Термографические методы и средства для измерения коэффициента температуропроводности и дефектоскопии керамических и композитных материалов тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.11.13, кандидат наук Головин Дмитрий Юрьевич

• Головин Дмитрий Юрьевич
• кандидат наук
• 2019

Оглавление диссертации кандидат наук Головин Дмитрий Юрьевич

Введение

ГЛАВА 1. Краткий критический обзор существующих тепловых методов

технической диагностики

1.1. Введение

1.2. Принципы и классификация методов тепловой технической диагностики

1.3. Термографические методы

1.4. Стационарные методы измерения теплопроводности

1.5. Квазистационарные методы измерения теплопроводности

1.6. Нестационарные методы

1.7. Неразрушающий контроль и дефектоскопия методами термографии

1.8. Заключение и выводы по Главе

ГЛАВА 2. Обоснование и описание предлагаемых методов

2.1. Особенности и достоинства импульсного «точечного» нагрева

2.2. Использованное оборудование и его характеристики

2.3. Калибровка оптики тепловизора

2.4. Общие алгоритмы обработки термограмм

2.5. Необходимые условия для корректного определение КТП

2.6. Проверка отсутствия явной зависимости результатов измерений от мощности источника нагрева

2.7. Методы обнаружения и характеризации дефектов

2.8. Краткие выводы по Главе

ГЛАВА 3. Измерение коэффициента температуропроводности

3.1. Теоретические основы 3D метода измерения

3.2. 3Б эксперимент

3.3. Теоретические основы 2D метода измерения

3.4. 2Б эксперимент с цилиндрическим тепловым фронтом

3.5. Источники погрешностей

3.6. Обсуждение результатов

3.7. Заключение и выводы по Главе

ГЛАВА 4. Выявление и характеризация дефектов посредством точечного нагрева

4.1. Модели нормальных дефектов

4.2. Методы обработки ИК изображений

4.3. Экспериментальное обнаружение нормальных трещин

4.4. Методы увеличения чувствительности для обнаружения мелких дефектов

4.5. Заключение и выводы по Главе

Заключение и выводы по диссертации

Список литературы

Приложение 1. Обнаружение нормальных трещин электротоковым нагревом

Приложение 2. Термографический контроль изделий посредством обдувом

объекта горячим воздухом

Приложение 3. Акт использования результатов диссертационной работы на ПАО

«Тамбовский завод «Электроприбор»

Приложение 4. Акт использования результатов диссертационной работы на ООО

«Наноматериалы»

Приложение 5. Патенты

Введение

Актуальность темы.

Знание теплофизических характеристик керамических, полимерных и композитных материалов и готовых изделий из них необходимо для эффективного функционирования и диагностики их состояния в процессе эксплуатации во многих областях техники: металлургии, нефтехимии, гражданском и промышленном строительстве, ракетной и аэрокосмической отрасли, трубопроводном транспорте и др. Тепловые методы технической диагностики (ТД) и неразрушающего контроля (НК) переживают всплеск интереса в последнее десятилетие. Будучи весьма универсальными, многофункциональными и безопасными, они обладают рядом других неоспоримых достоинств и продолжают успешно развиваться. Большой вклад в развитие тепловых методов ТД и НК внесли отечественные ученые (Баранов И.В., Буравой С.Е., Вавилов В.П., Ивлиев А.Д, Мищенко С.В., Платунов Е.С., Пономарев С.В., Скворцов Л.А., Тимрот Д.Л., Филиппов Л.П., Чеботарева Г. П. и другие) и зарубежные специалисты (Anström A. J., Cernuschi F., Gaussorgues G., Ibarra-Castanedo C., Maldague X., Parker W., Vollmer M. и другие).

Для измерения теплофизических характеристик, в частности, коэффициента температуропроводности (КТП) обычно используют стационарные установки, требующие вырезки образцов определенных размеров и формы из массива. Так, широкое распространение получил метод лазерной вспышки, предложенный У. Паркером еще в 1961 году. Он заключается в однородном импульсном нагреве лицевой поверхности пластинчатого образца и регистрации кинетики изменения температуры на его тыльной стороне. Метод лазерной вспышки позволяет за короткое время измерить не только КТП а, но и удельную теплоемкость Ср материала, а затем вычислить и теплопроводность Х=аСрр, где р - плотность материала. Однако этому подходу присущи и серьезные недостатки, в частности, необходимость достаточно дорогого стационарного оборудования, предварительной подготовки образца (вырезка из массива, придание ему определенной геометрии - пластины заданной толщины с плоскопараллельными поверхностями) и обеспечения двустороннего доступа к нему. Это делает его непригодным для использования в производственных условиях без разрушения или существенного повреждения объекта контроля.

Таким образом, существующий широко распространенный способ лазерной вспышки не удовлетворяет всем требованиям исследовательской и производственной практики в отношении производительности, портативности, удобства и возможности использования на крупногабаритных изделиях без вырезки образцов определенной формы из них. В этой связи

весьма актуальной представляется задача создания методов и средств, сохраняющих все достоинства известного метода лазерной вспышки, но исключающих его недостатки и переводящих его в разряд портативных и действительно неразрушающих. Крайне желательно также обеспечить возможность контроля при одностороннем доступе к объекту при одновременном сохранении или снижении погрешности при определении КТП однородных материалов и повышении чувствительности и достоверности динамических тепловых методов НК материалов с неоднородностями и дефектами.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Термографические методы и средства для измерения коэффициента температуропроводности и дефектоскопии керамических и композитных материалов»

Цель работы

Разработка, исследование и внедрение в практику новых неразрушающих тепловых методов и портативных средств измерения КТП и контроля с улучшенными метрологическими характеристиками, способных функционировать при одностороннем доступе к объекту, как в лабораторных, так и производственных условиях.

Основные задачи работы

- Разработать методы и портативные средства определения КТП и осуществления НК, определить оптимальные конструктивные параметры измерительных устройств и режимные параметры эксперимента, обеспечивающие минимальную погрешность определения КТП материалов и изделий, а также наибольшую чувствительность и достоверность обнаружения и характеризации типичных дефектов в них;

- Разработать алгоритмы обработки первичных данных, реализующие новые методы, а также алгоритмы определения КТП в макрооднородных материалах, обнаружения и характеризации неоднородностей и макродефектов в поврежденных материалах и изделиях на основании адаптационных процедур к различным условиям эксперимента, используя современные возможности измерительно-вычислительных средств;

- Провести комплекс экспериментальных работ на керамических, полимерных, металлических и композиционных материалах по определению КТП и выявлению дефектов в них с целью выявления границ применимости и оптимальных режимов НК для материалов различного типа;

- Осуществить метрологический анализ разработанных методов и средств НК; выявить возможные источники погрешностей с целью их устранения или учета и провести их экспериментальную проверку в лабораторных и производственных условиях.

Связь с государственными программами.

Диссертационная работа выполнена в соответствии с планом НИОКР ТГУ им. Г.Р. Державина на 2015 - 2019 год и поддержана грантами РНФ (проект № 15-19-00181), РФФИ (проект № 17-48-680817) и Министерства науки и высшего образования РФ (Государственное Задание, проект № 16.2100.2017/4.6).

Методы и методики исследования

Результаты исследований, включенные в диссертацию, базируются на экспериментальных данных, полученных с помощью современных физических методов исследования материалов, аналитических методах теории теплопроводности и математической физики и методах математического моделирования.

Научная новизна

1) Разработан термографический метод измерения коэффициента температуропроводности материалов и массивных изделий, включающий тепловое импульсное воздействие от источника нагрева на поверхность исследуемого изделия и последующий анализ нестационарного температурного поля, отличающийся тем, что тепловой нагрев создают внешним «точечным» источником энергии, локализованным на площадке размером порядка 0,1-1 мм2, и регистрируют с помощью тепловизора создаваемую в бездефектной области контролируемого изделия эволюцию распределения температуры на поверхности изделия как систему концентрических круговых изотерм, положение которых во времени определяют путем усреднения информации с большого числа пикселей матрицы тепловизора, установленного неподвижно относительно центра изображения пятна нагрева, после чего производят анализ результатов. Использование в качестве базового паттерна нестационарного теплового поля высокосимметричной картины концентрических изотерм, создаваемых точечным нагревом, позволяет достичь высокого отношения сигнал/шум, значительно снизить влияние оптической неоднородности поверхности и проводить измерения ТФХ со случайной погрешностью на уровне от десятых долей до единиц процентов, даже при использовании приближенных расчетных соотношений;

2) Разработан термографический метод измерения коэффициента температуропроводности материалов с высокой теплопроводностью для изделий в виде пластины (толщиной до 3 мм и продольными размерами > 15-20 мм), отличающийся тем, что используют метод создания цилиндрического теплового фронта «точечным» источником нагрева, и процедура анализа заключается в том, что для нескольких промежутков времени I от начала нагрева определяют центр осесимметричного распределения температур и производят его усреднение по углу; выбирают два значения времени tl и t2 и строят зависимость температуры Т от расстояния г для этих значений ^ при этом время t1 соответствует максимальному времени эксперимента, а выбор времени t2 делается из соображений реализации наибольшего градиента температуры dT7dr на зависимости Т() - выбирают температуру Т1 на максимальном времени нагрева t1 и в точке на радиусе г1 большем, чем радиус пятна нагрева; -на выбранном времени t2 и в точках на расстоянии г2 определяют температуру Т2; - определяют значение отношения в=Т2/Т1; для наилучшей точности определения температуропроводности

отношение температур должно быть близким к 0,5; - если отношение в выходит из интервала 0,4<в<0,6, то задают новое значение расстояния г2 и снова определяют температуру Т2, повторяя эту процедуру до тех пор, пока значение в не станет равным 0,5±0,1;

3) Разработано программно-алгоритмическое обеспечение, реализующее указанные методы измерения, отличающееся тем, что из текущего кадра попиксельно вычитали кадр до начала нагрева, определяли положение центра симметрии изотерм и производили усреднение величины Т по углу ф= 360° при фиксированных расстояниях г от центра пятна нагрева;

4) Разработан метод теплового неразрушающего контроля образцов в виде пластины, отличающийся в том, что наличие поверхностных трещин в образце определяется по разности температуры в точке и усредненной температуры для данного радиуса ДТ^, а также по градиенту температуры в локальной точке в случае, если разность и градиент температур превышают заранее уставленные пороговые значения.

Теоретическая значимость работы

Результаты диссертационной работы развивают и дополняют теорию бесконтактных неразрушаюших методов измерения теплофизических характеристик и контроля качества материалов и изделий. В данной диссертационной работе теоретически обоснована возможность применения упрощенных расчетных зависимостей для определения коэффициента температуропроводности для макрооднородных материалов и изделий, обеспечивающих минимально возможную погрешность измерения и высокое быстродействие (2-3 секунды).

