Термохимические превращения полимерных композиций полиакрилонитрил - м-арамид тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.17.06, кандидат наук Истомин, Александр Васильевич

• Истомин, Александр Васильевич
• кандидат наук
• 2013

Оглавление диссертации кандидат наук Истомин, Александр Васильевич

Содержание

С.

Введение

1 Литературный обзор

1.1 Термохимические превращения полиакрилонитрила при высокотемпературной обработке

1.2 Термические свойства волокон из полимеров ароматического строения

2 Методическая часть

2.1 Объекты исследований

2.2 Методика проведения эксперимента

2.3 Методы исследования

3 Экспериментальная часть

3.1 Исследование термических свойств нового м-,«-арамидного

I

волокна Арлана

3.2 Исследование закономерностей термохимических превращений при окислении волокнистой композиции л*-и-арамид-полиакрилонитрил

3.3 Влияние пиролитических добавок на термохимические превращения волокнистой композиции м-, «-арамид-полиакрилонитрил

в условиях термоокисления

3.4 Свойства и функциональный состав композиции из м-,п-арамидных и полиакрилонитрильных волокон, подвергнутой

термоокислению

Выводы

Литература

Приложение

Список сокращений

дек - дифференциально-сканирующая калориметрия

ДТА - дифференциальный термический анализ

ДТГ - дифференциально-термическая гравиметрия

исп - индуктивно-связанная плазма

ки - кислородный индекс

ко - коксовый остаток

мс-исп - масс-спектрометр с индуктивно-связанной плазмой

МФК - метилфосфоновая кислота

ПАН - полиакрилонитрил

ПД - пиролитическая добавка

псс - полисопряжённая система

пмч - парамагнитные частицы

ТГА - термогравиметрический анализ

тг - термическая гравиметрия

УВ - углеродное волокно

УВМ - углеродный волокнистый материал

УНВ - углеродное нановолокно

ФСС - фосфорсодержащие соединения

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Термохимические превращения полимерных композиций полиакрилонитрил - м-арамид»

Введение

В настоящее время среди текстильных материалов особое место занимает динамично развивающийся технический текстиль, для которого на ближайшее десятилетие прогнозируется существенный рост производства и потребления, что обусловлено большой потребностью различных областей в таких материалах, в частности в ассортименте защитной одежды пожарных, спасателей, металлургов, сварщиков, подвергающейся воздействию повышенных температур и воспламенению.

С развитием промышленного производства высокопрочных высокомодульных арамидных волокон с повышенной термоогнестойкостью весьма актуальна задача расширения сфер их применения, в том числе в секторе текстильных материалов. Однако низкие текстильные свойства, благодаря высокой жёсткости и высокая стоимость таких волокон существенно ограничивает их использование при изготовлении текстильных материалов. В связи с чем для этих целей весьма перспективны термостойкие уи-арамидные волокна с хорошими текстильными свойствами и более благоприятной экономикой.

Разработка таких отечественных л^-арамидных волокон, как Тверлана, (ВНИИ полимерных волокон и ОАО «Тверьхимволокно») и Арлана (ООО «ЛИРСОТ») с низким модулем упругости и повышенным разрывным удлинением, позволила получить текстильные материалы с высоким уровнем огнезащищённости и повышенной гигроскопичностью. В связи с этим появилась и реальная возможность получения огнезащищённых текстильных материалов из смеси термостойких волокон со средним уровнем механических свойств и классических многотоннажных волокон, перспективность которых обусловлена, прежде всего, экономической целесообразностью.

В этом отношении большой интерес представляют ткани, пряжа из

смеси волокон, одним из компонентов которых является термостойкое

волокно Арлана, а другим полиакрилонитрильное волокно, подвергнутые

4

термоокислительной обработке для повышения уровня термоогнестойкости полиакрилонитрила (ПАН).

Данная диссертационная работа выполнялась в соответствии с основными направлениями научных исследований кафедры технологии химических волокон и наноматериалов Государственного образовательного учреждения высшего профессионального образования «Московский государственный текстильный университет имени А.Н. Косыгина» рамках задания Федерального агентства по образованию на выполнение НИР по тематическому плану (2010 г.) (тема № 09-631-45).

Целью работы являлось исследование закономерностей и разработка технологических принципов структурно - химического модифицирования волокнистой композиции арамид-полиакрилонитрил в режиме регулируемого термического окисления, обеспечивающих повышение их термических и огнезащитных свойств.

Для достижения поставленной цели было необходимо решить следующие задачи:

- изучить термические свойства нового м-, и-арамидного волокна Арлана;

- установить закономерности термохимических и структурных превращений волокнистой композиции арамид-ПАН при повышенной температуре в окисляющей среде;

- выявить влияние компонентов волокнистой композиции арамид-ПАН на процессы её термоокисления и карбонизации;

- исследовать возможность повышения огнезащитных свойств волокнистой композиции арамид-ПАН за счёт применения пиролитических добавок;

- установить технологически приемлемые параметры проведения процесса термоокисления волокнистой композиции арамид-ПАН, обеспечивающие получение материала с кислородным индексом на уровне арамидного волокна.

Научная новизна работы

- На основании изучения термических свойств нового м-, и-арамидного волокна Арлана сополимерного строения, обладающего хорошими текстильными свойствами, методом термогравиметрии определены термические и кинетические характеристики процесса разложения м-,п-арамида в воздушной среде, что позволило установить область его термической устойчивости. В условиях моделирования процесса карбонизации показана высокая карбонизующая способность м-п-арамида гетероциклического строения основной цепи с выходом углеродного продукта на уровне 50%.

- При исследовании процесса термохимических превращений волокнистой композиции на основе полиакрилонитрила и арамида, содержащего звенья лг-фенилентерефталамида, и-фенилентерефталамида и п-фениленбензимидазолтерефталамида, определён вклад индивидуальных волокон (полиакрилонитрила и арамида) в показатели термокинетики и коксообразования волокнистой композиции. Установлен неаддитивный характер зависимости выхода углеродного волокна от температуры при термолизе композиции в инертной среде, обусловленный углублением процессов межмолекулярной конденсации с образованием полициклических структур в присутствии функционально-активных продуктов разложения арамида.

- Установлено эффективное действие фосфорсодержащих соединений на процессы химических и структурных превращений полиакрилонитрильной компоненты при термолизе в окислительной среде, что способствует повышению термостойкости (температура полного разложения полимера смещается на 100°С в область высоких температур) и огнестойкости волокнистой композиции (кислородный индекс увеличивается с 36,5% до 50%).

Практическая значимость результатов

Определены условия проведения процесса термоокисления смесовых волокон и тканей из полиакрилонитрильных и арамидных волокон, обеспечивающие достижение огнезащитных свойств на уровне арамидов нерегулярной структуры (35%) при вложении в композицию до 60% полиакрилонитрильного волокна. Полученный материал может быть использован в производстве технического текстиля для изготовления специальной защитной одежды работников горячих цехов, МЧС, пожарных и

др.

