Влияние дисперсности и постоянных примесей на структуру, свойства и превращения γ - Al(OH)3 тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 02.00.21, кандидат химических наук Казанцева, Екатерина Леонидовна

• Казанцева, Екатерина Леонидовна
• кандидат химических наук
• 2010

Оглавление диссертации кандидат химических наук Казанцева, Екатерина Леонидовна

ВВЕДЕНИЕ

Глава 1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРНЫХ ДАННЫХ

1.1 Гидратированные соединения алюминия

1.1.1. Гидроксиды алюминия

1.1.2. Оксигидроксиды алюминия.

1.2. Классификация природных и синтетических оксидных соединений алюминия

1.3. Методы синтеза гидроксидов алюминия

1.4. Применение оксидных соединений алюминия

1.5. Способы получения оксида алюминия

1.6. Постановка задачи исследования

Глава 2. ОБЪЕКТЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ

2.1. Объекты исследования

2.2. Методики проведения экспериментов

2.3. Методы исследования

Глава 3. ВЛИЯНИЕ ДИСПЕРСНОСТИ И ПОСТОЯННЫХ ПРИМЕСЕЙ НА СТРУКТУРУ И РЕОЛОГИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ГИББСИТА

3.1. Изучение структуры гиббсита с различной степенью дисперсности

3.2. Динамика взаимодействия «твердое тело - раствор» при термообработке гиббсита в дистиллированной воде

3.3. Влияние дисперсности на реологические свойства гиббсита

3.4. Обсуждение результатов

Глава 4. ВЛИЯНИЕ ДИСПЕРСНОСТИ И ПОСТОЯННЫХ ПРИМЕСЕЙ НА ПРОЦЕССЫ КРИСТАЛЛООБРАЗОВАНИЯ ОКСИДНЫХ СОЕДИНЕНИЙ АЛЮМИНИЯ

4.1. Влияние механохимической активации на состав, структуру и термические превращения гиббсита

4.2. О локализации постоянных примесей в оксидных соединениях алюминия

4.3. Влияние постоянных примесей на процессы спекания и кристаллообразования оксидных соединений алюминия

4.4. Обсуждение результатов

ВЫВОДЫ

БИБИЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Влияние дисперсности и постоянных примесей на структуру, свойства и превращения γ - Al(OH)3»

Актуальность проблемы. Нано - и микродисперсные системы (НМДС), с размером частиц от десятков до нескольких сотен нанометров, при сравнении с крупнокристаллическими или монокристальными аналогичными объектами могут существенно отличаться по своим физико-химическими свойствам [1-4]. Характерными представителями таких НМДС являются оксидные соединения на основе алюминия, которые широко используются в качестве катализаторов химических реакций, шлифовальных и полировальных материалов, компонентов для получения пластмасс, керамики и др. Формирующиеся в условиях высоких (до 10^) пересыщений, гидратированные оксидные НМДС вследствие развитой удельной поверхности и высокой концентрации дефектов, обладают значительным избытком свободной энергии и являются неравновесными по своему фазовому, химическому и дисперсному составу. Это предопределяет возможность реализации в НМДС фазовых и химических превращений, процессов коалесценции и спекания кристаллов, приводящих к уменьшению свободной энергии системы и образованию равновесных для данных термодинамических условий фаз.

Наиболее распространенным гидратированным оксидом алюминия является гидроксид алюминия у - модификации, известный также в литературе как гиббсит. В промышленных масштабах синтетический гидроксид алюминия 7 - модификации получают гидролизом растворов алюмосиликата натрия в щелочной среде (способ Байера) [5-6], что обуславливает его полидисперсность и наличие определенного количества щелочных металлов (Ыа, К, Са) и гидроалюмосиликата натрия в твердой фазе (далее - постоянные примеси). В свою очередь, гиббсит является прекурсором для получения микрокристаллического оксида алюминия а -модификации со структурой корунда, широко используемого в производстве керамических, абразивных и полировальных материалов. При этом примеси переходят в конечный продукт, что наряду с полидисперсностью снижает потребительские свойства готовой продукции. В литературе отсутствует единая точка зрения на локализацию постоянных примесей в кристаллическом гидроксиде алюминия, т.е. не совсем ясно, входят ли они в структуру, располагаются в поверхностном слое кристаллов. Кроме того, не исследованным до конца остается вопрос о влиянии дисперсности на структуру гиббсита и его реологические свойства.

Известно [7-13], что нано - и микрокристаллический оксид алюминия а - модификации со структурой корунда широко применяется в производстве керамических, шлифовальных и полировальных материалов. Наиболее распространенным способом получения порошкообразного корунда является прокаливание гидроксида алюминия (гиббсита) при температурах 1100 ^ 1300°С. Термообработка при столь высоких температурах неизбежно инициирует процесс массопереноса между отдельными кристалликами, что ведет к их укрупнению (коалесценция) и спеканию микро - и нанокристаллов в агрегаты. Указанные эффекты существенно снижают физико-химические, механические и потребительские свойства корундовой керамики (повышенная пористость), а так же полировальных материалов на основе корунда (полидисперсность, сравнительно низкая степень чистоты обрабатываемой поверхности). Помимо повышенной температуры, на процессы спекания влияют так же различные примеси, содержащиеся в прекурсоре, либо искусственно вводимые на стадии прокаливания, подавляющие или интенсифицирующие спекание [14].

