Структурные и фазовые превращения в кобальте, подвергнутом интенсивной пластической деформации тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 01.04.07, кандидат наук Габдрахманова, Лилия Айратовна

  • Габдрахманова, Лилия Айратовна
  • кандидат науккандидат наук
  • 2014, Уфа
  • Специальность ВАК РФ01.04.07
  • Количество страниц 186
Габдрахманова, Лилия Айратовна. Структурные и фазовые превращения в кобальте, подвергнутом интенсивной пластической деформации: дис. кандидат наук: 01.04.07 - Физика конденсированного состояния. Уфа. 2014. 186 с.

Оглавление диссертации кандидат наук Габдрахманова, Лилия Айратовна

ОГЛАВЛЕНИЕ

ВВЕДЕНИЕ

1 ОБЗОР ЛИТЕРАТУРНЫХ ДАННЫХ ПО ФИЗИЧЕСКИМ СВОЙСТВАМ НАНОМАТЕРИАЛОВ

1.1 Структура и фазовые превращения в изолированных наночастицах

1.2 Влияние размеров наночастиц на температуру плавления

1.3 Зависимость параметров решетки от размеров наночастиц

1.4 Структурные свойства наноматериалов

1.5 Электронные свойства наноматериалов

1.6 Оптические свойства наноматериалов

1.7 Термодинамические свойства наноматериалов

1.8 Термические свойства наноматериалов

1.9 Электрические свойства наноматериалов

1.10 Магнитные свойства наноматериалов

1.11 Механические свойства нанокристаллических материалов

1.12 Методы получения нанокристаллических материалов

1.13 Физические свойства кобальта

1.14 Постановка задачи

2 МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ

2.1 Материалы и методика получения образцов с нанокристаллической структурой

2.2 Методика рентгенофазового анализа

2.3 Рентгеновский метод определения размеров областей когерентного рассеяния и микродеформаций

2.4 Методика электронно-микроскопических исследований

2.5 Методика определения микротвердости материалов

ИССЛЕДОВАНИЕ ФАЗОВЫХ СООТНОШЕНИЙ И РЕЛАКСАЦИОННЫХ ПРОЦЕССОВ В НАНОКРИСТАЛЛИЧЕСКОМ КОБАЛЬТЕ

3.1 Исследование микроструктуры нанокристаллического кобальта

3.2 Исследование фазовых соотношений в нанокристаллическом кобальте

3.3 Исследование зависимости параметров решетки нанокристаллического кобальта от температуры отжига

3.4 Исследование кристаллографической текстуры в нанокристаллическом кобальте

3.4.1 Исследование интегральных интенсивностей

3.4.2 Исследование полюсных фигур

3.5 Исследование профиля рентгеновских дифракционных линий нанокристаллического кобальта

3.6 Определение инструментального уширения

3.7 Обсуждение методики определения размеров областей когерентного рассеяния и величины микродеформаций

3.8 Исследование размеров областей когерентного рассеяния и микродеформаций в нанокристаллическом кобальте

3.9 Исследование микротвердости нанокристаллического

кобальта

3.10 Исследование ширины дифракционных линий нанокристаллического кобальта в зависимости от температуры отжига

3.11 Обсуждение температурной зависимости ширины дифракционных

линий

3.11.1 Область возврата

3.11.2 Область рекристаллизации

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

СПИСОК СОКРАЩЕНИЙ

АВТОРСКИЙ СПИСОК ПУБЛИКАЦИЙ

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

ПРИЛОЖЕНИЕ

Рекомендованный список диссертаций по специальности «Физика конденсированного состояния», 01.04.07 шифр ВАК

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Структурные и фазовые превращения в кобальте, подвергнутом интенсивной пластической деформации»

ВВЕДЕНИЕ

Актуальность темы. Нанокристаллические (НК) материалы представляют большой научный и практический интерес из-за их необычных физических свойств [1-3]. С переходом в НК состояние коэффициент диффузии возрастает на несколько порядков [4], увеличиваются прочность и пластичность [5], повышается химическая активность, наблюдается аномальное смещение температуры Кюри, намагниченности насыщения, упругих свойств [6-8], меняются электрическое сопротивление и другие свойства [9-20]. В то же время НК материалы не являются термически стабильными. При нагреве в таких материалах развиваются релаксационные процессы, приводящие к постепенному переходу в крупнокристаллическое состояние и потере физических свойств, обусловленных НК структурой [21,22]. Результаты исследований последних лет позволяют предположить, что особые свойства НК материалов обусловлены не только большой протяженностью внутренних границ раздела, но и особым неравновесным состоянием границ зерен. Поэтому понимание особенностей поведения НК материалов тесно связано с пониманием физической природы неравновесности внутренних границ раздела. Так, явление сверхпластичности определяется не только мелкозернистостью структуры, но и неравновесностью структурно-фазового состояния сплава [5]. Кроме этого наличие рентгеноаморфной фазы может быть одной из особенностей структурно-фазового состояния, обеспечивающего проявление сверхпластических свойств. Имеются также предположения о

положительной роли внутренних напряжений в возникновении эффекта сверхпластичности [23].

В настоящее время считается, что физические свойства НК материалов обусловлены большим вкладом границ зерен и упругими напряжениями в кристаллической решетке [24,25]. Для каждого материала существует характерный критический размер структурной единицы, ниже которого физические свойства материала меняются коренным образом. При размерах кристаллитов меньших критического, дислокации и вакансии выталкиваются из объема кристалла в зернограничную область. С уменьшением размеров кристаллитов в ряде материалов наблюдается изменение типа кристаллической решетки. Параметры решетки с уменьшением размеров кристаллитов для разных материалов часто меняются неоднозначно. Изменение химических и физических свойств с переходом в НК состояние в основном поддается объяснению. Однако, природа многих явлений, происходящих в НК материалах, изучена недостаточно. Поэтому изучение природы процессов в НК материалах представляет большой научный и практический интерес.

Интерес к проблеме стабильности НК материалов, полученных интенсивной пластической деформацией (ИПД), связан с практическим их применением. Как правило, исследования в этой области направлены на стабилизацию структуры НК материалов до более высоких температур. Известно, что НК структуру можно стабилизировать добавлением малого количества подходящей фазы. Так, термическая стабильность НК меди улучшается при добавлении оксида алюминия А1203 [26].

В данной работе проведены исследования фазовых и структурных превращений в НК кобальте, полученном ИПД.

Выбор кобальта в качестве объекта исследования обусловлен следующими причинами:

• Кобальт может быть получен в НК состоянии методом ИПД.

• Кобальт имеет сравнительно низкую температуру превращения из гексагональной плотноупакованной (ГПУ) структуры в кубическую гранецентрированную структуру (ГЦК) (~427°С), поэтому является удобным модельным объектом для изучения влияния размеров кристаллитов и их напряженного состояния на характер такого рода переходов.

• В работах Мулюкова Х.Я., Корзниковой Г.Ф., Валиева Р.З. и других [20,27-30] установлено, что НК кобальт проявляет аномальные магнитные свойства и термическое расширение. Однако природа такого поведения требует проведения дополнительных исследований.

• В работах Мулюкова Х.Я., Корзниковой Г.Ф., Валиева Р.З., Karimpoor Amir А. [19,20,27-30] замечено, что НК кобальт при комнатной температуре содержит высокотемпературную ГЦК фазу. Однако природа такого поведения НК кобальта также окончательно не изучена.

Цель работы изучение влияния размеров кристаллитов и

микродеформаций на фазовый состав, микроструктуру и физические

свойства НК кобальта, полученного ИПД.

Для достижения поставленной цели в работе были решены следующие

задачи;

1. Получение НК кобальта методом ИПД.

2. Исследование эволюции микроструктуры НК кобальта в зависимости от температуры отжига.

3. Исследование фазовых и структурных превращений в НК кобальте, полученном методом ИПД, при отжиге.

4. Исследование микротвердости НК кобальта в зависимости от температуры отжига.

5. Исследование ширины рентгеновских линий в зависимости от температуры отжига.

6. Разработка модельных представлений, описывающих структурные и фазовые превращения в НК кобальте при его отжиге.

Научная новизна работы:

• Установлено, что в кобальте с НК структурой, полученном ИПД кручением, при комнатной температуре сохраняется ГПУ решетка.

• Показано, что в кобальте с НК структурой после нагрева выше температуры ГПУ-ГЦК фазового перехода и последующего охлаждения сохраняется высокотемпературная ГЦК фаза. Установлено, что задержка фазового перехода обусловлена уменьшением размеров кристаллитов при пластической деформации, ростом искажений кристаллической решетки, уменьшением плотности упаковки и увеличением упругой энергии ГПУ решетки. Определена величина критического размера образования зародыша ГПУ фазы, равная примерно 100 нм.

• Показано, что ширина рентгеновских линий НК кобальта в зависимости от температуры отжига описывается формулой Аррениуса в рамках диффузионной модели возврата и рекристаллизации.

Научная и практическая ценность:

Полученные в работе новые научные результаты позволяют глубже понять природу процессов, протекающих в НК материалах. Результаты исследований могут быть использованы при создании новых НК материалов и контроле их качества.

На защиту выносятся следующие основные результаты и положения:

1. В кобальте с НК структурой, полученном ИПД кручением, при комнатной температуре сохраняется ГПУ решетка.

2. В кобальте с НК структурой после нагрева выше температуры ГПУ-ГЦК фазового перехода и последующего охлаждения сохраняется высокотемпературная ГЦК фаза. Задержка фазового перехода обусловлена уменьшением размеров кристаллитов при пластической деформации, ростом искажений кристаллической решетки, уменьшением плотности упаковки и увеличением упругой энергии ГПУ решетки.

Величина критического размера образования зародыша ГПУ фазы составляет примерно 100 нм. 3. Ширина рентгеновских линий НК кобальта в зависимости от температуры отжига описывается формулой Аррениуса в рамках диффузионной модели возврата и рекристаллизации.

