Универсальные стекловидные образцы сравнения для анализа висмутсодержащих оксидов тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 02.00.02, кандидат химических наук Борисова, Валентина Васильевна

• Борисова, Валентина Васильевна
• кандидат химических наук
• 1999

Оглавление диссертации кандидат химических наук Борисова, Валентина Васильевна

Введение.

Научная новизна.

Цель работы.

Практическая значимость работы.

Основные положения, выносимые на защиту.

1. Анализ литературных сведений.

1.1.Структура и оптические свойства соединений со структурой силленита.

1.2.Структура и оптические свойства соединений со структурой эвлитина.

1.3. Структуры, свойства и методы исследования состава

ВТСП-материалов в системе ВьБг-Са-Си-О.

1.4.Способы получения стекловидных образцов сравнения.

Постановка задачи.

2.Разработка синтеза стекловидных образцов сравнения для анализа висмутсодержащих оксидных соединений.

2.1.Выбор флюса и условий получения стекловидных образцов сравнения для анализа висмутсодержащих оксидов

2.2.Реактивы и экспериментальная установка для получения стекловидных образцов сравнения.

2.3.Способы получения стекловидных образцов сравнения.

2.4.Оценка однородности стекловидных образцов сравнения.

2.5.Вывод ы.

3.Способ рентгенофлуоресцентного определения основных компонентов в составе сложных висмутсодержащих оксидов.

3.1. Способы определения концентрации элементов рентгенофлуорес-центным методом анализа.

3.2. Использование стекловидных образцов сравнения для рентгенофлуоресцентного определения элементов, входящих в состав ВТСП-материалов.

3.2.1 .Аппаратура и выбор условий проведения рентгенофлуоресцентного анализа.

3.2.2.Определение висмута с помощью стекловидных образцов сравнения методом

РФлА.

3.2.3.Определение меди в стекловидных образцах сравнения с помощью

РФлА.

3.2.4.Определение стронция в стекловидных образцах сравнения с помощью РФлА.

3.2.5.Определение кальция в стекловидных образцах сравнения с 81 помощью РФлА.

3.3.Вывод ы.

4. Оптические свойства боратно-висмутатных стекловидных образцов.

Выводы

5. Определение платины в соединениях со структурой эвлитина.

5.1.Исследование взаимодействия расплавов кадматов висмута с платиной.

5.2Способ синтеза стекловидных образцов сравнения для определения платины.

5.3.Оценка однородности стекловидных образцов сравнения.

5.4.Рентгенофлуоресцентный способ определения платины в висмутсодержащих оксидных соединениях.

5.4.1 .Выбор условий определения платины.

5.4.2.Определение платины по Ma-линии рентгеновского спектра.

5.5.Вывод ы.

6. Основные результаты работы.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Универсальные стекловидные образцы сравнения для анализа висмутсодержащих оксидов»

Одним из направлений современной науки и техники является получение новых материалов с заданными физическими свойствами. Среди них заметное место занимают материалы на основе оксида висмута. В частности, висмутсодержащие оксидные соединения со структурами силленита, эвлитина, бенитоита, перовскита и шпинели нашли широкое применение в полупроводниковой и вычислительной технике, радиоэлектронике, нелинейной оптике.

Свойства этих соединений в значительной мере определяются точностью соблюдения стехиометрического соотношения компонентов и наличием тех или иных примесей. Однако, несовершенство технологии синтеза висмутсодержащих оксидных соединений, его многостадийность и продолжительность приводят к потере исходных компонентов, неоднородному распределению основных и примесных элементов, а также к загрязнению материала технологическими примесями. В связи с этим, необходим аналитический контроль состава висмутсодержащих оксидных соединений на всех этапах их синтеза как по основным, так и по примесным компонентам, включая контроль исходного сырья и полупродуктов.

Решение этой задачи может быть достигнуто с помощью современных физико-химических и физических методов анализа. Но абсолютное большинство физико-химических методов анализа является по своей природе относительными методами, и при определении состава сложных соединений для градуировки аналитического сигнала требуются адекватные образцы состава (СО). Однако, существующее положение в области приготовления стандартных образцов сравнения для висмутсодержащих оксидных материалов характеризуется наличием образцов сравнения, пригодных лишь для анализа узкого круга соединений или позволяющих использовать их только в одном из методов анализа. Эти проблемы заставляют пользователей аналитических приборов самостоятельно искать или разрабатывать методики анализа сложных оксидных соединений, а изготовителям аналитических устройств не позволяет полностью реализовать все возможности автоматизации и компьютеризации процессов анализа и обработки результатов экспериментов. Кроме того, отсутствие эффективных способов подготовки пробы к измерению, необоснованный выбор образцов сравнения, некорректная градуировка и неверный учет взаимного влияния компонентов пробы могут привести к весьма значительному искажению результатов анализа.

