Технология получения, структура и свойства ферромагнитных наночастиц на основе железа тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.16.01, кандидат технических наук Васильева, Екатерина Сергеевна

• Васильева, Екатерина Сергеевна
• кандидат технических наук
• 2007

Оглавление диссертации кандидат технических наук Васильева, Екатерина Сергеевна

Введение

Глава 1. Современное состояние вопроса получения, ц структуры и свойств наноразмерных материалов. j j Методы получения магнитных материалов в ] ] наноразмерном состоянии

1 • 1 • 1 • Получение НРЧ путем диспергирования

1.1.2. Физические методы получения наноразмерных \ 5 материалов.

1.1.3. Химические методы получения наноразмерных ] g материалов.

I 2. Проблемы исследования структуры и свойств 25 наноразмерных материалов

13 Магнитные свойства наноразмерных материалов на 27 основе железа

Применение нанокристаллических материалов

Задачи исследования

Глава 2. Материалы и методика эксперимента.

2.1. Материалы

2-2. w

Методика синтеза наночастиц

2.2.1. Описание установки для метода аэрозольного синтеза с 39 вертикальным типом реактора

2.2.2. 43 Контроль экспериментальных параметров

2.3. Методика синтеза композиционного полимерного 45 материала

2.4. Методика синтеза органического соединения для 46 модификации поверхности наночастиц на основе железа

2.5. Контроль структуры, химического и фазового состава 47 материала

2.5.1. Определение химического состава материала

2.5.2. Реитгеноструктурный анализ

2.5.3. Мессбауэровская спектроскопия

2.5.4. Просвечивающая электронная микроскопия

2.5.5. Сканирующая электронная микроскопия

2.5.6. Атомно-силовая микроскопия

2.5.7. Магнитометрия

2.5.8. Определение механических свойств полиимид- 55 металлических нанокомпозитов.

Глава 3 Синтез, структура и свойства ианочастиц на основе железа в оксидной оболочке 3 1 Особенности получения ианочастиц на основе железа в условиях вакуума

3 2. Синтез ианочастиц на основе железа при атмосферном ^ давлении.

3.2.1. Изучение процесса испарения ПКЖ

3.2.2. Влияние технологических параметров на размеры 59 частиц.

3.2.3. Механизм роста ианочастиц на основе железа

3.2.4 Сравнение структуры частиц, полученных в вакууме и при атмосферном давлении в среде инертного газа. 3 3 Исследование фазового состава частиц методом мессбауэровской спектроскопии.

3 4 Магнитные свойства напочастиц на основе железа в оксидной оболочке

Глава 4. Синтез легированных и композиционных 93 ианочастиц.

4.1. Легирование кобальтом ианочастиц на основе железа

4.1.1 Изучение процесса испарения Со2(СО)

4.1.2 Получение и структура ианочастиц Fe-Co

4 1 3 Магнитные свойства ианочастиц легированных j кобальтом.

Синтез ианочастиц системы Fe-C методом парофазного 4-2- разложения пентакарбонила железа в атмосфере ^ монооксида углерода 4 2.1 Исследование процесса диссоциации монооксида углерода

4.2.2. Получение ианочастиц системы железо-углерод

4 2.3 Модель образования продуктов реакции при газофазном j j синтезе ианочастиц системы железо-углерод 4.3 Синтез ианочастиц железа в органической оболочке

Применение ферромагнитных наночастиц для

Глава 5. создания композиционного материала на основе полимера.

5 ] Термическая обработка наночастиц на основе железа в J окислительной атмосфере 5 ] I Фазовые превращения и рост наночастиц на основе железа при окислении в атмосфере воздуха 5.1.2. Низкотемпературная термическая обработка в атмосфере аргона

5 2. Синтез композиционного материала на основе полиимида

5.3 Свойства композиционных пленок на основе полиимида

5.3.1 Механические свойства композиционного материала

5 3 2. Магнитные свойства композиционного материала на 143 основе полиимида

Выводы

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Технология получения, структура и свойства ферромагнитных наночастиц на основе железа»

В последние годы все больший интерес вызывают исследования, посвященные различным методам получения наноматериалов и изучению их свойств. Благодаря их специфическим особенностям, таким как существенный вклад свойств поверхности, высокие внутренние напряжения, особые магнитные характеристики, возникающие благодаря однодоменности структуры, размерный фактор, определяющий высокий уровень избыточной свободной энергии, высокие каталитические свойства, паночастицы находят все большее число потенциальных применений в металлургии, электронике, биологической, химической и фармацевтической промышленности.

