Совершенствование технологии сорбционной очистки нерафинированного кукурузного масла тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.18.06, кандидат наук Давыдов Константин Константинович

• Давыдов Константин Константинович
• кандидат наук
• 2022

Оглавление диссертации кандидат наук Давыдов Константин Константинович

ВВЕДЕНИЕ

1 АНАЛИТИЧЕСКИЙ ОБЗОР

1.1 Сопутствующие вещества кукурузного масла

1.2 Основные способы очистки растительных масел

1.3 Способы модификации силикагеля, как объекта для сорбционной очистки растительных масел

2 ОБЪЕКТЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЙ

2.1. Объекты исследования

2.2 Методы определения физико-химических показателей масел

2.3 Методика проведения сорбционной очистки кукурузного масла в лабораторных условиях

2.4 Разработка методики определения содержания кремния в кукурузном масле

3 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

3.1 Обобщение и исследование основных структурных и физических свойств водного раствора метасиликата натрия

3.1.1 Структурные свойства растворов силиката натрия

3.1.2 Некоторые физические свойства раствора метасиликата натрияЗЗ

3.2 Изучение сорбционной очистки нерафинированного кукурузного масла водным раствором метасиликатом натрия

3.2.1 Постановка задачи и экспериментальное исследование особенностей сорбционной очистки нерафинированного кукурузного масла

3.2.2 Оценка степени влияния технологических параметров на эффективность выведения сопутствующих веществ

3.3 Обоснование оптимальных параметров сорбционной очистки нерафинированного кукурузного масла раствором метасиликата натрия

3.3.1 Влияние температуры процесса, концентрации и дозировки реагента на показатели качества нейтрализованного кукурузного масла

3.3.2 Влияние интенсивности перемешивания на эффективность выведения фосфорсодержащих веществ

3.4 Совершенствование способа выведения вторичных продуктов окисления из кукурузного масла модифицированным сорбентом

3.4.1 Совершенствование способа модификации силикагеля в различных растворителях

3.4.2 Совершенствование способа выведения вторичных продуктов окисления из кукурузного масла

4 РАЗРАБОТКА ФУНКЦИОНАЛЬНО-СТРУКТУРНОЙ СХЕМЫ ЛИНИИ ДВУХ ЭТАПНОЙ СОРБЦИОННОЙ ОЧИСТКИ

НЕРАФИНИРОВАННОГО КУКУРУЗНОГО МАСЛА

5 ОЦЕНКА ЭКОНОМИЧЕСКОЙ ЭФФЕКТИВНОСТИ

РАЗРАБОТАННОЙ ТЕХНОЛОГИИ

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ

Приложение А

Приложение Б

Приложение В

Приложение Г

Приложение Д

Приложение Е

Приложение Ж

Приложение З

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Совершенствование технологии сорбционной очистки нерафинированного кукурузного масла»

ВВЕДЕНИЕ

Кукурузное масло относится к линолевой группе масел и как рафинированное дезодорированное является диетическим продуктом с высоким содержанием эссенциальных жирных кислот. Нерафинированное кукурузное масло относится к труднорафинируемым маслам с достаточно высоким значением кислотного числа, повышенным содержанием красящих, фосфорсодержащих, первичных и вторичных продуктов окисления и других сопутствующих веществ. Поэтому технологическая линия рафинации кукурузного масла включает модули гидратации, нейтрализации, отбелки, винтеризации и высокотемпературной дезодорации. Поиск путей технологических решений сорбционной очистки, позволяющей на первом этапе выводить из нерафинированного кукурузного масла одновременно свободные жирные кислоты, фосфорсодержащие, красящие вещества и первичные продукты окисления, а на втором этапе вторичные продукты окисления до высокотемпературной дезодорации, является актуальным.

Дисстертационная работа проводилась в соответствии с х/д «Проведение поисковых исследований адсорбционной очистки кукурузного масла» № 6.34.03.13-19 от 18.01.19 г. с ООО «Базальтопластик».

Степень разработанности. В развитие теоретических и практических основ в области рафинации растительных масел и жиров большой вклад внесли отечественные и зарубежные ученые: А.А. Шмидт, Б.Я. Стерлин, Н.С. Арутюнян, Е.П. Корнена, Е.О. Герасименко, В.И. Мартовщук, В.Т. Золочевский, А.Б. Рафальсон, R.D. O'Brien, D.R. Erickson, F.A. Norris и многие другие.

Цель работы. Совершенствование технологии двухэтапной сорбционной очистки нерафинированного кукурузного масла на основе применения метасиликата натрия и модифицированного силикагеля.

Основные задачи исследования. Для достижения поставленной цели решались следующие основные задачи:

- обобщить и исследовать основные структурные и физические свойства раствора метасиликата натрия, важные при сорбционной очистке растительных масел;

- спланировать и провести исследования сорбционной очистки нерафинированного кукурузного масла раствором метасиликата натрия с силикатным модулем М, равным 1;

- получить экспериментально-статистические модели для расчета степени выведения свободных жирных кислот и фосфорсодержащих веществ, содержания мыла и первичных продуктов окисления в получаемом масле в зависимости от температуры процесса, концентрации и дозировки реагента;

- провести оценку влияния роли изученных параметров на эффективность сорбционной очистки нерафинированного кукурузного масла;

- экспериментально обосновать оптимальные параметры процесса сорбционной очистки нерафинированного кукурузного масла раствором метасиликата натрия;

- разработать методику определения кремния в растительных маслах;

- усовершенствовать технологию химической модификации силикагеля для получения сорбента с заданными свойствами, направленными на выведение вторичных продуктов окисления из кукурузного масла;

- установить влияние технологических параметров обработки отбеленного кукурузного масла модифицированным силикагелем, обеспечивающего максимальное выведение вторичных продуктов окисления;

- разработать функционально-структурную схему линии двухэтапной сорбционной очистки нерафинированного кукурузного масла.

Научная новизна работы. Научно обоснована и экспериментально подтверждена эффективность применения водного раствора метасиликата натрия с силикатным модулем, равным 1, и модифицированного силикагеля для сорбционной очистки кукурузного масла с целью максимального выведения сопутствующих веществ и продуктов окисления.

Впервые на основании полученных экспериментально-статистических моделей выявлено влияние изученных технологических параметров сорбционной очистки нерафинированного кукурузного масла с применением водного раствора метасиликата натрия с силикатным модулем равным 1 на степень выведения свободных жирных кислот, фосфорсодержащих веществ и первичных продуктов окисления. Установлено, что определяющим параметром сорбционной очистки является температура процесса, с уменьшением которой повышается сорбционная емкость полианионов метасиликата натрия по отношению к сопутствующим веществам нерафинированного кукурузного масла.

Впервые выявлено влияние критерия Рейнольдса мешалки модернизированного динамического смесителя при сорбционной очистке нерафинированного кукурузного масла раствором метасиликата натрия с силикатным модулем, равным 1, на степень выведения фосфорсодержащих веществ.

Впервые научно обоснована и экспериментально подтверждена эффективность применения модифицированного, специально разработанным способом, силикагеля с привитой аминогруппой для максимального выведения вторичных продуктов окисления из кукурузного масла до стадии высокотемпературной дезодорации.

Установлено влияние технологических параметров обработки отбеленного кукурузного масла модифицированным силикагелем, позволяющих получить его с минимальным содержанием вторичных продуктов окисления.

Практическая значимость и реализация результатов работы. Определены оптимальные параметры двухэтапной сорбционной очистки кукурузного масла с применением водного раствора метасиликата натрия и модифицированного силикагеля. Параметры первого этапа, обеспечивающие максимальное выведение свободных жирных кислот, фосфорсодержащих веществ, а также максимальное снижение значений перекисного числа и

содержания мыла в нейтрализованном кукурузном масле: температура процесса 40 оС, концентрация водного раствора метасиликата натрия от 50 % до 55 %, дозировка - 22 г/кг масла, критерий Рейнольдса мешалки модернизированного динамического смесителя - 8000. Параметры второго этапа сорбционной очистки, обеспечивающие максимальное выведение из отбеленного кукурузного масла вторичных продуктов окисления: температура процесса 95 °С и дозировка от 1,0 % до 1,5 %. Усовершенствован способ получения модифицированного силикагеля с привитой аминогруппой в среде хлороформа для выведения вторичных продуктов окисления.

