Влияние примесного состава и стехиометрии раствора на кинетику роста кристаллов DKDP и KDP тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 01.04.07, кандидат физико-математических наук Воронцов, Дмитрий Анатольевич

• Воронцов, Дмитрий Анатольевич
• кандидат физико-математических наук
• 2008

Оглавление диссертации кандидат физико-математических наук Воронцов, Дмитрий Анатольевич

Введение

Глава 1. Литературные сведения о росте кристаллов

1.1. Нитевидные кристаллы, изучение их роста и применение

1.2. Влияние примесей на рост кристаллов группы KDP

1.3. Литературные данные по выращиванию кристаллов DKDP

1.4. Рост кристаллов в растворах нестехиометрического состава

1.5. Основные соотношения теории послойного роста кристаллов

1.6. Атомно-силовая микроскопия роста кристаллов

Глава 2. Кинетика роста граней {100} кристаллов DKDP в зависимости от температуры раствора и величины добавки примеси ионов Fe3+

2.1. Методика измерения нормальной скорости роста граней двулучепреломляющих кристаллов

2.2. Приготовление растворов и определение кривой растворимости DKDP

2.3. Рост граней {100} кристаллов DKDP из раствора с добавкой примеси Fe3+

2.4. Рост граней {100} кристаллов DKDP при различной температуре насыщения раствора

2.5. Кинетика роста граней {100} DKDP в условиях естественной и вынужденной конвекции

2.6. Сравнение экспериментальных зависимостей скорости роста граней {100} кристаллов DKDP с теоретическими кривыми

2.7. Выводы

Глава 3. Особенности роста граней кристаллов KDP при высокой концентрации примеси ионов А13+ в растворе

3.1. Установка для изучения роста нитевидных кристаллов KDP и методика проведения опытов и измерений

3.2. Зависимость скорости роста и среднего поперечного размера нитевидных кристаллов KDP от пересыщения раствора

3.3. Зависимость скорости роста и среднего поперечного размера нитевидных кристаллов KDP от концентрации примеси в растворе

3.4. Морфология граней {101} кристаллов KDP, растущих в присутствии активной примеси

3.5. Механизм образования и роста нитевидных кристаллов KDP и механизм действия примеси А1(Ш)

3.6. Выводы

Глава 4. Рост граней {100} кристаллов KDP в растворах нестехиометрического состава

4.1. Вычисление пересыщения в растворах нестехиометрического состава

4.2. Экспериментальная установка и методика измерений

4.3. Приготовление растворов и составы растворов

4.4. Вычисление концентраций частиц в растворах KDP

4.5. Нормальная скорость роста граней {100} кристаллов KDP в зависимости от пересыщения и стехиометрического состава раствора

4.6. Массообмен растущего кристалла с раствором

4.7. Выводы

Основные результаты

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Влияние примесного состава и стехиометрии раствора на кинетику роста кристаллов DKDP и KDP»

Актуальность работы. В диссертационной работе исследуется влияние примесного микро- и макросостава раствора на процессы кристаллизации водорастворимых кристаллов DKDP (K(DxHix)2P04) и KDP (КН2Р04). Актуальность темы связана с перспективами практического применения результатов исследований в технологии выращивания большеапертурных монокристаллов группы KDP. Совершенствование скоростных методов выращивания кристаллов группы KDP высокого оптического качества является одним из приоритетных направлений в технологии создания кристаллических материалов [1]. Кристаллы KDP и DKDP используются как необходимый материал для изготовления нелинейно-оптических элементов - модуляторов и преобразователей частоты лазерного излучения в мощных установках. Наличие в растворе примесей двух- и трехвалентных металлов существенно изменяет кинетику роста, дефектность и, как следствие, оптическое качество полученных монокристаллов группы KDP. В литературе до настоящего времени отсутствует необходимая для технологии роста количественная информация о влиянии примесей трехвалентных металлов на кристаллизацию DKDP. Мало исследованными остаются явления, возникающие при высоких (0.1-0.3 % вес.) концентрациях примеси трехвалентных металлов в растворе (нитевидный рост кристаллов KDP). Литературные данные о кинетике роста граней кристаллов KDP в растворах нестехиометрического состава противоречивы, так как получены в неодинаковых условиях (температуре, пересыщении, гидродинамических условиях, концентрации примесей в реактивах), и поэтому не позволяют провести точный количественный анализ зависимости скоростей роста граней KDP от состава раствора. Данные исследования полезны также в связи с развитием теории роста некосселевских кристаллов, когда элементарная ячейка состоит из нескольких структурных единиц, часть из которых находится в симметрийно неэквивалентных положениях. Теория роста таких кристаллов находится на этапе разработки, а экспериментальных исследований в этой области мало.

Целью работы является исследование кинетики роста кристаллов DKDP в растворах с добавками ионов железа (III); установление закономерностей роста кристаллов KDP при очень высоком содержании примеси ионов алюминия в растворе; исследование особенностей роста кристаллов KDP в растворах нестехиометрического состава.

Научная новизна работы.

1) Впервые получены экспериментальные данные по кинетике роста граней {100} кристаллов DKDP в зависимости от пересыщения раствора при различной температуре и величине добавки примеси ионов трехвалентного железа. На основе результатов проведенных измерений установлены особенности влияния примеси на процесс роста естественных граней кристаллов DKDP.