Так как технический гидроксид алюминия (III) у — модификации в промышленных масштабах получают способом Байера, то в нем содержится постоянные примеси в виде силикатов, алюминатов щелочных металлов (К, Na), приблизительно до 0,5 % мае., в пересчете на соответствующие оксиды. Однако до настоящего времени остается не ясным вопрос о том, какая их часть может быть удалена, например, при длительном отмывании гиббсита дистиллированной водой.

Целью работы являлось изучение структурных особенностей гиббсита с различной степенью дисперсности и процессов взаимодействия «твердое тело - раствор» при его термообработке в дистиллированной воде. Уточнение вопроса о локализации постоянных примесей в исходном гиббсите и продуктах его прокаливания, а так же выяснение влияния механохимической активации и щелочных примесей на процессы кристаллообразования и спекания микрокорунда.

Объекты и методы исследования. В качестве объекта исследования был выбран технический гидроксид алюминия у- модификации, известный в литературе под названием гиббсит, получаемый методом гидролиза растворов алюминатов щелочных металлов (способ Байера), а также продукты его фазовых и химических превращений, образующиеся при термообработке на воздухе. При проведении экспериментов использовался комплекс физико-химических методов исследования (рентгенография, растровая, трансмиссионная электронная и оптическая микроскопия, изо- и неизотермичесчкая термогравиметрия, фотометрия, объемно-аналитические методы анализа), позволяющие с высокой степенью достоверности интерпретировать экспериментальные данные.

Научная новизна работы:

- Впервые изучены структурные особенности гидроксида алюминия у - модификации (гиббсита) с различной степенью дисперсности. Экспериментально установлена корреляция параметра с элементарной кристаллической ячейки, а так же полуширины дифракционных максимумов на рентгенограммах, со средним размером кристаллов гиббсита;

- Предложена модель взаимодействия «твердое тело — раствор» при термообработке гиббсита с различной степенью дисперсности в дистиллированной воде;

- Комплексом экспериментальных методов исследования уточнена локализация постоянных примесей в исходном гиббсите и продуктах его термообработки.

- Экспериментально установлено, что помимо температуры, на процессы спекания микрокристаллического корунда существенное влияние оказывают и постоянные примеси, состоящие из алюмосиликатов и алюминатов щелочных металлов.

Практическая значимость:

- Результаты проведенных исследований могут быть использованы для усовершенствования существующих и разработки новых технологических процессов синтеза оксидных соединений на основе алюминия с повышенной степенью чистоты (радиокерамика, полировальные материалы для финишной обработки);

- Разработана оригинальная методика определения малых (в пределах микрограммов) концентраций алюминия (А13+) в водных растворах.

Основные положения, выносимые на защиту:

- Результаты исследования фазовых и химических превращений гид-ратированных соединений алюминия в процессе механохимической обработки и дальнейшего термолиза на воздухе, состав и структура исходных, промежуточных и формирующихся фаз;

- Структурные особенности гидроксида алюминия у - модификации с различной степенью дисперсности;

- Модель взаимодействия «твердое тело - раствор» при термообработке гиббсита с различной степенью дисперсности в дистиллированной воде в режиме периодической замены маточного раствора;

- Влияние постоянных примесей на процессы спекания и кристаллообразования оксидных соединений алюминия.

Личный вклад соискателя:

Непосредственное проведение экспериментальных исследований динамики взаимодействия «твердое тело - раствор», разработка методики

Л I определения малых концентраций алюминия (А1 ) в водных растворах. Участие в проведении исследований структуры и превращений гиббсита при термообработке на воздухе и механохимической активации, активное участие при обсуждении результатов и написании статей.

Апробация результатов диссертации:

По материалам диссертации издано 8 публикаций, в том числе 2 в журналах, которые по решению ВАК включены в перечень ведущих рецензируемых научных журналов, 2 статьи в российских журналах и сборниках научных трудов, 4 тезиса докладов на российских и международных конференциях.

Структура и объем диссертации:

Диссертация состоит из введения, четырех глав, выводов и списка литературы. Материал изложен на 112 страницах, содержит 6 таблиц и 32 рисунка, список литературы включает 126 наименований.