Результаты исследований диссертационной работы используются в учебном процессе в лекционном курсе дисциплины «Инновационные технологии производства химических волокон» основной образовательной программы магистрантов по направлению 240100 - Химическая технология.

1 Литературный обзор

В соответствии с целью диссертационной работы, литературный обзор посвящен анализу литературы в области термических свойств арамидных волокон и термохимических превращений полиакрилонитрила.

1.1 Термохимические превращения полиакрилонитрила при высокотемпературной обработке

Поскольку объект исследования данной работы включает полиакрилонитрил, то первая часть литературного обзора посвящена закономерностям термохимических превращений ПАН.

ПАН волокна занимают лидирующее положение среди прекурсоров УВ. Перспективность их по сравнению с другими волокнами и пеками заключается в высокой способности к карбонизации и возможности получения на их основе УВ с рекордными значениями упруго - прочностных свойств. Это связано с тем, что для процессов карбонизации не требуется деструкции основной полимерной цепи (как в случае гидратцеллюлозы), а регулярное расположение нитрильных групп, способствует их полимеризации с образованием конденсированных гетероатомов, обладающих полисопряженной структурой, а слабовыраженная кристалличность приводит к минимизации напряжений и формированию малодеффектной структуры.

Однако прежде чем перейти к рассмотрению термохимических превращений полиакрилонитрила при высокотемпературной обработке остановимся на основных особенностях химического строения и структуры ПАН волокон, которые, в конечном итоге, определяют механизм и кинетику процессов термолиза ПАН.

Нитрильная группа ПАН обладает относительно высокой реакционной способностью и под влиянием многих реагентов (кислот, оснований и др.), а также воздействия тепла претерпевает различные превращения. Реакции

нитрильных групп могут протекать с участием других атомов полимера, что приводит к изменению состава и строения макромолекул.

Наличие в молекуле ПАН боковых нитрильных заместителей предполагает возможность их расположения вдоль цепи в изотактической, синдиотактической или атактической последовательности. Принципиальным фактором, определяющим пространственное строение молекулы ПАН, в том числе возможность реализации того или иного вида тактичности, является значительная полярность СИ - групп (величина диполя составляет 3,94 Д). Вследствие этого их внутримолекулярное взаимодействие сводится к сильному взаимному отталкиванию.

Интенсивное внутримолекулярное взаимодействие нитрильных групп приводит к спиральному закручиванию и, соответственно, высокой жесткости полимерной цепи. В результате этого макромолекула, в некоторых случаях, может быть представлена цилиндром с диаметром около 0,6 нм. Жесткость макромолекулы подтверждается в определенной степени уникальными для линейных карбоцепных полимеров характеристиками -высокой температурой плавления (320±5)°С в сочетании с низкими значениями энтальпии (1 кДж/моль) и энтропии (8,4 Дж/(моль*К)) плавления.

Высокоориентированные или хорошо отожженные образцы ПАН ведут себя как однофазный материал. В этом случае существует переход мезофазы из стеклообразного в подвижное состояние при температуре около 100°С (Тё)[1].

Температура изотропизации мезофазы составляет около 320°С. Это ее значение в литературе обычно принимается как температура плавления (размягчения) ПАН. Процесс изотропизации мезофазы сопровождается деструкцией полимера. При охлаждении ПАН мезофаза не может кристаллизоваться, так как его атактическая цепь достаточна нерегулярна. Поэтому ниже Тё мезофаза переходит в стеклообразное состояние [2].

Из-за высокой степени упорядочения расположения диполей в структуре ПАН и их интенсивного взаимодействия друг с другом скорость диффузии кислорода в его объеме заметно меньше, чем для многих карбоцепных полимеров. В результате сополимеризации, плотность полимера снижается и скорость диффузии в нем кислорода соответственно возрастает, что оказывает существенное влияние на кинетику процесса превращения ПАН волокон в углеродные.

Введение сомономеров оказывает влияние на процесс получения УВМ не только вследствие изменения строения и свойств молекулы ПАН, но и в результате их непосредственного участия в химических реакциях, особенно на начальных стадиях его термолиза. Некоторые мономеры, (например, содержащие кислые группы), являются инициатором химических процессов при термообработке, другие позволяют заметно сократить продолжительность окисления ПАН вследствие инициирования процессов конденсации.

Несомненный интерес в качестве прекурсоров углеродных волокон представляет полиакрилонитрильное волокно полученное путём переработки предварительно желатинизированного геля [3] и нановолокнистые ПАН материалы полученные методом электроформования [4-7]. К основным морфологическим особенностям ПАН волокон относится их гетерогенность в поперечном сечении, возникающая вследствие коагуляционного способа формования. Как правило, в этом случае образуется рыхлое ядро и плотная, более ориентированная оболочка. Подробные исследования с помощью селективного ионного травления и последующего наблюдения с помощью сканирующего электронного микроскопа позволили выявить наличие в поперечном сечении волокна дополнительных кольцевых структур, различающихся по плотности [8].

Как и большинство химических волокон, ПАН волокна имеют

фибриллярное строение, причем размеры и упорядоченность фибрилл

зависят от условий формования и степени ориентационного вытягивания

10

волокна. Фибриллы обладают тонкой структурой, которую можно наблюдать в электронном микроскопе. Однако из-за относительной дефектности кристаллитов фибриллы в ПАН волокнах не обладают заметной продольной гетерогенностью по плотности, а потому картина малоуглового рентгеновского рассеяния не позволяет выявить так называемый "большой период", связанный с чередованием вдоль фибрилл плотных (кристаллических) и менее плотных (аморфных) участков, что характерно для волокон из хорошо кристаллизующихся полимеров. Фибриллы заметно отличаются по плотности от межфибриллярных прослоек и поэтому фибриллярное строение является основным фактором, который определяет пористую структуру ПАН волокон.

Теоретические аспекты полимераналогичных превращений ПАН в процессе термоокисления рассматриваются в ряде обзоров и монографий [812, 15, 16-22].

В общем виде процесс термоокислительных превращений ПАН включает следующие стадии [12]:

быстрая диффузия кислорода во внешние зоны волокна и окисление в этой зоне;

относительно медленная циклизация частично окисленного полимера во внешней зоне волокна;

дальнейшая реакция окисления и циклизации в граничной зоне, которая постепенно продвигается к центру волокна со скоростью, контролируемой диффузионными процессами.

Химические процессы, протекающие при термических превращениях углеродсодержащих веществ (в частности ПАН), можно разделить на два основных класса: деструкции и конденсации. При этом под деструкцией следует понимать процессы, приводящие к разрыву связей углерод-углерод в основной цепи молекулы, а под конденсацией - реакции, обеспечивающие замену связей углерод-гетероатом на углерод-углерод и возникновение в

карбонизующихся молекулах дополнительных (двойных, тройных) углерод-углеродных связей.

