Утилизация техногенных отходов неорганических производств и отработанных катализаторов, содержащих благородные и редкие металлы, с применением СВЧ-энергии тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.17.01, кандидат технических наук Шустов, Сергей Владимирович

• Шустов, Сергей Владимирович
• кандидат технических наук
• 2006

Оглавление диссертации кандидат технических наук Шустов, Сергей Владимирович

Условные обозначения и аббревиатуры.

Введение.

Глава 1. Литературный обзор и задачи исследования.

1.1. Классификация отходов химических производств.

1.2. Отходы (вторичное сырье), содержащие благородные и редкие металлы.

1.3. Переработка отходов - шламов, счищаемых с установок производства азотной кислоты.

1.4. Переработка отработанных катализаторов, содержащих благородные и редкие металлы.

1.5. Применение СВЧ-энергии для интенсификации химико-технологических процессов.

1.6. Методы извлечения и концентрирования благородных и редких металлов из растворов.

Выводы и задачи исследования.

Глава 2. Экспериментальная часть.

2.1. Пилотная и полупромышленная установки для проведения исследований по влиянию СВЧ-энергии на извлечение благородных и редких металлов.

2.2. Узел прокаливания отработанных платинорениевых катализаторов.

2.3. Дополнительные приборы и аппараты.

2.4. Исходные вещества и реактивы.

2.5. Методики проведения анализов.

2.6. Методики проведения экспериментов.

Глава 3. Разработка способа утилизации шламов - техногенных отходов производства азотной кислоты, содержащих металлы платиновой группы.

3.1. Способ селективного растворения основы шлама с получением концентрата металлов платиновой группы.

3.2. Выщелачивание металлов платиновой группы из шлама.

3.3. Сорбционное извлечение Pt, Pd и Rh из раствора в концентрат.

3.4. Гидрометаллургический способ утилизации шламов производства азотной кислоты.

3.5. Проведение пилотных и полупромышленных исследований использования СВЧ-энергии применительно к выделению металлов платиновой группы из шламов.

Глава 4. Разработка способа утилизации отработанного платинорениевого катализатора КР-108.

4.1. Определение концентраций платины и рения в отработанном катализаторе КР-108.

4.2. Предварительные исследования гидрометаллургических способов утилизации отработанных платинорениевых катализаторов.

4.3. Разработка способов утилизации отработанного катализатора КР-108.

4.4. Пилотные и полупромышленные испытания по утилизации отработанного платинорениевого катализатора КР-108 с применением СВЧ-энергии.

4.5. Промышленный способ утилизации отработанного платинорениевого катализатора КР-108 с применением СВЧ-энергии.

Выводы.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Утилизация техногенных отходов неорганических производств и отработанных катализаторов, содержащих благородные и редкие металлы, с применением СВЧ-энергии»

Уникальные по свойствам благородные и редкие металлы (БРМ) незаменимы в химической и нефтеперерабатывающей промышленности, электронике, электротехнике, медицине и других областях. Многообразие сфер использования этих металлов определяет неуклонное увеличение темпов их добычи и потребления. БРМ высоко ценятся и имеют постоянно высокую ликвидность на мировом рынке.

В последнее время особое внимание стало уделяться проблеме утилизации вторичного и техногенного сырья, содержащего благородные и редкие металлы, с целью извлечения ценных компонентов. Содержание БРМ в этом виде сырья в сотни и тысячи раз выше, чем в природном.

Одним из источников вторичного и техногенного сырья, содержащего БРМ, являются шламы, получаемые при очистке поверхностей аппаратуры, расположенной в агрегатах азотной кислоты - за реактором окисления аммиака с платино-палладиево-родиевой каталитической системой в виде слоя сеток, и отработанные платинорениевые катализаторы риформинга углеводородов.

В процессе каталитического окисления аммиака в производстве азотной кислоты, вследствие высоких температур и давления, происходят потери металлов платиновой группы (МПГ) с поверхности катализаторных сеток в виде оксидов и металлических частиц, которые уносятся потоком газа по ходу технологической схемы и частично осаждаются на поверхностях оборудования. Получаемые в результате очистки оборудования шламы отличаются сложным химическим и фазовым составом. Присутствие части МПГ в шламах в виде труднорастворимых оксидов, а также преобладающее количество неблагородных металлов - компонентов конструкционных материалов аппаратуры, обуславливает сложность переработки данного вида сырья с целью извлечения и возврата вторичных платиноидов в оборот, в частности, для производства новых катализаторных сеток, что является актуальной проблемой на сегодняшний день.

При эксплуатации платинорениевые катализаторы риформинга углеводородов дезактивируются в результате зауглероживания поверхности платины, действия каталитических ядов, а также деструкции активного компонента. Когда дезактивация принимает необратимый характер, катализаторы необходимо перерабатывать с целью извлечения из них платины и рения. Учитывая значительные объемы образующихся отработанных платинорениевых катализаторов 200 т/год), их можно рассматривать как перспективное вторичное сырье для производства БРМ.

Известные на сегодняшний день технологии утилизации шламов и отработанных платинорениевых катализаторов в большинстве своем недостаточно эффективны и характеризуются невысокой степенью извлечения БРМ, высокой себестоимостью переработки, многостадийностью и длительностью технологических операций. Поэтому актуальной задачей является разработка новых, более эффективных технологий утилизации, а также поиск возможных путей интенсификации химико-технологических процессов.

Одним из способов интенсификации химико-технологических процессов является применение СВЧ-энергии, которая, в основном за счет активизации процессов массопереноса, позволяет существенным образом повысить скорости протекания химических реакций, увеличить степени извлечения БРМ в растворы и концентраты.

Цель работы заключалась в обосновании и разработке эффективных способов утилизации шламов, образующихся при очистке оборудования производств азотной кислоты, и отработанных платинорениевых катализаторов с целью извлечения БРМ с применением СВЧ-энергии.

