Влияние параметров проведения EBSD эксперимента на достоверность вычисления текстурных характеристик поликристаллического материала тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.13.18, кандидат наук Антонова, Анастасия Олеговна

• Антонова, Анастасия Олеговна
• кандидат наук
• 2017

Оглавление диссертации кандидат наук Антонова, Анастасия Олеговна

Оглавление

Введение

Глава 1. Экспериментальное и количественное описание текстуры поликристаллического материала

1.1.Основные понятия количественного текстурного анализа

1.1.1. Ориентация кристаллита

1.1.2.Основные текстурные характеристики

1.2. Методы дифракции электронов для получения ориентировок зерен поликристаллического материала. Метод EBSD

1.2.1. Формирование линий Кикучи. Определение ориентаций из дифракционной картины

1.2.2. Особенности EBSD эксперимента: разрешение, скорость измерений и подготовка образца

1.2.3. Метод ориентационно изображающей микроскопии

1.2.4. Применение EBSD метода для исследования материалов

1.3. Вычисление текстурных характеристик по набору отдельных ориентаций

1.3.1. Вычисление функции распределения ориентаций и полюсных фигур по набору отдельных ориентаций

1.3.2. Специализированный метод Монте-Карло для моделирования нормальных распределений на SO(3)

Выводы к главе 1

Глава 2. Разработка модели образца поликристаллического материала и EBSD эксперимента по измерению ориентаций зерен в данном образце

2.1. Моделирование поликристаллического образца и EBSD эксперимента по его измерению

2.1.1. Модель поликристаллического образца

2.1.2 Алгоритм моделирования EBSD эксперимента по измерению ориентаций зерен

2.2. Обоснование модели зеренной структуры в поликристаллическом образце

Выводы к главе 2

Глава 3. Исследование влияния параметров EBSD эксперимента на вычисление количественных характеристик исследуемого образца

3. 1. Сравниваемые характеристики модельного образца и результатов эксперимента по его исследованию

3.2. Численные результаты влияния параметров EBSD эксперимента на вычисление текстурных характеристик без учета границ в модельном образце

3.2.1. Влияние параметров EBSD эксперимента на вычисление плотности

распределения зёрен по размерам

3.2.3. Влияние параметров EBSD эксперимента на вычисление ФРО

3.3. Результаты для образцов с границами

Выводы к главе 3

Глава 4. Влияние параметров EBSD эксперимента на вычисление полюсных фигур поликристаллических материалов

4.1. Сглаживание дискретных полюсных фигур. Критерии сравнения полюсных фигур модельного образца и результатов эксперимента

4.2. Сравнение дискретных ПФ модельного образца и результатов моделирования EBSD эксперимента

4.3. Сравнение сглаженных ПФ модельного образца и результатов моделирования EBSD эксперимента

4.3.1. Вычисление сглаженных ПФ без учета размеров зерен при различных параметрах эксперимента

4.3.2. Вычисление сглаженных ПФ с учетом размеров зерен при различных параметрах эксперимента

Выводы к главе 4

Глава 5. Сопоставление результатов модельного и реального EBSD экспериментов

5.1. Сравнение ФРО и ПФ , полученных по данным модельного и реального EBSD экспериментов

5.2. Расчет индекса текстуры по данным EBSD для реального и модельного экспериментов

5.3. О точности вычислений при моделировании и в эксперименте

Выводы к главе 5

Заключение

Список сокращений и условных обозначений

Список литературы

Приложение А. Результаты исследования влияния параметров EBSD эксперимента на ПРЗР, ПРУР и ФРО

Приложение Б. Результаты исследования влияния параметров EBSD эксперимента на ПФ

Приложение В. ФРО и ПФ, рассчитанные по реальным EBSD данным стали EP238

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Влияние параметров проведения EBSD эксперимента на достоверность вычисления текстурных характеристик поликристаллического материала»

Введение

Актуальность темы

В большинстве поликристаллических материалов зерна, одиночные кристаллы, определенным образом ориентированы. Преимущественная ориентация зерен, называемая текстурой материала, определяет анизотропию его физических, оптических, химических свойств. Изучение текстуры позволяет получить более глубокое понимание и использование физических процессов, протекающих в поликристаллах при их обработке и эксплуатации.

В последние годы развитие и автоматизация метода дифракции отраженных электронов (EBSD - Electron Backscattering Diffraction) дает возможность получать большое количество измерений отдельных кристаллографических ориентаций и вычислять текстурные характеристики по набору отдельных ориентировок. Кроме этого, метод EBSD предоставляет исследователям данные о пространственном распределении ориентаций. Пространственное расположение ориентаций дает доступ к исследованию большого спектра особенностей микроструктуры материала [1]: размер, форма зерен; разориентация между зернами; изменения ориентации внутри отдельного зерна; соотношение, разделение фаз; границ раздела зерен и фаз; вычисления ФРО, прямых и обратных ПФ напрямую по ориентациям зерен и т.д.

Широкий спектр информации, получаемой из EBSD эксперимента о микроструктуре материала, способствовал росту популярности данного метода среди исследователей. Это подтверждается увеличением числа публикаций с использованием методов электронной микроскопии на последних конференциях по текстурам материалов ICOTOM 15 [2], ICOTOM 16 [3], ICOTOM 17 [4].

В настоящее время замечен все возрастающий интерес к 3D EBSD технике. Развитие 3D микроскопии позволяет получить более полную характеристику

микроструктуры (дислокации, форма зерна, зеренные границы и границы фаз) для изучения физических и химических свойств материалов [5-7].

EBSD эксперимент имеет широкие возможности, но вместе с этим существует целый ряд не до конца исследованных вопросов, касающихся обработки и интерпретации результатов эксперимента. Во многих работах, представленных на последней конференции по текстуре материалов 1СОТОМ 17 и посвященных математическим аспектам EBSD эксперимента, было отмечено, что существует большое количество вопросов, требующих дополнительных исследований [8-11].

Одними из основных и наиболее важных параметров EBSD эксперимента являются шаг сканирования и пороговый угол разориентации между соседними зернами. Важность аккуратного выбора шага сканирования объясняется тем, что данный параметр оказывает существенное влияние на полную картину текстуры материала [12]. Работы [9, 10] посвящены изучению влияния шага сканирования на точность EBSD измерений и вычисление различных характеристик материалов. В [9] исследуется вероятность перекрывания дифракционных полос и, как следствие, ошибки расчета напряжения, в зависимости от шага. Показывается, что чем меньше шаг, тем вероятнее попадание узла сетки сканирования вблизи границы и искажение величины напряжения.

В работе [10] проводится сопоставление профилей ФРО сплава FePd, полученных с помощью рентгеновского и EBSD метода. Дается количественная оценка их сходства с помощью смешанного коэффициента корреляции Пирсона. Получено, что для текстуры 50% холодной прокатки со средним размером зерна 20 мкм, совпадение ФРО наблюдается при шаге до 24 мкм, в то время как для текстуры 88% холодной прокатки со средним размером зерна 2 мкм, совпадение ФРО наблюдается при шаге до 1 мкм. Авторы делают вывод, что сравнение результатов рентгеновского и EBSD

методов показало, что малый шаг измерения не нужен для получения компонент макротекстуры.

Значимость порогового угла разориентации для получения корректных результатов EBSD эксперимента обусловлена его влиянием на определение количества и размеров зерен [8]. В работе [11] отмечается, что выбор данного параметра является сложным вопросом и требует дополнительных исследований. Подчеркивается, что пороговый угол разориентации имеет значительное влияние на определение размеров зерен. Авторы с сожалением отмечают, что пользователи коммерческих программ обработки EBSD данных редко меняют данный параметр.

Несмотря на существующие в литературе исследования, вопросы выбора основных параметров эксперимента остаются недостаточно изученными. Т.к. подготовка образца для EBSD измерений является процессом весьма трудоемким и времязатратным, то представляется целесообразным изучить влияние основных параметров на вычисление характеристик образца с использованием математического моделирования. В диссертационной работе предложен метод математического моделирования поликристаллического образца и EBSD эксперимента, который позволяет сравнивать характеристики, вычисляемые по результатам эксперимента, с характеристиками модельного образца. Моделирование дало возможность провести ряд исследований по вычислению текстурных характеристик на основе EBSD данных, полученных при варьировании параметров эксперимента.

