Влияние химического состава и высоких давлений на структурные изменения минералов и синтетических соединенйи со смешанными и октаэдрическими каркасами тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 01.04.18, кандидат химических наук Казанцев, Сергей Сергеевич

• Казанцев, Сергей Сергеевич
• кандидат химических наук
• 2006

Оглавление диссертации кандидат химических наук Казанцев, Сергей Сергеевич

Введение.

I Часть I Литературный обзор

Глава 1 Методики рентгендифракционных экспериментов на 9 монокристаллах при высоких гидростатических давлениях

Глава 2 Использование рентгенографии высоких давлений при исследовании минеральных трансформаций в глубинных оболочках Земли 18 Часть II Рентгеновские эксперименты на монокристаллах при высоких давлениях

3 Глава 3 Рентгеновские исследования висмутоколумбита

3.1 Структурный тип стибиотанталита

3.2 Фазовые переходы в структурном типе стибиотанталита

3.3 Сжимаемость BiVO

Исследование кристаллической структуры

3.4 висмутоколумбита и (Sb0 52Bio 48)(Nb0 7iTa0 29)04 при ^ атмосферном давлении ^ Исследование монокристалла висмутоколумбита при ^ высоких гидростатических давлениях:

Подготовка эксперимента

Центрировка камеры, определение параметров элементарной 37 ячейки образца и эталона

Сбор данных о кристаллической структуре висмутоколумбита

Учет поглощения рентгеновских лучей ^ Определение структуры промежуточной фазы ^

Sbo52В10 4s)(Nbo лТао 29)О4 методом Ритвелъда ^ rj Воздействие высоких давлений на структуру ^ висмутоколумбита ^ g Влияние изоморфизма висмута и сурьмы на структуру ^ висмутоколумбита

Глава 4 Рентгеновские исследования соединений со структурным типом стиллвеллита

4.1 Структурный тип стиллвеллита

4.2 Кристаллические структуры образцов при атмосферном давлении , Гидростатическое сжатие монокристаллов ВаВРО$ и

4 CeBSi05:

Подготовка и отбор образцов

Съемка в камере высокого давления

Обработка результатов дифракционных экспериментов ^ Сжимаемость цериевого стшлвеллита и его Ва-В-Р- ^ аналога.

Часть III Сравнительная кристаллохимия соединений с III октаэдрическими и смешанными каркасами (структурные типы холтита и лангасита)

Глава 5 Соединения с октаэдрическими каркасами,

5 содержащие неполновалентные элементы V группы -минералы холтит I и холтит II

5.1 Минералы группы дюмортьерита

5.2 Химический состав холтита I и II.

5.3 Уточнение кристаллической структуры холтита I %

5.4 Определение кристаллической структуры холтита II

5.5 Описание и обсуждение

Глава 6 Соединения со смешанными каркасами - структурный тип лангасита

6.1 Структурный тип лангасита

6.2 Физические свойства и применение лангаситов.

6.3 Фазовые переходы в соединениях семейства лангасита ^ ^ Исследование кристаллической структуры моноклинного ^ LSZG

Поиск низкотемпературных фазовых переходов в 6.5 структурном типе лангасита. Исследование кристаллической структуры LNG при 20 К

Выводы

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Влияние химического состава и высоких давлений на структурные изменения минералов и синтетических соединенйи со смешанными и октаэдрическими каркасами»

Одна из важнейших проблем современного естествознания -задача получения новых материалов с комплексом заданных свойств -требует всестороннего рассмотрения взаимосвязей между составом вещества, его строением и устойчивостью в различных физико-химических условиях. В то же время изучение и моделирование структурных перестроек кристаллов под влиянием давлений, химических замещений и температур направлено не только на решение задач физики и химии твердого тела, но и является одним из основных методов исследования глубинных геосфер, недоступных для непосредственного изучения. В данной работе предпринята попытка исследования четырех групп химических соединений. Одна из них представлена только синтетическими кристаллами семейства лангасита, а три представлены минералами и их синтетическими аналогами.