Заключение диссертации по теме «Технология неорганических веществ», Шустов, Сергей Владимирович

выводы

1. Проведен анализ отходов, образующихся при использовании катализаторов, содержащих благородные и редкие металлы, определены объекты исследования: шлам, получаемый при очистке поверхностей аппаратуры, расположенной в агрегатах производства азотной кислоты, содержащий 1,07 % Pt, 0,08 % Pd и 0,015 % Rh, и отработанный платинорениевый катализатор КР-108, которые отличаются химическим и фазовым составом.

2. Для проведения исследований по влиянию СВЧ-энергии на интенсификацию процессов извлечения благородных и редких металлов из содержащих их материалов разработаны и созданы оригинальные пилотная и полупромышленная СВЧ-установки. Емкости реакторов и выходные мощности СВЧ-излучения в этих установках равны соответственно 2 и 30 л, 1 и 5 кВт.

3. Экспериментально обоснованы режимы выщелачивания (соотношение Т:Ж, время, температура, количество восстановителя и т.д.) Pt, Pd и Rh из шлама и режимы извлечения Pt и Re из отработанного платинорениевого катализатора КР-108. Показано, что предварительное восстановление оксидов Pt, Pd и Rh, присутствующих в шламе, до металлов при помощи HCOONa с использованием СВЧ-энергии позволяет на 11,6-38,9 % повысить степень извлечения металлов платиновой группы (МПГ) в раствор при выщелачивании из шлама.

4. Для селективного извлечения Pt, Pd и Rh из растворов после выщелачивания проведены исследования с S- и 8,И-содержащими гетероцепными полимерными сорбентами-комплексообразователями -полимерным тиоэфиром и пергидро-(1,3,5-дитиазин-5-ил)метаном. Разработан новый способ получения концентрата МПГ, основанный на порционном введении сорбента-комплексообразователя в раствор, который позволяет повысить степень извлечения металлов в концентрат при одновременном снижении расхода сорбента-комплексообразователя.

5. Показано, что применение СВЧ-энергии на стадии сорбции МПГ, по сравнению с традиционным термическим нагревом, позволяет повысить степень извлечения Pt, Pd и Rh в концентрат на 0,7-41,8 % и сократить период времени сорбции в 2-3 раза.

6. Проведены пилотные и полупромышленные исследования использования СВЧ-энергии применительно к выделению МПГ из шлама производства азотной кислоты, а также платины и рения из отработанного катализатора КР-108. Уточнены технологические режимы и степени извлечения металлов для последующего проектирования промышленной СВЧ-установки.

7. На основе результатов исследований разработан способ утилизации шлама производства азотной кислоты, включающий перевод Р1, Рё и Ш1 в раствор с последующим их сорбционным извлечением и получением концентрата с содержанием МПГ не менее 89 %. Степени извлечения Р1:, Рё и Ш1 в концентрат составляют не менее 99,5, 99,7 и 97 % соответственно.

8. На основе результатов проведенных исследований разработаны промышленные способы утилизации отработанного платинорениевого катализатора КР-108, основанные на его полном растворении с последующим совместным или раздельным извлечением Р1 и Яе в концентрат. Предложенные способы обеспечивают степени извлечения Р1 и Яе не менее 99 и 98,5% соответственно при уменьшенных капитальных затратах и себестоимостью переработки по сравнению с действующей на ОАО «Приокский завод цветных металлов» (г. Касимов, Рязанская обл.) технологической схемой переработки отработанных платинорениевых катализаторов.

9. Разработан и изготовлен промышленный СВЧ-реактор с объемом 600 л и выходной мощностью СВЧ-излучения 50 кВт. Проведены его приемосдаточные испытания.

В заключение хотелось бы выразить благодарность моему научному руководителю - доктору технических наук, профессору Бескову Владимиру Сергеевичу за всестороннюю помощь при выполнении работы. Особую благодарность и глубокую признательность выражаю доктору технических наук Чернышеву Валерию Ивановичу и кандидату технических наук Тертышному Игорю Григорьевичу за ценные советы, творческое участие и помощь в подготовке диссертационной работы.

Список литературы диссертационного исследования кандидат технических наук Шустов, Сергей Владимирович, 2006 год

1. Наркевич И.П., Печковский В.В. Утилизация и ликвидация отходов в технологии неорганических веществ. M.: Химия, 1984. - 240 с.

2. ГОСТ 25916-83. Ресурсы материальные вторичные. Термины и определения. Введ. 01.11.1985.

3. Переработка вторичного сырья, содержащего драгоценные металлы: Производственно-практическое издание / Под ред. Ю.А. Карпова. М: Гиналмаззолото, 1996. - 290 с.

4. Карпов Ю.А. Проблема пробоотбора, пробоподготовки и анализа вторичного сырья, содержащего драгоценные металлы // Заводская лаборатория. 1996. - № 10. - С. 4-7.

5. Лебель И., Цигенбальг С., Кроль Г. и др. Проблемы и возможности утилизации вторичного сырья, содержащего благородные металлы. -В сб. Теория и практика процессов цветной металлургии: Опыт металлургов ГДР. М.: Металлургия, 1987. - С. 74-89.

6. Караваев М.М., Засорин А.П., Клещев Н.Ф. Каталитическое окисление аммиака. М.: Химия, 1983. - С. 74-87.

7. Yuantao N., Zhengfen Y. Platinum loss from alloy catalyst gauzes in nitric acid plants // Platinum Metals Rev. 1999. - V. 43. - № 2. - P. 62-69.

8. Пат. 2171855 (РФ). Способ извлечения платиновых металлов из шламов / Тимофеев Н.И., Богданов В.И., Ермаков A.B. и др. 2001.

9. Barakat M.A., Mahmoud M.H.H. Recovery of platinum from spent catalyst // Hydrometallurgy. 2004. - V. 72. - № 3-4. - P. 179-184.

10. Pat. 45936 (BG). Метод за извлечане на платина от шламове, отпадащи при производството на азотна киселина / Кунев Х.Д., Тодоров И.М., Димитров М.Р. 1989.

11. Pat. 139177 (PL). Sposob odzyskiwania platyny fycznie z rodem z odpadkowej zendry pochodz^cej z przemysty azotowego / Szczodry A., LobaczB., PlonkaM. 1987.