Целью диссертационной работы является исследование влияния выбора основных параметров измерений, шага сканирования и порогового угла разориентации, при проведении EBSD эксперимента на достоверность получаемых результатов в виде текстурных характеристик материала.

Для достижения поставленной цели ставились и решались следующие задачи:

1) создать математическую модель образца поликристаллического материала, обладающего заданными характеристиками, и математическую модель результатов EBSD эксперимента, позволяющую варьировать основные параметры измерений (шаг сканирования, пороговый угол разориентации);

2) разработать алгоритмы и комплексы программ по проведению модельного эксперимента с модельными образцами;

3) провести серию численных модельных экспериментов для задаваемых модельных образцов при различных параметрах эксперимента;

4) выполнить сравнение вычисляемых по результатам модельного эксперимента характеристик с характеристиками исследуемого модельного образца;

5) провести реальное EBSD исследование материала, сопоставимого по характеристикам с моделируемыми образцами, при различных параметрах измерений;

6) выполнить анализ сравнения результатов вычисления текстурных характеристик поликристаллических материалов, полученных из реальных и модельных EBSD данных;

7) разработать некоторые рекомендации для выбора параметров при проведении EBSD эксперимента.

Методы исследования

Для получения ориентаций, подчиняющихся заданному распределению, использовался специализированный метод Монте-Карло, основанный на центральной предельной теореме на SO(3), позволяющий моделировать

8

дискретные нормальные распределения. Для моделирования размеров зерен в образце, подчиняющихся заданному распределению, был использован метод Неймана. Для вычисления ФРО и ПФ по набору отдельных ориентаций применялся ядерный метод. Реализация численных алгоритмов проводилась с помощью программного пакета Maple 13.

В первой главе представлены основные понятия количественного текстурного анализа, такие как ориентация кристаллита, функция распределения ориентаций, полюсная фигура. Излагается специализированный метод Монте-Карло моделирования дискретных нормальных распределений на группе SO(3). Описывается экспериментальный метод исследования текстуры с помощью дифракции электронов (SEM, TEM, EBSD), задачей которого является получение набора ориентаций отдельных зерен образца поликристаллического материала.

Приводится обзор литературных источников, освещающий исследования последних лет, посвященные вопросам обработки и интерпретации результатов EBSD эксперимента.

Вторая глава посвящена разработке модели поликристаллического образца как источника интересующей нас информации о материале (количество зерен, ФРО, средний размер зерна, доля границ зёрен в образце) и алгоритма моделирования EBSD эксперимента с параметрами (h, w0), h -шаг сканирования SEM, - пороговый угол разориентации между соседними зернами.

Формулируется математическая постановка задачи исследования влияния параметров на достоверность результатов EBSD эксперимента в виде структурных и текстурных характеристик поликристалла. Приводится обоснование выбора модели зеренной структуры в поликристаллическом образце.

В третьей главе проводится сравнение характеристик модельного образца с соответствующими характеристиками, рассчитанными по результатам моделирования эксперимента. Знание ФРО, ПРУР и ПРЗР образца позволяет сравнить полученные данные из модельного эксперимента с соответствующими характеристиками материала. Моделирование EBSD эксперимента производится для различных значений параметров: шага сканирования h и порогового угла разориентации . Результаты вычисления ПРЗР и ПРУР представлены на графиках в виде гистограмм.

В четвертой главе объектом для исследования влияния параметров для проведения эксперимента выступают полюсные фигуры. С целью изучения влияния остроты текстуры на вычисляемые характеристики производится моделирование двух образцов материалов гексагональной симметрии, различающихся параметром ФРО остроты текстуры.

Проводится сравнение дискретных и сглаженных ядерным методом ПФ модельного образца и модельного эксперимента с помощью критерия однородности х2, величины максимума и его координат, расчета отклонения ПФ в пространстве и RP-критерия.

В пятой главе проведено сопоставление результатов вычисления ФРО и ПФ, полученных по EBSD данным модельного эксперимента и реального EBSD исследования стали при различных значениях параметров. Выполнен расчет индекса текстуры на примере реальных данных EBSD стали ЕР823 при различных параметрах эксперимента, показано сходство поведения индекса текстуры, рассчитанного по модельным данным и данным стали.

Научная новизна

1) Создана математическая модель образца поликристаллического материала, включающая заданные вероятностные характеристики материала, и математическая модель результатов EBSD эксперимента, позволяющая

варьировать основные параметры измерений (шаг сканирования, пороговый угол разориентации);

2) Разработаны алгоритмы численной реализации и комплексы программ, позволяющие проанализировать влияние выбора параметров измерений на достоверность получаемых результатов в виде текстурных характеристик исследуемого материала;

3) С помощью проведения серии численных экспериментов показано, что в зависимости от выбора параметров измерений результаты вычислений таких текстурных характеристик, как функция распределения ориентаций, полюсные фигуры, индекс текстуры, могут быть некорректными;

4) Получено увеличение погрешности вычисления полюсных фигур по результатам EBSD измерений при ослаблении остроты текстуры;

5) Получено, что уменьшение значений параметров модельного эксперимента приводит к увеличению количества фиктивных зерен, отсутствующих в модельном образце;

6) Указаны некоторые рекомендации для выбора параметров EBSD эксперимента с учетом цели исследования и априорной информации о характеристиках образца;

7) На примере расчета индекса текстуры показана количественная зависимость индекса текстуры от параметров измерений, результаты модельных расчетов подтверждены поведением индекса текстуры, вычисленного по EBSD данным стали ЕР823;

8) На примере EBSD исследования стали ЕР823 показано совпадение основных выводов относительно выбора параметров эксперимента.

Практическая и теоретическая значимость

Полученные результаты позволяют избежать некоторых ошибок в процессе подбора основных параметров измерений: шага сканирования и порогового угла разориентации, - для исследования образцов с различными характеристиками до проведения EBSD эксперимента. Предварительное модельное исследование по подбору параметров, учитывающее конечные цели эксперимента, дает возможность получить достоверные результаты по расчету целевых характеристик. Подобное модельное исследование по подбору параметров для конкретного образца позволяет снизить время проведения эксперимента в разы (в работе, например, наблюдалось снижение более чем в 4 раза) и выполнить больший объем измерений без существенного изменения результатов вычисления необходимых величин.

Основные положения, выносимые на защиту

1) математическая модель однофазного образца поликристаллического материала, включающая заданные вероятностные характеристики материала, и математическая модель результатов EBSD эксперимента;

2) программный комплекс, позволяющий проводить измерение ориентаций и размеров зерен модельного образца с возможностью варьирования параметров эксперимента: шага сканирования и порогового угла разориентации;

3) увеличение объема выборки измеренных зерен и сокращение времени проведения эксперимента более чем в 4 раза за счет использования дополнительной информации о материале, например учет доли зерен с размером, меньшим шага сканирования;

4) результаты численных экспериментов по анализу поведения функции распределения ориентаций в зависимости от параметров измерений;

5) неустойчивость результатов EBSD эксперимента от параметров измерений, выявленная путем вычисления полюсных фигур по результатам модельного эксперимента при различных значениях параметров;

6) возникновение в EBSD данных, полученных по результатам численного моделирования, зерен, отсутствующих в модели образца, и увеличение их количества при уменьшении значений параметров эксперимента;

7) подтверждение достоверности результатов моделирования на основе сопоставления с результатами вычисления ФРО и ПФ стали ЕР823, полученных при различных значениях параметров EBSD эксперимента;

8) результаты расчета зависимости индекса текстуры от параметров проведения эксперимента, подтверждение результатов на примере расчета индекса текстуры стали ЕР823.

Обоснованность и достоверность результатов работы

Результаты, полученные методом моделирования EBSD эксперимента при различных значениях параметров эксперимента не противоречат результатам, известным из литературных источников. Сопоставление результатов модельного эксперимента с реальными данными EBSD, полученными на примере стали ЕР823 (12Сг-Мо^^ьУ-ЫЬ-В) в лаборатории "Электронной микроскопии" НИЯУ МИФИ совместно с Джумаевым П.С., выявило сходство в поведении характеристик материала при изменении параметров эксперимента.