Достоверность результатов исследований обеспечена применением современных методов и оборудования: просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ), рентгеноструктурного анализа (РСА), дифференциального термического анализа и апробированных методов исследований механических свойств, а также воспроизводимостью экспериментальных результатов и их согласием с литературными данными.

Апробация работы. Основные результаты работы докладывались на следующих научных форумах: 14-й международный симпозиум «Упорядочение в минералах и сплавах», 8-13 сентября 2011, г. Ростов-на-Дону; Международная школа-конференция для студентов, аспирантов и молодых ученых «Фундаментальная математика и ее приложения в естествознании», 2-6 октября 2011, 14-18 октября 2012, 9-13 октября 2013, г. Уфа; Всероссийская молодежная научная конференция «Мавлютовские чтения», 25-27 октября 2011, 22-24 октября 2013, г. Уфа; XVIII, XIX, XX Всероссийская научная конференция студентов - физиков и молодых ученых, 29 марта-5 апреля 2012, Красноярск; 28 марта-4 апреля 2013, г. Архангельск; 27 марта-4 апреля 2014, г. Ижевск; XX Петербургские чтения по проблемам прочности, 10-12 апреля 2012, г. Санкт-Петербург; 1Л1 Международная конференция «Актуальная проблема прочности», 4-8 июня 2012, г. Уфа; Всероссийская молодежная конференция «Актуальные проблемы нано- и микроэлектроники» в рамках фестиваля науки, 25-28 сентября 2012, г Уфа; Открытая школа-конференция стран СНГ «Ультрамелкозернистые и наноструктурные материалы», 8-12 октября 2012, г. Уфа; Всероссийская школа-семинар «Терморентгенография и рентгенография наноматериалов ТРРН-2», 9-12 октября 2012, г.

Екатеринбург; Всероссийская молодежная научно-практическая конференция «Актуальные вопросы науки и образования», 25-27 апреля 2013, г. Уфа; IX Всероссийская научная конференция «Инновационный потенциал молодежной науки», 7-8 ноября 2013, г. Уфа; XIV Всероссийская школа-семинар по проблемам физики конденсированного состояния вещества, 20-26 ноября 2013, г. Екатеринбург.

Публикации. Основное содержание диссертации опубликовано в 13 работах, включая 3 статьи в изданиях из перечня рецензируемых журналов, рекомендованных ВАК.

Личный вклад автора состоит в планировании эксперимента и проведении рентгеноструктурных исследований, в обработке результатов измерений, в проведении численных расчетов, в обсуждении результатов и в написании тезисов докладов и статей.

Получение наноструктурных образцов проведено совместно с Мусабировым И.И. и Хисамовым Р.Х., исследования микроструктуры проведены совместно с Шариповым И.З. и Абзгильдиным Я.А., изучение твердости проведено совместно с Шаяхметовым Р.У.

Структура и объем работы. Диссертационная работа состоит из введения, трех глав, заключения и списка цитируемой литературы. Диссертация изложена на 186 страницах машинописного текста, включая 59 рисунков, 8 таблиц и приложение. Список цитируемой литературы состоит из 190 наименований. В конце каждого параграфа дается резюме полученным результатам.

Благодарности. Автор выражает благодарность своему научному руководителю Альмухаметову Рафаилю Фазыльяновичу за помощь при выполнении работы, Гундерову Дмитрию Валерьевичу, Александрову Игорю Васильевичу за полезные обсуждения, советы и поддержку, оппонентам за критику и замечания по работе, что позволило улучшить её качество. Автор также признателен сотрудникам кафедры Материаловедения и физики металлов УГАТУ и сотрудникам ИПСМ РАН, проявившим интерес к работе

я

и сделавшим ценные замечания, которые были в дальнейшем автором учтены.

ГЛАВА 1

ОБЗОР ЛИТЕРАТУРНЫХ ДАННЫХ ПО ФИЗИЧЕСКИМ СВОЙСТВАМ НАНОМАТЕРИАЛОВ

1.1 Структура и фазовые превращения в изолированных наночастицах

В изолированных наночастицах поверхностная энергия ^ сравнима с объемной Г у. Поверхностная составляющая свободной энергии пропорциональна площади поверхности кристаллита

(1.1)

а объемная составляющая - пропорциональна его объему

Ру=рУ, (1.2)

где <7 и Р некоторые постоянные. Вместе с тем имеются работы, в которых обсуждается справедливость представления поверхностной энергии для твердых тел в виде (1.1). Объемная составляющая свободной энергии имеет отрицательный знак а поверхностная составляющая - положительный

знак Е5>0. При уменьшении размеров кристаллитов уменьшение

суммарной свободной энергии Т7 происходит путем увеличения Ру. При одной и той же площади поверхности кристаллита суммарная энергия Т7 минимальна при максимальной /<у. /V пропорциональна числу атомов в кристаллите, т.е. атомной плотности. Поэтому с уменьшением размеров кристаллитов, структуры, имеющие меньшую плотность, должны переходить в более плотноупакованные структуры. Это подтверждается экспериментально. Крупнокристаллические ниобий, тантал, молибден и

вольфрам имеют объемноцентрированную кубическую (ОЦК) решетку. НК образцы этих металлов с размерами частиц порядка 5-10 нм имеют ГЦК- или ГПУ-структуру [31]. Массивные образцы Ве и Bi имеют ГПУ-структуру, а наночастицы этих элементов - кубическую структуру. Крупнокристаллические Gd, Tb и Но имеют ГПУ-структуру. С уменьшением размеров частиц до 20-100 нм эти элементы переходят в ГЦК-структуру [32]. Уменьшение размеров частиц некоторых элементов (Fe, Cr, Cd, Se) приводит к потере кристаллической структуры и появлению аморфной фазы [33].

Под действием всестороннего давления наночастицы некоторых элементов также переходят в структуру с более плотной упаковкой. Так, нанокристаллы CdSe, имеющие при нормальных условиях структуру вюстита ZnS, под действием всестороннего давления переходят в ГЦК-структуру [34].

1.2 Влияние размеров наночастиц на температуру плавления

Следующим подтверждением влияния размеров частиц на межатомные взаимодействия является зависимость температуры плавления от размеров кристаллитов. С уменьшением размеров частиц доля поверхностной энергии возрастает. Это должно привести к снижению температуры плавления кристалла. Экспериментально зависимость температуры плавления от размеров малых частиц изучена во многих работах. Результаты исследований в системах In-Fe, In-Al, Bi-SiC>2, Pb-Al и в других сплавах показывают, что температура плавления с уменьшением размера частиц снижается [3,35]. Для однокомпонентных наноматериалов проведение таких исследований осложняется их рекристаллизацией при температурах, близких к температуре плавления, и исчезновением НК структуры. На рисунке 1.1а приведена зависимость температуры плавления индия от размеров кристаллитов. Для предотвращения рекристаллизации и увеличения размеров кристаллитов частицы индия заключали в алюминиевую матрицу. Из рисунка 1.1а видно, что с уменьшением размеров частиц температура плавления заметно

снижается. На рисунке 1.16 приведена энтальпия плавления для индия в зависимости от размеров кристаллитов. Энтальпия плавления характеризует энергию, необходимую для преодоления энергии связи между атомами в твердом состоянии и для их перевода в жидкое состояние. Из рисунка 1.16 видно, что с уменьшением размеров кристаллитов энтальпия плавления также уменьшается. Это объясняется ростом доли поверхностных атомов, которые связаны слабее. Плавление наступает в момент, когда амплитуда тепловых колебаний атомов превышает определенное критическое значение. Для атомов, находящихся в межкристаллитных областях, требуется меньшая тепловая энергия для критического смещения атомов [35].

7* т?"

т»

30

1 2 3 4 5 6 7 X"1 • И)2» нм'1

0 1

»

а

2 3 4 5 17х • 102, нм~1 б

Рисунок 1.1- Зависимость температуры плавления {а) и энтальпии плавления (б) частиц индия в алюминиевой матрице от их размеров: 1 - частицы после измельчения; 2 - частицы после отжига [35]

Результаты исследований показывают, что для описания зависимости температуры плавления Тт(г) наночастиц от их размеров г формула Томсона Т (г) — Т Уст

^—- = -2—- не применима [36]. Здесь Тт - температура плавления

т

массивного кристалла, V - объем 1 г. вещества, О, - теплота плавления массивного кристалла. Несостоятельность формулы Томсона обусловлена тем, что при её выводе сделано предположение о постоянстве объема системы «твердое тело-расплав» и о независимости друг от друга изменений

объема и массы фаз. Позднее температуру плавления малых частиц было предложено определить как температуру, при которой кристалл и жидкая сферическая частица с одинаковой массой находятся в равновесии со своим паром. Разными авторами получены формулы для температуры плавления частиц в зависимости от их размеров. Эти формулы можно объединить в одну формулу [36]:

где а - постоянная, зависящая от плотности кристалла, удельной теплоты плавления и поверхностной энергии.

В работах [37,38] установлено, что для наночастиц олова формула (1.3) выполняется плохо. Показано, что зависимость температуры плавления наночастиц РЬ, Бп, 1п, В1 с размерами более 2 нм хорошо описывается выражением для температуры плавления в модели, в которой рассматривается твердая частица, покрытая слоем расплава:

Здесь сг$х - коэффициент поверхностного натяжения жидкой фазы и на границе твердой и жидкой фаз; рь - плотности твердой и жидкой фаз; 8 -толщина расплава.

В работе [39,40] показано, что для кластеров 8п, Оа и Ь^ размерами около 1 нм, полученных в полостях цеолитов, наблюдается сильное снижение температуры плавления: на ДТ3п=152 К, ЛТОа=106 К, ДТщ-95 К, соответственно. В тоже время плавление кластеров 1п, РЬ и Сс1 вообще не происходит. Сильное уменьшение температуры плавления обнаружено в работе [41] для коллоидных наночастиц СсШ. Многие авторы считают, что плавление наночастиц начинается с поверхности из-за её сильной структурной неоднородности. Действительно, на пленках РЬ наблюдалось поверхностное плавление [42]. В целом из анализа литературных данных

(1.3)

(1.4)

следует, что влияние размеров частиц на температуру плавления наблюдается, когда размеры частиц меньше -10 нм [36].