Заключение диссертации по теме «Химия твердого тела», Казанцева, Екатерина Леонидовна

ВЫВОДЫ

1. Впервые, комплексом физико-химических методов изучены структурные особенности гидроксида алюминия у - модификации (гиббси-та) с различной степенью дисперсности и процессы взаимодействия «твердое тело - раствор» при его термообработке в дистиллированной воде с периодической заменой маточного раствора. Исследовано влияние постоянных примесей на процессы спекания и кристаллообразования оксидных соединений алюминия. Рассмотрены вопросы о локализации постоянных примесей в гиббсите и продуктах его термообработки на воздухе.

2. Экспериментально установлена корреляция параметра с элементарной кристаллической ячейки, а так же полуширины дифракционных максимумов на рентгенограммах, со средним размером кристаллов гиббсита в поперечнике. Сделано предположение, что эта корреляция обусловлена увеличением форм - фактора пластинчатых кристалликов гиббсита по мере возрастания их среднего размера. Причиной уширения максимумов на рентгенограммах крупнокристаллических образцов гиббсита является наличие микронапряжений в кристаллической решетке у -А1(ОН)3, ориентированных вдоль кристаллографической оси с.

3. Показано, что в процессе механохимической активации, в зависимости от ее энергонапряженности, происходит частичная или полная дегидратация у - А1(ОН)з, вплоть до фазы у - АЮОН, что в дальнейшем способствует формированию более монодисперсного и мелкокристаллического а - АЬ03 при прокалке.

4. Предложена модель взаимодействия «твердое тело - раствор» при термообработке гиббсита с различной степенью дисперсности в дистиллированной воде в режиме периодической замены маточного раствора.

5. Установлено, что постоянные примеси в гиббсите находятся в виде легкорастворимых алюминатных соединений щелочных металлов и кремния, содержание которых уменьшается приблизительно в два раза при длительном отмывании образца в дистиллированной воде при температурах 60 ^ 90°С, с периодической заменой маточного раствора. На основании этого сделан вывод о том, что примерно половина постоянных примесей находится в поверхностном слое, а оставшаяся часть локализована в объеме кристаллов гиббсита. Поверхностный слой частиц становится обедненным относительно содержания примесей по сравнению с их внутренним объемом и возникает градиент концентрации постоянных примесей, направленный от центральной части кристаллов к их поверхности. При прокаливании образцов отмытого гиббсита при температурах, близких к тамманов-ским (0,6 - 0,8 Тпл оксида алюминия) в системе интенсивно протекают диффузионные процессы, и поэтому, с учетом градиента концентраций, постоянные примеси из объема частиц могут диффундировать на поверхность.

6. Экспериментально установлено, что помимо температуры, на процессы спекания микрокристаллического корунда существенное влияние оказывают и постоянные примеси, состоящие из алюмосиликатов и алюминатов щелочных металлов. Уменьшение массовой доли постоянных примесей способствует формированию однородного по дисперсному составу продукта и подавляет процессы спекания кристалликов.

7. Разработана оригинальная методика определения малых (в пределах микрограммов) концентраций алюминия (А1 ) в водных растворах.

Список литературы диссертационного исследования кандидат химических наук Казанцева, Екатерина Леонидовна, 2010 год

1. Гусев А.И. Нанокристаллические материалы: методы получения и свойства/ А.И. Гусев -Екатеринбург: Изд-во УрО РАН, 1998. -200 с.

2. Рыбалкина М. Нанотехнологии для всех. Большое в малом/ М. Рыбалки-Ha-Nanotechnology News Network, -www.nanonewsnet.ru - 2009. -236с.

3. Мелихов И.В. Физикохимия наносистем: успехи и проблемы/ И.В. Мелехов // Вестник российской академии наук. -Том 72. -№ 10. -2002. -С.900-907.

4. Бучаченко А.И. Химия на рубеже веков: свершения и прогнозы/ А.И. Бучаченко // Успехи химии. -1999. -Т. 68. -№2. -С. 99-117.

5. Коваленко В.А. Интенсификация процесса декомпозиции с изучением стадий образования и роста кристаллов гидроксида алюминия/ В.А. Коваленко, К.Б. Масенов, A.JL ИркитовЦветные Металлы-2007. -№ 6.-С. 65-69.

6. Чалый В. П. Гидроокиси металлов. Закономерности образования, состав, структура и свойства/ В.П. Чалый -Киев: Наук, думка. -1972. -160 с.

7. Гаршин А.П. Абразивные материалы/ А.П. Гаршин, В.М. Гропянов, Ю.В. Лагунов —JL: Машиностроение . -1983. -231 с.

8. Безлепкин В.А. Износостойкая корундовая керамика/ В.А. Безлепкин, М.Ю. Моличева, Т.У. Глотова // Огнеупоры и техническая керамика. -2008г.-№ 11. -С.71-72.

9. Кайнарский И.С., Дегтярева Э.В., Орлова И.Г. Корундовые огнеупоры и керамика/ И.С. Кайнарский, Э.В. Дегтярева, И.Г. Орлова-М.: Металлургия, 1982.-168с.

