Влияние размера зерен мезоуровня, температуры испытания и концентрации легирующего элемента на закономерности эволюции дислокационной структуры при деформации поликристаллов ГЦК твердых растворов Cu-Al и Cu-Mn тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 01.04.07, доктор физико-математических наук Тришкина, Людмила Ильинична

• Тришкина, Людмила Ильинична
• доктор физико-математических наук
• 2012

Оглавление диссертации доктор физико-математических наук Тришкина, Людмила Ильинична

ОГЛАВЛЕНИЕ 6 Введение

1. Материалы и методика эксперимента

1.1. Материалы исследования

1.2. Методы электронной микроскопии. Количественная и статистическая обработка результатов эксперимента

2. Зависимости «напряжение-деформация» сплавов на основе меди. Эволюция дислокационной структуры. Накопление дислокаций. Влияние температуры и концентрации второго элемента

2.1. Зависимости «о - 8». Стадийность пластической деформации

для поликристаллов

2.1.1. Взаимосвязь напряжения течения и коэффициента деформационного упрочнения

2. 2. Типы дислокационных субструктур. Превращения субструктур с деформацией

2.2.1 .Типы наблюдаемых дислокационных субструктур

2.2.2. Субструктурные превращения с деформацией в сплавах с небольшим содержанием легирующего элемента

2.2.3. Субструктурные превращения с деформацией в сплавах с большим содержанием легирующего элемента

2.3. Диаграммы субструктур и их связь со стадийностью деформационного упрочнения в медно-алюминиевых и медно-марганцевых

сплавах при различных температурах испытания

2.3.1. Взаимосвязь объемных долей субструктур с температурой испытания

2.4. Накопление дислокаций при пластической деформации в медно-алюминиевых и медно-марганцевых сплавах

2.5.Влияние температуры на формирование дислокационной структуры в медно-алюминиевых и медно-марганцевых сплавах

2.6. Влияние легирования на эволюцию дислокационной субструктуры в медно-алюминиевых и медно-марганцевых сплавах

2.7. Влияние энергии дефекта упаковки на параметры дислокационной субструктуры

3. Закономерности субструктурного превращения. «Фазовые» превращения и взаимосвязь параметров ДСС

3.1. «Фазовые» превращения в ячеистых субструктурах при пластической деформации в исследуемых сплавах

3.2. «Фазовые» превращения в сетчатой и ячеисто-сетчатой дислокационных субструктурах при пластической деформации

3.3. Взаимосвязь параметров ДСС

3.4. Параметры порядка в дислокационной структуре

3.5. Соотношения подобия в дислокационной структуре

3.6. Энтропия ДСС и ее поведение при пластической деформации исследуемых сплавов

4. Эволюция ячеистой структуры с деформацией. Влияние температуры, концентрации легирующего элемента и размера

зерна

4.1 Характеристика и развитие ячеистой дислокационной структуры

4.2. Влияние концентрации легирующего элемента и температуры испытания на параметры ячеистой субструктуры

4.3. Влияние температуры испытания на параметры ДСС

5. Компоненты дислокационной структуры и их изменение с деформацией, температурой и концентрацией легирующего

элемента

5.1. Компоненты дислокационной структуры

5.2. Способы измерения плотности геометрически необходимых

дислокаций

5.3. Накопление средней скалярной плотности дислокаций, геометрически необходимых и статистически запасенных дислокаций

5.4. Концентрационная зависимость основных параметров дислокационной структуры в ГЦК твердых растворах

5.5. Ячеистая субструктура: плотность дислокаций ps и pG внутри и

в стенках ячеек

6. Внутренние поля напряжений

6.1. Источники внутренних полей напряжений

6.2. Кривизна-кручение кристаллической решетки

6.3.Зависимость внутренних напряжений от расстояния до источников

6.4. Изменение внутренних напряжений с деформацией

6.5.Дислокационная субструктура и напряжения, создаваемые микротрещинами в медно-алюминиевых и медно-марганцевых сплавах 263 7. Влияние размера зерен на эволюцию параметров дислокационной субструктуры в исследованных сплавах. Роль концен-

трации легирующего элемента и температуры испытания

7.1. Дефектная структура приграничной зоны. Формирование дислокационной субструктуры вблизи и вдали от границ зерен

7.2. Характеристики дислокационной субструктуры, измеренные вблизи и вдали от границ зерен

7.3. Влияние размера зерна на скалярную плотность дислокаций и

ее компоненты

7.4. Влияние температуры, концентрации твердого раствора и размера зерна на параметры ячеистой дислокационной субструктуры

в сплавах Cu-Al и Cu-Mn

7.5. Соотношения Холла-Петча и зависимость коэффициента к от

температуры и концентрации легирующего элемента

8. Физика субструктурного и зернограничного упрочнения

8.1. Зависимости о = /(р/г) при разных концентрациях, температурах испытания и размерах зерен исследованных сплавов

8.2. Параметры дислокационной субструктуры, важные для упрочнения сплавов

8.3. Фундаментальные механизмы упрочнения и их вклады в напряжения течения

Основные результаты и выводы

Цитируемая литература

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Влияние размера зерен мезоуровня, температуры испытания и концентрации легирующего элемента на закономерности эволюции дислокационной структуры при деформации поликристаллов ГЦК твердых растворов Cu-Al и Cu-Mn»

Введение

Дислокационная концепция сегодня занимает одно из центральных мест в науке о пластичности и прочности кристаллических твердых тел. Эта концепция интенсивно развивается с 1934 г. по настоящее время. В последние десятилетия большинство центральных разделов науки о деформации и упрочнении металлических материалов во многом получили обобщение в виде монографий и обзоров. Назовем основные из них. Во-первых, это собственно о самой теории дислокаций и о дислокациях как индивидуальных дефектах [1]. Во-вторых, дислокациям уделяется много внимания в базовых учебниках по теории пластичности и прочности твердых тел, изданных в ведущих университетах мира. Примерами этого являются учебники, изданные в г. Кэмбридже (Великобритания) [2], в Калифорнийском, Алабамском и Мичиганском университетах (США) [3, 4]. Надо отметить, что перечисленные учебники являются базовыми для большинства англоязычных университетов мира. Не так давно вышла историческая монография британского профессора Р. Кана, описывающая развитие науки о материалах [5]. Дислокации представлены в ней на достойном месте.

Успехи физической науки о пластичности и прочности нашли свое описание в вышедших в последние годы интегрирующих монографиях и обзорах. Среди них, прежде всего, отметим обзор по температурно-деформационным картам механизмов деформации в справочном издании Г. Дж. Фроста и М.Ф. Эшби [6]. Далее следует назвать монографии и обзоры по интенсивной пластической деформации (ИПД) и свойствам микрополикристаллов [7-16]. Эта область знаний интенсивно развивается в последние два десятилетия. Нередко роль дислокаций в ультрамелкозернистых (УМЗ) поликристаллах недооценивается. Это вызвано увеличением в таких материалах роли границ зерен и их тройных и четверных стыков. Теперь установлено, что вплоть до размера зерен 100 нм физика полных

дислокаций существенна. При дальнейшем измельчении зерен возрастает

6

роль частичных дислокаций, двойникующих дислокаций и зерногранич-ных дислокаций. В пластичности и прочности нанополикристаллов дислокационные механизмы продолжают играть важную роль.

Представления о дислокационно-дисклинационных субструктурах также обобщены в монографиях [17, 18]. Размерные эффекты в УМЗ поликристаллах представлены в коллективной трехтомной монографии [19]. Физика зарождения и развития разрушения в настоящее время в значительной мере основана на анализе различных дислокационных конфигураций, возникающих в деформированных телах. Углубленные и детально развитые дислокационные концепции разрушения изложены в фундаментальной монографии Дж. Виртмана [20].

Заслуживает особого внимания следующий вопрос. Это деформация и упрочнение упорядоченных сплавов и интерметаллидов. В них помимо монодислокаций большую роль играют сверхдислокации. Десятый юбилейный том знаменитого издания «Dislocations in Solids» [21] полностью посвящен этой проблеме. Последний одиннадцатый том этого издания на ряду с фундаментальными обзорами по дислокационной пластичности, принадлежащими известным специалистам в этой области А. Коттреллу, Дж. Фриделю, П.Б. Хиршу, JI.M. Брауну, А. Зеегеру, Л.П. Кубену, Д. Кульманн-Вильсдорф, X. Муграби, Т. Унгару, Г. Саада и П. Вессере, также содержит ряд обзоров по дислокационной структуре упорядоченных сплавов и интерметаллидов [22]. Это направление, базирующееся на сверхдислокационной концепции и поведении упорядоченных твердых растворов с большой концентрацией дефектов, является областью физической науки о прочности, которая обеспечила максимальные высокотемпературные технологические решения для эффективной работы двигателей в различных изделиях [23-26]. Здесь впервые была достигнута высокотемпературная прочность с применением нанофизики [27].

Весьма важен многоуровневый подход к проблемам прочности и пластичности, интенсивно развиваемый в настоящее время акад. В.Е. Пани-

^ у

ным и его школой [28-34]. Это парадигма, во-первых, заостряет внимание на еще нерешенных на основе дислокационного подхода проблемах пластической деформации и упрочнения, относящихся к мезо- и макроуровням. В дислокационной науке движение в этом направлении начато, решаются модельные задачи с присутствием в объеме материала высокой плотности дислокаций. Однако этот процесс далек от своего завершения. Многоуровневый подход здесь является самостоятельно ценным. Во-вторых, этот подход создает весьма важный мост между физикой и механикой пластической деформации и разрушения [33]. В-третьих, он позволяет решать задачи в размерном масштабе, на которые дислокационная наука пока не распространяется.

Основные дефекты, накапливаемые при пластической деформации. В ходе пластической деформации принимают участие многие дефекты кристаллического строения. Основная часть их накапливается в объеме деформируемого материала. Дефектная структура по мере увеличения ее плотности эволюционирует. Часть дефектов объединяется и перестраивается в другие, часть аннигилирует. Однако основным процессом является накопление дефектов до предельных значений. Исследования показали, какие основные дефекты накапливаются при пластической деформации на мезо- и микроуровнях деформируемого поликристаллического агрегата. Перечислим их.

На мезоуровне (масштаб объекта 0.1-1 мкм) накапливаются дислокации, двойники, точечные дефекты и их группы, зернограничные ступени, кривизна-кручение кристаллической решетки и внутренние напряжения.

На микроуровне (масштаб объекта 2-1000 А) накапливаются дислокации, дисклинации, зернограничные ступени и другие участки границ зерен, тройные стыки, свободный объем, кривизна-кручение кристаллической решетки и внутренние напряжения.

Накапливаемая в объеме материала плотность дефектов может быть

различной. Это зависит от типа деформируемого материала, его внутрен-

8

ней структуры, интенсивности, скорости и температуры пластической деформации. В обычных условиях в объеме деформируемого твердого тела, как правило, прежде всего, накапливаются дислокации. Интервал плотности дислокаций, сохраняющихся при деформации в твердых телах, большой и простирается в пределах 1010...Ю16 м"2. С переходом от мезо- к микроуровню накапливаемая плотность дислокаций уменьшается. Типичная картина накопления скалярной плотности дислокаций получена в работах [35-37]. Плотность дислокаций, как указывалось выше, определяется рядом факторов. В рамках многоуровневого подхода установлено, что с ростом размера зерна на мезоуровне плотность дислокаций убывает, а на микроуровне — возрастает. Эти данные подчеркивают принципиальную разницу в закономерностях накопления дислокаций на мезо- и микроуровнях размеров зерен. Однако эта важная закономерность до выполнения настоящей работы четко установлена лишь для чистых металлов.

Школой под руководством Попова JI.E. и Старенченко В.А. проводится математическое моделирование пластической деформации на основе математических соотношений, выражающих фундаментальные кристалло-геометрические, топологические и физические свойства деформационных дефектов кристаллической решетки [38-41].

Далее во введении излагается наш подход к концентрационному упрочнению и размерному эффекту, связанному с размером зерен.

Различное содержание легирующих элементов в сплавах систем Cu-Al и Cu-Mn позволяет широко варьировать энергию дефекта упаковки, степень ближнего порядка и сопротивление движению дислокаций [42-46]. Известно, что у поликристаллов твердых растворов с ГЦК решеткой при понижении температуры испытания и увеличении концентрации легирующего элемента происходит увеличение пластичности [42]. В сплавах медь-алюминий энергия дефектов упаковки быстро убывает с концентрацией легирующего элемента [42, 45]. В большом интервале концентраций

алюминия в сплавах Cu-Al, энергия дефекта упаковки изменяется в интер-

9

__ А _

вале 60... 12 мДж/м . В сплавах медь-марганец значение энергии дефекта упаковки почти не зависит от концентрации марганца и находится в интервале значений 39...40 мДж/м [46]. В то же время во многих системах СиМе (Ме-металл) энергия дефектов упаковки, как правило, уменьшается с ростом концентрации твердого раствора. Поэтому при исследовании концентрационных зависимостей механических свойств и дефектной структуры в ряде сплавов твердых растворов фактически изучается как влияние твердорастворного упрочнения, так и ЭДУ на свойства сплавов. В то же время при исследовании концентрационной зависимости свойств в сплавах системы медь-марганец ЭДУ остается практически неизменной и представляется возможным учесть роль твердорастворного упрочнения и дефектной структуры в формировании механических свойств.

Энергия дефекта упаковки является важной характеристикой ГЦК металлов и сплавов. Она определяет величину расщепления полной дислокации на частичные, тем самым влияя на ход эволюции дислокационной структуры. При пониженном значении ЭДУ образуются широкие дефекты упаковки, которые, во-первых, затрудняют поперечное скольжение и переползание дислокаций, то есть значительно увеличивает стадию деформации, связанную с движением дислокаций по первичной системе скольжения, а во-вторых, способствуют запуску альтернативного механизма пластической деформации - механического двойникования [42,45].

Изменение концентрации легирующего элемента в твердом растворе приводит к изменению, в частности, сил трения и напряжения старта дислокаций, что особенно заметно в начале пластического течения. Развитие деформации приводит к вступлению нового важного фактора упрочнения: формированию определенной дислокационной субструктуры, т. е. определенной организации дислокаций, которая в конечном итоге и управляет деформационным упрочнением моно- и поликристаллов. Субструктурное упрочнение является важным механизмом упрочнения металлов и

сплавов [47,48]. Исследованиями, проведенными в коллективе, в котором

10

выполнялась настоящая работа, установлено, что смена стадий пластической деформации связаны с эволюцией дислокационной структуры, превращениями субструктур и изменением роли вкладов отдельных механизмов в сопротивление деформированию [47-52]. Эти исследования в случае поликристаллов были выполнены детально на сплаве NÍ3Fe с разным размером зерен [53-55] и на сплавах систем Cu-Al и Cu-Mn с размером зерен <d> = 60 мкм, деформированных при комнатной температуре [50, 51]. Характер образующейся дислокационной структуры тесно связан с такими параметрами твердого раствора, как энергия дефекта упаковки, коэффициенты локального порядка, силы трения, которые могут сильно меняться в зависимости от концентрации легирующего элемента и температуры испытания [56-58]. Теоретические исследования образования ячеистой субструктуры, которая в ряде сплавов систем Cu-Al и Cu-Mn хорошо развивается с деформацией, и процессов самоорганизации дислокаций проводились в работах Малыгина Г.А. [59, 60].

Развитие теории дислокаций и методов их наблюдения позволило ввести представления о компонентах дислокационной структуры. Если сначала измерялась только скалярная плотность дислокаций р, то после 1960 г. были введены физически значимые и важные для теории деформации и упрочнения различные компоненты дислокационной структуры. А. Зеегер (1960 г.) представил скалярную плотность дислокаций в виде суммы двух компонент: рт - плотность подвижных (moving) дислокаций и pf-плотность дислокаций леса (forest) р = рт +pf. Одновременно B.JL Инден-бом (1960 г.) ввел плотности положительно (р+) и отрицательно (р_) заряженных дислокаций :р = р+ +р_. Это позволило ему выделить избыточную (р±) плотность дислокаций: р± = р+ - р_. Считали необходимым ввести эту компоненту также Дж. Виртман и Д. Кульманн-Вильсдорф. Несколько позже Дж. Фрид ель (1967 г.) разделил скалярную плотность дислокаций р на плотность подвижных (рт) и плотность закрепленных (pst) дислокаций

(stopping):p = pm +pst. Завершил разработку представлений о компонентах дислокационной структуры М.Ф. Эшби (1970 г.), введя понятия о статистически запасенных дислокациях (СЗД) и геометрически необходимых дислокациях (ГНД), так что скалярная плотность дислокаций представляется суммой плотностей СЗД (ps) и ГНД (ро): р = Ps +Pg-

Компонента дислокационной структуры ро была введена М.Ф. Эшби [61, 62] для оценки роли ГЗ в формировании дислокационной структуры. Однако торможение сдвига на ГЗ не охватывает всех видов торможения скользящих дислокаций на различных границах. Слабее, чем ГЗ, но сильнее, чем индивидуальные дислокации, сдвиг тормозят различные субграницы, такие как границы фрагментов, блоков и ячеек. Это торможение также дает вклад в компоненту дислокационной структуры pG. Первая попытка оценить роль ГНД в ячеистой дислокационной субструктуре была выполнена X. Муграби [63, 64].

Накопленные в объеме материала дислокации сначала испускаются их источниками, а потом тормозятся в результате реакций с другими дислокациями. Как размножение дислокаций, так и их реакции являются случайными процессами. Поэтому эта группа дислокаций называется статистически запасенными [61, 62]. СЗД тормозятся относительно слабыми барьерами - другими дислокациями. Если в материале присутствуют более прочные барьеры - границы зерен, субграницы и частицы вторых фаз, то имеют место градиенты пластической деформации. Когда такие градиенты присутствуют, то дополнительно к плотности дислокаций ps происходит накопление ГНД с плотностью Pg [61, 62]. Наличие ГНД связано с изгибом кристаллической решетки [4, 65].