1.3 Зависимость параметров решетки от размеров наночастиц

При переходе с крупнокристаллических материалов к НК меняются межатомные расстояния и параметры решетки. Однако экспериментальные данные по данному вопросу противоречивы. При уменьшении размеров частиц вс1, ТЬ, Бу, Ег, Ей и УЬ от 8 нм до 5 нм сохраняются ГПУ-структура и параметры решетки, характерные для массивных образцов [43]. В частицах А§ и размерами порядка 3 нм параметр решетки сокращается, примерно, на 0.5-0.7% по сравнению с параметрами решетки для массивных образцов [44,45]. Уменьшение параметра решетки от 4.05 А до 4.02 А наблюдалось для наночастиц А1 диаметром порядка 40 нм [46]. Для наночастиц Аи диаметром 2.5-14 нм в работе [47] наблюдали уменьшение параметра решетки на 0.1%. Сжатие параметра решетки на -0.1% наблюдали в работе [48,49] для наночастиц Ag при изменении диаметра от 10 до 40 нм.

Необходимо отметить, что для РЬ и В1 с размерами частиц Ярь>5 нм и Яв1>8 нм, для Аи с размерами 11Аи~6-ь23 нм и для меди с размерами частиц 11си>5 нм не наблюдалось изменения параметров решетки [50-52].

В ряде работ отмечается, что параметры решетки наночастиц не уменьшаются, а увеличиваются с уменьшением размеров. Так, уменьшение размеров наночастиц 81 от 10 до 3 нм приводит к росту параметров решетки на ~1% [53]. При уменьшении размеров частиц СеОг от 25 нм до 5 нм параметр решетки растет [54]. Аналогично рост параметров решетки происходит у оксида магния ]У^О при уменьшении размеров частиц.

Некоторые авторы считают, что экспериментальные данные по влиянию размеров частиц на параметры решетки неоднозначны [36]. Это может быть связано как с адсорбцией примесей, и отличием химического

состава объема и поверхности частицы, так и систематическими погрешностями измерений.

Во многих работах считают, что сокращение параметров решетки наночастиц происходит вследствие давления Лапласа. Однако в работе [55] показано, что давление Лапласа не может быть причиной уменьшения параметра решетки наночастиц. Авторы [56] считают, что причиной уменьшения межатомных расстояний в наночастицах является уменьшение числа атомов, составляющих частицу.

В таблице 1.1 приведены данные по изменению параметров решетки для ряда металлов, полученных разными методами из работы [57]. Из таблицы видно, что практически во всех случаях наблюдается увеличение периода а и уменьшение периода с.

Подтверждением того, что с уменьшением размеров частиц уменьшаются силы межатомных связей, является также увеличение статической составляющей фактора Дебая-Уоллера АВ$, характеризующая смещение атомов из равновесных положений и дефектность кристалла (см. таблицу 1.1).

Что касается зависимости объема элементарной ячейки от размеров кристаллитов, то литературные данные также противоречивы.

В некоторых соединениях изменение параметра решетки, по-видимому, непосредственно не связано с размерами кристаллита [58]. Так, параметр решетки Се02 увеличивается с уменьшением размеров ОКР. Однако в Се02 с уменьшением размеров уменьшается эффективная степень окисления церия вследствие удаления части атомов кислорода, находящихся на поверхности частиц, из соответствующих кристаллографических позиций с образованием кислородных вакансий. Изменение стехиометрии также подтверждается ростом каталитической активности Се02 при уменьшении размеров частиц.

Представляют интерес результаты исследований температуры Дебая рентгеновским методом вхт и из результатов исследований теплоемкости 6п$с НК титана [59]. Согласно результатам исследований вС5с уменьшается с

Таблица 1.1- Изменение периодов решетки кристаллов при их измельчении [57]

Объект Структура Метод получения Размер зерна, нм Аа, % Ас, % Щ,%

Сг ОЦК Метод Глейтера 11 +0.04 - 230

Бе ОЦК Измельчение 8 +0.09 - 110

Си гцк ипд 85 ~0 - 100

Си гцк Измельчение 11 +0.06 - -

Си гцк Электроосаждение 27 +0.06 - -

Рё гцк Метод Глейтера 8 -0.04 - 220

А Измельчение 8 +0.20 - -

ве А Измельчение 4 +0.20 - -

8е Т КАС 13 +0.15 -0.12 900

8е Т Измельчение 14 +0.15 -0.01 -

№3Р ОЦТ КАС 7 +0.21 -0.13 -

Ре2В ОЦТ КАС 23 +0.20 -0.23 -

Примечание. А - алмазоподобная; Т — тригональная; ОЦТ — объемноцентрированная тетрагональная; КАС - кристаллизация из аморфного состояния.

уменьшением размеров частиц во всем температурном интервале, вхт растет с уменьшением размеров кристаллитов. Разное поведение вхяо и Ообс объясняется следующим образом. В теплоемкость вносят вклад как упорядоченные атомы, расположенные внутри зерен, так и разупорядоченные атомы, расположенные на границах. Поэтому возе отражает макроскопическую усредненную информацию о структуре. Уменьшение вв5с с уменьшением размеров кристаллитов означает уменьшение сил межатомных связей с уменьшением размеров частиц. В

тоже время Охт определяется по интенсивности рентгеновских линий и определяется только упорядоченной фазой. В работе установлено, что параметры решетки а и с уменьшаются с уменьшением размеров частиц. Сжатие кристаллической решетки авторы связывают с поверхностным натяжением. Поэтому предполагается, что сжатие кристаллической решетки с уменьшением размеров зерен приводит к увеличению сил межатомных сцеплений и к росту температуры Дебая вхкл- Последнее утверждение авторов является дискуссионным.

В работе [60] методом ХАТчГЕ8 и ЕХАБ8 изучен ближний порядок в иттрий-циркониевой керамике У1Ъ и показано, что упорядочение не зависит от размеров кристаллитов.

В целом влияние размеров кристаллитов на параметры решетки и объем элементарной ячейки на сегодняшний день изучено недостаточно и требует проведения дальнейших исследований.

Для НК Сг в работе [61] установлено, что с увеличением размеров кристаллитов флуктуации микродеформаций Ай/й уменьшаются. Корреляция между параметрами решетки и средним размерами кристаллитов отсутствует. Все НК образцы Сг имеют параметры близкие к параметрам крупнокристаллического Сг.

1.4 Структурные свойства наноматериалов

С уменьшением размеров зерен растет относительная роль атомов, расположенных на границах раздела между кристаллитами. Эти атомы связаны между собой с меньшим количеством связей, чем атомы, расположенные в объеме зерна. Поэтому уменьшение размеров кристаллитов обуславливает изменение многих физических свойств. Из-за увеличения доли слабосвязанных поверхностных атомов нарушается регулярность в их расположении. На рентгенограммах этот факт проявляется в виде уширения

дифракционных линий [62,63]. По уширению рентгеновских линий можно определить размеры кристаллитов вплоть до 2-3 нм.

С уменьшением размеров кристаллитов наблюдается эффект вытеснения линейных и точечных дефектов из объема кристаллитов. Для нанообъектов, состоящих из нескольких тысяч атомов, даже при температуре плавления равновесные точечные дефекты практически отсутствуют. Существует критический размер для кристаллита LKp, меньше которого энергетически не выгодно нахождение в его объеме линейных и точечных дефектов. Например, для золота при Т~300°С радиус частиц, не имеющих вакансий, составляет примерно 10 нм [64].

По мере уменьшения размеров кристаллитов элементы симметрии, присущие данному типу структуры, могут постепенно исчезать. По мнению некоторых ученых этот размер следует считать нижним пределом НК состояния [65]. В рамках такого подхода сохранение элементов симметрии считается разумным до размера, соизмеримого с тремя координационным сферами. Так, для ОЦК Fe (a-Fe) минимальный критический размер составляет примерно 0.5 нм, для ГЦК Ni - 0.6 нм.

С уменьшением размеров кристаллитов количество дислокаций в них уменьшаются. По расчетам величина критического размера, ниже которого вероятность существования в кристаллитах дислокации мала, составляет [66].

(1.5)

¿ТПН

где G - модуль сдвига; Ъ - вектор Бюргерса; тпн - сила Пайерлса-Набарро; а~0,1 1 - коэффициент, зависящий от геометрии дислокации.

Для краевых дислокаций, LKp имеет примерно следующие значения:

для Си - Ькр= 25 нм, Al - 10 нм, Ni - 10 нм, Fe - 2 нм, TiN - 1 нм.

Дислокации внутри зерен наноматериалов встречаются не столь часто, что подтверждается экспериментально. Дислокации в основном

обнаруживается на поверхности раздела - на границах зерен. В наноматериалах, полученных путем ИПД, плотность дислокации велика, так как размеры кристаллитов в этих материалах обычно составляет 70100 нм и выше.

Плотность дислокаций можно оценить по уширению рентгеновских линий. Для хаотически распределенных дислокации их плотность у связана с величиной микроискажений е следующим соотношением:

-з с е

у & 3,5—

ьъ

(1.6)

Здесь Ь - средний размер кристаллитов. Так, после ИПД кручением

10 2

плотность дислокаций в меди составляет у ~ 2 • 10 см" . Приведенное соотношение для плотности дислокации (1.6) является оценочным и применимо лишь в случае размеров зерен, превышающих критический размер Ь>Ькр, и когда расположение дислокаций на границах зерен не

Похожие диссертационные работы по специальности «Физика конденсированного состояния», 01.04.07 шифр ВАК

Заключение диссертации по теме «Физика конденсированного состояния», Габдрахманова, Лилия Айратовна

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

По результатам проведенных исследований можно сделать следующие

выводы:

1. Установлено, что в кобальте с НК структурой, полученном ИПД кручением, при комнатной температуре сохраняется ГПУ решетка.

