Влияние режимов старения и низкотемпературной термомеханической обработки на строение, характер выделения упрочняющих фаз, механические и коррозионные свойства сплавов системы Al-Mg-Si-Cu тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.16.01, кандидат наук Сбитнева, Светлана Викторовна

• Сбитнева, Светлана Викторовна
• кандидат наук
• 2018

Оглавление диссертации кандидат наук Сбитнева, Светлана Викторовна

СОДЕРЖАНИЕ

ВВЕДЕНИЕ

Глава 1 АНАЛИТИЧЕСКИЙ ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

1.1 Фазовые превращения при старении в сплавах системы

1.2 Фазовые превращения при старении в сплавах систем Л1-

^

1.3 Фазовые превращения при старении в сплавах системы

Al-Cu-Mg

1.4 Фазовые превращения при старении в сплавах системы Al-Mg-Si-Cu

Глава 2 МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ

2.1 Исследуемые материалы

2.2 Термическая обработка листов из сплавов типа 6013 и 1370

2.3 Методика построения диаграмм фазовых превращений при старении

2.4 Низкотемпературная термомеханическая обработка

2.5 Дифференциальная сканирующая калориметрия

2.6 Структурные исследования

2.7 Методы испытаний

Глава 3 Методы определения кристаллографической структуры упрочняющих выделений Q-типа. Анализ состава и особенностей строения выделений Q-типа

3.1 Определение состава и особенностей строения выделений Q-типа методом дефокусировки

3.2 Определение кристаллографических параметров выделений Q-типа методом просвечивающей электронной микроскопии высокого разрешения

Глава 4 Построение диаграммы фазовых превращений при старении и карт механических и коррозионных свойств листов из сплава типа 6013. Выбор режимов старения и низкотемпературной термомеханической обработки

4.1 Построение диаграммы фазовых превращений и карт механических и коррозионных свойств листов из сплава типа

при одноступенчатом старении

4.2 Выбор двухступенчатых режимов старения и режимов низкотемпературной термомеханической обработки

4.2.1 Выбор режимов двухступенчатого старения

4.2.2 Выбор режимов низкотемпературной термомеханической обработки

Глава 5 Построение диаграммы фазовых превращений при старении и карт механических и коррозионных свойств листов из сплава 1370. Выбор режимов старения и низкотемпературной термомеханической обработки

5.1 Построение диаграммы фазовых превращений и карт механических и коррозионных свойств листов из сплава

при одноступенчатом старении

5.2 Выбор двухступенчатых режимов старения и режимов низкотемпературной термомеханической обработки

5.2.1 Выбор режимов двухступенчатого старения

5.2.2 Выбор режимов низкотемпературной термомеханической обработки

ВЫВОДЫ

СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ

ИСПОЛЬЗУЕМЫЕ СОКРАЩЕНИЯ И ОБОЗНАЧЕНИЯ

ДСК - дифференциальная сканирующая калориметрия;

ПЭМ - просвечивающая электронная микроскопия;

НС - низкотемпературное старение;

ВС - высокотемпературное старение;

РФА - рентгеновский фазовый анализ;

ПТР - пересыщенный твердый раствор;

ОДР - область диффузного рассеяния;

ДФПС - диаграмма фазовых превращений при старении;

ЗСВ - зоны, свободные от выделений;

ГЗ - граница зерна;

ОС - ориентационное соотношение;

КР - коррозионное растрескивание;

МКК - межкристаллитная коррозия;

МЦУ - малоцикловая усталость;

МНЦУ - многоцикловая усталость;

НТМО - низкотемпературная термомеханическая обработка; ПИ - производственная инструкция; РСК - расслаивающая коррозия;

СКР - сопротивление коррозионному растрескиванию;

СРТУ - скорость роста трещины усталости;

ВРТЭМ - высокоразрешающая электронная микроскопия;

ГП - зоны Гинье-Престона;

ГПБ - зоны Гинье-Престона-Багаряцкого;

АИМ - автоионная микроскопия;

ЕС - естественное старение;

ПЭМ ВР - просвечивающая электронная микроскопия высокого разрешения; ЗАЗТ - трехмерная атомно-зондовая томография; Т - температура;

Т, Т1, Т2, Т3, Т6, Т78- стандартные режимы термообработки; аВ - предел прочности при растяжении;

с0,2 - предел текучести условный (с допуском на остаточную деформацию 0,2 %) при растяжении;

акр - критическое напряжение коррозионного растрескивания; 5 - относительное удлинение; у - электропроводимость.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Влияние режимов старения и низкотемпературной термомеханической обработки на строение, характер выделения упрочняющих фаз, механические и коррозионные свойства сплавов системы Al-Mg-Si-Cu»

ВВЕДЕНИЕ

Актуальность работы

Свариваемые коррозионностойкие сплавы типа 6013 и 1370 системы Al-Mg-Si-Cu, содержащие 0,8-1,2 масс. % Си, обладают уникальным сочетанием прочностных, эксплуатационных и технологических свойств. Поэтому в последние годы их применение в авиационной промышленности, в автомобильном транспорте и в других передовых отраслях все более расширяется. Однако, после старения на максимальную прочность, сплавы проявляют склонность к межкристаллитной коррозии (МКК). Для получения в этих сплавах сочетания высокой прочности с отсутствием склонности к МКК, необходимо установить закономерности формирования упрочняющих выделений, их морфологию, характер выделений и разработать соответствующие режимы старения и низкотемпературной термомеханической обработки (НТМО).

В этих сплавах присутствуют две равновесные фазы: кубическая Р - фаза (Mg2Si) и гексагональная Q - фаза (Al5Cu2Mg8Si6). Фазы, в которых мотив расположения атомов Mg и Si напоминает их расположение в Р - фазе, называют фазами Р - типа. Фазы, в которых координация атомов А1, Mg, Si и Си близка к координации этих атомов в равновесной Q - фазе, называют фазами Q - типа. Сведения об особенностях кристаллической структуры фаз Q - типа весьма противоречивы. Данные о том, какие температурно-временные области соответствуют выделениям фаз Q - типа, в литературе отсутствуют. В настоящей работе вопросы кристаллической структуры фаз, формирующихся в процессе старения, изучаются в связи с прикладными задачами улучшения комплекса свойств сплавов системы Al-Mg-Si-Cu.

Цель работы

Научной целью работы является установление закономерности изменения кристаллической структуры упрочняющих выделений, механических и коррозионных свойств листов из сплавов типа 6013 и 1370 системы Л1-М£-Si-Cu в зависимости от режимов старения и низкотемпературной термомеханической обработки. Для достижения поставленных целей сформулированы следующие задачи:

1. Разработать метод определения характеристик кристаллической структуры фаз Q - типа в сплавах типа 6013 и 1370 системы Al-Mg-Si-Cu.

2. Для сплавов типа 6013 и 1370 системы Al-Mg-Si-Cu построить диаграммы фазовых превращений при старении и температурно-временные карты механических и коррозионных свойств. Установить температурно-временные области существования упрочняющих фаз в - и Q - типа.

3. На основе построенных диаграмм фазовых превращений при старении и температурно-временных карт механических и коррозионных свойств листов из сплавов типа 6013 и 1370 выбрать режимы ступенчатого старения и низкотемпературной термомеханической обработки, обеспечивающие при отсутствии склонности к межкристаллитной коррозии высокий уровень прочностных свойств (5 > 7 %, ав > 385 МПа, ао 2 > 340 МПа).