Другим видом торможения сдвига является твердорастворное упрочнение. Хотя оно менее эффективно, например, чем барьерное торможение, однако известно, что действие этого механизма торможения повышает плотность дислокаций, накопленных в объеме твердого раствора.

Существует определенная проблема связи эволюции дислокационной структуры со стадийностью деформации в поликристаллических материалах. Для полного решения этой проблемы необходимо исследовать особенности изменения дислокационной субструктуры в зависимости от концентрации легирующего элемента, энергии дефекта упаковки, деформации, температуры испытания и размеров зерен. Размерный эффект более важен в поликристаллических агрегатах. Соотношение Холла-Петча [66,7] известно давно, однако все закономерности, связанные с размерным эффектом, еще не установлены.

Настоящая работа посвящена исследованию основных аспектов дислокационной физики пластичности и прочности. В работе уделено значительное внимание закономерностям накопления скалярной плотности дислокаций и ее различных компонент в поликристаллах. Детально прослежена связь между различными параметрами дислокационной структуры и напряжением течения. Определены параметры структуры материала, контролирующие количественную эволюцию дефектной подсистемы. Рассмотрены проблемы организации и фазовых превращений в дислокационной подсистеме. Подробно рассмотрено формирование дислокационной структуры и ее параметров от размеров зерен при разных концентрациях легирующего элемента и температурах испытания.

Цель работы: установление закономерностей эволюции дислокационной структуры с деформацией поликристаллов ГЦК сплавов твердых растворов Cu-Al и Cu-Mn, выявление роли температуры испытания, концентрации твердого раствора, энергии дефекта упаковки, размера зерен ме-зоуровня и количественное определение относительных вкладов и различных механизмов в упрочнение исследуемых сплавов. В связи с целью работы были поставлены и решены следующие задачи исследования: 1. Изучение формирования дислокационной структуры исследуемых сплавов в зависимости от степени деформации, концентрации твердого раствора, температуры испытания и размера зерен. Определение

13

типов наблюдаемых дислокационных субструктур и установление последовательности их превращений при деформации.

2. Измерение объемных долей наблюдаемых дислокационных субструктур, их связь с зависимостями «напряжение — деформация» и стадийностью деформации для различных температур испытания, концентрации твердых растворов и размера зерен.

3. Установление закономерностей накопления скалярной плотности дислокаций с деформацией исследуемых сплавов, выявление роли размера зерен, температуры испытания, твердорастворного упрочнения и энергии дефекта упаковки на накопление дислокаций в материале.

4. Определение и измерение параметров, характеризующих различные типы дислокационных субструктур, установление их эволюции с деформацией, определение роли величины скалярной плотности дислокаций в превращениях субструктур; установление соотношений между различными параметрами субструктур.

5. Выявление и определение компонент дислокационной структуры и закономерностей их эволюции с деформацией, установление закономерностей накопления дислокаций в различных субструктурах.

6. Определение термодинамических параметров дислокационной структуры - запасенной энергии и энтропии дислокационны субструктур деформированных сплавов.

7. Измерение кривизны-кручения кристаллической решетки и внутренних напряжений, выявление их источников в исследуемых сплавах, установление закономерностей их изменения с деформацией.

8. Установление взаимосвязи дислокационных субструктур с развитием микротрещин и исследование дислокационной структуры в различных участках образца при различных степенях деформации, вплоть до разрушения.

9. Проверка выполнимости соотношения Холла-Петча для исследуемых сплавов, определение коэффициента Холла-Петча к и его зависимости от температуры испытания и концентрации сплавов.

10. Определение основных механизмов упрочнения и их относительных-вкладов в упрочнение исследуемых сплавов.

Основным методом исследования в работе являются механические испытания, метод просвечивающей дифракционной электронной микроскопии и метод металлографического исследования.

Достоверность полученных экспериментальных результатов, обоснованность выносимых на защиту положений, основных выводов, сформулированных в работе, обеспечены корректностью постановки задачи и использованием современных количественных экспериментальных методов исследования дефектной структуры, сопоставление полученных в работе результатов исследования с данными других исследователей в этой области.

Научная новизна. В рамках единого исследования на поликристаллах ГЦК сплавов системы Cu-Al и Cu-Mn проведено комплексное изучение дислокационной субструктуры, формирующейся в исследуемых сплавах при разных концентрациях легирующего элемента, температуры испытания, степеней деформации и размерах зерен.

Экспериментально выявлены процессы организации и упорядочения в дислокационной субструктуре. Определены параметры порядка дислокационной структуры и их эволюция с деформацией. Проведено исследование и установлены закономерности эволюции дислокационной субструктуры с деформацией при разных температурах испытания в широком интервале размеров зерен мезоуровня. Рассмотрено накопление средней скалярной дислокаций и ее компонент от размера зерна, концентрации легирующего элемента и температуры испытания при разных степенях деформации. Определены термодинамические параметры — запасенная энергия и энтропия дислокационных субструктур деформирован-

15

ных сплавов. Такое детальное и подробное исследование дислокационной структуры проводится впервые.

Научная и практическая значимость полученных результатов работы. Полученные в работе экспериментальные результаты, установленные феноменологические соотношения и функциональные зависимости углубляют физические представления об эволюции дислокационной субструктуры в поликристаллах с деформацией и природе субструктурного упрочнения ГЦК сплавов систем Cu-Al и Cu-Mn. Совокупность экспериментальных данных, полученных в данной работе, может быть использована для построения и апробации теорий деформационного упрочнения твердых растворов с ГЦК решеткой.

На защиту автор выносит следующие положения: 1. Диаграммы дислокационных субструктур для разных степеней деформации, температур испытания и концентрации легирующего элемента поликристаллических сплавов Cu-Al и Cu-Mn. Взаимосвязь типов субструктур и соответствующих им стадий деформации.

2. Закономерности накопления дислокаций в поликристаллах сплавов твердых растворов Cu-Al и Cu-Mn в зависимости от степени деформации, размера зерен, твердорастворного упрочнения, температуры испытания и энергии дефекта упаковки. Принципиальное различие влияния температуры деформации на накопление скалярной плотности дислокаций в сплавах Cu-Al и Cu-Mn: в сплавах Cu-Al рост температуры увеличивает плотность дислокаций, в сплавах Cu-Mn — уменьшает. Различие обусловлено разным влиянием температуры на ЭДУ сплавов.

3. Характеристики дислокационных превращений при деформации сплавов, имеющие черты кинетических фазовых превращений в дислокационной структуре: 1) «двухфазность» (одновременное сосуществование двух типов субструктур); 2) наличие критических плотностей дислокаций для образования новой субструктуры и точек бифуркации; 3) возможность введения параметров порядка в организации дислокационного

ансамбля; 4) уменьшение энтропии дислокационного ансамбля при образовании новой дислокационной субструктуры; 5) различные удельные энергии субструктур, создающие возможность термодинамического описания их превращений в процессе деформации. При этом «фаза» в дефектной подсистеме кристалла представляет собой определенную организацию дислокаций в дислокационном ансамбле.

4. Установленные низкоэнергетические и высокоэнергетические последовательности субструктурных превращений в зависимости от степени деформации и плотности дислокаций для различных температур испытания и концентрации легирующего элемента. Термодинамическое обоснование различных последовательностей превращений субструктур на основе закономерностей изменения с деформацией запасенной энергии дислокационной структуры и внутренних напряжений.

5. Экспериментально выявленный спектр источников внутренних напряжений в деформированных поликристаллах мезоуровня и закономерности изменения внутренних напряжений с удалением от источников. Внутренние напряжения обратно пропорциональны расстоянию от источника.

6. Электронно-микроскопические методы измерения плотности геометрически необходимых (ГНД) и статистически запасенных (СЗД) дислокаций. Выделение вкладов ГНД и СЗД в скалярной плотности дислокаций. Закономерности изменения плотностей ГНД и СЗД с деформацией, изменением размера зерен, концентрации легирующего элемента и температуры испытания.

7. Закономерности развития с деформацией дислокационной ячеистой субструктуры и ее компонент: размера ячеек, плотности дислокаций в стенках и в теле ячеек, ширины стенок ячеек, угла разориентировки на границах ячеек. Роль температуры, размера зерен и концентрации легирующего элемента.

8. Установленный критический размер зерен мезоуровня (dKp =100 мкм). При размере зерен d > dKp скорость накопления дислокаций в зернах поликристалла резко уменьшается, роль границ зерен в накоплении дислокаций снижается.

9. Основанные на экспериментально измеренных параметрах дислокационной структуры физические представления о формировании сопротивления деформированию поликристаллических твердых растворов Cu-Al и Cu-Mn, определение относительной роли различных механизмов упрочнения.

Личный вклад автора состоит в постановке цели, задач и программы исследования, формулировки выводов и положений. Автор непосредственно провел все эксперименты по исследованию дислокационной структуры и измерил параметры дислокационной структуры, установил корреляционные зависимости между параметрами дислокационной структуры. Автор проводил обобщение и анализ экспериментальных данных и представлял их в печати и на научных конференциях.

Апробация работы._Материалы диссертационной работы доложены и обсуждены на постоянных семинарах «Пластическая деформация и актуальные проблемы прочности сплавов и порошковых материалов» (г. Томск, 1982, 1983, г. Барнаул, 1986, 1987, 1988.); IV Всесоюзном семинаре по структуре дислокаций и механическим свойствам металлов и сплавов (г. Свердловск, 1987); VII Международной конференции по прочности металлов и сплавов (Монреаль, Канада, 1985); IV Республиканской конференции «Субструктурное упрочнение металлов» (г. Киев, 1990); I Международном семинаре «Эволюция дефектных структур в металлах и сплавах» (г. Барнаул, 1992); Международной конференции « Физика прочности и пластичности материалов» (г. Самара, 1995); IV и V Международных школах-семинарах «Эволюция дефектных структур в конденсированных средах» (г. Барнаул, 1998, 2000); IV и V Международных конференциях «Фазовые превращения и прочность кристаллов» (г. Черноголовка, 2006, 2008); Петер-

18

бургских Чтениях (Санкт-Петербург, 2010, 2012); Всероссийской конференции «Актуальные проблемы прочности», (г. Харьков, 2010); Всероссийской конференции «Наноструктурные и перспективные материалы» (Великий Новгород 2010); Международной конференции «Дефекты и их влияние на свойства материалов», (г. Тамбов, 2010); XI Международной школе - семинаре «Эволюция дефектных структур в конденсированных средах», (г. Барнаул, 2010); Юбилейной конференции «Актуальные проблемы прочности», (г. Витебск, 2010); Конференции памяти Курдюмова Г.В., (г. Черноголовка, 2010); The 5th International Conference on Nanomaterials by Severe Plastic Deformation, Nanjing, (Cnina, 2011); Международной конференции памяти Осипьяна ЮА. (Москва 2011); 51 Международной конференции «Актуальные проблемы прочности» (г. Харьков, ННЦ ХФТИ, 2011).

Публикации. Основные результаты диссертационной работы опубликованы в 100 печатных статьях в научных журналах, сборниках и трудах научных конференций, из них 37 статей - в отечественных рецензируемых журналах из списка ВАК, 15 - в иностранных журналах.

Структура и объем диссертационной работы. Диссертационная работа состоит из введения, 8-ми разделов, заключения, основных выводов и списка литературы из 264 наименований: всего 370 страниц машинописного текста, в том числе 15 таблиц и 211 рисунков.

Содержание работы В первом разделе «Материалы и методика эксперимента» приводится выбор сплавов и методы их исследования и дается их обоснование. Концентрация медно-алюминиевых сплавов варьировалась от 0.5 до 14ат.%А1. Концентрация медно-марганцевых сплавов варьировалась от 0.4 до 25ат.%Мп. Сплавы при всех концентрациях Мп и AI являются твердыми растворами. Использовались сплавы со средним размерам зерна 20, 40, 60, 120 и 240 мкм. Исследования дислокационной субструктуры проводились при разных степенях деформации и температурах испытания: Т— 293, 523,

373, 473, 573 и 673 К. Описываются методики приготовления образцов для

19

просмотра в электронном микроскопе. Приведены методы измерений и обработки различных параметров, характеризующих дислокационную субструктуру.

Во втором разделе «Зависимости «напряжение-деформация» сплавов на основе меди. Эволюция дислокационной структуры. Накопление дислокаций. Влияние температуры и концентрации второго элемента» подробно рассмотрены зависимости «а-е» и «0-s» для поликристаллических сплавов Cu-Al и Cu-Mn при разных концентрациях легирующего элемента и температурах испытания. Приведены типы дислокационных субструктур в исследуемых сплавах и рассмотрены превращения субструктур с деформацией, концентрацией легирующего элемента при разных температурах испытания.

Приводятся результаты измерений объемных долей различных субструктур от степени деформации, концентрации и температуры испытания. Проанализирована их связь со стадийностью деформационного упрочнения в медно-алюминиевых и медно-марганцевых сплавах при различных температурах испытания. Рассмотрено накопление дислокаций при пластической деформации в исследуемых сплавах в зависимости от степени деформации и температуры испытания. Рассмотрено влияние температуры испытания и легирования на формирование дислокационной структуры в исследуемых сплавах.

В третьем разделе «Закономерности субструктурного превращения. «Фазовые» превращения и взаимосвязь параметров ДСС» проведены измерения различных параметров дислокационной структуры и установлена взаимосвязь между этими параметрами ДСС с деформацией сплавов системы Cu-Al и Cu-Mn при разных температурах испытания и степенях деформации. Выявлена организация в ДС и «фазовые» превращения, введены параметры порядка и прослежено изменение энтропии ДСС в сплавах с ячеистой субструктурой.

В четвертом разделе «Эволюция ячеистой субструктуры с деформацией. Влияние температуры, концентрации легирующего элемента и размера зерен» рассмотрены закономерности формирования ячеистой субструктуры при пластической деформации ГЦК поликристаллов сплавов систем Cu-Mn и Cu-Al. С использованием метода просвечивающей дифракционной электронной микроскопии количественно проанализировано влияние размера зерен, температуры деформации и концентрации сплава, на параметры эволюционирующей ячеистой дислокационной субструктуры.

В пятом разделе «Компоненты дислокационной структуры и их изменение с деформацией, температурой и концентрацией легирующего элемента» приведены результаты измерений компонентов дислокационной структуры и их изменение с деформацией. Приведены способы измерения плотности геометрически необходимых дислокаций (pG) и статистически запасенных (ps). Прослежено накопление средней скалярной плотности дислокаций, pG и ps дислокаций с деформацией. Исследована концентрационная зависимость основных параметров дислокационной структуры в ГЦК твердых растворах. Измерена плотность дислокаций ps и Pg внутри и в стенках ячеек.

В шестом разделе «Внутренние поля напряжений» рассматриваются источники внутренних полей напряжений и анализируются зависимости внутренних напряжений с расстоянием от источника. Проведено изменение внутренних полей напряжений с деформацией. Измерена кривизна-кручение кристаллической решетки в разных субструктурах в процессе пластической деформации. Исследована дислокационная субструктура и микротрещины в медно-алюминиевых и медно-марганцевых сплавах в процессе деформации.

В седьмом разделе «Влияние размера зерен на эволюцию параметров дислокационной субструктуры в исследованных сплавах. Роль

концентрации легирующего элемента и температуры испытания» ис-

21

следована дефектная структура приграничной зоны. Проведено измерение количественных характеристик дислокационной субструктуры, формирующейся вблизи и вдали от границ зерен. Прослежено накопление средней скалярной плотности дислокаций от степени деформации при разных размерах зерен и температурах испытания. Рассмотрено влияние размера зерна, температуры испытания, концентрации твердого раствора на количественные параметры дислокационных субструктур, в том числе, на компоненты ячеистой и сетчатой дислокационной субструктур в Cu-Al и Cu-Mn сплавах. Рассмотрена проблема Холла-Петча.

В восьмом разделе «Физика субструктурного и зернограничного упрочнения» рассмотрены зависимости а = f (р'л) при разных концентрациях легирующего элемента и температурах испытания. Прослежены особенности дислокационного упрочнения в разных субструктурах. Выявлены фундаментальные механизмы упрочнения и их вклады в напряжение течения.

1. Материалы и методика эксперимента

В качестве материалов исследования были выбраны поликристаллические ГЦК сплавы двух систем Cu-Al и Cu-Mn. Выбор сплавов был обусловлен тем, что в сплавах этих двух систем имеет место различное влияние легирования меди на энергию дефекта упаковки. В системе медь-алюминий энергия дефекта упаковки существенно уменьшается в пределах 60... 12 мДж/м с увеличением концентрации алюминия [68]. Изменение энергии дефекта упаковки может существенно влиять на формирование дислокационной субструктуры и на коэффициент деформационного упрочнения. ГЦК твердые растворы Cu-Al и Cu-Mn в свете вышесказанного представляют удачный объект для исследования. Важно также то, что в этих системах при умеренных температурах наблюдается широкая область существования твердых растворов. Растворимость алюминия в меди достигает 15ат.%, растворимость марганца в меди достигает 25...30ат.% [42,

69]. Исследование механических свойств и дислокационной структуры

22

твердых растворов системы медь-марганец и медь-алюминий представляет интерес по нескольким причинам: во-первых, твердые растворы этих систем достаточно однородны, во-вторых, с ростом концентрации марганца растет параметр кристаллический решетки и величина твердорастворного упрочнения, в-третьих, содержание марганца слабо влияет на энергию дефекта упаковки (ЭДУ), которая при легировании марганцем изменяется в пределах 41...38 мДж/м2 [46].