2. Показано, что в кобальте с НК структурой после нагрева выше температуры ГПУ-ГЦК фазового перехода и последующего охлаждения сохраняется высокотемпературная ГЦК фаза. Установлено, что задержка фазового перехода обусловлена уменьшением размеров кристаллитов при пластической деформации, ростом искажений кристаллической решетки, уменьшением плотности упаковки и увеличением упругой энергии ГПУ решетки. Определена величина критического размера образования зародыша ГПУ фазы, равная примерно 100 нм.

3. Установлено, что ширина рентгеновских дифракционных линий пластически деформированного кобальта в зависимости от температуры отжига описывается функцией Аррениуса. Предложена модель, описывающая зависимость ширины рентгеновских линий от температуры отжига, основанная на том, что возврат и рекристаллизация происходят по диффузионному механизму.

4. По зависимостям ширины дифракционных линий от температуры отжига определены энергии активации диффузии для области возврата и рекристаллизации. Показано, что для области возврата энергия активации диффузии мала и сравнима с энергией активации поверхностной диффузии. Поэтому для данной области микротвердость определяется в

основном диффузией и уменьшается с уменьшением размеров кристаллитов. Для области рекристаллизации энергия активации диффузии на порядок меньше энергии активации зернограничной самодиффузии кобальта, что связано с высокой дефектностью образца, полученного ИПД. В области рекристаллизации плотность дислокаций на порядок меньше плотности в области возврата, энергия активации меньше в 4-5 раз. Поэтому в данной области микротвердость в основном определяется подвижностью дислокаций и растет с уменьшением размеров кристаллитов.

Список литературы диссертационного исследования кандидат наук Габдрахманова, Лилия Айратовна, 2014 год

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Валиев, Р.З. Наноструктурные материалы, полученные интенсивной пластической деформацией / Р.З. Валиев, И.В. Александров. - М.: Логос, 2000. - 272 с.

2. Gleiter, Н. Nanostrucrured materials: Basic concepts and microstructure / H. Gleiter // Acta Mater. - 2000. - V. 48. - P. 1-29.

3. Андриевский, P.А. Наноструктурные материалы / P.А. Андриевский, A.B. Рагуля. - M.: Изд-во центр «Академия», 2005. - 192 с.

4. Ribbe, J. Network of porosity formed in ultrafine-grained copper produced by equal channel angular pressing / J. Ribbe, D. Baither, G. Schmitz, S.V. Divinski // Phys. Rev. Lett. - 2009. - V. 102. - P. 165501-1-165501-4.

5. Коршак, А.Ф. Фазовое состояние сверхпластичного сплава Bi-43%Sn и его изменения в условиях действия механических напряжений и старения / А.Ф. Коршак, Р.А. Чушкина, Ю.А. Шановалов, П.В. Матейченко // ФММ. - 2011. - Т. 112. - № 1. - С. 75-84.

6. Грабовецкая, Г.П. Сравнительные исследования зернограничной диффузии меди в субмикро- и крупнокристаллическом никеле / Г.П. Грабовецкая, И.В. Раточка, Ю.Р. Колобов, Л.Н. Пушкарева // ФММ. -1997.-Т. 83. - № 3. - С. 112-116.

7. Хомская, И.В. Эволюция структуры при нагреве субмикрокристаллической и нанокристаллической меди, полученной высокоскоростным деформированием / И.В. Хомская, В.И. Зельдович, А.Э. Хейфец, Н.Ю. Фролова, В.П. Дякина, В.А. Казанцев // ФММ. -2011.-Т. 111.- №4. -С. 383-390.

8. Korznikova, G.F. Structure pecularities and magnetic properties of submicrocrystalline terbium / G.F. Korznikova, Kh.Ya. Mulyukov, I.Z. Sharipov, L.A. Syutina // J. of Magnetism and Magnetic Materials. - 1999. -V. 203.-P. 178-180.

9. Islamgaliev, R.K. The determination of the grain boundary width of ultrafine grained copper and nickel from electrical resistivity measurements / R.K. Islamgaliev, K. Pekala, M. Pekala, R.Z. Valiev // Phys. Stat. Sol. (a). - 1997. -V. 162.-P. 559-566.

10. Vidya, S. Synthesis, sintering and optical properties of CaMo04: a promising scheelite LTCC and photoluminescent material / S. Vidya, S. Solomon, J.K. Thomas // Phys. Stat. Sol. (a). - 2012. - V. 209. - № 6. - P. 1067-1074.

11. Baojie, Y. High efficiency amorphous and nanocrystalline silicon solar cells / Y. Baojie, Y. Guozhen, X. Xixiang, Y. Jeffrey, G. Subhendu // Phys. Stat. Sol. (a). - 2010. - V. 207. - № 3. - P. 671-677.

12. Frank, A.C. Nanoscale hexagonal gallium nitride from single molecule precursors: microstructure and crystallite size dependent photoluminescence / A.C. Frank, F. Stowasser, C.R. Miskys, O. Ambacher, M. Giersig, R.A. Fischer // Phys. Stat. Sol. (a). - 1998. - V. 165. - P. 239-243.

13. Smardz, K. Electronic properties of nanocrystalline and polycrystalline TiFeo.25Nio.75 alloys / K. Smardz, L. Smardz, M. Jurczyk, E. Jankowska // Phys. Stat. Sol. (a). - 2003. - V. 196. - № 1. - P. 263-266.

14. Ribbe, J. Network of porosity formed in ultrafine-grained copper produced by equal channel angular pressing / J. Ribbe, D. Baither, G. Schmitz, S.V. Divinski // Phys. Rev. Lett. - 2009. - V. 102. - P. 165501-1-165501-4.

15. Anandakumar, V.M. Synthesis, characterization and optical properties of nanocrystalline lead molybdate / V.M. Anandakumar, M.A. Khadar // Phys. Stat. Sol. (a). - 2008. - V. 205. - № 11. - P. 2672-2672.

16. Bienkowski, A. Structure and magnetoelastic properties of partially nanocrystallized Fe73.5Nb3Cu1Sii6.5B6 alloy / A. Bienkowski, T. Kulik, R.

Szewczyk, J. Ferenc 11 Phys. Stat. Sol. (a). - 2004. - V. 201. - № 15. - P. 3305-3308.

17. Акимов, Г.Я. Особенности физических свойств нанокристаллических образцов ((Cao,65Sro,35)o,8Mi)203±A), полученных с использованием холодного изостатического прессования / Г.Я. Акимов, С.Ю. Прилипко, Ю.Ф. Ревенко, В.М. Тимченко // ФТТ. - 2009. - Т. 51. - № 4. - С. 727-728.

18. Thirumal, Е. Magnetic, electric and dielectric properties of FeCo alloy nanoparticles dispersed in amorphous matrix / E. Thirumal, D. Prabhu, K. Chattopadhyay, V. Ravichandran // Phys. Stat. Sol. (a). - 2010.— V.207. - № 11.-P. 2505-2510.

19. Karimpoor, Amir A. Mechanical properties of bulk nanocrystalline hexagonal cobalt electrodeposits: a thesis submited in confoirmity with the requirements for the degree of master of applied science graduate department of materials science and engineering university of Toronto / Amir A. Karimpoor. -Canada, 2001.- 112 p.

20. Мулюков, Х.Я. Магнитные свойства магнитоупорядоченных металлов и сплавов с субмикрокристаллической структурой: дис. д-ра техн. наук: 01.04.07 / Мулюков Харис Якупович. -Уфа, 1998. - 274 с.

21. Андриевский, Р.А. Термическая стабильность наноматериалов / Р.А. Андриевский // Успехи химии. - 2002. - Т. 71. - № 10. - С. 967-981.

22. Бокштейн, Б.С. Диффузия в нанокристаллическом Ni / Б.С. Бокштейн, Г.Д. Брезе, П.В. Куркин, Л.И. Трусов // Изв. ВУЗов. Черная металлургия. - 1994.-№ 1.-С. 49-53.

23. Коршак, В.Ф. Изменения структурно-фазового состояния и сверхпластических свойств эвтектики олово-свинец в процессе старения / В.Ф. Коршак, Ю.А. Шановалов, П.В. Матейченко, И.А. Данилина // Металлофизика. Новейшие технологии. - 2008. - Т. 30. - № 3. - С. 385396.

24. Колобов, Ю.Р. Зернограничная диффузия и свойства наноструктурных материалов / Ю.Р. Колобов, Р.З. Валиев. - Новосибирск: Наука, 2001. -232 с.

25. Глезер, A.M. Мартенситное превращение в микрокристаллических сплавах железо-никель / A.M. Глезер, Е.Н. Блинова, В.А. Поздняков // Известия академия наук. Серия физическая. - 2002. — Т. 66. - № 9. - С. 1263-1275.

26. Cizek, J. Influence of А120з nanoparticles on the thermal stability of ultra fine grained copper prepared by high pressure torsion / J. Cizek, I. Prochazka, R. Kuzel, R. Islamgaliev // Mondtsh. Chem. - 2002. -V. 133. - № 6. - P. 873887.

27. Mulyukov, Kh.Ya. Microstructure and Magnetic Properties of Submicron Grained Cobalt after Large Plastic Deformation and Their Variation during Annealing / Kh.Ya. Mulyukov, G.F. Korznikova, R.Z. Valiev // Phys. Stat. Sol. (a). - 1991.-V. 125.-P. 609-614.

28. Mulyukov, Kh.Ya. The study of domain structure of submicron grained cobalt and its changes during heating / Kh.Ya. Mulyukov, G.F. Korznikova, M.B. Sagdatkireyeva, V.N. Timofeyev, R.Z. Valiev // JMMM. - 1992. - V. 110. -P. 73-79.