Результаты модельных и реальных EBSD данных апробованы на примере вычисления индекса текстуры и подтвердили правильность полученных в работе выводов.

Апробация результатов работы

Основные результаты диссертационной работы докладывались и обсуждались на следующих научных семинарах и конференциях:

1) научная сессия НИЯУ МИФИ, Москва, 2014-2015 г.;

2) международная конференция "Бесконечномерный анализ, стохастика, математическое моделирование: новые задачи и методы", РУДН, Москва, 15-18 декабря, 2014г.;

3) 22-я Всероссийская межвузовская научно-техническая конференция студентов и аспирантов "Микроэлектроника и информатика", НИУ МИЭТ, Зеленоград, 22-24 апреля, 2015г.;

4) международный семинар по обратным и некорректно поставленным задачам, МГУ, Москва, 19-21 ноября, 2015г.;

5) V международная конференция "Проблемы математической и теоретической физики и математическое моделирование", НИЯУ МИФИ, Москва, 5-7 апреля 2016г.;

6) международная конференция "International Conference on Smart Materials and Technologies", Москва, Россия, 18-20 мая 2016г.;

7) научный семинар по методам обработки экспериментальных данных текстурных экспериментов, ОИЯИ, Дубна, Россия, 30 мая 2016г.;

8) научный семинар "Обратные и некорректно поставленные задачи" под рук. Яголы А.Г., Бакушинского А.Б., Тихонравова А.В., ВЦ МГУ, Москва, Россия, 8 февраля 2017г.

Публикации

Всего по теме диссертации опубликовано 16 работ в научных журналах и сборниках трудов конференций, в том числе 8 в реферируемых журналах из

перечня ВАК, из них 5 статей индексированы системами Scopus и Web of Science:

1) Антонова А.О., Савелова Т.И. Вычисление функции распределения ориентаций и полюсных фигур для центрального нормального распределения SO(3) // Вестник НИЯУ МИФИ. - 2013. - Т. 2. - № 2. -С. 198-201.

2) Антонова А.О., Савелова Т.И. Вычисление зёренной структуры поликристалла гексагональной симметрии // Вестник НИЯУ МИФИ. - 2014.

- Т. 3. -№ 3. - С. 336-339.

3) Antonova A.O., Savyolova T.I. Study of the Effect of Statistical Dependence of the Sample Elements upon EBSD Measurements on the Orientation Distribution Function Calculation Error // INORGANIC MATERIALS English translation of selected articles from Zavodskaya Laboratoriya. Diagnostika Materialov. - 2015. -V. 81. - Issue 1-I. - P. 26-30.

4) Антонова А.О., Савелова Т.И. Оценка погрешностей вычисления характеристик текстуры поликристаллов путём изменения параметров измерений методами электронной микроскопии // Журнал вычислит. матем. и матем. физ. - 2015. - Т. 55. - №2. - C. 322-334.

5) Антонова А.О., Савелова Т.И. Моделирование EBSD эксперимента и вычисление характеристик текстуры поликристаллов // Бесконечномерный анализ, стохастика, математическое моделирование: новые задачи и методы. Проблемы математического и естественно-научного образования: сборник статей международной конференции. под ред. А.И. Кириллова, С.А. Розановой. -М.: РУДН, 2015. - С. 181-186.

6) Антонова А.О., Савелова Т.И. Исследование методами электронной микроскопии влияния параметров эксперимента на вычисление полюсных фигур поликристаллических материалов // Кристаллография. - 2016. - Т. 61.

- № 3. - C. 495-503.

7) Antonova A.O., Dzhumaev P.S., Savyolova T.I. Study of EBSD Experiment Parameters Influence on Computation of Polycrystalline Pole Figures and Orientation Distribution Function // MATEC Web of Conferences (ICMIE). -2016. - Vol. 75. - 09007.

8) Антонова А.О., Савелова Т.И. Вычисление статистических характеристик индекса текстуры по набору ориентаций зерен поликристаллов // Вестник НИЯУ МИФИ. - 2017. - Т. 6, № 1. - С. 69-77.

9) Antonova A.O., Savyolova T.I. Comparison of the model EBSD experiment results with the PF and ODF obtained experimentally // Journal of Physics: Conf. Series. - 2017. Vol. 788, 012004.

10) Антонова А.О., Савелова Т.И. Исследование влияния статистической зависимости элементов выборки при EBSD измерениях на погрешность вычисления функции распределения ориентаций // Научная Сессия НИЯУ МИФИ-2014: тезисы докладов в 3 т. - М.: НИЯУ МИФИ, 2014. - Т.2. -С.225.

11) Антонова А.О., Савелова Т.И. Оценка погрешностей вычисления характеристик текстуры поликристаллов путём изменения параметров измерений методами электронной микроскопии // Бесконечномерный анализ, стохастика, математическое моделирование: новые задачи и методы: тезисы и тексты докладов. - М.: РУДН, 2014. - С.177.

12) Антонова А.О., Савелова Т.И. Моделирование EBSD эксперимента и вычисление ПФ и ФРО // Научная Сессия НИЯУ МИФИ-2015: тезисы докладов в 3 т. - М.: НИЯУ МИФИ, 2015. - Т.2. - С. 263.

13) Антонова А.О. Влияние выбора параметров EBSD эксперимента на вычисление полюсных фигур поликристаллов // Микроэлектроника и информатика: сборник докладов. - Зеленоград, 2015. - С 135.

14) Антонова А.О., Савелова Т.И. Некорректное вычисление индекса текстуры по набору ориентаций зёрен поликристалла // Тезисы докладов международного научного семинара по обратным и некорректно поставленным задачам. -М.: МГУ, 2015. - С. 29.

15) Антонова А.О., Савелова Т.И. Сравнение результатов моделирования EBSD эксперимента с экспериментальными ПФ и ФРО // V международная конференция "Проблемы математической и теоретической физики и математическое моделирование": сборник докладов. - М.: НИЯУ МИФИ, 2016. - С. 14.

16) Antonova A.O., Dzhumaev P.S., Savyolova T.I. Study of EBSD experiment parameters influence on computation of polycrystalline Pole Figures and Orientation Distribution Function // ICSMT 2016, Conference Abstracts, 2016. -P.16.

Объем и структура диссертации

Диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения, трех приложений и списка литературы. Диссертация содержит 148 машинописных страниц, 48 рисунков и 45 таблиц. В список литературы включено 119 наименований.

Глава 1. Экспериментальное и количественное описание текстуры поликристаллического материала

Преимущественную часть встречающихся в природе и используемых в производстве материалов составляют поликристаллы. Они представляют собой совокупность сросшихся друг с другом монокристаллов - одиночных кристаллов, имеющих макроскопически упорядоченную кристаллическую решетку. В большинстве поликристаллических материалов зерна, состоящие из регулярных слоев элементарных решеток, определенным образом ориентированы. Тогда говорят, что поликристалл обладает текстурой или преимущественной ориентацией, которая определяет анизотропию его физических (механических, оптических, электрических) свойств. Кроме того, изменение текстуры может привести как к полной изотропии физических свойств поликристалла в случае произвольно ориентированных зерен, так и к сильной анизотропии, т.е. почти монокристаллическому поведению, при одинаково ориентированных зернах. Поэтому изучение текстуры позволяет получить более глубокое понимание физических процессов, протекающих в поликристаллах при их обработке и эксплуатации.

Традиционно для исследования текстуры использовались полюсные фигуры, получаемые нейтронными или рентгеновскими методами. Рост вычислительных возможностей и, как следствие, развитие и широкое использование метода автоматизированного анализа картин дифракции обратно рассеянных электронов (EBSD) (см. [12-15]) сделали возможным получение большого объема данных в виде ориентации зерен порядка 103-106 и вычисление основных текстурных характеристик по отдельным ориентациям.

В данной главе представлены основные понятия количественного

текстурного анализа, приведено описание экспериментального метода

исследования текстуры (EBSD), задачей которого является получение набора

ориентаций отдельных зерен образца. Особое внимание уделяется

18

трудностям, с которыми сталкиваются исследователи при получении основных текстурных характеристик по данным EBSD.