1.1. Материалы исследования

Исходным материалом для приготовления сплавов служила медь марки МОО, алюминий марки А99 и марганец марки МРО. Концентрация Cu-Al сплавов варьировалась в интервале (0.5; 1; 3; 5; 8; 10 и 14 ат.% Al) и Cu-Mn (0.4; 2; 4; 6; 8; 10; 13; 19 и 25ат.% Мп). Перечень исследуемых сплавов приведен в таблицах 1.1 и 1.2. Сплавы с данной концентрацией выплавляли в индукционной печи в атмосфере аргона. Полученные слитки прокатывали в ленты толщиной 1мм и штамповали образцы-лопатки с размером рабочей части ЮОх 12 х 1мм. Были выбраны специальные режимы термообработки, обеспечивающие у образцов для двух систем сплавов с различной концентрацией добавки различные размеры зерен <d>: 20, 40, 60, 120 и 240 мкм.

Отжиг образцов проводили в атмосфере аргона с последующим охлаждением в воде. Степень деформации между отжигами не превышала 50...60%, что позволяло получить безтекстурные образцы. Для металлографического исследования образцы подвергались сначала механической ручной шлифовке, а затем - травлению в растворе состава: 63% СНСООН; 27% Н3РО4; 10% НО3. Образцы сплавов деформировали растяжением на машине «Instron» со скоростью 2-10'2 с"1 с записью диаграмм растяжения при различных температурах испытания Г= 293, 373, 473, 523, 573 и 673 К. Растяжение осуществлялось до различных степеней деформации, в том числе до деформаций, соответствующих разрушению образца.

1.2. Методы электронной микроскопии. Количественная и статистическая обработка результатов эксперимента

Для исследования дефектной структуры в материале готовили фольги. Для приготовления фольг из образцов, деформированных до определенных степеней деформации, на электроискровом станке отрезались пластинки размером 5x1x0.5мм. Для просмотра в электронном микроскопе пластинки подвергались последовательно химической, а затем электролитической полировке в электролите, состоящем из насыщенного раствора хромового ангидрида в ортофосфорной кислоте. При утонении образцов добивались такого качества, чтобы при просмотре в электронном микро-

/у

скопе можно было изучать дефектную структуру на площади (200мкм ), где присутствует одно или два зерна поликристалла. Для достоверности полученных результатов для каждой степени деформации изучалось не менее 3-4 фольг. Исследования тонкой структуры сплавов проводили на микроскопах УЭМВ-100АК и « Теэк В8-540» с ускоряющим напряжением 100 кВ и 120 кВ соответственно. Микроскопы были снабжены гониометрами. По полученным микрофотографиям проводилось качественное и количественное изучение дефектной (дислокационной) структуры. Специальные методы электрополировки позволяли избегать внесения дислокаций в процессе приготовления образцов. Плотность дислокаций в сплавах

1-у 'У

в исходном состоянии равна р ~ 2-10 м". Это соответствует хорошо отожженному состоянию. Исследования дислокационной структуры проводилось в разных сечениях фольг. Каждый микроснимок сопровождался элек-тронограммой, которая каждый раз идентифицировалась. Сравнение типов дислокационных субструктур проводилось в основном по микроснимкам с сечением фольги (110), которое чаще всего присутствовало на элек-тронограммах.

Количественная и статистическая обработка результатов эксперимента. В данном параграфе будет рассмотрена методика количественного

определения параметров дислокационной субструктуры, которые характеризуют дислокационную субструктуру, образованную после деформации сплавов. Измерялись следующие параметры дислокационных субструктур: средняя скалярная плотность дислокаций (<р>), плотность геометрически необходимых дислокаций (ро), плотность статистически запасенных дислокаций (рз), плотность дислокаций в различных субструктурах (рсост), например, в хаосе, в ячеистой ДСС, плотность дислокаций вблизи и вдали от границ зерен, а также объемная доля материала (Ру), занятая определенным типом субструктуры, размер ячеек (Д) и ширина их стенок (И), плотность микродвойников (Рдв) и экстинкционных деформационных контуров (АО, плотность разориентироованных границ (Рр г), угол разориентировки между соседними ячейками и их группами (ф), кривизна-кручение кристаллической решетки (х), внутренние поля напряжений (о), /- степень замкнутости стенок ячеек и некоторые другие. Рассмотрим различные способы измерения параметров дислокационной субструктуры, которые использовались в данной работе.

Определение объемной доли субструктур. Размер структурного элемента в формирующемся типе ДСС (например, размер ячеек, скопления) больше или соизмеримы с толщиной фольги, т.е. с их изображением в фольге можно работать как со случайными сечениями на шлифе [70, 71]. Поэтому объемная доля (Ру) определялась на случайных сечениях фольг. Этот метод получил название планиметрического метода [70]. Он заключается в том, что на плоскости наблюдения измеряют площади (Ру) изображения ДСС, затем суммируют величины таких площадей и делят на величину площади изучаемого участка плоскости наблюдения. Рабочая формула планиметрического метода имеет следующий вид:

Ру=ГИъ = 8/Ь2 = Р5, (1.1)

где 5 и V- площадь и объем, занятые соответствующим типом субструктуры в элементе образца, представляющим куб с ребром Ь. Определение объемной доли субструктур проводилось в одинаковых кристаллографиче-

Таблица. 1.1. Перечень исследуемых медно-алюминиевых сплавов, размеры зерен, температуры испытания и степени деформации, при которых изучалась дислокационная структура

Сплавы Т ,К Степень деформации, % Размер зерна й,

мкм

293 2, 5, 7,10,15,20,25, 30,40, 50, 60 20,40, 60, 120, 240

Си + 0.5ат.%А1 523 5, 10,15,20,30,40 20, 40, 60, 120, 240

573 5,10,15,20,30,40 20, 40, 60, 120, 240

293 2, 5, 8,10,15,20,25,30,40, 50,60 20,40, 60,120,240

Си + 5ат.%А1 523 5,10,15,20,30,40, 50 20,40,60, 120,240

573 5,10,15,20, 30,40, 50 20,40, 60, 120, 240

293 2,4, 7,10,20,25,30, 40, 45, 50, 60, 75, 90 20,40, 60, 120,240

373 5, 10, 20,30,40, 50 20,40, 60,120,240

Си + Юат.%А1 473 5,10,20, 30,40, 50 20,40, 60,120,240

573 5, 10,20,30,40,50 20,40, 60, 120,240

673 5,10, 20,30,40, 50 20,40, 60,120,240

293 2, 5, 7,10,20,25, 30,40,45, 50, 60,75, 90 20,40, 60, 120, 240

373 5,10,15, 20,30,40, 50 20,40, 60, 120,240

Си + 14ат.%А1 473 20,40, 60, 120,240

5,10,15, 20,30,40, 50

573 5, 10, 15, 20,30,40, 50 20,40, 60,120,240

673 5,10,15, 20,30,40,50 20,40, 60,120,240

Таблица.1.2. Перечень исследуемых медно-марганцевых сплавов, размеры зерен, температуры испытания и степени деформации, при которых изучалась дислокационная структура

Сплавы т К » Степень деформации, % Размер зерна <(!>, мкм

293 1,3, 5,7,10,15,20,25, 30,40, 50, 60 20,40, 60,120, 240

473 5,10,20,30, 40, 50 20, 40, 60, 120, 240

Си + 0.4ат.%Мп 573 5,10,20,30,40, 50 20,40, 60, 120, 240

673 5,10,20,30,40,50 20,40, 60,120, 240

293 2, 8,10,15,20,25, 30,40, 50, 55, 60 20,40, 60, 120, 240

473 5,10,20,30,40,50 20,40, 60,120, 240

Си + 6ат.%Мп 573 5,10,20,30,40, 50 20,40, 60,120, 240

673 5,10,20, 30,40, 50 20,40, 60,120, 240

293 2, 5, 10,15,20,25,30, 40, 50, 60 20,40, 60, 120,240

Си+ 10ат.%Мп 473 5,10,20,30,40 20,40, 60,120, 240

573 5,10,20,30,40 20,40, 60,120,240

673 5, 10,20,30,40 20,40, 60,120, 240

293 2, 5,10,15,20,25,30, 40, 50, 60 20,40, 60,120,240

Си+ 13ат.%Мп 473 5,10,20,30,40 20,40, 60,120, 240

573 5, 10,20,30,40 20,40, 60,120, 240

673 5, 10,20,30,40 20,40, 60, 120, 240

293 2, 5,10,20,25, 30,40,45, 50, 60 20,40, 60,120,240

473 5, 10, 15,20,30,40 20,40, 60,120,240

Си + 19ат.%Мп 573 5, 10,15,20,30,40 20,40, 60, 120,240

673 5,10,15,20,30,40 20,40, 60, 120,240

293 5, 10, 15,20,30,40 20,40, 60, 120,240

Си+25ат.%%Мп 473 5, 10,15,20,30,40 20,40, 60,120, 240

573 5,10,15,20,30,40 20,40, 60, 120, 240

673 5,10,15,20,30,40 20,40, 60,120,240

ских сечениях плоскости фольги и идентификацией соответствующего типа ДСС в разных плоскостях.

Измерения средней скалярной плотности дислокаций. Средняя скалярная плотность дислокаций (<р>) является одной из основных характеристик дислокационной субструктуры. Определение плотности дислокаций наиболее просто осуществляется подсчетом числа пересечений дислокационных линий с поверхностью (верхней и нижней) фольги [72] . Следовательно, отнеся таких пересечений Ы' к величине измеренной площади А, можно получить искомую плотность дислокаций:

Р = Ю2А. (1.2)

Следует отметить, что данный метод пригоден только для случая,

когда плотность дислокаций не велика ~ 2-1012, м"2 . При плотностях дис-

12 2

локаций больше, чем р = 2-10 , м", определяют общую протяженность линий дислокаций в единице объема. При произвольной ориентации этих линий их действительная длина Я' связана с измеряемой длиной их ортогональных проекций Я пР соотношением:

Д' = 4Д'пр/л. (1.3)

Плотность дислокаций теперь можно выразить: р = ЯЧАХ, где / - толщина фольги; А - анализируемая площадь. Для определения К' подсчитываем число пересечений И' случайных линий общей длиной с дислокациями на площади А:

Я пР= пИАПЬ' и р = Ж/Ь'(0- (1.4)

В качестве измерительного устройства плотности дислокаций использовалась прямоугольная сетка с размером ячейки 5x5мм , которая была прозрачной и накладывалась на микрофотографию. Рабочая формула для определения плотности дислокаций выглядит следующим образом:

<р> = {щИ'х+тГигУМ'П, (1.5)

где М — увеличение микрофотографии; щ и пг - число пересечений дислокаций с горизонтальными и вертикальными линиями на измерительной

сетке соответственно; Ь\ и Ь'2 — суммарная длина горизонтальных и верти-

28

кальных линий. Для определения толщины фольги (/) применялись различные методы [73]: 1) по ширине следа скольжения, 2) по ширине скопления, 3) по числу толщинных контуров на краю фольги или по некоторым характерным деталям дислокационной субструктуры таких, как «флажковый контраст» на дислокациях и т.п. На рисунке 1.1 приведены некоторые электронно-микроскопические изображения характерных деталей структуры, посредством которых определялась толщина фольги. Толщина фольги по следу скольжения определялась по формуле:

t = H^tgQ, (1.6)

где Н - ширина проекции (скопления или следа скольжения); 0 - угол между поверхностью фольги и плоскостью скольжения. При наличии толщинных контуров или «флажкового контраста» на дислокациях в условиях одного сильного отражения (случай двух пучков) толщина фольги определялась по формуле:

t = (1.7)

где € - число эстинкционных контуров на краю фольги или «флажков» на дислокации; ^ - экстинкционное расстояние для действующего отражения. Толщина фольги измерялась для большинства фотографий. В процессе утонения в фольгах может происходить перераспределение и потеря дислокаций. При этом перераспределение будет тем больше, чем больше силы, действующие со стороны поверхности фольги по сравнению с силами закрепления дислокаций в объеме материала. Сила, которая действует со стороны поверхности на дислокацию, выражается следующим образом [1,5,11]:

Р= ОЬ2/4п-сЩпк% (1.8)

где Н '- глубина залегания дислокаций. На дислокацию, расположенную на глубине 500А, в фольге толщиной 2000 А, действующее со стороны поверхности напряжение будет порядка £/3000, т.е. для сплавов, исследованных в данной работе, это составляет 20...25 МПа. Эти напряжения меньше

тех, которые требуются для отрыва дислокаций, закрепленных на других

29

дислокациях, и не больше сопротивления трения недислокационного происхождения.

Могут возникнуть осложнения в определении абсолютных значений плотности дислокаций, во-первых, с потерей дислокаций при утонении, во-вторых, с перекрытием изображений дислокаций в границах блоков и в сплетениях. Эти осложнения преодолевались следующим образом. Для того чтобы подсчитать истинное число дислокаций, плотность дислокаций измерялась на фольгах разной толщины и затем строилась зависимость р =Д0 (рисунок 1.2). Из рисунка 1.2 следует, что при толщине фольги для исследуемых сплавов, равной 1500-1600^, потеря дислокаций из-за утонения становится минимальной. Исследования дислокационной субструктуры проводилось при разных ориентациях фольг с учетом в необходимых случаях поправки на невидимость дислокаций [72]. Измерения плотности дислокаций проводились по микрофотографиям с увеличением 30000. Это увеличение достаточно для того, чтобы была возможность различать отдельные дислокации. При больших степенях деформации, когда плотность дислокаций велика, она измерялась по микрофотографиям с увеличением 60000. Кроме средней скалярной плотности дислокаций, проводились измерения плотности дислокаций в каждом типе формирующейся субструктуры (рсостХ а также в локальных участках: в стенках ячеек и внутри ячеек, в сгущениях и между ними, в разориентированной и неразо-риентированной ячеистой и ячеисто-сетчатой субструктурах и т.п. Плотность дислокаций внутри ячеек определялась тем же способом, что и средняя скалярная плотность дислокаций. Плотность дислокаций в стенках ячеек рст и сгущениях рсг измерялась с использованием формулы:

Рп=(п/ЬуМ% (1.9)

где п - число пересечений, а Ь'- длина линий.

Основная ошибка при измерении плотности дислокаций связана с определением толщины фольги. Оценим ошибку измерения толщины

фольги по ширине следа скольжения [74]: ^ 30

л *

t - лг-tga,

(1.10)

где jc - ширина проекции следа скольжения в плоскости фольги; a — угол между поверхностью фольги и плоскостью скольжения. Кристаллографическая ориентация плоскости фольги, определенная по дифракционной картине, находится с точностью ±5°. Ошибка в определении толщины фольги не превышала 15%. Расстояние «х» в плоскости фольги между следами плоскостей {111} можно измерить с ошибкой в 10% [73]. Тогда с учетом вышесказанного и формулы (1.10)

При использовании метода экстинкционных контуров легко оценить, что ошибка в измерении толщины фольги не превышает ~ 10%.

Размер ячеек и ширина их стенок определялась методом секущей [70]. На рисунке 1.3 показан пример измерения ширины стенок ячеек к и размера ячеек Д. Размер ячейки определялся от середины одной стенки до середины противоположной стенки ячейки. Кроме среднего значения размера ячеек проводилось измерение его минимального значения Дт\п. В данном случае измерения проводились не случайным образом, а выборочно. Измерения проводили по минимальному расстоянию между соседними стенками ячеек.

Расстояния между дислокациями Я, барьерами г, экстинкционными контурами £ сгущениями Ь, средняя азимутальная разориентация соседних микрообластей и т.п. Расстояния между деталями ДСС измерялись по микрофотографиям в одних и тех же сечениях фольг в направлении, перпендикулярном соответствующей детали субструктуры данного типа. Измерения выполнялись методом секущих. Плотность деформационных изгибных экстинкционных контуров (АО и плотность оборванных субграниц (М) подсчитывались по формулам:

A tit = [(At/x f + ( Atg aIt)2 ]1/2 = 20%

N = P(n)'l/S, M= P(r)-\/r,

(1.11) (1.12)

где и Р(г) - объемная доля материала, занятого контурами и субграницами соответственно. Средняя азимутальная разориентация соседних микрообластей определялась как отношение расстояний между расщепленными рефлексами (или величина «тяжа») к расстоянию до этих рефлексов, радиальная разориентация - по скачку изгибных контуров на субграницах [74,75]. На рисунке 1.4 представлены электронно-микроскопические изображения изгибных экстинкционных контуров на субграницах.

Измерение дальнодействующих внутренних полей напряжений а», избыточной плотности дислокаций р+ и кривизны-кручения кристаллической решетки у. При больших степенях деформации, когда возникают неоднородности в дислокационной субструктуре и разориентировки [47, 76, 77], измерялась избыточная плотность дислокаций (плотность геометрически необходимых дислокаций р0) и дальнодействующие поля напряжений ад, создаваемые различными дефектами в структуре. Подробно о других способах измерении плотности геометрически необходимых дислокаций ро приведено в 5.1. Методика измерения дальнодействующих полей напряжений и избыточной плотности дислокаций описана в работах [47, 77]. Локальная избыточная плотность дислокаций р± = р+ - р. при этом определяется как [76]

("з)

Следует отметить, что чисто упругий изгиб создается полями напряжений, накопленными из-за несовместности упругой деформации, например, соседних зерен. Чисто пластический изгиб создается дислокационными зарядами, т.е. избыточной плотностью дислокаций, локализованной в некотором объеме материала. При этом р± > р [77]. Если на исследуемом участке присутствуют дислокации, изгиб является упруго-пластическим, и выполняется условие р± < р. Установлено, что р± > Ре- Упругопластический изгиб наблюдается в том случае, когда присутствуют оба типа полей. Для измерения ^ используется микроскоп с го-

32

Рисунок 1.1. К определению толщины фольги: а - по ширине дислокационных скоплений, б - по числу толщин-ных экстинкционных контуров (контура указаны стрелками), в - по «флажковому контрасту» (указаны стрелками).