Обычно определение энергетически наиболее выгодного направления протекания того или иного процесса проводится на основе его термодинамической оценки. При этом процессы и структуры изучаются неравновесной термодинамикой, распространяющейся на необратимые процессы. Необходимость применения в данном случае принципов неравновесной термодинамики связана с рядом факторов, и прежде всего, с наличием в протекающих процессах обобщенной силы, определяющей направление их протекания. В качестве такой силы при карбонизации выступает нарастающая кинетическая энергия, которая обусловлена интенсивным внешним нагревом соединений, подвергаемых термолизу. Рост величины поглощенной кинетической энергии переводит систему в неравновесные условия, превращая ее в диссипативную структуру. В ходе такого процесса появляются критические точки возможностей его дальнейшего развития - либо деструкция с ростом энтропии процесса, либо синтез продуктов с конденсированными связями, определяющими жесткость молекул и приводящими к снижению энтропии системы.

В этих условиях для развития неустойчивых систем в сторону упорядочения (снижения энтропии) необходим автокаталитический эффект в широком смысле этого слова, когда одно и то же соединение способно выполнять в реакции две функции - быть продуктом реакции и ее катализатором. Так, при карбонизации органических соединений таким продуктом реакции являются образующиеся в ходе процесса вещества с полисопряжённой системой.

При термической обработке ПАН в присутствии кислорода воздуха происходит потемнение полимера [13]. Поскольку потемнение полимера не сопровождается потерей массы и азота. Это явилось основанием в начале высказать предположение, а в дальнейшем доказать протекание

внутримолекулярной циклизации с образованием нафтиридиновых циклов, которые поглощают кислород и частично превращаются в оксидную форму:

ч

X N N N %

СЫ СЫ СЫ

О О

Установлено [14],

что

предварительная обработка

полиакрилонитрильного волокна последовательно гидроксиламином и гидразингидратом при 260°С повышает содержание нафтиридиновых циклов на поверхности окисленного волокна не оказывая существенного влияния на его структуру. Структурные изменения в ПАН волокне происходят и при действии у излучения [23].

В работе [24] при исследовании кинетики реакций циклизаций ПАН волокна с использованием метода Киссенджера, основанного на определении химической усадки волокна, определена энергия активации реакции циклизации в условиях стабилизации, которая оказалось равной 159,11 КДж/моль. В то же время на основании данных ДТА, значение энергии активации несколько выше (240 КДж/моль) [25]. К надёжным методам исследования кинетики процесса окисления и циклизации полиакрилонитрила относятся также метод дифференицальной сканирующей калориметрии и элементный анализ [13, 26-29].

В литературе приводятся различные структуры окисленного ПАН волокна, в частности их представляют и в следующем виде:

J п

о

о

о

о

В результате исследований установлено, что в процессе окисления происходит постепенное замещение водорода на кислород. При этом оказалось, что при температурах выше 325°С один атом кислорода замещает два атома водорода. При этом было найдено, что уменьшение содержания углерода и азота в ПАН по мере их окисления, соответствует увеличению содержания кислорода. В работе [30] методами сканирующей электронной микроскопии и рентгеноструктурного анализа исследовано распределение атомов кислорода по поперечному сечению волокна.

В качестве одной из причин, способствующих процессу внутримолекулярного взаимодействия соседних СЫ - групп, является дегидрирование в основной цепи, сопровождающееся образованием цепи с ПСС и, соответственно, возникновением усилия, действующего в направлении превращения спиральной цепи в плоскую. Предполагают, что в определенных условиях реакция дегидрирования предшествует реакции циклизации, способствуя распространению последней на участки молекулы большей длины, формирование которых возможно также за счет межмолекулярного взаимодействия.

ны

По мнению Гачковского [31], на первой стадии пиролиза (температура 95°С) происходит сшивание цепей ПАН путем образования азометиновых мостиков, затем при повышении температуры до 105°С - циклизация по нитрильным группам внутри сетчатой структуры с образованием цепи полисопряжения с п = 5. При температуре 120°С цепь полисопряжения увеличивается до п = 6, а затем с повышением температуры до 200°С наблюдаются дальнейшее накопление полисопряженных участков и более глубокая деструкция ПАН. Исходя из сказанного выше, автор предлагает следующую структуру пиролизованного ПАН:

н2 .с.

Н2 Н2 Н2 Н2 _

сн с сн сн сн

ны=с сы сы с=ын см

ыс

сы сы

сы сы

сн ^с^ ^с^ „сн

Н2 Н2

ны=с

с с с

Н2 Н2 Н2

\ СН / Н2 Н2

Шурцем [32] высказано предположение, что основным направлением реакции является образование межмолекулярных связей азометинового типа за счет перехода водорода от третичного атома углерода к нитрильной группе соседней макромолекулы.

Н2 н Н2 н

1

1 сы 1 -*- с=ын

Н2 н н2 |

1 1

1 сы 1 сы

Согласно этой схеме, в черном ПАН отсутствуют системы сопряженных связей. Однако эту схему опровергают результаты, тщательного анализа инфракрасных и ультрафиолетовых спектров, которые подтвердили механизм образования циклических структур нафтаридинового типа при изотермическом нагреве изолированных модельных образцов. Таким образом, первой ступенью термохимических превращений ПАН

является образование шестичленных нафтаридиновых циклов. Такое направление укладывается в общую схему низкотемпературных (100 - 200°С) превращений ПАН. Кроме того предполагается наличие реакций в дефектных участках молекулярной структуры и в сомономерных звеньях.

Возможность циклизации ПАН в основном определяется степенью тактичности исходного полимера (степень тактичности определяется содержанием цепей стереорегулярной структуры) [33]. В идеальном случае максимальную длину конденсированных циклических звеньев на основной углеводородной цепи ПАН можно было бы получить при 100% изотактичном расположении нитрильных групп. Однако, как показано в работе [34], такие стереоизомеры ПАН получить невозможно. Во-вторых, высокое значение дипольного момента СИ-группы, равное 3,94 дебая, открывает широкие возможности для конкурентных реакций, особенно для межмолекулярного взаимодействия с соседними молекулами ПАН. Кроме того, орбиталь неподеленной электронной пары находится в противоходе на 180°С к оси С=Ы- связи, что благоприятствует образованию водородных связей, донорно - акцепторному взаимодействию с окружением ПАН, в частности образованию молекулярных ассоциатов на уровне мономеров и олигомеров ПАН.

В обзоре [33] особое внимание обращено на геометрию циклических

структур ПАН, которая согласно расчетам [35, 36] является главенствующим

фактором, ограничивающим рост циклических последовательностей в ПАН.

