Термоиндуцированные структурно-фазовые превращения в механоактивированных наносистемах Fe-Si и Fe-C тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 01.04.07, кандидат физико-математических наук Вытовтов, Денис Александрович
- Специальность ВАК РФ01.04.07
- Количество страниц 118
Оглавление диссертации кандидат физико-математических наук Вытовтов, Денис Александрович
Введение.
Глава 1. Структура и фазовый состав равновесных и неравновесных механоактивированных сплавов Fejoo-xSix и Feioo-xCx; х < 25 ат. % (обзор).
1.1. Равновесные диаграммы состояния систем Fe-Si и Fe-C.
1.1.1. Диаграмма состояния системы Fe-Si.
1.1.2. Диаграмма состояния системы Fe-C. 1.2. Особенности структуры механоактивированного a-Fe.
1.3. Структура и фазовый состав сплавов Fe-Si, полученных механическим измельчением и сплавлением.
1.4. Особенности механического сплавления в системе Fe-C.
1.5. Температурная стабильность механоактивированных систем Fe-Si и Fe-C.
1.5.1. Структурно-фазовые превращения при отжиге неравновесных механоактивированных сплавов Fe-Si.-.
1.5.2. Структурно-фазовые превращения при отжиге неравновесных механоактивированных сплавов Fe-C.
1.6. Выводы, постановка цели и задач исследования.'.
Глава 2. Методика эксперимента.
2.1. Подготовка образцов.
2.2. Термообработка образцов.
2.3. Методы исследования.
2.3.1. Рентгеновская дифракция.
2.3.2. Мёссбауэровская спектроскопия.
2.3.3. Дополнительные методы исследования.
2.4. Аттестация образцов.
Глава 3. Эволюция структуры в нанокристаллических Fe и сплаве FC75S125 при термообработке.
3.1. Структурно-фазовые превращения при непрерывном нагреве под закалку нанокристаллического a-Fe.
3.2. Структурно-фазовые превращения при термообработках сплава Fe +
25 ат. % Si.
3.2.1. Непрерывный нагрев под закалку.
3.2.2. Изотермический отжиг при Т = 325°С.
3.3. Выводы.
Глава 4. Структурно-фазовые превращения при термообработках механически сплавленного нанокомпозита железо-аморфная фаза Fe-C.
4.1. Нагрев иод закалку.
4.2. Формирование цементита при изотермических отжигах.
4.2.1. Изотермический отжиг при Т = 250°С.
4.2.2. Изотермические отжиги при Т = 400 и 500°С.
4.2.3. Структурные и морфологические особенности формирования цементита.
4.3. Распад цементита в процессе изотермического отжига при Т = 700°С.
4.4. Выводы.
Рекомендованный список диссертаций по специальности «Физика конденсированного состояния», 01.04.07 шифр ВАК
Механизмы, кинетика и термодинамика механического сплавления в системах железа с SP-элементами2006 год, доктор физико-математических наук Дорофеев, Геннадий Алексеевич
Формирование структурно-фазового состава нанокомпозитов α-Fe+Fe3C(Fe3O4) и их устойчивость в агрессивных средах2008 год, кандидат физико-математических наук Шуравин, Андрей Сергеевич
Магнитные свойства нанокристаллических материалов системы Fe-C2005 год, кандидат физико-математических наук Арсентьева, Нина Борисовна
Мёссбауэровское исследование твердофазных реакций в системах Mo-O и Mo-O-Fe при механическом сплавлении и термообработке2011 год, кандидат физико-математических наук Протасов, Андрей Владимирович
Термодинамика и кинетика превращений неравновесных металлических материалов с аморфной и нанокристаллической структурой1998 год, доктор физико-математических наук Калошкин, Сергей Дмитриевич
Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Термоиндуцированные структурно-фазовые превращения в механоактивированных наносистемах Fe-Si и Fe-C»
Многочисленными исследованиями, выполненными за последние 25 лет, было показано, что механическая активация (измельчение и сплавление) в энергонапряжеиных измельчающих устройствах является одним из уникальных способов получения неравновесных состояний в твердых телах. Специфическая особенность этого метода — протекание твердофазных реакций при низких температурах приводит к аморфизации, формированию пересыщенных нанокристаллических твердых растворов и нанокомпозиционных систем с характерными размерами < 10 нм.
Возникает важный для практики и науки вопрос температурной стабильности неравновесных состояний, механизмов и промежуточных метастабильных состояний, реализующихся при переходе механоактивированных систем к равновесию при термообработках. В частности, особый интерес вызывает возможность сохранения наноструктурного состояния (размер зерна < 50 нм) при реализации в зернах равновесных структур с целыо улучшения механических свойств, например, в нанокерамических композиционных материалах. В той или иной степени такие исследования проводятся. Однако чаще всего они ограничиваются дифференциальной сканирующей калориметрией (ДСК), дифференциальным термическим анализом (ДТА) и проведением структурных исследований после отжига образцов при некоторых температурах. Полученные таким образом результаты безусловно являются ценными как с научной, так и с практической точек зрения, но они далеко не полностью раскрывают пути и механизмы перехода к равновесию.
Для выявления главных закономерностей перехода механоактивированных систем к равновесию необходимы также специально подобранные модельные объекты, позволяющие проследить поведение чистых нанокристаллических элементов, монофазных нанокристаллических бинарных сплавов с монофазным равновесным состоянием и, наконец, в более сложном случае, бинарной нанокомпозиционной системы.
Всем указанным выше требованиям удовлетворяют нанокристаллическое a-Fe, ОЦК разупорядоченный нанокристаллический сплав Fc7sSi25 и нанокомпозиционная система Ре/(Аморфный сплав Fe-C) с общим содержанием С 15 ат. %. К настоящему времени накоплен большой опыт получения этих объектов без их загрязнения с использованием метода механоактивации (см. Главу 1), имеются некоторые сведения по их структурному состоянию после термообработок [1-4].
Отметим еще одно важное обстоятельство. До сих пор вызывает интерес структурно-фазовое состояние сплавов Fe-C при термообработках (см., например [5-7]) в связи с их широким применением при производстве сталей и чугунов. Общеизвестно, что для осуществления различных структурных состояний (сфероидизация в сталях [7, 8], графитизация в чугунах [9] и т.д.) требуются длительные времена выдержек при различных температурах, достигающих иногда десятков и сотен часов. Одним из способов ускорения процессов является предварительная холодная деформация [8, 10, II]. С этой точки зрения композиты в системе Fe-C являются идеальными модельными объектами для изучения структурно-фазовых превращений при разумных временах выдержек при различных температурах, в том числе и низких.
Детальные исследования всех стадий перехода к равновесию требует использования комплекса экспериментальных методов, дающих информацию как на локальном (атомном), так и на макроскопическом уровнях, и комплекса различных термообработок, включающих непрерывный нагрев до заданной температуры под закалку, изохронные и изотермические отжиги.
Особо следует отметить возможность использования для изучения этих систем мёссбауэровской спектроскопии на ядрах 57Fe, дающую информацию о характеристиках локального окружения атомов Fe. Особенно эффективен данный метод на ранних стадиях структурно-фазовых превращений, когда из-за сильных микроискажений и малого размера зерен рефлексы рентгеновских дифрактограмм в значительной степени уширены, что не позволяет часто провести достоверный фазовый анализ.