12. Прейс В.Ю., Нехорошев H.E. Особенности переработки отработанных катализаторов нефтехимии, содержащих драгоценные металлы // Драгоценные металлы. Драгоценные камни. 2003. - № 12. - С. 85-86.

13. Кравцов А.В., Иванчина Э.Д. Интеллектуальные системы в химической технологии и инженерном образовании. Новосибирск: Наука, 1996. -С. 18-23.

14. Карнаухов А.П. Исследование дисперсности нанесенных катализаторов методами селективной хемосорбции. Новосибирск: Наука. АН СССР. -С. 136-137.

15. Матышак В.А., Хоменко Т.И., Бондарева Н.К. и др. Влияние свойств носителя на состояние платины в Pt/Al203 катализаторах // Кинетика и катализ. 1998. - Т. 39. - № 1. - С. 93-100.

16. Johnson M.F.L. The state of rhenium in Pt/Re/alumina catalyst // J. Catal. -1975.-V. 39.-№.3.-P. 487.

17. Johnson M.F.L., LeRoy V.M. The state of rhenium in Pt/Re/alumina catalysts // J. Catal. 1974. - V. 35. - №. 3. - P. 434-440.

18. Belyi A.S., Smolikov M.D. Catalytic properties of metallic and electron-deficient Pt in reforming over Pt/Al203 catalyst // React. Kinet. Catal. Lett. 1988. V. 37. - № 2. - P. 457-462.

19. McNicol B.D. The reducibility of rhenium in Re on y-alumina and Pt-Re on y-alumina catalysts // J. Catal. 1977. - V. 46. - №. 3. - P. 438-440.

20. Joyner R.W., Shpiro E.S. Alloying in platinum catalyst for gasoline reforming // Catal. Lett. 1991. - V. 9. - № 3-4. - P. 239-243.

21. Yao H.C. Surface Interactions in the system Re / y-Al203 // J. Catal. 1976. -V. 44.-P. 392-403.

22. Букин В.И., Игумнов M.C., Сафонов B.B. и др. Переработка производственных отходов и вторичных сырьевых ресурсов, содержащих редкие, благородные и цветные металлы. М: Изд. дом «Деловая столица», 2002. 224 с.

23. А.С. 954473 (СССР). Способ переработки платинорениевых катализаторов / Копанев A.M., Ермакова Л.Г. 1982.

24. Pat. 1359177 (GB). Recovery of rhenium values from a spent catalyst / Universal Oil Prod. Co. 1974.

25. Pat. 3855385 (USA). Recovery of rhenium from a spent catalyst / Derosset A. J., Morgan K.A. 1973.

26. Борбат В.Ф., Корнеева И.Н., Адеева Л.Н. Извлечение платины и рения из отработанных платинорениевых катализаторов риформинга // Химия и химическая технология. 2002. - Т. 45. - № 2. - С. 42-44.

27. Pat. 2009119 (GB). Recovery of rhenium values / Leuna Werke Veb. 1979.

28. A.C. 923956 (СССР). Способ рекуперации рения из отработанных катализаторов / Херинг Р., Беккер К., Неубауер Х.Д. и др. 1982.

29. Заяв. 93036785 (РФ). Способ переработки дезактивированных алюмо-платино-рениевых катализаторов / Апраксин И.А., Абрютин В.Н., Макаренко А.Е. и др. 1996.

30. Производство драгоценных металлов: Отечественный опыт. М: Гохран России. Гиналмаззолото, 2000. 208 с.

31. Пат. 2100072 (РФ). Способ извлечения платины и рения из отработанных платинорениевых катализаторов / Борбат В.Ф., Адеева Л.Н. 1997.

32. Борбат В.Ф., Корнеева И.Н., Адеева Л.Н. и др. Совместное извлечение платины и рения из отработанных платинорениевых катализаторов риформинга // Химия и химическая технология. 1999. - Т. 42. - № 2. -С. 46-49.

33. Пат. 2261284 (РФ). Способ комплексной переработки дезактивированных платинорениевых катализаторов / Тер-Оганесянц А.К., Анисимова Н.Н., Котухова Г.П. и др. 2005.

34. Давыдов А.А., Яушев М.Г. Универсальная технология переработки дезактивированных катализаторов // Драгоценные металлы. Драгоценные камни. 2003. -№ 12. - С. 81-84.

35. Пат. 2167213 (РФ). Способ совместного извлечения платины и рения из отработанных платинорениевых катализаторов / Борбат В.Ф., Адеева JI.H., Корнеева И.Н. 2001.

36. Пат. 2088532 (РФ). Способ извлечения платины и/или рения из отработанных катализаторов на основе минеральных оксидов / Белый А.С., Затолокина Е.В., Хабибисламова Н.М. и др. 1997.

37. Recovery of platinum and rhenium from spent reforming catalyst using acidic leaching followed by ion exchange // Nandini-online journal. June, 2005. http://nandinichemical.com/onlinejournal/jun05nandinichemicaljournal.

38. Pat. 3578395 (USA). Recovery of metals / Kluksdahl H.E., Rafael S., Hopkins J.R. 1971.

39. Пат. 2204619 (РФ). Способ переработки алюмоплатиновых катализаторов, преимущественно содержащих рений / Шипачев В.А., ГорневаГ.А. 2003.

40. Mastny L., Bumbovä M., Kälalovä E. etc. Ziskäväni platiny a rhenia z pouzitych reformovacich katalyzätorü // Chemicky prumysl. 1986. - V. 36. -№ 5. -P. 243-245.

41. Бугаенко JI.T. Способы передачи энергии в химии экстремальных воздействий // Ж. Всес. хим. о-ва им. Д.И. Менделеева. 1990. - Т. 35. -№ 5 - С. 532-533.

42. Каплин A.A., Брамин В.А., Стась И.Е. Расширение аналитических возможностей электрохимических методов при воздействии физических полей на систему электрод-раствор // Ж. аналит. химии. 1988. - Т. 43. -№7.-С. 1157-1165.

