной трубы. Совершенство текстуры «альфированного» слоя определяет прочность формирующейся на нем оксидной пленки.

Апробация работы. Основные результаты диссертации докладывались и обсуждались на следующих конференциях: Научная сессия МИФИ (Москва,

2010-2012, 2014 г.г.); VIII-X Курчатовские молодежные научные школы (Москва,2010-2012 г.г.); 7 Международная школа - конференция молодых ученых и специалистов имени A.A. Курдюмова (IHISM'l 1) (Звенигород, 2011 г.); VI-ой Евразийская научно-практическая конференция «Прочность неоднородных структур» (ПРОСТ-2012) (Москва, 2012 г.); конференция «Материалы перспективных реакторных установок» (Звенигород, 2012 г.),;9-ая европейская конференция по остаточным напряжениям ECRS-9 (Франция, Труа, 2014 г.), 17-ая Международная конференция по текстурам материалов ICOTOM-17 (Германия, Дрезден, 2014 г.).

Публикации. Основные результаты по теме диссертации опубликованы в 14 работах, включая 2 статьи в журналах, рекомендованных ВАК.

Личный вклад автора. Автор принимал непосредственное участие в постановке задач, получении экспериментальных данных, их обработке и анализе, а также в подготовке публикаций и докладов на конференциях.

Объем и структура диссертации Диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения и списка литературы. Работа изложена на 147 страницах, включая 13 таблиц, 84 иллюстраций и 104 наименований в списке литературы.

Глава 1. Кристаллографические аспекты процессов окисления 1.1.Кристаллическая структура оксидных слоев

Из фазовой диаграммы Zr-О (рисунок 1.1) видно, что цирконий один из немногих металлов, хорошо растворяющих кислород; при этом кислород стабилизирует а-фазу Zr, повышая температуру (ок-ф) превращения и температуру плавления циркония; максимальная растворимость кислорода в Р-Zr составляет около 10 ат.%.

Система Zr-О характеризуется наличием химического соединения Zr02.x, возможно, ZrO и субоксидов типа ZrnO (п=8;5,6;3,7;3,1;2,9;2,7). Температура плавления оксида Zr02_x примерно 2700 °С; с а-фазой он образует эвтектику при 1900 °С. Перетектическая реакция Ж+а^р протекает при 1940 °С [2]. При 1000 °С и 1557 °С Zr02 испытывает полиморфные превращения и может существовать в трех кристаллических модификациях, изображенных на рисунке 1.2: кубической при Т > 1577 °С, тетрагональной в интервале температур 1000-1577 °С, моноклинной при Т < 1000 °С. При комнатной температуре устойчивой является моноклинная фаза. В таблице 1.1 представлены параметры кристаллических структур Zr02 [2].

О, % (по мае ее) *0

Рисунок 1.1 - Диаграмма состояния Zr-О [1].

а) кубическая б) тетрагональная в) моноклинная

Рисунок 1.2 - Кристаллографические модификации ТхОг при нормальном давлении [3].

Таблица 1.1 - Параметры кристаллических структур Хх02 [3].

Фаза а-Тх02 моноклинная Р -ЪхОг тетрагональная у -Ъх02 кубическая

а 0,51454нм 0,50444нм 0,5272нм

Ъ 0,52075нм 0,52829нм -

с 0,53107нм - -

Р 99°14' - -

Стоит отметить, что при окислении циркония во всем интервале температур до 1100°С стабильной в равновесных условиях является моноклинная фаза диоксида циркония [4, 5]. Джонг Хью Баек и др. [6] изучали кинетику окисления циркалоя-4 в интервале температур 700-1200 °С, а также температурные интервалы существования фаз циркония и оксида циркония (рисунок 1.3).

Кинетика окисления ■ Параболическая 11араоолическо- кубическая - ......ЯЩЯр^Я.........■>:......" '...... Кубическая Куб,- параб.-лин. Параболическая

....... . . ....... .......

700 °С

800 °С

900 °С

1000 "С 1050 "С

1200 °С

Моно.-

Моноклинный ZЮ2 Тетра. Тетрагональный 7Ю2

700 °С

--

1000"С 1050°С

1200 °С

Фаза циркония

700°С

_

агг + Ргг

810°С

Ргг(ОЦК)

970°С

1200°С

Рисунок 1.3 - Отношения между кинетикой окисления и диапазоном фазы основного компонента сплава и окиси циркония для Циркалоя-4 [6].

Состав и структура образующихся оксидов определяются термодинамикой системы металл-окислитель, а также структурой подложки (поверхности) [7]. П.Д. Данков разработал принцип ориентационного и размерного соответствия структур сопрягающихся фаз. В соответствии с этим принципом кристаллическая решетка оксидной фазы во избежание возникновения напряжений, приводящих к упругой деформации решеток, сопрягается с решеткой подложки такой кристаллографической плоскостью, в которой геометрическое расположение атомов наиболее подобно расположению атомов подложки. По этой же причине при окислении могут образовываться фазы, неустойчивые в обычных условиях.

Скорость роста и толщина оксидных пленок, образованных на разных зернах подложки, сильно зависят от ориентации этих зерен, т.е. имеет место анизотропия процесса эпитаксии. Быстрее растут пленки на плоскостях с большей поверхностной энергией. Эпитаксия играет значительную роль при формировании прочных защитных оксидных пленок на металлических поверхностях.

Обычно оксиды состоят из зерен, способных к рекристаллизации и росту; оксид может подвергаться пластической деформации, особенно при высоких

температурах. Вдоль границ зерен в оксидах скорость диффузии выше, чем внутри зерен.

