Вакансионное и газовое распухание и поведение водорода в реакторных ферритно-мартенситных сталях, изготовленных по различным технологиям тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 01.04.07, кандидат наук Богачев, Игорь Александрович

• Богачев, Игорь Александрович
• кандидат наук
• 2017

Оглавление диссертации кандидат наук Богачев, Игорь Александрович

ОГЛАВЛЕНИЕ

Стр.

ВВЕДЕНИЕ

1. НОВЫЕ ЖАРОПРОЧНЫЕ РАДИАЦИОННО-СТОЙКИЕ РЕАКТОРНЫЕ КОНСТРУКЦИОННЫЕ МАТЕРИАЛЫ

1.1. Проблемы радиационной стойкости конструкционных материалов реакторов на быстрых нейтронах и ТЯР

1.1.1. Радиационное распухание металлов и сплавов

1.1.2. Роль гелия и водорода в радиационном распухании материалов

1.1.2.1. Образование и поведение гелия и водорода в материалах

1.1.2.2. Роль гелия и водорода в радиационном распухании

1.2. Новые жаропрочные реакторные ДУО стали

1.2.1. Методы изготовления дисперсно-упрочненных сталей

1.2.1.1. Горячая экструзия

1.2.1.2. Горячее изостатическое прессование

1.2.1.3. Спарк-плазменное спекание

1.2.2. Жаропрочные свойства ДУО сталей

1.2.3. Радиационное распухание ДУО сталей

1.2.4. Поведение дисперсных упрочняющих частиц под облучением

1.3. Выводы по разделу 1

2. МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДИКИ ИССЛЕДОВАНИЙ

2.1. Стали и их исходная термообработка

2.2. Облучение образцов ионами гелия, водорода и никеля

2.3. Препарирование образцов для просвечивающей электронной микроскопии

2.4. Электронно-микроскопическое исследование

2.5. Определение количества водорода

2.6. Изготовление ДУО стали спарк-плазменным спеканием

2.6.1. Материалы основы и дисперсной фазы

2.6.2. Механическое легирование

2.6.3. Спарк-плазменное спекание

2.7. Исследование плотности и микротвердости

3. ОПТИМИЗАЦИЯ РЕЖИМОВ СПАРК-ПЛАЗМЕННОГО СПЕКАНИЯ И ИССЛЕДОВАНИЕ МИКРОСТРУКТУРЫ КОМПАКТОВ

3.1. Влияние концентрации упрочняющей фазы на кинетику спекания

3.2. Влияние оснастки на структуру спекаемых заготовок

3.3. Влияние исходного порошка на структуру ДУО стали

3.4. Оптимизация режимов спарк-плазменного для получения дисперсно-упрочненной реакторной стали высокой плотности

3.5. Микроструктура спеченных образцов, изготовленных по оптимизированным режимам спарк-плазменного спекания

3.6. Обсуждение результатов

3.7. Выводы по разделу 3

4. СТРУКТУРНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ СТАЛЕЙ, ОБЛУЧЕННЫХ ИОНАМИ ГЕЛИЯ

4.1. Особенности развития гелиевой пористости в дисперсно-упрочненной стали, изготовленной спарк-плазменным спеканием

4.1.1. Микроструктура сталей ЧС-68, ЭП-450 и ЭП-450-ДУО (ГЭ)

4.1.2. Микроструктура стали ЭП-450-ДУО (СПС)

4.2. Обсуждение результатов

4.3. Выводы по разделу 4

5. СТРУКТУРНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ СТАЛЕЙ, ОБЛУЧЕННЫХ ИОНАМИ НИКЕЛЯ

5.1. Микроструктура ферритно-мартенситных сталей

5.2. Микроструктура аустенитной стали ЧС-68

5.3. Обсуждение результатов

5.4. Выводы по разделу 5

6. ЗАКОНОМЕРНОСТИ ЗАХВАТА И УДЕРЖАНИЯ ГЕЛИЯ И ВОДОРОДА В ДУО СТАЛИ

6.1. Захват и выделение гелия

6.2. Удержание водорода сталями ЭП-450, ЭП-450-ДУО и ЧС-68

6.3. Обсуждение результатов

6.4. Выводы по разделу 6

ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ

ЛИТЕРАТУРА

ПРИЛОЖЕНИЕ

Выводы по приложению

Литература к приложению

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Вакансионное и газовое распухание и поведение водорода в реакторных ферритно-мартенситных сталях, изготовленных по различным технологиям»

ВВЕДЕНИЕ

Актуальность проблемы

Строительство и использование реакторов на быстрых нейтронах (БР) нацелено, в том числе, на обеспечение замыкания ядерного топливного цикла. Экономичность таких реакторов обеспечивается при увеличении глубины выгорания топлива с нынешних около 12 % т.а. в БН-600, что соответствует повреждающей дозе ~ 80 сна, до 16-20 % в реакторах нового поколения БН-800, БН-1200 и др. и выше 20 % в будущем. При таких степенях выгорания топлива в конструкционных материалах активной зоны будет накапливаться высокая степень радиационного повреждения структуры, что в свою очередь приведет к высокому радиационному распуханию. Однако уже при достигнутой на данный момент глубине выгорания в БН-600 используемая оболочечная аустенитная сталь ЧС-68 показывает радиационное распухание до 10 % и более, что ограничивает ресурс ее эксплуатации в реакторе. В связи с этим перспективным рассматривается использование новых жаропрочных малораспухающих хромистых сталей. Недостаточную по сравнению с аустенитной сталью жаропрочность таких сталей планируют обеспечить использованием дисперсного упрочнения наноразмерными оксидами (ДУО), в том числе оксидами иттрия. Стали ДУО изготавливают методами порошковой металлургии, одним из которых является электроимпульсное (спарк-плазменное) спекание (СПС). Кроме того, хромистые стали с быстрым спадом наведенной активности рассматриваются как перспективные конструкционные материалы энергетических термоядерных реакторов (ТЯР) будущего.

Основная научная проблема заключается в обосновании выбора радиационно-стойких конструкционных материалов для активных зон БР в условиях облучения до больших повреждающих доз, соответствующих глубокому выгоранию ядерного топлива, облучения нейтронами термоядерного спектра в ТЯР. Проблема усугубляется наработкой в конструкционных материалах значительных концентраций гелия и водорода при глубоких выгораниях топлива в БР, а в ТЯР - больших скоростей накопления трансмутационных газов в результате ядерных реакций, а также непосредственного внедрения гелия и изотопов водорода из плазмы в материалы первой стенки. Гелий и водород негативно влияют на кинетику развития вакансионной пористости и распухания, часто проявляя эффект синергизма. При больших концентрациях гелий вызывает газовое распухание, высокотемпературное радиационное охрупчивание аустенитных сталей, а водород может способствовать деградации свойств конструкционных материалов.

В связи с этим определение особенностей формирования структурного состояния ДУО сталей, изготавливаемых по разным технологиям, поведения гелия, водорода, развития микроструктуры и радиационного распухания их является актуальным направлением исследований.

Цель работы

Выявление закономерностей формирования структуры ДУО сталей, изготавливаемых спарк-плазменным спеканием, развития гелиевой и вакансионной пористости и поведения водорода в них в сравнении с аустенитной сталью ЧС-68, матричной сталью ЭП-450 и ЭП-450-ДУО, изготовленной горячей экструзией, при имитационных облучениях ионами разных масс и энергий.

Для достижения цели решены следующие задачи.

• Обоснован выбор метода изготовления ферритно-мартенситной ДУО стали.

• Обоснованы условия облучения образцов ионами гелия, водорода и никеля, включая энергию ионов, температуру мишеней, и проведен цикл ионного облучения.

• Методами металлографии и просвечивающей электронной микроскопии изучены основные закономерности формирования структуры стали при ее изготовлении методом СПС.

• Методом просвечивающей электронной микроскопии изучены основные закономерности развития газовой и вакансионной пористости в ферритно-мартенситных сталях в сравнении с аустенитной сталью при облучении ионами гелия с энергией 40 кэВ и никеля с энергией 7,5 МэВ.

• Изучены закономерности захвата, удержания и выделения гелия и водорода в ферритно-мартенситных сталях, изготовленных по разным технологиям, в сравнении с аустенитной сталью.

Научная новизна и практическая значимость работы

1. Впервые в России по технологии СПС изготовлена реакторная ферритно-мартенситная ДУО сталь и выявлены особенности формирования ее структуры.