43. Плескач Л.И., Зимина С.Н., Екимова И.В. Экспрессный метод определения окисленных и сульфидных форм свинца и меди // Там же. -1988. Т. 43.-№ 1.-С. 80-83.

44. Классен В.И. Омагничивание водных систем. 2-е изд., перераб. и доп. -М.: Химия, 1982.-296 с.

45. Маргулис М.А. Основы звукохимии (химические реакции в акустических полях): Учеб. пособие для хим. и хим.-технол. спец. вузов. М.: Высшая школа, 1984. - 272 с.

46. Колпакова H.A., Агеева Л.Д., Ковыркина Т.В., Поцяпун Н.П. Интенсификация процесса сорбции благородных металлов на активированном угле // Цветные металлы. 2000. - № 8. - С. 37-39.

47. Кубракова И.В. Микроволновое излучение в аналитической химии: возможности и перспективы использования // Успехи химии. 2002. -Т. 71.-№4.-С. 327-340.

48. Пробоподготовка в микроволновых печах. Теория и практика: Пер. с англ. / Под ред. Кингстона Г.М., Джесси Л.Б. М.: Мир, 1991. - 336 с.

49. Микроволновое излучение и интенсификация химических процессов / Рахманкулов Д.Л., Бикбулатов И.Х., Шулаев Н.С., Шавшукова С.Ю. -М.: Химия, 2003.-220 с.

50. Чернышев В.И., Тертышный И.Г., Шустов C.B. Применение СВЧ-энергии для выделения благородных металлов из отработанных катализаторов и техногенных отходов // Катализ в пром-сти. 2006. -№ 1.-С. 48-58.

51. Свенчанский А.Д. Электрические промышленные печи. 4.1. Электрические печи сопротивления. В 2-х частях. Изд. 2-ое, перераб. -М. ".Энергия, 1975.-382 с.

52. СВЧ-энергетика / Под ред. Э. Окресса М.: Мир, 1971. - Т. 2. - 272 с.

53. Диденко А.Н., Зверев Б.В. СВЧ-энергетика. М.: Наука, 2000. - 264 с.

54. Ляшенко A.B. СВЧ-иммобилизация высокоактивных промышленных отходов. М.: Наука, 2004. - 275 с.

55. Куркумели A.A., Молохов М.Н., Сорокин A.A. Использование СВЧ-энергии в технологических процессах атомной промышленности // Тр. НИКИМТ. Т. 6. Электрофизические способы обработки материалов. Другие направления работ института. М.: ИздАТ, 2003. - С. 9-52.

56. СВЧ-энергетика / Под ред. Э. Окресса М.: Мир, 1971. - Т. 3. - 248 с.

57. Валиков C.B., Дементьев В.Е., Минеев Г.Г. Обжиг золотосодержащих концентратов. Иркутск: Иргиредмет, 2002. - 416 с.

58. Архангельский Ю.С., Девяткин И.И. Свехвысокочастотные нагревательные установки для интенсификации технологических процессов. -Саратов: Изд. Саратов, ун-та, 1983. 140 с.

59. Архангельский Ю.С. Установки диэлектрического нагрева. СВЧ установки: Учебное пособие. Саратов: Сарат. гос. техн. ун-т, 2003. -344 с.

60. Целинский И.В., Астратьев A.A., Брыков A.C. Применение микроволнового нагрева в органическом синтезе // Ж. общей химии. 1996. -Т. 66.-Вып. 10.-С. 1699-1704.

61. Романова H.H., Кудан П.В., Гравис А.Г. и др. Применение микроволновой активации в химии гетероциклических соединений // Хим. гетероцикл. соединений. 2000. - № 10. - С. 1308-1320.

62. Abramovitch R.A., Abramovitch D.A., Iyanar K. et al. Application of microwave energy to organic synthesis: improved technology // Tetrahedron Lett. 1991. - V. 32. - Is. 39. - P. 5251 -5254.

63. Jocelyn Pare J.R., Belanger J.M.R. Microwave-assisted process (MAP™): a new tool for the analytical laboratory // Trends in analyt. chem. 1994. -V. 13. -№ 4. - P. 176-184.

64. Al-Harahsheh, Kingman S.W. Microwave-assisted leaching a review // Hydrometallurgy. - 2004. - V. 73. - № 3-4. - P. 189-203.

65. Харвей А.Ф. Техника сверхвысоких частот. Т. 2. М.: Советское радио, 1965.-773 с.

66. Заяв. 2004131862 (РФ). Создание электромагнитного излучения с высокой напряженностью поля и обработка материалов с его помощью, например, разупрочнение многофазных материалов / Кингман С.У. 2005.

67. Колесник В.Г., Урусова Е.В., Павлий К.В. и др. Влияние СВЧ-обработки на извлечение золота из минерального сырья // Цв. металлы. 2000. -№ 8 - С. 72-75.

68. Колесник В.Г., Басова Е.С., Урусова Е.В. Применение СВЧ-поля при измельчении сульфидных золотосодержащих руд // Там же. 2003. -№ 2 - С. 16-18.

69. Pat. 5824133 (USA). Microwave treatment of metal bearing ores and concentrates / Tranquilla J.M. 1998.

70. Pat. 03102250 (WO). Microwave treatment of metal ores / Battherham R.J., Esdaile L. 2003.

71. Pat. 0136564 (WO). Treatment of crude oils / Gomez R. A. 2001.

72. Pat. 9007979 (WO). Regeneration of Carbon / Lanigan P.G. 1990.

73. Pat. 9218249 (WO). Recovery of a valueble species from an ore / Beeby J.P. 1992.

74. Pat. 9805418 (WO). Method and apparatus for microwave treatment of metal ores/Tranquilla J.M. 1998.

75. Pat. 5154899 (USA). A method for recovering plutonium and other metals from materials / Sturcken E.F. 1992.

76. Pat. 2005025687 (USA). Treatment of wide range of titanium compounds / Gomez R.A. 2005.

77. Pat. 2004062766 (WO). Device for microwave accelerated extraction of components of solid samples / Luque de Castro M. D., Luque G. J.L. 2004.