Цель и задачи исследования. Исходя из сказанного целью работы является исследование закономерностей структурно-фазовых превращений при термообработках механоактивированных нанокристаллических систем a-Fe и FC75S125 и нанокомпозита Fe/аморфная фаза Fe-C. В соответствии с поставленной целыо в работе решались следующие задачи:
1. Получение методом механической активации в шаровой планетарной мельнице (механическое измельчение для a-Fe и системы Fe-Si, механическое сплавление для системы Fe-C) чистых образцов: нанокристаллическое a-Fe, нанокристаллический разупорядоченный сплав Fe75Si25, нанокомпозит Fe/аморфная фаза Fe-C состава Fe(85)C(15);
2. Изучение структурно-фазового состояния образцов после непрерывного нагрева до заданной температуры с последующей закалкой на основе результатов дифференциального термического анализа;
3. Изучение эволюции структуры и фазового состава в разупорядоченном нанокристаллическом сплаве FC75S125 и нанокомпозите Fe/аморфная фаза Fe-C при изотермических отжигах;
4. Исследование локальной атомной структуры в формирующихся при
ЧУ термообработках фазах;
5. Исследование изменений морфологии фаз в нанокомпозиционной системе Fe-C в процессе термической обработки.
Для проведения исследования в качестве базовых методов использовались рентгеновская дифракция и мёссбауэровская спектроскопия. Дополнительно привлекались атомная силовая микроскопия, электронная микроскопия, Оже-спектроскопия и измерения динамической магнитной восприимчивости.
Работа выполнена в рамках темы НИР ФТИ УрО РАН «Эволюция структуры, фазового состава и физико-химических свойств наносистем на основе Fe и sp-элементов при термических и деформационных воздействиях» (№ Гос. регистрации 01.20.0403046), проекта РФФИ 03-03-32081 «Термо- и деформационно-индуцированпые структурно-фазовые превращения в нанокристаллических и нанокомпозиционных системах железо-бор и железо-углерод» и по программе Президиума РАН «Фундаментальные проблемы физики и химии наноразмерных систем и наноматериалов» (проект «Синтез нанокомпозитов железо-цементит методами механоактивации и магнитно-импульсного прессования»).
Научная новизна работы. Обнаружен ряд общих закономерностей перехода к равновесию для всех изученных систем:
- многостадийность процесса;
- уменьшение параметра решетки и величины микронапряжений в ОЦК фазе в качестве первой стадии процесса (структурная релаксация);
- возможность получения наноструктурных материалов с характерными размерами зерен <L> < 50 им и неискаженными фазами внутри зерна (a-Fe, Fe3Si(D03), Fe3C);
- протекание структурно-фазовых превращений в деформированных наносистемах при более низких температурах и за более короткие времена по и сравнению с превращениями в равновесных или квазиравновесных условиях.
Для нанокристаллического разупорядоченного ОЦК сплава Fe75Si25 впервые обнаружено три стадии структурной эволюции по направлению к равновесию:
- первая стадия связана со структурной релаксацией сплава;
- на второй стадии имеют место изменения в ближнем порядке с последующим зарождением и ростом выделений D03 фазы;
- на третьей стадии формируются объемные области упорядоченной D0j фазы.
Структурно-фазовые превращения при термообработках напокомпозита Fe/аморфная фаза Fe-C с общим содержанием С 15 ат. % включает в себя три стадии в рамках метастабильной диаграммы a-Fe + ГезС:
- структурная релаксация при увеличении концентрации С в аморфной фазе до 25 ат. %.
- кристаллизация аморфной фазы с формированием искаженного цементита (РезС)о при условии достижения размера зерен фаз 10-15 нм.
- формирование в интервале температур отжига от 400 до 700°С неискаженного цементита FejC.
Впервые показано, что формирование цементита происходит непосредственно из аморфной фазы Fe-C, то есть без образования промежуточных с- или х-карбидов.
Распад цементита в процессе изотермического отжига при 700°С композита a-Fe + FejC, формирующегося при нагреве к этой температуре, протекает в два этапа. Первый этап (to™ ^ 30 мин) характеризуется изменением морфологии цементитной фазы. На втором этане (1 < W < Ю ч) происходит пол шли переход от метастабильной диаграммы a-Fe + FejC к стабильной диаграмме a-Fe + С.
Сделан вывод о различном пространственном расположении одного и того же количества атомов С в ближайшем окружении атома Fe в (РезС)о и Fe3C модификациях цементита. v
Практическая ценность работы.
Полученные данные могут быть использованы при разработке технологии получения материалов с заданными служебными характеристиками и методов их контроля.
- показана возможность сохранения наноструктурного состояния (размер зерна < 50 нм) при реализации в зернах равновесных структур с целыо улучшения свойств, например, в вЕлсокоуглеродистых сталях и чугунах, в нанокерамичсских композиционных материалах; - данные по структуре и фазовому составу уже использованы в Физико-техническом институте УрО РАН для объяснения формирования магнитных гистерезисных свойств в системе Fe-C с концентрацией углерода, соответствующей высокоуглеродистым сталям и чугунам.
Положения, выносимые на защиту:
При термообработках нанокристаллического разупорядоченного ОЦК сплава Fe75Si25 существуют три стадии структурной эволюции. В отличие от равновесной диаграммы состояния переход от разуиорядоченной А2 фазы к сверхструктуре D03 происходит без формирования промежуточной сверхструктуры В2. Структурно-фазовые превращения при термообработках нанокомпозита Fe/аморфная фаза Fe-C с общим содержанием С 15ат. % включает в себя три стадии в рамках метастабильной диаграммы a-Fe + Fe3C;
Формирование цементита происходит непосредственно из аморфной фазы Fe-C, то есть без образования промежуточных s- или х-карбидов.
Структурно-фазовые изменения в процессе изотермического отжига при 700°С композита a-Fe + Fe3C, формирующегося при нагреве к этой температуре, V протекают в два этапа. Полный распад цементита (превращение a-Fe + Fe3C —» a-Fe + С) происходит за время, по крайней мере, на порядок меньше по сравнению с процессом полной графитизации в чугунах.
Одно и то же количество атомов С в ближайшем окружении атома Fe в (Fe3C)o и Fe3C модификациях цементита может располагаться пространственно различно. Предположено, что в (Fe3C)o цементите атомы С могут находиться не только в призматических, но и в октаэдрических позициях, в то время как в FejC цементите -только в призматических.
Апробация работы и публикации: Основные результаты работы были доложены и обсуждены на следующих научных мероприятиях:
• International symposium on metastable, mechanically alloyed and nanocrystalline materials, 24-29.04.2001, Ann Arbor, USA.
• VIII международная конференция «Мёссбауэровская спектроскопия и ее применения», 8-12.07.2002, Санкт-Петербург, Россия.
• VII международная конференция «Структурные основы модификации материалов методами нетрадиционных технологий», 16-19.06.2003, Обнинск, Россия.
• IX международная конференция «Мёссбауэровская спектроскопия и ее применения», 21-25.06.2004, Екатеринбург, Россия.
• Конференция молодых ученых ФТИ УрО РАН, 8-10.12.2004, Ижевск, Россия.