29. Валеев, И.Ш. Термическое расширение кобальта в различных структурных состояниях / И.Ш. Валеев, В.И. Сергеев, Х.Я. Мулюков // ФТТ. - 2009. - Т. 51. - № 3. - С. 558-561

30. Мулюков, Х.Я. О термической стабильности наноструктуры кобальта, полученной интенсивной пластической деформацией / Х.Я. Мулюков, Я.А. Абзгильдин, И.З. Шарипов, P.P. Мулюков, В.А. Попов // ФТТ. -2013. - Т. 55. - № 12. - С. 2479-2483.

31. Гладких, Н.Т. Определение поверхностной энергии твёрдых тел по температуре плавления дисперсных частиц / Н.Т. Гладких, В.Н. Хоткевич // Укр. физ. журнал. - 1971. - Т. 16. - № 9. - С. 1429-1436.

32. Морозов, Ю.Г. Исчезновение магнитного упорядочения в малых частицах тербия / Ю.Г. Морозов, А.Н. Костыгов, А.Е. Петров и др. // ФТТ. - 1976. - Т. 18. - № 5. - С. 1394-1396.

33. Fujime, S. Electron Diffraction at Low Temperature IV. Amorphous Films of Iron and Chromium Prepared by Low Temperature Condensation / S. Fujime // Japan J. Appl. Phys. - 1966. - V. 5. - № 11. - P. 1029-1036.

34. Tolbert, S.H. Size Dependence of a First-Order Solid-Solid Phase-Transition -the Wurtzite to Rock-Salt Transformation in Cdse Nanocrystals / S.H. Tolbert, A.P. Alivisatos // Science. - 1994. - V. 265. - № 5170. - P. 373-376.

35. Shen, H.W. Melting process of nanosized In particles embedded in A1 matrix / H.W. Sheng, Z.Q. Ни, K. Lu // J. Mater. Res. - 1996. - V. 11. - P. 2841 -2851.

36. Гусев, А.И. Нанокристаллические материалы: методы получения и свойства / А.И. Гусев. - Екатеринбург: УрО РАН, 1998. - 200 с.

37. Wronski, C.R.M. The size dependence of the melting point of small particles of tin / C.R.M. Wronski // Brit. J. Appl. Phys. - 1967. - V. 18. - № 12. - P. 1731-1736.

38. Sambles, J.R. An Electron Microscope Study of Evaporating Gold Particles: The Kelvin Equation for Liquid Gold and the Lowering of the Melting Point of Solid Gold Particles / J.R. Sambles // Proc. Roy. Soc. London A. - 1971. V. 324.-№ 1558.-P. 339-351.

39. Skripov, V.P. Size effect on melting of small particles / V.P. Skripov, V.P. Koverda, V.N. Skokov // Phys. Stat. Sol. (a). - 1981. - V. 66. -№ 1. - P.l 09118.

40. Богомолов, B.H. Размерный эффект температуры плавления 9 Ангстремных металлических частиц / В.Н. Богомолов, А.И. Задорожний, А.А. Капанадзе // ФТТ. - 1976. - Т. 18. - № 10. - С. 3050-3053.

41. Goldstein, A.N. Melting in semiconductor nanocrystals / A.N. Goldstein, C.M. Echer, A.P. Alivisatos // Science. - 1992. - V. 256. - № 5062. - P. 14251429.

42. Frenken, J.W.M. Observation of surface-initiated melting / J.W.M. Frenken, P.M. Maree, J. van der Veen // Phys. Rev. B. - 1986. - V. 34. - № 11. - P. 7506-7512.

43. Vergand, F. Effect of grain size on the atomic distance in heavy rare earth metals / F. Vergand // Phil. Mag. - 1975. - V. 31. - № 3. - P. 537-550.

44. Wasserman, H.J. On the determination of a lattice contraction in very small silver particles / H.J. Wasserman, J.S. Vermaak // Surface Sci. - 1970. - V. 22.

- № 1. - P. 164-172.

45. Wasserman, H.J. On the determination of the surface stress of copper and platinum / H.J. Wasserman, J.S. Vermaak// Surface Sci. - 1972. - V. 32. - № l.-P. 168-174.

46. Морохов, И.Д. Структура и свойства малых металлических частиц / И.Д. Морохов, В.И. Петинов, Л.И. Трусов, В.Ф. Петрунин // Успехи физич. наук. - 1981. - Т. 133. - № 4. - С. 653-692.

47. Solliard, С. Variation de la maille crystalline de petits cristaux d'or par effet de taille / C. Solliard, P. Buffat // J. de Physique-Colloque C2. - 1977. - V. 38.

- Suppl. № 7. - C2-167-C2-170.

48. Gamarnik, M.Ya. Change of the Unit Cell Parameters in Highly Dispersed Gold, Silver, and Copper Powders / M.Ya. Gamarnik, Yu.Yu. Sidorin // Phys. Stat. Sol. (b). - 1989. - V.156. -№ 1. - P. K1-K4.

49. Гамарник, М.Я. Изменение параметров элементарной ячейки в высокодисперсных порошках платины / М.Я. Гамарник, Ю.Ю.Сидорин // Поверхность. Физика. Химия. Механика. - 1990. - № 4. - С. 124-129.

50. Harada, J. X-Ray Difraction Study of Fine Gold Particles Prepared by Gas Evaporation Technique. I. General Feature / J. Harada, S. Yao, A. Ichimiya // J. Phys. Soc. Japan. - 1980. - Vol. 48. - P. 1625-1630.

51. Harada, J. X-ray diffraction study of fine gold particles prepared by gas evaporation technique / J. Harada, K. Ohshima // Surface Sci. - 1981. - V. 106.-№1-3. -P. 51-57.

52. Montano, P. Structure of Copper Microclusters Isolated in Solid Argon / P. Montano, G. Schenoy, E. Alp et al. // Phys. Rev. Lett. - 1986. - V.56. - № 19. P. 2076-2079.

53. Veprek, S. Lattice dilatation of small silicon crystallites - implications for amorphous silicon / S. Veprek, Z. Iqbal, H.R. Oswald, F.A. Sarott, J.J. Wagner, A.P. Webb // Solid State Commun. - 1981. - V. 39. - № 3. - P. 509512.

54. Гамарник, М.Я. Размерный эффект в Се02 / М.Я. Гамарник // ФТТ. -1988. - Т. 30. - № 5. - С. 1399-1404.

55. Горчаков, В.И. Сжимает ли давление Лапласа физические тела? / В.И. Горчаков, Э.Л.Нагаев, С.П. Чижик // ФТТ. - 1988. - Т. 30. - № - 4. С. 1068-1075.

56. Петров, Ю.И. Кластеры и малые частицы / Ю.И. Петров. - М.: Наука, 1986.- 188 с.

57. Lu, К. Experimental evidence of lattice distortion in nanocrystalline materials / K. Lu, Y. Zhao // Nanostructured Materials. - 1999. - V. 12. - № 1-4. - P. 559-562.

58. Иванов, В.К. Термическая стабильность НЕС СеОг, полученного криохимическим методом / В.К. Иванов, О.С. Полежаева, А.Е. Баранчиков, А.Б. Щербаков // Неорганические материалы. - 2010. - Т. 46.-№ 1.-С. 49-53.

59. Ding, Xing-Zhao. The Debye temperature of nanocrystalline titania measured by two different methods / Xing-Zhao Ding, Xiang-Huai Liu // Phys. Stat. Sol. (a). - 1996. -V. 158. № 2. - P. 433-439.

60. Dura, O.J. Ionic conductivity of nanocrystalline yttria-stabilized zirconia: Grain boundary and size effects / O.J. Dura, M.A. Lopez de la Torre, L. Vazquez, J. Chaboy, R. Boada, A. Rivera-Calzada, J. Santamaría, С. Leon // Phys. Rev. В.-2010.-V. 81.-P. 184301-1 184301-9.

61. Wardecki, D. Influence of the crystalline microstructure on the magnetic ordering of nanocrystalline chromium / D. Wardecki, R. Przenioslo, M.

Bukowski, R. Hempelmann, A.N. Fitch, P. Convert // Phys. Rev. B. - 2012. -V. 86.-P. 064410-1-064410-5.

62. Уманский, Я.С. Рентгенография металлов и полупроводников / Я.С. Уманский. - М.: Изд-во «Металлургия», 1969. - 496 с.

63. Русаков, А.А. Рентгенография металлов / А.А. Русаков. - Москва: Атомиздат., 1977. - 482 с.

64. Гусев, А.И. Нанокристаллические материалы / А.И. Гусев, А.А. Ремпель. - М.: Физматлит, 2000. - 224 с.

65. Глезер, A.M. Аморфные и нанокристаллические структуры: сходства, различия, взаимные переходы / A.M. Глезер // Российский химический журнал.- 2002.- Т. 46. - № 5. - С. 50.-56.

66. Сумм, Б.Д. Объекты и методы коллоидной химии в нанохимии / Б.Д. Сумм, Н.И. Иванова // Успехи химии. - 2000. - Т. 69. - № 11. - С. 9951008.

67. Weissmuller, J. Atomic structure of HM studied by XRD and EXAFS / J. Weissmuller, J. Lofler, M. Kleber // Nanostructured Materials. - 1995. - V. 6. -№ 1^1.-P. 105-114.

68. Qian, L. Microstrain effect on thermal properties of nanocrystalline Cu / L. Qian, S. Wang, Y. Zhao, K. Lu // Acta Mater. - 2002. - V. 50. - № 13. - P. 3425-3434.

69. Андриевский, P.A. Размерные эффекты в нанокристаллических материалах. I. Особенности структуры. Термодинамика. Фазовые равновесия. Кинетические явления / Р.А. Андриевский, A.M. Глезер // Физика металлов и металловедение. - 1999. - Т. 88. - № 1. - С. 50-73.

