Влияние облучения тяжелыми ионами на оксидные включения в дисперсно-упрочненных оксидами сталях тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 01.04.07, кандидат наук Богачев Алексей Александрович

• Богачев Алексей Александрович
• кандидат наук
• 2022

Оглавление диссертации кандидат наук Богачев Алексей Александрович

ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА 1 ВЛИЯНИЕ ОБЛУЧЕНИЯ НА НАНОСТРУКТУРУ ДИСПЕРСНО-УПРОЧНЕННЫХ ОКСИДАМИ СТАЛЕЙ

1.1 Дисперсно-упрочненные включениями стали: краткий обзор, особенности микроструктуры и механических свойств

1.2. Стабильность оксидных включений в ДУО сталях под облучением

1.3 Влияние облучения высокоэнергетичными ионами на ДУО стали

1.4 Модели перестройки наноструктуры ДУО сталей под облучением

1.5 Модели передачи энергии от налетающих частиц в материал

1.6 Выводы и постановка задачи

ГЛАВА 2 МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ

2.1 Исследуемые материалы

2.2 Результаты ПЭМ исследований исходных состояний сталей ODS Eurofer и ODS 13,5Cr-(0-0,3)Ti

2.3 Методика подготовки образцов к облучению тяжелыми ионами

2.3 Методика облучения тяжелыми ионами на ускорителе ТИПр-1

2.4 Методика облучения тяжелыми ионами на ускорителях UNILAC и IC-100

2.5 Методика подготовки облученных тяжелыми ионами образцов ДУО сталей к ПЭМ исследованию

2.6 Методика анализа микроструктуры облученных материалов методами просвечивающей электронной микроскопии

ГЛАВА 3 ВЛИЯНИЕ НИЗКОЭНЕРГЕТИЧНОГО ОБЛУЧЕНИЯ ТЯЖЕЛЫМИ ИОНАМИ НА ОКСИДНЫЕ ВКЛЮЧЕНИЯ В СТАЛЯХ ODS EUROFER И ODS 13,5Cr-(0-0,3)Ti

3.1 Результаты ПЭМ исследований сталей ODS Eurofer и ODS 13,5Cr-(0-0,3)Ti после облучения ионами 5,6 МэВ Fe до дозы 0,9 сна при 30 °С и ионами 4,8 МэВ Ti до дозы 0,8 сна и 2,4 сна при 30 °С, 300 °С и 500 °С

3.2 Результаты ПЭМ исследований материалов ODS Eurofer и ODS 13,5Cr-0,3Ti, облученных ионами 4,8 МэВ Ti до дозы 8 сна при 30 °С и 300 °С

3.3 Обсуждение результатов

3.4 Выводы

ГЛАВА 4 ВЛИЯНИЕ ИОНИЗАЦИОННЫХ ПОТЕРЬ НА ЭВОЛЮЦИЮ НАНОМАСШТАБНОГО СОСТОЯНИЯ СТАЛЕЙ ODS EUROFER И ODS 13,5Cr-0,3Ti ПРИ ВЫСОКОЭНЕРГЕТИЧНОМ ОБЛУЧЕНИИ

4.1 Результаты ПЭМ исследований стали ODS Eurofer, облученной ионами 167 МэВ Xe и 945 МэВ Au

4.2 Результаты ПЭМ исследований стали ODS 13,5Cr-0,3Ti, облученной ионами 167 МэВ Xe и 945 МэВ Au

4.3 Обсуждение результатов

4.4 Выводы

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

БЛАГОДАРНОСТИ

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

101

ВВЕДЕНИЕ

Актуальность исследования

Для создания и разработки ядерных энергетических установок, ускорительных комплексов для изучения материи, аппаратов для освоения космического пространства необходимы материалы, обладающие высокой радиационной стойкостью. Это определяет актуальность изучения механизмов повреждаемости материалов при высокоэнергетичном облучении.

При пролете ускоренной заряженной частицы через материал основные потери ее энергии обусловлены ядерным и электронным торможением. Ядерное торможение, в основном, является следствием упругих столкновений между пролетающей частицей и ядром атома мишени, так что кинетическая энергия иона частично передается атому мишени как целому, приводя к его поступательному движению. Если в результате столкновения атом мишени приобретает кинетическую энергию, достаточную для его выбивания из узла кристаллической решетки, образуются различные дефекты структуры. При высоких энергиях налетающих заряженных частиц (> 1 МэВ/нуклон) основные энергетические потери связаны с электронным торможением: неупругим взаимодействием налетающих частиц с электронами атомов мишени, что может приводить к нарушению структуры в объёме материала вследствие выделяющейся при этом энергии. Такие протяжённые области с изменённой вдоль траектории иона структурой называются треками. Согласно общим представлениям, вызванное проходящим ионом электронное возбуждение передается в атомную подсистему, вызывая ее разогрев и локальные структурные нарушения. Исследования данных эффектов в различных типах материалов (металлах, полупроводниках и диэлектриках) и уточнение моделей формирования треков достаточно обширно проводились последние годы. В то же время имеется спектр задач, где облучению высокоэнергетичными частицами подвергаются гетерогенные системы, в которых размеры отдельных структурных элементов лежат в нанометровом диапазоне.

Влияние энергопотерь высокоэнергетического облучения на такие гетерогенные системы практически не изучено.

Примерами гетерогенных наноструктурированных материалов являются перспективные материалы оболочек тепловыделяющих элементов энергетических реакторов, которые подвергаются не только воздействию нейтронного облучения (где упругие столкновения являются основным механизмом передачи энергии), но и высокоэнергетичных осколков деления тяжелых атомов топлива (где основными являются ионизационные потери). Одним из перспективных материалов активной зоны реакторов являются дисперсно-упрочненные оксидами (ДУО) стали. Материалы этого класса имеют сложную гетерогенную структуру, содержащую множество различных наноразмерных упрочняющих включений и их предвыделений, обеспечивающих повышенные эксплуатационные характеристики, в том числе высокую жаропрочность. Прежде всего, это оксиды иттрия и кластеры, обогащенные по иттрию и некоторым легирующим элементам, добавляемым в материалы для достижения мелкодисперсной структуры и других целей [1-3]. Учитывая, что наноструктура ДУО сталей определяет их эксплуатационные свойства, изучение влияния различных механизмов энергопотерь высокоэнергетичного облучения на перестройку их наноструктуры актуально и имеет высокую практическую значимость.

Разработкой ДУО материалов занимается значительное число институтов и лабораторий по всему миру. Известны эффективные разработки ДУО сталей в Европе, США, Японии, Корее, Китае, Индии [4, 5, 6]. Одним из наиболее перспективных европейских сплавов является сталь ODS Eurofer на основе матрицы 9%-хромистой ферритно-мартенситной стали Eurofer 97 с добавлением оксидов иттрия [7]. Данный материал планируется применять в качестве конструкционного для бланкета и первой стенки термоядерного реактора DEMO. Также, новым перспективным направлением разработки является создание коррозионностойких ДУО сталей с высоким содержанием хрома (12% и более), например: KP (Япония), ODS 13,5%Cr-(0-0,4)%Ti (Германия), 14%Cr ODS

(Франция) и др. В России ведется разработка 12%-хромистых ДУО сплавов на основе ряда сталей, таких как ЭК-181, ЭП-450, ЭП-823 и др. [8].

Механические свойства ДУО сталей в значительной степени зависят от размера и пространственного распределения дисперсных включений [2, 3]. Однородное распределение в материале при наименьшем возможном размере упрочняющих нановключений соответствует высоким показателям механическим свойств ДУО материалов [2, 3]. Для достижения высоких прочностных характеристик и однородности распределения упрочняющих включений при создании ДУО материала применяются различные легирующие элементы: Т^ V и др. Эксплуатационные свойства ДУО сталей под воздействием облучения напрямую зависят от стабильности дисперсных включений, поскольку они выступают в качестве точек закрепления дислокаций и являются стоками для точечных дефектов, а также обеспечивают высокую жаропрочность материала. Поведение наноструктуры ДУО сталей под облучением изучено фрагментарно. Необходим анализ в широком диапазоне температур, от комнатной до 700 °С, и различных дозах облучения, включающих ожидаемый диапазон условий эксплуатации. Важной областью исследований является низкотемпературное облучение (< 0,4 температуры плавления), поскольку именно при этих условиях в диапазоне доз радиационного повреждения до 10-20 смещений на атом (сна) наиболее интенсивно проявляется низкотемпературное радиационное охрупчивание [9].

Решение вопроса стабильности ДУО сталей под воздействием высокоэнергетичных излучений требует систематических исследований с использованием облучения в широком интервале масс и энергий налетающих частиц с вариацией уровней упругих и неупругих потерь энергии и, как следствие, вариации результирующего воздействия на материал. Выделение энергии и образование радиационных дефектов в результате облучения ДУО сталей могут приводить к локальным изменениям структурно-фазового состояния материала, и, как следствие, к радиационной деградации.

