Свойства высокодисперсных ферритовых материалов типа М. синтезированных криохимическим методом тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 01.04.11, кандидат физико-математических наук Кузьмичева, Татьяна Георгиевна

• Кузьмичева, Татьяна Георгиевна
• кандидат физико-математических наук
• 1998

Оглавление диссертации кандидат физико-математических наук Кузьмичева, Татьяна Георгиевна

СОДЕРЖАНИЕ

ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА 1. ЛИТЕРАТУРНЫМ ОБЗОР

1.. 1. Фу нда мента льные свойства гексагона льного

феррита бария

1.5. Однодоменные кристаллы феррита бария в

решении проблемы выеокоплотной мэ гннтной

записи

1.. Й. 1. Принцип и особенности вертикального магнитной

записи

1.Й. Й. Типы современных носителей вертикальной

магнитной записи

1.Й. 3. Основные требования к ферритовС'йу порошку

как записывающей среде

1. Й. 4. Способы получения высокодисперсных

ферритовых материалов

1. 3. Магнитные свойства малых частиц

.1. .3. .1. Магнитная структура поверхности частиц и

на ма п ш' генное ть на с ыщения

1. 3. Й. Флуктуанионные эффекты

ГЛАВА 2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ И УСТАНОВКИ

В. .1.. Термогравиметрический анализ ферритооВразующей смеси

В. Й. Рентгенофазовый анализ

2. 3. Злектронномикроскопические исследования

Й. 4. Измерение удельной поверхности порошков

£'. 5. Измерение на ма гниченности в малых полях

Й. 6. Измерение намагниченности в больших полях

57

эе

Й. 7. Исследование мессбауэровских спектров Й. 8. Метод рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии ГЛАВА 3. ОПТИМИЗАЦИЯ КРИОХИМИЧЕСКОГО МЕТОДА ПОЛУЧЕНИЯ

ВЫСОКОДИСПЕРСНЫХ ПОРОШКОВ ГЕКСАФЕРРИТА ВаО • feFe^O^ 3. 1. Исходные вещества 3. ;'::. Приготов /iei ше растворов

3. 3. Диспергирование и замораживание смешанных растворов

3. Л. Сублимационная сушка

3. В. Термическая обработка продукта

су б л има ционной с. у шки 3. 6. Энергия активации процесса структурообразовани«

феррита ба\пш в системах с: различной предысторией

3. 7. Результативность криохимического метода в сравнении

с известными методами получения высокодисперсных

ферритовых порошков для ВМЗ

Выводы

ГЛАВА 4. ИССЛЕДОВАНИЕ МАГНИТНЫХ СВОЙСТВ ВЫСОКОДИСНЕРСНЫХ СИСТЕМ ГЕКСАФЕРРИТА БАРИЯ 4.1. Классификация исследуемых систем

4. Й. Влияние поверхности микрокристаллов на основные

магнитные характеристики высокодисперсных систем 4.Й. 1. Намагниченность

4. Й. й. Исследование ¡элементного состава открытой

;поверхности и приповерхностной области микро™ 'и макрокристаллов ВаО • óFe^O-, 4. Й. 3. Температура Кюри 4. Й.4. Поле магнитной анизотропии

4. Й. Б. Разрушение "скошенной" магнитной структуры поверхностного слоя в магнитном поле 4. 3. Исследование магнитного состояния системы с размером

б; 63 с. 4 65 6В

67

77

81

34

37

91 98

частиц.» близким к критическому 104,

4.3.1. Исследование температурной зависимости

намагниченности ВаО" 6Ре„0-» систем разной

о

дисперсноста в малых полах

4. 3. Исследование температурного поведения на ма гниченнос ти на нодисперсной с ис темы

в широком диапазоне полей 1

4. 3. 3. (. Н-Т)

нанодисперсной системы феррита бария 11

4. 3. 4. Оценка содержания суперпарамагнитной

фракции в невозмущенной внешним магнитным полем на но д и с перс ной с ис теме- ба риевого

феррита 12Й

Выводы 1£0

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ 131.

ПРИМЕЧАНИЕ

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Свойства высокодисперсных ферритовых материалов типа М. синтезированных криохимическим методом»

введение

Актуальиссть г- -иы и степень исс дедоваиия_тематики

диссертации. Гекса гона лькый феррит бария в виде

вмсокодисперсного порошка являете« одним из наиболее? перспективных носителей вертикальной магнитной записи С ВМЗЭ . Пластинчатая форма час тнц с осью легкого намагничивания» перпендикулярной Оазису частицы » дает высокую степень ориентации в Ленте для перпендику ляриой записи. Данный тип записи » благодаря понижению размагничивающих эффектов в переходной области между частицами С битами!) » с использованием феррита бария в качестве носителя позволяет при соответствующих конструктивных разработках повысить плотность записи на 1-2 порядка по сравнению с традиционной продольной записью. Техническая проблема увеличения плотности ВМЗ обусловила главную тенденцию совершенствования порошковых ферритовых материалов ~ уменьшение линейных размеров частиц. Задача получения подобных ультрамалых частиц» удовлетворяющих по морфологическим и магнитным параметрам требованиям ВМЗ» чрезвычайно трудна. К моменту начала технологических исследований в настоящей работе ни одной из известных исследовательских групп еще не был достигнут нижний предел о дно доменное ти частиц бариевого феррита с незамещенной магнитной матрицей (! BaO' àFe^O-P. В связи с этим исследования

■jC. О»

данных специфических объектов проводились вплоть до 1990 года в основном в русле технологических и технических задач. Так» разработано 9 различных методов С плюс 3 модификации!? получения высокодисперсных систем на основе феррита бария. Из .них в лаборатории ма гнетизма Харьковского rocу ниверситета ра эработа но 3 метода » один из которых отражен в данной диссертационной

fia боте.