1.1.Основные понятия количественного текстурного анализа

1.1.1. Ориентация кристаллита

Одним из основных понятий текстурного анализа является понятие ориентации кристаллита. Ее можно представить как ориентацию одной элементарной ячейки материала, т.е. ориентацию системы координат кристаллита относительно системы координат образца. Пусть с рассматриваемым образцом связана ортонормированная система координат КА, ас кристаллографической решеткой - ортонормированная система координат Кв. Тогда с каждым зерном связана ортонормированная система

координат Ориентация зерна q - вращение пространства ,

переводящее систему координат КА в систему . Вращение g обычно задается тремя углами Эйлера (^,6,^) [16], описывающими три последовательных поворота [17]:

1) 0,0) - поворот КА вокруг оси 2А на угол - л < ф < л;

2) $2 ( 0,0, 0) - поворот новой системы координат КАг вокруг оси УА> на угол в: 0 < в < л;

3) дз( 0,0,ф) - поворот новой системы координат КАи вокруг оси 1Аи на угол ф: - л < ф < л.

Встречаются и другие определения углов Эйлера для вращения [18]. Выбор той или иной параметризации продиктован удобством ее применения для конкретной задачи. В данной работе используется параметризация, представленная выше.

Каждому вращению g ставится в соответствие матрица, называемая матрицей вращения, с помощью которой преобразуются координаты вектора при переходе к новой системе координат:

(cos^ sin^ 0\ /cos в 0 — sin0\ / cos^ sin^ 0\

—sin^ cos^ 0),g2 = \ 0 1 0 ),S,3 = (— sin^ cos^ 0 I. (1.1) 0 0 1/ Vsin 9 0 cos в / \ 0 0 1/

Последовательное выполнение вращений математически описывается умножением соответствующих матриц вращения. Поэтому матрица вращения д\ КА ^ КЦ вычисляется следующим образом:

д = 03 • 92 • 91 =

cos ^ cos в cos ^ — sin ^ sin ^ sin ^ cos ^ cos б + cos ^ sin ^ — sin в cos ^ — cos^ cos б sin^ — sin^ cos^ — sin^ cos^ sin в + cos ^ cos^ sin в sin ^

cos ^ sin 0 sin ^ sin 0 cos 0

(1.2)

Множество всех вращений трехмерного евклидова пространства (множество линейных преобразований евклидова пространства, сохраняющих расстояние между точками пространства и не меняющих ориентацию этого пространства) является группой вращений, обозначаемой SO(3).

1.1.2. Основные текстурные характеристики

Текстура поликристаллического материала количественно описывается функцией распределения ориентаций (ФРО)которая представляет собой плотность вероятности обнаружить в образце кристаллит с ориентацией g.

Это понятие впервые было введено в 1960 г. А.С. Виглиным [19].

= (13)

где dV(g) - совокупность объемов всех кристаллитов образца, имеющих ориентацию g в пределах элементарной области dg, V - объем образца. Условие нормировки для ФРО имеет вид:

J f(g)dg = J = 1, (1.4)

S0(3)

S0(3)

где dg = sin в dq)d6d^ - инвариантная мера на SO(3).

В случае использования такой нормировки изотропное тело описывается f(g) = const, где значение константы равно единице. ФРО монокристалла описывается формулой f(g) = SCggQ1).

Представлением ФРО служит пространство ориентаций, где каждой ориентации соответствует определенная точка. Для двумерного представления ФРО обычно используют линии уровня сечений ФРО по углу

Ф или у через интервалы 5 (рисунок 1.1).

I ■ л ш ШС т

щ Л в ■ II

42=5°

К

ш i!

i

■I

Г->

I

ш

Г( ш --.—

42=10°

!

■

42= 30°

¡1 с

■

42= 50°

■ ■ 1

■

■

42= 70°

У ш В irC

ш

р 1 Щ\ л

о

Рисунок 1.1 - Пример представления ФРО стали (сечение по углу с шагом 5 ).

Для идеальных кристаллических решеток существуют операции симметрии, переводящие решетку на саму себя (образующие группу симметрии).

Обозначим через GB = jg^.,/ = 1, ...,NBj подгруппу вращений точечной

группы симметрии кристаллита, в результате которых кристаллит

совмещается сам с собой, а через GA = {gAj,j = 1,..., А/д| - группу вращений,

при которых образец совмещается сам с собой. Тогда ФРО обладает следующим свойством симметрии [20]:

Список литературы диссертационного исследования кандидат наук Антонова, Анастасия Олеговна, 2017 год

Список литературы

1. Randle V. Introduction to texture analysis: macrotexture, microtexture and orientation mapping: 2nd ed. / Randle V., Engler O. - Boca Raton, CRC Press, 2010. - 456 p.

2. Textures of Materials, ICOTOM 15 / Abstracts of the 15th International Conference on Texture of Materials, Pittsburgh, USA, June 1-6, 2008. - P.157.

3. Textures of Materials, ICOTOM 16 / Selected, peer reviewed papers from the 16th International Conference on Textures of Materials, Mumbai, India, December 12-17, 2011, - P. 1070.

4. Textures of Materials, ICOTOM 17 / Proceedings of the 17th International Conference on Textures of Materials, Dresden, Germany, August 24-29, 2014. -P. 506.

5. Bastos A. Three-dimensional EBSD study on the relationship between triple junctions and columnar grains in electrodeposited Co-Ni films / Bastos A., Zaefferer S., Raabe D. // J.of Microscopy. - 2008. - Vol. 230, I. 3. - P. 487-498.

6. Glowinski K. Towards effective analysis of large grain boundary data sets / Glowinski K., Morawiec A. //IOP Conf. Series: Materials Science and Engineering. -2015. - Vol. 82, 012085.

7. Dislocations, grain boundaries and strain fields observed on bulk samples: high resolution defect analysis by scanning electron microscopy-based diffraction techniques: plenary talk / Zaefferer S., Ram F., Mandal S., Raabe, D. // ICOTOM 17, Dresden, Germany, 2015.

8. Сыпченко М.В. Математическое моделирование функции распределения ориентаций по кристаллографическим ориентировкам на группе SO(3): Дис. канд. физ.-мат. наук: 05.13.18 / Сыпченко Мария Владимировна - М., 2010. -123 с.

9. The effect of pattern overlap on the accuracy of high resolution electron backscatter diffraction measurements / Tonga V., Jianga J., Wilkinsonb A.J., Brittona T.B. // Ultramicroscopy. - 2015. - Vol. 155. - P. 62-73.

10. Comparison of deformation texture in FePd alloy via X-ray diffraction and electron backscatter diffraction techniques / Lin H.P., Ng T.S., Chen C.L., Kuo J.C., Ding S.X. // Micron. - 2013. - Vol. 44. P. 433-441.

11. Wright S.I. A Parametric Study of Electron Backscatter Diffraction based Grain Size Measurements / Wright S.I. // Practical Metallography. - 2010. - Vol. 47, N. 1. - P. 16-33.

12. Анализ пространственного распределения ориентировок элементов структуры поликристаллов, получаемого методами просвечивающей электронной микроскопии и обратно рассеянного пучка электронов в сканирующем электронном микроскопе / С.Ю. Миронов, В.Н. Даниленко, М.М. Мышляев, А.В. Корнева // ФТТ. - 2005. - Т. 47, № 7. - С. 1217-1225.

13. Electron backscatter diffraction in materials science / Schwartz A. J., Kumar M., Adams B.L., Field D.P. - 2nd ed. NY: Springer, 2009. - 406 p.

14. Применение EBSD анализа в физическом материаловедении (обзор) / В.Н. Даниленко, С.Ю. Миронов, А.Н. Беляков, А.П. Жиляев // Зав. Лаб. -2012. - Т. 78, №2. - С. 28-46.

15. Humphreys F.J. Grain and subgrain characterisation by electron backscatter diffraction / Humphreys F.J. // J. of materials science. - 2001. - Vol. 36. - P. 3833-3854.

16. Bunge H.J. Texture Analysis in Material Science. Mathematical Methods / Bunge H.J. - London: Butterworths Publ., 1982. - 593 p.

17. Савелова Т.И. Методы восстановления функции распределения ориентаций по полюсным фигурам (обзор) / Т.И. Савелова, Т.М. Иванова // Зав. Лаб. - 2008. - Т. 74, № 7. - С. 25-33.

