Влияние содержания никеля на структуру и фазовый состав сталей внутрикорпусных устройств тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 00.00.00, кандидат наук Степанов Никита Владимирович

• Степанов Никита Владимирович
• кандидат наук
• 2023

Оглавление диссертации кандидат наук Степанов Никита Владимирович

Обозначения и сокращения

Введение

Глава 1. Материалы внутрикорпусных устройств: легирование, служебные характеристики, влияние облучения на деградацию структуры и свойств. Литературный обзор

1.1 Устройство материалов ВКУ реакторов типа ВВЭР

1.2 Химический состав и служебные характеристики материалов ВКУ. влияние концентрации легирующих элементов на структуру материалов ВКУ под воздействием нейтронного облучения

1.2.1 Образование радиационных дефектов - дислокационных петель

1.2.2 Радиационно-индуцированная сегрегация (РИС)

1.2.3 Фазовые превращения и формирование новых фаз

1.2.4 Радиационное распухание материалов ВКУ

1.2.5 Влияние легирования на радиационную стойкость материалов ВКУ

1.2.6 Накопление гелия в материалах ВКУ

1.3 Особенности формирования фазового состав и пористости под воздействием ускоренного облучения

1.3.1 Ионное облучение

1.3.2 Ускоренное нейтронное облучение

Глава 2. Материалы и методы исследования

2.1 Параметры облучения и исследованные материалы ВКУ после 45 лет эксплуатации в ВВЭР

2.2 Параметры облучения и исследованные материалы после ионного облучения

2.3 Параметры облучения и исследованные материалы после нейтронного облучения

2.5 Методы обработки результатов измерений

Глава 3. Исследование влияния ионного облучения на распухание сталей ВКУ с содержанием 10 и 20 масс.% N1

3.1 Анализ порообразования после ионного облучения

3.2 Анализ перераспределения основных легирующих элементов и имплантация ионов никеля после ионного облучения

3.3 Анализ дислокационной структуры

Заключение по главе

Глава 4. Влияние длительного облучения в условиях реактора ВВЭР-440 на структурно-фазовое состояние стали ВКУ Х18Н10Т

4.1 Исследования фазового состава

4.2 Анализ порообразования после нейтронного облучения в условиях реактора типа ВВЭР

4.3 Исследование распределения химических элементов вблизи границы зерна

4.4 Исследование дислокационных петель Франка и «black dots»

4.5 Оценка вклада в упрочнение разных структурных составляющих

Глава 5. Влияние нейтронного облучения в реакторах СМ-3 и БОР-бО на структуру и фазовый состав сталей с различным содержанием никеля

5.2 Исследования пористости

5.3 Исследования радиационно-индуцированных сегрегаций (РИС)

5.4 Исследования фазового состава методами ПЭМ и АЗТ

5.4.1 Исследования карбидной фазы

5.4.2 Исследования радиационно-индуцированных фаз на основе никеля методами просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) и атомно-зондовой томографии (АЗТ)

5.5 Обсуждение результатов исследования сталей после облучения в СМ-3 и БОР-бО

5.6 Оценка вклада различных структурных составляющих в изменение предела текучести

Общие выводы

Список использованных литературных источников

ОБОЗНАЧЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ

ВВЭР Водо-водяной энергетический реактор

ВКУ Внутри корпусные устройства

TEM Просвечивающая (трансмиссионная) электронная микроскопия

FIB Метод сфокусированного ионного пучка (Focusing ion beam)

EDXS Метод рентгеновской энерго-дисперсионной спектрометрии

SEM Сканирующая (растровая) электронная микроскопия

EBSD Дифракция обратно-рассеянных электронов

ПРЭМ Просвечивающая растровая электронная микроскопия

EELS (СЭПЭ) Спектроскопия энергетических потерь электронов (Electron energy loss

spectroscopy)

HRTEM TEM высокого разрешения (High resolution transmission electron microscopy)

РИС Радиационно-индуцированная сегрегация

ТВС Тепловыделяющая сборка

МКК Межкристаллитная коррозия

КРН Коррозионное растрескивание под напряжением

МККР Межкристаллитное коррозионное растрескивание

АЗТ Атомно-зондовая томография

SAED Метод микродифракции

BF TEM Светлопольное TEM-изображение

DF TEM Темнопольное TEM-изображение

Р Объемная плотность

d Размер

Vf Объемная доля

S Распухание

ВВЕДЕНИЕ

Актуальность темы исследования

Внутрикорпусные устройства (ВКУ) служат для закрепления и установки активной зоны и организации потока теплоносителя в корпусе реактора. Наряду с корпусом реактора, элементы ВКУ являются несменяемыми и могут ограничивать срок службы ядерной реакторной установки в целом. Это, в первую очередь, относится к выгородке реакторов ВВЭР, которая используется для разделения потоков теплоносителя и обеспечения железоводной защиты корпуса реактора от потока нейтронов. Выгородка находится в непосредственной близости к активной зоне реактора и за свой срок службы подвергается воздействию повреждающей дозы более 100 сна (с учетом продления срока эксплуатации до 60 лет).

В качестве материала ВКУ в российских реакторах типа ВВЭР используется сталь Х18Н10Т. При разработке перспективных реакторов необходимо учитывать воздействие более высоких температур (до 400 °С и выше), а также увеличение длительности воздействия нейтронного облучения (120-160 сна и более), что приводит к более значительным изменениям микроструктуры и фазового состава материала выгородки. Так, наблюдается эволюция дислокационной структуры с образованием дислокационных петель, фазовые превращения с образованием новых фаз, радиационное распухание, образование радиационно-индуцированной сегрегации (РИС) и накопление водорода и гелия. Одной из наиболее критичных характеристик с точки зрения изменения свойств является распухание материала. При достижении критических уровней распухания может произойти изменение размеров элементов ВКУ с контактом с ТВС, катастрофическое снижение трещиностойкости и стойкости материала к коррозионному растрескиванию, что, в конечном счете, может привести к недопустимому разрушению конструкции.

Для перспективных реакторов повреждающая доза за срок их эксплуатации будет составлять более 160 сна. Вследствие высокого уровня распухания при таких повреждающих дозах (около 2.7 сна/год для перспективных реакторов ВВЭР) применение используемой стали Х18Н10Т в качестве материала выгородки лимитирует срок службы реакторной установки в целом. В этой связи возникает необходимость в разработке более стойкого к распуханию материала элементов ВКУ. При этом, поскольку облучение в энергетическом реакторе до характерных повреждающих доз на конец срока эксплуатации займет длительное время, необходимо было провести ускоренное облучение (ионное и нейтронное).

Деградация структуры аустенитных сталей при нейтронном облучении существенно зависит от химического состава материалов. Так, изменение концентрации никеля в аустенитной стали оказывает значительное влияние на распухание и темп накопления гелия за счет ядерных реакций, может приводить к значительным изменениям в плотности и объемной

доле образующихся при облучении фаз и, в результате, к изменению механических свойств материала.

В этой связи сравнительные комплексные структурные исследования радиационной стойкости разрабатываемых для перспективных реакторов материалов с различным содержанием никеля и действующих материалов ВКУ в условиях, имитирующих условия их эксплуатации, являются актуальными и одними из основополагающих при разработке и аттестации изделий новой техники.

Цели и задачи исследования

Цель - анализ влияния содержания никеля на структуру и фазовый состав российских аустенитных сталей на основе Х18Н10Т с различным содержанием никеля для выбора состава перспективного материала ВКУ и обоснования его радиационной стойкости.

Для выполнения цели были решены следующие задачи:

• Исследованы микроструктура и фазовый состав сталей на основе Х18Н10Т с содержанием № (10 и 20) масс.%, облученных ионами никеля до 300 сна при Тобл. =550°С с предварительной имплантацией гелия для ускоренного выявления влияния содержания № на распухание сталей;

• Проведены структурные исследования используемой стали Х18Н10Т после ее эксплуатации в течение 45 лет в составе элементов ВКУ реактора ВВЭР-440 для оценки степени деградации структуры и фазового состава;

• Проведен анализ и уточнение механизмов деградации структуры и фазового состава исследованных материалов с содержанием № (10, 20 и 25) масс.% после комбинированного облучения в смешанном спектре нейтронов в реакторах СМ-3 и Б0Р-60 для сравнительной оценки их радиационной стойкости.

Научная новизна работы

• Впервые установлена степень радиационной повреждаемости структуры используемой стали Х18Н10Т после 45 лет эксплуатации в составе элементов ВКУ реактора ВВЭР-440 и показано, что распухание стали пренебрежимо мало, а наибольший вклад в радиационное упрочнение вносят радиационные дефекты - дислокационные петли Франка.

• Впервые в условиях нейтронного облучения при сравнительно высоких температурах в сталях ВКУ с содержанием № (10, 20, 25) масс.% выявлено образование радиационно-индуцированных фаз по двум механизмам: крупные выделения G- и у'-фаз на основе никеля зарождаются гетерогенно на стоках (поры, петли Франка, границы зерен, дислокации), а более мелкие выделения у'-фазы зарождаются гомогенно в матрице подобно образованию №^-Мп преципитатов в сталях корпусов реакторов.