• X международный семинар «Дислокационная структура и механические свойства металлов и сплавов - Нанотехнология и физика функциональных нанокристаллических материалов», 18-22.03.2005, Екатеринбург-Новоуральск, Россия.
• VIII международная конференция «Структурные основы модификации материалов методами нетрадиционных технологий», 14-18.06.2005, Обнинск, Россия. Основное содержание диссертации изложено в 4 статьях (ссылки [124-127] в списке литературы).
Личный вклад автора. Диссертация является самостоятельной работой, обобщившей результаты, полученные лично автором, а также полученные в соавторстве. Автор диссертации принимал личное участие в получении механически сплавленных и измельченных материалов, приготовлении образцов и проведении рентгеновских и мёссбауэровских исследований. Автором были проведены качественный и количественный фазовый анализы исследуемых объектов как после механообработки, так и после каждой выполненной термообработки, выполнены вычисления субструктурных параметров. В работе использованы результаты, полученные Ломаевой С.Ф. (Атомная силовая микроскопия), Бохоновым Б.П. (Просвечивающая электронная микроскопия), Ладьяновым В.И. (Дифференциальный термический анализ), Мараткановой А.Н. (Оже-электронная спектроскопия), Загайновым А.В. (измерения динамической магнитной восприимчивости). Совместно с соавторами проведена обработка мёссбауэровских спектров в квазинепрерывном представлении. Общая и конкретные задачи экспериментальных исследований по диссертационной работе сформулированы научным руководителем - Елсуковым Е.П. Обсуждение и интерпретация экспериментальных результатов проводилась совместно с научным руководителем и соавторами публикаций. Основные положения и выводы диссертационной работы сформулированы автором.
Структура диссертации. Работа состоит из введения, четырех глав, заключения и списка литературы.
Похожие диссертационные работы по специальности «Физика конденсированного состояния», 01.04.07 шифр ВАК
Кристаллизация в аморфном сплаве системы Fe-Cu-Nb-Si-B под действием стационарного и импульсного отжига2012 год, кандидат физико-математических наук Назипов, Руслан Айратович
Структура и магнитные свойства механоактивированных сплавов в системе Fe-Ge2006 год, кандидат физико-математических наук Порсев, Виталий Евгеньевич
Роль тонкого строения перлита железоуглеродистых сплавов в их анодном и саморастворении в перхлоратной среде2012 год, кандидат химических наук Денисов, Илья Сергеевич
Структурно-фазовые превращения в системах Fe-Sn и Fe-Si при механическом сплавлении2001 год, кандидат физико-математических наук Ульянов, Александр Леонидович
Размерный эффект при мартенситном превращении в микрокристаллических сплавах Fe-Ni2003 год, кандидат физико-математических наук Блинова, Елена Николаевна
Заключение диссертации по теме «Физика конденсированного состояния», Вытовтов, Денис Александрович
3.3. Выводы
Использование результатов, полученных при изучении процесса перехода нанокристаллического железа к равновесному состоянию при нагреве под закалку, и взаимодополняющих термообработок разупорядоченного нанокристаллического сплава Fe75Si25 (непрерывный нагрев под закалку и изотермический отжиг) позволило детально изучить структурно-фазовые изменения в сплаве по направлению к равновесию. Три стадии структурной эволюции были установлены.
Первая стадия связана со структурной релаксацией сплава (уменьшение параметра решетки и микроискажений) без изменения размера зерна (7 нм) и ближнего порядка.
На второй стадии имеют место изменения в ближнем порядке с последующим зарождением и ростом выделений DO3 фазы. На второй стадии параметр решетки остается неизменным, незначительно возрастает размер зерна и уменьшаются микроискажеиия.
На третьей стадии формируются объемные области упорядоченной DO3 фазы. Процесс сопровождается уменьшением параметра решетки и микроискажений до значений характерных для полностью упорядоченного сплава РезБ1 и ростом зерна до 20 нм. Процесс перехода к равновесию завершается увеличением размеров зерен (антифазных доменов) до 50-70 им.
Глава 4. Структурно-фазовые превращении при термообработках механически сплавленного папокомпознта железо-аморфная фаза Fc-C (126, 127]
До сих нор вызывает интерес структурно-фазовое состояние сплавов Fe-C при термообработках (см. например [5-7]) в связи с их широким практическим использованием при производстве сталей и чугунов. Общеизвестно, что для осуществления различных структурных состояний (сфероидизация в сталях [7, 8], графитизация в чугунах [9] и т.д.) требуются длительные времена выдержек при различных температурах, достигающих иногда десятков и сотен часов. Одним из способов ускорения процессов является предварительная холодная деформация [8, 10, 11]. С этой точки зрения полученные механическим сплавлением иаиокомпозиты в системе Fe-C являются идеальными модельными объектами для изучения структурно-фазовых превращений при разумных временах выдержек при различных температурах, в том числе и низких.
Выбор концентрации углерода х=15ат. % для изучения структурно-фазовых превращений в процессе термообработок механически сплавленного наиокомпозита железо-аморфная фаза Fe-C обусловлено тем, что, как .ожидалось, большое количество С позволяет провести детальное изучение поведения всех фазовых составляющих (а-железо, аморфная фаза Fe-C, цементит и графит) в зависимости от температуры и времени выдержки.
4.1. Нагрев под закалку
В соответствии с общим видом кривой ДТА со скоростью нагрева исходного образца 20 град/мин (рис. 4.1) были выбраны следующие характерные температуры: 270, 310,425,500,650 и 800°С. Механически сплавленный образец Fe(85)C(I5) был поделен на порции и производился нагрев в атмосфере Аг со скоростью 20 град/мин каждой порции до соответствующей характерной температуры с последующей закалкой. ft о Н А т4; У т5
U х
Т,:.Т2 Тз;
Т6 I
1 1 ■ 1 1 ■ ' .I I I I I I ■■■■ t I I I I I I
200
400 т, °с
600
800
Рис. 4.1. Кривая ДТЛ нанокомпозита железо-аморфная фаза Fe-C; скорость нагрева 20 град/мин.
На рис. 4.2 и 4.3 приведены рентгеновские дифрактограммы и мёссбауэровские спектры с функциями Р(Н) образцов в зависимости от температуры нагрева. Нагрев до 270°С не приводит к принципиальным изменениям ни в рентгеновских дифрактограммах ни в мёссбауэровских спектрах (кривые 2). Тем не менее, следует отметить уменьшение ширины рефлексов a-Fe и изменение в форме функции Р(Н), соответствующей аморфной фазе. На рис. 4.3 штриховой линией приведены для сравнения функции Р(Н) исходного образца (кривая 1). Первые признаки появления новой кристаллической фазы обнаруживаются в рентгеновской дифрактограмме образца, нагретого до 310°С (рис. 4.2, кривая 3). Из сравнения с представленными внизу рис. 4.2 штрих-дифрактограммами и новые рефлексы слабой интенсивности могут быть поставлены в соответствие таковым для карбида FejC. В мёссбауэровском спектре и функции Р(Н) возрастает компонента с СТМП Н«200 кЭ. Процесс кристаллизации аморфной фазы полностью завершается после нагрева к 425°С. Рентгеновская дифрактограмма и мёссбауэровский спектр этого образца качественно совпадают с представленными на рис. 4.2 и 4.3 кривыми 4, полученными для образца после нагрева до 500°С, структурное состояние которого представляет собой композит из a-Fe и искаженного цементита (РезС)о [3]. Нагрев до 650 п о
J3 iо о 5 о о 1, Mill ll. I
I ■ .1.1
-Fe3C a-Fe
Fe5C2
Fe2C
Fe7C3 ■ ■ ' i I i i i ■■ i i | ■ I i i f i i i i i i 1.
