Структурно-алгоритмическая обработка сигналов хроматографа с сигма-дельта аналого-цифровым преобразованием тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.11.13, кандидат технических наук Доан Ван Хоа

• Доан Ван Хоа
• кандидат технических наук
• 2010

Оглавление диссертации кандидат технических наук Доан Ван Хоа

ВВЕДЕНИЕ.~.

ГЛАВА 1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР.

1.1. Особенности хроматографического анализа.

1.2. Химико-аналитические комплексы как средства экологического контроля и мониторинга.

1.2.1. Компьютезированный газохроматографический комплекс.

1.2.2. Компьютеризированный ионохроматографический комплекс.

1.2.3. Компьютезированный рентгенофлуоресцентный комплекс.

1.2.4. Спектрофотометрический (спектролюминесцентный) комплекс.

1.3. Источники погрешностей в измерительном хроматографическом канале.

1.4. Модели хроматографических сигналов.

1.5. Фильтрация хроматографического сигнала.

1.6. Технические требования к АЦП для задачи автоматизации хроматографического анализа.

ВЫВОДЫ К ПЕРВОЙ ГЛАВЕ.

ГЛАВА 2. МОДЕЛИРОВАНИЕ И ИССЛЕДОВАНИЕ МЕТРОЛОГИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК СДМ И СДАЦП ВО ВРЕМЕННОЙ И ЧАСТОТНОЙ ОБЛАСТЯХ.

2.1. Анализ СДМ первого, второго порядка, ЦФ.

2.1.1. Сигма-дельта модуляторы.

2.1.2. Цифровой фильтр.

2.2. Результаты экспериментов на моделях СДМ.

2.2.1. Расчеты модели при случайных числах X.

2.2.2. Исследование модели при случайных числах X.

2.2.3. Исследование СДМ с использованием ЦФ скользящего усреднения.

2.2.4. Межкодовые переходы для СДМ первого и второго порядка.

2.2.5. Исследование корреляционной зависимости кодов на выходе СДМ.

2.2.6. Исследование поведения СДМ при входном линейно-меняющемся сигнале.

ВЫВОДЫ КО ВТОРОЙ ГЛАВЕ.

ГЛАВА 3. МОДЕЛИРОВАНИЕ И ИССЛЕДОВАНИЕ ХС С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ СДМ И СДАЦП.

3.1. Статистический анализ измерительных схем хроматографов.

3.2. Моделирование ХС с применением ФНЧ.

3.3. Моделирование ХС с применением СДАЦП.

3.3.1. Исследование погрешности измерения параметров ХС от режима работы СДАЦП.

3.3.2. Моделирование точности обработки ХС при использовании СДМ с ЦФ скользящего усреднения разного порядка.

3.3.3. Моделирование ХС при добавлении случайного белого шума.

ВЫВОДЫ К ТРЕТЬЕЙ ГЛАВЕ.

ГЛАВА 4. РАЗРАБОТКА УСТРОЙСТВА СОПРЯЖЕНИЯ С ПРИМЕНЕНИЕМ СДАЦП ADS1242.

4.1. Постановка задачи.

4.2. Анализ технического задания.

4.3. Описание элементов схемы.

4.3.1. Аналого-цифровой преобразователь ADS1242.

4.3.2. Восьмиразрядный микроконтроллер АТ89С51.

4.4. Разработка принципиальной схемы.

4.4.1. Устройство сброса микроконтроллера.

4.4.2. Индикация.

4.4.3. Схема гальванической развязки между ПК и МК.

4.4.4. Питание элементов схемы.

4.4.5. Источник опорного напряжения.

4.5. Принцип работы преобразователя.

4.5.1. Описание принципа работы устройства сопряжения.

4.5.2. Разработка программного обеспечения МК.

4.6. Метрологический расчёт параметров схемы.

4.6.1. Анализ источников погрешностей системы.

4.6.2. Погрешность линейности.

4.6.3. Погрешность, вызванная нестабильностью источника питания.

4.6.4. Шум АЭ81242 и погрешность квантования.

4.7. Способ улучшения динамического диапазона СДАЦП при преобразовании хроматографических сигналов.