Под нанокристаллическими (наноструктурными, нанофазными, нанокомпозитными) материалами (НМ) принято понимать такие материалы, у которых размер отдельных кристаллитов или фаз, составляющих их структурную основу, не превышает 100 нм хотя бы в одном измерении. Этот предел достаточно условен и продиктован скорее соображениями удобства. Но вместе с тем простые оценки показывают, что, начиная с этих размеров, доля приграничных областей с разупорядоченной структурой становится все заметнее (эта доля равна примерно 3s/L, где s-ширина приграничной области, L-характерный размер, и при разумной величине s~l нм составляет уже несколько процентов). С другой стороны, верхний предел значений L должен соотноситься с характерным размером для того или иного рассматриваемого физического явления (размер петли Франка-Рида для скольжения дислокаций; величина свободного пробега электронов для электрокинетических свойств; размер домена для магнитных характеристик и т. д.) [1-2]. Вполне понятно, что предельные значения L для разных физических свойств и различных металлов, твердых растворов и соединений будут неодинаковыми. Отсюда и условность обозначенного выше значения 100 нм.

Следует также подчеркнуть, что отличие свойств малых частиц от свойств массивного материала известно уже достаточно давно и используется в различных областях техники. В соответствии с данным выше определением напоматериалов, к ним относятся, например традиционные дисперсно-упрочненные или дисперсионно-упрочненные сплавы, в структуре которых имеются очень мелкие частицы, занимающие по объему всего лишь до 5-10%, а также обычно деформируемые металлы и сплавы, размер блоков или локально разориентированных областей, в которых тоже довольно мал, но размер исходных зерен (кристаллитов) остается при этом весьма значительным. Другими примерами могут служить широко применяемые аэрозоли, красящие пигменты, цветные стекола, окрашенные коллоидными частицами металлов.

Следует подчеркнуть, по крайней мере, два обстоятельства, сопровождающие значительный всплеск исследований в области НМ. Во первых, уже на первых порах выявились возможности реализации высокого уровня физико-механических и физико-химических свойств (а следовательно и потенциально эксплуатационных характеристик) в нано-состоянии. И, во-вторых, эта проблематика выявила ряд пробелов не только в нашем понимании природы особенностей этого состояния, но и в его технологической реализации. Все вышеотмеченное вызвало широкий фронт исследований, многочисленные конференции и мощный поток публикаций.

Для развития работ в этом направлении в настоящее время Президентом РФ утверждено приоритетное направление развития науки, технологий и техники Российской Федерации «Индустрия наносистем и материалы» и соответствующая критическая технология «Нанотехнологии и паноматериалы». Реализация разработок этого направления открывает реальные перспективы создания новых видов конкурентоспособной продукции гражданского и двойного применений. Работа проводилась в соответствии с темпланом Санкт-Петербургского Государственного Политехнического Университета, а также в рамках серии хоздоговорных работ.

Основными характеристиками ианочастиц, определяющими их свойства, при одинаковом химическом составе являются размер, форма и состояние поверхности; факторы, сильно зависящие от технологии их получения. Среди известных методов получения ианочастиц метод парофазного разложения летучих металлоорганических соединений является одним из наиболее многообещающих, так как позволяет получать наночастицы практически любого химического состава в широком диапазоне варьирования их среднего размера при относительно низких энергозатратах. Параметры процесса, влияющие на характеристики конечного продукта, такие как температура, состав газовой фазы и время реакции могут контролироваться непрерывно и с высокой степени точности.

К недостаткам этого метода традиционно относятся использование вакуума, достаточно узкий интервал варьирования среднего размера частиц, относительно низкая производительность. При использовании однозонного реактора сложно варьировать фазовый состав частиц или получать нанокапсулы в оболочках заданного состава. Отметим, что такие материалы могут быть получены при взаимодействии металлических частиц с газовой фазой, термодинамика и кинетика этих процессов при газофазном синтезе ианочастиц близки к процессам химико-термической обработки металлов. Поэтому совершенствование технологии газофазного синтеза с целыо расширения возможностей метода и спектра получаемых материалов является актуальной задачей.

В качестве цели работы ставилось разработка технологии непрерывного газофазного синтеза при атмосферном давлении нанопорошковых ферромагнитных материалов на основе железа, исследование их структуры и свойств, а также изучение возможности их использования для различных применений

В результате моделирования процесса методами газовой динамики и проведенных экспериментов была показана возможность непрерывного получения ианочастиц на основе железа среднего размера от 6 до 100 им методом газофазного синтеза в проточном реакторе при атмосферном давлении. Синтезирована серия наночастиц, включая частицы железа в оксидной, углеродной и органической оболочке, а также легированные кобальтом наночастицы. Установлены основные параметры процесса синтеза, выявлены механизмы роста наночастиц. Экспериментально определены области получения различных продуктов реакции в зависимости от температуры реактора, состава газовой фазы и времени. Установлено влияние параметров процесса синтеза на размер, морфологию, структуру и магнитные свойства полученных порошков.