Практическая значимость работы

На основе разработанных методов спроектировано и создано портативное измерительное устройство и программное обеспечение с использованием современной измерительно-вычислительной техники, позволяющие оперативно и бесконтактно определять КТП и осуществлять дефектоскопию широкого класса материалов (с коэффициентом температуропроводности от 0,1 до 15 мм2/с) и изделий (в том числе крупногабаритных) без вырезки образцов и нарушения их целостности, а также при одностороннем доступе, как в лабораторных, так и производственных условиях.

Положения, выносимые на защиту

- Установлено, что современные лазерные системы небольшой мощности (десятки Вт) и тепловизоры среднего ценового диапазона путем применения разработанных схем эксперимента и алгоритмов извлечения информации из ИК регистрограмм могут быть использованы для создания портативных устройств, предназначенных для бесконтактного определения КТП в широком классе материалов (с коэффициентом температуропроводности а от 0,1 до 15 м2/с) с высокой точностью (1-2 % в середине упомянутого диапазона а), без вырезки образцов из массива материала или изделия и при одностороннем доступе к ним. При

некотором допустимом увеличении погрешности диапазон тестируемых материалов и величин а может быть значительно расширен.

- Показано, что строгие решения дифференциального уравнения Фурье для расчета нестационарного температурного поля при локальном нагреве сфокусированным лазерным пучком могут быть заменены на более простые приближенные соотношения, как в 2D, так и в 3D конфигурации при сохранении точности описания поля ~ 1% на расстояниях от центра 2R < г < 10Я (где Я - эффективный радиус пятна нагрева). Это позволяет исключить из рассмотрения интенсивность и особенности распределения плотности энергии в сечении лазерного пучка, конвективный теплообмен и, как следствие, существенно упростить и ускорить извлечение данных о КТП.

- Установлено, что способы технической диагностики, использующие в качестве базового паттерна нестационарного теплового поля высокосимметричную картину концентрических изотерм, создаваемых импульсным точечным нагревом, позволяют существенно повысить отношения сигнал/шум, значительно снизить влияние оптической неоднородности поверхности. Предложенные модели, алгоритмы и разработанное программное обеспечение позволяют путем обработки большого объема данных в каждом тесте (~100 Мб) довести случайную погрешность при измерения КТП до ~ 0,1 - 1%, а также обнаруживать трещины длиной от долей мм и расслоения площадью от единиц мм2.

Реализация результатов работы

Результаты работы приняты к использованию в ПАО "Тамбовский завод Электроприбор" и ООО «Наноматериалы».

Степень достоверности и апробация работы

Достоверность полученных результатов обеспечена использованием современных, сертифицированных средств измерения, а также совпадением в пределах точности измерений (2-5%) полученных результатов по величине температуропроводности с табличными данными или измеренными независимыми сертифицированными методами и приборами. Надёжность полученных результатов и выводов подтверждается их воспроизводимостью при повторении экспериментов, а также их согласованностью с основными физическими представлениями и закономерностями.

Основные результаты диссертационной работы многократно были представлены в докладах на следующих конференциях:

1) XII Международная конференция механика, ресурс и диагностика материалов и конструкций. Г. Екатеринбург, 21-25 мая 2018 г.;

2) Одиннадцатая международная теплофизическая школа «Информационно-сенсорные системы в теплофизических исследованиях». Г. Тамбов, 6-9 ноября 2018 г.;

3) Международная научно-техническая конференция «Современные методы и средства исследований теплофизических свойств веществ». Санкт-Петербург, 23-24 мая 2019 г.;

4) XVI Всероссийская школа-конференция молодых ученых «Управление большими системами». Г. Тамбов, 10-13 сентября 2019 г.

Публикации

По теме диссертации опубликовано 15 научных работ, из них 10 в журналах, реферируемых в базах Web of Science и Scopus.

Структура работы

Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения, списка использованной литературы и 5 приложений. Она изложена на 150 страницах машинописного текста. Содержит 70 рисунков и 11 таблиц. Список литературы включает 120 наименований.

ГЛАВА 1. Краткий критический обзор существующих тепловых методов

технической диагностики

1.1. Введение

Среди большого числа подходов и методов технической диагностики (ТД) и неразрушающего контроля (НК) - оптические, ультразвуковые, электрические, магнитные, вихретоковые, радиоволновые, капиллярные, радиационные - рентгеновские, гамма-просвечивающие и другие1 [1,2] - тепловые способы снискали репутацию как одни из самых универсальных, безопасных, наглядных и несложных в реализации [2-5]. Они могут быть активными и пассивными (т.е. требовать или не требовать внешнего источника возбуждения теплового поля), статическими и динамическими, бесконтактными, высокопроизводительными, многофункциональными и весьма информативными (при наличии адекватных тепловых моделей объекта и температурного поля в нем) [6-11]. Их можно применять по отношению к любым материалам - электропроводящим и диэлектрическим, ферромагнитным и магнитонеупорядоченным, инженерным и биологическим, находящимся в твердой и жидкой фазе, прозрачным и непрозрачным. До последней трети прошлого века применение тепловых методов диагностики сдерживалось отсутствием удобных технических средств для реализации и недостаточной развитостью модельных представлений.

Широкие технические возможности для инспекции зданий, промышленных установок, линий электропередач, медицинской диагностики, дефектоскопии и многих других приложений появились лишь в 60-е годы 20 века после выхода на рынок инновационной продукции шведской фирмы AGA - линейки коммерческих тепловизоров. В настоящее время преемником AGA является крупная американская компания FLIR, занимающая около % мирового рынка тепловизоров.

Современные тепловизоры - это компактные цифровые видеокамеры с неохлаждаемыми болометрическими матрицами, работающие в инфракрасном (ИК) диапазоне излучения электромагнитных волн (преимущественно в области длин волн X = 3-15 мкм) и снабженные

1 Российский ГОСТ 18353-79 предусматривает 9 видов НК, различающихся физическими принципами, положенными в их основу: магнитный, электрический, вихретоковый, радиоволновый, тепловой, оптический, радиационный, акустический, проникающими веществами. В англоязычной литературе часто упоминают «большую пятерку» методов НК: радиационные, ультразвуковые, вихретоковые, магнитопорошковые, метод проникающей жидкости.

некоторым программным обеспечением, позволяющим производить первичную обработку цифрового изображения. Согласно закона Планка о распределении спектральной плотности мощности излучения по X в этом диапазоне длин волн лежат максимумы интенсивности излучения при температурах поверхности тела от нескольких десятков К до примерно 1000 К. В этом же диапазоне находится и спектральные окна прозрачности в воздухе (несколько относительно узких в области X от 0,8 мкм до 5 мкм и одна широкая в области Х=8-14 мкм). В совокупности это делает легким использование для большинства практически интересных случаев термографических ИК методов в обычных атмосферных условиях. В процессе внедрения тепловизоров в различные сферы деятельности возникла научно-техническая дисциплина «термография» (т.е. буквально - регистрация и анализ тепловых изображений) как подход к задачам получения большого объема информации о тепловом состоянии объекта в относительно короткое время. Дополнительным драйвером развития и внедрения термографии стало широкое применение лазеров для термического возбуждения контролируемого объекта в активных методах инспекции качества.

Несмотря на более чем полувековую историю развития современной термографии, которое происходило благодаря непрерывному совершенствованию ИК-сенсорной, полупроводниковой и лазерной техники, методов решения задач теплопроводности и компьютерной обработки больших массивов информации, ее потенциал далеко не исчерпан. Практически каждый год характеристики тепловизоров (чувствительность, быстродействие, пространственное разрешение) улучшаются без существенного роста стоимости и появляются публикации о новых способах и устройствах для определения теплофизических характеристик (ТФХ) материалов и НК изделий, определения их остаточного ресурса, медицинской диагностики и др.

В соответствии с целями и задачами работы, ниже дан краткий обзор достижений в этой области, с фокусом на динамические термографические подходы (преимущественно по данным зарубежной периодики последних лет), потенциально пригодные для создания на их основе портативных устройств, отвечающих требованиям эксплуатации, как в лабораторных, так и производственных условиях.

1.2. Принципы и классификация методов тепловой технической

диагностики

Тепловые методы технической диагностики (ТД) и неразрушающего контроля (НК), особенно инфракрасные (ИК), переживают всплеск интереса в последние два десятилетия [522]. Будучи весьма универсальными и безопасными, способными быть бесконтактными,

недорогими, наглядными, они обладают рядом других неоспоримых достоинств и продолжают успешно развиваться ввиду потенциально более высокой производительности и информативности. Большой прогресс в ИК термографические методы ТД привнесло использование ИК видеокамер - тепловизоров и лазеров, создавшее техническую базу развития современной термографии, а также совершенствование математических моделей тепловых процессов, компьютерных методов и алгоритмов обработки тепловых изображений. К настоящему времени применяются как пассивные методы, не требующие внешнего воздействия на объект, так и активные, использующие различные способы подведения энергии и индуцирования теплового поля извне. Сферы применения ИК термографии чрезвычайно широки. Их используют для контроля микроэлектроники [12,13], крупногабаритных изделий [14-18], произведений искусства [19,20], инженерных сооружений [21-22], дефектоскопии и неразрушающего контроля материалов и изделий [7, 23-31], измерения теплофизических характеристик (ТФХ) [32-35], обнаружения коррозии [36], инспекции природных объектов [37], биомедицины и диагностики [38, 39], в спортивной медицине [40] и др.

В активной тепловой диагностике могут быть использованы различные физические эффекты, индуцируемые нагревом поверхности объекта контроля (Рисунок 1.1). Это позволяет получать разнообразную информацию об объекте. Термография эксплуатирует ИК излучение нагретого объекта. Фототермические способы основаны на изменении оптических свойств контролируемого материала или окружающего воздуха в результате локального нагрева. В фотоакустических методах регистрируют термоупругую волну, генерируемую импульсно нагреваемой зоной объекта. В активных тепловых методах ТД принято различать методы, исследующие отклики на тепловое возмущение в плоскости свободной поверхности (вдоль координаты г на рисунке 1.1) или по нормали г к ней.

Наряду с достоинствами, нельзя не отметить и существенные недостатки термографических методов - зависимость сигнала в каждом пикселе цифрового ИК тепловизионного изображения от локальных оптических свойств материала (отражающей, испускающей и поглощающей способности), а также геометрии и состояния поверхности (степени черноты, шероховатости, локальных наклонов, окисления, загрязнения и т.п.). К этому могут добавляться аберрации в оптике тепловизора, недостаточное быстродействие, узкий динамический диапазон и шумы в чувствительной матрице камеры и обслуживающей электронике. Всё это вместе взятое затрудняет точное определение истинного распределения абсолютных значений температуры от точки к точке в регистрируемой динамической тепловой картине, особенно, при больших скоростях ее изменения и высоких градиентах температуры, которые характерны для адиабатических условий нагрева, позволяющих создавать простые физические модели и алгоритмы расчетов. Однако, во многих случаях знания абсолютных

температур в распределении и не требуется. При соответствующей компьютерной обработке ИК-изображения зачастую бывает достаточно располагать информацией об относительных температурах при условии, что они связаны с абсолютными температурами неизменным коэффициентом от точки к точке. Физические модели, позволяющие оперировать отнормированной, безразмерной температурой, намного менее чувствительны к оптическим свойствам объекта, что позволяет исключить из алгоритма абсолютную калибровку тепловизора на каждом новом типе поверхности материала.