40 60 80
20 (Cu Ka), град.
Рис. 4.2. Рентгеновская дифрактограммы исходного образца - 1 и нагретых до заданной температуры со скоростью 20 град/мин с последующей закалкой: 270 - 2, 310 - 3, 500 - 4 и 650°С - 5. и 800°С приводит к качественно подобным результатам, представленным на рис. 4.2 и 4.3 кривыми 5 и характеризующимся узкими линиями в рентгеновских дифрактограммах и мёссбауэровских спектрах от a-Fe и Fe3C. Ряд структурных и мёссбауэровских параметров, полученных в режиме НПЗ, приведен в табл. 4.1. Для количественных оценок структурных и субструктурных параметров a-Fe был выбран рефлекс 200, который в меньшей степени испытывает наложение как от первого и второго пиков аморфной фазы, так и от рефлексов карбидных фаз (рис. 4.2). Мёссбауэровские параметры исходного и нагретых до 270 и 310°С образцов были получены из функций Р(Н). Мёссбауэровские спектры образцов, нагретых до 425, 500, 650 и 800°С, обрабатывались в дискретном
I I I I I I a-Fe I I I I I I Fe3C lllllnillllltlllllllllllinlllllllll I I I I I I I III III I I I I I I I I I I t I I I I I I I
-6 -4 -2 0 2 4 6 100 200 300 V, мм/с H, кЭ
Рие. 4.3. Мёссбауэровские спектры и функции Р(Н) исходного образца - 1 и образцов после нагрева до заданной температуры со скоростью 20 град/мин с последующей закалкой: 270 - 2, 310 - 3; 500 - 4 и 650°С - 5. представлении. Из табл. 4.1 видно, что при низких температурах нагрева 270 и 310°С размер зерна a-Fe остается постоянным, однако параметр ОЦК решетки и уровень микроискажений уменьшается, что может являться свидетельством процессов структурной релаксации при этих температурах. Следует также отметить уменьшение среднего СТМП Ндш аморфной фазы, причиной которого предполагается увеличение концентрации С в ней. При более высоких температурах процесс кристаллизации сопровождается увеличением размера зерен a-Fe, дальнейшим уменьшением уровня микроискажений. Ширина крайних линий мёссбауэровского спектра цементита уменьшается от 0.55 мм/с для Т = 425°С до 0.30 мм/с для Т = 800°С. Из представленных
Заключение li настоящей работе с помощью комплекса экспериментальных методов и с использованием различного типа термообработок (непрерывный нагрев иод закалку и изотермический отжиг) впервые выполнено детальное исследование эволюции структуры и фазового состава в механоактивированных нанокристаллических ОЦК системах a-Fe и Fe7sSi25 и механически сплавленном нанокомпозите Fe/аморфная фаза Fe-C по направлению к равновесию.
Получены следующие результаты:
1. Обнаружен ряд общих закономерностей перехода к равновесию для всех изученных систем: многостадийность процесса;
- уменьшение параметра решетки и величины микронапряжений в ОЦК фазе в качестве первой стадии процесса (структурная релаксация);
- возможность получения наноструктурных материалов с характерными размерами зерен <L> < 50 нм и неискаженными фазами внутри зерна (a-Fe, Fe3Si(D03), Fe3C);
- протекание структурно-фазовых превращений в деформированных - наносистсмах при более низких температурах и за более короткие времена по сравнению с превращениями в равновесных или квазиравновесных условиях.
2. Обнаружено три стадии структурной эволюции при термообработках нанокристаллического разупорядоченного ОЦК сплава Fe7sSi25: первая стадия связана со структурной релаксацией сплава (уменьшение параметра решетки и микронапряжений) без изменения размера зерна (7 нм) и ближнего порядка; на второй стадии при отсутствии значительных изменений в структурных и субструктурных параметрах имеют место изменения в ближнем порядке с последующим зарождением и ростом выделений DO3 фазы; па третьей стадии формируются объемные области упорядоченной DO3 фазы. Процесс сопровождается уменьшением параметра решетки и микроискажений до значений характерных для полностью упорядоченного сплава FejSi и ростом зерна до 20 нм. Процесс перехода к равновесию завершается увеличением размеров зерен (антифазных доменов) до 50-70 нм. Структурно-фазовые превращения при термообработках нанокомпозита Fe/аморфная фаза Fe-C с общим содержанием С 15 ат. % включает в себя три стадии в рамках метастабильной диаграммы a-Fe + Fe3C:
- на первой стадии осуществляется структурная релаксация, характеризующаяся уменьшением величины микроискажений и параметра решетки a-Fe при неизменном размере зерен (3-4 нм) и увеличением концентрации С в аморфной фазе до 25 ат. %.
- на второй стадии происходит кристаллизация аморфной фазы с формированием искаженного цементита (РезС)о при условии достижения размера зерен фаз 1015 нм.
- третья стадия, протекающая в интервале температур отжига от 400 до 700°С, представляет собой формирование неискаженного цементита РезС, характеризующегося малыми величинами микроискажений решетки и ширины линий мёссбауэровского спектра. На второй и третьей стадиях наблюдаются морфологические изменения структуры поверхности частиц. Предполагается, что они обусловлены процессом сфероидизации цементита.
Впервые показано, что формирование цементита происходит непосредственно из аморфной фазы Fe-C, то есть без образования промежуточных с- или х-карбидов.
5. Распад цементита в процессе изотермического отжига при 700°С композита аРе + ГезС, формирующегося при нагреве к этой температуре, протекают в два этапа. Первый этап (to™ <30 мин) характеризуется изменением морфологии цементитной фазы. На втором этапе (1 < W ^ 10 ч) происходит полный переход от метастабильной диаграммы a-Fe + РезС к стабильной диаграмме a-Fe + С
6. Сделан вывод о различном пространственном расположении одного и того же количества атомов С в ближайшем окружении атома Fe в (РезС)о и РезС модификациях цементита. Предположено, что в (Fe3C)o цементите атомы С могут находиться не только в призматических, но и в октаэдрических позициях, в то время как в Fe3C цементите - только в призматических.
Список литературы диссертационного исследования кандидат физико-математических наук Вытовтов, Денис Александрович, 2005 год
1. Елсуков E.1., Нарииов В.Л., Лапина Т.П., В.Р. Галахов В.Р., Коиыгин Г.Н. Кинетика упорядочения в сплаве Fe3Si // ФММ, 1985, Т.60, № 5, с. 925-930.
2. Abdellaoui М. Microstructural and thermal investigations of iron-silicon nanocomposites materials synthesized by rod milling // J.Alloys.Comp., 1998, V.264, p. 285-292.