2) Найдена взаимосвязь скорости роста и средних поперечных размеров нитевидных кристаллов KDP с пересыщением раствора и концентрацией примеси азотнокислого алюминия. Объяснено явление нитевидного роста на гранях {101} кристаллов KDP.

3) Экспериментально установлен вид зависимости скорости роста граней {100} кристаллов KDP от стехиометрии раствора при постоянном пересыщении. Показано, что такая зависимость может быть интерпретирована на основе модели роста бинарного кристалла.

Основные положения, выносимые на защиту:

1) Величина критического пересыщения, выше которого начинается рост граней {100} кристаллов DKDP, линейно увеличивается с концентрацией примеси Fe3+ при постоянной температуре раствора, что связано с адсорбцией примеси на торцах ступеней.

2) Рост нитевидных кристаллов KDP, появляющихся при высоких пересыщениях и концентрациях примеси А1 происходит по механизму двумерного зародышеобразования, а влияние примеси может быть объяснено на основе представлений модели Кабреры-Вермили.

3) Зависимость скорости роста граней {100} кристаллов KDP от стехиометрии раствора при постоянном пересыщении и температуре проходит через минимум в растворах стехиометрического состава, что обусловлено увеличением растворимости КН2РО4 в растворах с добавками как КОН, так и Н3РО4.

Практическое значение работы. Измерена кривая растворимости КН2Р04 в растворителе из D20 и кислоты Н3РО4, необходимая для приготовления растворов в технологии выращивания кристаллов DKDP. Получены экспериментальные зависимости нормальной скорости роста R граней {100} DKDP от пересыщения с в номинально чистых растворах и при добавках примеси Fe3+, по которым оценивается пригодность рабочих растворов к использованию в технологии выращивания крупногабаритных кристаллов DKDP. Материал по исследованию роста нитевидных кристаллов

KDP при добавках примеси А13+ был включен в учебное пособие по образованию и росту кристаллов, на основе которого читается курс лекций в Нижегородском государственном университете. Данные о кинетике роста KDP в растворах с добавками H3PO,i и КОН могут быть использованы в управлении соотношением скоростей граней кристалла.

Апробация работы. Результаты, приводимые в данной диссертации, опубликованы в 17 печатных работах, из которых 5 статей в реферируемых изданиях, 11 тезисов докладов конференций и 1 статья в сборнике трудов физического факультета ННГУ. Результаты исследований докладывались автором на X и XII Национальных конференциях по росту кристаллов (Москва, 2002, 2006); 5-й и 6-й Международных конференциях «Рост монокристаллов и тепломассоперенос» (Обнинск, 2003, 2005); X Международном симпозиуме по экспериментальной минералогии, петрологии и геохимии (Франкфурт-на-Майне, Германия, 2004); XX Конгрессе международного союза кристаллографов (Флоренция, Италия, 2005); XXIV научных чтениях имени академика Н.В. Белова (Нижний Новгород, 2005); IV Международной научной конференции «Кинетика и механизм кристаллизации. Нанокристаллизация. Биокристаллизация» (Иваново, 2006); 13-й Международной летней школе по росту кристаллов и 15-й Международной конференции по росту кристаллов (Солт-Лейк-Сити, Юта, США, 2007); 4-й Азиатской конференции по росту кристаллов и технике кристаллов (Сендай, Япония, 2008); семинарах ИПФ РАН.

Работа выполнялась при частичной поддержке РФФИ (гранты № 05-0227041, 06-02-27207, 06-02-17494, 07-02-08556, 08-02-08178), ФЦП «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2007-2012 годы» (проект № 2007-3-1.3-25-06-013), CRDF (грант № REC-NN-001).

Структура и объем диссертационной работы. Работа состоит из введения, четырех глав, списка литературы и одного приложения. Она изложена на 135 страницах и содержит 70 рисунков, 12 таблиц и список литературы из 166 наименований.

Заключение диссертации по теме «Физика конденсированного состояния», Воронцов, Дмитрий Анатольевич

Основные результаты I

1. Показано, что влияние примеси Fe на процесс роста граней {100} кристаллов DKDP обусловлено ее прочной адсорбцией в изломах на торцах ступеней.

2. Оценена величина энергии адсорбции примеси Fe в изломах на ступенях граней {100} кристаллов DKDP.

3. Получены экспериментальные данные, необходимые в технологии выращивания крупногабаритных кристаллов DKDP: а) определены зависимости скорости роста граней {100} DKDP от пересыщения в растворах с добавкой 9.8% фосфорной кислоты для случаев номинально чистого раствора и при добавке 1 в ррт Fe в интервале температур 20-61°С; б) получена кривая растворимости КН2Р04 в растворителе из тяжелой воды с содержанием дейтерия 99.2% и фосфорной кислоты 9.8%.

4. Показано, что при добавках к раствору азотнокислого алюминия в количестве 0.1-0.3 масс. % существует характерная область пересыщений -мертвая зона роста не только для граней {100}, но и {101}. Выше критического пересыщения нарушается целостный рост монокристаллов KDP и на гранях {101} образуются нитевидные кристаллы.