Аттестация реакторных материалов предполагает проведение различных испытаний в условиях наиболее приближенных к режимам реальной эксплуатации. С этой целью разрабатываются и проводятся эксперименты, моделирующие условия эксплуатации. Одним из способов моделирования радиационного воздействия на материалы являются имитационные эксперименты с использованием облучения пучками тяжелых ионов [10]. Такой подход позволяет проводить экспресс-анализ поведения материала под облучением,

2

поскольку набор дозы радиационных повреждений ускоряется в 10 - 10 раз, а отсутствие активации позволяет оперативно проводить пострадиационный анализ облученных образцов. Использование пучков ионов с энергией порядка единиц МэВ позволяет моделировать первично выбитые атомы, образующиеся при реакторном облучении нейтронами и, соответственно, моделировать радиационные повреждения, характерные для нейтронного облучения. Облучение тяжелыми ионами позволяет моделировать процессы, обусловленные упругими столкновениями налетающих частиц и атомов материала, изучать роль каскадов атомных смещений в процессах радиационной деградации материалов. Высокоэнергетичное ионное облучение позволяет моделировать неупругие столкновения налетающих ионов с материалом, прогнозировать влияние воздействия на материал осколков деления в активной зоне реакторов, потоков частиц в ускорительных комплексах для физики высоких энергий.

Поскольку основной причиной, приводящей к деградации физических свойств, является перестройка микроструктуры, то для оценки радиационной стойкости материала необходимо понимание процессов, происходящих на различных масштабах, вплоть до нескольких нанометров (анализ изменения тонкой структуры материала). Для исследования такого рода эффектов применяются различные методы, такие как малоугловое рассеяние нейтронов, атомно-зондовая томография и некоторые другие. Наиболее универсальным методом, позволяющим решать широкий круг задач, является просвечивающая электронная микроскопия (ПЭМ), в сочетании с дополнительными возможностями современных электронных микроскопов [11, 12]. Данная

методика позволяет проводить исследования микро и наноструктуры, а также локального химического состава.

Полученные данные о перестройке микроструктуры, выраженные в изменении состава, размера и объемной плотности упрочняющих включений, формировании включений фаз, их предвыделений, кластеров точечных дефектов, позволяют оценить изменения макроскопических свойств материала: низко- и высокотемпературное охрупчивание, распухание, ползучесть и др.

Приведенные выше соображения подтверждают актуальность данной работы, проведенных исследований и полученных результатов.

Цель диссертационной работы

Целью данной работы являлось выявление влияния различных режимов передачи энергии от налетающих ускоренных тяжелых ионов, как при упругих столкновениях, так и при ионизационных потерях, на размер, объемную плотность и структуру оксидных включений в дисперсно-упрочненных оксидами сталях при вариации дозы облучения и уровня ионизационных потерь.

Для реализации поставленной цели решены следующие задачи:

• Подготовлены и проведены имитационные эксперименты с применением облучения образцов ДУО сталей в виде дисков ионами Fe и Ti c энергией 101 кэВ/нуклон (5,6 МэВ и 4,8 МэВ соответственно), а также ионами Xe с энергией 1,3 МэВ/нуклон (167 МэВ) и ионами Au с энергией 4,8 МэВ/нуклон (945 МэВ). Разработана методика прецизионного электрохимического утонения облученных ионами образцов и последующих ПЭМ исследований облученного материала на различных глубинах.

• Методом высокоразрешающей просвечивающей электронной микроскопии проведены исследования исходного состояния дисперсно-упрочненных оксидами сталей ODS Eurofer, ODS 13,5Cr и ODS 13,5Cr-0,3Ti.

• Проведены ПЭМ исследования изменений оксидных включений в сталях ODS Eurofer, ODS 13,5Cr и ODS 13,5Cr-0,3Ti после облучения ионами Fe и

Ti с энергией 101 кэВ/нуклон до доз 0,8 сна, 0,9 сна, 2,4 сна и 8 сна при комнатной температуре, 300 °С и 500 °С.

• Проведены ПЭМ исследования изменений оксидных включений в сталях ODS Eurofer и ODS 13,5Cr-0,3Ti после облучения ионами 167 МэВ Xe и 945 МэВ Au при комнатной температуре, для которых потери энергии на ионизацию в области исследования составляли « 30 кэВ/нм и « 55 кэВ/нм соответственно. Вариация суммарного флюенса позволила провести исследование влияния трекообразования на наномасштабное состояние ДУО стали в режиме

15

одиночных треков, соответствующего флюенсам ионов: 1х 1015 Au/м2; 5х 1016 Au/м2, а также при их частичном и полном перекрытии при флюенсах ионов: 1х1017 Au/м2, 1х1017 Xe/м2 и 1х1018 Xe/м2.

Научная новизна диссертационного исследования заключается в том, что впервые:

- Методом просвечивающей электронной микроскопии были обнаружены особенности перестройки оксидных наночастиц в ДУО сталях ODS Eurofer, ODS 13,5Cr и ODS 13,5Cr-0,3Ti при облучении тяжелыми ионами, как при передаче энергии через упругие столкновения ускоренных ионов 5,6 МэВ Fe и 4,8 МэВ Ti (101 кэВ/нуклон) с материалом, так и в режиме ионизационных потерь при облучении ионами 167 МэВ Xe (1,3 МэВ/нуклон) и 945 МэВ Au (4,8 МэВ/нуклон). Обнаружено растворение крупных оксидных включений с одновременным увеличением доли мелких (< 5 нм) оксидов под облучением. Обнаружено формирование аморфных треков в крупных (> 8 нм) оксидных включениях в стали ODS Eurofer после облучения высокоэнергетичными ионами Xe и Au, приводящее к их частичной или полной аморфизации.

- Показано, что наибольшей устойчивостью к облучению тяжелыми ионами при исследованных режимах передачи энергии и выбранных параметрах экспериментов обладают оксидные наночастицы типа Y-Ti-O в стали ODS 13,5Cr-0,3Ti.

- Показана роль легирования Ti в формировании исходного структурно-фазового состояния сталей ODS 13,5Cr и ODS 13,5Cr-0,3Ti.

- Разработана методика прецизионного электрохимического утонения облученных тяжелыми ионами образцов ДУО сталей для последующих микроскопических исследований.

Научная и практическая значимость работы

Выявленные закономерности эволюции упрочняющих оксидных включений при передаче энергии от ускоренных тяжелых ионов через упругое и неупругое взаимодействие с материалом могут быть использованы для прогноза радиационной стойкости перспективных реакторных ДУО сталей, в частности величины низкотемпературного радиационного охрупчивания.

Результаты, полученные в работе, пополнят базу экспериментальных данных для разработки рекомендаций по повышению радиационной стойкости, оптимизации и выбору перспективных конструкционных материалов для нового поколения активной зоны ядерных и термоядерных энергетических установок. Результаты данной работы могут иметь практическое применение в АО ВНИИНМ им. А.А. Бочвара, НИЯУ МИФИ, Институте технологий Карлсруэ, Институте физики металлов им. М.Н. Михеева УРО РАН.

Полученные данные могут быть также использованы при постановке экспериментов по изучению особенностей взаимодействия потоков частиц с наноструктурированными конденсированными средами. Результаты поставленных экспериментов на пучках ускоренных тяжелых ионов имеют важное научное значение для работ, выполняемых в Объединенном институте ядерных исследований (Дубна, Россия) и Институте тяжелых ионов (Дармштадт, Германия), в связи с подготовкой экспериментов на двух строящихся ускорительных комплексах: FAIR (Дармштадт) и NICA (Дубна). Эксперименты на этих ускорителях позволят провести исследования в области экстремально высоких значений энерговыделения в материале.

Разработанные методики и полученные научные данные диссертации используются при обучении студентов Национального исследовательского ядерного университета «МИФИ».

Достоверность полученных результатов и выводов диссертационной работы обусловлена: применением при проведении имитационных экспериментов и наноструктурных исследований общепризнанных и широко использующихся в мире методов и приборов (ускорительные комплексы, просвечивающая электронная микроскопия, атомно-силовая микроскопия, электрохимическая полировка и травление и т.д.); последовательностью и качеством проведения экспериментов (в том числе значительным числом проведенных измерений); признанием (в том числе в виде наград и дипломов) полученных результатов на конкурсах научных работ; апробацией работы на различных международных и российских конференциях и семинарах; публикацией результатов исследований в журналах, входящих в Перечень ВАК и в основные научные базы цитирования (РИНЦ, Scopus, Web of Science).

Основные положения, выносимые на защиту

1. Установлено растворение крупных (> 5 нм) оксидов и образование мелкодисперсной фракции оксидных включений размерами <5 нм в сталях ODS Eurofer, ODS 13,5Cr и ODS 13,5Cr-0,3Ti, как при облучении низкоэнергетичными ионами 4,8 МэВ Ti и 5,6 МэВ Fe в диапазоне доз 0,8 - 8 сна при 30 - 500 °С, так и при облучении высокоэнергетичными ионами 167 МэВ Xe и 945 МэВ Au при 30 °С с уровнем ионизационных потерь 30 кэВ/нм и 55 кэВ/нм соответственно. Зарождение оксидов иттрия в исследуемых ДУО сталях под облучением тяжелыми ионами происходит за счет роста и перестройки нанокластеров. Облучение приводит к увеличению объемной плотности и уменьшению среднего размера упрочняющих оксидов в ДУО сталях.