Предложенная схема процесса газофазного синтеза может быть рекомендована для создания полностью автоматизированного высокопроизводительного промышленного оборудования для осуществления процесса получения наночастиц различного химического и фазового состава в широком диапазоне размеров.

Также в работе было проведено детальное исследование структуры и фазового состава наночастиц на основе железа в зависимости от параметров процесса получения и термической обработки в окислительной, восстановительной и нейтральной атмосфере. Установлены механизмы фазовых превращений и роста наночастиц при их термической обработке. На широком экспериментальном материале изучены и обсуждены магнитные свойства наночастиц в зависимости от размера, химического и фазового состава, а также композиционных материалов на их основе. Показано, что Мессбауэровская спектроскопия является одним из наиболее эффективных методов для исследования фазового состава ультрамалых частиц па основе железа и дает возможность использовать полученные данные для расчета их удельной намагниченности. Полученные данные могут быть использованы при обсуждении магнитных свойств наночастиц с учетом их фазового состава.

Получены гибкие пленочные образцы нанокомпозиционного материала на основе полиимида при содержании до 20 вес.% наночастиц на основе железа в полиимидной матрице. Показана возможность в широких пределах регулировать величину коэрцитивной силы путем создания упорядоченного расположения однодоменных ианочастиц в полимерной матрице с помощью магнитного поля на стадии формирования пленок ПАК. Выявленные возможности варьирования магнитных свойств в широком интервале: от суперпарамагнитных до высококоэрцитивных, позволяют использовать наночастицы как наполнитель при создании композиционных материалов на основе жидкой или твердой матрицы, которые широко используются для создания постоянных магнитов, магнитных жидкостей, а также в устройствах магнитной записи информации.

На основе полученных данных о взаимосвязи магнитных характеристик композиционных материалов на полиимидной основе с особенностями формирования структуры ианочастиц при их термической обработке, показана возможность выбора конкретных режимов комплексной обработки, направленной на получение необходимого для практического применения сочетания физических и механических свойств таких композиционных материалов.

Основные положения диссертации доложены и обсуждены на следующих конференциях, совещаниях и семинарах:

1. 7-th International Workshop "High Temperature Superconductors and Novel Inorganic Materials" (MSU-HTSC-VII), Moscow, Russia, 2004.

2. International Conference NNN-2004, Saint-Petersburg, Russia, 2004.

3. XII международная конференция «Высокие интеллектуальные технологии и генерация знаний в образовании и пауке». СПб.: СПБГПУ, 2005.

4. IV Конференция молодых ученых и специалистов в материаловедении посвященная 100-летию Завьялова, ЦНИИ КМ «Прометей», Санкт Петербург, Россия, 2005.

5. Moscow International Symposium on Magnetism, MSU, Moscow, Russia, 2005.

6. International Conference on the Application of the Mossbauer Effect (ICAME-2005), Montpellier, France, 2005.

7. XII и XIV International Baltic Conference "Engineering Materials and Tribology", Riga, Latvia, 2004; Kaunas, Lithuania, 2005.

8. X Всероссийская конференция «Фундаментальные исследования в технических университетах» СПб: СПбСПУ, 2006.

9. 7th International Conference "Solid State Chemistry" (SSC 2006), Pardubice, Czech Republic, 2006.

10. World Congress "Powder Metallurgy 2006". Pusan, Korea. 2006.

11. 1th and 2lh International Conference European Nanosystems, Paris, France, 2005, 2006.

Публикации: основные положения диссертации опубликованы в 19 работах, включая 5 статей в журналах ВАК.

Заключение диссертации по теме «Металловедение и термическая обработка металлов», Васильева, Екатерина Сергеевна

Выводы

1. Создана экспериментальная установка для получения наночастиц на основе железа путем парофазного разложения пентакарбонила железа в потоке инертного газа, дающая возможность получения металлических наночастиц, включая многокомпонентные. Метод, реализованный в проточном реакторе, позволяет получить один непрерывный процесс, включающий ввод реагентов, синтез и сбор продуктов, при низких энергозатратах, а так же позволяет в процессе синтеза стабилизировать поверхность наночастиц различными материалами, получая, таким образом, нанокапсулы различного функционального назначения. Методом газофазного синтеза при атмосферном давлении получены неагломерированные наночастицы на основе железа в оксидной, углеродной и органической оболочке, а также частицы системы железо-углерод и железо-кобальт среднего размера 6-75 нм с достаточно узким распределением по размерам. Предложенный в работе метод может быть использован для их промышленного получения различных нанопорошковых материалов на основе железа, обладающих уникальными магнитными свойствами.