18. Prazolo S. Optical grain size measurements: What is being measured? Comparative study of optical and EBSD grain size determination in 2D Al foil / Prazolo S., Sursaeva V.G., Prior D.J. // Textures of Materials, ICOTOM 14. -2005. - P. 213-218.

19. Виглин А.С. Количественная мера текстуры поликристаллического материала. Текстурная функция / А.С. Виглин // ФТТ. - 1960. - Т. 2, № 10. -С.2463-2476.

20. Лычагина Т.А. Нейтронографическое и модельное исследование влияния текстуры при определении упругих свойств конструкционных поликристаллических материалов: Дис. канд. физ.-мат. наук: 01.04.07 / Лычагина Татьяна Анатольевна - Дубна, 2002. -120 с.

21. Бородкина M.M. Рентгенографический анализ текстуры металлов и сплавов / M.M Бородкина, Э.Н. Спектор. - М.: Металлургия, 1981. - 272 с.

22. Bunge H.J. Experimental Techniques of Texture Analysis / H.J. Bunge // Experimental Techniques of Texture Analysis: ed. by Bunge H.J. - DGM Informationsgesellschaft mbH, 1986. - P. 1-28.

23. Advanced Experimental Techniques in X-ray Texture Analysis / H.J. Bunge, R. Grossterlinden, A. Haase, R. Ortega, J.A. Szpunar, P. Van Houtte // Proc. of the IC0T0M-10, Materials Science Forum, Clausthal. - 1994. - Vol. 157. - P. 71-96.

24. Welch P.I. Neutron Diffraction Texture Analysis / Welch P.I. // Experimental Techniques of Texture Analysis: ed. by Bunge H.J. - DGM Informationsgesellschaft mbH, 1986. - P. 183-207.

25. Brokmeier H.-G. Neutron Diffraction Texture Analysis / Brokmeier H.-G. // Advances and Applications of Quantative Texture Analysis: ed. by Bunge H.J. -DGM Informationsgesellschaft mbH, 1991. - P. 73-86.

26. Brokmeier H.-G. Advances and applications of neutron texture analysis / Brokmeier H.-G. // Textures and Microstructures. 1999. - Vol. 33. - P. 13-33.

27. Brokmeier H.-G. Neutron Diffraction Texture Analysis for Industrial Application / Brokmeier H.-G. // Proc. of the ICOTOM-11, International Academic Publishers, Beijing (China), 1996. - P. 69-74.

28. Wright S.I. Scalar of Texture Heterogeneity / Wright S.I., Field D.P. // Textures of Materials, ICOTOM 14. - 2005. - P. 207-212.

29. Statistics, Evaluation and Representation of Single Grain Orientation Measurements / Engler O., Gottstein G., Pospiech J., Jura J. // Material Science Forum. - 1994. - Vol. 157. - P. 259-274.

30. Schwarzer R.A. Electron Diffraction Pole figure Measurements / Schwarzer R.A., Weiland H. // Experimental Techniques of Texture Analysis: ed. by Bunge H.J. - DGM Informationsgesellschaft mbH, 1986. - P. 287-300.

31. Schwarzer R.A. Crystal Texture Analysis by Means of Electron Diffraction / Schwarzer R.A. // Advances and Applications of Quantative Texture Analysis: ed. by Bunge H.J. - DGM Informationsgesellschaft mbH, 1991. - P. 51-72.

32. Egerton R.F. Physical principles of electron microscopy: an introduction to TEM, SEM, and AEM / Egerton R.F. - NY: Springer, 2005. - 202 p.

33. Vanables J.A. Electron Back-Scatter Patterns: A New Technique for Obtaining Crystallographic Information in the Scanning Electron Microscope / Vanables J.A., Harland C.J. // Phil. Magazine. - 1973. - Vol. 27. - P. 1193-1200.

34. Dingley D.J. Microtexture Determination by Electron-Backscatter Diffraction / Dingley D.J., Randle V. // J. Mater. Sci. - 1992. - Vol. 27. - P. 45-49.

121

35. Goldstein J. Scanning electron microscopy and x-ray microanalysis: 3rd ed. / Goldstein J., Newbury D.E., Joy D.C. [et al.]. - NY: Springer, 2003. - 689 p.

36. Reimer L. Scanning electron microscopy : physics of image formation and microanalysis / Reimer L. - NY: Springer, 1998. - 527 p.

37. Randle V. Theoretical Framework for Electron Backscatter Diffraction / Randle V. // Electron Backscatter Diffraction in Materials Science: ed. by Schwartz A.J., Kumar M., Adams D.L., Field D.P. - NY: Springer, 2000. - P. 1930.

38. Stojakovic D. Electron backscatter diffraction in materials characterization / Stojakovic D. // Processing and Application of Ceramics. - 2012. - Vol. 6, N. 1. -P. 1-13.

39. Duda R.O. Use of the Hough transformation to detect lines and curves in pictures / Duda R.O., Hart P.E. // Comm. ACM. - 1972. - Vol. 15. P. 11-15.

40. Troost K.Z. Towards submicron crystallography in ehe SEM / Troost K.Z. // Philips J. Res. - 1993. - Vol. 41. P. 151-163.

41. Maitland T. Electron Backscatter Diffraction (EBSD) Technique and Materials Characterization Examples / Maitland T., Sitzman S. // Scanning Microscopy for Nanotechnology: Techniques and Applications: ed. by Weilie Zhou, Zhong Lin Wang. - NY: Springer, 2006. - P. 41-75.

42. www.edax.com

43. www.ebsd.com

44. www.buehler.com

45. www.struers.com

46. Mason T.A. The application of orientation imaging microscopy / Mason T.A., Adams B.L. // JOM. - 1994. -Vol. 46, I. 10. - P. 43-45.

47. Adams B.L. Orientation imaging: The emergence of a new microscopy/ Adams B.L., Wright S.I., Kunze K. // Metallurgical Transactions. - 1993. - Vol. 24, N. 4. - P. 819-831.

48. Wright S.I. Automated Determination of Lattice Orientation From Electron Backscattered Kikuchi Diffraction Patterns / Wright S.I., Zhao J.W., Adams B.L. // Textures and Microstructures. - 1991. - Vol. 13, N. 2-3. - P. 123-131.

49. Adams B.L. Orientation imaging microscopy: application to the measurement of grain boundary structure/ Adams B.L. // Materials Science and Engineering. -1993. - Vol. 166, I. 1-2. - P. 59-66.

50. Humphreys F. J. Quantitative metallography by electron backscattered diffraction / Humphreys F. J. // J. Microsc. - 1999. - Vol. 195. - P. 170 - 185.

51. Humphreys F. J. Characterisation of fine-scale microstructure by electron backscatter diffraction (EBSD) / Humphreys F. J. // Scripta Mater. - 2004. - Vol.

51. - P. 771 - 776.

52. Dingley D. Progressive steps in the development of electron backscatter diffraction and orientation imaging microscopy / Dingley D. // J. Microsc. - 2004. - Vol. 213. - P. 214 - 224.

53. Field D.P. Recent advances in the application of orientation imaging / Field D.P. // Ultramicroscopy. - 1997. - Vol. 67. - P. 1 - 9.

54. Randle V. Electron backscatter diffraction: strategies for reliable data acquisition and processing / Randle V. // Mater. Character. - 2009. - Vol. 60. - P. 913 - 922.

55. Randle V. Microtexture determination and its application / Randle V. -London: The Institute of Materials, 1992. - 174 p.

56. Возможности метода дифракции обратно рассеянных электронов для анализа структуры деформированных материалов / В.Н. Варюхин, Е.Г.

123

Пашинская, А.В. Завдовеев, В.В. Бурховецкий. - Киев: Наукова Думка, 2014. - 104 с.

57. Zöllner D. Serial sectioning of grain microstructures under junction control: An old problem in a new guise / Zöllner D., Streitenberger P. // IOP Conf. Series: Materials Science and Engineering. - 2015. - Vol. 82, 012080.

58. Morawiec A. Determination of orientations from monochromatic diffraction patterns as the constellation problem / Morawiec A. // IOP Conf. Series: Materials Science and Engineering. - 2015. - Vol. 82, 012008.