Разработана методика количественного химического анализа проб растительного масла для определения в них кремнекислоты в пересчете на кремний спектрофотометрическим методом в виде желтой кремнемолибденовой гетерополикислоты. ООО «ЗРМ Новохоперский» принята разработанная технология к внедрению и используется с 3-го квартала 2021 года переданная методика определения кремния в растительных маслах.

Новизна технологических решений подтверждена патентом Российской федерации № 2728390 «Способ рафинации кукурузного масла».

Методология и методы исследований основаны на применении современных стандартных и общепринятых экспериментально-статистических методов.

Положения, выносимые на защиту:

- разработанные экспериментально-статистические модели для расчета степени выведения из нерафинированного кукурузного масла свободных жирных кислот и фосфоросодержащих веществ, содержания мыла, значений перекисного числа в нейтрализованном кукурузном масле и его выхода в зависимости от температуры процесса, концентрации и дозировки раствора метасиликата натрия;

- разработанные оптимальные параметры процесса сорбционной очистки нерафинированного кукурузного масла с применением раствора метасиликата натрия;

- технология сорбционной очистки нерафинированного кукурузного масла раствором метасиликата натрия;

- методика определения содержания кремния в кукурузном масле;

- технология выведения из кукурузного масла вторичных продуктов окисления химически модифицированным силикагелем с привитой аминогруппой, а также способ его получения.

Степень достоверности и апробация результатов. Достоверность экспериментальных исследований основана на высокой точности приборов и лабораторного оборудования, использования общепринятых и современных методик анализа, применения статистических методов обработки данных. Основные положения диссертации доложены и обсуждены на 1-й международной научно-практической конференции «Техника и технология масложировой индустрии 21 века» (г. Краснодар, 2018 г.); 2-й международной научно-практической конференции «Техника и технология масложировой индустрии 21 века» (г. Краснодар, 2019 г.); на 4-й международной научно-технической конференции «Инновационные технологии в пищевой промышленности: наука, образование и производство» (г. Воронеж, 2019 г.).

Публикации. По материалам выполненных исследований опубликовано 7 научных работ, в том числе 3 статьи в журнале, рекомендованном ВАК, и получен 1 патент РФ на изобретение.

Структура и объем диссертации. Диссертационная работа состоит из введения, 5 глав, основных выводов и рекомендаций, списка использованных научно-технических источников и приложений. Основная часть работы изложена на 107 страницах компьютерного текста, включает 16 таблиц, 24 рисунка. Список научно- технических источников состоит из 139 наименований отечественных и зарубежных авторов.

1 АНАЛИТИЧЕСКИЙ ОБЗОР

1.1 Сопутствующие вещества кукурузного масла

Кукуруза представляет собой одну из самых распространенных зерновых культур в мире. Она находится на третьем месте по сбору зерна после пшеницы и риса.

Семена кукурузы являются ценным сырьем для производства таких продуктов, как кукурузная крупа, патока, глюкоза, крахмал, пищевые концентраты. Для производства указанных продуктов необходимо удалить зародыш из кукурузного зерна, так как масло, содержащееся в зародыше, быстро гидролизуется и окисляется, что ухудшает качество получаемых продуктов.

В разных сортах кукурузы содержится от 9 % до 12 % кукурузного зародыша, который является ценным сырьем для получения масла. В нем сконцентрировано до 60 % липидов и около 20 % белков. Кукурузный зародыш содержит до 30,0 % крахмала и до 30 % целлюлозы [1].

В промышленности используют два способа выделения зародыша из зерна кукурузы: сухой, который осуществляется на мельнично-крупяных и концентратных предприятиях, и мокрый, реализующийся на крахмалопаточных заводах [2].

В технологических линиях, работающих по сухому способу, обработку кукурузного зерна осуществляют при влажности от 18 % до 20 % на рифленых вальцевых станках или дежерминаторах. Из измельченного зерна кукурузы удаляют оболочку и крахмалосодержащие частицы эндосперма на сортирующих и очистительных устройствах. Применение дежерминатора позволяет получить кукурузный зародыш с содержанием крахмала не более 26 % и масличностью от 25 % до 30 %. При использовании вальцевых станков содержание крахмала в зародышах увеличивается до 30 %.

При мокром способе осуществляют замачивание кукурузного зерна в водном 0,2 %-ном растворе сернистой кислоты в течение от 36 до 50 часов при температуре от 48 оС до 50 °С. Затем осуществляют дробление материала на дисковых дробилках с последующим разделением суспензии на гидроциклонах от общей массы крахмалистого эндосперма. Полученный зародыш промывают водой от остатков крахмала. Влагу удаляют в два этапа: сначала механическим способом на шнековых прессах, а затем зародыш сушат в конвективных сушилках. При таком способе получения кукурузного зародыша его масличность увеличивается до 50 % [2].

Кукурузные зародыши, извлеченные по этим способам получения, характеризуются высоким содержанием липидов, что позволяет использовать их в качестве сырья для производства масла.

Липиды кукурузных зародышей представлены триацилглицеридами, фосфолипидами, стеролами. токоферолами, витаминами и другими ценными компонентами.

Триацилглицериды кукурузного масла представлены, в основном, непредельными жирными кислотами. Основная доля приходится на линолевую кислоту, содержание которой колеблется от 40,5 % до 56,2 %, олеиновой - от 30,3 % до 49,4 %, а линоленовой - от 0,5 % до 0,8 %. Высокое содержание этих кислот приводит к окислительной порче масла [3].

Важными сопутствующими веществами кукурузного масла являются фосфорсодержащие, содержание которых колеблется от 0,5 % до 2 %. Фосфатидилхолины - наиболее ценная группа фосфолипидов. На ее долю в кукурузном масле приходится от 52,5 % до 60,0 % от общей суммы фосфорсодержащих. Массовая доля фосфатидилхолинов достигает до 60,0 %, а фосфатидилэтаноламинов до 38 % [4].

Ценными сопутствующими веществами кукурузного масла являются токоферолы. Их содержание колеблется от 86,1 мг % до 91,2 мг %, что обеспечивает высокую стойкость кукурузных масел к окислению. Основная доля приходится на в- и у-токоферолы (около 90 %), которые обладают

антиоксидантной активностью. На долю а-токоферолов, характеризующихся витаминной ценностью, приходится около 10 %, что обусловливает высокую стойкость кукурузных масел к окислению [4, 5].

Кукурузные масла также содержат витамины А, D ,К и убихинон.

Стеролы в кукурузных маслах присутствуют в количестве от 0,5 % до 0,9 % [3, 5].

Окраска кукурузного масла обусловлена присутствием каротиноидов. Поэтому нерафинированное кукурузное масло имеет темный цвет с высоким цветным число (не более 100 мг йода) [4, 5].

Для пищевых целей кукурузное масло используют только рафинированным дезодорированным [6]. Классический способ рафинации кукурузного масла включает последовательные стадии гидратации водными растворами, нейтрализации щелочными реагентами, вымораживания (винтеризации), адсорбционной отбелки с использованием активированных адсорбентов и дезодорации в токе перегретого водяного пара под глубоким вакуумом [7, 8].

Значительное количество негидратируемых форм фосфолипидов, восков и стеролов кукурузного масла обуславливают сложность процессов сорбционной очистки. В нерафинированном кукурузном масле, которое получено из кукурузных зародышей, излеченных мокрым способом, фосфорсодержащих веществ достигает до 1,8 % в пересчете на стеароолеолецитин [9]. Повышенное содержание негидратируемых форм фосфолипидов повышает соотношение нейтрального и связанного жира в соапстоке при щелочной нейтрализации [7, 10], а также негативно влияет на сорбционную очистку кукурузного масла [9].

1.2 Основные способы очистки растительных масел

В мировой практике рафинации растительных масел и жиров используют различные реагенты, такие как водные растворы щелочи,

карбоната натрия, силиката натрия и другие [8, 11]. Силикат натрия или стекло натриевое жидкое ГОСТ 13078 [12]. кроме этого используется в мыловаренном производстве, химической, машиностроительной, бумажной, текстильной промышленности и других отраслях.