Научная новизна работы

1. С применением просвечивающей электронной микроскопии высокого разрешения и метода дефокусировки в сплавах типа 6013 и 1370 системы Al-Mg-Si-Cu установлено существование неравновесных фаз Q - типа (0^, 02', Qз', Q4') с гексагональной кристаллической решеткой и ориентационным соотношением [ 100]Ах| | [0001]о. Определены характеристики кристаллической структуры (морфология, периоды решетки, габитус) упрочняющих выделений 0 - типа (01', 02', 03', 04').

2. Методами просвечивающей электронной микроскопии, дифференциальной сканирующей калориметрии и рентгеновского фазового анализа в сплавах типа 6013 и 1370 системы Al-Mg-Si-Cu установлены температурно -временные области существования неравновесных фаз Q - типа Q2', Q3', Q4'), образующиеся при распаде пересыщенного твердого раствора.

3. Установлено, что применение низкотемпературной термомеханической обработки в сплавах типа 6013 и 1370 системы Al-Mg-Si-Cu приводит к смещению областей существования Р"-, Р'- фаз и Q1'-, Q2'-, Q3'-, Q4'- фаз в сторону более низких температур и коротких выдержек.

Практическая значимость работы

1. Для сплавов типа 6013 и 1370 системы A1-Mg-Si-Cu построены диаграммы фазовых превращений при старении и температурно-временные карты механических и коррозионных свойств.

2. На основании анализа построенных диаграмм фазовых превращений при старении и температурно-временных карт механических и коррозионных свойств для листов сплава типа 6013 выбран ступенчатый режим старения 170 °С, 1,5 ч + 200 °С, 4 ч, обеспечивающий снижение чувствительности к межкристаллитной коррозии при высоких прочностных характеристиках.

Для сплава типа 6013 выбран режим низкотемпературной термомеханической обработки 170 °С, 1,5 ч + в = 20 % + 200 °С, 4 ч, позволивший исключить склонность сплава к межкристаллитной коррозии при сохранении высокого уровня прочностных характеристик.

3. На основании анализа построенных диаграмм фазовых превращений при старении и температурно-временных карт механических и коррозионных свойств для листов сплава 1370 выбран ступенчатый режим старения 1 45 °С, 1 7 ч + 1 65 °С, 1 5 ч, позволивший понизить чувствительность сплава к межкристаллитной коррозии и повысить прочностные характери-

стики. Режим рекомендован для изготовления корпусов приборов космической техники, применяемой в системе «ГЛОНАСС».

Для сплава 1370 выбран режим низкотемпературной термомеханической обработки 145 °С, 17 ч + в = 20 % + 165 °С, 15 ч, позволивший исключить склонность к межкристаллитной коррозии при сохранении высокого уровня прочностных характеристик.

1 АНАЛИТИЧЕСКИЙ ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

Алюминиевые сплавы системы АЬМ^-БьСи широко применяются в авиационной промышленности, автомобилестроении, железнодорожном транспорте, судостроении, приборостроении и строительстве благодаря сочетанию коррозионной стойкости, прочности и высокой технологической пластичности.

Высокую пластичность эти сплавы имеют и в отожженном, свежезакаленном и естественно состаренном состояниях, что позволяет подвергать их штамповке, вытяжке и другим операциям со значительными степенями деформации.

Сплавы системы А1-М§-БьСи в зависимости от содержания меди целесообразно разделить на два различных класса:

(1) высокотехнологичные свариваемые коррозионностойкие сплавы сравнительно низкой и средней прочности, содержащие менее 0,5 масс. % Си;

(2) более прочные сплавы с пониженной коррозионной стойкостью и свариваемостью, содержащие более 0,5 масс. % Си.

Промышленные сплавы системы А1-М§-Б1-Си в качестве легирующих компонентов содержат переходные металлы (Мп, Сг, 7г, Бе), которые входят в состав дисперсоидов и не изменяют кристаллическую структуру упрочняющих выделений, формирующихся при старении.

Сплавы класса (1) в зависимости от суммарного содержания Mg, и Си можно разделить на две группы (в скобках указаны наиболее типичные и распространённые сплавы каждой группы):

(1а) сплавы с ^ + + Си) < 1,2 масс. % (АД31,6060, 6063, 6463);

(1б) сплавы с (М + + Си) > 1,2 масс. % (АД33,АВ, АД35, 6061, 6082).

Сплавы группы (1а) обладают высокой технологической пластичностью в условиях горячего прессования, что позволяет изготавливать из них сложные по конфигурации тонкостенные прессованные профили. Скорость истечения при этом составляет 30 - 50 м/мин, а большой интервал между сольвусом и солидусом (480 - 610 °С) и высокая устойчивость пересыщенного твердого раствора (ПТР) позволяют при наличии принудительного охлаждения на столе пресса проводить закалку профилей почти без потери их прочности по сравнению с прочностью профилей, закалённых из специальной печи. Эти сплавы в состоянии Т1(Т6) (состояние после старения на максимальную прочность) имеют невысокую (сравнительно с другими сплавами) прочность (гарантируемое значение для сплава АД31аВ > 200 МПа), отличную коррозионную стойкость, хорошую свариваемость, способность к цветному анодированию, эмалированию и эматолированию. Благодаря указанным качествам сплавы группы (1а) по объёму использования в виде профилей во много раз превосходят все остальные термически обрабатываемые алюминиевые сплавы различных систем легирования. Они широко применяются в строительстве, электротехнике, производстве мебели и других отраслях народного хозяйства.

Сплав АД31 применяется для деталей, от которых требуется невысокая прочность (^ = 200 МПа), хорошая коррозионная стойкость и декоративный вид, работающих в интервале температур от - 70 до 50 °С. Сплав применяется с различными цветовыми покрытиями для отделки кабин самолетов и вертолетов. Широко используется в гражданском строительстве для оконных витражей, дверных рам, перегородок, эскалаторов, а также в мебельной, автомобильной, легкой промышленности. Сплав АД31 широко применяется и в электротехнической промышленности. При применении специальной термомеханической обработки он приобретает высокие электрические свойства при относительно высоких прочностных свойствах.

Медь как примесь не допускается в сплавах АД31 и АД35 в количестве более 0,1%, так как она повышает склонность этих сплавов к межкристал-литной коррозии.

Сплавы группы (1б) по сравнению со сплавами группы (1а) более прочные, но менее технологичные и коррозионностойкие. В виде профилей и листов в состоянии Т1 (Т6) они широко используются в автомобилестроении, вагоностроении, авиакосмической промышленности, судостроении, атомной промышленности, мостостроении.

Сплав АД33 применяется для деталей средней прочности (оБ= 270 МПа), работающих в интервале температур - 70 до 50 °С, от которых требуется удовлетворительная коррозионная стойкость во влажной и морской средах (лопасти вертолетов, барабаны колес гидросамолетов) [1].

Сплав АД35 применяется для деталей средней прочности (ов= 300 МПа) в закаленном и искусственно состаренном состоянии или при ав= 200 МПа в закаленном и естественно состаренном состоянии, работающих в интервале температур от - 70 до 50 °С, от которых требуется высокая коррозионная стойкость и равномерная структура, практически без крупнокристаллического ободка (особенно для деталей, изготовляемых механической обработкой из прутковой заготовки). В судостроении для различных деталей и конструкций используются профили из этого сплава в закаленном и естественно состаренном состояниях. Высокое содержание марганца (0,5 - 0,9 %) в сплаве АД35 при отсутствии в нем меди обеспечивает высокую коррозионную стойкость, несмотря на большое содержание упрочняющей фазы М§2Б1 и избыток кремния [1].

Сплав АВ (ов= 300 МПа) применяется для деталей самолетов, двигателей, от которых при изготовлении требуется высокая пластичность в холодном и горячем состояниях. К таким деталям относятся лопасти вертолетов, штампованные и кованые детали сложной формы, работающие в интервале

температур - 70 до 50 °С. Сплав АВ является наиболее прочным, но по коррозионной стойкости уступает сплавам АД35, АД31 и АД33 [1].