Если исходить из зафиксированных во многих работах пиридиновой и

нафтаридиновой структур, образующихся при циклизации ПАН, то эти

циклы лишь с большой натяжкой можно отнести к планарным и тем более

копланарным образованиям. В отличие от бензола и его конденсированных

гомологов длина связей и валентные углы в шестичленнике, изображающем

пиридин и нафтаридин, неравнозначны. Несмотря на то, что у пиридина

высокое значение энергии делокализации электронов, равное 141,5

кДж/моль, и сильные ароматические свойства, его геометрическая структура

16

не является правильным шестиугольником, т.е. симметричным образованием, как бензол:

Это приводит к появлению напряженности в пиридиновом цикле, его изгибу и как следствие снижению стабильности по сравнению с бензолом. Кроме того, в результате неравномерного распределения электронов по кольцу пиридина происходит его поляризация, приводящая к повышению реакционной способности.

Таким образом, уже на стадии инициирования циклизации ПАН образуется цикл пиридина, атом азота которого является определенным источником напряженности всей циклической организации ПАН, причем эта напряженность увеличивается по мере формирования последующих циклов по цепи. Отсюда можно сделать вывод о том, что азот (вероятно, и другие гетероатомы, особенно кислород) играет определяющую роль в формировании циклов на ранней стадии их образовании, т.е. является инициатором полимераналогичных превращений линейного ПАН. С увеличением количества сопряженных циклов влияние пространственных и термодинамических факторов пиридина и его конденсированных производных усиливает напряженность всей системы, превращая атом азота из конструкционного в деструкционный фактор циклизации. В этом случае, очевидно, количество азотсодержащих циклов в сопряженном блоке достигает определенной критической величины, зависящей от многих факторов (как упомянутых выше, так и чисто технологических), после чего

0,394

0,694 n -0,196

С - С 0,1394 нм С-N0,1340 нм

Электронные индексы пиридина

функция атома азота изменяется, и он перестает быть участником дальнейшего роста гомологического ряда полигетероциклов.

Взаимодействие макромолекул ПАН (пространственное расположение) в пленках или волокнах, определяется условиями формирования изделия [8]. В этих условиях роль азота в образовании циклической структуры карбонизата отходит на задний план из-за возникновения упорядоченной надмолекулярной организации под действием внешних нагрузок. В ряде работ [8,37] показано, что при принудительной ориентации спиральные структуры ПАН выстраиваются в плоский зигзаг, ослабляются силы межмолекулярного взаимодействия, появляются зоны с упорядоченной упаковкой, для реализации которых подходит только синдиотактическое расположение СЫ-групп в плоскости углеводородной цепи ПАН. Такая структура наименее благоприятна для образования циклических структур ПАН, но зато эффект ориентации цепей ПАН при вытяжке повышает вероятность межмолекулярной сшивки. В этом случае атомы азота нитрильных групп из-за антипараллельной ориентации диполей будут выполнять роль сшивающих агентов в результате чего реакция циклообразования будет ингибироваться, особенно если учесть, что циклообразование сопровождается дополнительным напряжением цепи вследствие неравноценности длин связей в пиридине и нафтаридине.

Так как в процессе термоокисления возможно одновременное протекание реакций в различных направлениях, приведенные выше реакции и схемы в полной мере не отражают всей сложности этого процесса. Тем не менее, существующие экспериментальные данные позволяют выделить основные реакции и представить более или менее правильную картину строения черного ПАН.

В систематических исследованиях Грасси и сотрудников [38]

убедительно показано, что при термической обработке ПАН в инфракрасной

области исчезает полоса поглощения группы СЫ и возникают полосы,

характерные для сопряженных связей типа -С=М-. Аналогичные

18

закономерности установлены для полиметакрилонитрила. По мере термической обработки уменьшается интенсивность полосы 2240см"1, характерной для группы СЫ полимера, и возрастает интенсивность полосы в области 1693 - 1490см"1, свидетельствующей о нарастании количества групп

При исследовании кинетики образования циклов в ПАН при термообработке в вакууме показана, что степень превращения групп СЫ в зависимости от условий проведения реакции составляет 78 - 81%, а процесс описывается реакцией первого порядка. Константа скорости выражается уравнением:

43000

К= 1,5 ■ 1015е кг^с-1

Это свидетельствует о том, что кинетические цепи относительно короткие или, другими словами, циклизация охватывает небольшие участки макромолекул.

В [39] было показано, что циклизация ПАН также происходит после интенсивного облучения инфракрасными лучами. В ориентированных ПАН пленках (Кв 2,5; 5 и 10) после их облучения в вакууме (1,3*10"7 - 1,3«10"8 Па) выявляется дихроизм поглощения в электронном спектре, что подтверждает образование участков сопряжения (-С=Ы-)П в виде циклических структур.

Список литературы диссертационного исследования кандидат наук Истомин, Александр Васильевич, 2013 год

Литература

1 О структуре акриловых волокон / Калашник Т.А., Паничкина О.Н., Серков Т.А., Будницкий Г.А. // Хим. волокна. - 2002. - №6. - С. 18-23.

2 Damodaran S., Desai P., Abhiraman A.S. Chemical and Physical Aspects of the Formation of Carbon Fibers from PAN-Based Precursors // J. Text. Inst. -1990,-Vol.81.-P.384.

3 TmrI^WanAr7ParTD7Pregelled~gel_spinning of polyacrylonitrile precursor fiber // Mater Lett. - 2011. - Vol.65. - №5. - P. 887-890.

4 Veli E. Kalayci Charge consequences in electrospun polyacrylonitrile (PAN) nanofibers / Kalayci Veli E.// Polymer. 2005. - Vol. 46. - P. 7191-7200.

5 Ponomarev I.I., Design of electrodes based on a carbon nanofiber nonwoven material for the membrane electrode assembly of a polybenzimidazole -membrane fuel cell / I.I. Ponomarev [et al.] // Doklady physical chemistry. -2013. - Vol. 448. - Part 2. - P.23-27.

6 Reneker H. Electrospinning jets and polymer nanofibers / H. Reneker [et al.] //Polymer - 2008. - Vol.49. - P. 2387-2425.

7 Xuefen Wang, Kai Zhang, Meifang Zhu. Enhanced mechanical performance of self-bundled electrospun fiber yarns via post-treatments //Macromol. Rapid Commun. - 2008. - Vol. 29. - P. 826-831.

8 Варшавский В.Я. Углеродные волокна.- M.: Варшавский, 2005.-500с.

9 Конкин А.А. Углеродные и другие жаростойкие волокнистые материалы.- М.: Химия, 1974.- 376с.

10 Термо -, жаростойкие и негорючие волокна / Под ред. Конкин А.А,- М.: Химия, 1978.- С.217-341.

11 Армирующие химические волокна для композиционных материалов / Под ред. Кудрявцев Г.И.- М.: Химия, 1991,- 236с.

12 Horrocks A.R., Eichhorn Н.е.а. Thermally resistant fibers // High Performance fibers. Ed. by J.W.S. Hearle.-Cambridge, Woodhead Publ. Ltd.-2001.-P.281-324.