Критерием сплошности такой пленки является условие Пиллинга и Бедворса [7], в соответствии с которым молекулярный объем химического соединения металла и окислителя (оксида), возникающего на металлической поверхности, Уок должен быть больше объема металла УМе> израсходованного на образование молекулы соединения. В противном случае образующегося соединения будет недостаточно, чтобы покрыть сплошным слоем всю поверхность металла, и пленка продукта коррозии будет рыхлой, пористой. Итак, если УокА^ме < 1, то пленка будет рыхлой, если Уок/Умс > 1, то пленка может быть сплошной. При окислении 1 грамм-атома металла его объем УМе = АМс/рме5 где АМе - атомная масса металла; рМе - плотность металла. Объем полученного оксида будет равен Уок = Мок/(прок), где Мок - молекулярная масса оксида; п - число атомов металла в молекуле оксида; рок - плотность оксида. Отношение объемов

можно рассчитать по формуле: Уок/Уме= Мокрмс/(пАМерок) . (1.1)

Считают, что достаточно хорошими защитными свойствами могут обладать лишь пленки, удовлетворяющие условию: 1 < У0К/УМе < 2,5. (1-2)

1.2. Ориентация оксидов относительно исходной матрицы

Вопрос ориентационного соотношения диоксида циркония с циркониевой подложкой широко освещен в литературе и содержит массу противоречивых данных [4, 8-12].

В работе [8] приведено соотношение, в котором базисная плоскость ориентируется параллельно плоскости поверхности (индекс М означает «моноклинная» фаза 2г0г): (010)м || (10Т0)2г и (Ю1)м || (1120)2г- Он обнаружил рост выделений окисла в некоторых зернах с малым поверхностным окислением при 450 °С и предположил, что последние формировались за счет поглощенного водорода и быстро росли в форме пластинок со следующими эпитаксиальными соотношениями: (1010) 2г|| (100) выдел и [0001]2г || [120]выдеп.

В обзоре [4] сопоставлено окисление напыленных пленок с окислением поликристаллического массивного циркония. На механически полированном поликристаллическом цирконии наблюдалось образование моноклинной двуокиси циркония. В результате приводятся выводы, что на цирконии образуется в основном моноклинный диоксид. Однако при окислении кристаллографических плоскостей циркония с высокой симметрией могут присутствовать и высокотемпературные формы диоксида. Текстура отжига циркония такова, что базисная плоскость наклонена приблизительно под 40° к плоскости листа и, следовательно, на поверхность выходят плоскости с низкой симметрией.

В статье [11] окислял тонкие фольги. Он подтвердил выводы работы [4]. Основным ориентационным соотношением между металлом и оксидом было соотношение (0001)Zr || (001)гю2- Первоначальный рост окиси происходил в направлении [001], а вторичный — в направлениях <100>. Дополнительными ориентационными соотношениями были: {2110}Zr || (001)Zro2 и {2110} zr ||{100}zrO2- Биб и Фаска [10] окисляли монокристаллы в воде при температуре 680°С и нашли (0001)Zr|| (111) Zr02 и [1120]Zr || [101]ZrO2.

В работе [12] были найдены ориентационные соотношения между a-Zr (0001) и Zr02, соблюдавшийся при термическом (573 К) или анодном окислении. Автор статьи наблюдал две фазы диоксида циркония: моноклинную и кубическую. Ниже приведены соответствующие ориентационные соотношения между a-Zr и найденными фазами:

с кубической фазой [111](110)к || [0001](1120)Zr [112](110)к || [0001](1120)Zr

с моноклинной фазой [112](110)м || [0001](1120)Zr [112](110)м || [0001](1120)Zr [111](110)м || [0001](1120)Zr [111](110)M||[0001](1120)Z,

Предполагалось, что ориентация оксида формируется в соответствии с расположением ионов циркония на межфазной границе оксид/металл. Тем не

менее, существуют три эквивалентные и в равной степени вероятные ориентации кристаллитов оксида. В результате: (I) вращения кристаллита на 180° в плоскости поверхности, и (II), (III) превращение исходной матрицы с поворотом кристаллитов, при сохранении того же двумерного соответствия ионам циркония.

1.3.Анизотропия окисления.

Помимо анизотропии эпитаксии, о которой говорилось выше, в цирконии и его сплавах существует также анизотропия окисления различных кристаллографических плоскостей [13-17]. В статье [13] исследовалась кинетика окисления кристаллографических плоскостей (0001) и {1120} монокристалла а-Тх при испытании в воде при температуре 360 °С. На рисунках 1.4 и 1.5 показано, что окисление базисных плоскостей (0001) проходит медленней, чем призматических {1120}. Авторы связывают это с тем, что при окислении базисные плоскости переходят в плоскости (200) оксида, тогда как призматические плоскости наследуются плоскостями оксида (200) и (002). Помимо этого рассматриваются также плотности упаковки в гексагональном а-Хг в выбранных плоскостях (рисунок 1.6). Подобные результаты получены в работе [17].

Рисунок 1.4 - СЭМ микрофотография оксидной пленки сформировавшейся на монокристалле циркония при 360 °С в течение 5 часов; а - базисная плоскость (0001) и б-призматическая плоскость (1120) [13].

и-ц

0.323 г«г.

Рисунок 1.5 - Коррозионное поведение Рисунок 1.6 - Схема упаковки монокристалла а-Хт при окислении в гексагонального а-Хт; а- (0001) и б — воде, 360 °С[ 13]. (1120) [13].