• Впервые установлено, что в облученных нейтронами сталях ВКУ на основе Х18Н10Т с содержанием № (10, 20, 25) масс.% суммарная объемная доля радиационно-индуцированных выделений G- и у'-фаз коррелирует с уровнем радиационно-индуцированной сегрегации.

• Подтверждена с помощью структурных исследований закономерность снижения распухания стали на основе Х18Н10Т по мере увеличения в ней содержания никеля с минимальным распуханием при 25% масс. №.

Практическая значимость работы

• Экспериментально подтверждено повышение стойкости к радиационному распуханию сталей на основе Х18Н10Т с увеличенным содержанием никеля по сравнению с применяемой сталью Х18Н10Т с минимальным распуханием при 25 масс.% №.

• Уточненные коэффициенты прочности барьеров (а) позволяют более адекватно оценивать степень радиационного упрочнения сталей ВКУ с использованием параметров структуры.

• Полученные результаты исследования радиационно-индуцированных изменений структуры сталей с содержанием никеля (10, 20, 25) масс.% были использованы при выборе материала ВКУ для перспективных реакторов типа ВВЭР.

Степень обоснованности и достоверности полученных научных результатов

Достоверность полученных научных результатов основана на использовании комплекса высокоразрешающего аналитического оборудования и непротиворечивости полученных выводов и заключений существующим представлениям о деградации структуры и свойств сталей ВКУ.

Сформулированные в диссертации положения и выводы обоснованы и подтверждены полученными в представленной работе экспериментальными результатами исследований образцов и статистическим анализом полученных данных.

Основные положения и результаты, выносимые на защиту

• Значительное (~ в 6 раз) снижение распухания стали с 20 масс.% № после ионного облучения по сравнению со сталью Х18Н10Т с 10 масс.% №, выявленное по результатам структурных исследований;

• Оценка степени радиационной повреждаемости и вклад радиационно-индуцированных элементов структуры в упрочнение используемой стали Х18Н10Т после 45-летней эксплуатации в составе элементов ВКУ реактора ВВЭР-440;

• Степень деградации структуры, фазового состава и свойств сталей ВКУ на основе стали Х18Н10Т с содержанием № (10, 20 и 25) масс.% после комбинированного нейтронного

облучения в СМ-3 и БОР-60, подтверждающая закономерное снижение уровня их распухания с увеличением концентрации Ni c минимумом при 25 масс.% Ni для изученных сталей.

Личный вклад автора

• Автор выполнил поиск в открытых публикациях, накопление, анализ и обобщение информации по исследованию аустенитных сталей различного состава в условиях ионного и нейтронного облучения для выявления закономерностей влияния содержания никеля на радиационную стойкость сталей ВКУ;

• Автор принимал непосредственное участие в планировании экспериментальных исследований, в выборе методов их реализации и в анализе полученных результатов;

• Автор лично провел все исследования методом РЭМ материалов, облученных в различных условиях;

• Автор принимал непосредственное участие в выполнении экспериментальных работ на всех этапах: при выборе объектов исследования, изготовлении образцов для исследований, совместном проведении исследований методами ПЭМ, РЭМ и АЗТ, а также обработке результатов исследований;

• Автор принимал непосредственное и активное участие в комплексном анализе и обобщении результатов структурных исследований.

Структура и объем диссертации

Диссертация состоит из введения, 5 глав, заключения и списка литературы из 131 наименований, содержит 138 страниц, 33 таблиц и 84 рисунков.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Влияние содержания никеля на структуру и фазовый состав сталей внутрикорпусных устройств»

Апробация работы

Содержание работы отражено в 5 публикациях в журналах, рекомендованных ВАК РФ, а также в материалах и тезисах конференций.

1. Кулешова Е.А., Мальцев Д.А., Фролов А.С., Степанов Н.В., Марголин Б.З., Сорокин А.А., Печенкин В.А., Боховко М.В., Кобец У.А. Оценка профиля распухания под действием ионного облучения в аустенитной нержавеющей стали с различным содержанием никеля // Вопросы материаловедения. 2022. Vol. 2, № 110. P. 14.

2. Kuleshova E.A., Fedotova S.V., Gurovich B.A., Frolov A.S.,

Maltsev D.A., Stepanov N.V., Margolin B.Z., Minkin A.J., Sorokin A.A. Microstructure dégradation of austenitic stainless steels after 45 years of operation as VVER-440 reactor internals // J. Nucl. Mater. Elsevier B.V, 2020. Vol. 533. P. 152124

3. Мальцев Д.А., Кулешова Е.А., Федотова С.В., Салтыков М.А., Степанов Н.В. Применение метода EBSD для исследования механизмов разрушения сталей корпусов реакторов под действием эксплуатационных факторов // Кристаллография. -2021, Т66, №4, С. 668-672.

4. Кулешова Е.А., Федотов И.В., Мальцев Д.А., Фролов А.С., Степанов Н.В., Сафонов Д.В. Роль никеля в формировании структуры, обеспечивающей повышенные служебные характеристик реакторных материалов // Известия ВУЗов: Ядерная энергетика. -2022, №3 С. 120-133.

5. Кулешова Е.А., Мальцев Д.А., Фролов А.С., Степанов Н.В., Сафонов Д.В., Марголин Б.З., Сорокин А.А. Радиационно-индуцированная структура аустенитных сталей с различным содержанием никеля под действием нейтронного облучения в реакторах СМ-3 и БОР-60 // Вопросы материаловедения. 2022. Vol. 4, № 112. С. 121-156.

Основные результаты работы докладывались и обсуждались на 6 конференциях и молодежных школах:

1. 16-ая Курчатовская междисциплинарная молодежная научная школа, 2-5 декабря 2019 года, «НИЦ Курчатовский институт», Москва, Россия.

2. Международный научно-технический школа-семинар по ядерным технологиям для молодых ученых, специалистов студентов и аспирантов 26-27 сентября 2019, г. Екатеринбург.

3. Международная школа-конференция по теме « Новые материалы: Толерантное ядерное топливо», 29 октября-2 ноября 2018г., Москва, Россия.

4. Всероссийская научно-техническая конференция молодых специалистов «Инновации в ядерной энергетике», 1-3 октября 2019г., г. Москва, Россия.

5. Межотраслевая научно-техническая конференция «Реакторные материалы атомной энергетики», 06-09 сентября 2021г., г. Екатеринбург, Россия.

6. XXII Международная конференция молодых специалистов по ядерным энергетическим установкам, 13-14 апреля 2022г., г. Подольск.

ГЛАВА 1. МАТЕРИАЛЫ ВНУТРИКОРПУСНЫХ УСТРОЙСТВ: ЛЕГИРОВАНИЕ, СЛУЖЕБНЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ, ВЛИЯНИЕ ОБЛУЧЕНИЯ НА ДЕГРАДАЦИЮ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР.

1.1 Устройство материалов ВКУ реакторов типа ВВЭР

Материалы ВКУ служат для закрепления и установки активной зоны и организации потока теплоносителя в корпусе реактора. На рисунке 1.1 схематически изображены основные элементы ВКУ реакторов типа ВВЭР [1,2].

а б

Рисунок 1.1 Элементы ВКУ реактора ВВЭР-1000 (а), выгородка (б)[1]

В состав материалов ВКУ входят [1,2]:

• Блок защитных труб, который необходим для удерживания тепловыделяющий сборок (ТВС) от всплытия, защиты различных узлов реактора от воздействия теплоносителя, фиксации головок ТВС и размещения сборок тепловых образцов свидетелей [1,2].

• Шахта внутрикорпусная, которая предназначена для размещения элементов активной зоны, разделения потоков теплоносителя (входного и выходного), а также защиты корпуса реактора от нейтронного и у-излучения [1,2].

• Выгородка формирует активную зону и является железоводной защитой корпуса реактора вследствие того, что по сечению выгородки проходят вертикальные каналы для движения теплоносителя. [1,2].

1.2 Химический состав и служебные характеристики материалов ВКУ. влияние концентрации легирующих элементов на структуру материалов ВКУ под воздействием

нейтронного облучения.

В качестве материала ВКУ в российских реакторах типа ВВЭР используется сталь Х18Н10Т в соответствии с литературными данными и нормативными документами [3,4].