Промышленные сплавы системы Al-Mg-Si-Cu класса (2) в зависимости от содержания Cu разделяются на три группы:

(2а) сплавы с 0,5 < масс. % Cu < 1,5 (1370, 6013, 6056);

(2б) сплавы с 1,5 < масс. % Cu < 3 (АК6, 2013);

(2в) сплавы с 3 < масс. % Cu (АК8, 2014).

Сплавы группы (2а) получили широкое распространение сравнительно поздно, начиная с 90- х годов XX века, в качестве материала для замены сплавов типа Д16 (2024) при изготовлении основных элементов конструкции самолетов, в том числе, обшивки фюзеляжа. Сплавы для несущих конструкций летательных аппаратов должны иметь высокие значения ресурсных характеристик (Кс, СРТУ, МЦУ, МНЦУ), обладать стабильностью этих свойств в условиях длительных низкотемпературных нагревов, а главное — иметь хорошее сопротивление всем видам коррозии. Их преимуществами перед сплавами типа Д16 является более высокая коррозионная стойкость, свариваемость и технологическая пластичность при горячей и холодной деформации. Высокое сопротивление МКК и коррозионному растрескиванию (КР) позволяет применять в качестве обшивки фюзеляжа неплакированные листы этих сплавов.

Испытания на МКК регламентированы в ISO 11846 (метод А) и соответствующем стандарте ASTMG110. Образцы выдерживаются 6 часов при 30 ± 2 °С в растворе, содержащем 57 г NaCl + 10 мл H2O2 (30 %) в 1 л дистиллированной воды (режим 1 по ГОСТ 9.021-74). Иногда в соответствии с ГОСТ 9.021-74 испытания проводят по более жёсткому режиму 2 в растворе 3 % NaCl + 10 мл/л HCl, время испытаний 24 ч. Характер поражений оценивается 4х бальной шкалой в соответствии с AIMS 03-04-000 и QVA-Z10-49-03.

Микрофотографии очаговых поражений на механически полированных микрошлифах, вырезанных из листов сплавов 6013 и 6056 после испытаний на МКК представлены на рисунке 1. Баллу А соответствует чистый питтинг (рис. 1 а). Баллу В соответствует питтинг с начинающимся от него очаговым поражением МКК (рис. 1б). Иногда такое поражение представляет собой отдельные «усики» МКК (рис. 1в). Если микроструктура характеризуется баллами А и В, это означает, что МКК отсутствует. Наличие МКК характеризуется баллами С (отдельные очаги, рис. 1в) и Э (сплошной слой МКК, рис. 1г). Для характеристики степени поражения МКК используются также измерения глубины отдельных очагов (в случае балла С) или всего слоя, поражённого МКК (в случае балла Э).

а

б

в

Рис. 1 - Примеры коррозионных поражений на листах из сплавов 6013 и 6056, относящихся к баллам А (а), В (б), С (в), Э (г)

г

Увеличение содержания цинка в алюминиевом твёрдом растворе уменьшает различие в электродных потенциалах между твёрдым раствором и ЗГВ (фазами в'- и Q') и улучшает сопротивление МКК. Эта идея реализована в сплавах 6056 и 6156, которые отличаются от сплава 6013 добавкой (0,1-0,7) масс. % Zn (см. таблицу 1). Сплав 6156 отличается от сплава 6056 более низким содержанием железа. В состав сплава 1370 входит примерно такое же количество Zn, а также небольшие добавки Zr и Sc. В состоянии Т6 сплав 6056 всё же имеет склонность к МКК, характеризуемую баллом С. Сильное перестаривание (режим Т78) исключает склонность сплава 6056 к МКК, но существенно снижает прочностные свойства, пластичность и ухудшает некоторые другие ресурсные характеристики. Одинаковый фазовый состав выделений на границе зерна (ГЗ) и в объёме зёрен, а также близкое содержание легирующих компонентов в твёрдом растворе как внутри зоны свободной от выделений (ЗСВ), так и в объёме зёрен после термической обработки по режиму Т78, выравнивает электродные потенциалы образования питтинга в объёме зёрен и в области вблизи ГЗ. В результате скорость коррозии в области ГЗ и в объёме зёрен становится одинаковой, стимул к развитию МКК резко уменьшается. Чтобы при отсутствии склонности к МКК прочностные свойства и другие ресурсные характеристики по сравнению с режимом Т6 уменьшились не так резко, как в случае режима Т78, для сплавов этого типа разрабатывают ступенчатые режимы старения. Поскольку сплавы группы (2а) можно сваривать, становится возможной замена клепки на более производительный, надежный и экологически чистый процесс автоматической сварки. Из-за высокой пластичности закалённых и естественно состаренных листов удаётся избежать отжига перед операциями формовки с большой вытяжкой. Замена клёпаных конструкций из сплавов типа Д16 сварными конструкциями из сплавов системы Al-Mg-Si-Cu при производстве летательных аппаратов приводит к снижению веса на 10-15 %, улучшению экономических и экологических показателей.

Таблица 1

Химический состав сплавов системы ЛЬМ^-БьСи (в масс. %) [1, 2, 3].

Сплав Мв Си Мп Остальные Примеси, менее Назначение

Россия США

6011 0,61,2 0,61,2 0,40,9 <0,8 Т1 <0,2, Сг <0,3, 7п <0,15 <1,0Бе Листы, прессованные изделия, штамповки, поковки

6111 0,51,0 0,61,1 0,50,9 0,10,45 Т1 <0,1, Сг <0,1, 7п <0,15 <0,4Бе

типа 6013 6013 0,81,2 0,61,0 0,61,1 0,20,8 Т1 <0,1, Сг <0,1, 7п <0,25 <0,5Бе

6113 0,81,2 0,61,0 0,61,1 0,20,8 Т1 <0,1, Сг <0,1, 7п <0,25 <0,3Бе

1370 0,71,4 0,61,2 0,61,4 0,20,5 Т1 0,01-0,1, Сг 0,01-0,1, 7п 0,20,8 <0,15Бе

6056 0,61,2 0,71,3 0,51,1 0,41,0 7г+ТК0,2, 7п 0,1-0,7, Сг <0,25 <0,5Бе

6156 0,61,2 0,71,3 0,71,1 0,40,7 7п 0,1-0,7, Сг <0,25 <0,2Бе

АК6 (1360) 0,40,8 0,71,2 1,82,6 0,40,8 Т1 <0,1, 7п <0,30 <0,7Бе Поковки, штамповки, прессованные изделия

АК6ч 0,40,8 0,71,2 1,82,6 0,40,8 Т1 <0,1, 7п <0,30 <0,4Бе

2013 0,81,2 0,61,0 1,52,0 <0,2 5 Т1 <0,15, Сг <0,1 7п <0,25 <0,4Бе

АК8 (1380) 0,40,8 0,61,2 3,94,8 0,41,0 Т1 <0,1, N1 <0,1 7п <0,3 <0,7Бе

2014 0,20,8 0,51,2 3,95,0 0,41,2 Т1 <0,15, Сг <0,1 7п <0,25 <0,7Бе

Сплав 6013 системы Л1-Мв-Б1-Си применен в виде неплакированных листов в состоянии Т6 на военно-морском патрульном противолодочном самолете Р-7А (ЬоскИееёМагйп) [4]. В конструкции этого самолета листы используются для обшивки фюзеляжа и двери, форкиля и закрылков взамен плакированных листов 2024Т3 системы Л1-Си-Мв, а также для стрингеров, нервюр, герметичной перегородки, передних кромок крыла, обшивки люков и гондолы, обтекателей крыла и гондолы и подкрепляющих элементов.