2. В результате систематических исследований оптимизированы режимы механического легирования и спарк-плазменного спекания порошков для получения компактов высокой плотности.

3. Впервые выявлена оптимальная концентрация оксида У203 в ДУО стали для улучшения кинетики СПС порошков и дана физическая трактовка обнаруженному явлению.

4. Впервые в результате сравнительных исследований формирования гелиевой пористости в аустенитной стали, матричной ферритно-мартенситной стали ЭП-450 и сталях ЭП-450-ДУО, изготовленных горячей экструзией (ГЭ) и по технологии СПС, обнаружено крайне негомогенное зарождение и рост пузырьков в сталях, полученных СПС.

5. В результате проведенных структурных исследований выявлено, что высокотемпературное гелиевое распухание возрастает в последовательности: аустенитная сталь ЧС-68 - ЭП-450-ДУО (ГЭ) - ЭП-450-ДУО (СПС) - матричная сталь ЭП-450.

6. Показано, что при облучении ионами никеля с энергией 7,5 МэВ до высокой дозы в ферритно-мартенситных сталях ЭП-450 и ЭП-450-ДУО (ГЭ) редкие поры с максимальным размером до 40 нм формируются по всей траектории пролета ионов, а в аустенитной стали ЧС-68 сформировалась высокая плотность достаточно мелких пор со средним диаметром около 7 нм, что вызвало ее небольшое распухание.

7. Впервые в реализованных исследованиях имитационному облучению высокоэнергетическими ионами никеля выявлено, что сталь ЭП-450-ДУО (СПС), изготовленная спарк-плазменным спеканием, подвержена наибольшему радиационному распуханию среди исследованных сталей.

8. Впервые экспериментально обнаружено, что в ферритно-мартенситных сталях ЭП-450-ДУО захватывается и удерживается значительно больше водорода, чем в матричной стали ЭП-450.

9. Выявлено, что на количество удерживаемого водорода существенное влияние оказывает тип кристаллической решетки материала: при идентичных условиях введения водорода в аустенитной стали аккумулируется значительно больше водорода, чем в ферритно-мартенситной стали.

Практическая значимость работы заключается в том, что результаты исследования позволяют дать ряд обоснованных рекомендаций экспериментаторам и специалистам-разработчикам конструкционных материалов ядерных и термоядерных реакторов при изготовлении жаропрочных дисперсно-упрочненных сталей ферритно-мартенситного класса нового поколения, по выбору радиационно-стойких материалов в условиях накопления в них значительных концентраций гелия и водорода. Данные, полученные при облучении в ускорителе 3МУ Та^е1гоп 4130 МС+(НС) в ГНЦ РФ ФЭИ им. А.И. Лейпунского, свидетельствуют о целесообразности его использования в материаловедческих целях, в частности, определения относительной радиационной стойкости разных материалов на этапе

предварительного отбора их в качестве реакторного конструкционного материала. Совокупность полученных в работе результатов представляют интерес для исследователей, работающих в области физического материаловедения и фундаментальных проблем взаимодействия излучения с твердым телом.

Основные положения, выносимые на защиту

1. Выявленные закономерности формирования микроструктуры ДУО сталей ферритно-мартенситного класса при их изготовлении спарк-плазменным спеканием.

2. Экспериментальные результаты сравнительных исследований формирования гелиевой пористости и газового распухания аустенитной стали ЧС-68, матричной ферритно-мартенситной стали ЭП-450 и сталей ЭП-450-ДУО, изготовленных горячей экструзией и по технологии спарк-плазменного спекания.

3. Обнаруженные закономерности формирования вакансионной пористости и распухания, полученные в имитационных исследованиях при облучении ионами никеля с энергией 7,5 МэВ аустенитной стали ЧС-68, матричной ферритно-мартенситной стали ЭП-450 и сталей ЭП-450-ДУО, изготовленных горячей экструзией и по технологии спарк-плазменного спекания.

4. Физическую модель, поясняющую немонотонную зависимость кинетики уплотнения образцов в зависимости от концентрации оксида иттрия в ферритно-мартенситной стали ЭП-450-ДУО при ее получении спарк-плазменным спеканием.

5. Установленные закономерности захвата и удержания водорода в ферритно-мартенситной ЭП-450-ДУО стали в сравнении с матричной сталью ЭП-450 и аустенитной сталью ЧС-68.

Объем и структура работы

Диссертация состоит из введения, шести разделов, выводов и библиографии. Работа изложена на 165 страницах, содержит 116 рисунков, 31 таблицу, 1 приложение и список цитируемой литературы из 163 наименований.

Апробация работы

Основные положения работы докладывались и обсуждались на следующих научных семинарах, совещаниях и конференциях: Выездная Сессия Научного Совета РАН по проблеме «Радиационная физика твердого тела», ноябрь 2012 г., г. Заречный (Работа признана важнейшим результатом в области радиационной

физики твердого тела за 2012 г.); Междунар. конф. по электростатическим ускорителям и пучковым технологиям, ESACCEL 2012, 13-15 ноября 2012 г., г. Обнинск; II и III Междунар. семинар «Перспективные технологии консолидации материалов с применением электромагнитных полей», (г. Москва, 2013 и 2014 гг.); X Междунар. семинар «Физико-математическое моделирование систем» (ФММС-2013), 28-29 июня 2013 г., г. Воронеж; DTUEnergy Conversion's First Ph.D. Summer School "Optimized Processing of Multi-Material Architectures for Functional Ceramics ", August 26-30, 2013, Roskilde, Denmark; XI Курчатовская молодежная научная школа, 12-15 ноября 2013 г., г. Москва; TMS Annual Meeting & Exhibition 2014, February 16-20, 2014, San Diego, USA; Междунар. конф. «Порошковая металлургия: современное состояние и будущее», 22-25 апреля 2014 г., г. Киев, Украина; XIII Int. Ceramic Congress CIMTEC-2014, June 8-13, 2014, Montecatini Terme, Italy; 13-th Int. Symp. on Novel and Nano-Materials, June 29-July 4, 2014, Krakow, Poland; 3-rd Int. Workshop on Spark Plasma Sintering, July 16-18, 2014, Toulouse, France; International Conference on Sintering 2014, August 24-28, 2014, Dresden, Germany; Междунар. научная конф. «Наука Будущего», 17-20 сентября 2014 г., г. Санкт-Петербург; Int. Conf. on Materials Science & Technology 2014, October 12-16, 2014, Pittsburgh, USA; IX и X Междунар. школа-конф. для молодых ученых и специалистов «Материалы для экстремальных условий эксплуатации: разработка, получение и применение», (г. Москва, 2014 и 2015 гг.); Научная сессия НИЯУ МИФИ-2014 и НИЯУ МИФИ-2015 (г. Москва, 2014 и 2015 гг.); XXIV и XXV Междунар. конф. «Радиационная физика твердого тела» (г. Севастополь, 2014 и 2015 гг.); Отраслевой научный семинар «Физика радиационных повреждений материалов атомной техники», 21-23 апреля 2015 г., г. Обнинск; 17-th Int. Conf. on Fusion Reactor Materials, October 11-16, 2015, Aachen, Germany; XIII Междунар. школа-конф. для молодых ученых и специалистов «Новые материалы -Жизненный цикл материалов: старение и деградация материалов в процессе эксплуатации ЯЭУ», 17-21 октября 2016 г., г. Москва.

Публикации

По теме диссертации опубликовано 30 работ в научных журналах и сборниках трудов Международных и Российских конференций, совещаний и семинаров, включая 9 статей, входящих в базу данных Web of Science и Scopus, 5 статей в рецензируемых журналах, рекомендованных ВАК РФ.

1 НОВЫЕ ЖАРОПРОЧНЫЕ РАДИАЦИОННО-СТОЙКИЕ РЕАКТОРНЫЕ КОНСТРУКЦИОННЫЕ МАТЕРИАЛЫ

Энергетическая программа Российской Федерации и некоторых других стран предусматривает строительство в ближайшем будущем реакторов нового поколения на быстрых нейтронах, для экономичности которых следует добиваться глубоких выгораний ядерного топлива. Основная проблема в достижении таких выгораний заключается в отсутствии удовлетворяющих требованиям жаропрочности и радиационной стойкости конструкционных материалов для активной зоны реакторов. Поэтому в мире и России ведутся широкие исследования по созданию новых сталей различных классов, удовлетворяющих современным эксплуатационным требованиям.