Рисунок 1.1 - Физические эффекты, используемые в активной тепловой диагностике

В дальнейшем изложение будет сфокусировано, главным образом, на двух основных классах задач, которые решаются методами активной термографии и последующего анализа ИК-изображений: определение ТФХ разнообразных материалов, а также тепловые методы нестационарной дефектоскопии и НК.

Знание ТФХ материалов и изделий необходимо при создании и эксплуатации почти всех видов современной техники: зданий и сооружений различного назначения, наземных и аэрокосмических транспортных средств, печей и кристаллизаторов различного назначения, высокотемпературных реакторов, металлургического оборудования, тиглей, оборудования энергетического и нефтехимического комплекса, лазерной техники, электроники и др. ТФХ любых материалов могут существенно зависеть от атомарной структуры и микроструктуры, наличия пор, их концентрации, формы и размеров, степени их заполнения жидкостями или

газами, размеров и связанности кристаллитов или фаз в композите и др. факторов, на которые могут влиять технологии их получения и обработки, условия эксплуатации (температура, механические нагрузки, влияние окружающей среды). Поэтому необходимо иметь надежные, простые и высокопроизводительные методы их определения, желательно без вырезки образцов из изделия или массива материала.

Важнейшими тепловыми характеристиками материалов являются коэффициент теплопроводности X, коэффициент температуропроводности а, и удельная теплоемкость при постоянном давлении Ср. Величина X определяет плотность теплового потока в стационарных условиях теплопередачи и в системе СИ имеет размерность [Вт/мК]. Обычно X измеряют методами, использующими стационарный тепловой поток в образце. Величина а характеризует скорость выравнивания температуры в неоднородно нагретом объекте в нестационарных условиях. В системе СИ она имеет размерность [м/с] или более удобную для теплоизолирующих и плохо проводящих материалов размерность, выраженную через десятичную дольную приставку - [мм2/с]. Величину а можно измерить только нестационарными методами, когда поле температур контролируемо меняется во времени.

Перечень задач и объектов неразрушающего контроля (НК) еще более разнообразен -это различные нарушения сплошности (трещины, поры, расслоения в объеме материала и отслоения покрытий, непровары, непроклеи и др.), дефекты и неоднородности структуры без нарушения сплошности (области деградации микроструктуры, коррозионных повреждений, ослабления адгезии различных фаз в композитах и многослойных материалах и конструкциях и

др.)-

Используя основные классификационные признаки, существенные при описании и реализации тепловых методов ТД и НК (Рисунок 1.2), дадим их краткий обзор.

Рисунок 1.2 - Классификация наиболее распространенных тепловых способов ТД и НК. 1 тепловизор, 2 - источник внешнего возмущения (энергии), 3 - объект контроля

Как уже упоминалось, важнейшими для реализации, последующей обработки и извлечения данных являются признаки, по которым все методы тепловые методы инспекции целесообразно в первую очередь разделить на пассивные и активные (по отсутствию или наличию внешнего источника энергии, возбуждающего тепловое поле) и на статические и динамические (по характеру температурного поля - не зависящему или зависящему от времени). Все они могут быть контактными и бесконтактными, анализирующими тепловые эффекты в плоскости образца или по его нормали, рассчитанными на применение в лаборатории или способными работать и вне лаборатории в производственных условиях на готовых крупногабаритных изделиях. Лабораторные методы, как правило, более точны, но требуют трудоемкой подготовки образцов определенной формы и размеров (особенно в случае определения ТФХ). Эти образцы приходится вырезать из объекта контроля, подготавливать их поверхности, что требует больших трудозатрат и снижает выпуск готовой продукции. Для контроля готовых изделий в производственных или полевых условиях это совершенно недопустимо или невозможно, так что требуются портативные устройства, реализующие полностью неразрушающие, безобразцовые, хотя, возможно, и менее точные методы.

Пассивные методы чаще используют для инспекции технологического и энергетического оборудования, средств транспорта [3-6], зданий и сооружений [21, 22], природных объектов [37]. Они применяются также и для медицинской диагностики и контроля терапевтических методов [38-40]. Их отличает простота реализации и наглядность результатов. К недостаткам можно отнести невозможность управления процессами теплогенерации и характером температурного поля в объекте. Неопределенность в истинном распределении источников тепла снижает информативность этих методов, поскольку приходится решать обратную математическую задачу в отсутствие необходимой для этого полноты исходных данных или использовать эмпирические критерии НК.

Активные стационарные методы чаще всего используют для определения теплофизических характеристик материала или объекта в целом [32-35]. Как правило, они требуют образцов определенной формы и размеров, большого времени для установления стационарного режима, что отчасти компенсируется простотой реализации и тепловых моделей процесса. Динамические методы потенциально информативнее статических, в частности, они позволяют измерять не только коэффициент теплопроводности X, но и температуропроводности а, и удельную теплоемкость Ср. Кроме того, они широко применяются для НК различных изделий, в том числе, и крупногабаритных (в частности, авиационной техники). Нестационарные методы ТД и НК могут быть весьма быстродействующими, что позволяет встраивать их в технологические линии для in situ контроля объекта. Но они требуют более сложного и более дорогого оборудования, более сложных математических моделей и

программного обеспечения для извлечения желаемых данных и более квалифицированного обслуживания.

Стационарные методы больше подходят для тестирования теплоизолирующих материалов, характеризующихся малыми значениями X, - газов, высокопористых полимеров, керамик, пластмасс, огнеупоров, а нестационарные - для неметаллических кристаллов, металлов, сплавов, наноуглеродных материалов с высокими значениями X (Рисунок 1.3). В средине диапазона (в области 0,1 < X < 10 Вт/м К) с одинаковым успехом могут применяться как те, так и другие.

Список литературы диссертационного исследования кандидат наук Головин Дмитрий Юрьевич, 2019 год

Источник п

Образец

Рисунок 1.4 - Измерительная схема метода цилиндрического источника тепла

Частным случаем метода цилиндрического источника тепла является метод горячей проволоки, когда источником тепла является нагреваемый током проводник, размещенный в исследуемом образце между двумя его частями в неглубокой канавке или погружаемый в жидкую (сыпучую) среду [87-92].

Физическая модель измерительного устройства представляет собой ячейку, в которую помещают образец, состоящий из двух пластин: нижней и верхней. Между верхней гранью нижней пластины и нижней гранью верхней пластины помещают линейный электронагреватель длиной I (выполненный, например, в виде тонкой металлической проволоки), а на расстоянии г от нагревателя в этой же плоскости размещают измеритель температуры, например, термопары (см. рисунок 1.5).

У 3

Рисунок 1.5 - Физическая модель метода линейного источника тепла: 1 - нижний образец; 2 -верхний образец; 3 - электронагреватель; 4 - термопара

Через некоторое время после включения нагревателя в образце установится температурное поле, описываемое выражением

P

T (г,т) =-

АяЛ1

ln

( 4ат^

V r2 у

Y

где y - некоторая постоянная, P - мощность нагревателя.

Измеряя разность двух температур T(r, Ti), T(r, т2) через интервал времени т2-т можно вычислить теплопроводность образца

х_ P • ln(T2/Tl )

Ая-1 •(T (r,T2) - T (r,Ti)) "

Данный метод широко используется для измерения теплопроводности огнеупоров и строительных материалов в интервале температур от 0 до 800 °С.

Для измерения теплопроводности электропроводящих материалов применяют метод Кольрауша, заключающийся в разогреве электрическим током образца материала в виде стержня, имеющим тепловую изоляцию боковой поверхности. Если оба конца стержня

поддерживаются при постоянной температуре, то теплопроводность может быть вычислена по формуле

л = ± (Щ - из )2 8р (Т2 - Т) '

где р - удельное электрическое сопротивление; и1 и и3 - потенциалы в точках 1 и 3, равноудаленных от точки 2; Т1 и Т2 температуры в точках 1 и 2.

В соответствии с законом Фурье, для измерения теплопроводности материала достаточно знать удельный тепловой поток и производную температуры по координате, которую для установившегося во времени одномерного температурного поля в образце любой формы можно определить без особых затруднений. Так, для образца в форме пластины (рисунок 1.6) достаточно подвести к нему тепловой поток q от более нагретого тела (нагревателя), измерить тепловой поток, идущий в плоский образец, его толщину к, разность температур АТ = Т — Т на его гранях и вычислить теплопроводность 1 по формуле

1 = . АТ

Однако, реализовать этот способ не так просто, как кажется сначала. Дело в том, что при подводе к образцу теплового потока за счет шероховатости поверхностей нагревателя и образца, тепло в последний поступает только через вершины соприкосновения данных тел, а пространство между этими точками заполняет воздух. Площадь контакта вершин пренебрежимо мала, и почти весь тепловой поток проходит через воздушную прослойку. Образуется термическое контактное сопротивление, которое может существенно искажать значение удельной мощности теплового потока q, идущего в образец и увеличивать погрешность измерения теплопроводности. Это в первую очередь нужно учитывать при измерении теплофизических свойств металлов и тонких теплоизоляционных материалов. Например, термическое сопротивление воздушного зазора в 0,01 мм примерно эквивалентно термическому сопротивлению слоя стали толщиной около 10 мм.

0 И

Рисунок 1.6 - Схема измерения теплопроводности плоского образца

Для снижения погрешности, вызванной влиянием термического сопротивления контакта, контактные поверхности смазывают тонким слоем теплопроводных паст на основе оксида бериллия (например, КПТ-8), графена или полиметилсилоксановых масел (ПМС-200, ПМС-300), организуют прижатие нагревателя к образцу постоянным давлением либо вводят поправки в расчетные формулы. Значения поправок могут быть определены самостоятельно с использованием соответствующих эмпирических зависимостей, найденных в опытах с металлическими образцами из материала, с хорошо известными теплофизическими свойствами.

Вторая причина возникновения погрешности измерения теплопроводности заключается в трудности измерения значения удельного теплового потока. Значение удельной мощности теплового потока можно измерять при помощи специальных датчиков теплового потока, которые должны быть встроены в материал исследуемого образца, что влечет за собой искажения температурного поля в нем и появление методических погрешностей.