Это, во-первых, висмутоколумбит BiNb04 и фаза промежуточного состава (Sbo52Bio48)(Nbo7iTao 29)04, принадлежащие группе стибиотанталита SbTa04, и, во-вторых, два минерала холтит I и холтит II, относящиеся к структурному типу дюмортьерита. Общую основу структур обеих групп составляют октаэдрические каркасы. Все соединения этих групп характеризуются присутствием катионов V группы в неполных степенях окисления - Bi3+, Sb3+, As3+. Сравнение структурных трансформаций минералов первой группы, связанных с изменением давлений, химического состава и температуры явилось одной из главных задач данной работы. Рентгеноструктурный анализ двух модификаций холтита, главное отличие которых связано с вхождением в их состав в различных пропорциях кремния, с одной стороны, и сурьмы и мышьяка, с другой, позволил выявить расхождения в характере заселенности туннелей их октаэдрических каркасов и тем самым прояснить статус этих минералов, который в ряде минералогических справочников рассматривался как недостаточно ясный и дискуссионный.

Третья группа представлена минералом стиллвеллитом CeBSi05 и его синтетическим аналогом ВаВР05. Полярные соединения этой группы характеризуются своеобразными нелинейно-оптическими свойствами. Давленческие эксперименты по изучению их сжимаемости и определению модулей объемного сжатия, выполненные с использованием синхротронного излучения, позволили связать эти характеристики с особенностями их химического состава.

Наконец, четвертую группу изученных соединений составили два представителя семейства лангасита. Кристаллы этого семейства (на сегодняшний день синтезировано более 100 разновидностей) характеризуются вариациями катионных замещений и уникальным набором физических свойств, прежде всего пьезоэлектрических, что стимулирует их изучение в широком диапазоне давлений и температур. Чередование в каркасе структуры «жестких» гетеротетраэдрических блоков и полиэдров крупных катионов объединяет их со структурами минералов группы стиллвеллита. В рамках данной работы впервые описана высокобарическая -моноклинная - модификация структуры лангасита, в которой кристаллизуется при атмосферном давлении фаза La3SbZn3Ge20i4 . Для другого представителя группы лангаситов- La3Nbo5Ga55Oi4 (LNG) - показано отсутствие низкотемпературных фазовых переходов вплоть до гелиевых температур и уточнена кристаллическая структура при 20 К.

Таким образом, сравнение химических и барических трансформаций кристаллических структур рассмотрено на четырех сериях соединений.

При исследовании вышеуказанных групп соединений были поставлены следующие цели:

1) Изучение методик рентгеновского исследования монокристаллов в камерах высокого давления с алмазными наковальнями.

2) Исследование барических и химических трансформаций структур соединений с каркасами из октаэдров на примере групп стибиотанталита и холтита.

3) Изучение сжимаемости химически различных представителей семейства стиллвеллита.

4) Поиск фазовых переходов в соединениях со структурой лангасита.

В ходе выполнения работы были использованы различные методы исследования вещества, такие как: рентгеновская съемка монокристаллов, в том числе и с использованием синхротронного излучения, а также с использованием различных типов детекторов дифрагированного луча - точечных и позиционно-чувствительных; метод Ритвельда, электронно-зондовый метод, рентгенография при высоких давлениях и низких температурах. Среди них наиболее трудоемкими и пока еще сравнительно мало используемыми следует считать рентгеновские эксперименты в камерах высокого давления с алмазными наковальнями. Этот метод наряду с данными сейсмотомографии в настоящее время является основой для исследования минеральных трансформаций глубинных геосфер.

Обзору методических особенностей подобных экспериментов на монокристаллах посвящена первая глава диссертации. Вместе со второй главой, посвященной обзору последних научных результатов по структурным перестройкам минералов мантии, они образуют первую часть работы. Вторая и третья части диссертации содержат описание результатов изучения барических и химических деформаций в структурах минералов и синтетических соединений с октаэдрическими и смешанными каркасами. Среди них при высоких давлениях исследованы висмутоколумбит, стилвеллит и его Ва,В,Р-аналог. Этим эпизодам работы посвящены третья и четвертая главы. Пятая и шестая главы диссертации, формирующие третью часть, описывают сравнительную кристаллохимию двух классов соединений, изученных при атмосферном давлении. Это - минералы холтит I и холтит II (пятая глава) и два представителя структурного типа лангасита (шестая глава). Завершающая часть работы содержит выводы и библиографию.

В ходе исследований уточнены кристаллические структуры 7 минералов и синтетических соединений, в том числе при высоких давлениях и низких температурах, из них впервые определены структуры 4 фаз: 3 минералов (в том числе фазы высокого давления висмутоколумбита) и новой моноклинной модификации представителя семейства лангасита. Данные по ряду исследованных соединений включены в международную базу данных ICSD.