В настоящем разделе диссертационной работы проведен краткий анализ существующих проблем радиационной стойкости конструкционных материалов реакторов на быстрых нейтронах и реакторов синтеза будущего, определена важная роль гелия и водорода в радиационной стойкости материалов, а также описаны последние исследования по созданию новых жаропрочных реакторных ДУО сталей.

1.1 Проблемы радиационной стойкости конструкционных материалов реакторов на быстрых нейтронах и ТЯР

Радиационная повреждаемость металлов и сплавов в значительной степени зависит от их структуры, свойств и условий облучения. В основе всех процессов этого явления лежит создание точечных дефектов. Элементарные дефекты - вакансии и межузельные атомы, реагируя между собой, структурными дефектами и примесными атомами, могут превращаться в более сложные структуры, такие как кластеры, дислокационные петли, вакансионные поры и газовые пузырьки [1-4]. Помимо этого, в материалах может накапливаться значительное количество газообразных примесей, среди которых следует особым образом выделить гелий и водород, которые образуются в результате ядерных реакций на ядрах элементов, входящих в состав реакторных сталей и сплавов. В реакторах на быстрых нейтронах скорость накопления гелия изменяется для разных материалов в пределах (0,1 — 1,5) • 10-11 ат. % Не/с и значительно больше в термоядерных реакторах (ТЯР) - до (8 — 60) • 10-11 ат. % Не/с [2]. Помимо этого, в материалы ТЯР гелий и водород дополнительно могут внедряться в результате внешней бомбардировки ионами гелия и изотопов водорода, а также вследствие распада трития. Так как гелий и водород в реакторных материалах могут быть причиной значительного сокращения

срока эксплуатации конструктивных элементов активной зоны БР и первой стенки ТЯР, отдельный интерес представляет поведение гелия и водорода в облученных материалах, их влияние на дефектообразование и радиационную стойкость.

1.1.1 Радиационное распухание металлов и сплавов

При нейтронном облучении металлов и сплавов в их структуре возникает избыток точечных дефектов, что приводит к возникновению и развитию их скоплений, в том числе в виде вакансионных пор. Образование несплошностей в объеме материала приводит к общему увеличению его объема, то есть к распуханию. Распухание начинается после некоторого инкубационного периода (критического флюенса нейтронов), на температурной зависимости характеризуется максимумом при некоторой температуре, зависящей от вида материала [3-5]. Распухание металлов под облучением приводит к ряду нежелательных последствий, к которым относятся изменение формы, изгибы и деформации элементов конструкции.

Экспериментально было установлено, что при облучении нейтронами в реакторах (небольшие концентрации гелия) или облучении в ускорителях тяжелыми ионами (без присутствия гелия) металлы и сплавы с ОЦК кристаллической структурой имеют гораздо более низкое распухание по сравнению с материалами с ГЦК структурой [4-7]. Данные по распуханию разных сталей, приведенные в таблице 1.1, позволяют утверждать, что аустенитная и аустенитно-ферритная стали подвержены значительно большему распуханию, чем ферритно-мартенситная и аустенитная дисперсионно-твердеющая стали. В первых двух сталях сильное радиационное распухание связано с наличием аустенитной фазы с ГЦК структурой, а малое значение распухания последней стали вызвано высоким содержанием никеля [4] и высокой концентрацией дисперсных выделений в матрице [6, 7].

При флюенсе, соответствующем степени повреждения 80 сна для нейтронного облучения, и около 150 сна для имитационного облучения тяжелыми ионами распухание ферритно-мартенситной стали ЭП-450 (12Х13М2БФР) составило 0,2 и 0,5 % соответственно, что на два порядка ниже значений распухания аустенитной стали ЭИ-847 (0Х16Н15М3Б) при аналогичных параметрах облучения [4].

Другой причиной возникновения распухания конструкционных материалов активной зоны БР при глубоких выгораниях ядерного топлива и, особенно, ТЯР является накопление в объеме гелия. Наличие гелиевых пузырьков и их рост приводят к увеличению общего объема материала - газовому распуханию [5, 8, 9]. При этом существуют определенная концентрация гелия (~ 10-3 ат. % при фиксированной температуре облучения ионами Не+ в 650 °С) и пороговая температура об-

лучения (~ 550 °С при фиксированной концентрации гелия (~10-2 ат. %), когда ферритно-мартенситные стали, наоборот, менее стойка к газовому распуханию, чем стали аустенитного класса [8, 9]. Это согласуется с тем, что в работе [10] также наблюдали увеличение распухания ферритно-мартенситных сталей при наработке значительного количества гелия по сравнению с теми же материалами, облученными в условиях накопления меньших концентраций газа, т.е. газовое распухание ферритно-мартенситных сталей может быть высоким и превосходить распухание ряда аустенитных сталей.

Таблица 1.1 - Распухание сталей различного класса при облучении быстрыми нейтронами (Е > 0,1 МэВ) при 500 ± 50 °С до дозы 40-45 сна [6]

Сталь Обработка до облучения Класс стали Ф, 1026 нейтр./м2 5, %

06Х16Н15М3Б Закалка от 1100 °С Аустенитная 9,2 10

06Х26Н6Т 50 % ХД + отжиг при 900 °С Аустенитно-ферритная 8,4 3,4

08Х13 Закалка от 1050 °С + отпуск 720 °С, 1 ч Ферритно-мартенситная 8,2 0,1

04Х15Н35М2БТЮР Закалка от 1150 °С, + старение 750 °С, 24 ч Аустенитная дисперсионно-твердеющая 7 0,1

Кроме радиационного распухания, для конструкционных материалов активной зоны реакторов на быстрых нейтронах и ТЯР существуют и другие проблемы радиационной стойкости, важнейшими из которых являются радиационное упрочнение и охрупчивание [4-7, 11] и радиационно-ускоренная ползучесть [3-5, 11].

1.1.2 Роль гелия и водорода в радиационном распухании материалов

1.1.2.1 Образование и поведение гелия и водорода в материалах

В течение срока эксплуатации ядерных и термоядерных реакторов в конструкционных материалах активной зоны накапливается существенное количество гелия и водорода за счет различных ядерных реакций типа (п, а), (п, р) и др. [2, 4, 12]. Приводящие к образованию гелия в процессе нейтронного облучения реакции подразделяются на типы, идущие на тепловых нейтронах, и пороговые реакции, возникающие при облучении быстрыми нейтронами. Последние идут практически на всех изотопах элементов, входящих в состав конструкционных материалов, ис-

пользуемых в настоящее время в реакторах на быстрых нейтронах и предполагаемых для использования в реакторах синтеза. Кроме прямых пороговых (п, а)-реакций, например, 54Fe (п, а) 51Сг, к образованию гелия могут приводить также реакции типа (п, па), (п, 2а) и другие, например, 1фЫ(п, 2а) ^ [2]. Вместе с тем, дополнительное внедрение гелия в конструкционные материалы возможно извне: гелием заполняют газовые зазоры в твэлах, а в процессе облучения возникает направленный в поверхностные слои оболочки поток газа, обусловленный передачей энергии быстрыми частицами [13]. Помимо этого, в материалы первой стенки ТЯР гелий будет внедряться излучением из плазмы, а также за счет поглощения и распада трития.

Гелий в металлах нерастворим и имеет очень высокую подвижность [2]. Атомы гелия, внедренные в кристаллическую решетку, мигрируют путем диффузии по междоузлиям, пока не захватываются в ловушках, которыми могут являться как структурные дефекты, так и собственные межузельные атомы и петли внедрения, атомы легирующих элементов и скопления примесных атомов [14-16]. Литературные данные показывают [8, 14, 17], что энергия образования гелия в ОЦК-металлах выше, а энергия миграции ниже, чем в ГЦК-металлах. Вместе с этим, энергия связи комплекса HeV в ОЦК-металлах выше, чем в ГЦК-металлах и существует определенная корреляция между энергиями образования и связи, что позволяет оценивать энергию образования экспериментально методом термодесорбци-онной спектрометрии [18].

Особенность поведения водорода в материалах - стремление его к локализации, что может привести к серьезным последствиям в поведении материалов в эксплуатационных условиях даже при ничтожно малых его концентрациях [19]. Адсорбция водорода на поверхности и абсорбция в объеме материалов происходит избирательно, а именно - преимущественно в местах с максимальной свободной энергией: на дефектах структуры, участках выхода дислокаций и самих дислокациях, межкристаллитных границах, в плоскостях скольжения, в порах и пузырьках, на границах вторых фаз и другого вида включений и т.п. В действительности, поведение материалов определяет водород, локализованный в дефектах кристаллической структуры, а его интегральная концентрация в металле (макроконцентрация) в общем случае ни о чем не свидетельствует, т.е. по макроконцентрации невозможно предсказать меру опасности водородной деградации.