5. Установлено, что рост нитевидных кристаллов KDP осуществляется на основе двумерного зародышеобразования. л I

6. Определено, что влияние примеси А1 на рост нитевидных кристаллов KDP происходит,по механизму Кабреры-Вермили.

7. Показано, что возрастание скорости роста граней {100} кристаллов KDP при постоянном пересыщении по мере отклонения состава раствора от стехиометрического может быть связано с увеличением растворимости КН2Р04 и объяснено на основе модели роста бинарного кристалла.

Список литературы диссертационного исследования кандидат физико-математических наук Воронцов, Дмитрий Анатольевич, 2008 год

1. Бережкова Г.В. Нитевидные кристаллы. М.: Наука, 1969. 155 с.

2. Kato N. Fibrous Growth of NaC103 on Single Crystal. // J. Phys. Soc. Japan. 1955. V. 10. P. 1024-1025.

3. Matthai G.O., Syrbe G. Nadelkristallwachstum von alkali halogeniden. // Z. Naturforsch. 1957. V. 12a. S. 174-176.

4. Westwood A.R.C., Rubin H. Etch-tunnels in lithium fluoride crystals. // J. Appl. Phys. 1962. V. 33. P. 2001-2007.

5. Есенски Б., Хартманн Э. Некоторые замечания о росте и механических свойствах нитевидных кристаллов NaCl. // Кристаллография. 1962. Т. 7. С. 433-436.

6. Бережкова Г.В., Рожанский В.Н. К вопросу о механизмах роста ионных нитевидных кристаллов из растворов. // Кристаллография. 1963. Т. 8. С. 420-426.

7. Amelinckx S. Dislocations in alkali halide whiskers. // Growth and Perfection of Crystals. N.Y.: John Willey, 1958. P. 139-153.

8. Sears G.W. Strength of lithium fluoride whiskers. // The Journal of Physics and Chemistry of Solids. 1958. V. 6. P. 300-301.

9. Gyulai Z. Festigkeits und Plastizitatseigenschaften von NaCl-Nadelkristallen. //Z. Phys. 1954. V. 138. P. 317-321.

10. Charsley P., Rush P.E. The growth of inorganic salt whiskers from solution. // Philos. Mag. 1958. V. 3. P. 508-512.

11. Webb W.W. Dislocation structure and the formation and strength of sodium chloride whiskers. // J. Appl. Phys. 1960. V. 31. P. 194-206.

12. Spenser W.J., Dragsdorft R.D. KC1 whisker on whisker growth. // J. Appl. Phys. 1962. V. 33. P. 239-240.

13. Надгорный Э.М. Выращивание нитевидных кристаллов фтористого лития. // ФТТ. 1961. Т. 3. С. 957-958.

14. Amelinckx S. The growth of alcalihalide whiskers from solution. // Physica. 1958. V. 24. P. 390-392.

15. Хаимов-Мальков В.Я. К вопросу о росте кристаллов в пористых средах. // Кристаллография. 1958. Т. 3. С. 488-493.

16. Newrirk J.B., Sears G.W. Growth of potassium halide crystals from aqueous solution. // Acta metallurgica. 1955. V. 3. P. 110-111.

17. Amelinckx S. Mechanism for the growth of whiskers from solution on an impervious substrate. // J. Chem. Phys. 1959. V. 31. P. 1687-1688.

18. Sears G.W. Fibrous growth of NaC103. // J. Chem. Phys. 1957. V. 26. P. 1549-1552.

19. Stranski I.N., Kaischew R. Uber den mechanismus des gleichgewichts kleiner kristallchen. // Z. Phys. Chem. 1934. 26B. S. 100-113.

20. Бытева И.М. Влияние рН на рост кристаллов дигидрофосфата аммония в присутствии ионов Fe3+ и Сг3+. // Рост кристаллов. 1965. Т. 5. С. 219-227.

21. Белюстин А.В., Колина А.В. О кинетике роста кристаллов дигидрофосфата калия. // Кристаллография. 1975. Т. 20. С. 206-207.

22. Cabrera N., Vermilyea D.A. The Growth of Crystals from Solution. // Growth and Perfection of Crystals. New York: John Wiley and Sons, Inc.; London: Chapman and Hall, 1958. P. 393-410.

23. Портнов B.H., Сазонтова Т.Н., Рыжкова Т.М., Белюстин А.В. Об условиях роста нитевидных кристаллов дигидрофосфата калия. // Неорганические материалы. 1971. Т. 7. С. 336-337.

24. Воронцов Д.А., Ким E.JL, Портнов В.Н., Чупрунов Е.В. Рост нитевидных кристаллов KDP при введении в раствор А1(К0з)з-9Н20. // Кристаллография. 2003. Т. 48. С. 372-375.

25. Смольский И.Л., Малкин А.И., Чернов А.А. Кинетика и нерегулярность роста граней призмы и дипирамиды кристаллов ADP. // Кристаллография. 1986. Т. 31. С. 769-775.

26. Рашкович JI.H., Шустин О.А. Новые оптические интерференционные методы исследования кинетики кристаллизации в растворе. // УФН. 1987. Т. 151. С. 529-535.

27. Рашкович JI.H., Мкртчян А.А., Чернов А.А. Интерференционно-оптическое исследование морфологии и кинетики роста грани (100) ADP из водного раствора. //Кристаллография. 1985. Т. 30. С. 380-387.