Известно применение в качестве нейтрализующего реагента карбоната натрия, что несколько увеличивает выход рафинированного кукурузного масла [13]. Однако, из-за выделяющегося углекислого газа применение растворов карбоната натрия создает проблемы последующего разделения системы на нейтрализованное масло и соапсток. Происходит эмульгирование мыла в масле и значительное увлечение нейтрального жира в соапстоке [13,14].

Для нейтрализации кукурузного масла в качестве реагента широкое применение получил раствор гидроксида натрия концентрацией от 150 г/л до 180 г/л, при температуре процесса от 60 оС до 80 °С и его избытке от 50 % до 300 % [8, 15].

Несмотря на известные недостатки при нейтрализации в мыльно-щелочной среде [16], имеется опыт и для переработки кукурузного масла [17]. Рафинация гидратированного кукурузного масла осуществляется в мыльно-щелочной среде при температуре от 65 оС до 70 °С с последующей промывкой водой [17].

Существуют способы нейтрализации растительных масел путем обработки их мочевиной, сорбции на анионитах, жидкость-жидкостной экстракции селективными растворителями и другие [18-22].

Известен способ рафинации растительных масел с применением метода этерификации [23], основанный на способности жирных кислот вступать в реакции со спиртами.

Главные недостатки указанных выше способов - неполное удаление свободных жирных кислот и небольшой выход нейтрализованных масел.

Эффективными нетрадиционными сорбирующими реагентами являются натриевые и калиевые соли кремниевых кислот, использование которых

способствует повышению прозрачности нейтрализованного масла и снижению его цветности. Аналитический обзор применения силиката натрия для очистки растительных масел приведен в работах [9, 24]. Технология силикатной рафинации была разработана в сельскохозяйственном университете штата Техас США [7], применение которой дало ряд преимуществ по сравнению с использованием щелочных растворов.

Сотрудники Всесоюзного научно-исследовательского института жиров в пятидесятых годах прошлого века на Лабинском маслозаводе испытали непрерывную линию очистки гидратированного подсолнечного масла раствором силиката натрия [25]. Эксплуатации линии сорбционной очистки подсолнечного масла показала существенные преимущества по сравнению со щелочной нейтрализацией. Был достигнут более высокий выход рафинированного масла, а влажность масла составила от 0,06 % до 0,07 %. При этом наличие мыла в нейтрализованном масле не обнаружено, что позволило исключить его промывку водой и соответственно снизить нагрузку на очистные сооружения.

В РФ на заводах малой и средней мощности на линиях рафинации вместо раствора каустика достаточно часто применяют жидкое стекло с силикатным модулем от 2,3 до 3,6 [12]. В настоящее время в основном применяют пятиводный и девятиводный растворы метасиликата натрия соответственно с силикатным модулем от 0,84 до 1,0 [26]. Известен опыт очистки нерафинированного подсолнечного и рапсового масел. В результате силикатной рафинации производилось одновременное выведение свободных жирных кислот и фосфорсодержащих веществ, а также других сопутствующие вещества, в том числе, красящих, первичных продуктов окисления, восков и воскоподобных веществ [27,28]. На заводе растительных масел «Новохоперский» очистку нерафинированного подсолнечного масла проводят девятиводным раствором метасиликата натрия при температуре процесса от 20 °С до 50 °С [29]. В линии сорбционной очистки использовалась специально разработанная конструкция аппарата, мешалка которого обеспечивает

высокую эффективность перемешивания масла и реагента [30]. Высокая степень выведения сопутствующих веществ на стадии силикатной рафинации позволила затем проводить только контрольные операции отбелки и вымораживания. В целом получено рафинированное дезодорированное масло высшего сорта и сорта премиум, сокращена продолжительность циклов сорбционной очистки, исключена промывка водой масла и увеличена производительность цеха.

Известен способ очистки нерафинированного подсолнечного масла, в котором его обрабатывают раствором лимонной кислоты, а за тем водным раствором метасиликата натрия при соотношении 1:3 и температуре масла от 16 оС до 20 °С [31]. При переработке нерафинированного подсолнечного прессового масла первого и высшего сортов практически полностью удаляются фосфорсодержащие вещества, кислотное число снижается до 0,1 мгКОН/ г, выводятся до 40 % красящих и до 90 % восков и воскоподобных веществ, а также исключена промывка водой [31]. Однако продолжительное отстаивание масла при такой температуре в аппарате периодического действия приводит к снижению производительности линии в целом.

С целью улучшения разделения фаз и уменьшения продолжительности отстаивания масла используют водный раствор метасиликата натрия с модулем около 1,5, который получают за счет его разбавления диоксидом кремния, с последующим вводом в масло дорогостоящего коагулянта [32]. В этом способе [32] также описаны варианты обработки нерафинированного соевого, кукурузного и рапсового масел водным раствором метасиликата натрия с модулем 1,5 и коагулянтом. Однако при температуре процесса от 16 до 20 °С заметно увеличивается продолжительность отстаивания масла, т.к. увеличивается его вязкость, что в целом приводит к уменьшению производительности линии.

Исследования зарубежных ученых в основном посвящены использованию силиката натрия с силикатным модулем, равным трем, для очистки растительных масел [33-36]. В способе [33] предложено процесс

отчистки растительных масел проводить силикатом натрия с силикатным модулем от 0,91 до 3,3 с концентрацией раствора 30 % при температуре процесса от 66 °С до 93 °С. В предлагаемом способе процессы нейтрализации и отбелки совмещены в одном аппарате, что увеличивает потери масла с осадком.

Известны многочисленные исследования отечественных ученых посвящены очистке как нерафинированных, так и гидратированных растительных масел водным раствором силиката натрия с силикатным модулем, равным 3,0 [4, 35-42]. В качестве объектов исследования были подсолнечное, рапсовое, льняное, кукурузное и виноградное масла.

Изучение очистки гидратированного подсолнечного масла водным раствором силиката натрия, полученного из силикатной глыбы с М=3, с целью выведения восков и воскоподобных веществ представлено в работе [37]. Разработанная технология сорбционной очистки включает предварительную подготовку масла в переменном электромагнитном поле, направленную на разрушение ассоциатов, которые образованы полярными сопутствующими веществами. Затем подсолнечное масло при температуре процесса от 60 оС до 65 оС обрабатывали водным раствором силиката натрия концентрацией от 220 г/л до 230 г/л. По сравнению с щелочной нейтрализацией подсолнечного масла в нем заметно уменьшилось содержание мыла, почти в пять раз, что сократило количество промывок. Однако, полностью исключить промывку водой не получилось.

Известные способы выведения из растительных масел полярных органических сопутствующих веществ предусматривают предварительную обработку в переменном или постоянном электромагнитном поле для разрушения ассоциатов сопутствующих веществ, таких как фосфоросодержащих, свободных жирных кислот, воскоподобных липидов и других [37-39, 42-44]. Авторы рассматривают данный процесс, как сорбцию полярных сопутствующих веществ на геле кремневой кислоты, который образуется при последовательном введении в растительное масло водных

растворов фосфорной или лимонной кислоты и силиката натрия. Считают, что в момент образования геля кремневой кислоты на его развитой поверхности с высокими адсорбционными свойствами сорбируются полярные сопутствующие вещества в масле за счет образования водородных связей [45].

Проведенные исследования в работе [4], экспериментально обосновали возможность очистки гидратированного кукурузного масла водного раствора силиката натрия. Было установлено, что полярные сопутствующие вещества кукурузного масла образуют ассоциаты сложного состава. Поэтому для уменьшения степени ассоциации сопутствующих веществ процесс нейтрализация гидратированного кукурузного масла водным раствором силиката натрия с силикатным модулем, равным 3, осуществлялся с предварительной обработкой в механохимическом активаторе при частоте вращения вала 30 с-1 и температуре от 60 °С до 70 °С. Установлены параметры процесса нейтрализации силикатом натрия, обеспечивающие получение нейтрализованного кукурузного масла с низким содержанием мыла 300 мг/кг (0,03 %): температура 70 °С и концентрация реагента 250 г/л при его избытке 10 %. Полученное нейтрализованное кукурузное масло с таким содержанием мыла потребовало только однократную промывку водой для удаления его остатков с последующей сушкой масла.