Материалы, изложенные в диссертации, докладывались на 22-й Европейской Кристаллографической Конференции (2004); III и IV национальных конференциях по применению рентгеновского, синхротронного излучений, нейтронов и электронов для исследования материалов (РСНЭ-2001 и 2003); Юбилейной конференции РФФИ (2002), IV Международном симпозиуме «Минералогические музеи»

2002); Международной Школе по кристаллохимии высоких давлений

2003); III Национальной кристаллохимической конференции (2003); XV Международном совещании по рентгенографии и кристаллохимии минералов (2003); III Международной конференции «Фазовые превращения при высоких давлениях» (2004). По материалам работы опубликовано 6 статей.

Работа выполнена в лаборатории рентгеноструктурного анализа ИК РАН под руководством чл.-корр. РАН, проф., д.г.-м.н. Д.Ю.Пущаровского и к.ф.-м.н. Б.А.Максимова, которым автор выражает глубокую благодарность за внимательное руководство и постоянную помощь на всех этапах выполнения работы. Автор приносит искреннюю благодарность сотрудникам J1PCA В.Н. Молчанову, М.Х. Рабаданову, В.И.Симонову, Т.С. Черной, а также всем сотрудникам лаборатории, оказавшим содействие в выполнении данного исследования. Автор выражает искреннюю благодарность сотрудникам кафедры кристаллографии МГУ Н.В.Зубковой, Ю.К. Кабалову, Е.Р. Гобечия за помощь и советы, своей семье за моральную поддержку. Исследование ряда образцов стало возможно при сотрудничестве с коллегами из Университета LMU, Мюнхен, Германия (S.Werner, A.Pavlovska), и Европейского Центра синхротронного излучения ESRF, Гренобль, Франция (Prof H.P.Weber, V.Dmitriev), которым автор выражает глубокую признательность.

Работа выполнена при финансовой поддержке РФФИ (проекты №№ 04-05-64630, 01-05-64731), программы поддержки ведущих научных школ (1642.2003.5, НШ-4964.2006.5.) и Дирекции ИК РАН.

Часть I Литературный обзор

Заключение диссертации по теме «Кристаллография, физика кристаллов», Казанцев, Сергей Сергеевич

Выводы

1. На монокристаллах минералов и синтетических соединений освоены современные методики рентгеноструктурных исследований в камерах высокого давления с алмазными наковальнями и обработки полученных данных.

2. Методами монокристальной рентгеновской дифрактометрии изучена кристаллическая структура минерала висмутоколумбита Bi(Nbo79Tao2i)C>4 при гидростатических давлениях до 10 ГПа. Определена зависимость параметров элементарной ячейки от давления, изотермический модуль объемного сжатия Ко = 67(3), К'о = 7.8(3) ГПа. При давлениях 2.59(7) и 9.56(7) ГПа уточнена кристаллическая структура минерала, определена сжимаемость полиэдров. Обнаружен обратимый фазовый переход при значении давления ~3 ГПа, обусловленный взаимным разворотом октаэдров, формирующих каркас.

3. Методом Ритвельда уточнена кристаллическая структура стибиоколумбита с составом (Sbo52Bio4s)(Nbo7iTao 29)04. Показано, что в серии (Bi-Sb)Nb04 происходит фазовый переход Рппа<г> Pna2j при отношении Sb3+/(Bi3++Sb3+) более 0.52. Он обусловлен разной стереохимической активностью ионов Bi3+ и Sb3+. Установлено, что структурные перестройки, связанные с увеличением количества сурьмы в структурном типе стибиотанталита, сопоставимы с барическими трансформациями висмутоколумбита.

4. Уточнена кристаллическая структура холтита I и впервые описана кристаллическая структура холтита И. Установлены отличия структуры холтита II от холтита I и дюмортьерита, связанные с различным заполнением туннелей октаэдрических каркасов.

5. Проведены рентгендифракционные эксперименты по изучению сжимаемости стиллвеллита CeBSi05 и его синтетического аналога

BaBPOs при гидростатических давлениях до 10 ГПа. Определены изотермические модули сжатия (Ко = 78(8), К0' = 6(3) ГПа для ВаВР05 и К0 = 135(9), К0' = 7(2) ГПа для стиллвеллита) и значительно большая сжимаемость элементарной ячейки стиллвеллита по сравнению с BaBPOs. Обоснована вероятность фазового перехода в структурном типе стиллвеллита при давлении менее 5 ГПа.