Состав стали Х18Н10Т приведен в таблице 1.1 Таблица 1.1 - Химический состав стали Х18Н10Т [3,4]

Материал С Мп Мо Б Р Сг N1 Т1

Х18Н10Т <0,08 <0,8 <2,0 - <0,020 <0,035 17,0-19,0 9,0- 11,0 5 Сс* -0,7

*Сс - концентрация углерода

Материалы ВКУ находятся в непосредственной близости к активной зоне и подвергаются сильному нейтронному облучению. Согласно данным, приведенным в работах [1,5] в материалах ВКУ реакторов типа ВВЭР-1000 с учетом продления срока эксплуатации до 60 лет повреждающая доза составляет порядка 120 сна в зоне выгородки. Для материалов ВКУ перспективных реакторов ВВЭР эта цифра достигает 160 сна [1]. В таблице 1.2 приведены условия облучения элементов ВКУ, изготовленных из сталей типа Х18Н10Т в различных реакторах [6,7].

Для реакторов ВВЭР-1000 температура теплоносителя первого контура в номинальном режиме составляет 291°С на входе и 321°С на выходе [1].

Таблица 1.2 - Условия облучения в различных российских реакторах элементов ВКУ, изготовленных из сталей типа Х18Н10Т [3,4,6].

Реактор Элемент Теплоно ситель Тобл, С Повреждаю щая доза, сна Тобл, годы Максимальная скорость набора дозы, 10-7 сна/с

ВВЭР- 1000 Выгородка Вода 300.. .460 1.50 30 0.01.0.7

ВВЭР- 440 Корзина Вода 280...330 13.16 30 0.2

ВВЭР- 1000 Направляющий канал ТВС Вода 285.320 1.5.9 3 0.2.1.3

Длительная эксплуатация материалов выгородки в условиях высоких температур и потоков быстрых и тепловых нейтронов (до ~100 сна и более) приводит к существенным изменениям микроструктуры и, как следствие, значительному изменению механических свойств [1].

Основными механизмами деградации материалов ВКУ в процессе облучения являются смещения атомов в решетке, их последующая миграция и кластеризация, участие в процессах сегрегации, а также трансмутационные эффекты.

Основными структурными изменениями, которые наблюдаются в процессе эксплуатации материалов ВКУ и снижающие их служебные характеристики, являются:

• эволюция дислокационной структуры;

• фазовые превращения и формирование новых фаз;

• радиационное распухание (вакансионная пористость) материалов ВКУ;

• радиационно-индуцированная сегрегация в материалах ВКУ и ее влияние на коррозионную стойкость;

• накопление водорода и гелия в материалах.

Рассмотрим более подробно особенности этих структурных изменений, характерных для облученных сталей ВКУ.

1.2.1 Образование радиационных дефектов - дислокационных петель

Для аустенитных сталей под действием нейтронного облучения характерно образование радиационных дефектов, которые образуются, в первую очередь, из-за неупругих столкновений нейтронов с атомами. При этом столкновении образуется неравномерный каскад смещения атомов. Нейтрон, обладающий энергией 1 МэВ, может передать первично выбитому атому железа энергию до 70 кэВ. В качестве рассматриваемого атома выбрано железо, так как оно является основным элементом матрицы стали [8-10]. Первично выбитые атомы (ПВА), обладающие энергией выше 50 кэВ образуют субкаскады с энергией 20-30 кэВ [8-10]. В результате этого могут образовываться каскады смещений атомов и впоследствии - точечные дефекты [11]. Далее происходит взаимодействие точечных дефектов [12], которые при определенных условиях могут мигрировать в кристаллической решетке. Движение вакансий по кристаллической решетке приводит к перемещению атомов [12]. Вакансии и межузельные атомы являются одномерными дефектами, их взаимодействие может приводить к образованию двухмерных и трехмерных дефектов (дислокационные петли, поры) [12].

Эволюция дислокационной структуры подробно описана во многих работах [13-18]

В работах [17,18] проведены исследования эволюции дислокационной структуры на

3+

примере стали ЭИ-847, облученной ионами хрома Cr с энергией Е=3МэВ при температуре Тобл = 650°С со скоростью набора дозы К=10- сна/с.

Исследования показали, что на начальной стадии облучения в интервале повреждающих доз 0,1-0,5 сна в аустенитных сталях наблюдается образование дефектов типа «black dots» размером до нескольких нанометров, представляющих собой дислокационные петли с неразрешаемой линией нулевого контраста, образовавшиеся в результате диффузии и агломерации точечных дефектов [18,19].

При повреждающих дозах 0,5-2 сна, наблюдается формирование дислокационных петель Франка с дефектом упаковки. Скопление вакансий и межузельных атомов приводит к образованию дислокационных петель в форме грубых круговых дисков, которые могут расти или сокращаться путем соответственно абсорбции или эмиссии точечных дефектов соответствующего типа. Поскольку краевые дислокации предпочтительны для межузлий, то только петли межузельного типа имеют возможность для быстрого роста. Дефектные петли Франка имеют дефект типа внедрения, т.е. это петли межузельного типа [18,19].

Петля Франка, ограничивая дефект упаковки и обладая вектором Бюргерса, перпендикулярным плоскости петли, может только увеличивать длину ограничивающей ее частичной дислокации путем абсорбции межузельных атомов. Абсорбция межузельных атомов приводит к росту петель Франка. Удлинение края дислокационной петли вдоль направления <110> подтверждает, что абсорбция межузельных атомов идет не гомогенно по всему объему облучаемого материала, а наиболее активна вдоль направлений <110> в плотноупакованных плоскостях (111) [18].

При повреждающих дозах 5-10 сна начинается трансформация петель Франка в совершенные петли. Стадия трансформации петель Франка в совершенные петли зависит от энергии дефекта упаковки и, как следствие, существенно зависит от химического состава стали. Кроме того, момент потери дефектности петли в стали не зависит от размера петли и связан только с дозой облучения [18,20].

Увеличение дозы облучения до 10-15 сна приводит к качественным изменениям в дислокационной структуре, заключающимся в формировании сетки дислокаций. Формирование дислокационной сетки происходит в несколько стадий: приток точечных дефектов к уже совершенным петлям приводит к их преобразованию в дислокационные сегменты, обладающие гораздо большей степенью свободы, чем петли Франка, взаимодействуя в разных плоскостях, образуют дислокационную сетку с высокой плотностью пересечений. При этом, несмотря на высокую плотность дислокаций, наблюдаются отдельные дислокационные петли, что свидетельствует о продолжающихся процессах зарождения и роста дислокационных петель [20].

Дальнейшее увеличение повреждающей дозы (>15 сна) приводит к постоянному повышению плотности дислокаций, которая достигает насыщения при дозе 20-40 сна [20].

Стадии эволюции дислокационной структуры стали ЭИ-847, облученной ионами хрома

3+ 3

Cr с энергией Е=3МэВ при температуре Тобл = 650°С со скоростью набора дозы К=10- сна/с представлены на рисунке 1.2 [18].

д

Рисунок 1.2 - Стадии эволюции дислокационной структуры в стали ЭИ-847, облученной ионами хрома Сг с энергией Е=3МэВ при температуре Тобл = 650°С со скоростью набора

о

дозы К=10- сна/с: а - 0,5 сна, б - 2 сна, в - 10 сна, г - 15 сна, д - 25 сна [20]

Дозовые зависимости изменения плотности дислокационных петель и дислокаций представлены на рисунках 1.3 и 1.4 [20].

л

ч

ф

V

510*

1-

о

о

г

I-

о . ,5 10'

10'

................ ..........1.....

1 '''

0 5 10 15 20

Доза, сна

Рисунок 1.3 - Дозовая зависимость плотности дислокационных петель Франка при облучении при Тобл=650°С: ▲ - сталь ЭИ-847, облучение ионами хрома & с энергией Е=3МэВ, • - сталь AISI 316(А), облучение нейтронами в реакторе EBR-II, ■ - сталь ЭИ847, облучение ионами хрома & с энергией Е=3МэВ, 20 ppm He [20]

Рисунок 1.4 - Дозовые зависимости плотности дислокаций при облучении: •- сталь ЭИ-847(А), о- ЭИ-847(А)+30%ХД, облучение ионами хрома Cr3+ Е=3 МэВ,Тобл=500°С; ■ -сталь ЭИ-847(А), □ - ЭИ-847(А)+30%ХД, облучение ионами хрома &3+ Е=3

МэВ,Тобл=600°С [20]

Из рисунков 1.3-1.4 видно, что плотность дислокационных петель Франка в аустенитных сталях при облучении при температуре 650°С достигает максимума и выходит на насыщение при повреждающей дозе 5-10 сна. Характер изменения плотности дислокационных петель при ионном и нейтронном облучении качественно не изменяется.

Плотность дислокаций на установившейся стадии в холодно-деформированных аустенитных сталях, по сравнению с аустенитными сталями без холодной деформации, существенно выше (на 10-30%) [20]. Поэтому плотность стоков точечных дефектов в холоднодеформированных сталях на начальных стадиях облучения выше [20].

По достижении высоких повреждающих доз значимых различий в плотности дислокаций при облучении аустенитных сталей в отожженном состоянии и в холоднодеформированном состоянии не наблюдается.

Эволюция элементов дислокационной структуры под облучением зависит от температуры облучения (рисунок 1.5) [17,21].