Что касается сталей, следует отметить четыре важных положения [19-21]: 1) диффузионная подвижность водорода в феррите (по тетраэдрическим пустотам) на порядки больше подвижности в аустените (по октаэдрическим пустотам), 2) водород инициирует зарождение усталостных трещин на границах мартенситных

пластин, снижает сопротивление росту трещины, 3) для охрупчивания (межзерен-ного разрушения) ДУО-сталей требуется большая концентрация водорода (10-12 wppm — весовых частей на миллион) по сравнению с матричной сталью (1-2 ^ррт) [21], 4) с ростом температуры испытаний влияние водорода снижается, но водород удерживается в стали даже после испытаний при 350 °С.

1.1.2.2 Роль гелия и водорода в радиационном распухании

Существенный объем проведенных исследований в области накопления и поведения гели в материалах позволяет утверждать, что высокое значение концентрации внедренного газа приводит к высокой плотности формирующихся пор и пузырьков [22, 23]. При больших количествах атомов гелия и дозы облучения плотность пузырьков может стать настолько высокой, что значительное число точечных дефектов будет рекомбинировать на них, как на эффективных стоках. С одной стороны, этот эффект может привести к снижению пресыщения металла вакансиями и увеличению инкубационного периода распухания [23]. С другой стороны, введение гелия может ускорить процесс зарождения пор и таким образом инкубационный период распухания снижается (рисунок 1.1), хотя и замедляется рост пузырьков, причем влияние гелия на распухание во многом определяется условиями его введения в материал [24, 25].

6 -

Рисунок 1.1- Зависимость длительности инкубационного периода " распухания железа при облучении в ВВЭМ от концентрации введенного гелия, 7,0бл= 623 К [25].

1 10 100 СНе, аррт

Установлено, что предварительное облучение ионами гелия при комнатной температуре приводит к сильному измельчению пор и возрастанию их концентрации [24], а распухание при этом значительно снижается по сравнению с другими способами введения газа (рисунок 1.2).

1 - без Не; 2 - при одновременном облучении ионами Не; 3 - при одновременном облучении ионами № и Н; 4 - после предварительного насыщения № при 900 К; 5 - после предварительного насыщения Не при комнатной температуре.

Рисунок 1.2 - Зависимость распухания аусте-нитной стали Fe-17%Cr-16,7%Ni-2,5%Mo-0,005%С от дозы облучения ионами №2+ с энергией 4 МэВ при 900 К и предварительного насыщения гелием до концентрации 0,14 ат. %

[24].

В определенных условиях облучения возникают две системы пор - мелких и крупных, с различной термической стабильностью [5]. Такое поведение в основном наблюдается при концентрации газа 10-1000 аррт. Мелкие поры по сути являются газовыми пузырьками со средним размером до 10 нм, в которых газ находится в равновесном состоянии при давлении, определяемом силой поверхностного натяжения. Крупные поры имеют средний размер около 100 нм, и они являются или ва-кансионными, или давление газа в них значительно ниже равновесного.

Водород же, по сравнению с влиянием гелия, оказывает намного меньший эффект на процесс зарождения пор. Механизм действия инертных газов на зарождение пор отличается от механизма действия химически активных газов. При заполнении инертным газом увеличивается давление в порах, что приводит к повышению устойчивости пор и способствует их зарождению и развитию. Химически активные газы если и повышают внутреннее давление в порах, то незначительно [4].

Водород и гелий проявляют синергетический эффект в радиационной стойкости материалов, в частности, в радиационном распухании. Если гелий и водород по отдельности незначительно влияют на распухание, то их совместное введение приводит к катастрофическому возрастанию радиационного распухания хромистых сталей (рисунок 1.3). При этом минимальное распухание в области температурного максимума распухания установлено на ДУО стали (менее 0,01% при 510 °С) [26]. В аустенитной стали Х18Н10Т влияние водорода и совместное влияние водорода и гелия на радиационное распухание не столь катастрофично, однако гелий и водород как отдельно, так и совместно расширяют температурный интервал распухания стали (рисунок 1.4).

Рисунок 1.3 - Влияние водорода и гелия на радиационное распухание 9 и 12%-ных хромистых сталей, облученных ионами Ре3+-10,5 МэВ, Ие+-1,05 МэВ, И+-0,38 МэВ до 50 сна при 510 °С [26].

Рисунок 1.4 - Температурная зависимость распухания аустенитной стали Х18Н10Т, облученной ионами Сг3+-1,8 МэВ, Ие+-40 кэВ, И+-20 кэВ до 50 сна [27].

а — ванадий, б — ванадий и его сплавы Рисунок 1.5 — Влияние водорода и гелия на радиационное распухание ванадия и его сплавов, облученных ионами №3+-12 МэВ, Не+-1 МэВ, Н+-0,35 МэВ до 30 сна

при 600 °С [28].

Сильный синергетический эффект водорода и гелия в радиационном распухании обнаружен и на другом ОЦК материале — ванадии и его сплавах (рису-

Список литературы диссертационного исследования кандидат наук Богачев, Игорь Александрович, 2017 год

ЛИТЕРАТУРА

1. Ибрагимов Ш.Ш., Кирсанов В.В., Пятилетов Ю.С. Радиационные повреждения металлов и сплавов. - М.: Энергоатомиздат, 1985. - 240 с.

2. Залужный А.Г., Сокурский Ю.Н., Тебус В.Н. Гелий в реакторных материалах. - М.: Энергоатомиздат, 1988. - 244 с.

3. Физическое материаловедение: Учебник для вузов. / Под общей ред. Б.А. Калина. Том 4. Радиационная физика твердого тела. Компьютерное моделирование / М.Г. Ганченкова, Е.Г. Григорьев, Б.А. Калин и др. - М.: НИЯУ МИФИ, 2012. - 624 с.

4. Физическое материаловедение: Учебник для вузов. / Под общей ред. Б.А. Калина. Том 6. Конструкционные материалы ядерной техники / Б.А. Калин, П.А. Платонов, Ю.В.Тузов и др. - М.: НИЯУ МИФИ, 2012. - 736 с.

5. Зеленский В.Ф., Неклюдов И.М., Черняева Т.П. Радиационные дефекты и распухание металлов. - Киев: Наукова думка, 1988. - 294 с.

6. Николаев В.А., Курсевич И.П. Влияние состава и структурного состояния на радиационное распухание высоконикелевых сплавов // Атомная энергия. -1985. - Т. 59. - Вып. 3. - C. 200-204.

7. Повышев И.А., Паршин А.М. Природа слабой склонности к радиационному распуханию ферритных сталей // В сб.: Тез. докл. III Межд. конф. по радиац. воздействию на материалы термоядерных реакторов, С.-Петербург, 26-28 сентября, 1994. - С. 97-98.

8. Особенности развития микроструктуры в ОЦК и ГЦК сталях при внедрении различных концентраций гелия / С.Ю. Бинюкова, И.И. Чернов, Б.А. Калин, Мьо Хтет Вин // Перспективные материалы. - 2005. - № 5. - С. 79-84.

9. Температурная зависимость гелиевого распухания реакторных ферритно-мартенситной и аустенитных сталей / И.И. Чернов, С.Ю. Бинюкова, Тан Све, Б.А. Калин // Перспективные материалы. - 2005. - № 4. - С. 41-49.

10. Garner F.A., Toloczko M. B., Sencer B.H. Comparison of swelling and irradiation creep behavior of fcc-austenitic and bcc-ferritic-martennsitic alloys at high neutron exposure // J. Nucl. Mater. - 2000. - V. 276. - Р. 123-142.

11. Конобеевский С.Т. Действие облучения на материалы. - М.: Атомиздат, 1967. - 402 с.

12. Блохин Д.А., Чернов В.М. Ядерное образование водорода и гелия в конструкционных материалах энергетических реакторов деления и термоядерного синтеза // ВАНТ. Сер.: Материаловедение и новые материалы. - 2008. - Вып. 2(71). - С. 112-122.

13. Внедрение гелия из внешней среды и накопление его в аустенитных сталях при нейтронном облучении / В.С. Карасев, В.Г. Ковыршин, П.К. Савьян, Г.А. Воронцова // ВАНТ. Сер.: Физ. радиац. поврежд. и радиац. материаловед. -1979. - Вып. 2(10). - С. 48-51.