В связи с выше изложенным, проблема синтеза стандартных образцов состава, обладающих высокой однородностью и комплексом физических свойств, обеспечивающих возможность определения состава висмутсодержащих оксидных соединений в широком интервале содержаний основных компонентов и примесей различными инструментальными методами, является актуальной. Использование унифицированного подхода к способу приготовления образцов сравнения и разработка общей методологии синтеза позволит существенно расширить круг исследуемых висмутсодержащих объектов.

Цель работы: исследование физических свойств висмутсодержащих стекол и их использование для определения элементов в составе сложных оксидных соединений и систем.

Научная новизна

1. Предложен способ синтеза универсальных стекловидных образцов сравнения для анализа висмутсодержащих оксидов, основанный на поддержании постоянного содержания висмута в составе стекловидного образца и введении операции послезакалочного отжига. Установлено, что необходимый уровень прочности боратно-висмутатных стекол может быть достигнут путем их отжига при температурах, близких к температуре стеклования (Т=673 К), в течение 12 часов. Увеличение микротвердости стекол в 1,3 раза обеспечивает возможность их многократного использования в условиях резких перепадов температур.

2. Исследованы закономерности растворения платины в расплаве соединения 5В12Оз:ЗСплатиной. Разработан способ изготовления образцов сравнения для определения платины в висмутсодержащих оксидах, основанный на использовании стекловидной матрицы, содержащей В120з и В2О3, в состав которой вводится насыщенное платиной соединение 5В120з:ЗСсЮ.

3. Показано, что введение в состав боратно-висмутатного стекла оксидов меди приводит к появлению полосы пропускания в видимой области электронного спектра, положение которой не зависит от состава оксида, а величина оптической плотности линейно возрастает по мере увеличения содержания меди в составе стекла.

4. Установлено, что наличие в составе стекловидных образцов сравнения Си и Р1 приводит к тушению рекомбйнационной фотолюминесценции, обусловленной ионами В13+. Для описания процесса тушения предложено уравнение, адекватно описывающее уменьшение интенсивности излучения легированных стекол при Х=540 нм.

5. Показано, что различие значений показателя степени в уравнении, описывающем процесс тушения люминесценции при наличии в составе стекла меди и платины, связано с вероятностью участия ионов Р1 в процессе реком-бинационной люминесценции.

6. Предложен способ рентгенофлуоресцентного определения платины в монокристаллах со структурой эвлитина, основанный на применении стекловидных излучателей, содержащих соединение 5В1203:ЗСсЮ, насыщенное платиной, и использовании в качестве аналитической линии Ма-линии Р1.

7. Разработана методика определения элементов в составе высокотемпературных сверхпроводников (ВТСП) рентгенофлуоресцентным методом анализа (РФлА), базирующаяся на применении синтезированных ОС и использовании линий вторичного излучения висмута в качестве внутреннего стандарта при определении основных элементов.

Практическая значимость работы

1. Предложен унифицированный способ синтеза однородных стекловидных образцов сравнения для определения основных и примесных элементов в висмутсодержащих оксидных соединениях. Полученные образцы сравнения могут быть использованы предприятиями, занимающимися синтезом монокристаллов оксидных соединений и керамик, металлургическими заводами, заинтересованными в проведении анализа отходов производства и их последующего использования, а также фирмами, производящими спектральное оборудование.

2. Разработаны способы комплексного анализа состава ВТСП, заключающиеся в применении рентгенофлуоресцентного (РФлА), низкотемпературного фотолюминесцентного и спектрофотометрического (СФА) методов с использованием синтезированных универсальных образцов сравнения. Во всех случаях относительное стандартное отклонение сходимости не превышает 0,04, а предел определения составляет 10" -10" % масс.

3. Синтезированные образцы сравнения для определения содержания платины использованы при разработке технологии утилизации платины из отходов производства вытягивания монокристаллов германоэвлитина и анализе распределения платины по длине кристалла при выращивании монокристаллов из расплава по методу Чохральского. Рассчитан коэффициент распределения платины в монокристаллах со структурой эвлитина, составивший 0,25±0,05.

На способ приготовления образцов сравнения для рентгенофлуоресцентного определения платины в соединениях со структурой германоэвлитина получен патент на изобретение.

Результаты исследований использовали в учебном процессе по курсу "Физико-химические метода анализа" в МИТХТ им. М.В. Ломоносова.

Основные положения, выносимые на защиту

1. Результаты исследования физических свойств висмутсодержащих стекловидных материалов и использование этих свойств для аналитических целей.