78. Пат. 2059008 (РФ). Способ извлечения благородных металлов из содержащего их материала / Ковалев А.А., Бойко В.Ф. 1996.

79. Gu J., Liu Y., Xie К. et al. Microwave pretreatment of refractory gold ores // Nonferrous met. 2003. - V. 55. - № 2. - P. 55-57.

80. Кубракова И.В., Мун Ян Су, Абузвейда М. и др. СВЧ-излучение как фактор интенсификации пробоподготовки. Анализ почв и пылей // Ж. аналит. химии. - 1992. - Т. 47. - № 5. - С. 776-782.

81. Кубракова И.В., Кузьмин Н.М. Микроволновая пробоподготовка в неорганическом элементном анализе // Завод, лаборатория. 1992. -Т. 58.-№8.-С. 1-5.

82. Кубракова И.В., Кудинова Т.Ф., Ставнивенко Е.Б. и др. СВЧ-излучение- как фактор интенсификации пробоподготовки. Анализ объектов с органической матрицей // Ж. аналит. химии. 1997. - Т. 52. - № 6. -С. 587-593.

83. Кубракова И.В., Формановский А.А., Кудинова Т.Ф. Микроволновое окисление органических веществ азотной кислотой // Там же. 1999. -Т. 54.-№5.-С. 524-530.

84. Куцева Н.К., Крючкова С.Л., Пирогова С.В. и др. Микроволновая пробоподготовка при определении металлов в сточных водах // Там же.- 2000. Т. 55. - № 12. - С. 1271-1276.

85. Башилов A.B., Кузьмин Н.М., Нестеров A.A. и др. Состояние рутения (IV) и рутения (III) в солянокислых растворах при микроволновом облучении // Ж. неорг. химии. 2000. - Т. 45. - № 4. - С. 743-751.

86. Башилов A.B. Микроволновое излучение в химии солянокислых растворов рутения и его использование для решения химико-аналитических задач Автореф. дисс. на соиск. уч. ст. канд. хим. наук. -Москва, 2001.

87. Башилов A.B., Ланская С.Ю., Золотов Ю.А. Спектрофотометрическое определение рутения в растворах нитрозо- и сульфатокомплексов с использованием микроволнового излучения // Ж. аналит. химии. 2003. -Т. 58.-№9.-С. 948-954.

88. Башилов A.B., Нестеров A.A., Кузьмин Н.М. и др. Дробное микроволновое облучение эффективный прием получения индивидуальных форм рутения в растворах // Докл. Акад. Наук. - 2000. -Т. 374.-№2.-С. 193-196.

89. Торопченова Е.С., Езерская H.A., Кубракова И.В. и др. Превращение полиядерных сульфатных комплексов иридия в хлоридные комплексы иридия (IV) при помощи микроволнового излучения // Коорд. химия. -1999. Т. 25. - № 5. - С. 352-355.

90. Башилов A.B., Кузьмин Н.М., Рунов В.К. Комплексообразование рутения (IV) с 1,10-фенантролином под действием микроволнового излучения // Ж. аналит. химии. 1998. - Т. 53. - № 7. - С. 738-743.

91. Башилов A.B., Федорова A.A., Рунов В.К. Восстановление рутения (IV) до рутения (III) в солянокислых водно-спиртовых растворах под действием микроволнового излучения // Там же. 2000. - Т. 55. - № 12. -С. 1250-1255.

92. Дедков Ю.М., Корсакова Н.В., Радугина О.Г. Влияние микроволнового излучения на комплексообразование родия (III) и иридия (IV) с реагентами группы ПАР // Там же. 2000. - Т. 55. - № 12. - С. 12561259.

93. Кузьмин H.M., Дементьев A.B., Кубракова И.В. и др. СВЧ-излучение как фактор интенсификации концентрирования. Сорбция платины (IV) и родия (III) на сорбенте ПОЛИОРГС XI-H // Ж. аналит. химии. 1990. -Т. 45.-№ 1.-С. 46-50.

94. Вольдман Г.М. Основы экстракционных и ионообменных процессов гидрометаллургии. М.: Металлургия, 1982. - 376 с.

95. Ягодин Г.А., Синегрибова О.А., Чекмарев A.M. Технология редких металлов в атомной технике. М.: Атомиздат, 1974. - 344 с.

96. Гиндин Л.М. Экстракционные процессы и их применение. М.: Наука, 1984.- 144 с.

97. Меретуков М.А. Процессы жидкостной экстракции в цветной металлургии. М.: Металлургия, 1985. - 222 с.

98. Алкацев М.И. Процессы цементации в цветной металлургии. М.: Металлургия, 1961.- 113 с.

99. Измайлов Н.А. Электрохимия растворов. М.: Химия, 1976. - 483 с.

100. Баймаков Ю.В., Журин А.И. Электролиз в гидрометаллургии. М.: Металлургия, 1977. - 380 с.

101. Гинзбург С.И., Езерская H.A., Прокофьева И.В. и др. Аналитическая химия платиновых металлов. М.: Наука, 1972. - 616 с.

102. Печенюк С.И. Сорбционно-гидролитическое осаждение платиновых металлов на поверхности неорганических сорбентов. Л.: Наука, 1991. -246 с.

103. Ш.Абовская Н.В., Бойчинова Е.С., Симанова С.А. и др. О механизме сорбции палладия на гидратированном диоксиде циркония и его состоянии в фазе сорбента // Ж. прикл. химии. 1986. - Т. 59. - № 2. - С. 278-283.

104. Мейерович A.C., Меретуков М.А., Породнов В.П. Перспективные способы извлечения благородных металлов из растворов. М.: Гиналмаззолото, 1992.-65 с.

105. Аналитическая химия металлов платиновой группы: Сборник обзорных статей / Сост. и ред. Ю.А. Золотов, Г.М. Варшал, В.М. Иванов. М.: Едиториал УРСС, 2003. - 592 с.