14. Кирсанов В.В. Исследования примесных дефектов методами машинного моделирования // В кн.: Дефекты в кристаллах и их моделирование на ЭВМ. - Л.: Наука, 1980. - С. 115-133.

15. Проблема гелия в конструкционных материалах ядерного реактора / А.С. Никифоров, А.П. Захаров, В.И. Чуев и др. // Атомная энергия. - 1982. - Т. 53. - Вып. 1. - С. 3-13.

16. Чернов И.И., Калин Б.А. Радиационные повреждения в металлах, облученных ионами гелия. // Атомн. техн. за рубежом. - 1986. - № 9. - С. 9-19.

17. Ранюк А.И., Рыбалко В.Ф. Гелий в решетке металлов / Обзор. - М.: ЦНИИатоминформ, 1986. - 64 с.

18. Чернов И.И., Калин Б.А. Поведение гелия в конструкционных материалах ядерных и термоядерных реакторов / Учебно-методическое пособие. - М.: МИФИ, 2005. - 60 с.

19. Водородные проблемы в реакторных материалах / Б.А. Калин, А.Н. Калашников, И.И. Чернов, А.А. Шмаков. // В сб.: Докл. VII Междунар. школы молодых ученых и специалистов IHISM' 11 JUNIOR «Взаимодействие изотопов водорода с конструкционными материалами». - Саров: ФГУП «РФЯЦ-ВНИИЭФ», 2012 г. - С. 10-54.

20. Effect of hydrogen on tensile properties of martenistic steels for fusion application / M. Beghini, G. Benamati, L. Bertini, R. Valentini // J. Nucl. Mater. -1998. -V. 258-263. -P 1295-1299.

21. Effects of hydrogen on the mechanical properties of oxide dispersion strengthening steels / J.S. Lee, A. Kimura, S. Ukai, M. Fujiwara. // J. Nucl. Mater. - 2004. -V. 329-333. - P. 1122-1126.

22. Mansur L.K., Coghlan W.A. Mechanisms of helium interaction with radiation defects in metals and alloys: a rewiew // J. Nucl. Mater. - 1983. - V. 119. - P. 1-25.

23. Odette G.R., Maziasz P.J., Spitznagel J.A. Fission-fusion correlations for swelling and microstructure in stainless steels: effect of the helium to displacement per atom ratio // J. Nucl. Mater. - 1981. - V. 103&104. - P. 1289-1304.

24. Packan N.H., Farrell K. Simulation of first wall damage. Effects of the method of gas implantation // J. Nucl. Mater. - 1979. - V. 85&86. - P. 677-682.

25. Kitajima K., Futagami K., Kuramoto E. Nucleation of voids in BCC metals // J. Nucl. Mater. - 1979. - V. 85&86. - P. 725-729.

26. Synergistic effect of helium and hydrogen for defect evolution under multi-ion irradiation of Fe-Cr ferritic alloys / T. Tanaka, K. Oka, S. Ohnuki et al. // J. Nucl. Mater.

- 2004. - V. 329-333. - P. 294-298.

27. Synergistic effects of helium and hydrogen on self-ion-induced swelling of austenitic 18Cr10NiTi stainless steel / O.V. Borodin, V.V. Bryk, A.S. Kalchenko et al. // J. Nucl. Mater. - 2013. - V. 442. - P. S817-S820.

28. Synergistic effects of hydrogen and helium on microstructural evolution in vanadium alloys by triple ion beam irradiation / N. Sekimura, T. Iwai, Y. Arai et al. // J. Nucl. Mater. - 2000. - V. 283-287. - P. 224-228.

29. Metal oxide - metal composition / G.B. Alexander, R.K. Iler, B. Hundred, S.F. West // US Patent 2972529, Patented February 21, 1961 (Filed May 12, 1958, Ser. No. 734624).

30. Уикс К.Е., Блок Ф.Е. Термодинамические свойства 65 элементов, их окислов, галогенов, карбидов и нитридов. - М.: Металлургия. 1965. - 240 с.

31. Хасанов О.Л., Двилис Э.С., Бикбаева З.Г. Методы компактирования и консолидации наноструктурных материалов и изделий. - Томск: Изд-во ТПУ, 2008.

- 212 с.

32. Осокин Е.Н. Процессы порошковой металлургии. Версия 1.0 [Электронный ресурс]: курс лекций / Е.Н. Осокин, О.А. Артемьева. - Электрон. дан. (5 Мб). -Красноярск: ИПК СФУ, 2008.

33. Assessment of a new fabrication route for Fe-9Cr-1W ODS cladding tubes / L. Toualbi, C. Cayron, P. Olier et al. // J. Nucl. Mater. - 2012. - V. 428. - Р. 47-53.

34. Ukai S., Fujiwara M. Perspective of ODS alloys application in nuclear environments // J. Nucl. Mater. - 2002. - V. 307-311. -Р. 749-757.

35. Pressurized resistance welding technology development in 9Cr-ODS marten-sitic steels / M. Seki, K. Hirako, S. Kono et al. // J. Nucl. Mater. - 2004. - V. 329-333. -Р. 1534-1538.

36. Microstructural evolution of Y2O3 and MgAbO4 ODS EUROFER steels during their elaboration by mechanical milling and hot isostatic pressing / C. Cayron, E. Rauth, I. Chu et al. // J. Nucl. Mater. - 2004. - V. 335. - Р. 83-102.

37. Effects of the forming processes and Y2O3 content on ODS-Eurofer mechanical properties / P. Olier, A. Bougault, A. Alamo, Y. de Carlan // J. Nucl. Mater. - 2009. -V. 386-388. - Р. 561-563.

38. Processing conditions, microstructure and mechanical properties of hetero-nanostructured ODS FeAl alloys produced byspark plasma sintering / G. Ji, F. Bernardc, S. Launois, Th. Grosdidier // Materials Science & Engineering A. - 2013. - V. 559. -P. 566-573.

39. Microstructure and oxidation properties of 16Cr-5Al-ODS steel prepared by sol-gel and spark plasma sintering methods / Y.P. Xia, X.P. Wang, Z. Zhuang et al. // J. Nucl. Mater. - 2013. - V. 432. - P. 198-204.

40. High-temperature tensile properties of nano-oxide dispersion strengthened fer-ritic steels produced by mechanical alloying and spark plasma sintering / X. Boulnat, D. Fabregue, M. Perez et al. // Metallurgical and Materials Transactions A. - 2013. -V.44A. - P. 2461-2465.

41. Okuda N., Kasada R., Kimara A. Statistical evaluation of anisotropic fracture behavior of ODS ferritic steels by using small punch tests // J. Nucl. Mater. - 2009. -V. 386-388. - P. 974-978.

42. Development and characterization of a new ODS ferritic steel for fusion reactor application / Z. Oksiuta, P. Olier, Y. de Carlan, N. Baluc // J. Nucl. Mater. - 2009. -V. 393. - P. 114-119.

43. Serrano M., Hernández-Mayoral M., García-Junceda A. Microstructural ani-sotropy effect on the mechanical properties of a 14Cr ODS steel // J. Nucl. Mater. - 2012. - V. 428. - P. 103-109.

44. Influence of microstructure on impact properties of 9-18%Cr ODS steels for fusion/fission applications / H. Hadraba, B. Fournier, L. Stratil et al. // J. Nucl. Mater. -2011. - V. 411. - P. 112-118.

45. Effects of extrusion temperature on the nano-mesoscopic structure and mechanical properties of an Al-alloyed high-Cr ODS ferritic steel / P. Dou, A. Kimura, T. Okuda et al. // J. Nucl. Mater. - 2011. - V. 417. - P. 166-170.

46. Microstructure and mechanical properties of an ODS RAF steel fabricated by hot extrusion or hot isostatic pressing / P. Unifantowicz, Z. Oksiuta, P. Olier et al. // Fusion Engineering and Design. - 2011. - V. 86. - P. 2413-2416.

47. Microstructural evolution of oxide-dispersion-strengthened Fe-Cr model steels during mechanical milling and subsequent hot pressing / Lei Dai, Yongchang Liu, Zongqing Ma et al. // J. Mater. Sci. - 2013. - V. 48. - P. 1826-1836.

48. Kavithaa S., Subramanian R., Angelo P.C. Yttria dispersed 9Cr martensitic steel synthesized by mechanical alloying - hot isostatic pressing // Transactions of the Indian Institute of Metals. - 2010. - V. 63. - Issue 1. - P. 67-74.