70. Киселев, В.Ф. Основы физики поверхности твердого тела / В.Ф. Киселев, С.Н. Козлов, А.В. Зотеев. - М.: Изд-во МГУ, 1999. - 284 с.

71. Dura, О.J. XANES and EXAFS study of the local order in nanocrystallineyttria-stabilized zirconia / O.J. Dura, R. Boada, M.A. Lopez de la Torre, A. Rivera-Calzada, С. Leon, J. Chaboy // Phys. Rev. B. - 2013. - V. 87.-P. 174109-1-174109-10.

72. Alivisatos, A.P. Perspectives on the physical chemistry of semiconductor nanocrystals / A.P. Alivisatos // J. Phys. Chem. - 1996. - V. 100. - P. 13226 - 13239.

73. Lu, K. Grain growth processes in HM studied by DSK / K. Lu // Scripta Metallurgica and Materialia. - 1991. - V. 25. - P. 2047 - 2052.

74. Kuji, T. Hydrogen absorption of nanocrystalline palladium / T. Kuji, Y. Matysumura, H. Uchida et al. // Journal of Alloy and Compounds. - 2002. -V. 330-332.-P. 718-722.

75. Морохов, И.Д. Физические явления в ультрадисперсных средах / И.Д. Морохов, Л.И. Трусов, В.Н. Лаповок. -М.: Энергоатомиздат, 1984. - 224 с.

76. Setter, N. Electroceramic materials / N. Setter, R. Waser // Acta Mater. -2000.-V. 48.-№ l._p. 151-178.

77. Rupp, J. Enhanced specific-heat-capasity (Cp) measurements (150-300 K) of nanometersized cristalline materials / J. Rupp, R. Birringer // Phys. Rev. B. -1987. - V. 36. - № 15. - P. 7888-7890.

78. Novotny, V. Effect of Size and Surface on the Specific Heat of Small Lead Particles / V. Novotny, P.P. Meincke, J.H. Watson // Phys. Rev. Lett. - 1972. -V. 28.-№14.-P. 901-903.

79. Trampenau, J. Vibrational behaviour of nanocrystalline Ni / J. Trampenau, K. Bauszus, W. Petty, U. Herr // Nanostruct. Mater. - 1995. - V. 6. - № 5-8. - P. 551-554.

80. Валиев, Р.З. Структура и свойства металлических материалов с субмикрокристаллической структурой / Р.З. Валиев, А.В. Корзников, Р.Р. Мулюков // ФММ. - 1992. - Т. 73. - № - 4. - С. 70-86.

81. Валиев, Р.З. Температура Кюри и намагниченность насыщения никеля с субмикрокристаллической структурой / Р.З. Валиев, P.P. Мулюков, Х.Я. Мулюков и др. // Письма в ЖТФ. - 1989. - Т. 15. - № 1. - С. 78-81.

82. Klam, H.J. The thermal expansion of grain boundaries / H.J. Klam, H. Hahn, H. Gleiter // Acta Metall. - 1987. - V. 35. -№ 8. - P. 2101-2104.

83. Sui, M.L. Thermal expansion behavior of nanocrystalline NiP alloys of different grain sizes / M.L. Sui, K. Lu // Nanostruct. Mater. - 1995. - V. 6. -№5-8.-P. 651-654.

84. Zhao, Y.H. Grain size dependence of thermal properties of nanocrystalline Se studied by X-ray diffraction / Y.H. Zhao, K. Lu // Phys. Rev. B. - 1997. - V. 56.-P. 14330- 14337.

85. Исламгалиев, P.K. Влияние субмикрозернистого состояния на электросопротивление меди / Р.К. Исламгалиев, Н.А. Ахмадеев, P.P. Мулюков, Р.З. Валиев // Металлофизика. - 1990. - № 2. - С. 317-320.

86. Islamgaliev, R.K. Grain boundary influence on the electrical resistance of submicron grained copper / R.K. Islamgaliev, N.A. Akhmadeev, R.R. Mulyukov, R.Z. Valiev // Phys. Stat. Sol. (a). - 1990. - V. 118. - № 1. - P. K27-K29.

87. Pekala, K. Low temperature transport properties of nanocrystalline Cu, Fe and Ni / K. Pekala, M. Pekala // Nanostruct. Mater. - 1995. - V. 6. - № 508. - P. 819-822.

88. McCrea, J.I. Electrical resistivity as characterization tool for nanocrystalline metals / J.I. McCrea, K.T. Aust, G. Palumbo et al. // Nanophase and Nanocomposite Materials III /Eds S. Komarneni, J.C. Parker, H. Hahn. -Warrendale: Materials Research Society, 2000. - P. 461 - 466.

89. Троицкий, B.H. Плазмохимический синтез и свойства ультрадисперсного NbN / B.H. Троицкий, И.А. Домашнев, Е.Н. Куркин и др. // Химия высоких энергий. - 1994. - Т. 28. - С. 275 - 279.

90. Zhao, W. Nanograined Bi - Sr - Са - Си - О and its superconducting property / W. Zhao, H. Jin, M. Tian et al. // J. Appl. Phys. - 1998. - V. 66. -P. 451-454.

91. Herbert, N.H. Effects of Irradiation at 78°C on plastically deformed KI / N.H. Herbert, A. Cocco. // Phys. Rev. - 1967. - V. 161. - P. 834.

92. Петров, Ю.И. Физика малых частиц / Ю.И. Петров. - М.: Наука, 1982. -359 с.

93. Кондорский, Е.И. Микромагнетизм и перемагничивание квази-однодоменных частиц / Е.И. Кондорский // Изв. АН СССР. Сер. физ. — 1978. — Т.42. — №8. — С. 1638-1645.

94. Андриевский, P.A. Размерные эффекты в НК материалах. II. Механические и физические свойства / P.A. Андриевский, A.M. Глезер // ФММ. - 2000. - Т. 89.-№ 1.-С. 91-112.

95. Петров, Ю.И. Электромагнитные свойства коллоидной суспензии никеля в парафине / Ю.И. Петров, Ю.И. Федоров // ЖТФ. - 1967. - Т. 37. - № 4. -С. 726-728.

96. Ермаков, А.Е. Магнитные свойства монокристальных порошков никеля /

A.Е. Ермаков, O.A. Иванов, Я.С. Шур и др. // ФММ. - 1972. - Т. 33.- № 3.

- С. 558-563.

97. Шабанова, И.Н. Зависимость намагниченности насыщения аэрозольных порошков никеля от состояния поверхности частиц, исследованной методом электронной спектроскопии / И.Н. Шабанова, А.Е. Ермаков,

B.А. Трапезников, Я.С. Шур // ФММ. - 1974. - Т. 38. - № 2. - С. 314-322.

98. Corner, W.D. Properties of ferromagnetic micropowders / W.D. Corner, P.A. Mundel // J. Magn. and Magn. Mater. - 1980. - V. 20. - № 2. - P. 148-157.

99. Петров, А.Е. Магнитные свойства малых аэрозольных частиц кобальта / А.Е. Петров, В.И. Петинов, И.В. Платэ, Е.А. Федорова, М.Я. Ген // ФТТ.

- 1971. - Т. 13. - № 6. - С. 1573-1577.

100. Петров, А.Е. Магнитные свойства малых сферических частиц железа в области 4.2-300 К / А.Е. Петров, А.Н. Костыгов, В.И. Петинов // ФТТ. -1973. - Т. 15. - № 10. - С. 2927-2930.

101.Ремпель, A.A. Примесный суперпарамагнетизм в пластически деформированной меди / A.A. Ремпель // ДАН. - 1996. - Т. 347. - № 6. -

C. 750-754.

102. Del Bianco, L. Spin-glass-like behavior in nanocrystalline Fe / L. Del Bianco, A. Hernando, D. Fiorani // Phys. Stat. Sol. (a). - 2002. - V. 189. - № 2. - P. 533-536.

103.Fuzer, J. The structure and magnetic properties of Fe-Si powder prepared by ball milling / J. Fuzer, P. Kollar, P. Petrovie, I. Toth, V. Kavecansky, J. Kovac, T. Svec // Phys. Stat. Sol. (a). - 2003. - V. 196. - № 1. - P. 229-231.

104. Hellenthal, W. Theorie der spontanen Magnetisierung kleiner ferromagnetischer Teilchen / W. Hellenthal // Zs. Phys. - 1962. - Bd 170. -№ 3. - P. 303-319.

105.Soffge, E. AC-Susceptibility Measurements in Small Fields on Fine Superparamagnetic Nickel Particles / E. Soffge, W. Horsten // Zs. Phys. В -Condensed Matter. - 1981. - Bd 42. - № 1. - p. 47-55.

106. Bibhyti, B.N. Mixed mode electrical transport behavior in nanocrystalline La-Ca-Manganite synthesized by microwave refluxing / B.N. Bibhyti, V. Satish, D. Bahadur // Phys. Stat. Sol. (a). - 2005. - V. 202. - № 14. - P. 2790-2799.

107. Binder, K. Monte Carlo Calculation of the Magnetization of Superparamagnetic Particles / K. Binder, H. Rauch, V. Wildpaner // J. Phys. Chem. Solids. 1970. - V. 31. -№ 2. - P. 391-397.

108.Herzer, G. Grain size dependence of coercivity and permeability in nanocrystalline ferromagnets / G. Herzer // IEEE Transaction Magnetic. -1990. - V. 26. - P. 1397 - 1402.

109. Weissmuller, J. Magnetic microstructure and properties of the nanocrystalline hard magnet terbium / J. Weissmuller, D. Michels, A. Michels, C.E. Krill, A. WiedeHMann, N.S. Gajbhiye // Phys. Stat. Sol. (a). - 2002. - V. 189. - № 2. -P. 495-498.

ПО.Курлов, A.C. Магнитная восприимчивость и термическая стабильность размера частиц НК карбида вольфрама WC / A.C. Курлов, С.З. Назарова, А.И. Гусев // ФТТ. - 2007. - Т. 49. - № 9. - С. 1697-1703.