59. Internal optimization of the texture component approximation method / D. Nikolayev, T. Lychagina, M. Rusetsky, A. Ulyanenkov, A. Sasaki // IOP Conf. Series: Materials Science and Engineering. -2015. - Vol. 82, 012007.

60. Orientation Precision of Electron Backscatter Diffraction Measurements Near Grain Boundaries / Wright S.I., Nowell M.M., d'Kloe R., Chan L. // Microscopy and Microanalysis. 2014. - Vol. 20, I. 3. P. 852-863.

61. Introduction and comparison of new EBSD post-processing methodologies / Wright S.I., Nowell M.M., Scott P. Lindeman S.P et. al. // Ultramicroscopy. -2015. - Vol. 159. P. 81-94.

62. Pospiech J. Statistical analysis of single grain orientation data generated from model textures / Pospiech J., Jura J., Gottstein G. // Material Science Forum, ICOTOM 10. - 1994. - Vol. 157-162. - P. 407-412.

63. Jiang J. Measurement of geometrically necessary dislocation density with high resolution electron backscatter diffraction: Effects of detector binning and step size / Jiang J., Britton T.B., Wilkinson A.J. // Ultramicroscopy. - 2013. -Vol. 125. - P. 1-9.

64. Wilkinson A.J. Determination of elastic strain fields and geometrically necessary dislocation distributions near nanoindents using electron back scatter

diffraction / Wilkinson A.J., Randman D. // Philosophical Magazine. - 2010, Vol. 90, I. 09. - P.1159-1177.

65. Wright S.I. Scalar Measured of Texture Heterogeneity / Wright S.I., Field D.P. // Materials Science Forum. - 2005. - Vol. 495-497. - P. 207-212.

66. Abdelhadi O.M. Optimization of preparation process for successful electron backscatter diffraction of multilayer specimens: Application to lead-free solder joints / Abdelhadi O.M., Magee A.C., Ladani L. // J. of Advanced Microscopy Research. - 2013. - Vol. 8, I. 1. - P. 10-20.

67. Nowell M.M. A Practical Investigation into Identifying and Differentiating Phases in Steel using Electron Backscatter Diffraction / Nowell M.M., Wright S.I., Carpenter J.O. // Materials Processing and Texture: ed by A.D. Rollett. - USA: John Wiley & Sons Inc.,2008. - P. 285-292.

68. Engler O. Comprasion of X-ray and EBSD Textures for Back-Annealed Al-Mg Alloys / Engler O. // Material Science Forum, ICOTOM15. - 2008. - P. 41-47.

69. Wright S.I. Comparision of Quantitative Texture Measurements via EBSD and X-ray / Wright S.I. // Material Science Forum, ICOTOM 15. - 2008. - P. 88-94.

70. Accuracy of orientation distribution function determination based on EBSD data-A case study of a recrystallized low alloyed Zr sheet / Bozzolo N., Gerspach F., Sawina G., Wagner F. // J. of Microscopy. - 2007. - Vol. 227. - Part 3. - P. 275-283.

71. Texture of Alumina by neutron diffraction and SEM-EBSD / Guilmeau E., Henrist C., Suzuki T.S., Saldca Y., Chateigner D., Grossin D., Ouladiaf B. // Textures of Materials, ICOTOM 14. - 2005. - P. 179-184.

72. Lychagina T.A. Influence of grain number on graphite quantitative texture study / Lychagina T.A., Nikolayev D.I. // Textures and Microstructures. - 2003. -Vol. 35, No. 3-4. - P. 197-206.

73. Bachmann F. Texture Analysis with MTEX - Free and Open Source Software Toolbox / Bachmann F., Hielscher R., Schaeben H. // Solid State Phenomena. -2010. - Vol. 160. - P. 63-68.

74. An Open-Source Engine for the Processing of Electron Backscatter Patterns: EBSD-Image / Pinard P.T., Lagace M., Hovington P., Thibault D., Gauvin R. // Microscopy and Microanalysis. - 2011. - Vol. 17, N. 3. - P. 374-385.

75. http ://hkl-technology. software. informer. com/

76. Ченцов H.H. Статистические решающие правила и оптимальные выводы / Н.Н. Ченцов. - М.: Наука, 1972. - 512 с.

77. Крянев А.В. Математические методы обработки неопределенных данных / А.В. Крянев, Г.В. Лукин. - М.: ФМЛ, 2003. - 214 с.

78. Деврой Л. Непараметрическое оценивание плотности / Л. Деврой, Л. Дьёрфи. - М.: Мир, 1988. - 407 с.

79. Schaeben Н. A Unified View of Methods to Resolve the Inverse Problem of Texture Goniometry / Schaeben Н. // Textures and Microstructures. 1996. - Vol. 25, N. 2. - P. 171-181.

80. Савелова Т.И. Оценка точности некоторых статистических характеристик в текстурном анализе / Савелова Т.И., Коренькова Е.Ф. // Зав. лаб. - 2006. -Т. 72, № 12. - С. 29-34.

81. Савелова Т.И. Представления группы SU(2) и их применение: учебное пособие / Т.И. Савелова, Т.И. Бухарова. - М.: МИФИ, 1996. - 113 с.

82. Hielscher R. Kernel Density Estimation on the Rotation Group and its Application to Crystallographic Texture Analysis / Hielscher R. // J. of Multivariate Analysis. - 2013. - Vol. 119. - P. 119-143.

83. Савелова Т.И. Оценки точности статистических характеристик нормальных распределений на группе вращений SO(3): препринт 002 2006 / Т.И. Савелова, М.В. Сыпченко, Е.Ф. Коренъкова. - M.: МИФИ, 2006. - 36 с.

84. Савёлова Т.И. Оценка точности для восстановления функции распределения зёрен для зависимых ориентаций и с учётом размеров зёрен / Т.И. Савелова, М.В. Сыпченко // Журнал вычислит. матем. и матем. физ. -2009. - Т. 49, №5. - C. 879-890.

85. Аистова Ю.М., Савелова Т.И. Сглаживание отдельных ориентировок для ЦНР на группе SO(3) различными ядрами / Ю.М. Аистова, Т.И. Савелова // Вестник НИЯУ МИФИ. - 2014. - Т. 3, № 1. - С. 27-30.

86. Бухарова Т.И. Восстановление полной функции распределения ориентировок / Т.И. Бухарова, Т.И. Савелова // Заводская лаборатория. -1985. - №10. - С. 56 -58.

87. Бухарова Т.И. Применение гауссовых распределений на SO(3) для вычисления физических свойств поликристаллов: препринт 066-87 / Т.И. Бухарова, Д.И. Николаев, Т.И. Савелова. - М.: МИФИ, 1987. - 37 с.

88. Eschner T. Texture analysis by means of model functions / Eschner T. // Textures and Microstructures. - 1993. - Vol. 21. - P. 139-146.

89. Eschner T. Quantative Texturanalyse durch Komponentenzerlegung von Beugunspolfiguren. - Braunschweig: Januar, 1995. -187 p.

90. Ivanova Т.М. The Modified Component Method for Calculation of Orientation Distribution Function from Pole Figures / Ivanova Т.М., Savyolova T.I., Sypchenko М^. // Inverse Problems in Science and Engineering. - 2010. - Vol. 18. - P. 163-171.

91. Боровков M.B. Нормальные распределения на SO(3) / M.B. Боровков, Т.И. Савелова. - M.: МИФИ, 2002. - 94 с.

92. Боровков М.В. Вычисление нормальных распределений на группе вращений методом Монте-Карло / M.B. Боровков, Т.И. Савелова // Журнал вычислит. матем. и матем. физ. - 2002. - Т. 42, № 1. - С. 112-128.

93. Боровков М.В. Исследование статистических ошибок рентгеновского текстурного эксперимента по измерению полюсных фигур с использованием метода Монте-Карло / M.B. Боровков, Т.И. Савелова, В.Н. Серебряный // Заводская лаборатория. - 2005. - Т. 21, № 12. - С. 19-24.

94. Савелова Т.И. Методы решения некорректных задач текстурного анализа и их приложения / Т.И. Савелова, Т.М. Иванова, М.В. Сыпченко. - М.: НИЯУ МИФИ. 2012. - 268 С.