Однако другой эксперимент по окислению монокристалла циркония [14] дает несколько другие результаты. В таблице 1.2 приведены качественные данные по скорости окисления различных плоскостей. Авторы связывают такое поведение с наличием предпочтительной ориентации роста оксида, эпитаксиальностью роста и наличием напряжений.

В статье [15] приведены сводные данные об анизотропии окисления различных плоскостей монокристаллов циркония в разных условиях (рисунок 1.7). Стоит отметить, что распределение по скоростям окисления на стереографических треугольниках в зависимости от условий окисления меняется.

Таблица 1.2 - Некоторые характеристики роста оксида на различных гранях монокристалла циркония [14].

Грань Структурная характеристика Вид и толщина Скорость окисления

(1010) Предпочтительная ориентация гранью (102) Очень сильная, высокие напряжения, присутствует оксид в тетрагональной фазе Неровная пленка; 5,5-7 мкм Высокая

(0001) Сильная предпочтительная ориентация (213) и (102), слабый эпитаксиальный рост средние напряжения, присутствует оксид в тетрагональной фазе Гладкая оксидная пленка 5 мкм Средняя

(1012) Слабая предпочтительная ориентация (104), (001), (202) и (102), средний эпитаксиальный рост средние напряжения 4,2 мкм Низкая

(1120) Следы или отсутствие предпочтительной ориентации, высокий эпитаксиальный рост слабые напряжения 4 мкм Низкая

Явпу с>

500& тек <ат 250* Ши:* Нт

ф ТЫсие*! а се (|1т

ф гпе (ЙЛК«'

£ 3-<1

О 4!|1 О в«»

1124

ф 18.6 тд/ат

^78 о

ф Т.5 и

® 69 ч

0 в .7 » © 6.3 «

3 ь 5 "

4 0 н

Рисунок 1.7 - Обобщенные данные по анизотропии роста оксида на различных кристаллографических плоскостях монокристалла циркония при окислении, а -кислород, 1 час, 415 °С; б - вода, 3 дня, 360 °С; в - водяной пар, 40 минут, 500 °С и г - сухой воздух, 15 часов, 350 °С [ 15].

1.4. Текстура оксидного слоя

Текстуру оксидного слоя исследовали в нескольких работах [18, 19]. В работе [18] окисляли циркониевые трубы после закалки из Р области, деформированные и отожженные, а также отожженный лист из сплава Циркалой-4. На рисунке 1.8 приведены прямые полюсные фигуры а^г ПФ (0001) для исследованных труб и листа в исходном состоянии и соответствующие им ПФ (111) моноклинной фазы диоксида циркония, образовавшегося при окислении.

Это исследование показывает, что зерна циркония связаны эпитаксиальным соотношением с образовавшимся оксидом. Также в статье отмечается, что особенности текстуры оксида не зависят от его толщины в интервале от 0,1 до 10 мкм. В случае полностью отожженного листа из сплава Циркалой-4 текстурные максимумы образовавшегося оксида не закреплены в азимутальном () направлении, и их расположение подобно наблюдаемому в текстуре волочения. В случае труб различного состава и металлургического состояния наблюдаются азимутальные распределения осей [111] оксида вокруг осевого направления, связанные с характером окончательной термообработки металла (рисунок 1.8е,з). Поскольку основные различия в текстуре оксида наблюдаются на деформированной и рекристаллизованной трубе, то их легко объяснить поворотом призматических нормалей исходной трубы на 30° при рекристаллизации.

Отожженный Отожженная Труба после Деформированная

лист труба закалки из 3 фазы труба

Рисунок 1.8 - Прямые полюсные фигуры (0001) a-Zr листа и труб из сплава на основе Zr (а-г) и соответствующие им {111} M-Zr02 (Э-з) [18].

Для оценки межзеренной диффузии кислорода в диоксиде циркония, в работах [20, 21], проведен расчет разориентации зерен оксида по текстуре оксидных слоев. Компьютерное моделирование показало, что возможен довольно высокий процент содержания случайных разориентированных, низкоэнергетических границ зерен в микроструктуре Zr02, образующейся на поверхности циркониевых сплавов. Вполне возможно, что разные обработки материала могут создавать различные кристаллографические текстуры и, как следствие, различные распределения разориентировок границ зерен Zr02, которые могут содержать более низкую долю разориентированных границ зерен. Хотя причина медленной диффузии через пленку оксида циркония пока не ясна, специфическое распределение границ зерен может способствовать изучению этого явления. Эти расчеты показали, что не существует непрерывных цепочек случайных границ в трехмерных микроструктурах, которые представляют пути для быстрой диффузии.

1.5.Влияние состава сплава на особенности окисления

Выбор легирующих элементов должен проводиться на основе некоторых теоретических представлений о механизме коррозии циркония [4]. Почти все авторы, рассматривающие проблему антикоррозионного легирования, в той или иной форме привлекают концепцию Вагнера-Хауффе, согласно которой коррозия осуществляется путем диффузии ионов кислорода по анионным вакансиям сквозь толщу оксидной пленки на границу раздела металл-оксид, где идет процесс нарастания пленки. Если цирконий легируется элементами VA, VIA и VIIIA групп периодической системы, то, входя в пленку, эти элементы будут повышать в ней концентрацию электронов и тем самым уменьшать содержание в пленке анионных вакансий, то есть замедлять коррозию.

Наиболее логичным представляется легирование элементами IV группы. Подтверждением полезной роли указанных элементов может служить сплав циркалой. В нем главным легирующим элементом является олово, парализующее вредное действие азота. Но одно олово, хотя и ослабляет действие азота, само по себе существенно повышает скорость коррозии, и именно введение около 0,250,3% железа, хрома и никеля (в сумме) доводит коррозионную стойкость до высокого уровня. Олово является и достаточно хорошим упрочнителем циркония [22].