Низкая Высокая

Температура, °С

Рисунок 1.5 - Температурная зависимость экспериментально наблюдаемой плотности «насыщения» различных микроструктурных элементов в аустенитных сталях при нейтронном

облучении [17,21]

В работе [22] проводилось исследование плотности дислокационных петель в стали AISI 316 после реакторного облучения, размер дислокационных петель составил 5-20 нм, а

22 23 3

плотность 1022-1023 1 м- . На рисунке 1.6 представлено изображение петель Франка и «black dots» в стали AISI 316.

Рисунок 1.6 - ПЭМ изображение дислокационных петель Франка (а) и петель Франка вместе с «black dots» (b) в ХД 316 стали, облученной в реакторе типа PWR до повреждающей дозы

53 сна[22]

Повреждающая доза в данном исследовании составила 53 сна [22]. Плотность дислокационных петель в данной стали выходит на насыщение при повреждающей дозе от 1 до 5 сна [22], что коррелирует с данными, полученными в работе [20] при ускоренном облучении ионами.

В работе [6] исследовали изменение микроструктуры, распухание и изменение механических свойств стали Х18Н10Т, облученной в реакторе ВВЭР-1000 и других реакторах с различными скоростями набора дозы при температурах, достигаемых во время эксплуатации ВКУ реакторов ВВЭР [6]. Исследования проводили на образцах, вырезанных из направляющего канала ТВС [6]. Образцы были вырезаны с разной высоты трубы, таким образом достигалась разница дозы на отдельных образцах. В результате авторами было исследовано 7 образцов из стали 08Х18Н10Т.

В многочисленных исследованиях, например [1,3,6,13,15,16] показано, что нейтронное облучение стали Х18Н10Т приводит к образованию радиационных дефектов, таких как дислокационные петли, петли Франка, частицы вторых фаз и поры различного типа. Зависимость плотности дислокационных петель и частиц вторых фаз от повреждающей дозы представлена на рисунке 1.7.

Из рисунка 1.7 видно, что плотность дислокационных петель и частиц вторых фаз увеличивается по мере увеличения повреждающей дозы, однако, как показали исследования [6] размер радиационных дефектов не зависит от повреждающей дозы.

& г « t й с

По врежд аюшаялоза.сна

Рисунок 1.7 - Зависимость концентрации дислокационных петель и вторичных фаз в образцах стали Х18Н10Т, вырезанных из направляющего канала ТВС АЗ реактора ВВЭР-1000 от

повреждающей дозы [6]

На рисунке 1.8 представлена зависимость, иллюстрирующая размер дислокационных петель в зависимости от температуры.

Рисунок 1.8 - Зависимость размеров дислокационных петель и вторичных фаз в образцах стали Х18Н10Т, вырезанных из направляющего канала ТВС АЗ реактора ВВЭР-1000 от температуры

[6]

Увеличение плотности и отсутствие роста размеров радиационных дефектов при увеличении повреждающей дозы свидетельствует о том, что увеличение объемной доли этих радиационных дефектов происходит за счет образования под облучением новых дефектов, без роста уже образовавшихся [6]. При этом, процесс формирования микроструктуры находится на

стадии инкубационного периода при малой повреждающей дозе [20]. На рисунке 1.8 показано, что размер дислокационных петель и вторых фаз не зависит от температуры облучения [6].

В таблице 1.3 представлены микроструктурные параметры образцов стали Х18Н10Т, облученной в качестве направляющих каналов ТВС реактора ВВЭР-1000 [6].

Таблица 1.3 - Микроструктурные параметры образцов стали Х18Н10Т [6]

T, °С Доза, сна Поры Дислокационные петли Вторичные фазы

d, нм р, 1016 см- d, нм р, 1015 см- Толщина, нм

285 4 Нет 5.6 16.8 12.1 7 0.5.0.8

290 9 Нет 4.4 16.8 12.5 6.8 -

295 9 Нет 6.6 10 15 9.2 -

300 9 Нет 5.5 12 11.7 15 0.4.0.5

305 8 Есть 4.2 8.8 10.4 8.8 s60

310 4.5 Есть 5.8 11.8 11.6 4.5 -

315 1.5 Нет 8.2 6.4 11.9 0.12 -

1.2.2 Радиационно-индуцированная сегрегация (РИС)

В результате нейтронного облучения в сталях образуются радиационно-индуцированные сегрегации (РИС). Облучение приводит к постоянному образованию точечных дефектов, которые, в свою очередь, взаимодействуют с атомами материала [22-35]. В результате этого взаимодействия образуется непрерывный поток точечных дефектов из комплексов на стоки. Под стоками точечных дефектов понимаются различные межфазные границы, фазы, поры, дислокации разного типа [22-35].

Вблизи стоков возникает перераспределение (как обеднение так и обогащение) атомов-элементов твердого раствора, что является причиной радиационно-индуцированной сегрегации и распада твердого раствора [22-35]. РИС представляют собой повышение концентрации некоторых легирующих либо примесных элементов (N1, Б1, Р) с закономерным уменьшением концентрации других элементов (Бе, Сг, Мо, Т1) по границам зерен, межфазным границам, границам пора-матрица [22-35]. Типичный профиль распределения легирующих элементов представлен на рисунках 1.9, 1.10.

Distance

Рисунок 1.9 - РИС в стали AISI 316 на границе зерна [22]

Исследование изменения состава на границах аустенитных зерен при ионном облучении проводилось в работе [27]. Исследования образцов проводились методом просвечивающей растровой электронной микроскопии (ПРЭМ). На рисунке 1.11 представлен профиль распределения элементов в направлении, перпендикулярном границе зерна.

а- с отмеченным отрезком профиля, б - характерный профиль распределения железа хрома и

никеля

Рисунок 1. 10 - ПРЭМ-изображение межзеренной границы для облученного образца

аустенитной стали [27] Снижение концентрации хрома является основной причиной повышенной склонности сталей к межкристаллитному растрескиванию (МККР) [27]. Зависимость изменения

концентрации легирующих элементов в зависимости от повреждающей дозы и температуры представлена в таблице 1.4.

Таблица 1.4 - Изменение концентрации легирующих элементов по границам зерен [27]

Образец Доза, Тобл Средние значения обогащения N1, ат. % Сред. обеднение Сг, ат. %

1 12-14 сна ~320 °С 12,9 7,3

3 30-46 сна330-400 °С 15,1 5,0

4 46 сна 330-350 оС 4,8 1,8

5 100 сна 330-360 °С 17,0 7,0

6 130 сна 330-355 °С 6,4 2,3

7 145 сна 330-350 °С 13,5 4,5

Как видно из таблицы 1.4, образец под номером 1, условия облучения которого, наиболее приближены к реальным условиям облучения в реакторе ВВЭР-1000, претерпевает наибольшее падение концентрации хрома. Кроме того, из этого эксперимента видно, что изменение концентрации Сг зависит также от температуры, может быть и от других параметров облучения, которые следует также рассматривать.

В работе [22] также проводилось исследование влияния дозы облучения на РИС. На рисунке 1.11 представлена зависимость РИС от дозы облучения для стали АК! 316.

Рисунок 1.11 Зависимость РИС от повреждающей дозы [22]

Как видно из рисунка 1.11, с увеличением повреждающей дозы растет РИС на границах зерен. То есть уменьшается концентрация Сг и увеличивается концентрация N1 и [22]

В работе [1] было проведено исследование кинетики накопления РИС в зависимости от температуры и типа облучения (ионы, протоны, нейтроны), а также от скорости набора дозы (флакса). Результаты представлены на рисунке 1.12.

Температура, *С

а) б)

а- Концентрация Ш, б - Концентрация Сг, Рисунок 1.12 - Данные, иллюстрирующие подобие процессов радиационно-индуцированной сегрегации (РИС) при облучении [ 1 ]

Из рисунка 1.1 2 видно, что вид температурной зависимости РИС не связан с типом облучения, однако, сильно зависит от скорости набора дозы.

В работах [36,37] показано, что значения РИС зависят от угла разориентации между зернами. При небольших значениях разориентации РИС выражены слабее вплоть до полного их отсутствия.

Исследования [38-44] показали, что образование радиационно-индуцированных сегрегаций легирующих элементов в аустенитных сталях при облучении является одной из основных причин повышенной склонности обученных сталей к межкристаллитному коррозионному растрескиванию (МККР).

Аустенитные стали в обескислорежнной среде теплоносителя первого контура реакторов типа ВВЭР и PWR в исходном состоянии не склонны к коррозионному растрексиванию, что подтверждается в работах [38-44]. Но опыт реальной эксплуатации материалов ВКУ в условиях легководных реакторов ВВЭР и PWR, а также различные лабораторные исследования показывают [51], что в условиях первого контура нейтронное облучение может стимулировать процесс коррозионного растрескивания аустенитных сталей.