106. Салдадзе K.M., Копылова-Валова В.Д. Комплексообразующие иониты (комплекситы). М.: Химия, 1980. - 336 с.

107. Мясоедова Г.В., Саввин С.Б. Хелатообразующие сорбенты. М.: Наука, 1984.- 171 с.

108. Херинг Р. Хелатообразующие ионообменники. М.: Мир, 1971. - 279 с.

109. Радомский С.М., Радомская В.И. Неравновесная сорбция серебра, платины и золота из растворов синтетическими волокнистыми сорбентами // Хим. технология. 2004. - № 7. - С. 21-25.

110. Швоева О.П., Мясоедова Г.В., Саввин С.Б. Концентрирование и разделение элементов на хелатных сорбентах. Особенности сорбции иридия в присутствии макрокомпонентов // Ж. аналит. химии. 1976. -Т. 31.-№ 11.-С. 2158-2161.

111. Симанова С.А., Кукушкин Ю.Н. Комплексообразование платиновых металлов при сорбции гранулированными ионитами ихелатообразующими сорбентами // Изв. вузов. Хим. и хим. технология. -1985.-Т. 28.-№8.-С. 3-15.

112. Борбат В.Ф., Шиндлер A.A., Адеева JI.H. Изучение сорбции платины из солянокислых растворов с помощью анионитов РОССИОН-5 и РОССИОН-Ю // Там же. 2003. Т. 46. - № 2 - С. 125-128.

113. Смирнов А.Л., Гроховский C.B., Зонов A.JI. и др. Кинетика сорбции ионов платины и родия в солянокислых растворах // Хим. технология. -2001,-№9.-С. 26-29.

114. Гордеева В.П., Ермаков А.И., Цизин Г.И. Концентрирование палладия на целлюлозных сорбентах, импрегнированных триоктиламином // Вестн. Моск. ун-та. Сер. 2. Химия. 2003 - Т. 44. -№ 3. - С. 183-188.

115. Кукушкин Ю.Н., Симанова С.А., Калалова Е. и др. Сорбция платиновых металлов сополимерами глицидилметакрилатэтилендиметакрилата с этилендиамином и диэтиламином // Ж. прикл. химии. 1979. - Т. 52. -№7.-С. 1488-1493.

116. Jones L., Nel I., Koch K.R. Polyurethane foams as selective sorbents for noble metals // Anal. Chim. Acta. 1986. - V. 182. - P. 61-70.

117. Тарасенко Ю.А., Багреев A.A., Яценко B.B. Селективность восстановительной сорбции благородных металлов активными углями // Ж. физ. химии. 1993. - Т. 67. - № 11. - С. 2328-2332.

118. Багреев A.A., Тарасенко Ю.А., Марданенко В.К. и др. Исследование кинетики сорбции платины из растворов активными углями // Ж. прикл. химии. 1988. - Т. 61. - № 2. - С. 269-274.

119. Стрелко В.В., Тарасенко Ю.А., Багреев A.A. и др. Селективность восстановительной сорбции палладия активированным углем // Укр. хим. журн. 1991. - Т. 59. - № 9. - С. 920-924.

120. Мясоедова Г.В. Применение комплексообразующих сорбентов ПОЛИОРГС в неорганическом анализе // Ж. аналит. химии. 1990. -Т. 45.-№10.-С. 1878-1887.

121. Швоева О.П., Кучава Г.П., Мясоедова Г.В. и др. Концентрирование золота и серебра на хелатном сорбенте ПОЛИОРГС XI-H // Там же. -1985. Т. 40. - № 9. - С. 1606-1610.

122. Мясоедова Г.В., Антокольская И.И., Кубракова И.В. и др. Концентрирование металлов платиновой группы и золота на сорбенте ПОЛИОРГС XI-H и атомно-абсорбционное определение их в суспензии сорбента // Там же. 1986. - Т. 41. - № 10. - С. 1816-1820.

123. Myasoedova G.V., Antokol'skaya I.I., Sawin S.B. New chelating sorbents for noble metals//Talanta.- 1985.-V. 35.-№ 12.-P. 1105-1112.

124. Myasoedova G. V. POLYORGS as complexing sorbents for preconcentration of trace metals // Fresenius J. Analyt. Chem. 1991. - V. 341. - № 10. -P. 586-591.

125. Мясоедова Г.В., Антокольская И.И., Дмитриева Г.А. и др. Сорбция платины, палладия и родия на хелатообразующем сорбенте ПОЛИОРГС XI и их рентгенофлуоресцентное определение в концентрате // Ж. аналит. химии. 1988. - Т. 43. - № 4. - С. 673-675.

126. Мясоедова Г.В., Антокольская И.И., Большакова Л.И. и др. Концентрирование и разделение элементов на хелатных сорбентах. ПОЛИОРГС V новый селективный сорбент для благородных металлов //Там же.- 1982.-Т. 37.-№ 10.-С. 1837-1840.

127. Мясоедова Г.В., Антокольская И.И., Емец Л.В. и др. Концентрирование и разделение элементов на хелатных сорбентах. ПОЛИОРГС VI новый волокнистый сорбент для благородных металлов // Там же. - 1982. -Т. 37.-№9.-С. 1574-1577.

128. Данилова Ф.И., Федотова И.А., Устинова Н.В. и др. Определение платины, палладия и золота в объектах с высоким содержанием меди // Методы концентрирования и определения благородных металлов. М.: ГЕОХИ АН СССР, 1986. - С. 25-28.

129. Мясоедова Г.В., Антокольская И.И. Комплексообразующие сорбенты ПОЛИОРГС для концентрирования благородных металлов // Ж. аналит. химии. 1991. - Т. 46. - № 6. - С. 1068-1075.

130. Мясоедова Г.В., Антокольская И.И., Крылова И.Л. и др. Комплексообразующий сорбент с группами 1,3(5)-диметилпиразола для концентрирования благородных металлов // Там же. 1991. - Т. 46. -№6.-С. 1077-1087.