2. Формирование структуры частиц при газофазном методе получения происходит в несколько стадий. На первой стадии образуются неагломерированные частицы, имеющие форму, приближенную к сферической, среднего размера от 6 до 75 нм. Температура синтеза таких частиц не превышает 400°С, размер может регулироваться путем изменения концентрации карбонила железа в газовой фазе. При увеличении температуры/времени синтеза происходит коагуляция частиц с образованием наповолокоп, их последующим распадом и образованием новых частиц размером до 300 нм.

3. Частицы на основе железа в оксидной оболочке могут быть получены путем контролируемого окисления исходных частиц в атмосфере с низким парциальным давлением кислорода. Такие частицы размером более 19 nm состоят из железного сердечника в оболочке из стехиометричного магнетита толщиной до 2 нм, эпитаксиально связанной с материалом сердечника. Уменьшение диаметра частиц ведет к понижению стехиометричности продуктов окисления железа в оболочке и к увеличению её толщины. При уменьшении размера частиц до 6 нм и менее наблюдается практически полное окисление частиц и преобладание фазы y-FeOOH, однако в глубине частиц подтверждается существование доли магнетита.

4. Исследование характеристик петли магнитного гистерезиса наночастиц на основе железа среднего размера 5-75 нм в оболочке из магнетита показало монотонное увеличение намагниченности насыщения при увеличении размера частиц практически до значения максимальной намагниченности для чистого железа в компактном состоянии (225 у

А-м /кг). Коэрцитивная сила имеет максимум до 1000 Э при размере частиц 20-25 нм. Полностью парамагнитные частицы получены при среднем размере частиц менее 7 нм. При этом максимальный размер частиц по распределению их масс не превышает 10 нм, т.е. для суперпарамагнитных частиц размер железного сердечника должен быть менее 6 нм. Полученные частицы могут быть использованы для создания постоянных магнитов, магнитных жидкостей, а также в качестве магнитных носителей информации.

5. Методом парофазного разложения пентакарбонил железа в потоке монооксида углерода синтезированы наночастицы системы железо-углерод. Средний размер частиц увеличивается от 13 до 70 нм при увеличении температуры и уменьшении времени реакции. В зависимости от условий эксперимента состав продуктов реакции изменяется в широких пределах: могут быть получены нанокапсулы на базе твердых растворов углерода в ОЦК и ГЦК решетке железа, покрытых углеродом в виде сажи или графита, цементита или этих фаз в различных соотношениях. Экспериментально определены области получения различных продуктов реакции в зависимости от температуры реактора и расхода монооксида углерода. Образование цементита происходит за счет поверхностной реакции между сконденсированным железом и монооксидом углерода.

6. Намагниченность насыщения наночастиц сплавов железо-кобальт достигает максимума при содержании кобальта около 40 вес.%, а затем резко падает. Максимальное значение коэрцитивной силы (до 1150 Э) имеют частицы среднего размера 23-27 нм, содержащие более 30 вес.% у кобальта при намагниченности насыщения до 240 А-м /кг.

7. Гибкие (е < 10%) пленочные образцы нанокомпозита могут получены при содержании до 20 вес.% наночастиц на основе железа в полиимидпой матрице. Механические свойства этих образцов практически не ухудшаются по сравнению с исходным полимерным материалом: прочность остается на том же уровне, деформация до разрыва снижается незначительно, не нарушая при этом эластичности образцов. При этом происходит существенный рост модуля Юнга пленочных образцов нанокомпозитов. Намагниченность образцов растет линейно при увеличении концентрации частиц. Величина коэрцитивной силы может регулироваться путем создания упорядоченного расположения частиц в полимерной матрице с помощью магнитного поля на стадии формирования пленок ПАК.

Список литературы диссертационного исследования кандидат технических наук Васильева, Екатерина Сергеевна, 2007 год

1. Херд К.М. Многообразие видов магнитного упорядочения в твердых телах//Успехи физических наук. -1984. -Т. 142, №2, -С. 331-335.