13 Sun Т., Hou Y., Wang H. Mass DSC/TG and IR ascertained structure and color change of polyacrylonitrile fibers in air/nitrogen during thermal stabilization // J. Appl. Polim. Sci. - 2010. - Vol.1. -P.462-468.

14 Yang Y. Влияние предварительной обработки на свойства окисленных полиакрилонитрильных волокон // Polym. Mater. Sci. Tehnol. Eng. - 2011. - Vol.4. - P.88-91. -РЖХ 12.03-19Ф.197.

15 Перепелкин K.E. Углеродные волокна со специфичными физическими и физико - химическими свойствами на основе гидратцеллюлозных и полиакрилонитрильных прекурсоров // Хим. волокна.- 2002. - №4. -С.32-40.

16 Исследование кинетики термостабилизации полиакрилонитрильного волокна / Акимова А.А., Мурина А.С., Панова Л.Г., Бирюков В.П. // Хим. волокна.- 2011. - №3. - С.57-59.

17 Перепелкин К.Е. Волокна из окисленного (циклизованного) полиакрилонитрила - Оксипан // Хим. волокна.- 2003.- №6.- С.3-8.

18 Carbon fibers. 3-d Edition.Ed.Donnet J-P., Wang T.K.e.a. - N-Y, 1998.(Цит. no [14])

19 Hantz R.C. Thermooxidation of oriented Polyacrylonitrile // Text. Res. J.-1950,- Vol.50.- P.786. (Цит. no [12])

20 Starr T. Carbon and High Performance Fibers. Directory and Data Book.-N-Y., Kluwer Acad. Publ.(Plenum), 1994.(Цит. no [14])

21 Грибанов A.B., Сазанов Ю.Н. Термостойкие волокна и углепластики на их основе // Хим. волокна.- 2007.- №2.- С.26-33.

22 Перепелкин К.Е. Армирующие волокна и волокнистые полимерные композиты.- СПб.: Научные основы и технологии, 2009.- 380с.

23 Tan L., Wan A. Structural changes of polyacrylonitrile precursor fiber induced by y-ray irradiation // Mater Lett. - 2011. - Vol.65. - № 19-20. - P. 3109-3111.

24 Hou Yongping, Sun Tongqing, Wang Haojing. A new method for the kinetic study of cyclization reaction during stabilization of polyacrylonitrile fibers // Mater. Sei.- 2008,-Vol.43. - № 14. - P.4910-4914.

25 Панова Л.Г., Артеменко C.E., Бесшапошникова В.И. Физико -химические процессы при пиролизе и горении огнезащищенных полиакрилонитрильных и вискозных волокон // Хим. волокна.- 2003.-№6.- С.56-58._

26 Кинетика реакции окисления и циклизации при стабилизации полиакрилонитрила предварительным окислением / Yu M., Wu Y., Zhu В., Wang С., Lin X., Shen T. // J. South-Cent. Univ. Nat. Natur. Sei. - 2011.

- №1. - P.29-32. -РЖХ 12.02-19Ф.136.

27 Влияние скорости нагрева на реакции предварительного окисления полиакрилонитрильного волокна / Yu Mei-jie, Xu Yong, Wang Cheng-guo, Zhu Bo, Lin Xue, Xie Ben // J. Aeron Mater. - 2011. - №3. - P.81-85. -РЖХ 12.06-19Ф.194.

28 Тупицына E.A., Кривцов Д.И., Захарова И.М. Закономерности процесса термостабилизации ПАН волокон в производстве углеродного волокна // Сборник трудов международной конференции «Кинетика и механизм кристаллизации. Кристаллизация и материалы нового поколения». -Иваново.-2012.-С. 166-167.

29 Акимова A.A., Бирюкова В.П. Применение метода изометрического нагрева углеродного волокна // Сборник трудов международной научной конференции «Математические методы в технике и технологии» (ММТТ

- 24). - Пенза. -2011.- С95-96.

30 Исследование распределения атомов кислорода по поперечному сечению волокна из полиакрилонитрила / Gao F., Zhang X., Guo Z., Tai R., Zhao J. // Acta polym. sin. - 2011. - №8. - P.903-907. - РЖХ 12.06-19Ф.163.

31 Гачковский В.Ф. Изменение структуры и спектра флуоресценции полиакрилонитрила при пиролизе // Высокомол. соед.- 1971,- T. А13.-№10.- С.2207-2218.

32 Schurz I. // J.Polym.Sci.- 1958.- Vol.28.- Р.438. (Цит. по [9])

33 Грибанов A.B., Сазанов Ю.Н. Полиакрил онитрил - проблемы карбонизации (Обзор) // Журнал прикладной химии.- 2008.- Т.81.-Вып.6,- С.881-894.__

34 Микротактичность полиакрилонитрила, полученного в различных анионных системах / Хачатуров A.C., Абраменко ЕЛ., Новоселова A.B. и др. //Высокомол. соед.- 1988.- Т. 305.- №16.- С.891-896.

35 Модель межцепного сшивания в ходе процесса термодеструкции полипиромеллитимида/Грибанов A.B., Милевская И.С., Лукащева Н.В., Ельяшевич A.M., Сазанов Ю.Н. // Высокомол. соед.- 1989.- T. А31.- №8.-С.1572-1576.

36 Молекулярное упорядочение полипиромеллитимида при глубоком прогревании до температуры термолиза / Грибанов A.B., Гребенкин А.Н., Елкин А.Ю., Кольцов А.И, Сазанов Ю.Н. // Высокомол. соед.-1989,- T. А31.- №11.- С.2277-2281.

37 Фиалков A.C. Углерод, межслоевые соединения и композиты на его основе.- М.: Аспект Пресс, 1997.- 717с.

38 Грасси Н. Новые типы цепных реакций при деструкции полимеров // Химия и технология полимеров.- I960.- №7-8.- С. 158.

39 Силинь Э.А. и др. Исследование структурных превращений полиакрилонитрила под воздействием инфракрасного излучения // Электрохимия.- 1966.- №2 .- С.117.

40 Особенность процессов циклизации и карбонизации анионного полиакрилонитрила в присутствии углеродных нановолокон / Губанова Г.Н., Григорьев А.И., Сазанов Ю.Н., Новоселова A.B., Грибанов A.B., Федорова Г.Н., Кутин A.A., Суханова Т.Е. // Журнал прикладной

химии.- 2008.- T.8L- Вып.6.- С.971-975.

108

41 Термохимические реакции полиакрилонитрила с фуллереном Сбо / Сазанов Ю.Н., Мокеев М.В., Новоселова А.В. и др. // Журнал прикладной химии.- 2003.- Т.76.- №3.- С.467-471.