1.2.3 Фазовые превращения и формирование новых фаз

В результате облучения в аустенитных сталях образуется большое количество радиационных дефектов и РИС, что в свою очередь создает благоприятные условия для возникновения вторичных фаз [45]. Согласно существующей классификации различают три группы фазовых выделений: [18,46,47,51]:

• Радиационно-стимулированные выделения, к которым относятся выделения вторых фаз, которые могут образоваться как при термообработке, так и под облучением. Радиационно-стимулированные выделения, образовавшиеся при облучении, имеют близкий состав с теми, что образовались при термообработке, однако их образование происходит при более низких температурах, с большей скоростью и в больших количествах, т.е. ускоренно;

• Радиационно-модифицированные выделения, к которым относятся термически образованные фазы, состав которых значительно меняется под облучением;

• Радиационно-индуцированные выделения, к которым относятся фазы, которые образуются только при облучении и не могут образоваться в процессе термических отжигов.

Характеристики фаз, наблюдаемых в аустенитных сталях в условиях нейтронного облучения приведены в таблице 1.5.

Таблица 1.5 - Характеристики фазовых выделений в облученных аустенитных сталях [18]

Фаза Кристаллическая структура Число атомов в элементарной ячейке Параметр решетки Объемное несоответствие Основные элементы РИС

Кубическая Бт3т, А1 1 0,36 - - -

Радиационно-индуцированные фазы

у' (М381) Кубическая Бт3т, Ь12 4 0,35 -0,1 81, N1, Мп, Мо Высокая РИС, сегрегация N1, 81, обеднение Мо, Сг

« Кубическая Бт3т, А1 116 1,102 0,05 81, N1 Высокая РИС, сегрегация N1, 81, обеднение Мо, Сг

Ре2Р Гексагональная Р321, С22 н/д 0,6 (с/а=0,6) -0,4 Р, 81, N1, Мо, Сг Средняя РИС, более интенсивная или термическая сегрегация, некоторое обеднение Мо,Сг

Радиационно-стимулированные фазы

П (МС) рГЕТ 96 (82 Ме) 1,08 0,1 Мо, 81, Сг, N1, Бе Слабая сегрегация N1, 81

^ тг Гексагональ-Фаза ЛавесаГ 12 0,47 (с0/ас= =0,77) -0,05 - н/д

Радиационно-модифицированные фазы

МэтС Кубическая М2зСб рт3т, Б84 92 (73Ме) 1,06 0,1 Сг, Мо, Т1, Бе РИС отсутствует, Сг, Мо, 81, С сегрегируют

МС Кубическая Бт3т, В1 4 0,43 0,7 н/д н/д

о Тетрагональная Р4/тпт, Б8В 30 0,88 (с0/ас= =0,52) н/д - -

Кубическая Х 143т, А12 58 0,89 0,05 - -

н/д - нет данных

Образование и стабильность фаз, которые образуются в аустенитных сталях под действием облучения, зависит как от состава материала (концентрация легирующих элементов и их распределение в матрице, наличие примесей), так и от условиий облучения (температура, скорость набора дозы, доза) [48].

Наибольший интерес представляет радиационно-индуцированные выделения вторых фаз в аустенитных сталях. К таким выделениям в аустенитных сталях относятся у'(№381), О(М6№16817), фосфиды (М2Р, М3Р) и т.д.

Образование у'-фазы наблюдается в термических условиях в сталях системы Бе-Сг-№ с содержанием никеля более 20 масс.%, но для сталей с содержанием никеля 10-15% ее появление возможно только в условиях облучения [49].

Зарождение у'-фазы связывают с образованием РИС на дислокационных петлях Франка: повышением концентрации N1 и и обеднением хромом [18,20,35].

Аналогично формированию у' -фазы локальные изменения химического состава в результате РИС под облучением приводит к образование О-фазы, представляющей собой двойной силицид стехиометрического состава А6М16Х7, где А - Т1, Сг, Мп; М - N1, Бе; X -81,Б,С [18]. О-фаза также обогащена никелем и кремнием, но содержание этих элементов ниже, чем в у' - фазе. Микроструктурно О-фаза формируется как более грубые, чем частицы у'-фазы , индивидуальные выделения стержнеобразной или глобулярной морфологии.

На рисунке 1.13 приведено темнопольное изображение О-фазы

Рисунок 1.13 - Темнопольное изображение О-фазы [16] Фосфиды обычно рассматриваются как радиационно-индуцированные фазы, однако, в ряде случаев их формирование в аустенитных сталях наблюдалось и в процессе термического старения [18].

Фосфиды, как правило, представляют собой выделения игольчатой или пластинчатой формы вдоль направления <110> на основе железа, хрома и/или титана [18,24,28]. Образование фосфидов в сталях аустенитного класса сильно зависит от химического состава и температуры облучения. При этом зарождение фосфидов происходит в узком интервале повреждающих доз (несколько сна) [50] на дислокационных петлях и линиях дислокаций [48].

К радиационно-стимулированным и радиационно-индуцированным фазам в аустенитных сталях относят, главным образом, выделения карбидных фаз.

Образование карбидов обусловлено наличием в составе аустенитных сталей сильных карбидообразующих элементов, главным образом ниобия и титана, вводимых в состав для стабилизации исходной структуры стали под облучением, снижения радиационного распухания и увеличения сопротивлению ползучести. К основным карбидным фазам в аустенитных сталях относятся карбиды типа ЫЬС, Т1С и УС, при этом часть атомов углерода в карбидных выделениях может быть замещена атомами азота и кислорода [18].

Список литературы диссертационного исследования кандидат наук Степанов Никита Владимирович, 2023 год

СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ЛИТЕРАТУРНЫХ ИСТОЧНИКОВ

1. Г.П. Карзов, Б.З. Марголин, А.А. Сорокин, В.А. Федорова Основные механизмы радиационного повреждения материалов ВКУ и материаловедческие проблемы их длительной эксплуатации// Обеспечение безопасности АЭС с ВВЭР: Сборник трудов 9-ой международной научно-технической конференции 19-22 мая 2015г. ОКБ "Гидропрес."

2. В.П. Денисов, Ю.Г. Драгунов Реакторные установки ВВЭР для атомных электростанций.-М.: ИздАТ, 2002, 480 с.

3. B. Margolin et al. Physical and mechanical modelling of neutron irradiation effect on ductile fracture. Part 1. Prediction of fracture strain and fracture toughness of austenitic steels // J. Nucl. Mater. Elsevier B.V., 2014. Vol. 452, № 1-3. P. 595-606.

4. ГОСТ 5632-72 Стали высоколегированные и сплавы коррозионностойкие, жаростойкие и жаропрочные. Марки.

5. Analysis of structural integrity of VVER internals. Dissemination meeting on TACIS PROJECT: R2.01/02, Podolsk, OKB "GIDROPRESS", Feb. 25, 2010/.

6. В.С. Неустроев, В.Г. Дворецкий, З.Е. Островский, В.К. Шамардин, Г.А. Шиманский, Исследования микроструктуры и механических свойств стали Х18Н10Т после облучения в активной зоне реактора ВВЭР-1000, ГНЦ РФ НИИАР, г. Димитровград, Ульяновская область, Россия.

7. В. Пиминов, В. Евдокименко. Оценка прочности и ресурса ВКУ действующих и сооружаемых реакторов типа ВВЭР: реалистичный и консервативный прогнозы // РЭА.- 2015.-№2. - С. 16-19.

8. В. Воеводин Конструкционные Материалы Ядерной Энергетики - Вызов 21 Века. 2007. № 90. С. 10-22.

9. G.H. Kinchin R.S.Pease. The displacements of atoms in solids by irradiation // Rep. Prog. Phys. 1955. Vol. 18, № 1-51.

10. А.Н. Орлов Ю.В.Трушин. Энергии точечных дефектов в металлах. Москва: Энергоатомиздат, 1893. 80 c.

11. Б.А.Калин, Физическое материаловедение, Том 3, Методы исследования структурно-фазового состояния материалов, 2008.

12. Б.А. Калин, Физическое материаловедение, Том 1, Физика твердого тела, 2007.

13. D.J. Edwards, E.P. Simonen, F.A. Garner, L.R. Greenwood, B.M. Oliver, S.M. Bruemmer, Influence of irradiation temperature and dose gradients on the microstructural evolution in neutron-irradiated 316SS // J Nucl Mater., 2003, № 317, pp. 32-45.

14. K. Fukuya, K. Fujii, M. Nishioka, Y. Kitsunai, Evolution of microstructure and microchemistry in cold-worked 316 stainless steels under PWR irradiation // J. Nucl. Sci. Technol., 2006, № 43, pp. 159-173.

15. C. Bailat, A. Almazouzi, N. Baluc, R. Schaublin, F. Groschel, M. Victoria, The effects of irradiation and testing temperature on tensile behavior of stainless steels // J. Nucl. Mater., 2000, № 283-287, pp. 446-450.

16. E.A. Kuleshova et al. Microstructure degradation of austenitic stainless steels after 45 years of operation as VVER-440 reactor internals // J. Nucl. Mater. Elsevier B.V, 2020. Vol. 533. P. 152124.