2. Zhang Z. D. Nanocapsules in: Walwa H. S. (Ed.), Enciclopedia of Nanoscience and nanotechnology- USA: American Scientific Publishers, 2004.- V. 6.- P. 77160.

3. Петров Ю.И. Кластеры и малые частицы.- М.: Наука, 1986.- 230 с.

4. Помогайло А.Д., Розенберг А.С, Уфдянд II. Е. Наночастицы металлов в полимерах.- М.: Химия, 2000. -671 с.

5. Губин С.П., Кокшаров Ю.А., Хомутов Г.Б., Юрков Г.Б. // Успехи Химии,-2005.-Т. 74, №6.-С. 539-574.

6. Ни L., Chen М. Preparation of Ultrafine Powder: the Frontier of Chemical Engineering (review) // Materials Chemistry and Physics. -1996. -V.43. -P.212-219.

7. Морохов И.Д., Трусов Л.И., Чижик С.П. Ультрадисперсные металлические среды.- М.: Атомиздат, 1977- 356 с.

8. Хи X., Friedman G., Humfeld K.D., Majetich S.A., Asher S.A. Synthesis and utilization of monodisperse superparamagnetic colloidal particles for magnetically controllable photonic crystals // Chem. Mater.- 2002.- V. 14.- P. 1249-1256.

9. Production of Fe-C nanoparticles by chemical vapor condensation method / Choi C.-J., Tolochko O.V., Kim J.-C., and Kim B.-K. // 6lh International Aerosol Conference September 9-13, 2002: Book of abstracts. Taiwan, Taipei.-2002.- V.l. -P. 471-472.

10. Synthesis and Characterization of Metallic Nanopowders by VCVC Process Tolochko O.V., Kim D.-S, Lee D.W., Kim B.K. Proceeding of 3rd ISTC Korea Workshop on Material Science. June 28-30, 2004, Korea, -Changwon.: KIMM.-2004.-P. 69-71.

11. Stephenson, R.M.; Malanowski, S., Handbook of the Thermodynamics of Organic Compounds. New York: Elsevier, 1987-P. 215-234.

12. Крестинин А.В., Смирнов B.H., Заслонко И.С. Кинетическая модель разложения Fe(CO)5 и конденсации железа за ударной волной. // Жур. Хим.Физ. -1990. -Т.9 (3). -С.418-425.

13. Giesen A., Kowalik A., Roth P. Iron-atom condensation interpreted by a kinetic model and a nucleation model approach // Phase Transitions.- 2004,- 77 (1-2).-P. 115-129.

14. Nikolaev P.N., Bronikowski M.J., Bradley R.K., Rohmund F., Colbert D.T., Smith K.A. and Smalley R.E. Gas-phase catalytic growth of single-walled carbon nanotubes from carbon monoxide // Chem. Phys. Lett. -1999. V.313. -N 2.- P.91-97.

15. Rumminger, M. D., Reinelt, D. Babushok, V. and Linteris G. T. Numerical study of the inhibition of premixed and diffusion flames by iron pentacarbonyl // Combustion and Flame.- 1999.-V. 116.- P. 207-219.

16. Scott C. D., Povitsky A., Dateo C., G6k?en Т., Willis P. A., Smalley R. E. Iron Catalyst Chemistry in Carbon Monoxide Modeling a High-Pressure Nanotube Reactor // J. Nanosci. Nanotech. -2003.- №3. P. 63-73.

17. Kiss L.B., Soderlung J., Niklasson G.A., Granqvist C.G. The real origin of lognormal size distribution of nanoparticles in vapor growth process // NanoStructured Materials. -1999. -V.12.- P. 327-332.

18. Кузнецов П. А. Создание эффективных систем электромагнитной защиты на основе магнитомягких аморфных и нанокристаллических сплавов Со и Fe // Диссертация на соискание ученой степени к.т.н. СПб.: ЦНИИ КМ «Прометей». -2005. -160 с.

19. Носкова Н.И., Мулюков P.P. Субмикрокристаллические и нанокристаллические металлы и сплавы. -Екатеринбург.: УрО РАН., 2003. -279 с.

20. Иванов А.Н., Шелехов Е.В., Кузьмина Е.Н. Метод Фойгт-аппроксимации для определения параметров наноструктуры по профилю рентгеновских линий // Заводская лаборатория.- 2004. -70 (11).- С. 29-33.

21. Н.В. Чириков, В.В. Савин, Е.В. Шелихов Применение коллимации по Кратки в малоугловой рентгеновской камере КРМ-1 для исследования металлических сплавов в стеклообразном состоянии // Заводская лаборатория. -1983.-Т. 49, №11.- С. 52 54.