6. При низких температурах (до 20 К) уточнена кристаллическая структура La3Nbo5Ga5 50i4. Температурные зависимости параметров решетки свидетельствуют об отсутствии фазовых переходов в области температур 20-293 К. Анализ структурных характеристик не обнаружил существенного перераспределения валентных усилий, которое могло бы быть предвестником фазовых переходов при более низких температурах.

7. Методом рентгеноструктурного анализа при стандартных условиях определена структура моноклинной фазы высокого давления монокристалла La3SbZn3Ge20i4 из семейства лангастита.

Список литературы диссертационного исследования кандидат химических наук Казанцев, Сергей Сергеевич, 2006 год

1. Белоконева ЕЛ., Белов Н.В. (1981): Кристаллическая структура синтетического Са,Се-галинита Ca2Ga2Ge07 = Ca3Ga(GaGe)07 и сопоставление ее со структурой Ca3Ga2Ge40i4 = Ca3Ge(Ga2Ge)Ge20i4. Докл АН СССР, 260(6), 1363.

2. Волошин А.В. (1993): Тантало-ниобаты. Систематика, кристаллохимия и эволюция минералообразования в гранитных пегматитах. СПб.: Наука, 298 с.

3. Волошин А В., Пахомовский Я.А., Залкинд О.А. (1987): Исследование химического состава и ИК-спектроскопии холтита. В: Минеральные ассоциации и минералы магматических комплексов Кольского полуострова. Изд. КФ АН СССР.

4. Казанцев, С. С., Максимов, Б.А., Дмитриев, В., Вебер, Г., Пущаровский, Д.Ю. (2004): Гидростатичекое сжатие монокристаллов ВаВР05 и CeBSi05. Тезисы докладов III Международной конференции «Фазовые превращения при высоких давлениях», Черноголовка, 30 с.

5. Кузьмичева Г.М, Рыбаков В.Б., Доморощина Е.Н., Дубовский А Б. (2002): Структурные особенности лангасита La3Ga5SiOi4 Неорганические материалы. 38(10), 1234-1241.

6. Милль, Б.В., Белоконева, ЕЛ., Фукуда, Т. (1998): Новые галлаты и алюминаты со структурой Ca3Ga2Ge40)4. Неорг. Химия, 43(7), 11251130.

7. Милль БВ., Максимов Б А., Писаревский Ю.В., Данилова Н П., Павловская А (2004): Фазовые переходы в соединениях со структурой Ca3Ga2Ge40i4 Кристаллография, 49 (1), 65-74.

8. Молчанов, ВН., Максимов, Б.А., Кондаков, А.Ф., Черная, Т.С., Писаревский, Ю.В., Симонов. В.И. (2001): Кристаллическая структура и оптическая активность монокристаллов La3Nbo5Ga55Oi4 и Sr3Ga2Ge40i4 семейства лангасита. Письма в ЖЭТФ, 74(4), 244-247.

9. Перетяжко КС, Загорский В.Е., Сапожников А.Н., Бобров ЮД, Ракчеев АД. (1992): Висмутоколумбит Bi(Nb,Ta)04 новый минерал из миароловых пегматмитов. Зап. ВМО, 121(3), 130-134.

10. Пономарев В.И., Филипенко О.С., Атовмян Л.О., Ранеев Н.В., Иванов С.А., Веневцев Ю.Н. (1981): Изучение структуры и динамики решетки кристаллов SbNbC>4 в интервале 300-1000 К. Кристаллография, 26, 341348.

11. Пущаровский Д.Ю. (1986): Структурная минералогия силикатов и их синтетических аналогов. М. Недра, 160 с.

12. Пущаровский Ю.М., Пущаровский ДЮ. (1999): Геосферы мантии Земли. Геотектоника, 1,3-14.

13. Пущаровский Д.Ю. (2002): Минералы глубинных геосфер. Успехи физических наук, 172 (4), 480-485.

14. Пущаровский Д.Ю. (2004): Минеральные перестройки в глубинных геосферах. Вестник МГУ, сер. Геология, 2,3-10.

15. Пущаровский Д.Ю. (2006): Новые данные о минералах глубинных геосфер. В кн. Проблемы геологии и минералоги. Ред. А.М.Пыстин, Сборник трудов, посвященный 70-ти летию академика Н. П. Юшкина. Сыктывкар, Геопринт, 31-43.