49. Mechanical properties of spark plasma sintered Fe-Cr compacts strengthened by nanodispersed yttria particles / P. Franke, C. Heintze, F. Bergner, T. WeiPgarber // MP Mater. Test. - 2010. - V. 52. - P. 133-137.

50. Preparation and structural investigation of nanostructured oxide dispersed strengthened steels / Cs. Balazsi, F. Gillemot, M. Horvath et al. // J. Mater. Sci. - 2011. -V. 46. - P. 4598-4605.

51. Nanoscale characterization of ODS Fe-9%Cr model alloys compacted by spark plasma sintering / C. Heintze, M. Hernández-Mayoral, A. Ulbricht et al. // J. Nucl. Mater. - 2012. -V. 428. - P. 139-14б.

52. Elaboration of architectured materials by spark plasma sintering / D. Fabregue,

B. Mouawad, C. Buttay et al. // Materials Science Forum. - 2012. - V. 70б-709. -P. 1885-1892.

53. Mechanical and microstructural properties of a hipped RAFM ODS-steel / L. Lindau, A. Möslang, M. Schirra et al. // J. Nucl. Mater. - 2002. - V. 307-311. P. 7б9-772.

54. Tensile and creep properties of an oxide dispersion-strengthened ferritic steel / R.L. Klueh, P.J. Maziasz, I.S. Kim et al. // J. Nucl. Mater. - 2002. - V. 307-311. -P. 773-777.

55. High-temperature mechanical properties and microstructure of 9Cr oxide dispersion strengthened steel compared with RAFMs / Y. Li, T. Nagasaka, T. Muroga et al. // Fusion Engineering and Design. - 2011. - V. 8б. - P. 2495-2499.

56. Распухание дисперсно-упрочненной оксидами иттрия стали 0Х18Н10Т, облученной тяжелыми ионами / В.В. Брык, В.Н. Воеводин, А.С. Кальченко и др. // ВАНТ. Сер.: Физика радиац. поврежд. и радиац. материаловед. - 2013. - № 2(84). -

C. 23-30.

57. High temperature irradiation effects in selected Generation IV structural alloys / R.K. Nanstad, D.A. McClintock, D.T. Hoelzer et al. // J. Nucl. Mater. - 2010. - V. 392. - P. 331-340.

58. Henry J., Averty X., Alamo A. Tensile and impact properties of 9Cr tempered martensitic steels and ODS-FeCr alloys irradiated in a fast reactor at 325 °C up to 78 dpa // J. Nucl. Mater. - 2011. - V. 417. - P. 99-103.

59. Irradiation response of ODS Eurofer97 steel / N.V. Luzginova, H.S. Nolles, P. Pierick et al. // J. Nucl. Mater. - 2012. - V. 428. - P. 192-19б.

60. In situ TEM study of the stability of nano-oxides in ODS steels under ionirradiation / M-L. Lescoat, J. Ribis, A. Gentils et al. // J. Nucl. Mater. - 2012. - V. 428. -P. 17б-182.

61. Radiation stability of nanoclusters in nano-structured oxide dispersion strengthened (ODS) steels / A. Certain, S. Kuchibhatla, V. Shutthanandan et al. // J. Nucl. Mater. - 2013. - V. 434. - P. 311-321.

62. Olevsky E., Bogachev I., Maximenko A. Spark-plasma sintering efficiency control by inter-particle contact area growth: A viewpoint // Scripta Materialia. - 2013. -V. б9. - № 2. - P. 112-11б.

63. Влияние исходного порошка и обработки на структуру дисперсно-упрочненной оксидами стали / И.И. Чернов, М.С. Стальцов, И.А. Богачев и др. // Атомная энергия. - 2014. - Т. 116. - № 1. - С. 31-35.

64. Fabrication of 13Cr-2Mo ferritic/martensitic oxide-dispersion-strengthened steel components by mechanical alloying and spark-plasma sintering / I. Bogachev, E. Grigoryev, O.L. Khasanov, E. Olevsky // J. Minerals, Metals & Materials Society. -2014. - V. 66. - № 6. - P. 1020-1026.

65. Оптимизация режимов механического легирования для получения реакторной ДУО стали спарк-плазменным спеканием / И.И. Чернов, М.С. Стальцов, И.А. Богачев и др. // Физика и химия обработки материалов. - 2015. - № 3. -С. 72-79.

66. Изготовление реакторной феррито-мартенситной ДУО стали методом спарк-плазменного спекания / И.А. Богачев, И.И. Чернов, М.С. Стальцов, Е.А. Олевский // В сб.: Тезисы докл. II Междунар. научного семинара «Перспективные технологии консолидации материалов с применением электромагнитных полей». - М.: НИЯУ МИФИ, 2013. - С. 41.

67. Моделирование процессов электроимпульсной консолидации порошковых материалов / М.С. Юрлова, Л.Ю. Лебедева, И.А. Богачев и др. // В сб.: Материалы IX Междунар. семинара «Физико-математическое моделирование систем» (ФММС-2012), Воронеж, 2012. - С. 7.

68. Исследование процесса спарк-плазменного спекания ДУО-сталей / И.А. Богачев, И.И. Чернов, М.С. Стальцов и др. // В сб.: Тезисы докл. X Междунар. семинара «Физико-математическое моделирование систем» (ФММС-2013), Воронеж, 2013. - С. 17.

69. Зависимость структуры реакторной ДУО стали, изготовленной спарк-плазменным спеканием, от режима механоактивации / И.И. Чернов, М.С. Стальцов, И.А. Богачев и др. // В сб.: Доклады XXIV Междунар. конф. «Радиационная физика твердого тела», г. Севастополь, 7-12 июля 2014 г. - М.: Изд-во ФГБНУ «НИИ ПМТ». - С. 320-330.

70. Optimization of mechanical alloying and spark-plasma sintering regimes to obtain ferrite-martensitic ODS steel / I.A. Bogachev, I.I. Chernov, М^. Staltsov et al. // Nucl. Mater. and Energy. - 2016. - V. 9. - P. 360-366.

71. Калин Б. А., Чернов И.И., Шишкин Г.Н. Диаграммы состояния и структура конструкционных материалов ядерных реакторов / Учебное пособие. - М.: МИФИ, 1989. - 84 с.

72. Электронная микроскопия тонких кристаллов / П. Хирш, А. Хови, Р. Ни-колсон и др. - М.: Мир, 1968. - 576 с.

73. Рябец А.Н., Левинзон Д.И. Разработка методик определения содержания водорода и удельной скорости дегазации расплава кремния // Науковий вшник КУ-Е1ТУ. Новi технологи. - 2009. - № 3(25). - С. 17-21.

74. Improvement of 9Cr-ODS martensitic steel properties by controlling excess oxygen and titanium contents / S. Ohtsuka, Ukai S., Fujiwara M. et al. // J. Nucl. Mater. -2004. - V. 329-333. - Р. 372-376.

75. Microstructural evolution of Y2O3 and MgAbO4 ODS EUROFER steels during their elaboration by mechanical milling and hot isostatic pressing / C. Cayron, E. Rauth, I. Chu et al. // J. Nucl. Mater. - 2004. - V. 335. - Р. 83-102.

76. Microstructural development under irradiation in European ODS ferrit-ic/martensitic steels / R. Schaublin, A. Ramar, N. Baluc et al. // J. Nucl. Mater. - 2006. -V. 351. - Р. 247-260.

77. Oksiuta Z., Baluc N. Effect of mechanical alloying atmosphere on the microstructure and Charpy impact properties of an ODS ferritic steel // J. Nucl. Mater. - 2009.

- V. 386-388. - Р. 426-429.

78. Characteristic results and prospects of the 13Cr-1W-0.3Ti-0.3Y2O3 ODS steel / Ch. Ch. Eiselt, M. Klimenkov, R. Lindau et al. // J. Nucl. Mater., 2009. - V. 386388. - Р. 525-528.

79. Effects of mechanical alloying on characteristics of nanocrystalline Fe-Cr-W-Ti-Y2Os powders / Z. Yao, W. Xiong, M. Yuan et al. // J. Nucl. Mater. - 2010. - V. 403.

- P. 198-203.

80. Microstructure and impact properties of ferritic ODS ODM401 (14%Cr-ODS of MA957 type) / H. Hadraba, B. Kazimierzak, L. Stratil et al. // J. Nucl. Mater. - 2011. -V. 417. - P. 241-244.