22. Номографический расчет размеров областей когерентного рассеяния по уширению дифракционных линий // Заводская лаборатория. -1983.-Т. 49, № 2- С. 65 66.

23. Рентгенографический и электронно-оптический анализ/ Горелик. С.С., Скаков Ю.А., Расторгуев J1.H. // Учебное пособие для вузов, 3-е изд. доп. и перераб.- М., МИСИС, 1994.- 328 с.

24. Современные физические методы в геохимии / Под ред. В. Ф. Барабанова.- Л.: ЛГУ, 1990. 245 с.

25. Herzer G. Grain structure and magnetism of nanocrystalline ferromagnets // IEEE Transactions on Magnetics.- 1989.-V. 25, № 5.- P. 3327 3329.

26. Herzer G. Grain size dependence of coercivity and permeability in nanocristalline ferromagnets // IEEE Transactions on Magnetics.- 1990.- V. 26, №5, P. 1397-1402.

27. Kodama, R.H., Magnetic nanoparticles// J. Magn. Magn. Mater.- 1999- V. 200.- P. 359-372.

28. Gong W., Zhao H., Li Z., and Chen J. Ultra-fine particles of Fe, Co and Ni ferromagnetic metals //Journal of Apply Physics.- 1991.- V. 69.- P. 5119-5121.

29. Choudhary Т. V., Sivadinarayana C., Chusuei С. C., Datye A. K., Fackler J. P. and Goodman D. W. CO Oxidation on Supported Nano-Au Catalysts Synthesized from a Au6(PPh3)6.(BF4)2 Complex // Journal of Catalysis.-2003.- V. 207, Iss. 2.-P. 247-255.

30. Huang L.-M, Wen T.-C. One-step synthesis of silver nanoparticles and poly (2,5-dimethoxyaniline) in poly(styrene sulfonic acid) // Materials Science and Engineering A.- 2007.-Vol. 445-446.- P. 7-13.

31. Mathur M. S. A., Hudson G. F., Martin R. J., McKinley W.A., and Hackett L.D., Kinetic studies of iron metal particle degradationat varioustemperature and humidity conditions // IEEE Transmission Magnetism.- 1991.- V. 27.- P. 46754677.

32. Толочко O.B., Ким B.K. Механические свойства нанопорошкового сплава WC-lOCo // Научно-технические ведомости СПбГТУ,- 2003.- №3 (33).- С.74-77.

33. Механические свойства нанопорошковых материалов / Толочко О.В. // Научно-технические проблемы прогнозирования надежности и долговечности конструкций и методы их решения: тезисы V международной конференции, 14-17 октября 2003.- СПб: СПбСПУ,- С.511-512.

34. Jayashakar S., Kaufman M.J. Tailored molybdenum silicide/silicon carbide (MoSi2/SiC) composites by mechanical alloying. // J. of Materials Research. -1993.-V. 8, №6.-P. 1428-1441.

35. Choi C.-J., Kim B.-K., Tolochko O., and Li-Da. Preparation and Characterization of Magnetic Fe, Fe/C and Fe/N Nanoparticles Synthesized by Chemical Vapor Condensation Process // Reviews on Advanced Materials Science. 2003. -V.5. - P. 487-492.

36. The structure and magnetic properties of oxide coated iron nanoparticles/ Tolochko O., Kim D., Lee D.-W., Kim B.-K. // Moscow international symposium on Magnetism (MISM-2005): Book of Abstracts.- M.: MSU, 2005.- P.89-90.

37. Pich A., Bhattacharya S., Ghosh A., Adler H.-J.P. Composite magnetic particles: 2. Encapsulation of iron oxide by surfactant-free emulsion polymerization // Polymer.- 2005.- V. 46.- P. 4596-4603.

38. Rembaum A., Yen R.C.K., Kempner D.H., Ugelstad J. Cell labeling and magnetic separation by means of immunoreagents based on polyacrolein microspheres II. Immunol. Methods.- 1982.- V. 52.- P. 341.

39. O.V. Salata Applications of nanoparticles in biology and medicine // UK Journal ofNanobiotechnology.- 2004.-V.2, № 3.- P. 1234-1335.

40. Zhang Y., Kohler N., Zhang M. Surface modification of superparamagnetic magnetite nanoparticles and their intracellular uptake // Biomaterials.- 2002, V. 23. -P. 1553-1561.

41. Волков B.JI., Сыркин В.Г., Толмасский И.С. Карбонильное железо,- М.: Металлургия, 1969.- 27 с.