28. Кузнецов Ю.Г., Чернов А.А., Векилов П.Г., Смольский И.Л. Кинетика роста граней {101} кристаллов NH4H2PO4 из водного раствора. // Кристаллография. 1987. Т. 32. С. 994-1000.

29. Малкин А.И., Чернов А.А., Алексеев И.В. Двумерное зарождение при росте кристаллов из растворов. Грань дипирамиды кристаллов ADP. // Кристаллография. 1989. Т. 34. С. 968-973.

30. Рашкович JI.H., Молдажанова Г.Т. Влияние кислотности раствора на кинетику роста кристаллов KDP. // Кристаллография. 1994. Т. 39. С. 135-140.

31. Vorontsov D.A., Portnov V.N., Chuprunov E.V. Effect of impurity adsorption on the growth of Rochelle Salt crystals. // Crystallography Reports. 2005. V. 50. Suppl. 1. S. 82-87.

32. Rashkovich L.N. KDP-Family Single Crystals. Bristol: Adam Hilger, 1991. 212 p.

33. Rashkovich L.N., Kronsky N.V. Influence of Fe3+ and Al3+ ions on the kinetics of steps on the {100} faces of KDP. // J. Crystal Growth. 1997. V. 182. P. -434-441.

34. Пунин Ю.О., Артамонова О.И. Гистерезис скоростей роста кристаллов КН2Р04. //Кристаллография. 1989. Т. 34. С. 1262-1266.

35. Guzman L.A., Kubota N. Growth rate hysteresis of a potassium dihydrogen phosphate (KDP) crystal in the presence of traces of impurity. // J. Crystal Growth. Proceedings of the 14-th International Conference on Crystal Growth. Grenoble, France, 2004.

36. Воронков B.B., Рашкович JI.H. Влияние подвижной адсорбированной примеси на движение ступеней. // Кристаллография. 1992. Т. 37. С. 559-570.

37. Potapenko S.Yu. Threshold for step percolation through impurity fence. // J. Crystal Growth. 1993. V. 133. P. 141-146.

38. Potapenko S.Yu. Moving of step through impurity fence. // J. Crystal Growth. 1993. V. 133. P. 147-154.

39. Van Enkevort W.J.P., van den Berg A.C.J.F. Impurity blocking of crystal growth: a Monte Carlo study. // J. Crystal Growth. 1998. V. 183. P. 441-455.

40. Лэнд Т.А., Де Йорео Д.Д., Мартин Т.Л. Атомно-силовая микроскопия холмиков роста и динамики ступеней на гранях {100} и {101} кристаллов KDP. // Кристаллография. 1999. Т. 44. С. 704-716.

41. Land Т.А., Martin T.L., Potapenko S.Yu., Palmore G.T., De Yoreo J.J. Recovery of surfaces from impurity poisoning during crystal growth. // Nature. 1999. V. 399. P. 442-445.

42. Бредихин В.И., Киселева H.B., Королихин B.B. Применение ультрафиолетовой спектроскопии для определения примесей в растворах и монокристаллах КН2Р04 и KD2P04. // Изв. АН СССР. Неорганические материалы. 1986. Т. 22. №1. С. 112-114.

43. Ефремова Е.П., Зайцева Н.П., Климова А.Ю., Охрименко Т.М., Барсукова М.Л., Спицыиа В.Д., Кузнецов В.А. Особенности кристаллизации КН2Р04. // Неорганические материалы. 1991. Т. 27. С. 2600-2605.

44. Garces N.Y., Stevens К.Т., Hallibarton L.E., Yan M., Zaitseva N.P., De Yoreo J.J. Optical absorption and electron paramagnetic resonance of Fe ions in KDP crystals. // J. Crystal Growth. 2001. V. 225. P. 435-439.

45. Yan M., De Yoreo J.J., Torres R. et. all. // Chemistry and Material Science Progress Report UCID-20622-95. Livermore, California: Livermore National Laboratory, 1996. P. 12.

46. Torres R. // Internal memoranda 960202 and 969206. Livermore, California: Livermore National Laboratory, 1996.

47. De Yoreo J.J., Rek Z.U., Zaitseva N.P., Land T.A., Woods B.W. Sources of optical distortion in rapidly grown crystals of KH2P04. // J. Crystal Growth. 1996. V. 166. P. 291-297.

48. Ким Е.Л., Кацман В.И., Воронцов В.В., Ершов В.П., Портнов В.Н., Воронцов Д.А. Ростовые дефекты профилированных кристаллов KDP, выращенных скоростным методом из точечной затравки. // Вестник ННГУ. Сер. Физическая. 2006. Вып. 1(9). С. 118-124.

49. Yokotani A., Sasaki Т., Yoshida К., Yamanaka Т., Yamanaka С. Improvement of the bulk laser damage threshold of potassium dihydrogen phosphate crystals by ultraviolet irradiation. //Appl. Phys. Lett. 1986. V. 48. P. 1030-1032.

50. Пунин Ю.О., Воробьев A.C. Влияние изотропного замещение на кинетику роста кристаллов K(H,D)2P04. //Кристаллография. 1978. Т. 23. С. 168-173.