Исследовано окисление сплавов системы Zr—Nb в широком интервале составов — от чистого циркония до чистого ниобия при температурах 525—1090 °С [23]. Добавки ниобия увеличивали скорость окисления циркония до максимального значения при определенных температурах и времени. Например, максимальную скорость окисления имели сплавы циркония Zr—18% Nb при 900 °С и Zr—9%Nb при 600 °С, окисляющиеся в течение 300 мин. Дальнейшее повышение содержания ниобия приводило к снижению скорости окисления до минимальной величины (большей, чем скорость окисления чистого циркония), после чего вновь следовало увеличение скорости окисления.

Такие сильные изменения скорости окисления в зависимости от состава сплава могут быть вызваны особенностями формирующихся окислов. На

малолегированных сплавах (содержащих несколько процентов ниобия) образуется в основном 2г0г и небольшое количество 62г02-КЬ205. При повышении содержания ниобия, увеличивается число дефектов структуры и усиливается диффузия через 2г02. Минимум на кривой скорости окисления — состав сплава является результатом защитного действия, оказываемого ^Ъх02-Мэ205 по мере увеличения его количества [23].

Подобной наблюдение представлено в работе [5]. Снижение скорости окисления с увеличением количества ЫЬ может быть связано с образованием сложных оксидов. При 800 °С степень окисления уменьшается с повышением содержания ниобия до 70%, а при 1000 °С - до 50%. При 1200 °С характер зависимости степени окисления от состава изменяется. Легирование циркония ниобием приводит к значительному возрастанию сопротивления сплавов окислению.

В работе [24] проводили металлографические исследования структуры оксидных пленок, сформировавшихся на поверхности образцов бинарных сплавов циркония после длительных коррозионных испытаний, которые позволили выявить некоторые присущие им характерные особенности, зависящие, прежде всего, от содержания в них легирующих добавок и примесей, режима термообработки, подверженности их автоклавированию. На иодидном цирконии сформировалась плотная, равномерная черная оксидная пленка толщиной около 2 мкм, мало отличающаяся у образцов с отжигом и без отжига.

Легирование циркония оловом (до 1,5...2,0 мас.%) привело к формированию оксидной пленки, имеющей существенно большую толщину (до 140 мкм), изобилующей порами и осыпающейся с поверхности образцов (рисунок 1.9, с)). Под этим слоем имелась тонкая, плотно прилегающая к металлу оксидная пленка толщиной около 4 мкм. Для бинарных сплавов циркония с железом и хромом характерно формирование на их поверхности плотных, равномерных, тонких (около 1 мкм) оксидных пленок (рисунок 1.9, б, г); причем, не было отмечено заметного различия их в зависимости от природы легирующего элемента (Ре и Сг) или их количества (от 0,3 до 1,0 мас.%). У бинарного сплава

Список литературы диссертационного исследования кандидат наук Медведев, Павел Николаевич, 2014 год

Список использованных источников

[1] Лякишев Н.П. - Диаграммы состояния двойных металлических систем: Справочник в 3 томах, Машиностроение, т. 3, кн. 1, 2001, 872 с.

[2] Б.А. Калин, П.А. Платонов, И.И. Чернов, Я.И. Штромбах - Физическое материаловедение. Том 6. Часть 1. Конструкционные материалы ядерной техники.-М.: МИФИ, 2008.-672.

[3] А.Т. Heuer and М. Riihle - Advances in Ceramics, The American Ceramics Society, 1984.

[4] Дуглас Д. - Металловедение циркония. Пер. с англ. Под ред. чл.-корр. АН СССР А.С. Займовского. М., Атомиздат, 1975, 360с.

[5] Войтович Р.Ф. - Окисление циркония и его сплавов, Наукова Думка, 1989, 288 с.

[6] Jong Hyuk Baek, Ki Bum Park and Yong Hwan Jeong - Oxidation kinetics of Zircaloy-4 and Zr-lNb-lSn-O.lFe, J. nucl. Mater., 2004.

[7] Б.А. Калин, П.А. Платонов, И.И. Чернов, Я.И. Штромбах - Физическое материаловедение. Том 2. Конструкционные материалы ядерной техники.-М.: МИФИ, 2008.-672.

[8] Bailey J.E. - On the oxidation of thin films on zirconium. J. Nucl. Mater.,1963, v. 8, p. 259.

[9] В. X. Zhou, J. C. Peng, M. Y. Yao, Q. Li, S. Xia, С. X. Du, G. Xu - Study of the initial stage and an anisotropic growth of oxide layers formed on Zircaloy-4, ASTM International, v. 8(9), 2011, p. 620-646.

[10] Bibb A.E., Fascia J.R. Aqueous corrosion of zirconium single crystals. -Transactions of the Metallurgical Society of AIME. v.230, 1964, p. 415-419.

[11] Vahldiek F.W. Epitaxial oxidation of zirconium at varius temperatures. - J. less-common Metals, 1967, v. 12, p. 19.

[12] R.A. Ploc - A transmission electron diffraction study of Zr02 on a-Zr (0001), Journal of Nuclear Materials, v. 110,1982, p. 59-64.

[13] Hyun Gil Kim,To Hoon Kim,Yong Hwan Jeong - Oxidation characteristics of basal (0002) plane and prism (1120) plane in HCP Zr, Journal of Nuclear Materials, v. 306, 2002, p. 44-53.

[14] G. David, R. Geschier, C. Roy - Etude de la croissance de l'oxyde sur le zirconium et le Zircaloy -2, Journal of Nuclear Materials, v. 38, 1971, p. 329-339.