111. Rempel, A.A. Magnetic susceptibility of palladium subjected to severe plastic deformation / A.A. Rempel, A.I. Gusev // Phys. Stat. Sol. (b). - 1996. - V. 196.-P. 251-260.

112. Ryan, D.H. Magnetic ordering in nanocrystalline gadolinium: A neutron diffraction stude / D.H. Ryan, A. Michels, F. Dobrich, R. Birringer, Z.

Yamani, J.M. Cadogan // Phys. Rev. B. - 2013. - V. 87. - P. 064408-1064408-6.

113.Bucher, J.P. Magnetic properties of free cobalt clusters / J.P. Bucher, D.C. Douglass, L.A. Bloomfield // Phys. Rev. Lett. - 1991. - V. 66. - № 23. - P. 3052-3055.

114. Chokshi, A.H. On the validity of the hall-petch relationship in nanocrystalline materials / A.H. Chokshi, A. Rosen, J. Karh, H. Gleiter // Scripta Metall. -1989.-V. 23.-№ 10.-P. 1679-1683.

115.Neiman, G.W. Mechanical behavior of nanocrystalline Cu and Pd / G.W. Neiman, J.R. Weertman, R.W. Siegel // Mater. Res. - 1991. - V. 6. - № 5. - P. 1012-1027.

116. Jang, J.S.C. The hall-petch relationship in nanocrystalline iron produced by ball milling / J.S.C. Jang, C.C. Koch // Scripta Metall. Mater. - 1990. - V. 24. -№ 8.-P. - 1599-1604.

117. Lu, K. Microhardness and fracture properties of nanocrystalline Ni-P alloy / K. Lu, W.D. Wei, J.T. Wang // Scripta Metall. Mater. - 1990. - V. 24. - № 12. -P. 2319-2323.

118.Christman, T. Processing and consolidation of bulk nanocrystalline titanium-aluminide / T. Christman, M. Jain // Scripta Metall. Mater. - 1991. - V. 25. -№ 4. - P. 767-772.

119. Kim, K. Nanocrystalline consolidation of MA powders by EDC / K. Kim, K. Okazaki // Mater. Sei. Forum. - 1992. - V. 88-90. - P. 553-560.

120.Fougere, G.E. On the hardening and softening of nanocrystalline materials / G.E. Fougere, J.R. Weertman, R.W. Siegel // Nanostruct. Mater. - 1993. - V. 3. -№ 1-6. - P. 379-384.

121. Siegel, R.W. Mechanical properties of nanophase metals / R.W. Siegel, G.E. Fougere //Nanostruct. Mater. - 1995. - V. 6. - № 1-4. - P. 205-216.

122. Hahn, H. Mechanikal response of nanostructured materials / H. Hahn, K.A. Padmanabhan //Nanostruct. Mater. - 1995. - V. 6. -№ 1-4. - P. 191-200.

123. Valiev, R.Z. The Hall-Petch relation in submicro-grained AI-1.5% Mg / R.Z. Valiev, R. Chmelik, F. Bordeaux et al. // Scripta Metall. Mater. - 1992. - V. 27.-№7.-P. 855-860.

124. Лебедев, А.Б. Возврат модуля Юнга при отжиге поликристаллов меди с ультрамелким зерном / А.Б. Лебедев, Ю.А. Буренков, В.И. Копылов и др. // ФТТ. - 1996. - Т. 38. - № 6. - С. 1775-1783.

125.Носкова, Н.И. Субмикрокристаллические и нанокристаллические металлы и сплавы / Н.И. Носкова, P.P. Мулюков - Екатеринбург: УрО РАН, 2003.-279 с.

126. Сафаров, И.М. Влияние субмикрозернистой структуры на механические свойства низкоуглеродистых малолегированных сталей / И.М. Сафаров, A.B. Корзников, Р.З. Валиев, Б.М. Бронфин, A.A. Емельянов, Д.В. Лаптенок // ФММ. - 1992. - Т. 3. - С. 123-128.

127. Сергеев, С.Н. Влияние всесторонней изотермической ковки на структуру и свойства низкоуглеродистой стали 12ГБА / С.Н. Сергеев, И.М. Сафаров, A.B. Корзников, P.M. Галлеев, С.В. Гладковский, Е.М. Бородин // Письма о материалах. - 2012. - Т. 2. - С. 117-120.

128. Брик, В.Б. Диффузия и фазовые превращения в металлах и сплавах / В.Б. Брик. - Киев: Наук, думка, 1985. - 232 с.

129.Hitzenberger, С. In situ ТЕМ study of the h.c.p. to f.c.c. martensitic phase transformation in CoNi single crystals / C. Hitzenberger, H.P. Karnthaler, A. Korner // Acta Metall. - 1988. - V. 36. - № 10. - P. 2719-2728.

130. Hitzenberger, C. Electron microscopy of H.C.P. cobalt at various temperatures / C. Hitzenberger, H.P. Karnthaler, A. Korner //Acta Metall. -1985.- V. 33. - № 7. - P. 1293-1305.

131. Vatava, E. Electron microscopic investigation of the phase transformation of thin cobalt samples / E. Vatava // Acta Metall. - 1960. - V. 8. - P. 901-904.

132. Bollmann, W. On the phase transformation of cobalt / W. Bollmann // Acta Metall. - 1961. - V. 9. - № 10. - P. 972-975.

133.Houska, C.R. The cobalt transformation / C.R. Houska, B.L. Averbach, M. Cohen // Acta Metall. - 1960. - V. 8. - P. 81-87.

134. Kajiwaraa, S. A new crystal structure of pure cobalt formed in ultrafine particles / S. Kajiwaraa, S. Ohnoa, K. Honmaa, M. Udaa // Phil. Mag. Lett. -1987. - V. 55. - № 5. - P. 215-219.

135. Betteridge, W. The properties of metallic cobalt / W. Betteridge // Progr. in Mater. Sci. - 1980. - V. 24. - P. 51-142.

136.Bolokang, A.S. Effect of Mechanical Milling and Cold Pressing on Co Powder / A.S. Bolokang, M.J. Phasha, D.E. Motaung, S. Bhero // Journal of Metallurgy. - Volume 2012 (2012), Article ID 290873. -http://dx.doi.org/10.1155/2012/290873

137. Cardellinia, F. Thermal and structural study of the hep to fee transformation in cobalt / F. Cardellinia, G. Mazzonea // Phil. Mag. A. - 1993. - V. 67. - № 6. -P. 1289-1300.

138. Huang, J.Y. Allotropie transformation of cobalt induced by ball milling / J.Y. Huang, Y.K. Wu, H.Q. Lu, K. Ye, // Nanostr. Mater. - 1995. - V. 6. - P. 723726.

139. Zhao, J.C. Kinetics of the fee to hep phase transformation and the formation of martensite in pure cobalt / J.C. Zhao, M.R. Notis // Scripta Metall. Mater. -1995. - V. 32. - № 10. - P. 1671-1676.

140.Muniera, A. Evolution of the microstructure of cobalt during diffusionless transformation cycles / A. Muniera, J.E. Bidauxa, R. Schallera, C. Esnoufa // J. of Mater. Res. - 1990. - V. 5. - № 4. - P. 769 - 775.

141. Ray, A.E. Study of the phase transformation of cobalt / A.E. Ray, S.R. Smith // J. of Phase Equilibria. - 1991. - V. 12. - № 6. - P. 644-647.

142.Matsumoto, H. Variation in transformation hysteresis in pure cobalt with transformation cycles / H. Matsumoto // J. of Alloys and Compounds. - 1995. -V. 223.-№ 1.-P.L1-L3.

143. Owen, E.A. Effect of Grain Size on the Crystal Structure of Cobalt / E.A. Owen, D.M. Jones // Proc. Phys. Soc. - 1954. - V. 67. - P. 456-466.

144. Sorta, J. Microstructural aspects of the hcp-fcc allotropic phase transformation induced in cobalt by ball milling / J. Sorta, J. Noguesa, S. Surinacha, M.D. Baroa // Phil. Mag. - 2003. - V. 83. - № 4. - P. 439-455.

145. Onozuka, T. Double HCP Phase in Cobalt Alloys with Dilute Contents of Iron / T. Onozuka, S. Yamaguchi, M. Hirabayashi, T. Wakiyama // J. Phys. Soc. Jpn. - 1974. - V. 37. - P. 687-693.

146. Naka, S. The plasticity of titanium at low and medium temperatures / S. Naka, L.P. Kubin, C. Perrier // Phil. Mag. A. - 1991. - V. 63. - № 5. - P. 1035-1043.

147. Diddle, J. Effect of heat treatments on the ductility of cobalt electrodeposits / J. Diddle, J. Charlier, R. Winand // J. Mater. Sci. - 1998. - V. 33. - P. 27712779.

148. ASTM. Difraction data cards and Alpha-betical and erouned numerical index of X-ray diffraction data. - Philadelphia, 1977. - 922 p.

149. Горелик, C.C. Рентгенографический и электроннооптический анализ / С.С. Горелик, JI.H. Расторгуев, Ю.А. Скаков. - М.: Металлургия, 1970. -366 с.

150.Иверонова, В.И. Теория рассеяния рентгеновских лучей / В.И. Иверонова, Г.П. Ревкевич. - М.: Изд-во Московского университета, 1978. - 278 с.

151. Арзамасов, Б.Н. Материаловедение: учебник для вузов / Б.Н. Арзамасов, В.И. Макарова, Г.Г. Мухин и др. - М.: Изд-во МГТУ им. Н.Э. Баумана, 2002. - 648 с.

152. Геллер, Ю.А. Материаловедение / Ю.А. Геллер, А.Г. Рахштадт. - М.: Металлургия, 1975. - 447 с.

153. Альмухаметов, Р.Ф. Исследование структурных превращений в пластически деформированном кобальте / Р.Ф. Альмухаметов, JI.A. Габдрахманова // ФТТ. - 2013. - Том 55. - № 1. - С. 7-9.