Возросший в последнее время научный интерес к хорошо

изученному в 70.....е годы гексагональному ферриту бария обусловлен

возможноетыо с помощью современных технологий получать нано..... и

микрокристал пы, которые могут представлять интерес уже и как модельные объекты для изучения магнетизма малых частиц и их ансамблей.

Экспериментальные исследования в атом направлении касаются в

основном замещенного феррита типа BaFe4_ .Со„ _Ti_

10.4 0.8 0.8 19

являющегося прямым аналогом носителя ВМЗ. Было установлено » что свойства высокодисперсных ферритовых систем существенно

отличаются от макроскопического объекта. В частности» для

р .....^

системы частиц с удельной поверхностью 1.ВО м'""г уменьш е ние

намагниченности может достигать 30%. Причиной отклонения

свойств от ожидаемых может быть повышение роли поверхности при

уменьшении размеров частиц и проявлении размерного эффекта при

достижении критического объема частиц.

Теоретический подход к обоснованию размерного фактора в

формировании свойств ферро - и ферримагнитных кристаллов

представлен в цикле работ последних лет С. 1990—1994 гг..)

Pfei-f-fег с соавторами.

Для выяснения механизмов формирования магнитных свойств

систем малых частиц целесообразно использовать в качестве

моде л ьного объекта ба зовый с ос та в гекса гона льных ферритов с

незамещенной магнитной матрицей ~ ЕаО' Преимущество

данного феррита состоит в том» что в его состав входят

3+.

ма гнитоа ктивные ионы только одного сорта (. Fe ■> » их распределение по подрешеткам однозначно » не зависит от технологических факторов» а значит гарантирует химическую однородность частиц системы. Перечисленные факторы упрощают

трактовку результатов исследования и без того

сложного экспериментального объекта.

Цель и основные задачи исследования.

Цель данной диссертационной работы ..... синтез систем нано-

и микрокриста л лов выс окоанизотропного гексагонального феррита бария и выяснение роли поверхности и размерного фактора в формировали! I ма г нитных с войс тв.

В связи с этим» предполагалось решить следующие задачи:

разработать способ получения порошка феррита бария, удовлетворяющего требованиям ► предъявляемым к модельному объекту;

исследовать макроскопические магнитные параметры С намагниченность, поле магнитной анизотропии» температура Кюри) в зависимости от морфологии частиц и дисперсности системы

исследовать элементный состав поверхности и

приповерхностной области микро..... и макрокристаллов;

в области магнитного упорядочения исследовать магнитное состояние нанодисперсной системы в за висимости от внешнего магнитного поля и температуры.

На у чна я нори зна.

1. Впервые для получения нано..... и микродисперсных систем

гексаферрита бария применена нетрадиционна я криохимическая технология. В результа те оптимизации метода установлен наиболее аффективный комплексообразующий агент с С1 Ъ-ионЭ и определена его концентрация» благодаря чему энергия активации процесса образования кристаллов снижена на 2В%.

¡2, В микро- и макрокристаллах впервые обнаружено наличие структурновозмущенной приповерхностной зоны конечной толщины „ ответственной та формирова иис* опе» дофичес к и к: игпчтотных свойст»

выеокодксiгых феррптг?вых ма терна лог?.

3. Впервые ив основании данных о критических параметрах» полученных иг* тем перо ту рных зависимостей на ма гииченности и данных о распределении полей анизотропии п диапазоне

температур ЗОО К ..... Т^ » построена и проанализирована <. Н.....ТЭ..... диа.....

грамма магнитного cor тояния системы однодоменных кристаллов БаО' 6Fe„D-, толщиной в несколько параметров решетки и объемом»

близким к критическому. Выявлен ряд областей ма гнитоу поря до.....

чениого с состояния „ не ха ра ктерных для ма кр< ::>с копи» iec кого аналога.

Из защиту выносятся такие конкретные научные ;че-чу .ч ьтаты:

1. Обос х сование физико.....химических условий получения

однородных выс окодис персных порошков гекс а i-она льного феррита бария» которые щиэ-дставлятот собой модельный объект системы малых частиц» соответствующих нижнему пределу одиодоменности.

Й. ЭксперименталыJoe подтверждение важнейшей роли морфологии пластинчатых частиц гексаферрита бария в формировании макроскопических магнитных свойств систем разной дисперсности. Обнаружение структурновозмущенной приповерхностной зоны конечной толщины» характеризующейся монотонно убывающим от поверхности нарушением стехиометрии.

3. Выявление новых» не ' характерных для макрообъекта магнитных состояний» обусловленных особой ролью в системе малых частиц размерного и температурно-полевых факторов. В области

магнитного упорядочения Ol.....Т> -диаграмма включает в себя: область

суперпарамагнитного состояния для частиц с критическим объемом» зависящим не только от температуры» но и от поля; область заблокированного внешним магнитным полем состояния» достаточно протяженную по полю в связи с распределением частиц по полям анизотропии; выс окопо леву ю область подавления локальной

неколлинеа рности магнитных моментов ионов поверхностного слоя частиц» вызванной нарушением обменных связей.

Практическая ценность работы. Апробирован» оптимизирован и реализован для получения * высокодисперсных ферритовых материалов криохимическпй метод „ превосходящий по ряду выходных параметров результативность одного из лучших зарубежных аналогов ~ метода кристаллизации из стекла.

Достигнут нижний предел однодоменности частиц

высокоанизотропного гекса феррита структурного типа М .базового состава.

Разработаны на основе гексагонального феррита бария и запатентованы новые аналоги носителей высокоплотной магнитной записи.