Полуфабрикаты из сплава 1370 системы Al-Mg-Si-Cu применяются для корпусов приборов космической техники, используемой в системе «ГЛОНАСС».

Сплавы типа 2б и 2в с высоким содержанием меди

Наиболее известный сплав группы 2б — это сплав АК6, разработанный С.М. Вороновым в поисках путей увеличения эффекта упрочнения высокотехнологичных сплавов системы Al-Mg-Si и уменьшения вредного влияния на прочность перерыва между закалкой и искусственным старением. Сплав АК6, благодаря высокой технологической пластичности в горячем состоянии, широко используется в России для производства штамповок и поковок сложной формы в транспортном машиностроении, особенно, в авиации. Штамповки, поковки и плиты из этого сплава после закалки и старения имеют аВ > 400 МПа, но пониженную коррозионную стойкость. Глубина МКК у штамповок толщиной 25 - 60 мм из сплава АК6 в состоянии Т1 составляет 0,6 мм, а сопротивление РСК оценивается 5 - 8 баллом [5]. Особенно низким является сопротивление коррозионному растрескиванию (СКР) в высотном направлении — всего ~ 25 МПа [5].

Штамповки и поковки из сплавов группы (2в) (АК8, 2014, 2017, 2218) имеют в состоянии Т1(Т6) аВ > 450 МПа. Достаточно высокая технологическая пластичность в горячем состоянии позволяет изготавливать из этих сплавов высоконагруженные крупногабаритные детали самолёта сложной формы (рамы, фитинги и др.). СКР в высотном направлении у плит из этого сплава ещё ниже, чем у сплава АК6Т1--15 МПа [5]. Сплав АК8 по химическому составу отличается от сплава АК6 тем, что содержит в два раза больше меди. Увеличение содержания меди от 0,4 до 4,4 % при постоянном среднем содержании магния и кремния приводит к повышению прочностных свойств и понижению относительного удлинения, вязкости разрушения (К^) и сопротивления коррозионному растрескиванию (акр). Сплав АК8 не охруп-

чивается при температурах глубокого холода, и его можно успешно использовать в качестве свариваемого сплава для деталей, работающих в условиях криогенных температур.

В равновесном состоянии промышленные сплавы группы (1а) состоят из а - твёрдого раствора и Р - фазы (Mg2Si); сплавы группы (1б) наряду с Р - фазой содержат также Q - фазу (Al5Cu2Mg8Si6); сплавы групп (2а) и (2б) содержат а - твёрдый раствор, Р - фазу (Mg2Si) и Q - фазу, а в сплавах группы (2в) основной равновесной фазой является фаза 0 ^Ь^).

Прочностные свойства и фазовые превращения при распаде пересыщенного твердого раствора закалённых сплавов системы Al-Mg-Si-Cu в зависимости от температуры и длительности одноступенчатого старения рассмотрим для каждой группы на примере наиболее характерных сплавов.

На уровень максимальных прочностных свойств после оптимальных режимов старения влияет соотношение Mg/Si, содержание ^ и характер зё-ренной и дислокационной структуры полуфабрикатов. Сплавы АД33 (6061) и АВ (6151), имеющие избыток Si относительно квазибинарного разреза Mg/Si ~ 2 и дополнительно содержащие после старения по режиму Т1(Т6) прочнее сплава АД35 (6082), лежащего ближе к этому разрезу. Повышенная прочность объясняется увеличением содержания Si в частицах Р"- фазы и наличием наряду с ними дисперсных игольчатых или реечных частиц Q'- фаз, содержащих Следует учитывать, что у сплавов класса 2 после режимов старения типа Т1(Т6), соответствующих максимальной прочности, прочность и сопротивление МКК зависят от легирования противоположным образом: чем выше общее содержание (Mg + Si + Си), ниже величина Mg/Si, выше содержание Си, тем при прочих равных условиях выше прочность и ниже сопротивление МКК.

Максимальные значения о^ и О0.2 нерекристаллизованных прессованных прутков и профилей из сплавов АД33 (6061), АВ (6151) и АД35 (6082) в

18

продольном направлении после старения существенно (на 100-150 МПа) выше, чем в случае рекристаллизованных листов (явление прессэффекта у сплавов с дисперсоидами, содержащими переходные элементы).

Рассмотрена кристаллическая структура упрочняющих выделений (зон ГП, неравновесных фаз) в сплавах систем Al-Mg-Si, Al-Cu, Al-Cu-Mg, Al-Mg-Si-Cu; химический состав промышленных сплавов на основе систем Al-Mg-Si и Al-Mg-Si-Cu; режимы термической обработки этих сплавов. Особое внимание уделено диаграммам фазовых превращений при старении сплавов на основе систем Al-Mg-Si и Al-Mg-Si-Cu.

1.1 Фазовые превращения при старении в сплавах системы Al-Mg-Si

Система Al-Mg-Si явилась основой для разработки широко распространённых конструкционных сплавов (отечественные сплавы АД31, АД33, АД35, АВ, зарубежные сплавы серии 6ХХХ). Указанные сплавы характеризуются средней прочностью, хорошей пластичностью и свариваемостью. Такой комплекс характеристик в значительной мере обусловлен рядом фазовых и структурных превращений, которые происходят при старении этих сплавов. Рассмотрим фазовые превращения при старении в квазибинарной системе Al - Mg2Si, в которой равновесной выделяющейся фазой является силицид магния (Mg2Si).

Последовательность фазовых превращений в процессе распада ПТР закалённых сплавов системы Al-Mg-Si с формированием выделений Р - типа, по данным [6-11], представлена следующим образом:

ПТР ^ кластеры Mg, Si ^ кластеры (Mg + Si) ^ зоны ГП ^ Р"^ Р U1(A), U2(B), B'(C), Si ^ p (Mg2Si), Si.

Здесь в верхней части цепочки указаны фазовые превращения, происходящие при низких температурах и длительностях старения. При увеличении температуры и длительности старения фазовый состав выделений меняется в соответствии с последовательностью превращений, представленных в нижней части цепочки. Пересыщенный твердый раствор сплавов, лежащих на квазибинарном разрезе Mg/Si ~ 2 (в ат. %), распадаются, преимущественно, с образованием выделений, обозначаемых как Р'', Р' (выделения Р - типа). Они имеют несколько модификаций с близкой, но несколько различающейся кристаллической структурой. В работах исследователей [9-11] разных школ экспериментальные данные о сходстве и различии в кристаллической структуре указанных выделений весьма противоречивы.

На конечной стадии распада ПТР с образованием выделений Р - типа при значительном избытке Si по сравнению с этим соотношением (при Mg/Si < 1) выделяется Si, сначала в виде неравновесных выделений, а при высоких температурах и длительностях старения — в виде равновесного кремния.

Равновесная фаза Р (Mg2Si) имеет кристаллическую ГЦК структуру с пространственной группой Fm3m типа СаР2 (а = 0,639 нм). У равновесного Si кубическая структура с решёткой алмаза (пространственная группа Fd3m), а = 0,542 нм. Неравновесные выделения Р - типа, формирующиеся в случае распада ПТР, имеют кристаллические структуры, промежуточные между кристаллической структурой ПТР и кристаллической структурой равновесных фаз. Характеристики кристаллической структуры указанных фаз по различным версиям представлены в таблице 2.