51. Чернов А.А., Рашкович Л.Н., Мкртчян А.А. Интерференционно-оптическое исследование поверхностных процессов роста кристаллов KDP, DKDP и ADP. // Кристаллография. 1987. Т. 32. С. 737-754.

52. Verdaguer S.V., Clemente R.R. Crystal growth of KDP from boiling solutions in the presence of impurities. // J. Crystal Growth. 1986. V. 79. P. 198-204.

53. Ефремова Е.П., Кузнецов B.A., Климова А.Ю., Качалов О.В., Смольский И.Л., Наумов B.C., Колыбаева М.И., Сало В.И. Влияние рН на рост и свойства кристаллов KDP. //Кристаллография. 1993. Т. 38. С. 171-181.

54. Li G., Liping X., Su G., Zhuang X., Li Z., He Y. Study on the growth and characterization of KDP-type crystals. // J. Crystal Growth. 2005. V. 274. P. 555-562.

55. Yu W., Liu W. Crystal Physics, University of Science and Technology of China Press, 1988.

56. Quantum Technology Inc. EO Modulation crystal specification, 2000.

57. Баркова Л.В., Лепешков И.Н. Система K20-P205-D20 при 25°С. // Журн. неорган, химии. 1968. Т. 13. №5. С. 1432-1436.

58. Соболева Л.В., Волошин А.Э., Кириков В.А., Биглова М.В. Выращивание монокристаллов K(DXH.X)2P04 из растворов системы K20-P205-D20. // Кристаллография. 2002. Т. 47. С. 140-144.

59. Берг Л.Г. Изотерма 25°С растворимости тройной системы К20-Р205—Н20. // Известия АН СССР, сер. Хим. 1938. № 1. С. 147-160.

60. Belouet С., Monniel М., Crouzier R. Strong isotopic effects on the lattice parameters and stability of highly deuterated D-KDP single crystals and related growth problems.//J.Cryst. Growth. 1975. V. 30. № 1. P. 151-157.

61. Jiang M., Fang C., Yu X., Wang M., Zheng Т., Gao Z. Polymorphism and metastable growth of DKDP. // J.Cryst. Growth. 1981. V. 53. № 2. P. 283-291.

62. Варшавский Я.М., Вайсберг С.Е. Термодинамические и кинетические особенности реакций изотопного обмена водорода. // Успехи химии. 1957. Т. 26. С. 1434.

63. Havrankova Н., Brezina В. Crystal growth of deuterated KDP and determination of the deuterium content. // Kristall und Technik. 1974. B. 9. №1. S. 87-92.

64. Belouet C. Growth and characterization of single crystals of KDP family. // Prog. Cryst. Growth Charact. 1980. V. 3. P. 121-156.

65. Loiacono G.M., Balascio I.F., Oshorn W.N. Effect of deuteration on the ferroelectric transition temperature and the distribution coefficient of deuterium in K(H!xDx)2P04. //Appl. Phys. Lett. 1974. V. 24. P. 455-456.

66. Беспалов В.И., Батырева И.А., Дмитренко JI.А., Королихин В.В., Кузнецов С.П., Новиков М.А. Исследование поглощения света в ближнем РЖ-диапазоне в кристаллах KDP и а-ЫЮз с частичным дейтерированием. // Квантовая электроника. 1977. Т. 4. С. 1563-1566.

67. Belouet С., Monnier М., Verplanke J.С. Autoradiography as a tool for studying iron segregation and related defects in KH2P04 single crystals. // J. Crystal Growth. 1975. V. 29. P.109-120.

68. Loiacona G.M. Crystal growth of KH2P04. // Ferroelectrics. 1987. V. 71. P. 49-60.

69. Grinberg J., Levin S., Pelah I., Wiener E. Isotope effect in the high temperature phase transition of KH2P04. // Solid State Communications. 1967. V. 5. P. 863-865.

70. Zaitseva N.P., Rashkovich L.N., Bogatyreva S.V. Stability of KH2P04 and K(H,D)2P04 solutions at fast crystal growth rates. // J.Cryst. Growth. 1995. V. 148. P. 276-282.

71. Chen J., Lin S., Yang F., Wang J., Lang J. Effect of alcoholic additives on the nucleation of KDP and DKDP crystals. // J. Crystal Growth. 1997. V. 179. P. 226-230.

72. Ravi G., Haja Hameed A.S., Ramasamy P. Effect of temperature and deuterium concentration on the growth of deuterated potassium dihydrogen phosphate (DKDP) single crystals. // J.Cryst. Growth. 1999. V. 207. P. 319-324.

73. Ubbelohde A.R., Woodward I. Isotope Effect in Potassium Dihydrogen Phosphate. //Nature. 1939. V. 144. P. 632-632.

74. Zaitseva N.P., Carman L., Smolsky I. Habit control during rapid growth of KDP and DKDP crystals. // J. Crystal Growth. 2002. V. 241. P. 363-373.

75. Sun X., Fang C., Gu Q, Wang S.L., Li Y.N., Xu X.G., Gao Z.S. Formation of scatter particles in KDP (DKDP) crystals. // J. Crystal Growth. 2003. V. 250. P. 152-156.

76. Zhong W.-Z., Hua S.-K. Morphology of Crystal Growth. // Science Press, Beijing, 1999. p. 408.

77. Чернов А.А. Рост цепей сополимеров и смешанных кристаллов -статистика проб и ошибок. // УФН. 1970. Т. 100. С. 277-328.