Апробация работы. Материалы диссертации доложены и обсуждены на следующих конференциях: III и IV Республиканский научный семинар "Физика ферритов и родственных 'им соединений» их применение в технике", Донецк - 1087» 1989; IV семинар по

функциональной магнитоэлектронике» Красноярск ..... 1Q90; XIX

Всесоюзная конференция по физике магнитных явлений» Ташкент.....

.1991; X Всесоюзная конференция по постоянным магнитам» Суздаль

1.991; Научно.....гехиическая конференция' "Оксидные магнитные

материалы. Элементы» устройства и применения"» Санкт-Петербург - 199с.'; I и II конференции "Физические явления в твердых телах"» ХГУ» Харьков "1993, 1995; International Conference on Magnetism, Poland, Warsaw - 1994; I Международная конференция по электромеха нике и электротехнологии» Суздаль - 1994; Научно-техническая конференция "Техника и физика электронных систем и устройств"» Сумы - 1995; Международная конференция по электротехническим материалам и компонентам» Крым - 1995;

1Ш

The European Conference Physics of Magnetism 96, Poland, Poznan - 1996; International Conference on Ferrites,

Francs, Bordeaux — 1996.

Публикации. По материалам диссертации опубликовано 15 работ С24,70-76,80-32,91-951, в том числе В статей в научных журналах и 2 авторских свидетельства » по одному из которых выдан патент.

Днесертацнонная работа выполнена на кафедре общей физики Харьковского государственного университета в соответствии с

тематическими планами университета за 1987.....1096 гг. , в рамках

Программы Мшшстерства образования Украины... регистрационный N "Об. 04'~МВ.-''*-*-94" » направление "Новые вещества и материалы" и при непосредственном сотрудничестве с Научно-исследовательским институтом магнитных носителей информации С НПО "Свема", г. Шостка, 1087.....1989 гг. У .

Личный вклад соискателя состоит прежде всего в том, что, освоив основы базовой криохимической технологии и проведя широкий спектр технологических исследований, ею были получены

модельные объекты в виде систем на но..... и микрокристаллов.

Соискателем проведены исс ледования ос новных ма гнитных характеристик и анализ мессбау оровских спектров. Подготовка материалов научных публикаций, авторских свидетельств проходила также с ее непосредственным участием.

Заключение диссертации по теме «Физика магнитных явлений», Кузьмичева, Татьяна Георгиевна

Выводы

1. На основе проведенной в работе нетрадиционной классификации систем гексаферрита бария разной дисперсности предложен Бариант "оболочечной" модели, согласно которой пластинчатый условно однодоменный кристалл рассматривается как двухфазная система, состоящая из центральной части, не возмущенной открытой поверхностью и характеризующейся одноосной магиитокристаллической анизотропией с ОЛН || "си приповерхностной зоны, включающей только базисную плоскость кристалла, и характеризующейся поверхностной анизотропией.

Й. Методом рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии в кристаллах ВаО' пРео0-, (п = 6) обнаружено наличие приповерхностной зоны конечной толщины с1» характеризующейся монотонно убывающим от поверхности нарушением стехиометрии: непосредственно на поверхности макрокристалла п = 4, микрокристаллов - п = 5. со где Л

Г5

Т) (V) (ЗУ

4 °-5

Э 0,3

0,1

• • . \ »

• 1 • \

- \

• \

1 1 1 1 . 1 А 1

0 200 400 600 Тс Т,К

Рис. 4. 24.

Темпера ту рна я завис имос ть относительной ос та точно! ! на ма гниченнос ти на но дис перс ной системы феррита бария.

3. В системах разной дисперсности обнаружены эффекты уменьшения основных магнитных параметров по сравнению с макрообъектом. Максимальные изменения при 300К: по намагниченности "" 15%, по полю анизотропии ~ 30>4, по температуре Кюри ~ 3% наблюдаются для нанодисперсной системы. Тем самым подтверждена определяющая роль морфологии частиц в формировании макроскопических магнитных свойств высокодисперсных ферритовых систем.

А. На основании данных о критических параметрах 1 (. ГО , полученных из кривых (ГС Т:> при фиксированных значениях поля Н = 0,035 - 10 кЭ, впервые получена С Н-Т.)-диаграмма магнитного состояния на нокриста лличес кой системы гекса феррита бария. В области магнитного упорядочения выявлено, в зависимости от температуры и магнитного поля, четыре различных магнитных состояния, в том числе суперпарамагнитное.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

В ходе решения задач» поставленных в данной диссертационной работе» была синтезирована не имеющая аналогов модельная ианодисперсная система высокоанизотропного ферримагнетикапозволившая исследовать и объяснить специфику магнитных состояний частиц с размером» близким к критическому.

1. На базе криохимической технологии оптимизирован метод получения высокодиеперсного порошка гексагонального феррита бария. Показано» что определяющим фактором в обеспечении высокой степени химической и гранулометрической однородности системы на всех стадиях криохимического синтеза ферритовых порошков является использова ние в качестве исходных реагентов воднорастворимых нитратов бария и железа с одновременным применением комплексообразующих агентов в виде ряда карбоновых кислот.

В резу льта те оптимиза ции метода у с та новлен на иболее эффективный комплексообразующий агент С Ci t-ион.» и определена

-1 его концентрация (. О»5 моль' л .'.> » что позволило снизить энергию активации процесса образования кристаллов на 35%» а» соответственно» температуру ферритизации - от 1300 до 600UC и получить благодаря этому однодоменные изолироваиные частицы с размером вплоть до 30 нм.

3. На порошковых образцах феррита бария разной дисперсности проведены комплексные исследования элементного состава ► структурных и магнитных параметров.

Методом рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии в микро. и макрокриста ллах обнаружено наличие приповерхностной 1 зоны конечной толщины» характеризующееся монотонно убывающим от поверхности нарушением стехиометрии: на поверхности макрокрис талла - окопе." £20%» микрокристаллсда . порядка 10%.