81. Microstructure and mechanical properties of nano-Y2O3 dispersed ferritic steel synthesized by mechanical alloying and consolidated by pulse plasma sintering / S.K. Karak, J. Dutta Majumdar, W. Lojkowski et al. // Philosophical Magazine. - 2012. -V. 92. - No. 5. - P. 516-534.

82. Reverse phase transformation from a to y in 9Cr-ODS ferritic steels / M. Yamamoto, S. Ukai, Hayashi S. et al. // J. Nucl. Mater. - 2011. - V. 417. - P. 237240.

83. Nanoscale Materials in Chemistry / Ed. by Kenneth J. Klabunde. Copyright # 2001 John Wiley & Sons, Inc. ISBNs: 0-471-38395-3 (Hardback); 0-471-22062-0 (Electronic).

84. Федоров А.В., Шульгин А. В. Математическое моделирование плавления наноразмерных частиц металла. - Новосибирск: Институт теоретической и прикладной механики им. С.А. Христиановича СО РАН, 2012. - С. 23-29.

85. Lai S.L., Carlsson J.R.A., Allen L.H.. Melting point depression of Al clusters generated during the early stages of film growth: Nanocalorimetry measurements // Applied Physics Letters. - 1998. - V. 72. - No. 9. - P. 1098-1100.

86. Оптимизация режимов спарк-плазменного спекания реакторной дисперсно-упрочненной ферритно-мартенситной стали / И.А. Богачев, Б.А. Калин, Е.А. Олевский и др. // Вектор науки Тольяттинского государственного университета. - 2013. - № 3(25). - С. 41-45.

87. Microstructure investigation of 13Cr-2Mo ODS steel components obtained by high voltage electric discharge compaction technique / I. Bogachev, A. Yudin, E. Grigo-ryev et al. // Materials. - 2015. - V. 10. - No. 11. - P. 7342-7353.

88. Microstructure properties of EP-450 ODS steel manufactured by high voltage discharge compaction technique / I. Bogachev, A. Yudin, E. Grigoryev et al. // Physics Procedia. - 2015. - V. 72. - P. 366-369.

89. Optimization of electric-pulse consolidation regimes to obtain high-density dispersion-hardened reactor steel / I.A. Bogachev, I.I. Chernov, M.S. Stal'tsov et al. // Atomic Energy. - 2016. - V. 120. - Issue 1. - P. 37-43.

90. Зависимость кинетики спарк-плазменного спекания стали ЭП-450 от дисперсного упрочнения оксидом иттрия / И.А. Богачев, И.И. Чернов, М.С. Сталь-цов и др. // В сб.: Тезисы докл. III Междунар. научного семинара «Перспективные технологии консолидации материалов с применением электромагнитных полей». -М.: НИЯУМИФИ, 2014. - С. 42.

91. Densification kinetics of spark-plasma sintering of ODS steel powders / I. Bo-gachev, E. Olevsky, I. Chernov, E. Grigoryev // In: Abstracts of 3-rd Intern. Workshop on Spark Plasma Sintering, Toulouse, France, 2014. - P. 68.

92. Effect of the concentration of oxide dispersed particles on spark plasma sintering kinetics of 13Cr-2Mo ferritic/martensitic steels / I. Bogachev, E. Olevsky, E. Grigoryev et al. // In: Abstracts of Intern. Conf. on Sintering-2014, Dresden, Germany, 2014. -P. 92.

93. Влияние режимов спарк-плазменного спекания на плотность ферритно-мартенситных дисперсно-упрочненных сталей / И.А. Богачев, И.И. Чернов, М.С. Стальцов и др. // В сб.: Труды научной сессия НИЯУ МИФИ-2014. - М.: НИЯУ МИФИ. - 2014. - T. 1. - С. 185.

94. Микроструктурные исследования стали ЭП-450 ДУО, полученной методом высоковольтного компактирования / И.А. Богачев, А.В. Юдин, Е.Г. Григорьев

и др. // В сб.: Труды научной сессия НИЯУ МИФИ-2015. - М.: НИЯУ МИФИ. -2015. - T. 1. - С. 185.

95. Изготовление реакторной дисперсно-упрочненной стали спарк-плазменным спеканием / И.А. Богачев, Б.А. Калин, Е.А. Олевский и др. // В сб.: Труды XXIV Междунар. конф. «Радиационная физика твердого тела», г. Севастополь, 7-12 июля 2014 г. - М.: Изд-во ФГБНУ «НИИ ПМТ», 2014. - С. 618-623.

96. Влияние режимов спарк-плазменного спекания на конечную плотность дисперсно-упрочненных сталей / И.А. Богачев, И.И. Чернов, М.С. Стальцов и др. // В сб.: Аннотации докл. XI Курчатовской молодежной научной школы, 12-15 ноября 2013 г. - М.: НИЦ «Курчатовский институт». - 2013. - С. 9.

97. Влияние концентрации оксида иттрия на кинетику спарк-плазменного спекания стали ЭП-450 / И.А. Богачев, Е.А. Олевский, И.И. Чернов и др. // В сб.: Аннотации докл. Междунар. школы-конференции для молодых ученых и специалистов «Материалы для экстремальных условий эксплуатации: разработка, получение и применение», г. Москва, 25-28 ноября 2014 г. - М.: НИЯУ МИФИ. - С. 67.

98. Свойства реакторной ферритно-мартенситной стали, полученной при оптимизированных режимах спарк-плазменного спекания / И.А. Богачев, Б.А. Калин, Л.Ю. Лебедева и др. // В сб.: Труды XXV Междунар. конф. «Радиационная физика твердого тела», г. Севастополь, 6-11 июля 2015 г. - М.: Изд-во ФГБНУ «НИИ ПМТ», 2015. - С. 65-73.

99. Влияние концентрации оксида иттрия на формирование гелиевой пористости в ферритно-мартенситной ДУО стали / И.Д. Николаева, М.С. Стальцов, И.А. Богачев и др. // В сб.: Аннотации докл. 13-й Междунар. школы-конференции «Новые материалы - Жизненный цикл материалов: старение и деградация материалов в процессе эксплуатации ЯЭУ», Москва, 17-21 октября 2016 г. - М.: НИЯУ МИФИ. - С. 63.

100. Incidence of mechanical alloying contamination on oxides and carbides formation in ODS ferritic steels / P. Olier, M. Couvrat, C. Cayron et al. // J. Nucl. Mater. -2013. - V. 442. - P. S106-S111.

101. Microstructure evolution in nano-reinforced ferritic steel processed by mechanical alloying and spark plasma sintering / X. Boulnat, M. Perez, D. Fabregue et al. // Metall. and Mater. Trans. A. - 2014. - V. 45. - Issue 3. - P. 1485-1497.

102. Processing and microstructure characterisation of oxide dispersion strengthened Fe-14Cr-0.4Ti-0.25Y2O3 ferritic steels fabricated by spark plasma sintering / Hongtao Zhang, Yina Huang, Huanpo Ning et al. // J. Nucl. Mater. - 2015. - V. 464. -P. 61-68.

103. Effect of sintering on microstructure and mechanical properties of nano-TiO2 dispersed Al65Cu20Ti15 amorphous/nanocrystalline matrix composite / D. Roy, D. Chakravarty, R. Mitra, I. Manna // J. Alloys Compd. - 2008. - V. 460. - P. 320-325.

104. Yang F.Z., Zhao J., Ai X. Effect of initial particulate and sintering temperature on mechanical properties and microstructure of WC-ZrO2-VC ceramic composites // J. Mater. Process. Technol. - 2009. - V. 209. - P. 4531-4536.

105. Zhao Y., Wang M. Effect of sintering temperature on the structure and properties of polycrystalline cubic boron nitride prepared by SPS// J. Mater. Process. Tech. -2009. - V. 209. - P. 355-359.

106. Особенности формирования гелиевой пористости в поверхностном слое конструкционных материалов первой стенки ТЯР / И.И. Чернов, М.С. Стальцов, Б.А. Калин, И.А. Богачев // Металлы. 2016. - № 2. - С. 29-34.

107. Influence of structural-phase state of ferritic-martensitic steels on the helium porosity development / I.I. Chernov, M.S. Staltsov, I.A. Bogachev et al. // IOP Conf. Series: Materials Science and Engineering 130 (2016) 012004 (Open Acces).