10. Суворов С.А. Микроволновый синтез материалов из порошков оксида алюминия/ С.А. Суворов , И.П. Туркин , Л.Н. Принцев , A.B. Смирнов// Огнеупоры и техническая керамика. -№9. -2000. -С. 9-13.

11. Третьяков Ю.Д. Новые поколения керамики/ Ю.Д. Третьяков // Вестн. АН СССР. -1994. -№2 -С.98-111.

12. Лукин Е.С. Новые керамические материалы на основе оксида алюминия/ Е.С. Лукин, Н.А. Макаров, И.В. Додонова, С.В. Тарасова С// Огнеупоры и техническая керамика. —№7. -2001. -С.2-10.

13. Савченко А.И. Декомпозиция и повышение качества гидроксида алюминия ( Проблемы цветной металлургии) / А.И. Савченко, К.Н. Савченко. Краснотурьинск: ПТЦЯса, 1999.г. -156с.

14. Химическая энциклопедия. В 5 т.: Т. 1. / ред.кол.: И.Л. Кнуняц (гл. ред.) и др. -М.: Сов. энцикл. -1983. -623 с.

15. Chemistry of the Elements/ N.N. Greenwood and A. Earnshaw// Second Edition. School of Chemistry. -Univercity of Leeds, UK. -2000th

16. Ullmann's Encyclopedia of industrial chemistry, Release 2002, 6 edition.

17. Калинина A.M. О связи между структурой и характером термических превращений различных соединений окиси алюминия/ A.M. Калинина //Химия и технология глинозема. Труды IV Всесоюзного совещания. -Новосибирск: Сиб. отд. изд. Наука, 1971. -С. 360-369.

18. Mackenzie K.J.D. The oxides of aluminium other then АЬОз/ K.J. Mackenzie // J. Brit. Ceram. Soc., 1968. -N 2. -p. 183-193.

19. Белецкий M. С., Рапопорт M. Б. Исследование соединений алюминия, образующихся при высоких температурах/ М.С. Белецкий , М.Б. Рапопорт // Докл. АН СССР. -1951. -Т. 80. -Вып. 50. -С. 751-754.

20. Белецкий М. С. К вопросу о структуре окиси, обрзующейся на поверхности алюминия/ М.С. Белецкий // Докл. АН СССР. -1953. -Т. 91. -№ 1.-С. 89-91.

21. Cochram N. Aluminium Suboxides formed in reaction of aluminium with alumina/ N. Cochram //J. Amer. Chem. Soc. -1955. -V. 77. -P.2190-2191.

22. Collin A., Balot J. P., Colombun Ph. et. al. High temperature behavior of ion rich alumina/ A. Collin, J.P. Balot, Ph. Colombun et. al.// Solid state chem. -1982. -Proc.2 Eur.Conf. Veldhoven/-Amsterdam, 1983. -P. 279-282.

23. Kerrigan J. V. Studies on the transport and decomposition of alfa- aluminium oxide/ J.V. Kerrigan // J. Appl. Phys. -1963. -V.34. -N 8. -P. 3408-3410.

24. Wartenberg H. Zur kenntnis der Tonerde/ H. Wartenberg // Z. Anorg. Chem. -1952. -Bd. 269. -P. 76-85.

25. Филоненко H. E. О глиноземной шпинели AlO А120з/ H.E. Филонен-ко , И.В. Лавров, Андреева О. Е., Певзнер P.JI. // Докл. АН СССР. -1953.-Т. 115. -С.583-585.

26. Yamaguchi G. Study on the reductive spinel- a new spinel formula A1N- АЬОз/ G. Yamaguchi, H. Yanagida // Bull. Chem. Soc. Jap. -1959. -V. 32. -NIL -P. 1264-1265.

27. Липпенс Б. К. Строение и свойства адсорбентов и катализаторов/ Б.К. Липпенс, Й.Й. Стеггерда М.: Мир, 1973. -203с.

28. Шкрабина Р. А. Полиморфные превращения окисей и гидроокисей алюминия/ Р.А. Шкрабина, Э.М. Мороз, Э.А. Левицкий // Кинетика и катализ. -1981. -Т. 22. -№ 5. -С. 1293-1299.

29. Candella L. Structures and kinetics of the decomposition of А1(ОН)3/

30. Candella, O.D. Perlcnuter// AlChEJ. -1986. -V. 32. -N 9.-P. 1532-1544.

31. Криворучко О.П. О механизме формирования байерита и псевдобе-мита/ О.П. Криворучко, Р.А. Буянов, М.А. Федотов и др. // Журн. неорган. химии. -1978. -№ 7. -С. 1798-1801.1

32. Кузнецова Т. Ф. Влияние способа осаждения гидроксида алюминия на формирование пористости ксерогеля/ Т.Ф. Кузнецова , Н.М. Соболенко // Неорган, материалы. -1992. -Т. 28. -№ 5. -С. 1000-1005.