2. Увеличение температуры облучения ионами 4,8 МэВ Ti от 30 до 500 °С приводит к подавлению формирования новых оксидных включений размером < 5 нм в стали ODS 13,5Cr-0,3Ti, а также к уменьшению доли растворенных оксидов в диапазоне от 5 до 10 нм в стали ODS 13,5Cr.

3. Облучение высокоэнергетичными ионами Xe и Au стали ODS Eurofer формирует аморфные треки в крупных (> 8 нм) оксидных включениях, приводя к их частичной или полной аморфизации.

4. Оксидные включения типа Y-Ti-O в стали ODS 13,5Cr-0,3Ti остаются стабильными под облучением низкоэнергетичными тяжелыми ионами Fe, Ti в диапазоне доз до 8 сна, и высокоэнергетичными ионами Xe, Au в диапазоне ионизационных потерь от 16 до 30 кэВ/нм.

5. Легирование Ti до 0,3 масс.% способствует уменьшению среднего размера от (10 ± 3) нм до (5 ± 2) нм и увеличению объемной плотности от (0,8 ± 0,1) х 1022 м-3 до (2,8 ± 0,4) х 1022 м-3 оксидов в стали ODS 13,5Cr-0,3Ti относительно материала ODS 13,5Cr.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Влияние облучения тяжелыми ионами на оксидные включения в дисперсно-упрочненных оксидами сталях»

Апробация работы

Основные результаты работы докладывались и обсуждались на следующих семинарах, школах; вузовских, всероссийских, отраслевых и международных конференциях:

Отраслевой семинар "Физика радиационных повреждений материалов атомной техники" (Обнинск, Россия, 2013, 2014, 2015, 2019, 2021);

XXVII и XXVIII Российская конференция по электронной микроскопии (Черноголовка, Россия, 2018, 2020);

6-ая Международная школа ФАИР (Кастильоне-делла-Пеская, Италия,

2019);

4-ый международный семинар по ДУО материалам (Дрезден, Германия, 2017);

Международная конференция Euromat 2017 (Салоники, Греция, 2017); XII Международный уральский семинар «Радиационная физика металлов и сплавов» (Кыштым, Россия, 2017);

Семинар «Вклад молодых ученых России проект ФАИР» (Москва, Россия,

2016);

XXVI Международная конференция «Радиационная физика твердого тела» (Севастополь, Россия, 2016);

Международная конференция Junior Euromat (Лозанна, Швейцария, 2014); Молодежная конференция по теоретической и экспериментальной физике (НИЦ КИ - ИТЭФ, Москва, Россия, 2016, 2017, 2019, 2020, 2021);

Семинар молодых научных и инженерно-технических работников ИТЭФ (НИЦ КИ - ИТЭФ, Москва, Россия, 2011, 2013, 2014, 2015, 2016, 2017, 2018, 2019, 2020, 2021);

9-ая, 10-ая, 13-ая Курчатовская молодежная научная школа (НИЦ КИ, Москва, Россия, 2011, 2012, 2015);

Научная сессия НИЯУ МИФИ (Москва, Россия, 2012);

Школа-конференция "Материалы перспективных реакторных установок" (Звенигород, Россия, 2012).

Публикации

Материалы диссертации изложены в 20 печатных работах, из них: 5 - статьи в ведущих рецензируемых научных журналах и изданиях, входящих в международные базы цитирования Web of Science и SCOPUS, и рекомендованных Высшей аттестационной комиссией; 15 - работы в трудах и материалах конференций.

Структура и объем диссертации

Диссертация состоит из введения, 4 глав, заключения и списка литературы.

Диссертация изложена на 112 страницах машинописного текста, содержит 51 рисунок, 6 таблиц и 96 наименований в списке литературы.

Личный вклад автора

Автор лично выполнил следующий перечень работ: провел моделирование пробегов ионов, величины ионизационных потерь и радиационных повреждений при помощи программного пакета SRIM; принял участие в постановке экспериментов, в подготовке экспериментальных сборок для облучения на ускорительных комплексах; провел подготовку образцов из исходного и облученного материла для анализа методами просвечивающей электронной микроскопии; провел исследования образцов на просвечивающем электронном микроскопе; выполнил обработку и анализ полученных данных. Автор лично участвовал в подготовке публикаций и выступлениях по теме диссертации.

ГЛАВА 1 ВЛИЯНИЕ ОБЛУЧЕНИЯ НА НАНОСТРУКТУРУ ДИСПЕРСНО-

УПРОЧНЕННЫХ ОКСИДАМИ СТАЛЕЙ

1.1 Дисперсно-упрочненные включениями стали: краткий обзор, особенности

микроструктуры и механических свойств

Ферритно-мартенситные стали, обладающие высокой стойкостью к радиационному распуханию, разрабатываются для применения в качестве конструкционного материала ядерных реакторов нового поколения, они должны прийти на смену аустенитным сталям. Среди активно разрабатываемых на данный момент ферритно-мартенситных сталей выделяют два перспективных класса с высокой жаропрочностью: дисперсионно-твердеющие стали, упрочненные карбидами и карбонитридами, и дисперсно-упрочненные оксидами (ДУО) стали.

Наноструктурированные дисперсно-упрочненные оксидами материалы на основе ферритно-мартенситных сталей являются перспективными материалами для активной зоны многих ядерных энергетических установок [2, 13, 14]. В частности, они рассматриваются для использования в качестве конструкционного материала элементов бланкета и первой стенки термоядерного реактора, а также для оболочек твэлов жидкометаллических реакторов на быстрых нейтронах, конструктивных элементов других типов перспективных ядерных энергетических установок. В предполагаемых условиях ДУО сплавы будут подвергаться воздействию температуры в диапазоне 300-700 °С и облучению до 200 смещений на атом. Кроме этого, материалы данного класса имеют множество применений в аэрокосмической, автомобильной и энергетической отраслях [15].

Дисперсное упрочнение сталей достигается за счет растворения оксидных частиц в решетке матричной стали при механическом легировании в высокоэнергетических аттриторных мельницах и последующего выделения частиц нанооксидов в процессе финишных термомеханических обработок материала при повышенных температурах [4, 5, 16]. При создании ДУО сталей широко распространено применение иттрия, как основного металла для формирования оксидных включений, поскольку он имеет наибольшее сродство с

кислородом [17]. Считается, что керамические наночастицы оксида иттрия встраиваются в матричную решетку и служат местами закрепления дислокаций, а также стоками для точечных дефектов. Кроме того, данные частицы стабильны при высоких температурах (< 1300 °C) [18]. Совокупность перечисленных факторов обеспечивает высокую жаропрочность ДУО сплавов по сравнению с матричным материалом [5, 19].

В ряде работ показано, что механические свойства ДУО сплавов в значительной степени зависят от размера и пространственного распределения дисперсных включений [1, 3, 20]. Считается, что наилучшие характеристики по сопротивлению ползучести и увеличению предела прочности на разрыв достигаются при наличии максимального количества равномерно распределенных наночастиц размерами 1-2 нм [3].

Для получения большого числа равномерно распределенных по объему наноразмерных включений, а также повышения прочностных характеристик ДУО сталей, применяется легирование V или Ti. Добавление малых концентраций ванадия (вплоть до 0,25 масс. %) стабилизирует ферритную фазу, улучшает прокаливаемость стали, а также способствует измельчению зерна [21]. Кроме того, ванадий является элементом, участвующим в формировании упрочняющих фаз (карбидов и карбонитридов). Как показали структурные исследования, при определенных режимах высокотемпературной термообработки в ферритных сталях с добавлением ванадия эффективно формируется наноструктура, способствующая значительному повышению жаропрочности стали [22]. Исследования с помощью методик ультрамикроскопии ДУО материалов показали, что ванадий принимает участие в процессах формирования нанооксидов. Из результатов исследований стали ODS Eurofer методами просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) следует, что оксидные включения размерами более 10 нм представляют собой химическое соединение (Y1.8Mn0.2)O3, граница которых обогащена ванадием, кислородом и хромом [16]. В то же время последующие томографические атомно-зондовые исследования

24 3

показали наличие в этом же материале большого количества (2 х 10 м-)

наноразмерных кластеров (1-5 нм), преимущественно обогащенных ванадием, кислородом и частично иттрием [23].

Хорошо известно, что добавление титана повышает жаропрочность матрицы сталей. Этот элемент также отвечает за формирование упрочняющих карбидных и карбо-нитридных фаз. Кроме того, добавление титана положительно влияет на наноструктуру ДУО сталей. Например, результаты исследований ДУО сталей 12Cr-ODS и 12YWT [3] указывают на то, что добавление малых количеств титана (вплоть до 0,35 масс. %) может приводить к уменьшению размеров оксидных включений, а также увеличению их плотности, что, в свою очередь, увеличивает прочность материала при повышенных температурах.