17. В.Ф. Зеленский, И.М. Неклюдов и др. Структурные аспеткы радиационного распухания металлов // ФизХОМ. 1991. № 4. С. 5-12.

18. V.N.Voyevodin at al - Evolution of the structure phase state and radiation resistance of structural materials. Kiev: Naukova Dumka, 2006. 375 p.

19. R. Schaublin Nanometric crystal defects in transmission electron microscopy // Microsc. Res. Tech. 2006. Vol. 69, № 5. P. 305-316.

20. В.Н.Воеводин. Структурно-фазовые изменения в нержавеющих сталях аустенитного и ферритного классов при облучении нейтронами и заряженными частицами. ХГУ. Харьков: Диссертация на соискание ученой степени доктора физ.-мат. наук, 1995. 456 с.

21. P.J. Maziasz, C.J. McHargue Microstructural evolution in annealed austenitic steels during neutron irradiation // Int. Mater. Rev. 1987. Vol. 32, № 1. P. 190-219.

22. Fukuya, K., Current understanding of radiation-induced degradation in light water reactor structural materials // Journal of Nuclear Science and Technology, 2013, № 50(3), pp. 213-254.

23. В. Воеводин Конструкционные Материалы Ядерной Энергетики - Вызов 21 Века. 2007. № 90. P. 10-22.

24. F.A. Garner, M.B. Toloczko High dose effects in neutron irradiated face-centered cubic metals // J. Nucl. Mater. 1993. Vol. 206, № 2-3. P. 230-248.

25. A. Etienne et al. Atomic scale investigation of radiation-induced segregation in austenitic stainless steels // J. Nucl. Mater. 2010. Vol. 406, № 2. P. 244-250.

26. J. Busby, G. Was, E. Kenik. Isolating the effect of radiation-induced segregation in irradiationassisted stress corrosion cracking of austenitic stainless steels // J. Nucl. Mater. 2002. Vol. 302, № 1. P. 20-40.

27. B.A.Gurovich, E.A. Kuleshova, A.S. Frolov, D A. Maltsev, K.E. Prikhodko, S.V. Fedotova, B.Z. Margolin, A.A. Sorokin: Investigation of high temperature annealing effectiveness for recovery of radiation-induced structural changes and properties of 18Cr-10Ni-Ti austenitic stainless steels// J. Nucl. Mater. 2015. Vol. 465, № 2. pp. 565-581.

28. A. Etienne, B. Radiguet, N.J. Cunningham, et al., Atomic scale investigation of radiation-induced segregation in austenitic stainless steels // J. Nucl. Mater., 2010, № 406 pp. 244-250.

29. S.M. Bruemmer, E.P. Simonen, P.M. Scott, et al., Radiation-induced material changes and susceptibility to intergranular failure of light-water-reactor core internals // J. Nucl. Mater., 1999 № 274 pp. 299-314.

30. W. Van Renterghem, A. Al Mazouzi, S. Van Dyck, Influence of post irradiation annealing on the mechanical properties and defect structure of AISI 304 steel // J. Nucl. Mater., 2011, № 413, pp. 95-102.

31. В.А. Печенкин Ю.В. Канобеев. Роль радиационно-индуцированной сегрегации в изменении свойств сплавов под облучением // ВАНТ, серия "Материаловедение и новые материалы." 2004. № 63, № 2. С. 22-35.

32. V.A. Pechenkin Radiation-induced segregation // Materials Jt. ICTP-IAEA Work. Train. Basic Radiat. Mater. Sci. its Appl. tions to Radiat. Eff. Stud. Dev. Adv. Radiation_Resistant Mater. (10-21 November 2008, Trieste, Italy).

33. В.А. Печенкин О сегрегации на границах зерен при облучении многокомпонентных сплавов // Препринт ФЭИ-2788, Обнинск, 1999. 46 с.

34. E.A. Kenik Radiation-induced segregation in irradiated Type 304 stainless steels // J. Nucl. Mater. 1992. Vol. 187, № 3. pp. 239-246.

35. T.R. Allen et al. Swelling and radiation-induced segregation in austentic alloys // J. Nucl. Mater. 2005. Vol. 342, № 1-3. P. 90-100.

36. B. Leffler, Stainless Steels and Their Properties, Avesta Sheffield AB Research Foundation, Stockholm, Stockholm, 1996.

37. J.M. Hyde et al. Analysis of Radiation Damage in Light Water Reactors: Comparison of

Cluster Analysis Methods for the Analysis of Atom Probe Data // Microsc. Microanal. 2017. Vol. 23, № 2. P. 366-375.

38. M. Manahan, R. Kohli, Santucci J. P. Sipush. A phenomenological investigation of inreactor cracking of type 304 stainless steel control rod cladding // J. Nucl. Eng. Des. 1989. Vol. 113. P. 297321.

39. A. Jacobs, G.P. Wozadlo, S. Wilson. Stress corrosion testing of irradiated type 304SS under constant load // Proc. NACE Annu. Conf. Corros. 91, Cincinnati, USA, March 11-15, 1991. - 41 p.

40. J-P. Massoud, M. Thamboch, P. Brabec, V.K. Shamardin, V.I. Prochorov P.Dubuisson. Influence of neutron spectrum on the tensile properties of irradiated austenitic stainless steels in air and PWR environment // Proc. TSM (The Miner. Met. Mater. Sci.) 2005.

41. J. Kocik, M. Postler, M. Zamboch, E. Keilova Effect of Neutron Irradiation on Microstructure and Mechanical Properties of VVER-type Reactor Vessel Internals // Proc. Intern. Symp. Contrib. Mater. Investig. to Resolut. Probl. Encount. Press. Water Rea.

42. F. Garzarolli, D. Alter et al. Deformability of austenitic stainless steels and Ni-base alloys in the core of a boiling and pressurized water reactor // Proc. 3nd Intern. Symp. Environ. Degrad. Mater. Nucl. Power Syst. React. - 1988. - P. 657-66.

43. G. Furutani et al. Stress corrosion cracking on irradiated 316 stainless steel // J. Nucl. Mater. 2001. Vol. 288, № 2-3. P. 179-186.

44. G.S. Was, S.M. Bruemmer Effects of irradiation on intergranular stress corrosion cracking // J. Nucl. Mater. 1994. Vol. 216, № C. P. 326-347.

45. E.A. Kenik, J.T. Busby, Radiation-induced degradation of stainless steel light water reactor internals // Materials Science and Engineering R, 2012, № 73, pp. 67-83.

46. В.А. Печенкин et al. Радиационно-Индуцированная Сегрегация И Свойства Конструкционных Материалов Под Облучением // Ядерная Физика И Инжиниринг. 2013. Vol. 4, № 5. C. 443-461.

47. P.J. Maziasz Formation and stability of radiation-induced phases in neutron-irradiated austenitic and ferritic steels // J. Nucl. Mater. 1989. Vol. 169. P. 95-115.

48. H. Kawanishi, S. Ishino Microstructure of Fe-16Ni-15Cr alloys irradiated in JOYO // J. Nucl. Mater. 1988. Vol. 155-157. P. 806-809.

49. E.A. Kenik, K. Hojou Radiation-induced segregation in FFTF-irradiated austenitic stainless steels // J. Nucl. Mater. 1992. Vol. 191-194. P. 1331-1335.

50. E. Lee et al. Swelling supression in phosphorus-modified Fe-Cr-Ni alloys during neutron irradiation // Proc. 14-th Intern.Symp. "Effects Radiat. Mater. ASTM STP 1046. 1990. P. 133-146.

51. E.A. Kuleshova et al. Investigation of irradiated metal of WWER-type reactor internals after 45 years of operation. Part 3. Microstructure and phase composition // Vopr. Materialoved. 2020. № 3(103). P. 157-180.

52. Yu. Konobeev, A.V. Subbotin, S.I. Golubov The theory of void and interstitial dislocation loop growth in irradiated metals // Radiat. Eff., 1973, 20, №4, p.265-271.

53. Ю.В. Конобеев, В.А. Печенкин О механике зарождения вакансионных пор в металлах и под облучением // Вопр. атом. науки и техники. Сер. Физика радиационных повреждений и радиационного материаловедения. - 1978. - Вып. 1. - С. 3-7.

54. A.D. Brailsford, R. Bullough The rate theory of swelling due to void growth in irradiated metals // J.Nucl.Mat., 1972, № 44 (2), pp. 121-135.

55. Н.К. Васина, Б.З. Марголин, А.Г. Гуленко, И.П. Курсевич. Радиационное распухание аустенитных сталей: влияние различных факторов. Обработка экспериментальных данных и

формулировка определяющих уравнений // Вопросы материаловедения. - 2006. - № 4(48) . .

56. Б.З. Марголин, А.И. Мурашова, В.С. Неустроев. Анализ влияния вида напряженного состояния на радиационное распухание и радиационную ползучесть аустенитных сталей // Проблемы прочности. - 2012. - № 3 - С. 5-24.