Таблица 2

Кристаллическая структура промежуточных фаз в сплавах Л1-Мв-Б1

Фаза Кристаллическая структура, периоды решетки, нм Сплав, источник

Зоны ГП С2/т, а = 1,48, Ь= 0,405, с = 0,648, р = 105,3° Л1-Мв281-Б1[13]

Зоны ГП Бсс Ь10, а = 0,405 Л1-Мв281-Б1[13]

Р' тетр. а = 0,642, с = 0,646 Л1-Мв2Б1 [9]

Р' гцк, Fm3m, а = 0,642 Л1-Мв2Б1 [10]

Р' гпу, Р63ттс, а = 0,705, с = 0,405 Л1-Мв2Б1 [11]

Р' гпу, Р63ттс, а = 0,75, с = 0,78 Л1-Мв2Б1 [14]

Р' гпу, Р63ттс, а = 0,407, с = 0,405 Л1-Мв2Б1 [12]

Р'' монокл., а = Ь= 0,616, с = 0,71, у = 82° Л1-Мв2Б1 [9]

Р'' монокл., а = 0,3, Ь= 0,33, с = 0,4, у = 71° Л1-Мв2Б1 [15]

Р'' гпу, Р63ттс, а = 1,04, с = 0,81 Л1-Мв2Б1 [14]

Р'' монокл., а = Ь= 0,616, с = 0,71, у = 82° Л1-Мв2Б1 [16]

Р'' монокл., а =1,534, Ь=0,405, с =0,69, у =106° Л1-Мв-Б1-0.2Си [17]

Р' типа А гпу, Р63ттс, а = 0,405, с = 0,67 Л1-Мв281-Б1 [18]

Р' типа В орторомб., а = 0,684, Ь = 0,793, с = 0,405 Л1-Мв281-Б1 [18]

Р' типа С гпу, Р63ттс, а = 1,04, с = 0,405 Л1-Мв281-Б1 [18, 19, 20]

и1(Л) Р3т1, а =Ь=0,405, с =0,674, у =120° Л1-Мв281-Б1 [19,21,22]

и2(В) Рпта, а = 0,675, Ь = 0,405, с = 0,794 Л1-Мв281-Б1 [23]

В процессе естественного старения (ЕС) или при температурах старения менее 70 °С в закалённом сплаве в результате взаимодействия атомов Mg и Si между собой и с вакансиями образуются кластеры. Кластеры Si достаточно стабильны, а кластеры Mg термически неустойчивы и в процессе по-

следующего старения могут раствориться. В результате возникают кластеры ^ + Si) и (Mg + Si). Томас [12] предложил модель образования из кластеров (Mg + Si) зон ГП. Согласно этой модели атомы Mg и Si замещают атомы А1, располагаясь вдоль направлений <110^ в последовательности Mg-Si-Mg-Mg-Si-Mg. В этом случае атомный объём кластера по сравнению с атомным объёмом алюминия почти не меняется.

Зоны ГП были обнаружены методом автоионной микроскопии (АИМ) [13, 24]. В [25-27] наблюдали зоны ГП сферической формы размером 1-3 нм. Они полностью когерентны с матрицей [27] и имеют соотношение Mg/Si< 1 [25]. Тем же методом после старения, соответствующего достижению максимальных показателей прочности, наблюдались частицы Р''- фазы иглообразной формы размером 4х4х50 нм и плотностью в объёме зёрен 104/мкм3 [28].

Изменение фазового состава выделений на различных стадиях старения наглядно изменяет вид кфорограмм. Кфорограммы сплава Al-1,46 % Mg2Si для разных режимов старения приведены на рис. 2[29]. При ЕС формируются зоны ГП, которым соответствуют весьма слабые области диффузного рассеяния (ОДР) 1 и 2 (рис. 2а). На картинах микродифракции такие эффекты не видны. ОДР 1 представляют собой размытые стержни в направлениях <100> * , выходящие из нулевого узла (000) * , а ОДР 2 — размытое пятно вблизи (110) *.

После старения 120 °С, 25 ч ОДР 1 исчезают, ОДР 2 ослабляются, появляются ОДР 3 в виде штрихов, параллельных <100> * , выходящих из узла

Список литературы диссертационного исследования кандидат наук Сбитнева, Светлана Викторовна, 2018 год

СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ

1. Промышленные алюминиевые сплавы. Справ. Изд. Альтман М.Б., Елагин В.И., Квасов Ф.И. и др., 2-е изд, перераб. и доп., Москва, «Металлургия», 1984 г., 528 с.

2. Авиационные материалы. Справочник. 7е издание, М., ВИАМ, т. 4, часть 1, книга 1, 2008, 307 с; книга 2, 2009, 307 с.

3. International Alloy Designations and Chemical Composition Limits for Wrought Aluminum and Wrought Aluminum Alloys. The Aluminum Association, 2006, 27.

4. Kaneko R. S., Bakow L., Lee E. W. Aluminum Alloy 6013 Sheet for New U.S. Navy Aircraft, JOM, 1990, v. 42, №5, pp. 16 -18.

5. Синявский В.С., Вальков В.Д., Калинин В.Д. Коррозия и защита алюминиевых сплавов. 2-е издание. М. Металлургия, 1986, с. 368.

6. Чуистов К.В. Старение металлических сплавов. Второе издание, дополненное и переработанное. Киев. «Академпериодика» НАН Украины, 2003, 567 с.

7. Grosvenor A., Davies C.H.J., Sharp K. The effect of retrogression and reaging treatments on residual stress in AA7075. Proc. 9th Int. Conf. on Aluminium Alloys (ICAA-9), 2004, pp. 1204 -1209.

8. Poshmann D., Melzer C., Kûhlein M., Shaper M.K. Effect of retrogression and reageing treatments on microstructure and mechanical properties of an Al-Zn-Mg-Cu alloy. Proc. 9th Int. Conf. on Aluminium Alloys (ICAA-9), 2004, pp. 656-660.

9. Chacrabarti D.J., Liu D., Gudmen J.H., Venema G.B., Sawtell R.R., Krist S.M., Vesterland R.V. Патент РФ 2329330 (C22F, C22C) от 04.10.2001.

10. Andersen S.J., Zandbergen H.W., Jansen J., Treholt C., Tundal U., and Reiso O. The crystal structure of the P" phase in Al-Mg-Si alloys. Acta Mater., 1998, v. 46, pр. 3283-3298.

11. Holmestad R., Mariora C.D., Ehlers F.J.H., Torsaeter M., Biorge R., Royset J., Andersen S.J. Precipitation in 6XXX Aluminum Alloys. Proc. 12th Int. Conf. on Aluminium Alloys (ICAA-12), 2010, pp. 30-39.

12. Marioara C.D., Andersen S.J., Jansen J., Zandbergen H.W. Atomic model for GP-zones in a 6082 Al-Mg-Si system. Acta Mater, v. 49, 2001, рр. 321-328.

13. Щеголева Т.В. Механизм старения сплава Al-Mg-Si. ФММ. 1968, т. 25, с. 56.

14. Thomas G. The ageing characteristics of aluminium alloys. Electron-transmission studies of Al-Mg-Si alloys. Journal of the Inst. of Met., 1961-1962, v. 90, рр. 57- 63.

15. Jacobs M.H. The structure of the metastable precipitates formed during ageing of an Al-Mg-Si alloy. Phil. Mag., v. 26, 1972, рр. 1-13.

16. Donnadieu P. A quantitative study by transmission electron microscopy of na-noscale precipitates in Al-Mg-Si alloys. Phil. Mag. A, 1999, v. 79 (6), p. 1347.

17. Matsuda K., Tada S., Ikeno S. Crystal structure of rod-shaped precipitates in Al-1,0 mass % Mg2Si alloy. J. Japan Inst. Met., 1993, v. 57, p. 1107.