Рисунок. 1.3. К определению количественных параметров дислокационной субструктуры:

а - плотности дислокаций, плотности дислокаций в стенках ячеек рсх и внутри ячеек рвн \6 - минимального размера ячеек Дт\п, размера ячеек Д и ширины их стенок И

О 500 1000 1500 ^А

Рисунок 1.2. Зависимости средней скалярной плотности дислокаций р от ^ толщины фольги ^ в медно-' < алюминиевых сплавах: 1-Си+5ат.% А1,

2 - Си+10ат.% А1

\ - „ _

V л

Рисунок 1.4. К определению радиальной разориентировки: а - электронно-микроскопическое изображение контура К; б - схематическое изображение контура К

Рисунок 1.6. К методике измерения дальнодействующих полей напряжений од и изгиба-кручения кристаллической решетки % с использованием экс-тинкционных деформационных контуров.

А - А - проекция оси гониометра,

/С - используемый контур: а - исходное состояние с углом поворота фь 6 - поворот гониометра на ф2 = 1.5°

ст,МПа

0 1 2 3 4 х,мкм

Рисунок 1.5. Схема разворота кристаллической решетки (а) и ход спадания поля напряжений (б) в месте взаимного торможения пакета двойников в сплаве Си+10ат.%А1 \ X - ось изгиба; у - ось кручения

ниометром и измеряется смещение экстинкционного изгибного деформационного контура АС при контролируемом изменении угла наклона фольги Аф. Предварительно необходимо идентифицировать используемый экс-тинкционный изгибный контур и расположить ось наклона гониометра перпендикулярно действующему отражению. Участок, на котором проводится измерение, не должен содержать на пути перемещения контура границ раздела или разориентировки, т.е. изгиб фольги должен быть непрерывным. При соблюдении вышеуказанных условий и отсутствии дислокаций в исследуемом участке фольги имеет место только упругий изгиб. Определялись также плотность геометрически необходимых дислокаций (рс) и статистически запасенных дислокаций (р3). Методы их определения будут приведены в разделе 5.2.

Методом электронной микроскопии можно измерять остаточные дальнодействующие поля напряжений. Их присутствие приводит к изгибу самой тонкой фольги или соответствующей кривизне кристаллической решетки, если фольга при этом сохраняет форму пластины [72]. Величина дальнодействующих полей напряжений восстанавливается по картине структуры материала несколькими способами: 1) по расстоянию между дислокациями и параметрами дислокационных скоплений [78, 79], 2) по расстоянию между активными плоскостями скольжения [68], наконец, 3) по параметрам изгибных экстинкционных контуров [47, 76, 77], 4) по радиусу изгиба дислокаций в плоскости скольжения [80]. В настоящей работе использовались третий и четвертой методы. При определении внутренних напряжений по методу (3) - сначала определялся градиент кривиз-

д(р

ны-кручения кристаллическои решетки —, а затем рассчитывались значения ад. Приведем формулы, которые использовались для расчета внутренних напряжений, когда на участке фольги присутствует только упругий изгиб [81]:

од=1-г/1-2у-С^, (1.14, а)

или ад= Gt-Jf. (1.14, б)

В том случае, когда реализуется пластический изгиб, и исследуемый участок содержит дислокации, то внутренние напряжения можно оценить, используя формулы:

<5R=Gbln(или (1.15, а)

ca=Gb/( 1-v)-^. (1.15,6)

Различия в коэффициентах (в формулах 1.14 а, би 1.15 я, б) связаны с выбранной конфигурацией дислокационного заряда. На рисунке 1.5 для примера представлена схема разворота кристаллической решетки и ход спадания поля с расстоянием от источника напряжений. Внутренние поля напряжений можно рассчитать по радиусу изгиба дислокаций в плоскости скольжения:

0-16)

где R- радиус кривизны дислокации [80].

Определение параметра кривизны-кручения дефектной кристаллической решетки у. Деформационный контур, который формируется либо от границ зерен, полосовой субструктуры, либо от других источников, представляет собой геометрическое место точек одинаковой ориентации кристаллической решетки в лабораторной системе координат. Интенсивность контура спадает от центра к краям по мере удаления от положения точного брэгговского отражения. Специальными опытами установлено [76, 77], что ширина контура в величинах разориентировок для сплавов на основе меди составляет ~1°. Эта величина в сочетании с измеренной шириной контура

S позволяет определить градиент разориентировки который непосредственно связан с кривизной решетки % и избыточной плотностью дислокаций р± [77].

Х = /R = bV±. (1.17)

Отметим, что изгиб (кривизна) решетки связан с избыточной плотностью краевых дислокаций в микрополосе, а кручение - с избыточной плотность винтовых дислокаций. На рисунке 1.6 представлен один и тот же участок фольги с экстинкционными изгибными контурами при разных углах наклона ф гониометра.

Статистическая обработка результатов. При обработке результатов эксперимента требуется в первую очередь определение необходимого числа измерений N для данной конкретной характеристики. Если известна дисперсия измеряемой величины X, то в этом случае можно рассчитать необходимое число измерений, для получения надежного результата для конкретной характеристики. Использовались нормированные характеристики среднего арифметического значения:

<X> = UCi/N, (1.18)

Характеризующего центр распределения и дисперсии

М2 = ад - <X>fíN. (1.19)

Среднее квадратичное отклонение параметров ДСС, в частности, для объемной доли субструктуры, определялось по формуле:

Z=[E(Pvi-Pv)/(^-l)]2, (1.20)

где N - объем выборки; Р„ — среднее и Pvl - случайное значение объемной доли типа ДСС.

2. Зависимости «напряжение-деформация» сплавов на основе меди.

Эволюция дислокационной структуры. Накопление дислокаций.

Влияние температуры и концентрации второго элемента

В данной главе представлены результаты изучения зависимостей «напряжение ст - деформация е» для медно-алюминиевых и медно-марганцевых сплавов. Выявлено влияние легирующего элемента и температуры испытания на формирование дислокационной субструктуры и ее параметров. На основе анализа этих зависимостей и поведения коэффициента деформационного упрочнения в = — установлено, что в широкой об-

de

ласти температур испытания наблюдается стадийность зависимостей «а - s». Проведена количественная оценка различных параметров дислокационной структуры. Выявлена их зависимость от деформации, температуры и состава сплава. Определены объемные доли дислокационных субструктур Pv, которые формируются в исследуемых сплавах при разных степенях деформации. На основании полученных экспериментальных данных, построены зависимости объемных долей субструктур от степени деформации в координатах «Pv - е». Определены также объемные доли дислокационных субструктур Ру от температуры испытания, при разных степенях деформации в координатах «Ру - Т». Сопоставление зависимостей «Pv-s» с зависимостями «а-е» и «0-е» дают основание для установления физических причин смены стадий деформационного упрочнения в исследуемых сплавах, связанных с развитием определенного типа дислокационных субструктур, формирующихся на определенной стадии деформации со степенью деформации. Результаты исследований опубликованы в работе [84].

2.1. Зависимости «ст-£». Стадийность пластической деформации для

поликристаллов Зависимости «а- е» позволяют выявить характер изменения пластического течения материалов во время деформации, его стадийность, влияние содержания легирующего элемента, температуры и других параметров на закономерности этого процесса. При этом важным является установление взаимосвязи стадий упрочнения с изменением дислокационной структуры, формирующейся в процессе деформации. Процессы пластической деформации в поликристаллах характеризуются определенными стадиями [35, 52-54, 81, 82-85]. Относительно хорошо изучены такие виды активной деформации как одноосное растяжение и одноосное сжатие. Для поликристаллических металлических материалов стадии деформации на уровне монографии были впервые представлены в известном двухтомнике Бэлла [86, 87]. К настоящему времени экспериментально установлена и описана шести - или даже восьмистадийная картина

38

пластического течения металлических поликристаллов [82,88]. Стадии отличаются как величиной коэффициента деформационного упрочнения

(с - напряжение, е - деформация), так и его зависимостью от £. В работу по установлению стадийности поликристаллических материалов внесла вклад большая группа зарубежных и отечественных исследователей. Однако, материал, изложенный в современных отечественных учебниках по пластической деформации поликристаллов, до сих пор еще беден, и актуальная проблема стадий пластической деформации в них почти отсутствует. В учебниках и лекционных курсах до сих пор излагается, как правило, устаревшая трехстадийная картина деформации монокристаллов. Стадии деформационного упрочнения поликристаллов рассматриваются не в полном объеме. Между тем эти проблемы постоянно присутствуют в центре внимания мирового сообщества металлофизиков - прочнистов.

В обобщенном виде картина стадийности деформации поликристаллического агрегата при растяжении или сжатии представлена на рисунке 2.1. На приведенном рисунке обозначены интервалы однородной деформации и макролокализованной. Макролокализованная деформация наступает при достижении условия Бэкофена-Консидера [89]:

Такой эффект может наблюдаться" при деформации растяжением и тогда на образце образуется «шейка» [90]. При деформации сжатием выполнение условия Бэкофена-Консидера может привести к макролокализации, возникающей при резко локализованном сдвиге ("срезе") через весь образец [90]. В общем случае при большой пластичности в материале может наблюдаться восемь стадий пластической деформации (рисунок 2.1) до наступления разрушения. В ряде случаев отдельные стадии могут не реа-лизовываться. Четные и нечетные стадии на рисунке 2.1 по механическому поведению отличаются друг от друга. На четных стадиях коэффициент де-

(2.1)

а = 0.

(2.2)

формационного упрочнения 9 - постоянен. Иными словами, зависимость а =Де) является линейной на каждой четной стадии. На нечетных стадиях 0 убывает, а зависимость а = Дб) в этих случаях - нелинейная.

Наибольшего значения величина 0 достигает на стадии II, затем убывает при наступлении каждой последующей четной стадии. На стадиях II и IV 0ц > 0 и ©¡у > 0 соответственно, на стадии VI 0у1 = 0, и на стадии VIII 0уш < 0. Можно написать последовательность: бц > ©IV > бу1> буш- (2-3)

Это соотношение выполняется при деформации различных материалов, где достигаются соответствующие стадии. Изменение размера зерна может исключить некоторые стадии, но соотношение (2.3) остается неизменным. Рассмотрим далее стадийность деформации исследуемых сплавов. Результаты данных исследований опубликованы в работах [84,91- 96]. Современная картина стадий пластической деформации представлена в [97].

2.1.1. Взаимосвязь напряжения течения и коэффициента деформационного упрочнения. В данном разделе приведены зависимости напряжения течения и коэффициента деформационного упрочнения от степени деформации при разных температурах испытания для <с1> = 60 мкм. Этот размер зерна является средним среди изучаемых в данной работе зерен. Деформация образцов исследуемых сплавов осуществлялись растяжением до разрушения. Сначала рассмотрим поведение сплавов с небольшим содержанием легирующего элемента Си+0.5ат.% А1 и Си+5ат.% А1, а также Си+0.4 ат.% Мп и Си+6ат.% Мп. Зависимости «ст - 8» для поликристаллических сплавов Си+0.5ат.% А1 и Си+5ат.% А1 при разных температурах испытания представлены на рисунке 2.2, а, б. Видно, что зависимость «а-8» сплава, деформированного при комнатной температуре, находится выше по напряжениям, чем для сплавов, деформированных при повышенных температурах. Для выделения стадий деформации были построены зави-

симости коэффициента деформационного упрочнения 0 от степени деформации в (рисунок 2.2, в, г). Анализ зависимостей коэффициента деформационного упрочнения от степени деформации выявил наличие короткой переходной стадии я, стадию II с почти постоянным коэффициентом деформационного упрочнения, стадию III с уменьшающимся коэффициентом деформационного упрочнения и стадию IV с постоянным коэффициентом деформационного упрочнения. При всех температурах испытания наблюдаются четыре стадии деформационного упрочнения (л, II, III и IV). Повышение температуры испытания приводит к снижению напряжения течения и уменьшению коэффициента деформационного упрочнения на всех стадиях деформации. Медно-алюминиевые сплавы исследуются довольно часто. Тем не менее, картина стадийности в них в полном объеме приводится впервые. Сплавы, легированные марганцем, в этом плане практически не исследованы. Сравнение поведения данных сплавов Cu-Al и Cu-Mn интересно тем, что энергия дефекта упаковки в медно-алюминиевых сплавах уменьшается при увеличении концентрации легирующего элемента [42,45], а в медно-марганцевых сплавах она остается практически постоянной [46]. Соответствующие данные приведены в разделе 2.6. В медно-марганцевых сплавах наблюдается такая же закономерность в поведении зависимостей коэффициента деформационного упрочнения от степени деформации, как и в медно-алюминиевых сплавах. Коэффициент деформационного упрочнения и напряжение течения в сплаве Си+6ат.%Мп выше, чем в сплаве Си+0.4ат.%Мп. Важно отметить, что в наших экспериментах на медно-марганцевых сплавах сохраняются все стадии пластической деформации при изменении температуры испытания. Это означает, что стадийность поликристаллических материалов пластической деформации является общим явлением. Связь образующейся субструктуры в процессе пластической деформации будет рассмотрена в другом параграфе. Как будет показано ниже, различие субструктур, образую-

8

Рисунок 2.1. Схема стадий пластической деформации. Представлены зависимости о =.Де) и 0 = Римскими цифрами обозначены стадии пластической деформации. Указаны интервалы однородной деформации

Рисунок 2.2. Зависимости напряжения течения а (а, б) и зависимости коэффициента деформационного упрочнения 0 (в, г) от степени деформации 8 в медно-алюминиевых сплавах, деформированных при различных температурах испытания: 1 - Т = 293 К; 2 - Т = 523 К; 3 - Т= 573 К. Римскими цифрами и пунктирными линиями указаны стадии деформационного упрочнения. Размер зерна < с1 > - 60 мкм

щихся с малым и большим содержанием легирующего элемента, не влияет на общие закономерности формирования стадий пластической деформации. Несмотря на то, что типы субструктур различаются в мало и сильно концентрированных сплавах, поведение напряжения течения и коэффициента деформационного упрочнения остаются в общих чертах схожими. Изменение температуры деформации существенно не меняет степень деформации, при которой наступает новая стадия пластической деформации. Такой эффект стадийности поликристаллических образцов наблюдается впервые. Зависимости напряжения течения и коэффициента деформационного упрочнения от степени деформации при различных температурах испытания для сплава Си+10ат.% Al приведены на рисунке 2.3. Как видно, для температур испытания Т= 293, 523 и 573 К на зависимостях 0 =/(е) и а = / (е) также можно выделить подобные стадии пластической деформации, что и для сплавов с небольшим содержанием легирующего элемента. Наиболее четко стадии упрочнения выделяются, когда деформация осуществляется при комнатной температуре. Если для малых концентраций твердых растворов стадийность деформации четко обозначена и выявляется для всех температур испытания, то для концентрированных твердых растворов имеет место некоторая особенность. Она заключаются в следующем: с повышением температуры испытания стадийность упрочнения «размывается». На зависимостях 0 =/(е) и «с-е» при данной температуре испытания Т = 673 К наблюдается «размытость» стадий. Отметим некоторую особенность: размытие стадий наблюдаются с ростом температуры испытания в медно-алюминиевых сплавах. Можно полагать, что это связано с влиянием температуры на ЭДУ. Этот вопрос исследован нами и будет рассмотрен в разделе 2.5. В сплавах Cu-Al энергия дефекта упаковки изменяется с концентрацией Al и температурой испытания, а в сплавах Cu-Mn остается неизменной. Самые низкие значения коэффициента деформационного упрочнения наблюдаются в сплаве Си+10ат.% Al после деформации именно при температуре Т = 673 К, и он плавно уменьшается с увели-

43

чением степени деформации (рисунок 2.3, б кривая 4). Увеличение содержания алюминия еще более четко выделяет тенденцию влияния температуры на поведение коэффициента деформационного упрочнения. В сплаве Си+14ат.% Al при температуре деформации, Т= 673 К на большей части зависимости «а - е» значение 0 уменьшается, но незначительно (рисунок 2.4, б кривая 5).

Анализ зависимостей коэффициента деформационного упрочнения от степени деформации при разных температурах испытания в медно-марганцевых сплавах с большим содержанием легирующего элемента показал наличие также четырех стадий деформационного упрочнения. Коэффициент деформационного упрочнения выше в сплавах, деформированных при комнатной температуре, и уменьшается с ростом температуры испытания. Следует отметить, что начало третьей стадии в сплаве Си+19ат.% Мп наблюдается несколько раньше по степени деформации, чем в сплаве Си+13ат.% Мп. Четвертая стадия выявляется в обоих сплавах одновременно после е = 30%. Рассмотрим зависимости напряжения течения от концентрации легирующего элемента (С) при разных температурах испытания, а также зависимости напряжения течения от температуры испытания при разных степенях деформации для Cu-Al и Cu-Mn сплавов. На рисунке 2.5 представлены зависимости напряжения течения от концентрации легирующего элемента Al при двух температурах испытания. При всех степенях деформации и температурах испытания в сплавах Cu-Al наблюдается практически линейная зависимость о =/(С). Повышение концентрации легирующего элемента приводит к повышению напряжения течения при всех степенях деформации. Наблюдаются подобные зависимости напряжения течения от концентрации легирующего элемента Мп в сплавах, деформированных при температурах Т = 29ЪК, А1ЪК, 573 и 673 К. Отметим также, что легирование марганцем сильнее упрочняет медь, чем легирование алюминием, причем различие в упрочняющем влиянии этих двух элементов увеличивается с понижением температуры.