Таким образом, Ti и V активно участвуют в формировании наноразмерных оксидных частиц. Также отметим, что ведутся работы по оптимизации состава ДУО сталей под разные виды теплоносителя в реакторе. Для повышения коррозионной стойкости ДУО сталей разрабатываются материалы с повышенным содержанием хрома (13 масс. % и более) [24].

В данной работе проведено исследование ДУО сталей с двумя разными системами легирования: сталь ODS Eurofer, легированная 0,2 масс. % ванадия, и сталь ODS 13,5Cr, легированная 0,3 масс. % титана.

1.2. Стабильность оксидных включений в ДУО сталях под облучением

Существует ряд задач, в которых важным эксплуатационным фактором при применении ДУО сталей является облучение. В первую очередь это задачи связанные с ядерной энергетикой, поскольку именно в реакторе материал находится в наиболее экстремальных условиях. В разрабатываемых реакторах на быстрых нейтронах и термоядерных реакторах, материал активной зоны будет подвержен как упругому воздействию от потоков нейтронов, так и неупругому от высокоэнергетичных осколков деления топлива. Также есть спектр задач связанный с воздействием на материал различных частиц в космическом пространстве, например тяжелых ионов от взрывов сверхновых. Третье направление связано с ускорительными комплексами. Поскольку часть элементов укорителя может по ряду причин оказаться под воздействием высокоэнергетичного пучка частиц, например материал устройства для сброса пучка.

Деградация материалов под облучением существенным образом зависит от механизма передачи энергии от налетающих частиц материалу. Упругие столкновения (характерные для высокоэнергетичных нейтронов реакторного облучения, > 0,1 МэВ, и низкоэнергетичного ионного облучения, до единиц МэВ), считаются одним из механизмов передачи энергии, дающим заметный вклад в накопление радиационных повреждений. Также важным механизмом передачи энергии являются ионизационные потери, характерные для высокоэнергетичных ионов либо осколков деления. В последнем случае основной механизм передачи энергии практически не дает прямых радиационных повреждений, которые возникают за счет последующей передачи энергии от электронов в атомную подсистему. При рассмотрении радиационной повреждаемости наноструктурированных материалов, таких как ДУО стали, имеются существенные отличия от гомогенных материалов, обусловленные перестройкой исходной наноструктуры этих материалов под облучением. Облучение вызывает

структурные нарушения, как в матрице материала, так и в самих включениях, при этом эти процессы оказывают взаимное влияние.

Развитая наноструктура ДУО сплавов, как полагают, обеспечивает их устойчивость к различным повреждениям во время облучения [1, 20, 25]. Тем не менее, многие исследования указывают на нестабильность оксидных наночастиц под облучением. Изменяется размер, объемная плотность, химический состав и кристаллическая структура упрочняющих оксидов. Изменения оксидных наночастиц непосредственно влияют на механические свойства и эксплуатационные характеристики материала [1, 20]. Таким образом, выявление особенностей эволюции нанооксидов под облучением позволит предсказать деградацию ДУО стали в целом, что является необходимым условием для ее использования в условиях радиационного воздействия.

Существует значительное число исследований, в которых изучалась эволюция оксидных наночастиц под облучением в ДУО сталях (см., например [26]). Однако результаты данных исследований фрагментарны вследствие сильной вариации условий проведения экспериментов: различные тип и энергия налетающих частиц, отличающиеся флюенс и температура облучения. Разработка и усовершенствование ДУО сталей с постоянным подбором методов и условий изготовления, оптимизацией состава матричной стали и легирующих добавок активно проводимая множеством институтов по всему миру, добавляет трудностей при сравнении результатов экспериментов с использованием ДУО сталей разного поколения. Столь значительное количество переменных в постановке экспериментов на данный момент не позволяет составить полную картину происходящих процессов при облучении ДУО сталей.

Очевидно, что кристаллическая структура, химический состав и пространственное распределение оксидных наночастиц, а также условия облучения и способ передачи энергии от налетающих частиц в материал -являются важными параметрами. Их совокупность определяет эволюцию оксидных включений под облучением. Проанализируем эти параметры в известных экспериментах.

Размер и объемная плотность оксидных включений

Изменение размера оксидных наночастиц является наиболее широко распространенным фактором для описания их эволюции под облучением. Значительное число работ было выполнено для случая упругих потерь энергии налетающих частиц в ДУО материалах [27-39].

Отметим, что нет общего согласия относительно стабильности размера оксидных включений в ДУО сталями под облучением. Некоторые работы указывают на то, что наночастицы стабильны при небольших повреждающих дозах облучения тяжелыми ионами (0,7; 1; 5; 10 сна, ионы Fe) при температуре 300 °C [27] и 500 °C [28]. Никаких изменений размера не было обнаружено после облучения до 20 сна при температурах 200 °C, 500 °C, 700 °C в [29], а также при более высоких повреждающих дозах: 60 сна [30] и 150 сна [31] при температурах облучения 650 °C и 670 °C соответственно. Но другие исследования свидетельствуют о неустойчивости оксидных нановключений под облучением. В некоторых работах наблюдается уменьшение среднего размера нановключений после облучения даже при таких низких повреждающих дозах как 1 сна (протоны, 525 °C) [32] и 1,4 сна (ионы He, 443 °C) [33]. Кроме того, обнаружено растворение оксидных частиц при облучении ионами Fe до 20 сна при 380 °C [34]. Была найдена сильная корреляция между изменением размера оксидов и температурой облучения тяжелыми ионами [36]. Размер оксидов уменьшается с одновременным увеличением их объемной плотности под воздействием ионов Ni с увеличением дозы облучения до 150 сна при температурах 600 °C и 700 °C.

Размер и объемная плотность оксидных включений, как правило, рассматриваются отдельно. Проведение оценки объемной плотности и размера оксидных включений, в ряде случаев, затрудняется возникновением эффекта «ореола»: образования более мелких оксидных нановключений вокруг большого оксида под облучением [37]. В настоящее время, появились работы, в которых с целью улучшения качества оценки наноструктурных изменений, количество и размер частиц рассматриваются вместе как объемная доля [36, 39]. Например, T.R. Allen в работе [36] обнаружил уменьшение размера и увеличение объемной

плотности оксидов в стали 9Сг ОЭБ после облучения. Однако итоговый результат воздействия облучения охарактеризован как стабильность оксидов, поскольку их объемная доля не меняется. В некоторых случаях обнаруживается уменьшение объемной доли оксидов. В работе [39] М.Х Swenson и др. показывают, что объемная доля является ключевым параметром для установления корреляций между вызванными облучением микроструктурными изменениями и пределом текучести. Исследования, сообщающие об уменьшении объемной доли включений, обычно проводились при температуре облучения более 600 °С [36], между тем стабильная или увеличивающаяся объемная доля включений наблюдается при температуре облучения до 600 °С [40]. Большое количество противоречивых данных разных исследований не позволяет с уверенностью сделать выводы о корреляции объемной доли с температурой облучения [27-39].

Химический состав и кристаллографическая структура оксидных наночастиц

Поведение химического состава оксидных частиц под облучением обычно обсуждают с точки зрения изменений в соотношениях Y:Ti и В работах

сообщается как об увеличении [35, 38-43], так и об уменьшении [44-48] соотношения У:Т после облучения нейтронами или тяжелыми ионами. В то же время соотношение остается в целом стабильным [38, 39, 44].

Предполагается, что изменения состава, в частности увеличение соотношения У:Т после облучения, приводит к изменению стехиометрии частиц до Y2Ti2O7 [41]. Заметные химические изменения, вызванные облучением, наблюдались несколькими исследователями: обогащение наночастиц по Сг [49], а также обеднение по А1 [35, 37]. Обогащение по Сг приписывается радиационно-индуцированной сегрегацией Сг на стоки дефектов, такие как оксидные частицы [49, 32]. Исследования, указывающие на снижение отношения Y:Ti, проведены при температурах облучения > 500 °С, в то время как стабильное или увеличивающееся отношение Y:Ti, как правило, наблюдалось при температуре облучения < 500 °С. Установлено, что Y имеет более высокую прочность связи в

Y2O3, чем Т в ТЮ2 [50], что приводит к тому, что Y обладает более высокой энергией смещения, чем ^ в Y-Ti-O наночастицах [48]. Отсюда следует, что обеднение по Y в наночастице произойдет только при более высоких температурах облучения. Это может способствовать уменьшению соотношения Y:Ti преимущественно при высокой температуре облучения. В то же время нет видимой корреляции между температурой облучения и направлением изменения соотношения Однако похоже, что соотношение стабильно при

дозах менее 50 сна, в то время как имеется тенденция его изменения (увеличения, либо уменьшения) при дозах « 100-150 сна.