2. Унифицированный способ синтеза стекловидных образцов сравнения для анализа висмутсодержащих оксидных соединений, основанный на использовании висмута, входящего в состав анализируемого соединения, и висмутат-но-боратного флюса.

3. Способ рентгенофлуоресцентного определения основных компонентов и примеси платины в висмутсодержащих оксидных материалах.

4. Способы низкотемпературного люминесцентного и спектрофотомет-рического определения меди в составе висмутсодержащих оксидов.

Заключение диссертации по теме «Аналитическая химия», Борисова, Валентина Васильевна

6. Основные результаты работы

1. Разработан способ синтеза стекловидных образцов сравнения для анализа висмутсодержащих оксидов, основанный на поддержании постоянного содержания висмута в составе стекла и включающий операцию послезакалоч-ного отжига при Т=673 К в течение 12 часов. Введение этой операции позволило повысить механическую прочность стекол и обеспечило возможность их длительного использования при низкотемпературном люминесцентном, спек-трофотометрическом и рентгенофлуоресцентном методах анализа оксидных материалов.

2. Разработана методика рентгенофлуоресцентного определения элементов в составе висмутсодержащих оксидных соединений с использованием стекловидных образцов сравнения, в которых содержание висмута поддерживалось постоянным, что позволило использовать его в качестве внутреннего стандарта. Пределом определения элементов не превышает 0,02 масс. дол.(%), а относительное стандартное отклонением сходимости не более 0,03.

3. Установлен эффект тушения фотолюминесценции висмутатно-боратных стекол медью и платиной при низких температурах. Предложено уравнение, позволившее адекватно описать процесс тушения. Показано, что показатель степени в уравнении, описывающем процесс тушения, определяется участием ионов этих элементов в рекомбинационной люминесценции и концентрационном тушении. Разработан способ определения меди и платины в висмутсодержащих оксидах низкотемпературным люминесцентным методом с пределом определения Стш=0,002 масс. дол.(%) и относительным стандартным отклонением сходимости не превышающим 0,03.

4. Установлено наличие полосы пропускания в электронном спектре бо-ратно-висмутатных стекол, обусловленной введением в их состав оксидных соединений меди, что позволило разработать методику спектрофотометриче-ского определения меди в составе сложных оксидов с пределом определения Сшш-0,05 масс. дол.(%) и относительным стандартным отклонением сходимости не превышающим 0,10.

5. На основании исследованных закономерностей растворения платины в расплавах соединений 5В120з ЗССсЮ рассчитаны константы, характеризующие эти процессы в области химической кинетики и определены оптимальные условия насыщения расплава платиной. Разработан способ получения образцов сравнения для рентгенофлуоресцентного определения платины в соединениях со структурой эвлитина, основанный на использовании стекло-образующей матрицы, содержащей В1203 и В20з, в состав которой вводили соединения системы В^Оз'СсЮ с известным содержанием платины. Содержание висмута в смеси поддерживали постоянным, соответствующим содержанию висмута в германоэвлитине (ВиОезОп).

6. Предложена методика рентгенофлуоресцентного определения платины в соединениях со структурой эвлитина с применением синтезированных ОС и использованием в качестве аналитической Ма-линии платины в интервале содержаний 0,005-0,10 масс. дол.(%) с относительным стандартным отклонением сходимости 8Г=0,02. Предложенный способ применен для определения коэффициента распределения платины в монокристаллах гермноэвлитина, выращенных из расплава по методу Чохральского, составляющий 0,25+0,5.

Список литературы диссертационного исследования кандидат химических наук Борисова, Валентина Васильевна, 1999 год

1. Завьялова А.А., Имомов P.M. Металлоиды - строение, свойства, применение. //М., "Наука", 1967, С. 105.

2. Sillen L.G. X-ray studies on bismuth trioxide. // Ark. Kemi Mineral. Geol. 1937, V. 12A, N 18, P. 1-15.

3. Levin E.M., Roth R.S. Polimorphizm of sesquioxide. Effekt of oxide addition on the polimorphizm of Bi203. // J. Research Nat. Bur. Stan. 1964, V.68, N2, P. 197206.

4. Сперанская Е.И., Скориков B.M. О титанатах и ферритах висмута. // Изв. АН СССР. Неорган, материалы. 1967, Т. 3, N2, С. 341-344.

5. Бокий Г.Б. Кристаллохимия. // М., "Наука", 1971.

6. Фомченко Л.П., Майер А.А., Грачева Н.А. Полиморфизм окиси висмута. // Изв. АН СССР. Неорган, материалы. 1974, Т.10, N 11, С. 2020-2023.