57. A.F. Rowcliffe, E.H. Lee High temperature radiation damage phenomena in complex alloys // J. Nucl. Mater. 1982. Vol. 108-109. P. 306-318.

58. Brailsford A. L. Mansur. The effect of precipitation-matrix interface sinks on the growth of voids in the Matrix // J. Nucl. Mater., 1981. Vol. 104. P. 1403-1408.

59. A.D. Brailsford R. Bullough. Void growth and its relation to intrinsic point defect properties // J. Nucl. Mater. 1978. Vol. 69-70. P. 434-438.

60. E.A. Kenik, J.T. Busby Radiation-induced degradation of stainless steel light water reactor internals // Mater. Sci. Eng. R Reports. Elsevier B.V., 2012. Vol. 73, № 7-8. P. 67-83.

61. R. E. Stoller, A. V. Barashev, S.I.Golubev. Low-temperature Swelling in LWR Internal Components: Current Data and Modeling Assessment // Mater. Sci. Technol. Div. Oak Ridge Natl. Lab. Prep. Light Water React. Sustain. Programm. Off Nuclear. Energy, Science. Technology. .

62. J. Bates E. Gilbert. Experimental evidence for stress enhanced swelling // J. Nucl. Mat. 1976. Vol. 59. P. 95-102.

63. J.I. Bramman et al. The Temperature Dependence of Void Swelling of Fast Irradiated 316 Stainless Steel // U.K.A.E.A Rep. AERE 1978, pp155-160 - United Kingdom, Summery-Resume-Zusammenfassun.

64. F.A. Garner et al. Void swelling of austenitic steels irradiated with neutrons at low temperatures and very low DPA rates // Proc. Twelfth Int. Conf. Environ. Degrad. Mater. Nucl. Power Syst. React. 2005. P. 439-448.

65. F.A. Garner, D.J. Edwards, S.M. Bruemmer, S.I. Porollo, Yu.V. Konobeev, V.S. Neustroev, V.K. Shamardin, A.V. Kozlov. "Recent Developments Concerning Potential Void Swelling of PWR Internals Constructed from Austenitic Stainless Steels", Proc. Fontevraud 5, Contribution of Materials Investigation to the Resolution of Problems Encountered in Pressurized Water Reactors, 23-27 September, 2002, paper #22, on CD format, no page numbers.

66. G. M. Bond, B. H. Sencer, F. A. Garner, M. L. Hamilton, T. R. Allen and D.L.Porter. Void swelling of annealed 304 stainless steel at ~370-385°C and PWR-relevant displacement rates // 9th Int. Conf. Environ. Degrad. Mater. Nucl. Power Syst. React. 1999, pp. 104.

67. А.М. Паршин, Н.Б. Кириллов, В.Б. Звягин Особенности радиационного распухания и принципы легирования сплавов // Радиационная физика твердого тела: Труды XIV Международного совещ. (г. Севастополь, 5-10 июня 2004г.).- НИИ ПМТ МГИЭМ (ТУ), 2004.-С. 43-47.

68. В.Б. Звягин Принципы легирования и радиационное распухание сплавов // Исследование, разработка и применение высоких технологий в промышленности: Сборник трудов V международной практической конференции (г. Санкт-Петербург, 02-05 октября 2007 г.) - СПб.

69. F.A. Garner, H.R. Brager Swelling of Austenitic Iron-Nickel-Chromium Ternary Alloys During Fast Neutron Irradiation. // ASTM Spec. Tech. Publ. 1985. Vol. 1.

70. F.A. Garner, W.G. Wolfer Factors which determine the swelling behavior of austenitic stainless steels // J. Nucl. Mater. 1984. Vol. 122, № 1-3. P. 201-206.

71. F.A. Garner, A.S. Kumar The influence o Boh major and minor element composition on void swelling in austenitic steels // Radiation-Induced Chang. Microstruct. Int. Symp. (Part I) , ASTM STP

955. 1987. № December 2015. P. 289-314.

72. F.A. Garner. Chapter 6: "Irradiation Perfomance of cladding and structural steels in liquid metal reactors" // Mater. Sci. Technol. A Compr. Treat. VCH Pubblishers. 1994. Vol. 10a. P. 419-543.

73. 73. E.E. Bloom Mechanical properties of materials in fusion reactor first-wall and blanket systems // J. Nucl. Mater. 1979. Vol. 85-86. P. 795-804.

74. G.R. Caskey, D.E. Rawl, D.A. Mezzanotte Helium embrittlement of stainless steels at ambient temperature // Scr. Metall. 1982. Vol. 16, № 8. P. 969-972.

75. И. Неклюдов, Г. Толстолуцкая. Гелий и водород в конструкционных материалах. 2003. № 83. P. 3-15.

76. H. Ullmaier The influence of helium on the bulk properties of fusion reactor structural materials // Nucl. Fusion. 1984. Vol. 24, № 8. P. 1039-1083. // Nucl. Fusion. 1984. Vol. 24, № 8. P. 1039-1083.

77. H. Trinkaus, B.N. Singh, Helium accumulation in metals during irradiation - Where do we stand?, J. Nucl. Mater. 323 552 (2003) 229-242.

78. P.D. Edmondson, C.M. Parish, Y. Zhang, A. Hallén, M.K. Miller, Helium entrapment in a nanostructured ferritic alloy, Scr. 554 Mater. 65 (2011) 731-734. https://doi .org/10.1016/j. scriptamat.2011.07.024.

79. S.R. Soria, A. Tolley, E.A. Sánchez, The influence of microstructure on blistering and bubble formation by He ion 556 irradiation in Al alloys, J. Nucl. Mater. 467 (2015) 357-367.

80. K. Yutani, H. Kishimoto, R. Kasada, A. Kimura, Evaluation of Helium effects on swelling behavior of oxide dispersion 558 strengthened ferritic steels under ion irradiation, J. Nucl. Mater. 367370 A (2007) 423-427.

81. E. Lu, X. Cao, S. Jin, P. Zhang, C. Zhang, J. Yang, Y. Wu, L. Guo, B. Wang, Investigation of vacancy-type defects in helium 568 irradiated FeCrNi alloy by slow positron beam, J. Nucl. Mater. 458 (2015)240-244.

82. H. Ullmaier The influence of helium on the bulk properties of fusion reactor structural materials // Nucl. Fusion. 1984. Vol. 24, № 8. P. 1039-1083.

83. R.E. Stoller et al. Swelling behavior of austenitic stainless steels in a spectrally tailored reactor experiment: Implications for near-term fusion machines // J. Nucl. Mater. 1988. Vol. 155-157, № PART 2. P. 1328-1334.

84. K. Fukuya et al. Evolution of microstructure and microchemistry in cold-worked 316 stainless steels under pwr irradiation // J. Nucl. Sci. Technol. 2006. Vol. 43, № 2. P. 159-173.

85. K. Fukuya et al. Fracture behavior of austenitic stainless steels irradiated in PWR // J. Nucl. Mater. 2008. Vol. 378, № 2. P. 211-219.

86. D.J. Edwards et al. Nano-cavities observed in a 316SS PWR flux thimble tube irradiated to 33 and 70 dpa // J. Nucl. Mater. Elsevier B.V., 2009. Vol. 384, № 3. P. 249-255.

87. K. Fukuya, K. Fujii, H. Nishioka, Y. Kitsunai Evolution of microstructure and microchemistry in cold-worked 316 stainless steels under pwr irradiation // J. Nucl. Sci. Technol. 2006. Vol. 43, № 2. P.159-173.

88. L. Fournier, M. Savoie, D. Delafosse Influence of localized deformation on A-286 austenitic stainless steel stress corrosion cracking in PWR primary water // J. Nucl. Mater. 2007. Vol. 366, № 12. P. 187-197.

89. V.K. Shamardin et al. Mechanical characteristics and swelling of austenitic Fe-Cr-Mn steels irradiated in the SM-2 and B0R-60 reactors // J. Nucl. Mater. 1991. Vol. 179-181, № PART 1. P.

637-639.

90. H.R. Brager, J.L. Straalsund Defect development in neutron irradiated type 316 stainless steel // J. Nucl. Mater. 1973. Vol. 46, № 2. P. 134-158.

91. R.E. Stoller. The influence of helium on microstructural evolution: Implications for DT fusion reactors // J. Nucl. Mater. 1990. Vol. 174, № 2-3. P. 289-310.

92. P.J.Maziasz. Swelling and swelling resistance possibilities of austenitic stainless steels in fusion reactors // J. Nucl. Mater. 1984. Vol. 122, № 1-3. P. 472-486.

93. W.G. Wolfer Advances in void swelling and helium bubble physics // J. Nucl. Mater. 1984. Vol. 122, № 1-3. P. 367-378.