Считается, что когерентность с матрицей - это ключевой параметр, определяющий роль оксидных наночастиц в качестве стоков радиационных дефектов, и как следствие, определяющий эволюцию наночастиц под облучением [51-52]. Просвечивающая электронная микроскопия высокого разрешения обнаружила, что оксидные наночастицы частично когерентны с матрицей и характеризуются четким, плоским и недиффузным интерфейсом оксид/матрица [37, 53, 54]. В ряде случаев облучение приводит к тому, что интерфейс оксид/матрица становиться нерегулярным [37, 54] и менее когерентным [53].. Важность структуры интерфейса оксид/матрица в работах [51, 53] приписывают различию в межфазной энергии наночастиц с различной степенью когерентности. В некоторых исследованиях [35, 41, 55, 56] показано, что оксидные наночастицы аморфизуются под облучением ионами, ускоренными до энергии, отвечающей механизму передачи энергии через упругое взаимодействие; но размер и их объемная плотность оксидов не меняется. В некоторых случаях аморфизированные и кристаллические наночастицы сосуществуют [53]. Считается, что аморфизация оксидных наночастиц при упругом механизме потерь энергии от налетающих частиц зависит в первую очередь от трех параметров: природы оксида, дозы облучения и температуры облучения [56]. Температура является наиболее понятным из этих факторов, и критическая температура аморфизации может быть определена для любых ДУО сталей при их

облучении [57]. Эффекты дозы облучения и состава оксида на аморфизацию менее понятны [56].

In situ ПЭМ исследования влияния ионного облучения на наноструктуру ДУО сталей

Рассмотрим результаты in situ ПЭМ исследований, представляющих наибольший интерес для оценки изменений наноструктуры ДУО сталей. На данный момент проведено несколько работ с применением просвечивающей электронной микроскопии непосредственно во время ионного облучения образцов (см., например [54, 58, 59]).

В работе [58] сталь MA957 ODS облучалась ионами 1 МэВ Кг до дозы 200 сна при 500 °С. In situ ПЭМ исследование стали указывает на стабильность морфологии зерен и их границ в материале под облучением. Детального исследования оксидных частиц не проводилось. D. Kaoumi и др. в работе [59] указывают на стабильность крупных оксидов размером более 10 нм в сталях 18CrODS, MA957 и 9CrODS под облучением ионами 1 МэВ Кг до дозы 100 сна при 25 °С и 500 °С. Изменений морфологии зерен и дислокационных структур (сеток) относительно исходного состояния исследуемого материала во время in situ облучения также не обнаружено.

Результаты наиболее детального, на данный момент, in situ ПЭМ исследования изменений наномасштабного состояния ДУО стали приведены в работе [54]. Сталь Fe18Cr1W0,3Ti+0,6Y2O3 облучалась ионами 150 кэВ Fe+ до 45 сна при температуре 500 °С. Изображения микроструктуры с множеством частиц Y-Ti-O до и после облучения представлены на Рисунке 1.1. В наблюдаемой области до и после облучения одни и те же оксиды имеют одинаковую нумерацию. На Рисунке 1. 1 также показаны изображения после цифровой обработки. Обработка ПЭМ изображения облученного до 23 сна материала показывает стабильность Y-Ti-O нановключений размерами 5-6 нм. Увеличение дозы до 45 сна также не привело к изменению Y-Ti-O оксидов размером 4-6 нм [54].

Кроме нановключений в исследуемом материале присутствуют крупные оксиды, поведение которых под облучением меняется от оксида к оксиду и возможно зависит от их состава, размера и расположения в материале. Рисунок 1.2 описывает поведение двух крупных оксидов при облучении до 4 сна и до 38 сна соответственно. На темнопольном изображении (Рисунок 1.2а) наблюдается изменение формы оксида от сферической с резкими границами в необлученном состоянии в менее регулярную (диффузную) после облучения до 4 сна. Повышение дозы до 38 сна позволило in situ продемонстрировать изменение ограненной формы оксида (Рисунок 1.2b) на более изотропную сферическую форму.

Таким образом, в работе [54] показана перестройка крупных оксидов (> 20 нм) с изменением формы и переходного слоя между частицей и матрицей, а также стабильность мелких (4-6 нм) Y-Ti-O включений под облучением до дозы 45 сна при 500 °С.

Before irradiation

23 dpa

Oft St) р> о ig т * *

20 nm 4:

Рисунок 1.1 - Поведение нановключений в стали Fe18Cr-Y2O3 под воздействием облучения ионов 150 кэВ Fe+ до дозы 23 сна при 500 °С: а) светлопольное ПЭМ изображение исходного состояния и темнопольное ПЭМ изображение материала после облучения до 23 сна; б) обработанное изображения до и после облучения до

дозы 23 сна [54]

4 dpa

20 nm

(а)

(b)

Рисунок 1.2 - Изменение формы двух крупных оксидов, вызванное облучением: а) темнопольное ПЭМ изображение до облучения и после облучения до дозы 4 сна; б) темнопольное ПЭМ изображение до облучения и после облучения до

дозы 38 сна [54]

Экспериментальные результаты работы [54] согласуются с обнаруженными в других работах изменениями крупных оксидов в ДУО сталях под облучением. Например, в работах [36] облучение стали 9Cr-ODS ионами 5 МэВ Ni до 150 сна при 500 °С привело к растворению крупных (15-20 нм) оксидов при стабильных мелких (10-15 нм) частицах. Было показано уменьшение диапазона размеров частиц с увеличением дозы облучения. Средний размер частиц уменьшился с (11,7 ± 0,2) нм до (9,3 ± 0,2) нм. Данная тенденция также прослеживается в работе [42], где проводилось исследование стабильности стали ODS Eurofer стали под воздействием нейтронного облучения при температуре 330 °С. Было

показано, что крупные оксиды (> 10 нм) не являются стабильными и частично растворились под облучением.

Результаты атомно-зондового томографического исследования облученных сталей ODS Eurofer и ODS 13,5Cr-(0-0,3)Ti

ДУО материалы чаще всего содержат два вида упрочняющих включений:

20 21 3 24 3

оксидные частицы (« 10 -10 м-) и нанокластеры (« 10 м-). Обычно нанокластеры в ДУО сталях обогащены по элементам, составляющим ядро оксидной частицы, но также могут включать и другие легирующие элементы. Высокая объемная плотность нанокластеров определяет их важную роль в формировании и стабильности наноструктуры. Предполагается, что кластеры вносят значимый вклад в механические свойства стали, в том числе определяют радиационные эффекты в материале под облучением.

В работах [42, 44] методом томографической атомно-зондовой микроскопии проведены исследования атомно-масштабных изменений в стали ODS Eurofer и высокохромистых сталях ODS 13,5Cr-(0-0,3)Ti после облучения ионами Fе и Ti с энергией 101 кэВ/нуклон до доз 1-3 сна при комнатной температуре и при 300 °С. Показано, что после облучения тяжелыми ионами при комнатной температуре в кластерах стали ODS Eurofer увеличивается содержание Y, Mn, O, уменьшается концентрации V, с одновременным увеличением его содержания в матрице. В кластерах стали ODS 13,5Cr - без содержания Ti - увеличивается концентрация Y, а в стали с 0,3 масс.% Ti увеличивается концентрация Ti и O. Также наблюдается увеличение объемной плотности кластеров под облучением. При облучении тяжелыми ионами до доз « 1 сна в сталях ODS Eurofer и ODS 13,5Cr - количество кластеров увеличивается в « 2 раза, в стали ODS 13,5Cr-0,3Ti в « 3 раза. Состав кластеров в стали ODS 13,5Cr-0,3Ti после облучения ионами Ti при температуре 300 °С до максимальной дозы 2,4 сна не изменяется. Авторы предполагают, что повышение температуры облучения приводит к стабилизации оксидных включений за счет баланса между каскадным растворением оксидных частиц и их ростом вследствие обратной диффузии атомов химических элементов.

Таким образом, эволюция наномасштабного состояния ДУО сталей под облучением зависит от поведения оксидных включений, но также определяется изменением химического состава и объемной плотности нанокластеров. Для более полного описания происходящих в материале изменений необходимо проводить исследования на разных масштабах.

1.3 Влияние облучения высокоэнергетичными ионами на ДУО стали

Особенности диссипации энергии в гетерогенных материалах при облучении быстрыми высокоэнергетичными частицами

Когда основным механизмом передачи энергии являются ионизационные потери, согласно общим представлениям, вызванное проходящим ионом электронное возбуждение передает энергию в атомную подсистему, вызывая ее разогрев и локальные структурные нарушения. Если линейные потери энергии настолько велики, что переданная от электронов к атомам энергия приводит к локальному плавлению, то могут возникать сплошные, либо прерывистые треки (протяженные аморфные, либо мелкокристаллические области) [60]. Прежде всего эти эффекты характерны для полупроводников и диэлектриков. Металлы обладают высоким сопротивлением к образованию треков из-за высокой подвижности электронов: вынос энергии возбужденных электронов из области, где произошла передача энергии налетающего иона, происходит раньше, чем эта энергия может быть передана атомам [61]. В различных металлах Au, Ag и др.) латентные треки от пролетевших ионов не обнаружены. В чистом Fe, облученном кластерными ионами С60 с энергией в диапазоне от 18 до 40 МэВ и с максимальными ионизационными потерями от 52 до 91 кэВ/нм соответственно, наблюдались дефектные структуры, связанные с дислокационными линиями, ориентированными вдоль траектории иона [62].