В настоящее время в отрасли спрос на фосфатидный концентрат кукурузного масла отсутствует. Поэтому, нерафинированное кукурузное масло, обычно, обрабатывают сначала водным раствором лимонной или фосфорной кислоты, а затем - раствором каустика. Таким образом, нейтрализацию свободных жирных кислот совместили с гидратацией, что естественно увеличило отходы масла с соапстоком и требует многократную промывку нейтрализованного масла водой. В связи с этим, задача эффективной очистки нерафинированного кукурузного масла водным раствором метасиликата натрия актуальна, так как позволяет повысить степень извлечения сопутствующих веществ, уменьшить содержание

продуктов окисления и исключить промывку водой, тем самым уменьшить потери масла [24].

1.3 Способы модификации силикагеля, как объекта для сорбционной

очистки растительных масел

Немодифицированные силикагели используются в масложировой промышленности на стадии адсорбционной очистки масел и жиров [46]. Добавление от 0,2 % до 0,4 % немодифицированного силикагеля к отбельной смеси позволяет снизить расход отбельной земли до 40%.

Известен вариант отбеливания нейтрализованного масла - раздельное добавление силикагеля и отбельной земли, нанесенной на фильтр-пресс [47]. Силикагель взаимодействует с полярными компонентами масла (мыла, фосфолипиды, тяжелые металлы) и оседает на дно отбельного аппарата, что позволяет использовать отбельные глины для извлечения из масел собственно пигментов.

Такой подход позволяет сократить стадию промывки водой и разделения нейтрализованного масла и тем самым уменьшить количество сточных вод и потерь масла с промывной водой [47].

Силикагели разных марок и фракций применялись при рафинации хлопкового масла [48] (смесь форпрессового и экстракционного масел 3:1) в соотношении масло - силикагель 4:1 - 250:1 при температуре 25 °С, что позволило уменьшить расход отбельной земли, снизило затраты на промывку и потери с промывными водами. Исходное масло в виде 50 % мисцеллы пропускали через колонки с силикагелями разных марок со скоростью 0,3 л/ч. Наилучшие результаты получены с силикагелями марок АСКГ и КСК [48].

Список литературы диссертационного исследования кандидат наук Давыдов Константин Константинович, 2022 год

СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ

1. Биохимия и товароведение масличного сырья. / В.Г. Щербаков, В.Г. Лобанов. - М.: КолосС, 2012. - 392 с.

2. Руководство по технологии получения и переработки растительных масел и жиров (Типовые и принципиальные технологические схемы, оборудование и его эксплуатация, технология производственных процессов, технологические инструкции) / Под общей ред. А.Г. Сергеева. Л.: ВНИИЖ, Т. 1, Кн. 2, 1974. - 592 с.

3. Технология отрасли (приемка, обработка и хранение масличных семян): учеб. для вузов / С.К. Мустафаев, Л.А. Мхитарьянц, Е.П. Корнена [и др.]; под. Ред. Е.П. Корненой. - СПб.: ГИОРД, 2012. - 248 с.

4. Бережной В.Н. Совершенствование технологии получения рафинированных дезодорированных кукурузных масел и оценка их потребительских свойств [Текст]: дис. канд. тех. наук. - Краснодар, 2004. -126 с.

5. Состав сопутствующих веществ кукурузного масла при рафинации / В.К. Тимченко, В.И. Бабенко, А.В. Чумак, Д.Н. Паук // Пищевая промышленность. - 1992. - №5. С.8.

6. ГОСТ 8808-2000 Масло кукурузное. Технические условия [Текст]. -Введ. 2002-01-01. - М.: АО «Кодекс», 2002. - 27 с.

7. Рафинация масел и жиров: Технологические основы, практика, технология, оборудование. / Н.С. Арутюнян, Е.П. Корнена, Е.А. Нестерова. -СПб.: ГИОРД, 2004. - 288 с.

8. Руководство по технологии получения и переработки растительных масел и жиров (типовые и принципиальные технологические схемы, оборудование и его эксплуатация, технология производственных процессов, технологические инструкции) Том II Рафинация жиров и масел / под общей научной редакцией д.т.н, проф. А.Г. Сергеева - Ленинград, 1973.

9. Давыдов К.К., Деревенко В.В., Боровская Л.В. Совершенствование

сорбционной очистки нерафинированного кукурузного масла водным раствором силиката натрия// Изв. Вузов. Пищевая технология. 2020. № 4. С. 65-69.

10. Нормативы отходов и потерь при щелочной рафинации масел и жиров и причины, влияющие на их величину / Н.А. Калашева,

A.Г. Анисимова, Е.М. Азнаурьян // Масложировая промышленность. -1998. - № 1. - С. 10 - 13.

11. Жиры и масла. Производство, состав и свойства, применение / Р. ОБрайен; пер. с анг. 2-го изд. В. Д. Широкова, Д. А. Бабейкиной, Н. С. Селивановой, Н. В. Магды - СПб.: Профессия, 2007. - 752 с.

12. ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия.

13. Венгерова H.B., Петрова А.И. Удаление свободных жирных кислот из масел карбомидным методом // Труды ВНИИЖ. Д.: ВНИИЖ, 1963. -Вып. 23. - С. 273 - 279.

14. Формирование отходов жиров при нейтрализации в мыльно -щелочной среде / В.Г. Мормитко, В.А. Дехтерман, В.В. Белобородов // Масложировая промышленность. - 1987. - № 6. - С. 15 - 17.

15. Рафинация кукурузного масла / С.Н. Волотовская, Н.И. Грибова, Т.В. Савина // Масложировая промышленность. - 1975. - № 8. - С. 11-12.

16. Технология переработки жиров / Арутюнян Н.С., Корнена Е.П., Янова Л.И. и др.; gод ред. Н.С. Арутюняна. - М.: Пищепромиздат, 1999. -452 с.

17. Рафинация кукурузного масла в мыльно-щелочной среде / Н.А. Каменский, Д.Ф. Агарышев, Н.С. Арутюнян // Масложировая промышленность. - 1966. - № 5. - С. 38-39.

18. Шмидт А.А. Теоретические основы рафинации растительных масел. М.: Пищепромиздат, 1060. - 340 с.

19. Исследование жидкостной экстракции растительных масел /

B.В. Белобородов, Э.Ф. Бухтарева, H.A. Иванова // Труды ВНИИЖ. - Л.: 1967. - Вып. 26. - С. 106 - 107.

20. Бухтарева Э.Ф. Исследование возможности применения жидкость-жидкостной экстракции для извлечения сопутствующих веществ из растительных масел в экстракционном производстве: Авторефю дис....канд. тех. наук. - Л., ВНИИЖ, 1970. - 26 с.

21. James Е/ Refining and Bleaching of Vegetable Oil // JAOCS. - 1958. -Vol. 35. - № 2. - P.76.

22. Нейтрализация жиров и масла в щелочной среде / Н.С. Арутюнян,

A.Н. Калинин, А.А. Каздоба и др. // Масложировая промышленность. -1962. - № 7. - С. 13 - 14.

23. Marino M.A., Birkhaug F. Alkali refining of grude glyceride oils // Chemical Absstrocts. - 1971, 74. - № 14. Щелочная рафинация растительных масел. Патент Испания, № 2025739.

24. Деревенко В.В., Давыдов К.К. Обоснование оптимальных параметров процесса хемосорбционной очистки кукурузного масла раствором силиката натрия// Изв. Вузов. Пищевая технология. 2021. № 4. С 59-65.

25.Скипин А.Н. Непрерывная рафинация подсолнечного масла раствором силиката натрия // Масложировая промышленность. 1958. № 5. С. 15-18.

26. ТУ 2145-035-05761270-2002 - метасиликат натрия девятиводный.

27. Деревенко В.В. Золочевский В.Т. Ресурсосберегающая схема рафинации подсолнечного масла // Масла и жиры. 2010. № 5-6. С. 18-20.