Удельный тепловой поток можно определять и расчетным путем по мощности нагревателя Р и площади контакта При этом необходимо предпринять меры для уменьшения, а в идеале - исключения тепловых потерь в окружающую среду. Для этого обычно используют либо высокоэффективную теплоизоляцию (например, пенополистирол), либо охранные нагреватели. Другим методом уменьшения погрешности данного вида является введение поправок или поправочных зависимостей, учитывающих потери тепла в окружающую среду. Приборы, основанные на данном принципе называют приборами с горячей охранной зоной (ОИР). Они могут иметь как один образец, так и два. В последнем случае нагреватель располагается между двумя одинаковыми образцами. Для предотвращения утечек тепла через торцы образцов применяют охранные нагреватели. В России таким методом измеряют теплопроводность и термическое сопротивление строительных материалов в соответствие с ГОСТ Р 54469-2011 (ЕН 12667:2001) «Материалы и изделия строительные с высоким и средним термическим сопротивлением. Методы определения термического сопротивления на приборах с горячей охранной зоной и оснащенных тепломером».

Как правило, при создании средства измерения теплофизических характеристик разрабатывают схему измерительного устройства (ИУ) и математическую модель температурного поля в нем, включающую дифференциальные уравнения теплопроводности Фурье, граничные и дополнительные условия с учетом принятых допущений.

1.4.2. Практическая реализация стационарных методов

Метод горячей проволоки. Из названия этой группы методов следует, что нагревателем в них является проволока, по которой протекает электрический ток. Она должна быть окружена испытуемым материалом (Рисунок 1.7).

а) б) в)

Рисунок 1.7 - Схемы трех реализаций метода горячей проволоки: а) для твердых материалов, б) для жидкостей, паст, порошков, гранулятов; в) схема метода горячей полоски. 1- нагреваемая током проволока, играющая роль нагревателя и датчика температуры, 2 - образец испытуемого материала, 3 - горячая полоска, 4 - датчик температуры

Для испытания твердых материалов необходимо подготовить два одинаковых образца хотя бы с одной плоской поверхностью у каждого, посредине которой выполнена канавка в виде полуцилиндра радиусом, равным радиусу проволоки Я (Рисунок 1.7 а). Эти два образца складывают вместе и прижимают друг к другу так, чтобы обеспечить хороший тепловой контакт проволоки с образцами. Для того, чтобы свести к минимуму концевые эффекты и возбудить температурное поле как можно ближе к аксиально-симметричному, для которого известны простые математические модели, длину проволоки Ь (и образца) принимают из условия Ь >100 Я и Ь >10 гтах , где гтах - наибольший радиус области наблюдения за температурным полем. Если это жидкость, паста или порошок, то они помещаются в сосуд, по центру которого установлена эта проволока с подводящими ток электродами. В производственных условиях они могут быть погружены в емкость, в которой уже находится испытуемый материал (Рисунок 1.7 б).

Для измерения функции Т(г^) на некотором расстоянии от оси горячей проволоки необходимо установить датчик/датчики температуры и регистрировать показания в течение некоторого времени Так поступают в методе горячей полоски (Рисунок 1.7 в) для контроля полупроводниковых и оптических материалов и компонентов. Металлическая полоска напыляется (осаждается) тем или иным способом на гладкую поверхность одной половины образца из полупроводникового или диэлектрического материала и затем накрывается другой половиной образца из того же материала (Рисунок 1.7 в). Эту полоску также нагревают, пропуская по ней электрический ток. Для упрощения метода часто в качестве датчика

используют проволоку самого нагревателя (Рисунки 1.7 а и 1.7 б). Для увеличения точности измерений на разных расстояниях г может быть установлено несколько датчиков температуры.

Методы, использующие плоский источник тепла. Современные методы и средства на базе плоского источника тепла реализуется, как правило, посредством создания известного одномерного теплового потока через исследуемый образец с применением метода горячей охранной зоны. Для устранения нежелательных тепловых потоков применяются охранные нагреватели [93, 94]. Для примера рассмотрим измерительное устройство на рисунке 1.8 [94], которое предназначено для экспериментального определения теплопроводности теплоизоляционных материалов толщиной от 25 до 50 мм с погрешностью до 3 %. Метод основан на использовании источника тепла 7, тепловой поток от которого идет вверх и вниз в идентичные образцы 12 и 13 исследуемого материала и далее через слой теплоизоляции в теплообменники (холодильники), охлаждаемые циркулирующей в них жидкостью. Для обеспечения одномерности теплового потока через материал образца используется кольцевой охранный нагреватель 8.

Прибор для испытания одного образца методом ОИР является модификацией прибора для одновременного испытания двух образцов рассмотренного выше. В этом случае один из образцов заменен сборным элементом, состоящим из слоя теплоизоляционного материала и охранной плиты (охранного нагревателя). Разность температур поверхностей слоя теплоизоляционного материала должна быть равна нулю. В [95, 96] описаны особенности применения метода ОИР в жидких средах.

Рисунок 1.8 - Схема измерительного устройства с плоским образцом. 1 - устройство для прижатия образца; 2 - датчик перемещения; 3 - опора; 4 - стойки; 5 - теплоизоляция; 6 -вспомогательные электрические нагреватели; 7 - основной электрический нагреватель; 8 -охранный нагреватель; 9 - основание; 10, 15 - теплообменники; 11, 14 - теплоизоляторы, 12, 13 - образцы исследуемого материала

При проведении испытаний на приборе, оснащенном тепломером, плотность теплового потока измеряют при помощи одного или двух тепломеров, которые контактируют с лицевыми гранями образца(ов). Этот метод измерения теплопроводности в англоязычной литературе получил название Heat Flow Meter (HFM). В частности, он реализован в известном приборе HFM 446 Lambda фирмы Netzsch [97].

Основными элементами прибора являются: нагреватель, один или два тепломера (в зависимости от числа одновременно испытываемых образцов) и холодильник. Прибор HFM 446 Lambda позволяет определять величину X в диапазоне от 0,03 Вт/м К до 0,5 Вт/м К при температуре от - 25 °C до 95 °C.

Вместо жидкостных теплообменных блоков для задания граничных условий можно использовать элементы Пельтье. В этом случае появляется возможность задания граничных условий не только первого, но второго и третьего рода [42-45], что существенно расширяет возможности измерительного устройства. За счет изменения полярности тока через элемент

Пельтье можно как охлаждать, так и нагревать контактирующие с ним материалы [98, 99]. Это достоинство в полной мере используется в приборах серии ИТП-МГ4, выпускаемых серийно СКБ «Стройприбор» (г. Челябинск). Эти приборы позволяют определять теплопроводность и термическое сопротивление твердых и сыпучих материалов при средней температуре образца от +15° до +42,5°С по ГОСТ 7076, обеспечивая автоматическое регулирование температур холодильника и нагревателя, а также и их термостатирование в процессе испытаний. Предел допускаемой относительной погрешности измерения теплопроводности при стационарном тепловом режиме - 5 %.

Методы и приборы, основанные на относительных измерениях, включают в свой состав образец из материала, имеющего хорошо известные теплофизические свойства. Как правило, таким материалом является полиметилметакрилат.

1.5. Квазистационарные методы измерения теплопроводности

Квазистационарные методы измерения теплопроводности нашли свое отражение в работах Е.С. Платунова, И.В. Баранова, В.В. Курепина и С.Е. Буравого [45]. Разработки этих специалистов получили воплощение в приборах, серийно выпускавшихся на заводе «Эталон» в г. Актюбинск в течение 15 лет до 1991 г. В основу принципа действия этих приборов заложен метод монотонного разогрева. Температурный режим исследуемого образца в ходе измерений с использованием данного метода является обобщением квазистационарного и регулярного режимов. В настоящее время монотонным принято называть такой режим разогрева-охлаждения образцов, при котором в опыте внутри образца одновременно сохраняются малыми температурные перепады и почти равномерное поле скоростей изменения температуры [45].

Наиболее известными приборами, которые реализовывали метод монотонного разогрева, были приборы серии ИТ-с-400 и ИТ-Х-400, выпускавшиеся серийно на заводе «Эталон». Большое количество этих приборов до сих пор используется в теплофизических измерениях на предприятиях и в научных лабораториях.

Более детальные сведения о стационарных теплофизических методах можно найти в книгах [4-10, 41-47].

1.6. Нестационарные методы

1.6.1. Общие принципы и подходы

Все нестационарные (динамические) методы ТК основываются на использовании дифференциального уравнения Фурье в различных координатах:

декартовых

цилиндрических

Г а2Т э2т Э2т Л

а

дх ду дг | ер д

+ дТ

а

э 2т 1 дт+дт

дг2 г дг2 г2 дф2 дz2

+

С

сферических а

1 д

дТ Л

- 1 + -

г дг ^ дг) г б1п О дО'

1 д Г . „дТ\

Б1пО- | + -

еР

1

ЗТ_

д 2ТЛ

дО) г б1п О дф ) ер д^

+ дТ

(11)

(1.2)

(13)

где а = Х/рСр - коэффициент температуропроводности, р и Ср - плотность и удельная теплоемкость материала соответственно, г - радиус, ф и в - полярные углы, q - плотность внутреннего источника тепла.

В отсутствие зависимости температуры от второй и третьей координаты (в одномерном случае, к которому обычно стремятся при измерении ТФХ) уравнения (1.1-1.3) упрощаются и сводятся к следующему виду в соответствующих координатах:

д2Т дТ_

декартовых

(14)

цилиндрических сферических

а-

дх2 рСр

гд 2Т 1 ЗТЛ

а

дг г дг

+ ■

Ч

а

гд2Т 2 дТ

дг г дг

+

РСР

Ч

рСр

Т дТ_

' "д7

(1.5)

(1.6)

Нестационарное дифференциальное уравнение Фурье описывает большой класс явлений, его решения гораздо более разнообразны, чем стационарные, и зависят от заданных краевых условий. В связи с этим нестационарные методы более вариативны и имеют несколько общих преимуществ перед стационарными. Потенциально они обладают намного большим быстродействием, поскольку нет необходимости дожидаться установления стационарного режима (кроме квазистационарных метода температурных волн и 3ю-метода). Ввиду гораздо меньшей продолжительности процедуры измерений их результаты меньше подвержены влиянию утечек тепла и помех различной природы. Зачастую нестационарные методы могут

2

г

быть полностью бесконтактными (и со стороны источников энергии, и со стороны регистраторов температуры), что позволяет исключить контактное тепловое сопротивление между ними и образцом. Эти сопротивления, обусловленные шероховатостью поверхностей контактирующих компонентов и наличием тонких воздушных прослоек, искажают результаты измерения. Их трудно контролировать или полностью устранить в реальном эксперименте.