95. Сыпченко М.В. Некоторые проблемы измерений ориентаций отдельных зерен и вычисление усредненных упругих свойств магния / М.В. Сыпченко, Т.И. Савелова // Зав. Лаб. - 2010. - №6. - С. 39-44.

96. Савелова Т.И. Исследование точности моделирования текстуры поликристалла по данным измерений отдельных ориентировок / Т.И. Савелова, М.В. Сыпченко // Кристаллография. - 2010. - Т. 55, № 4. - С. 744-748.

97. Савёлова Т.И. Метод Монте-Карло / Т.И. Савелова - М.: НИЯУ МИФИ, 2011. - 152 с.

98. Mehnert K. Comparison of Texture Data measured by EBSD and Conventional X-Ray Diffraction / Mehnert K., Ubhi H., Day A. // Proceedings of the Twelfth International Conference on Textures of Materials: ed. by J. A. Szpunar. Canada: NRC Research Press, 1999. - Vol. 1. - P. 217-222.

99. Матерон Ж. Случайные множества и интегральная геометрия / Ж. Матерон. - М.: Мир, 1978. - 320 с.

100. Кельберт М.Я. Основные понятия теории вероятностей и математической статистики / М.Я. Кельберт, Ю.М. Сухов. - М.: МЦНМО, 2010. - 485 с.

101. Градштейн И.С. Таблицы интегралов, сумм, рядов и произведений / И.С. Градштейн, И.М. Рыжик. - М.: Наука, 1971. - 1108 с.

102. Айвазян С.А. Прикладная статистика и основы эконометрики / С.А. Айвазян, В.С. Мхитарян. - М.: ЮНИТИ-ДАТА, 2001. - 656 С.

103. Попов Г.М. Кристаллография / Г.М. Попов, И.И. Шафрановский. - М.: Высшая школа. 1972. - С. 352.

104. Савёлова Т.И. Вычисление функции распределения ориентаций по набору отдельных ориентировок на группе вращений SO(3) / Т.И. Савелова, М.В. Сыпченко // Журнал вычислит. матем. и матем. физ. - 2007. - Т. 47, №6. - C. 1015-1028.

105. Zaefferer S. Application of orientation microscopy in SEM and TEM for study of texture formation during recrystallisation processes / Zaefferer S. // Textures of Materials, ICOTOM 14. - 2005. - P. 213-128.

106. http://www.ebsd.com/ebsdbeginners1.htm

107. Рогинский К.Н. Вычисление полюсных фигур ядерным методом по набору отдельных ориентаций зёрен на группе SO(3) / К.Н. Рогинский, Т.И Савёлова // Журнал вычислит. матем. и матем. физ. - 2010. - Т. 50, №5. - C. 949-966.

108. Matthies S. Some basic concepts of texture analysis and comparison of three methods to calculate orientation distributions from pole figures / Matthies S., Wenk H.R., Vinel G.W. // J. Appl. Cryst. - 1988. - Vol. 21. - P. 285-304.

109. Lychagina T.A. Quantitative comparison of measured crystallographic texture / Lychagina T.A., Nikolayev D.I. // J. Appl. Cryst. - 2016. - Vol. 49. - P. 12901299.

110. Антонова А.О. Оценка погрешностей вычисления характеристик текстуры поликристаллов путём изменения параметров измерений методами электронной микроскопии / А.О. Антонова, Т.И. Савёлова // Журнал вычислит. матем. и матем. физ. - 2015. - Т. 55, №2. - C. 322-334.

111. Перспективные радиационно-пучковые технологии обработки материалов / Грибков В.А., Григорьев Ф.И., Калин Б.А., Якушин В.Л. - М.: Круглый год, 2001. - 528 с.

112. Antonova A.O. Study of EBSD Experiment Parameters Influence on Computation of Polycrystalline Pole Figures and Orientation Distribution Function / Antonova A.O., Dzhumaev P.S., Savyolova T.I. // MATEC Web of Conferences (ICMIE). - 2016. - Vol. 75, 09007.

113. Антонова А.О. Исследование методами электронной микроскопии влияния параметров эксперимента на вычисление полюсных фигур поликристаллических материалов / А.О. Антонова, Т.И. Савёлова // Кристаллография. - 2016. - Т. 61, № 3. - C. 495-503.

114. Boogaart K.G. Statistic for individual crystallographic orientation measurement: PhD thesis / Boogaart K.G. Freiberg: TU, 2002. - 161 p.

115. Boogaart K. G. Statistical Errors of Texture Entities Based on EBSD Orientation Measurements / Boogaart K.G. // Material Science Forum, ICOTOM 14. - 2005. - P. 179 - 184.

116. Hielscher R. On the entropy to texture index relationship in quantitative texture analysis / Hielscher R., Schaeben H. Chateigner D. // J. of Appl. Cryst. -2007. - Vol. 40. - P. 371-375.

117. Аганин К.П. Оценки точности ядерных и проекционных методов восстановления функции распределения ориентации на группе вращений SO(3) / К.П. Аганин, Т.И. Савёлова // Ж. вычисл. матем. и матем. физ. - 2008. - Т. 48, № 6. - С. 1087-1101.

118. Антонова А.О. Вычисление статистических характеристик индекса текстуры по набору ориентаций зерен поликристаллов / А.О. Антонова, Т.И. Савёлова // Вестник НИЯУ МИФИ. - 2016. - Т. 6, № 1. - С. 69-77.

119. Error analysis of crystal orientations and disorientations obtained by classical electron backscatter diffraction technique / Ram F., Zaefferer S., Jaepel T., Raabe D. // Journal of Applied Crystallography. - 2015. - Vol. 48. - P. 797-813.

Приложение А. Результаты исследования влияния параметров EBSD эксперимента на ПРЗР, ПРУР и ФРО

Результаты для образца (1) без границ,

0,03

0 1

а = 2,Ь = 1, (Щ = \=Ъ и ^ = £=2)

(а)

т

10 12 14 16

0,6-

0,5-

0,4-

0,3-

0,2-

0,1-

(в)

0,16 0,14 0,12 0,10 0,08 0,06 0,04 0,02

(б)

10 12 14 16

(г)

.......г

4 6

8 10

=-1-1-Т-1—ч—

12 14 16

Рисунок А.1 - Гистограмма ПРЗР образца (1) без границ при = 10° для (а) образца (1); (б) к = 2.0 мкм; (в) к = 1.0 мкм; (г) к = 0.5 мкм

X

X

X

X

(а)

0,4-

(б)

0,3 ■

0,2 -

0,1 -

т

0 1 2 3 4 5

7 X

(в)

п Лп п

10

20

30

0,10 -

0,08 -

0,06

0,04-

0,02 -

п П. п п

10

20

кЪ.

ГП.'-ГЬ,

30

(г)

10

15

-1-Г-

20

Рисунок А.2 - Гистограмма ПРЗР образца (1) без границ при = 20° для (а) образца (1); (б) к = 2.0 мкм; (в) к = 1.0 мкм; (г) к = 0.5 мкм

X

X

X

II

О 0,2

0,5

16 Ч

0,4

...................