78. Chernov A.A. Crystal growth science between the centuries. // J. Mat. Sci.: Materials in electronics. 2001. V. 12. P. 437-449.

79. Нардов A.B., Мошкин C.B. Движение ступени по поверхности бинарного кристалла, лимитированное встраиванием частиц в изломы. // Кристаллография и кристаллохимия. Л.: Изд-во ЛГУ, 1982. Вып. 4. С. 42-46.

80. Мошкин С.В. Диффузионные процессы при росте кристаллов из растворов нестехиометрического состава. // Кристаллография и кристаллохимия. Л.: Изд-во ЛГУ, 1982. Вып. 4. С. 34-41.

81. Chernov А.А., Rashkovich L.N., Vekilov P.G. Step in solution growth: dynamics of kinks bunching and turbulence. // J. Crystal Growth. 2005. V. 275. P. 1-18.

82. Zhang J., Nancollas G.H. Kink density and rate of step movement during growth and dissolution of an AB crystal in a nonstoichiometric solution. // Journal of Colloid and Interface Science. 1998. V. 200. P. 131-145.

83. Белюстин А.В. Влияние избытка одной из компонент на скорость роста кристаллов двойной соли из раствора. // Труды Института кристаллографии АН СССР. 1956. № 12. С. 73-78.

84. Smith B.R., Sweet F. The crystallization of calcium sulfate dihydrate. // J. Coll. Interface Sci. 1971. V. 37. № 3. P. 612-618.

85. Chernov A.A., Petrova E.V., Rashkovich L.N. Dependence of the CaOx and MgOx growth rate on solution stoichiometry. Non-Kossel crystal growth. // J. Crystal Growth. 2006. V. 289. P. 245-254.

86. Marecek V., Dobiasova L., Novak J. Preparation of non-wedge-shaped KDP and DKDP crystals. // Kristall und Technik. 1969. B.4. S. 39-44.

87. Франке В.Д., Трейвус Е.Б., Иванова Т.Я. Изучение кристаллизации ряда нитратов в водных растворах с азотной кислотой. // Сборник Физика кристаллизации. Калинин: Изд-во Калининского университета, 1979. С. 89-99.

88. Бытева И.М. Влияние рН на форму кристаллов дигидрофосфата аммония. // Рост кристаллов. 1964. Т. 4. С. 22-26.

89. Бокий Г.В., Буровая Э.Е. Кристаллографическое изучение твердых фаз в системе К2О-Р2О5-Н2О. // Известия АН СССР, сер. Хим. 1938. № 1. С. 185-194.

90. Берг Л.Г. Изотерма 50°С растворимости тройной системы К20-Р205-Н20. //Известия АН СССР, сер. Хим. 1938. № 1.С. 161-166.

91. Ивакин А.А., Воронова Э.М. Равновесия в растворах ортофосфорной кислоты. // Журнал неорганич. химии. 1973. Т. 18. № 4. С. 885-889.

92. Cerreta М.К., Berglund К.А. The structure of aqueous solutions of some dihydrogen orthophosphates by laser Raman spectroscopy. // J. Crystal Growth. 1987. V. 84. P. 577-588.

93. Lu G.W., Xia H.R., Sun D.L., Zheng W.Q., Sun X., Gao Z.S., and Wang J.Y. Cluster Formation in Solid-Liquid Interface Boundary Layers of KDP Studied by Raman Spectroscopy. //Phys. stat. sol. (a). 2001. V. 188. N 3. P. 1071-1076.

94. Rull F., Del Valle A., Sobron F., Veintemillas S. Raman study of phosphate dimerization in aqueous KH2PO4 solutions using a self-deconvolution method. // J. Raman Spec. 1989. V. 20. P. 625-631.

95. Sangwal K., Olczyk E. Effect of pH on the Electrical Conductance of Saturated Aqueous Solutions of KH2PO4 and its Solubility. // Cryst. Res. Technol. 1990. V. 25. P. 65-70.

96. Reedijk M.F., Arsic J., Hollander F.F.A., de Vries S.A., and Vlieg E. Liquid Order at the Interface of KDP Crystals with Water: Evidence for Icelike Layers. // Phys. Rev. Lett., 2003. V. 90. P. 066103-1-066103-4.

97. Davey R.J., Mullin J.W. The effect of pH on the Growth of the {100} Faces of Ammonium Dihydrogen Phosphate Crystals. // Kristall und Technik. 1976. V. 11. P. 625-628.

98. Sharma S.K., Verma Sunil, Shrivastava B.B., Wadhawan V.K. In situ measurement of pH and supersaturation-dependent growth kinetics of the prismatic and pyramidal facets of KDP crystals. // J. Crystal Growth. 2002. V. 244. P. 342-348.

99. Франке В.Д., Пунин Ю.О., Миренкова, Т.Ф., Воробьев А.С., Иванова Т.Я. Влияние рН раствора на кинетику роста кристаллов KDP. // Вестник ЛГУ, Серия геология и география. 1975. Т. 12. Вып. 2. С. 146-149.

100. Воронцов Д.А., Ершов В.П. Методика оценки качества растворов для выращивания кристаллов DKDP. // Вестник ННГУ. Сер. Физическая. 2006. Вып. 1(9). С. 132-136.