108. Гусева Л.Ю., Стальцов М.С., Богачев И.А. Особенности формирования гелиевой пористости в поверхностном слое конструкционных материалов первой стенки ТЯР // В сб.: Тезисы докл. XIX Междунар. телекоммуникационной конференции студентов и молодых ученых «Молодежь и наука». - М.: НИЯУ МИФИ, 2015. - С. 238-240.

109. Формирование пористости и газовое распухание реакторных аустенит-ных и ферритно-мартенситных сталей, имплантированных ионами гелия / И.И. Чернов, М.С. Стальцов, И.А. Богачев и др. // В сб.: Труды XIX Междунар. конф. по электростатическим ускорителям и пучковым технологиям, ESACCEL 2012, 13-15 ноября 2012 г., г. Обнинск, Россия. - Обнинск: ГНЦ РФ-ФЭИ, 2013. - С. 20-28.

110. Особенности развития гелиевой пористости в дисперсно-упрочненной стали, изготовленной спарк-плазменным спеканием / Стальцов М.С., Чернов И.И., Богачев И.А. и др. // В сб.: Труды XXVI Междунар. конф. «Радиационная физика твердого тела», г. Севастополь, 4-9 июля 2016 г. - М.: Изд-во ФГБНУ «НИИ ПМТ», 2016. - С. 11-22.

111. Effectiveness of helium bubbles as traps for hydrogen / S.Yu. Binyukova, I.I. Chernov, B.A. Kalin, Than Swe // J. Nucl. Mater. - 2007. - V. 367-370. - Part A. - P. 500-504.

112. Behavior of helium in steel 16Cr12W2VTaB under various implantation temperatures / I.I. Chernov, S.Yu. Binyukova, B.A. Kalin et al. // J. Nucl. Mater. - 2007. -Р. 468-472

113. Закономерности захвата и выделения гелия в материалах с ОЦК и ГЦК кристаллическими решетками / И.И. Чернов, М.С. Стальцов, С.Ю. Бинюкова и др. // Перспективные материалы. - 2009. - № 4. - С. 5-12.

114. Donnelly S.E. The density and pressure of helium in bubbles in implanted metals: a critical review // Radiat. Eff. - 1985. - V. 90. - No. 1/2. - P. 1-47.

115. Структурные изменения в никелевых сплавах Х20Н45М4Б и стали 0Х16Н15М3Б, вызванные облучением ионами гелия / Б.А. Калин, И.И. Чернов, В.Л. Якушин и др. // Атомная энергия. - 1985. - Т. 59. - Вып. 2. - С. 119-125.

116. Температурно-дозовые зависимости гелиевого распухания ОЦК и ГЦК реакторных сталей / И.И. Чернов, Б.А. Калин, С.Ю. Бинюкова и др. // В сб.: Труды XIX Международной конференции «Физика радиационных явлений и радиационное материаловедение», г. Алушта, Украина, 06-11 сентября 2010 г. - С. 273-274.

117. Международная порошковая база данных ICDD (PDF-2 No 86-1107).

118. Gas bubbles evolution peculiarities in ferritic-martensitic and austenitic steels and alloys under helium-ion irradiation / I.I. Chernov, A.N. Kalashnikov, B.A. Kalin, S.Yu. Binyukova // J. Nucl. Mater. - 2003. - V. 323. - P. 341-345.

119. Edington J.W. Practical Electron Microscopy in Materials Science/ Monograph 4: Typical Electron Microscope Investigations. The Macmillan Press LTD, 1976. - 113 pp.

120. Gelles D.S. Swelling in several commercial alloys irradiated to very high neutron fluence // J. Nucl. Mater. - 1984. - V. 122/123. - No 1-3. - P. 207-213.

121. Neustroev V.S., Garner F.A. Very high swelling and embrittlement observed in Fe-18Cr-10Ni-Ti hexagonal fuel wrapper irradiated in the BOR-60 fast reactor // J. Nucl. Mater. - 2008. -V. 378. - P. 327-332.

122. Портных И.А., Козлов А.В., Панченко В.Л. Влияние дозово-температурных параметров нейтронного облучения до максимальной повреждающей дозы 77 сна на характеристики пористости, сформировавшейся в стали 0,07С-16Cr-19Mo-2Мо-2Mn-Ti-Si-V-P-B // Физика металлов и металловедение. -2014. - Т. 115. - № 6. - С. 644-672.

123. Радиационное распухание ферритно-мартенситных сталей ЭП-450 и НТ-9 при облучении металлическими ионами до сверхвысоких доз / О.В. Бородин, В.В. Брык, В.Н. Воеводин и др. // ВАНТ. Сер.: Физика радиац. поврежд. и радиац. материаловед. - 2011. - № 2(91). - С. 10-15.

124. Распухание ферритно-мартенситной стали, содержащей гелий, при облучении электронами / В.С. Агеев, М. Снайкерс, С.И. Турчин, И.Д Алейнов // ВАНТ.

Сер.: Физ. радиац. поврежд. и радиац. материаловед. - 1988. - Вып. 4(46). -С. 18-25.

125. Использование ускорителя ЭГП-15 для имитационных исследований радиационной повреждаемости реакторных материалов / М.В. Дрожжина, Б.А. Калин, И.Д. Николаева и др. // В сб.: Доклады XXV Междунар. конф. «Радиационная физика твердого тела», г. Севастополь, 6 июля - 11 июля 2015 г. - М.: Изд-во ФГБНУ «НИИ ПМТ». - С. 269-275.

126. Particularities of vanadium microstructure development during irradiation by 7.5 MeV Ni2+ ions at 650 °C / I.I. Chernov, M.S. Stal'tsov, B.A. Kalin et al. // Atomic Energy. - 2015. - V. 118. - No. 6. - P. 400-404.

127. Effect of defect imbalance on void swelling distributions produced in pure iron irradiated with 3.5 MeV self-ions / Shao Lin, C.-C. Wei, J. Gigax et al. - J. Nucl. Mater. - 2014. - V. 453. - P. 176-181.

128. Диаграммы состояния двойных металлических систем: Справочник, т. 3, кн. 1 / Под общ. ред. акад. Н.П. Лякишева. - М.: Машиностроение, 1999. - С. 662.

129. Диаграммы состояния двойных металлических систем: Справочник, т. 2 / Под общ. ред. акад. Н.П. Лякишева. - М.: Машиностроение, 1999. - С. 520.

130. Особенности захвата и выделения ионно-имплантированного гелия в гомогенных и гетерогенных материалах / М.С. Стальцов, И.И. Чернов, И.А. Богачев и др. // В сб.: Труды XIX Междунар. конф. по электростатическим ускорителям и пучковым технологиям, ESACCEL 2012, 13-15 ноября 2012 г., г. Обнинск, Россия.

- Обнинск: ГНЦ РФ-ФЭИ, 2013. - С. 29-38.

131. Некоторые проблемы водорода в реакторных конструкционных материалах / И.И. Чернов, М.С Стальцов, И.А. Богачев и др. // В сб.: Аннотации докл. 13-й Междунар. школы-конференции «Новые материалы - Жизненный цикл материалов: старение и деградация материалов в процессе эксплуатации ЯЭУ», Москва, 17-21 октября 2016 г. - М.: НИЯУ МИФИ. - С. 34.

132. Thermal helium desorption behavior in advanced ferritic steels / A. Kimura, R. Sugano, Y. Matsushita, S. Ukai // J. Phisics and Chemistry of Solids. - 2005. - V. 66.

- P. 504-508.

133. Поверхностная энергия твердых металлических фаз / Д.М. Скоров, А.И. Дашковский, В.Н. Маскалец, В.К. Хижный. - М.: Атомиздат, 1973. - 172 с.

134. Гегузин Я.Е., Кривоглаз М.А. Движение макроскопических включений в твердых телах. - М.: Металлургия, 1971. - 344 с.

135. Hydrogen effects on tensile properties of EUROFER 97 and ODS-EUROFER Steels / Y. Yagodzinskyy, E. Malitckii, M. Ganchenkova et al. // J. Nucl. Mater. -2014. - V. 444. - P. 435-440.

136. Comparative study of hydrogen uptake and diffusion in ODS steels / E. Malitckii, Y. Yagodzinskyy, M. Ganchenkova et al. // Fusion Engineering and Design. -2013. - V. 88. - P. 2607-2610.

137. Вайнман А.Б., Мелехов Р.К., Смиян О.Д. Водородное охрупчивание элементов котлов высокого давления. - Киев: Наукова думка, 1991. - 272 с.