18. Miao W.F., Laughlin D.E. Precipitation hardening in aluminum alloy 6022. Scripta Materialia, 1999, v. 40, № 7, pp. 873-878,

19. Matsuda K., Sakaguchi Y., Miyata Y., Uetani Y., Sato T., Kamio A. and Ikeno S. Precipitation sequence of various kinds of metastable phases in Al-1,0 mass % Mg2Si-0,4 mass% Si alloy. J. Mater Sci, 2000, v. 35, рр. 179 -189.

20. Edwards G.A., Stiller K., Dunlop G.L., Couper M.J. The precipitation sequence in Al-Mg-Si alloys. Acta Mater, 1998, v. 46, рр. 3893-3904.

21. Fraseth A.G., H0ier R., Derlet P.M., Andersen S.J., Marioara C.D. Bonding in MgSi and Al-Mg-Si compounds relevant to Al-Mg-Si alloys. Phys.Rev. B., 2003, v. 67, p. 224106.

22. Marioara C.D., Andersen S.J., Jansen J., Zandbergen H.W. The influence of temperature and storage time at RT on nucleation of the P" phase in a 6082 Al-Mg-Si alloy. Acta Mater., 2003, v. 51 (3), pp. 789-796.

23. Andersen S.J., Marioara C.D., Freseth A.G., Vissers R., Zandbergen H.W. Crystal structure of the orthorhombic U2-Al4Mg4Si4 precipitate in the Al-Mg-Si alloy system and its relation to the P' and P "phases. Mater. Sci. Eng. A, 2005, v. 390/1-2, pp. 127-138.

24. Edvards G.A., Dunlop G.L., Couper M.J. Fine scale precipitation in Al alloy 6061. Proc. 4th Int. Conf. on Aluminum Alloys, (Ed. by T.H. Sanders, Jr. and E.A. Starke, Jr.), 1994, Atlanta, Georgia, pp. 620-627.

25. Matsuda K., Ikeno S., Sato T., Kamio A. Crystal system of rod-shaped precipitates in an Al-1,0 mass% Mg2Si-0,4 mass% Si alloy. Scripta Metall. Mater., 1995, v. 32, pp. 1175-1180.

26. Sagalovicz L., Hug G., Bechet D., Sainfort P., Lapasset G.A. Study of the Structural Precipitation in the Al-Mg-Si-Cu System. Proc. 4th Int. Conf. on Aluminum Alloys, (Ed. by T.H. Sanders, Jr. and E.A. Starke, Jr.), 1994, Atlanta, Georgia, pp. 636-643.

27. Edvards G.A., Stiller K., Dunlop G.L., Couper M. J. APFIM investigation of fine-scale precipitation in aluminium alloy 6061. App. Surf. Sci.,1994, v. 76/77, pp. 219-225.

28. Kovacs I., Lendvai J., Nagy E. The mechanism of clustering in supersaturated solid solutions of A1-Mg2Si alloys. Acta Met., 1972, v. 20, p. 975.

29. Hanliang Zhu, Malcolm J., Arne K. Effect of process variables on Mg-Si particles and extrudability of 6xxx series aluminum extrusions. J. Minerals, Metals & Materials Society, 2011, v. 63, pp. 66-71.

30. Derlet P. M., Andersen S.J., Marioara C.D., Fraseth A. A first-principles study of the Р''-phase in Al-Mg-Si alloys. J. Phys. Cond. Mater, 2002, v.14, рр. 40114024.

31. Gj0nnes J., Hansen V., Andersen S.J., Marioara C.D., Li X.Z., Kristallogr Z. Electron crystallography of aluminium alloy phases. Crystalline Materials, 2003, v.218, рр. 293-307.

32. Vissers R., M.A. van Huis, Jansen J., Zandbergen H.W. The crystal structure of the p' phase in Al-Mg-Si. Acta Mater., 2007, v. 55, pр. 3815-3823.

33. Dutta I., Allen S.M. A calorimetric study of precipitation in commercial aluminium alloy 6061. J. Mater. Sci. Letter, 1991, v. 10, p. 323-326.

34. Andersen S.J. Quantification of the Mg2Si P" and P' phases in AlMgSi alloys by transmission electron microscopy. Metall. Mater. Trans. A, 1995, v. 26, pр. 1931-1938.

35. Фридляндер И.Н., Ткаченко Е.А. Закономерности изменений свойств алюминиевых сплавов при старении. Глава 8 кн. Металловедение алюминия и его сплавов. Справочное руководство. — М.: Металлургия. 1983. с. 280.

36. Dupasquier A., Somoza A., Lumley R.N., Polmear I.J. Studies of Secondary Ageing in Aluminium Alloys. Proc. of 9th Int. Conf. on Al Alloys (ICAA-9), 2004, pp. 1135-1140.

37. Lorimer G., Nicholson R. Further results on nucleation of precipitates in the AL-Zn-Mg system. Acta met., 1966, v.14, № 8, pр. 1009-1013.

38. Aluminum Alloys Handbook. All-Russian Institute of Light Alloys Edition Moscow, 1979, с. 132.

39. Алексеев А.А., Бер Л.Б., Климович Л.Г., Павленко С.Г. Применение комплексного подхода к исследованию процессов старения в алюминиевых

сплавах (на примере сплавов системы Al-Mg-Si). Технология легких сплавов, 1983, № 6, с. 18-27.

40. Liu C.H., Lai Y.X., Chen J.H., Tao G.H., Liu L.M., Ma P.P., Wu C.L. Natural-aging-induced reversal of the precipitation pathways in an Al-Mg-Si alloy. Scripta Mater., 2016, v. 115, pp. 150-154.

41. Murayama M., Hono K. Pre-precipitate clusters and precipitation processes in Al-Mg-Si alloys. Acta Mater., 1999, v. 47 (5), pp. 1537-1548.

42. Holmestad R., Marioara C.D., Ehlers F.J.H. et al. Precipitation in 6XXX Aluminum Alloys. Proceedings of the 12th International Conference on Aluminium Alloys. Yokohama, 2010, pp. 30-39.

43. Zhen I., Kang S.B. The effect of pre-aging on microstructure and tensile properties of Al-Mg-Si alloys. Scr. Mater., 1997, v. 36, pp. 1089-94.

44. Maruyama N., Uemori R., Hashimoto N., Saga M. and Kikuchi M. Effect of Silicon Addition on the Composition and Structure of Fine-Scale Precipitates in Al-Mg-Si Alloys. Scripta Mater., 1997, v. 36 (1), pp. 89-93.

45. Хирш П., Хови А., Николсон Р., Пэшли Д., Уэлан М. Электронная микроскопия тонких кристаллов. М: Мир. 1968, 568 с.

46. Cao L., Rometsch P.A., Jong H., Mulji Y., Gao S.X., Muddle B.C. Effect of Natural Ageing on the Artificial Response of an Al-Mg-Si-Cu Alloy. Proc. 12th Int. Conf. on Aluminium Alloys (ICAA-12), 2010, pp. 395- 400.

47. Rometsch P.A., Cao L., Muddle B.C. Strengthening of 6xxx Series Sheet Alloys During Natural Ageing and Early-stage Artificial Ageing. Proc. 12th Int. Conf. on Aluminium Alloys (ICAA-12), 2010, pp. 389-394.

48. Matsuda K., Nakamura J., Nishita H. et al. T. Effect of Addition of Ag/Cu on Precipitation in Al-Mg-Si Alloys. Proceedings of the 12th International Conference on Aluminium Alloys. 2010, Yokohama, pp. 420- 423.