ВЫВОДЫ К ЧЕТВЕРТОЙ ГЛАВЕ.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Структурно-алгоритмическая обработка сигналов хроматографа с сигма-дельта аналого-цифровым преобразованием»

Актуальность работы. Хроматография - физико-химический метод разделения и анализа смесей, основанный на различном распределении их компонентов между двумя фазами - неподвижной и подвижной, непрерывно протекающей через неподвижную фазу.

В отличие от ряда других методов, основанных на распределении компонентов между фазами, хроматография - это динамический метод, обеспечивающий многократность актов сорбции-десорбции разделяемых компонентов, так как разделение происходит в потоке подвижной фазы. Этим обусловлена большая эффективность хроматографического метода по сравнению с методами сорбции и экстракции в статических условиях, поэтому хроматографическими методами возможно быстрое разделение сложных смесей, например аминокислот или редкоземельных элементов.

Современная аналитическая хроматография занимает лидирующие позиции среди других методов анализа в химии, нефтехимии, энергетике, экологии, фармацевтике, биохимии, медицине, контроле пищевых продуктов и др. Методы хроматографии позволяют разделять и анализировать за один цикл сотни компонентов сложных смесей, определять содержание вещества на уровне пико - и фемтомолей.

В последнее время особое внимание уделяется вопросам улучшения процесса измерения и обработки данных хроматографического анализа, в том числе улучшение метрологических характеристик измерительно-вычислительного комплекса (ИВК) хроматографического анализа.

Метрологические параметры ИВК зависят от аналоговой (хроматографа) и цифровой части, в которой аналого-цифровой преобразователь (АЦП) играет важную роль. Во-первых, из-за сложности конструктивного исполнения хроматографа для повышения точности измерения требуется использовать дорогостоящие приборы. Но при этом можно достичь высокую точность благодаря применению высокоразрядных АЦП. Во-вторых, точность разделения пиков и определения их площади, коррекция базисной линии, фильтрация, вычисление погрешностей и т.п. в значительной степени зависит от точности АЦП. Из-за особенностей сигналов хроматографического анализа (серий пиков) правильность выбора АЦП и его режима работы является нетривиальной задачей.

В настоящее время многие разработчики в области хроматографии используют сигма-дельта АЦП (СДАЦП) для регистрации и обработки сигналов хроматографического анализа. Однако, научное обоснование применения такого типа преобразования для их регистрации и обработки остается недостаточным.

Каждый год исследования принципа работы СДМ и СДАЦП освещаются и представляются на международных конференциях IEEE, «Информационные средства и технологии», «Радиоэлектроника, электроника и энергетика» и др. Большой вклад в решение этих проблем внесли российские Шахов Э.К., Диден-ко В.И., Солодов Ю.С. и зарубежные учёные P. Benabes, P. Alderebt, R. Kielbasa, J.M Gomes Cama, S.A. Bota, E. Montana, J. Smitier и др.

СДМ, СДАЦП предоставляют интерес для современной измерительной техники. При этом шум квантования является неотъемлемый частью СДАЦП, он непосредственно влияет на точность СДАЦП и, следовательно, на точность хроматографического анализа.

Примерами современных хроматографических ИВК служат: комплекс JSC «Lcad», содержащий АЦП с линейным динамическим диапазоном преобразования аналогового сигнала в цифровой - не менее 106 (разрядность преобразования - не менее 22 бит) при частоте выдачи данных 5 Гц и комплекс программно-аппаратный хроматографический «Z-XPOM» содержащий СДАЦП, у которого эффективное число разрядов равно 20 при частоте выдачи данных 10 Гц, который имеет динамический диапазон около 106. Эти диапазоны не покрывают диапазона сигналов на выходе современных хроматографов. Следовательно, проблема улучшения динамического диапазона АЦП является актуальной для хроматографического анализа.

Целью диссертационной работы является решение актуальной научно-технической задачи, заключающейся в исследование СДАЦП, разработке на этой основе и внедрения устройства сопряжения между хроматографом и компьютером с улучшенными метрологическими и эксплуатационными характеристиками для регистрации и обработки хроматографических сигналов.

Основные задачи диссертационной работы. Для достижения поставленной цели в работе решались следующие задачи:

- разработка математической модели СДМ и СДАЦП;

- исследование и сравнение СДМ первого и второго порядков с целью получения более высокой точности СДАЦП;

- разработка и создание на основе проведённых исследований устройства сопряжения ПФИ-24;

- получение и анализ погрешностей преобразователя ПФИ-24.