33. Калинина A.M. О полиморфизме в ходе термического превращения окиси алюминия/ A.M. Калинина // Журн. неорган, химии. -1959. —Т. 4. -Вып. 6.-С. 1260-1269.

34. Бондарев В.П. Основы минералогии и кристаллографии с элементами петрографии/ В.П. Бондарев М.: Высш. шк., 1986. -287с.

35. Powder diffraction file: search manual fink method inorganic // Swarth-more. -1977.

36. Bernai J. D. The oxides and hydroxides of iron and theirs structural interrelationships/ J.D Bernai, D.R. Dasgupta, A.S. Mackay // Clay Miner.Bull. -1959. -V.4. -N21. -P. 15-30.

37. Реми Г. Курс неорганической химии/ Г. Реми -Том 1. -М., 1963 г. 920 с.

38. Некрасов Б.В. Основы общей химии: в 2 т./ Б.В. Некрасов -СПб.: Издательство «Лань», 2003. -688с.

39. Хаускрофт К. Современный курс общей химии: в 2 т./ К. Хаускрофт, Э. Констебл. -Т. 2: Пер. с англ. М.: Мир, 2002. - 528с.

40. Химический энциклопедический словарь/ гл.ред. И.Л. Кнуняц. -М.: Сов. Энциклопедия, 1983. -792 с.

41. Годовиков А.А. Краткий очерк по истории минералогии/ А.А. Годовиков М: 1998.-162 с.

42. Высоцкий Э.А. Геология металлических полезных ископаемых/ под общ. ред. Э.А. Высоцкого. -Мн.: Тетрасистемс, 2006. -336 с.

43. Tachi Sato. Thermal decomposition of aluminium hydroxides/ Sato Tachi // J. Therm. Anal. -1987. -V. 32. -N 2. -P. 67-70.

44. Brown J.E. The termal decomposition of aluminium hydroxides/ J.E. Brown, D. Clark, W. Elliot // J. Therm. Anal. -1987.-V. 87.-N60.-P. 5-13.

45. Данчевская M.H. Об особенностях превращения механически активированного гидраргиллита в условиях термопаровой обработки/ М.Н. Данчевская, Ю.Д. Ивакин, Г.П. Муравьева, А.И. // Вестн. моек, ун-та. -Сер. 2. -Химия. -1997. -Т. 38. -№ 1. -С. 21-25.

46. Matsumura Т. The electrical properties of alumina of high temperatures/

47. Т. Matsumura // Canad. J. Phys. -1966. -V. 44. -N 8. -P. 1785-1698.

48. Ушаков В. В. Рентенографические исследования оксидов алюминия/ В.В. Ушаков, Э.М. Мороз // Кинетика и катализ. -1985. —Т. 26.4. -С. 963-973.

49. Krivoruchko О. P. Synthesis of Al(III)—Cr(III) spinels by conjugation of solid phase interactions followed by dehydratation of hydroxides/

50. O.P. Krivoruchko, B.P. Zolotovskij, R.A. Bujanov et al.// IX Inter. Symp. Reactivity of Solids. Cracow. -1980. -P. 821-827.

51. Wintruff W. Phasen urn wan lung von aluminium oxide bei 500 bis 1200°/ W. Wintruff// Kristall und Technick. -1974. -Bd. 4. -N 9. -P. 391-403.

52. Toschi F. Influence on Residual Stresses on the Wear Behavior of Alumina Laminated Composites/ F. Toschi, C. Melandri, P. Pinasco et. al. // J. Am. Ceram. Soc. -2003. -V. 86. -№9. -P. 1547-1553.

53. Левицкий Э.А. О воспроизводимости дисперсной структуры окиси алюминия при высоких температурах/ Э.А. Левицкий, В.А. Гагарина // Кинетика и катализ. -1972. -Т.13. -№ 3. -С. 779-783.

54. Neuchaus A. Uber ionenfarben der kristalle und minerall am beispiel der chromfarbungen/ A. Neuchaus // Zeit. Krist. -1960. -Bd. 113. -N 2.-P. 195-233.

55. Абрамов A.H. Электронная структура и оптические свойства a- AI2O3/ А.Н. Абрамов, С.Г. Кирин, А.И. Кузнецов и др. // Физика тв. тела. -1978. -Т.21. —№ 1. -С. 80-85.

56. Kingery W.G. Transference number measurements of aluminien oxide/ W.G. Kingery, G.E. Meiling // J. Appl. Phys. -1963. -V.32.-N3.-P. 556-558.

57. Harrop P.J., Cramer A. E. The high temperature electrical conductivity of single crystal alumina/ P J. Harrop, A.E. Cramer// Brit. J. Appl. Phys. -1963. -V. 14. -N 2. -P. 335-339.

58. Вихарев A.A. Получение и модифицирование состава и свойств нано-размерного анодного оксида алюминия/ A.A. Вихарев канд. хим. наук. -Барнаул, 2007.