0,6 0,3

•^.гг^ П _

Щв,-

—I-1-1-1-1-1-1-1-1-1-1—Ч1-1—^-1—г |_| -

1 1.5 2 2>%,рад 0

Рисунок А.3 - Гистограмма ПРУР образца (1) без границ при к = 0.5 мкм

для

(а) образца (1); (б) = 20° « 0.35 рад; (в) = 10° « 0.17рад;

(г) = 5° « 0.09рад

1 СО,рад

11

о

0,16 -

0,2

(а)

0,14 ■

0,4

0,12 -

0,10 -

0,08 -

0,06 -

0,04'

0,02 -

^гт^ П

0,6

0,3

1 ю,рад

(в)

и,12 -

0,10 -

0,03

0,06 -

0,04

0,02 -

■Щ-

Н1. п

(б)

п I I._Ш

.п-гп-п

ю,рад з

(г)

0 1 2 со,рад 3 0 1 2 со,рад

Рисунок А.4 - Гистограмма ПРУР образца (1) без границ при к = 2.0 мкм

для

(а) образца (1); (б) = 20° « 0.35 рад; (в) = 10° « 0.17рад;

(г) = 5° « 0.09 рад

(в)

(д)

3 3

■0.02-0.03

■0.07-0.08

■0.12 -0.13

■0.17-0.18

0.04 -0.05

0.09 -0.10

0.14 -0.15

Рисунок А. 5 - Сечение ФРО образца (1) без границ при шаге сканирования к = 2.0 мкм, (а) = 20° « 0.35 рад; (в) = 10° « 0.17 рад; (д) = 5° « 0.09 рад; (б), (г), (е) - соответствующие изолинии сечений

136

_ш_

0.01 - 0.02 - 0.03 - 0.04 - 0.05

0.06 - 0.07 - 0.08 - 0.09 - 0.10

0.11 -0.12 -0.13 -0.14 -0.15

0.16 -0.17

Рисунок А.6 - Сечение ФРО образца (1) без границ при шаге сканирования к = 0.5 мкм, (а) = 20° « 0.35 рад; (в) = 10° « 0.17 рад; (д) = 5° « 0.09 рад; (б), (г), (е) - соответствующие изолинии сечений

Рисунок А.7 - График образца (1) без границ при шаге сканирования к = 2.0 мкм, (а) = 20°; (б) = 10°; (в) = 5°

-3 -2 -1 0 1 2 3 -3 -2 -1 0 1 2 3 -3 -2 -1 0 1 2 3

С ? '

Рисунок А.8 - График образца (1) без границ при шаге сканирования к = 0.5 мкм, (а) = 20°; (б) = 10°; (в) = 5°

Таблица А.1 - Количество обнаруженных в результате эксперимента зёрен образца (2) без границ

к, мкм

20° 10° 5°

4.0 488 770 840

3.0 543 856 935

2.2 566 895 978

2.0 897 982

Таблица А.2 - Средние размеры зерна, полученные в модельных измерениях, образца (2) без границ

Мх = 3.889

к,^

20° 10° 5°

4.0 7.967 5.049 4.629

3.0 7.160 4.542 4.158

2.2 6.868 4.344 3.975

2.0 4.335 3.959

Таблица А.3 - Дисперсии размеров зерен, полученные в модельных измерениях, образца (2) без границ

Бх = 1.756

к,^

20° 10° 5°

4.0 40.344 4.973 2.198

3.0 31.643 5.367 2.637

2.2 29.096 5.113 2.559

2.0 5.004 2.567

Таблица А.4 - Значения среднего угла разориентации, полученные в модельном эксперименте, образца (2) без границ

Мш = 0.402 (23.03°)

к,^

20° 10° 5°

4.0 0.571 (32.73°) 0.435 (24.94°) 0.405 (23.20°)

3.0 0.567 (32.50°) 0.433 (24.80°) 0.403 (23.12°)

2.2 0.565 (32.38°) 0.432 (24.77°) 0.405 (23.20°)

2.0 0.436 (24.99°) 0.406 (23.24°)

Таблица А.5 - Значения дисперсии углов разориентации, полученные в модельном эксперименте, образца (2) без границ

Эш = 0.031

к,^

20° 10° 5°

4.0 1.160 0.042 0.030

3.0 1.168 0.041 0.030

2.2 1.156 0.033 0.030

2.0 0.041 0.030

Таблица А.6 - Значения статистики критерия однородности х2 для ПРЗР образца (2) без границ

к, мкм

20° 10° 5°

4.0 292.579(у = 3) 25.791(у = 3) 0.0006(у = 2)

3.0 271.173 (V = 3) 0.917 (V = 2) 0.044 (V = 3)

2.2 290.697(У = 3) 4.858(у = 4) 78.655(у = 4)

2.0 16.152(у = 4) 0.035(у = 4)

Таблица А.7 - Значения статистики критерия однородности х2 для ПРУР образца (2) без границ

к, мкм

20° 10° 5°

4.0 186.514 (V = 40) 74,860 (V = 48) 11.061(у = 51)

3.0 177.890 (V = 37) 70.879(у = 51) 5,780 (V = 49)

2.2 172.113(у = 33) 65.251(у = 44) 4.159(у = 50)

2.0 69.690 (V = 43) 3.884(у = 50)

Таблица А.8 - Значения статистики критерия однородности х2 для однопараметрического представления ФРО образца (2) без границ

к, мкм

20° 10° 5°

4.0 96.835 (V = 42) 13.300(у = 51) 5,213 (V = 52)

3.0 118.262 (V = 45) 14.527(у = 53) 2.581 (V = 54)

2.2 118.035 (V = 44) 9.150(у = 53) 2.529(у = 54)

2.0 6.850(у = 52) 1.854 (V = 54)

Таблица А.9 - Дисперсия размеров зерен для измерений образца (1) с границами

йх = 1.688

ш0

20° 10° 5°

2.0 20,898 3,985 1,712

1.0 15,895 3,370 1,800

0.5 16,932 3,710 2,035

Таблица А.10 - Дисперсия углов разориентации для измерений образца (1) с границами

Яш = 0.031

20° 10° 5°

2.0 0,189 0,105 0,086

1.0 0,217 0,114 0,102

0.5 0,421 0,256 0,227

Таблица А.11 - Значения статистики образца (1) с границами критерия однородности х2 для ПРЗР

к, р.

20° 10° 5°

2.0 146.593(у = 3) 36.644(у = 4) 3.071 (V = 4)

1.0 306.440 (V = 6) 15.080 (V = 6) 0.959^ = 7)

0.5 238.676 (V = 10) 129.251(у = 11) 159.406 (V = 11)

V - количество ячеек разбиения.

Таблица А.12 - Значения статистики критерия однородности х2 для ПРУР образца (1) с границами

к,^

20° 10° 5°

2.0 151.140 (V = 33) 68.593 (V = 46) 29.828(у = 54)

1.0 150.943 (V = 42) 82.094 (V = 46) 44.991 (V = 46)

0.5 173.214 (V = 43) 142.848(у = 53) 124.703 (V = 46)

Таблица А.13 - Значения статистики критерия однородности х2 для ФРО образца (1) с границами

к, р.

20° 10° 5°

2.0 80.571 (V = 40) 22.511 (V = 49) 11.597 (V = 51)

1.0 101.857 (V = 43) 26.262 (V = 50) 11.268(у = 52)

0.5 121.701 (V = 43) 42.844(у = 50) 10.588 (V = 53)

В таблицах А.11-А.13 жирным шрифтом выделены значения статистики, при которых гипотеза о совпадении распределений образца и результатов эксперимента принимается с уровнем доверия 0.95.

Приложение Б. Результаты исследования влияния параметров

EBSD эксперимента на ПФ

Таблица Б.1 - Значения статистики критерия однородности х2 для ПФ {0001} образца (5)

к, мкм ®о

20° 10° 5°

2.0 8.319 (V =35) 7.866 (V =35) 7.390 (у=35)

1.0 7.366 ^=41) 7.068 (у=41) 6.602 (у=41)

0.5 11.674 ^=44) 11.736 (у=45) 11.634 (у=45)

Рисунок Б.1 - График дискретных ПФ{0001} образца (4) (синий) и результатов измерений (красный) при к = 2.0 мкм, (а) = 20°; (б) = 10°; (в) = 5°; к = 0.5 мкм, (г) = 20°; (д) = 10°; (е) = 5°

Таблица Б.2 - Значения статистики критерия однородности х2 для ПФ (1010) образца (5)

к, мкм ш0

20° 10° 5°

2.0 19.649 (V =79) 16.154 (V =79) 14.937 (у=79)

1.0 22.454 (у=90) 21.744^=89) 21.823 (у=89)

0.5 37.540 (у=92) 32.564 (у=92) 32.781 (v=92)

Рисунок Б.2 - График дискретных ПФ (1010) образца (4) (синий) и результатов измерений (красный) при к = 2.0 мкм, (а) = 20°; (б) = 10°; (в) = 5°; к = 0.5 мкм, (г) = 20°; (д) = 10°; (е) = 5°

,ч

,. 1.

•г

■ « Гч

^ Г" 0

-1*. 5 -IV V* ¥'

(а)

« £

.ч

"л .'г •*•

г"

•г

* >',.•• ч # $

° 1

.л 04

-I.. 5 -С»» V • »'

. --Л *****

. ч

ф-Д/1

•-1.1 «!