Обычно динамические методы требуют образцов гораздо меньших размеров, чем стационарные, а в некоторых случаях позволяют и вовсе исключить операции вырезки и подготовки образцов к измерениям. В ряде случаев эксперимент и обработку первичных результатов можно осуществить так, что будет достаточно знания поля безразмерных температур, а не абсолютных, что существенно снижает требования к поверхности объекта и знанию его оптических характеристик.

Нестационарные методы ТК применяются в различных задачах НК - определении ТФХ, технического состояния изделий, дефектоскопии и др. В настоящем разделе обсуждаются только методы определения ТФХ. Остальные приложения рассмотрены в следующем пункте.

Динамические методы характеризации тепловых свойств объекта более информативны, чем стационарные и позволяют в одном эксперименте определять несколько теплофизических характеристик материала. Некоторые сравнительные характеристики наиболее популярных методов нестационарного ТК приведены в таблице 1.2. Наиболее универсальны и востребованы методы горячей проволоки, лазерной вспышки и температурных волн и их различные модификации. Им и будет уделено основное внимание в этом разделе. За большими подробностями можно обратиться к книгам [41-47].

Таблица 1.2. Сравнение наиболее востребованных нестационарных методов определения ТФХ и их типовые характеристики

Наименование метода Диапазон температур, оС Погре шность Диапазон измеряемы х значений X, [Вт/м К] Основные достоинства Основные недостатки

Метод горячей проволоки или полоски от 20 до 2000 2-15 % 0,1-10 Простота и быстрота осуществления Только для неметаллов, небольшой диапазон X

Метод горячего диска от -240 до 1000 2-5 % 0,01-500 Простота и быстрота осуществления Преимущественно для жидкостей, порошков, паст

Продолжение Таблицы 1.2

Метод лазерной вспышки От -125 до 2800 3-5 % 0,1-1000 Простота быстрота и Самый дорогой

осуществления,

широкий

температурный

диапазон,

маленькие

образцы

3ш -метод От -150 до 600 0,2-20 Простота реализации Преимущественно для пленок

Фото- От -240 до 3-10 % 0,1-200 Применим для Не стандартизован

термический 1200 тонких пленок,

метод жидкостей газов и

Фото- От -70 до 5-15 % 0,1-200 Применим для Не стандартизован

акустический 500 тонких пленок,

метод жидкостей газов и

Метод От -240 до 1-5 % 0,1-10 Высокая Сложность

температурных 1200 точность, аппаратуры, X,

волн (синхронной lock-in пригоден любых сред для низкая производительност ь

термографии)

1.6.2. Метод горячей проволоки в нестационарном режиме

Геометрически и технически метод горячей проволоки в нестационарном режиме мало отличается от стационарного. Принципиальная разница состоит в выборе теплового режима, математической модели и алгоритмов обработки первичной информации. В нестационарной версии используется начальная стадия разогрева, далекая от наступления термодинамического равновесия, необходимого для применения простейших стационарных моделей. Для описанной

цилиндрической геометрии опыта температура на расстоянии г от оси проволоки в момент времени I от начала нагрева подчиняется выражению [ 100]

Т(г, Г) = (я/4яА) 1п(4аГ/Сг2). (1.7)

Это соотношение является решением уравнения Фурье в цилиндрических координатах (1.5) для времен, удовлетворяющих условию Бо = Ш/В2 >> 1, и при отсутствии конвективного теплообмена как внутри образца (если он жидкий или газообразный), так и на его поверхности. Из этого выражения можно получить расчетную формулу для коэффициента теплопроводности X

X = q(4лT(0)-1 \п(41а/т2С), (1.8)

здесь q - тепловая мощность нагревателя-проволоки на единицу её длины, 1п С = 0,5772 -постоянная Эйлера, а под Т(г^) подразумевается температура в произвольной точке, лежащей на расстоянии г от оси, за вычетом начальной температуры образца. Поскольку в соотношении (1.7) содержится два неизвестных, они могут быть найдены при совместном решении системы для двух моментов времени.

Для измерения функции Т(г^) на некотором расстоянии от оси горячей проволоки необходимо установить датчик/датчики температуры и регистрировать показания в течение некоторого времени Так поступают в методе горячей полоски (Рисунок 1.7 в) для контроля полупроводниковых и оптических материалов и компонентов. Металлическая полоска напыляется (осаждается) тем или иным способом на гладкую поверхность одной половины образца из полупроводникового или диэлектрического материала и затем накрывается другой половиной образца из того же материала (Рисунок 1.7 в). Эту полоску также нагревают путем пропускания по ней электрического тока.

Искомая величина а может быть найдена двумя способами - по времени достижения температурой максимального значения в точке расположения датчика на известном расстоянии г от оси или путем аппроксимации экспериментально зарегистрированной кинетики к теоретической за счет варьирования значения а. Наилучшее их совпадение определяет искомую величину а. Различные варианты применения динамического метода горячей проволоки в исследованиях разнообразных материалах описаны в [101-105].

1.6.3. Метод лазерной вспышки

Для измерения ТФХ широкое распространение получил метод лазерной вспышки, предложенный У. Паркером с соавторами еще в 1961 году [60]. Он заключается в однородном импульсном нагреве лицевой поверхности пластинчатого образца и регистрации кинетики изменения температуры на его тыльной стороне (Рисунок 1.9). Впоследствии этот способ

приобрел большую популярность и после применения в качестве источника нагрева не ксеноновых ламп, а импульсного лазера стал называться методом лазерной вспышки (МЛВ). Температура на тыльной стороне образца определяется соотношением

ЛТ ( х = h, t ) = ЛГХ

1 + (-l)V

откуда

) = Ml/4) ^ÇT) . ( ' t ti,2(T)

Или после подстановки числовых констант

a = 0.1388h2 /11/2

В совокупности с простой теорией и расчетной методикой МЛВ позволяет за короткое время измерить коэффициент температуропроводности а и теплоемкость Ср материала с точностью до единиц процентов, а затем вычислить и коэффициент теплопроводности Х=а/Срр, где р - плотность материала (см. работы Вавилова В.П, Пономарева С.В. Usamentiaga R., Chernuschi F., Ibarra-Castanedo C. и др. [61-71]).

Достоинством этого метода при определении а является отсутствие необходимости измерения абсолютных температур и плотности потока поглощенной энергии (что представляет определенные трудности, особенно при использовании тепловизора в качестве регистратора температурного поля и не подготовленной специально поверхности). Такая возможность вытекает как из природы и размерности коэффициента температуропроводности а [L]2/[t], так и используемой в методе лазерной вспышки схемы обработки экспериментальных данных и извлечения информации о величине а, здесь [L] - размерность длины (характерного размера), [t] - размерность времени. В этом способе необходимо измерить лишь толщину образца d и характерное время t* достижения полувысоты максимума температуры на тыльной стороне образца, что согласуется со структурой размерности а.

2..2

-n х at

h

n=1

t

a) 6)

Рисунок 1.9 - Схема метода лазерной вспышки: а) схема экспернимента, б) кинетика изменения температуры на тыльной поверхности образца. 1 - лазер, 2 - образец, 3 датчик температуры, 4 -регистратор сигнала с датчика температуры, 5 - идеализированный импульс лазерного излучения интенсивностью Q, 6 и 7 - идеализированная и реальная кинетика изменения температуры на тыльной поверхности образца соответственно. Т1/2 - время достижения половины от максимального значения температуры Tmax на тыльной стороне образца

Метод лазерной вспышки имеет ряд достоинств. Он позволяет исследовать весьма широкий спектр материалов с теплопроводностью от нескольких сотых долей до тысяч Вт/мК в диапазоне температур от - 125 °С до 2800 °С. Столь широкий диапазон температур тестирования перекрывается с помощью сменных блоков пирометрических датчиков температуры и электрических печей с различными нагревательными элементами (металлическими, керамическими, графитовыми) и/или охлаждения жидким азотом. В специальных держателях возможно исследование ТФХ образцов, переходящих в жидкое агрегатное состояние. Небольшая масса конструкции держателей позволяет быстро достигать и стабилизировать заданную температуру испытания. Наиболее универсальным прибором такого класса можно считать Laser Flash Apparatus LFA 427 компании NETZSCH, Его принципиальная схема приведена на рисунке 1.10, а внешний вид - на рисунке. 1.11. С его помощью возможно измерение как а, так и Ср, а также X. Прибор LFA 427 поддерживает протоколы национальных и международных стандартов ASTM E1461, DIN EN 821, DIN 30905, ISO 22007-4 и ISO 18755.

Рисунок 1.10 - Блок-схема прибора LFA 427 компании КБТ28СН [72]

Рисунок 1.11 - Общий вид аппарата ЬБЛ 427 компании Netzsch для измерения ТФХ в широком диапазоне температур [72]

Для повышения точности измерений в программном обеспечении линейки приборов от КБТ28СН предусмотрена возможность коррекций, учитывающих неадиабатичность условий нагрева образца, конечную ширину лазерного импульса и искажение результатов из -за прозрачности образца. Опционно прибор снабжается печками на различные диапазоны температур и датчиками температуры, обеспечивающими измерения в этих диапазонах. Также имеется набор держателей для образцов различного диаметра и толщины, которые могут находиться в твердом или жидком состоянии. Также опционно в приборе предусмотрена работа с контролируемой атмосферой в диапазоне температур от -120 до 2 800 °С на образцах диаметром 12,7 или 25,4 мм и высотой от 0,1 до 12,7 мм (см. пример температурных зависимостей ТФХ графита на рисунке 1.12). Основные технические характеристики даны в Таблице 1.3.

Таблица 1.3. Основные технические характеристики прибора LFA 467 HyperFlash

Диапазон температур от -100°С до 500°С (с металлическими нагревателями)

Скорость нагрева до 50 К/мин

Системы охлаждения СС 200 F3 (охлаждение жидким азотом): от -100°С до 500°С; управление через программное обеспечение

Температуропроводность от 0,01 мм /с до 1000 мм /с

Теплопроводность от 0,1 Вт/(мК) до 2000 Вт/(мК)

Точность (погрешность) - Температуропроводность: ± 3%; - Удельная теплоемкость:± 5%.

Воспроизводимость - Температуропроводность: ± 2%; - Удельная теплоемкость: ± 3%.

Ксеноновая лампа-вспышка - Энергия импульса: до 10 Дж/импульс (можно изменить), управление через программное обеспечение; - Длительность импульса: от 20 до 1200 мкс, можно регулировать.

Система ZoomOptics Оптимизирует область сканирования

Сканирование импульсов Запатентованная система сканирования импульсов (Ш7038209, Ш20040079886, DE 10242741), корректировка конечного импульса и улучшенная система определения удельной теплоемкости (Ср)

ИК датчик - ^Ь: от ТКоМН. до 500°С; - МСТ (Н§-Сё-Те): от -100°С до 500°С

Продолжение Таблицы 1.3

Атмосфера Инертная, окислительная; Статическая или динамическая

Сбор данных - Скорость - 2 МГц; - Минимально возможное время измерения до 1 мкс ^ для высокопроводящих и тонких образцов. Максимальное время измерения до 120 с ^ для слабо проводящих тепло и толстых образцов (например, полимеров, огнеупоров и т.д.)