42. Рабинович В.А., Хавин З.Я. Краткий химический справочник.- Л.: Химия, 1977.- 63 с.

43. Бессонов М.И., Котон M.M., Кудрявцев B.B., Лайус Л.А. Полиимиды -класс термостойких полимеров.- Ленинград: Наука, 1983.- С. 328.

44. Лурье Э.П., Дяткин Б.Л., Кнунянц И.Л. // Журн. орг. химии.- 1971. -Т. 7, №9.-С. 1835.

45. Рондарев Д.С. Кандидатская диссертация.- Л: ВНИИСК.- 1978

46. Физико-химические методы анализа. Рентгеноструктурный анализ/ Андреева В.Д., Анисимов М.И., Новиков Е.В. // Учебное пособие,- СПб, СПбГТУ, 2001.- 80с.

47. Умапский Я.С., Скаков Ю.А., А.Н. Иванов. Кристаллография, рентгенография и электронная микроскопия,- М.: «Металлургия», 1982- С. 46.

48. Васильева Е.С., Толочко О.В., Семенов В.М., Володин B.C., Ким Д. Применение метода Мессбауэровской спектроскопии для анализа фазового состава наночастиц на основе железа // Письма в журнал технической физики.- 2007.- Т.ЗЗ, Вып.1.- С.81-87.

49. Александров С.Е., Спешилова А.Б. Методы и приборы для анализа и диагностики наночастиц и наноматериалов. Сканирующая зондовая микроскопия. Учебное пособие. Санкт-Петербург: Изд. СПбГПУ, 2005.- 85 с.

50. Fine Particles—Synthesis, Characterization and Mechanisms of Growth / ed. by T. Sugimoto.- New York: Marcel Dekker, 1996.- P. 235-240.

51. Aerosol Synthesis and Growth Mechanism of Magnetic Iron Nanoparticles / Kim D., Vasilieva E.S., Nasibulin A.G., Lee D.W, Tolochko O.V., Kim B.K. // Material Science Forum.- 2007,- V.- 534-536.- P. 9-12.

52. Ultra-Fine Particles: Exploratory, Science and Technology / ed. by Hayashi C., Ueda R., Tasaki A. USA, NJ: Noyes Publ. Westwood, 1997.- P. 447.

53. Мартин Дж., Доэрти P. Стабильность микроструктуры металлических систем.- М.: Атомиздат, 1978.- 280 с.

54. Goya G. F., Berquo T. S., Fonseca F. C., and Morales M. P. Static and dynamic magnetic properties of spherical magnetite nanoparticles // Journal of Applied Physics.- 2003 V. 94, Iss. 5.- P. 3520-3528.

55. Lee D.W., Jang T.S., Kim D„ Tolochko O.V., Kim B.K. Nano-crystalline Iron Particles Synthesized Without Chilling by Chemical Vapor Condensation // Glass Physics and Chemistry.- 2005- V.31, № 4. -P.545-548.

56. Kim E. H., Ahn Y. and Lee H.S. Biomedical applications of superparamagnetic iron oxide nanoparticles encapsulated within chitosan // Journal of Alloys and Compounds. 2007. В печати.

57. Tolochko О., Kim D., Lee D.-W., Kim B.-K. The structure and magnetic properties of oxide coated iron nanoparticles // Moscow international symposium on Magnetism (MISM-2005): Book of Abstracts.- M.: MSU, 2005.- P.89-90.

58. Magnetic Properties of Oxide Coated Iron Nanopowders / Tolochko O., Lee D.-W., Vasilieva E., Kim D., Novikov E. // XIV International Conference Materials Engineering 2005: Book of Abstracts. -Lithuania, Kaunas: Technologija, 2005.- P. 44-45.

59. A.E. Вол // Строение и свойства двойных металлических систем,- М.: ФИЗМАТГИЗ, 1962,- С. 693.

60. Nasibulin A.G., Queipo P., Shandakov S. D., Brown D. P., Jiang H., Pikhista P. V., and Kauppinen E. I. Studies of Mechanism of Single-Walled Carbon Nanotube Formation // Journal of Nanoscience and Nanotechnology.- 2006.-V. 6.-P. 1-14.

61. Лабораторный практикум по теории металлургических процессов / Л.А. Панюшин, Ю.П. Смирнов // Учебное пособие.-Л., ЛПИ им. Калинина, 1988-С. 88.

62. Choi C.J., Tolochko О., Kim B.K. Preparation of iron nanoparticles by chemical vapor condensation // Materials Letters.- 2002.- V.56.- P.289- 294.