59. Неорганическая химия: в Зт./ -Т. 2. Химия непереходных элементов/ A.A. Дроздов, В.П. Зломанов, Г.Н. Мазо, Ф.М. Спиридонов: под ред. Ю.Д. Третьякова-М.: Издательский центр «Академия», 2004. -368 с.

60. Цвигунов А.Н. Синтез новой модификации оксида алюминия со структурой шпинели при ударно-волновом воздействии на гиббсит/

61. A.Н. Цвигунов, В.Г. Халтин, Ф.С. Красиков и др.// Стекло и керамика -1999. —№8. -С.16-18.

62. Букаемский A.A. Исследование особенностей фазового состава и стабильности ультрадисперсного А12Оз взрывного синтеза/ A.A. Букаемский, Л.С. Тарасова, E.H. Федорова // Известия вузов. Цветная металлургия. -2000. -№5. -С. 60-63.

63. Мамчик А.И. Об особенностях поведения гидроксида алюминия, полученного методом ионного обмена, при термической обработке/ А.И. Мамчик, A.A. Веретегел, К.В. Томашевич, H.H. Олейников,

64. B.А. Кецко, Ю.Д. Третьяков // Синтез и свойства неорганических соединений. -1998. -том 43. -№1. -С. 22-26.

65. Кузнецов И.А. Декомпозиция алюминатных растворов/ Кузнецов И.А., Анашкин B.C., Лебедев В.А.// Промышленная сибирь. -2005.-С. 1-3.

66. Кузнецова Т.Ф. Влияние способа осаждения гидроксида алюминия на формирование пористости ксерогеля/ Т.Ф. Кузнецова, Н.М. Соболен-ко// Неорган, материалы. -1992. -Т. 28. -№ 5.-с. 1000-1005.

67. Ковзаленко В.А. Интенсификация процесса декомпозиции с изучением стадий образования и роста кристаллов гидроксида алюминия/ В.А. Ковзаленко, К.Б. Масенов, А.Л. Иркитов

68. Цветные металлы. -2007. -№8. -С. 65-68.

69. Кортов B.C. Особенности люминисцентных свойств наноструктурно-го оксида алюминия/ B.C. Кортов, А.Е. Ермаков,

70. А.Ф. Зацепин и др.//Физика твердого тела. -2008. -Том 50. -Вып.5.-С. 916-920.

71. Рипан Р. Неорганическая химия. -Том 2. Химия металлов / Р. Рипан, И. Четяну/ под ред. В.И. Спицина, И.Д. -М: «Мир», 1972. -871с.

72. Балицкий В.С Синтетические аналоги и имитации природных драгоценных камней/В.С.Балицкий, Е.Е. Лисицина-М.:«Недра»,1981.-157 с.

73. Шейнкман А. И. Исследование строения гидролизной двуокиси титана методом электронной микроскопии и рентгеностуктурного анализа/ А.И. Шейнкман, В.М. Касперович, Г.В. Клещев // Изв. АН СССР. Неорган. материалы. -1971. -Т. 7. -№ 10. -С. 1794-1798.

74. Батлер Дж.Н. Ионные равновесия/ Дж. Батлер: пер. с англ. —Л, 1973. — 359с.

75. Топтыгина Г. М. Исследование системы TiCl4 -Н20-НС1 при 0°/ Г.М. Топтыгина, И.С. Морозов// Журн. неорган, химии. -1961.-Т. 6, -№ 7. -С. 1685- 1692.

76. Кормщикова З.И. Формирование микроструктуры керамики из бокситов/ З.И. Кормщикова, Б.А. Голдин, Ю.И. Рябков, В.Н. Филиппов // Огнеупоры и техническая керамика. —№3. -2000 —С. 2-6.

77. Somiya S. Hydrothermal Synthesis of Fine Oxide Powders/ S. Somiya, R. Roy // Bull. Mater. Sei. -2000. -V. 23.6. -P. 453-460.

78. Альмяшева O.B. Получение нано кристалл ob оксида алюминия в гидротермальных условиях/ О.В. Альмяшева, Э.Н. Корыткова,

79. А.В. Маслов, В.В. Гусаров// Неорганические материалы. -2005. -Том 41. -№5. -С. 1-8.

80. Sharma Р.К. Hydrothermal Synthesis of Nanosize а A1203 from seeded Aluminum Hydroxide/ P.K. Sharma, M.H. Lilavi, D. Bugard et. al.// J. Am. Ceram. Soc.-1998.-V. 81.-Ж10-Р. 2732-2734.

81. Буянов Р. А. Механизм зарождения и роста кристаллов гидроокиси алюминия в маточных растворах/ Р.А. Буянов, И.А. Рыжак// Кинетика и катализ. -1973. -Т. 14. -№ 5. -С. 1265-1268.

82. Патент РФ № 2223221 по заявке на изобретение № 2003103784 от 11.02.2003 г. Способ получения гидроксидов или оксидов алюминия и водорода/ Ю.А. Мазалов, А.В. Берш, Ю.Л. Иванов и др.-2004.