28. Деревенко В.В. Комплексная линия рафинации и дезодорации растительного масла // Масла и жиры. 2009. № 12. С. 4-6.

29. Патент на изобретение 2545665, МПК С11В 3/04. Способ получения рафинированного недезодорированного подсолнечного масла /

B.В. Деревенко // БИПМ. 10.04.2015.

30. Патент на изобретение 2545666, МПК С11В 3/02. Аппарат для рафинации растительных масел / В.В. Деревенко // БИПМ. 10.04.2015.

31. Патент на изобретение 2377280, МПК С11В 3/00. Способ рафинации подсолнечного масла / В.Т. Золочевский, И.В. Шведов // БИПМ. 27.12.2009.

32. Патент на изобретение 2624414, МПК С11В 3/00. Способ рафинации жидких растительных масел / В.Т. Золочевский, В.С. Попов, А.В. Албеков // БИПМ. 03.07.2017.

33. Patent USA 6,448,423 В1. Refining of glyceride oils by theatment with silicate solutions and filrtation / Ernesro Hernadez, Steve J. Rathbone // 10.09.2002.

34. Nock A. Effect of fatly acid refining using silica - a process for refining high phosphorus containing oils / 85 th AOCS Annu. Meet and Expo, Atlanta, Ga, May, 8-12, 1994 // INFORM: Int. News Fats. Oils and Relat. Mater. - 1994-5, № 4. - р. 549.

35. Adhikari C., Proctor A., Blyholder G.D. Comparative adsorption of oleieacid and triglyceride to silicie acid / 85 th AOCS Annu. Meet and Expo, Atlanta, Ga, May, 8-12, 1994 // INFORM: Int. News Fats. Oils and Relat. Mater. -1994-5, № 4. - р. 3.

36. Kovari K., Kis G., Tabajdi S. Refining of vegetable oils with silica adsorbents // Acta alim. - 1993-22, № 1. - р. 45 - 81.

37. Бабушкин А.Ф. Обоснование и разработка технологии рафинации подсолнечных масел с применением силиката натрия и физико-химических воздействий [Текст]: дис. канд. тех. наук. - Краснодар: КубГТУ, 1999. -151 с.

38. Илларионова В.В. Разработка технологии выведения воскоподобных веществ из масел современных сортов семян подсолнечника [Текст]: дис. канд. тех. наук. -Краснодар: КубГТУ, 1997. - 109 с.

39. Стеринчук А.Г. Совершенствование технологии получения рафинированных рапсовых масел [Текст]: дис. канд. тех. наук. - Краснодар: КубГТУ, 2006. - 120 с.

40. Патент на изобретение 2224786, МПК С11В 3/00. Способ рафинации растительного масла / А. А. Петрик, В. Н. Черкасов, Ю. Н. Попов и др. // БИПМ. 27.02.2004.

41. Патент на изобретение 2443767, МПК С11В 3/00. Способ рафинации льняного масла / Е. П. Корнена, Е. О. Герасименко, Е.А. Бутина и др. // БИПМ.

27.02.2012.

42. Тинькова Г.С. Разработка технологии рафинации подсолнечного масла для предприятий малой и средней мощности: Автореф., дисс. канд. техн. наук. Краснодар: КубГТУ, 2002. - 24 с.

43. Синявская Л.В. Разработка высокоэффективной технологии получения рафинированных виноградных масел функционального назначения, устойчивых к окислению: Автореф. дисс. канд. техн. наук. Краснодар: КубГТУ, 2003. - 20 с.

44. Веселов В.П. Разработка технологии подготовки к дистилляции и дистилляционной рафинации растительных масел [Текст]: дис. канд. тех. наук.

- Краснодар: КубГТУ, 1998. - 131 с.

45. Герасименко Е.О. Научно-практическое обоснование технологии рафинации подсолнечных масел с применением химических и электрофизических методов: Дисс. док. техн. наук. Краснодар: КубГТУ, 2004.

- 251 с.

46. Grace Divison. The amazing characteristics of Trisyl Silica 300 (brochure). Columbia, MD.

47. Joung F.V.K. Phisical Refining // Edible Fats and Oils Processing: Basic principles and modern practices, World Conference Proceeding / Ericson D.F. ed -Champaign, IL, AOCS Press, 1990, p.124-135.

48. Ганиев А., Попова В.Н., Султанов А.С., Атауллаев А.Х., Кулиев Ю.Ш., Тросько У.И., Миронова А.В. //Авторское свидетельство на изобретение SU 125993 Способ рафинации хлопкового масла. 30.08.1986.

49. Utilisation de trisyl dans le raffinage des huiles alimentaries.//Oliagineux, corps gras. 1992. C.87-90.

50. Патент 4781864 США. МКИ С 11 В 3/10. Способ удаления хлорофилла, окрашенных частиц и фосфолипидов из глицеридных масел с помощью адсорбентов из двуокиси кремния, обработанных кислотами // Pryor J.M., Bogdanor J.M., Weish W.A. Заявл. 15.05.87; 0публ.01.11.88

51. Патент 4734226 США. МКИ С 11 В 3/10, С11 B 3/04. Способ очистки

глицеридных масел с помощью аморфного диоксида кремния, обработанного кислотой // Parker Perry M., Weish W.A. Заявл. 28.01.86; Опубл. 29.03.88

52. Шестакова Е.А. Верболоз Е.И. Антуфьев В.Т. Адсорбция биологически активных веществ из погонов подсолнечного масла // Материалы конференции Неделя науки СПбПУ. 2018.

53. Шестакова Е.А., Распопов Д.С., Верболоз Е.И., Разработка поточной технологии очистки и получения пищевых подсолнечных фосфолипидов // Вестник ВГУИТ. 2019. Т.81. №1. С.125-131.

54. М.П. Азнаурьян, Н.А. Калышева. Современные технологии очистки жиров, производства маргарина и майонеза. М.: Сампо-Принт 1999.

55. Котова Е.М. Разработка эффективных приемов адсорбционной рафинации растительных масел: Автореф. дисс. канд. техн. наук. М: МГУТУ, 2008. - 25 с.

56. Стрыженок А.А. Совершенствование технологии адсорбционной рафинации растительных масел: Автореф. дисс. канд. техн. наук. Краснодар: КубГТУ, 2015. - 24 с.

57. Патент 2044765 Российская Федерация, МПК C11B3/10. Способ очистки растительного масла [Текст] / Р.Л. Абасова, С.М. Асланов, Н.Ф. Гашимов, В.Д. Гаджиев, М.Э. Мамедова; заявитель и патентообладатель ООО «Шафа»; - № 92005169/13 заявл. 10.11.1992; опубл. 27.09.1995. - 6 с.

58. Патент 2293109 Российская Федерация, МПК C11B3/00. Способ адсорбционной рафинации растительных масел [Текст] / Е.П. Корнена, Е.О. Герасименко, Е.А. Бутина и др.; заявитель и патентообладатель ООО «Научно- производственная фирма «Росма Плюс»; - № 2005118323/13 заявл. 14.06.2005; опубл. 10.02.2007. - 5 с.

59. Авторское свидетельство СССР, МПК 5 С11В 3/10. Способ отбелки хлопкового масла [Текст] / № 1640149 опубл. 07.04.1991 г - 5 с. 63. Патент 2338779 Российская Федерация, МПК С11В3/10; С11В3/00. Способ осветления масла промышленного назначения (варианты) [Текст]/ заявитель и патентообладатель ОАО «Московский комитет по науке и технологиям»;

заявл. 06.06.2006; опубл. 20.11.2008. - 9 с.

60. Машкова Н.В. Очистка растительных масел и пути стабилизации масложировой продукции при хранении. [Текст]. - М.: РАСХН, АгроНИИТЭИПП. Серия: Масложировая промышленность. Обзорная информация. - 1995 - Вып.3. - 16 с.

61. Патент 2392299 Российская Федерация, МПК C11B3/00. Способ адсорбционной очистки растительных масел [Текст]/ Заявитель и 128 патентообладатель В.Г. Бакун, А.П. Савостьянов, В.В. Пономарев; - № 2008119153/13 заявл. 14.05.2008; опубл. 20.06.2010. - 5 с.