3. Елсуков Е.П., Дорофеев Г.А., Фомин B.M., Коиыгин Г.Н., Загайнов А.В., Маратканова А.Н. Механически сплавленные порошки Fe(100-x)C(x); х = 5-25 ат. %. I. Структура, фазовый состав и температурная стабильность // ФММ, 2002, Т.94, № 4, с. 43-54.
4. Yelsukov Е.Р., Dorofeev G.A., Fomin V.M. Phase composition and structure of the Fe(100-x)C(x); x = 5-25 at. % powders after mechanical alloying and annealing // J. Metast. Nanocryst. Mater., 2003, Vols. 15-16, p. 445-450.
5. Счастливцев B.M., Табатчикова Т.Н., Яковлева И.Л., Клейнерман II.M., Сериков В.В., Мирзаев Л.А. Изучение особенностей кристаллической структуры цементита в перлите углеродистой стали методом ЯГР спектроскопии // ФММ, 1996, Т.82, № 6, с. 102-115.
6. Яковлева И.Л., Карькина Л.Е., Хлебникова Ю.В., Счастливцев В.М. Кристаллографический анализ дефектов в цементите пластинчатого перлита углеродистой стали // ФММ, 2001, Т.92, № 3, с. 77-88.v
7. Яковлева И.Л., Карькина Л.Е., Хлебникова Ю.В., Счастливцев В.М., Табатчикова Т.И. Эволюция структуры пластинчатого перлита углеродистой стали при отжиге. I. Кристаллография сфероидизации цементита // ФММ, 2001, Т.92, № 6, с. 81-88.
8. Должснков И.Е., Долженков И.И. Сфероидизация карбидов в стали. М.: Металлургия, 1984, 142 с.
9. Гуляев А.П. Металловедение. М.: Металлургия, 1977, 647 с.
10. Гриднсп В.Н., Гаврилюк В.Г., Мешков Ю.Л. Прочность и пластичность холоднодеформированной стали. Киев: Наукова думка, 1974, 231 с.
11. Гаврилюк В.Г. Распределение углерода в стали. Киев: Наукова думка, 1987, 208 с.
12. Кубашевски О. Диаграммы состояния двойных систем на основе железа: Пер. с англ., М.: Металлургия, 1985, 183 с.
13. Гельд П.В., Сидоренко Ф. Л. Силициды переходных металлов четвертого периода. М.: Металлургия, 1971, 583 с.
14. Власова Е.Н. Упорядочение в сплавах железо-кремний // ФММ, 1972, Т.ЗЗ, № 1, с. 130136.
15. Власова Е.Н., Молотилов Б.В. Прецезионные сплавы:. Науч. тр. ЦНИИЧМ. М.: Металлургия, 1979, № 5, с. 71-78.
16. Warlimont II. Electronenmikroskopischc Untersuchung der Gleichgewichte und Umwandlungen der a-Eisen-Silizium-Phasen // Z.Metallkunde, 1968, Bd.59, s. 595-602.
17. Gustin C., Gielcn P. M., Croylaan G. // Scripta Metallurgica, 1970,4, 11, p. 925-928.
18. Schneeweis O. Ordering study of the Fe-6,9 at. % Si alloy // Proc. Int. Conf. Mossbauer Spectroscopy. Bucharest, Romania, 1977, V.l, p. 391-392.
19. Cranshaw Т. E., Johnson С. E., Ridout M. S. The Mossbauer and NMR spectra of Fe-Si alloys.//Phys.Lett., 1966, V.21,№ 5, p. 481-483.
20. Cranshaw Т. E. The ordering of iron-aluminium and iron-silicon alloys studied by thev.
21. Mossbauer effect // Phys. B+C, 1977, Vols.86-88, B+C Part 1, p. 391-392.
22. Davies R.G. //J.Phys.Chem.Sol., 1963, V.24, p. 985.
23. Guttman L. //Trans.Metallurg.Soc, Л1МЕ, 1959, V.215, p. 169.
24. Meinhardt D., Krisement O. Fernordnung in system eisen-silizium // Archiv. Eisenhuttenw. 1965, Bd.36, s. 293-297.
25. Pcpperhoff W., Ettwig H.-II. Uber die spezifischen Warmen von Eisen-Silizium-Legierungcn // Z.Phys, 1967, 22, s. 496-499.
26. Peppcrlioff W., Ettwig H.-H. Ordnungzustandc in Eisen-Silizium-Legierungen // Arch. Eiscnlnittcnw, 1968, 39, s. 307-309.
27. Swan P.R., Granas L., Lchtinen B. The B2 and DO3 ordering reaction in iron-silicon alloys in the vicinity of the Curie temperature // Metal.Sci., 1975, 9, p. 90-96.
28. Phragmen G. The constitution of the iron-silicon alloys // J.Iron Steel Inst., 1926, 114, p. 397-404.
29. Gcmperle A. Fe-Si alloys ordering in the range from 10 to 23 at. pot. Si // Trans. AIME, 1968, V.242, 11, p. 2287-2294.
30. Inden G., Pitsch W. Ordering reactions in BCC Fe-Si solid solutions // Z. Metallkunde, 1972, Bd.63, № 5, s. 253-258.
31. Kudielka II. Die Kristallstructur von Fe2Si ihre Verwandtschaft zu den Ordnungs-structuren des a-( Fe2Si )- Mischkristalls und zur FesSij -structur // Z. Kristallographie, 1977, Bd.145, s. 177-189.
32. Binary alloy phase diagrams, ed. 'Г.В. Massalski (ASM), Metals Park, OH, 1986.
33. Физическое металловедение. Под ред. Кана Р.У., Хаазена П.Т., Т. 2, пер. с англ. М.: Металлургия, 1987, 624 с.
34. Lipson П., Petch N.J. The crystal structure of cementile, FejC. J. Iron Steel Institute, 1940, V.142, p. 95-106.
35. Ляшснко Б.Г., Сорокин Л.М. Определение положения углерода в цементитеинейтронографичсским методом // Кристаллография, 1963, Т.8(3), с. 382-387.
36. Гольдшмидт Х.Дж. Сплавы внедрения. Вып. 1. Пер. с англ. М.: Мир, 1971,424 с.
37. Nagakura S., Suzuki Т., Kusunoki M. Structure of precipitated particles as the third stage of tempering of martensitic iron-carbon steel studied by high resolution electron spectroscopy // Trans. Inst. Met. Japan., 1981, V.22, № 10, p. 699-709.
38. Счастливцев B.M., Садовский В.Д., Морозов О.П., Яковлева И.Л. О существовании низкотемпературного перлита в заэвтектоидных сталях // ФММ, 1981, Т.51, № 5, с. 991-1001.
39. Fasiska E.J., Jeffrey G.A. On the cementite structure // Acta. Cryst., 1965, V.19, № 3, p. 463471.
40. Fetch N.J. The interpretation of the crystal structure of cementite // JISI, 1944, V.149, JSfe 1, p. 143-150.
41. Счастливцев B.M., Табатчикова Т.И., Яковлева И.Л., Мирзаев Д.А., Клеинерман Н.М., Сериков В.В. Эволюция структуры цементита в углеродистой стали. 1. Дифракционные данные // ФММ, 1997, Т.84, № 4, с. 61-69.