94. Pokor C. Engineering models used for PLiM // Soter. - Train. Symp. Irradiat. Eff. Struct. Mater. Nucl. React. Seville, Spain, Sept. 17-21, 2012.

95. F.A. Garner, A.S. Kumar. The influence o Boh major and minor element composition on void swelling in austenitic steels // Radiation-Induced Chang. Microstruct. Int. Symp. (Part I) , ASTM STP 955. 1987. № December 2015. P. 289-314.

96. M.K. Miller, R.G. Forbes. Atom-Probe Tomography. Boston, MA: Springer US, 2014.

97. D.J. Larson, T.J. Prosa, R.M. Ulfig, BP. Geiser, T.F. Kelly Local Electrode Atom Probe Tomography. 2013.

98. H. Kurata, S. Isoda, T. Kobayashi H. Kurata, S. Isoda, T. Kobayashi. Chemical Mapping by Energy-Filtering Transmission Electron Microscopy // J. Electron Microsc. (Tokyo). 1996. Vol. 45, № 4. P. 317-320.

99. J-L. Lavergne, J-M. Martin, M. Belin. Interactive electron energy-loss elemental mapping by the "Imaging-Spectrum" method. Microsc Microanal Microstruct 3:517-528 (1992).

100. D.B. Williams C.B.Carter. Transmission Electron Microscopy: (2009)A Textbook for Materials Science.

101. J.I.Goldstein et al. Scanning electron microscopy and X-ray microanalysis.// - 3rd ed. - New York: Springer, 2003., 690 p.

102. Д. Синдо. Т. Оикава. Аналитическая просвечивающая электронная микроскопия. М.: Техносфера. 2006. 256 С.

103. A.S. Frolov, E.V. Krikun, K.E. Prikhodko, E.A. Kuleshova. Development of the DIFFRACALC program for analyzing the phase composition of alloys // Crystallogr. Reports. 2017. Vol. 62, № 5. P. 809-815.

104. R.E. Stoller, P.J. Maziasz, A.F. Rowcliffe, M.P. Tanaka. Swelling behavior of austenitic stainless steels in a spectrally tailored reactor experiment: Implications for near-term fusion machines // J. Nucl. Mater. 1988. Vol. 155-157, № PART 2. P. 1328-1334.

105. K. Kant, D. Losic, Focused Ion Beam (FIB) Technology for Micro- and Nanoscale Fabrications. 2013. //Lecture notes in Nanoscale Science and Technology pp.1-22.

106. B. Margolin, N. Pirogova, A. Sorokin, A. Morozov. Correlation between grain boundary strength determined by impact test of miniature specimen and stress corrosion cracking resistance of irradiated austenitic steels used for the internals of WWER-type and .

107. Фролов А.С., Алексеева Е.В., Кулешова Е.А. Разработка программного обеспечения для определения параметров распределения пор и сегрегаций легирующих элементов в сталях аустенитного класса после ионного облучения // Кристаллография. 2021. Vol. 66, № 6. P. 9.

108. Е.А. Кулешова, Д.А. Мальцев А.С.Фролов. и др. Оценка профиля распухания аустенитной нержавеющей стали с различным содержанием никеля под действием ионного облучения // Вопросы материаловедения. 2022. Vol. 2, № 110. P. 14.

109. M. Lambrecht, E. Meslin, L. Malerba et al. On the correlation between irradiation-induced

microstructural features and the hardening of reactor pressure vessel steels // J. Nucl. Mater. -2010. -Vol. 406, -№ 1. -p. 84-89.

110. X. Li The Effect of the Stacking Fault Energy on the Post-Irradiation Behavior of Austenitic Stainless Steels UnderPressurized Water Reactor Conditions. 2009.

111. Б.З. Марголин, А.Я. Варовин, А.И. Минкин и др. Определение изменения геометрии выгородки реактора ВВЭР-1000 в процессе эксплуатации. Расчет и измерение // Вопросы материаловедения. 2015, №3(83). - С. 182-196.

112. B. Margolin, A. Sorokin, V. Shvetsova et al. The radiation swelling effect on fracture properties and fracture mechanisms of irradiated austenitic steels. Part I. Ductility and fracture toughness // J. Nucl. Mater. -2016. - Vol. 480. - P. 52-68.

113. ГОСТ Р59429-2021 Устройства внутрикорпусные водо-водяного энергетического реактора Расчет на прочность на стадии проектирования.

114. E.A. Kenik, J.T. Busby Radiation-induced degradation of stainless steel light water reactor internals // Mater. Sci. Eng. R Reports. 2012. Vol. 73, № 7-8. P. 67-83.

115. Б.З. Марголин, И.П. Курсевич, А. А. Сорокин, Н.К. Васина, В.С. Неустроев. К вопросу о радиационном распухании и радиационном охрупчивании аустенитных сталей. Часть II. Физические и механические закономерности охрупчивания // Вопросы материаловедения. 2009 №2(58). - С. 99-111.

116. Б.З. Марголин, Н.Е. Пирогова, В.А. Потапова. Исследование механизмов коррозионного растрескивания стали для ВКУ ВВЭР на основе имитационных испытаний // Вопросы материаловедения. 2017, №4(92). - С. 193-218.

117. В.А. Печенкин, А.Д. Чернова, В.Л. Молодцов, Г.В. Лысова, Г.А. Эпов Радиационно-Индуцированная сегрегация и свойства конструкционных материалов под облучением // Ядерная Физика И Инжиниринг. 2013. Vol. 4, № 5. P. 443-461.

118. S.J. Zinkle, P.J. Maziasz, R.E. Stoller Dose dependence of the microstructural evolution in neutron-irradiated austenitic stainless steel // J. Nucl. Mater. 1993. Vol. 206, № 2-3. P. 266-286.

119. J.-H. Shim, E. Povoden-Karadeniz, E. Kozeschnik, B.D. Wirth. Modeling precipitation thermodynamics and kinetics in type 316 austenitic stainless steels with varying composition as an initial step toward predicting phase stability during irradiation // J. Nucl. Mater. 2015. Vol. 462. P. 250-257.

120. V.A. Pechenkin, G.A. Epov. The influence of radiation-induced segregation on precipitate stability in austenitic steels // J. Nucl. Mater. 1993. Vol. 207. P. 303-312.

121. M. Mamivand, Y. Yang, J. Busby, D. Morgan. Integrated modeling of second phase precipitation in cold-worked 316 stainless steels under irradiation // Acta Mater. Elsevier Ltd, 2017. Vol. 130. P. 94-110.

122. E.A. Kuleshova, G.M. Zhuchkov, S.V. Fedotova, D A. Maltsev, A.S. Frolov, I V. Fedotov Precipitation kinetics of radiation-induced Ni-Mn-Si phases in VVER-1000 reactor pressure vessel steels under low and high flux irradiation // J. Nucl. Mater. 2021. P. 153091.

123. H. Ke, P. Wells, P.D. Edmondson, N. Almirall, L. Barnard, G.R. Odette, D. Morgan. Thermodynamic and kinetic modeling of Mn-Ni-Si precipitates in low-Cu reactor pressure vessel steels // Acta Mater. Elsevier Ltd, 2017. Vol. 138. P. 10-26.

124. РД ЭО 1.1.2.99.0944-2013 «Методика расчета прочности и остаточного ресурса внутрикорпусных устройств ВВЭР-1000 при продлении срока эксплуатации до 60 лет».

125. Lucas G.E. The evolution of mechanical property change in irradiated austenitic stainless steels // J. Nucl. Mater. 1993. Vol. 206, № 2-3. P. 287-305.

126. Tan L., Busby J.T. Formulating the strength factor a for improved predictability of radiation hardening // J. Nucl. Mater. 2015. Vol. 465. P. 724-730.

127. Razorenov, S.V., Garkushin, G.V., Astafurova, E.G., et al., Vliyanie plotnosti dislokatsii na soprotivlenie vysokoskorostnoy deformatsii i razrusheniyu v medi Ml i austenitnoy nerzhaveyushchey stali, Fizicheskaya mezomekhanika, 2017, No 20 (4), pp. 43-51.

128. Kocks, U.F., The relation between polycrystal deformation and single-crystal deformation, Metall. Mater. Trans., 1970, V. 1, pp. 1121-1143.

129. Standards for calculating the strength of equipment and pipelines of nuclear power plants. PNAE G-7-002-86., Moscow: Energoizdat, 1989.

130. Марголин Б.З., Гуленко А.Г., Сорокин А.А. и др. RU 2633408C1 Радиационно-стойкая аустенитная сталь для внутрикорпусной выгородки ВВЭР. 2019.

131. Кулешова Е.А., Мальцев Д.А., Фролов А.С., Степанов Н.В., Сафонов Д.В., Марголин Б.З., Сорокин А.А. Радиационно-индуцированная структура аустенитных сталей с различным содержанием никеля под действием нейтронного облучения в реакторах СМ-3 и Б0Р-60 // Вопросы материаловедения. 2022. Vol. 4, № 112. С. 121-156.