16. Пущаровский Д.Ю., ОгановА.Р. (2006): Структурные перестройки минералов в глубинных оболочках Земли. Кристаллография. 51 819-829.

17. Стишов С.М., Попова С.В. (1961): Новая плотная модификация окиси кремния. Геохимия, 10, 837-839.

18. Черная, Т.С, Казанцев, С.С., Молчанов, В.Н., Верин, И.А, Бломберг, М.К., Максимов, Б А., Симонов, В.И. (2006): Кристаллическая структура La3Nbo,5Ga5(5Oi4 при 20 К. Кристаллография, 51(1), 30-35.

19. Amador J., Gutierrez Puebla E., Monge M.A., Rasines I., Ruiz Valero C. (1988): Diantimony tetraoxides revisited. Inorg Chem. 27, 1367-1370.

20. Andrault D., Fiquet G., Hanjland M. (1998): Pressure Induced Landau-Type Transition in Stishovite. Science, 282, 720-724.

21. Angel, R.J., Allan, DR, Miletich, R., Finger L W. (1997): The use of quartz as an internal pressure standart in high-pressure crystallography. J. Applied Crystallogr., 30,461-466.

22. Angel, RJ. (2004): Absorption corrections for diamond-anvil cells implemented in thesoftware package Absorb 6.0. J. of Applied Crystallography, 37,486-492.

23. Asuami, K., Ruolff, A.L. (1986): Nature of the state of stress production by xenon and some alkali iodides when used as pressure media. Phys. Rev. B, 33, 5633-5636.

24. Attfield, M.P., Morris, R.E, Cheetham, A.K. (1994): Synthesis and structures of two isostructural phosphites, Рец(НРОз)8(ОН)6 and Мпц(НРОз)8(ОН)б. Actacrys., C50, 981-984.

25. Badro J., Fiquet G., Guyot F., RueffJ.P., Struzhkin V. V., Vanko G. (2003): Iron partitioning in the Earth's mantle: Toward a deep lower mantle discontinuity. Science, 300 (5620), 789-791.

26. Badro J., Rueff J.P., Vanko G., Monaco G., Fiquet G., Guyot F. (2004): Electronic transitions in perovskite: Possible nonconvecting layers in the lower mantle. Science, 305(5682), 383-386.

27. BassoR., Lucchetti G., Zefiro L., Palenzona A. (1999): Clinocervantite, 0-Sb204, the natural monoclinic polymorph of cervantite from the Cetine mine, Siena, Italy. Eur. J. Mineral., 11,95-100.

28. Bell, P.M. & Mao, H.K. (1981): Degrees of Hydrostaticity in He, Ne and Ar pressure-transmitting media. Yb. Carnegie Inst. Washington., 404-406.

29. Bernal J.D. (1936): Discussion. Observatory, 59,268.

30. Birch F. (1939): The variation of seismic velocities with a simplified earth model in accordance with the theory of finite strain. Bull Seismol. Soc. Am., 29,463-479.

31. Birch F. (1952): Elasticity and Constitution of the Earth's interior. J.Geophys.Res., 57,227-286.

32. Bish, D.L., Howard, S.A. (1988): Quantitative phase analysis using the Rietveld method. J. Appl. Cryst., 21, 86.

33. Brese, N.E and O^Keeffe, M. (1991): Bond-valence parameters for solids ActaCrys., 42,192.

34. Bridgman, P.V. (1935): Effects of High Shearing Stress Combines with Hydrostatic Pressure. Phys. Rev., 48, 825-847.

35. Bridgman P. W. (1952): The resistance of 72 elements, alloys and compounds to 100,000 kg/cm2. Proc. Am. Acad. Arts. Sci., 81, 167-251.

36. Budzianowski, A., Katrusiak, A. (2004): High-pressure crystallographic experiments with a CCD-detector. In High Pressure Crystallography. NATO Science series, II/140,101-112. Kluwer.

37. Burns, P.C., Hawthorne, F.C., MacDonald, DJ, Delia Ventura, G, Parodi G.C. (1993): The crystal structure of stillwellite. Can. Miner., 31,147-152.

38. Carlson, F. (1998): High pressure structural investigations using single crystal techniques. Dep. Of Struc. Chem. Stockholm University. Dissertation.