[15] B. Cox - Some thoughts on the mechanisms of in-reactor corrosion of zirconium alloys, Journal of Nuclear Materials, v. 336, 2005, p. 331-368.

[16] Andrzej Zieliriski, Sylwia Sobieszczyk - Hydrogen-enhanced degradation and oxide effects in zirconium alloys for nuclear applications, International Journal of Hydrogen Energy, v. 36(14), 2011, p. 8619-8629.

[17] Georgijs Bakradze, Lars P.H. Jeurgens, Ulrich Starke, Tolga Acarturk and Eric J.

Mittemeijer - Atomic transport mechanisms in thin oxide films grown on zirconium by

1 8

thermal oxidation, as-derived from O-tracer experiments, Initial oxidation of zirconium: oxide-film growth kinetics and mechanisms, Georgijs Bakradze, MaxPlanck-Institut fur Intelligente Systeme, Stuttgart, 2011, p. 83-102.

[18] M. Parise, I. Touet and O. Sicardy - oxidation of zirconium alloys. Crystallographic texture of zirconia: interpretation and mechanical consequences, Textures and Microstructures, 1998, v.30, pp. 247-263.

[19] Arthur T. Motta, Aylin Yilmazbayhan, Marcelo J. Gomes da Silva, Robert J. Comstock, Gary S. Was, Jeremy T. Busby, Eric Gartner, Qunjia Peng, Yong Hwan Jeong d, Jeong Yong Park - Zirconium alloys for supercritical water reactor applications: Challenges and possibilities Journal of Nuclear Materials, v. 371, 2007, p. 61-75.

[20] V.Y. Gertsman, A.P. Zhilyaev and J.A. Szpunar - Grain boundary misorientation distributions in monoclinic zirconia, Modelling Simul. Mater. Sci. Eng., v. 5, 1997, p. 35-52.

[21] V. Y. Gertsman, Y. P. Lin, A. P. Zhilyaev & J. A. Szpunar - Special grain boundaries in zirconia corrosion films, Philosophical Magazine A, v. 79(7), 1999, p. 1567-1590.

[22] Займовский А.С., Никулина А.В., Решетников Н.Г. - Циркониевые сплавы в ядерной энергетике. 2-е изд., перераб. И доп. - М.: Энергоатомиздат, 1994.- 256 с.

[23] Zmeskal О., Brey M.L. - Oxidation of zirconium-columbium alloys in oxygen at 525 to 1090°C, Trans. ASTM, 1961, v. 53, p. 415.

[24] B.A. Гашенко, O.H. Абакумова - Результаты внереакторных коррозионных испытаний бинарных сплавов циркония в потоке пароводяной смеси высоких параметров, Вопросы Атомной Науки и Техники. 2003. № 6. с.47-54.

[25] Blanchet J., Coriou Н., Grail L. - Influence du rayonnement sur la corrosion du Zircaloy-2 dans des solutions aqueous a temperature elevee, Journal Nuclear Materials, 1967, v. 22, p. 55.

[26] P. Berger, R. El Tahhann, G. Moulin, M. Viennot - High temperature oxidation of zirconium and zircaloy-4 under applied load: Nuclear microprobe study of the growth of the oxide, Nuclear Instruments and Methods in Physics Research В 210 (2003) 519525.

[27] Douglas D.L., Fisch H.A. - The effect of heat treatment on the corrosion and hydrogen pickup behavior of a Zr-Sn-Nb alloy in high-temperature water and steam.- J. electrocham. Soc., 1964, v. 111, p. 787.

[28] Полетика T.M., Юдина E.B. — Исследование поверхности циркониевых оболочек методами АСМ и ПЭМ, Поверхность. Рентгеновские, Синхротронные и Нейтронные исследования, 2007, №2, 64-68.

[29] N. Ni, S. Lozano-Perez, J.M. Sykes, G.D.W. Smith, C.R.M. Grovenor - Focussed ion beam sectioning for the 3D characterisation of cracking in oxide scales formed on commercial ZIRLO alloys during corrosion in high temperature pressurised water, Corrosion Science, v.53, 2011, p. 4073^083.

[30] S.A. Nikulin, A.B. Rozhnov, V.A. Belov, E.V. Li, V.S. Glazkina - Influence of chemical composition of zirconium alloy El 10 on embrittlement under LOCA conditions - Part 1: Oxidation kinetics and macrocharacteristics of structure and fracture, Journal of Nuclear Materials, v. 418, 2011, p. 1-7.

[31] Y. Yan, T.A. Burtseva, M.C. Billone - High-temperature steam-oxidation behavior of Zr-lNb cladding alloy El 10, Journal of Nuclear Materials, 2009, v. 393, p. 433-448.

[32] N. Petigny, P. Barberis, C. Lemaignan, Ch. Valot, M. Lallemant - In situ XRD analysis of the oxide layers formed by oxidation at 743 K on Zircaloy 4 and Zr-lNbO, Journal of Nuclear Materials, v. 280, 2000, p. 318-330.

[33] I.A. Evdokimov, V.V. Likhanskii, T.N. Aliev, V.G. Zborovskii, M.Y. Kolesnik -On the problem of theoretical estimation of alloying additives effect on susceptibility of zirconium alloys to nodular corrosion, Journal of Nuclear Materials, 2012.