101. Велихов Ю.Н., Демирская О.В. Некоторые аспекты кинетики роста кристаллов KDP. // Кристаллография. 1993. Т. 38. С. 239-245.

102. Mullin J.W., Amatavivadhana A., Chakraborty A. Crystal habit modification studies with ammonium and potassium dihydrogen phosphate. // J. Appl. Chem. 1970. V.20. P. 153-158.

103. Белюстин A.B., Колина A.B. О кинетике роста кристаллов дигидрофосфата калия. // Кристаллография. 1975. Т.20. С. 206-207.

104. Belouet С., Dunia Е., Petroff J.E. X-ray topographic study of defects in KH2PO4 single crystals and their relation with impurity segregation. // J. Crystal Growth. 1974. V. 23. P. 243-252.

105. Франке В.Д., Бубнова Р.С. Кинетика роста и структурные особенности кристаллов KDP, выращенных из растворов разного состава. // Сб. Физика кристаллизации. Калинин: Изд-во Калининского университета, 1979. С. 77-89.

106. Молдажанова Г.Т. Кристаллизация дигидрофосфата калия из растворов нестехиометрического состава. Диссертация на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук. Москва, 1994. С. 134.

107. Степанова Н.С., Портнов В.Н., Фридман С.С., Фишман Ю.М., Белюстин А.В. Влияние условий образования на реальное строение и внешнюю морфологию кристаллов KDP. // Рост кристаллов. 1977. Т. 12. С. 129-133.

108. Чернов А.А., Рашкович Л.Н., Смольский И.Л., Кузнецов Ю.Г., Мкртчян А.А., Малкин А.И. Процессы роста кристаллов из водных растворов (группа KDP). // Рост кристаллов. 1986. Т. 15. С. 43-88.

109. Бартон У.К., Кабрера Н., Франк Ф.Ч. Рост кристаллов и равновесная структура их поверхностей. // Элементарные процессы роста кристаллов. М., 1959. С. 11-109.

110. Bennema P. Analysis of crystal growth models for slightly supersaturated solutions. // J. Crystal Growth. 1967. V. 1. P. 278-286.

111. Чернов А.А. Слоисто-спиральный рост кристаллов. // УФН. 1961. Т. 73. С. 277-331.

112. Чернов А.А., Гиваргизов Е.И., Багдасаров Х.С. и др. Образование кристаллов. Современная кристаллография. М., 1980. Т. 3. С. 407.

113. Bennema P., Kern R., Simon В. Interpretation of deviating points in the relation between the rate of crystal growth on the relative supersaturation. // Phys. Status Solidi. 1967. V. 19. P. 211-216.

114. Lewis B. Nucleation and growth theory. // Crystal Growth, edited by Pamplin B.R. Pergamon Press, Great Britain, 1980. V. 16. Chap. 2. P. 23-63.

115. Bloss D.F. An Introduction to the Methods of Optical Crystallography. Holt, Rinehart and Winston, Inc., New York, 1961, p. 100.

116. Lundager Madsen H.E. Rapid measurement of very low growth rates of birefringent crystals. // J. Crystal Growth. 1976. V.32. P.84-88.

117. Воронцов Д.А., Портнов В.Н. Рост граней призмы кристаллов DKDP из растворов, содержащих катионы металлов Me . // Тезисы докладов XXIV научных чтений им. Н.В.Белова. Нижний Новгород. 2005. С. 82.

118. Воронцов Д.А., Ершов В.П. Рост нелинейно-оптических кристаллов DKDP в зависимости от примесного состава раствора. // Тезисы докладов XII Национальной конференции по росту кристаллов. Москва. 2006. С. 21.

119. Чернов А. А., Малкин А.И. Кинетика образования стопоров, препятствующих росту граней (101) ADP в водном растворе. //' Кристаллография. 1988. Т. 33. С. 1487-1491.

120. Лодиз Р., Паркер Р. Рост монокристаллов. Мир, М., 1974, с.452.

121. Thomas T.N., Land Т.А., De Yoreo J.J., Casey W.H. In situ AFM Investigation of the {100} face of KDP In the Presence of Fe(III), Al(III), and Cr(III), 28 p. Unpublished.

122. Weaver M.L., Qiu S.R., Hoyer J.R., Casey W.H., Nancollas G.H., De Yoreo J.J. Inhibition of calcium oxalate monohydrate growth by citrate and the effect of the background electrolyte. // J. Crystal Growth. 2007. V. 306. P. 135-145.

123. Рашкович Л.Н., Шустин О.А., Черневич Т.Г. Флуктуации ступеней на гранях кристаллов дигидрофосфата калия в растворе. // ФТТ. 2000. Т. 42. С. 1869-1873.

124. Бредихин В.И., Потапенко С.Ю. О конвективном массопереносе на вертикальную грань при послойном росте кристалла. // Кристаллография. 1989. Т.34. С.266-267.

125. Бужан И.В., Воронцов Д.А., Воронцова М.Н., Ковшова Ю.А., Ким Е.Л., Портнов В.Н. Изменение формы роста кристаллов KDP, растущих из растворов с примесями. // Вестник ННГУ. Сер. Инновации в образовании. 2002. Вып. 1(3). С. 48-53.