Наблюдаемо© уменьшение намагниченности (.'до 15?0 и поля магнитной анизотропии С до ЗОЮ по сравнению с макроскопическим аналогом трактуется как следствие нарушения обменных связей и формирования специфической '' поверхностной'' анизотропии за счет вакансионной структуры поверхностного слоя частиц.

Следствием вакансионной структуры поверхностного слоя частиц и связанным с ней нарушением обменных связей и формированием специфической '' поверхностной'' анизотропии является наблюдаемое уменьшение намагниченности С свыше 1S%) и поля магнитной анизотропии С до 30%) по сравнению с макроскогшческим аналогом.

3. Экспериментально подтверждена определяющая роль не только дисперсности » но и морфологии частиц в формировании макроскопических магнитных свойств систем малых частиц высокоанизотропного ферримагнетика Е.'аО' 8Fe?^0.

Для пластинчатых микрокристаллов толщиной более 1.00 па ра метров решетки характерно магнитостабильное состояние» аналогичное состоянию макрокристалла и обусловленное главным образом магнитокристаллической анизотропией.

Для однодоменных кристаллов толщиной менее ЮО параметров решетки величина намагниченности понижается с уменьшением толщины частицы» что обусловлено возникновением неоднородной по объему частицы магнитной структуры.

В системе нанодисперсных кристаллов толщиной в несколько параметров решетки и объемом» близким к критическому

-18 3

С"" 10 см ) » на фоне возмущенной открытой поверхностью частиц магнитной структуры реализуется постепенный С по полю и пс? температуре) переход из магнитостабильного в суперпарамах— нитное состояние.

4. IIa основании экспериментальных данных о температурах блокировки» а также о распределении по полям анизотропии построена С Н.T;i -диаграмма магнитного состояния системы малых частиц для темпера ту рного С 300 К ~ Т Э и полевого С О -17 кС.О диапазонов» которая позволяет определить области магнитной стабильности порошков феррита бария > пред» ia зна ченных для с оз да ния рабоueй средм высокоплотной магнитиой запне и.

Наряду с состоянием» заблокированным эффективной магнитной анизотропией С область I) » выявлены три области различных магнитных состояний» не характерных для макрообъекта. В области II» достаточно протяженной по полю и по температуре» происходит постепенный переход частиц с критическим объемом в суперпарамагнитное состояние; в областях III. IV все частицы системы находятся в состоянии» заблокированном внешним магнитным полем. Область III обусловлена существующим в системе распределением частиц по полям анизотропии. В высокополевой области IV происходит подавление локальной неколлинеарности магнитных моментов ионов поверхностного слоя частиц» вызванной нарушением обменных связей.

Список литературы диссертационного исследования кандидат физико-математических наук Кузьмичева, Татьяна Георгиевна, 1998 год

СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ

1. Смит Я. » Вейн X. Ферриты. - М. : ИЛ» 3.963. •- 504 с. 3. Крупичка С. Физика ферритов и родственных ин магнитных окислов. - М. : Мир» 1976. ~ 353 с.

3. Townes W.D., Fang J.H. , Perrota A.J. The crystal structure and refinement of ferrimagnetic barium ferrite BaFei2C>19 // Z. Kristallogr. - 1967. - V.125. - P.437-449.

4. Resen J.G., Wieringen J.S. Anisotropic mossbauer fraction and crystal structure of BaFe.„0._ // Sol . Stat.Comm.- 1969.-

lz 17

V.7, N 16. - P.1139-1141.

5. Белозерский Г. И. » Химич Ю. П. Сверхтонкое взаимодействие- и тепловое движение ядер железа в- гексагональном бариевом феррите // ФТТ. - 1975. - Т. 17» вып. 5. - С. 1353-1357.

6. Магнитная структура индий—замещенных гексаферритов / Ш. Ш. Вашкиров» А. Б. Либермам» В. И. Синявский и др. /V УФЖ. 1974. - Т. 19» N 13. - С. 1949-1954.

7. Van Laef J.J., Fransen P.J.M. The mossbauer effect in the hexagonal ferrite BaO '6Fe,_,Q3 // Phys.Lett. - 1963. - V.7, N 4. P«225~226•

57

8. Streever R.L. Nuclear — magnetic — resonance studies of Fe in barium ferrite // Phys.Rev. - 1969. - V.1Q6, N 2. -P.2S5-290.

9. Ефимова H. H. Исследование обменных взаимодействий в многогюдрешеточных ферритах методом диамагнитных замещений: Дис. . . канд. физ. -мат. наук: 01.04.0?'.- Харьков. - 1977. - 143 с.

10. Grill A., Haberey F. Calculation of exchange integrals for

barium hexaferrite // Appl.Phys. - 1974. - V.3. - P. 131-1.34.

И.Мамалуй Ю. A. » Ольховик Л. И. » Чечерская Л. Ф. Низкоспиновое

3+

состояние ионов Fe в тригональной бипирамиде гекс а ферритов

типа hi // УФЖ. 1982. - Т. 27» N 9. - С. 1.396—1399.

12. Albanese В. , Asti О. On the decrease of saturation magnetisation in aluminium—substituted barium -ferrite // Nuovo cim. - 1968. - V.53B, N 2. - P.480-488.

13-Villers G. Energie magnetocristal1ine d^un monocristal de

magnetoplumbite // Compt.rend. - 1959. - V.248.- P.2973-2975.

14.Мамалуй Ю. A. » Ольховик Л. П. Спин-переориентационный фазовый переход в редкоземельном гексаферрите // ФТТ. - 1982. - Т. 14» N 11. - С. 3431-3433.

15 Мамалуй Ю. А. Температурная зависимость констант магнитной

анизотропии гекс а ферритов // УФЖ. - 1975. ..... Т. 20» вып. 13. -

С. dOclij-3034.