7. Сперанская Е.И., Скориков В.М., Сафронов Г.М., Миткина Г.Д. Система Bi203-Si02. /7 Изв. АН СССР. Неорган, материалы. 1968, вып.4, N9, С.1374-1378.

8. Марьин А.А., Каргин Ю.Ф., Скориков В.М. Кристаллохимия пьезоэлектри-ков со структурой силленита. // Изв. АН СССР. Неорган, материалы. 1962, T.18,N 10, С. 1605-1615.

9. Батог В.Н., Пахомов В.И., Сафронов Г.М., Федоров Н.М. О природе фаз со структурой силленита. // Изв. АН СССР. Неорган, материалы. 1973, Т. 7, N 9, С. 1576-1581.

10. Abrahams S.C., Jamleson Р.В., Bernstain J.L. Crystal structure of piezoelectric bismuth germaniem oxide Bi12GeO20. // J. Chem. Phys., 1976, V. 47, N 10, P. 4034-4041.

11. Кутвицкий В.А., Косов A.B., Скориков B.M., Корягина Т.И. Система окись висмута окись кадмия. // Изв. АН СССР. Неорган, материалы. 1975, Т. 11, N 12, С. 2190-2193.

12. Щепов А.В., Скориков В.М., Каргин Ю.Ф. Исследование метастабильных равновесий в системе Bi203-Cd0. // Ж. неорган, химия. 1988, Т. 33, N 3, С. 721.

13. Greid T., Confland P., Novogrocki В., Boiwin J., Thomas D. Stability range and crystal structure of the oxygen-deficient b.c.c. solid solution Bi(1.X)CdxO(i,5.x^) (0,ll

14. Крейг Д.К., Стефенсон H.K. Структурные изучения некоторых пространственно-центрированных кубических фаз смешанных окислов. // Перевод N С 87796 ВС переводов, М., 1976.

15. Скориков В.М., Джалаладинов Ф.Ф., Рза-Заде Н.Ф., Картин Ю.Ф. // Ж. неорган, химия. 1981, Т. 26, N 7, С. 1904.

16. Сафронов Г.М., Батог В.Н., Степанюк Т.В., Федоров Н.М. Образование силленит-фазы в системе Bi203-Zn0. // Ж. неорган, химия. 1971, Т. 16, N 3, С. 30-33.

17. Косов A.B., Кутвицкий В.А., Корягина Т.Н., Усталова О.Н., Скориков В.М. Фазовая диаграмма системы Bi203-Zn0. // Изв. АН СССР. Неорган, материалы. 1976, Т. 12, N 3, С. 466-470.

18. Кирик С.Д., Кутвицкий В.А., Корягина Т.И. О природе изоморфизма в кристаллах двойных оксидов висмута-цинка и висмута-кадмия с силленитовой структурой. //Ж. структ. химии. 1985, Т.26, N 1, С. 90-95.

19. Bruton Т.М., Hill O.F., Whiffin Р.А.С., Brice J.С. The growth of some gamma bismuth oxide crystals. // J. Cryst. Growth. 1976, V.32, N 1, P.27-28.

20. Мечев B.B., Андреев A.A., Мелик Б.Т., Кирик С.Д., Филин Ю.И. и др. Выращивание и исследование свойств кристаллов соединения 6Bi203:Zn0. // Ж. прикладная спектроскопия., 1985, Т. 58, N 3, С. 178-181.

21. Сафронов Г.М., Батог В.И., Красилов Ю.И., Пахомов В.Ч., Федоров П.М., Бурлаков З.И., Скориков В.М. Некоторые физико-химические свойства силикатов и германатов висмута силленит-типа. //Изв. АН СССР. Неорган, материалы. 1970, Т.6, N 2, С. 284-288.

22. Майер A.A., Фомченко Л.П., Ломанов В.А., Горошенко А.Г. Выращивание монокристаллов твердых растворов со структурой силленита. // В сб.: Рост кристаллов. Ереван, 1977, Т.12, С. 12.

23. Скориков В.М., Рза-Заде Н.Ф., Каргин Ю.Ф., Джалаладинов Ф.Ф. Исследование взаимодействия 24Bi203: Ga203 с Bi123O20. // Ж. неорган, химии. 1980, Т. 25, N 10, С. 2871

24. Джалаладинов Ф.Ф., Скориков В.М., Зарганова М.И., Каргин Ю.Ф., Кули-заде Э.С., Гусейнова Ш.А. Стеклообразование в системах Bi203-Zn0-Si02 (Ge02). //Ж. неорган, химии. 1988, Т. 33, N 8, С.

25. Oberschmid R. Absorption centers of Bil2Ge020 and Bil2Si02 crystals. // Phys. Stat. Sol. 1985, V. A 89, N 1, P. 263-270.