42. Горелик С.С., Расторгуев Л.Н., Скаков Ю.А. Рентгенографический и электронографичсский анализ металлов (Приложения). М.: Металлургиздат, 1963, 92 с.
43. Эндрюс К., Дайсон Д., Киоун С. Электронограммы и их интерпретация. М.: Мир, 1971, 256 с. (Andrews K.W., Dyson D.J., Keown S.R. Interpretation of electron diffraction patterns, London, 1968).
44. Savalyak V.I., Zhukov A.A., Arkhipova T.S. Cementite the forgotten phase // Металлофизика и новейшие технологии, 1998, Т.20, № 9, с. 58-65.
45. Счастливцев В.М., Яковлева И.Л., Мирзаев Д.А., Окишев К.Ю. О возможных позициях атомов углерода в решетке цементита // ФММ, 2003, Т.96, № 3, с. 75-82.
46. Маратканова А.II., .Яковлева И.Л., Рац Ю.В. Исследование локальной атомной структуры цементита // ФММ, 2004, Т.98, № 3, с. 72-79.
47. Bernas II., Campbell I.A., Fruchart R. Electronic exchange and the Mossbauer effect in iron-based interstitial compounds // J. Phys. Chem. Solids, 1967, V.28, № 1, p. 17-24.
48. Максимов 10.В., Суздалев И.П., Лренц Р.Л. Исследование магнитных свойств с- и 0-карбидов железа с помощью мёссбауэровской спектроскопии // ФТТ, 1972, Т. 14. с. 3344-3347.
49. Лренц Р.Л., Максимов Ю.В., Суздалев И.II. Мёссбауэровское исследование локальной магнитной структуры с-карбида железа и промежуточных карбидов, возникающих при фазовых превращениях е-х-0 // ФММ, 1973, Т.36, № 2, с. 277-285.
50. Храпов Ф.Я., Маркс Г.Л. К вопросу о характере связей Fe-C в решетке цементита // Изв. Вузов, Черная металлургия, 1973, № 8, с. 135-139.
51. Храпов Ф.Я., Маркс ГЛ., Кречман Л.Ф. О цементите // МиТОМ, 1976, № 9, с. 12-15.
52. Бахтияров Л.III., Бобров В.И., Васильев Л.Н. Мёссбауэровское исследование карбидных фаз, выделяющихся при отпуске низколегированной стали, содержащей хром//ФММ, 1979, Т.47, № 6, с. 1215-1219.
53. Гриднсв В.II., Гаврилюк В.Г., Надутов В.М. Исследование отпуска легированного мартенсита методом ЯГР // в кн.: Новое в исследованиях фазовых и структурных превращений в сталях. М.: МДНТП, 1985, с. 89-95.
54. Zhang G.L., Yu S. Nano-crystallite РезС with giant magnetic coercivity in Si02. Physics Letters Л, 1996, V.222, p. 203-206.
55. Zhang II. The Mossbauer spectra of carbon-coated iron and iron compound particles produced by arc discharge // Journal of Materials Science Letters, 1999, V.18, p. 919-920^
56. Zhang H. The Mossbauer spectra of graphite-encapsulated iron and iron compound nanocrystals prepared in carbon arc method // Journal of Physics and Chemistry of Solids, 1999, V.60,p. 1845-1847.
57. Kadyrzhanov K.K., Rusakov V.S., Turkcbaev Т.Е. Phase transformation studies in implantation induccd iron-metalloid systems studied by Mossbauer spectroscopy // Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B, 2000, V.170, p. 85-97.
58. Елсуков E.I I., Дорофеев Г.Л., Коныгии Г.Н., Фомин В.М., Загайиов Л.В. Сравнительный анализ механизмов и кинетики механического сплавления в системах I:c(75)X(25); X = С, Si // ФММ, 2002, Т.93, № 3, с. 93-104.
59. Медведева И.II., Карькина J I.E., Ивановский A.JI. Влияние эффектов атомного упорядочения и нестехиометрии по углеродной подрешетке на зонную структуру цементита Fe3C // ФММ, 2003, Т.96, № 5, с. 16-20.
60. Fecht II.J. Synthesis and properties of nanocrystalline metals and alloys prepared by mechanical attrition //Nanostructurcd Materials, 1992, V.l, p. 125-130.
61. Beke D.L. Magnetic properties of nanocrystalline Fe, Ni(Fe) and Fc(Si) alloys // Mater. Sci. Forum, 1996, V.225-227, p. 701 -706.
62. Goodrich D.M., Atzmon M. Microstructural Evolution in Ball-Milled Iron Powder // Mater. Sci. Forum, 1996, Vols.225-227, pp. 223-228.
63. Del Bianco L., Hernando A., Bonetti E., Navarro E. Grain-boundary structure and magnetic behaviour in nanocrystalline ball-milled iron // Phys. Rev. В., 1997, V.56, p. 8894-8901.
64. Balogh J., Kcmeny Т., Vincze I., Szabo S., Beke D.L., Toth J, Comment on «Grain- boundary structure and magnetic behavior in nanocrystalline ball-milled iron» // Phys. Rev. B, 1999, V.59, №22, p. 14786-14787.
65. Rawers J., Cook D., Kim T. Application of Mossbauer spectroscopy in the characterization of nanostructured materials // Mater. Sci. Eng., 1998, Л248, p. 212-220.
66. Rawers J., Cook D. Influence of attrition milling on nano-grain boundaries // NanoStructured Materials, 1999, V.l 1, № 3, p. 331-342.
67. Tian H.H., Atzmon M. Kinetics of microstructure evolution in nanocrystalline Fe powder during mechanical attrition// Acta Mater., 1999, V.47, p. 1255-1261.
68. Елсукон Е.П., Ломаева С.Ф., Коныгин Г.Н., Дорофеев Г.А., Повстугар В.И., Михайлова С.Ф., Загайиов А.В., Маратканова A.II. Влияние углерода на магнитные свойства нанокрнсгаллического железа, полученного механическим измельчением в гептане //
69. ФММ, 1999, T.87, № 2, С. 33-38.
70. Zhao Y.H., Slieng II.W., Lu K. Microstructure evolution and thermal properties in nanoerystalline Fe during mechanical attrition // Acta Mater., 2001, V.49, p. 365-375.
71. Новакова Л.Л., Агладзе О.В., Киселева Т.Ю., Тарасов Б.Г., Перов II.C. Влияние структуры зернограничиой области на магнитные свойства нанокристаллического железа // Изв. АН., Серия Физич., 2001, Т.65, № 7, с. 1016-1021.
72. Елсуков Е.Г1., Дорофеев Г.А., Ульянов A.J1., Загайнов А.В., Маратканова А.II. Мёссбауэровские и магнитные исследования нанокристаллического железа, полученного механическим измельчением в аргоне // ФММ, 2001, Т.91, № 3, с. 46-53.
73. Rixecker G. The difficulty of isolating grain boundary components in the Mossbauer spectra of ball milled materials: iron and silver-iron alloys // Sol. Stat. Com., 2002,122, p. 299-302.
74. Valiev R.Z., Mulukov R.R., Ovchinnikov V.V. Shabashov V.A. Mossbauer analysis of submicron-graincd iron // Scr. Met. Mat., 1991, V.25, № . 4, p. 2717-2722.