16. Fuchikami N. Magnetic anisotropy o-f magnetoplumbite BaFe_0lo // J . Phys. Soc. Jap. - 1965. - V.20, N 5. - P.760-769.

IV

17.Мамалуй Ю. А» Ольховик Л. П. » Чечерская Л. Ф. Исследование параметре::*; локального поля на ядрах железа и эл е к т ро н н ы х состояний атомов в гексаферритах типа М // Тез. докл. XV Всесоюзной конф. по физике магнитных явлений 8-11 сентября 1981 г. - Пермь. - 1981. - Ч. 3. - С. 166-167.

15. Iwasaki S. , Nakamura Y. An analysis -for the magnetization mode -for high density recording // IEEE Trans. Magn.— 1977.- V.MAG - 13, N 5. - P.1272-1274.

19.Харииси П. Магнитные порошки окислов -железа для магнитной записи /V Эрэкуторонику сэрамикусу. - .1.977. - Т. 8» N 48. -

С. 63-63.

20. Кобаяси X. Носители записи с вертикальным намагничиванием ✓V Дэне и дзайре. - 1983. - V. 22» N 4. - Р. 52- 55.

2.1. Hirotaka Y. , Yoshiyasu К., Toshiyuki S. Barium ferrite

particulate perpendicular magnetic recording media // Toshiba Rev.Int.Ed. - 1985. - N 154. - P.14-17.

22.Воксовский С. В. Магнетизм. - М. : Наука» 1971. - 103S с.

23. Пат. 4636433 США» МКИ G 11 В 5/70» НКИ 428/323. Magnetic powders for magnetic recording media and magnetic recording media, employing said magnetic powder therein /

Q.Kubo, T.Nomura, T.Ido, H.Yokoyama: K.k.Toshiba. — N 795130; Заявл. 05..11.85; Опубл. 13. 01.87» N 59-251569 Япония.

24. А. с. 1499582 СССР» МКИ Н 01 F 1/10» С 04 В 35/26. Ферритовый материал / Л. И Ольховик» 3. В. Голубенке» Т. Г. Кузьмичева» Ю. А. Мамалуй. - N 4268362; Заявлено 26. Об. 87; Опубл.

08. 04. 89.

25. Летюк Л. М. » Журавлев Г. И. Химия и технология ферритов. Л. : Химия» 1983. ..... 158 с.

26. Заявка 61-8233С) Япония» МКИ G 11 В 5/706. Носитель магнитной записи / Китахата Синьити» Кисимото Микио С Япония). - N 59 - 205380; Заявл. 28.09.84; Опубл. 25.04.86.

27. Разработка способа получения порошка гексаферрита бария для магнитных носите:-лей высокой плотности: Отчет о НИР / Ин-т физики твердого тела и полупроводников АН БССР С ИФТТП АН БССР); УДК 621.23.89; Инв. N 02890033017. - 1989.

28. Пат. 4551260 США» МКИ С 04 В 35/26» НКИ 252-62.59. Мокрый

способ получения тонкодисперсного феррита со

структурой магнетоплюмбита. - Опубл. 05.11.85.

4

29. Заявка 47400S3/02 СССР» МКИ И 01 F 1/10 F 1/11. Способ

получения высокодисперсиого порошка феррита бария

пластинчатой формы / Л. Г'1. Ольховик» 3. В. Голубенко»

В. М. Винтоняк С СССР) ; Заявл. 19. 09. 89; Пол. реи». 28. 03. 90.

4

30. А. с. 1438921 СССР» МКИ Н 01 Г 1/1.0. Способ получения магнитотвердого ферритового материала / В. М. Винтоняк» В. Н. Иванова» С. И. Лисицын и др. С СССР')

31. Пат. 2023716 Украина- В 22 F 9/16 Н 01 F 1/11. Способ получения высокодисперсного порошка феррита бария пластинчатой формы / И. И. Борисов (Россия), Н.М.Борисова, /1. П. Ольховик и др. С Украина!? . ~ Приор. 13.03.91; Заявка 4933383; Гос. per. 18.10.94, Бюл. N 21 15.11.94.

32. Пат. 94011245 от 24. ОЗ.94 Россия. Способ изготовления порошка замещенного гекса феррита бария / Н.М.Борисова, /1. II. Ольховик, А. С. Камзин, О. Г. Фесенко. Реш. о выдаче пат. 05. 01. 96.

33. Kubo О. , Ida Т. , Yakojama Н. Properties o-f Ва -ferrite particles for perpendicular magnetic recording media // IEEE Trans. Magn. - 1982. -V. MAB - IS, N 6- - P.1122-1124.

34.Идо Т. Феррит бария» применяемый для магнитной записи с высокой плотностью // Зрзкутонику сэрамикусу. -- 1985. -Т. 16, N 73. ..... С. 49-56.

35.Matsuoka М., Наое М.,Hoshi V. Ba-ferrite thin-film disk for perpendicular magnetic recording // J.Appl.Phys. — 1985. -V.57, N 8, Pt.B. - P.4040-4042.

36.Hirotaka Y., Fine barium ferrite particles for perpendicular magnetic recording media // Res. Magn." Electr. - 1984. - V.15. - P.187-197.

37.Pillai V., Kumar P., Shah D.0. Magnetic properties of barium ferrite synthesized using a microemulsion mediated process // JMMM. - 1992. - V.116. - L299-L304.

38.Третьяков Ю. Д. , Олейников H. Н. , Можаев А. П. Основы криохимической технологии: Учебное пособие для вузов. - М. : Высшая школа, 1937. - 143 с.

39.Neel L. Theorie du trainage magnetique des ferromagnetiques en grain fins avec applications aux terres cuites // Ann. Geophys.- 1949. - V.5. - P.99-136.