Система регулировки газовых потоков Контроллеры с регулятором и системой понижения давления (опционально) и газовая система циркуляции с блоком (MFC)

Система автоматической смены образцов Встроено 4 держателя, вмещающие до 16 образцов, круглых или квадратных (4 x 0макс. 25,4 мм; 16 x 0макс. 12,7 мм)

Держатели образцов Для специальных задач: - расплавленные полимеры и жидкости с низкой вязкостью; - смолы, претерпевающие отверждение; - пасты, порошки, волокна, пленки; - тесты в определенной плоскости или при механическом давлении.

Рисунок 1.12 - Пример температурных зависимостей теплофизических характеристик графита, полученных на приборе ЬБЛ 467 БурегБквЬ [72]

Сам принцип измерения накладывает ограничения на толщину образца (см. таблицу 1.4). Таблица 1.4. Зависимость минимально допустимой толщины образца Итт для материалов,

характеризующихся различным значением коэффициента температуропроводности а [72]

Материал Коэффициент температуропроводности а, мм2/с Минимальная толщина образца Л|тПп, мм

Алмаз 1000 ~ 2

Серебро 174 ~0,8

Медь 117 ~0,65

Железо 22 ~0,3

Сапфир 9 ~0,2

Нержавеющая сталь 3,25 ~0,1

Огнеупорная керамика 2 ~0,08

Стекло 0,7 ~0,05

Поликарбонат 0,15 ~0,02

Наряду с рядом достоинств методу лазерной вспышки присущи и серьезные недостатки. В частности, к ним следует отнести высокую стоимость оборудования, необходимость предварительной подготовки образца (вырезка из массива, придание ему определенной геометрии - пластины заданной толщины с плоскопараллельными поверхностями) и обеспечения двустороннего доступа к нему, трудности работы с тонкими пленочными образцами и др. Это делает его непригодным для использования в производственных условиях без разрушения или существенного повреждения объекта контроля.

Таким образом, существующий широко распространенный способ лазерной вспышки не удовлетворяет всем требованиям исследовательской и производственной практики в отношении производительности, удобства и возможности использования на крупногабаритных изделиях без вырезки образцов определенной формы из них. В этой связи весьма актуальной представляется задача создания методов и средств, сохраняющих все достоинства известного метода лазерной вспышки, но исключающих его недостатки и переводящих его в разряд действительно неразрушающих. Крайне желательно также обеспечить возможность контроля при одностороннем доступе к объекту при одновременном сохранении или снижении погрешности определения ТФХ однородных материалов и повышении чувствительности и достоверности динамических тепловых методов НК материалов с неоднородностями и дефектами.

1.6.4. Метод температурных волн.

Метод температурных волн основан на периодическом подводе тепла к исследуемому образцу и регистрации сдвига фаз между колебаниями подводимой мощности и колебаниями температуры в некоторой точке образца. Так, в простейшей одномерной задаче о распределении температуры при гармонической временной зависимости плотности подводимой энергии Q = Лсов(^) к концу полубесконечного стержня в отсутствие теплоотвода с его поверхности, в нем устанавливается распределение температур в виде затухающей волны

характерная длина затухания получившегося решения [ 100].

Как показано в [55], метод удобен для измерения ТФХ при высоких температурах, так как он хорошо масштабируется на малые размеры образцов, что позволяет уменьшить радиационные потери тепла, являющиеся один из основных препятствий для измерения ТФХ при высоких температурах другими методами. Метод активно развивался и применялся в СССР с использованием в качестве нагревателей потока электронов в вакуумированной установке, действующей по принципу электронной лампы, ламп накаливания и, позднее, лазеров. Существуют множественные модификации метода, использующие как измерение температуры на обратной (по отношению к облучаемой) стороне образца, так и непосредственно в облучаемой области, однако точность последних несколько хуже [56-59].

Классификация методов НК отчасти повторяет классификации методов определения ТФХ, но имеет и свои особенности. В связи меньшими тепловыми контрастами, которые возникают вблизи дефектов в стационарных тепловых условиях, нежели в нестационарных, последние применяются гораздо чаще первых. Поскольку НК обычно применяется на готовых, достаточно габаритных объектах, вопросы удобства, возможности работать в производственных условиях при одностороннем доступе имеют гораздо большее значение, чем при определении ТФХ. Для НК возможность вырезания образцов из изделия скорее является исключением, чем правилом, в отличие от лабораторных методов определения ТФХ.

Во многом принципы и техника теплового НК определяется характером, типом, размером и расположением дефектов, которые необходимо выявить, а также структурой и физическими свойствами материала или изделия, подлежащего инспекции. Дефектоскопия на большой глубине тепловыми методами затруднительна, поэтому, как правило, её применяют

волновое число и, одновременно,

1.7. Неразрушающий контроль и дефектоскопия методами термографии

для тонкостенных изделий. Классификация типичных и наиболее распространенных дефектов в них приведена в таблице 1.5.

Таблица 1.5. Основные типы дефектов, выявляемые методами теплового НК

Тип дефектов

Разновидности дефектов

Схемы дефектов

Локальное уменьшение толщины стенки

Расслоение материала

Латеральные дефекты (длинные оси дефекта параллельны поверхности образца)

Отслоение или плохая адгезия покрытия

Локальная деградация или уменьшение толщины покрытия

Локальная утрата покрытия

Локальное отложение депозита

Трещины

Нормальные дефекты (длинные оси образца

перпендикулярны поверхности образца)

Дефекты сварных швов (поры, непровары)

Дефекты склейки и диффузионной сварки

О

Деградация нанокристаллических, пористых, композитных структур

Дефекты структуры и состояния

Накопление конденсата в сотовых структурах

Достоинства и недостатки основных методов теплового НК коротко сведены в таблицу 1.6.

Таблица 1.6 Достоинства и недостатки основных методов теплового НК

Классификаци- Тип Основные Достоинства Недостатки

онный признак дефектоскопии особенности

Пассивный Объект излучает ИК Не требует Параметры

поток за счет внешних внутренних

внутренних процессов источников источников

(метаболизм, трение, энергии обычно плохо

джоулев нагрев, известны и

Природа химические реакции) неуправляемы

источника Активный Энергии возбуждения Интенсивность, Требуется

энергии сообщается с продолжительно внешний

помощью облучения, сть и область источник

индуцирования или подвода энергии энергии и

пропускания тока, контролируется средства ее

вибрации, ультразвука по желанию подвода к объекту

Одно- Источник энергии и Удобство Трудности

сторонний тепловизор использования, геометрической

расположены с одной управление совместимости

стороны от изделия сканирования обоих узлов, помехи со стороны

Геометрическая источника

схема контроля возбуждения

Двусторон- Источник энергии и Высока Невозможно

ний тепловизор чувствительност использовать

расположены с ь к дефектам при

разных сторон от одностороннем

изделия доступе

Продолжение Таблицы 1.6

Тепло- Дефект генерирует Высокий Применим не ко

генерация дополнительное тепло тепловой всем материалам

самим в области залегания контраст и и дефектам

дефектом чувствительност

Физический ь

принцип Перераспре Дефект искажает Универсальност Невысокая

деление внешний тепловой ь, пригодность чувствительност

теплового поток в области для любых ь к глубоко

потока залегания материалов лежащим

дефектом дефектам

Аналогичный подход, но более сложные методы решения обратной математической задачи используют для обнаружения и характеризации термических неоднородностей и дефектов типа трещин, непроваров, расслоений, структурной деградации в неразрушающем контроле с применением импульсного нагрева большого участка поверхности изделия источником света (импульсными лампами или лазером) [19-25]. Все достоинства и недостатки метода лазерной вспышки расфокусированным пучком при таком методе теплового контроля сохраняются.

1.8. Заключение и выводы по Главе 1

Подводя итоги краткому обзору принципов и методов тепловой диагностики и неразрушающего контроля, можно заключить следующее.

Несмотря на интенсивное развитие тепловых методов ТД и НК в последние десятилетия, их разнообразие, очевидные достоинства и большой потенциал совершенствования, к настоящему времени имеющиеся методы не удовлетворяют полностью требованиям индустрии и лабораторной практики. Большинство современных тепловых методов и средств требуют лабораторных условий и громоздких устройств для реализации, вырезки образцов из массива, зачастую - двустороннего доступа к образцу, многие из них характеризуются низкой производительностью, сложностью и дороговизной оборудования, требуют высококвалифицированных операторов и не могут применяться вне лабораторных условий. В этой связи, укрупненно цель и задачи работы состояли в сохранении и развитии успехов динамической термографии и устранении наиболее существенной части ее недостатков, в частности, в придании портативности и универсальности техническим средствам, исключении

операции вырезки образцов из массива, обеспечении возможности работы при одностороннем доступе к объекту и их упрощении и удешевлении без существенного снижения точности определений. Добиться этого предполагается более полным использованием потенциала термографии, заключающегося в возможности получения на порядки большего объема информации о динамическом температурном поле, чем при регистрации температуры точечными датчиками, путем разработки алгоритмов и программного обеспечения для ее обработки. Более подробно цель и задачи описаны в преамбуле диссертации.

ГЛАВА 2. Обоснование и описание предлагаемых методов 2.1. Особенности и достоинства импульсного «точечного» нагрева

Тепловизоры успешно используют в различных приложениях [5-11] и предоставляют ряд преимуществ при регистрации эволюции распределения температуры в изучаемом образце. В отличие от локальных датчиков температуры при таком способе регистрации кроме очевидного достоинства - способности получать информацию бесконтактно и одновременно в большом количестве точек, существенно улучшается точность пространственной локализации получаемых данных и исключаются проблемы, связанные с тепловой инерцией датчика и привнесенными им добавочными теплоемкостью, теплоотводом и тепловым сопротивлением на его границе.

Вместе с тем, важно отметить, что точное измерение абсолютных температур объекта и тепловых потоков через него весьма затруднительно в случае использования лазера в качестве источника энергии и тепловизора - в качестве регистратора (из-за плохо известных оптических коэффициентов поглощения, отражения и испускания разнообразных контролируемых поверхностей). Но, по существу, предлагаемый подход и не нуждается в них (как, впрочем, и классический метод лазерной вспышки), поскольку природа теплофизической характеристики «коэффициент температуропроводности» определяется лишь соотношением характерных размеров г и времен I при распространении теплового фронта от источника нагрева, что видно из физического смысла величины КТП а, ее размерности [м/с] и определения безразмерного критерия подобия Фурье Бо = а1/г2. Важно лишь, чтобы коэффициент, связывающий абсолютную температуру с откликом измерительной системы, был постоянным для всей области наблюдения (из подобных соображений исходят и в классическом методе лазерной вспышки, где при известной толщине образца измеряемой величиной является время достижения половины максимального значения температуры тыльной стороны образца, а не сама температура).