131. Воронков М.Г., Власова Н.Н., Пожидаев Ю.Н. Кремнеорганические ионообменные и комплексообразующие сорбенты (обзор) // Ж. прикл. химии. 1996. - Т. 69. - № 5. - С. 705-718.

132. Liu P., Pu Q., Ни Z. et al. On-line preconcentration and separation of platinum using thiourea modified silica gel with microwave assisted desorption for FAAS determination // Analyst. 2000. - V. 125. - P. 12051209.

133. Власова H.H., Пестунович A.E., Пожидаев Ю.Н. и др. Модифицированные N, N' бис (триэтоксисилилпропил)тиомочевинной силикагели и их сорбционная активность // Изв. СО АН СССР. - 1989. -№5.-С. 74-78.

134. Гончарик В.П., Тихонова Л.П., Кожара Л.И. Использование у-аминопропилаэросила для концентрирования иридия, палладия и платины в аналитических целях // Ж. аналит. химии. 1984. - Т. 39. -№ 10.-С. 1853-1858.

135. Иванов В.М., Горбунова Г.Н., Кудрявцев Г.В. и др. Сорбция палладия, иридия и платины химически модифицированными кремнеземами // Там же. 1984. - Т. 39. - № 5. - С. 504-509.

136. Буслаева Т.М., Буслаев А.В., Копылова Е.В. Сорбция хлорокомплексов иридия химически модифицированными кремнеземами // Изв. вузов. Цвет, металлургия. 2000. - № 3. - С. 59-62.

137. Бахтина М.П. Сорбция осмия и рутения кремнеземами, химически модифицированными производными тиомочевины, и ее аналитическое применение Автореф. дисс. на соиск. уч. ст. канд. хим. наук. -Красноярск, 1999.

138. Малофеева Г.И., Петрухин О.М., Муринов Ю.И. и др. Гетероцепные полимеры комплексообразующие сорбенты нового типа // Изв. вузов. Химия и хим. технология. - 1988.-Т. 31. -№ 5. - С. 3-14.

139. Шестаков В.А., Малофеева Г.И., Петрухин О.М. и др. Сорбционно-рентгенофлуоресцентное определение платиновых металлов с использованием полимерного тиоэфира // Ж. аналит. химии. 1981. -Т. 36.-№9.-С. 1784-1792.

140. Ширяева О.А., Колонина Л.Н., Владимирская И.Н. и др. Атомно-абсорбционное определение платиновых металлов после их сорбционного концентрирования на полимерном тиоэфире // Там же. -1982. Т. 37. - № 2. - С. 281-284.

141. Петрухин О.М., Малофеева Г.И., Нефедов В.И. и др. Сорбция платиновых металлов полимерным тиоэфиром // Там же. 1983. - Т. 38. - № 2. - С. 250-255.

142. Рахлина M.JI., Ермолина Г.И., Александрова Е.А. Определение платиновых металлов и золота во вторичном сырье // Завод, лаборатория. 1985.-Т. 51.-№9.-С. 87-89.

143. Балуда В.П., Мискарьянц В.Г., Никитина JI.A. и др. Спектральное определение платиновых металлов с предварительным сорбционным концентрированием // Ж. аналит. химии. 1982. - Т. 37. - № 9. -С. 1569-1573.

144. Казанова H.H., Петрухин О.М., Антипова-Каратаева И.И. и др. Спектроскопическое исследование механизма сорбции палладия (II) полимерным тиоэфиром // Коорд. химия. 1982. - Т. 8. - № 11. -С. 1510-1516.

145. Бикбаева Г.Г., Никитин Ю.Е., Гаврилова A.A. и др. Извлечение платины из водных растворов полиэтиленмоносульфидом // Ж. неорг. химии. -1984. Т. 29. - № 4. - С. 1010-1015.

146. Шестаков В.А., Малофеева Г.И., Петрухин О.М. и др. Сорбционно-рентгенофлуоресцентное определение тяжелых металлов с использованием полимерного тиоэфира // Ж. аналит. химии. 1983. - Т. 38. - № 12. -С. 2131-2136.

147. Назаренко И.И., Кислова И.В., Кашина Л.И. и др. Атомно-абсорбционное определение ртути в водах после сорбционного концентрирования на полимерном тиоэфире // Там же. 1986. - Т. 41. -№8.-С. 1385-1389.

148. Назаренко И.И., Кислова И.В., Каленчук Г.Е. и др. Сорбционное концентрирование селена и теллура полимерным тиоэфиром. Применение метода к анализу руд // Там же. 1987. - Т. 42. - № 6. -С. 1059-1062.

149. Казанова H.H., Петрухин О.М., Антипова-Каратаева И.И. и др. Сорбция платиновых металлов полимерным третичным амином // Коорд. химия. 1986.-Т. 12.-№ 1.-С. 108-115.

150. Шестаков В.А., Малофеева Г.И., Петрухин О.М. и др. Сорбционно-рентгенофлуоресцентное определение платиновых металлов с использованием полимерного сорбента, содержащего третичный азот // Ж. аналит. химии. 1984. - Т. 39. - № 2. - С. 311-316.

151. Анпилогова Г.Р., Алеев P.C., Афзалетдинова Н.Г. и др. Новый гетероцепный сероазотсодержащий комплексит для благородных металлов // Ж. неорг. химии. 1995. - Т. 40. - № 3. - С. 466-471.

152. Пат. 2102508 (РФ). Способ извлечения золота и палладия из растворов / Алеев P.C., Дальнова Ю.С., Аксененко Р.И. и др. 1998.

153. Пат. 2205237 (РФ). Способ извлечения драгоценных и тяжелых металлов из растворов / Дальнова Ю.С., Ковтуненко C.B., Иващенко A.A. и др. 2003.

154. Пат. 2042722 (РФ). Способ получения концентрата благородных металлов / Данилова Ф.И., Антокольская И.И. 1995.

155. Pat. 6579504 (USA). Hydrometallurgical treatment process for extraction of platinum group metals obviating the matte smelting process / Liddell K.S. 2001.