39. Comodi, P., Zanazzi, P.F. (1993): Structural study of ellenbergerite. Part I: Effects of high temperature. Eur. J. Mineral, 5, 819.

40. Dihlstrom K. (1938): Ueber den bau des wahren antimontetroxyds und des damit isomorphen stibiotantalits, SbTa04. Zeit. Anorg. allgem. Chem., 239, 57-64.

41. Dreyer G., Tillmanns E (1981): Dreyerite: Ein Natuerliches, tetragonales Wismutvanadat von Hirschhorn, Pfalz. N Jrb. Mineral. Monatshefte., 151154.

42. Dubrovinsky L.S., Saxena S.K., Lazor P. et al. (1997): Experimental and theoretical identification of a new high-pressure phase of silica. Nature, 388, 362-365.

43. Dubrovinsky L., Dubrovinskaia N., Annersten H., Halenius E, Harrison H (2001): Stability of (Mg0,5Fe0,5)O and (Mgo^Feo^O magnesiowustites in the lower mantle. Eur. J. Mineral., 13, 857-861.

44. Dubrovinsky L.S., Dubrovinskaia N.A. (2003): High-pressure crystallography at elevated temperatures. High-Pressure Crystallography. Lecture Notes. P. 1. Erice., 187-206.

45. Eremets, M.I. (1997): High Pressure Experimental methods, Oxford University Press, Oxford, U.K.

46. Fedoretz, V.A., Kondrashov, V.P., Mill, B.V. et. al. (1997): Proc. IEEE Intern. Frequency Control Symp., Orlando, USA, 300.

47. Ferraris G., Ivaldi G., Chopin C. (1995): Magnesiodumortierite: a new mineral from veiy-high-pressure rocks (western Alps): Part I: Crystal structure. Eur. J. Mineral., 7,167-174.

48. Fiquet G. (2001): Mineral phases of the Earth's mantle. Z. Kristallogr., 216, 248-271.

49. Fjellvag A., Christensen A.N., Pannetier J.(1990): Formation and structural properties of SbTa04. Acta Chem. Scand, 44,975-977.

50. Forman, R. A., Piermarini, G.J., Barnett., J.D. and Block, S (1972): Pressure Measurement Made by the Utilization of Ruby Sharp-Line Luminescence. Science, 176, 284-285.

51. Fuchs Y., Ertl A., Hughes J.M., Prowatke S., Brandstatter F., Schuster R. (2005): Dumortierite from the Gfbhl unit, Lower Austria: chemistry, structure, and infrared spectroscopy. Eur. J. Mineral, 17,173.

52. Funamori N., Jeanloz R. (1997): High-pressure transformation of AI2O3. Science, 278, 1109-1111.

53. Galliski, M.A.; Marquez-Zavalia, M.F.; Cooper, M.A.; Cerny, P; Hawtorne, F.C. (2001): Bismutotantalite from Northwestern Argentina: description and crystal structure. Can.Min., 39,103-110.

54. Goldschmidt V.M (1931): Zur Kristallchemie des Germaniums. Nachr. Akad. Wiss. Gottingen Math. Physik, Kl.l, 2,184-190.

55. Groat L.A., Grew E S., Ercit T.S., Pieczka A. (2002): The crystal chemistry of holtite. Abstracts of the 18th General Meeting of the International Mineralogical Association. Edinburgh, 209.

56. Hazen, M.H.; Finger, L.W.( 1982): Comparative crystal chemistry. John Wiley & Sons, 231.

57. Hazen R.M., J. W.E.Mariathasan.(1982) Bismuth vanadate: a high-pressure, high-temperature crystallographic study of the ferroelastic-paraelastic phase transition. Science, 216,991.

58. Hemley, R.J., Bell, P.M., Mao, H.K. (1987): Laser techniques in high-pressure geophysics. Science, 237,605-612.

59. Hill R. J., Flack H. D. (1987): The use of the Durbin-Watson d statistic in Rietveld analysis. J. Appl. Cryst., 20,356.

60. Hoskins B.F., Mumme W.G. andPryce M. W(1989): Holtite, (Si225Sb075)B А16(А104з Тао27Позо)015(0,011)225.: Crystal structure and crystal chemistry. Mineral. Mag., 53,457-463.

61. Jeitschko W, Sleight A. W. (1974): a stunnous tungstate: properties, crystal structure and relationship to ferroelectric SbTa04 type compounds. Acta Cryst., B30,2088-2094.