62. Chemical modification on natural clay and its application on equilibrium study of the adsorption of Pb2+ in aqueous solution / //Jurnal Sains dan Teknologi 9 (2),- 2010 September^.234-237.

63. Патент 2245902 Российская Федерация, МПК C11B3/00, C11B3/10. Способ адсорбционной очистки растительных масел и саломаса [Текст]/ Заявитель и патентообладатель Пятачков А. А., Акаева Т.К., Бедердинов Р. А., Малинин А.А.; - № 2003106605/13 заявл. 11.03.2003; опубл. 10.02.2005. - 6 с.

64. Патент 1497206 СССР, МПК C11B3/10 Способ адсорбционной очистки растительных масел [Текст]/ Бабкин О.Э., Павлов С.М., Иванова Г.А., Ивахнюк Г.К., Федоров Н.Ф., Ключкин В.В., Лепилин В.Н., Сабурова Н.П. - № 4319526/31- 13 заявл. 26.10.1987, опубл. 30.07.1989.

65. Патент 2081896 Российская Федерация, МПК С11В 3/10. Способ очистки нейтрализованных масел или жиров [Текст]/ Заявитель и патентообладатель Азнаурьян М.П., Калашева Н.А., Анисимова А.Г., Подображных А.Н., Дядюра Т.В.; - заявл. 19.01.1996; опубл. 20.06.1997 г.

66. Analysis of adsorption of phospholipids at the 1,2-dichoroethane/water interface by electrochemical impedance spectroscopy: A study of the effect of the saturated alkyl chain./ M.C. Martins, C.M. Pereira, H.A.Santos, R. Dabirian, F. Silva,V. Garcia-Morales, J.A. Manzanares.// Journal of Electroanalytical Chemistry 599, 2007 - p.367-375.129

67. Васильева Г.Ф. Дезодорация в масложировой промышленности -

СПб.: Стройпищемаш, 2003. - 176 с.

68. Давыдов К.К. Разработка модифицированного сорбента для повышения эффективности адсорбционной очистки кукурузного масла // Изв. Вузов. Пищевая технология. 2019. № 1. С. 38-40.

69. Пономарев Н.Е. Контаминанты процесса // Масла и жиры. 2019. № 5-6. С. 4-7.

70. Нестерова Е.А. Проблема контаминантов процесса. Отношение отрасли // Масла и жиры. 2019. № 5-6. С. 8-9.

71. Медведев О.С. Отношение медицинской науки к проблеме пищевых контаминантов // Масла и жиры. 2019. № 5-6. С. 11.

72. Риски для здоровья человека, связанные с наличием 3- и 2-монохлорпропандиолов, их эфиров жирных кислот и глицедиловых эфиров жирных кислот в пищевых продуктах // Масла и жиры. 2018. № 7-8. С. 8-13.

73. Транс-изомеры жирных кислот: история вопроса, актуальность проблемы, пути решения / Л.В. Зайцева, А.П. Нечаев, В.В. Бессонов. - М.: ДеЛи плюс, 2012. - 56 с.

74. Wijesundera R.C., Ratnayake W.M.N., Ackman R. G. Eicosopentaenoic acid geometrical isomer artifacts in heated fish oil esters // J. Am. Oil Soc. - 1989. -V. 66. - P. 106-110.

75. Fournier V., Destaillats F., Juaneda P., Dionisi F., Lambelet P., Sebedio J.-L, Berdeaux O. Thermal degradation of long-chain polyunsaturated fatty acids (LC-PUFAs) during deodorization of fish oil // Eur. J. Lipid Sci. Technol. - 2006. -V. 108. - № 1. - P. 33-42.

76. Fournier V., Juaneda P., Destaillats F., Dionisi F., Lambelet P., Sebedio J.-L, Berdeaux O. Analysis of eicosapentaenoic and docosahexaenoic acid geometrical isomers formed during fish oil deodorization // J. Chrom. A. - 2006. -V. 1129 - № 1. - P. 21-28.

77. Руководство по методам исследования, технохимическому контролю и учету производства в масложировой промышленности / Под общей ред. д.т.н. В.П. Ржехина и д.т.н. А.Г. Сергеева. Л.: ВНИИЖ, Т. 2, 1965. - 420 с.

78. ГОСТ 11812-66 Масла растительные. Методы определения влаги и летучих веществ.

79. ГОСТ 5480-59 Масла растительные и натуральные жирные кислоты. Метод определения мыла.

80. ГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа и кислотности.

81. ГОСТ Р 51487-99 Масла растительные и жиры животные. Метод определения перекисного числа.

82. ГОСТ 5477-2015 Масла растительные. Метод определения цветности.

83. ГОСТ 31753-2012 Масла растительные. Метод определения фосфорсодержащих веществ.

84. ГОСТ Р 54058-2010 Продукты пищевые специализированные и функциональные. Метод определения каротиноидов.

85. Под ред. Скурихина И.М., Тутельяна В.А. // Химический состав российских продуктов питания. Москва: ДеЛи принт. 2020.

86. Дж. Эмсли //«Элементы», Москва: Мир, 1993, 91с.

87. Воронков М.Г., Зелчан Г.И., Лукевиц Э.Я.//Кремний и жизнь. Рига: Зинатне. 1978. 587с.

88. Воронков М.Г., Кузнецов И.Г. //Кремний в живой природе. Новосибирск: Наука.1984.157с.

89. Kucera. //Low-level determination of silicon in biological materials. J.of Radioanalytical and Nuclear Chemistry, Feb 2005.

90. РД 52.24.433-2018 Массовая концентрация кремния в поверхностных водах суши.

91. ПНД Ф 14.1.2.215-06 Методика выполнения измерений массовой концентрации кремниевой кислоты в пересчете на кремний в природных и сточных водах.

92. ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия

93. ГОСТ 21809-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия.

94. ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия.

95. ГОСТ 32190-2013 Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб.

96. Корнеев В.И., Данилов В.В. Растворимое и жидкое стекло / Санкт-Петербург: Стройиздат, 1996. - 216 с.

97. Эйтель В. Физическая химия силикатов - М.: Изд. Иностранной литературы, 1962. - 1025 с.

98. Айлер Р. Химия кремнезема - Москва: Изд. Мир, 1982. - 288 с.

99. Толстогузов В.Б. Неорганические полимеры / М.: Наука, 1967.-191 с.

100. Борисов М.В., Рыженко Б.Н. Исследование спектров водных растворов силиката натрия. Геохимия, 1974, №9, С. 1367-1370.

101. Субботин М.И., Курицина Ю.С. Кислотоупорные бетоны и растворы на основе жидкого стекла /М.; Стройиздат, 1967. - 135 с.

102. Филиппович Е.Н. Технология кристаллогидратов метасиликата натрия из диатомита Инзенского месторождения: Дисс. ... канд. техн. наук. Казань: КНИТУ, 2011. - 130 с.

103. Матвеев М.А., Рабухин А.И. О строении жидких стекол. /Журнал Всесоюзного химического общества им. Д. И. Мендесеева. - 1963.- №8(2) -с.205-211.

104. ТУ BY 391095455.003-2015 Метасиликат натрия пятиводный

105. Физико-механические свойства сырья и готовой продукции / В.А. Арет, Б.Л. Николаев, Л.К. Николаев - СПб.: ГИОДР, 2009. - 448 с.

106. Рид Р., Праусниц Дж., Шервуд Т. Свойства газов и жидкостей: Справочное пособие / Пер. с англ. Под ре. Б.И. Соколова. - 3-е изд., перераб. и доп. - Л.: Химия, 1982. - 592 с.

107. Львовский Е.Н. Статистические методы построения эмпирических формул: учеб. пособие. -М.: Высш. шк., 1982. - 224 с.

108. Вознесенский В.А. Статистические методы планирования эксперимента в технико-экономических исследованиях. М. Финансы и

статистика, 1981. 263 с.

109. Анхазарова С.Л., Кафаров В.В. Методы оптимизации эксперимента в химической технологии: учеб. пособие для хим.-технол. спец. вузов. - 2-е изд., перераб. и доп. - М.: Высш. шк., 1985. - 327 с.