49. Nagai T., Matsuda K., Nishita H. et al. Effect of Transition Metals on Aging Behavior of Al-Mg-Si Alloys. Proceedings of the 12th International Conference on Aluminium Alloys. Yokohama, 2010, pp. 2018-2021.

50. Wang S., Matsuda K., Kawabata T., Ikeno S. Variation of Aging Behavior for Al-Mg-Si Alloys with Different TMS Addition. Proceedings of the 12th International Conference on Aluminium Alloys. 2010, Yokohama, pp. 2008-2011.

51. Fragmen G. On the phases occurring in alloys of aluminium with copper, magnesium, manganese, iron and silicon. J. Inst. Metals., 1950, v. 77, p. 489.

52. Келли А., Никелсон Р. Дисперсионное твердение. М: Металлургия, 1966.

53. Гинье А. Неоднородные металлические твердые растворы. М: И. Л., 1962.

54. Guinier A. Diffraction of x-rays of very small angles-application to the study of ultramicroscopic phenomenon. Ann. Phys., 1939, 12, p.161.

55. Preston G.D. The Diffraction of X- Rays by Age-Hardening Aluminium Copper Alloys. Proc. Roy. Soc. A., 1938, 167, p. 526-538.

56. Gerold V. On the structures of Guinier-Preston zones in AlCu alloys introductory paper. Scripta Metall., 1988, v. 22, pp. 927-932.

57. Gerold V. Uber die struktur der bei der aushartung einer aluminium-kupferlegierung auftretenden zustande. Z. Metallkd., 1954, v.45, рр.599-607.

58. Cohen J. B. The internal structure of Guinier-Preston zones in alloys. Solid State Phys., 1986, 39, p. 131-206.

59. Nicholson R. B., Nutting J. Direct observation of the strain field produced by coherent precipitated particles in an age-hardened alloy. Phill Mag., 1958, v. 3, p. 531.

60. Sato T., Tarahashi T. High resolution electron microscopy studies on the precipitation in an Al-4% Cu alloy. Trans. JIM, 1983, 24, рр. 386-395.

61. Hono K., Satoh T., Hirano K. Evidence of multi-layer GP zones in Al-1,7at.%, Cu alloy. Phil Mag. А, 1986, v. 53, рр. 495-504.

62. Yoshida H. Decomposition of Alloys: the early stages. Pergamom Press, 1984, p. 191.

63. Schonfeld B., Malik A., Kostorz G., Buhrer W. and Pedersen J.S. Guinier-Preston zones in Al-rich Al-Cu and Al-Ag single crystals. Phys. B, 1997, 983, pp. 234-236.

64. Russell K.C. The role of excess vacancies in precipitation. Scr. Metall, 1969, v. 3, p. 313-316.

65. Matsubara E., Cohen J. B. The GP zones in AlCu alloys. Acta Metall., 1985, v. 33, p. 1945-1955 and 1957-1969.

66. Seitz E., de Fontaine D. Elastic Interaction Energy Calculations for Guinier-Preston Zones in Al-Cu and Cu-Be. Acta Metall., 1978, v. 26, р.1671.

67. Phillips V.A. High resolution electron microscope observations on precipitation in Al-3.0% Cu alloy. Acta Metall., 1975, v. 23, pp. 751- 767.

68. Петров Д.А. Вопросы теории сплавов алюминия. М.: Металлургиздат, 1951, с. 256.

69. Алексеев А.А., Бер Л.Б. Диаграммы фазовых превращений при старении сплавов системы Al-Cu-Mg. Технология легких сплавов, 1991, № 1, с. 9-13.

70. Бер Л.Б., Капуткин Е.Я. Диаграммы фазовых превращений алюминиевых сплавов систем Al-Cu-Mg, Al-Mg-Si-Cu и Al-Mg-Li. ФММ, 2001, т. 92, № 2, с. 101-111.

71. Davydov V.G., Ber L.B. TTT and TTP Ageing Diagrams of Commercial Aluminium Alloys and Their Use for Ageing Acceleration and Properties Improvement. Aluminium Alloys, Their Physical and Mechanical Properties (ICAA8). Ed. P.J. Gregson, S.J. Harris. P 2. Proc. of 8th Int. Conf. on Aluminum Alloys, Cambridge, UK, 2-5 July, 2002, pр. 1169-1174.

72. Багаряцкий Ю.А. О природе естественного старения сплава Al-Cu-Mg. -ДАН СССР, 1952, 87, с. 559-562.

73. Багаряцкий Ю.А. Механизм искусственного старения сплава Al-Cu-Mg. -ДАН СССР, 1952, 87, с. 391-401.

74. Багаряцкий Ю.А. Рентгенографическое исследование старения алюминиевых сплавов. III. Применение рентгенгониометрических методов для определения взаимной ориентировки фаз. - ФММ, 1955, т. 1, в. 2, с. 316-329.

75. Багаряцкий Ю.А. Рентгенографическое исследование старения алюминиевых сплавов. Применение специальных видов съемки для выяснения особенностей структуры сплавов. - Кристаллография, 1958, т. 3, в. 5, с. 570-577.

76. Wilson R.N., Partridge P.G. The Nucleation and Growth of S' precipitate Sinan Aluminium-2,5 % Copper-1,2 % Magnesium Alloys. Acta Met., 1965, 13, рр. 1321-1327.

77. Щёголева Т.В., Буйнов Н.Н. О структуре сплава Al-Cu-Mg на начальных стадиях старения. Кристаллография, 1967, 12, с. 635-638.

78. Алексеев А.А., Бер Л.Б., Климович Л.Г., Коробов О.С. О структуре зон в сплаве Al-Cu-Mg. ФММ, 1978, т. 46, в. 3, с. 548-556.

79. Алексеев А.А., Бер Л.Б., Павленко С.Г. Высокотемпературное старение сплава Al-1,3 ат.% Cu-1,3 ат.% Mg. Стадия когерентных выделений. ФММ, 1982, т. 53, в. 3, с. 585-593.

80. Алексеев А.А., Бер Л.Б., Павленко С.Г., Климович Л.Г. Высокотемпературное старение сплава Al-1,3 ат. % Cu-^ат. % Mg. Начальная стадия потери когерентности. ФММ, 1982, т. 53, в. 4, с. 772-779.

81. Щёголева Т.В., Шпектор Е.Б. К вопросу о механизме старения сплава Al-Cu-Mg. ФММ. 1983, 56, вып. 4, с. 723-727.

82. Takahashi T., Sato T. Pre-precipitation phenomena and structural changes nan Al- 4% Cu -1,5% Mg alloys. J. of Japan Inst. Of Light Metals, 1985, 35, v. 1, pp. 41- 49.

83. Gupta A.K., Gaunt P., Chaturvedi M.C. The crystallography and morphology of the S-phase precipitates in an Al(CuMg) alloy. Phil. Mag. A, 1987, v. 55, pр. 375-378.

84. Radmilovic V., Thomas G., Shiflet G.J., Strake E.A., Jr. On the Nucleation and Growth of Al2CuMg (S') in Al-Li-Cu-Mg and Al-Cu-Mg Alloys. Scripta Met., 1989, v. 23, № 7, рр. 1141-1146.

85. Wolverton C. Crystal structure and stability of complex precipitate phases in Al-Cu-Mg-(Si) and Al-Zn-Mg alloys. Acta Mater., 2001, v. 49, pр. 3129-3142.

86. Алексеев А.А., Бер Л.Б., Климович Л.Г. Влияние условий термообработки на морфологию упрочняющих выделений в сплавах системы Al-Cu-Mg-(Mn). Технология легких сплавов, 1991, № 11, с. 5-10.