62. Kato К, Kanke Y, Oka Y., Yao T. (1998): Crystal structure of zinc hydroxide vanadate Zn7(0H)3(S04)(V04). Z. Kristallogr. -New Cryst. Struc., 213,2626.

63. Keller, P. (2001): Ekatite, (Fe3+,Fe2+,Zn),2(0H)6(As03)6(As03Si030H)2, a new mineral from Tsumeb, Namibia, and its crystal structure. Eur. J Mineral., 13, 769.

64. Kim-Zajonz, J.; Werner, S.; Schulz, H.( 1999): High pressure single crystal X-ray diffraction study on a-quartz. Z Kristallogr., 214, 324 330.

65. King, Jr., Finger, L W. (1979): Diffracted beam crystal centering and its application to high-pressure crystallography. J. Appl. Cryst., 12, 374-378.

66. Kingma K.J., Cohen R.E, Hemley R.J., Mao H.-K. (1995): Transformation of stishovite to a denser phase at lower-mantle pressure. Nature, 374, 243-245.

67. Lima-de-Faria J. (1994): Structural mineralogy, an Introduction. Kluwer Acad., Dordrecht., 346.

68. Kolitsch U., AndrutM., Giester G. (2002): Satterlyite,

69. Fe,Mg) 12(Р0з0Н)(Р04)5(0Н,0)б; crystal structure and infrared absorption spectra. Eur. J. Mineral, 14, 127.

70. Luo S-N., Tschauner O., Asimov P.D., Ahrens Th J. (2004): A new dense silica polymorph: A possible link between tetrahedrally and octahedrally coordinated silica. Amer. Mineral., 89,455-461.

71. Мао, H.K., Xu, J., Bell, P.M. (1986): Calibration of the ruby pressure gauge to 800 kbar under quasi-hydrostatic conditions. J. Geophys. Res., 91, 46734676.

72. Mao H.-K., Hemley R.J. (1998): New windows on the earth's deep interior. In: Ultrahigh-pressure Mineralogy (ed. RJ.Hemley). Revs in Mineralogy, 37,1-32.

73. Marcos M.D., Amoros P., Le Bail A. (1993a): Synthesis and crystal structure of a tubular hydroxyphosphite: Znn(HP03)8(0H)6 J. Solid State С hem., 107, 250-257.

74. Mariathasan J. W.E., Hazen R.M., Finger L W.(1986) Crystal structure of the high-pressure form of BiV04. Phase Transitions, 6,165-174.

75. MazinI.I, Fey Y, DownsR, Cohen R (1998): Possible polytypism in FeO at high pressure. Amer. Mineral., 83,451-457.

76. Mendelssohn M.J., Price G.D. (1997): Computer modelling of a pressure induced phase change in clinoenstatite pyroxenes. Phys. Chem. Minerals., 25, 55-62.

77. Merrill L., Bassett, W.A. (1974): Miniature diamond anvil pressure cell for single crystal X-ray diffraction studies. Rev. Sci. Inst., 45,290-294.

78. Miletich, R„ Allan, D.R., Kuhs W.F. (2000): High-Pressure Single-Crystal Techniques. Reviews in Mineralogy & Geochemistry. 41. High-Temperature and High-Pressure Crystal Chemistry 445-520

79. Mill В. V., Pisarevsky Yu. F.(2000): Langasite-type materials: from discovery to present state. IEEE/EIA International Frequency Control Symposium and Exhibition, Kansas City, 133-144.

80. Moore, P.M., Araki, T. (1978): Dumortierite, Si3B(Al6,75017,25(0^0,75): a detailed structure analysis. NeuesJahrb. Miner. Abh., 132, 231.

81. Oganov A.R., Gillan M.J., Price G.D. (2005): Structural stability of silica at high pressures and temperatures. Physical Review, 71(6), 064104(8).

82. Ono, К, Takayama, K., Kajitani, T. (1996): X-ray diffraction study of LaBSi05. J. Phys Soc. Japan, 65,3224 3228.

83. Oxford Diffraction Ltd., (2003) Xcalibur CCD system, CrysAlis Software system, Version 1, 170

84. Pasternak M.P., Taylor R.D., Jeanloz R., Li X., Nguyen J.H., McCamon C.A. (1997): High Pressure Collapse of Magnetism in Fe094O: Mossbauer Spectroscopy Beyond 100 GPa. Phys. Rev. Lett., 79, 5046-5049.