110. Стренк Ф. Перемешивание и аппараты с мешалками: Пер. с польск./Под ред. И.А. Щупляка. Л.: Химия, 1975. 384 с.

111. Романков П.Г. Курочкина М.И. Гидродинамические процессы химической технологии. Л.: Химия, 1974. 288 с.

112. Общий курс процессов и аппаратов химической технологии: Учебник: в 2 кн./ В.Г. Айнштейн, М.К. Захаров, Г.А. Носов и др.; Под ред. В.Г. Айнштейна. М.: Логос; Высшая школа, 2003. Кн. 1. 912 с.

113. Бутузов А.И., Минаковский В.М. Обобщенные переменные теории переноса. Киев: Высшая школа, 1970, 100 с.

114. Руководство по технологии получения и переработки растительных масел и жиров (типовые и принципиальные технологические схемы, оборудование и его эксплуатация, технология производственных процессов, технологические инструкции) Том III Производство глицерина, жирных кислот. Производство мыла и стиральных порошков. Производство олиф. Механизация и автоматизация производственных процессов. Техника безопасности и промсанитария / под общей научной редакцией к.т.н.

A.Г. Сергеева - Ленинград, 1961.

115. https://eur-lex.euшpa.euЛegal-content/EN/TXT/PDF/?uri=CELEX:320 18R0290&from=EN

116. http://www.fediol.be/data/PuЫic%20FEDЮL%20QA%20on%20MCP DE%20and%20GE_updated%20March%202017.pdf

117. https://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/pub/4426

118. Шатц В.Д., Сахартова О.В. Высокоэффективная жидкостная хроматография. Рига: Зинатне, 1988. 390 с.

119. Сакодынский К.И., Бражников В.В., Волков С.А., Зельвенский

B.Ю., Ганкина Э.С., Шатц В.Д. Аналитическая хроматография. М.: Химия,

1993. 464 с.

120. Horvath Cs., Melander W. Liquid chromatography with hydrocarbonaceous bonded phases; theory and practice of reversed-phase chromatography // J. Chromatogr. Sci. 1977. V. 15, N 9. p. 393-404.

121. Киселев А.В. Исследование монослоев моноэтаноламина на кремнеземе и алюмосиликате методом инфракрасной спектроскопии / А.В. Киселев, В.И. Лыгин, А.В. Соломонова // Журнал физической химии. - 1970. -№5. С.1249- 1255.

122. Диденко Т.А., Веревкина О.А. Синтез и исследование свойств химически модифицированного силикагеля с привитыми аминогруппами // Омский научный вестник. №3. 1993. 464 с.

123. Ермаков Ю.И., Захаров В.А., Кузнецов Б.Н. Закрепленные комплексы на окисных носителях в катализе. Новосибирск: Наука, 1980.

124. Хартли Ф. Закрепленные металлокомплексы. Новое поколение катализаторов / Пер. с англ. под ред. А.Д. Помогайло. М.: Мир, 1989. 360 с.

125. Юданов А.А., Ксеник Т.В., Перфильев А.В., Молчанов В.П. Гидрофобно - модифицированные сорбенты для очистки нефтесодержащих вод. / Вестник ДВО РАН. №2 2009.

126. Платонова Д.С. Закономерности сорбции тяжелых металлов и органических веществ органоминеральным сорбентом на основе сапропеля. Диссертация на соискание ученой степени к.х.н. / Омск, 2019.

127. Barton S.D., Ollis W.D. перевод Яновской Л.Я. Общая органическая химия Т.2, стр. 522 - М.:Химия, 1982.

128. Лисичкин Г.В. Химическое модифицирование поверхности минеральных веществ // Соросовский образовательный журнал. 1996. №4. С.52-59.

129. Тукмамышева А.Х., Гарафутдинов Р.Р., Талипов Р.Ф. Спавнительный анализ различных вариантов химической модификации поверхности кремнезема // Вестник Башкирского университета. 2012. Т. 17. № 3. С. 1247-1252.

130. Патент на изобретение 2557598 РФ, МПК С11В 3/10. Аппарат для адсорбционной очистки растительных масел / В.В. Деревенко, Н.С. Семеновская // БИПМ. 27.07.2015.

131. Патент на полезную модель 148971 РФ, МПК С11В 3/10. Вакуум-отбельный аппарат / В.В. Деревенко, Н.С. Семеновская // БИПМ. 20.12.2014.

132. Панфилов В.А. Научные основы развития технологических линий пищевых производств. - М.: Агропромиздат, 1986. - 285 с.

133. Панфилов В.А. Технологические лини пищевых производств (теория технологического потока) пищевых производств. - М.: Колос, 1993.

134. Сабуров А.Г., Репало А.Г., Залетнев А.Ф. Технологическая система маслоэкстракционного производства как объект системных исследований. // Масложировая промышленность. - 1995. № 1-2. - С. 18-21.

135. Сабуров А.Г., Ключкин В.В. Основы методологии совершенствования и разработки гетерофазных процессов и аппаратов масложировой промышленности на основе принципов системного анализа. // Масложировая промышленность. - 1995. № 1-2. - С. 31-36.

136. Деревенко В.В. Совершенствование структурной схемы маслоэкстракционного завода. Сообщение 1 // Масла и жиры. Специализированный информационный бюллетень. - 2005. № 10 (56). - С. 4-6.

137. Деревенко В.В. Совершенствование структурной схемы маслоэкстракционного завода. Сообщение 2 // Масла и жиры. Специализированный информационный бюллетень. - 2005. № 11 (57). - С. 5-7.

138. Деревенко В.В. Научное обоснование разработки ресурсосберегающих процессов производства растительных масел и создания конкурентоспособной промышленной аппаратуры: Автореф. дисс. д.т.н. СПб: СПбГУНиПТ, 2006. - 48 с.

139. Патент на изобретение 2728390, МПК С11В 3/00. Способ рафинации кукурузного масла / В.В. Деревенко, К.К. Давыдов // БИПМ. 29.07.2020.

Приложение А

НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

№ 2728390

ЖЖЖЖЖЖ Ж

Ж Ж

ж ж ж ж ж ж ж ж ж

Способ рафинации кукурузного масла

Ж

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования 'Кубанский государственный технологический университет" (ФГБОУ ВО "КубГТУ") ЩШ

Авторы. Деревенко Валентин Витальевич (К11) Давыдов Константин Константинович (1111)

Заявка № 2020105347

Приоритет изобретения 04 февраля Дата государственной регистрации в Государственном реестре изобретений Российской Федерации 29 июля 2020 г. Срок действия исключительного права на изобретение истекает 04 февраля 2040 г.

1

Руководитель Федеральной службы

по интеллектуальной собственности

. ■ ■.: " , ■.V.

Г. П. Ивлиев

■ _

ж

ЖЖЖЖЖЖЖЖЖЖЖЖЖЖЖЖЖЖЖЖЖЖЖЖЖЖЖЖЖЖЖЖ'

Приложение Б Акт внедрения на ООО «ЗМР Новохоперский»

Приложение В Акт внедрения на ООО «ЗРМ Новохоперский»

УГВЕРЖДАЮ , У/

Исполнительный директор f /

ООО мЗРМ Новехонерский*

Хурсик Е.В.

«20» сентября 2021 г.

АКТ

внедрен ая научно-технической разработки

Mw, нижеподписавшиеся. составили настоящий an в тон, сотрудниками кафедры технологии жиров, косметики, товароведения, процессов п аппаратов передана техно.тогнчеекзя документация на сорбционную очистку нерафиироваиного кукурузного мве.та раствором ыетасиликатв натрия

Проведена пробная сорбциоинля рафинация метасиликатом натрия в лабораторных условиях, показавшая высокую эффективность выведения сопутствующих венке t в ю нерафинированного кукурузного масла.

Планируется испольэоиа1ь научно-техническую разработку в кроитводствемных условиях в цехе рафинации ООО «ЗРМ Нооохолерский» во 2-ом квартале 2022 года.