75. Шабашов В.А., Овчинников В.В., Мулюков P.P., Валиев Р.З., Филиппова Н.П. Об обнаружении «зернограничиой фазы» в субмикрокристаллическом железе мёссбауэровским методом // ФММ, 1998, Т.85, Вып. 3, с. 100-112.
76. Shabashov V.A., Ovchinnikov V.V., Mulyukov R.R., Valiev R.Z., Filippova N.P. Deformation-induced nonequilibrium grain-boundary phase in submicrocrystalline iron // Nanostruct. Mater., 1999, V. 11, № 8, p. 1017-1029.
77. Дерягнн А.И., Завалшпин B.B., Сыропятова Ю.В. Влияние материала наковален Бриджмена на.магнитные свойства образцов, деформированных сдвигом под давлением // В сб. «Проблемы нанокристаллических материалов», Екатеринбург: УрО РАИ, 2002, с. 433-437.
78. Деггярев М.В., Воронова Л.М., Чащухира Т.П., Выходцев В.Б., Давыдова Л.С., Куренных Т.Е., Пацелов A.M., Пилюгин В.П. Образование и эволюция субмикрокристаллической структуры в чистом железе при сдвиге под давлением //
79. ФММ, 2003, Т.96, № 6, с. 100-108.
80. Huffman GP., Errington P.R., Fisher P.M. Mossbauer study of Fe-Mn carbides (Рс|.хМпч)зС and (FeuMn3.9)C2 // Phys. Stat. Sol., 1967, V.22, p. 473-481.
81. Васильев Jl.С., Ломасва С.Ф. К анализу механизмов пересыщения металлических порошков примесями внедрения в условиях мехалоактивации // Металлы, 2003, № 4, с. 4859.
82. Vasil'ev L.S., Lomaeva S F. On the analysis of mechanism of supersaturation of metal powders with interstitial impurities during mechanical activation // J. Mater. Sci., 2004, V.39, p. 5411-5415.
83. Елсуков E. П., Баринов В. А., Галахов В. Р., Юрчиков Е. Е., Ермаков А.Е. Переход порядок-беспорядок в сплавеРезЗ} при механическом измельчении // ФММ, 1983, Т.55, Выи. 2, с. 337-340.
84. Елсуков Е. П., Баринов В. А., Коныгин Г. II. Влияние переходов порядок-беспорядок на структурные и магнитные свойства ОЦК сплавов Fe-Si // ФММ, 1986, Т.62, № 4, с. 719-723.
85. Yelsukov Е.Р., Konygin G.N., Barinov V.A., Voronina E.V. Local atomic environment parameters and magnetic properties of disordered crystalline and amorphous iron-silicon alloys//J. Phys.: Condens. Matter, 1992, V.4. p. 7597-7606.
86. Fomin V.M., Voronina E.V., Yelsukov E.P., Deev A.N. The local atomic structure ofv.nanocrystalline mechanically ground Fe-Si alloys // Mater. Sci. Forum, 1998, V.269-272, p. 437-442.
87. Bansal C., Gao Z.Q., I long L.B., Fultz B. Phases and phase stabilities of Fe3X alloys (Х=Л1, As, Ge, In, Sb, Si, Sn, Zn) prepared by mechanical alloying // J. Appl. Phys., 1994, V.76, p. 5961-5966.
88. Gaffet H„ Malhouroux N., Abdcllaoui M. Far from equilibrium phase transition induced by solid-state reaction in the Fe-Si system //J. Alloys. Сотр., 1993, V.194, p. 339-360.
89. Abdcllaoui M., Barradi Т., Gaffct E. Mechanism of mechanical alloying phase formation and related magnetic and mechanical properties in the I:e-Si system // J. Alloys. Сотр., 1993, V.198, p. 155-164.
90. Abdcllaoui M., Gaffet E., Diega-Mariadassou C. Mossbauer effect study of disordering induced by mechanical alloying in the Fe-Si system // Mater. Sci. Forum., 1995, V.l79-181, p. 109-114.
91. Zak Т., Havlicek S., Schneeweiss O., Vondracek M., Stevulova N. Mossbauer and magnetic study of mechanical alloying of Fe3Si //Czech. J. Phys., 1997, V.47, p. 585-588.
92. Stevulova N., Buchal A., Petrovic P., Tkacova K., Sepclak S. Structural investigation of the high-energy milled Fe-Si system // JMMM, 1999, V.203, p. 190-192.
93. Stevulova N., Buchal A., Zak Т., Petrovic P., Schneeweiss O., Tkacova K. Structure and magnetic properties of mechanically alloyed Fe-Si system // Acta Phys. Slovaka, 1999, V.49, p. 429-432.
94. Cabrera A.F., Sanchez F.I I., Mendoza-Zelis L. Mechanical alloying of the Fei.xMx (M=Si, Ge, Sn). A comparative study // Mater. Sci. Forum, 1999, V.312-314, p. 85-90.
95. Дорофеев Г.А., Ульянов A.JI., Коныгнн Г.Н., Елсуков Е.П. Сравнительный анализ механизмов, термодинамики и кинетики механического сплавления в системах Fe(68)M(32); М = Si, Sn // ФММ, 2001, Т.91, № 1, с. 47-55.
96. Елсуков Е.П., Тарасов В.В., Филиппов Ю.И., Коиыгин Г.Н. Структура и свойства приповерхностных слоев сплавов железо-кремний после отжига и абразивного изнашивания //Трение и износ, 1990, T.11,№ 3, с. 509-512.
97. Коиыгин Г.Н., Stevulova N., Дорофеев Г.А., Елсуков Е.П. Влияние износа измельчающих тел на результаты механического сплавления смесей порошков Fe и Si(C) // Химия в интересах устойчивого развития, 2002, Т. 10, с. 119-126.
98. Le Саёг G., Matteazzi P. Mossbauer Study of Mechanosynthesized Iron Carbides // Hypcrfine Interact, 1991, V.66, p. 309-318.
99. Nadutov V.M., Garainus V.M., Rawers J.C. Mossbauer and SANS study of Fe-powder mechanically alloyed with carbon // Mater. Sci. Forum, 2000, V.343-346. p. 721-725.
100. Шабаиюв В.А., Мукосеев Л.Г., Сагарадзе В.В. Легирование углеродом ОЦК-железа при интенсивной холодной деформации // ФММ, 2001, Т.91, №1, с. 72-78.
101. Lc Саёг G., Bauer-Grose П., Pianelli A., Bouzy Е., Matteazzi P. Mechanically driven syntheses of carbides and silicides // J. Mater. Sci., 1990, V.25, p. 4726-4731.
102. Le Саёг G., Matteazzi P, Bauer-Grose E., Fultz S., Pionelli A. Mossbauer study of mechanicall alloying in Fe-V and Fe-C alloys // Colloq. de Phys., C4, 1990, V.51, p. 151155.
103. Tokumitsu K. Synthesis of metastable Fe3C, Co3C and Ni3C by mechanical alloying // Mater. Sci. Forum, 1997, Vols.235-238, p. 127.
104. Tokumitzu K., Umcmoto M. Structural changes and 57Fe Mossbauer spectroscopy of mechanically alloyed Fe3C and Fc5C2//Mater. Sci. Forum, 2001, V.360-362, p. 183-188.