40.Goto К., Ito M. Sakurai Т. Studies on magnetic domains of small particles of barium ferrite by colloid - SEM method // Jpn. J.ftppl.Phys. ~ 1980. - V.19, N 7. - P.1339-1346.

41.Berkowitz A.E. , Schuele VJ.J., Flanders P.J. Influence of crystallite size on the magnetic properties of acicular ^-Fe203 particles // J.ftppl.Phys. - 1968. - V.39, N 2. -P.1261-1263.

42.Structural and magnetic properties of BaFe.„ „ Co Ti 0„„

12-2м x x 19

powders prepared by the glass crystal1ization method / P.Gornert, E.Sinn, W.Schuppel et al. // IEEE Trans. Magn.- 1990. - V.26, N 1. - P.12-14.

43.Coay J.M.D. Noncollinear spin arrangement in ultrafine ferrimagnetic crystallites // Phys.Rev.Lett. - 1971. -V.27, N 17. - P.1140-1142.

44.Бегkowits A.E. , Lahut J.A., Van Buren C.E. Experimental evaluation of single—domainty limit for barium hexaferrite // IEEE Trans. Magn. - 1930. - V.MAG - 16, N 1. - P.184-187.

45.Morrish A.H., Haneda K. Magnetic structure of small NiFe„0. particles // J.ftppl.Phys. - 1981. - V.52. - P.2476-2480.

46.Haneda K., Morrish A.H. Structural peculiarities in magnetic small particles // Nucl.Instrum. and Meth. in Phys. Res. - 1993. - V. B76, N 1. - P.132-137.

47.Haneda K. , Morrish A.H. Magnetic properties of BaFe^Oj^ small particles // IEEE Trans. Magn. - 1989. - V. MAG - 25, N 3. - P.2597-2601.

48.Noncollinearity as a size effect of Cr0o small particles / K.Haneda, H.Kajima, A.H.Morrish et al. // J. Appl.Phys. -1982. - V.53, N 3. - P.2686-2688.

49. Химическое применение мессбауэровской спектроскопии: Сб. ст. / Под ред. В. И. Гольда не кого» /1. И. Крижа новс кого >

-В. В. Храпова - М: Мир» 1977. - 163 с. 50. Morrish А.Н., Haneda К. Surface magnetic properties of fine

particles // J МММ. - 19S3. - V.35. - P. 1535—113. 51 Камзин А. С. » Ольховик Л. П. » Розенбаум В. /1. Исследования магнитной структуры поверхности и объема гексаферритов Ва // Письма в ЖЭТФ. -■ 1995. - Т. 61» вып. 11. - С. 9.1.6-919.

52.Поверхностный магнетизм гематита / Г. С. Кринчик»

А. П. Хребтов» А. А. Аскоченский, В. Е. Зубов // Письма в ЖЭТФ. -1973. - Т. .1.7» вып. 9. - С. 466-470.

53. Кринчик Г. С. » Зубов В. Е. Поверхностный магнетизм гематита // ЖЭТФ. - 1975. - Т. 69» вып. 2. - С. 707-721.

54. Камзин А. С. » Григорьев Д. А. Исследования свойств поверхностных слоев и объема кристалла методами мессбаузровской спектроскопии // Письма в ЖТФ. - 1990. -

Т. 16» вып. .16. •-•• С. 33-41.

55. Камзин А. С. » Григорьев Л. А. Исследования спин-переориен-

тационного фазового перехода на поверхности Fe.-,BO... методом

3 о

мессбауэровской спектроскопии // Письма в ЖЭТФ. - 1993. -Т. 57» вып. 9. С. 543-547.

56. Surface spin canting in SaFe^O-j^ fine particles / X.Batlle, X.Obradors, M.Medarde et al. // IMMM. - 1993. -V.124. - P.22S-23S.

57.Gornert P. , Sinn E. , Rosier M. Preparation and characterisation of hexaferrite powders // Key Engineering Materials Vols. - 1991. - V.58. - P.129-148.

5S.M{(irup S. , Dumesic J. A., Tops^ie H. Magnetic microcrystals in: Handbuch. Applications of mossbauer spectroscopy. -Acad. Press. - 1983. - V.I I, N 1. - P. 123-132. 59.Brown W.E. Superparamagnetic relaxation of magnetic domains of small particles // J.Appl.Phys. - 1963. - V.34.

P.1319-1323.

60.Pfeiffer H. Relaxation behaviour of magnetic particle assemblies due to thermal fluctuations // Phys.Stat.Sol.(a>. - 1990. - V.120. - P.233-838.

61.Chantrell R.W., El-Hilo M., O'Grady K. Spin-glass behevior in a fine particle system // IEEE Trans. Magn. - 1991. -V.27, N 4. - P.3570-3578.

62.Stoner E.C., Wohlfarth E.P. Machanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys // Phi 1.Trans.Roy.Soc.London. - 1948. - Ser.A, V.240. - P.599-607.

63.Kneller E. Magnetic properties of one—domain particles

in: Handbuch der Physik. V. XVIII/2, eds. S. Fliigge and H.J.Wijn. Springer. Berlin. - 1966. ~ P.846-351.

64.Pfeiffer H. , Schiippel W. Temperature dependence of the magnetization in fine particle systems and the Hopkinson effect. Application to barium ferrite powders // JMMM. — 1994. - V.130. - P.92-98.

65.Pfeiffer H. Determination of anisotropy field distribution

in particle assemblies taking into account thermal fluctuations Phys.Stat.Sol.(a). - 1990. - V.118. - P.295-306.

66.Pfeiffer H. , Schiippel W. Investigation of magnetic properties of barium ferrite powders by remanence curves // Phys.Stat.Sol.(a). - 1990. - V.119. - P.259-269.