а, МПа

600

ист

Рисунок. 2.3. Зависимости напряжения течения о (а) и зависимости коэффициента деформационного упрочнения 0 (б) от степени деформации £ для сплава Си+10ат.% А1 при различных температурах испытания: 1 -Т=293К, 2-Т= 523 К, 3 - Т= 573 К, 4 - Т= 673 К. Пунктирными линиями и римскими цифрами указаны стадии деформации. Размер зерна <с{> = 60 мкм

Рисунок. 2.4. Зависимости напряжения течения а (а) и зависимости коэффициента деформационного упрочнения 0 (б) от степени деформации 8 сплава Си+14ат.% А1 при различных температурах испытания: 1 - Т= 293 К, 2- Т= 373 К, 3 - Г = 473 К,А-Т = 523 К, 5 - Т = 673 К. Пунктирными линиями и римскими цифрами указаны стадии деформации. Размер зерна <с/> = 60 мкм

На рисунке 2.6 приведены зависимости напряжения течения от температуры при разных степенях деформации сплавов Си-Мп. Из рисунка видно, что с увеличением температуры испытания напряжения линейно уменьшаются. Такое поведение в исследуемых сплавах наблюдается впервые для всех исследованных сплавов. В сплаве Си+0.4ат.% Мп угол наклона прямых возрастает с увеличением степени деформации. В сплаве с большим содержанием марганца наклон зависимостей практически одинаков для всех концентраций. Напряжения течения с ростом температуры испытания также линейно уменьшаются в сплавах Си+Юат.% А1 и и+14ат.% А1.

Для примера приведем зависимости коэффициента деформационного упрочнения 0ц от концентрации легирующего элемента Мп (рисунок 2.7). Из рисунка видно, что значения коэффициента деформационного упрочнения на второй стадии выше в сплавах, деформированных при комнатной температуре. Обращает на себя внимание, что значения коэффициента деформационного упрочнения на стадии II в интервале концентраций 0.4...6ат.% Мп, отличаются незначительно, в интервале концентраций 6...25ат.% Мп 0ц существенно зависит от концентрации легирующего элемента при разных размерах зерен. При большом размере зерна <4> = 240 мкм в концентрированных твердых растворах зависимости «Он -С, ат.%» выходят на насыщение. На рисунке 2.8 представлены зависимости коэффициента деформационного упрочнения на второй стадии упрочнения от температуры испытания при разных размерах зерен. Анализ зависимостей, приведенных на рисунке 2.8, показывает, что с увеличением температуры испытания, значения коэффициента деформационного упрочнения уменьшаются. Обращает на себя внимание то, что на рисунке 2.8 зафиксирована линейная зависимость 0ц от температуры испытания. Такое поведение в исследуемых сплавах наблюдается впервые. Следует отметить, что коэффициент деформационного упрочнения уменьшается и на четвертой стадии во всех исследованных сплавах при разных размерах зерен.

а,МПа

300

200

100

6

Заключение диссертации по теме «Физика конденсированного состояния», Тришкина, Людмила Ильинична

Основные результаты и выводы На основании полученных экспериментальных результатов и их анализа в работе были сделаны следующие основные выводы.

1. Установлено, что в исследуемых ГЦК поликристаллических медных сплавах на зависимостях «о-е» с разным содержанием легирующего элемента (А1 или Мп) наблюдаются четыре стадии пластической деформации, различающиеся коэффициентом деформационного упрочнения 0: переходная стадия, стадия II - с высоким и постоянным значением 0, стадия III - с уменьшающимся значением 0 и стадия IV - с небольшим постоянным значением 0. Эта общая закономерность имеет место для всех исследуемых сплавов в интервале размеров зерен 20.240 мкм и температурах испытания 293.673 К.

2. На основе выполненных исследований определены основные типы субструктур, наблюдаемых в деформированных при разных температурах испытания сплавах с разной концентрацией легирующего элемента и разным размером зерен. Установлено существование трёх последовательностей превращений ДСС с деформацией в исследуемых сплавах: 1) для сплавов с высоким значением ЭДУ и слабым твёрдорастворным упрочнением (Си+0.4ат.% Мп, Си+6ат.% Мп, Си+0.5ат.% А1 и Си+5ат.% А1); 2) в сплавах с высоким ЭДУ и большим твёрдорастворным упрочнением (Си+13ат.% Мп и Си+19ат.% Мп), 3) для сплавов с низким значением ЭДУ и большим твёрдорастворным упрочнением (Си+10ат.% А1 и Си+14ат.% А1). Измерены объёмные доли (Ру) в различных ДСС. Установлено, что при всех температурах испытания и разных размерах зерен новая стадия деформации обусловлена появлением новой субструктуры, объёмная доля которой в процессе деформации растёт, а доля «старой» субструктуры уменьшается. На каждой стадии деформации присутствуют, как правило, две субструктуры («старая» и «новая»). В приграничной зоне может возникать третья ДСС. Это обусловлено более высокой плотностью дислокаций в приграничной зоне по сравнению с телом зерна.

3. Изучено накопление дислокаций в сплавах в зависимости от степени деформации. Выявлена роль концентрации легирующего элемента (твёрдорастворного упрочнения), температуры испытания, энергии дефекта упаковки и размера зёрен. Установлено, что увеличение концентрации легирующего элемента (рост твёрдорастворного упрочнения) увеличивает плотность дислокаций в сплавах обеих исследуемых систем. Уменьшение размера зёрен также увеличивает плотность дислокаций. Выявлен критический размер зёрен dKp ~ 100 мкм, скорость накопления дислокаций при d > dKр резко уменьшается, что свидетельствует об уменьшении роли границ зерен в накоплении дислокаций. Рост температуры испытания снижает плотность дислокаций в сплавах Cu-Mn. В сплавах системы Cu-Al рост температуры деформации увеличивает плотность дислокаций и способствует образованию и увеличению доли разориентированных субструктур, возникновению дефектов упаковки и увеличению их объёмной доли. Этот эффект связан с уменьшением ЭДУ в сплавах Cu-Al при увеличении температуры деформации.

4. На основе данных о скалярной плотности дислокаций проведены оценки запасённой энергии дислокационной структуры при различной организации дислокаций в дислокационном ансамбле. На зависимостях «Рсост- <р>» (рсост - плотность дислокаций в конкретном типе субструктуры, <р> — средняя плотность дислокаций) выявлено существование точек бифуркации. Вновь образующаяся субструктура при данной плотности дислокаций имеет меньшую энергию, чем предыдущая. Точке бифуркации соответствует критическая плотность дислокаций.

5. Для ячеистых ДСС введены параметры порядка, характеризующие процесс упорядочения в этой субструктуре. Для ячеистой субструктуры изучены зависимости параметров порядка от степени деформации и плотности дислокаций. Характер этих зависимостей свидетельствует о том, что превращения дислокационных субструктур связаны с процессом упорядочения в дислокационном ансамбле. Управляющим параметром этих превращений является скалярная плотность дислокаций.

6. По эмпирическим распределениям расстояний между дислокациями определена плотность энтропии Шеннона в зависимости от степени деформации для сплавов Си+0.5ат.% А1 и Си+5ат.% А1. Установлено, что при превращении неразориентированных дислокационных субструктур в разориентированные средняя плотность энтропии уменьшается, что свидетельствует об упорядочении дислокационной структуры с деформацией. Оценка связанной энергии дислокационных структур с учётом значений энтропии Шеннона показала, что связанная энергия возрастает с деформацией. Скачкам энтропии дислокационных субструктур, при которых энтропия уменьшается, соответствует уменьшение связанной энергии.

7. Исследованы зависимости различных параметров дислокационных субструктур от средней скалярной плотности дислокаций. Для всех указанных ДСС построены зависимости между параметрами, которые их описывают. Установлено, что эти зависимости имеют в большинстве случаев вид, характерный для превращений порядок-беспорядок в атомной кристаллической структуре твёрдых растворов. На основании экспериментальных данных установлено, что превращения дислокационных субструктур в процессе деформации имеют черты кинетических фазовых переходов: 1) «двухфазность» (одновременное сосуществование двух различных ДСС); 2) наличие критических плотностей дислокаций и точек бифуркации; 3) возможность введения параметров порядка в организации дислокационного ансамбля; 4) уменьшение энтропии дислокационного ансамбля при превращении неразориентированной дислокационной субструктуры в разориентированную; 5) различные удельные энергии субструктур, создающие возможность термодинамического описания их превращений в процессе деформации. При этом «фаза» в дефектной подсистеме кристалла представляет собой определенное распределение дислокаций в дислокационном ансамбле.

8. Выявлен спектр источников кривизны-кручения кристаллической решетки и внутренних полей напряжений в исследуемых поликристаллических сплавах. Измерены величины внутренних напряжений, создаваемых различными источниками, изучено их изменение с расстоянием от источника. Обнаружено, что величина внутренних напряжений, создаваемых различными источниками, обратно пропорциональна расстоянию от источника. Для всех исследованных сплавов изучено изменение величины внутренних напряжений (ту) от степени деформации. Установлено, что значения ту растут со степенью деформации. При этом для сплавов с высокой ЭДУ и низким ТРУ, наблюдается две ветви зависимости ту от степени деформации с низким и высоким значениями ту. В сплавах с высоким значением ТРУ или низким значением ЭДУ имеется практически лишь один тип зависимости «ту-е». В дефектной структуре таких сплавов локальные места с низким значением ту отсутствуют. Поскольку величина внутренних напряжений пропорциональна запасённой при деформации энергии кристалла, то полученные результаты дают экспериментальное обоснование концепции существования основных двух последовательностей превращений субструктур при деформации - низкоэнергетической и высокоэнергетической. Средние значения ту во всех сплавах увеличиваются со степенью деформации. Температура снижает уровень внутренних напряжений.

9. Предложены методы электронно-микроскопического измерения плотности ГНД (ро) и плотности СЗД (ре). Измерены вклады ГНД и СЗД в общую скалярную плотность дислокаций при пластической деформации сплавов. Установлено, что в исследуемых поликристаллах выполняется соотношение р8 > ре с размерами зёрен мезоуровня. Обнаружено, что важную роль в накоплении ГНД играет твёрдорастворное упрочнение, особенно при больших концентрациях легирующего элемента. Темпера

341 тура деформации оказывает более значительное влияние на величину ps, чем на величину ро. Плотность ГНД почти не зависит от температуры деформации. Уменьшение размера зерен приводит к увеличению различия значений ps и рс.

10. Выполнено детальное изучение эволюции с деформацией ячеистой ДСС и её параметров. Выявлено влияние концентрации легирующего элемента, температуры испытания и размера зёрен на параметры ячеистой ДСС. Установлено, что с ростом деформации сплавов Cu-Al и Cu-Mn, в которых формируется ячеистая ДСС, размер ячеек уменьшается, а ширина их стенок, в отличие от чистых металлов, увеличивается. При этом при всех температурах испытания плотность дислокаций в стенках ячеек (рст) с ростом деформации растёт, а внутри ячеек -(рвн) уменьшается. Для всех исследуемых сплавов отношение Рст/рвн от 8 описывается линейной зависимостью. Это свидетельствует о том, что формирование ячеистой субструктуры для разных сплавов при разных температурах испытания происходит подобным образом. Размер ячеек уменьшается с увеличением концентрации легирующего элемента и размера зёрен при всех температурах испытания. Установлен концентрационный переход ячеистой ДСС в ячеисто-сетчатую. Этот переход происходит плавно, без каких-либо скачков параметров, их характеризующих. Это означает, что ячеистая ДСС и ячеисто-сетчатая ДСС являются родственными и во многом подчиняются подобным закономерностям.

11. Выполнены измерения различных параметров дислокационных субструктур в зависимости от расстояния от границ зерен. Установлено, что средняя скалярная плотность дислокаций, плотность ГНД и плотность СЗД всегда выше вблизи границ зерен, чем в теле зерна. Эти различия приводят к более быстрым превращениям ДСС с деформацией вблизи границ зёрен по сравнению с телом зёрен. Так, вблизи границ зёрен меньше размер ячеек и больше кривизна-кручение кристаллической решетки чем в теле зерна. Непрерывные и дискретные разориентировки

342 прежде всего образуются в стыках зёрен и у границ зёрен. Температура деформации, так же, как и размер зерна, в исследованном интервале, не изменяет общего характера установленных закономерностей.

12. С использованием измеренных параметров дислокационной структуры исследуемых сплавов для различных температур деформации и размера зерен, различной концентрации легирующего элемента выполнена проверка известных фундаментальных соотношений, связывающих напряжение течения с плотностью дислокаций и размером зерен, размер ячеек - с плотностью дислокаций, величину твердорастворного упрочнения - с плотностью дислокаций. Установлено, что основные дислокационные соотношения, описывающие упрочнение однофазных ГЦК материалов, выполняются для исследуемых сплавов в широком интервале размеров зерен и температур деформации. Определена относительная роль различных механизмов в формировании сопротивления деформированию исследуемых сплавов.

Список литературы диссертационного исследования доктор физико-математических наук Тришкина, Людмила Ильинична, 2012 год

Цитируемая литература

1. Хирт Дж., Лоте И. Теория дислокаций. Пер. с англ. под ред.

Э.М. Надгорного и Ю.А. Осипьяна. - М.: Атомиздат, 1972. - 589с.

2. Эшби М., Джонс Д. Конструкционные материалы. Полный курс. Перевод с англ. под ред. С.Л. Баженова. - М.: Издательский дом «Интеллект», 2010.-672с.

3. Meyers М., Chawla К.К. Mechanical behavior of materials. New Jersey :Prentice-Hall, Inc., 1999 - 680p.

4. Courtney Т.Н. Mechanical behavior of materials. - Michigan: McGraw-Hill, 2000.-733p.

5. Cahn R.W. The coming of materials science. - Amsterdam - London........Tokyo: Elsevier Science LTD, 2001. - 571p.

6. Фрост Т.Дж., Эшби М.Ф. Карты механизмов деформации. Перевод с англ. Л.М. Бернштейна. - Челябинск: Изд-во «Металлургия», Челябинское отделение, 1989. - 325с.

7. Валиев Р.З., Александров И.В. Наноструктурные материалы, полученные интенсивной пластической деформаций. - М.: Логос, 2000. - 272с.

8. Андриевский Р.А., Глезер A.M. Размерные эффекты в нанокристал-лических материалах. 1. Особенности структуры. Термодинамика. Фазовые равновесия. //ФММ. - 1999. - Т.8, №1. - С.50-73.

9. Андриевский Р.А., Глезер A.M. Размерные эффекты в нанокристал-лических материалах. 2. Механические и физические свойства. //ФММ. -2000. - Т.89. - №1. - С.91-112.

10. Мулюков P.P., Носкова Н.И. Субмикрокристаллические металлы и сплавы. - Екатеринбург: ИФМ УрО РАН, 2003. - 279с.

11. Гуткин М.Ю., Овидько И.А. Физическая механика деформируемых наноструктур. T.I. Нанокристаллические материалы. - Санкт-Петербург: ИПМРАН, 2003.-191с.

12. Гуткин М.Ю., Овидько И.А. Физическая механика деформируемых наноструктур. Т.П. Нанослойные структуры. - Санкт-Петербург: ИПМ РАН, 2005. -351с.

13. Severe Plastic deformation: toward bulk production of nanostructured materials. /Ed.B.S. Altan. -N-Y: Nova Science Publishers, Inc., 2006. - 612p.

14. Валиев P.3., Александров И.В. Объемные наноструктурные металлические материалы. - М.: ИКЦ «Академкнига», 2007. - 398с.

15. Утяшев Ф.З. Современные методы интенсивной пластической деформации. -УФА: Изд-во УГАТУ, 2008. - 313с.

16. Жиляев А.П., Пшеничников А.И. Сверхпластичность и границы зерен в ультрамелкозернистых материалах. - М.: Физматлит, 2008. - 320с.

17. Рыбин В.В. Большие пластические деформации и разрушение металлов. - М.: Металлургия, 1986. - 244с.

18. Local lattice rotations and disclinations in microstructures of distorted crystalline materials. Eds. P. Klimanek, A.E. Romanov and M. Seefeldt. - Ueti-kon -Zuerich: Scietec Publications LTD, 2002. - 3 Юр.

19. Перспективные материалы. Том I, II, III. Под ред. Д.Л. Мерсона. -Тольятти: ТГУ; М.:МИСИС, 2006; 2007; 2009, - 535с„ 466с., 496с.

20. Weertman J. Dislocation based fracture mechanics. - Singapore...Hong Kong: World Scientific, 1996. - 524 p.

21. Dislocations in Solids. V.10. Eds F. R. N. Nabarro and M. S. Duesbery. -Amsterdam...Tokyo: Elsevier, 1996. - 550p.

22. Dislocations in Solids. V.U. Eds F. R. N. Nabarro and M. S. Duesbery. - Amsterdam...Tokyo: Elsevier, 2002. - 550p.

23. Гринберг Б.А., Иванов M.А. Интерметаллиды NÍ3AI и TiAl: микроструктура, деформационное поведение. - Екатеринбург: ИФМ УрО РАН, 2002.-359с.

24. Суперсплавы II. Жаропрочные материалы для аэрокосмических и промышленных энергоустановок. В двух книгах. Перевод с англ. Под ред. акад. П.Е. Шалина. - М.: Металлургия, 1995. - 384с.; 383с.

25. Старенченко В.А., Соловьева Ю.В., Старенченко C.B., Ковалевская Т.А. Термическое и деформационное упрочнение монокристаллов сплавов со сверхструктурой ЬЬ . Томск: Изд-во HTJI, 2006. - 292с.

26. Косицын C.B. Сплавы и покрытия на основе моноалюминида никеля. - Екатеринбург: ИФМ УрО РАН, 2008. - 377с.