Список литературы диссертационного исследования кандидат наук Богачев Алексей Александрович, 2022 год

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Hoelzer D.T. Influence of particle dispersions on the high-temperature strength of ferritic alloys / D.T. Hoelzer, J. Bentley, M.A. Sokolov et al. // Journal of Nuclear Materials. — 2007. — V. 367-370. — P. 166-172.

2. Ukai S. Tube manufacturing and mechanical properties of oxide dispersion strengthened ferritic steel / S. Ukai, M. Harada, H. Okada // Journal of Nuclear Materials. — 1993. — V. 204. — P. 74-82.

3. Ukai S. Perspective of ODS alloys application in nuclear environments / S. Ukai, M. Fujiwara // Journal of Nuclear Materials. — 2002. — V. 307-311. — P. 749757.

4. Mukhopadhyay D.K.H. Development of oxide dispersion strengthened ferritic steel for fusion / D. K. H. Mukhopadhyay, F. Froes, D. S. Gelles // Journal of Nuclear Materials. — 1998. — V. 258-263. — P. 1209-1215.

5. Ukai S. Oxide dispersion strengthened fuel pins fabrication for B0R-60 Irradiation test / S. Ukai, T. Kaito, M. Seki et al. // Journal of nuclear and technology. — 2005. — V. 42. — № 1. — P. 109-122.

6. Nikitina A.A. R&D of ferritic-martensitic steel EP450 ODS for fuel pin claddings of prospective fast reactors / A. A. Nikitina, V. S. Ageev, A. P. Chukanov et al. // Journal of Nuclear Materials. — 2012. — V. 428. — P. 117124.

7. Castro V. Mechanical dispersion of Y2O3 nanoparticles in steel EUROFER 97: process and optimization / V. de Castro, T. Leguey, M. A. Monge, A. Munoz // Journal of Nuclear Materials. — 2003. — V. 332. — P. 228-234.

8. Агеев В.С. Использование методов металлургии распыленных и быстрозакаленных порошков для изготовления оболочек твэлов из дисперсно-упрочненных оксидами (ДУО) жаропрочных ферритно-мартенситных / В. С. Агеев, А. А. Никитина, В. В. Сагарадзе и др. // Вопросы атомной науки и техники, серия: Физика радиационных

повреждений и радиационное материаловедение. — 2007. — № 2. — С.134-141.

9. Rogozhkin S. V. Nanostructure evolution in ODS Eurofer steel under irradiation up to 32 dpa / S. V. Rogozhkin, N. N. Orlov, A. A. Aleev et al. // The Physics of Metals and Metallography. — 2015. — V. 116. — № 1. — P. 72-78.

10. Voyevodin V. Modern Status of Accelerators in R&D of Structural Materials for Nuclear Reactors / V. Voyevodin, I. Neklyudov, G. Tolstolutskaya et al. // IAEA Proceeding series. International Topical Meeting on Nuclear Research Applications and Utilization of Accelerators, Vienna, Austria. — 2009. — AP/INT-02. — P. 1-8.

11. Ohta J. Hardness of 12Cr-8Mo ferritic steels irradiated by Ni ions / J. Ohta, T. Ohmura, K. Kako et al. // Journal of Nuclear Materials. — 1995. — V. 225. — P. 187-191.

12. Kim I.S. Defect and void evolution in oxide dispersion strengthened ferritic steels under 3.2 MeV Fe ion irradiation with simultaneous helium injection / I. S. Kim, J. D. Hunn, N. Hashimoto et al. // Journal of Nuclear Materials. — 2000. — V. 280. — P. 264-274.

13. Yun T. Studies on ODS ferritic alloy for advanced LMFBR cladding application in CISRI / T. Yun, S. Binguan , P. Qingchun et al. // Materials for Advanced Energy Systems and Fission & Fusion Engineering. — 1995. — P. 110-115.

14. Yun T. An overview of several iron base oxide dispersion strengthened alloys for nuclear application / T. Yun, S. Binguan, L. Guangzu et al. // Materials for Advanced Energy Systems & Fission and Fusion Engineering, Soc. Mater. Advanced Energy Systems. — 1994. — P. 307-312.

15. Grundy E. Properties and Applications of Hot Formed O.D.S. Alloys. / E. Grundy, W.H. Patton // High Temperature Alloys (Springer). — 1987. — P. 327335.

16. Klimenkov M. New insights into the structure of ODS particles in the ODS-Eurofer alloy / M. Klimenkov, R. Lindau, A. Moslang et al. // Journal of Nuclear Materials. — 2009. — V. 386-388. — P. 553-556.

17. Kimura A. Development of Al added high-Cr ODS steels for fuel cladding of next generation nuclear systems / A. Kimura, R. Kasada, N. Iwata et al. // Journal of Nuclear Materials. — 2011. — V. 417. — P. 176-179.

18. Okuda T. Dispersion behaviour of oxide particles in mechanically alloyed ODS steel / T. Okuda, M. Fujiwara // Journal of materials science letters. — 1995. — V. 14. — P. 1600-1603.

19. Schaeublin R. Microstructure and mechanical properties of two ODS ferritic/martensitic steels / R. Schaeublin, T. Leguey, P. Spatig et al. // Journal of Nuclear Materials. — 2002. — V. 307-311. — P. 778-782.

20. Klueh R.L. Oxide dispersion-strengthened steels: A comparison of some commercial and experimental alloys / R.L. Klueh, J.P. Shingledecker, R.W. Swindeman et al. // Journal of Nuclear Materials. — 2005. — V. 341. — P. 103114.

21. Бескоровайный Н.М. Конструкционные материалы ядерных реакторов. / Бескоровайный Н.М., Калин Б.А., Платонов П.А. и др. — Москва: Энергоатомиздат, 1995. — 704 c.

22. Рогожкин С.В. Исследование наномасштабного состояния ферритно-мартенситной стали ЭК-181 после различных термических обработок / С.В. Рогожкин, Н.А. Искандаров, А.А. Алеев и др. // Перспективные Материалы. — 2011. — №5. — C.29-37.

23. Aleev A.A. Investigation of oxide particles in unirradiated ODS Eurofer by tomographic atom probe / A.A. Aleev, N.A. Iskandarov, M. Klimenkov et al. // Journal of Nuclear Materials. — 2011. — V. 409. — P. 65-71.

24. Kasada R. Pre- and post-deformation microstructures of oxide dispersion strengthened ferritic steels / R. Kasada, N. Toda, K. Yutani et al. // Journal of Nuclear Materials. — 2007. — V. 367-370. — P. 222-228.

25. Lindau R. Present development status of EUROFER and ODS-EUROFER for application in blanket concepts / R. Lindau, A. Moslang, M. Rieth et al. // Fusion Engineering and Design. — 2005. — V. 75-79. — P. 989-996.

26. Wharry J.P. A review of the irradiation evolution of dispersed oxide nanoparticles in the b.c.c. Fe-Cr system: Current understanding and future directions / J.P. Wharry, M.J. Swenson, K.H. Yano // Journal of Nuclear Materials. — 2017. — V. 486. — P. 11-20.

27. Pareige P. Stability of nanometer-sized oxide clusters in mechanically-alloyed steel under ion-induced displacement cascade damage conditions / P. Pareige, M.K. Miller, R.E. Stoller et al. // Journal of Nuclear Materials. — 2007. — V. 360. — P. 136-142.

28. Yutani K. Irradiation Hardening and Microstructure Evolution of Ion-irradiated ODS Ferritic Steels / K. Yutani, R. Kasada, H. Kishimoto et al. // Journal of ASTM International. — 2007. — V. 4 (7). — P. 149-156.

29. Kimura A. High Burnup Fuel Cladding Materials R&D for Advanced Nuclear Systems / A. Kimura, H.S. Cho, N. Toda et al. // Journal of Nuclear Science and Technology. — 2007. — V. 44. — P. 323-328.

30. Kishimoto H. Stability of Y-Ti complex oxides in Fe-16Cr-0.1Ti ODS ferritic steel before and after heavy-ion irradiation / H. Kishimoto, R. Kasada, O. Hashitomi et al. // Journal of Nuclear Materials. — 2009. — V. 386-388, — P. 533-536.

31. Kishimoto H. Heavy-ion irradiation effects on the morphology of complex oxide particles in oxide dispersion strengthened ferritic steels / H. Kishimoto, K. Yutani, R. Kasada et al. // Journal of Nuclear Materials. — 2007. — V. 367-370,

— P. 179-184.