42 Chae Han Gi, Minus Marilyn L., Rasheed Asif, Kumar Satish. Stabilization and carbonization of gel spun polyacrilonitrile / single wall carbon nanotube composite fibers // Polymer.- 2007.- Vol.48. - № 13,- P.3781-3789.

43 Пат. 7285591 США, МПК С 08 К 3/34. Polymer - nanotube composites, fibers and processes / Winey Karen Irene, Haggenmueller Reto, Du Fangming, Zhou Wei.- №10/805705; заявл. 22.03.04; опубл. 23.10.07.

44 Термические свойства полиакрилонитрильных волокон, модифицированных наночастицами углерода / Сальникова П.Ю., Житенёва Д.А., Лысенко В.А., Михалчан А.А., Чвиров П.В. // Вестник СПГУТД. Серия 1. Естественные и технические науки. - 2010. - № 4. -С.8-12.

45 Получение полиакрилонитрильных волокон, наполненных углеродными нанотрубками / Жданюк С.А., Житенёва Д.А., Янченко С.С., Лысенко А.А., Лысенко В.А. // Известия вузов. Технология лёгкой промышленности. - 2011. - № 2. - С. 25-30.

46 Sun Li-lin, Sun Yu, Wang Ling-yun, Shen Liang-jun. Исследование полиакрилонитрильного волокна, модифицированного наночастицами АТО // Gongneng gaofenzi xuebao=J. Funct. Polym.- 2004.- Vol.17. - №1.-P.102-108.- РЖХ 05.19-19Ф.89.

47 Zheng Cheng-fei, Li Guang, Jiang Jiang-ming. Дисперсии углеродных нанотрубок в полиакрилонитриле // Gongneng gaofenzi xuebao=J. Funct. Polym.- 2004,- Vol.17. - №1.-Р.25-29.- РЖХ 05.11-19Ф.50.

48 Савченко Г.И., Бондаренко B.M., Азарова M.T. Радикальный механизм термических превращений полиакрилонитрила // Хим. волокна. - 1994.-№6.- С.23.

49 Watt W. In: Carbon'86.4th Int. Carbon Conf. Baden-Baden, 30 June - 4 July

1986,- Proc. Baden-Baden.- Р.688.(Цит. no [8])

109

50 Wang Yan-Xiang, Wang Cheng-Guo, Wu Ji-Wei, Jing Min. High-temperature DSC study of polyacrylonitrile precursors during their conversion to carbon fibers // J.Appl.Polym.Sci.- 2007.- Vol. 106. -№ 3,- P. 1787-1792.

51 Wang C.G., Jing M., Wang Q. et. al. // Polym. Degrad. Stability.- 2007.-Vol.92.- P.l737-1742.(Цит. no [26])

52 Капралова O.A., Бирюков В.П. Система управления плотностью полиакрилонитрильного волокна // Сборник научных трудов второй Всероссийской научно-технической конференции. - Саратов: СГТУ. -2010.-С. 44-51.

53 Итенсификация процесса термоокисления полиакрилонитрильных волокон / Паничкина О.Н., Серков Т.А., Будницкий Г.А., Белоусова Т.А., Радишевский М.Б. // Хим. волокна. - 1999. - №6. - С.22-24.

54 Исследование кинетики термостабилизации полиакрилонитрильного волокна / Акимова А.А., Мурина А.С., Панова Л.Г., Бирюков В.П. // Хим. волокна. -2011. - № 3. С. 57-59.

55 Построение математической модели релаксации и кинетики термостабилизации полиакрилонитрильного волокна / Акимова А.А., Мурина А.С., Панова Л.Г., Бирюков В.П. // Хим. волокна. - 2011. - № 3. С.59-63.

56 Механизмы усадки в процессах термоокислительной стабилизации акриловых волокон / Калашник Т.А., Паничкина О.Н., Рудинская Г.Я., Серков Т.А. // Хим. волокна.- 2001.- №2.- С.45-52.

57 Cao Hai-lin, Huang Yu-dong, Zhang Zhi-qian. Исследование механизма электрохимической обработки поверхности углеродного волокна в растворе Н3Р04 // Hangkong cailiao xuebao=J. Aeron. Mater.- 2004,-Vol.24. - № 3.-Р.32-35,- 05.12-19Ф.68.

58 Wu M., Zha Q., Qia J., et. al. Preparation and characterization of porous carbons from PAN-based preoxidized cloth by KOH activation // Carbon.-2004,- Vol.42.- №1,- P.205-210.

59 Studies on the production conditions and applications of activated carbon fibers with phosphoric acid activation / Fu Ruo-Wen, Tang Li-Yuan, Huang Ai-Ping, Fang Ming-Feng, Xu Zhi-Da. // Carbon.- 2002.- Vol.40.- №4. P.637.

60 Shen Xinyyan, Wang Qingrui. Технология получения пористых, полых окисленных волокон из полиакрилонитрила с ультравысоким молекулярным весом // Gaofenzi xuebao=Acta polym. sin.- 2005.- №1.-P.29-34.- РЖХ 05.18-19Ф.56.

61 Пат. 09/583499 США, МПК D 01 F 6/00. Fire retardant and heat resistant yarns and fabrics made therefrom / Tsai Jung Huang, William J. Hanyon, Michael R. Chapman.- №6287686 Bl; заявл. 31.05.2000; опубл. 11.09.2001.

62 Зубова Н.Г., Щербина Н.А., Устинова Т.П. повышение прочностных свойств эпоксидного композиционного материала на основе окси-ПАН за счёт уменьшения времени окисления // Сборник научных трудов второй Всероссийской научно-технической конференции. - Саратов: СГТУ.-2010.-С. 96-98.

63 Перепелкин К.Е. Волокна и волокнистые материалы с экстремальными свойствами. Теория и практические достижения // Хим. волокна. - 1991. - № 4 - С. 27-32.

64 Перепелкин К.Е., Мачалаба Н.Н. Российские параарамидные волокна. Волокно нового поколения - Армос. Особенности строения, свойств и применения // Вестник МГТУ им. А.Н.Косыгина. - 1999. - Вып. 4. - С. 142- 147.

65 Мачалаба Н.Н. Современные параарамидные волокна. Роль акционерного общества «Тверьхимволокно» в создании производства волокон Армос // Хим. волокна. - 1999. - № 3. - С.3-10.

66 Будницкий Г.А., Мачалаба Н.Н. О некоторых направлениях научно-исследовательских работ института // Хим. волокна. - 2001. - №2.- С.4-13.

67 Волохина А.В., Щетинин A.M. Памяти академика Георгия Ивановича

Кудрявцева // Хим. волокна. - 1998. - №2. - С.3-7.

111

68 Перепелкин К.Е. Современные химические волокна и перспективы их применения в текстильной промышленности // Российский химический журнал (ЖРХО им. Д.И. Менделеева). - 2002. - Т. XLVI. - №1. - С. 3148.