27. Колобов Ю.Р., Каблов E.H., Козлов Э.В., Конева H.A. и др. Структура и свойства интерметаллидных материалов с нанофазным упрочнением. М.: Издательский дом «МИСиС», 2008. - 327с.

28. Панин В.Е., Лихачев В.А., Гриняев Ю.В. Структурные уровни деформации твердых тел. - Новосибирск: Наука, 1985. - 229с.

29. Физическая мезомеханика и компьютерное конструирование материалов. Под ред. акад. В.Е. Панина. - Новосибирск: Наука, 1995. - Т.1. — 289с., Т.2. — 480с.

30. Панин В.Е. Методология физической мезомеханики как основа построения моделей в компьютерном конструировании материалов //Изв. вузов. Физика. - 1995. - Т.38. - №11. - С.6-25.

31. Панин В.Е. Основы физической мезомеханики //Физ. мезомех. -1998. -Т.1, №1. -С.5-22.

32. Панин В.Е. Синергетические принципы физической мезомеханики //Физ. мезомех. - 2000. - Т.З, №6. - С.5-36.

33. Панин В.Е., Гриняев Ю.В. Физическая мезомеханика — новая парадигма на стыке физики и механики деформируемого твердого тела //Физ. мезомех. - 2003. - Т.6. - №4. - С.9-36.

34. Панин В.Е., Панин А.Е. Масштабные уровни пластической деформации и разрушения наноструктурированных материалов //Нанотехника. -2005. - №3. - С.28-42.

35. Конева H.A., Козлов Э.В. Физическая природа стадийности пластической деформации //Структурные уровни пластической деформации и разрушения / Под ред. акад. В.Е. Панина. - Новосибирск: Наука. Сиб. отделение, 1990. - С. 123-186.

36. Конева H.A., Жуковский С.П., Лапскер И.А. и др. Роль внутренних поверхностей раздела в формировании дислокационной структуры и механических свойств в однофазных поликристаллах //Физика дефектов поверхностных слоев материалов / Под ред. А.Е. Романова. - JI.: ФТИ им. А.Ф. Иоффе, 1989. -С.113-131.

37. Козлов Э.В., Конева H.A., Жданов А.Н. и др. Структура и сопротивление деформированию ГЦК ультрамелкозернистых металлов и сплавов // Физ. мезомех. - 2004. - Т.7. - №4. - С.93-113.

38. Ковалевская Т.А., Попов JI.E. Математическое моделирование пластической деформации гетерофазных сплавов. - Томск: Изд-во Том. Ун-та, 1992.-168с.

39. Попов Л. Е., Кобытев В. С., Ковалевская Т.А. Пластическая деформация сплавов. -М.: Металлургия, 1984. - 182 с.

40. Слободской М.И., Попов Л.Е. Исследование явления скольжения в кристаллах методами имитационного моделирования. - Томск: Изд-во Том. гос. архит. - строит, ун-та, 2004. - 450с.

41. Старенченко В.А., Пантюхова О.Д., Черепанов Ю.В.,Соловьева Ю.В. и др. Модели пластической деформации материалов с ГЦК - структурой. // Из-во НТЛ. - 2011. - 242 с.

42. Панин В.Е., Дударев Е.Ф., Бушнев Л.С. Структура и механические свойства твердых растворов замещения// М. Металлургия. - 1971. - 208 с.

43. Sevillano J.G., Van Houtte P., Aernoudt E. Large strain, work hardening and textures //Prog. Mater. Sci. - 1981. - V.25. - P.69-412.

44. Sevillano J.G.. //Flow stress and work hardening Plastic Deformation and Fracture of Materials Ed. H. Mughrabi. -N-Y., 1993. - P. 19-88.

45. Дударев B.E., Корниенко JI.A., Бакач Г.П. Влияние энергии дефекта упаковки на развитие дислокационной субструктуры, деформационное упрочнение и пластичность ГЦК твердых растворов //Изв. вузов. Физика. -1991. - №3. - С.35-46.

46. Steffens Th., Schwik Ch., Korner A., Karnthaler H.P. Transmission electron-miccroscopy study of the stacking fault energy and dislocation structure in Cu-Mn alloys // Phil Mag. A, 1987. - v. 56. - №2. - P.l61.

47. Конева H.A., Козлов Э.В. Природа субструктурного упрочнения // Изв.вузов. Физика. - 1982. - N8. - С.3-14.

48. Конева Н.А., Козлов Э.В. Закономерности субструктурного упрочнения // Изв.вузов. Физика. - 1991. N3. - С.56-70.

49. Конева Н.А., Козлов Э.В., Тришкина Л.И. Классификация дислокационных субструктур //Металлофизика. - 1991. - V.13 -N10. -С.49-58.

50. Koneva N.A., Lychagin D.V., Trishkina L.I., Kozlov E.V. Types of dislocation substructures and stages of stress-strain curves of F.C.C. alloys // Strength of metals and alloys. Proceeding of ICSMA-7, Montreal, Canada, 1216 August 1985. - Oxford: Pergamon Press, 1985. - V.l. - P.27-32.

51. Конева H.A., Козлов Э.В. Физическая природа стадийности пластической деформации// Структурные уровни пластической деформации и разрушения. Под ред. В.Е.Панина. - Новосиб.: Наука, 1990. - С.123-186.

52. Конева H.A., Козлов Э.В. Физическая природа стадийности пластической деформации // Изв. вузов. Физика. - 1990. - N2. - С.89-106.

53. Конева H.A., Лычагин Д.В., Жуковский С.П. и др. Эволюция дислокационной структуры и стадии пластического течения поликристаллического железо-никелевого сплава// ФММ. - 1985. - Т.60. -N1. - С.171-179.

54. Конева H.A. Природа стадий пластической деформации // Соросов-ский образовательный журнал. - 1998. -N10. - С.99-105.

55. Конева H.A., Теплякова Л.А., Козлов Э.В. О природе упрочнения упорядоченных сплавов со сверхструктурой L12 // Структура и пластическое поведение сплавов. - Томск: ТГУ, 1983. - С.74-99.

56. Козлов Э.В., Старенченко В.А., Конева H.A. Эволюция дислокационной субструктуры и термодинамика пластической деформации металлических материалов //Металлы. - 1993. - №5. - С.152-161.

57. Бакач Г.П., Корниенко Л.А., Дударев Е.Ф. Дислокационная структура и пластичность поликристаллов твердых растворов ме-ди.//Изв.вузов.Физика. - 1982. - №4. - С. 105-106.

58. Корниенко Л.А., Бакач Т.П., Дударев Е.Ф. Развитие дислокационной структуры моно- и поликристаллов ГЦК- твердых растворов замещения./ / Пластическая деформация сплввов. Томск. - 1986. - С.219-230.

59. Малыгин Г.А. Процессы самоорганизации дислокаций и пластичность кристаллов// Успехи физических наук. - 1999. - Т. 169.

60. Малыгин Г.А. Самоорганизация дислокаций и локализация скольжения в пластически деформируемых кристаллах //ФТТ. - 1995. - Т.37, №1. -С.3-42.

61. Ashby M.F. The derfomation of plastically non-homogeneous materials //Phil. Mag. - 1970. - V.21. - P.399-424.

62. Ashby M.F. The derfomation of plastically non-homogeneous alloys //Strengthening methods in crystals Ed. A. Kelly, R.B. Nicholson. - London: Applied Science Publishers LTD, 1971. -P.137-192.

63. Mughrabi H. The effect of geometrically necessary dislocations on the flow stress of deformed crystals containing a heterogeneous dislocation distribution //Mat. Sci. Eng. - 2001. - V. A319-321. - P.139-143.

64. Mughrabi H. Dual role of deformation-induced geometrically necessary dislocations with respect to lattice plane misorientations and or long-range internal stresses //Acta Mat. - 2006. - V.54. - P.3417-3427.

65. Kubin L.P., Mortcusen A. Geometrically necessary dislocations and strain-gradient plasticity: a few critical issues //Scr. Mat. - 2003. - V.48. -P.l 19-125.

66. Hall E.O. The deformation and ageing of mild steel: III discussion of results // Proc. Phys. Soc. -1951. - V.64B. - P.747-753.

67. Petch N.J. The cleavage strength of polycrystals // J. Iron Steel Inst. -1953г. - V. 174. — P.25-28.

68. Howie A., Swaan P.R. Direct measurements of stacking-fault energies from observations of dislocation nodes. - Phil. Mag. - 1961. - №6. - P. 12151226.

69. Диаграммы состояния двойных металлических систем. Под. Ред акад.РАН Н.П.Лякишева. Москва. Машиностроение. - Т.2. - 1997.

70. Салтыков С.А. Стереометрическая металлография. -М.: Металлургия, 1970г.-376с.

71. Чернявский К.С. Стереология в металловедении. - М.: Металлургия, 1977.-280с.

72. Хирш П. Электронно-микроскопическое наблюдение дислокаций в металлах //Новые Электронно-микроскопические исследования. - М.: Ме-таллургиздат. - 1961. — С.63-100.

73. Томас С. Электронная микроскопия металлов. - М.: НИЛ. - 1963. -351с.

74. Утевский Л.М. Дифракционная электронная микроскопия в металловедении. -М.: Металлургия, 1973. - 533 с.

75. Essman U.Die Versetzungsanordnung in plastisch verformten Kupte-reink-risttallen// Phys. Stat. Sol. (a). - 1963. - 3. - P. 932-941.

76. Козлов Э.В., Д.В.Лычагин, Н.А.Конева, Н.А.Попова, Л.И.Тришкина, Н.А.Конева. Дальнодействующие поля напряжений и их роль в деформации структурно-неоднородных материалах // Физика прочности гетерогенных материалов. - Л.: ФТИ. - 1988. - С.3-13.

77. Конева Н.А., Лычагин Д.В, Тришкина Л.И., Козлов Э.В. Полосовая субструктура в ГЦК-однофазных сплавах // Дисклинации и ротационная деформация твердых тел. - ФТИ. - 1987. тезисы докладов XIII всесоюзной конференции по электронной микроскопии. 4.2. М., НСЭМ. - 1987. -С.333-335.

78. Hirsch Р.Е., Mitchell N.E. In: Work Hardening, N.Y. - London -Paris: Met. Sos. Confer., 1966. V.46.-p.65-95.

79. Koneva N.A., Lychagin D.V., Teplyakova L.A., Kozlov E.V. Parameters of dislocation structures and factors determining flow stress at stages III and IV // Strength of metals and alloys. Proceed, of ICSMA - 8. - Oxford: Pergamon press, 1988.-P. 385-390.

80. Зеегер А.// Дисклинации и механические свойства кристаллов, М.,ИИЛ, 1960. - С. 179-289.

81. Мадер С., Зеегер А., Лейтц К.// Структура и механические свойства металлов, М.,Металлургия. - 1967. - С.9-41.

82. Конева Н.А., Козлов Э.В. Современная картина стадий пластической деформации // Изв. ВУЗов. Физика. - 2004. - №11. — С. 32-37.

83. Kozlov E.V. Structure and resistance to deformation of UFG metals and alloys // Severe plastic deformation. Toward bulk production of nanostructured materials. Ed. B.S. Altan. -N.Y.: Nova Science Publishers, 2005. - P. 295-332.

84. Козлов Э.В., Тришкина Л.И., Жданов A.H., Конева Н.А. Дислокационная структура и стадии пластической деформации в металлах и сплавах с разным размером зерен // XVII Петербургские чтения по проблемам

прочности. Сб. материалов. Часть I. - Санкт-Петербург: ФТИ им. А.Ф. Иоффе, 2007.-С. 7-10.

85. Конева H.A., Козлов Э.В. Современная картина стадий пластической деформации // Вестник Тамбовского Университета. — 2003. - Т.8. -№4.-С. 514-518.

86. Белл Дж.Ф. Экспериментальные основы механики деформируемых твердых тел. Часть I. Малые деформации. Пер. с англ! Под ред. А.П. Филина. - М: Наука, 1984. - 596с.

87. Белл Дж.Ф.Экспериментальные основы механики деформируемых твердых тел. Часть II. Конечные деформации. Пер. с англ. Под ред. А.П. Филина. - М: Наука, 1984. - 432с.

88. Koneva N.A., Kozlov E.V. Stages of Plastic Deformationin Metallik Nanocrystals // Materials Science Forum. 2011. - V. 683. - P.183-187.

89. Бэкофен В. Процессы деформации. - М.: Металлургия, 1977. - 288с.

90. Фридман Я.Б. Механические свойства металлов. Том 1. Деформация и разрушение. - М.: Машиностроение, 1974. - 472с.

91. Козлов Э.В., Тришкина Л.И., Жданов А.Н., Попова H.A., Конева H.A. Деформационное упрочнение поликристалла с наноразмерным зерном //Вопросы материаловедения. - 2008. - №2. — С. 51-59.

92. Конева H.A., Козлов Э.В., Тришкина Л.И., Жданов А.Н. Механизмы упрочнения и особенности стадийности деформации поликристаллов с на-нозерном //Деформация и разрушение материалов. - 2009. - №1. - С. 12-15.

93. .Козлов Э.В., Тришкина Л.И., Жданов А.Н. и др. Деформационное упрочнение поликристалла с наноразмерным зерном // Вопросы материаловедения. - 2008. - №2 (54). - С.51-59.

94. Козлов Э.В., Конева H.A., Тришкина Л.И. Основные факторы, определяющие стадийность деформации и величину коэффициента деформационного упрочнения// Актуальные проблемы прочности. Материалы конференции Часть 1. Нижний Новгород. - 2008. - С.309-312.

95. Koneva N.A., Lychagin D.V.,Trishkina L.I., Kozlov E.V. Types of Dislocation Substructures and Stages of Stress-Strain Curves of F.C.C. Alloys. Strength of Metals and Alloys (ICSMA-7) Pros, of the 7th Int. Conf. of the Strength of Metals and Alloys, Montreal, Canada 12-16 August 1985, Pergamon Press, 1985. - V.l. Oxford. - C. 21-26.

96. Козлов Э.В., Тришкина Л.И. Эволюция дислокационной структуры и стадии пластического течения поликристаллических сплавов на основе меди// Поверхности раздела, структурные дефекты и свойства металлов и сплавов. Череповец. - 1988. - С. 15-17.

97. Конева Н.А., Современная картина стадий пластической деформации металлических нанополикристаллов// Перспективные материалы и технологии. Сб. научных статей, Томск: Изд-во «Печатная мануфактура. -2009.-С.4-18.

98. Конева Н.А., Тришкина Л. И., Данелия Г. В. и др. Эволюция ячеистой дислокационной структуры в медно-алюминиевых и медно-марганцевых сплавах// ФММ. - 1988. - Т.66. - вып.4. - С. 808-813.

99. Козлов Э. В., Тришкина Л. И., Конева Н.А. Закономерности развития разориентированной ячеистой субструктуры в медно-алюминиевых и медно-марганцевых сплавах //ФММ. - 1992. - №11. - С.148-152.

100. Козлов Э.В., Тришкина Л.И. Закономерности эволюции ячеисто-по-лосовой дислокационной субструктуры поликристаллов сплавов на основе меди // Эволюция дислокационной структуры, упрочнение и разрушение сплавов. Под ред. Н.А.Коневой. - Томск: Изд-во ТТУ, 1992. - С.3-31.

101. Конева Н.А., Лычагин Д.В., Тришкина Л.И., Козлов Э.В.Полосовая субструктура в ГЦК- однофазных сплавах // Дисклинации и ротационная деформация твердых тел. - ФТИ. - 1988. - С.103-113.4.

102. Козлов Э.В., Конева Н.А., Тришкина Л.И. Дислокационно-дисклинационные субструктуры и кривизна-кручение кристаллической решетки //Дисклинации и ротационная деформация твердых тел. Под ред. А.Е.Романова. - Ленинград: ФТИ им.А.Ф.Иоффе, 1990. - С.89-125.

ЮЗ.Инденбом В.JI. Дислокационное описание простейших явлений пластической деформации // Некоторые вопросы физики пластичности кристаллов. -М.: Изд-во АН СССР, 1960. - С.117-158.

104.Хови А. //Прямое наблюдение несовершенств в кристаллах. — М.: Металлургия, 1964. - С. 198-208.

105. Конева H.A., Лычагин Д. В., Теплякова Л. А. Полосовая субструктура в ГЦК - однофазных сплавах//«Дислокации и ротационная деформация твёрдых тел». Сб. научных трудов, Л.: ФТИ. - 1988. - С.103-113.

106. Koneva N.A., Trishkina L.I., Kozlov E.V. Internal field sources, their screening and the flow stress// Mater. Sei. and Eng. - 2001. - V. A. 319-321. -P.156-159.

107.Трефилов В.И., Моисеев В.Ф., Печковский Э.П., и др. Деформационное упрочнение и разрушение поликристаллических металлов. Под ред. акад. В.И. Трефилова. - Киев: Наукова Думка, 1989. - 256 с.

108. Лихачев В.А.//Модели механики сплошной среды. Новосибирск: СО АН СССР ИТПМ. - 1983. - 255 с.

109. Конева Н.А.Теплякова Л. А., Лычагин Д. В., Тришкина Л. И., Козлов Э.В. Эволюция дислокационной структуры и стадии деформационного упрочнения моно монокристаллов упорядоченного сплава Ni3Fe с ориентацией [001] // Изв. ВУЗов, Физика. - 1988. - Т.31. -№2. - С. 18-24.

110. Конева H.A., Лычагин Д. В., Теплякова Л. А. Полосовая субструктура в ГЦК - однофазных сплавах//«Дислокации и ротационная деформация твёрдых тел». Сб. научных трудов, Л.: ФТИ. - 1988. - С.103-113.