126. Vorontsov D.A., Portnov V.N., Chuprunov E.V. Growth of the KDP filamentary crystals from solutions with impurities. // Acta Crystallography. 2005. Section A61. P. 438.

127. De Yoreo J.J., Land T.A., Dair B. Growth morphology of vicinal hillocks on the {101} face ofKFLPO^ from step-flow to layer-by-layer growth. // Phys. Rev. Lett. 1994. V. 73. P. 838-845.

128. Чернов А.А., Малкин А.И., Смольский И.Л. Кинетика и нерегулярности дислокационного роста грани дипирамиды кристаллов ADP при низких пересыщениях. //Кристаллография. 1987. Т. 32. С. 1502-1507.

129. Белюстин А.В., Степанова Н.С. Особенности роста мало дислокационных кристаллов KDP. // Расширенные тезисы 6-й Международной конференции по росту кристаллов. М., 1980. Т. 4. С. 8-9.

130. De Yoreo J.J., Land Т.A., Lee J.D. Limits on surface vicinality and growth rate due to hollow dislocation cores on KDP {101}.// Phys. Rev. Lett. 1997. V. 78. P. 4462-4465.

131. Alexandru H.V., Antohe S. Prismatic faces of KDP crystal, kinetic and mechanism of growth from solutions. // J. Crystal Growth. 2003. V. 258. P. 149— 157.

132. Воронцов Д.А., Портнов В.H. Образование нитевидных кристаллов на гранях бипирамиды кристаллов дигидрофосфата калия в присутствии азотнокислого алюминия в растворе. // Структура и свойства твердых тел. Н.Новгород. Изд-во ННГУ. 1999. С. 9-11.

133. Ким E.JL, Воронцов Д.А., Портнов В.Н. Зависимость скорости роста нитевидных кристаллов KDP от переохлаждения раствора. // Тезисы докладов Международной конференции «Кристаллогенезис и минералогия». С.-Петербург. 2001. С. 426.

134. Франке В.Д., Пунин Ю.О. Локальный рост кристаллов при медленной адсорбции примесей. // Тезисы докладов IX Национальной конференции по росту кристаллов НКРК-2000. М., 2000. С. 151.

135. Воронцов Д.А., Ким Е.Л., Филатов Д.О. Возможный механизм формирования нитевидных кристаллов KDP на гранях {101} затравочного кристалла из раствора в присутствии примеси. // Тезисы докладов НКРК-2002. Москва. 2002. С. 290.

136. Vorontsov D.A., Portnov V.N., Filatov D.O. The investigation of the impurity influence on KDP crystal growth by Atomic Force Microscopy. // Proceedings of the conference «Scanning Probe Microscopy». N.Novgorod. 2004. P. 176.

137. Vorontsov D.A., Portnov V.N., Filatov D.O. The study of the adsorption impurity influence on water-soluble crystal growth. // An International Journal of Petrology, Geochemistry and Mineralogy. 2004. Suppl. to V.73. Nos.1-2. S. 117.

138. Кулева E.A. Рост и качество пластинчатых кристаллов KDP. // Структура и свойства твердых тел. Н.Новгород, Изд-во ННГУ, 1998. С. 35-36.

139. Леммлейн Г.Г. Морфология и генезис кристаллов. М.: Наука, 1973. С. 114.

140. Портнов В.Н. О влиянии ионов алюминия на скорость роста граней дигидрофосфата калия. // Кристаллография. 1967. Т. 12. С. 530-533.

141. Van Enckevort W.J.P., Van den Berg A.C.J.F. Impurity blocking of crystal: a Monte Carlo study. // J. Crystal Growth. 1998. V. 183. P. 441-455.

142. Воронцов Д.А., Портнов В.Н., Ершов В.П. Кинетика роста граней {100} кристаллов KDP в нестехиометрических растворах. // Тезисы докладов 2-й Международной конференции "Кристаллогенезис и минералогия". С.Петербург. 2007. С. 8-10.

143. Vorontsov D.A., Portnov V.N., Ershov V.P. The growth kinetics of the {100} faces of KDP crystals in non-stoichiometric solutions. // Proceedings of the 4-th Asian Conference on Crystal Growth and Crystal Technology. 2008. P. 134.

144. Bredikhin V.I., Ershov V.P., Korolikhin V.V., Lizyakina V.N., Potapenko S.Yu., Khlyunev N.V. Mass transfer processes in KDP crystal growth from solutions. // J. Crystal Growth. 1989. V. 84. P. 509-514.

145. Робинсон P., Стоке P. Растворы электролитов. M.: Изд-во Ин. лит-ры, 1963. 647 с.

146. Smith R.M., Martell А.Е. Critical Stability Constants, v.4: Inorganic Complexes. New York, 1976.

147. Sohnel O. Electrolyte crystal aqueous solution interfacial tensions from crystallization data. // J. Crystal Growth. 1982. V. 57. P. 101-108.

148. Nielsen A.E. Electrolyte crystal growth mechanisms. // J. Crystal Growth. 1984. V. 67. P. 289-310.

149. Nielsen A.E. // Industrial Crystallization, 81. Eds. S.J.Jancic, E.J. de Jong. Amsterdam: North-Holland, 1982. P. 35-44.