26. Малиновский В.К., Гудаев OA., Гусев В.А., Демченко С.И. Фотоиндуци-рованные явления в силленитах. // Новосибирск, "Наука", Сиб. отд-ние, 1990, 160 с.

27. Гудаев О.А., Гусев В.А., Детиненко В.А., Елисеев А.П., Малиновский В.К. Уровни энергии в запрещенной зоне кристаллов Bi.2Ge02o, Bi12Si02o Н Автометрия. 1981, N 5, с. 38-47.

28. Abrachams S.C., Jamieson Р.В., Bernstein I.L. Crystal structure of piezoelectric bismuth germanium oxide Bil2Ge020. // J. Chem. Phys. 1967, V. 47, N 10, P. 4034-4041.

29. Lauer R.B. Photoluminescence in Bii2SiO20 and Bii2GeO20. // Appl. Phys. Lett. 1970, V.17, N 4, P. 178-189.

30. Анцыгин В.Д., Гусев В.А., Елисеев А.П., Котляр П.Е., Расторгуев А.А. Фото- и термолюминесценция Bi12Ge02o- Н Автометрия. 1980, N 1, С. 102-106.

31. Елисеев А.П., Гусев В.А. Люминесценция монокристаллов в Bii23O20 (3=Ge, Si,Ti). // Тез. докл. 27 совещ. по люминесценции кристаллофосфоров. Рига, Латв. ССР, 1980, С. 153.

32. Гусев В.А., Елесеев А.П.Фотолюминесценция монокристаллов Bii2Ge02o. // Автометрия. 1981, N 5, С. 47-52.

33. Панченко Т.В., Солодовникова И.В. Фотолюминесценция кристаллов Bi12SiO20. // Укр. физ. журн. 1988, Т.ЗЗ, N 7, С. 1014-1019.

34. Hou S.L., Lauer R.B., Aldrich R.E. Transport processes of photoinduced carriers in Bi12SiO20. // J. Appl. Phys. 1973, V. 44, N 6, P. 2652-2658.

35. Menzer С. The structure analogies of evliptune in system bismuth oxide germanium oxide. // Kristallog. 1931, N76, P. 454.

36. Белов H.B. Очерки по структурной минералогии. // Минералогич. сб. Львовского геологич. общ. Львов, 1950, N 4, С. 21.

37. Nitsche J. Synthesis and properties of novel compounds in Bi203-Ge02 (Bi4(Ge04)3). // J- Appl. Phys. 1955, V. 8, N 5, P. 2358.

38. Weber M.J., Monchamp R.R. Luminescence of Bi4Ge3Oi2. Specttal and decay properties. //J. Appl. Phys. 1973, V. 44, N 12, P. 5495-5499.

39. Калинкина H.M., Кружалов A.B., Лобач B.A., Скориков В.М., Шульгин Б.В. Электронная структура и фундаментальное поглощение ортогерманата висмута. // Прикладная спектроскопия. 1984, Т. 48, N 5, С. 783-788.

40. Moncorge R., Jacquier В. and Boulon G. Temperature dependent luminescence of Bi4Ge30i2 discussion on possible models. // J. Luminescence. 1976, V.14, P. 337-348.

41. Moncorge R., Jacquier B. and Boulon G. Caumemahn and Janin J. Electronic structure and photoluminescence processes in Bi4Ge30i2 single crystal. // J. Luminescence. 1976, N. 12/13, P. 467-472.

42. Casalboni M., Fracini R., Grassano U.M., Musilli C. and Pizzoferrato R. Two-photon excitation of luminescence in bismuth germanate. // J. Luminescence. 1984, N31/32., P. 93-95.

43. Timmermans C.W.M. and Blasse G. The luminescence of some oxide bismuth and lead compounds. // J. Sol. Stat. Chem. 1984, V. 52, N 3, P. 222-232.

44. Крицкий B.E., Леонов Е.И., Хабаров С.Э. Образование фаз упорядочения при выращивании силленитов. // 7 Всесоюзн. конф. по росту кристаллов. М., 1988, Т. 2, С. 328-329.

45. Пустоваров В.А., Кружалов А.В., Скориков В.М. и др. Проявление дефектов кристаллической структуры в люминесцентных свойствах кристаллов Bi4Ge3Oi2. // Прикладная спектроскопия . 1988, Т. 48, N 6, С. 1009-1012.

46. Гусев В.А., Петров С.А. Локальные центры захвата в монокристаллах Bi4Ge3Oi2. // Прикладная спектроскопия. 1989, Т. 50, N 4, С. 627-631.