32. Certain A.G. Response of nanoclusters in a 9Cr ODS steel to 1 dpa, 525 °C proton irradiation / A.G. Certain, K.G. Field, T.R. Allen et al. //Journal of Nuclear Materials. — 2010. — V. 407. — P. 2-9.

33. Pouchon M.A. Oxide dispersion strengthened steel irradiation with helium ions / M.A. Pouchon, J. Chen, M. Dobell et al. // Journal of Nuclear Materials. — 2006.

— V. 352. — P. 57-61.

34. Liu C. Micro-structure and micro-hardness of ODS steels after ion irradiation / C. Liu, C. Yu, N. Hashimoto et al. // Journal of Nuclear Materials. — 2011. — V. 417, — P. 270-273.

35. Monnet I. Microstructural investigation of the stability under irradiation of oxide dispersion strengthened ferritic steels / I. Monnet, P. Dubuisson, Y. Serruys et al. // Journal of Nuclear Materials. — 2004. — V. 335. — P. 311-321.

36. Allen T.R. Radiation response of a 9 chromium oxide dispersion strengthened steel to heavy ion irradiation / T. R. Allen, J. Gan, J. I. Cole et al. // Journal of Nuclear Materials. — 2008. — V. 375. — P. 26-37.

37. Dubuisson P. Behavior of an oxide dispersion strengthened ferritic steel irradiated in Phenix / P. Dubuisson, R. Schill, M.-P. Hugon et al. // Effects of Radiation on Materials: 18th International Symposium. — 1999. — V. 1325. — P. 882-898.

38. Swenson M.J. The comparison of microstructure and nanocluster evolution in proton and neutron irradiated Fe-9%Cr ODS steel to 3 dpa at 500C / M.J. Swenson, J.P. Wharry // Journal of Nuclear Materials. — 2015. — V. 467. — P. 97-112.

39. Swenson M.J. The effects of oxide evolution on mechanical properties in proton-and neutron-irradiated Fe-9%Cr ODS steel / M.J. Swenson, C.K. Dolph, J.P. Wharry et al. // Journal of Nuclear Materials. — 2016. — V. 479. — P. 426-435.

40. Ribis J. Comparison of the neutron and ion irradiation response of nano-oxides in oxide dispersion strengthened materials / J. Ribis, E. Bordas, P. Trocellier et al. // Journal of Materials Research. — 2015. — V. 30 (14). — P. 2210-2221.

41. Lescoat M.L. Radiation-induced Ostwald ripening in oxide dispersion strengthened ferritic steels irradiated at high ion dose / M.L. Lescoat, J. Ribis, Y. Chen et al. // Acta Materialia. — 2014. — V. 78. — P. 328-340.

42. Rogozhkin S.V. Atom probe characterization of nanoscaled features in irradiated ODS Eurofer steel / S.V. Rogozhkin, A.A. Aleev, A.G. Zaluzhnyi et al. // Journal of Nuclear Materials. — 2011. — 409 (2). — P. 94-99.

43. Rogozhkin S.V. Atom probe tomography of nanoscaled features of oxide-dispersion-strengthened ODS Eurofer steel in the initial state and after neutron

irradiation, / S.V. Rogozhkin, A.A. Aleev, A.G. Zaluzhnyi et al. // Physics of Metals and Metallography. — 2012. — V. 113 (1). — P. 98-105.

44. Rogozhkin S. Nanostructure evolution in ODS steels under ion irradiation / S. Rogozhkin, A. Bogachev, O. Korchuganova et al. // Nuclear materials and energy. — 2016. — V. 9. — P. 66-74.

45. Akasaka N. Microstructural changes of neutron irradiated ODS ferritic and martensitic steels / N. Akasaka, S. Yamashita, T. Yoshitake et al. // Journal of Nuclear materials. — 2004. — V. 329-333. — P. 1053-1056.

46. Edmondson P.D. Small-scale characterization of irradiated nuclear materials: Part I - Microstructure / P.D. Edmondson, A. London, A. Xu et al. // Journal of Nuclear materials. — 2015. — V. 462. — P. 369-73.

47. Yamashita S. Phase stability of oxide dispersion-strengthened ferritic steels in neutron irradiation / S. Yamashita, K. Oka, S. Ohnuki et al. // Journal of Nuclear materials. — 2002. — V. 307-311. — P. 283-288.

48. Yamashita S. Nano-oxide particle stability of 9-12Cr grain morphology modified ODS steels under neutron irradiation / S. Yamashita, N. Akasaka, S. Ohnuki // Journal of Nuclear materials. — 2004. — V. 329-333 (1-3). — P. 377-381.

49. Ribis J. Radiation-sustained nanocluster metastability in oxide dispersion strengthenedmaterials / J. Ribis, E. Bordas, P. Trocellier et al. // Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section B: Beam Interactions with Materials and Atoms. — 2015. — V. 365. — P. 22-25.

50. Gale W.F. Smithells Metals Reference Book / W.F. Gale, T.C. Totemeier // — Oxford: Elsevier Butterworth-Heinemann, 2003, — P. 2072.

51. Menut D. Synchrotron radiation investigations of microstructural evolutions of ODS steels and Zr-based alloys irradiated in nuclear reactors / D. Menut, J.-L. B_echade, S. Cammelli et al. // Journal of Materials Research. — 2015. — V. 30 (9) — P. 1392-1402.

52. Ribis J. Nano-cluster stability following neutron irradiation in MA957 oxide dispersion strengthened material / J. Ribis, S. Lozano-Perez // Journal of Nuclear materials. — 2014. — V. 444 (1-3). — P. 314-322.

53. Chen T. Temperature dependent dispersoid stability in ionirradiated ferritic-martensitic dual-phase oxide-dispersion-strengthened alloy: coherent interfaces vs. incoherent interfaces / T. Chen, J.G. Gigax, L. Price et al. // Acta Materialia.

— 2016. — V. 116. — P. 29-42.

54. Lescoat M.L. In situ TEM study of the stability of nano-oxides in ODS steels under ion-irradiation / M.L. Lescoat, J. Ribis, A. Gentils, et al. // Journal of Nuclear materials. — 2012. — V. 428 (1-3). — P. 176-182.

55. Monnet I. Amorphization of oxides in ODS steels/materials by electronic stopping power / I. Monnet, C. Grygiel, M.L. Lescoat et al. // Journal of Nuclear materials. — 2012. — V. 424 (1-3). — P. 12-16.

56. Ribis J. Stability of nano-oxides upon heavy ion irradiation of an ODS material / J. Ribis, M.L. Lescoat, Y. De Carlan et al. // Journal of Nuclear materials. — 2011. — V. 417 (1-3). — P. 262-265.

57. Lescoat M.L. Amorphization of oxides in ODS materials under low and high energy ion irradiations / M.L. Lescoat, I. Monnet, J. Ribis et al. // Journal of Nuclear materials. — 2011. — V. 417 (1-3). — P. 266-269.

58. Kirk M.A. In situ transmission electron microscopy and ion irradiation of ferritic materials / M.A. Kirk, P.M. Baldo, A.C.Y. Liu et al. // Microscopy Research and Technique. — 2009. — V. 72 (3). — P. 182-186.

59. Kaoumi D. In Situ TEM Studies of Microstructure Evolution Under Ion Irradiation for Nuclear Engineering Applications / D. Kaoumi, A.T. Motta, M. Kirk et al. // Microscopy and Microanalysis. — 2010. — V. 16. — P. 1606-1607.

60. Dunlop A. Transformation of graphite into nanodiamond following extreme electronic excitations / A. Dunlop, G. Jaskierowicz, P.M. Ossi et al. // Physical review. B, Condensed matter. — 2007. — V. 76 (15). — P. 1-14.

61. Khara G.S. Dislocation loop formation by swift heavy ion irradiation of metals / G.S. Khara, S.T. Murphy, D.M. Duffyet // Journal of Physics: Condensed Matter.

— 2017. — V. 29. — P. 285303.

62. Dammak H. TEM observations of iron and nickel foils irradiated by MeV fullerenes at room temperature / H. Dammak, A. Dunlop // Nuclear Instruments

and Methods in Physics Research Section B: Beam Interactions with Materials and Atoms. — 1998. — V. 146 (1-4). — P. 285-289.

63. Королев Д.Н. Образование нановыделений при распаде пересыщенных твердых растворов в треках быстрых тяжелых ионов / Д.Н. Королев, А.Е. Волков // Журнал технической физики. — 2004. — Т. 74. — № 10. — С. 64.

64. Toulemonde M. Transient thermal processes in heavy ion irradiation of crystalline inorganic insulators / M. Toulemonde, Ch. Dufour, A. Meftah et al. // Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section B: Beam Interactions with Materials and Atoms. — 2000. — V. 166-167. — P. 903-912.

65. Skuratov V.A. Radiation stability of the ODS alloys against swift heavy ion impact / V.A. Skuratov, V.V. Uglov, J. O'Connell et al. // Journal of Nuclear Materials. — 2013. — V. 442. — P. 449-457.