154. Александров, И.В. Исследование нанокристаллических материалов методами рентгеноструктурного анализа / И.В. Александров, Р.З. Валиев // ФММ. - 1994. - Т. 77. - № 6. - С. 77-87.

155. Александров, И.В. Развитие и применение методов рентгеноструктурного анализа для исследования структуры и свойств ультрамелкозернистых материалов: дис. д-ра физ.-мат. наук: 01.04.07 / Александров Игорь Васильевич. - Уфа, 1997. - 350 с.

156. Zhang, К. The ciystallite-size dependence of structural parameters in pure ultrafine-grained copper / K. Zhang, I.V. Alexandrov, A.R. Kilmametov, R.Z. Valiev, K. Lu // J. Phys. D: Appl. Phys. - 1997. - V. 30. - P. 3008-3015.

157. Eastman, J.A. The thermal properties of nanocrystalline Pd from 16 to 300 К / J.A. Eastman, M.R. Fitzsimmons, L.J. Thompson // Phil. Mag. B. - 1992. -V. 66.- №5. -P. 667-696.

158. Fitzsimmons, M.R. Structural characterization of nanometer-sized crystalline Pd by X-ray-diffraction techniques / M.R. Fitzsimmons, J.A. Eastman, M. Muller-Stach, G. Wallner // Phys. Rev. B. - 1991. - V. 44. - № 6. - P. 24522460.

159. Eastman, J.A. Diffraction studies of the thermal properties of nanocrystalline Pd and Cr. / J.A. Eastman, M.R. Fitzsimmons, L.J. Thompson, A.C. Lawson, R.A. Robinson // Nanostructured Materials. - 1992. - V. 1. - P. 465-470.

160. Eastman, J.A. Characterization of nanocrystalline Pd by X-ray diffraction and EXAFs / J.A. Eastman, M.R. Fitzsimmons, M. Muller-Stach, G. Wallner, W.T. Elam // Nanostructured Materials. - 1992. - V. 1. - P. 47-52.

161. Альмухаметов, Р.Ф. Исследование релаксационных процессов в нанокристаллическом кобальте, полученном методом интенсивной пластической деформации / Р.Ф. Альмухаметов, JI.A. Габдрахманова, И.З. Шарипов, Я.А. Абзгильдин // ФТТ. - 2014. - Том 56. - № 2. - С. 224229.

162.Dubravina, A. Correlation between domain size obtained by X-ray Bragg profile analysis and macroscopic flow stress in severely plastically deformed copper / A. Dubravina, M.J. Zehetbauer, E. Schafler, I.V. Alexandrov // Materials Science and Engineering A. - 2004. - V. 387-389. - P. 817-821.

163.Fougere, G.E. On the hardening and softening of nanocrystalline materials / G.E. Fougere, J.R. Weertman, R.W. Siegel // Nanostr. Mater. - 1993. - V. 3. -№ 1-6.-P. 379-384.

164. Kim, W.J. Texture development and its effect on mechanical properties of an AZ61 Mg alloy fabricated by equal channel angular pressing / W.J. Kim, S.I. Hong, Y.S. Kim, S.H. Min, H.T. Jeong, J.D. Lee // Acta Mater. - 2003. - V. 51.-P. 3293-3307.

165.Валиев, Р.З. Критический размер зерен, соответствующий переходу к сверхпластическому течению / Р.З. Валиев, А.К. Емалетдинов, О.А. Кайбышев // ФММ. - 1982. - Т. 54. - № 3. - С. 604-606.

166. Chokshi, А.Н. On the validity of the hall-petch relationship in nanocrystalline materials / A.H. Chokshi, A. Rosen, J. Karch, H. Gleiter // Scripta Met. -1989. - V. 23. - № 10. - P. 1679-1683.

167. Уманский, Я.С. Кристаллография, рентгенография и электронная микроскопия / Я.С. Уманский, Ю.А. Скаков, А.Н. Иванов, JI.H. Расторгуев. - М.: Металлургия, 1982. - 632 с.

168. Almukhametov, R.F. New X-ray approach to the study of structural transformation in nanocrystalline cobalt / R.F. Almukhametov, L.A. Gabdrakhmanova, I.Z. Sharipov, I.I. Musabirov, R.Kh. Khisamov // Вестник Башкирского университета. - 2014. - Т. 19. - № 2. - С. 385-389.

169. Горелик, С.С. Рекристаллизация металлов и сплавов / С.С. Горелик. - М.: Металлургия, 1978. - 568 с.

170. Randall, J.T. Phosphorescence and electron traps. I. The study of trap distributions / J.T. Randall, M.H.F Wilkins // Proc. Roy. Soc. - 1945. - V. A 184.-P. 366.

171.Garlick, G.F.J. The electron trap mechanism of luminescence in sulphide and silicate phosphors / G.F.J. Garlick, F. Gibson // Proc. Roy. Soc. - 1948. -V. 60. - 574.

172.Alam, Sh. The Effect of the Activation Energy, Frequency Factor and the Initial Concentration of Filled Traps on the TL Glow Curves of

Thermoluminescence / Sh. Alam, S. В auk // Adv. Studies Theor. Phys. -2010.-V. 4.-P. 665-678.

173.Лухвич, А.А. Влияние дефектов на электрические свойства металлов / А.А. Лухвич. - Минск: «Наука и техника», 1976. - 103 с.

174. Дамаск, А. Точечные дефекты в металлах / А. Дамаск, Дж. Дине. — М.: Мир, 1966.-292 с.

175.Nazarov, A. A. Kinetics of grain boundary recovery in deformed poly crystals. Interface Science / A.A. Nazarov // Interface Science. - 2000. - V. 8. P. 315322.

176. Dickenscheid, W. Investigation of self-diffusion in nanostructured Cu by NMR / W. Dickenscheid, R. Birringen, H. Gleiter et all. // Solid State Commun. - 1991. - V. 79. - P. 683—686.

177.Бокштейн, С.З. Диффузия и структура металлов / С.З. Бокштейн. - М.: Металлургия, 1973. - 208 с.

178. Дегтярев, М.В. Низкотемпературная рекристаллизация чистого железа, деформированного сдвигом под давлением / М.В. Дегтярев, Л.М. Воронова, Т.Н. Чащухина // ФММ. - 2004. - Т. 97. - № 1. - С. 78-98.

179. Foster, C.N. Self-diffusion in cobalt / C.N. Foster, E.J. Frank // Phys. Rev. -1951.-V. 82.-P. 72-74.

180. Prasad, J.J.B. Self diffusion studies on cobalt thin films / J.J.B. Prasad, K.V. Reddy // Bull. Mater. Sci. - 1985. - V. 7. - P. 15-20.

181. Чащухина, Т.Н. Влияние способа деформации на изменение твердости и структуры армко-железа и конструкционной стали при деформировании и последующем отжиге / Т.И. Чащухина, М.В. Дегтярев, Л.М. Воронова, Л.С. Давыдова, В.П. Пилюгин // ФММ. - 2001. - Т. 91. - № 5. - С. 75-83.

182. Физическое металловедение. Т.2. Фазовые превращения в металлах и сплавах и сплавы с особыми физическими свойствами. - М.: Металлургия, 1987. - 624 с. Т.З. Физико-механические свойства металлов и сплавов / Под ред. Р.У. Кана, П.Т. Хаазена. - М.: Металлургия, 1987. - 663 с.

183. Попова, Е.П. Влияние степени деформации на структуру и термическую стабильность НК ниобия, полученного сдвигом под давлением / Е.П. Попова, В.В. Попов, Е.П. Романов, В.П. Пилюгин // ФММ. - 2007. - Т. 103.-№4. -С. 426-432.

184. Воронова, JIM. Старение и рекристаллизация сильнодеформированной стали 4Х14Н14В2М / JIM. Воронова, В.И. Левит, H.A. Смирнова // ФММ. - 1990. - № 4. - С. 109-116.

185. Воронова, Л.М. Термическая стабильность субмикрокристаллической структуры в стали 4Х14Н14В2М / Л.М. Воронова, М.В. Дегтярев, Т.И. Чащухина// ФММ. - 2010. - Т. 109. - № 2. - С. 146-153.

186. Sarkar, A. Kinetics of dynamic recrystallization in cobalt: A study using the Avrami relation / A. Sarkar, J.K. Chakravartty, B. Paul, A.K. Suri // Phys. Stat. Sol. (a). - 2011. - V. 208. № 4. - P. 814-818.

187. Смирнова, H.A. Особенности низкотемпературной рекристаллизации никеля и меди / H.A. Смирнова, В.И. Левит, В.П. Пилюгин, Р.И. Кузнецов, М.В. Дегтярев // ФММ. - 1986. - Т. 62. - № 3. - С. 566-570.

188. Дегтярев, М.В. Формирование сверхмелкозернистой структуры при рекристаллизации сильнодеформированной инструментальной стали / М.В. Дегтярев, Т.И. Чащухина, Л.М. Воронова, Л.С. Давыдова, В.П. Пилюгин // ФММ. - 1994. - Т. 77. - № 2. - С. 141-146.

189. Дегтярев, М.В. Рост зерна при отжиге армко-железа с ультрадисперсной структурой различного типа, созданной деформацией сдвигом под давлением / М.В. Дегтярев, Л.М. Воронова, Т.И. Чащухина // ФММ. -2005.-Т. 99.-№3.-С. 58-68.

190. Головин, И.С. Зернограничная релаксация в меди до и после равноканального углового прессования и рекристаллизации / И.С. Головин // ФММ. - 2010. - Т. 110. - №4. - С. 424-432.

Обратите внимание, представленные выше научные тексты размещены для ознакомления и получены посредством распознавания оригинальных текстов диссертаций (OCR). В связи с чем, в них могут содержаться ошибки, связанные с несовершенством алгоритмов распознавания. В PDF файлах диссертаций и авторефератов, которые мы доставляем, подобных ошибок нет.