47. Викторов JI.В., Кружалов А.В., Каргин Ю.Ф. Импульсная катодолюминес-ценция германата висмута. // Прикладная спектроскопия. 1984, Т. 41, N 6, С. 925-929.

48. Strodel P., Kellehev К., Holtzberg F. et al. // Phys. С. 1988, V. 156, P. 434-440.

49. Yamaji A., Hikita M., Hidaka Y. // Powder and Powder Met. 1988, V. 35, N 5, P. 428-431.

50. Dou S.H., Liu N.K., Bourdillon A.J. et al. // Supercont. Sci. Techol. 1988, V. 1, N 1,P. 78-82.

51. Ginley D.S., Morosin В., Baughman R.G. et al. // J. Cryctal. Growth. 1988, V. 91, P. 456-462.

52. Endo H., Tsuchiya J., KijimaN. et al. // Jpn. J. Appl.Phys. 1988, V. 27, N 10, P. L1906-L1909.

53. Koyama S., Enda U., Kawai T. // Jpn. J.Appl. Phys. 1988, V. 27, N 10, P.1.861-L1863,

54. Ginder G.M., Roe M.J., Song Y. et al. // Phys. Rev. B. 1988, V. 37, N 13, P. 7506-7509.

55. Мурин A.H. Химия несовершенных кристаллов. // Л., ЛГУ. 1975, 270 с.

56. Mizono V., Endo Н., Tsuchiya J. // Jpn. J. Appl. Phys. 1988, V. 27, N 7, P.1.225-L1227.

57. Гололобов E.M., Прыткова H.A., Томило Ж.М. и др. // Тез. докл. 1 Всес. совещ. по ВТСП. Харьков, 1988, Т. 11, С. 153-154.

58. Chu C.W., Hov Р.Н., Meng R.L. et al. // Phys.C. 1988, N. 153-155, P.1138-1143.

59. Jin R., Sherwood R.C., Tiefel Т.Н. et al. // Appl. Phys. Lett. 1988, V. 52, N 19, P. 1628-1630.

60. Den Т., Yamazaki A., Akimutsu J. // Jpn. J. Appl. Phys. 1988, V. 27, N 9, P. L1620-L1622.

61. Chen Z., Yan X., Jiang Y et al. // J. Crystal Growth. 1988, V. 92, N 3/4, P. 677681.

62. Саморукова О.Л., Кузнецов В.В., Захаров Э.К. Микроскопический анализ сверхпроводящих материалов на основе иттрия бария - меди. // Тез. докл. 1

63. Всес. совещ. по проблемам диагностики материалов ВТСП. Черноголовка, 1989, С. 8.

64. Hakuraku Y., Kittaka К., Ogushi Т. // Jap. J. Appl. Phys. 1989, V. 28, N 3, P. L402.

65. Шевцов Н.И., Иартова 3.M., Квичко JI.A., Бланк А.Б. // Ж. аналит. химии. 1991, Т. 46, N3, С. 602.

66. Бланк А.Б., Лебедь Н.Б., Панталер Р.П. // Сверхпроводимость. Физ. химия. Техн. 1989, Т. 2, N 10, С. 21-23.

67. Oku М., Kimura J., Omori М., Hirokawa К. // Fresenius. Z. anal. Chem. 1989, V. 335, N4, P 382-385.

68. Кузнецов В.В., Саморукова О.Л., Захаров Э.К. Микрохимический анализ материалов на основе Y-Ba-Cu спектрофотометрическим титрованием. // Завод. лаб. 1990, Т. 56, N 8, С. 3-4.

69. Туранов А.Н. Фотометрическое определение иттрия, бария, меди в сложных оксидах YBa2Cu3Ox. // Завод, лаб. 1990, Т. 56, N 8, С. 9.

70. Туранов А.Н. Фотометрическое определение иттрия, бария, меди в сложных оксидах УВа2Си3Ох. // Тез. докл. 1 Всес. совещ. по проблемам диагностики материалов ВТСП. Черноголовка, 1989, С. 15.

71. Ванникова Е.В., Рычкова Л.В., Белых Л.И. //Завод, лаб. 1991, Т. 58, С.10-11.

72. Телегин Г.Ф., Шилкина H.H. Анализ металлооксидной керамики атомно-абсорбционным и химическими методомами. // Тез. докл. 1 Всес. совещ. по проблемам диагностики материалов ВТСП. Черноголовка, 1989, С. 10.

73. Бондаренко С.К., Розенблат Е.М., Уманец Т.М. Рентгенофлуоресцентный анализ высокотемпературных сверхпроводников. // Тез. докл. 1 Всес. совещ. по проблемам диагностики материалов ВТСП. Черноголовка, 1989, С. 27.