67.Pfeiffer H., Chantrell R.W. Calculation of the anisotropy field distribution in magnetic particle assemblies:

the influence of thermal fluctuations // JMMM. - 1992. -V.115. - P.366-370.

68. Автоматизированный мессОауэровский спектрометр с регистрацией гамма-квантов, конверсионных электронов и характеристического рентгеновского излучения / А. С. Камзин,

С. М. Ирка ев, Ю. Н. Мальцев» Л. А. Григорьев // ПТЭ. - 1993. -N 1. ~ С. 80-89.

69. А.с. 1734584 А1 СССР» МКИ С 01 В 49/00. Способ получения порошка гексагонального феррита бария / Т. Г.Кузьмичева»

Л. П. Ольховик» В, П. Шабатин. - N 4843538; Заявлено £8. 06. 90; Опубл. 08.13.91.

70. Пат. .1.734584 Украина С 01 О 49/00. Способ получения порошка гексагонального феррита бария / Т. Г. Кузьмичева» Л. П. Ольховик» В. П. Шабатин. - N 4843538; Заявл. 38.06.90; Опубл. £9. 06.93» Вюл. М 13 07. 04. 93.

71. Кузьмичева Т. Г. » Ольховик Л. П. » Шабатин В. П. Свойства высокодисперсного порошка феррита бария» полученного крио-химическим методом /V Тез. докл. IV семинара по функциональной магнитоэлектронике 36-38 июня 1990 г. - Красноярск. -

1990. - С. 1Ю-111.

73. Композиционные материалы для постоянных магнитов и Е<МЗ /

Л. П. Ольховик» Н. М. Борисова» 3. В. Голубенке» Т. Г. Кузьмичева /V Тез. докл. XIX Всесоюзн. конф. по физике магнитных явлений. - Ташкент. - 1991. - Ч. 3. - С. 179.

73. Принципы повышения коэрцитивной силы и коэффициента прямо-угольности петли гистерезиса ферритовых материалов для постоянных магнитов / М.П.Богданович» Т. Г. Кузьмичева» Л. П. Ольховик» В. Г1. Шабатин /V Тез. докл. X Всесоюзн. конф. по постоянным магнитам 14-18 октября 1991 г. - Суздаль. -

1991. ~ С. £38-339.

74. Принципы оптимизации методов получения и свойств высокодисперсных ферритовых материалов / Л. П. Ольховик» Н.М.Борисова» 3. В. Голубенко и др. // Тез. докл. УНЦ АН СССР. - Свердловск. - 1991. - С. 15-17.

75.Принципы улучшения параметров петли гистерезиса и

температурной стабильности магнитной керамики / /1. П. Ольховикv М. П. Богданович» Н. М. Борисова и др. У/

Тез. докл. научно.....технич. конф. "Оксидные магнитные материалы.

Элементы» устройства и применения" ноябрь 1993 г. — С. -Петербург. - 1993. - С. 3-10.

76. Optimization principles for preparation methods and properties of fine ferrite materials / N.M.Borisava, Z.V.Golubenko, T.G.Kuz'micheva et al. // JМММ. - 1992. -V.114. - P.317-328.

77.Кузьмичева i Т. Г. » Ольховик Л. П. Шабатин В. П. Получение многослойных ферритовых структур // Физические явления в твердых телах. Материалы конф. » 2-4 февраля 1993 г. -Харьков. - 1993. - С. 19.

73. Kuz'micheva Т., 01'khovik L. , Shabatin V. Multilayer ferrite microcrystals as the high density magnetic recording media // ICM 22—26 august 1994. — Warsaw, Poland.- 1994. - P.397.

79. Ольховик Л. П. » Кузьмичева Т. Г. Многослойные ферритовые микрокристаллы // Тез. докл. I Между на р. конф. по _ •электромеханике и электротехнологии 13-16 сентября 1994 г.

- Суздаль. - 1994. - 4.1. - С. 67.

80. Kuz'micheva T.G., 01'khovik L.P., Shabatin V.P. Synthesis and properties of fine Ba-ferrite powders // IEEE Trans. Magn. - 1995. - V.31, N 1. - P. 8130-803.

81.Study of the formation process of barium microcrystal1ine

powders with a cryochemical pre-history / L.P.01"khovik, N.M.Borisova, Т.П.Киг'micheva, V.P.Shabatin // Functional Materials. - 1996. - V.3, N 1. - P.84-87.

82.Nontraditional preparation methods and properties of hexagonal ferrite powders for high density magnetic

recording /L„01'khoviк, T.Kuz'micheva. N.Borisova et al. // th

7 ICF 3-6 September 1976. — Bordeaux, France. — 1996. — P. 23.

83.РОСТ СССР 10398-76. Реактивы. Комплексонометрический метод

определения содержания основного вещества. ..... М. : Иэд-во

стандартов» 1977. ..... 14 с.

84. Механизм формирования и трансформации кристаллической структуры гексаферрита бария / М. Н. Шипко» Л. М. Летгок» В. С. Тихонов» А. Н. Федоров // Кристаллография. ..... 1986.

Т. 31» N 3. - С. 597-599.

85. Методические указания для студентов 3»4»5 курсов химического факультета. Методы расчета равновесий в аналитической химии. Таблицы констант / А. А. Вугаевский» Е. А. Рома нко. ..... X.: Х'ГУ» 1.983. - 56 с.

86. Горшков В. С. » Тимашев В. В. » Савельев В. Г. Методы физико-химического- анализа' вяжущих веществ. - М. : Высшая школа» 1981. ..... 335 с.

87. Третьяков Í0. Д. Термодинамика. ферритов. ..... Л.-. Химия» 15367.

304 с.

88. Третьяков Ю. Д. Твердофазные реакции. ..... М. : Химия» 1.978.