63. Смирнов В. М. Химия наноструктур. Синтез, строение, свойства.- СПб.: Изд-во СПбГУ, 1996- 108 с.

64. Scott С. D., Povitsky A., Dateo С., Gok9en Т., Willis P. A., Smalley R. Е. Iron Catalyst Chemistry in Carbon Monoxide Modeling a High-Pressure Nanotube Reactor // J. Nanosci. Nanotech.- 2003. -V.3.- P. 63-73.

65. Власов П.А., Заслонко И.С., Карасевич Ю.К. Высокотемпературная кинетика с участием кластеров. Математическая модель кинетики конденсации и распада микрочастиц на примере кластеров железа // Теплофизика высоких температур, 1998.- Т.36, № 2.- С. 206-214.

66. Nasibulin A. G., Altman I. S., Kauppinen Е. I. Semiempirical Dynamic Phase Diagrams of Crystalline Products During Copper (II) Acetylacetonate Decomposition // Chemical Physics Letters, 2003.- V. 367(5-6).- P. 771-777.

67. Насибулин А. Г., Шурыгина JI. И., Kauppinen Е. I. Синтез наночастиц методом парофазного разложения ацетилацетоната меди (II) // Колл. Журнал, 2003.- Т. 67, № 1.-Р. 1-21.

68. Rosner D.E. Transport Processes in Chemical Reacting Flow Systems.-Mineola, New York: Dover Publications, INC., 2000.- P. 587.

69. D. Yang, X. Ni, D. Zhang, H. Zheng, J. Cheng, P. Li Preparation and characterization of hep Co-coated Fe nanoparticles // Journal of Crystal Growth.-2006.-V.286.-P. 152-155

70. Формирование композитных частиц на основе магнетита и монодисперсного латекса / Скуркис Ю.О., Меньшикова А.Ю., Евсеева Т.Г., Чекина Н.А., Шабсельс Б.М. // Сб.: «Структура и динамика молекулярных систем».- Казань, 2003.- Т. 3.- С. 77-80.

71. В.И. Елисеева, С.С. Иванчев, С.И. Кучанов, А.В.Лебедев. Эмульсионная полимеризация и ее применение в промышленности.- М.: Химия, 1976.- 240с.

72. Дувакина Н.А., Чуднова В.М., Белгородская К.В., Шульгина Э.С. Химия и физика высокомолекулярных соединений. Л.: ЛТИ им. Ленсовета, 1984.284 с.

73. Елисеева В.И. Полимерные дисперсии.- М.: Химия, 1980.- С. 296.

74. J.H. Paterson, R. Devine, A.D.R. Phelps Complex permeability of soft magnetic ferrite/polyester resin composites at frequencies above 1 MHz // Journal of Magnetism and Magnetic Materials, vol. 196- 197, 1999, pp. 394-396.

75. Fischer H. Polymer nanocomposites: From fundamental research to specific applications// Material Science and Ingeneering. -2003. V. 23, Iss. 6-8. -P. 763772.

76. Wihon D., Stengenberger H.D., Hergenrother P.M. Polyimides.- New York: Chapman a. Hall, 1990.-438 p.

77. Sroog C.E. // Progress in Polymer Science. -1991. -V. 16, Issue 4. -P. 561-694.

78. Yudin V. E., Otaigbe J. I., Bui T.X., Svetlichnyi V.M. Polyimide bonded magnets: Processing and properties // Apply Polymer Science. 2003. Vol. 88. -P. 3151-3158.

79. Fine Particles—Synthesis, Characterization and Mechanisms of Growth / ed. by T. Sugimoto.- New York: Marcel Dekker, 1996.- P. 235-240.

80. Choi C.-J., Tolochko O., Li D., and Kim B.-K. Phase transformation and growth mechanism of iron-based nanoparticles during oxidation in air // Journal of Metastable and Nanocrystalline Materials. Vols. 15-16, 2003, pages 519-526.

81. Васильева E.C., Спешилова А.Б. Получение, структура и свойства магнитных наночастиц и их применения для создания композиционныхматериалов // Научно-технические ведомости СПбГПУ. СПб: СПбСПУ.-2006. -№4.-С. 109-113.

82. Choi C.J., Dong X.L., Kim B.K. Characterization of Fe and Co nanoparticles synthesized by chemical vapor condensation // Material Science.- 2001.- V. 44, Iss. 8-9.-P. 2225-2229.

83. Васильева E.C., Диденко A.JI., Кайдаш E.A. Синтез магнитоупорядоченного нанокомпозиционного материала на основе полиимида // Вопросы материаловедения. 2006.- Т. 48, №4. - С. 28-34.