74. Шевцов Н.И., Нартова З.М., Квичко Л.А., Бланк А.Б. // Ж. аналит. химии. 1991, Т. 46, N 3, С. 591-594.

75. Плинер Ю.Л., Степин В.В., Устинова В.И. Стандартные образцы металлургических материалов. // М., Металлургия, 1976, 296 с.

76. Семенко Н.Г., Панеева В.И., Лахов В.М. Стандартные образцы в системе обеспечения единства измерений. // М., "Изд. стандартов", 1990, 287 с.

77. Шаевич А.Б. Стандартные образцы для аналитических целей. // М., "Химия", 1987, 184 с.

78. Афонин В.П. Рентгенофлуоресцентный анализ в геологических и геохимических исследований. // Завод, лаб., 1992, N1, с.25-33.

79. Афонин В.П., Гуничева Т.И. Рентгенофлуоресцентный анализ горных пород и минералов. // М., "Наука", 1977, 432 с.

80. Лосев Н.Ф. Количественный рентгеноспектральный флуоресцентный анализ. // М., "Наука", 1969, 336 с.

81. Аппен А.А. Химия стекла. // М., "Химия", 1970, 349 с.

82. Шаевич А.Б. Методы оценки точности спектрального анализа. // М., Ме-таллургиздат, 1964, 226 с.

83. Блохин М.А. Методы рентгеноспектральных исследований. // М. Физмат-издат, 1959, 386 с.

84. Кутвицкий В.А., Чернышова Л.М., Маруф М, Гимельфарб Ф.А. Способ изготовления стандартных образцов для рентгенофлуоресцентного анализа. // A.C.N1636747, (СССР), 1990.

85. Norotny М. X-Ray fluorescent analysis of mud, kaolin and feldspar. // Skur. keram. 1966, V. 16, N7, P. 1-7.

86. Sogrera J. Determination of aluminium and silicon in mixtures of silica and alumina by X-ray fluorescence. // Inscion. mim. analit. pure apl. 1966, V. 20, N 2, P. 51-56.

87. Gurr M. The determination of barium in silicate samples by X-ray fluorescence analysis. //Camod.Spectose. 1969, Vol. 14, N5, P. 164-170.

88. Moules G. Use of thin borax disks in X-ray fluorescence spectrometry. // Rep. Warren. Sprin. lab. 1969, LR98 (PC).

89. Петров И.П., Джиоева М.Г., Хазанова A.M., Луценко З.Л. Смесь для определения примесей в электрокорунде, содержащая 1л2СОз, KJ, Na2B407. // АС. N1374107, СССР, заявлено 20.08.86, опубликовано 23.03.1988.

90. Erzpeke Z., Txnor Р. Смесь для градуировки рентгеновских спектрометров. //А. С. N240114, ЧССР, заявлено 20.04.83, N2810-83, опубликовано 15.06.87.

91. Drummond С. Preparation of glass blanks by fusion with lithium tetraborate for X-ray spectrographic analysis. // Appl.Spectr. 1966, V. 20, N 4, P. 252-253.

92. Саксена. Термодинамика твердых растворов породообразующих минералов.//М.," Мир", 1975,205 с.

93. Harvey P., Taylor D., Hudry R., Bancroft F. An accurate fusion method for the analysis of rocks and chemically related materials by X-ray fluorescence spectrometry. // X-ray spectromio 1973, V. 2/1, P. 33-44.

94. Tetsio M., Naomi K., Takeshi G. Spectrochemical analysis of zirconium and its alloys. // Japan analyst. 1968, V. 17, N 8, P. 933-939.

95. Rinoldi F., Aguzzi P. X-ray spectrographic analysis of ferrous materials purposes. //Metollyrgiaitol. 1965, V. 57, N 11, P.415 419.

96. Loidey R. X-ray fluorescence of rock samples as applied to geological problem. //Appl. Spectr. 1968, V. 22, N5, P. 545-549.

97. Кутвицкий В.А., Борисова В.В. Рентгенофлуоресцентный анализ висмутсодержащих сверхпроводящих керамик. // Изв. Вузов. Цветные металлы. 1994, N5, С. 685-689.

98. Guillemant R., Mohocliev К. Analysis of silicate rocks by X-ray spectrofluorimetry. // Rappcea. 1967, P. 3286.

99. Bean L.A. Method of producing speimens of pressed powders for theirs X-ray spectrochemical analysis. // Appl. Spectr. 1966, V. 20, N 3, P. 456-458.

100. Blount C., Channell R., Leyden D. Preparation of pellets for X-ray spectrographic analysis on ion-exchange resins. // Anal. Chim. Acta. 1971,V. 56, N3, P. 456-458.