66. Skuratov V.A. Latent tracks of swift heavy ions in Cr23C6 and Y-Ti-O nanoparticles in ODS alloys / V.A. Skuratov, A.S. Sohatsky, J.H. O'Connell et al. // Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section B: Beam Interactions with Materials and Atoms. — 2015. — V. 374. — P.. 102-106.

67. Skuratov V.A. Swift heavy ion tracks in Y2Ti2O7 nanoparticles in EP450 ODS steel, / V.A. Skuratov, A.S. Sohatsky, J.H. O'Connell // Journal of Nuclear Materials. — 2015. — V. 456 — P. 111-114.

68. Skuratov V.A. Stability of Y-Ti-O nanoparticles in ODS alloys during heat treatment and high temperature swift heavy ion irradiation / V.A. Skuratov, A.S. Sohatsky, J.H. O'Connell, K. Kornieieva, A.A. Nikitina, J. H. Neethling, V.S. Ageev, M. Zdorovets, A.D. Volkov // Phys. Status Solidi C. — 2016. — V. 13 (10-12) — P. 927-931.

69. Begg B.D. Heavy-ion irradiation effects on structures and acid dissolution of pyrochlores / B.D. Begg, N.J. Hess, W.J. Weber et al. // Journal of Nuclear materials. — 2001. — V. 288. — P. 208-216.

70. Russell K.C. Phase instability under cascade damage irradiation / K.C. Russell // Journal of Nuclear Materials. — 1993. — V. 206. — P. 129-138.

71. Nelson R.S. The stability of precipitates in an irradiation environment / R.S. Nelson, J.A. Hudson, D.J. Mazey // Journal of Nuclear materials. — 1972. — V. 44 (3). — P. 318-330.

72. Certain A.G. Radiation stability of nanoclusters in nano-structured oxide dispersion strengthened (ODS) steels / A.G. Certain, S. Kuchibhatla, V. Shutthanandan et al. //Journal of Nuclear materials. — 2013. — V. 434 (1-3). — P. 311-321.

73. Parente P. Characterization of ion-irradiated ODS Fe-Cr alloys by Doppler broadening spectroscopy using a positron beam / P. Parente, T. Leguey, V. De Castro et al. // Journal of Nuclear materials. — 2015. — V. 464. — P. 140-146.

74. Aleman J. Definitions of terms relating to the structure and processing of sols, gels, networks, and inorganic-organic hybrid materials (IUPAC Recommendations 2007) / J. Aleman, A.V. Chadwick, J. He, M. Hess, K. Horie, R.G. Jones et al. // Pure and Applied Chemistry. — 2007. — V. 79 (10). — P. 1801-1827.

75. Yang H.G. Preparation of hollow anatase TiO2 nanospheres via Ostwald ripening / H.G. Yang, H.C. Zeng // The Journal of Physical Chemistry B. — 2004. — V. 108. — P. 3492-3495.

76. Lazauskas T. Simulating radiation damage in a bcc Fe system with embedded yttria nanoparticles / T. Lazauskas, S.D. Kenny, R. Smith et al. // Journal of Nuclear materials. — 2013. — V. 437 (1-3). — P. 317-325.

77. Ludy J.E. Amorphous intergranular films act as ultra-efficient point defect sinks during collision cascades / J.E. Ludy, T.J. Rupert // Scripta Materialia. — 2016. — V. 110. — P. 37-40.

78. Hin C. Formation of Y2O3 nanoclusters in nano-structured ferritic alloys: modeling of precipitation kinetics and yield strength / C. Hin, B.D. Wirth // Journal of Nuclear materials. — 2010. — V. 402 (1). — P. 30-37.

79. Rizza G. Ion beam irradiation of embedded nanoparticles: toward an in situ control of size and spatial distribution / G. Rizza, H. Cheverry, T. Gacoin et al. // Journal of Applied Physics 101. — 2007. — V. 014321. — P. 1-7.

80. Kinchin G.H. A Method of Cascade Function Calculation / G.H. Kinchin, R.S. Pease // Report on Progress in Physics. — 1955. — V.18. — P. 1-19.

81. Norgett M.J. A proposed method of calculating displacement dose rate / M.J. Norgett, M.T. Robinson, I.M. Torrens // Nuclear engineering and design. — 1975. — V. 33. — P. 50-56.

82. Dufour C. Models for the Description of Track Formation. In Ion Beam Modification of Solids. Ion-Solid Interaction and Radiation Damage / C. Dufour, M. Toulemonde // — Springer Series in Surface Sciences, — 2016. — V. 61. — P. 63.

83. Pakarinen O.H. Molecular dynamics simulations of the structure of latent tracks in quartz and amorphous SiO2 / O.H. Pakarinen, F. Djurabekova, K. Nordlund, P. Kluth, M.C. Ridgway // Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section B: Beam Interactions with Materials and Atoms. — 2009. — V. 267. — P. 1456-1459.

84. Wang Z.G. Velocity effect on the damage creation in metals in the electronic stopping power regime / Z.G. Wang, Ch. Dufour, B. Cabeau, J. Dural, G. Fuchs, E. Paumier, F. Pawlak, M. Toulemonde // Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section B: Beam Interactions with Materials and Atoms. — 1996. — V. 107. — P. 175.

85. Khalfaoui N. Damage creation threshold of Al2O3 under swift heavy ion irradiation / N. Khalfaoui, J.P. Stoquert, F. Haas, C. Traumann, A. Meftah, et al. // Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section B: Beam Interactions with Materials and Atoms. — 2012. — V. 286. — P. 247-253.

86. Рогожкин С.В. Влияние легирования титаном на микроструктуру дисперсно-упрочненной оксидами 13,5% хромистой стали / С.В. Рогожкин, А.А. Богачев, Д.И. Кириллов и др.// Физика металлов и металловедение. 2014. — Т. 115. — № 12. — С. 1328-1335.

87. He P. Characterization of precipitates in nanostructured 14% Cr ODS alloys for fusion application / P. He, M. Klimenkov, R. Lindau et al. // Journal of Nuclear Materials. — 2012. — V.428. — P.131-138.

88. Eiselt C.C. High-resolution transmission electron microscopy and electron backscatter diffraction in nanoscaled ferritic and ferritic-martensitic oxide dispersion strengthened-steels / C.C. Eiselt, M. Klimenkov, R. Lindau et al. // Journal of Nuclear Materials. — 2009. — V. 385. — P. 231-235.

89. Klimenkov M. Direct correlation between morphology of (Fe,Cr)23C6 preci pitates and impact behavior of ODS steels / M. Klimenkov, R. Lindau, A. Möslang et al. // Journal of Nuclear materials. — 2007. — V. 367-370. — P. 173-178.

90. Oksiuta Z. Effect of vanadium addition on the microstructure and mechanical properties of the ODS ferritic steels / Z. Oksiuta, M. Lewandowska, K.J. Kurzydlowski et al. // Journal of Nuclear Materials. — 2013. — V. 422. — P. S84-S88.

91. Orlov N.N. Atom Probe Tomography of the Evolution of the Nanostructure of Oxide Dispersion Strengthened Steels under Ion Irradiation / N.N. Orlov, S.V. Rogozhkin, A.A. Bogachev et al. // Russian Metallurgy (Metally). — 2017. — V. 2017. — No. 5. — P. 70-76.

92. Kulevoy T.V. Surface modification of ferritic steels using MEVVA and Duoplasmatron ion sources / T.V. Kulevoy, B.B. Chalykh, P.A. Fedin et al. // Review of Scientific Instruments. — 2016. — V. 87. — I. 2 — 02C102 — P. 13.

93. ASTM E521 Standard Practice for Neutron Radiation Damage Simulation by Charged-Particle Irradiation. Annual Book of ASTM Standards. — West Conshohocken. PA. : ASTM International, 2009. — V. 12.02.

94. Rogozhkin S.V. Transmission Electron Microscopy Study of the Heavy-Ion-Irradiation-Induced Changes in the Nanostructure of Oxide Dispersion Strengthened Steels / S.V. Rogozhkin, A.A. Bogachev, N.N. Orlov, O.A. Korchuganova, A.A. Nikitin, A.G. Zaluzhnyi, M.A. Kozodaev, T.V. Kulevoy, R.P. Kuibeda, P.A. Fedin, B.B. Chalykh, R. Lindau, Ya. Hoffman, A. Möslang, P. Vladimirov, M. Klimenkov // Russian Metallurgy (Metally). — 2017. — V. 2017. — No. 7. — P. 554-560.

95. Chen T. Microstructural changes and void swelling of a 12Cr ODS ferritic martensitic alloy after high-dpa self-ion irradiation / T. Chen, E. Aydogan, J.G. Gigax et al. // Journal of Nuclear Materials. — 2015. — V. 467. — P. 42-49.

96. Rogozhkin S.V. TEM analysis of radiation effects in ODS steels induced by swift heavy ions / S.V. Rogozhkin, A.A. Bogachev A.A. Nikitin, A.L. Vasiliev, M.Yu. Presnyakov, M. Tomut, C. Trautmann // Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B. — 2021. — V. 486. — P. 1-10.