Методы исследования. В диссертационной работе для решения поставленных задач использованы методы системного анализа, математического моделирования, математические методы обработки результатов (метод скользящего усреднения, наименьших квадратов, полиномиальной фильтрации и т.п.). Для моделирования по разработанным программам, реализующим предложенные методы, использованы пакеты программ MATLAB, Delphi. Эксперименты были проведены на физической установке ADS1242.

Основные результаты и положения, выносимые на защиту:

- структурные схемы СДМ и СДАЦП, обеспечивающие высокую точность СДАЦП;

- математические модели СДМ и ЦФ, анализ погрешностей при формировании ХС;

- математические модели сигналов ХС с применением СДАЦП;

- способ улучшения метрологических характеристик СДАЦП при регистрации и обработки ХС.

Научная новизна работы заключается в следующем:

- исследована зависимость точности воспроизведения (регистрации) сигналов хроматографической информации от свойств и режима работы СДАЦП. Доказано, что режим работы СДАЦП с устройством выборки-хранения (УВХ) даёт j t меньшую погрешность при измерении параметров ХС, но слабее подавляет ВЧ помехи;

- показано, что повышенная точность СДАЦП определяется эффектом отрицательной корреляции между элементами кодов на выходе СДМ;

- установлено, что СДМ второго порядка обеспечивает более высокую точность СДАЦП при применении трёхзвенного ЦФ скользящего усреднения вместо однозвенного. Использование ЦФ первого порядка для СДМ первого порядка даёт не намного большую точность, чем для СДМ второго порядка;

- предложен способ увеличения динамического диапазона измерений СДАЦП при измерении сигналов хроматографа

Достоверность. Результаты аналитических исследований подтверждаются результатами компьютерного моделирования и физического эксперимента.

Практическая ценность работы. Практическая ценность работы состоит в разработке математических моделей СДМ и ЦФ, которые могут быть применены для моделирования любого этапа работы.

Разработано устройство сопряжения ПФИ-24 с улучшенными метрологическими характеристиками.

Реализация результатов. Результаты данной работы реализованы ООО «ИНФОРХРОМ» и могут быть использованы другими предприятиями и организациями, разрабатывающими приборы для газовой и жидкостной хроматографии (НПО «Химавтоматика», ВНИИХром и т.д.).

Апробация работы. Основные положения и результаты диссертации доложены и обсуждены на межд. н.-тех. конф. «Информационные средства и технологии» (2008 г.), «Радиотехника, радиоэлектроника и энергетика» (2006, 2008, 2009 г.г.) в МЭИ (ТУ) и «» в МГУИЭ (2010 г.).

Публикации. По теме диссертационной работы опубликовано 6 работ, в том числе две статьи в журналах, рекомендованных ВАК.

Структура и объём диссертации. Диссертационная работа состоит из введения, четырёх глав, выводов, списка литературы и приложений. Общий объём

Заключение диссертации по теме «Приборы и методы контроля природной среды, веществ, материалов и изделий», Доан Ван Хоа

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ Общим результатом работы является решение актуальной научно-технической задачи структурно-алгоритмической обработки сигналов хроматографов с сигма-дельта аналого-цифровым преобразованием, заключающейся в исследовании СДАЦП, разработке на этой основе и внедрении устройства сопряжения между хроматографом и компьютером ПФИ-24 с улучшенными метрологическими и эксплуатационными характеристиками.

1. Предложен способ увеличения динамического диапазона измерений СДАЦП, заключающийся в программном изменении коэффициента усиления, что позволяет повысить динамический диапазон измерений сигналов хроматографического анализа больше 107.

2. В результате структурной оптимизации в качестве АЦП выбрал СДМ 2-го порядка с ЦФ 3-его порядка.

3. Разработаны математические модели и алгоритмы работы СДМ первого и второго порядка, а также модель ЦФ скользящего усреднения.

4. Показано, что СДМ второго порядка имеет лучшую разрешающую способность по сравнению с модулятором первого порядка.

5. Установлено, что точность результата измерения существенно повышается из-за эффекта отрицательной корреляции между элементами выходных кодов СДМ. При определении погрешности результата измерения входного напряжения как среднего арифметического результатов N наблюдений принципиально необходимо учитывать корреляционные связи между результатами наблюдений.