156. Пат. 2116362 (РФ). Способ извлечения драгоценных металлов из отработанных катализаторов / Алеев P.C., Джемилев У.М., Дальнова Ю.С. и др. 1998.

157. Пат. 2134307 (РФ). Способ извлечения благородных металлов из растворов / Алеев P.C., Джемилев У.М., Дальнова Ю.С. и др. 1999.

158. Пат. 2201982 (РФ). Способ извлечения благородных металлов из растворов / Дальнова Ю.С., Ковтуненко C.B., Иващенко A.A. и др. 2003.

159. Пат. 2201983 (РФ). Способ извлечения благородных металлов из растворов сорбцией / Дальнова Ю.С., Ковтуненко C.B., Иващенко A.A. и др.2003.

160. Уткелов Б.А., Ергожин Е.Е., Сейлханов Т.М. Синтез и исследование свойств хелатообразующих ионитов на основе 8-меркаптохинолина // Ж. неорг. химии. 1987. - Т. 32. - № 6. - С. 22-24.

161. Борисова JI.B., Ермаков А.Н. Аналитическая химия рения. М.: Наука, 1974.-320 с.

162. Кобжасов А.К., Палант A.A. Металлургия рения. Алма-Ата: Изд-во Мин-ва народного образования Республики Казахстан, 1992. - 161 с.

163. Крейн O.E. Отходы рассеянных редких металлов. М.: Металлургия, 1985.- 103 с.

164. Заяв. 97119384 (РФ). Способ получения полиметиленмоносульфида / Алеев P.C., Джемилев У.М., Дальнова Ю.С. 1999.

165. Бимиш Ф. Аналитическая химия благородных металлов, ч.2. М.: Мир,1969.-400 с.

166. Гинзбург С.И., Гладышевская К.А., Езерская Н.А. и др. Руководство по химическому анализу платиновых металлов и золота. М.: Наука, 1965. -315 с.

167. Ayres G.H., Tuffly B.L., Forrester J.S. Spectrofotometric determination of rhodium with tin (II) chloride. Simultaneous determination of rhodium and platinum// Analyt. Chem.- 1955.-V. 27.-№ 11.-P. 1742-1744.

168. ГОСТ 2082.16-81. Концентраты молибденовые. Метод определения рения. Взамен ГОСТ 2082.16-79; Введ. 01.01.82 до 01.07.87. - 3 с. -Группа А39.

169. Карпов Ю.А., Савостин А.П. Методы пробоотбора и пробоподготовки. -М.: БИНОМ. Лаборатория знаний, 2003. 243 с.

170. Фигуровский Н.А. К вопросу о причинах потерь платины при контактном окислении аммиака на платиновой сетке // Ж. прикл. химии. 1936.-Т. 9.-№1.-С. 37-48.

171. Фигуровский Н.А. К вопросу о причинах потерь платины при контактном окислении аммиака на платиновой сетке. Сообщение 2 // Там же.- 1938.-Т. И.-№ 10-11.-С. 1440-1449.

172. Хайкин М.Р., Волков А.Ф. К вопросу улавливания платины, теряющейся в процессе окисления аммиака // Там же. 1941. - Т. 14. - № 6. - С. 766777.

173. Звягинцев О.Е. Аффинаж золота, серебра и металлов платиновой группы. М.: Металлургиздат, 1945. - 244 с.

174. Бок Р. Методы разложения в аналитической химии. Пер. с англ. / Под ред. А.И. Бусева, Н.В. Трофимова. М.: Химия, 1984. - 432 с.

175. Пат. 2224033 (РФ). Способ извлечения благородных металлов из содержащего их материала / Тертышный И.Г., Чернышев В.И., Одинец В.М. 2004.

176. Pat. 3985854 (USA). Recovery of Pt/Rh from car exhaust catalysts / Bradford C.W., Baldwin S.G. 1975.

177. Пат. 2154684 (РФ). Способ извлечения в раствор соединений платиновых металлов, золота и серебра / Назаров Ю.Н., Туляков Н.В., Горбатенко В.П. и др. 2000.

178. Пат. 2094499 (РФ). Способ переработки концентрата благородных металлов / Сидоренко Ю.А., Ефимов В.Н. 1997.

179. Пат. 2180008 (РФ). Способ переработки концентрата благородных металлов / Ефимов В.Н., Короленко В.В., Шамов В.Н. и др. 2002.

180. Петров Г.В., Грейвер Т.Н., Вергизова Т.В. и др. К вопросу о поведении платиновых металлов при вскрытии платиносодержащих концентратов способом обжиг-хлорное выщелачивание // Изв. ВУЗов. Цв. металлургия. 2000. - № 5. - С. 39-42.

181. Брандт A.A. Исследование диэлектриков на сверхвысоких частотах. -М.: Физматгиз, 1963. 404 с.

182. Лебедев К.Б., Казанцев Е.И., Розманов В.М. Иониты в цветной металлургии. М.: Металлургия, 1975. - 352 с.

183. Пат. № 2258090 (РФ). Способ получения концентрата благородных металлов / Тертышный И.Г., Чернышев В.И., Шустов C.B. 2005.

184. ТУ 2177-019-04610600-99. Катализаторы КР-108 и KP 108У. Взамен ТУ 38.101769-85; Введ. 01.02.2000.

185. Ряшенцева М.А., Миначев Х.М. Рений и его соединения в гетерогенном катализе. М.: Наука, 1983. - 247с.

186. ТУ 2163-025-04610600-2003. Оксид алюминия активный носитель для катализаторов; Введ. 01.01.2004.

187. Игумнов М.С., Варфоломеев М.Б., Козлова В.А. и др. Взаимодействие на воздухе смесей Re-C и Re-АЬОз при высоких температурах // Изв. ВУЗов. Химия и хим. технология. 1989. - Т. 32. - № 1. - С. 22-24.

188. Карякин Ю.В. Чистые химические реактивы. М.: Госхимиздат, 1947. -575 с.

189. САНПиН 2.2.4/2.1.8.055-96 "Электромагнитные излучения радиочастотного диапазона".