111. Жуковский С.П., Конева H.A., Кобытев B.C. и др. Влияние размера зерен на деформационное упрочнение упорядочивающегося сплава Ni3Fe//H3B. Вузов. Физика. - 1981. - №2. - С. 23-45.

112. Конева H.A., Лычагин Д. В., Теплякова Л. А., Козлов Э. В. Дисло-кационно-дисклинационные субструктуры и упрочнения// Теоретическое и экспериментальное исследование дисклинаций. Тематич. сб. научных статей. Изд-во ФТИ им. Иоффе, Ленинград. - 1986. - С. 166-126.

113. Конева H.A., Теплякова JI. А., Лычагин Д. В., Тришкина Л. И. Эволюция дислокационной структуры и стадии деформационного упрочнения монокристаллов упорядоченного сплава Ni3Fe с ориентацией [001]. Изв. ВУЗов, Физика. - 1988. - Т.31№2. - С. 18-24.

114. Козлов Э.В., Тришкина Л.И., Конева H.A. Накопление дислокаций при пластической деформации поликристаллов медно-марганцевых твердых растворов //Кристаллография. - 2009. - Т.54. - №6. - С. 1087-1096.

115. Конева H.A., Тришкина Л.И., Козлов Э.В. Ячеистая дислокационная субструктура в поликристаллах ГЦК-твердых растворов: количественные характеристики закономерности формирования и роль в упрочнении// Изв. ВУЗов. Физика. - 2011. - №8. - С.33-46.

116. Конева H.A., Тришкина Л.И., Козлов Э.В. Накопление дислокаций при пластической деформации поликристаллов твердых растворов Cu-Mn: влияние температуры и размера зерен// Фундаментальные проблемы современного материаловедения. - 2011. - Т.8. - №1. - С.80-86.

117. Конева H.A., Тришкина Л.И., Козлов Э.В. Скалярная плотность дислокаций и её компоненты, накапливаемые при деформации в малоконцентрированных твердых растворах Cu-Al// Фундаментальные проблемы современного материаловедения. - 2011. - Т.8. - №1. — С.52-60.

118. Конева H.A., Тришкина Л.И., Черкасова Т.В., Козлов Э.В. Закономерности накопления дислокаций при пластической деформации поликристаллов// XIX Петербургские чтения по проблемам прочности. Сборник материалов. Часть 1. Санкт-Петербург: ФТИ им. А.Ф. Иоффе, Научный совет РАН. - 2010. - С.21-23.

119. Козлов Э.В., Попова H.A., Конева Н, А. Влияние размера зерен и фрагментов на плотность дислокаций в металлических материалах// Фундаментальные проблемы современного материаловедения. - 2010. — Т.7. — №1. —С.64-70.

120. Козлов Э.В., Конева Н.А., Жданов А.Н. и др. Структура и сопротивление деформированию ГЦК ультрамелкозернистых металлов и сплавов // Физ. мезомех. - 2004. - Т.7. - №4. - С.93-113.

121. Козлов Э.В., Конева Н.А., Попова Н.А. Зёренная структура, геометрически необходимые дислокации и частицы вторых фаз в поликристаллах микро- и мезоуровня //Физ. мезомех. - 2009. - Т.12. - №4. - С.93-106.

122. Козлов Э.В., Попова Н.А., Конева Н.А. Размерный эффект в дислокационных субструктурах металлических материалов //Фундаментальные проблемы современного материаловедения. - 2009. - Т.6. - №2. - С. 14-24.

123. Koneva N.A., Kozlov E.V., Popova N.A., Fedorisheva M.V. Effect of a grain size on defects density and internal stresses in submicrocrystals //Mat. Sci. Forum. - 2010. - V. 633-634. - P.605-611.

124. Koneva N.A., Zhdanov A.N., Popova N.A. et al. Types of grains and boundaries, joint disclinations and dislocation structures of SPD - produced UFG materials //Nanomaterials by severe plastic deformation. Eds. M. Zehet-bauer and R.Z. Valiev. - Weinheim: WILEY-VCH Verlag GmbH and Co. К Ga A, 2004. — P.357-362.

125. Koneva N.A., Kozlov E.V., Trishkina L.I., Pekarskaya E.E. Thermodynamics of substructure transformations under plastic deformation of metals and alloy // Materials Sci. and Eng. - 1997. -V. A234-236. - P.614-616.

126. Конева H.A., Тришкина Л.И., Черкасова T.B., Козлов Э.В. Влияние температуры деформации и размера зерна на формирующиеся субструктуры и величину вкладов геометрически необходимых и статистически запасенных дислокаций в среднюю плотность дислокаций в сплавах системы Си-А1// Фундаментальные проблемы современного материаловедения. -2009. - №9. - С.98-104.

127. Конева Н.А., Козлов Э.В., Тришкина Л.И., Лычагин Д.В. Дально-действующие поля напряжений, кривизна-кручение кристаллической решетки и стадии пластической деформации. Методы измерения и ре-

зультаты // Новые методы в физике и механик деформируемого твердого тела. 4.1. - 1990. - Терскол. - С.83-93.

128.Вергазов А.Н., Лихачев В. А., Рыбин В.В .Исследование фрагменти-рованной структуры, образующейся в молибдене при активной пластической деформации// ФММ. - 1976. - 42, вып. 6. - С. 1211-1246.

129. Лихачев В.А., Рыбин В.В. Дислокационная модель пластической деформации и разрушения металлов// Вестник ЛГУ, 1976. - №7. - С. 103108.

130. Koneva N.A., Kozlov E.V. Stages of Plastic Deformationin Metallik Nanocrystals //Materials Science Forum. 2011. - V. 683. -P.183-187.

131. Козлов Э.В., Тришкина Л.И. Эволюция дислокационной структуры и стадии пластического течения поликристаллических сплавов на основе меди// Поверхности раздела, структурные дефекты и свойства металлов и сплавов. Череповец. - 1988. - С. 15-17.

132. Тришкина Л. И., Данелия Г.В., Цыпин М.И., Козлов Э.В. Влияние концентрации твёрдого раствора на тип и параметры дислокационной структуры, формирующейся в процессе деформации сплавов. Изв. ВУЗов, Физика. - 1991.-№10.-С.66-70.

133. Тришкина Л.И., Конева H.A. Влияние легирования на эволюцию субструктуры с деформацией в твёрдых растворах на основе Си - AI и Си -Мп // Естественные и гуманитарные науки в XXI веке. Материалы конференции. Томск, ТГАСУ. - 2004. - С. 25-32.

134. Hansen N., Kuhlmann-Wilsdorf D. Low energy dislocation structure due to undirectional deformation at low temperatures // Mater. Sei. and Eng. - 1986. - V.81.-P.141-161.

135. Hansen N., Haung X. Microstructure and flow stress of polycrystals and single crystals //Acta met. - 1998. - V. 46. - №5. - P. 1827 - 1836.

136. Пирсон У. Кристаллохимия и физика металлов и сплавов. 4.1 -М.:Мир.-1977.-420 с.

t I r

137.Dini G., Ueji R., Najafizadeh A., Mnir-Vaghefi S.M. Flow stress analysis of IWIP steel Via the XRD measurement of dislocation density//Mat. Sei. Eng. A. - 2010. - V.A527. - P. 2759-2763.

138. Конева H.A., Тришкина Л.И., Козлов Э.В. Фазовые переходы в подсистеме дефектов деформируемых материалов // Новые методы в физике и механике деформируемого твёрдого тела, ч.1. Труды Международной конференции. Терскол (СССР), ТГУ. - 1990. - С. 94-101.

139. Конева H.A., Теплякова Л.А., Тришкина Л.И., Козлов Э.В., Игна-тенко Л. Н., Закономерности самоорганизации в дислокационной структуре. Кинетика и термодинамика пластической деформации // Межвузовский сборник научных трудов, Барнаул, АГУ. - 1990. - С.3-10.

140. Конева H.A., Тришкина Л.И., Козлов Э.В. Фазовые переходы в дислокационной подсистеме при пластической деформации в сплавах Cu-Al и Cu-Mn// Эволюция дефектных структур в металлах и сплавах. Сборник докладов АГТУ. Барнаул. - 1994. - С.201-202.

141. Козлов Э.В., Конева H.A., Тришкина Л И. Параметры дислокационных субструктур и сопротивление деформированию твёрдых растворов// Вестник Тамбовского университета. - 2000. - Т.5. - Вып. 2-3. - С. 180-182.

142. Козлов Э. В., Конева H.A., Тришкина Л. И. Параметры порядка в ячеистых дислокационных субструктурах и проблемы самоорганизации// Изв. АН. Серия физическая. - 2004. - Т. 68. - №5. - С.638-640.

143. Н.А.Конева, Д.В.Лычагин, Л.А.Теплякова, Э.В.Козлов. Развороты кристаллической решетки и стадии пластической деформации // Экспериментальное исследование и теоретическое описание дисклинаций. - Л.: ФТИ, 1981. -С.161-167.

144.Виртман Дж., Виртман Дж.Р. Механические свойства, несущественно зависящие от температуры // Физическое металловедение. Т.З - М.: Металлургия. - 1987. - С. 112-156.

145. Синергетика и усталостное разрушение металлов. Под ред. B.C. Ивановой. М.: Наука. - 1989. - 246 с.

146. Иванова B.C., Шанявский A.A. Количественная фрактография. Усталостное разрушение. Челябинск, Металлургия. - 1988.-400 с.

147. Конева H.A., Лычагин Д.В., Тришкина Л.И., Козлов Э.В. Накопление дефектов, запасенная упругая энергия и самоорганизация субструктуры // В кн.: Физические аспекты прогнозирования разрушения и деформирования гетерогенных материалов. Л., ФТИ. - 1987. - С.20-36.

148. Павлов В.А. Аморфизация структуры металлов и сплавов с предельно высокой степенью пластической деформации// ФММ. - 1985. — 59, вып.4. - С.629-648.

149.Kozlov E.V., Koneva N.A., Trishkina L.I, Pekarskaya E.E. Thermodynamics of substructure transformations under plastic deformation of metals and alloy // Mater. Sei. Eng. - 1997. - V. 234-236. - P.614.

150. Козлов Э. В., Старенченко В. А., Конева H.A. Эволюция дислокационной субструктуры и термодинамика пластической деформации металлических материалов// Металлы. -N5. - 1993. - С. 152-161.

151. Владимиров В.И., Романов А.Е. // Дисклинации в кристаллах. Л., Наука, 1986. - 223 с.

152. Конева H.A. Классификация, эволюция и самоорганизация дислокационных структур в металлах и сплавах// Соросовский образовательный журнал. - 1996. - №6. - С.99-107.

153. Конева H.A., Козлов Э.В. Упорядочение в дислокационной структуре. Фазовые переходы// Изв. РАН. Сер. физ. - 2002. - Т.66. - №6. -С.824-829.

154. Козлов Э.В., Тришкина Л.И., Конева Н. А. Закономерности самоорганизации в дислокационной структуре// Кинетика и термодинамика пластической деформации // Кинетика и термодинамика пластической деформации. Барнаул: Изд-во АГТУ. - 1990. - С.3-10.

155.Kozlov E.V., Koneva N. A., Teplyakova L.A., Lychagin D.V., Trishkina L.I. Contact and barrier dislocation resistance and their effect on characteristics

of slip and work hardening// Materials Science and Engineering. - 2001.- V. 319 -321.-P. 261 -265.

156. Ролов Б.Н. Размытые фазовые переходы: Зинатие. - 1972. - 311с.

157. Конева Н.А. Дислокационные структуры в металлах и сплавах// Энциклопедия «Современное естествознание». Физика конденсированных сред. Т.5. М.: Магистрпресс. - 2000. - С.36-43.

158.Kuhlmann - Wilsdorf D. Technological high strain deformation of "wavy glide" metals and LEDS // Phys. Stat. Sol. (a) - 1995. - V.148. - P.225-241.

159.Kuhlmann - Wilsdorf D. Dislocation cells, redundant dislocation and the LEDS hypothesis // Sci. Mat. - 1996. - V.34. - N4. - P.641-650.

160. Staker M.R. and Holt D.L. The dislocation cell size and dislocation density in copper deformed at temperatures between 25 and 700° C// Acta Met. -1972. -V.20. -P.569-574.

161. Конева H.A., Лычагин Д.В., Старенченко В.А., Козлов Э.В. Закономерности формирования и эволюции ячеистой дислокационной субструктуры ГЦК металлов и однофазных твердых растворов и их количественная оценка // Деформация и разрушение материалов. - 2006. - №9. -С.24-32.

162. Козлов Э.В. Параметры мезоструктуры и механические свойства однофазных металлических материалов//Вопросы материаловедения. — 2002.-№1(29).-С.50-69.

163. Kuhlmann-Wilsdorf D. The theory dislocation - based crystal plasi-ty//Phil. Mag. A - 1999. - V. 79. - № 4 - P. 955-1008.

164.Румер Ю.Б., Рыбкин М.Ш. // Термодинамика, статистическая физика и кинетика. - М.: Наука. - 1972. - 400 с.

165.Жирифалько Л. //Статистическая физика твердого тела. — М.: Мир. -1975. -382с.

166. Абзаев Ю.А., Тришкина Л.И., Конева Н.А., Клопотов А.А. Конфигурационная энтропия дислокационных структур в твёрдом растворе Си-А1 //Деформация и разрушение материалов. - 2008. - №1. - С.41-46.

167. Абзаев Ю.А., Тришкина Л.И., Конева Н.А., Клопотов А.А. Скачкообразное изменение энтропии дислокационных структур в сплавах Си-А1 //Фундаментальные проблемы современного материаловедения. - 2011. -Т.8. -№1. -С.36-45.

168. Планк М. // Избранные труды. - М. Наука. - 1975. - С. 154- 167.

169. Путилов К.А. // Термодинамика. - М.: Наука. - 1971. - 375 с.

170. Schoek G. Moving dislocations. Ed: Nabarro F.R.N. - North - Holland Publishing Company. - 1980. - V.3. Chapter 10. - P. 65-163.

171.Koneva N.A., Lychagin D.V., Teplyakova L.A., Kozlov E.V. Parameters of Dislocation Structure and Factors Determining Flow Stress at Stages III and IY // Strength of Metals and Alloys. Proc. Of the 8th ICSMA. Tampere, Finland, 22 - 26, August 1988. Oxford: Pergamon Press, 1988. - P. 385- 390.

172. Абзаев Ю.А. Эволюция распределения дислокаций при деформации в монокристаллах Ni3Fe // Изв.Вузов. Физика. - 2003. - №5. - С.65- 69.

173.Koneva N.A., Kozlov E.V. Deformation - induced ordering of dislocation structures // Materials Science and Engineering. - 2004A. - V. 387 - 389. -P. 64 - 66.

174. Kozlov E.V., Koneva N.A., Teplyakova L.A., Lychagin D.V., Trishkina L.I. Contact and barrier dislocation resistance and their effect on characteristics of slip and work hardening // Materials Science and Engineering. - 2001. - V. 319-321.-P. 261-265.

175. Федосеева Г.Л., Абзаев Ю.А., Старенченко B.A. // Эволюция дислокационной структуры, упрочнение и разрушение сплавов. / под ред. Н.А. Коневой. - Томск.: Изд - во Том. ун - та, - 1992. - С. 35- 41.

176. Конева Н.А., Тришкина Л. И., Данелия Г. В., Цыпин М. И., Козлов Э.В.Эволюция ячеистой дислокационной структуры в медно-алюминиевых

и медно-марганцевых сплавах// ФММ. - 1988. - Т.66. - вып.4. - С. 808-813.

360

177. Тришкина JI. И., Козлов Э. В. Эволюция дислокационной структуры с деформацией в сплавах Cu-Al и Cu-Mn. "Субструктура и механические свойства металлов и сплавов". Сб. Межвузовских работ. Томск, Изд. ТЛИ.-1988.

178. Kuhlmann-Wilsdorf D.,Van Der Merwe J.H. Theory of dislocation cell size deformed metals.// Mat.Sci. and Eng. -1982. -V.55. - P.79-83.

179. Корниенко Л.А., Бакач Т.П., Дударев У.Ф. Развитие дислокационной структуры моно- и поликристаллов ГЦК твердых растворов замещения// Пластическая деформация сплавов. - Томск: 1986. - С.219-230.

180. Конева H.A., Лычагин Д.В., Старенченко В.А. Козлов Э.В. / Закономерности формирования и эволюции ячеистой дислокационной субструктуры ГЦК металлов и однофазных твердых растворов и их количественная оценка // Деформация и разрушение материалов - 2006. - №9. -С.24-32.

181. Koneva N.A., Starenchenko V.A., Lychagin D.V., Trishkina L.I. et al./ Orientation dependence of the yield stress and work-hardening rate of Ni3Ge at different temperatures // Mat. Sei. Eng. A. - 2008. - V. 483-484. - P. 179-183

182. Конева H.A., Тришкина Л. И., Козлов Э. В. Геометрически необходимые дислокации при различных размерах зёрен// XLVII Международная конференция «Актуальные проблемы прочности». Материалы конференции Часть 1. Нижний Новгород - 2008. - С.33-35.

183. Конева H.A., Попова H.A., Тришкина Л.И., Козлов Э.В. Роль геометрически необходимых дислокаций при формировании деформационных субструктур// Изв. Вузов. Физика.- 2009. -Т.52. - №9/2. - С.5-14.

184. Козлов Э.В., Конева H.A., Тришкина Л.И. Проблема классификации компонент дислокационной структуры// Фундаментальные проблемы современного материаловедения. - 2009. - Т.6. — №1. — С.7-11.

185. Конева H.A., Тришкина Л.И., Черкасова Т.В., Козлов Э.В. Влияние температуры деформации и размера зерна на формирующиеся субструктуры и величину вкладов геометрически необходимых и статистически за-

361

пасенных дислокаций в среднюю плотность дислокаций в сплавах системы Cu-Al// Фундаментальные проблемы современного материаловедения. -

2009. - №9. - С.98-104.