6. Доказано, что СКО шума СДМ второго порядка увеличивается с увеличением значения входного сигнала. Его величина для линейно изменяющихся входных сигналов зависит не только от диапазона изменения входного сигнала, но и от скорости его возрастания. Он увеличивается с увеличением скорости возрастания сигнала. При одной и той же скорости возрастания его величина для СДМ второго порядка всегда меньше, чем первого.

7. Предложено использовать С ДМ второго порядка с ЦФ скользящего усреднения для регистрации и обработки ХС. При этом точность обработки сигналов обусловлена ещё и тем, что СДМ играет роль ФНЧ. Показано, что в случае использования СДАЦП без УВХ погрешность измерения амплитуды возрастает, а погрешность определения площади остается неизменной, так же искажается форма пика, но в этом случае преобразователь подавляет высокочастотные помехи.

8. Разработано и исследовано четырёхканальное устройство сопряжения ПФИ-24, которое отвечает современным требованиям.

Список литературы диссертационного исследования кандидат технических наук Доан Ван Хоа, 2010 год

1. Гуревич A. JL, Русинов JI. А., Сягаев Н. А.— Автоматический хромато-графический анализ.— Д.: Химия, 1980. — 192 с, ил. — (серия «Автоматизация химических производств»).

2. Э. Лейбница, Х.Г. Штруппе. Руководство по газовой хроматографии. Т.2. Перевод с немецкого языка. Под редакцией д-р хим. Наук, проф. В.Г. Березкина. Москва «Мир» 1988.

3. А. К. Чарыков. Математическая обработка результатов химического анализа. Методы оценки и обнаружения ошибок. Ленинград «Химия» 1984 г.,

4. Гольдберт К. Р., Видергауз М. Г. Курс газовой хроматографии. М., Наука, 1967. 400 с.

5. Столяров Б. В., Савинов И. И., Витенберг А. Г. Руководство к практическим работам по газовой хроматографии. Л., 1973. 284 с.

6. Durbeck H.W. Telin В. — Chromatographia, 1975, v. 8, № 4, p. 180.

7. Бражников В. В. Дифференциальные детекторы для газовой хроматографии М., Наука, 1974, 222 с.

8. Smit Н. С, Walg Н. L. — Chromatographia, 1975, v. 8, № 7, p. 311.

9. Goedert M, Qulochon G — Chromatographia, 1973, v. 6, № 1, p. 3

10. Cuso F., Guardino X., Riera J. M. Chromatogr. 1974, v. 95, №2, p. 147.

11. Семенов M. А—Зав. лаб., 1973, т. 39, № 7, с. 791.

12. Шафранский И. В. Автореф. канд. дисс. Куйбышевский Политехнический Институт, 1978. 21 с.

13. Прасов М.Т., Тютякин A.B., Печеровый A.B. Некоторые особенности обнаружения и идентификации пиков в автоматизированных системах обработки хроматограмм. Датчики и системы. 2004 №8 С.26-30

14. Никамин. В.А. Аналого-цифровые и цифро-аналоговые преобразователи. Справочник. Москва «Альтекс-А» 2003.

15. Бахметьев. A.A. «Интегральные микросхемы: микросхемы для аналого-цифрового преобразователя и средств мультимедиа. Выпуск 1. М. ДО ДЕКА., 1996, 384 с.»

16. Смирнов A.B., Солодов Ю.С. Информационно-измерительная система для измерения температуры. Магистерская диссертация. Москва 2004 г.

17. Miroslav Oljaca, Tom Hendrick. Combining the ADS 1202 with an FPGA Digital Filter for Current Measurement in Motor Control Applications. Application Report SBAA094-June 2003.

18. Диденко В.И., Мовчан А.Л., Солодов Ю.С. Метрологическое Моделирование Сигма-Дельта АЦП.22. http://www.ti.com

19. Адриан Шерри. Усилитель с программируемым коэффициентом усиления (PGA) в Сигма-Дельта АЦП. www.analog.com

20. Алейников А.Ф., Гридчин В.А., Цапенко М.П. Датчики (перспективные направления развития). Новосибирск: Изд-во НГТУ, 2001. - 176 с.

21. Ветров В.В. Электронно-технические измерения при физико-химических исследованиях. Л.: ЛГУ, 1979. - 272 с.

22. Виглеб Г. Датчики. М.: Мир, 1989. - 196 с.