105. Tokumitsu K. and Umcmoto M. Structural change and 57Fe Mossbauer spectroscopy of mechanically alloyed Fe2C powder//Mater. Sci. Forum, 2002, Vols.386-388, p. 479.
106. Bochonov B. and Korchagin M. The formation of graphite encapsulated metal nanoparticles during mechanical activation and annealing of soot with iron and nickel // J.Alloys.Сотр., 2002, V.333, p. 308.
107. Tanaka Т., Nasu S., Ishihara K.N. and Shingu P.H. Mechanical Alloying of the high carbon Fc-C system // J.Less-Comm.Met., 1991, V. 171, p. 237.
108. Wang G.M., Calka A., Campbell S.J., Kaczmarek W.A. Carburization of iron by ball milling Fe50-C50 // Mater. Sci. Forum, 1995, V. 179-181. p. 201-206.
109. Campbell S.J., Wang G.M., Calka A., Kaczmarek W.A. Ball-milling of Fe75-C2s: formation of Fc3C and Fe7C3 // Mater. Sci. Engeneer., 1997, V.226-228, p. 75-79.
110. Дорофеен Г.А., Елсуков Е.П., Фомин 13.М., Коиыгин Г.Н., Загайнов Л.В., Немцова О.М. Фазообразование в системе Гс(68)С(32) при механическом легировании // ФХОМ, 2001, № 5, с. 71-78.
111. Nasu Т., Nagoaka К., Itoh N., Suzuki К. Solid state amorphization of Fe-C alloy by mechanical alloying // J. Non-Cryst. Sol., 1990, V.122, p. 216-218.
112. Nasu Т., Koch C. C„ Itoh N., Sakurai M., Suzuki K. EXAFS study of the solid state amorphization process in an Fe-C alloy // Mater. Sci. Engeneer., 1991, V.134, p. 13851388.
113. Ogasawara 'Г. Inouc A., Masumoto T. Amorphization in Fe-metalloid system by mechanical alloying//Mater. Sci. Engeneer., 1991, V.134, p. 1338-1341.
114. Omuro K., Miura II. Chemical effect of ternary additions on amorphization in Fe-C systems by mechanical alloying // Appl. Phys. Lett., 1994, V.64, p. 2961-2963.
115. Omuro K., Miura II. Amorphization of mechanically alloyed Fe-C and Fe-N materials with additive elements and their concentration dependence // Mater. Sci. Forum, 1995, V.179-181, p. 273-278.
116. Yelsukov E.P., Dorofeev G.A., A.V. Zagalnov A.V., Vildanova N.F., Maratkanova A.N. Initial stage of mechanical alloying in the'Fc-C system // Mater.Sci.Eng., 2004, V.369, p. 16-22.
117. Richtcr F., Pcpperhof W. Die Gitterkonstante geordnetcr und ungeordneter Eisen-Siliziumv1.gierungen // Arch. Einsenhuttenw, 1974, Bd.45, № 2, s. 107-110.
118. Уоррен Б. Успехи физики металлов // М.: Металлургиздат., 1963, Т.5, 172 с.
119. Уманский Я.С., Скакон Ю.А., Иванов Л.Н., Расторгуев JI.1I. Кристаллография, ренгснография и электронная микроскопия // N1.: Металлургия, 1982, 632 с.
120. Voronina E.V., Ershov N.V., Ageev A.L., Babanov Yu.A. Regular algorithm for the solution of the inverse problem in Mossbauer spectroscopy // Phys. stat. sol. (B), 1990, V.160,p. 625-634.
121. Соболь И.М., Статников Р.Б. Выбор оптимальных параметров в задачах со мнопши I критериями // М.:11аука, 1981, 110 с.
122. Marquardt D. W. An algorithm for Least-squares estimation of non linear parameters // J. Soc. Industr. Appl. Mathem., 1963, V.l 1, p.431.
123. Stearns M.B. Internal magnetic fields, isomer shifts and relative abundances of the Fe sites in Fe-Si alloys // Phys. Rev., 1963, V.129, p. 1136-1144.
124. Елсуков Е.П., Коныгин Г.Н. Ядерная гамма-резонансная спектроскопия разупорядоченных сплавов железо-кремний // ФММ, 1989, Т.67, с. 301-310.
125. Fomin V. М., Elsukov Е. P., Shklyaev D.A. (Vytovtov D. A.), Dorofeev G. A. Evolution of I the Structure of Nanocrystalline Fe and Fe75Si25 Alloy upon Heat Treatment // Mater. Sci.
126. Forum, 2001, Vols. 386-388, p. 181-186.
127. Фомин B.M., Елсуков Е.П., Вытовтов Д.А., Дорофеев Г.А. Эволюция структуры в нанокристаллических Fe и сплаве Fc7sSi25 при термообработке // ФММ, 2004, Т.97, №3, с. 64-71.
128. Powder Diffraction File, Alphabetical Index, Inorganic Phases, International Center for Diffraction Data, Pennsylvania, 1985.
129. Bauer-Grossc E., Le Саёг G. Structural evolution of sputtered amorphous Fe.xCx films fo 0.19 < x < 0.49 // Phil.Mag.B., 1987, V.56, No. 4, p. 485-500.
130. Белоус M.B., Черспин B.T., Васильев M.A. Превращения при отпуске стали. М.: Металлургия, 1973, 232 с.
131. Елсуков Е.П., Дорофеев Г.А., Болдырев В.В. Сегрегация sp-элементов на границах зерен наноструктуры a-Fe при механическом сплавлении // ДАН, 2003, Т.391, №5, с.640-645.
132. Voronina E.V., AgeyevA.L., Yelsukov Е.Р. Using an improved procedure of fast discrete Fourier transform to analyse Mossbauer spectra hyperfine parameters // Nucl.Instr.Meth.Phys.Res., 1993, V.B73, p.90-94.
133. Шпинель B.C. Резонанс гамма-лучей и кристаллах. М.: Наука, 1969,469с.
134. Маратканова Л.Н. Микро и локальная атомная структура графита и цементита Fe3C. Дисс. канд.физ.-мат. наук, Ижевск, 2003
135. Медведева И.II., Карькииа JI.E., Ивановский Л.Л. Влияние эффектов атомного разупорядочения и нсстехиометрии по углеродной подрешетке на зонную структуру цементита Fe3C // ФММ, 2003, Т.96, № 5, с. 16-20.
136. Елсуков Е.Г1. Загайиов Л.В., Ульянов Л.И., Арсентьева II.Б. Механически сплавленные порошки Fe(100-x)C(x); х = 5-25 ат. %. II. Гистерезисные магнитные свойства // ФММ, 2003, Т.95, № 1, с. 12-18.
137. Bokhonov В., Korchagin М. The formation of graphite encapsulated metal nanoparticles during mechanical activation and annealing of soot with iron and nickel.// J. Alloys. Сотр., 2002, V.333, No 1-2, p. 308-320.
Обратите внимание, представленные выше научные тексты размещены для ознакомления и получены посредством распознавания оригинальных текстов диссертаций (OCR). В связи с чем, в них могут содержаться ошибки, связанные с несовершенством алгоритмов распознавания. В PDF файлах диссертаций и авторефератов, которые мы доставляем, подобных ошибок нет.