69 Тихонов И.В. Новые органические материалы с улучшенными потребительскими свойствами и изделия из них // Хим. волокна. - 1998. - №5. - С.27-33._

70 Иовлева М.М., Бандурян С.И., Мусина Т.К. К вопросам физикохимии получения волокон Армос мокрым способом // Волокна и нити специального назначения: получение, структура, свойства, применение: Сборник научных трудов. Вып. 2. - М.: «Спутник +», 2010. - 151с.

71 Иоффе А. Структура и механические свойства волокна Кевлар фирмы Дюпон // Пластические массы. - 2009. - №3. - С. 11-17.

72 Слугин И.В., Шаблыгин М.В. Самоориентационные явления и стереорегулярность на субмикронных уровнях аримидных систем сверхпрочных материалов // Тезисы докладов 2 Научно-практической конференции и каталог выставки «Нанотехнологии в текстильной и лёгкой промышленности». - М. - 2011. - С. 21-22.

73 Кричевский Г.Е. Химическая технология текстильных материалов // М.: ВЗИТЛП. - 2001. - Т. 2. - 540 с.

74 Иоффе А. Волокно Кевлар фирмы Дюпон. Часть 2. Термические свойства и устойчивость к воздействию внешних факторов // Пластические массы. - 2009. - №4. - С. 2-6.

75 ГОСТ 12.1.044—89. Пожаровзрывоопасность веществ и материалов. Номенклатура показателей и методы их определения. Введ. 1991-01-01. М. : Изд-во стандартов, 2006. - 100 с.

76 Химические волокна третьего поколения, выпускаемые в СССР / Авророва Л.В., Волохина A.B., Глазунов В.Б., Кудрявцев Г.И. и др. // Хим. волокна. - 1989. - № 4. - С. 21-26.

77 Perepelkin K.E. Russian Aromatic Fibres. In: High-Performance Fibres. // Ed. by J.W.S. Hearle. Cambridge, Woodhead Publishing Ltd. - 2001. - P. 115132.

78 Мачалаба H.H, Будницкий Г.А., Волохина A.B. и др. Термостойкое полиамидобензимидазольное волокно Тверлана® // Хим. волокна. - 2002.

- №4. - С. 53-55.

79 Волохина А.В. Модифицированные термостойкие волокна // Хим. волокна. - 2003. - №4. - С. 11-19.

80 Пат. 2 300 581 С2 RU, МПК D 01 F 6/74. Получение нитей на основе сополибензимидазола с щелочной обработкой/ Волохина А.В., Кия-Оглу В.Н., Сокира А.Н., Лукашева Н.В., Будницкий Г.А. - заявл. 13.07.2005, опубл. 10.06.2007, бюл. №16.

81 Jarauseh R. Flame-retardant PyroTex fibers for protection and safety technics //Chem. Fiber Int. -2011. - Vol. 61.-№2.-P. 82-83.

82 Kermel develops protective clothing fabric // Text. Month Int. - 2011. - Vol. 2.-P. 38.

83 Перепёлкин K.E., Макарова P.A., Дресвянина E.H., Трусов Д.Ю Высокотермостойкие полиоксидиазольные волокна и нити Арселон: принципы получения, свойства и применение // Хим. волокна. - 2008. -№5. - С.8-14.

84 Продукция ООО «Лирсот». Термо-огнестойкие волокна и нити Арлана.

- URL: http://www.advtech.ru/lirsot/index.htm (дата обращения 12.09.2013).

85 Получение нового арамидного волокна / Волохина А.В., Кия-Оглу В.Н., Лукашева Н.В., Сокира А.Н. и др. // Высокомол. соед. - 2010. - Т. 52. -№11.-С. 2044-2048.

86 Матренин С.В., Овечкин Б.Б. Композиционные материалы и покрытия на полимерной основе // Учебное пособие. - Томск. - 2008. - 197 с.

87 Сравнительный анализ термических свойств волокон, используемых в

материалах для фильтрации высокотемпературных сред / Ерофеев О.О.,

113

Нагановский Ю.К., Валощик Т.Е., Козинда З.Ю. // Изв. вузов. Технол. текстил. пром-сти. - 2011. - №4. - С. 24-28.

88 Микрофиламентная нить Русар для средств баллистической защиты / Слугин И.В., Склярова Г.Б., Каширин А.И., Ткачёва J1.B., Комиссаров C.B. // Хим. волокна. - 2006. - №1. - С.17-19.

89 Degradation of Technora aramid fibers in alkaline and neutral environments / Guillaume P., Schoors V., Vouyovitch L., Peter D. // Polym. Degrod. and Stab. - 2009. - Vol. 94.-№ 10.-P. 1615-1620.

90 Пара-арамидные нити Русар для композиционных материалов конструкционного назначения / Слугин И.В., Склярова Г.Б., Каширин А.И., Ткачёва Л.В. // Хим. волокна. - 2006. - №1. - С.19-21.

91 Перепелкин К.Е. Полимерные волокнистые композиты, их основные виды, принципы получения и свойства. Часть 1. Основные компоненты волокнистых композитов, их взаимодействие и взаимовлияние // Хим. волокна. - 2005. - №4. - С. 7-22.

92 Будницкий Г.А. Полимерные волокна третьего поколения: разработки, свойства, применение // Хим. волокна. - 2001. - № 2. - С.7-11.

93 Получение нового арамидного волокна / Волохина A.B., Кия-Оглу В.Н., Сокира А.Н., Педченко Н.В., Лукашева Н.В., Полеева И.В. // Высокомолек. соед., 2010. - Т.52. - №11. - С.2044-2048.

94 Сиггиа С., Канна Г.Дж. Количественный органический анализ по функциональным группам. - М.: Химия, 1983. - 672с.

95 Дружинина Т.В., Зубкова Н.С. Методическая разработка к лабораторному практикуму по курсу «Сорбционно - активные волокнистые материалы». - М.: МГТУ им. А.Н. Косыгина, 2001. - 42с.

96 Наканаси К. Инфракрасные спектры и строение органических соединений. - М.: Мир, 1965. - 216с.

97 Cappella В, Dietler G, Force-distance curves by atomic force microscopy // Surface Science Reports.-1999.- Vol.1.- P.34

98 Миронов В.Jl. Основы сканирующей зондовой микроскопии // Учебное пособие для студентов старших курсов высших учебных заведений. Российская академия наук, Институт физики микроструктур.- Нижний Новгород.- 2004,- 110с.

99 ГОСТ 29104.4—91. Ткани технические. Метод определения разрывной нагрузки и удлинения при разрыве. Введ. 1993-01-01. М. : Изд-во стандартов, 2004. - 7 с.

100 Истомин A.B., Дружинина Т. В., Иванова В.А. Термогравиметрические исследования нового м-, и-арамидного волокна // Хим. технология. -2012,-№6.-С. 345-354.