186. Конева H.A., Тришкина Л.И., Черкасова Т.В., Козлов Э.В. Геометрически необходимые дислокации и проблема упрочнения поликристаллов// XIX Петербургские чтения по проблемам прочности. Сборник материалов. Часть 1. Санкт-Петербург: ФТИ им. А.Ф. Иоффе, Научный совет РАН.-2010.-С.18-23.

187. Козлов Э.В., Тришкина Л.И., Черкасова Т.В., Конева H.A. Геометрически необходимые дислокации на мезоуровне поликристаллов ГЦК металлических материалов//Упорядочение в минералах и сплавах. 13-й меж-дунар. симпозиум. I, II Ростов-на-Дону: Изд-во СКНЦ ВШ ЮФУ АПСН. -

2010.-С.5-8.

188. Конева H.A., Тришкина Л.И. Козлов Э.В. Геометрически необходимые дислокации на мезоуровне поликристаллов ГЦК металлических материалов// VI Международная конференция « Фазовые превращения и прочность кристаллов», 16-19 ноября, Черноголовка. - 2010. - С.6-8.

189. Конева H.A., Тришкина Л.И., Козлов Э.В. Скалярная плотность дислокаций и её компоненты, накапливаемые при деформации в малоконцентрированных твердых растворах Cu-Al// Фундаментальные проблемы современного материаловедения. - 2011. - Т.8. - №1. - С.52-60.

190. Kozlov Ed.V., Trishkina L.I., Cherkasova T.V., Koneva N.A. Geometrically necessary dislocations in FCC polycrystalline metallic materials on the mesoscale //Bulletin of the Russian Academy of Sciences Physics. - 2011. -V.75. - №5. - P.670-672.

191. Козлов Э.В., Тришкина Л.И., Черкасова T.B., Конева H.A. Геометрически необходимые дислокации на мезоуровне поликристаллов ГЦК металлических материалов// Изв. РАН. Серия физическая. - 2011. — Т.75. — №5. -С.713-715.

192. Козлов Э.В., Попова Н.А., Тришкина Л.И., Конева Н.А. Роль необходимых дислокаций в формировании структуры и механических свойств поликристаллических металлических агрегатов с размерами зерен и фрагментов мезо- и микроуровня //Создание и перспективы использования на-нокристаллических материалов и нанотехнологий в технике Под ред. Н.И. Носковой и А.В. Литвинова: ИФМУрОРАН. - 2011. - С.9-16.

193. Фридель Ж. // Дислокации. - М.: Мир. - 1967. - 643с.

194. Конева Н.А., Козлов Э.В., Тришкина Л.И., Лычагин Д.В. Дально-действующие поля напряжений, кривизна-кручение кристаллической решетки и стадии пластической деформации. Методы измерения и результаты // Новые методы в физике и механике деформируемого твердого тела. Часть I. Под ред. В.Е. Панина. - Томск: Изд-во ТГУ, 1990. - С.83-93.

195. Koneva N.A. Internal long-range stress fields in ultrafine grained materials // Severe plastic deformation. Toward bulk production of nanostructured materials. Ed. B.S. Altan. - N. - Y.: Nova Science Publishers, Inc., 2005. -P.249-274.

196.Kubin L.P., Mortcusen A. Geometrically necessary dislocations and strain-gradient plasticity: a few critical issues // Scr. Mat. - 2003. - V.48. -P.l 19-125.

197. Gao H., Huang Y., Geometrically necessary dislocations and size-dependent plasticity // Scr. Mat. - 2003. - V.48. - P.l 13-118.

198. Конева H.A., Жуковский С.П., Лапскер И.А. и др. Роль внутренних поверхностей раздела в формировании дислокационной структуры и механических свойств в однофазных поликристаллах // Физика дефектов поверхностных слоев материалов. Под ред. А.Е. Романова - Л.: ФТИ им. А.Ф. Иоффе.- 1989.-С.113-131.

199. Koneva N.A., Kozlov E.V., Trishkina L.I. Internal field sources, their screening and the flow stress // Mat. Sci. Eng. - 2001. - V.A319-321. - P.l56-159.

200. El-Dasher B.S., Adams B.L., Rollet A.D. Viewpoint: experimental recovery of geometrically necessary dislocation density in polycrystals // Scr. Mat. - 2003. — V.48. — P.141-145.

201. Конрад X. Модель деформационного упрочнения для объяснения влияния величины зерна на напряжение течения металлов // Сверхмелкое зерно в металлах. Сб. статей. Перевод с англ. Под ред. Л.И. Гордиенко. -М.: Металлургия. - 1973. - С.206-219.

202. Козлов Э.В., Тришкина Л.И., Попова H.A., Конева H.A. Место дислокационной физики в многоуровневом подходе к пластической деформации // Физическая мезомеханика. - 2011. - Т. 14. - №3. - С. 95-110.

203. Шаркеев Ю.П., Лапскер И.А., Конева H.A., Козлов Э.В. Схема развития скольжения в зернах поликристаллов с ГЦК решеткой // ФММ. -1985. - Т.60. - №4. - С.816-821.

204. Конева H.A., Тришкина Л.И., Жданов А.Ни др. Источники полей напряжений в деформированных поликристаллах//Физическая мезомеханика. - 2006. - Т.9. - №3. - С.93-101.

205. Конева H.A., Тришкина Л. И., Козлов Э. В. Спектр и источники полей внутренних напряжений в деформированных металлах и сплавах. // Изв. АН. Серия физическая. - 1998. -Т.62. -№7. - С.1352-1358.

206. Конева H.A., Тришкина Л.И., Козлов Э.В. Внутренние упругие поля в различных дислокационных субструктурах и напряжение течения //Труды XII научной конференции, посвященной 50-летию г. Юрга. Томск: ТПУ. -1999. - С. 19-24.

207. Конева H.A., Тришкина Л.И., Жданов А.Н. и др. Источники полей напряжений в деформированных поликристаллах// Физическая мезомеханика. - 2006. - Т.9. - №3.- С.89-97.

208. Koneva N.A., Kozlov E.V., Trishkina L.I Internal field sources, their screening and the flow stress// Mater.Sci. and Eng. - 2001. - V. A319-321. - P. 156-159.

209. Жуковский И.М., Золотаревский Н.Ю., Рыбин В.В.//Дисклинации и ротационная деформация твердых тел. Под ред. В.И. Владимирова. JL: ФТИ им. А.Ф.Иоффе, 1988. - С.146-157.

210. Конева H.A. /Внутренние напряжения и их роль в эволюции мезо-структуры. // Вопросы материаловедения. - 2002. - №1(29). - С. 103-113.

211. Конева H.A., Жданов А.Н., Козлов Э.В. // Структурно-фазовые состояния и свойства металлических систем. Под ред. А.И. Потекаева. — Томск: Изд-во HTJI. - 2004. - С. 83-110.

212. Владимиров В.И., Романов А.Е. Дисклинации в кристаллах. - JI.: Наука, Ленинградское отделение. - 1986. - 223 с.

213. Рыбин В.В Закономерности формирования мезоструктур в ходе развитой пластической деформации// Вопросы материаловедения. - 2002. — Т.29. -№1. -С.11-33.

214. Киселева С.Ф., Попова H.A., Козлов Э.В., Конева H.A. Определение плотности энергии, запасённой при пластической деформации изотропного тела, по кривизне-кручению кристаллической решётки// Фундаментальные проблемы современного материаловедения. - 2011. - №3. -С.34-41.

215. Козлов Э.В., Лычагин Д.В., Попова Н.А.и др. В кн.: Физика прочности гетерогенных материалов. Под ред. A.M. Лексовского. Л.,ФТИ. -1988.-3 с.

216. Конева H.A., Лычагин Д.В., Тришкина Л.И., Козлов Э.В. В кн.: Физические аспекты прогнозирования разрушения и деформирования гетерогенных материалов. Л., ФТИ. - 1987. - 20 с .

217. Лихачев В.А., Хайров Р.Ю. Введение в теорию дисклинаций. Л., ЛГУ.-1975.-183 с.

218. Мадер С., Зеегер А., Лейтц К.// Структура и механические свойства металлов, М.,Металлургия, 1967. - С.9-41.

219.Хирш П., Хови А., Николсон Р. и др. Электронная микроскопия в тонких кристаллов, М.: Мир. - 1968. - 574 с.

220.Миркин Л.И. Физические основы прочности и пластичности, М., МГУ.-1969.-538 с.

221. Владимиров В.И. Физическая природа разрушения материалов, М., Металлургия. - 1984. - 280 с.

222. Де Вит Р. Континуальная теория дисклинаций, М., Мир - 1977. -208 с.

223. Лихачев В.А., Хайров Р.Ю. Введение в теорию дисклинаций, Л., ЛГУ.-1975.-183 с.

224. Кривоглаз М.А. Теория рассеяния рентгеновских лучей и тепловых нейтронов реальными кристаллами, М., Наука. - 1967.- 336 с.

225. Кривоглаз М.А., Масюкевич A.M., Рябошапка К.П. // Несовершенства кристаллического строения, Киев, Наукова думка. - 1968. - С.27-33.

226. Струнин Б.М.// Динамика дислокаций, Киев, Наукова думка. -1975. -С.98-120.

227.Эшелби Дж. Континуальная теория дислокаций, М., ИИЛ.- 1963247 с.

228.Бенгус В.З., Комник С.Н.// Физика деформационного упрочнения монокристаллов, Киев, Наукова думка. - 1972. - №21. - С.94-107.

229. Смирнов Б.И. Дислокационная структура и упрочнение кристаллов, Л., Наука-1981.-235 с.

230. Актуальные вопросы теории дислокаций, М., Мир. - 1968 - 270 с.

231. Конева H.A., Козлов Э,В. Дислокационная структура и физические механизмы упрочненно металлических материалов. Структура и методы исследования//Перспективные материалы. Под ред. Д.ф.-м.н. Д.Л. Мерсо-на, ТГУ. «МИСиС». - 2006. - С.267-320.

232. Смирнов A.A. Молекулярно-кинетическая теория металлов. // Изд-во «Наука». Москва. - 1966. - 487 с.

233. Liu Q., Hansen N. Deformation microstructure and orientation of F.C.C. crystals // Phys. stat. sol. (a). - 1995. - V.149. - P. 187-199.

234. Hansen N., Kuhlmann-WisdorfD. Low energy dislocation structure due to unidirectional deformation at low temperatures// Mater. Sei .Eng. - 1986. -V.81. -P.141-161.

235. Kuhlmann-Wisdorf D. Theory of plastic deformation: properties of low dislocation structure // Mater. Sei .Eng. - 1989. - V.A113. - P. 1-41.

236. Гуревич C.E., Едидович JI.Д. О скорости распространения трещин и пороговых значениях коэффициента интенсивности напряжений в процессе усталостного разрушения// Усталость и вязкость разрушения. — М.: Наука, 1974. - С.36-78.

237. Никитина H.A., Ходоренко В.Н., Левин В.А. Образование трещин в сплавах с ГЦК решеткой на основе меди с разной когезивной прочностью границ зерен. // ФММ. - 1988. - 66, №2. - С.387-391.

238. Рыбин В.В., Вергазов А.Н. Статическое описание трещин, возникших при вязком разрушении молибдена // ФММ. - 1977. - Т.43. - №4. - С. 853-865.

239. Козлов Э.В., Теплякова Л.А., Тришкина Л.И. и др. Структура и закономерности развития микротрещин (электронно-микроскопическое исследование)// Сб. Прочность и разрушение гетерогенных материалов. - Л.: ФТИ им. А.Ф. Иоффе, 1990. - С. 3-23.

240. Конева H.A., Тришкина Л.И., Козлов Э.В. Эволюция субструктуры и зарождение разрушения)// Современные вопросы физики и механики. С.Петербург. - 1997. - С. 322-332.

241. Конева H.A., Лычагин Д. В., Перевалова О. Б., Жуковский С. П. Влияние размера зерна на дислокационную структуру сплава Ni3Fe // Пластическая деформация сплавов. Сб. научных трудов. Изд-во ТГУ. - 1986. -С.120-132.28.

242. Конева H.A., Перевалова О.Б. Распределение дислокаций вблизи зёрен в ГЦК поликристаллах с ближним и дальним атомным порядком// Эволюция дислокационной структуры, упрочнение и разрушение сплавов. Сб. статей. Томск, Изд-во ТГУ. - 1992. - С.25-26.

5 i, , i > i

243. Конева H.A., Перевалова О.Б. , Козлов Э.В. Методика электронно-микроскопического определения параметров границ зёрен в кристаллах с кубической структурой // Заводская лаборатория. - 1993. - №8. - С. 29-32.

244. Перевалова О.Б., Коновалова Е.В., Конева Н.А., Козлов Э.В. Роль энергии упорядочения в формировании зеренной структуры и спектра специальных границ в упорядоченных сплавах со сверхструктурой L12 // ФММ. - 1999. - Т.88. - №6. - С. 68-76.

245. Коновалова Е.В., Перевалова О.Б., Конева Н.А., Козлов Э.В. Влияние содержания марганца на зернограничный ансамбль и спектр специальных границ в сплавах Cu-Mn // Металлофизика и новейшие технологии. — 2001. - Т.23. - №5. - С. 655-670.

246. Romanov А.Е., Vladimirov V.I. Disclinations in crystalline solids // Dislocations and disclinations. Ed. F.N.R. Nabarro. - Amsterdam...Tokyo: ELSEVIER, 1992. - V.9. - P. 191-250.

247.Palumbo G., Erb U., Aust K.T. Triple line disclination effects on the mechanical behaviour of materials // Scr. Met. Mater. - 1990. - V.24. - P. 23472350.

248. Gutkin M.Yu., Ovid'ko I.A. Disclinations and rotational deformation in nanocrystalline materials // Rev. Adv. Mater. Sci. - 2003. - V.4. - P. 79-113.

249. Kozlov E.V., Popova N.A., Ivanov Yu.F. et al. Structure and sources of long-range stress fields in ultrafine -grained copper // Ann. Chim. Fr. - 1996. -V.21.-P. 427-442.

250. Ovid'ko I.A., Sheinerman A.G. Triple junction nanocracks in deformed nanocrystalline materials // Acta mat. - 2004. - V.52. - P. 1201-1209.

251. Rey C., Mussof P. Effects of function of grain boundaries on the mechanical behaviour of polycrystals // Trans.Jap. Inst. Metals. - 1986. - 27, Suppl. - P. 867-874,966-967.

252. Конева H.A., Попова H.A., Козлов Э.В. Размер зерен и фрагментов микроуровня как фактор, определяющий плотность дислокаций и дискли-наций.// Изв. РАН. Серия физическая. - 2011. - Т.75. -№5. - С.709-713.

253. Конева H.A., Попова H.A., Козлов Э.В. Критические размеры зерен поликристаллов микро- и мезоуровня// Изв. РАН. Серия физическая. -2010. - Т.74. - №5. - С. 630-634.

254. Конева H.A., Попова H.A., Козлов Э.В. Критические размеры зерен поликристаллов микро- и мезоуровня // Упорядочение в минералах и сплавах. Труды 12-го Международного симпозиума. T.I. Под ред. Гуфа-на Ю.М.Изд-во: ФГОУ ВПО ЮФУ, Ростов-на-Дону. - 2009. - С.255-258.

255. Орлов А.Н. Зависимость плотности дислокаций от величины пластической деформации и размера зерна //ФММ. - 1977. - Т.44. - №5. -С.966-970.

256. Э.В. Козлов, H.A. Конева, H.A. Попова, А.Н. Жданов. Структура зерен поликристаллического агрегата мезо- и микроуровня, соотношение Холла-Петча и стадии деформационного упрочнения. // Контроль, диагностика, ресурс. Сб. научных трудов. Кемерово: Кузбасский государственный технический университет. - 2007. - С. 21-96.

257. J.C.M.Li, J.F.Chou. The Role of Dislocations in the flow stress. Grain size relationships // Met. Trans. - 1979. - Т. 1. - P. 1145-1161.

258.Набарро Ф., Базинский P.H., Холт Д.В. Пластичность монокристаллов. - М.: Металлургия. - 1967. - 214 с.

259. Попов JI.E., Конева H.A., Терешко ИВ. Деформационное упрочнение упорядоченных сплавов. - М.: Металлургия. - 1979. — 256 с.

260. Попов JI.E., Кобытев B.C., Ганзя JI.B. Теория деформационного упрочнения. Томск: Изд-во ТГУ. - 1981. - 176с.

261. Козлов Э.В. Параметры мезоструктур в ходе развитой пластической деформации // Вопросы материаловедения. - 2003. - №41(29). - €?50- • 69.

262. Raj S.V., Pharr R.M. A compilation and analysis of data for the stress dependence of the subgrain size // Mat. Sei. Eng. - 1986. - V.81. - P.217-237.

263.Kozlov E.V., Koneva N.A. Intermal fields and other contributions to flow stress // Mat. Sei and Eng. - 1997- V.A234-236. - P.982-985.

264. Струнин Б.М. О распределении внутренних напряжений при случайном расположении дислокаций // ФТТ. - 1967. - Т.9. - №3. - С.805-812.

Автор выражает искреннюю благодарность своему научному консультанту, Заслуженному деятелю науки Р.Ф., доктору физико-математических наук, профессору Нине Александровне Коневой и заведующему кафедрой физики доктору физико-математических наук, профессору Эдуарду Викторовичу Козлову за помощь в организации исследования, в обсуждении результатов, в постановке задачи и полезные советы. Коллективу кафедры физики за поддержку и помощь при выполнении работы. Цыпину М.И. за предоставленные образцы для исследования.