23. Водовозов A.M. Элементы систем автоматики. — М.: Издательский центр «Академия», 2006. 224 с.

24. Герасимов Б.И., Глинкин Е.И. Микропроцессорные аналитические приборы. -М.: Машиностроение, 1989.-246 с.

25. ГОСТ Р 8.000-2000 Государственная система обеспечения единства измерений.

26. ГОСТ 8.009-84 ГСИ Нормируемые метрологические характеристики средств измерений.

27. ГОСТ 8.417—81 ГСИ. Единицы физических величин.

28. ГОСТ Р 8.563-96 ГСИ Методика выполнения измерений.

29. ГОСТ 26769-85 Анализаторы жидкости. Общие технические требования.

30. ГОСТ Р 8.563-96 ГСИ Методика выполнения измерений.

31. ГОСТ Р 8.000-2000 Государственная система обеспечения единства измерений.

32. Калашников В.И. Информационно-измерительная техника и технологии. -М.: Высшая школа, 2002. 454 с.

33. Клаассен К.Б. Основы измерений. Электронные методы и приборы в измерительной технике. М.: Постмаркет, 2000. - 352 с.

34. Кораблёв И.В. Расчёт и проектирование аналитических приборов на основе точностных критериев. М.: НИИТЭХИМ, 1982. - 84 с.

35. Кораблёв И.В. Расчёт и проектирование автоматических средств контроля технологических процессов. -М.: МИХМ, 1985. 82 с.

36. Кулаков М.В. Технологические измерения и приборы для химической промышленности. — М.: Машиностроение, 1974. -464 с.

37. Кулаков М.В. Технологические измерения и приборы для химической промышленности. — М.: Машиностроение, 1983. 424 с.

38. Латышенко К.П. Автоматизация измерений, испытаний и контроля. -М.: МГУИЭ, 2006.-312 с.

39. Латышенко К.П. Физические методы неразрушающего контроля. -М.: МГУИЭ, 2000. 208 с.

40. Латышенко К.П. Технические измерения и приборы. I часть. М.: МГУИЭ, 2009.-516 с.

41. Метрология и электрорадиоизмерения в телекоммуникационных системах/В.И. Нефёдов, В.И. Хахин, Е.В. Фёдорова и др. М.: Высшая школа, 2001. - 383 с.

42. МИ 2091-90 ГСИ Измерения физических величин. Общие требования.

43. Нарышкин А.К. Цифровые устройства и микропроцессоры. М/. Издательский центр «Академия», 2006. - 320 с.

44. Основы аналитической химии. В 2 кн. КнЛ.ЯО.А. Золотов, E.H. Дорохова, В.И. Фадеев и др. Под ред Ю.А. Золотова. М.: Высшая школа, 2004. - 361 с.

45. Основы аналитической химии. В 2 кн. Кн.2.ЯО.А. Золотов, E.H. Дорохова, В.И. Фадеев и др. Под ред Ю.А. Золотова. М.: Высшая школа, 2004. - 503 с.

46. Пентин Ю.А., Вилков JI.M. Физические методы исследования в химии. -М.: Мир, 2003.-448 с.1

47. Раннев Г.Г., Тарасенко А.П. Методы и средства измерений. М.: Изд. центр «Академия», 2003. - 336 с.

48. РМГ 29-99 Государственная систем обеспечения единства измерений. Метрология. Основные термины и определения.

49. РМГ 29-99 ГСИ Метрология. Основные термины и определения.

50. Рудаков О.Б., Востров И.А., Федоров C.B. и др. Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии. Воронеж, Водолей, 2004. - 528 с.

51. Сакодыпский К.И., Бражников В.В., Волков С.А., Зельвенский В.Ю., Ганкина Э.С., Шатц В.Д. Аналитическая хроматография. М.: Химия, 1993. - 464 с.

52. Систер В.Г., Котов C.B., Попов A.A., Рыжнёв В.Ю., Сергеев С.К., Цветков Г.М. ) Экоаналитические технологии. М.: ИРИДИУМ МЕДИА групп, 2004. - 312 с.

53. Сычёв К.С., Курганов A.A. Практическое руководство по жидкостной хроматографии. -М.: Техносфера, 2010. 272 с.

54. Тартаковский Д.Ф., Ястребов A.C. Метрология, стандартизация и технические средства измерений. -М.: Высшая школа, 2001. 346 с.t