83. Патент РФ № 2278077 по заявке на изобретение № 2005121562 от 11.07.2005 г. Способ получения гидроксидов или оксидов алюминия и водорода/ Ю.А. Мазалов, А.В. Берш, Ю.Л. Иванов. -2006.

84. Толчев А.В. Влияние дисперсности гиббсита на кинетику его превращений/ А.В. Толчев, Д.Г. Клещев, В.И. Лопушан, Д.Д. Ларин Д

85. Неорганические материалы. -Т. 37. -№12. -2001. -С. 1493-1496.

86. Watling H.R. Ionic structurein caustic alumínate solutions and the precipitation of gibbsite/ H.R. Watling et. al. // J. Chem. Soc. Dalton Trans. -1998. -P. 3911-3917.

87. Патент 2321542, Российская Федерация, Ru 2 321 542 C2 Способ получения абразивных микропорошков на основе корунда/ А.В. Толчев заявл. 07.02.2005 ; опубл. 10.04.2008 Бюл. №10

88. Патент 1123253, Российская Федерация, МПК7 C01F7/30. Способ получения а окиси алюминия/ О.П. Криворучко; Б.П. Золотовский Б.П.;заявитель и патентообладатель Институт катализа.№ 3347562/02 ; за-явл. 03.08.95 ; опубл. 27. 09. 99. 5 с.: ил

89. Авторское свидетельство № 429625, COI F 7/30, 1971г.

90. Патент 560828, Российская Федерация, МПК7 С 01 F 7/30. Способ получения а окиси алюминия/ А.Д. Афанасьев ; заявитель и патентообладатель Институт катализа Сибирского отделения АН РФ. № 19383834/02 ; заявл. 21.06.00 ; опубл. 20.09.02. 4 с.

91. Патент 429635 Российская Федерация, МПК7 С 01 F 7/30. Способ получения a-окиси алюминия/ Т.И. Грановский; Ю.А. Каган; заявитель и патентообладатель. № 1700077/23; заявл. 20.09.91; опубл. 09.09.97. Зс

92. Патент 2142976 Российская Федерация, МПК7 С09КЗ/14, С04В35/111. Абразивный материал и способ его получения/ Э. Кэунд ; заявитель и патентообладатель Сент-Гобэн Индастриал Керамике, Инк. № US 96/10755 ; заявл. 21.06.96 ; опубл. 13.02.97. 7 с. : ил.

93. Букаемский A.A. Фазовые переходы, размерные и морфологические изменения в системе «гидрооксид оксид алюминия» при ударно-волновом воздействий A.A. Букаемский, H.A. Соседов, JI.C. Тарасова \\ Физика горения и взрыва. -2005. -Т.41. -№1. -С. 110-119.

94. Назаренко О.Б. Управление процессом синтеза оксидов алюминия при электрическом взрыве проводников/ О.Б. Назаренко// Огнеупоры и техническая керамика. -№7. -2006. -С. 20-24.

95. Гидроксид алюминия. Технические условия 48-5-128-89.

96. Миркин Л.И. Рентгеноструктурный анализ. Индицирование рентгенограмм:/ Л.И. Миркин -справочное руковоодствво. -М.: Наука, 1981. -496 с.

97. Китайгородский А.Н. Рентгеноструктуриый анализ мелкокристалли -ческих и аморфных тел/ А.Н. Китайгородский -M.-JL: ГИТТЛ, 1952. -588 с.

98. Тихонов В.Н. Аналитическая химия алюминия/ В.Н. Тихонов М., Издательство «Наука», 1971. -279с.

99. Алексеев C.B. Физико-химические методы анализа проб воды/ C.B. Алексеев, A.M. Беккер. СпБ., 1993. -119 с.

100. Золотов Ю.А. Основы аналитической химии/ Ю.А. Золотов М.: «Высшая школа», 1999. -669 с.

101. Крешков А.П. Основы аналитической химии/ А.П. Крешков. М.: Издательство «Химия», 1971. -321с.

102. ГОСТ 26485-85. Определение обменного алюминия.

103. Казанцева Е.Л. Исследование структуры микрокристаллического гиббсита методами рентгенографии/ Е.Л. Казанцева, A.B. Толчев,

104. Д.Д. Ларин //Материалы XVI международного совещания «Кристаллохимия и рентгенография минералов» -Миасс: УрО РАН, -2007.

105. Толчев A.B. Изучение структуры гиббсита с различной степенью дисперсности/ A.B. Толчев, Е.Л. Казанцева, Д.Д. Ларин// Цветные металлы. —№1. -2010. -С. 57-60.

106. Уманский Я. С. Кристаллография, рентгенография и электронная микроскопия/ Я.С. Уманский, Ю.А. Скаков, А.Н. Иванов, Л.Н. Расторгуев-М.: Металлургия, 1982. -632 с.