Начальник цеха рафннайми

Профессор кафедры технологии жиров, косметики, товароведения, процессов и аппаратов Кубанскою г осу ларстэеш юго тех нологического университета, j.t н

Сучилии О.В

Деревенко В В

Ведущий инженер кпфедры

ТЖКТПиА

Давыдов К .К

Приложение Г

Поле значений у1, достигаемых при совместном действии следующих параметров: 1 = 50 °С, к от 45 % до 65 %, ё от 18 г/кг до 26 г/кг

к ё 45,0 47,0 49,0 51,0 53,0 55,0 57,0 59,0 61,0 63,0 65,0

18,0 0,881 0,883 0,885 0,887 0,889 0,891 0,893 0,895 0,897 0,899 0,901

18,8 0,897 0,899 0,901 0,903 0,905 0,907 0,909 0,911 0,913 0,915 0,917

19,6 0,910 0,912 0,914 0,916 0,918 0,920 0,922 0,924 0,926 0,928 0,930

20,4 0,922 0,924 0,926 0,928 0,930 0,932 0,934 0,936 0,938 0,940 0,942

21,2 0,930 0,932 0,934 0,936 0,938 0,940 0,942 0,944 0,946 0,948 0,950

22,0 0,937 0,939 0,941 0,943 0,945 0,947 0,949 0,951 0,953 0,955 0,957

22,8 0,940 0,942 0,944 0,946 0,948 0,950 0,952 0,954 0,956 0,958 0,960

23,6 0,942 0,944 0,946 0,948 0,950 0,952 0,954 0,956 0,958 0,960 0,962

24,4 0,940 0,942 0,944 0,946 0,948 0,950 0,952 0,954 0,956 0,958 0,960

25,2 0,937 0,939 0,941 0,943 0,945 0,947 0,949 0,951 0,953 0,955 0,957

26,0 0,931 0,933 0,935 0,937 0,939 0,941 0,943 0,945 0,947 0,949 0,951

Приложение Д

Поле значений у2, достигаемых при совместном действии следующих параметров: 1 = 50 °С, к от 45 % до 65 %, ё от 18 г/кг до 26 г/кг

к ё 45,0 47,0 49,0 51,0 53,0 55,0 57,0 59,0 61,0 63,0 65,0

18,0 0,877 0,879 0,882 0,884 0,887 0,889 0,892 0,894 0,897 0,899 0,902

18,8 0,881 0,883 0,886 0,888 0,891 0,893 0,896 0,898 0,901 0,903 0,906

19,6 0,885 0,887 0,890 0,892 0,895 0,897 0,900 0,902 0,905 0,907 0,910

20,4 0,889 0,891 0,894 0,896 0,899 0,901 0,904 0,906 0,909 0,911 0,914

21,2 0,893 0,895 0,898 0,900 0,903 0,905 0,908 0,910 0,913 0,915 0,918

22,0 0,897 0,899 0,902 0,904 0,907 0,909 0,912 0,914 0,917 0,919 0,922

22,8 0,901 0,903 0,906 0,908 0,911 0,913 0,916 0,918 0,921 0,923 0,926

23,6 0,905 0,907 0,910 0,912 0,915 0,917 0,920 0,922 0,925 0,927 0,930

24,4 0,909 0,911 0,914 0,916 0,919 0,921 0,924 0,926 0,929 0,931 0,934

25,2 0,913 0,915 0,918 0,920 0,923 0,925 0,928 0,930 0,933 0,935 0,938

26,0 0,917 0,919 0,922 0,924 0,927 0,929 0,932 0,934 0,937 0,939 0,942

Приложение Е

Поле значений у3, достигаемых при совместном действии следующих параметров: 1 = 50 °С, к от 45 % до 65 %, ё от 18 г/кг до 26 г/кг

к ё 45,0 47,0 49,0 51,0 53,0 55,0 57,0 59,0 61,0 63,0 65,0

18,0 258,62 249,47 240,32 231,17 222,02 212,87 203,72 194,57 185,42 176,27 167,12

18,8 248,27 240,95 233,63 226,31 218,99 211,67 204,35 197,03 189,71 182,39 175,07

19,6 237,92 232,43 226,94 221,45 215,96 210,47 204,98 199,49 194,00 188,51 183,02

20,4 227,57 223,91 220,25 216,59 212,93 209,27 205,61 201,95 198,29 194,63 190,97

21,2 217,22 215,39 213,56 211,73 209,90 208,07 206,24 204,41 202,58 200,75 198,92

22,0 206,87 206,87 206,87 206,87 206,87 206,87 206,87 206,87 206,87 206,87 206,87

22,8 196,52 198,35 200,18 202,01 203,84 205,67 207,50 209,33 211,16 212,99 214,82

23,6 186,17 189,83 193,49 197,15 200,81 204,47 208,13 211,79 215,45 219,11 222,77

24,4 175,82 181,31 186,80 192,29 197,78 203,27 208,76 214,25 219,74 225,23 230,72

25,2 165,47 172,79 180,11 187,43 194,75 202,07 209,39 216,71 224,03 231,35 238,67

26,0 155,12 164,27 173,42 182,57 191,72 200,87 210,02 219,17 228,32 237,47 246,62

Приложение Ж

Поле значений фосфорсодержащих веществ, достигаемых при совместном действии следующих параметров: 1 от 30 °С до 50 °С, к от 45 % до 65 %, ё = 22 г/кг

к 30,0 32,0 34,0 36,0 38,0 40,0 42,0 44,0 46,0 48,0 50,0

45,0 34,606 34,258 35,343 37,861 41,812 47,195 54,012 62,261 71,943 83,058 95,606

47,0 32,303 31,485 32,100 34,148 37,629 42,543 48,889 56,668 65,880 76,525 88,603

49,0 30,773 29,485 29,631 31,209 34,219 38,663 44,539 51,849 60,591 70,765 82,373

51,0 30,016 28,258 27,934 29,041 31,582 35,556 40,962 47,801 56,074 65,778 76,916

53,0 30,032 27,804 27,009 27,647 29,718 33,222 38,158 44,527 52,329 61,564 72,232

55,0 30,820 28,123 26,858 27,026 28,627 31,660 36,127 42,026 49,358 58,123 68,320

57,0 32,382 29,214 27,479 27,177 28,308 30,872 34,868 40,297 47,159 55,454 65,182

59,0 34,716 31,078 28,874 28,101 28,762 30,856 34,382 39,341 45,734 53,558 62,816

61,0 37,823 33,715 31,041 29,799 29,989 31,613 34,669 39,159 45,081 52,435 61,223

63,0 41,703 37,125 33,980 32,268 31,989 33,143 35,729 39,748 45,200 52,085 60,403

65,0 46,356 41,308 37,693 35,511 34,762 35,445 37,562 41,111 46,093 52,508 60,356

Приложение З

Поле значений выходов нейтрализованного кукурузного масла, достигаемых при совместном действии следующих параметров: к = 55 %, 1 от 30 °С от 50 °С, ё от 18 г/кг до 26 г/кг

ё 30 32 34 36 38 40 42 44 46 48 50

18,0 84,312 84,886 85,332 85,651 85,842 85,906 85,842 85,651 85,332 84,886 84,312

18,8 84,062 84,636 85,082 85,401 85,592 85,656 85,592 85,401 85,082 84,636 84,062

19,6 83,812 84,386 84,832 85,151 85,342 85,406 85,342 85,151 84,832 84,386 83,812

20,4 83,562 84,136 84,582 84,901 85,092 85,156 85,092 84,901 84,582 84,136 83,562

21,2 83,312 83,886 84,332 84,651 84,842 84,906 84,842 84,651 84,332 83,886 83,312

22,0 83,062 83,636 84,082 84,401 84,592 84,656 84,592 84,401 84,082 83,636 83,062

22,8 82,812 83,386 83,832 84,151 84,342 84,406 84,342 84,151 83,832 83,386 82,812

23,6 82,562 83,136 83,582 83,901 84,092 84,156 84,092 83,901 83,582 83,136 82,562

24,4 82,312 82,886 83,332 83,651 83,842 83,906 83,842 83,651 83,332 82,886 82,312

25,2 82,062 82,636 83,082 83,401 83,592 83,656 83,592 83,401 83,082 82,636 82,062

26,0 81,812 82,386 82,832 83,151 83,342 83,406 83,342 83,151 82,832 82,386 81,812