101 Истомин A.B., Дружинина Т.В., Волохина A.B. Влияние термоокисления на термические свойства арамидного волокна Арлана // Сборник материалов межвузовской научно-технической конференции аспирантов и студентов «Молодые учёные - развитию текстильной и лёгкой промышленности» (ПОИСК 2011). - Часть 1. - Иваново: ИГТА. - 2011. -С. 114-115.

102 Лаврентьева Е.П. Разработка ассортимента и технологии производства тканей с комплексом защитных свойств из отечественного термостойкого волокна // Рабочая одежда. - 2006. - №1. - С. 10.

103 Копьев М.А. Огнезащитные текстильные материалы // Текстильная промышленность. - 2005. - №1-2. - С.20-25.

104 Мачалаба Н.Н, Будницкий Г.А., Волохина A.B. и др. Термостойкое полиамидобензимидазольное волокно Тверлана® // Хим. волокна. - 2002. - №4.-С. 53-55.

105 Пат. 2 285 760 C1 RU, МПК D 01 F 6/74. Способ получения термостойких нитей сополиамидобенимидазола с пониженной степенью усадки/ Волохина A.B., Кия-Оглу В.Н., Сокира А.Н., Педченко Н.В., Лукашева Н.В., Будницкий Г.А. - заявл. 13.07.2005, опубл. 20.10.2006, бюл. №29.

106 Получение нового арамидного волокна / Волохина A.B., Кия-Оглу В.Н., Сокира А.Н., Педченко Н.В., Лукашева Н.В., Полеева И.В. // Высокомолек. соед., 2010. - Т.52. - №11. - С.2044-2048.

107 Сравнительное изучение термического распада поли-и-бензамида и поли-«-фенилентерефталамида / Калашник А.Т., Паликарова Н.И., Довбий Е.В., Кожина Г.В., Колмыкова В.Д., Папков С.И. // Высокомолек. соед., Сер. А. - 1977. - Т. 19. -№12. - С.2747-2753.

108 Термическое разложение изомерных ароматических полиамидов / Краснов Е.П., Савинов В.М., Соколов Л.Б., Логунова В.И., Беляков В.К., Поляков Т.К. // Высокомолек. соед. - 1966. - Т.8. - №1. - С.380-386.

109 Дружинина Т.В., Харченко И.М. Общие закономерности химических и структурных превращений поливинилспиртового волокна в условиях высокотемпературной обработки // Хим. волокна. - 2010. - №5. - С. 2326.

110 Дружинина Т.В., Истомин A.B. Закономерности термохимических превращений при окислении полимерной композиции из м-,п-арамидного и полиакрилонитрильного волокон // Хим. волокна - 2013. -№3. - С. 10-16.

111 Истомин A.B., Дружинина Т.В. Исследование возможности повышения термических свойств полиакрилонитрильных волокон в процессе термоокисления // Сборник материалов международной научно-технической конференции «Современные наукоёмкие технологии и перспективные материалы текстильной и лёгкой промышленности» (Прогресс - 2010). - Часть 1. - Иваново: PITTA. - 2010. - С. 162-163.

112 Истомин A.B., Дружинина Т.В. Термопревращения полимерной композиции из полиакрилонитрила и арамида нерегулярного строения // Сборник материалов IV Всеросс. Конф. по химич. технологии с межд. участием XT'12 Т.З. - М. - 2012. - С.353-355.

113 Истомин A.B., Дружинина Т.В. Свойства огнезащищённого материала

из смеси полиакрилонитрильного и п-,;и-арамидного волокна Арлана //

116

Сборник материалов международной научно-технической конференции «Современные наукоёмкие технологии и перспективные материалы текстильной и лёгкой промышленности» (Прогресс - 2012). - Часть 1. -Иваново: ИГТА. - 2012. - С. 208-209.

114 Истомин A.B., Дружинина Т.В. Влияние температуры окисления на огнезащитные свойства ткани из смеси м-, и-арамидного и модифицированного полиакрилонитрильного волокон // Сборник материалов международной научно-технической конференции «Современные наукоёмкие технологии и перспективные материалы текстильной и лёгкой промышленности» (ПРОГРЕСС - 2013). - Часть 1.

- Иваново: ИВГПУ. - 2013. -С. 190-191.

115 Стрекалова О.В., Зубкова Н.С., Константинова Н.И, Козинда З.Ю. Влияние содержания полиэфирного волокна в смеси с термостойкими волокнами на огнезащитные показатели получаемых материалов// Хим. волокна. - 2003. - №1. - С. 34-38.

116 Эксплуатационные свойства нового арамидного волокна Арлана / Волохина A.B., Бабаева H.H., Кия-Оглу В.Н. и др. // Волокна и нити специального назначения: получение, структура, свойства, применение: Сборник научных трудов. Выпуск 2. - М.: «Спутник +», 2010. - С. 135149.

117 Зубкова Н.С., Константинова Н.И. Огнезащита текстильных материалов.

- М.: Институт информационных технологий, 2008. - 228с.

118 Зубкова Н.С. Полимерные материалы пониженной пожарной опасности.

- М.: МГТУ им. А.Н. Косыгина, 2004. - 198с.

119 Пат. 2 310 7101 C1 RU, МПК D 01 F 11/16. Способ получения термостойких текстильных материалов/ Волохина A.B., Кия-Оглу В.Н., Сокира А.Н., Педченко Н.В., Лукашева Н.В., Будницкий Г.А., Козинда З.Ю. заявл. 10.04.2006, опубл. 20.11.2007, бюл. №32.

120 Исследование процесса окисления полиакрилонитрильных волокон / Беляева O.A., Кривцов Д.И., Габерлинг A.B., Варшавский В.Я. // Хим. волокна. - 2012. - №5. - С. 7-13.

121 Истомин A.B., Мустафин Р.Н., Дружинина Т.В. Влияние пиролитических добавок на термоокисление волокнистого материала на основе композиции полиакрилонитрила и ти-арамида // Сборник материалов международной научно-технической конференции «Современные технологии и оборудование текстильной промышленности» (Текстиль - 2010). - М.: МГТУ им. А.Н.Косыгина . -2010.- С. 108-109.

122 Истомин A.B. Химическая технология получения полимерных волокнистых композиций ти-арамид-полиакрилонитрил с повышенной термостойкостью // Сборник материалов III Международной конференции по химии и химической технологии. - Ереван (Армения). -2013.-С.529.

123 Истомин A.B., Дружинина Т. В. Сорбционные свойства и функцинальный состав полимерной композиции из м-,п-арамидных и полиакрилонитрильных волокон, подвергнутой термоокислению // Хим. волокна. -2012. - №4. - С. 28-32.

124 Druzhinina T.V. Istomin A.V. Sorption properties and functional profile of a thermally oxidized polymeric composite of m- and p-aramid and polyacrylonitrile fibers. - Fibre Chem. - 2012. - Vol.44. - №4. - P227-231.