[34] M. Steinbruck, J. Birchley, A.V. Boldyrev, A.V. Goryachev, M. Grosse, T.J. Haste, Z. Hor zer ,A.E. Kisselev, V.I. Nalivaev, V.P. Semishkin, L. Sepold, J. Stuckert, N. Ver r, M.S. Veshchunov - High-temperature oxidation and quench behaviour of Zircaloy-4 and El 10 cladding alloys, Progress in Nuclear Energy, v. 52, 2010, p. 19-36.

[35] M. Parise, O. Sicardy, G. Cailletaud - Modelling of the mechanical behavior of the metal/oxide system during Zr alloy oxidation, Journal of Nuclear Materials, v.256, 1998, p. 35-46.

[36] Gosmain, C. Valot, D. Ciosmak, O. Sicardy - Study of stress effects in the oxidation of Zircaloy-4, Solid State Ionics, v. 141-142, 2001, p. 633-640.

[37] Geng Xun, Liu Qingdong, Liu Wenqing, Yao Meiyi, Zhou Bangxin - Study on Influence of Tetragonal Zr02 in Oxide Film on Corrosion Resistance of Zr-Sn-Nb Alloy, Rare Metal Materials and Engineering, v. 37, Issue 8, 2008, p. 1415-1418.

[38] Roy C., Burgess B. - A study of the stresses generated in zirconia films during the oxidation of zirconium alloys, Oxidation of Metals, 1970, v. 2, p. 235.

[39] Weidong Chen, Lijun Wang, Shigang Lu - Influence of oxide layer on hydrogen desorption from zirconium hydride, Journal of Alloys and Compounds, v. 469, 2009, p. 142-145.

[40] Yingzi Chen, Mirna Urquidi-Macdonald, and Digby D. Macdonald - Transient oxide film growth on zirconium in high temperature aqueous solutions, TMS (The Minerals, Metals & Materials Society), 2005, p. 229-236.

[41] T. Nakayama, T. Koizumi - On the Polymorphic Transformation of Zirconium Dioxide Associated with the Breakaway During High Temperature Oxidation of Zr and Some Zr Alloys, J. Japan Inst. Metals v. 31(7), 1967, p. 839-845.

[42] M. Preuss, P. Frankel, S. Lozano-Perez, D. Hudson, E. Polatidis, N. Ni, J. Wei, C. English, S. Storer, K. Chong, M. Fitzpatrick, P. Wang, J. Smith, C. Grovenor, G. Smith, J. Sykes, B. Cottis, S. Lyon, L. Hallstadius, B. Comstock, A. Ambard, M. Blat-Yrieix -Studies regarding corrosion mechanisms in zirconium alloys, Journal of ASTM International, v. 8(9), 2011, p. 649-681.

[43] H.X. Zhang, D. Fruchart, E.K. Hlil, L. Ortega, Z.K. Li, J.J. Zhang, J. Sun, L. Zhou - Crystal structure, corrosion kinetics of new zirconium alloys and residual stress analysis of oxide films, Journal of Nuclear Materials, v. 396, 2010, p. 65-70.

[44] Aylin Yilmazbayhan, Arthur T. Motta, Robert J. Comstock, George P. Sabol, Barry Lai, Zhonghou Cai - Structure of zirconium alloy oxides formed in pure water studied with synchrotron radiation and optical microscopy: relation to corrosion rate, Journal of Nuclear Materials, v. 324, 2004, p. 6-22.

[45] Cong Li, Rulin Zuoc, Zhongkui Li, Shihao Ying, Baoluo Shen - Transmission electron microscopy investigation of Zr2(Fe,Ni) particles incorporated in the oxide film formed on a Zirconium alloy, Thin Solid Films, v. 461, 2004, p. 272- 276.

[46] A.J.G. Maroto, R. Bordoni, M. Villegas, A.M. Olmedo, M.A. Blesa, A. Iglesias, P. Koenig - Growth and characterization of oxide layers on zirconium alloys, Journal of Nuclear Materials, v. 229, 1996, p. 79-92.

[47] Byung Hyuck Lim, Hyun Seon Hong, Kyung Sub Lee - Measurements of hydrogen permeation and absorption in zirconium oxide scales Journal of Nuclear Materials, v. 312, 2003, p. 134-140.

[48] Yong-Soo Kim, Yong-Hwan Jeong, Jeong-Nam Jang - Stress measurements during thin film zirconium oxide growth, Journal of Nuclear Materials, v. 412, 2011, p. 217-220.

[49] H. Arashi, M. Ishigahe - Raman Spectroscopic Studies of the Polymorphism in Zr02 at High Pressures, Physica Status Solidi, v. 71(2), 1982, p. 313-321.

[50] Takashi Sawabe, Takeshi Sonoda, Masahiro Furuya, Shoichi Kitajima, Motoyasu Kinoshita, Moriyasu Tokiwai - Microstructure of oxide layers formed on zirconium alloy by air oxidation, uniform corrosion and fresh-green surface modification, Journal of Nuclear Materials, v. 419, 2011, p. 310-319.

[51] Arthur T. Motta, Aylin Yilmazbayhan, Marcelo J. Gomes da Silva, Robert J. Comstock, Gary S. Was, Jeremy T. Busby, Eric Gartner, Qunjia Peng, Yong Hwan Jeong d, Jeong Yong Park — Zirconium alloys for supercritical water reactor applications: Challenges and possibilities Journal of Nuclear Materials, v. 371, 2007, p. 61-75.

[52] Hyun-Gil Kim, Il-Hyun Kim, Byung-Kwon Choi, Jeong-Yong Park - A study of the breakaway oxidation behavior of zirconium cladding materials, Journal of Nuclear Materials, v. 418, 2011, p. 186-197.