85. Paszkowich, W. (2002): High-pressure powder X-ray diffraction at the turn of the century, Nucl. Instum. Meth., 198,142-182.

86. Pavlovska, A. (2002): Structure determination of piezoelectric materials at extreme conditions. LMU, Munchen. Int fur Cristallographie. Dissertation.

87. Perez, G., Lasserre, F., Moret, J., Maurin, M. (1976): Structure crystalline des hydroxytellurites de nickel et de cobalt. J. Solid State Chem., 17. 143149.

88. Petricek V., DusekM. (1998): JANA98: Crystallographic computing system for ordinary and modulated structures. Institute of Physics, Academy of Sciences of the Czech Republic, Prague

89. Petricek V., Dusek M. (2000): JANA2000: Crystallographic computing system for ordinary and modulated structures. Institute of Physics, Academy of Sciences of the Czech Republic, Prague.

90. Piermarini, G.J, Block, S, Barnett., J.D, Forman, R. A. (1975): Calibration of the pressure dependence of the Ri ruby fluorescence line to 195 kbar. J. Appl. Phys., 46,2774-2780.

91. Prewitt Ch.T. (2003): Mineral physics: Looking ahead. J.Min. and Petrol. Sciences., 98, 1-8.

92. Pryce, M. Ж (1971): Holtite: a new mineral allied to dumortierite. Mineral Mag., 38,21-25.

93. Pushcharovsky, D.Y., Gobetchia, E.R, Pasero, M., Merlino, S., Dimitrova, O.V. (2002): Hydrothermal synthesis and crystal structures of Li,Ba-nanoborate, LiBaBgOis, and Ba-borophosphate, BaBP05. J. Alloys Сотр., 339, 70-75

94. Qurashi M.M., Barnes W.H. (1953): The structure of pucherite, BiV04. Amer. Mineral., 38,489-500.

95. Roth R.S, Waring J.L. (1963): Synthesis and stability of bismutotantalite, stibiotantalite and chemically similar ABO4 compounds. Amer. Mineral., 48, 1348-1356.

96. ROmming, C., Raade, G. (1989): The crystal structure of natural and synthetic holtedahlite. Mineral. Petrol., 40, 91.

97. Schneider J. (1989): Profile refinement on IBM-PC's, Int. Workshop on the Rietveld method. Petten, 71.

98. Sheldrick G.M. (1997): SHELX-97: Program for the solution and refinement of crystal structures (Siemens Energy and Automation, Madison, WI).

99. Shim S.H., Duffy T.S., Shen G.Y. (2001): Stability and structure of MgSi03 perovskite to 2300-kilometer depth in Earth's mantle. Science, 293(5539), 2437-2440.

100. Soignard, E. & McMillan, P.F. (2004): An introduction to diamond anvil cells and loading techniques. In High Pressure Crystallography. NATO Science series, II/140, 81-100. Kluwer, 2004.

101. Stem L.A., Brown Jr.G.E., Bird D.K., Jahns R.H, Foord E.E, Shigley JR, Spaulding Jr. L.B. (1986): Mineralogy and geochemical evolution of the Little Three pegmatite-aplite layered intrusive, Ramona, California. Am. Mineral., 71,406-417.

102. Subramanian MA, Calabrese J.C. (1993): Crystal structure of the low temperature form of bismuth niobium oxide a-BiNb04. Mat. Res. Bull., 28, 523-529.

103. Thornton G. (1977): A neutron diffraction study of a-Sb204. Acta Cryst., 33, 1271-1273.

104. Van Valkenburg, A. (1962): Visual observation of High-Pressure Transitions. Rev. Sci. lnstrum., 33, 1462.

105. Werner, S., Maximov, В., Schulz, H., Molchanov, V., Vigdorchik, A., Pisarevskii, Yu (2002): Lattice parameters of La3Ga5Si0i4 as function of hydrostatic pressure Z. Kristallographie., 217,460-463

106. Williams Q., Revenaugh J. (2005): Ancient subduction, mantle eclogite, and the 300 km seismic discontinuity. Geology, 33(1), 1-4

107. Wittlinger, J., Werner, S., Schulz, H. (1998): Pressure-induced order-disorder phase transition of spinel single crystals. Acta Cryst., 54, 716.

108. Yvon, £.(1988): Progam LAZY PULVERIX-PC Ver. 1.1.