359 с.

89. Мее С.Ю. , Jeschke J.С. Single-domain properties in hexagonal ferrites // J.Appl.Phys. — 1963. - V.34, N 4. -P.1271-1272.

90.Ratnam D.V., Buessetn H.R. On the nature of defects in barium ferrite platelets // IEEE Trans. Magn. - 1970. -V.MAS - 6, N 3. - P.610-614.

91. Камзин A. C. ... Кузьмичева Т. Г. Ольховик Л. II. Эффект дисперсности и катионное распределение в ферритовых порошках» полученных нетрадиционными способами // Письма в ЖТФ. -

1994. ..... Т. 20,. вып. 9. ..... С. 83-88.

93. Maгнитные свойства нанодисперсиых порошков гексагональмого

феррита бария / Л. П. Ольховик» 3. В. Голубеико»

Т. Г. Кузьмичева» З.И.Сизова // Тез. докл. Между нар. конф. по

электротехничес кии материалам и компонентам 2-7 октября

i

1995 г. -; Крым» Алушта. - 1995. - С. 57.

93. Ольховик /1. П. .. Ковтун Е. Д. Кузьмичева Т. Г. Поверхностные эффекты микрокристаллов феррита бария х/ Физические явления

в твердых телах. Материалы 2-ой конф. 1. -3 февраля 1995 г. ~ Харьков: ХГУ. - 1995. - С. 116.

94. Ольховик Л. П. » Кузьмичева Т. Г. Исследование магнитных состояний порошков феррита бария в рабочем диапазоне температур и выше // Тез. докл. научно--технич. конф. "Техника и физика электронных систем и устройств" 18-20 мая 1995 г. -Сумы. - 1.995. - С. 245-246.

95. Магнитное состояние систем разной дисперсности гексагонального феррита бария в малых полях / Л. П. Ольховик» Т.'Г. Кузьмичева» Ю. А. Мамалуй» А. С. Камзин /V ФТГ. - 1996. • -" 'Г. 38» N 11. - С. 3420-3426.

96. МоззЬаиег studies o-f superparamagnetic effects on the

BaO'fine system / A.S.Kamzin, V.i__Rasenbaum,

L.P.01'khovik, T.B.Kuz'micheva // ECPM 24-28 june 1996.-Poznan, Poland. - 1996. - P.53.

97.Comparative measurements of the effective anisotropy field

H for barium ferrites / P'.Gornert, W.Schüppel, E.Sinn et

a

al. // JМММ. - 1992. - V.114. - P.193-201.

98.Particle size and magnetic properties of BaFe^O^ prepared by the organometal1 i с precursor method / M.Val let, P.Rodriguez, X.Obradors et al . // J.Phys. C6. - 1935. V.46, N 9. - P.C6-335-C6-33S.

99.Van Wieringen J.S., Rensen J.B. Mossbauer measurements in permanent magnets // Z.Angew.Phys. - 1966. - V.21, N 2. -P.69-70.

100.Мамалуй Ю. A. » Ольховик Л. П. » Чечерская Л. Ф. Структурные особенности ферритов La0 5Na^ gFe^^O^^ и Sr0 5Cag 10^19 // УФЖ. 198Й. ..... Т. 27» N 10. - С. 1588-1587.

101. Тикадзуми С. Физика ферромагнетизма. Магнитные характеристики и практические применения: Пер. с японок.

М. : . Мир» 1987. ..... 420 с.

102. Magnetic properties of nanocrystal 1 ine barium hexaferrite powders: anisotropy -field and interaction effects / H.Pfeiffer , W.Schuppel, P.Gornert et al. // JMMM. - 1993. V.127. - P.229-232.

103.Nanocrystalline M—type hexaferrite powders: preparation, geometric and magnetic properties / P.Gornert, H.Pfeiffer, E.Sinn et al. // IEEE Trans. Magn. - 1994.- V.30, N 2. -

P.714-716.

Основные научные результаты v полученные? в ходе выполнения диссертационной работы, опубликованы в соавторстве с Л. П. Ольховик H. М. Борисовой, В. П. Шабатиным, А. С. Камзиным» Е. Д. Ковтун.

Научный руководитель Ю. А. Попков осуществлял общее руководство работой и проводил научные консультации.

Л. П. Ольховик принадлежит основная идея работы, постановка задачи исследования, а также участие в обсуждении экспериментальных результатов, в подготовке научных статей.

Совместно с H. М.Борисовой проведены

электронномикрос конические исследования всех порошковых

образцов и синтезированы методом соосаждения из расплава два экспериментальных образца С система N 3 и N 3) .

В. П. Шабатин осуществлял руководство в освоении

криохимической технологии и непосредственно оказывал помощь при проведении низкотемпературных технологических исследований. С Эксперимент пса криосинтезу был проведен в лаборатории криохимической технологии Московского госуниверситета).

А. С. Камзиным С Физико-технический институт им. А. Ф. Иоффе, г. Санкт-Петербург) были сняты мессбауэровские спектры.

Е. Д. Ковтун С Научно-технологический концерн "Институт монокристаллов". Институт Монокристаллов НАМ Украины) проведены исследования кристаллов с помощью рентгеновской фотоэлектроной спектроскопии.

Результаты, полученные 3. В. Голубенко в работе [763, при написании настоящей диссертации использованы не были.

В заключение хочу выразить искреннюю благодарность Юрию Дндроиовичу Попкову» Ларисе Павловне Ольховик» Владимиру Петровичу Шабатину. Я благодарна всем моим соавторам С А. С. Кам~ зину » Е. Д. Ковтун.) » а также сотрудникам лаборатории З.И.Сизовой» Н. М. Борисовой;» 3. В. Голубенко» И. К. Пиотровской за помощь при выполнении и оформлении диссертационной работы.