[53] H.G. Kim, I.H. Kim, Y.I. Jung, J.Y. Park, Y.H. Jeong - Properties of Zr alloy cladding after simulated LOCA oxidation and water quenching, Nuclear Engineering and Technology, v.42(2), 2010, p. 193-202.

[54] Jong Hyuk Baek , Yong Hwan Jeong - Breakaway phenomenon of Zr-based alloys during a high-temperature oxidation, Journal of Nuclear Materials, v. 372, 2008, p. 152-159.

[55] W. Qin, C. Nam, H.L. Li, J.A. Szpunar - Tetragonal phase stability in Zr02 film formed on zirconium alloysand its effects on corrosion resistance, Acta Materialia, v. 55,2007, p. 1695-1701.

[56] А.В.Горячев, Ю.Ю.Косвинцев, А.Ю.Лещенко - Особенности кинетики высокотемпературного окисления облученных оболочек ВВЭР, Физика и химия обработки материалов, 2009, №2, с. 14-23.

[57] Yu.K. Bibilashvili, N.B. Sokolov, L.N. Andreeva-Andrievskaya, V.Yu. Tonkov, A.V. Salatov, A.M. Morosov, V.P. Smirnov - Thermomechanical properties of zirconium-based alloys oxidized claddings in loca simulating conditions, IAEA Technical Committee Meeting on fuel behavior under transient and LOCA conditions, Halden, Norway, 2001. p. 186-208.

[58] Jun Hwan Kim, Myoung Ho Lee, Byoung Kwon Choi, Yong Hwan Jeong -Failure behavior of Zircaloy-4 cladding after oxidation and water quench, Journal of Nuclear Materials, v. 362, 2007, p. 36-45

[59] Hözer Z. - Effect of hydrogen content on the embrittlemen of Zr alloys, IAEA Technical Committee Meeting on Fuel behavior under transient and LOCA conditions, Halden, Norway, IAEA, 2001, p. 159-168.

[60] Langeron J.P., Lehr P. - Preparation de gros cristaux de zirconium et determination de lorientatin des precipites dhydrure de zirconium, Rev. Metall., 1958, vol.55, p.901.

[61] Kunz F.W., Bibb A.E. - Habit plane of hydride precipitation in zirconium and zirconium- uranium, Trans. AIME, 1960, vol.218, p. 133.

[62] Westlake D.G., Fisher E.S. Precipitation of zirconium hydride in alpha-zirconium crystals. - Trans. AIME, 1962, vol.224, p.254.

[63] Marshall R.P. - Control of hydride orientation in Zircaloy by fabrication practice. Journal of. nuclear Materials., 1967, v. 24, p.49-59.

[64] Babyak W.J. - Hydride habit in zirconium and in unstressed and stressed Zircaloy-4. - Trans. AIME, 1967, vol.239, p.232.

[65] Roy C., Jacques J.G. - (1017) hydride habit planes in single crystal zirconium. - J. Nucl. Mater., 1969, vol.31, p.233.

[66] Perovic V., Weatherly G.C., Simpson C.J. - Hydride precipitation in zirconium alloys.-Acta metall., 1983, vol.31, No.9, pp. 1381-1391.

[67] Perovic V., Weatherly G.C. - The nucleation of hydrides in a Zr-2.5 wt% Nb alloy. - J.nucl.Mater., 1984, vol.126, pp.160-169

[68] Arunachalam V.S., Lentinen B., Ostberg G. - The orientation of zirconium hydride on grain boundaries in Zircaloy-2. - J. Nucl. Mater., 1967, vol.21, p.241.

[69] Ambler G.F.R. - Grain boundary hydride habit in Zircaloy-2, Journal of. Nuclear Materials, 1968, vol.28, p.237.

[70] Gangli P., Root J., Fong R. - Investigation of texture and interfaces in a Zr-2.5Nb alloy with Zirconium hydrides, Canadian Metallurgical Quarterly, 1995, vol. 34, No. 3, p. 211-218.

[71] Kearns J.J., Woods C.R. - Effect of texture, grain size, and cold work on the precipitation of oriented hydrides in Zircaloy tubing and plate, Journal of. Nuclear Materials, 1966, vol. 20, pp.241-261.

[72] Perovic V., Weatherley G.C., MacEwen S.R., Leger M. - The influence of prior deformation on hydride precipitation in Zircaloy, Acta metall. mater., 1992, vol.40, No.2, pp.363-372.

[73] Douglas D.L. - The Metallurgy of Zirconium, International Atomic Energy Agency, Vienna, 1971

[74] Olga Blahova - Investigation of local mechanical properties of zirconium alloys using nanoindentation, Chem. Listy, v. 105, 2011 , p. 163-166.

[75] J.C. Brachet, J. Pelchat, D. Hamon, R. Maury, P. Jacques, J.-P. Mardon -Mechanical behavior at room temperature and metallurgical study of low-tin ZY-4 and M5 (Zr-NbO) alloys after oxidation at 1100°C and quenching // IAEA Technical Committee Meeting on fuel behavior under transient and LOCA conditions, Halden, Norway, 2001. p. 139-158.

[76] Yu.P. Dzhusov, A.D. Efanov, S.G. Kalyakin, O.V. Khoruzhii, V.V. Likhanskii, V.G. Malynkin, L.V. Matweev, R.V. Shumsky, Yu.Yu. Stein, A.M. Volcheck -The effect of droplet sprinkling on the oxidation kinetics of zirconium cladding in steam, Nuclear Engineering and Design, v. 195, 2000 p. 339-351.

[77] V. Pawar, C. Weaver, S. Jani - Physical characterization of a new composition of oxidized zirconium-2.5 wt% niobium produced using a two step process for biomedical applications, Applied Surface Science, v. 257, 2011, p. 6118-6124.