101. Ball D., Percins D. Plant analysis by X-ray fluorescence spectrography. // Nature. 1962, V. 124, N4834, P. 1163-1165.

102. Кравченко-Бережной O.A., Полежаева Jl.И. Способ изготовления излучателей для рентгеноспектрального анализа порошковых материалов. // Завод, лаб. 1966, Т. 34, N 11, С. 1396-1397.

103. Белый М.У., Кушниренко И.Я. Люминесцентный метод определения ионов тяжелых элементов при низкой температуре. // Ж. прикладной спектроскопии, 1968, Т.9, N 3, С. 442-445.

104. Козик A.B. Разработка способов люминесцентного анализа смесей сложных оксидов со структурой силленита и эвлитина" // Автореферат дисс. на соис. уч. ст. к.т.н. М., 1990.

105. Маруф М.Р. Стекловидные излучатели на основе оксида висмута (III) для рентгенофлуоресцентного анализа лангасита. // Автореферат дисс. на соис. уч. ст. к.т.н. М., 1990.

106. Манченко З.Ф., Самуйлова В.Н. Инфрокрасно-спектроскопические исследования структуры висмутсодержащих стекол. // Стекло, ситалы и силикаты. Сб. науч. тр. Минск, 1980, N9, С. 16-20.

107. Скрышевский В.А., Толстой В.П. Инфракрасная спектроскопия полупроводниковых структур. // Киев, Изд-во"Лыбидь", 1991, 188с.

108. Паркер С. Фотолюминесценция растворов. // М., "Мир", 1972.

109. Лакович Дж. Основы флуоресцентной спектроскопии. //М., "Мир", 1986, 496 с.

110. Левшин Л.В., Салецкий A.M. Люминесценция и ее измерения. Молекулярная люминесценция. // М.: Изд-во МГУ, 1989, 272 с. 118.

111. Полуэктов Н.С. Спектроскопия в координационной и аналитической химии. //Киев, "Наукова Думка", 1990, 119с.

112. Powell R.C., Blasse G. Energy Transfer in Concentrated Systems. Luminescence and Energy Transfer. // Structure and bonding. 1980, V.42, P.43-97.

113. Robertson J.M., Damen J.P., Jonker H.D. The growth of oxide single crystals. // Platinum metals rev. 1974, V. 18, N1, P. 15.

114. Boivin J.C., Confland P., Thomas D. Un nouvean compose cotenant des chaînes lineires unidirectionnelles d'atomes metalliges: PtBiij6Pbo,403i8^. // Mater res. Bull. 1976, V. 11, N12, P. 1503.

115. Воскресенская Е.Н., Каргин Ю.Ф., Скориков В.М., Константинов В.В. Дефекты в монокристаллах соединений со структурой типа силленита.// Изв. АН СССР. Неорган, материалы. 1982, Т. 18, N 1, С. 102-106.

116. Robertson J., Danem, Joker H., H.A. van Hout, Kamminga W., Voermans A. Use and care of platinum apparatus. // Platinum Metals Rev. 1974,V.18,N 1, P. 15.

117. Осокин E.H. Рентгеноспектральный микроанализ висмутсодержащих оксидных материалов с использованием многослойных образцов сравнения. // Автореферат дисс. на соиск. уч. ст. к.т.н. М., 1990.

118. Кутвицкий В.А., Скориков В.М., Воскресенская Е.Н., Грехова Т.И., Шадеев Н.И. Кинетика растворения платины в расплавах 681203*0602 и 6Bi203*Si02. //Изв. АН СССР. Неорган, материалы. 1979, Т.15, N10.

119. Кутвицкий В.А. Синтез, исследование и использование стекловидных излучателей висмутсодержащих материалов. // Автореферат дисс. на соис. уч. ст. д.х.н. М., 1997.

120. Тананаев И.В., Скориков В.М., Кутвицкий В.А., Воскресенская Е.Н. Растворимость Pt в расплавах систем В120з*Эх0у, где 3-Si,Ti,Ge, Zn,Cd. // Изв. АН СССР. Неорган, материалы. 1981, Т. 17, N4, С. 663-667.

121. Сендэл Е.Б. Колориметрическое определение следов металлов // M.-JL, Госхимиздат, 1949, 559с.

122. Мечев В.В., Кутвицкий В.А., Шиманский А.Ф. Взаимодействие платины с расплавами соединений, содержащих окись висмута. // Изв. АН СССР. Металлы. 1982, N3, С. 40-42.

123. Ревенко А.Г. Рентгеноспектральный флуоресцентный анализ природных материалов. // Автореферат дисс. на соис. уч. ст. д.т.н. М.,1995.