Предлагаемая стратегия основана на ступенчатом «точечном» нагреве участка поверхности образца лучом лазера с локализацией пятна нагрева в области радиусом ~ 0,10,3 мм, кинофильмировании формирующегося в результате такого нагрева динамического температурного поля на поверхности образца с помощью тепловизора и последующей компьютерной обработке картины температурного поля по разработанным моделям и алгоритмам. Общая схема эксперимента приведена на рисунке 2.1. По горизонтальной оси схематически показаны распределения температуры, соответствующие моментам времени, в которых поучены отдельные кадры фильма. В отличие от классического метода лазерной

вспышки [60] в разработанных методиках применялся скачкообразный профиль нагрева, как в работах [106-109]. Это позволяло избежать перегрева образца и снижало требования к мощности лазера.

Рисунок 2.1 - Общая схема эксперимента по определению ТФХ. 1 - камера, 2 - лазер, 3 -образец; п - частота съемки динамического теплового поля ИК тепловизором, N - номер кадра. Q(t) - мощность во времени, подведенная к пятну нагрева

2.2. Использованное оборудование и его характеристики

Для экспериментального определения коэффициента температуропроводности a локальный («точечный») импульсный нагрев осуществляли сфокусированным лазерным пучком с одновременной регистрацией эволюции распределения температуры на поверхности образца с помощью тепловизора. В качестве нагревателя был использован твердотельный Кё:УЛО лазер с диодной накачкой (лазерный модуль Ь8Я445СР-РС-10'^, максимальной мощностью 10 Вт, длиной волны 445 нм и регулируемой интенсивностью. Обычно луч был сфокусирован в пятне радиусом около 0,2-0,3 мм. Стабильность работы лазера и скорость выхода его на заданный уровень мощности при включении были проверены измерением напряжения на фотодиоде, облучаемом расфокусированным лучом лазера, с помощью цифрового осциллографа. На Рисунке 2.2 видно, что время выхода лазера на рабочий режим составляет около 1мс, что существенно меньше как длительности экспозиции одного кадра при регистрации тепловизором, так и реальной точности регистрации времени получения кадра драйвером тепловизора при максимальной скорости съемки п = 60 с-1.

. 'реши»", 'тхшятт

Рисунок 2.2 - Осциллограмма импульса светового потока при скорости развертки 400 мкс/дел. и чувствительности канала вертикального отклонения 100 мВ/дел.

Относительная величина шумов регистрируемой интенсивности потока, как и ее дрейф на промежутке времени более 120 с (что с запасом перекрывает длительности эксперимента минимум вдвое), не превышала 0.6/322 = 0.2 % (см. Рисунок 2.3).

Рисунок 2.3 - Осциллограмма импульса светового потока на полке импульса при скорости развертки 8 с/дел. и чувствительности канала вертикального отклонения 2 мВ/дел., демонстрирующая уровень стабильности работы лазера (полный сигнал по вертикали составлял 322 мВ)

В некоторой части экспериментов неразрушающего контроля, в которых средняя величина теплового потока существенно важнее ее постоянства, лазерный нагрев поверхности заменяли контактом с разогретым массивным заостренным медным телом.

Цифровое ИК-изображение наружной поверхности (см. пример на рисунке 2.4) получали с помощью тепловизора FLIR A35sc, с наибольшей чувствительностью в диапазоне длин волн 7,5-13 мкм (матрица болометров на оксиде ванадия УОх 320x256 пикселей); угловым разрешением - 2,78 мрад; порогом чувствительности ~ 0,05 °С в диапазоне температур от -20 °С до +550 °С; максимальной частотой выводимых и сохраняемых кадров - 60 Гц.

Рисунок 2.4 - Выборочные кадры типичного ИК видеофильма с предварительной обработкой и выделением избранных изотерм в объемном образце стабилизированной циркониевой керамики Са:2гО2

2.3. Калибровка оптики тепловизора

Тепловизор, как измерительный прибор, нуждается в калибровках и аттестации, по меньшей мере, по трем существенным параметрам: регистрируемой температуре, величине аберрации в оптике при проецировании изображения объекта в плоскости матрицы и моментам начала и конца экспозиции каждого кадра. Как уже обсуждалось, в предлагаемом подходе к измерениям КТП знание абсолютной температуры не является необходимым. При небольших разностях температур в различных точках поверхности объекта (десятки К) пропорциональность сигнала с каждого пикселя матрицы соответствующей температуре на поверхности объекта обеспечивается внутренними средствами и настройками камеры с точностью лучше 1%. Момент начала экспозиции каждого кадра выводился вместе с данными о температурном поле и учитывался при обработке первичных данных (неравномерность промежутков времени между кадрами в некоторых режимах достигала 10 и более %, что делает учет реального хронометража при анализе данных весьма актуальным). Поскольку расстояния на термограмме входят в расчетные соотношения для КТП в квадрате, их реальные значения требуют еще большего внимания.

Калибровка изображения по пространственному разрешению осуществлялась методом сравнения с помощью контрольного образца, специально изготовленной литографическим способом, применяемым в производстве печатных плат для электроники. Контрольный образец представлял собой систему концентрических медных кольцевых дорожек, расположенных на равном расстоянии друг от друга. Ширина каждой дорожки составляла 0,2 мм, ширина пробелов между ними - 0,4 мм, радиус центрального пятна - 0,1 мм. Реальные геометрические параметры дорожек (ширина и радиус) определялись после изготовления с применением инвертированного металлографического микроскопа Axio Observer (Carl Zeiss, Германия), снабженного цифровой системой захвата и анализа изображения Структура 5.0 (ВидеоТест, Россия). Система была поверена и аттестована соответствующими метрологическими службами. На рисунке 2.5 приведено изображение контрольного образца с измеренными с помощью микроскопа внутренними диаметрами дорожек. Декларируемая производителем и подтвержденная в ходе контрольных измерений погрешность изготовления составляет ±0,01 мм.

Рисунок 2.5 - Изображение контрольного образца и наложенные окружности, соответствующие найденным внутренним радиусам кольцевых дорожек по данным измерительного микроскопа

Затем контрольный образец использовался для пространственной калибровки тепловизора. На рисунке 2.6 показаны изображение контрольного образца и профили сигналов, полученные с помощью штатной программы, поставляемой с тепловизором. Для калибровки выбирались точки на внутренних краях дорожек, вблизи половинного изменения интенсивности сигнала.

Рисунок 2.6 - Изображение контрольного образца и профили сигналов вдоль показанных линий на экране штатной программы управления и анализа данных тепловизора

Для оценки величины оптических аберраций системы была построена зависимость измеренного радиуса в пикселях от реального радиуса в миллиметрах (рисунок 2.7). Эта зависимость была аппроксимирована линейной функцией и определена погрешность нелинейности в зависимости от расстояния г до центра изображения при разрешении, близком к максимальному (рисунок 2.8). Видно, что при разрешении, определенном по 6-ой дорожке (диаметр 7,0 мм, 97 пикселей от центра на изображении, что дает 72,2 мкм/пиксель), относительные отклонения в центральной области изображения, используемой для измерений, где 10-15 < г < 70-80 пикселей, составляют 1-2 %. Периферийные области использовались только для вычисления нулевой температуры, так что точные расстояния для них при измерениях не использовались.

0123456789

г, мм

Рисунок 2.7 - Зависимость внутреннего радиуса Я дорожки на тепловизионном изображении в пикселях от радиуса г для тех же дорожек, по данным измерительного микроскопа во взаимно перпендикулярных направлениях и ее линейная аппроксимация, проведенная на интервале 0 -4 мм. 1 - горизонтальная ось, 2 - вертикальная ось на изображении

л н о о к

э

(и а

(-4

о с

3

к

л

4

(и н к

о о к н

о

3 2

1

-3 -4

-5

□

□

-О-

1

□ - 1 о - 2

□

4 □ 5 О 6

□ _

□

□

г, мм

□

□

4

0

9

Рисунок 2.8 - Относительные отклонения (Я-сг)/Я от линейной функции в зависимости от радиуса. 1 - горизонтальная ось, 2 - вертикальная ось

Таким образом, поскольку в КТП линейный размер входит в квадрате, погрешности определения масштаба изображения и оптические аберрации в сумме дают систематическую погрешность на уровне 3-4% в области термограммы, использовавшейся для измерения КТП. При необходимости достижения наиболее высокой точности в измерениях в программы обработки первичных данных можно было ввести соответствующие коррекции.

2.4. Общие алгоритмы обработки термограмм

Для извлечения данных о коэффициенте температуропроводности (КТП) и дефектах образца из массива первичных экспериментальных данных, содержащихся в серии последовательных кадров динамической термограммы, разработан алгоритм и соответствующее программное обеспечение.

Получаемые кадры фильма, снятого тепловизором, преобразовывали в двумерные карты распределения температуры. Для уменьшения влияния неоднородности оптических свойств поверхности образца из каждой такой карты попиксельно вычитали карту начального состояния, полученную попиксельным усреднением кадров, снятых до начала нагрева. Используя аксиальную симметрию задачи, для дальнейшего уменьшения влияния оптических неоднородностей поверхности, шумов матрицы и шума дискретизации производили усреднение

температур по углу ф при фиксированных расстояниях г от центра пятна нагрева. Получаемое таким способом усредненное радиальное распределение температуры Т(г, и использовали в дальнейшем анализе.

Разработанный алгоритм состоит из следующих процедур:

1. Преобразование нативного формата хранения данных тепловизора в покадровый набор двумерных массивов температур;

2. Установление точного момента времени начала подвода тепла (в случае несинхронизированной работы тепловизора и лазера);

3. Попиксельное усреднение всех кадров до этого момента и получения базового усреднённого кадра;

4. Попиксельное вычитание этого базового кадра из выбранного последующего кадра (кадров) для компенсации локальных неоднородностей оптических свойств поверхности образца;

5. Установление координат центра пятна нагрева;

6. Усреднение температуры для всех пикселей кадра, лежащих на одинаковом расстоянии от центра нагрева, по углу ф (рисунок 2.9). Усреднённые таким образом значения Т использовали для получение радиального распределения температуры нагрева Т(г), а затем после аналогичной обработки всех кадров фильма - функции Т(г, ¿).