87. Алексеев А.А., Ананьев В.Н., Бер Л.Б., Капуткин Е.Я. Структура упрочняющих выделений, образующихся при высокотемпературном старении в сплавах системы Al-Cu-Mg. ФММ, 1993, т. 75, № 3, с. 81-90.

88. Wang S.C., Starink M.J. Precipitates and intermetallic phase in precipitation hardening Al-Cu-Mg-(Li) based alloys. J. International Mater. Review, 2005, v. 50 (4), pр.193-215.

89. Novelo O.P., Fihueroa I.A., Lara G.R. New evidence on the nature of the meta-stable S''-phase on Al-Cu-Mg alloys. J. Materials Chemistry and Physics, 2011, v. 130 (1-2), pр. 431- 436.

90. Weatherly G.C. Loss of coherency of growing particles by the prismatic punching of dislocation loops. Phil. Mag., 1968, v.17, № 148, pр. 791-799.

91. Weatherly G.C., Nicholson R.B. An electron microscope investigation on the interfacial structure of semi-coherent precipitates. Ibid, pр. 801-831.

92. Багаряцкий Ю.А. Рентгенографическое исследование старения алюминиевых сплавов. Журнал технической физики, 1948, т. 18, с.827; 1950, т. 20, с.424.

93. Алексеев А.А., Бер Л.Б. Изменение когерентности продуктов распада твердого раствора в процессе старения сплава Al-Cu-Mg. В сб. Легирование и обработка легких сплавов. М., Наука, 1981, с. 178-189.

94. Silcock J.M. The Structural Ageing Characteristics of Al-Cu-Mg Alloys with Copper: Magnesium Weight Ratios of 7:1 and 2.2:1. JIM, 1960-1961, v. 89, рр. 203-210.

95. Cuisiat F., Duval P., Graf R. Etude des premiers stades de décomposition d'un alliage Al-Cu-Mg. Scr. Metall, 1984, v. 18 (10), pp.1051-1056.

96. Ringer S.P., Sakurai T., Polmear I.J. Origins of hardening in aged Al-Cu-Mg-(Ag) alloys. Acta Mater., 1997, v.45, № 9, pp. 3731 - 3744.

97. Sha G., Marceau R. K. W., Gao X. Nanostructure of aluminium alloy 2024: Segregation, clustering and precipitation processes. Acta Mater., 2011, v. 59 (4), pp.1659-1670.

98. Мондольфо Л.Ф. Структура и свойства алюминиевых сплавов. М.: Металлургия, 1979, 639 с.

99. Tao C.H., Liu C.H., Chen J.H., Y.X. Lai, Ma P.P. The influence of Mg/Si ratio on the negative natural aging effect in Al-Mg-Si-Cu alloys. Materials Science and Engineering, 2015, v.642, pp. 241-248.

100. Ehlers F.J.H., Wenner S., Andersen S.J., Marioara C.D., Lefebvre W. Phase stabilization principle and precipitate-host lattice influences for Al-Mg-Si-Cu alloy precipitates. J Mater Sci, 2014, pp. 6413- 6426.

101. Mohamed A.M.A., Samuel F.H. A review on the heat treatment of Al-Si-Cu/Mg casting alloy. J Mater Sci, 2014, pp. 543-561.

102. Chakrabarti D.J.: Automotive Alloys II Edited by S.K.Das, 2002, v. 369- 402, pp. 947-952.

103. Cayron C., Buffat P.A. Structural phase transition in Al-Mg-Si-Cu and Al-Mg-Si alloys: ordering mechanisms and crystallographic structures. Mater. Sci. Forum, 2000, v. 331-337, pp. 1001-1006.

104. Cayron C., Sagalowicz L., Buffat P.A. Structural phase transition in Al-Cu-Mg-Si alloys by transmission electron microscopy study on an Al- 4 wt% Cu-1 wt% Mg-Ag alloy reinforced by SiC particles. Phil. Mag., 1999, v. 79, p. 2833.

105. Сбитнева С.В., Алексеев А.А., Колобнев Н.И. Определение характеристик кристаллической структуры фаз Q - типа в сплавах системы Al-Mg-Si-Cu методом дефокусировки темнопольного изображения. Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2016, № 12 , с. 37- 41.

106. Штанский Д.В. Просвечивающая электронная микроскопия высокого разрешения в нанотехнологических исследованиях. Журнал Российского химического общества им. Д.В. Менделеева, 2002, т. XLVI, № 5, с. 81-89.

107. Spence J.C.H. High-Resolution Electron Microscopy. 4thEdition. Oxford University Press. Copyright. 2016, рр. 267-273.

108. Andersen S.J., Marioara C.D., Vissers R., Holmestad R. Atomic Structure of Precipitates in Al-Mg-Si-(Cu): Insights into Precipitation. Proc. of 11th Int. Conf. on Aluminum Alloys. 2008, рр. 857- 862.

109. Torsater M., Vissers R., Marioara C.D., Andersen S.J., Holmestad R. Crystal Structure Determination of the Q' and C-type Plate Precipitates in Al-Mg-Si (6xxx) Alloys. Proc. of H^InlCon^ Aluminum Alloys. 2008, pp. 1338-1344.

110. Сбитнева С.В., Зайцев Д.В. Использование просвечивающей электронной микроскопии высокого разрешения для определения кристаллической структуры неравновесных фаз Q - типа (Al5Cu2Mg8Si6) в сплаве 6013 системы Al-Mg-Si-Cu. Технология лёгких сплавов, 2016, № 4, с. 77-81.

111. Давыдов В.Г., Бер Л.Б., Ананьев В.И., Капуткин Е.Я. Диаграмма фазовых превращений и температурно-временные карты свойств сплава АД37 в интервале температур старения. Технология легких сплавов, 1999, №1-2, с.73.

112. Сбитнева С.В., Алексеев А.А., Журавлева П.Л., Колобнев Н.И. Образование неравновесных фаз в сплавах системы Al-Mg-Si-Cu, стареющих по Q-типу (Al5Cu2Mg8Si6). Цветные металлы, 2016, № 6, с. 85-90.

113. Alekseev A.A., Byikova S.V., Ermolova M.I., Kolobnev N.I. Diffusive paths in 6013(AD37) alloy under a single and double ageing. Proceedings of 8-th International Conference on Aluminium Alloys. 2002, Cambridge, pp. 1238-1243.

114. Сбитнева С.В., Зайцев Д.В. Влияние режимов старения и НТМО на фазовый состав упрочняющих выделений и на свойства листов из сплава 6013. Технология легких сплавов, 2017, №4, с. 42-48.

115. Колобнев Н.И., Махсидов В.В., Самохвалов С.В., Сбитнева С.В., Попов В.И., Курс М.Г. Влияние деформации после закалки и режимов старения на механические и коррозионные свойства сплава системы Al-Mg-Si-Cu-Zn. Авиационные материалы и технологии, 2011, №1, с. 12-15.

116. Каблов Е.Н., Лукина Е.А., Сбитнева С.В., Хохлатова Л.Б., Зайцев Д.В. Формирование метастабильных фаз при распаде твердого раствора в процессе искусственного старения Al-сплавов. Технология легких сплавов, 2016, № 3, с. 7-17.

117. Махсидов В.В. Закономерности изменения структуры и свойств листов из сплава 1370 системы Al-Mg-Si-Cu-Zn в зависимости от химического состава, режимов термомеханической и термической обработок. Диссертационная работа на соискание ученой степени к.т.н., 2012.

118. Махсидов В.В., Колобнев Н.И., Каримова С.А., Сбитнева С.В. Взаимосвязь структуры и коррозионной стойкости в сплаве 1370 системы Al-Mg-Si-Cu-Zn. Авиационные материалы и технологии, 2012, №1, с. 8-13.