107. Бурмистров В.А. Состояние протонов в гидрате пятиокиси сурьмы/ В.А. Бурмистров, Д.Г. Клещев, В.Н. Конев, Р.Н. Плетнев

108. Докл. АН СССР. -1981. -Т. 261. -№ 2. -С. 366-368.

109. Казанцева E.JI. О возможности применения технического гиббсита для получения корундовой керамики с низким содержанием примесей/ E.JT. Казанцева, A.B. Толчев, П.В. Ефанов // Перспективные материалы. —№ 6. -Ч. 2.-2008. С. 109-111.

110. Казанцева E.JI. Исследование локализации примесей щелочных металлов в соединениях алюминия/ E.JI. Казанцева, A.B. Толчев //Сб. трудов Всероссийской школы конференции «Современные проблемы металловедения». -М.: -Изд-во МИСиС, 2009. С. 146-153.

111. Казанцева E.JI. Влияние щелочных примесей на процесс спекания корунда при термообработке/ E.JI. Казанцева // Сб. тезисов докладов участников второго международного конкурса научных работ молодых ученых в области нанотехнологий. -М.: Роснано, 2009.

112. Патент 2109026, Россия. Экологически чистый абразивный микропорошок для полирования на основе оксидов алюминия и Зс1-металла и способ его получения // МКИ 6 С 09 G 21 D6/00.

113. Oberbah Т. Influence of different amount of hematite seedugs on the temperature of phase transformation of transition aluminium into corundum/ T. Oberbah, C. Gunter, G. Werner et. al. // Thermochim. Acta. -1996. -V. 271 -P. 155-162.

114. Ханамирова A.A. Получение из технического гидроксида алюминия малощелочного, высокодисперсного корунда для тонкого полирования/ A.A. Ханамирова, А.Р. Адимосян, Л.П. Апресян// ЖПХ. -1998. -Т. 71. -№> 3. -С. 356-361.

115. Ханамирова A.A. Получение из алюминийсодержащего сырья малощелочного, высокодисперсного корунда для тонкого полирования/ A.A. Ханамирова, А.Р. Адимосян, Л.П. Апресян // ЖПХ. -1998. -Т. 71. -№ 2. -С. 198-204.

116. Ханамирова A.A. Получение из технического гидроксида алюминия малощелочного, высокодисперсного корунда для тонкого полирования/ A.A. Ханамирова, П.Л. Оганесян, А.Р. Адимосян, Л.П. Апресян// ЖПХ.-1998.-Т. 71.-№ 10.-С. 1600-1603.

117. Уэллс А. Структурная неорганическая химия: в 3 т. : пер. с англ. М.: Мир, 1987.

118. Freim J. Microwave sintering of nanocrystalline А12Оз/ J. Freim, J. Mckittric, J. Katz, K. Sickafus// Nanostruct. Mater. -1994. -V.4. -N. 4. -P. 371-385.

119. Tachi Sato. Thermal decomposition of aluminium hydroxides/ Sato Tachi //J. Therm. Anal. -1987. -V. 32 -N.2 -P. 67-70.

120. Ильин А.П. Механохимическое активирование глинозема/ А.П. Ильин, Ю.Г. Широков, В.Ю, Прокофьев// Неорган, материалы. -1995. -Т.31 -№7.-С. 933-936.

121. Карагедов Г.Р. Влияние механохимической активации на спекание оксида алюминия/ Г.Р. Карагедов, Н.З. Ляхов// Неорган, материалы. -1997. -Т. 33. -№7. -С. 817-821.

122. Mendelovici Е. Proceedings of iron oxides at room temperature. I. Solid state conversion of pure a- FeOOH into distinctive a-Fe203 / E. Mendelovici, R. Villalba, A. Sagarzazy/ Mat. Res. Bull. -1982. -V. 17. -N 2. -P. 241-243.

123. Толчев A.B. Особенности фазовых и химических превращений оксидных соединений р и d - металлов в замкнутом объеме/А.В. Толчев: дис. доктора химических наук. Челябинск, 2001.1. QU-7

124. Современная кристаллография. В 4 т. Т. 3. Образование кристаллов/ A.A. Чернов, E.H. Гиваризов, Х.С. Багдасаров и др. -М: Наука, 1980. -407 с.

125. Белявский В.И. Физические основы полупроводниковой технологии/ В.И. Белявский // Соросовский образовательный журнал -№10. -1998. -С.92-98.

126. Пейсахов A.M. Материаловедение и технология конструкционных материалов / A.M. Пейсахов, А.Н. Кучер Спб.: Изд-во Михайлова В.А., 2004г.-407с.

127. Агафонов Г. И. Универсальная гидротермальная технология синтеза железоокисных пигментов/ Г.И. Агафонов, Д.Г. Клещев, A.B. Толчев и др.//Лакокрасочные матер, и их применение.-1999.-№ 7-8.-С. 41-46.