Рисунок 2.9 - Схема усреднения первичных данных по углу ф для избранной изотермы, находящейся на расстоянии г от центра пятна нагрева

2.5. Необходимые условия для корректного определение КТП

Распространение тепла в изотропном материале подчиняется дифференциальному уравнению второго порядка параболического типа, известному как уравнение теплопроводности Фурье:

где a - коэффициент температуропроводности материала, q - объемная плотность источников тепловыделения, c - удельная теплоемкость материала, р - плотность материала. Точная формулировка краевой задачи зависит от конкретных условий моделируемого эксперимента. Начальные условия во всех используемых вариантах одинаковы - так как исследуемый образец изначально находится в тепловом равновесии с окружающей средой, то при t = 0 T = 0 во всей рассматриваемой области. Граничные условия зависели от конкретной геометрии эксперимента. Теплоотводом с поверхности за пределами пятна фокусировки лазерного луча всегда пренебрегали (обоснования этого даны в соответствующих разделах, посвященных конкретным вариантам проведения измерения).

Нахождение коэффициента температуропроводности на основе полученных экспериментально зависимостей температуры на поверхности образца Дх, у, 0, ^ и аналитических решений уравнения теплопроводности является типичной обратной задачей. Как известно, в общем случае обратная задача является некорректной и устойчивость получаемых величин во всей рассматриваемой области не гарантируется. В условиях решения обратной задачи на основе экспериментальных данных, содержащих случайные погрешности и результаты влияния неучтенных факторов, низкая устойчивость приводит к резкому увеличению итоговой погрешности, а ее отсутствие - к расходимостям в вычислительных моделях.

Структура аналитического решения задачи о распространении тепловой волны в полупространстве, формируемой внешним подводом тепла к круговой области на его границе, весьма сложна и включает бесконечные ряды специальных функций. Увеличение сложности аналитического решения приводит как к усложнению анализа устойчивости решения обратной задачи. Кроме того, любые точные решения зависят от плохо известного распределения подводимой энергии в пятне нагрева. По вышеизложенным причинам, для практического решения обратной задачи о нахождении коэффициента температуропроводности использовались приближенные решения уравнения теплопроводности, описанные в соответствующих разделах главы 3.

Г ^

а 2Т д Т а 2Т ) а дТ

2 тЛ

а

Для практического использования интересны два предельных случая геометрии образца, а именно 1) массивный образец, толщина и латеральные размеры которого много больше характерного расстояния, на котором температура образца за время измерения успевает существенно измениться и 2) образец в виде пластины, толщина которой много меньше, чем это характерное расстояние. В обоих вариантах одним из характерных времен задачи о разогреве образца вследствие подвода тепла к участку поверхности радиуса г0 является тр = (г0)2/а. При соблюдении условия т >> тр , где т - время, прошедшее с начала нагрева, конкретный вид радиального распределения энергии в падающем пучке становится несущественным уже на расстоянии от центра г > (2-3)г0, а распределение температуры в однородном полупространстве можно считать сферически симметричным вплоть до времен, лимитируемых выходом теплового фронта на границы образца или изделия. Таким образом, в любом случае длительность измерения должна как минимум на порядок величины превышать характерное время тр для данного типа материала и гауссового радиуса пятна нагрева г0, так чтобы тепловой фронт успел распространиться на расстояние г > (3-5)г0 . При г0 ~ 1 мм эта величина т составляет для металлов единицы секунд, для керамик - десятки, а для полимеров и высокопористых сред - до сотен секунд, а при г0 ~ 0,1 мм, соответственно, на два порядка величины меньше.

2.6. Проверка отсутствия явной зависимости результатов измерений от мощности

источника нагрева

Как уже указывалось выше, предложенные способы извлечения результатов измерения а из первичных данных исключают необходимость знания мощности источника локального нагрева, коэффициента ее поглощения поверхностью и абсолютных температур в индуцированном температурном поле. Для экспериментального подтверждения этих утверждений были проделаны контрольные опыты с различной интенсивностью нагрева на одном и том же материале. В качестве примера на рисунке 2.10 показаны результаты измерений а в оконном стекле.

Из этого рисунка следует, что в пределах случайных погрешностей результат, полученный в 9 сериях измерений, действительно не зависит от мощности в пучке, а, следовательно, - и от температуры, как в пятне нагрева, так и в окружающей его области.

Более подробно детали эксперимента, методов обработки первичных данных и извлечения из них величины КТП изложены в публикациях [110 - 114].

0,6 п

о

СЧ

0,3 -

0,2 1-

0 5 10 15 20 25 30

t, С

Рисунок 2.10 - Зависимость измеренных значений a для оконного стекла для различных мощностей лазера (1,2 Вт; 1,6 Вт; и 2,5 Вт) в функции от текущего времени t с начала нагрева. О , О и о - 1,2 Вт; Д , Д и Д - 1,6 Вт; □ , □ и □ - 2,5 Вт.

2.7. Методы обнаружения и характеризации дефектов

При наличии тепловых потоков в исследуемом образце локальный дефект материала привносит локальное возмущение температурного поля в некоторой близлежащей области. Для двумерных дефектов желательно, чтобы направления вектора невозмущенного теплового потока не слишком отличалось от нормали к плоскости дефекта. То есть для целей обнаружения двумерных дефектов в исследуемом образце тепловые потоки в нем должны быть организованы таким образом, чтобы их направление было перпендикулярным плоскости ожидаемых дефектов. Экспериментально исследовано обнаружение дефектов в двух геометриях: 1) трещины в металлических пластинах, нормальные к ее поверхности и 2) латеральные дефекты на видимой и невидимой поверхностях пластин.

В первом случае хорошо подходит схема эксперимента, использованная при измерении КТП в 2Б режиме. В результате точечного нагрева тепловые потоки радиально распространяются по пластине. Разработанная для измерения КТП техника получения и обработки сырых данных позволяет получать невозмущенные распределения температуры на поверхности. По разности наблюдаемых и усредненных распределений удается выявлять отклонения от невозмущенных распределений с высокой чувствительностью, что позволяет выявлять двумерные дефекты, нормальные к плоскости пластины. Чувствительности метода

0,5 -

достаточно, чтобы обнаруживать не только сквозные, но и несквозные трещины, расположенные как на видимой, так и на невидимой стороне пластины, расположенные как перпендикулярно направлению на центр нагрева, так и под существенными углами к нему. Разработаны алгоритмы для дальнейшего увеличения чувствительности такого метода к трещинам малой относительной глубины. Подробному обсуждению этого метода и полученных с его помощью результатов посвящена Глава 4.

Принципиально другим подходом к выявлению дефектов являются методы, использующие не внешний подвод тепла, осуществляемый независимо от наличия дефектов в образце, с последующим анализом его малых возмущений, а такая организация тепловыделения, при которой дефекты сами становятся источниками или концентраторами тепловыделения. При таком подходе возмущения, вносимые дефектами перестают быть малыми, что сильно упрощает их обнаружение. Однако, обеспечение тепловыделения именно дефектами требует использования других (не тепловых) физических принципов и возможно не во всех случаях и не на всех материалах. Наиболее известными методами такого типа являются вихретоковые методы [1] для исследования электропроводящих материалов. Неоднородность теплового поля, создаваемого индукционным разогревом, сильно ограничивает возможности этого метода для количестенных методов термографии.

В диссертационной работе исследован метод выявления и характеризации дефектов с помощью импульса тока, вводимого в образец контактным способом. Он, как и вихретоковые методы, основывается на тепловом действии электрического тока, а плотность тепловыделения согласно закону Джоуля-Ленца пропорциональна квадрату плотности тока. Для создания такого импульса в пластинах толщиной до 1 мм с боковыми трещинами использовался генератор импульсов тока с регулируемыми амплитудой (I = 30-150 А) и длительностью = 5 - 3000 мс). Дефект, искажая невозмущенные линии тока в образце, выступает их концентратором вблизи своих границ, причем в случае острой трещины коэффициент концентрирования зависит от отношения длины трещины к радиусу закругления ее кончика и может достигать очень больших значений. Аналитическое и экспериментальное исследование этого метода описано в Приложении 1.

Для класса латеральных дефектов высокую практическую значимость имеет выявление и характеризация отложений на поверхностях и дефектов покрытий поверхностей различных изделий, в частности трубопроводов, реакторов, емкостей и так далее. Часто с обратной стороны стенки таких сосудов находится жидкость, возможно, химически агрессивная. Обследование таких объектов желательно проводить без удаления таких жидкостей, связанного с перерывами в нормальном функционировании исследуемого объекта и/или с существенными расходами.

Для выявления латеральных дефектов плоских образцов наиболее рациональной является другая схема подвода тепла, в которой основной тепловой поток распространяется перпендикулярно поверхности. Такой поток может быть создан как с помощью обдува потоком воздуха с температурой, отличной от температуры окружающей среды, так и радиационным способом - облучением видимым или инфракрасным светом. В данной работе для выявления поверхностных дефектов использовался обдув поверхности потоком теплого воздуха. В данной работе для выявления поверхностных дефектов использовали обдув поверхности потоком воздуха с температурой от 40-50 °С (для выявления дефектов на наружной стороне оболочки) до 150-250 °С (для выявления дефектов на внутренней стороне оболочки, контактирующей с жидкостью). Поток формировался с помощью управляемых источников тепла с мощностью до 1800 Вт. Экспериментальному выявлению и характеризации депозитов и отслоению покрытий на видимой стороне металлических пластин и депозитов и покрытий на невидимой стороне стенки сосудов, содержащих жидкость, посвящено Приложение 2.

Более подробно детали эксперимента, методов обработки первичных данных и извлечения из них характеристик нормальных и латеральных дефектов при НК изложены в публикациях [115 - 119].

2.8. Заключение и выводы по Главе 2

В этой части работы обоснованы и описаны основные принципы методик измерений, использовавшихся в работе, протестированы применявшиеся технические средства, оценены погрешности измерений и обсуждены меры по их уменьшению. Показано, что разработанные экспериментальные методы обработки первичной информации, содержащейся в термограммах фильма, не нуждаются в измерении абсолютных температур в радиально-симметричной картине динамического теплового поля вблизи пятна нагрева и позволяют существенно снизить погрешность измерений КТП, увеличить чувствительность по отношению к трещинам при тепловом НК и не требуют вырезки образцов из массива.

ГЛАВА 3. Измерение коэффициента температуропроводности

3.1. Теоретические основы 3Б метода измерения КТП

В случае массивного образца локальный нагрев небольшого участка поверхности радиусом г0 приводит к возникновению потока тепла в полупространстве, ограниченном свободной поверхностью образца. Этот поток является сферически симметричным на временах t >> тр = (г0)2/а и расстояниях г >> г0 от центра нагрева. Уравнение теплопроводности в сферических координатах для сферически симметричной задачи записывается в виде

дТ

гд2Т 2 дТл

а

+

дг2 г дг

дг

" У

В этом приближении тепловыделение задано не на участке поверхности, а сферически симметрично внутри полусферы радиусом К. Даже в этом приближении точное решение имеет весьма сложный вид, малоприменимый для анализа экспериментальных данных [ 100]:

Т (г, г ) =

б

2 кХг

erfc

г - Я 2"/аг

ехр