[78] Y.P. Lin, O.T. Woo - Oxidation of b-Zr and related phases in Zr-Nb alloys: an electron microscopy investigation, Journal of Nuclear Materials, v. 277, 2000, p. 11-27.

[79] Kwangheon Park, Taegeun Yoo, Sungkwonkim, Hyun-Gil Kim Yonghwan Jeong, Kyutae Kim - High Temperature Oxidation of Zirconium Base Alloy in Steam, Report of 7th International CNS CANDU Fuel Conference, Canadian Nuclear Society, Kingston, Ontario, Canada, 2001 Sept 23-27, p. 3B-1 - 3B-10.

[80] M. Billone, Y. Yan, T. Burtseva, H. Scott - Draft NRC Report on Cladding Embrittlement during Postulated Loss-of-Coolant Accidents, 2007.

[81] Chung H.M. - Fuel behavior under loss-of-coolant-accident situations, Nuclear Engineering and Technology, v. 37, 2005, p. 327-362.

[82] Shimizu K, Kobayashi K., Thompson G.E., Skeldon P., Wood G.C. - THE Migration of fluoride ions in growing anodic oxide-films on tantalum, Journal of the Electrochemical Society, 144(2), 1997, pp. 418-423

[83] Тейлор A. — Рентгеновская металлография. Пер. с англ. - М.: Металлургия, 1965.- 663 с.

[84] Русаков А.А. Рентгенография металлов. - М.: Атомиздат, 1977. - 480 с.

[85] Горелик С.С., Скаков Ю.А., Расторгуев JI.H. — Рентгенографический и электронно-оптический анализ—М.: МИСИС, 2002, 360 с.

[86] Уманский Я.С., Скаков Ю.А., Иванов А.Н., Расторгуев JI.H. Кристаллография, рентгенография и электронная микроскопия. - М.: «Металлургия», 1982, 631 с.

[87] Bunge H.J., Perlovich Yu., Isaenkova M. - Inhomogeneous distribution of residual deformation effects in textured BCC metals, Textures and Microstructures, v. 29, 1997, p. 241-266.

[88] Иверонова В.И., Ревкевич Г.П. — Теория рассеяния рентгеновских лучей. -М.: МГУ, 1972, 246с.

[89] Warren В.Е. - X-ray diffraction, Addison - Wesley Publishing Company, Reading, 1969, 38 p.

[90] Бородкина M.M., Спектор Э.Н. - Рентгенографический анализ текстуры металлов и сплавов. - М.: Металлургия, 1981, 271 с.

[91] Tenckhoff Е. - Deformation mechanisms, texture and anisotropy in Zirconium and Zircaloy, ASTM, STP 966, Philadelphia, PA, 1988, 77 c.

[92] Tempest P.A. - Preferred orientation and its effect on bulk physical properties of hexagonal polycrystalline materials. - J. Nucl. Mater., 1980. - 191.

[93] Мацегорин И.В., Евстюхин А.И., Никишов O.A., Осипов B.B. - Влияние текстуры на анизотропию физических и механических свойств канальных и оболочечных труб из сплавов на основе циркония.- М.: Препринт МИФИ, 008-84, 1984, 32 с.

[94] Перлович Ю.А., Исаенкова М.Г. - Об определении параметров Кернса, используемых для характеристики кристаллографической текстуры труб из сплавов на основе Zr. - Вопросы атомной науки и техники, Труды конференции "Проблемы циркония и гафния в атомной энергетике", 14-19 июня 1999 г., г. Алушта, Крым, Харьков, 1999. - 89.

[95] Най Дж.Ф. - Физические свойства кристаллов. Пер. с англ., М.: Мир, 1967.

[96] Исаенкова М.Г., Перлович Ю.А.- Рентгеновский текстурный анализ применительно к изделиям из сплавов на основе циркония. - В кн.: Заводчиков С.Ю., Зуев Л.Б., Котрехов В.А. Материаловедческие вопросы производства изделий из сплавов циркопия.Новосибирск: Наука, 2012. - с. 197-233.

[97] Сатыхов Р.Х., Дудкин A.A. — Обработка изображений и идентификация объектов в системах технического зрения. «Искусственный интеллект» т. 3 2006г. с. 694-703.

[98] Поцепаев Р.В, Петров И.Б. - Эффективный алгоритм предобработки изображений для структурных методов распознавания рукописных символов. «ИССЛЕДОВАНО В РОССИИ» 2003г. с. 181-190.

[99] С.М. Гончаров, A.A. Суховей - Этапы генерации уникальных ключевых последовательностей. Доклады ТУ СУ Ра, № 1 (21), часть 1, июнь 2010.

[100] Ильясова Н. Ю., Казанский Н.Л., Корепанов А.О. - Компьютерная технология восстановления пространственной структуры коронарных сосудов по ангиографическим проекциям. Компьютерная оптика т.ЗЗ, №3, 2009, с. 281.

[101] Местецкий Л.М. - Непрерывный скелет бинарного растрового изображения. International Conference Graphicon, 1998.

[102] Jensen J.A., Backofen W.A. - Deformation ajnd fracture of alpha-zirconium alloys. - Canad. Met. Quart., 1972, 11, N 1, p. 39-51.

[103] Perlovich Yu., Isaenkova M.Recrystallization. - Rijeka, Croatia, InTech, 2012, p. 464.

[104] Перлович Ю.А., Исаенкова М.Г. - Переориентация кристаллитов а-циркония при прокатке, Известия АН СССР. Металлы, 1987, № 3, с. 152-155.